丸剂生产工艺设计规程

丸剂生产工艺设计规程
丸剂生产工艺设计规程

甘南藏药制药有限公司

标准系----产品工艺规程

HC·ZY---BZX·E01 第1页共19页文件名称洁白丸生产工艺规程

文件编号HC·ZY---BZX·E01

受控状况起草人:日期:2014.08.02

审核人:日期:2014.08.08

批准人: 日期:2014.08.12 印制份数 4 归档部门质保部

分发部门生产部、质保部、前处理车间、制剂车间

颁发部门质保部生效日期2014年08月01日版本第二版(2014年修订)

1 主题内容与适用范围

本规程规定了洁白丸生产工艺规程。

本规程适用于洁白丸的生产和质量控制。

2 引用标准

《药品生产质量管理规范》(201年版)

《中华人民共和国药典》(201年版)

3 术语和定义

本规程不涉及术语和定义。

4 产品概述

4.1 产品名称

HC·ZY---BZX·E01 第2页共19页4.1.1 通用名洁白丸

4.1.2 汉语拼音 Jiebai Wan

4.2 剂型水蜜丸

4.3 处方依据、批准文号、处方

4.3.1 处方依据

《中华人民共和国药典》一部 546页

4.3.2 批准文号 XXXX

4.3.3 标准处方和批生产处方

标准处方产量:1018g 批生产量:420.0㎏放大倍数:500

原料名称标准处方量

(g)

批净料量

(kg)

炮制要求

细粉量

(kg)

粗粒量

(kg)

提取要求备注

诃子370 185.0 —185.0 ———南寒水石210 105.0 -- 105.0 ———翼首草85 42.5 —42.5 ———土木香26 13.0 —13.0 -- -- —丁香20 10.0 —10.0 -- -- —草豆蔻13 6.5 — 6.5 -- -- —石榴子26 13.0 —13.0 -- -- —石灰华13 6.5 — 6.5 -- -- —草果仁13 6.5 — 6.5 -- -- —木瓜26 13.0 -- 13.0 -- -- —红花 6 3.0 -- 3.0 -- -- -- 沉香19 9.5 -- 9.5 -- -- -- 肉豆蔻13 6.5 -- 6.5 -- -- -- 五灵脂膏178 89.0 -- -- -- -- -- 合计1018 509.0 -- 420.0 -- -- -- 炼蜜370 185.0 -- 185.0 -- -- --

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4.3.4 产品工艺流程图 (见附录A)

5 生产工艺

5.1 药材前处理

5.1.1 领料

a)领料数量依据批生产指令单的数量。

b)领料时凭有审核签字的领料单领料。

5.1.2 原药材炮制

a) 诃子:经挑拣,除去杂质,洗净,制成适宜的粗粒,干燥,置净料袋

内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

b) 翼首草:除去杂质,洗净,干燥,置净料袋内,称重封口,每袋附状

态标识后入中间站存放。

C) 南寒水石:经挑拣,除去杂质,煅,干燥,置净料袋内,称重封口,

每袋附状态标识后入中间站存放。

d) 五灵脂:经挑拣,除去杂质,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标

识后入中间站存放。

e) 土木香:经挑拣,除去杂质,洗净,低温干燥,净料袋内,称重封口,

每袋附状态标识后入中间站存放。

f) 石榴子:经挑拣,除去杂质,洗净,干燥,置净料袋内,称重封口,

每袋附状态标识后入中间站存放。

g) 木瓜:经挑拣,除去杂质,洗净,干燥

置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

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h) 沉香:经挑拣,除去杂质,洗净,低温干燥,置净料袋内,称重封口,

每袋附状态标识后入中间站存放。

i)丁香:经挑拣,除去杂质,洗净,低温干燥,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放

j) 石灰华:经挑拣,除去杂质,干燥,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

k)红花:经挑拣,除去杂质,洗净,干燥,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

l) 肉豆蔻:经挑拣,除去杂质,洗净,低温干燥,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

m) 草豆蔻:经挑拣,除去杂质,地温干燥,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

n) 草果仁:经挑拣,除去杂质,置净料袋内,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

5.1.3 如果原料为投料所对应品种的合格饮片,可依据批生产指令单的投料

数量直接领取原料。

5.1.4 质量控制

a)所有前处理的药材必须经质保部检验并有合格检验报告单,领料单(工艺联)附药材处理的批生产记录。

b)药材处理过程中不得直接接触地面。

c)每一药材应单独处理。

d)剔除的杂质、非药用部分与药材要严格区分,并挂状态标识。

e)药材清洗使用饮用水,用过的水不得用于洗涤其它药材。

f)洗后的药材及切制或炮制品如需干燥,需置烘箱内,不得露天干燥。

g)各工序依据生产操作次序及时做生产记录,记录有原药材挑拣生产记录、原药材清洗生产记录、中药材饮片干燥生产记录、原药材切制生

产记录、饮片炮炙生产记录。

h)炮制、整理加工后的净药材,置专用净料袋中,封口,每件挂状态标识后入中间站。

i)洗药:洗药后药材应无泥沙,出水颜色用目测应与进水的颜色无明显差异(除药材本身带有的颜色外)。

j)润药:润药所加水量以药透水尽为宜。

k)药材的干燥温度: ≤80℃,含有挥发性物质的药材干燥温度:≤60℃。

l)质量控制指标:

W1+W2+W3

药材挑拣平衡收率=×100%

W

W1挑拣后净药材量 W2剔除杂质量 W3工艺损耗 W领料量

控制值:95~102%

5.2 净料配料

5.2.1依据生产指令各净料的数量和批次, 填写领料单并签字,于中间站领取

各药材的净料,核对品名、批次、数量、合格状态标识。

5.2.2 及时准确填写净料配料生产记录及相关记录,领料单工艺联附记录。

5.3 提取、浓缩

5.3.1 操作过程:

将五灵脂净料267.0kg加水煎煮两次,第一次加6倍量煎煮3小时;

第二次4倍量煎煮1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度

1.30(80~85℃)的稠膏,装入密闭洁净的容器内,称重,挂状态标志,

请验

5.3.2 质量监控

a) 质量监控点

工序监控点监控项目频次

提取领料

核对净料品名、批次

数量、状态标识

每批过滤

滤液数量、沉淀、澄明度每批

滤网洁净度、滤网目数每批

浓缩

减压

温度、时间、真空度

蒸汽压力、数量

每批稠膏(浸膏)相对密度、数量、干固体每批

干燥烘药温度、时间、热风循环随时入站浸膏

品名、批次、数量

状态标识、入库手续

每批b)控制指标

浸膏出膏率≥30%

出膏量

出膏率=×100%

投入药材量

c)浸膏存放条件、期限:置洁净专用浸膏桶内,挂状态标志,放入浸膏暂存室:期限为≤2个月。

生产记录:及时准确填写提取生产记录(水提)和中药材干燥记录及相关记录。

e)浸膏应符合产品内控质量标准。

5.4 灭菌、粉碎、筛粉

5.4.1 将净药材诃子,翼首草等十三味药材混合后于0.13~0.15MPa、

121℃灭菌20分钟,80℃干燥后粉碎成细粉,过100目筛,请验。

5.4.2 质量监控

a)质量监控点:

工序监控点监控项目频次

灭菌领料

核对净料品名、批次

数量、状态标识

每批灭菌压力、温度、时间每箱

干燥烘药温度、时间、热风循环每小时粉碎细粉细度、均匀度随时筛粉

筛网洁净度、目数每批

细粉细度、均匀度随时

入库细粉

品名、批次、数量

状态标识、入库手续

每批

b)质量控制指标

W1+W2+W3

平衡收率=×100%

W

W1筛粉后数量 W2余料量(粗粉量) W3工艺损耗 W粉碎领料量控制值:95~100%

c)细粉存放条件、期限:置洁净容器内,挂状态标志,入细粉暂存室暂存,期限为≤3个月。

d)生产记录:及时准确填写原药材灭菌生产记录、干燥生产记录、原药材粉碎、筛粉生产记录及相关生产记录。

e)细粉应符合产品内控质量标准。

5.5 制软材

5.5.1 依据指令领取细粉、浸膏,分别核对品名、批次、数量、合格状态标

识。

5.5.2 配比比例

浸膏:细粉:炼蜜:纯化水=1:1.4:纯化水适量

5.5.3 操作过程:依据细粉数量,计算分次配制数量,每次配制数量以40.0

㎏~60.0㎏细粉为宜。每次将已分量的细粉与浸膏依次加入槽形混合机混合15分钟,加入炼药机中炼制1~2遍,置洁净容器内,加盖,称重计量,挂状态标识,移交制丸。

5.5.4 质量监控

a)质量监控点:

工序监控点监控项目频次

领料品名、批次、数量、状态标志每批混合

加料次序、加料量

混合

每次分量

混合时间、干湿程度、均匀度

炼药次数、均匀度

每次分量炼药软材

软硬度、滋润性、柔韧性

b)质量控制指标

软材总量+工艺损耗

平衡收率 = ×100%

浸膏+细粉+水

控制值:95~100%

c)软材存放条件、期限:置洁净容器内,挂状态标志,转入制丸工序,存放期限≤24小时。

d)生产记录:及时准确填写制软材炼药生产记录及相关记录。

5.6 制丸

5.6.1 备料

a)软材:从制软材工序领取软材,核对品名、批次、数量、状态标识。

b)隔离粉:药材细粉。

每100万丸湿丸,用隔离粉约12.0kg。

5.6.2 技术参数

a)刀轮:Φ6.0,铜套:Φ5.8

b)湿丸控制规格:2.50~2.60g/10丸

c)调机正常后,丸重每10分钟监控一次

d)每烘盘装入湿丸量:约2.0kg

5.6.3 操作过程:将软材加入制丸机,按技术参数制成湿丸,药头及时回机,

湿丸置洁净的烘盘中,每烘车架挂生产过程运行标识,转至烘药间晾

丸。

5.6.4 质量监控

a) 质量监控点:

工序监控点监控项目频次

外观、圆整度随时制丸湿丸

重量差异及记录15分钟/次

b) 物料控制指标药头量≤0.5~1%

c) 生产记录:及时准确填写制丸生产记录及相关记录。

5.7 干燥

5.7.1 核对烘药间烘车架上的生产过程运行标识,确定湿丸已晾至4~6小时。

5.7.2 技术参数

a)干燥温度:设置在50℃烘1小时后,于60±5℃烘干。

b)干燥时间:共约30小时。

5.7.3 操作过程:将烘车推入烘箱,先设置烘箱温度50℃,至烘箱温度上升

至50℃后烘1小时,然后温度以每小时10℃递增,设置温度在65℃,在60℃±5℃干燥,每3小时倒盘一次,持续干燥约30小时,出烘箱

晾至室温,筛去隔离粉,收药称量,挂状态标识,请验。

5.7.4 质量监控

a)质量监控点

工序监控点监控项目频次

烘箱温度、时间、热风循环每小时干燥

基丸(毛丸)干燥程度、筛隔离粉每批

b)基丸存放条件、期限:

基丸装入洁净容器内,挂状态标识,置基丸暂存室,期限≤6个月。c)生产记录:及时准确填写烘药生产记录及相关记录。

d)基丸应符合产品内控质量标准。

5.8 打光

5.8.1 备料

a)基丸:领取基丸,核对品名、批次、数量、合格状态标识。

b) 滑石粉、乙醇、蜡粉、活性炭:依据基丸数量领取辅料,分别核对品

名、批次、数量、合格状态标志。

注:乙醇的配制(见附录B)

5.8.2 技术参数

a)每锅基丸装量:45~60㎏

b)每锅辅料用量:活性炭≤0.8kg、95%乙醇≤1.0kg、蜡粉≤50g。

5.8.3 操作过程:依据基丸的总数量,按每锅投入基丸45~60㎏将基丸分锅

分量,按分量加入糖衣锅内,转动,第一次加30%乙醇1000~1800ml,搅拌均匀,撒入0.6~0.8㎏的活性炭,转动至丸面干燥,第二次加45%乙醇700—800ml,搅拌均匀,撒入0.2~0.3㎏的活性炭,转至丸面微潮时,撒入30~50g的蜡粉,转动至光亮出锅,上烘架晾置,每烘架挂状态标识。

5.8.4 质量监控

a)质量监控点:

工序监控点监控项目频次

上光

乙醇酒精度每批活性炭、蜡粉细度每批光丸

性状、外观随时

丸面细腻程度、光泽度随时

b)光丸存放条件、期限:

光丸在晾丸室晾置于烘架上,晾丸室在晾置前用紫外灯消毒30分钟,

严格监控晾丸室的温湿度,期限≤24小时。

c)生产记录:及时准确填写选丸生产记录及相关记录。

5.9 选丸

5.9.1领取已晾置的光丸,核对生产过程运行标识,进行选丸,筛选出的合格

光丸,装入洁净的容器中,称量,挂状态标识,置中间站,请验。选

出的畸形丸,置洁净的容器内,称量,挂状态标识,送至余料暂存室。

5.9.2 质量监控

a)质量监控点

工序监控点监控项目频次

性状随时选丸光丸

外观、畸形丸随时

b)成品存放条件、期限:

光丸装入洁净容器内,挂状态标识,暂存于中间站,期限≤6个月。c)光丸应符合洁白丸产品内控质量标准。

5.10 内包装

5.10.1 备料

1) 光丸:依据内包装指令,领取光丸、核对品名、批次、数量、合格状

态标志。

2) 包装材料:依据批内包装指令开具领料单,领取220mmPVC,铝箔,核

对品名、规格、数量、合格状态标识。

包材名称使用范围包材编号pvc 通用TY-YP-190mm

铝箔洁白丸专用TY-YP-0

5.10.2 操作过程:通过铝塑包装机包装,每板装24粒,要求装量准确,铝

塑板封口严密,拓印产品批号、有效期至准确、清晰、端正。(包装流

程见附录C)

5.10.3 质量监控

a)质量监控点

工序监控点监控项目频次

备料光丸

品名、批次、数量

合格状态标识

每批

铝箔

PVC

规格、数量、配套性

包装严密性、合格状态标识

每批

品名、批次、数量

规格、合格状态标识

每批

内包装压板装量随时封口严密性随时贴标产品批号、有效期至随时

b)内包半成品存放条件、期限

内包半成品装入周转筐内置内包暂存间,期限≤6个月。c)物料控制指标

PVC,铝箔的损耗控制在20%以内。

d)生产记录:及时做内包装生产记录及相关记录。

e)包材平衡收率

使用数量+操残数量

包材平衡收率 = ×100%

领用数量

控制值:80~105%

5.11 外包装

5.11.1 备料

1) 内包半成品:依据外包装指令,领取内包装半成品、核对品名、批次、

数量、状态标志。

2) 包装材料:依据外包装指令开具领料单,领取包材,核对品名、规格、

数量、合格状态标识。

包材名称使用范围包材编号

小盒洁白丸专用D090401-H

说明书洁白丸专用D090401-S

封口签通用TY-FKQ

大箱洁白丸专用D090401-X

胶带通用TY-JD

打包带通用TY-DBD

5.11.2 依据外包指令的要求,盒子、大箱印制“三号”,说明书进行对折,

并将包材计数发放至外包现场。

5.11.3 将对折的说明书每10张分为1叠,每小盒分装24粒/板药(48粒/

盒药)、(60粒/瓶)1张说明书,盒子封口后开口处的中间位置贴1张

封口签,(包装流程见附录C)。

5.11.4 质量监控

a)质量监控点

工序监控点监控项目频次内包半成品品名、批次数量、状态标识每箱备料

包装材料品名、色彩、版式规格、状态标识每箱

品名、三号、装量

外包包装流程

随时

封口、收缩、装箱、打包

入库成品品名、三号、入库数量手续每批

b)成品存放条件、期限

成品入成品库储存,储存期限≤36个月。

c)物料控制指标

小盒的损耗控制在1‰以内,说明书的损耗控制在1‰以内,封口签的损耗控制在2‰以内。(质残部分另计)

d)生产记录:及时准确做印外包装生产记录及相关记录。

e)成品应符合产品内控质量标准。

f)包材平衡收率

使用数量+操残数量

药盒、说明书平衡收率 = ×100%

领用数量

控制值:95~105%

6 工艺卫生:按工艺卫生管理程序执行。

7 生产操作:按各岗位及设备标准操作规程执行。

8 生产清洁:按各岗位及设备清洁标准操作规程执行。

9 质量标准

9.1 辅料质量标准:按辅料内控质量标准执行。

9.2 包装材料质量标准:按包装材料内控质量标准执行。

9.3 中间体质量标准:按产品中间体内控质量标准执行。

9.4 成品质量标准:按洁白丸成品内控质量标准执行。

10 附录

10.1 工艺流程图(见附录A)

10.2 乙醇的配制(见附录B)

10.3 包装流程(见附录C)

附录A

洁白丸(浓缩水蜜丸)工艺流程图(注:带*为取样点)

五灵脂 细粉*

水煎煮

过 滤

浓 缩

稠 膏*

混 合

制软材

制 丸

干 燥

上 光

内 包 装

内 包*

材 料 外 包*辅料*

药材前处理、净料配料

基丸*

光丸*

蜂蜜*

炼蜜

选 丸

附录B 乙醇的配制

取95%乙醇置洁净塑料容器中,用纯化水稀释,通过酒精计测量,配

制成所需浓度的乙醇,加盖,挂状态标识。

质量监控:

工序监控点监控项目频次

配制

乙醇品名、数量、浓度每次配制时纯化水状态标志、数量每次配制时已配制乙醇

品名、数量、浓度、

状态标识

每次使用时

附录C 包装流程

药丸

压板(拓印:产品批号

有效期至)

装小盒(拓印:生产日期

(置1张说明书、贴封口签)产品批号

有效期至)

装大箱(拓印:生产日期

(每箱1张装箱单)产品批号

有效期至)

封箱

打包

入库

请验

注:(0.2g/粒;24粒/板/盒;48粒/盒;300盒/箱);(60粒/瓶/盒; 400盒/箱)

注:(1)小盒上开口处贴一封口签。

(2)箱内上下各放一垫板。

(3)箱外上下开口处各封一道胶带、打两道打包带。

丸剂生产工艺规程

甘南藏药制药 标准系----产品工艺规程 1 主题容与适用围 本规程规定了洁白丸生产工艺规程。 本规程适用于洁白丸的生产和质量控制。 2 引用标准 《药品生产质量管理规》(201年版) 《中华人民国药典》(201年版) 3 术语和定义 本规程不涉及术语和定义。 4 产品概述 4.1 产品名称

HC·ZY---BZX·E01 第2页共19页4.1.1 通用名洁白丸 4.1.2 汉语拼音Jiebai Wan 4.2 剂型水蜜丸 4.3 处方依据、批准文号、处方 4.3.1 处方依据 《中华人民国药典》一部546页 4.3.2 批准文号XXXX

HC·ZY---BZX·E01 第3页共19页 4.3.4 产品工艺流程图(见附录A) 5 生产工艺 5.1 药材前处理 5.1.1 领料 a)领料数量依据批生产指令单的数量。 b)领料时凭有审核签字的领料单领料。 5.1.2 原药材炮制 a) 诃子:经挑拣,除去杂质,洗净,制成适宜的粗粒,干燥,置净料袋, 称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。 b) 翼首草:除去杂质,洗净,干燥,置净料袋,称重封口,每袋附状态标 识后入中间站存放。 C) 南寒水石:经挑拣,除去杂质,煅,干燥,置净料袋,称重封口,每 袋附状态标识后入中间站存放。 d) 五灵脂:经挑拣,除去杂质,置净料袋,称重封口,每袋附状态标识后 入中间站存放。 e) 土木香:经挑拣,除去杂质,洗净,低温干燥,净料袋,称重封口, 每袋附状态标识后入中间站存放。 f) 石榴子:经挑拣,除去杂质,洗净,干燥,置净料袋,称重封口,每袋 附状态标识后入中间站存放。 g) 木瓜:经挑拣,除去杂质,洗净,干燥 置净料袋,称重封口,每袋附状态标识后入中间站存放。

氯甲烷的生产

一、氯甲烷的性质和用途 1、氯甲烷的性质和用途 氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物,包括四种化合物:一氯甲烷,二氯甲烷,三氯甲烷(氯仿),四氯化碳。它们的物理性质见表10-1。 表10-1 氯甲烷物理性质 氯甲烷应用较广的是氯仿和四氯化碳,氯仿是一种不燃的优良溶剂,还广泛用于有机化工生 产的原料。氯仿曾作过手术麻醉剂,但它对肝脏有毒,且有其它副作用,现已不在使用。四 氯化碳受热蒸发时,其蒸汽可把燃烧物覆盖,隔绝空气而灭火,是常用的灭火剂。四氯化碳 主要用作溶剂、有机物氯化剂,纤维脱脂剂、谷物熏蒸消毒剂、药物萃取剂等,并用于制造 氟里昂和织物干洗剂,医药上用作杀钩虫剂。 2.二氯甲烷的生产方法

氯甲烷的生产方法有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法。四氯化碳则还可以由二硫化碳氯化制取。本节主要介绍甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。 二、甲醇氢氯化法生产氯甲烷 1、生产原理 甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。 (1)液相法 液相法是甲醇与盐酸反应,反应式如下: CH3OH + HCl??→CH3Cl + H2O 反应过程中有少量二甲醚生成: CH3OH??→(CH3)2O + H2O 一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳,即: CH3Cl + Cl2??→CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2??→CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2??→CCl4 + HCl (2)气相法 气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应,反应式为: CH3OH + Cl2 + H2??→CH3Cl + H2O + HCl 一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。 采用液相法,其操作温度约为130~150℃;而气相法的操作温度大约300~350℃。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂,由于接触时间短,生产能力受到限制。工业生产中,液相法和气相法都被采用。这两种方法,除了反应器外,其它过程非常相似。 液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝,沉积在硅胶等载体上。 2.工艺流程 甲醇氢氯化制甲烷流程如图10-5所示。

苯酚催化氧化制对苯二酚的两步法工艺

第22卷第6期化学反应工程与工艺Vol22,No6 2006年12月Chemical Reaction Engineering and Technology Dec.2006 文章编号:1001-7631(2006)06-0544-05 苯酚催化氧化制对苯二酚的两步法工艺 胡玉才1 韩德红2 齐曾红1 殷 平1 梁 涛1 (1.鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台 264025; 2.山东科技职业学院化工系,山东潍坊 261031) 摘要:以苯酚为原料,复合金属离子为催化剂,研究用气相氧化合成苯醌,用铁粉还原苯醌制对苯二酚 的两步法工艺,考察了氧化过程中的工艺条件对反应的影响。实验结果表明,苯酚催化氧化制苯醌适宜的 工艺条件是以甲醇为溶剂、摩尔比为1∶3的Cu(NO3)2和NaNO3为催化剂、催化剂加入量为苯酚质量的 1/2、70℃、2.7MPa、反应2.5h。在此反应条件下,苯酚转化率可达90%,苯醌选择性达88%。以铁 粉作还原剂,将苯醌还原为对苯二酚,苯醌可完全转化,对苯二酚的选择性可达99.5%。 关键词:苯酚;催化氧化;苯醌;对苯二酚 中图分类号:O625.31+2 O642.32 文献标识码:A 对苯二酚(HQ)是一种附加值高、用途广泛的化工原料,主要用于照像显影剂、自动氧化抑制剂、单体阻聚剂、橡胶防老化剂及合成染料等。HQ生产工艺有苯胺氧化法、对2二异丙苯过氧化法和苯酚直接氧化法。合成HQ的氧化剂有过氧羧酸、过氧酮和过氧化氢等,所用的催化剂有无机酸、有机酸、有机金属络合物和分子筛。前两种生产工艺复杂、三废处理困难、生产成本高。苯酚直接氧化法是上世纪70年代出现的,以H2O2为氧化剂,采用不同的催化剂。其中,法国Rhone2Poulenc 公司以H3PO4/HClO4为催化剂,日本Ube公司以硫酸盐为催化剂,意大利Enichem公司以钛硅分子筛(TS21)为催化剂。Enichem公司建设的104t/a苯二酚生产装置于1996年试运行[1],该法无环境污染,选择性高,是目前最先进的生产工艺。但由于苯二酚比苯酚更易于氧化,生产过程中苯酚大大过量,导致苯酚转化率不超过25%,大量未反应的苯酚需与产物分离并循环使用。此外,联产邻苯二酚(C T),CT与HQ产量之比约为1∶1,而HQ的市场需求量是CT的8倍,因而成本较高。 目前我国生产HQ的厂家比较多,总生产能力约为4000t/a,都采用经典的苯胺法,产量小,污染严重,难以大规模生产,属于技术落后、关停并转之列。出于环保和经济方面的需要,国内学者对苯酚直接氧化制HQ进行了广泛的研究[2~8],同样存在着联产C T的缺点。为了克服上述缺点,本工作以价格低廉、性能优良的Cu2+/Na+作为催化剂活性组分,研究苯酚催化氧化合成对苯二酚的两步法工艺,为HQ开辟新的生产途径。 1 技术路线及反应机理 苯酚催化氧化制HQ采取两步法工艺,第一步氧化反应,第二步还原反应。苯酚在溶剂中的催化氧化反应可能属于自由基反应。复合型催化剂Cu2+/Na+的一个不成对电子离域在氧分子上,在强极性溶剂存在下进行络合而成为良好的携氧活性体,此活性体可能与苯酚羟基上的氢原子结合,形成苯氧自由基,带氢的活性体再与苯氧自由基作用,生成苯醌(BQ)和水,活性体恢复到原来的状态。 收稿日期:2006202227;修订日期:2006208211 作者简介:胡玉才(1970-),男,副教授。E2mail:huyucai88@https://www.360docs.net/doc/bf18962380.html, 基金项目:山东省优秀中青年科学家科研奖励基金(2004BS08001);鲁东大学自然科学基金(032913,042901)

生产车间工艺操作规程

1生产车间工艺操作规程 1).二氧化碳的物理性质 为了便于生产操作管理,本处列出与装置有关的二氧化碳物理性质数据,以便工作时参考。 表1 二氧化碳的相变参数

2).液体二氧化碳产品规格 本装置生产的产品:质量符合GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。

3).生产工序说明 本装置通过对二氧化碳原料气进行压缩,然后依次经过“夹心饼”精脱硫、催化氧化脱烃、分子筛干燥、冷凝液化、浅低温提纯等工序,得到质量符合 GB10621-2006标准的食品级二氧化碳产品。 脱硫 二氧化碳原料气中含有以H 2 S、COS为主的多种形态的硫化物,脱硫的目的一是保证产品质量,二是保护脱烃催化剂。脱硫的任务及指标是保证原料气中的总硫≤。本装置采用“夹心饼”精脱硫工艺,即原料气先经过氧化铁预脱硫,脱除原料气中的绝大部分H2S,然后再经过水解塔,将原料气中的COS转化为H2S,然后在经 过活性炭精脱硫塔,脱除残余的H 2 S。主要反应如下: 预脱硫塔:Fe 2O 3 .H 2 O+3H 2 S= Fe 2 S 3 .H 2 O+3H 2 O Fe 2O 3 .H 2 O+3H 2 S=2 FeS+S+4H 2 O 水解塔:COS+H2O=H 2S+CO 2 精脱硫塔:H 2S+1/2O 2 =S+H 2 O

催化氧化脱烃 催化氧化脱烃的主要目的是脱除原料气中的H 2 、CO、烃类(碳氢化合物)等 可燃杂质。原料气经过预热至380℃后进入脱烃塔,在脱烃塔中贵金属(活性氧 化铝负载铂、钯)催化剂存在的条件下,原料气中的可燃杂质与O 2 发生催化燃 烧反应,生成CO 2和H 2 O,脱烃过程操作温度为380~500℃。由于硫化物会使脱烃 催化剂中毒,因此必须保证进入脱烃系统原料气中的总硫≤。 分子筛脱水 利用分子筛将原料气中的微量水脱除,保证原料气中的水分≤20ppm,分子筛吸附饱和后加热再生循环使用。分子筛吸附塔一共设置两台,一台吸附,一台再生,切换使用,采用热再生方式进行再生,利用放空尾气进行吹冷。 液化提纯 原料气经过液化后进入提纯塔进行精馏提纯,利用精馏原理,根据二氧化碳与杂质组分的沸点不同,在特定条件下将杂质加以分离,提高二氧化碳纯度,降低消耗。 4).工艺流程简述 从界外来的原料气进入压缩机(C0101),压缩过程中,从压缩机二段引出去预脱硫塔(T0201A/B),脱除原料气中的H 2 S。预脱硫塔共设置2台,可串可并,根据脱硫剂的使用情况进行串联或并联使用。经过预脱硫后的原料气返回压缩机(C0101)三段入口,经过三段压缩后,经过脱硫加热器预热至60℃~90℃后进入水解塔(T0202),将原料气中的有机硫水解为无机硫,然后进入精脱硫塔 (T0203)脱除原料气中残余的H 2 S。从精脱硫塔出来脱硫合格的原料气,经过脱烃热交(E0202)预热380℃,再经过脱烃电加热器(F0201)后进入脱烃塔(T0204),当温度不够时,开脱烃电加热器(F0201)进行提温。脱烃塔(T0204)出来的高温原料气经过脱烃热交(E0202)回收热量后,经过脱硫水冷器(E0203)冷却至常温,然后经过除湿器(E0204)与回冰机系统的气氨换热而被冷却至-5℃,冷却除湿除去原料气中的部分水分,除湿器(E0204)出来的原料气进入分子筛塔(T0205A/B),经过分子筛吸附脱水使水分≤20ppm,分子筛塔一开一备,当水份接近20ppm时,则启用备用塔,该塔退出再生 (再生时引入经电加热器加热至约250℃的空气进行再生,当再生气出口温度≥150℃时,再生结束,用提纯塔放空气冷却到35℃后备用)。

氯甲烷的合成

编号:No.40 课题:甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷 授课内容: ●甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷反应原理 ●甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程 知识目标: ●了解氯甲烷物理及化学性质、生产方法及用途 ●了解甲醇为原料生产产品新技术 ●掌握甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷反应原理 ●掌握甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程 能力目标: ●对比甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷特点 ●分析和判断主副反应程度对反应产物分布的影响 思考与练习: ●影响甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷主要因素有哪些? ●绘出甲醇氢氯化法和甲烷氯化法生产氯甲烷工艺流程图 授课班级: 授课时间:年月日

第二节氯甲烷的生产 一、概述 1.氯甲烷的性质和用途 氯甲烷是甲烷分子中的氢原子被氯原子取代的产物,包括四种化合物:一氯甲烷,二氯甲烷,三氯甲烷(氯仿),四氯化碳。它们的物理性质见表10-1。 表 10-1 氯甲烷物理性质 氯甲烷应用较广的是氯仿和四氯化碳,氯仿是一种不燃的优良溶剂,还广泛用于有机化工生产的原料。氯仿曾作过手术麻醉剂,但它对肝脏有毒,且有其它副作用,现已不在使用。四氯化碳受热蒸发时,其蒸汽可把燃烧物覆盖,隔绝空气而灭火,是常用的灭火剂。四氯化碳主要用作溶剂、有机物氯化剂,纤维脱脂剂、谷物熏蒸消毒剂、药物萃取剂等,并用于制造氟里

昂和织物干洗剂,医药上用作杀钩虫剂。 2.氯甲烷的生产方法 氯甲烷的生产方法有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法。四氯化碳则还可以由二硫化碳氯化制取。本节主要介绍甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。 二、甲醇氢氯化法生产氯甲烷 1、生产原理 甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。 (1)液相法 液相法是甲醇与盐酸反应,反应式如下: CH3OH + HCl??→CH3Cl + H2O 反应过程中有少量二甲醚生成: CH3OH??→(CH3)2O + H2O 一氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳,即: CH3Cl + Cl2??→CH2Cl2 + HCl CH2Cl2 + Cl2??→CHCl3 + HCl CHCl3 + Cl2??→CCl4 + HCl (2)气相法 气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应,反应式为: CH3OH + Cl2 + H2??→CH3Cl + H2O + HCl 一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。 采用液相法,其操作温度约为130~150℃;而气相法的操作温度大约300~350℃。气相法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂,由于接触时间短,生产能力受到限制。工业生产中,液相法和气相法都被采用。这两种方法,除了反应器外,其它过程非常相似。 液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通常是氯化锌、氯化铜和铝,沉积在硅胶等载体上。 2.工艺流程

产 吨 间 苯 二 酚 项 目

焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目 环境影响评价报告书 (简化版) 焦作市环境科学研究所 二OO六年六月 焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目 环境影响评价报告书 (简化版) 编制单位:焦作市环境科学研究所 评价证书:国环评乙字第2517号 所长:郭慧霞 主管所长:裴永顺 项目负责人:孟文杰 编写人员:孟文杰 B25170002 李小超 B25170019 审核:裴永顺 B25170014

审定:郭慧霞 B25170001 1、项目概况 1.1 项目由来 焦作市慧诚精细化工有限公司是一家由个人出资组建,专业从事精细化工产品生产和销售的私有企业。公司拟自筹资金6288万元,建设一套年产2000吨间苯二酚生产装置。项目拟建厂址位于焦作市中站区西北部,河南佰利联化学股份公司南侧370米,东距焦作市中心城区约8公里,距王封乡政府2公里。厂址位于焦作市规划中的工业集聚区内,周围近距离的环境敏感点有东冯封村、西冯封村和佰利联公司职工家属区等。厂址地理位置见附图1,周围环境情况见图1-1。 间苯二酚俗称雷锁辛,化学名称1.3-苯二酚,是一种重要的精细化工原料,广泛应用于农业、染料、涂料、医药、橡胶、电子化学品等领域。我国间苯二酚主要用于轮胎帘子布的浸渍和间苯二酚—甲醛—胶乳粘合剂及间苯二酚—甲醛粘合剂的合成。另外,紫外线吸收剂、阻燃剂、医药、农药、染料等行业,预计2005年将消耗间苯二酚近900吨。国内间苯二酚还有一个很大的潜在市场,那就是间氨基酚的生产,间氨基酚是重要的有机中间体,尤其作为功能性染料的原料,具有很好的发展前景。 目前我国间苯二酚年产量约3000-3500吨,产不足需,每年从国外进口大量间苯二酚以满足国内需求。据不完全统计,2005年我国间苯二酚需求量超过8000吨,国内间苯二酚产能存在较大缺口,严重影响了其下游产品的生产与开发。

铸造工艺操作规程通用版

操作规程编号:YTO-FS-PD972 铸造工艺操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards

铸造工艺操作规程通用版 使用提示:本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理,通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态,从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改,请根据实际需要进行调整和使用。 1、接班首先检查各种机械设备是否工作正常; 2、检查水池冷却水温,对水温过高的进行排水和加水,以便铸造顺利完成; 3、修盘人员要及时检查所铸及其它规格结晶盘的水全、水匀后及时排除故障; 4、结晶修复后涮好化石粉,工具、流槽等部件都要涮化石粉,并保持干燥,清除其它杂质; 5、修盘用的色拉油及化石粉要保管好,不能有其它杂质混入; 6、引锭头要清理干净,保持干燥,换下来的要放好不能乱放; 7、冷却井的深度必须掌握好,不能造成拖底; 8、检查导向轮内是否有杂物、有故障就及时排除,不能造成棒坯的表面质量问题; 9、熔铸前必须掌握好炉水的温度及放水时的技术,不能无目的的蛮干,造成成品率下降及设备损失; 10、过滤布要扎好扎牢,铸造过程中结晶盘内的熔体

石灰生产工艺操作规程

一、石灰生产工艺流程图

二、主要参数 1 窑体主要参数 1)有效高度 21.7 m 。 2)有效容积 150 m3 。 3)窑衬外径 4.6 m 。 4)窑衬内径 3 m 。 5)高径比 7.58 。 6)焙烧带高度 5 m 。 7)烧嘴:低压套筒式。 8)烧嘴数量:2排共28只。 9)上下排烧嘴距离:2.5M。 10)上下排烧嘴布置:平面对称、上下错排。 2、煤气与助燃空气参数 1)煤气热值:850~950KCaL/NM3 2)空气过剩系数:1.05~1.15 三、技术要求 1 石灰石(执行YB/T5279-1999 二级石灰石标准) 1)粒度规格:40~80 mm。 2)成分: CaO > 52 % MgO < 3 % SiO < 2.2 % S < 0.10 % P < 0.02 % 3)石灰石应具备良好的热稳定性,加热过程无爆裂。 4) 石灰石中不得混入杂质。 2 燃料 1)高、焦混合煤气 2)高炉煤气热值:≥ 740 KCaL/M3 3)焦炉煤气热值:≥ 4000 KCaL/M3 4)焦炉煤气比例: 3~5 % 3 石灰主要指标(执行厂内控标准 JGN52-1999 ) CaO > 88 % MgO < 5 % SiO < 3 % S < 0.07 % 灼减:6% 活性度:300ML 4 烘窑 1)新窑衬烘窑烘炉时间不小于168小时 原则:驱除水分、烧结好炉衬。 2)新窑烘窑要求 升温速度:每小时不大于10~15℃。 保温:150℃、350℃、600℃进行保温,保温时间20~24小时。 烘炉终结温度:850~900℃。

烘窑前加入1米厚的石料保护炉底。 石灰窑烘炉曲线图(后附) 5 操作控制要求 A、焙烧温度控制: 1)焙烧带温度:1050~1150℃。 2)预热带温度:400~900℃。 3)冷却带温度:900~200℃。 4)窑顶烟气出口温度:≤ 600℃。 5)出窑石灰温度:≤ 200℃。 B、风气配比 1)煤气量:8500~10000 Nm3/h 2)空气量:6800~8000 Nm3/h 3)空气过剩系数:1.05-1.15 4)一次助燃空气与二次空气比:4:6~3:7 5)煤气压力:14000~18000 Pa 6)空气压力:13000~15000 Pa C、装料、出料 1)先上料再出料 2)每小时装料一次,每次6-9吨。 3)每小时出料一次,上多少出多少,保持料线高度1.5~2米。 D、焙烧检验项目 1)石灰窑烟气成分(CO CO2 O2 ...)。 2)石灰产品的生烧量、过烧量、活性度及化学成分。 E、休风操作要点 1)煤气降压操作,由加压煤气降至常压煤气。 2)空气压力,随煤气压力的降低相应的进行降压操作,保持空气与煤气压力差 < 3000 Pa 。 3)煤气压力由高压降至常压后,关闭烧嘴阀门。 4)烧嘴阀门关闭5分钟后,关闭二次风阀门,再停风机。 F、复风操作要点 1)启动风机,将风压与煤气压力匹配得当。 2)先送二次风,5分钟后再开烧嘴风气阀,进入煤气常压焙烧。 3)调整煤气、空气的流量、压力配比,使之运行稳定。 4)转入加压操作,根据煤气压力的升高,随时提升空气压力,稳定风气压力配比。 5)转入正常生产操作。

(完整版)黄连上清丸(丸剂)工艺规程.doc

黄连上清丸(大蜜丸)工艺规程 1产品名称及剂型 1.1. 产品名称:黄连上清丸(大蜜丸) 1.2. 产品剂型:丸剂 2.产品概述 2.1. 产品名称 黄连上清丸 汉语拼音名: Huanglian Shangqing Wan 2.2 产品特点 2.2.1性状本品为黑褐色的大蜜丸;气芳香,味苦。 2.2.2规格每丸重6g。 2.2.3功能与主治散风清热,泻火止痛。用于风热上攻、肺胃热盛所致的头晕目眩、 暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳鸣、大便秘结、小便短赤。 2.2.4 用法用量口服。一次 1-2 丸,一日 2 次。 2.2.5 贮藏密封。 3.处方和依据 3.1 法定处方 黄连10g 栀子(姜制) 80g 连翘80g 炒蔓荆子80g 防风40g 荆芥穗80g 白芷80g 黄芩80g 菊花160g 薄荷40g 酒大黄320g 黄柏(酒炒) 40g 桔梗80g 川芎40g 石膏40g 旋覆花20g 甘草40g 3.2 制法: 以上十七味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g 粉末加炼蜜 150-170g 制成大蜜丸,即得。 3.3 投料处方

黄连0.2kg 栀子(姜制) 1.6kg 连翘 1.6kg 炒蔓荆子 1.6g 防风0.8kg 荆芥穗 1.6kg 白芷 1.6kg 黄芩 1.6kg 菊花 3.2kg 薄荷0.8kg 酒大黄 6.4kg 黄柏(酒炒) 0.8kg 桔梗 1.6kg 川芎0.8kg 石膏0.8kg 旋覆花0.4kg 甘草0.8kg 蜂蜜42kg 制成 1 万丸 3.4执行标准:中国药典2010年版一部。 4.生产工艺流程图(见下页) 物料工序检验入库中间站 黄连、栀子(姜制)、连翘、炒蔓荆子、防风、荆芥穗、白芷、黄芩、菊花、薄荷、酒大黄、黄 柏(酒炒)、桔梗、川芎、石膏、旋覆花、甘草分别粉碎 蜂蜜加热过滤 100 目100 目分别过筛炼蜜100 目 混粉过滤 100 目内包装 炼蜜 外包装 黄连上清混合入库 丸细粉 炼药 入库外包装内包装制丸 方框内参照洁净区管理 方框内为对外加工部份

对苯二酚合成工艺的评述3

毕业设计(论文) 类型:毕业论文(这排改成封面格式要求的样子)题目:对苯二酚合成工艺研究 学生姓名:费金鑫 指导教师:陈玲霞 专业:应用化工技术 时间:2016年4月

摘要 对苯二酚是一种重要的化工原料和中间体。本文分别介绍了对苯二酚的基 本信息、理化性质及其在工业方面的应用。目前对苯二酚有以下几种合成方法: 苯胺氧化法、双酚A法、电化学法和苯酚过氧化氢羟基化法等,此外,本文还 对对苯二酚合成工艺进行了简单的评述。 关键词:对苯二酚,合成,工艺 论文的正文只有7页,太少了,至少要13~18页。论文里有些地方我直接修改了,你还需要修改的地方我在文中标出来了,就在这个文档里修改。

Abstract Hydroquinone is an important chemical raw materials and intermediates. This paper introduces the basic information, physical and chemical properties of hydroquinone and its application in industry. The synthetic method of hydroquinone roughly the following: aniline oxidation method, bisphenol A (BPA), a method, electrochemical method and phenol hydroxyl hydrogen peroxide method, also on the synthesis process of hydroquinone were simple comment. Key word: hydroquinone, synthesis, process

(完整word版)纯净水生产工艺操作规程

纯净水生产工艺操作规程及作业指导书为了确保本厂产品质量,特制定本规程及作业指导书,生产车间必须严格认真执行。 一、制水车间 (一)生产前常规处理 1、先检查设备运转是否正常,再对石英砂罐、活性碳、反渗膜反冲洗5分钟(早晚各一次); 2、反冲洗完成品尝口感正常后进行正常生产; (二)、关键质量控制点 1、纯净水电导率应≤10 us/cm; 2、杀菌消毒臭氧量应控制在0.5~1.5g/H之间(冬季0.8g/H、夏季1.2g/H) 3、上、下午各作好关键控制点记录。 (三)、生产安全及卫生 1、设备出现异常应及时断电并通知维修人员及时检修; 2、下班时全面清理打扫卫生。 二、洗桶车间 (一)进入车间的工艺流程 1、更衣室:进入更衣室换工作衣、帽、鞋、戴口罩、皂液洗手、手部浸泡消毒、烘干、脚踏池浸泡消毒方可进入车间; 2、洗桶的预处理: (1)、新桶或回收桶首先应检查有无破损、污染和异味,如有以上

情况要对该桶进行特 别处理后再进入下道工序; (2)自动洗桶机开启前准备流程为:冲洗箱先加满清水,倒入50毫升的洗洁精,再将清洗箱加满水,加入配制好的二氧化氯活化液78毫升: (3)升启自动洗桶机(需拔盖时还应开启打气泵)试运行,待机器运转正常后方可进行洗桶和消毒工作。 (4)设备出现异常应及时断电并通知维修人员及时检修; (5)下班时全面清理打扫卫生。 三、桶盖消毒 1、桶盖消毒:50升的桶加入40升的清水,再加入配制好的二氧化氯活化液48毫升; 2、100升的桶加入80升的清水,再加入配制好的二氧化氯活化液96毫升; 3、浸泡消毒5分钟滤干,再放入臭氧杀菌消毒柜,并开启定时消毒按钮进行杀菌处理: 4、灌装车间没用完的桶盖下班时应回收放回消毒柜待下次再用。 四、灌装洗桶车间工艺流程 (一)进入空气净化间的工艺流程 进入更衣室换工作衣、帽、鞋、戴口罩、脚踏池浸泡消毒、风淋室淋60秒、皂液洗手、手部浸泡消毒、烘干、进入灌装前操作;(二)灌装前的预处理:

项目六 丸剂制备工艺操作

项目六 丸剂制备工艺操作 教学重点:丸剂制备工艺管理要点及质量控制要点 教学难点:丸剂制备工艺管理要点及质量控制要点 教学内容:第一节 概 述 第二节 丸剂制备工艺操作 第三节 综合实训 第一节 概 述 丸剂是指药物细粉或药材提取物中加适宜的粘合剂或辅料制成的球形或类球形制剂,分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。丸剂的制备方法有塑制法和泛制法两种,塑制法适用于蜜丸、糊丸、浓缩丸的制备,泛制法适用于水丸、水蜜丸、浓缩丸、糊丸等的制备。现在工业生产主要采用塑制法,其工艺流程如下图: 物料: 工序: 检验: 入库:

注:虚线框内代表30万级或以上洁净生产区域 第二节丸剂制备工艺操作 一、实训目标 1.掌握丸剂制备岗位操作法 2.掌握丸剂制备工艺管理要点及质量控制要点 3.掌握YUJ-16A全自动速控中药丸剂机的标准操作规程 4.掌握YUJ-16A全自动速控中药丸剂机的清洁和保养标准操作规程

二、实训适用岗位及设备介绍 本工艺操作适用于丸剂制备工、丸剂质量检查工、工艺员。 (一)丸剂制备工 1.工种定义:丸剂制备工系指将药物细粉和药材提取物中加适宜的粘合剂或辅料用泛制法或塑法制成丸剂的操作人员。 2.适用范围:中药丸剂的制备、质量自检 (二)丸剂质量检查工 1. 工种定义:丸剂质量检查工是指从事丸剂生产全过程的各工序质量控制点的现场监督和对规定的质量指标进行检查、判定的人员。 2. 适用范围:制剂全过程的质量监督 (工艺管理、QA) (三)常用丸剂生产设备 中药丸剂的制备方法有泛制法和塑 制法,泛制法如同“滚雪球”,塑制法如 同“搓汤丸”。蜜丸和蜡丸常用塑制法制 造,水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸可用泛 制法或塑制法制造。 1.泛制法制丸设备 糖衣锅:泛制法常用糖衣锅制丸 图6-1 2A型中药制丸机 糖衣锅泛丸的原理: 泛丸设备主要由糖衣锅、电器控制系统、加热装置组成,糖衣锅泛丸是将药粉置于糖衣锅中,用喷雾器将润湿剂喷入糖衣锅内的药粉上,转动糖衣锅或人工搓揉使药粉均匀润湿,成为细小颗粒,继续转动成为丸模,再撒入药粉和润湿剂,

以盐酸为原料合成一氯甲烷(150kta)工艺设计

毕业设计(论文)任务书 题目:以盐酸为原料合成一氯甲烷(150kt/a)工艺设计 学生姓名:班级:学号: 题目类型:工程设计指导教师:崔孝玲 一、设计原始资料 1、原料:有机硅副产质量浓度为30%的盐酸甲醇液体,纯度99.9% 含小于0.5%(质量)水蒸汽。 2、重点设计:浓盐酸提馏制氯化氢和一氯甲烷合成系统 3、生产时间:8000小时 4、设计基本数据 氯化氢提馏过程: (1)提馏塔操作压力0.16MPa(绝压,以下同); (2)原料酸常温进料,进料温度20'C; (3)原料酸质量浓度30%,稀盐酸产品质量浓度21%; (4)年操作时间8000小时。 一氯甲烷合成系统给定的工艺数据为: (1)反应器温度1500C,压力0.14MPa(绝压,以下同); (2)一、二级冷凝器压力0.13MPa; (3)甲醇进料温度20℃,压力0.15MPa; (4)氯化氢进料温度20℃,压力。.15MPa; (5)甲醇汽体过热温度120 ℃,压力0.15MPa; (6)返回反应器的循环液压力0.15MPa; (7)离开二级冷凝器的气体温度40 ℃; (8)甲醇的总转化率90%(摩尔); (9)进料甲醇和氯化氢的摩尔比1;1.1; 5、建厂地点:兰州 二、设计工作内容(建议): 第一部分前言 第二部分文献概述 第三部分设计的内容及要求 3.1设计范围及技术方案的确定 3.2设计内容及深度要求 3.2.1浓盐酸提馏制氯化氢系统 3.2.2一氯甲烷合成系统 第四部分氯化氢提馏工艺设计计算 4.1提馏系统工艺设计计算 4.1.1计算模型 4.1.2计算步骤

4.1.3计算结果 4.2提馏系统主要设备设计计算 4.2.1填料提馏塔 4.2.2一级冷凝器 4.2.3二级冷凝器 4.2.4塔底再沸器 4.2.5浓酸预热器 4.3提馏塔内件设计计算 4.3.1.进料液体分布器 第五部分氯甲烷合成系统设计计算 5.1合成系统工艺设计计算 5.2合成系统主要设备设计计算 第六部分主要参考资料 第七部分外文文献翻译(2篇) 三、绘制设计图 1. 机绘带主要控制点的氯化氢提馏工艺流程图一张(A1); 2. 手绘以盐酸为原料合成一氯甲烷的物料平衡图一张(A2); 3. 机绘提馏塔的工艺尺寸图一张(A2)。 四、设计进程 五、主要参考文献 [1] 汤月明.新建甲烷氯化物装置简介.中国氯碱.2001 [2] 方源福.甲醇氢氯化技术.中国氯碱通讯1989 [3] 乐晓兵.Stauffer化学公司甲烷氯化物技术.中国氯碱.1996 [4]俞潭洋.甲醇液氯法联产氯代甲烷的工艺特点及其发展前景.上海化工.1998 [5] 艾米.日本有机硅工业发展动向.化工新型材料.1990 [6]黄立道.我国有机硅单体产业发展形势分析.中国化工信息.2000 [7] 郑建军.我国三大有机硅单体生产装置发展概述.化工新型材料.1999 [8] 幸松民.加速我国的有机硅单体工业.中国化工.1997 [9] 北京石油化工工程公司.氯碱工业理化常数手册[M].化学工业出版社, 1989. [10] Gustin J L. Safety of chlorine production and chlorination processes[J]. Chemical Health and Safety, 2005, 12(1):5-16

滑板生产工艺操作规程概诉

滑动水口生产工艺操作规程 1、范围 本规程适用于滑动水口的原料管理、预混合工艺、泥料配料混碾工艺、成型工艺、半成品检验及不合格品处置方法;半成品热处理、成品检验及取样、入库及贮存和滑动水口标识说明。 2、引用标准 GB/T 7321—2004 《定形耐火制品试样制备方法》 GB/T 2997—2000(2004)《致密定刑耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》 GB/T 5072—2008 《常温耐压强度试验方法》 GB/T 3002—2004 《高温抗折强度试验方法》 GB/T 10325—2001(2004)《定形耐火制品抽样验收规则》 GB/T 10326—2001(2004)《定刑耐火制品尺寸外观及断面的检查方法》 GB/T 16546—1996(2004)《定形耐火制品包装、标志、运输和储存》 3、滑动水口的型号和形状尺寸 根据生产计划,按照工艺卡上砖型尺寸进行生产。 4、工艺流程 滑动水口经过原料采购、化验,配料,混碾搅拌,压制成型,烘烤干燥,成品检验,入库等工艺流程。 5、设备和仪器管理 5.1 S114混碾机。 5.2 1000吨电动压砖机,1250吨手动压砖机。 5.3 游标卡尺、测量试样尺寸和检查其几何形状的工具。 5.4 100、500磅秤、模具等装置。 5.5 仪器设备必须保持干净整洁,摆放在规定的位置。 5.6 搅拌机要求每天在停机后清理一次,保持搅拌机内干净;每天生产前必须检查搅拌机刮板是否能正常,检查搅拌机运转是否正常。

每天配料前必须检查磅秤是否正常。 6、原料管理 6.1 根据生产工艺的要求,技术质量部制订原料的规格、品位及控制要求。 6.2 采购部向获得质量管理体系认可的合格分供方采购原料,所采购的各种原料由质检部门依据原料检验准则验收并取样化验,判定合格后方可使用。 6.3 储运部负责对库存原料的管理,验收合格的原料,必须按要求分类堆放,并给予明确的标识。验收不合格的原料不得投入生产,质检部门必须给予禁止使用标识。 6.4 入库的原料储运部必须按标准贮存及管理,避免滴漏、遇水及雨淋。 6.5 生产班组使用原料时,必须在指定的合格的原料区(有原料理化指标检验合格标识)按严格的领料程序领料,即必须由专人领料和填写领料单;原则是在每天作业完,打扫设备和现场卫生后,按生产计划和配料单计算后在储运部仓库保管员的监督和指导下领好下一天的各种原辅材料;原则每天领料一次,领好的各种原辅材料必须按照规定堆放在指定的存放区域和料仓内。 7、配料 7.1 按照生产要求,对指定生产砖型,严格按照生产工艺卡指标进行称量配料,每种物料重量误差控制在该物料重量的5%以内。 7.2 为防止细粉受潮,细粉在搅拌时再单独称量加入。 8、泥料预混及要求

丸剂生产工艺规程

甘南藏药制药有限公司 标准系----产品工艺规程 HC·ZY---BZX·E01 第1页共19页文件名称洁白丸生产工艺规程 文件编号HC·ZY---BZX·E01 受控状况起草人:日期:2014.08.02 审核人:日期:2014.08.08 批准人: 日期:2014.08.12 印制份数 4 归档部门质保部 分发部门生产部、质保部、前处理车间、制剂车间 颁发部门质保部生效日期2014年08月01日版本第二版(2014年修订) 1 主题内容与适用范围 本规程规定了洁白丸生产工艺规程。 本规程适用于洁白丸的生产和质量控制。 2 引用标准 《药品生产质量管理规范》(201年版) 《中华人民共和国药典》(201年版) 3 术语和定义 本规程不涉及术语和定义。 4 产品概述 4.1 产品名称

HC·ZY---BZX·E01 第2页共19页4.1.1 通用名洁白丸 4.1.2 汉语拼音 Jiebai Wan 4.2 剂型水蜜丸 4.3 处方依据、批准文号、处方 4.3.1 处方依据 《中华人民共和国药典》一部 546页 4.3.2 批准文号 XXXX 4.3.3 标准处方和批生产处方 标准处方产量:1018g 批生产量:420.0㎏放大倍数:500 原料名称标准处方量 (g) 批净料量 (kg) 炮制要求 细粉量 (kg) 粗粒量 (kg) 提取要求备注 诃子370 185.0 —185.0 ———南寒水石210 105.0 -- 105.0 ———翼首草85 42.5 —42.5 ———土木香26 13.0 —13.0 -- -- —丁香20 10.0 —10.0 -- -- —草豆蔻13 6.5 — 6.5 -- -- —石榴子26 13.0 —13.0 -- -- —石灰华13 6.5 — 6.5 -- -- —草果仁13 6.5 — 6.5 -- -- —木瓜26 13.0 -- 13.0 -- -- —红花 6 3.0 -- 3.0 -- -- -- 沉香19 9.5 -- 9.5 -- -- -- 肉豆蔻13 6.5 -- 6.5 -- -- -- 五灵脂膏178 89.0 -- -- -- -- -- 合计1018 509.0 -- 420.0 -- -- -- 炼蜜370 185.0 -- 185.0-- -- --

一氯甲烷生产工艺设计.doc

广西工业职业技术学院一氯甲烷生产工艺设计 系部:石油与化学工程系 专业:应用化工技术 班级:化工1032 学号:G201040232 姓名:

前言 甲烷氯化物包括一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳,是一类常用的化学制剂,在化工、建材等多个领域有广泛的应用。其中一氯甲烷还常常作为中间体或者是反应组分应用于多个技术领域,它的重要性和应用的广泛型正在日益的扩大。作为合成甲基氯硅烷的基础原料,氯甲烷成本占甲基氯硅烷成本的40%,氯甲烷生产的经济模化一直是制约我国有机硅行业发展的关键性技术之一,国内外的生产现状表明我们存在的距离。随着我国加入WTO,国内有机硅的生产与发展已经面临更加激烈的国际竞争。如何提高氯甲烷的生产技术水平,尤其是有机硅单体生产企业利用有机硅单体副产盐酸合成氯甲烷进一步提高其工艺技术及装备水平的研究,其意义十分重大。一氯甲烷的生产方法主要有两种:甲醇氢氯化法和甲烷氯化法。本设计经过对比国内外各使用的生产方法、经济技术上的分析及根据国内综合情况,最终选择了甲醇氢氯化法的生产方法。

目录第一章一氯甲烷相关介绍 第一节一氯甲烷的基本性质 第二节一氯甲烷的应用 第三节国内外甲烷氯化物的发展概况 1.3.1国内 1.3. 2国外 第二章生产工艺设计 第一节生产方法的选择 2.1.1气—液相非催化法 2.1.2 气—液相催化法 2.1.3气—固相催化法 第二节甲醇氢氯化法生产原理 第三节物料衡算 第四节热量衡算 2.4.1.进料口 2.4.2塔顶 2.4.3塔釜

第一章一氯甲烷相关介绍 第一节一氯甲烷的基本性质 外观与性状:无色气体,具有醚样的微甜气味。 主要用途:用作致冷剂、甲基化剂,还用于有机合成。 熔点: -97.7 3 沸点: -24.2 相对密度(水=1): 0.92 相对密度(空气=1): 1.78 密度 0.9159g/cm3 18C时溶解度280ml/水 饱和蒸汽压(kPa): 506.62/22℃ 溶解性:易溶于水、氯仿、丙酮 , 能溶于乙醇等。 临界温度(℃): 143.8 临界压力(MPa): 6.68 燃烧热(kj/mol): 685.5 燃烧爆炸危险性避免接触的条件:接触潮气可分解。 燃烧性:易燃 建规火险分级:甲 闪点(℃): <-50 自燃温度(℃): 632 爆炸下限(V%): 7.0 爆炸上限(V%): 19.0

邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状

邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状3 于剑锋 吴通好 (吉林大学化学系,长春,130023) 综述了邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状,提出了复合氧化物类催化剂是适于我国国情的实用催化剂专利 。 关键词:邻苯二酚 对苯二酚 生产与研究现状 苯二酚(D ihydroxybenzene ,DHB ),包括邻苯 二酚(Catecho l ,1,2benzenedi o l ,CA T )和对苯二酚(H ydroqu inone ,1,4benzenedi o l ,HQ )是重要的化工产品,具有广泛的应用领域,1994年全世界苯二酚的生产能力已达7万t ,其需求量呈稳步增长势头[1]。 由于较强的还原作用,邻苯二酚主要用于生产抗氧剂(特别适用于含有烯烃的烃类油料)及香料、鞣剂等[2]。由邻苯二酚生产的4叔丁基邻苯二酚可用作丁二烯与苯乙烯聚合物的阻聚剂。邻苯二酚与各种醛类缩聚生成的合成树脂可用来改善尼龙纤维的稳定性。用邻苯二酚制得的愈创木酚是生产香兰素的重要原料,邻苯二酚还可用于合成农药呋喃丹、残杀威、乙霉威等。此外,邻苯二酚还是重要的医药中间体,可用于制取黄连素和异丙苯肾上腺素。 对苯二酚(氢醌)易通过可逆反应氧化成醌,氢醌再与等摩尔的醌作用形成等分子络合物(醌氢醌)可作用标准电极来测定氢离子活度[2]。在水溶液中,氢醌与氧在反应初期可生成醌和H 2O 2,氢醌对此反应有自催化效应。氢醌也可用作发动机燃料的胶质抑制剂,特别是用作含四乙基铅燃料的胶质抑制剂。氢醌与过氧化游离基易发生反应,这一特性使其广泛用作抗氧剂及自动氧化的抑制剂。此外,对苯二酚还是有效的显影剂、石油抗凝剂、合成染料及氮肥工业的催化脱硫剂等。1 苯二酚的传统生产方法 传统的对苯二酚生产方法有苯胺氧化法、对 二异丙基苯氧化法等。邻苯二酚除从木材焦油与 废亚硫酸盐溶液反应获得外,还可通过邻位磺化的苯酚或卤代苯酚获得。这些传统的生产方法基本上可获得单一产品。 (1)苯胺氧化法生产对苯二酚[3]:该法通常包括两步反应,即在硫酸中将苯胺用M nO 2(软锰矿)或重铬酸钠氧化成醌,再在水中用铁粉将醌还原成对苯二酚。在第一步反应中,将稀硫酸及25%的M nO 2装入反应器中(M nO 2应相当纯净),然后将混合物冷却至10℃,加入苯胺硫酸盐溶液,再加入余下的M nO 2以保持超过理论量的10%~20%。反应结束后在40~80℃下用铁粉还原对苯醌生成对苯二酚,最后经浓缩、脱色、结晶、干燥得成品。该法将生成相当数量的锰盐、铁盐及硫铵等。 (2)对二异丙苯氧化法生产对苯二酚[4]:该法首先在酸性催化剂(磷酸硅藻土或A lC l 3)存在下,由苯与丙烯烷基化合成二异丙基苯,分离出对位异构体,间位异构体使其转位为对二异丙基苯。使分出的对二异丙基苯与纯氧反应,生成二丙基氢过氧化物,后者在酸性催化剂(如硫酸)存在下分解为对苯二酚与丙酮,产物经中和、萃取、分离、提纯后得成品,该法虽工艺成熟,但副产物多,且成分复杂,分离因难。 (3)苯酚氯化法生产邻苯二酚[3]:该法以苯酚 收稿日期:19970404;修改稿收到日期:19971026。 3国家自然科学基金资助课题(基金号:29473096)。 1997年11月 精 细 石 油 化 工 SPEC I AL IT Y CH E M I CAL S 第6期

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