灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。
现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]：
(1)一般灰化法；
(2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化；
(3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣；
(4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化；
(5)添加硫酸灰化。
前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形式，如：大豆、薯类、萝卜、苹果、柑橘等，一般还是采用“直接灰化法”，也可以采用通过添加高沸点的硫酸，使阳离子全部以硫酸盐形式成为一定组分进行
定量的方法，目前主要用于糖类制品的灰分测定[2]，此外通过测定食品中的电解质含量，即“电导法”，也可间接测定食品中的总灰分，但目前该法只应用于白砂糖的灰分测定。
灰化温度一般书籍中往往规定为525~600℃，各种试样因灰分量与样品性质相差较大，实用时灰化温度不完全一致，实践证明大于550℃会引起部分钾、钠的氯化物损失，超过600℃，其磷酸盐也会有所损失，加热的速度也不可太快，以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而至微粒飞失——爆燃，而且在高温时磷、硫等也可能被炭粒还原为氢化物而逸失。根据AOAC及AACC公定法，各种农畜产品的灰化均有一定的温度范围[1，2，3]。
灰分按溶解情况，测定内容可包括：总灰分(即粗灰分)、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分和酸不溶性灰分。水溶性灰分大部分为钾、钠、钙等氧化物及可溶性盐类；水不溶性灰分除泥、砂外，还有铁、铝等金属氧化物和碱土金属等的碱性磷酸盐；酸不溶性灰分大部分为污泥掺入的泥沙，包括原来存在于样品组织中的二氧化硅等，如面粉中这部分灰分超过0.25%即表示有砂石粉等混入。在本节中只介绍总灰分、水溶性灰分与水不溶性灰分及酸溶性与酸不溶性灰分的测定方法。应特别指出的是一些灰分元素在干灰化过程中，可能形成难溶的复杂硅酸盐，尤其是富含硅的禾本科作物的灰分，即使用盐酸长时间消煮也不溶解。例如锰、铜、锌等会有其总量的1/4以上形成这类难溶物[1]。这对粗(总)灰分测定虽无影响，但对个别灰分元素，特别是微量元素的测定必将带来严重误差。此时可以用干灰化法与湿灰化法相结合的方法来制备待测液。
13.1.1粗灰分的测定
13.1.1.1 直接灰化法(注1)
13.1.1.1.1方法原理
总灰分常用简单、快速、节约的干灰化法测定。即将样品小心加热炭化和灼烧，除尽有机质，剩下的无机矿物质冷却后称重，即可计算样品总灰分含量。由于燃烧时生成的炭粒不易完全烧尽，样品上可能粘附有少量的尘土或加工时混入的泥沙等，而且样品灼烧后无机盐组成有所改变，如：碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐的挥发损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，质量均有改变。所以实际测定的总灰分只能是“粗灰分”。
13.1.1.1.2 主要仪器
1. 灰化器皿：15~25mL的瓷或白金、石英坩埚(注2)；
2. 高温电炉：在525~600℃能自动控制恒温；
3. 干燥器：干燥剂一般使用135℃下烘几小时的变色硅胶；
4. 分析天平；
5. 水浴锅或调温鼓风烘箱。
13.1.1.1.3试剂
1. 硝酸(1∶1)溶液；
2. 双氧水[ω(H2O2)=30%]；
3. 100g·L-1NH4NO3溶液：称硝酸铵(NH4NO3，分析纯)10.0g溶于100mL 水中。
13.1.1.1.4 操作步骤
1.样品预处理(注3)：可以采用测定水分或脂肪后的残留物作为样品：(1)需要预干燥的试样：含水较多的果汁、可以先在水浴上蒸干；含水较多的果蔬，可以先用烘箱干燥(先在60~70℃吹干，然后在105℃下烘)，测得它们的水分损失量；富含脂肪的样品，可以先提取脂肪，然后分析其残留物。(2)谷物、豆类、种实
等干燥试样一般先粉碎均匀，但磨细过1mm筛即可，不宜太细，以免燃烧时飞失。
2.灰分测定：将洗净的坩埚(注4)置于550℃高温电炉内灼烧15min以上，取出，置于干燥器中平衡后称重，必要时再次灼烧，冷却后称重直至恒重为止。准确称取待测样品2~5g(水分多的样品可以称取10g左右)，疏松地装于坩埚中。
3.碳化(注5)：将装有样品的坩埚置于可调电炉上在通风橱里缓缓加热，烧至无烟。对于特别容易膨胀的试样(如蛋白、含糖和淀粉多的试样)，可以添加几滴纯橄榄油再同上预碳化。
4.高温灰化：将坩埚移到已烧至暗红色的高温电炉门口，片刻后再放进高温电炉内膛深处，关闭炉门，加热至约525℃(坩埚呈暗红色)，或其它规定的温度(表13.1.)。烧至灰分近于白色为止，大约1~2h(注6)。如果灰化不彻底(黑色碳粒较多)，可以取出放冷，滴加几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水或100g·L-1NH4NO3溶液等，使包裹的盐膜溶解，炭粒暴露，在水浴上蒸干，再移入高温电炉中，同上继续灰化。灰化完全后(注7)，待炉温降至约200℃时，再移入干燥器中，冷却至室温后称重。必要时再次灼烧，直至恒重。
13.1.1.1.5 结果计算(注8)
粗灰分，% =(m2-m1)/(m3-m1)×100
式中：m1—空坩锅重(g)；
m2—灰化后(坩锅+灰分)质量(g)；
m3—(空坩锅+样品)质量(g)；
13.1.1.1.6 注释(适宜测定的样品种类)
(注1) 该方法一般适用于大多数植物茎、叶、根、蔬菜、水果、饲料、茶叶、咖啡、坚果及其制品，牛乳、提取脂肪后的油脂类、糖及糖制品、鱼类及其制品、海带等试样。
(注2) 灰化容器一般使用瓷坩埚，如果测定灰分后还测定其它成分，可以根据测定目的使用白金、石英等坩锅。也可以用一般家用铝珀自制成适当大小的铝珀杯来代替，因其质地轻，能在525~600℃的一般灰化温度范围内能稳定地使用，特别是用于灰分量少、试样采取量多、需要使用大的灰化容器的样品，如淀粉、砂糖、果蔬及其它们的制成品，效果会更好。
(注3) 各种试样因灰分量与样品性质相差较大，其灰分测定时称样量与灰化温度不完全一致，表13-1所列条件可供参考。
(注4) 新的瓷坩埚及盖可以用FeCl3和蓝黑墨水(也含FeCl3·6H2O)的混合液编写号码，灼烧后即遗有不易脱落的红色Fe2O3痕迹的号码。
(注5) 由于灰化条件是将试样放入达到规定温度的电炉内，如不经炭化而直接将试样放入，因急剧灼烧，一部分残灰将飞散。特别是谷物、豆类、干燥食品等灰化时易膨胀飞散的试样，以及灰化时因膨胀可能逸出容器的食品，如蜂蜜、砂糖及含有大量淀粉、鱼类、贝类的样品一定要进行预炭化。
(注6) 对于一般样品并不规定灰化时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并达到恒重为止。也有例外，如对谷类饲料和茎秆饲料灰分测定，则有规定为600℃灼烧2h.。
(注7) 即使完全灼烧的残灰有时也不一定全部呈白色，内部仍然残留有炭块，所以应充分注意观察残灰。
(注8) 有时灰分量按占干物重的质量分数表示，如谷物、豆类极其制品的国际标准(ISO)及谷物产品的国际谷化协会(ICC)标准灰分测定均按此表示。
13.1.1.2 添加醋酸镁灰化法(注1)
13.1.1.2.1 方法原理
谷物及其制品中，磷酸根阴离子一般过剩于阳离子，高温时磷等酸性元素
易逸失，且灰化过程中形成钾、钠等磷酸盐(如KH
2PO
4
)，容易形成在较低温度
下熔融的无机物，因而包裹未灰化的炭，造成供氧不足，延长灰化时间，且难以灰化完全。因此添加灰化辅助剂，如醋酸镁，过量的镁与过剩的磷酸结合，残灰
不熔融，呈白色松散状态，避免了磷的损失，灰化时间也可大大缩短，并且不损坏灰化容器。但同时须做空白试验，校正加入的醋酸镁量(灼烧后变成氧化镁)。
13.1.1.2.2 主要仪器：同13.1.1.1.2。
13.1.1.2.3 试剂
1. 醋酸镁溶液：称取MgOAc (分析纯) 6g于烧杯中，加蒸馏水50mL,再加1mL冰醋酸，边搅拌边在水浴上或电热板加热溶解，然后加450mL甲醇混合，装于细口的塑料瓶内，盖紧。
2. 其余试剂同1
3.1.1.1.3。
13.1.1.2.4 操作步骤
样品及灰化容器的预处理同13.1.1.1.4。
将适量试样(注2) 2~5g疏松地装于灰化容器内，称重(精确到0.1mg)，用移液管准确吸取醋酸镁溶液5mL，均匀地洒布于试样表面，使其全部湿润。放置5~10min.，使过剩的甲醇完全蒸发。然后按13.1.1.1.4中炭化和高温灰化步骤操作(注3)。
空白测定：与灰化试样一样，吸取醋酸镁溶液5mL加到已知衡重的灰化容器内，按与样品测定完全相同的步骤进行操作。
表13-1各种试样灰分测定条件*
*此表摘自日本食品工业学会编，郑州粮食学院译，《食品分析法》[1]四川科技出版社，1986，稍有改动。
**(A)作为前处理需要预干燥；(B)作为前处理需要进行预炭化；(C)作为前处理需要进行预灼烧。(1)一般直接灰化法；(2)灰化后的残渣用水浸湿后再次灰化；(3)灰化后的残渣用热水溶解过滤，残渣再次灰化；(3)硫酸灰化法[1]；(5)添加醋酸镁灰化法。
13.1.1.2.5 结果计算
粗灰分，%=(m2 -m1 -B)/(m3 -m1)×100
式中：m1—空坩锅质量(g)；
m2—灰化后(坩锅+灰分)质量(g)；
m3—(空坩锅+样品)质量(g)；
B—空白试验时残渣的质量(g)。
13.1.1.2.6 注释
(注1) 含磷较高的种子样品等，可以先加入一定量的硝酸镁或醋酸镁的甲醇或乙醇溶液后再灰化，温度即使高达800℃也不至引起磷的损失。由于硝酸镁容易导致爆燃，所以通常一般用醋酸镁。同理，含硫、氯较高的样品，可以用碳酸钠或石灰溶液浸透后再灰化。
(注2) 稻、麦、玉米、荞麦、蚕豆等谷物及其加工品，鸡蛋，肉制品等试样应该尽量采用此法。因为这些样品中磷等酸性元素含量相对较高。若采用直接灰化法，具体测定条件见表13.1。
(注3) 添加镁灰化，即使高温也不熔融，故理论上最好采用高温，但是作为实用的灰化温度，采用600℃也能得到实质上与700℃灰化相同的测定值[1]。
13.1.2水溶性和水不溶性灰分测定
将上述测定的粗灰分中加入蒸馏水25mL，盖上表面皿，加热至沸，用无灰尘滤纸过滤，并以热水洗坩埚等容器、残渣和滤纸，至滤液总量约为60mL。将
滤纸和残渣再置于原坩埚中，再进行干燥、炭化、灼烧、放冷、称重。残留物重量即为水不溶性灰分。粗灰分与水不溶性灰分之差，就是水溶性灰分，再根据样品质量分别计算水溶性灰分与水不溶性灰分的百分含量。
结果计算：
水不溶性灰分，%= ( m2- m0)/ m×100
水溶性灰分，% = 粗灰分(%) - 水不溶性灰分(%)
式中：m0—灰化容器质量(g)；
m2—灰化容器和粗灰分的质量(g)；
m—试样的质量(g)。
13.1.3 酸溶性和酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或测定粗灰分所得的残留物，加入100g·L-1HCl 25mL, 放在小火上轻微煮沸5min。用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至滤液无氯离子反应为止。将残留物连同滤纸置于原坩埚中进行同上干燥、灼烧，放冷并且称重。
结果计算：
酸不溶性灰分，%= (m3 - m0)/ m×100
酸溶性灰分，% = 粗灰分(%)- 水不溶性灰分(%)
式中：m0—灰化容器质量(g)；
m3—灰化容器和酸不溶性灰分的总质量(g)；
m—试样的质量(g)。
粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007 1 适用范围 本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。 2 测定原理 试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。 3 仪器设备 3.1 实验室用粉碎机。 3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。 3.3 分析天平：感量0.000 1 g。 3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。 3.5 坩埚：陶瓷。 3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。 3.7 盘式电炉：可调温。 4 试样的选取和制备 按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。 5 分析步骤 5.1 坩埚恒重 将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。 5.2 样品称取及测定 称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。 待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。 6 计算 试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算： （1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g； M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g； M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。 7 重复性 每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。 灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。 8 注意事项 8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。 8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。
实验五 食品中总灰分含量的测定
实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
灰分及全水分的测定方法
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
灰分检测操作规程
11.灰分的检测 11.1 仪器和设备 11.1.1 天平：感量为 0.1 mg。 11.1.2 马弗炉：温度≥600 ℃。 11.1.3 干燥器（内附有有效硅胶为干燥剂）。 11.1.4 石英坩锅或瓷坩埚。 11.1.5 电热板。 11.1.6 水浴锅。 11.2 分析步骤 11.2.1 坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧 0.5 h，冷却至200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg为恒重。 11.2.2 称样：灰分大于 10 g/100 g 的试样称取 2 g～3 g（精确至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/100 g 的试样称取 3 g～10 g（精确至 0.0001 g）。 11.2.3 测定 液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样，先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置于马弗炉中，在 550 ℃±25℃灼烧 4 h。冷却至 200 ℃左右，取出，放入干燥器中冷却 30 min，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5 mg 为恒重。按式（1）计算。 11.3 分析结果的表述 试样中灰分按式(1)计算： 式中：X1——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100 g）； m1 ——试样灼烧后坩埚和灰分的质量，单位为克（g）； m2 ——坩埚的质量，单位为克（g）； m3 ——试样灼烧前坩埚和试样的质量，单位为克（g）。 试样中灰分含量≥10 g/100 g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10 g/100 g 时，保留二位有效数字。 11.4精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 5 %。
灰分测定方法
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
食品中灰分的测定
实验2 食品中灰分的测定 一、实验原理 对于食品行业来说，灰分是一项重要的质量指标。例如，在面粉加工中，常以总灰分含量来评定面粉等级，因为小麦麸皮 的灰分含量比胚乳高20倍左右，因此，面粉的加工精度越高，灰分含量越低。在生产果胶、明胶等胶质产品时，总灰分可说明这些制品的胶冻性能；水溶性灰分则在很大程度上表明果酱、果冻等水果制品中的水果含量；而酸不溶性灰分的增加则预示着污染和掺杂。这对保证食品质量是十分重要的。 总灰分采取简便、快速的干灰化法测定。即先将样品中的水分去掉，然后再尽可能低的温度下将样品小心地加热炭化和灼 烧，除尽有机质，称取残留的无机物，即可求出总灰分的含量。本方法适用于各类食品中灰分含量的测定。 二、试剂和器材 高温电炉（马弗炉） 坩埚：测定食品中的灰分含量时，通常采用瓷坩埚（30mL ），可耐1200℃高温，理化性质稳定且价格低廉，但它的抗碱 能力较差。 三、实验步骤 1、总灰分的测定 （1）样品预处理 1）样品称量 以灰分量10-100mg 来决定试样的采取量。通常奶粉、大豆粉、调味料、鱼类及海产品等取1-2g ；谷类食 品、肉及肉制品、糕点、牛乳取3-5g ；蔬菜及其制品、糖及糖制品、淀粉及其制品、奶油、蜂蜜等取5-10g ；水果及其制品取20g ；油脂取50g 。 2）样品处理 谷物、豆类等含水量较少的固体试样，粉碎均匀备用；液体样品需先在沸水浴上蒸干；果蔬等含水分较多 的样品则采用先低温（66-70℃）后高温（95-105℃）的方法烘干，或采用测定水分后的残留物作样先提取脂肪后再进行分析。 3）瓷坩埚处理 将坩埚用体积分数为20%的盐酸煮1-2h ，洗净晒干后，用氯化铁与蓝墨水的混合液或铅笔在坩埚外壁、 底部及盖上写上编号。置于马弗炉中，在600℃灼烧0.5h 。取出，冷却至200℃以下时，移入干燥器内冷却至室温后称重。重复灼烧至恒重。 （2）称取适量样品于坩埚中；在电炉上小心加热，使样品充分炭化至无烟。然后将坩埚移至高温电炉中，在500-600℃灼 烧至无炭粒（即灰化完全）。冷却到200℃以下时，移入干燥器中冷却至室温后称量，重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 （3）结果计算 100*02011m m m m x 式中 x 1——样品中灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g m 1——坩埚和总灰分的质量，g m 2——坩埚和样品的质量，g 2、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定 在总灰分中加水约25mL ，盖上表面皿，加热至近沸，用无灰滤纸过滤，以25mL 热水洗涤，将滤纸和残渣置于原坩埚中， 按总灰分测定方法再行干燥、炭化、灼烧、冷却、称量。以下式计算水溶性灰分与水不溶性灰分的含量： 100*02032m m m m x --= 式中 x 2——样品中水不溶性灰分的质量分数，% m 0——坩埚的质量，g
总灰分测定的原理方法条件,加速方法
总灰分的测定（1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 2）仪器 ①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。 （3）试剂 ①1:4盐酸溶液; ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢; ⑤辛醇或纯植物油. （4）测定条件的选择①灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿. 但过大会使称量误差增大 ②取样量 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ③灰化温度 灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的
灰分的测定
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
实验三 食品中总灰分含量的测定
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~550℃）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 使用坩埚的注意事项： 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
煤中灰分的测定方法及分析方法
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在
此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
灰分的测定
习题三 一．填空题： 1．测定食品灰分含量要求将样品放入高温炉中灼烧，因此必须将样品样品灼烧至灰分显白色或浅灰色并达到恒重为止。 2.测定灰分含量使用的灰化容器，主要有瓷坩埚铂坩埚，石英坩埚。 3．测定灰分含量的一般操作步骤分为瓷坩埚的准备；样品预处理（如粉碎或浓缩）；炭化；灰化。 4．水溶性灰分是指可容性的钾钙钠等的含量、水不溶性灰分是指泥沙、铁、铝；酸不溶性灰分是指污染泥沙，食品组织中存在的微量硅的含量。 二、选择题： 1．对食品灰分叙述正确的是（ 4 ） （1）灰分中无机物含量与原样品无机物含量相同。 （2）灰分是指样品经高温灼烧后的残留物。 （3）灰分是指食品中含有的无机成分。 （4）灰分是指样品经高温灼烧完全后的残留物。 2．耐碱性好的灰化容器是（ 4 ） （1）瓷坩埚（2）蒸发皿（3）石英坩埚（4）铂坩埚 3．正确判断灰化完全的方法是（ 3 ） （1）一定要灰化至白色或浅灰色。 （2）一定要高温炉温度达到500－600℃时计算时间5小时。 （3）应根据样品的组成、性状观察残灰的颜色。 （4）加入助灰剂使其达到白灰色为止。 4．富含脂肪的食品在测定灰分前应先除去脂肪的目的是（ 1 ） （1）防止炭化时发生燃烧（2）防止炭化不完全 （3）防止脂肪包裹碳粒（4）防止脂肪挥发 5．固体食品应粉碎后再进行炭化的目的是（ 1 ）。 （1）使炭化过程更易进行、更完全。（2）使炭化过程中易于搅拌。 （3）使炭化时燃烧完全。（4）使炭化时容易观察。
6．对水分含量较多的食品测定其灰分含量应进行的预处理是（ 4 ）。 （1）稀释 （2）加助化剂 （3）干燥 （4）浓缩 7．干燥器内常放入的干燥是（ 1 ）。 （1）硅胶 （2）助化剂 （3）碱石灰 （4）无水Na 2SO 4 8．炭化高糖食品时，加入的消泡剂是（ 1 ）。 （1）辛醇 （2）双氧化 （3）硝酸镁 （4）硫酸 三．实验操作题： 1．怀疑大豆干制品中掺有大量滑石粉时，可采用灰分测定方法时行确定，试写出测定的原理、操作及判断方法。 答：原理：食品中的灰分是指食品经高温灼烧后所留下的无机物质，主要为氧化物或盐类，若灰分与含量过高时，往往表示食品受到污染，影响质量。 2．在食品灰分测定操作中应注意哪些问题。 答：1防止样品溢出坩埚，炭化时应注意控制温度，也可加入少量的消泡剂； 2坩埚铗应预热，防止温度骤变而使坩埚破裂； 3灼烧后要冷却200℃以下才能放进干燥器中； 4取坩埚的时候应小心，防止灰分的损失； 四、综合题 现要测定某种奶粉的灰分含量，称取样品 3.9760g ，置于干燥恒重为45.3585g 的瓷坩埚中，小心炭化完毕，再于600℃的高温炉中灰化5小时后，置于干燥器内冷却称重为45.3841g;重新置于600℃高温炉中灰化1小时,完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3826g ；再置于600℃高温炉中灰化1小时，完毕后取出置于干燥器冷却后称重为45.3825g 。问被测定的奶粉灰分含量为多少？ %100%?=样品重 灰重灰分 %60.0%1009760 .33585.453825.45%=?-=灰分
灰分测定方法
灰分测定方法 1、总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0. 01g) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2m1，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10 ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重.根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 稀盐酸取盐酸234m1，加水稀释至1000m1，即得。 马弗炉当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温200℃四小时。200℃至600℃四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。
空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用
土壤——总灰分的测定
土壤——总灰分的测定 1．原理概要： 试样烘干、碳化，然后在550±25℃下焚烧，冷却后测定残渣质量。 2．主要仪器和试剂： 2.1.仪器 常规实验室仪器。主要有：灰盘(平底，铂、石英或金属或其他不受试验条件影响的材料制成，直径至少60mm，高至少25mm)，马弗炉(温度可控制在550±25℃)，干燥器，分析天平，烘箱(可控温103±2℃)，电热板或气体火焰(如果马弗炉没有时间-温度控制器)。 2.2.主要试剂 除非另作说明，所有试剂均应为分析纯。主要有：水(至少满足ISO 3696中3类要求)，30％双氧水。 3．过程简述： 3.1.样品制备 过60目筛的均化土壤。 称样前，先把灰盘放在马弗炉中，于550℃加热20min。取出灰盘，在干燥器中冷却至室温，在分析天平上称重(m0)，精确至0.1mg。 移取1.5g至2.0样到灰盘中，称重(m1)，精确至0.1mg。 3.2.测试 3.2.1.用带时间－温度控制器的马弗炉进行测定 将盛试样的灰盘放入凉的马弗炉中，缓慢升温，经5h~6h升温至550℃±25℃，持续于550± 25℃进行灰化，直到灰分呈灰白色。 从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重(m2)，精确至0.1mg。 3.2.2.用不带时间－温度控制器的马弗炉进行测定 将盛试样的灰盘放入烘箱中，于103℃放置1h。 从烘箱中移出灰盘，放在电热板或通过气体火焰加热，使试样碳化，至冒烟，小心加热碳化，试样既不能焚烧也不能燃烧。 把试样移入凉的马弗炉中，升温至550℃±25℃。4h后，从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重(m2)，精确至0.1mg。 4．精确度： 重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差超过下面方程给出的重复性限r的概率不超过5％。 R=0.0990%+0.00933? R：重复性；百分数 ?：两次结果平均值，百分数。 再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差大于超过下面议程给出的再现性限R的概率不超过5%(m/m)。 R=0.138%+0.0046? R：再现性限，百分数； ?：两次平均值，百分数
灰分测定的相关问题
灰分检查法 在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而药品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~600℃）分解药品的方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。 1 灰分的概念 药品经高温（500~6000C ）灼烧后的残留物，叫做灰分。药品中无机盐的总称。 药品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示药品中无机成分总量的一项指标。 药品的灰分与药品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 (1)药品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，灰分并不能准确地表示药品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把药品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 2 灰分测定的内容 按溶解性分类： (1) 总灰分 (2) 水溶性灰分 (3) 水不溶性灰分 (4) 酸不溶性灰分 其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和药品中原来存在的微量氧化硅的含量。 3 灰分测定的操作规程 （1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 （2）仪器 ①高温炉②坩埚 ③坩埚钳④干燥器 ⑤分析天平 （3）试剂 ①1：4盐酸溶液 ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 ③6mol/L硝酸 ④36%过氧化氢 ⑤辛醇或纯植物油 （4）测定条件的选择 ①灰化容器
第四章 灰分的测定及灰化方法
第四章灰分的测定及灰化方法 食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 1、灰分测定方法： 灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化 干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉（马福炉） 2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： A、水分及挥发性物质以气态放出 B、有机物中的与O2生成等而散失. C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 3、灰分测定内容： 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无 第一节总灰分的测定 一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。 二、操作条件选择 1、灰化温度： 灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质 与石英坩埚相同。 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 2、灰化时间： 对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理） （1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。 （3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。 四、总灰分的测定方法： 标准方法（—85)适用于各类食品中灰分含量测定 具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。 2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚内。 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。再灼烧1小时达到恒重为止。 4、计算： X=m1-m2/m3-m2*100 X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的质量g
面粉中水分及灰分的测定方法
面粉中水分的测定 一、仪器电热恒温箱、分析天平、 二、方法 （1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度 （2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。 （3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。 （4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2） 三、计算 公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100% W—小烧杯（铝盒）质量 W1—试样的质量 W2—烘干后试样的质量 代入公式 小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1% 糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%
结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。 结果分析：1.可能由于烘的时间不够 2.也可能样品本身的原因 3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的 灰分测定方法 一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的 一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 二、仪器： 高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 三、操作方法： 1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚 置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。 2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。 3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后 置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 四、计算：
煤中灰分的测定方法及分析方法
精心整理 煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １． １缓慢灰化法 １） 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５± １０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤 ２）３）的质量不超过0.15g 。 b ． 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。 c ． 在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持 30min 。继续升到815-10℃，并在此温度下灼烧1h 。
d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min）后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过 0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要 进行检查性灼烧。 1 2.3 Aad=100*m1/m 式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1—残留物的质量； m—煤样的质量，g Ad=—————— （page16）
式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量% 2.4允许误差： 灰分%重复性Aad%再现性Ad% ＜150.200.30 15-300.300.50 ＞ 3.1 Mad）1.2 坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。 坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。
灰分测定
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。 现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]： (1)一般灰化法； (2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； (3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣； (4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； (5)添加硫酸灰化。 前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形