方法确认GBT11907-1989水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

方法确认报告

1 目的

验证本实验室执行HJ 603-2011水质银的测定火焰原子吸收分光光度法的检测能力性。

2 方法容

2.1 围

本报告适用于依照HJ 603-2011水质银的测定火焰原子吸收分光光度法进行水质中银的检测过程。

2.2 试剂

实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+1硝酸

试剂名称规格批号实际消耗量

操作过程：

试剂名称规格批号实际消耗量

试剂名称

操作过程

2.3 仪器设备

2.3.1 一般实验室仪器

2.3.2 原子吸收分光光度计

仪器设备仪器编号品牌型号量程围计量有效期至

2.4 样品的采集和分析

2.4.1 样品的采集和制备

2.4.2 分析步骤

3 方法确认实验数据

3.1 线性围和灵敏度

实验结果记录及数据分析

日期温度/℃湿度/%

分析参数元素波长/nm

浓度/m g/L

吸光度/ a

标准曲线方程

实验4火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法)

实验四火焰原子吸收光谱法测定铁(标准曲线法) 一、目的与要求 1．加深理解火焰原子吸收光谱法的原理和仪器的构造。 2．掌握火焰原子吸收光谱仪的基本操作技术。 3．掌握标准曲线法测定元素含量的分析技术。二、方法原理金属铬和其他杂质元素对铁的原子吸收光谱法测定，基本上没有干扰情况，样品经盐酸分解后，即可采用标准曲线法进行测定。标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是在数个容量瓶中分别加入成一定比例的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以加入标推溶液的质量(μg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘出标准曲线。试样经适当处理后，在与测定标准曲线吸光度的相同条件下测定其吸光度(一般采用插入法测定，即将试样穿插进测定标准溶液中间进行测量)，根据试样溶液的吸光度，通过标准曲线即可查出试样溶液的含量，再换算成试样的含量(％)。三、仪器与试剂 1．原子吸收分光光度计。 2．铁元素空心阴极灯。 3．空气压缩机。 4．瓶装乙炔气体。 5．(1+1)盐酸溶液。 6．浓硝酸 7．铁标推溶液(储备液)，·mL-1：准确称取高纯金属铁粉1.000g，用30mL盐酸(1+1)溶解后，加2~3mL浓硝酸进行氧化，用蒸馏水稀释至1L，摇匀。 8．铁标准溶液(工作液)，100μg·mL-1：取上述铁标准溶液(储备被)，用盐酸溶液(ω=稀释10倍，摇匀。四、内容与步骤 1．试样的处理(平行三份) 准确称取o.2g试样于100mL烧杯中，加入1+1盐酸5mL，微热溶解，移入50 mL容量瓶并稀释至刻度，摇匀备测。 2．标准系列溶液的配制取6个洁净的50mL容量瓶，各加入1+1盐酸5mL，再分别加入，，，，，铁标准溶液〔工作液)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备测。 3．仪器准备在教师指导下，按仪器的操作程序将仪器各个工作参数调到下列测定条件，预热20min：分析线： 271．9nm 灯电流： 8mA 狭缝宽度： 0.1mm 燃器高度： 5mm 空气压力：1．4kg／cm2乙炔流量： 1.1L/min 空气流量：5L/min 乙炔压力： 0.5kg/cm2 4．测定标准系列溶液及试样镕液的吸光度。

汞的测定(冷原子吸收法)复习试题(精)

1 汞的测定(冷原子吸收法复习试题一、填空题 1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽,适用于水、水、水、及。答:地面;地下;饮用;生活污水;工业废水。 2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是,方法的国标号码为。答:冷原子吸收分光光度法;GB7468-87。 3.本方法最低检出浓度为含汞g/L,在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪音及试剂空白极低,当试样体积为200ml时,最低检出浓度为。答:0.1;。 4.本方法在含量较高,消解试剂最大量尚不足以之时,不适用。答:有机物;氧化。 5.配制试剂或试样稀释定容,均使用水,试剂一律盛于瓶。答:无汞蒸馏;磨口玻璃试剂。二、选择、判断题 1.在用冷原子吸收法测定汞时,不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。 A、偏高; B、偏低; C、不变; D、影响不一定答:A 2.在用冷原子测定汞时,如测定液中存在NO-、Cl-、Br-和I-,会使结果。 A、偏高;B、偏低;C、不变;D、影响不一定答:B 3.判断下列说法是否正确。

⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。( ⑵用冷原子吸收法测定汞时,反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定,并且还要选择适宜的气液比,经验证明,气液比越大,灵敏度越低。( 答:⑴√⑵× 三、问答题 1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。答:汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化成二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。 2.如何制备无汞蒸馏水? 答:二次重蒸馏水或电渗析去离子水,可达此纯度,可将蒸馏水加盐酸酸化至 pH=3,然后通过巯基棉纤维管除汞。 3.请问测汞装置中填有变色硅胶的U型管的作用是什么?答:可消除水雾及微量易挥发性有机物干扰,使零点稳定。 4.增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度可提高测量灵敏度、降低检出限,欲达到此目的可采取什么措施?

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂

火焰原子吸收法测定痕量银、镉锂 1、方法提要样品经氢氟酸、盐酸、硝酸、高氯酸分解。在10%的盐酸介质中，利用碘化钾作为富集剂，甲基异丁基酮萃取，在偏光塞曼原子线吸收光谱仪上测定银、镉（锂经分取溶液后用发射法测定）。 2、仪器及工作条件仪器：日立180—80偏光塞曼原子吸收光谱仪。银、镉、空心阴极灯（上海产）。工作条件：灯电流（mA ）波长 (nm) 狭缝（nm ）燃烧器高（格）乙炔压力（Pa）空气压力 (Pa) 拟合型式 Ag 8.0 328.1 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线Cd 7.5 228.8 1.3 7.5 0.9M 1.60M 直线 3、药品及试剂（1）药品：盐酸GR（北京）、硝酸GR（北京）、高氯酸GR（北京）、氢氟酸AR（北京）、甲基异丁基酮AR、抗坏血酸AR（上海）。

（2）试剂： 15%KI-10%VC-3%硫脲混合溶液：分别称取3g硫脲，15gKI，10gVc溶于100ml纯水中。混合标准溶液：准确吸取每毫升含2微克银1微克镉的标准溶液10毫升，放入100毫升容量瓶中用10%的盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。该混合标准溶液浓度：ρ（Ag）=0.200μg/ml，ρ（Cd）=0.100μg/ml（置于暗处保存）。 4、操作步骤称取1.0000克试样于100毫升聚四氟乙烯烧杯中，用去离子水润湿，加入20毫升浓盐酸，5毫升氢氟酸，在电热板上加热蒸发至体积约为10毫升，取下，加10毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸；在电热板上继续加热至高氯酸烟冒尽，取下加入2毫升浓盐酸，用15毫升左右去离子水冲洗杯壁，低温溶解，移入25毫升比色管中，用去离子水稀释至20毫升，摇匀，加入3毫升15%KI-10%VC-3%硫脲混合液，摇匀，放置1分钟，加入4毫升萃取液，剧烈震荡160次，放置10分钟后，上仪器进行测量。标准系列：分别吸取标准混合溶液0.00、1.00、2.00、3.00毫升；于25毫升比色管中，用10%盐酸稀释至20毫升，摇匀，其它手续同操作步骤。该系列银为0.000、0.200、0.400、0.600μg/ml，镉为0.000、0.100、0.200、0.300μg/ml。

火焰原子吸收光谱法

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的钙.镁含量

实验目的 z1、了解原子吸收分光光度计的基本结构和原理。z2、掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作。 z3、熟悉用标准曲线法进行定量测定的方法。

实验原理原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合郎珀-比尔定律 A= -lg I/I = -lgT= KCL 式中I为透射光强度，I 0为发射光强度，T为透射比， L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。原子吸收分光光度分析具有快速.灵敏.准确.选择性好.干扰少和操作简便等优点。

操作要点 z标准溶液的配制（1）钙标准溶液系列；准确吸取2.00.4.00.6.00.8.00.10.0ml钙的标准使用液（100ug/ml)分别置于5只25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。（2）镁标准溶液系列；准确吸1.00.2.00.3.00.4.00.5.00ml镁的标准使用液（50ug/ml)分别置于5只25ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。（3）配制自来水样溶液；准确吸取5ml自来水置于25ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。根据实验条件将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定时，即可进样。分别测定各标准溶液系列溶液的吸光度和自来水样的吸光度。

实验数据及处理 z从计算机上列表记录钙.镁标准溶液系列溶液的吸光度，然后，分别以吸光度为纵坐标，标准溶液系列浓度为横坐标，用坐标纸绘制标准曲线。 z测定自来水样的吸光度，然后，在上述标准曲线上查得水样中钙.镁浓度（ug/ml),经稀释需乘上倍数，求得原始自来水中钙.镁含量。

HZ HJ SZ 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法

HZHJSZ0053 水质　银的测定　火焰原子吸收分光光度法　　 HZ-HJ-SZ-0053 水质火焰原子吸收分光光度法　１范围　 1.1 本方法规定了测定废水中银的原子吸收分光光度法胶片洗印冶炼等行业排放废水及受银污染的地面水中银的测定测定上限为5.0mg/L 1.4 大量氯化物碘化物但试样经消解处理后２原理　将消解处理后的试液吸入火焰乙炔在火焰中对波长为328.1nm的特征电磁辐射产生吸收确定试样中银的浓度分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂 3.1 硝酸(HNO3) 1.42g/mL ? 3.3 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL 30 1+1 1000mg/L溶于适量水中转入l00mL容量瓶中摇匀4′?èüòo?é±￡′?°??ê 50.0mg/L置于200mL棕色容量瓶中用水稀释至标线４仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器 4.3 银空心阴极灯 4.5 空气压缩机水及杂质装置用硝酸(3.1)将水样酸化至pH1~2 ?D1a2?á?μ?éú2ú?ù?·2é?ˉoó2??ó?áo?ò????ùó|±ü?a1a?? è?o?ò??¨?è′óóú5mg/L?ó???á50mL ?úê?á?(6.1)中硫酸(3.3)1mL 1

在电热板上蒸至冒白烟加入2mL高氯酸(3.2)?ìD??óèè?á?°°×?ì2￠???á?ü?é?ó???áèüòo(3.5)2mL溶解残渣稀释至标线备测遵照仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件 6.2.3 空白试验并按步骤(6.2.2)进行测定加入2mL硝酸溶液(3.5)及银标准溶液(3.7) ???¨?è·??§ó|°üà¨ê?á??DD￡2aò?μ??¨?è 用减去空白的吸光度与相对应的银含量(mg/L)绘制校准曲线 c=f c试样中银的含量　 c’由校准曲线上查得的含银浓度　 f稀释比(定容体积比取样体积) ó???1é·?3ì???? 8.1 重复性重复性相对标准偏差为1.2 8.2 再现性再现性相对标准偏差为2.6 8.3 准确度相对误差为+1.1 ９特殊情况的说明　 9.1 试样在消解过程中不宜蒸干 9.2 当样品成分复杂应用硝酸直至溶液澄清为止如胶片洗印废水等 9.4 即使用浓硝酸将样品酸化到pH1~2ó|???ì·???è??D1a2?á?μ?éú2ú2é?ùoó 10 参考文献 GB11907-89 2

火焰原子吸收实验报告

实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法一、实验目的（1）学习原子吸收分光光度法的基本原理；（2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法（3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择（4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。二、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样

(10)烧杯四、实验步骤 (1)溶液的配制准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制测定条件：燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。五、实验数据处理

海水汞的测定冷原子吸收光谱法

FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-HS-0002 海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。检出限：1×10-3μg/L。 1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。 3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。 3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。 3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。 3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。 3.4 硝酸（1+19）。 3.5 硫酸（1+1）。 3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。 3.7 盐酸(1+1)。 3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。 3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。 3.10 汞标准溶液 3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。此溶液1mL含1.00mg汞。保存期为一年。 3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。 3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg汞.现用现配。 4 仪器设备 4.1测汞装置测汞装置见图1。

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙(精)

实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量化学与化学工程学院仪器分析实验教案实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求 1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。 2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。 3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。重点 1、原子吸收光谱分析的基本原理。 2、标准曲线法。难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙(GR 、氧化镁(GR 、水样等。内容提要 1、试剂的准备(配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液。 2、仪器的准备(开机、软件的操作。 3、设置参数(实验条件的设定。 4、仪器的调试。 5、标准曲线的制作。 6、试样的测定。 7、数据记录和结果处理。操作要点 1、准确配制钙、镁的标准溶液。 2、开机、正确操作软件。3、选择最佳实验条件(设定参数。 4、测定标准系列。 5、试样的测定。 6、数据记录和结果处理。 (标准曲线、回归方程、相关系数 7、关机。注意事项 1、开机前,检查各电源插头是否接触良好。仪器各部分是否归于零位。 2、使用时,注意下列情况,如废液管道的水封圈被破坏、漏气, 或燃烧器逢明显变宽, 或助燃气与燃气流量比过大, 这些情况都容易发生回火 3. 仪器点火时,要先开助燃气,然后开燃气;关气时先关燃气,然后化学与化学工程学院仪器分析实验教案关助燃气。 4. 要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象,以便及时解决。 5、单色器中的光学元件,严禁用手触摸和擅自调节思考题 1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。 2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?能否用氢灯或钨灯代替?为什么? 3、如何选择最佳的实验条件? 讨论学习 1、何谓试样的原子化?试样原子化的方法有哪几种? 2、使用空心阴极邓应注意哪些问题? 3、如何维护保养原子吸收分光光度计? 拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用?

石墨炉原子吸收法测定大米中铅镉

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较秦品芝1 摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。实验原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。 2.实验材料 2.1仪器原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。 2.2试剂硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。 3.实验方法 3.1样品前处理 3.1.1干灰化法首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。然后用硝酸将灰分小心溶解，若有少量样品灰化不完全，再补加一定量硝酸，在可控温电热板上小心加热，直至消化完全，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.2湿消解法准确称取已粉碎的大米样品1．00g～2．00g于锥形瓶中，加盖小漏斗，加入体积比为5∶1硝酸高氯酸混合消化液15mL，于电热板上缓慢加热，反应趋于缓和后，慢慢加入1mL过氧化氢，继续加热消化直至溶液澄清，冷却后转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀静置。 3.1.3微波消解法

火焰原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告一、实验目的１. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理; ２．了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法； 3．掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。二、实验原理 1．原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。 2．标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度（c）、入射光强(Ｉ0）和透射光强(Ｉ）符合Lambeｒｔ-Ｂeｅr定律：I=I0×（10-aｂｃ)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。三、仪器与试剂 1. 仪器、设备: TAS－990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机;乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。 2.试剂碳酸镁、无水碳酸钙、１mol?Ｌ－1盐酸溶液、蒸馏水 3．标准溶液配制 (1）钙标准贮备液（10０0μg?mＬ-1）准确称取已在11０℃下烘干２h的无水碳酸钙0.6２5０ｇ于1０0ｍL烧杯中,用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加１mol?L－1盐酸溶液,至完全溶解，

HJ 597-2011 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施环境保护部发布

目次前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)

前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。本标准的附录A为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。

第09节火焰原子吸收分光光度法

第九节火焰原子吸收分光光度法（一）基础知识分类号：W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。答案：雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。答案：产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。答案：电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。答案：不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。答案：谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。答案：氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。答案：分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。答案：预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱

1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。（）答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。（）答案：正确 3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。（）答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。（）答案：正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。（）答案：错误正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。（）答案：正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。（）答案：正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。（）答案：正确三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金答案：A 2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。（） A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型答案：A. 3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的光谱不能完全分离所引起的干扰。（） A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射答案：C. 4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100－200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案：B 5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。（） A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变

火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量

新材料与新技术化工设计通讯 New Material and New Technology Chemical Engineering Design Communications ·67· 第45卷第2期 2019年2月 1 火焰原子吸收光谱法测定的要点现如今，推出了简单、便捷的火焰原子吸收光谱法用于测定银含量。为了确保测定结果精准，检测人员需要全面了解测定的要点，具体如下：提前准备好样品、仪器以及试剂，如：烧杯、胶头滴管、搅拌棒、锥形瓶、酒精灯、蒸馏水等，之后，按照规范化的步骤，配制氨水、氯化铵、硝酸，将准备好的硝溶液倒入烧杯中加热，直到完全溶解，等待一段时间冷却，取定量的蒸馏水和0.5mL 的氨水与2g 的氯化铵，放入到烧杯中搅拌混合在一起，再加入银物质和稀释的硫酸，在碱性物质中银与氨反应生成银氨络离子，等待几分钟时间，测定溶液中样品的银含量，可以快速显示结果，得知精确的数值，并运用相应的计算方法，计算得出银的总含量，从而与标准数值对比，明确银含量是否达到合格，可见火焰原子吸收光谱法适用于银含量的测定，具有实际运用价值[1]。2 火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量 2.1 测定中加入盐酸影响测定结果的因素有很多，为了确保结果精准，必须严格要求测定步骤，还应在测定之前检查所需的溶液、试剂、材料、仪器、光谱仪，明确所需材料准备齐全后，称取0.350 0g 的硫酸铜、0.160 0g 的硝酸铅、0.540 0g 的硫酸锌、0.440 0g 盐酸，分别加入大容量氨水稀释，摇晃均匀，仔细观察显示的刻度线，明确混合溶剂配比正好，用火焰原子吸收光谱法测定混合样品中的化学成分、银含量，先进的光谱仪器能够快速测得含银量，依据所得结果与标准的含银量进行对比分析，得知测定结果准确，与标准数值吻合，误差在规定范围内。过去运用的测定方法耗费时间长，而且，得出的数值误差较大，火焰原子吸收光谱法能够针对不同的溶液和样品进行光谱测定，应用范围广泛。此外，还应注意测定前在样品溶液中加入盐酸，降低酸度和浓度，并且，溶液中氯离子与银离子快速反应以及生成银沉淀便可进行测定，得到精准度较高的结果[2]。 2.2 进行对比实验为了验证火焰原子吸收光谱法精密度，可进行对比实验，从而针对某物质中的锌含量和样品中银含量进行测定，分布萃取样品后，放入到容量瓶中加适量的硼酸溶液、蒸馏水、硝酸溶液，加热几分钟使混合溶液完全融合，均匀搅拌并冷却，针对银样品和锌物质同时用火焰原子吸收光谱法进行测定，仔细观察光谱仪显示的数值，快速测出银含量和锌含量，对比得出的数值，分析得知样品银和锌含量达标合格，成分纯度较高。可见，火焰原子吸收光谱仪器、设备测定结果准确。此外，在应用过程中要注意按照规范化的步骤先准备好所需要的溶液、试剂、样品，而后，稀释，摇匀，测定，最后对比实验结果和测定所得的数值，明确含量后，得出火焰原子吸收光谱法在测定样品的过程中起到重要作用[3]。 2.3 测定后详细计算目前，火焰原子吸收光谱法广泛应用于银含量测定中，这种测定方法比较简便、操作步骤简单，减少很多环节，使测定工作高效完成，可见火焰原子吸收光谱仪器和设备非常实用，在应用过程中要注意根据银样品的含量，确定试剂容量，如果选取的银物质，含量为0.300 0g ，应放入15mL 的硝酸，将样品和溶液搅拌后加热2min ，直到白烟冒出，滴加两滴氨水，溶液出现褐色的沉淀物，测定混合溶液中的银含量，仔细观察光谱仪器上显示的吸光度数值，读出刻度后，详细计算，得出准确的测定结果和精准的数值，与标准的银含量对比，得出银的含量符合相关规定，达标合格。可见，运用火焰原子吸收光谱法之后，要注重详细计算，才能得知银含量。3 结语综述，要想保证测定结果的精准度较高，必须要注重运用火焰原子吸收光谱法，这种测定方法精密度较高、速度快、非常便捷、实验流程简单，便于操作和测定，逐渐减轻了劳动强度，还节省时间，从而取代了落后的测定方式。测定过程中选取定量的样品，进行对比实验，整个过程中加入一定剂量的盐酸、硝酸，并滴加氨水，直到银样品出现红褐色沉淀物后就可以进行测定，得出银的含量，进一步提高了测定结果的准确度。参考文献 [1] 王玉辉，康菁，王涛，等.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量结果的不确定度评定[J].分析仪器，2017，（2）：94-97.[2] 葛玲.硫脲介质-火焰原子吸收光谱法测定高碳高硫精金矿中的银含量[J].新疆有色金属，2016，39（2）：68-69.[3] 翟新怀.火焰原子吸收光谱法测定钼尾矿中银含量[J].中国钼业，2013，37（4）：26-29. 摘　要：采用火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量，此种测定方法代替了落后的检测方式，在实际测定中需明确实验步骤，提前准备好所需的试剂、仪器、溶液、容量瓶、烧杯等，运用实验材料和盐酸，在样品滴加氨水溶液稀释。整个过程中注意操作步骤要规范，避免操作不当使测定结果存有误差，要清楚测定要点以及采用规范化的流程测定银含量，有效提高实验结果的准确性。关键词：火焰原子吸收光谱法；测定；银含量中图分类号：O657.31 文献标志码：B 文章编号：1003–6490（2019）02–0067–01 Determination of Silver in Samples by Flame Atomic Absorption Spectrometry Li Zheng-tao Abstract ：In this paper ，flame atomic absorption spectrometry （FAAS ）is proposed for the determination of silver content in samples.This method replaces the backward detection method.In the actual determination ，it is necessary to clarify the experimental steps ，prepare the necessary reagents ，instruments ，solutions ，volumetric flasks ，beakers and so on in advance ，dilute the sample droplets with ammonia solution by using experimental materials and hydrochloric acid ，and during the whole process.We should pay attention to the standardization of the operation steps to avoid errors in the determination results due to improper operation.The accuracy of the experimental results can be effectively improved by clarifying the main points of determination and adopting a standardized process to determine silver content. Key words ：flame atomic absorption spectrometry ；determination ；silver content 火焰原子吸收光谱法测定样品中的银含量李政韬（白银矿冶职业技术学院，甘肃白银?730900）收稿日期：2018–12–03作者简介：李政韬（1968—），女，吉林榆树人，讲师，主要研究方向为工业分析。

冷原子吸收分光光度法测汞题库及答案

冷原子吸收分光光度法测汞主要内容 ①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) ②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009) 一、填空题 1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。② 答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯 2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。①② 答案：碘-活性炭 1～2 3．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。① 答案： 100 95 90 二、判断题 1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。( )② 答案：正确 2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。( )② 答案：错误正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。 3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。( )② 答案：错误正确答案为：应以0.3L／min流量采样。

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法

固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术； 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件； 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法，是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中，产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。然而，在原子光谱中，不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种：物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量，而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以，应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂仪器：AA320原子吸收分光光度计，上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液：使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液，通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。试样：未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置，在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择：火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中，小幅调节乙炔的流速，每次读数前用去离子纯水重新调零，以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定：选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前，用去离子纯水调零，同时如果在测量过程中有延误，需要重新调零。在连续的一系列测定中，记录每种溶液的吸收值，每次每份试样重复3次后转入下一个测定： ●标准曲线系列：标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次。 4. 检出限：对空白溶液进行3次测试，计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线：记录实验中所得的标准溶液读数，并与对应的浓度值进行线性回归，得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度（以CuSO4计），并通过重复测试取平均值的方法，得到测定值。 2. 精密度：用低浓度和高浓度溶液测定精密度，每样读数3次，计算每个浓度的RSD（%）。 3. 检出限：检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示，计算公式为 DL（检出限）=3×S b（背景值SD）／S（标准曲线斜率） 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点，其主要测定对象是什么？ 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些？一般要做哪些条件实验？