总铜测定方法

总铜

铜（Cu）是人体必不可少的元素，成人每日的需要量估计为20mg。水中铜达0.01mg/l时，对水体自净有明显的抑制作用。铜对水生生物毒性很大，有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l，但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关，游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。世界范围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0．25μg/l。铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。

方法的选择

直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法

（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法

GB7475--87 概述

1、方法原理

将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。2、干扰和消除

地下水和地表水中的共存离子和化保物，在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于是1000mg/l时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达成19%。在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/l时，由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1%搞坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。当样品中含盐量很高，分析线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结困偏高。

基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断背景吸收的大小。根据下表选择与选用分析线相对应的非物征吸收谱线。

背景校正用的邻近线波长

根据检验的结果,如困存在基体十扰,可中入十扰抑制刘,或用标准加入法测定并计算结果.如果存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正.后一种方法是从分析线处测得的吸收中扣除邻邦近非特征吸上谱线处的吸收,得到被测元素原子的真正吸收.此外,也可通过合萃以或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。

3、方法的适用范围

本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。

适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出一般仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围

仪器

原子吸收分光光度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。

试剂

（1）硝酸（优级纯）

（2）高氯酸（优级纯）。

（3）去离子水。

（4）燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。

（5）氧化剂：空气，由气体压缩机供给，以过必要的过滤和净

化。

（6）金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液

每毫升1.00mg金属。

（7）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为

10.0、50.0、100.0和10.0μg。

步骤

1．样品预处理

取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和高氯酸2ml，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过预先用酸洗过的中速滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。2．样品测定

按下表所列参数选择分析和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零。

吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直按读出试样中的金属浓度。

分析线波长和火焰类型

3．校准曲线

吸取混合标准溶液0，1.00，3.00，5.00和10.00ml ，分别放入6个100ml 容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见下表。接着按样品测定的步骤测量吸光度。用经空白皎正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。

标准系列的配制和浓度

计算

被测金属(mg/L)=

式中，M —从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg ）； V —分析用的水样体积（ml ）。精密度和准确度

精密度和准确度，如下表所示。

精密度和准确度

（二）萃取火焰原子吸收分光光度法

GB7475—87 概述

1．方法原理

被测金属离子吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾络合后，萃入甲基异丁甲基异丁基甲酮，然后吸入火焰进行原子吸收分光光度测定。2．干扰及其消除

采用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵-甲基异丁基甲酮（APDC-MIBK）萃取体系时，如果样品的化学需氧量超过500mg/l，可能影响萃取效率。含铁量低于5mg/l时不干扰测定。当水样中的铁量较高时，采用碘化钾-甲基异丁基甲酮（APDC-MIBK）萃取体系的效果更好。如果样品中存在的某类络合剂与被测金属离子形成络合物，比与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵或碘化钾开成的络合物更稳定，则必须在测定前将其氧化分解除去。

3．方法的适用范围

本法适用于地下水和清洁地面水。分析生活污水、工业废品率水和受污染的地面水时，样品需预先消解。适用浓度范围与仪器的特性有关，下表列出了一般仪器的适用浓度范围。

适用浓度范围

仪器

原子吸收分光光度计，所测元素的无素及其他必要的附件。

试剂

（1）甲基异丁基甲酮（C6H12O）。

（2）水饱和的甲基异丁基甲酮：在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水，摇动30s，分层后弃去水相，有机相备用。（3）10%（m/V）氢氧化钠溶液：用优级纯试剂配制。

（4）盐酸溶液：1+49。用段级纯试剂配制。

（5）2%（m/V）吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（C5H12N2S2）溶液：将

2.0g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶于100ml水中。必要时用以下

方法进行纯化：将配好的溶液放入分液漏斗中，加入等体积的

甲基异丁基甲酮，摇动30S

，分层后放出水相备用，弃去有机相。

此溶液用时现配。

（6）1mol∕L碘化钾溶液：将166.7g碘化钾溶于水，稀释至1L。（7）5%（m/v）抗坏血酸溶液。

（8）去离子水：电阻率不小于2×106 Ω?*cm，金属含量应尽要能低。

（9）燃料：乙炔，纯度不低于99.6%。

（10）氧化剂：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。

（11）金属标准贮备溶液：准确称取0.5000g光谱纯金属,用适量1+1硝酸溶解,必要时加热直至溶解完全.用水稀释至500.0ml,此溶液每毫升1.00mg金属。

（12）混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成。配成的溶液每毫升含镉、铜和铅分别为0.500，0.500和2.00μg。

步骤

1．样品预处理

如果样品需要消解，按本节（一）法（即直接吸入火焰原子吸收法）中的样品预处理程序进行消解。

2．APDC-MIBK萃取法

（1）样品测定：

①萃取：取100ml水样或消解好的试样置于200ml烧罘中，

同时取0.2%硝酸100ml作为空白样。用10%氢氧化钠或1+49

盐酸溶液调上述各溶液的PH为3.0（用PH计指示）。将溶液

转入200ml容量瓶中，加入2%吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液

2ml，摇匀，准确加入甲基异丁基甲酮10.0ml，剧烈摇动1min。

静止分层后，小心地沿容量瓶壁加入水，使有机相上升到瓶颈

中进样毛细管可达到的高度。

②测量：点燃火焰，吸入水泡和的甲基异丁基甲酮，按表分

析线波长和火焰类型的参数选择分析线和调节火焰，并将仪器

调零。吸入空白样和试样的萃取有机相，测量吸光度。扣除空

白样吸光度后，从校准曲线上查出有机相中被测金属的含量。

如可能，也可从仪器上直接读出金属的含量。

（2）校准曲线：吸取0，0.50，1.00，2.00、5.00和10.00ml混合标准溶液，分别放入200ml刻度烧杯中，用0.2%硝酸稀释至100ml。此标准系列各被测金属的量，见下表。然后近样品测定步骤进行萃取和测量。用经过空白校正的各标准液吸光度对相应的金属量作图，绘制校准曲线。

标准系列配制和浓度

3．KI-MIBK萃取法

（1）样品测定：

①萃取：取水样或消解好的度样50ml，放入125ml分注漏斗

中。加入1mil/l碘内线钾溶液10ml，摇匀后加入5%抗不血酸

溶液5ml，再摇匀。准确加入甲基异丁基甲酮10.0ml，摇动1

—2min ，静止分层后弃去水相，用滤纸吸干分液漏斗颈管中的残留液，将有机相转入10ml 具塞试管，盖严待测。 ② 测量：按上面APDC-MIBK 萃取法中的步骤进行测量。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样萃取有机相中的金属量。

（2）校准曲线：吸取0，0.50，1.00，2.00、5.00和10.00ml

混合标准溶液，分别置于125ml 分液漏斗中，用水稀释至50ml ，溶液中的被测金属量，如表5-11所示。然后，按上述样吕测定步骤进行萃取和测量。最后用经过空白校正的标准系列吸光度对相应的金属量作图，绘制校准曲线。计算

被测金属（mg/L ）=

·V V C 式中，m —从校准曲线上查出或仪器直接读出的被测金属量（μg ）； V —分析用的水样体积（ml ）。精密度和准确度

精密度和准确度数据，如下表所示。

精密度和准确度

注意事项

(1)APDC-MIBK单独萃取铅的最佳pH为2.3±0.2。

(2)若样品中存在强氧化剂，萃取前应除去否则会破坏吡咯烷二硫

代氨基甲酸铵。

(3)萃取时避免日光直射并远离热源。

（三）离子交换火焰原子吸收分光光度法

概述

1．方法原理

本方法用强酸型阳离子树脂对水样中铜、铅、镉离子进行吸附，用酸作为洗脱液，从而使金属离子得到浓缩，富集倍数可达100倍。2．干扰及消除

由于本法使用细粒树脂,大加愉了交换速度,因而可用静态交换吸附及静态解吸,从而达到愉速和高倍数富集的目的。树脂对铜、铅、锌、镉离子的浓度大2—3个数量级,这产树脂必然会吸附一定时的钙、镁离子的浓度高达一定量时,便会与溶液中铜等元素竞争,造成树脂对这些元素吸附不完全。当湿树脂用量为2g时,所允许干扰元素的总量为3.5m mol质量。如果干扰元素的量超过此限，可以采取减少样品体积，适当减少浓缩倍数的办法来解决。

3．方法的适用范围

方法适合于较清洁地表水的监测。

方法的最低检出浓度：镉0.93μg/l；铅1.4μg/l；镉0.1μg/l。测定上限：铜33μg/l；铅150μg/l；镉9.8μg/l。

食品中金属元素的检测方法

食品中金属元素的检测方法近年来随着工业技术的发展，有越来越多的农药化肥用于农业耕作中，这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内，会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性，半衰期较长，能产生急性和慢性毒性反应，还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后，食品安全受到了政府和人民更广泛的关注，而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法，以下将分别进行介绍。物理法 1、光谱法（1）原子吸收光度法原子吸收光光度法（Atomic Absorption Spectrometry,AAS）是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高（ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是，AAS也存在不足，即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷（GB/T5009.11-2003）、铅（GB/T5009.12-2003）、铜（GB/T5009.13-2003）、锌（GB/T5009.14-2003）、镉（GB/T5009.15-2003）、汞（GB/T5009.17-2003）等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量，测出了这些离子的平均含量，取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法原子发射光谱法（Atomic Emission Spectroscopy,AES）是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单，分析速度快；具有较高的灵敏度（ng/mL-pg/mL）和选择性；试剂用量少，一般只需几克至几十毫克；微量分析准确度高；使用原子发射仪测定，仪器较简单；可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中，AES常与电感耦合等离子发射技术（ICP）结合使用，以达到更好的效果。

硫氰酸钾法测定食品中铁含量

硫氰酸钾法测定食品中铁含量一、实验目的：掌握硫氰酸钾测定的实验原理及方法。二、实验原理：样品中的血红素铁和非血红素铁经干消化后即可去除有机物，剩余即为三价铁的金属氧化物及无机盐。三价铁在酸性环境中与SCN离子生成血红色络合物 Fe（SCN），经比色测定，用标准曲线法计算出铁含量。三、实验器材 1、仪器10ml比色管，移液管 2、试剂2%过硫酸钾，20%硫氰酸钾，浓硫酸，铁标准溶液（10ug/ml）四、试验方法 1、样品处理（老师已经处理好了）1克待测食物样品和硫酸先微火加热再高温灰化，然后用6mol/l HCl溶解，定容至15ml. 2、按表1配置各管，用于制定标准曲线及样品测定 0 1 2 3 4 5 样品液- - - - - - 1.0 1.0 浓硫酸0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 蒸馏水稀释至5ml刻度过硫酸钾0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 硫氰酸钾 2 2 2 2 2 2 2 2 蒸馏水稀释至10ml 刻度，充分混匀 3、于分光光度计485纳米波长比色，0管调零，绘制标准曲线，从而差得样品对应的铁含量。五、实验原始数据管号0 1 2 3 4 5 样品1 样品2 吸光度六、计算结果样品管中铁含量=（11.2+11.15）／2=11.175ug

样品处理液定容数V1=25ml 从V1中取液量V2=1ml 样品重量W=1g 则样品铁含量（mg/100g）=（Q×V1×100）/(W×V2×1000) =（11.175×25×100）／（1×1×1000） =27.94（mg/100g）七、结果分析与讨论 1、实验样品为强化铁玉米粉，测定的铁含量会高于玉米粉本身的铁含量。 2、在实验中第三号管的数据错误，在分析结果是舍去，数据错误的可能原因是：在操作过程中显色剂加的稍多或蒸馏水较少或样品加的稍多了；在操作分光光度计的时候操作错误，致使3号管结果明显错误。 4、在实验过程中试剂添加的顺序不能错误，一定要先加入蒸馏水之后才能加入过硫酸钾和硫氰酸钾，原因是：要把浓硫酸稀释到一定浓度才能和后面的显色剂产生化学反应；如果不加蒸馏水就加入显色剂，三价铁离子会与显色剂反应生成杂质或各种产物，影响测定结果。 5、在实验过程中尽量一个人配取溶液，如果有多个人，一个人配一种溶液，减少误差。 6、在加入浓硫酸是注意安全，以防溅到手上。 7、要正确使用分光光度计，否则会造成实验结果错误。

铜合金中铜的测定

实验十五铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法二实验原理 1 铜合金的分解铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应；在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。

总黄酮、多酚含量的测定

燕麦总黄酮含量的测定一、仪器紫外-可见分光光度计、分析天平、低速离心机、超声波提取器、恒温水浴锅、粉碎机、pH计、10mL容量瓶15个、10mL具塞试管、100mL烧瓶、10mL离心管10个、试管架2个二、药品芦丁标准品40mg、无水乙醇1000mL、亚硝酸钠500g、硝酸铝500g、NaOH 500g 三、实验步骤（一）、样品处理及总黄酮的提取 1. 将样品籽粒分别称取 2.5 g置于小信封里，80℃烘干24 h。 2. 研成粉末，称取500±2 mg样品于10 mL离心管中，使样品位于试管底部（重复3次）。 3. 每管加4 mL 60％乙醇，放水浴锅60℃浸提2 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于10 mL容量瓶中。 4. 再向离心管中加4 mL的60％乙醇，放水浴锅60℃浸提1 h。6000 r/min离心10 min，离心后取上清液于相应的10 mL容量瓶中。60％乙醇定容至10 mL，待测。（二）、标准曲线绘制 1. 精确量取浓度200 μg/mL芦丁标准溶液0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、 2.0 mL 分别置于10 mL容量瓶中。 2. 向容量瓶中分别加60％乙醇5、4.8、4.6、4.2、 3.8、3.4、3.0 mL。 3. 然后加5％亚硝酸钠0.3 mL，摇匀，静置6 min。 4. 再加10％硝酸铝0.3 mL，摇匀，静置6 min。 5. 加4％氢氧化钠4.0 mL，用60%的乙醇定容至刻度，摇匀，静置12 min。 6. 于510 nm波长下测定吸光度，并以芦丁标准浓度值为纵坐标，以吸光度为横坐标，绘制标准曲线。（三）、样品提取液总黄酮含量的测定准确吸取总黄酮提取液2.0 mL于10 mL容量瓶中，按二的方法测定吸光度，

△铜离子的测定方法-1

二乙基二硫代氨基甲酸钠测定总铜含量标准操作指导书铜离子的测定——二乙基二硫代氨基甲酸钠光度法 1. 目的测定工业循环冷却水中的铜离子含量。 2. 测定原理采用二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法测定。在pH＝8～9.5的氨性缓冲溶液中，铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄棕色络合物，在440nm波长处测定吸光度，采用直接分光光度法测定。 3. 主要试剂和仪器 3.1 EDTA一柠檬酸铵溶液：称取EDTA二钠10.0g，柠檬酸铵40.0g，溶于水并稀释至1000mL.二乙基二硫代氨基甲酸钠2g／L溶液，称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100mL，贮于棕色瓶中，暗处保存，两周内有效。 3.2淀粉溶液2g／L：称取淀粉0.5g，用热水溶解，并稀释至100mL。 3.3氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9.0）:称取氯化铵70g，溶于适量水中，加氨水48mL，并稀释至1000mL. 3.4铜标准溶液（0.005mg/mL） 3.4.1称取C U SO4●5H20 0.3930g于烧杯中，加2mL硝酸溶液，转移入1000mL容量瓶中并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.1000mg。 3.4.2取上述铜标准溶液25mL于500mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液并稀释至剂度，摇匀，此溶液1mL含铜离子0.005mg。 3.5 分光光度计 3.6 2mL石英比色皿。 3.7 50mL具塞比色管 4. 测定步骤： 4.1 标准曲线的绘制。分别移取此溶液0.00、0.020、0.040、0.060、0.080、0.10、0.12、0.14、0.18、0.20、0.25、0.30mL于12只具塞比色管，加水至25mL，加5.0mLEDTA

食品中蛋白质含量测定

实验一食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法）一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。二、实验原理 1、消解：蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH 2(CH2) 2 COOH+13H 2 SO 4 =(NH 4 ) 2 SO 4 +6CO 2 +12SO 2 +16H 2 O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H 2SO 4 +C（Δ）=CO 2 +2H 2 O+2SO 2 ↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸反应生成硫酸铵， H 2SO 4 +2NH 3 =(NH 4 ) 2 SO 4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质：（1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K 2SO 4 +H 2 SO 4 =KHSO 4 KHSO 4（Δ）=K 2 SO 4 +H 2 O↑+SO 3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨，（NH 4） 2 SO 4 （Δ）=（NH 4 ） 2 SO 4 +NH 3 ↑ 2KSO 4（Δ）=2H 2 O+2NH 3 ↑+2SO 3 ↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差于硫酸钾。（2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反应机理为： 2CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +O 2 ↑+SO 2 ↑ C+CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +CO 2 ↑+SO 2 ↑ H 2SO 4 +Cu 2 SO 4 （Δ）= 2CuSO 4 +2H 2 O↑+SO 2 ↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu 2 SO 4 颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反

食品中铁的检验方法

食品中铁的测定 1 原理试样经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，铁吸收248.3nm的共振线，其吸收量与他们的含量成正比，与标准系列比较定量。 2 试剂 2.1 盐酸 2.2 硝酸 2.3 高氯酸 2.4 混合酸消化液：硝酸+高氯酸=4+1 2.5 0.5mol/L硝酸溶液：量取32mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 2.6 铁标准溶液：准确称取金属铁（纯度大于99.99%）1.0000g，或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 2.7 标准应用液：吸取10.0mL铁标准溶液，稀释定容至100mL容量瓶中，即所得标准使用液浓度为100μg/mL。配置后，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。 3 仪器所用玻璃仪器均硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后再用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 3.1 实验室常用设备 3.2 原子吸收分光光度计 4 分析步骤 4.1 试样处理 4.1.1 试样制备：微量元素分析的试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如打碎

机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。鲜试样（如蔬菜、水果、鲜肉、鲜鱼等）用自来水冲洗干净后，要用去离子水充分洗净。干粉类试样（如面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 4.1.2 试样消化：精确称取均匀试样干样0.5g-1.5g，湿样2.0-4.0g，饮料等液体样品 5.0-10.0g 于250mL高型烧杯中，加混合酸消化液20mL-30mL，上盖表面皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。再加几毫升水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2ml-3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移至10mL刻度试管中，加水定容至刻度。取与消化试样相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。 4.2 测定将铁标准使用液分别配置不同浓度系列的标准稀释液，方法见表1，测定操作参数见表2。表1 不同浓度系列标准稀释液的配制方法表2 测定操作参数其他实验条件：仪器狭缝、空气及乙炔的流量、灯头高度、元素灯电流等均按使用的仪器

实验八铜合金中铜含量的测定

实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解：溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。

总黄酮含量测定方案

总黄酮含量测定一样品溶液的制备 70%乙醇溶液，料液比1﹕8 ，80度下回流2h。取10g样品放入圆底烧瓶中加入80ml 70%乙醇溶液回流2h,抽滤定容至100ml备用。使用时先离心再用70%乙醇稀释10倍做样品溶液。二芦丁标准品的配置精密称取芦丁2mg，加无水乙醇定容至10ml。制得浓度为0.2mg/ml芦丁标准品溶液。三显色方法的确定 1 扫描原液分别取芦丁溶液和样品溶液各1ml，加无水乙醇定容至25ml，空白对照，全波扫描。 2硝酸铝显色法分别取芦丁对照品溶液和样品溶液各5ml，加5%亚硝酸钠溶液（1.25g亚硝酸溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中) 1ml, 摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液(4,4014g硝酸铝.九水溶于无水乙醇中定容到25ml 容量瓶中) 1ml，摇匀，放置6min，加4%氢氧化钠试液(2g氢氧化钠溶于无水乙醇中定容到50ml容量瓶中）10ml, 再加无水乙醇定容至25ml，摇匀，放置15min，空白对照，全波扫描bb 。 3氯化铝显色法分别取芦丁对照溶液和样品溶液各5ml ,加1%的氯化铝溶液（1g氯化铝溶于无水乙醇中定容到100ml容量瓶中)10ml，摇匀放置10min，空白对照，全波扫描。 4 氢氧化钾显色法分别取芦丁对照品溶液和样品溶液各5ml，加3ml10% 氢氧化钾溶液（2.5g氢氧化钾溶于无水乙醇中定容到25ml容量瓶中），充分摇匀显色5min后，用无水乙醇定容至25ml, 摇匀，空白对照，全波扫描。四显色条件的确定五标准曲线的绘制分别取1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml芦丁对照品溶液，按所选的显色方法测定吸光度，绘制标准曲线。六精密度实验按标准曲线绘制方法，分别准确量取1.0ml芦丁标准液5份，按所选显色剂和所确定的最优显色条件在所选波长下测定吸光度。

原子吸收光谱法测定食品中铜的含量

吉林化工学院食品分析实验报告实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍班级食品 0901 学号 09340136 姓名黄锡红日期 2012.11.10

原子吸收光谱法测定食品中铜的含量一实验目的： 1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理：原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。三仪器和药品：仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶（G.R.）药品：金属铜、浓HNO 3 标准溶液配制： 1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中，，直至完全溶解，然后定量用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1H NO 3 地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml 2ml用水稀释定容，摇匀。容量瓶中，加 1：1 HNO 3 四实验步骤： 1. 调试仪器实验条件见表1-1 表1-1 测定铜的试验条件测定条件Cu 吸收线波长/nm 349.9 灯电流（最适合）5mA

食品中铁含量的测定

食品中铁含量的测定食品安全检验技术(理化部分) 食品中铁的测定有火焰原子吸收光谱法,二硫腙比色法(邻菲啰啉,磺基水杨酸,硫氰酸盐比色法等)两种国家标准方法.下面对原子吸收分光光度法,分光光度法(邻二氮菲法)进行详细阐述. (一)原子吸收分光光度法 1,原理经湿法消化样品测定液后,导入原子吸收分光光度计,经火焰原子化后,吸收波长248.3nm的共振线,其吸收量与铁的含量成正比,与标准系列比较定量. 2,主要试剂: (1)高氯酸-硝酸消化液:1+4(体积比) (2)0.5mol/LHNO3溶液 (3)铁标准储备液:每毫升相当于1mg铁. (4)铁标准使用液:取10.0mL(3)液于100mL容量瓶中,加入0.5mol/L硝酸溶液,定容. 3,主要仪器原子吸收分光光度计(铁空心阴极灯) 4,操作方法: 样品处理品系列标准溶液的配制仪器参考条件的选择标准曲线的绘制样品测定仪器参考条件的选择:波长248.3nm;光源为紫外;火焰:空气-乙炔;其它条件按仪器说明调至最佳状态. 5,结果计算: 式中 X----样品的铁含量,mg/100g(或μg/100mL); ρ----测定用样品液中铁的浓度, μg/mL; ρ0----试剂空白液中铁的浓度,μg/mL; m----样品的质量或体积,g或mL; V----样品处理液总体积,mL; f----稀释倍数. 6,说明 (1)所用玻璃仪器均经硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时,再以洗衣粉充分洗刷,其后用水反复冲洗,再用去离子水冲洗烘干. (2)本方法最低检出浓度为0.2μg/mL. (二),分光光度法(邻二氮菲法) 1,原理: 在pH为2～9的溶液中,二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物,在510nm有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定. 2,试剂 ①盐酸羟胺溶液:10% ②邻二氮菲水溶液(新鲜配制):0.12% ③醋酸钠溶液:10% ④盐酸:1mol/L ⑤铁标准溶液: 3,测定方法: ①样品处理:干法灰化 ②标准曲线绘制:吸取10g/mL铁标准溶液0.0mL,1.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,分别置于50mL容量瓶中,

间接碘量法测定铜合金中的铜

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟间接碘量法测定铜合金中的铜间接碘量法测定铜合金中的铜一,实验目的 1. 掌握Na2S2O3 标准溶液的配制方法. 2. 掌握铜合金中铜的间接碘量法测定原理. 3. 学习合金试样的处理方法. 4. 掌握间接碘量法测定铜的操作流程. 二,课堂讨论1. 滴定分析中,硫代硫酸钠标准溶液应采用何种方法配制为什么 2. 举出两种标定硫代硫酸钠溶液的基准物质 3. 简述采用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶液的反应条件4,用盐酸和过氧化氢处理含铜合金试样,若过氧化氢未分解完全即用标准溶液进行滴定,则对标准溶液的体积及铜含量的测定结果有何影响5,可以采用硝酸分解含铜合金试样吗6,含铜合金中含有少量铁,若不采取措施则对测定结果有何影响本实验中采用何种方法消除铁的干扰7,已知(Cu2+/ Cu+) = 0.159V, (I3-/ I-)=0.545V,为什么本实验中的Cu2+却能将I-氧化成I2 呢8,滴定试样溶液时,淀粉指示剂和NH4SCN 在什么时候加入为什么三,与本实验有关的方程式1. 标准溶液的标定Cr2O72- + 14H+ + 9I- = 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O 2S2O32- + I3- = S4O62- + 3I- 2. 与样品测定有关的反应Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O 2Cu2+ + 5I - = 2CuI + I3- 2S2O32- + I3- = S4O62- +3 I 四,实验步骤1,Na2S2O3 标准溶液的配制(1)粗配0.1mol-L-1 Na2S2O3 溶液500mL: 应称取约多少克Na2S2O3-5H2O 溶解固体时对水有什么要求用什么量器量水加少量Na2CO3 固体且将溶液贮于棕色试剂瓶中的作用是什么准确称取约0.12g 分析纯K2Cr2O7 于锥形瓶中(2)标定加25mL 水溶解加 5mL 6mol-L-1HCl 5 mL 1.2mol-L-1KI 置暗处反应5 分钟待标定的硫代硫酸钠溶液取出,加100mL 水稀释,用待标定的Na2S2O3 溶液滴定至淡黄色后加入 2mL0.5%淀粉继续滴定至溶液呈亮绿色即达终点,记录体积. c(Na2S2O3) =

水中总铜在线监测仪

产品名称：水中总铜在线监测仪产品型号：T8000-Cu 系统概述：经过预处理的水样由注射泵注入到反应池中后首先与强酸性试剂进行反应，将水样中所有形态的铜统一氧化成二价铜离子，其次再加入还原性试剂将二价铜离子还原成亚铜离子，接着加入掩蔽剂消除水样中共存离子的干扰，最后加入特性显色剂进行显色反应，在测量范围内，其颜色改变程度与水中铜浓度成正比，通过测量颜色变化的程度，就可以计算出水样中铜的含量。测量方法：光学比色法；测量范围：（0—1/5/10/20）mg/L；测量准确度：准确度: <3%；重复性：<3%；零点漂移：±0.05mg/L；量程漂移：±10%； MTBF（无故障运行时间）：≥720 h/次；实际水样比对误差值：±10%；测量方式：可实现多种选择，定时测量；等时测量；连续测量；测量耗时：15—60min可任意设定，最短15min；紫外消解方式：采用慕迪科技独有的紫外消解技术，通过该技术可缩短测量时间；消解时间：5—60min；校正方式：自动定时校正或手动校正；试剂消耗：每次测量每种试剂仅消耗1mL；仪器内部取样：采用注射泵；仪器外部取样：分别提供潜水泵和自吸泵两种方式；预处理装置：多台产品可同时共用一个预处理装置，预处理装置在每次测量完毕后会自动进行冲洗维护，同时预处理装置单独具有控制箱，可单独人工进行清洗维护。数据传输：提供4—20 mA、RS232、RS485、GPRS等多种数据传输接口；环境温度：+5°C到+40°C；机械尺寸：500 mm x 780 mm x 320 mm；重量：约30 kg；电源：(220±20) V AC /(50±0.5) Hz；功耗：约100 W。系统特点：预处理装置具有自动维护功能，极大的降低了用户的维护工作量；化学反应时间可以调整，测定过程及结果满足相关国家标准；可调定量取样装置，确保仪器通过调整试剂用量和取样量来准确的测量各种水样；试剂取用采用非接触式注射泵，避免试剂直接腐蚀试剂泵，可大大延伸核心部件寿命、降低用户使用成本；全进口器件及分析流路设计和试剂配方保证李极高的测量重现性，目前测量重现性可达到5%；全自动运行，无需人员值守，可实现自动调零、自动校准、自动测量、自动清洗、自动维护、

食品蔬菜中铁含量测定

基础化学综合实验论文食品、蔬菜中铁含量的测定院系名称：专业班级：姓名：学号：同组人：同组人学号：组号：指导老师：

蔬菜、食品中铁含量的测定作者：单位名称：材料学院摘要采用邻二氮菲分光光度法直接对青椒、菠菜、油菜、芹菜等几种蔬菜中铁的含量进行测定。而本实验采用菠菜和蛋黄两种样品，测量菠菜和蛋黄中铁的含量，实验表明菠菜的根部含铁量高，蛋黄含铁量高，铁元素含量较为丰富。这为指导人们合理食用蔬菜进行补铁及开发蔬菜产品提供理论依据。关键词分光光度法；邻二氮杂菲；盐酸羟胺；铁；蔬菜；蛋黄。前言芹菜中含铁量丰富，而蛋制品含铁来量也较为丰富。在日常生活中，要注意多食用含铁量丰富的食品。牛奶中含铁量比较少，被称为贫铁食品。本实验通过测定芹菜和蛋黄中铁的含量，从而指导人们合理的利用使用含铁丰富的食物。实验部分一、主要仪器与试剂 1.主要仪器与设备：722型分光光度计，马福炉，电热炉，容量瓶，移液管，普通天平，电子天平，比色管，电子天平，烧杯，移液管，比色皿，漏斗及漏斗架等。 2.试剂：（1）400ug/ml铁标准溶液：准确称取0.864g 分析纯NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于烧杯中用30ml 2mol/L盐酸溶解后移入500ml容量瓶中，定容，摇匀。（2）20ug/ml 铁标准溶液：由400ug/ml的铁标准溶液溶液准确稀释20倍而成。（3） 0.2%邻二氮杂菲溶液：准确称取邻二氮杂菲1g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。（4）10%盐酸羟胺溶液：称取盐酸羟胺固体50g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。（5）1mol/L NaAC 溶液：称取NaAC固体68g，置于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (6) 0.4 mol/L NaOH溶液：称取8.0g NaOH固体于试剂瓶中，加500 ml水溶解。 (7) 2mol/l HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸10ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。 (8) 1：1 HCl溶液：用移液管准确移取浓盐酸25ml于50ml容量瓶中，定容，摇匀。

总黄酮测定含量

1 各批次药材含量测定使用已经确定的总黄酮含量检测方法分别进行5个批次原料含量的测定总黄酮含量测定：分别精密称取药材粗粉0.5g，置100ml锥形瓶中，加70%乙醇50ml，称定重量，超声60分钟，放冷，称定，加入70%乙醇补足减失重量，摇匀，过滤，弃去粗滤液，精密量取续滤液10.0ml上聚酰胺树脂，待充分吸附后，用乙醇进行洗脱，至流出液基本无色，以洗脱液定容至25ml量瓶中，备用。精密量取供试品溶液5ml，置10ml比色管中，加 5％亚硝酸钠溶液0.4ml，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.4ml，摇匀，放置6 分钟，加2mol/L氢氧化钠溶液3ml，再加30%乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟，照分光光度法（《中国药典》2010版一部附录Ⅴ B），在504nm 的波长处测定吸收度。表1 不同批次药材总黄酮含量测定结果批号含量（%） 1 2 3 X±S 20140516 0.16350.16480.17010.1661±0.0035 20140516紫外扫描色谱图 2 药材总黄酮转移率研究 2.1 单个药材转移率研究

2.1.1 单个药材的转移率测定同一批次的各药材，分别按照产品生产工艺提取得单个药材的总黄酮浓缩液样品，进行总黄酮含量检测，与“1”项下同批药材的总黄酮含量相比得出单个药材的转移率（如下式），分别进行5批次药材测定。黄芪、桑叶、黄精、山茱萸：分别取黄芪、桑叶、黄精、山茱萸各100g，加水煎煮两次（回流），第一次加水12倍量，煎煮2.0h，过滤；第二次加水10倍量，煎煮1.0h，过滤，合并滤液浓缩至100ml，备用。黄芪不同浓缩程度的考查：取黄芪100g，加水煎煮两次（回流），第一次加水20倍量，煎煮2.5h，过滤；第二次加水20倍量，煎煮2.0h，过滤，合并滤液，重复试验三次，分别浓缩至50ml、100ml、200ml，备用。精密量取上述溶液5ml，加乙醇15ml，摇匀，过滤，弃去粗滤液，精密量取续滤液10.0ml上聚酰胺树脂，待充分吸附后，用乙醇进行洗脱，至流出液基本无色，以洗脱液定容至25ml量瓶中，备用。精密量取供试品溶液5ml，置10ml 比色管中，加5％亚硝酸钠溶液0.4ml，使混匀，放置6分钟，加10％硝酸铝溶液0.4ml，摇匀，放置6 分钟，加2mol/L氢氧化钠溶液3ml，再加70%乙醇至刻度，摇匀，放置15分钟，照分光光度法（《中国药典》2010版一部附录ⅤB），在504nm 的波长处测定吸收度。表2 不同批次药材提取液总黄酮含量测定结果批号含量（%） 1 2 3 X±S 20140516 0.16350.16480.17010.1661±0.0035

水质监测方案

水质监测方案 ——嘉陵江凤县段一．监测目的环境监测的目的是准确，及时，全面的反映环境质量现状和发展趋势，为环境管理，污染源控制和环境规划提供科学依据。具体归纳为： 1.对污染物作时间和空间上的追踪，掌握污染物得来源，扩散转移，反应，转化，了解污染物对环境质量的影响程度，并在此基础上，对环境污染物作出预测，预报和预防。 2.了解和评价环境质量的过去，现在和将来，掌握其变化规律。 3.收集环境背景数据，积累长期监测资料，为制定和修订各类环境标准，实施总量控制目标管理提供依据。 4.实施准确可靠的污染源的污染监测，为执法部门提供执法依据。 5.在深入广泛开展环境监测的同时，结合环境状况的改变和监测技术的发展，不断改革和更新监测方法和手段，为实现环境保护和可持续发展提供可靠的技术保障。 2）.目标与要求此次是针对嘉陵江凤县段的地标径流状况进行监测，从而了解嘉陵江源头水体状况，观察分析嘉陵江有害物质的分布，对水体质量进行评述并提出一定对策与建议来保护嘉陵江的水体环境，利用我们学过的知识来解决实际的问题。巩固和加深我们对水体监测的基本理论，同时加强布点，采样，分析，测定等步骤与方法，为毕业后尽快适应实际工作打下良好的基础。二、基础资料的收集本次监测选取了宝鸡市凤县段嘉陵江进行检测。根据相关的文档和网上搜寻的资料可知，嘉陵江是长江上游的一条支流，发源于秦岭北麓的宝鸡市凤县。水域的有关资料如下： 1. 地形地貌凤县位于陕西省西南部，东经106°24′54″——107°7′30″，北纬33°34′57″——34°18′21″。因地连陕甘，又处入川孔道，北依秦岭主脊，南接紫柏山，古栈道贯通全境，故有“秦蜀咽喉，汉北锁钥”之称。县境海拔在915—2739米之间，县城所在地双石铺镇海拔960米，西北隅与甘肃省两当县交界处透马驹峰海拔2739米，为境内最高点。紫柏山、代王山等海拔在2500米以上。最低海拔915米，位于温江寺乡西部河谷。嘉陵江为境内最大河流，发源于境内代王山南侧，自东北向西南斜贯，在境内长76公里，在县境西南部形成凤州——双石铺宽谷构造盆地，小峪河、安河等为其主要支流，呈枝状分布。东部中曲河为褒河支流西河上源，南流出境，属汉江水系。 2.气象

食品中铜的检测

《食品中有毒有害物质检测》课程实训（验）项目单注：本技能单以技能（或实验）项目为单位填写

食品中铜测定的方法-----二乙基二硫代氨基甲酸钠法 GB/T 5009.13-2003 第二法一、实验目的 1.掌握分光光度法测定食品中铜含量的方法。 2.熟悉试样预处理方法。 3.掌握有机作溶剂时操作应注意的事项。二、原理样品经消化后，在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠生成棕黄色络合物，溶于四氯化碳，与标准系列比较定量。三、试剂 ①四氯化碳。 ②柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20g柠檬酸铵及5g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，加水稀释至100mL。 ③硫酸(1+17)：量取20mL硫酸，倒入300mL水中，冷后再加水稀释至360mL。 ④氨水(1+1)。 ⑤酚红指示液(1g/L)：称取0.1g酚红，用乙醇溶解至100mL。 ⑥铜试剂溶液：二乙基二硫代氨基甲酸钠〔(C2H5)2NOS2Na·3H2O〕溶液(1g/L)，必要时可过滤，贮存于冰箱中。 ⑦硝酸(3+8)：量取60mL硝酸，加水稀释至160mL。 ⑧铜标准溶液：同原子吸收光谱法中试剂⑦铜标准溶液。 ⑨铜标准使用液：同原子吸收光谱法中试剂⑧铜标准使用液Ⅰ。四、仪器分光光度计

五、分析步骤 1、样品处理（1）方法一样品消化——硝酸-高氯酸-硫酸法 ①粮食、粉丝、粉条、豆干制品、糕点、茶叶等及其他含水分少的固体食品：称取5.00g或10.00g的粉碎样品，置于250～500mL定氮瓶中，先加水少许使湿润,加数粒玻璃珠、10～15mL硝酸-高氯酸混合液，放置片刻，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5mL或10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆沸或爆炸。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50mL或100mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。取与消化样品相同量的硝酸-高氯酸混合液和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。 ②蔬菜、水果：称取25.00g或50.00g洗净打成匀浆的样品，置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、10～15mL 硝酸-高氯酸混合液，以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于5g样品，相当加入硫酸1mL。 ③酱、酱油、醋、冷饮、豆腐、腐乳、酱腌菜等：称取 10.00g或20.00g样品（或吸取10.0mL或20.0mL液体样品），置于250～500mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠、5～15mL硝酸-高氯酸混合液。以下按①自“放置片刻……”起依法操作，但定容后的溶液每10mL相当于2g或2mL样品。 ④含乙醇饮料或含二氧化碳饮料：吸取10.00mL或 20.00mL样品，置于250～500mL定氮瓶中。加数粒玻璃珠，先用小火加热除去乙醇或二氧化碳，再加5～10mL硝酸-高

黄酮含量的测定方法

黄酮含量的测定方法 1、对照法 1） ①对照品制备：精密称取芦丁对照品20.8mg，置于100ml容量瓶中，加70%乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。 ②样品溶液制备精密称取样品0.50g，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，称定重量，用70%乙醇补足减失重量，即得。 ③标准曲线的制备精密称取对照品溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml比色管中，加70%乙醇10ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加1mol/L 氢氧化钠溶液10ml，加70%乙醇置刻度，摇匀，放置15分钟。各取10ml 置于50ml容量瓶中，用70%乙醇稀释至刻度。在510nm的波长下测定吸光度。 2） ①样品溶液的制备：分别精确称取80℃恒温干燥的样品用50%甲醇回流提取，料液比1：15,提取两次，每次30min，将两次提取液合并浓缩至一定体积，用30%甲醇定容至50ml 容量瓶中。从其中取出12ml溶液放入100ml容量瓶中，稀释至刻度，再从100ml 容量瓶中取出1.5ml溶液，放至10ml容量瓶中，定容，为待测样品液Ⅰa和Ⅱa。 ②最大吸收波长的选择：分别作样品液Ⅰa、Ⅱa及芦丁标准品的吸收曲线，均在350 nm 处有一强吸收，因此选择350 nm为测定波长。 ③标准曲线的制定：精密称取芦丁对照品10.3mg，用少量30%乙醇溶解后，转移至50ml容量瓶，用蒸馏水定容至刻度。分别精密量取2ml、3ml、4ml、5ml、6ml芦丁溶液置于100ml 容量瓶中，于350 nm 波长处测定吸光值，以芦丁空白为参比，以芦丁浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线，提示在4.12～12.36mg／103ml浓度之间，吸光度值与浓度呈现良好的线性关系。 ④含量测定结果：分别吸取2．2．1中Ⅰa和Ⅱa待测样品液各适量于石英比色池中，按标准芦丁一吸光度测定法，以样液空白参比，于350nm 波长下测定吸光值，计算各提取液中总黄酮含量。计算公式为:样品总黄酮含量(%)=0.03692(A+0.1644)/W。注:上式为通过回归方程转化而来，式中A为测得样品液的吸光度值，W为称样量。

设计实验总黄酮的提取和测定

设计性实验：银杏叶中总黄酮的提取和测定小组人员：袁国明郎启国赵永仓王蓉一、目的要求 1、探究不同浓度的乙醇和在不同时间下对黄酮类化合物提取率的影响。 2、掌握从银杏叶中提取总黄酮的操作步骤和测定方法。 3、了解提取银杏叶中黄酮类化合物制备的基本原理和方法。二、实验原理根据超声波具有空化、粉碎、搅拌等特殊作用，对银杏叶的细胞有破坏现象，使乙醇溶液能渗透到银杏叶中，以便让总黄酮溶解在乙醇中，在通过分离提纯的方法，来获得总黄酮的含量。黄酮类是含酚羟基的化合物，能够和铝离子产生黄色络合物，在碱性条件下溶液呈红色。因此，本实验所采用的方法是在碱性溶液中加铝盐显色的分光光度法。其具体操作是在所测定的溶液中加入5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH溶液，在500nm波长下，用紫外分光光度法测定所提溶液中总黄酮的含量。三、试剂和器材 1、试剂芦丁标准品；5％NaNO2；10%A1(NO3)3；5％NaOH；30%、40%、50%、60%、70%、80％的乙醇（用95%的酒精31.91ml、42.55ml、53.19ml、68.83ml、74.47ml、85.11ml ）；及蒸馏水等。 2、材料新鲜的银杏叶 3、器材容量瓶25ml（×1） 100ml（×6）；吸管0.5ml（×2）1ml（×2），2ml（×1），5ml （×1）粉碎机；超声波清洗机；高速离心机；三角锥形瓶50ml（×6）；滤纸；分光光度

计；烧杯；具塞刻度试管；分析天平；20ml量筒等四、操作方法 1、银杏叶的处理把新鲜的银杏叶低温烘干，使水分小于8％，制成干粉，待用。 2、制作标准曲线准确称取芦丁标准品5mg，用80％乙醇溶解，定容于25mL容量瓶中，摇匀，得0.2mg ／mL的标准溶液。移液管精确吸取标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml，分别置于10mL容量瓶中，加入5％NaNO2 0.4mL，摇匀，放置5min；加入10%A1(NO3)3 0.4mL，摇匀，放置6min；加入5%NaOH 4.0mL，再加蒸馏水至刻度，摇匀，在80℃水浴中保温10min。以试剂空白作为参比溶液。用1cm比色皿，在510nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线（标样浓度和吸光度的关系）。表1-1 标准曲线制作管号 1 2 3 4 5 6 7 芦丁标准液（mL）0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 5％NaNO2（mL）0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 放置时间(min) 5 5 5 5 5 5 5 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 10%Al(NO3)3 （mL）放置时间(min) 6 6 6 6 6 6 6 5%NaOH（mL） 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 蒸馏水（mL） 5.2 5.0 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3、探究不同时间对黄酮提取的影响分别称取6分1g的银杏叶粉末，放在50mL的三角锥形瓶中，并作相应标记，分别加入70%的乙醇溶液各20mL，在超声波清洗机（500W）超声30 min、35 min 、40min、45 min、50min、 55min将溶液用高速离心机离心后除去滤渣，得到粗产品，用量筒量体积做记录，等待备用。 4、探究不同浓度的乙醇对总黄酮提取的影响