共沉淀法制备粉体
主要内容 1.粉体的制备现状
2.共沉淀法制备粉体
3.影响沉淀的因素
4.共沉淀法制备粉体的优缺点
5.粉体的团聚
6.总结
一、粉体的制备现状
?主要有化学方法(沉淀法、醇盐法、溶胶凝胶法、水热合成法等)和物理方法（机械粉碎法、构筑法）。
?采用化学方法制备的粉体纯度高、粒度可控，均匀性好，颗粒微细，并可以实现颗粒在分子级水平上的复合均匀。
粉体的一些制备方法
固相法液相法气相法
机械粉碎法超声波粉碎法热分解法
爆炸法沉淀法，醇盐法
溶胶凝胶法
水热法
喷雾干燥法
冷冻干燥法
水解反应法
化学凝聚法
气相化学反应法
（CVD）
真空蒸发法（PVD）
油面蒸发法
等离子体法
蒸发法
二、共沉淀法制备粉体
?共沉淀法定义：
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分均一的沉淀，再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得高纯微细的粉体材料。?它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
共沉淀法的分类
1.单相共沉淀：沉淀物为单一化合物或单相固溶体。
2.混合物共沉淀：沉淀产物为混合物
沉淀原理
?沉淀法也称溶解度法。
?基本原理：根据各种物质的结构差异来改变溶液的某些性质（如：pH、极性、离子强度、金属离子等)，从而使抽提液中有效成分的溶解度发生变化。
?就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯微细的粉体材料。
以NH 4HCO 3为沉淀剂通过共沉淀法制备
2Y －TZP 纳米粉体
?以NH 4HCO 3，ZrOCl 2?9H 2O 和Y(NO 3)3为原料，在乙醇溶液中通过共沉淀法制备
2Y-TZP 纳米粉体。在沉淀过程中，NH 4HCO 3和ZrOCl 2通过两步反应生成
(NH 4)3ZrOH(CO 3)3-2H 2O 沉淀。
?首先NH4HCO3和ZrOCl2反应生成Zr(OH)4，
?ZrOCl2+2NH4HCO3Zr(OH)4+2NH4Cl+2CO2+H2O
?其后Zr(OH)4和NH4HCO3进一步反应生成
(NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O，
?Zr(OH)4+3NH4HCO3 (NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O
?(NH4)3ZrOH(CO3)3·2H2O不稳定，在130℃即可
，并放出氨气、水和二氧化碳，沉分解生成ZrO
2
淀产物经300和450℃煅烧后得到的2Y-TZP粉体颗粒尺寸细小，不存在大的硬团聚，具有良好的烧结性，在1225℃即可实现高度致密化。
NH 4HCO 3ZrOCl2?9H2O 过滤清洗溶液Y(NO 3)3无水乙醇煅烧粉料
用
共
沉
淀
法
制
造
氧
化
锆
粉
料
三、影响沉淀的因素
?1.沉淀溶液的浓度
沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。
?2.合成温度
沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解；在采用易分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。
?3.沉淀剂
沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。
例如：在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以
NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。
?沉淀剂的选择主要有四个因素：
①沉淀剂与载体生成的共沉淀化合物溶解度要小，以求对欲分离成分沉淀完全；
②对杂质的载带少，净化系数高（相对）；
③沉淀性能好，易于固液分离；
④有利于后续分离操作和制源测量。
?为使沉淀完全，加入的沉淀剂往往都是过量的，但也不能加的过多，过量的沉淀剂可能会导致生成易溶络合物，而使效果适得其反。
?4.沉淀剂的加入方式及速度
沉淀剂的加入方式及速度均会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。
?5.加料顺序
加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并
加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。
“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。
? 6.沉淀的陈化
沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋势，因此小颗粒沉淀会逐渐溶解，大颗粒沉淀可慢慢再长大。其次，从沉淀的溶解度来看，当体系中大、小颗粒共存时，若溶液相对于大颗粒沉淀是饱和的，那么对小颗粒沉淀就不饱和，因此小颗粒沉淀溶解，而大颗粒沉淀会长大，使沉淀颗粒表面完整，减少吸湿和结块，提高沉淀的储存和使用性能。陈化过程由于小颗粒的溶解，减少了杂质的吸附和包裹夹带，起到所谓局部重结晶的作用，可以提高沉淀产品的纯度。陈化时的条件，如时间和温度等也会影响沉淀的性能，因此，应该根据产品的具体要求而确定。在实际生产中，必须注意的是陈化的时间如果超过了一定的范围就可能会引起后沉淀，反而使产品的纯度下降。
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述1
粉末冶金粉体常见的制备方法及综述Powder metallurgy powder and preparation method of common 摘要：粉末冶金方法起源于公元前三千多年。制造铁的第一个方法实质上采用的就是粉末冶金方法。粉末冶金制品的应用范围十分广泛，从普通机械制造到精密仪器；从五金工具到大型机械；从电子工业到电机制造；从民用工业到军事工业；从一般技术到尖端高技术，均能见到粉末冶金工艺的身影。目前，我国粉末冶金行业整体技术水平低下、工艺装备落后，与国外先进技术水平相比存在较大差距。本文介绍了粉末冶金粉体的制备方法，包括物理方法和化学方法，物理法包括机械粉碎法，化学法包括气相沉积法、雾化法和电解法，气相沉积法、雾化法和电解法目前在工业上已经得到了广泛的应用。 关键词：粉末冶金；粉体；气相沉积法，雾化法，电解法Abstract: the method of powder metallurgy originated in three thousand years . Manufacture of iron for the first method is essentially by powder metallurgy method. Powder metallurgy products, a wide range of applications, from the ordinary machinery manufacturing of precision instrument; from the hardware to the large machinery; from electronics to motor manufacturing; from the civilian industry to the military industry; from the general technology to sophisticated high technology, can see the figure of powder metallurgy
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案
化学共沉淀法制备磁性纳米微粒实验方案 化学共沉淀法得到的磁性壳聚糖微球通常粒径较小具有较大的的比表面积和固载量对干细胞具有很强的吸附能力而且分散性很好其磁性胶粒可以稳定地分散于水中但是其磁响应性较弱操作时需施加较强的磁场。 方案一： 化学共沉淀法是指在二价与三价铁离子在碱性条件下沉淀生 成Fe3O4 或利用氧化还原反应生成Fe3O4的同时利用壳聚糖作分散剂从而得到外包有壳聚糖的磁性微球。Honda等将20mL0.5%的壳聚糖溶液和2.4mL 含FeCl3 720 mg FeCl2 4H2O 290mg 的混合物在激烈搅拌下均匀混合然后加氨水恒温静置经过反应处理后制得磁性壳聚糖微球。 方案二： 1.Fe3O4纳米微粒的制备 将20 mL FeCl3（1.0 mol L-1）与5 mL FeCl2（2.0 mol L-1，在2.0 mol L-1的盐酸溶液中配制）溶液混合均匀加入到250 mL 0.7 mol L-1的氨水溶液中，离心分离后所得的黑褐色沉淀用150 mL 2.0 mol L-1的高氯酸分散，用超纯水洗至中性，干燥，得到Fe3O4纳米粒子。 2.磁性壳聚糖微球的制备 将0.5 g壳聚糖溶解于20 mL 2％的乙酸溶液中,加入150 mg磁性纳米粒子,在搅拌下缓慢加至装有80 mL液体石蜡和4 mL span-80混合溶剂的三颈瓶中，常温下充分搅拌30 min，加入10 mL一定浓度的戊二醛，在40℃的水浴中反应60 min后，用1.0 mol L-1的NaOH溶液将pH值调至9.0～10.0，升温至70℃继续反应2 h，得到的产物依次用丙酮、石油醚、N，N-二甲基甲酰胺、超纯水充分洗涤抽滤，磁铁收集，60℃真空干燥，得到磁性壳聚糖微球。 方案三： 将二价铁盐(FeCl2·4H20)和三价铁盐(FeCl3·6H20)按不同的物质的量比(1:1.25)溶于蒸馏水中，配制成一定浓度的溶液．水浴恒温（40℃），剧烈搅拌下滴加1．5mol／L氨水，将体系的pH保持在一定的范围内(pH=9)，在恒温过程中搅拌30min，结束反应。生成的颗粒磁分离后用蒸馏水反复洗涤直至中性，真空干燥后，研磨即得纳米Fe304颗粒。 方案四（超声沉淀法）： 超声波对化学反应起作用的主要原因在于超声波所产生的“超声波
共沉淀法制备BaTiO3
实验1 共沉淀法制备BaTiO3 一、实验目的 1.掌握纳米材料的共沉淀制备技术。 2.掌握利用XRD的物相和成分分析的方法。 二、实验原理 钛酸钡（BaTiO3）具有强介电、压电、铁电和正温度系数效应等优异的电学性能，是电；器件的制造。近年来，随着电子元件的高精度、高可靠性和小型化，对钛酸钡粉体也有了高纯、超细和均匀化的要求，多种制备方法的取得了很大进展，如溶胶-凝胶法、水热法、化学沉淀法和微乳液法等。化学城沉淀法因具有条件温和、分体性能优异等特点而得到广发关注。其中共沉淀法从工艺条件、经济成本、分体性能综合考虑，为制备碳酸钡的较好方法。 用共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体的工艺是从对应水热法的工艺演变而来的。共沉淀法制备纳米BaTiO3粉体，不需要加额外压强，BaTiO3粉体可以在90℃下得到，即纳米BaTiO3粉体可以在常压低温下得到。溶液的pH值和CO2分压是两个非常重要的热力学变量。BaTiO3 的溶解性强烈依赖于pH值，90℃下，当[Ba ]=10-6 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH 值≥4；当[Ba ]=10-1 mol/L时，完全沉淀BaTiO3需要pH值≥11。温度的降低使溶解度曲线移向高pH值方向，即当温度降低时，需要更高的pH值使之沉淀完全。同时应避免CO2的存在，因为BaCO3较BaTiO3稳定。 传统的钛酸被共沉淀法采用的是草酸共沉淀法，草酸盐共沉淀法已经工业化生产，是将TiOCl2和BaCl2的混合溶液在室温下加入到草酸溶液中，并加入表面活性剂，不断搅拌，发生沉淀反应生产BaTiO(C2O4）2 4H2O沉淀，经过滤、洗涤、干燥。煅烧，制得BaTiO3粉体，但是这种方法引起的Ti/Ba波动较大，不能保证其化学组成，同时，还存在团聚。本实验选择采用改进的草酸盐共沉淀法和NaOH共沉淀法制备BaTiO3粉体。 改进的草酸盐共沉淀法的制备原理：利用在钛酸丁酯溶液中，TiO2+与H2C2O4在一定条件下形成TiO(C2O4)22-配合粒子的特点，先形成络离子，再使它与Ba2+反应生成BaTiO(C2O4）2 4H2O前驱体，然后经过滤、洗涤、干燥、煅烧得到BaTiO3超细粉体。此过程相对于传统 的草酸氧钛沉淀法，具有操作简单，操作条件的微小变化不会造成产物Ba/Ti波动大的优点。在TiO2+和BaTiO3体系中涉及反应式如表1.1。 表1.1 TiO2+和H2C2O4体系中反应及反应常数
粉体材料的制备方法有几种
粉体材料的制备方法有几种？各有什么优缺点？（20分） 答：粉末的制备方法: 气相合成、湿化学合成、机械粉碎. 1. 物理方法 (1)真空冷凝法 用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。 (2)物理粉碎法 通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 (3)机械球磨法 采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。 2. 化学方法 (1)气相沉积法 利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。其特点产品纯度高，粒度分布窄。 (2)沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。 (3)水热合成法 高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。 (4)溶胶凝胶法 金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。 (5)微乳液法 两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备 2. 为什么要对粉体材料的表面进行改性？什么是物理吸附？什么是化学吸附？试举例说明。（20分） 答: 材料表面改性的目的 力学性能：表面硬化、防氧化、耐磨等 电学性能：表面导电、透明电极 光学性能：表面波导、镀膜玻璃 生物性能：生物活性、抗菌性 化学性能：催化性 装饰性能：塑料表面金属化 材料表面改性的意义 通过较为简单的方法使一个部件部件或产品产品具有更为综合的性能第一节材料表面结构的变化 粉体表面改性是指用物理、化学、机械等方法对粉体材料表面进行处理，根据应用的需要有目的改变粉体材料表面的物理化学性质，如表面组成、结构和官能团、
化学共沉淀法-注意事项
1.沉淀溶液的浓度 沉淀溶液的浓度会影响沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。通常情况下，相对稀的沉淀溶液，由于有较低的成核速度，容易获得粒度较大、晶形较为完整、纯度及表面性质较高的晶形沉淀，但其收率要低一些，这适于单纯追求产品的化学纯度的情况；反之，如果成核速度太低，那么生成的颗粒数就少，单个颗粒的粒度就会变大，这对于微细粉体材料的制备是不利的，因此，实际生产中应根据产品性能的不同要求，控制适宜的沉淀液浓度，在一定程度上控制成核速度和生长速度。 2.合成温度 沉淀的合成温度也会影响到沉淀的粒度、晶形、收率、纯度及表面性质。在热溶液中，沉淀的溶解度一般都比较大，过饱和度相对较低，从而使得沉淀的成核速度减慢，有利于晶核的长大，得到的沉淀比较紧密，便于沉降和洗涤；沉淀在热溶液中的吸附作用要小一些，有利于纯度的提高。在制备不同的沉淀物质时，由于追求的理化性能不同，具体采用的温度应视试验结果而定。例如：在合成时如果温度太高，产品会分解而只得到黑色氧化铜；在采用易地分解、易挥发的沉淀剂时，温度太高会增加原料的损失。 3.沉淀剂的加入方式及速度 沉淀剂的加入方式及速度均摊会影响沉淀的各种理化性能。沉淀剂若分散加入，而且加料的速度较慢，同时进行搅拌，可避免溶液局部过浓而形成大量晶核，有利于制备纯度较高、大颗粒的晶形沉淀。例如：制备白色无定形粉末状沉淀氢氧化铝，使用的原料为NaAlO2及碳酸氢铵，其主要杂质为碱金属，开始时以较慢的线速度将NH4HCO3加入到NaAlO2的热溶液中，待沉淀析出大半时，再加快沉淀剂的加入速度，直至反应结束。这样得到的Al(OH)3颗粒较大，只需要洗涤数次，产品中碱金属杂质即可合格。如将沉淀剂浓度加大，加料速度加快、反应温度又低，这样得到的是Al(OH)3的胶状沉淀，即使洗涤数十次，产品中碱金属含量也不容易合格。当然，这只是从化学纯度的角度来考虑的，或要生产专用性的Al(OH)3产品，沉淀剂的加入方式及速度则应该根据具体要求而定。 4.加料顺序 加料方式分正加、反加、并加三种。生产中的“正加”是指将金属盐类先放于反应器中，再加入沉淀剂；反之为“反加”；而把含沉淀物阴、阳离子的溶液同时按比例加入到反应器的方法，称为“并加”。加料顺序与沉淀物吸附哪种杂质以及沉淀物的均匀性有密切的关系。“正加”方式的沉淀主要吸附原料金属盐的阴离子杂质；且在中和沉淀时，先、后生成的沉淀，其所处的环境PH值不同，得到的沉淀产品均匀性差。“反加”方式主要吸附沉淀的阴离子杂质；若是中和填充沉淀时，在整个沉淀过程占卜PH值变化很小，产品均匀性较好。“并加”方式可避免优秀作品溶液的局部过浓，沉淀过程较为稳定，且吸附杂质较小，从而可得到理化性能较好的产品。在实际生产中应视产品的具体要求而定。 5.沉淀剂 沉淀剂的选择应考虑产品质量、工艺、产率、原料来源及成本、环境污染和安全性等问题。在工艺允许的情况下，应该选项用溶解度较大、选择性较高、副产物影响较小的沉淀剂，也便易于除去多余的沉淀剂、减少吸附和副反应的发生。在生产碳酸盐沉淀产品时，可选择的沉淀剂有Na2CO3、NaHCO3 NH4HCO3和其他多种可溶性碳酸盐，但一般以NH4HCO3为好，因为它的溶解度大、易洗涤、副产物易挥发、污染也较小，而且原料来源广泛、价格也低。沉淀剂的使用一般应过量，以便能获得高的收率，减少金属盐离子的污染；但也不可太过量，否则会因络合效应和盐效应等降低收率。一般过量20%-50%就能满足要求了。 6.沉淀的陈化 陈化可释出沉淀过程带入的大部分杂质。在陈化过程中，因小颗粒沉淀的比表面积大，表面能也大；相同量大颗粒沉淀的比表面积较小，表面能就小，体系的变化有从高能量到低能量的自发趋
固相法制备陶瓷粉体
固相反应法生产陶瓷粉体 一、固相反应法的特点 固相法是通过从固相到固相的变化来制造粉体，其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。对于气相或液相，分子（原子）有很大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。固相法其原料本身是固体，这较之于液体和气体都有很大的差异。固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以使同一物质，也可以不是同一物质。[1] 二、物质粉末化机理 一类是将大块物质极细地分割，称作尺寸降低过程，其特点是物质无变化，常用的方法是机械粉碎（用普通球磨、振磨、搅拌磨、高能球磨、喷射磨等进行粉碎），化学处理（溶出法）等。另一类是将最小单位（分子或原子）组合，称作构筑过程，其特征是物质发生了变化，常用的方法有热分解法（大多数是盐的分解），固相反应法（大多数是化合物，包括化合反应和氧化还原反应），火花放电法（常用金属铝产生氢氧化铝）等。 三、固相反应的具体方法 1、机械粉碎法 主要应用是球磨法，机械球磨法工艺的主要目的包括离子尺寸的减小、固态合金化、混合或融合以及改变离子的形状。目前已形成各种方法，如滚转磨、振动磨和平面磨。采用球磨方法，控制适合的条件可以得到纯元素、合金或者是复合材料的纳米粒子。其特点是操作简单、成本低，但产
品容易被污染，因此纯度低，颗粒分布不均匀[2] 。 2、热分解法 热分解反应不仅仅限于固相，气体和液体也可引发热分解反应，在此只讨论固相的分解反应，固相热分解生成新的固相系统，常用如下式子表示（S 代表固相、G 代表气相）： 121 1212S S G S S G G →+→++ 第一个式子是最普通的，第二个式子是第一个式子的特殊情况。热分解反应基本是第一式的情况。 3、 固相反应法 由固相热分解可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质，如碳化物、硅化物、氮化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制成的化合物，仅仅用热分解就很难制备，通常是按最终合成所需组成的原料化合，再用高温使其反应的方法，其一般工序如左图所示。首先是按照规定的组成称量，通常用水等做分散剂，在玛瑙球的球磨内混合，然后通过压滤机脱水后再用电炉焙烧，通常焙烧温度比烧成温度低。在固相反应中粉体间的反应相当的复杂，反应从固体间的接触部分通过离子扩散来进行，但接触状态和各种原料颗粒的分布情况显着地收到颗粒的性质(粒径、颗粒形状和表面状态等)和粉体处理的方法（团聚状态和填充状态等等）的影响。
共沉淀法制备磁性Fe3O4
共沉淀法制备磁性Fe3O4 余春宇08化学85号 摘要考察了普通共沉淀法制备过程中的一些影响因素，采用一种改进，了的共沉淀法，制备磁性Fe3O4 纳米粒子。并对获得的粉体采用进行初步表征用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4颗粒, 研究了影响纳米Fe3O4 颗粒磁性的因素[1]。 关键词磁性Fe3O4；共沉淀法；制备； 引言 磁流体作为一种新型纳米材料，在工业上也有着广阔的应用前景。目前磁流体技术在国内未得到广泛应用的主要原因是纳米铁氧体粉体的制备不够完善，目前应用较广泛的铁氧体是纳米Fe3O4，近年来纳米材料取得了很大的进展[2]Fe3O4更多应用于化学领域[3]近几年来Fe 3 O4便成为了一种新型材料[4]纳米粒子(nano particle)也叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～100 am间的粒子[5] Fe 3O 4 纳米粒子是一种新型材料，具有良好的磁性能，即超顺磁性[6]Hao-Yu等人制 备出来的Fe3O4可达5–10 nm[7]使用XRD，TEM，VSM 对材料进行了相关测试，测试结果发现，用水热法制备的磁性纳米复合材料具有典型的层型结构[8]。，近年来有关纳米粒子的制备方法及其物性的研究受到很大的重视，这在纳米粒子基本理论上有重大意义[9]通过共沉淀法制备纳米FeO 性能影响因素的研究，以得到合理优化的制备工[10]采用化学沉淀法制备纳米Fe304颗粒，并以聚乙二醇为改性剂，蒸馏水为载液[11] 本文综述了多种制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法且分析了它们的诸多影响因素，在前人的基础上总结了很多经验取长补短得出了在共沉淀发的基础上再对一些反应条件以及其他一些试剂进行了改进 内容 近年来，随着纳米技术的飞速发展，有关纳米Fe304的制备方法及其性能的研究受到很大的重视。纳米材料的制备方法多种多样，目前纳米Fe304的制备方法主要有[12]机械球磨法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、热分解法、电弧蒸发法、液相微介质电加热分解法、水热法等，但每种方法有其自身的不足。 机械球磨法 机械球磨法机械球磨法是在球磨机中加入粒度为几十微米
金属粉末制备方法分类及其基本原理
金属粉末制备方法分类及其基本原理 摘要简要介绍了金属粉末的制备方法。由机械法和物理化学法两大类方向具体介绍。同时简述了各种金属粉末制备方法的基本原理。 关键词金属粉末；制备；分类；原理 1 引言： 金属及其化合物的粉末制备目前已发展了很多方法，对于这些方法的分类也有若干种。根据原料的状态可分为固体法、液体法和气体法；根据反应物的状态可分为湿法和干法；根据生产原理可分为物理化学法和机械法。一般来说在物理化学方法中最重要的方法为还原法、还原-化合法和电解法；在机械法中最主要的方法则是雾化法和机械粉碎法。金属粉末的生产方法的选择取决于原材料、粉末类型、粉末材料的性能要求和粉末的生产效率等。随着粉末冶金产品的应用越来越广泛，对粉末颗粒的尺寸形状和性能的要求越来越高，因此粉末制备技术也在不断地发展和创新，以适应颗粒尺寸和性能的要求。 2 金属粉末的制备方法： 2.1 物理化学法： 2.1.1 还原法： 金属氧化物及盐类的还原法是一种应用最广泛的粉末制备方法。可以采用固体碳还原铁粉和钨粉，用氢或分解氨制取钨、钼、铁、铜、钴、镍等粉末；用转化天然气和煤气可以制取铁粉等，用纳、钙、镁等金属作还原剂可以制取钽、铌、钛、锆、钍、铀等稀有金属粉末。金属氧化物及盐类的还原法基本原理为，所使用的还原剂对氧的亲和力比氧化物和所用盐类中相应金属对氧的亲和力大，因而能够夺取金属氧化物或盐类中的氧而使金属被还原出来。由于不同的金属元素对氧的作用情况不同，因此生成氧化物的稳定性也不大一样。可以用氧化反应过程中的△G的大小来表征氧化物的稳定程度。如反应过程中的△G值越小，则表示其氧化物的稳定性就越高，即其对氧的亲和力越大。 其优点是操作简单，工艺参数易于控制，生产效率高，成本较低，适合工业化生产；缺点是只适用于易与氢气反应、吸氢后变脆易破碎的金属材料。 2.1.2 金属热还原和还原化合法： 金属热还原是，被还原的原料可以是固态的、气态的，也可以是熔盐。后二者相应的又具有气相还原和液相沉淀的特点。金属热还原剂法在工业上比较常用的有：用钙还原TiO2、ThO2、UO2等；用镁还原TiCl4、ZrCl4、TaCl5等；用钠还原TiCl4、ZrCl4、K2ZrF6、K2TaF7等；用氢化钙（CaH2）共还原氧化铬和氧化镍制取镍铬不锈钢粉。 还原化合法是指用碳、碳化硼、硅、氮与难熔金属氧化物的作用而得到碳化物、硼化物。
钛酸钡制备方法指化学共沉淀法
化学共沉淀法制备钛酸钡 来源：世界化工网（https://www.360docs.net/doc/c214216061.html,） 化学共沉淀法是将等物质的量的可镕性钡、钛化合物混合，在一定的酸碱度条件下加入沉淀刑，使钡、铁化合物产生共沉淀，分离出沉淀物，干燥、锻烧后即得产品。化学共沉淀法与固相法相比，前者两组分分散的比较好，反应更容易进行，特别是在两组分结构相似，溶解度、沉淀时的pH值近似时，更能够很好地混合。另外，共沉淀法的反应温度明显的比固相法低。当物质的量比为1：1时，共沉淀法不会生成如BoTiO4等其他产物。作为化学共沉淀法的沉淀剂可以是碳酸盐，如(NH4)2CO3：，NH4HCO3也可以是草酸盐或含过氧化氢的碱溶液。下面用草酸作沉淀剂为例说明之。 用草酸作沉淀别是60年代以来研究得比较多的一种方法。该法一般是将可溶性钡盐、钛盐与草酸一起反应生成草酸氧钛钡沉淀，煅烧沉淀物得到钛醋钡。目前，我国已有用此法生产钛酸钡的工厂。首先将BaCO3与HCl反应生成BaCl 水溶液。将TiCl4用精制水配成水溶液，然后将TiCl4的水溶液和氯化钡的水溶液按等物质的量混合，再与2倍物质的量的草酸溶液反应。工艺流程示意如图6—5。
（1）草酸氧钛钡的合成制取草酸氧钮钡的过程中，四氯化铁水溶液制备的成功与否是能否得到高纯度钻酸钡的关键。最重要的是在四氯化铁水 溶液制备过程中如何避免钛的遇水分解。四氯化钛遇水会发生下列反应： 制备丁Ti-Ba溶液时，温度高低也会影响四氯化欲继续水解，因此要对温度加以控制。Ti-Ba溶液混合后加入草酸水溶液使四 氮化试和草酸溶液生成铁的络合物，然后与氯化钡反应生成草酸 织钞钡沉淀，化学反应方程式如下： 反应中还会发生下列反应：
共沉淀
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。. 共沉淀法，就是在溶解有各种成份离子的电解质溶液中添加合适的沉淀剂，反应生成组成均匀的沉淀，沉淀热分解得到高纯纳米粉体材料。共沉淀法的优点在于：其一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料，其二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料 化学共沉淀法制备ATO粉体具有制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合成周期短等优点，已成为目前研究最多的制备方法。 化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中，使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来，生成沉淀混合物或固溶体前驱体，过滤、洗涤、热分解，得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高，产生团聚或组成不够均匀。 化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合，且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。 产生共沉淀的原因有：①表面吸附，由于沉淀表面的离子电荷未达到平衡，它们的残余电荷吸引了溶液中带相反电荷的离子。这种吸附是有选择性的：首先，吸附晶格离子；其次，凡与晶格离子生成的盐类溶解度越小的离子，就越容易被吸附；离子的价数愈高、浓度愈大，则愈容易被吸附。吸附是一放热过程，因此，溶液温度升高，可减少吸附。②包藏，在沉淀过程中，如果沉淀剂较浓又加入过快，则沉淀颗粒表面吸附的杂质离子来不及被主沉淀的晶格离子取代，就被后来沉积上来的离子所覆盖，于是杂质离子就有可能陷入沉淀的内部，这种现象称为包藏，又叫吸留。由包藏引起的共沉淀也遵循表面吸附规律。例如，在过量氯化钡存在下沉淀硫酸钡时,沉淀表面首先吸附构晶离子Ba2+；为了保持电中性，表面上的Ba2+又吸引Cl-；如果晶体成长很慢，溶液中的硫酸钡将置换出大部分Cl-；如果晶体成长很快, 则硫酸钡来不及交换Cl-, 就引起较大量的氯化钡的包藏共沉淀。因为硝酸钡比氯化钡的溶解度小，所以钡的硝酸盐比氯化物更易被包藏。③生成混晶，如果晶形沉淀晶格中的阴、阳离子被具有相同电荷的、离子半径相近的其他离子所取代，就形成混晶。例如,当大量Ba2+和痕量Ra2+共存时，硫酸钡就可和硫酸镭形成混晶同时析出，这是由于二者有相同的晶格结构,Ra2+和Ba2+的离子大小相近的缘故。 注意事项:
SnSmOx-共沉淀法制备-实验报告
共沉淀法制备Sn-Sm-O x复合氧化物催化剂 姓名： 一．实验目的/原理 1.纯Sm2O3样品制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌 条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取纯Sm2O3样品。 2.Sn-Sm-O x复合氧化物制备：将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Pr(NO3)3饱和溶液，加入 事先配置的SnCl4·5H2O饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3·H2O(浓氨水：水=1： 1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，获取所需复合氧化物。 二．实验仪器与试剂 仪器：电子天平、磁力搅拌器、抽滤瓶、真空泵、干燥箱、马弗炉、管式炉 药品：SnCl4·5H2O(白色)、Sm2O3(淡黄色)、68%的浓硝酸、浓NH3·H2O、AgNO3 三．实验步骤 1.配制溶液：取ax mol SnCl4·5H2O固体置于250 ml烧杯中，加蒸馏水之恰好溶解。同 样取0.5x mol Sm2O3溶于15%的HNO3溶液，搅拌均匀，形成饱和Sm(NO3)3，溶液呈现淡黄色半透明溶液。所得两种溶液分别记有a、b。 2.纯Sm2O3样品制备： 将Sm2O3溶于15%的硝酸制成Sm(NO3)3饱和溶液，在磁力搅拌条件下缓慢加入NH3?H2O(浓氨水：水=1：1)，抽滤分离得沉淀，经干燥、焙烧，得纯Sm2O3样品。 3.Sn-Sm-Ox复合氧化物制备： 1)共沉淀：将溶解好的a 中缓慢加入b 溶液，形成澄清半透明状淡黄色溶液，将盛有 混合溶液的烧杯于磁力搅拌器上搅拌5分钟后，逐滴加入稀释后的NH3·H2O，有白色絮状沉淀生成；继续滴加NH3·H2O，澄清溶液逐渐变浑浊，形成白色悬浮液。随着NH3·H2O 的加入悬浊液渐渐变成粘稠状，在瞬间达最大粘度的时候，即到达该溶液NH3·H2O滴定的等电点。此时继续滴加NH3·H2O。直至在上层清液中加入微量NH3·H2O不产生沉淀，停止加NH3·H2O。放通风厨里静置数小时，抽滤。 2)抽滤：将所得沉淀转移到抽滤瓶中进行真空抽滤。得到淡绿色滤饼。 3)洗涤：用去离子水将滤饼洗涤数次，用AgNO3检测滤液，直至无Cl-存在，可证明该 过程洗涤完全。 4)干燥：将洗涤后沉淀放入真空干燥箱内，在100 C下干燥数小时，干燥完全后，放 在电子天平秤称重。
第六章 化学沉淀
第六章化学沉淀 Chemical Precipitation 第一节化学沉淀基本知识 1、化学沉淀法定义 (P301) 化学沉淀法是向污水中投加某种化学物质，使它与污水中的溶解物质发生化学反应，生成难溶于水的沉淀物，以降低污水中溶解物质的方法。 主要针对废水中的阴、阳离子。 2、化学沉淀法的处理对象 (主要针对废水中的阴、阳离子。) （1）废水中的重金属离子及放射性元素：如Cr3+、Cd3+、Hg2+、Zn2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、Fe3+等。 （2）给水处理中去除钙，镁硬度。 （3）某些非金属元素：如S2-、F-、磷等。 （4）某些有机污染物 3、沉淀的条件 ①水中难溶盐服从溶度积原则，即在一定条件下，在含有难溶盐M n N n（固体）的饱和溶液中，各种离子浓度的乘积为一常数，称为溶度积常数，记为L MnNn： M m N n == mM n+ + nN m- 溶度积常数 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n 溶度积常数 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n=k?[M m N n]=常数 其中 [M n+]—表示金属阳离子摩尔浓度（mol/L） [N m-]—表示阴离子摩尔浓度（mol/L）
难溶盐的溶度积常数均可在化学手册中查到。 见书P302表16-1，给出的溶度积简表。 L MmNn=[M n+]m?[N m-]n=k?[M m N n]=常数根据溶度积原理，可以判断溶液中是否有沉淀产生： A 、离子积[M n+]m?[N m-]n < L MmNn时， 溶液未饱和，全溶，无沉淀。 B 、离子积[M n+]m?[N m-]n = L MmNn时， 溶液正好饱和，无沉淀。 C 、离子积[M n+]m?[N m-]n > L MmNn时， 形成MmNn沉淀。 可见，要降低[M n+]可考虑增大[N m-]的值，具有这种作用的化学物质为沉淀剂。 ②在饱和溶液中，可根据溶度积常数计算难溶盐在溶液中的溶解度S MmNn 由于 [M n+]= m S MmNn [N m-]=nS MmNn 有 L MmNn=[mS MmNn]m?[nＳMmNn]n 得 ③分级沉淀： 当溶液中有多种离子都能与同一种离子生成沉淀时，可通过溶度积原理来判断生成沉淀的顺序称为分级沉淀。 如：溶液中同时存在Ba2+、CrO42-、SO42-,何种离子首先发生沉淀析出？ Ba2+ + SO42- == BaSO4↓ L BaSO4 = 1.1×10-10 Ba2+ + CrO42- == BaCrO4↓ L BaCrO4= 2.3×10-10 判断分级沉淀的先后，不要单纯的通过溶度积常数（或溶解度）的大小来判定，要以离子浓度乘积与溶度积L的关系为指标，看是否满足沉淀的条件。
四氧化三铁制备化学实验
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe s O4超细粉体由于化学稳定性好， 原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细F63O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe s O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2^^ Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性F?O4粒子，其反应式如下： Fe +2Fe +8OH------------ e3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeC2 4H2O、FeCb、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH 溶液。（2g NaOH+5Og H2O） 2、称取0.9925g FeC3和1.194g FeC2 4H2O （反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60C，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究
Advances in Material Chemistry 材料化学前沿, 2017, 5(2), 46-51 Published Online April 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/c214216061.html,/journal/amc https://https://www.360docs.net/doc/c214216061.html,/10.12677/amc.2017.52006 Preparation and Properties of NCA Cathode Materials by Chemical Co-Precipitation Method Jian Li1,2,3, Zhongzhong Liu1, Hongming Zhou1,2,3, Baorong Chen1 1Institute of Materials Science and Engineering of Central South University, Changsha Hunan 2Key Laboratory of the Ministry of Education of Non-Ferrous Metal Science and Engineering at Central South University, Changsha Hunan 3Zhengyuan Institute of Energy Storage Materials and Devices of Hunan Province, Changsha Hunan Received: Apr. 2nd, 2017; accepted: Apr. 14th, 2017; published: Apr. 24th, 2017 Abstract In this article, Li2CO3, Ni(NO3)2, CO(NO3)2, Al(NO3)2 were used as the raw materials to synthesize the mixture of nickel cobalt aluminum carbonate and lithium carbonate via co-precipitation me-thod, then the mixture were presintered 4 hours at 550?C and sintered 15 hours at 750?C in the tube furnace to obtain cathode material NCA. XRD, SEM of this material were investigated as well as its electrochemical properties. The first discharge capacity of the material was about 180 mAh/g at 1C, and still kept at 165 mAh/g after 50 circulations, which showed good cycle perfor-mance and rate performance. Keywords NCA Cathode Material, Co-Precipitation Method, Lithium Battery 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA) 正极材料及其性能研究 李荐1.2.3，刘忠忠1，周宏明1.2.3，陈宝荣1 1中南大学材料科学与工程学院, 湖南长沙 2中南大学有色金属科学与工程教育部重点实验室, 湖南长沙 3湖南省正源储能材料与器件研究所, 湖南长沙 Email: ziliao2000@https://www.360docs.net/doc/c214216061.html, 收稿日期：2017年4月2日；录用日期：2017年4月14日；发布日期：2017年4月24日 文章引用:李荐, 刘忠忠, 周宏明, 陈宝荣. 化学共沉淀法制备镍钴铝酸锂(NCA)正极材料及其性能研究[J]. 材料化学
共沉淀法,浸渍法
共沉淀法 沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。 共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。 浸渍法 制造固体催化剂的方法之一，即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。通常是用载体与金属盐类的水溶液接触，使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩的溶液，再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。 过量浸渍法 也就是浸渍溶液（浓度x%）的体积大于载体。该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后，再滤掉（而不是蒸发掉）多余的溶液，此时活性组分的负载量需要重新测定。该方法的优点是活性组分分散比较均匀，并且吸附量能达到最大值（相对于浓度为x%时），当然这也是它到缺点：不能控制活性组分的负载量。且很多时候并不是负载量越大活性越好，且负载量过多离子也容易聚集。还有一种所谓的过量浸渍法：也是溶液过量，但此时是边搅拌边蒸发，等溶液变成粘稠状后，再放到烘箱烘干。这实际上并不是真正意义上的浸渍法，而只能算是一种modified的浸渍法。在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化，而水分蒸干后，活性相的分布也很不均匀。且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程，它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。根据我在试验中的结果，此方法效果并不是很好。 等体积浸渍 就是载体的体积（一般情况下是指孔体积）和浸渍液的体积一致，浸渍液刚好能完全进入到孔里面。该方法的特点与过量浸渍法相反：活性组分的分散度很差，有的地方颗粒小，有的地方颗粒则很大（毕竟，在实际实验中，载体倒入时有一个前后顺序，先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相）；但是它能比较方便地控制活性组分地负载量，并且负载量能很容易算出。对颗粒大小要求不是很严的催化剂，该方法效果还比较好。 问题：上次做的那个等体积浸渍，用的1.2ml/g，是一般是这个比列？还是不同的材料有不同的比列呢？
化学沉淀法制备纳米二氧化硅
化学沉淀法制备纳米二氧化硅 摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH 值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。研究结 果表明在硅酸钠浓度为0. 4 mol/L,乙醇与水体积比为1B8, pH值为8. 5时可制备出粒径为5~8 nm分散性好的无 定形态纳米二氧化硅。 关键词:沉淀法;纳米SiO2;制备 1 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米 材料中的重要一员。近年来,随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入,纳米二氧化硅在橡胶、 塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用[1, 2]。目前,纳米二氧化硅主要制备方法有以硅烷卤化物为原料的气相法[3];以硅酸钠和无机酸为原料的化 学沉淀法[4];以及以硅酸酯等为原料的溶胶-凝胶法[5-7]和微乳液法[8-10]。在这些方法中,气相法原料昂贵, 设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶-凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除 易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工 业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变 因素的影响。近年来,许多研究通过各种控制手段来改善沉淀法产品的性状,如郑典模[11]、贾东舒[12]、孙道 682 研究快报硅酸盐通报第29卷 兴[13]等对反应条件加以分别制得了平均粒径为76 nm、30~50 nm和20~40 nm的二氧化硅,何清玉[14]引入 了超重力技术制得了小于20 nm的二氧化硅。 本文以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过 化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。 在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2(H2SiO4)和Na (H3SiO4),因 此溶液中的负离子H2SiO2-4为和H3SiO-4。二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。氯化铵是一种强酸 弱碱盐,能缓慢地释放出H+,可以有效避免pH变化过大。另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子 带负电,可吸引NH+4和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而
粉体机械专业技术总结
粉体机械专业技术总结 篇一：粉体技术 纳米材料SiO2的制备及应用 学院专业化学工程与工艺 班级 3 年级2011 姓名周林杰 学号 21世纪的纳米科学技术正在成为推动世界各国经济发展的主要驱动力之一。纳米SiO2作为目前工业化产量最大的无机非金属材料，广泛应用于信息、环保、生物医学、制造、国防等领域。纳米SiO2研究已经进行多年，前人总结了很多关于制备及应用方面的经验，但大规模制备中如何做到控制纳米SiO2的尺寸和形貌，使其均匀化、分散化、稳定化，尤其是制备出具有均匀尺寸和规则形貌的单分散纳米SiO2，仍是当前
研究的热点和难点。 一.纳米SiO2的制备方法 目前纳米SiO2的制备方法主要分为物理法和化学法。物理法一般是指机械粉碎法，利用超级气流粉碎机或高能球磨机等将SiO2的聚集体粉碎，产品粒度一般能达到1～5μm。物理法工艺简单，但粉碎设备一般需要较大动力，能耗大，并且产品易受污染易带入杂质，粉料特性难以控制，制粉效率低且粒径分布较宽。与物理法相比较，化学法可制得纯净且粒径分布均匀的超细SiO2颗粒，其主要包括气相沉积法、溶胶凝胶法、沉淀法、微乳液法。本研究主要介绍化学制备法。 气相沉淀法 气相沉淀法是指直接利用气体或将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理、化学变化，在冷却过程中凝聚长大形成纳米颗粒。其原理为：以硅烷卤化物为原料，在氢氧焰中高温水解，生成颗粒极细的气相SiO2，与气体形成溶
胶，在聚集器中集成较大颗粒，经分离器到脱酸炉中，脱酸处理，即得到纳米SiO2颗粒。该法优点是产品纯度高、分散性好、粒径小且呈球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，缺点是原料贵，能耗高，技术复杂，设备要求高，且产量小。 Yan Honghao 等以四氯化硅、空气、氢气的混合气体为原料，调整混合气体的初始温度，反应后产物经酒精过滤，洗涤即得到20~30nm的球形纳米SiO2，且分散良好。Le Du等用气相法制备纳米SiO2颗粒，合成的纳米SiO2颗粒粒径在10～150nm之间，粒度分布较窄，比表面积到达360 m2/g。 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是将硅酸酯与无水乙醇按一定比例制备成均匀的混合液，在搅拌状态下缓慢加入去离子水并调节溶液的pH值，再加入合适的表面活性剂搅拌均匀，将所得溶液在室温下陈化制得凝胶，然后在马弗炉中高温锻烧，再干
共沉淀法制备的CuGa2O4及其气敏性能
第 35 1期2019 1 月无机化 学学报 CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY Vol.35 No.1 59-64 共沉淀法制备的 CuGa 204及其气敏性能 高翠苹 1 汪艳 1 储向峰梁士明！? 2 高奇 1 李学 1 安徽工业大学化学与化工学院，马鞍山 243032) (2临沂大学材料科学与工程学院，临 沂 276005) 摘要：采用共沉淀法制备了 CuG22〇4粉体，采用X 射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X 射线光电子能谱(XPS)等对CuG22〇4粉体 进行了表征。研究了热处理温度和PH Q CuG22〇4粉体气敏性能的影响，实验结果表明热处理温度为800 "，pH=6.00(热处理4 h)条件下制备出的CuGa2〇4粉体，在室温下(18±2)"对三甲胺(TMA)具有较好的气敏选择性和较高灵敏度，对1 000 !L.L q1的 TMA 的灵敏度达到310.1，响应和恢复时间分别约为590和80 s ，对1 !L*Lq1的TMA 的灵敏度可达到1.3。关键词： CuGa2〇4;气敏性能；共沉淀法；三甲胺中图分类号：0614.121; O614.37+1 文献标识码：A 文章编号： 1001-4861(2019)01-0059-06 DOI ： 10.11862/CJIC.2019.005 Preparation and Gas-Sensing Properties of CuGa204 by Co-precipitation Method GAO Cui-Ping 1 WANG Yan 1 CHU Xiang-Feng *，1 LIANG Shi-Ming *，2 GAO Qi 1 LI Xue 1 ((School of Chemistry and Chemical Engineering, Anhui University of Technology, Maanshan, Anhui 243032, China) (^School of M aterials Science and Engineering, Linyi University, Linyi, Shandong 276005, China) Abstract ： CuGa 2O 4 powders were prepared by co-precipitation method and characterized by X-ray diffraction (XRD)? scanning electron microscope (SEM)? X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)? etc. The effect of heat treatment temperature and pH on the gas sensing properties of CuGa 2O 4 powders was investigated. The results indicated that CuGa 2O 4 powders prepared by calcining at 800 " for 4 h and pH=6.00 exhibited good gas sensing selectivity and high sensitivity to trimethylamine (TMA) at room temperature (18±2) The responses to 1 000and 1 (xL-L "1 TMA reached 310.1 and 1.3? respectively, and the response and recovery times for 1 000 ^L-L "1 TMA were 590 and 80 s. Keywords: CuGa 2O 4; gas sensing properties; co-precipitation method; trimethylamine 引言 为气敏 被大量的报道，研究中现 体在 ，灵敏度较低、选择性不好、 电 大等。 ，人 现具有 结的 (AB 2O 4)有良好的气敏特性g 1h 。Singh 等g 2h 通 -法 的 ZnFe2O4在室温下对 气 (LPG)有很好的气敏性能。R ao 等g 3h 通过喷雾热解法 制备Cu2+掺杂的纳米NiFe 2O 4，发现j(@/@) Cu2+掺 NiFe2O4 了 对乙醇的灵敏度 了 温度。 ， 有 的报道， 有 CuGa2O4气敏 - 的 较少。本实验室C hu P g 4h 通过共沉淀法制备 了 NiGa 2O 4 粉体，发现在600 "热处理6 h 卜到 的 NiGa 2O 4 在 室 温 下 和 413 " 下 对 收稿日期：2018-07-04。收修改稿日期：2018-10-19。国家自然科学基金(No.61671019)资助项目。 .通6联系人。E-mail:maschem@https://www.360docs.net/doc/c214216061.html,,lsmwind@https://www.360docs.net/doc/c214216061.html,