农药残留分析的前处理方法
1 固相萃取(spe)
固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后选用合适的洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取具有高的回收率和富集倍数，减少了溶剂的消耗和废物的产生，是一种对环境友好的分离富集方法。赵维佳［1］等用固相萃取1次测定小青菜中8种有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留量，结果表明：8种农药在40 min内可得到很好的分离，检测方法的线性相关系数r≥0 992，回收率为70 87%～85 85%，最低检测限为0 50～1 40 μg/kg。
2 固相微萃取(spme)
固相微萃取技术是在固相萃取基础上发展起来的。固相微萃取以特定的固体(一般为纤维状萃取材料)作为固相提取器将其浸入样品溶液或顶空提取，然后直接gc、hplc等分析［2］。该技术集采集、萃取、浓缩、进样于一体，所需样品少，重现性好，操作简单。魏立青等［3］进行spme条件的优化、筛选实验，建立了环境中有机磷杀虫剂的快速检验方法，方法收集17种有机磷杀虫剂，使用spme并结合gc/ms、gc/ms/ms检验方法，结果最低检测浓度为0 01～100 pg/ml,在痕量范围0 1～10 ng/ml内线性回归好，该方法简单、灵敏、迅速、可靠，应用效果理想。
3 膜萃取技术(me)
膜萃取是一种基于非孔膜进行分离富集的样品前处理技术。膜萃取主要分为微孔膜液液萃取(mmlle)、支持液膜萃取(slme)、中空纤维膜液相微萃取(hflpme)等几种模式。该技术的优点主要是高富集倍数、净化效率高、有机溶剂用量少、成本低以及易于与分析仪器在线联用等。luthje等［4］将mmlle与gc ms在线联用检测样品中农药及多环芳烃的残留，以甲苯为萃取液，待萃液流速1 00 ml/min,温度50℃、萃取时间50 min,检测水样中吡草胺等16种农药结果的重现性、检测限、萃取率、富集因子等参数。结果表明使用mmlle法可获得较高的富集因子，其中水样中硫丹的富集因子可达到141 7，方法的lod值为1 6～15 ng/ml，低于传统方法的检测限，灵敏度高。
4 加速溶剂萃取(ase)
加速溶剂萃取是在提高温度(50℃～200℃)和压力(1000～3000 pa)下用溶剂萃取固体或半固体样品的新型样品前处理方法。ase法具有快速、溶剂用量少、萃取效率高、安全等优点［5］。ase现已在环境、药物、食品等领域得到广泛应用，特别是在残留检测方面，被用于土壤、动植物组织、蔬菜和水果等样品中的pcb、多环芳烃、有机磷杀虫剂、苯氧基除草剂等有害物质的萃取［6］。张桃英［7］研究了ase对茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的提取效果，并与索式提取法进行比较，结果表明， ase提取法对茶叶中六六六、滴滴涕的提取效果比索式提取好，回收率范围在89 6%～108 6%，用ase法萃取时间大大减少，溶剂的使用量也大大减少，多个样品萃取时刻实行自动化控制，结果满意。
5 超临界流体萃取(sfe)
超临界流体萃取是用超临界流体(scf)作为萃取剂，从各种组分复杂的样品中，把所需要的组分分离提取出来的一种分离提取技术。由于超临界流体的密度与液体接近，粘度则只略高于气体，而表面张力又很小，汇集了气体和液体的优点，可使萃取过程在高效、快速和相对经济的条件下完成。常用的萃取溶剂为二氧化碳，是一种比较理想的、清洁的样品前处理技术。付玉杰等［8］用scf co2技术萃取甘草中甘草次酸，并与索氏提取法、超声法进行了比较，提取率是索氏提取法的13倍、超声法的5倍，且溶剂用量小，周期短。
6 微波辅助萃取(mae)
微波萃取就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热，且受热均匀。根据微
波的作用原理，微波萃取需要极性溶剂，但一般都是混合溶剂提取。微波萃取具有设备简单、萃取效率高、快速、污染小等优点。lopez avila［9］等以乙烷 丙酮(体积比为1：1)为溶剂，在115℃下从土壤中提取有机物，萃取15 min，45种有机氯农药中的38种回收率在80%～120%，并证明用微波萃取法所得的有机氯农药的回收率比索氏萃取或超声波萃取法至少提高7%。
7 凝胶渗透色谱法(gpc)
gpc是一种快速的净化技术，它是基于体积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定相，用来分离相对分子质量较小的物质，并且可以分析不同分子体积、具有相同化学性质的高分子同系物。刘波静［10］采用ase提取，gpc净化，测定了粮谷中5种除草剂的残留，在0 01～0 50 mg/kg添加水平的回收率为92 59%～101 16%。重复实验5次，其间相对偏差小于4 2%。
8 小结
农药残留分析是对复杂混合物中痕量农药的母体化合物、有毒代谢物、降解产物和农药杂质进行的分析，是一种需要精细的微量操作手段和高灵敏度的痕量检测技术［11］。现代农药残留分析技术通常包括样品前处理技术和测定两部分，样品前处理技术是农药残留分析的关键，未来农药残留量检测的前处理技术的发展方向应该是尽可能的快速、精确、环保和高度自动化。伴随着其他学科的发展，越来越多的新技术被应用到农药残留检测分析的样品前处理中，及时借鉴和吸收各领域的最新研究成果，及时更新前处理方法，才能为食品药品安全保障体系的不断完善提供技术支持。
农药残留检测的前处理技术(一)
农药残留检测的前处理技术(一) 摘要介绍农药残留检测的前处理技术，包括超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、凝胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等方面内容，以为农药残留检测技术的发展提供参考。 关键词农药残留；检测；前处理技术 近年来，由于农业生产过程中忽视农药的正确、合理使用，农药污染问题经常发生，农药残留量超标现象相当严重，并呈现逐年加剧的趋势。为保障人民的身体健康、有效控制农药在农产品生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展农药残留检测技术特别是相关的前处理技术的研究是非常必要的。农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。由于农药残留检测技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变、样品物理形态范围广泛，对农药残留测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择科学有效的处理方法。据统计表明1]，大部分农药残留检测实验室中用于农药残留检测样品前处理过程的时间约占整个分析时间的2/3。为了提高分析测定效率，改善和优化农药残留检测样品制备的方法和技术是一个重要问题。在现代农药残留分析中，有些提取方法已经能够达到部分净化或完全净化的效果。因此，提取和净化方法的界限已十分模糊。这些新技术的共同特点是节省时间，减轻劳动强度，节省溶剂，减少样品用量，提高提取或净化效率以及自动化水平。目前，得
到广泛应用的新技术主要有超临界流体提取、固相微萃取、微波辅助萃取技术、胶渗透色谱、基质固相分散萃取、固相萃取等。 1超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE） 超临界流体（supercriticalfluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。Lehotay等2]首次报道了应用SFE技术检测蔬菜中五氯硝基苯残留，样品无需进一步净化即可通过气质联机（GC-MS）检测。随后Lehotay等再次使用SFE，GC-MS检测了蔬菜、水果中46种农药残留，除甲胺磷和乙酰甲胺磷外，其他农药的回收率都在80%以上。为提高SFE的萃取效果，常在超临界流体CO2中加入少量的极性溶剂。Rhan通过在洋葱、胡萝卜前处理过程中加入甲醇，有效地提高了被检农药的回收率。刘瑜等3]应用此技术对苹果中5种氨基甲酸酯农药进行检测，其结果支持了这一观点。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质4]。 2固相微萃取（Solid-phasemicroextraction，SPME） 固相微萃取是20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之
农药残留主要的检测方法
农药残留主要的检测方法1 农业生产中农药的应用地位 农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种，这些有害生物不仅种类多、分布广泛，而且成灾条件复杂，发生频繁。如不进行防治，每年将损失粮食总产量15％、棉花20％－25％、蔬菜25％以上。我国农药每年实际产量约40万吨，仅次于美国据世界第二位，年用量约27万吨，居世界前列。据统计，九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次，防治面积为49亿亩次，仅以防治有害生物计算，每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨，相当于亿人的口粮（按每人每年200千克计算）。 在生物灾害的综合治理中，根据目前植物保护学科发展的水平，化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时，尚无任何防治方法能够代替化学农药，唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来，农业生产离不开农药。 2 农药残留检测的必要性 随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下，而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。
3 农药残留主要的检测方法 国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多，究其原理来说主要分为两大类：生化测定法和色谱快速检测法。 生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断 农药残留是否存在以及农药污染情况，在测定时样本无需经过净化，或净化比较简单，检测速度快。生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。 色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤，直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。 （一）、农药残毒速测法 农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒，是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。 农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药，克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷，但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用，特别是在台湾应用是从1985开始，经过20多年的持续发展，已经形成了一整套完整的管理制度，快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
农药残留分析复习题及答案
农药残留分析 农药残留分析复习题 简答题 1、写出各种硅胶代号及其意义 a.硅胶H—不含粘合剂 b.硅胶G—硅胶和锻石膏混合而成 c.硅胶HF254—不含粘合剂，含荧光 指示剂，254nm呈现强绿色荧光背景 d.硅胶GF254—同时含粘合剂和荧光指示剂，254nm光致发光，呈强的绿色荧光背景 e.硅胶HF254+336—不含粘合剂，含无机荧光剂，在254nm和336nm呈现荧光背景 2、简述农药残留分析常用的气相色谱仪检测器的类型及其特点 （1）火焰离子化检测器（FID）特点：质量型，准通用型；最高操作温度(℃)450最低检测限丙烷<5 pg 碳/s；线性范围107(±10％)主要用途各种有机化合物的分析，对碳氢化合物的灵敏度高 （2）热导检测器（TCD）特点：浓度型，通用型；最高操作温度(℃) 400；最低检测限<400 pg/ml,壬烷：20000 mv?ml/mg；线性范围丙烷：104（±5％）；主要用途适用于各种无机气体和有机物的分析，多用于永久气体的分析。 （3）电子俘获检测器（ECD）特点：浓度型，选择型；最高操作温度(℃) 400；低检测限六氯苯<0.04 pg/ml；范围>104；主要用途适合分析含电负性元素或基团的有机化合物，多用于分析含卤素化合物。 (4)氮磷检测器（NPD）特点：质量型，选择型；操作温度(℃) 400；低检测限用用偶氮苯和马拉硫磷的 混合物测定：<0.4 pg氮/s; <0.2 pg磷/s；范围>105；要用途适合于含氮和含磷化合物的分析。 (5)火焰光度检测器（FPD）特点：质量型，选择型；高操作温度(℃) 250；低检测限用十二烷硫醇和 三丁基膦酸酯混合物测定：<20 pg硫/s，<0.9 pg磷/s；性范围硫：>105磷：>106；要用途适合于含硫、含磷和含氮化合物的分析。 3、简述酶抑制法测定农药残留的基本原理 乙酰胆碱酯酶与胆碱能神经的生理功能极为密切。其生理功能是：当神经冲动到达胆碱能神经末梢时，突触小泡内的Ach（乙酰胆碱）外排至突触间隙，作用于突触后膜的胆碱能受体，引起下一级神经元或效应器的激发。在正常生理条件下，Ach完成传递冲动作用后，随即被突触后膜上的AchE在数毫秒内水解，生成乙酸和胆碱，水解产物与加入的试剂反应产生颜色。反之，式样提取剂中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药，酶的活性就被抑制，式样中加入的机制就不能被水解，从而不显色或颜色很浅，用分光光度计测定吸光度，计算出抑制率，就可判断农药残留情况。 4、简述超声波萃取原理 超声波辅助萃取：是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行。 名词解释 1、农药残留：指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂 质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒 2、农药纯品：能够真正反映化合物特性的高纯度物质。 农药标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 3、最大残留限制(MRL) ：指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大 浓度（毫克/千克）。是根据在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 每日允许摄入量(ADI) ：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。 论述题 1、论述农药标准品常用的制备方法p62 ①重结晶法（适于除去农药原粉中的少量杂质） ②蒸馏法 ③柱层析法（其特点：应用范围广、操作简便、分离效率高） ④区域熔融法 ⑤升华法（此法在农药纯品制备中应用较少） ⑥薄层色谱法（常用来制备毫克级农药纯品） 2、写出样品提取技术的类型及其提取剂的要求 （1）溶剂提取法包括液液提取和固液提取 固液提取常用以下方法：①索式提取法②振荡提取法③组织捣碎法④消化提取法 （2）固相提取法
农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述
农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍
农药残留分析中的样品前处理技术
农药残留分析中的样品前处理技术 摘要：农药在保证和促进农林牧业发展，满足人们对农副产品需求方面发挥了显著作用，为了保护消费者的健康，加强农药残留的检测和控制显得十分重要，本文针对样品前处理技术进行了探讨。 20 世纪70 年代起，许多农药被禁止使用。施用的农药进入环境后，不仅只以母体化合物存在，也会产生代谢物，加之环境介质的复杂性，使得对检测手段的要求越来越高。农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药多残留分析时进行样品前处理不仅要求尽可能完全提取其中的待测组分，而且还要求尽可能除去与目标物同时存在的杂质，以减少对检测结果的干扰，避免对色谱柱和检测器等的污染。 在样品前处理方面，索氏提取、振荡提取、液一液分配色谱、柱色谱等技术曾广泛使用。尽管这些技术设备成本较低，但整个分析过程耗时长、误差较大。有机溶剂的大量使用，也造成了对环境的污染。目前，国际上较多使用固相萃取（sPE）、微波提取技术、凝胶层析（GPC）、加速溶剂提取（ASE）、基体分散固相萃取（MsPD）、超临界萃取（SFE）、固相微萃取技术。我国目前仍主要采用采用传统的溶剂萃取，液液分配，柱层析净化，前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高、速度慢、环境污染严重。前处理工作正朝省时、省力、低成本、减少溶剂消耗、降低环境污染、系统化、规范化、微型化和自动化方向发展：各种在线联用技术可避免样品转移损失，减少各种人为偶然误差。农药残留检测的前处理主要有以下技术： 一、相萃取（SPE） 固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。它建立在传统的液- 液萃取（LLE）基础之上，又克服了液- 液萃取及一般柱层析的缺点，具有有机溶剂用量少、待测组分回收率高、便捷、安全、高效等特点。 二、固相微萃取（SPME） 固相微萃取是20 世纪90 年代兴起的一项新颖的样品前处。其取原理与气相色谱（GC）类似，是在固相萃取基础上发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术，。该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，灵敏度高、成本低、所需样品量少，重现性及线性好，操作简单、方便快捷。分为直接固相微萃取技术（Direct-Immersion-SPME）、顶空固相微萃取技术（Head-Space-SPME）和微波辅助固相微萃取技术（Microwave-Assis-ted solvent Extraction-SPME）。 三、超临界流体提取（SFE）
农药残留分析
名词解释 农药残留：由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。(P1) 农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性或慢性中毒。(P2) 可提取残留：可提取残留是农药残留分析的对象。(P1) 残留半衰期：农药初始残留量至消失降解一半所需的时间。(P2) 固相萃取（SPE）：指液体样品中的分析物通过吸着作用被保留在吸着剂上，然后用一定的溶剂洗脱的过程。(P27) 衍生化：一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。 最大残留限制(MRLs)：指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（mg/kg）(P3) 可接受的日摄入量(ADI)：指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量。单位为：mg/kg/day。溶剂萃取：根据溶解性差异，选用对残留农药溶解度大的溶剂，将分析物从样品基质中提取出来的方法。（P23） 净化（纯化）：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。（P38） 实验室样品：从群体采集的送达残留分析实验室的样品材料 测定：把通过参照比较农药标准品的量（外标法和内标法）测算出试样中农药残留的量(P5) 结合残留：农药亲体或代谢产物与土壤中的腐殖质、植物的木质素、纤维素通过化学键或物理结合作用，牢固结合形成的残留物。(P2) 检测样品：实验室样品经过缩分减量或经过精制后的样品。 固相微萃取法：它实际是利用固相提取的方式实现对样品的分离和净化，但所用的固相材料及其分离机制不同。（P44） 单残留方法：是定量测定样品中一种农药的残留量的方法。 农药残留动态：农药残留动态是多方面因素综合作用的表现：农药本身物理化学性质，使用方法，施药时期，作物、土壤的类型和性质及环境条件.(P10) 多残留方法：是在一次分析中同时测定一种以上农药残留的方法。 浓缩：通过减少样品溶液中的溶剂或水分而使组分的浓度升高。 富集：利用液-固萃取的方法浓缩某种组分。 填空 1、气相色谱的特点：分析速度快、分离效率高、选择性高、适用范围广 2、固相萃取的操作程序：活化吸附剂、上样（吸附）、洗涤（去除杂质）、洗脱和收集
农残检测前处理中常见七大方法
农残检测前处理中常见七大方法 1.索氏提取法(自动索式提取) 索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法，其它样品制备方法一般都与其对比，用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。 索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损，在实验操作中应小心谨慎一些; 决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外，还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间)，一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失; 在索氏提取中，装样品一般都是用滤纸筒，不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解，如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外，应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配，尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。 实验中所使用的索氏提取器不宜过大，否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候)，从而减缓了提取效率，使得提取耗时过长。 由于索氏提取是一个相对开放的提取体系，因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗，一般可以用铬酸洗液进行清洗，去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。 索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method)，EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取，自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过，因为只能根据资料简单陈述这些。 2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法) 振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)，这两种提取方法相对更为简单，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备，普通的振荡器，离心机、匀浆机等均可使用; 这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用，如GB/T5009系列方法和日本的“JAP 肯定列表检测方法--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法”。 在这两中方法中，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的，如果使用单一的非极性溶剂提取，由于疏水性强，浸润或渗透样品的能力有限，会造成提取效果的降低。 振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中，还有一个重要前处理步骤，即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行，也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时，应注意防止容器的破碎。 在这两种提取方法中，为了避免液体转移产生的损失，一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。 3.超声波提取法
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水果和蔬菜中农药残留检测技术研究进展 Advances in analysis technology of pesticide residues in fruits and vegetables 1前言 农药在农业生产中发挥着重要作用。据估计,全世界每年因病、虫、草害造成的粮食损 失约占总产量的50 % ,使用农药可挽回上述损失中的30 % ,其效益约为农药使用成本的4倍。在水果和蔬菜中使用农药可提高产量，但对生态环境、人类生命造成了巨大的威胁。随着使用范围的逐渐扩大和使用量的不断增加,农药造成的环境污染与食物安全问题逐渐暴露,农产品农药残留超标现象常有发生[1]。新闻上已经报道了许多因食用带有超标农药而引起中毒的事件。如汤山一家三口实花菜中毒；住在天津红桥区咸阳路桓仁楼的黄某一家三口，因吃了凉拌的黄瓜、西红柿而中毒。经化验证实：食物里有残存农药。所以加强水果和蔬菜中农药残留的检测十分必要。由于农药品种多，化学结构和性质各异，待测组分复杂，高效、低毒、低残留农药品种不断涌现。在水果和蔬菜中残留量很低，直接测定非常困难，为此需对样品前处理技术、分析检测技术、快速检测技术进行改进、开发和研制。下面对残留农药的检测技术进展进行介绍。2样品的前处理农药残留分析的样品前处理主要包括提取、浓缩和净化等步骤。它是影响分析结果的关键环节，其效果的好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。传统的索氏提取、液液分配、柱层析等，不仅操作繁琐、费时、提取与净化效率低、易引入误差，且需使用大量有毒溶剂。 随着科学技术的进步，样品前处理技术正向着省时、省力、廉价、减少溶剂、快速和自动化方向发展。液-液萃取法(LLE)是最 早使用的一种提取净化方法,现已逐步被以下方法取代： 2.1固相萃取（SPE ） 固相萃取法是液固萃取和液相色谱柱技术相结合的发展，其基本原理是利用固体吸附剂对液体样品中目标化合物或杂质的吸附，选用合适强度的洗脱溶剂，使目标化合物选择性地洗脱或保留在柱上，与样品基体和干扰物分离，从而达到分离和富集的目的。固相萃取节省时间，可减少杂质引入，对操作者安全，重现性好，同时对农药残留物能够快速富集。 、管路敷设技术通过管线敷设技术，不仅可以解决吊顶层配置不规范问题，而且可保障各类管路习题到位。在管路敷设过程中，要加强看护关于管路高中资料试卷连接管口处理高中资料试卷弯扁度固定盒位置保护层防腐跨接地线弯曲半径标高等，要求技术交底。管线敷设技术中包含线槽、管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管壁薄、接口不严等问题，合理利用管线敷设技术。线缆敷设原则：在分线盒处，当不同电压回路交叉时，应采用金属隔板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。、电气课件中调试对全部高中资料试卷电气设备，在安装过程中以及安装结束后进行高中资料试卷调整试验；通电检查所有设备高中资料试卷相互作用与相互关系，根据生产工艺高中资料试卷要求，对电气设备进行空载与带负荷下高中资料试卷调控试验；对设备进行调整使其在正常工况下与过度工作下都可以正常工作；对于继电保护进行整核对定值，审核与校对图纸，编写复杂设备与装置高中资料试卷调试方案，编写重要设备高中资料试卷试验方案以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料试卷电气设备进行调试工作并且进行过关运行高中资料试卷技术指导。对于调试过程中高中资料试卷技术问题，作为调试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。、电气设备调试高中资料试卷技术电力保护装置调试技术，电力保护高中资料试卷配置技术是指机组在进行继电保护高中资料试卷总体配置时，需要在最大限度内来确保机组高中资料试卷安全，并且尽可能地缩小故障高中资料试卷破坏范围，或者对某些异常高中资料试卷工况进行自动处理，尤其要避免错误高中资料试卷保护装置动作，并且拒绝动作，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电力高中资料试卷保护装置调试技术，要求电力保护装置做到准确灵活。对于差动保护装置高中资料试卷调试技术是指发电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
三种农残完整检测解决方案
三种农残完整检测解决方案 一、简介 1.水胺硫磷简介： 化学名称：O-甲基-O-（邻-异丙氧基羰基苯基）硫代磷酰胺 分子式：C11H16NO4PS ,相对分子质量：289.3 主要理化性质：水胺硫磷（isocarbophos）纯品为无色鳞片状结晶，能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯，不溶于水，难溶于石油醚，工业品为茶褐色粘稠的油状液，放置过程中不断析出结晶，有效成份含量85-90%, 常温下贮存稳定。？40%水胺硫磷乳油为黄色至茶褐色透明均相油状液体。 水胺硫磷为一种速效广谱杀虫杀螨剂，又称作羧胺磷，在农业害虫防治方面担当着重要的角色。但各种资料中均明文规定不可以用于蔬菜。 2.克百威简介： 化学名称：2,3-二氢-2,2-二甲基-7-苯并呋喃基甲氨基甲酸酯，又名呋喃丹，虫螨威，分子式C12H15NO3 ,相对分子质量221.25.溶解度（g/L,250C）:水中7;丙酮中150;二甲基甲酞氨中270;乙睛中140;环己酮中90;苯中40;乙醉中40;微溶于石油醚和二甲苯。180℃开始分解；在酸性介质中较德定，碱性中不稳定，温度和碱性对水解速度的影响较大。 克百威是广谱性杀虫、杀线虫剂，具有触杀和胃毒作用。它与胆碱酯酶结合不可逆，因此毒性甚高。能被植物根部吸收，并输送到植物各器官，以叶缘最多。土壤处量残效期长，稻田水面撒施残效期短。适用范围适用于水稻、棉花、烟草、大豆等作物上多种害虫的防治，也可专门用作种子处理剂使用。 3.氧乐果简介 化学名称：O,O-二甲基-S-（N-甲基氨基甲酰甲基）硫代磷酸酯 分子式：C5H12NO4PS,相对分子质量：213.2 主要理化性质：纯品为红棕至浅黄色油状液体，易溶于水、丙酮、氯仿、甲醇、乙醇、正丁醇和烃类，微溶于乙醚，几乎不溶于石油醚；在中性、偏酸性介质中较稳定，在高温或碱性中能较快水解。
农残检测前处理方法
13种农药残留检测常用前处理方法 1.振荡漂洗法 将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶类样品中的非内吸性农药。 2.匀浆萃取法 将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。 有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样品用萃取溶剂萃取。尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。 3.索氏提取法 大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析。 适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高，操作简便。 需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。 4.液-液萃取法 向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程，向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。 适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。 注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制溶剂体积，费时费力，容易引起误差。 5.超声波提取方法 （超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction） 超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
农产品农药残留检测技术
农产品农药残留检测技术 第一，无公害农产品生产过程中操纵的重点是农药使用。一是品种操纵，二是安全间隔期的操纵。其次，无公害农产品标准中检测的重点是农药残留（种植业产品）。 一、农药残留检测技术类不 1.农药残留的生物测定技术 利用指示生物的生理生化反应来判定农药残留及其污染情形。例如，能够用实验室养的敏锐性家蝇为测定材料，以其接触待测样品后的中毒程度来表示该样品中的杀虫剂残留；以病菌生长受抑制的程度来检测杀菌剂的残留，以玉米或其它指示植物根长受抑制的程度来检测土壤中磺酰脲类除草剂残留等。该方法无需对样品前处理比较简单快速或无需进行前处理，但对指示生物要求较高，测定结果不能确定农药品种，同时可能显现假阳性或假阴性的情形，该方法可作为快速检验方法用于农产品引起中毒或在现场使用。 2.农药残留的理化检测 用于农药残留的化学检测方法有分光光度法、极谱法、原子吸取光谱法、薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、同位素标记法、核磁共振波谱法、色质联用法等。自二十世纪九十年代以来，现代化学分析技术日新月异，许多新技术已进入有用时期，如毛细管电脉仪技术（CZE），色质联用技术（GC-MS、HPLC-MS）超临界流体色谱技术（SFC），直截了当光谱分析技术等。这些新技术的应用，大大提升农药残留分析的灵敏度，简化分析步骤，提升了分析效率。然而，这些分析方法有的灵
敏度不高，如分光光度法、薄层层析法等。有的需要昂贵的仪器，如色质联用法、核磁共振波谱法等。还有的需要专门的设备，如同位素标记法等。因此，目前，普遍采纳的依旧气相色谱法和液相色谱法，它们具有简便、快速、灵敏以及稳固性和重现性好，线性范畴宽、耗资低等优点。 （1）气相色谱法（GC） 采纳气体作流淌相的色谱法，用于挥发性农药的检测，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速和特点，是农药残留量检测最常用的方法之一，目前用于农药残留检测的检测器要紧有电子捕捉检测器（ECD）、微池电子捕捉检测器（u-ECD）、火焰光度检测器（FPD）、脉冲火焰光度检测器（P-FPD）、氮磷检测器（NPD）等。 （2）液相色谱法（HPLC） 采纳液体作流淌相的一种色谱法，它能够分离检测极性强、分子量大及离子型农药，可用于不易气化或受热易分解的农药的检测。近年来，采纳新型高效固定相、高压泵和高灵敏度的检测器，柱前和柱后衍生技术、以及运算机联用等，大大提升了检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。目前用于农药残留检测最多是紫外吸取检测器（UV）、两极管阵列检测器（D AD）和荧光检测器（FLD） （3）色质联用法（GC-MS,HPLC-MS） 气相或液相与质谱联用，它既具备了色谱的高分离效能优点，而且具备了质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时达到定性、定量的检测目的，专门适合于农药代谢物、降解物的检
农药残留分析复习题
名词解释： 1.农药残留：是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 2.初始残留量：在农药施用结束或暴露停止时发生的农药残留程度称为初始残留量。 3.残留半衰期：即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。 4.农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害。 5.最大残留限量：最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mg／kg。 6.提取：指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作步骤，也常称为萃取。 7.超临界流体的定义：物质处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液态性质，同时，还保留气体性能，这种状态的流体称为超临界流体。 8.净化：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质的过程。 9.标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物 质。 10.有证标准物质：附有证书的标准物质。标准物质一般分为两级：一级标准物质、二级标准物质。 11.农药纯品：是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。 12.吸附容量：指单位质量吸附剂所能吸附有机化合物的总质量。 13.穿透体积：指在固相提取时化合物随样品溶液的加入而不被自行洗脱下来所能流过的最大液样体积。 14.分配系数K：分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分配达到平衡时的浓度之比值。 15.分配比k：分配比又称容量因子，指在一定温度和压力下，组分在两相间分配达平衡时，固定相和流动相中的组分的质量比。 16.检测限：检测器能产生2倍于噪声的信号时，组分随载气进入检测器的量为检测器的检测限。 17.全扫描离子检测：对在离子源室产生的在记录槛值以上的离子检测的一种方式。适用于定性分析 18.选择离子检测：选择离子检测技术是对混合物进行定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个或几个质谱峰进行检测。这种方法的灵敏度高于常规方法，相当于气相色谱的选择性检测器，多用于痕量成分的测定 19.酶联免疫吸附测定法的原理：在测定过程中，样品提取液中的农药与已知数量的酶联剂竞争有限数量的抗体吸附位点。 20.抗体：动物机体某些活性细胞在某些物质(抗原)刺激下产生，并能与这些物质特异性结合的一类活性物质。 21.生物传感器：指由一种生物敏感部件与转换器紧密配合，对特定种类物质或生物活性物质具有选择性和可逆响应的分析装置。 22.每日允许摄入量：是根据对一种化合物已有数据的评价，消费者一生之中每天摄入这种化合物不会对身体健廉造成可见风险的量。 23.再残留限量：是指一些残留持久性农药过去曾经在农业上使用，现已禁用，但已构成了对环境的污染。来自环境中累积的这些持久性农药残留物，再次造成对农产品的污染，在农产品和饲料中形成的残留。 24.活体生物测定法：利用指示动、植物来测定基质中农药残留量的方法。 25.风险性评价的构成：危害鉴定、剂量一反应评价、人群暴露评价、风险性特征 填空： 1.农药残留分析方法：单残留方法和多残留方法。 2.多残留方法：选择性多残留方法和多类多残留方法。 3.农药残留的分类（根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来）：可提取残留和不可提取残留。 4.不可提取残留：结合残留和轭合残留。 5.农药残留的来源：直接来源、间接来源 6.气相色谱法的特点：分析速度快、分离效率高、灵敏度高、选择性高、适用范围广。 7.残留农药常用的提取方法：溶剂提取法、固相提取法及强制挥发提取法 8.高效液相色谱法的特点：高效、高速、高灵敏度、高度自动化。
农产品农药残留检测方法和步骤(精)
农产品农药残留检测方法和步骤 为了消灭农产品的病虫，农药的用量很大，农产品质量安全水平相应降低。日常食用的蔬菜、水果农药残留污染问题已经严重影响到人们日常食品卫生和食用安全，严重时会造成消费者中毒致病、发育异常，甚至死亡。下面是农产品农药残留的检测方法和检测步骤。 1. 农产品农药残留检测方法 1.1 生物测定法 生物测定法利用特定生物对相应农药化合物的特定生化反应来判断农药残留及其污染情况，无需对样品进行前处理或前处理比较简单快速，但对供试生物要求较高，可能出现假阳性或假阴性情况，并且不能确定农药品种。 1.2 理化分析法 理化分析法又分为仪器检测法、常规化学分析法及快速检测法等，目前最常用的是仪器检测法，如气相色谱法和液相色谱法。由于农药种类繁多，而农药残留污染检测属于痕量化学分析，要求较高的专业技术条件。 2. 农产品农药残留检测步骤 农药残留检测步骤主要包括采样、样品保藏、前处理（粉碎、提取/萃取、净化、浓缩等）、仪器定性定量分析、检测结果处理及分析等。在农药残留检测中前处理相当重要。下面着重说明一下前处理。 2.1 样品均质 在检测农产品的某些指标时，由于物料不是均质的，各部位的成分及污染的程度不同，必须把样品破碎混匀成均质液，才能进行检测。如何将蔬菜、水果这类农产品均质？我们可以采用HBM-400系列拍击式均质器将蔬菜、水果等农产品和稀释液加入到无菌的过滤器样品袋中，然后将样品袋放入均质器中，关上门即可以完成均质，根据需要，配制所需浓度，采用相应的分析仪器进行测定。 2.2 浓缩净化 我们知道农药残留污染检测属于痕量化学分析，正确选择试验仪器可以起到事半功倍的作用。使用固相萃取装置和液液萃取装置（加入萃取剂，采用垂直振荡器就可以，这样大大减少了劳动强度）萃取样品中的目标物质；使用氮吹仪浓缩样品中的目标物质。
农药残留研究中的样品前处理新技术
农药残留分析中的样品前处理新技术 专业：农药学学号：S10090403423 姓名：罗凯 摘要：本文介绍了农药残留分析中常用的10种样品前处理新技术。 关键词：农药残留分析；前处理新技术 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有着重要的作用。但是，由于不少农户忽视农药的正确、合理使用，在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中经常发生农药污染问题，农药残留量超标相当严重。农药残留不但危害人体的健康而且严重破坏生态平衡，污染大气环境、土壤及水域。当前，人们对自身健康、食品安全意识和环保意识的不断增强，世界各个国家与地区<如美国、日本、欧盟等）为维护本国经济利益和保护人们健康，对进口农产品的农药残留检测指标不断增多，农药残留限量标准逐渐降低，因此，为了对食品农药残留量进行监控，开展食品农药残留检测的前处理技术研究是非常重要的。 农药残留分析前处理是农残分析检测的关键步骤，直接关系着整个分析过程的准确性与精密度。农药残留分析前处理是指将残留农药从样品中最大限度地提取出来，并消除分析检测过程中的干扰物，主要包括样品制备、提取、净化、浓缩等步骤。随着人们对食品、环境安全的日益关注以及新的、更高要求的农药残留限量标准的出台，农药残留分析技术发展迅速。现代农药残留分析技术通常包括样品前处理和测定两部分。这里着重介绍近年来农药残留的前处理新技术。 1农药残留检测的前处理新技术 1.1固相萃取 农药残留复习题 1.农药残留：是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲 体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。 2.初始残留量：在农药施用结束或暴露停止时发生的农药残留程度称为初始残 留量。 3.残留半衰期：即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。 4.农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物 产生急性中毒或慢性毒害。 5.最大残留限量：最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量， 其单位是mg／kg。 6.提取：指通过溶解、吸着或挥发等方式将样品中的残留农药分离出来的操作 步骤，也常称为萃取。 7.超临界流体的定义：物质处于其临界温度和临界压力以上状态时，向该状态 气体加压，气体不会液化，只是密度增大，具有类似液态性质，同时，还保留 气体性能，这种状态的流体称为超临界流体。 8.净化：是指通过物理的或化学的方法除去提取物中对测定有干扰作用的杂质 的过程。 9.标准物质：具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准设备，评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。 10.有证标准物质：附有证书的标准物质。标准物质一般分为两级：一级标准物质、二级标准物质。 11.农药纯品：是指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。 12.吸附容量：指单位质量吸附剂所能吸附有机化合物的总质量。 13.穿透体积：指在固相提取时化合物随样品溶液的加入而不被自行洗脱下来所能流过的最大液样体积。 14.分配系数K：分配系数是在一定温度和压力下组分在固定相和流动相之间分 配达到平衡时的浓度之比值。 15.分配比k：分配比又称容量因子，指在一定温度和压力下，组分在两相间分 配达平衡时，固定相和流动相中的组分的质量比。 16.检测限：检测器能产生2倍于噪声的信号时，组分随载气进入检测器的量为检测器的检测限。农药残留与分析考试复习题