铜的测定方法

食品中金属元素的检测方法

食品中金属元素的检测方法 近年来随着工业技术的发展，有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后，食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。 物理法 1、光谱法 （1）原子吸收光度法 原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高 （ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009.11-2003）、铅（GB/T5009.12-2003）、铜（GB/T5009.13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、镉（GB/T5009.15-2003）、汞 （GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法 原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单，分析速度快；具有较高的灵敏度（ng/mL-pg/mL）和选择性；试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单；可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。 在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中，AES常与电感耦合等离子发射技术（ICP）结合使用，以达到更好的效果。

实验二 食品中氮含量的测定

实验二食品中氮含量的测定 一、实验目的 1. 学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2. 掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 蛋白质是含氮的化合物，食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。 因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 三、仪器与试剂 （一）试剂 硫酸铜（CuSO4·5H20）、硫酸钾、硫酸（密度为1.8419g/L）、硼酸溶液（20g/L）、氢氧化钠溶液（400g/L）、0.01mol/L盐酸标准滴定溶液、混合指示试剂（0.1%甲基红乙溶液液1份，与0.1%溴甲酚绿乙醇溶液5份临用时混合）、大米。 （二）仪器微量定氮蒸馏装置：如图3- 所示。

四、实验步骤 1. 样品消化 称取黄豆粉约0.3 g （±0.001 g ），移入干燥的100 mL 凯氏烧瓶中，加入0.2 g 硫酸铜和6 g 硫酸钾，稍摇匀后瓶口放一小漏斗，加入20 mL 浓硫酸，将瓶以450角斜支于有小孔的石棉网上，使用万用电炉，在通风橱中加热消化，开始时用低温加热，待内容物全部炭化，泡沫停止后，再升高温度保持微沸，消化至液体呈蓝绿色澄清透明后，继续加热0.5 h ，取下放冷，小心加20 mL 水，放冷后，无损地转移到100 mL 容量瓶中，加水定容至刻度，混匀备用，即为消化液。 试剂空白实验：取与样品消化相同的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸，按以上同样方法进行消化，冷却，加水定容至100 mL ，得试剂空白消化液。 2. 碱化蒸馏 量取硼酸试剂20.00 mL 于三角瓶中，使冷凝管的下端插入硼酸液面下，准确吸取10.00 mL 样品消化液进入反应室，并以50 mL 蒸馏水洗涤进样口流入反应室，棒状玻塞塞紧。使10 mL 氢氧化钠溶液用玻璃漏斗注入反应室。通入蒸汽蒸腾15 min 后，移动接收瓶，液面离开凝管下端，再蒸馏2min 。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下三角瓶，准备滴定。 同时吸取10.00 mL 试剂空白消化液按上法蒸馏操作。 4. 样品滴定 以0.1 mol/L 盐酸标准溶液用自动电位滴定仪滴定样品和空白试样至pH 为5.0-5.2（国标中使用的甲基红-亚甲基蓝指示液的变色范围）。 5、数据记录 五、结果计算 10010100 0140.0)(21?????-=F m c V V X

总黄酮、多酚含量的测定

燕麦总黄酮含量的测定 一、仪器 紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个 二、药品 芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤 （一）、样品处理及总黄酮的提取 1. 将样品籽粒分别称取 2.5 g置于小信封里，80℃烘干24 h。 2. 研成粉末，称取500±2 mg样品于10 mL离心管中，使样品位于试管底部（重复3次）。 3. 每管加4 mL 60％乙醇，放水浴锅60℃浸提2 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于10 mL容量瓶中。 4. 再向离心管中加4 mL的60％乙醇，放水浴锅60℃浸提1 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于相应的10 mL容量瓶中。60％乙醇定容至10 mL，待测。 （二）、标准曲线绘制 1. 精确量取浓度200 μg/mL芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL 分别置于10 mL容量瓶中。 2. 向容量瓶中分别加60％乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5％亚硝酸钠0.3 mL，摇匀，静置6 min。 4. 再加10％硝酸铝0.3 mL，摇匀，静置6 min。 5. 加4％氢氧化钠4.0 mL，用60%的乙醇定容至刻度，摇匀，静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度，并以芦丁标准浓度值为纵坐标，以吸光度为横坐标，绘制标准曲线。 （三）、样品提取液总黄酮含量的测定 准确吸取总黄酮提取液2.0 mL于10 mL容量瓶中，按二的方法测定吸光度，

△铜离子的测定方法-1

二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书 铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法 1. 目的 测定工业循环冷却水中的铜离子含量。 2. 测定原理 采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。在pH＝8～9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，在440nm波长处测定吸光度，采用直接分光光度法测定。 3. 主要试剂和仪器 3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液： 称取EDTA二钠10.0g，柠檬酸铵40.0g，溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g／L溶液，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，暗处保存，两周内有效。 3.2淀粉溶液2g／L：称取淀粉0.5g，用热水溶解，并稀释至100mL。 3.3氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9.0）:称取氯化铵70g，溶于适量水中，加氨水48mL，并稀释至1000mL. 3.4铜标准溶液（0.005mg/mL） 3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中，加2mL硝酸溶液，转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.1000mg。 3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.005mg。 3.5 分光光度计 3.6 2mL石英比色皿。 3.7 50mL具塞比色管 4. 测定步骤： 4.1 标准曲线的绘制。 分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管，加水至25mL，加5.0mLEDTA

食品中蛋白质含量测定

实验一食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法） 一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 1、消解：蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH 2(CH2) 2 COOH+13H 2 SO 4 =(NH 4 ) 2 SO 4 +6CO 2 +12SO 2 +16H 2 O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H 2SO 4 +C（Δ）=CO 2 +2H 2 O+2SO 2 ↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸反应生成硫酸铵， H 2SO 4 +2NH 3 =(NH 4 ) 2 SO 4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质： （1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K 2SO 4 +H 2 SO 4 =KHSO 4 KHSO 4（Δ）=K 2 SO 4 +H 2 O↑+SO 3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨， （NH 4） 2 SO 4 （Δ）=（NH 4 ） 2 SO 4 +NH 3 ↑ 2KSO 4（Δ）=2H 2 O+2NH 3 ↑+2SO 3 ↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差于硫酸钾。 （2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反应机理为： 2CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +O 2 ↑+SO 2 ↑ C+CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +CO 2 ↑+SO 2 ↑ H 2SO 4 +Cu 2 SO 4 （Δ）= 2CuSO 4 +2H 2 O↑+SO 2 ↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu 2 SO 4 颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机 物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反

血清肌酐CREA测定

血清肌酐CREA测定 1 检验目的 指导本室工作人员规范操作本检测项目，确保检测结果的准确。 2 实验原理 肌酸酶 肌酐+ H2 O 肌酸 肌酸酶 肌酐+ H2 O 肌氨酸+尿素 肌氨酸氧化酶 肌氨酸+O2+ H2 O 甘氨酸+甲醛+H2 O2 过氧化物酶 4-AAP+TOOS+ H2 O2 醌亚胺色素注：TOOS：为N-乙基-N-(2-羟基-3-磺丙基）-3-甲基苯胺；4-AAP：为4-氨基安替比林

在上述反应中，醌亚胺色素的生成量与样本中的肌酐浓度成正比，通过在波长550nm处测定吸光度的变化值，即可测得样本中肌酐的浓度。 3 标本采集 3.1 病人准备：早晨空腹采血（空腹12小时左右），静脉采血。 3.2 类型：血清，肝素血浆，尿液。 3.3 标本存放：血清、血浆的稳定性：4～25℃保存可稳定7天；-20℃保存至少可稳定3个月。尿液的稳定性：20～25℃保存可稳定2天；4～8℃保存可稳定6天；-20℃保存可稳定6个月。对尿液用蒸馏水作1:49稀释后检测，结果乘50后报告。 3.4 标本运输常温条件下运输 3.5 标本拒收的标准：细菌污染的标本不能作测定。 4 实验材料 4.1 试剂：上海复星长征医学科学有限公司CREA试剂盒（沪食药监械（准）字2014第2400166号 YZB/沪 1546-40-2014）

4.1.1 试剂组成： 肌酸酶≥40KU/L 试剂1（R1）TOOS 0.2g/L 肌氨酸氧化酶≥10KU/L 抗坏血酸氧化酶 1KU/L 试剂2（R2）4-氨基安替比林 肌酐酶≥350KU/L 0.2g/L 过氧化物酶 2KU/L 4.1.2 试剂准备：试剂为即用式。 4.1.3 试剂稳定性与贮存： 在2～8℃避光、密封的储存条件下，试剂盒自生产之日起有 效期为12个月。 试剂1与试剂2启用后，在2～10℃避光的条件下可稳定30 天。 4.1.4 变质指示：当试剂有看得见的微生物生长，有浊度， 或者未开盖的液体有沉淀时，表明试剂已变质，不能继续使 用。

总黄酮含量测定方案

总黄酮含量测定 一样品溶液的制备 70%乙醇溶液，料液比1﹕8 ，80度下回流2h。取10g样品放入圆底烧 瓶中加入80ml 70%乙醇溶液回流2h,抽滤定容至100ml备用。使用时先离心再用70%乙醇稀释10倍做样品溶液。 二芦丁标准品的配置 精密称取芦丁2mg，加无水乙醇定容至10ml。制得浓度为0.2mg/ml芦 丁标准品溶液。 三显色方法的确定 1 扫描原液分别取芦丁溶液和样品溶液各1ml，加无水乙醇定容至25ml，空白对照，全波扫描。 2硝酸铝显色法分别取芦丁对照品溶液和样品溶液各5ml，加5%亚硝酸 钠溶液（1.25g亚硝酸溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中) 1ml, 摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液(4,4014g硝酸铝.九水溶于无水乙醇中定容到25ml 容量瓶中) 1ml，摇匀，放置6min，加4%氢氧化钠试液(2g氢氧化钠溶于无水乙醇中定容到50ml容量瓶中）10ml, 再加无水乙醇定容至25ml，摇匀，放置15min，空白对照，全波扫描bb 。 3氯化铝显色法分别取芦丁对照溶液和样品溶液各5ml ,加1%的氯化 铝溶液（1g氯化铝溶于无水乙醇中定容到100ml容量瓶中)10ml，摇匀放置10min，空白对照，全波扫描。 4 氢氧化钾显色法分别取芦丁对照品溶液和样品溶液各5ml，加3ml10% 氢氧化钾溶液（2.5g氢氧化钾溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中）， 充分摇匀显色5min后，用无水乙醇定容至25ml, 摇匀，空白对照，全波 扫描。 四显色条件的确定 五标准曲线的绘制 分别取1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml芦丁对照品溶液，按所选的显色方法测定吸光度，绘制标准曲线。 六精密度实验 按标准曲线绘制方法，分别准确量取1.0ml芦丁标准液5份，按所选显色剂和所确定的最优显色条件在所选波长下测定吸光度。

食品中铜的检测

《食品中有毒有害物质检测》课程 实训（验）项目单 注：本技能单以技能（或实验）项目为单位填写

食品中铜测定的方法-----二乙基二硫代氨基甲酸钠法 GB/T 5009.13-2003 第二法 一、实验目的 1.掌握分光光度法测定食品中铜含量的方法。 2.熟悉试样预处理方法。 3.掌握有机作溶剂时操作应注意的事项。 二、原理 样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。 三、试剂 ①四氯化碳。 ②柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。 ③硫酸(1+17)：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。 ④氨水(1+1)。 ⑤酚红指示液(1g/L)：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。 ⑥铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠〔(C2H5)2NOS2Na·3H2O〕溶液(1g/L)，必要时可过滤，贮存于冰箱中。 ⑦硝酸(3+8)：量取60mL硝酸，加水稀释至160mL。 ⑧铜标准溶液：同原子吸收光谱法中试剂⑦铜标准溶液。 ⑨铜标准使用液：同原子吸收光谱法中试剂⑧铜标准使用液Ⅰ。 四、仪器 分光光度计

五、分析步骤 1、样品处理 （1）方法一样品消化——硝酸-高氯酸-硫酸法 ①粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。 加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。 取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 ②蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL 硝酸-高氯酸混合液，以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。 ③酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取 10.00g或20.00g样品（或吸取10.0mL或20.0mL液体样品），置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。 ④含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或 20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸-高

原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

吉林化工学院 食品分析实验报告 实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍 班级食品 0901 学号 09340136 姓名黄锡红 日期 2012.11.10

原子吸收光谱法测定食品中铜的含量 一实验目的： 1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理： 原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。 本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。三仪器和药品： 仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶 （G.R.） 药品：金属铜、浓HNO 3 标准溶液配制： 1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中， ，直至完全溶解，然后定量用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1H NO 3 地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml 2ml用水稀释定容，摇匀。 容量瓶中，加 1：1 HNO 3 四实验步骤： 1. 调试仪器 实验条件见表1-1 表1-1 测定铜的试验条件 测定条件Cu 吸收线波长/nm 349.9 灯电流（最适合）5mA

食品中蛋白质的测定方法

食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；

肌酐测定的操作规程

肌酐测定的操作规程 1、用途：测定人血清中肌酐的浓度。 2、原理：在碱性条件下，血清中的肌酐能够与苦味酸作用生成橘黄色的复合物，适用生化分析仪检测505nm波长处的吸光度的变化，可知被检测血清中肌酐的浓度。 3、适用仪器：奥林巴斯AU480型全自动生化分析仪. 4、样本要求： 4.1、样本种类：新鲜无溶血血清。 4.2、样本采集：常规静脉采血约2ml，不抗凝。置普通管中，或采用含有分 离胶的真空采血管。 4.3、样本干扰：对反映吸光度有干扰的样本，包括溶血和浑浊的样本都可能 影响检测结果遇上述情况建议重新采集标本。 4.4、样本保存：血清样本2℃—8℃可稳定3天，-20℃可保存一个月，忌反复 冻融。 5、检测方法： 5.1、试剂的准备：试剂开瓶即可使用。 5.2、检测步骤： 2、动生化分析仪操作步骤：参数设置→试剂装载→校准→质控→样品加 载→测定→结果审核→报告。 5.3、校准：用K因素进行试剂空白校准，也可使用Diazyme公司校准品进行

校准操作，当试剂更换批号、出现质控漂移、仪器做完保养后及重要零件更换时，须重新校准。 5.4、结果计算：全自动生化分析仪会自动给出检测结果。 6、参考范围： (医院应根据本地区实际情况建立自己的参考范围。） 7、注意事项： 7.1、试剂具有一定的酸碱性，避免直接接触皮肤和眼睛，切勿吞咽。 7.2、使用后的器具应按照规定处理，扔入指定的垃圾箱内，不可随处乱扔， 防止环境污染和二次使用。 7.3、由于运输过程产生渗液或漏夜的产品，或在运输贮存中没有按照说明书 要求进行维护的试剂，不可使用。 7.4、试剂只用于体外诊断。 8、参考文献： 中华人民共和国卫生部医政司，全国临床检验操作规程（第三版），东南大学出版社，2006。王惠萱、李雪梅、王冈，临床检验操作手册，云南科技出版社，2008.

水中总铜在线监测仪

产品名称：水中总铜在线监测仪 产品型号：T8000-Cu 系统概述： 经过预处理的水样由注射泵注入到反应池中后首先与强酸性试剂进行反应，将水样中所有形态的铜统一氧化成二价铜离子，其次再加入还原性试剂将二价铜离子还原成亚铜离子，接着加入掩蔽剂消除水样中共存离子的干扰，最后加入特性显色剂进行显色反应，在测量范围内，其颜色改变程度与水中铜浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中铜的含量。 测量方法：光学比色法； 测量范围：（0—1/5/10/20）mg/L； 测量准确度：准确度: <3%； 重复性：<3%； 零点漂移：±0.05mg/L； 量程漂移：±10%； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次； 实际水样比对误差值：±10%； 测量方式：可实现多种选择，定时测量；等时测量；连续测量； 测量耗时：15—60min可任意设定，最短15min； 紫外消解方式：采用慕迪科技独有的紫外消解技术，通过该技术可缩短测量时间； 消解时间：5—60min； 校正方式：自动定时校正或手动校正； 试剂消耗：每次测量每种试剂仅消耗1mL； 仪器内部取样：采用注射泵； 仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式； 预处理装置：多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护。 数据传输：提供4—20 mA、RS232、RS485、GPRS等多种数据传输接口； 环境温度：+5°C到+40°C； 机械尺寸：500 mm x 780 mm x 320 mm； 重量：约30 kg； 电源：(220±20) V AC /(50±0.5) Hz； 功耗：约100 W。 系统特点： 预处理装置具有自动维护功能，极大的降低了用户的维护工作量； 化学反应时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准； 可调定量取样装置，确保仪器通过调整试剂用量和取样量来准确的测量各种水样； 试剂取用采用非接触式注射泵，避免试剂直接腐蚀试剂泵，可大大延伸核心部件寿命、降低用户使用成本； 全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证李极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%； 全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、

光谱法测定动物肝脏中铜含量

光谱法测定动物肝脏中铜含量

编号 学士学位论文 光谱法测定动物肝脏中铜含量 学生姓名：阿瓦古力·阿布都日衣木 学号：20050311007 系部：生命与环境科学系 专业：化学 年级：2006-1班 指导教师：阿不都卡德尔·阿不都克尤木 完成日期：2011 年 5 月12 日

中文摘要 本文以Cu(Ⅱ)-磺基水杨酸在pH=4时，形成MA型绿色络合物的反应，采用光谱法测定动物肝脏中的铜含量。本实验采用硝酸-硫酸-高氯酸，硝酸-高氯酸，硝酸-过氧化氢等三种混合酸体系的方法来消解动物的肝脏。实验结果表明：该方法的最大吸收长波在692.0nm处，线性范围为0.001～0.009 mg.mL-1，pH值在4时，磺基水杨酸的用量3mL。通过本方法对羊肝脏和牛肝脏中的铜含量进行测定，其中用硝酸-过氧化氢体系消解的方法比较好，其含量分别为63.95ug.g-1和44.74 ug.g-1。 关键词：磺基水杨酸；光谱法；动物肝脏；铜

目录 中文摘要 (1) 引言 (1) 1.实验部分 (3) 1.1仪器和药品 (3) 1.1.1 实验仪器 (3) 1.1.2 实验药品 (3) 1.1.3实验样品 (3) 1.2实验方法 (3) 2. 结果与讨论 (4) 2.1吸收光谱 (4) 2.2磺基水杨酸用量的影响 (5) 2.3 P H值的影响 (5) 2.4动物肝脏中铜的测定 (6) 2.4.1湿法消解的几种酸组合实验 (6) 2.4.2样品溶液中铜含量的测定： (6) 2.5工作曲线 (7) 2.5.1标准曲线 (7) 3.结论 (10) 参考文献 (11) 致谢 (13)

食品中蛋白质的测定方法

实验二食品中蛋白质的测定方法 Method for determination of protein in foods (一)目的 掌握凯氏定氮法测定食品中蛋白质的原理、步骤，了解蛋白质系数在蛋白质含量计算中的应用。 (二)原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。其反应式如下： 2NH2((CH2)2COOH+13H2SO4→(NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2O (NH4)2SO4+2NaOH→2NH3+Na2SO4+2H2O 2NH3+4H3BO3→(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3 (三)仪器与试剂 所用试剂均用不含氨的蒸馏水配制。 1.硫酸铜。 2.硫酸钾。 3.硫酸。 4.2％硼酸溶液。 5.混合指示液：1份0.1％甲基红乙醇溶液与5份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1％甲基红乙醇溶液与1份0.1％次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 6.40％氢氧化钠溶液。 7.硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500mol／L]或盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.0500mol／L]。 8. 仪器 定氮蒸馏装置(如图1-2)，微量滴定管。 铰肉机：篦孔径不超过4nm。 组织捣碎机。

粉碎机。 图1常量蒸馏装置 1—电炉；2—蒸汽发生瓶；3—大气夹；4—螺旋夹；5—加碱漏斗；6—凯氏 烧瓶； 7—氮素球；8—冷凝管；9—接收瓶；10—塑料管 图2微量蒸馏装置 1—电炉；2—蒸汽发生器；3—大气夹；4—螺旋夹；5—小玻璃杯；

总黄酮测定含量

1 各批次药材含量测定 使用已经确定的总黄酮含量检测方法分别进行5个批次原料含量的测定 总黄酮含量测定：分别精密称取药材粗粉0.5g，置100ml锥形瓶中，加70%乙醇50ml，称定重量，超声60分钟，放冷，称定，加入70%乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，弃去粗滤液，精密量取续滤液10.0ml上聚酰胺树脂，待充分吸附后，用乙醇进行洗脱，至流出液基本无色，以洗脱液定容至25ml量瓶中，备用。精密量取供试品溶液5ml，置10ml比色管中，加 5％亚硝酸钠溶液0.4ml，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.4ml，摇匀，放置6 分钟，加2mol/L氢氧化钠溶液3ml，再加30%乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟，照分光光度法（《中国药典》2010版一部附录Ⅴ B），在504nm 的波长处测定吸收度。 表1 不同批次药材总黄酮含量测定结果 批号含量（%） 1 2 3 X±S 20140516 0.16350.16480.17010.1661±0.0035 20140516紫外扫描色谱图 2 药材总黄酮转移率研究 2.1 单个药材转移率研究

2.1.1 单个药材的转移率测定 同一批次的各药材，分别按照产品生产工艺提取得单个药材的总黄酮浓缩液样品，进行总黄酮含量检测，与“1”项下同批药材的总黄酮含量相比得出单个药材的转移率（如下式），分别进行5批次药材测定。 黄芪、桑叶、黄精、山茱萸：分别取黄芪、桑叶、黄精、山茱萸各100g，加水煎煮两次（回流），第一次加水12倍量，煎煮2.0h，过滤；第二次加水10倍量，煎煮1.0h，过滤，合并滤液浓缩至100ml，备用。 黄芪不同浓缩程度的考查：取黄芪100g，加水煎煮两次（回流），第一次加水20倍量，煎煮2.5h，过滤；第二次加水20倍量，煎煮2.0h，过滤，合并滤液，重复试验三次，分别浓缩至50ml、100ml、200ml，备用。 精密量取上述溶液5ml，加乙醇15ml，摇匀，过滤，弃去粗滤液，精密量取续滤液10.0ml上聚酰胺树脂，待充分吸附后，用乙醇进行洗脱，至流出液基本无色，以洗脱液定容至25ml量瓶中，备用。精密量取供试品溶液5ml，置10ml 比色管中，加5％亚硝酸钠溶液0.4ml，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.4ml，摇匀，放置6 分钟，加2mol/L氢氧化钠溶液3ml，再加70%乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟，照分光光度法（《中国药典》2010版一部附录ⅤB），在504nm 的波长处测定吸收度。 表2 不同批次药材提取液总黄酮含量测定结果 批号含量（%） 1 2 3 X±S 20140516 0.16350.16480.17010.1661±0.0035

水质监测方案

水质监测方案 ——嘉陵江凤县段 一．监测目的 环境监测的目的是准确，及时，全面的反映环境质量现状和发展趋势，为环境管理，污染源控制和环境规划提供科学依据。具体归纳为： 1.对污染物作时间和空间上的追踪，掌握污染物得来源，扩散转移，反应，转化，了解污染物对环境质量的影响程度，并在此基础上，对环境污染物作出预测，预报和预防。 2.了解和评价环境质量的过去，现在和将来，掌握其变化规律。 3.收集环境背景数据，积累长期监测资料，为制定和修订各类环境标准，实施总量控制目标管理提供依据。 4.实施准确可靠的污染源的污染监测，为执法部门提供执法依据。 5.在深入广泛开展环境监测的同时，结合环境状况的改变和监测技术的发展，不断改革和更新监测方法和手段，为实现环境保护和可持续发展提供可靠的技术保障。 2）.目标与要求 此次是针对嘉陵江凤县段的地标径流状况进行监测，从而了解嘉陵江源头水体状况，观察分析嘉陵江有害物质的分布，对水体质量进行评述并提出一定对策与建议来保护嘉陵江的水体环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。巩固和加深我们对水体监测的基本理论，同时加强布点，采样，分析，测定等步骤与方法，为毕业后尽快适应实际工作打下良好的基础。 二、基础资料的收集 本次监测选取了宝鸡市凤县段嘉陵江进行检测。根据相关的文档和网上搜寻的资料可知，嘉陵江是长江上游的一条支流，发源于秦岭北麓的宝鸡市凤县。水域的有关资料如下： 1. 地形地貌 凤县位于陕西省西南部，东经106°24′54″——107°7′30″，北纬33°34′57″——34°18′21″。因地连陕甘，又处入川孔道，北依秦岭主脊，南接紫柏山，古栈道贯通全境，故有“秦蜀咽喉，汉北锁钥”之称。县境海拔在915—2739米之间，县城所在地双石铺镇海拔960米，西北隅与甘肃省两当县交界处透马驹峰海拔2739米，为境内最高点。紫柏山、代王山等海拔在2500米以上。最低海拔915米，位于温江寺乡西部河谷。嘉陵江为境内最大河流，发源于境内代王山南侧，自东北向西南斜贯，在境内长76公里，在县境西南部形成凤州——双石铺宽谷构造盆地，小峪河、安河等为其主要支流，呈枝状分布。东部中曲河为褒河支流西河上源，南流出境，属汉江水系。 2.气象

黄酮含量的测定方法

黄酮含量的测定方法 1、对照法 1） ①对照品制备：精密称取芦丁对照品20.8mg，置于100ml容量瓶中，加70%乙 醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。 ②样品溶液制备 精密称取样品0.50g，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，称定重量，用70%乙醇补足减失重量，即得。 ③标准曲线的制备 精密称取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml比色管中，加70%乙醇10ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加1mol/L 氢氧化钠溶液10ml，加70%乙醇置刻度，摇匀，放置15分钟。各取10ml 置于50ml容量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度。在510nm的波长下测定吸光度。 2） ①样品溶液的制备： 分别精确称取80℃恒温干燥的样品用50%甲醇回流提取，料液比1：15,提取两次，每次30min，将两次提取液合并浓缩至一定体积，用30%甲醇定容至50ml 容量瓶中。从其中取出12ml溶液放入100ml容量瓶中，稀释至刻度，再从100ml 容量瓶中取出1.5ml溶液，放至10ml容量瓶中，定容，为待测样品液Ⅰa和Ⅱa。 ②最大吸收波长的选择：分别作样品液Ⅰa、Ⅱa及芦丁标准品的吸收曲线，均在350 nm 处有一强吸收，因此选择350 nm为测定波长。 ③标准曲线的制定： 精密称取芦丁对照品10.3mg，用少量30%乙醇溶解后，转移至50ml容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。分别精密量取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml芦丁溶液置于100ml 容量瓶中，于350 nm 波长处测定吸光值，以芦丁空白为参比，以芦丁浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线，提示在4.12～12.36mg／103ml浓度之间，吸光度值与浓度呈现良好的线性关系。 ④含量测定结果： 分别吸取2．2．1中Ⅰa和Ⅱa待测样品液各适量于石英比色池中，按标准芦丁一吸光度测定法，以样液空白参比，于350nm 波长下测定吸光值，计算各提取液中总黄酮含量。 计算公式为:样品总黄酮含量(%)=0.03692(A+0.1644)/W。 注:上式为通过回归方程转化而来，式中A为测得样品液的吸光度值，W为称样量。

食品中氨基态氮的测定总结

任务三：食品中氨基态氮的测定（测定方法比较、样品原料比较） 【任务描述】 本任务主要为用两种方法（PH 计法、双指示剂甲醛法）同时测定实验室所提供的酱油样品中氨基态氮的含量。整个任务过程主要包含pH 计的较正、维护；然后分别用PH 计法、双指示剂甲醛法测定酱油氨基态氮的含量，并通过实验过程现象和结果来比较两种方法的优缺点。在本任务过程中还包含了果汁总酸的测定作为样品不同的对比，比较样品色泽对检测过程及方法选择的影响。 【本任务应掌握知识点及技能】 【任务相关参考资料的查阅（请按参考文献的标准方法记录）】 查阅文献 马富九,郑慧,汪雄鹰.对酱油中氨基酸态氮测定方法的探[J]. 宁波化工, 1999 ,2：40-42 指出目前习惯采用的甲醛法测定的不足之处，结果测定出来的是包括样品中可能存在的铵盐。作者建议把样品中本身存在的铵盐减去才是氨基酸态氮的准确值。 酱油中氨基氮测定方法的探讨[J],中国调味品.2000,6. 本文提出活性炭吸附酱油中色素 ,用百里酚蓝—酚酞混合指示剂指示终点 ,终点颜色变化敏锐、易于用肉眼判断终点 ,方法简便 ,重现性好 ,标准偏差 0 18,相对标准偏差 0 0 1,回收率高 ,平均回收率为98 4% 相关知识点 重点掌握技能 食品总酸的概念 氨基态氮的概念 氨基酸的两性性质 甲醛溶液在此反应中的作用 甲醛溶液的酸性 测定酱油中氨基态氮的意义 PH=7.0 PH=8.2 PH=9.2对应了食品中哪部分的酸 掌握pH 计的正确使用及维护方法 掌握控制PH 计手动档中液滴的大小所方法 掌握相关重要实验现象的记录方法 掌握如何使用已知的计算公式 掌握如何自己来书写计算公式 掌握指示剂的配制方法 掌握如何比较两种测定方法优缺点

血清肌酐测定

血清肌酐测定 1. 实验原理 样品中的肌酐在肌酐酶的催化下水解生成肌酸。在肌酸酶的催化下肌酸水解产生肌氨酸和尿素。肌氨酸又在肌氨酸氧化酶的作用下氧化生成甘氨酸、甲醛和过氧化氢，最后，偶联Trinder反应，比色法测定。 肌酐+ 水肌酐氨基水解酶→肌酸 肌酸+ 水肌酸氨基水解酶→肌氨酸+ 尿 素 肌氨酸+ 氧气+ 水肌氨酸氧化酶→甘氨酸+ 甲醛+ 过氧化氢 过氧化氢+ 白色染料POD→呈色剂 2. 标本： 2.1 病人准备：血清无特殊要求。要留取24小时尿样。 2.2 类型：血清、血浆（不可使用肝素铵）、新鲜尿液。无溶血和凝块的血清，如果必须使用血浆，建议使用无铵离子的抗凝血剂，如EDTA和肝素钠。用新鲜尿液作样品时，用蒸馏水作1:19稀释。 3. 标本存放：血清或血浆稳定性：4～25℃保存可稳

定7天；-20℃保存可稳定1年。尿液稳定性：20～25℃保存可稳定2天；4～8℃保存可稳定7天；-20℃保存可稳定1个月。 4. 标本运输：常温条件下保存运输。 5. 标本拒收标准：细菌污染的标本。 6. 实验材料 6.1 试剂：欧泰克肌酐测定试剂盒6.1.1 试剂组成Tris缓冲液PH8.0 150 mmol/L 谷氨酸脱氢酶（GLDH）≥ 0.72U/ml ADP 1.5 mmol/L NADH 0.23 mmol/L α-酮戊二酸13.8 mmol/L 脲酶≥35.0 U/ml 6.1.2 试剂准备：试剂为即用式。 6.1.3 试剂稳定性与贮存 试剂保存于2～25℃，若无污染，可稳定至失效

期。试剂不可冰冻。 6.1.4 变质指示：当试剂有看得见的微生物生长，有浊度，或者未开盖的液体有沉淀时，表明试剂已变质，不能继续使用。 6.1.5 注意事项：此试剂为体外诊断用。不要入口，吞下有害。保护剂为叠氮钠，避免接触皮肤及粘膜，与下水管中的铅反应形成爆炸性化合物，即使只含有少量的叠氮钠，如果排向下水道请用大量的水冲洗。应采取必要的预防措施使用试剂。 6.2 校准品：使用罗氏复合校准品对自动分析仪进行校准，具体参见生化检验校准品和质控品.SOP文件。 6.3 质控品：具体参见生化检验校准品和质控品.SOP 文件。 7. 仪器：日立7060生化分析仪 8. 操作步骤 8.1 项目基本参数：参见生化检验日立7060生化分析仪项目测定参数.SOP文件 8.2 仪器操作步骤：参见生化检验日立7060生化分析仪操作规程.SOP文件 9. 检验结果的判断与分析 10. 质量控制：在每一批标本中都应把非定值血清水平I与II质控做为未知标本进行分析，以2S为质控

设计实验 总黄酮的提取和测定

设计性实验： 银杏叶中总黄酮的提取和测定 小组人员：袁国明郎启国赵永仓王蓉 一、目的要求 1、探究不同浓度的乙醇和在不同时间下对黄酮类化合物提取率的影响。 2、掌握从银杏叶中提取总黄酮的操作步骤和测定方法。 3、了解提取银杏叶中黄酮类化合物制备的基本原理和方法。 二、实验原理 根据超声波具有空化、粉碎、搅拌等特殊作用，对银杏叶的细胞有破坏现象，使乙醇溶液能渗透到银杏叶中，以便让总黄酮溶解在乙醇中，在通过分离提纯的方法，来获得总黄酮的含量。 黄酮类是含酚羟基的化合物，能够和铝离子产生黄色络合物，在碱性条件下溶液呈红色。因此，本实验所采用的方法是在碱性溶液中加铝盐显色的分光光度法。其具体操作是在所测定的溶液中加入5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH溶液，在500nm波长下，用紫外分光光度法测定所提溶液中总黄酮的含量。 三、试剂和器材 1、试剂 芦丁标准品；5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；30%、40%、50%、60%、70%、80％的乙醇（用95%的酒精31.91ml、42.55ml、53.19ml、68.83ml、74.47ml、85.11ml ）；及蒸馏水等。 2、材料 新鲜的银杏叶 3、器材 容量瓶25ml（×1） 100ml（×6）；吸管0.5ml（×2）1ml（×2），2ml（×1），5ml （×1）粉碎机；超声波清洗机；高速离心机；三角锥形瓶50ml（×6）；滤纸；分光光度

计；烧杯；具塞刻度试管；分析天平；20ml量筒等 四、操作方法 1、银杏叶的处理 把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉，待用。 2、制作标准曲线 准确称取芦丁标准品5mg，用80％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0.2mg ／mL的标准溶液。 移液管精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分别置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO2 0.4mL，摇匀，放置5min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5%NaOH 4.0mL，再加蒸馏水至刻度，摇匀，在80℃水浴中保温10min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在510nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线（标样浓度和吸光度的关系）。 表1-1 标准曲线制作 管号 1 2 3 4 5 6 7 芦丁标准液（mL）0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5％NaNO2（mL）0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 放置时间(min) 5 5 5 5 5 5 5 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10%Al(NO3)3 （mL） 放置时间(min) 6 6 6 6 6 6 6 5%NaOH（mL） 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水（mL） 5.2 5.0 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3、探究不同时间对黄酮提取的影响 分别称取6分1g的银杏叶粉末，放在50mL的三角锥形瓶中，并作相应标记，分别加入70%的乙醇溶液各20mL，在超声波清洗机（500W）超声30 min、35 min 、40min、45 min、50min、 55min将溶液用高速离心机离心后除去滤渣，得到粗产品，用量筒量体积做记录，等待备用。 4、探究不同浓度的乙醇对总黄酮提取的影响