胃舒平药片中Al2O3及MgO含量的测定

分析化学开放设计性实验报告

——胃舒平药片中Al

及MgO含量的测定

指导老师：

撰写人：

实验合作人：

【摘要】本实验运用反滴定法测定铝含量，在适宜的条件下加入过量且已知量的EDTA 溶液与Al3+充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，从而间接求出铝含量。在采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽溶液中的Al3+后，调节溶液pH值，用EDTA直接滴定镁含量。本实验操作简单，适合误差范围要求在正负1%的分析实验中。

【关键词】铝含量，镁含量，络合滴定法，返滴定法

一、引言

铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中的 Al(OH)

起着中和胃酸的作用。在胃舒平中，铝既是该药物的有效成分，但又不能过量摄入。因此胃舒平片剂中铝含量的测定具有重要的现实意义。

通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱 (ICP- AES) 测定胃舒平中铝的含量,与络合滴定方法相比其结果准确，但该方法对实验仪器还有操作能力都有较高的要求，故不采用此法。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的 EDTA 溶液使之与铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即

可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法能较准确适宜测定胃舒平中铝的含量，故本实验采用此法。

三硅酸镁在医药上用于制抗酸药，能中和胃酸和保护溃疡面，作用缓慢而持久。在中和胃酸的反应中生成胶状氧化硅，且能吸附游离酸。因此，食用该物质可能导致胃酸分泌低的人，出现消化不良的症状。同时，镁离子在肠道内难吸收，大剂量时由于渗透作用，可引起轻泻。因此，胃舒平中镁的含量不能过高。因为胃舒平药品中不含有铁、钙等杂质离子的干扰，所以在镁的测定过程中，本实验选择用EDTA滴定镁含量，而溶液中的Al离子采用三乙醇胺作为掩蔽剂掩蔽。Al 离子掩蔽后，调节溶液pH值，然后可用EDTA直接滴定，基本可排除杂质影响。

二、实验原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂。其是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡。

药片中Al3+和Mg2+的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不溶物质。然后取一份试液，调节pH=4，加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 充分络合。

Y2- = AlY- + 2H+

Al3+ + H

冷却后调解pH约为5，,以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al3+的含量。

沉淀分离后，在调另取一份溶液，调节pH=8左右，使Al3+生成Al（OH）

节pH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg2+。

Y2- = MgY2- =2H+

Mg2+ + H

三、仪器与试剂

1、仪器

分析天平、锥形瓶、量筒、烧杯、酸式滴定管、200mL容量瓶；20mL移液管等2、试剂

0.02mol/L EDTA标准溶液…………1L

0.02mol/L Zn2+标准溶液……………200mL 200g/L六亚甲基四胺………………200mL NH

Cl 固体…………………………4g

3-NH

Cl缓冲溶液（PH=10）……30mL

三乙醇胺（1:2）……………………30mL

氨水（1:1）…………………………30mL

盐酸（1:1）…………………………40mL

甲基红指示剂

铬黑T指示剂

二甲酚橙指示剂（0.2%）

四、实验步骤

1、样品处理

准确称取胃舒平药粉1.6g，加入20mL HCl(1:1),煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于200mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

2、EDTA的标定

称取约7.5g EDTA二钠盐固体，加水，温热溶解，冷却后转移至聚乙烯试剂瓶中，稀释至1L，摇匀，配制成浓度约为0.02mol/L的EDTA。

准确称取Zn粒0.28g置于150mL烧杯中，加入10mL（1+1）HCl溶液，盖上表面皿。待Zn完全溶解后，以少量水洗涤表面皿和烧杯内壁，定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。

移取20.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至呈稳定的紫红色，再过量5mL。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色。计算EDTA的准确浓度。

计算公式为：c（EDTA）= m(Zn)*V(Zn2+)*0.020L/[M(Zn)*V(EDTA)]

3、铝的测定

准确吸取上述试液5.00mL至250mL锥形瓶中，加入20mL水，准确加入EDTA

标准溶液20.00mL，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，溶液呈黄色，滴加1:1NH

3·H

溶液至溶液恰好变为红色，再加1:1 HCl溶液至溶液恰好呈黄色。加热煮沸3min，

冷却至室温。再加入10mL六亚甲基四胺溶液。加入二甲酚橙指示剂2～3滴。以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)

质量分数。

计算公式：w(Al（OH）

)= 78*200* c(Zn2+)*V(Zn)/[ 5*m(胃舒平)]

4、镁的测定

准确吸取试液25.00mL，加入甲基红指示剂1滴，滴加1:1NH

3·H

O溶液至

刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入0.8g固体NH

Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量5mL，煮沸5min，趁热过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液8mL、

3-NH

Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂2滴，用EDTA标

准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。计算每片药片中Mg的质量分数（以MgO表示）

计算公式：w(MgO)= 10*40.304* c(EDTA)*V(EDTA)/[ m(胃舒平)]

五、实验结果

1、基准物锌粒的称量（0.26g-0.30g）

锌浓度计算公式：

C（Zn）= m(Zn)/(M(Zn) V(Zn2+))

通过计算得Zn2+标准溶液得浓度为0.0220mol/L

2、EDTA的标定

EDTA浓度计算公式：

C EDTA=m(Zn)/(10M(Zn)*V EDTA)

通过计算得EDTA溶液浓度为0.0205mol/L 3、胃舒平称取质量

4、铝的测定

5、镁的测定

六、结论

通过此次实验，测得胃舒平中Al2O3的含量为38.29%，相对平均偏差为0.2699%，MgO的含量为5.04%，相对平均偏差为0.2646%。

七、参考文献

[1] 马全红，邱凤仙. 分析化学实验. 南京：南京大学出版社，2009.

[2] 汤又文. 分析化学实验. 北京：化学工业出版社，2008.

[3] 金谷，姚奇志，江万权，胡祥余，李娇. 分析化学实验. 合肥：中国科技大学出版社，2010.

[4] 武汉大学化学与分子科学学院实验中心. 分析化学实验. 武汉：武汉大学出版社，2003.

[5] 王术皓. 分析化学实验. 青岛：中国海洋大学出版社，2009.

[6] 王亦军，李月云，张浴晖. 分析化学实验. 北京：化学工业出版社，2009.

分析化学实验四胃舒平药片中al(oh)3含量的测定教案 (1)

分析化学实验四胃舒平药片中Al(OH)3含量的测定一、实验目的 1.熟悉返滴定法的原理与操作。 2.学习药剂中组分含量测定的前处理方法。 3.掌握胃舒平药片中铝含量的测定方法。二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。三、主要仪器及试剂 1．滴定管; 2．容量瓶; 3．移液管等; 4．EDTA标准溶液; 0.01mol/L 5．Zn2+标准溶液 0.01mol/L;6．六亚甲基四胺 20%;7．三乙醇胺 1:2; 8．氨水1:1;9．盐酸1:1;10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液; 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2%; 13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。五、数据记录及计算

氧化铝技术经济指标释义及计算

氧化铝技术经济指标释义及计算一、氧化铝产量（单位：t）氧化铝产量分为狭义和广义两种。狭义的氧化铝产量是指氢氧化铝经过焙烧后得到的氧化铝，也称作冶金级氧化铝或焙烧氧化铝，是电解铝生产的原料；广义的氧化铝产量是指冶金级氧化铝、商品普通氢氧化铝折合量及其他产品折氧化铝的合计，习惯上称作成品氧化铝总量，多用于计算生产能力，下达产量计划和检查计划完成情况。反映氧化铝产品产量的指标根据不同的统计方法可有：冶金级氧化铝量、商品氢氧化铝折合量、其它产品折氧化铝量以及计算生产水平的实际产量。 1、冶金级氧化铝量冶金级氧化铝量是指氢氧化铝经过焙烧后得到的氧化铝，是电解铝生产的原料。 2、商品普通氢氧化铝折合量商品普通氢氧化铝是指作为商品出售的氢氧化铝（不包括用于焙烧成氧化铝的氢氧化铝）。当计算成品氧化铝总量时，需要将商品普通氢氧化铝折算成冶金级氧化铝，采用实际过磅数，以干基计算，折合系数是0.647。其水分应以包装地点取样分析数为准。商品普通氢氧化铝折氧化铝计算公式为：商品普通氢氧化铝折氧化铝（t）=商品氢氧化铝量（干基）×0.647 3、其它产品折氧化铝量其它产品折氧化铝量是指除商品普通氢氧化铝以外的分解料浆及

商品精液等产品折冶金级氧化铝量。（1）分解料浆是指从氧化铝生产流程的分解槽中取出部分做为商品出售的分解料浆量，其折算为冶金级氧化铝的计算公式为：分解浆液折氧化铝（t）＝分解料浆体积（m3）×分解料浆固含（kg/m3）×0.647/1000+分解料浆液相氧化铝含量（t）（2）商品精液是指从氧化铝生产流程的精液中取出部分做为商品出售的精液量，其折算为冶金级氧化铝的计算公式为：精液折氧化铝（t）＝商品精液体积（m3）×精液中氧化铝浓度（kg/m3）×0.9/1000 式中：0.9为精液折氧化铝回收率。 4、计算氧化铝生产水平的实际产量由于氧化铝生产周期长，期末、期初在产品、半成品量波动大，为了准确反映实际生产水平，生产上通常采用实际产量这一概念，核算实际生产消耗等指标。实产氧化铝量（t）＝冶金级氧化铝量（t）＋商品普通氢氧化铝折合量（t）＋其它产品折氧化铝量（t）±分解槽氢氧化铝固、液相含量增减折冶金级氧化铝量±氢氧化铝仓增减量折冶金级氧化铝量（t）式中：“＋” 为增加，“－” 为减少。 5、氢氧化铝产量氢氧化铝产量，它是反映报告期氧化铝生产实际水平的一项重要产量指标。①氢氧化铝产量（t）＝精液流量（m3）×精液氧化铝浓

返滴定法测定未知物中铝的含量

返滴定法测定未知物中铝的含量 1 实验目的 (1) 了解返滴定法测定铝的原理 (2) 掌握返滴定法测定试样中铝的方法 2 实验原理由于铝的水解倾向较强，易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢，故采用返滴定法测定铝。为此，可先加入一定量并过量的EDTA标准溶液，在pH=3.5时煮沸几分钟，使铝与EDTA络合完全，继续在pH=5~6的情况下，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的EDTA而测得铝的含量。此方法可用于简单试样的测定，如氢氧化铝，复方氢氧化铝，明矾[KAl(SO4)2·12H2O]等样品中的铝。 3 试剂 (1) HCl: 1:1 水溶液，约6 mol/L。 (2) NH3·H2O: 6 mol/L (3) 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：固体，AR。 (4) 六次甲基四胺: 20% 水溶液。 (5) 金属锌粒(99.9%以上) (6) 二甲酚橙指示剂: 0.2% 水溶液。 (7) 百里酚蓝: 0.1%的20%乙醇溶液(pH>2.8时溶液呈黄色，pH>9时溶液呈蓝色) 4 分析步骤 (1) 0.02 mol/L 锌标准溶液的配制准确称取纯锌粒0.3~0.4 g左右一份于100 mL小烧杯中，加入1:1 HCl溶液10 mL，盖上表面皿，待其完全溶解后，冲洗表面皿和烧杯内壁，将溶液定量转入250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度。 (2) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的配制和标定

称取EDTA约4g于250 mL烧杯中，加水溶解后，转移至试剂瓶中，用水稀释至500 mL，摇匀。用移液管准确移取25.00 mL锌标准溶液三份于250 mL锥形瓶中，加入1~2滴二甲酚橙指示剂，滴加六次甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色后，再过量5 mL，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。平行测定三次，计算EDTA标准溶液浓度和相对平均偏差。 (3) 返滴定法测定试样中铝的含量用差减法准确称取试样0.3~0.4 g于100 mL小烧杯中，加1:1 HCl溶液2 mL溶解后，定量转移至250 mL容量瓶中，用水冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管准确移取样品溶液25.00 mL三份于250 mL锥形瓶中，用移液管加入0.02 mol/L EDTA溶液25.00 mL，加百里酚蓝指示剂3~5滴，用6 mol/L NH3·H2O调至溶液由红色变为黄色，将溶液煮沸1~2分钟，冷却，加入20% 六次甲基四胺溶液10 mL，再加入二甲酚橙指示剂2~3滴，此时溶液应呈黄色，如不呈黄色，可用HCl调至黄色，然后用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。平行测定三次，计算试样中铝的含量及相对平均偏差。结果以 Al2O3%表示。 5 思考题 (1) 返滴定过量的EDTA时，能否改用其它金属离子的标准溶液，此时要用什么指示剂？ (2) 试述以二甲酚橙为指示剂返滴定法测定铝的原理。

胃舒平片剂中Al2O3含量的测定

实验4-6 设计性实验题目：胃舒平片剂中Al2O3含量的测定学院/专业/班级：______________________________ 姓名：____________ 小组成员：_______________________________________________________________________实验台号：教师评定：____________ 【实验目的】 1.掌握返滴定法的应用与基本操作 2.了解pH值对金属离子配位反应的影响 3.了解前处理方式对测定结果准确度的影响【实验原理】本实验采用的样品为市售复方氢氧化铝（胃舒平）片剂，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏及淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，其中Al含量（按Al2O3计）约为38%，Mg含量（按MgO计）约为8%。由于lgK AlY-lgK MgY=16.3-8.7=7.6>5，共存的Mg不干扰测定，胃舒平中的Al含量可采用配位滴定法测定。但由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，且Al与EDTA的配位反应速度较慢，通常采用返滴定法测定。故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂： ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中）

铝含量测定

净水剂中氧化铝含量的测定一.实验目的完成对净水剂的出厂自检，保证产品质量合格二．实验原理于聚合氯化铝试样中加盐酸使溶解，再加入已知过量的EDTA标准溶液使其与铝离子与其他金属离子络合，用醋酸锌标液滴定剩余的EDTA，根据乙酸锌标液的消耗量可定量算出氧化铝的含量。三．实验仪器及试剂 1.实验仪器玻璃棒，电子秤，100mL及500mL烧杯，100mL容量瓶2支，1000mL容量瓶3支,250mL 锥形瓶，玛瑙研钵，表面皿，滴定管，10mL移液管，电热套，烘箱。 2.实验药品 36%盐酸，蒸馏水，氢氧化钾固体，六次亚甲基四胺，二甲酚橙，EDTA，乙酸锌，冰醋酸，碳酸钙，钙指示剂，硫酸钾四．实验步骤 1．溶液的配制（1）20%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾于烧杯中，加入80毫升蒸馏水使其溶解。（2）20%六次甲基四胺溶液：称取20%六次甲基四胺于烧杯中，加80毫升蒸馏水使其溶解。

（3）L EDTA溶液：称取克EDTA于烧杯中，加入200毫升蒸馏水溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。（4）氧化钙标准溶液（1mgCaO/mL）:准确称取克经110℃烘干4h的碳酸钙样品于烧杯，加入100毫升蒸馏水及10毫升盐酸使其溶解，加热煮沸5分钟，冷却后于1000毫升容量瓶中定容。（5）L乙酸锌标液：加入克乙酸锌于烧杯中，加入适量水及2l冰醋酸使其溶解，并于1000毫升容量瓶中定容。（6）%二甲酚橙指示剂：称取克二甲酚橙，溶解后于100毫升容量瓶中定容。（7）钙指示剂：将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合后用玛瑙研钵充分研磨，并于棕色试剂瓶中储存。 2.滴定度分析（1）EDTA对三氧化二铝滴定度的测定：移取10毫升氧化钙标液于250mL烧杯中，加入约150mL蒸馏水，滴加氢氧化钾溶液至pH=12后，再加入2mL氢氧化钾溶液，加适量钙指示剂，以LEDTA标液滴定溶液从酒红色变为亮蓝色即为终点。 EDTA对三氧化二铝滴定度的计算式为式中，T为滴定度，mg/mL V——氧化钙标准溶液用量——mL V——EDTA标准溶液用量——mL (2)乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：

铝及铝合金化学分析方法

铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿）一、工作简况 1、任务来源及计划要求根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。（1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、

胃舒平药片中铝和镁的测定

实验十一、实验目的 1．学习药剂测定的前处理方法。 2．学习用返滴定法测定铝的方法。 3．掌握沉淀分离的操作方法。二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。另取试液，调节pH将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。三、主要仪器及试剂 1．滴定管 2．容量瓶 3．移液管等 4．EDTA标准溶液0.02mol/L 5．Zn2+标准溶液0.02mol/L 6．xx甲基四胺20% 7．三乙醇胺1:2 8．氨水1:1

9．盐酸1:1 10．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂0.2% 13.NH 3-NH 4Cl缓冲溶液pH=10 四、实验步骤 1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH 3·H 2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA 标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Zn标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH) 3质量分数。 3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH 3·H

胃舒平片剂中AlO含量的测定

胃舒平片剂中A l O含量的测定文件管理序列号：[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]

在实验中，用HCl将药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝的含量。【实验仪器及试剂】仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、电加热板、陶瓷研钵、漏斗架、玻璃漏斗、定性滤纸、容量瓶（250mL、50mL）、烧杯试剂： ZnO（基准试剂，900~1000℃下灼烧至恒重后装入试剂瓶后保存于干燥器中） EDTA二钠盐（分析纯）六次亚甲基四胺（分析纯） HCl溶液：6 mol/L 氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）二甲酚橙指示剂：0.2% 【实验步骤】准确称取0.2034gZnO于小烧杯中，加入6mol/LHCl 2-3mL，用玻璃棒搅拌至完全溶解，将其转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置一段时间。2.40%六亚甲基四胺溶液的配制称取20g六亚甲基四胺固体于烧杯中，加水溶解后转移至50mL的容量瓶定容后摇匀备用。 EDTA标准溶液的配制与标定

铝合金中铝含量的测定

铝合金中铝含量的测定实验原理由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p H 为 3～4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性。采用置换滴定法时，先调节pH值为3～4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA（不计体积）。然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AlY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA： AlY-+6F-+2H+═AlF63-+H2Y2- 释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。Mg、Cu、Zn等离子不干扰。试剂: NaOH（200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCl （1:1），EDTA溶液（0.02mol·L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02mol/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样实验步骤 1.200g/L NaOH溶液配制（每人10mL） 2.铝合金的分解与处理: 准确称取0.20～0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定

胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】 1.掌握返滴定的原理和方法。 2.掌握铝和镁含量的测定原理及方法。 3.学会药物试样的采集和制备方法。【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al 2O 3计算。氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。滴定反应可表示如下： Al3++ H 2Y2-（准确-+ 过量）═AlY+ 2H 2-2+2-+H 2Y（剩余）+ Zn═ ZnY+ 2H胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。用铬黑T作指示剂，用EDTA直接滴定。反应为： 2+

滴定前EBT + Mg═Mg-EBT （蓝色）（紫红色）化学计量点前Mg2++ H 2Y2-═MgY2-+ 2H+化学计量点Mg-EBT + H 2Y2-═MgY2-+EBT +2H+（紫红色）（蓝色）【仪器试剂】 1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。 2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）；胃舒平药片；NH 3-NH 4Cl缓冲溶液（5.4gNH 4Cl溶于水中，xx氨水 6.3mL，稀释至100mL）；CaCO 3(s)基准试剂；HCl（1:1）；三乙醇胺（1：4）；六亚甲基四胺（200g·L-1)；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。【实验步骤】 1、试样处理准确称取胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混合均匀。准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸 5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。 2、0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 -1 配制0.01mol·L的EDTA标准溶液350ml. 准确称取适量CaCO

铝合金中Al,Fe,Cu的测定

定量分析综合实验——铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验研究报告班级：05091135 姓名：朱帮军 2008年1月

铝合金中Al、Fe、Cu含量的测定实验方案一、铝含量的测定（置换滴定法）：采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的EDTA煮沸，是Al3+与EDTA 络合，冷却后再调节溶液pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，即可求得Al3+的含量。但返滴定法选择性不高，所有与EDTA形成稳定络合物的金属离子都干扰测定，在复杂试样中的铝测定，需要在返滴定法的基础上，再结合置换滴定法测定。利用F-和Al3+生成更稳定的AlF63-性质，加入NH4F以置换出与Al3+等量络合的EDTA，再用Zn2+标准溶液滴定之，从而精确计算Al3+的含量。置换滴定法测定Al3+时，Ti4+、Zr4+、Sn4+发生与Al3+相同的置换反应而干扰Al3+的测定，这时可以加入络合掩蔽剂将他们掩蔽。根据滴定所消耗的体积，再由下式计算出铝合金中铝的含量。 250*(CV)Zn M w(Al)= *100% 20*0.1006 二、铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）：邻二氮菲和Fe2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物，铁含量在0.1~6ug/ml范围内遵守比尔定律。显色前需要用盐酸羟胺将Fe3+全部还原为Fe2+，然后加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。 2Fe3++2NH2OH·HCl===2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2Cl- 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度（A），以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样的实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，再根据下式即可计算式样中被测物质的质量浓度。再由下式计算铝合金中铁的含量： 50*CVM w(Fe)%= *100% 20*m 三、铜含量的测定 1、碘量法测铜：以浓硝酸溶解，尿素溶液分解氮氧化物，加氟化钠，冷至室温，加碘化钠，并用硫代硫酸钠标准溶液滴定，发生如下反应： 2Cu2++4I-==Cu2I2 ↓+I2 I2+2S2O32-==2 I-+S4O62- Cu2I2+2SCN-==Cu(SCN)2↓ 并以下式计算铝合金中铜的含量：

铝含量测定实验报告

通过查阅资料可知明矾中铝含量的测定方法有四种：第一种方案:直接滴定法。DCTA （环己烷二胺四已酸）在室温下能与Al 3+ 迅速定量络合。用DCTA 测定Al 3+可使操作简化，不过DCTA 较贵[1] 。第二种方案:置换滴定法。此法用于测定像合金，硅酸盐，水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量，以此提高选择性[1]。在pH=3-4时，加入定过量的EDTA 溶液煮沸使Al 3+ 与EDTA 充分配合，冷却后调PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 标准溶液滴定过量的EDTA （不记体积）至微红色，然后加入过量的NH 4F ，加热至沸，使AlY -与F -之间发生置换反应，并释放出与Al 3+ 配合的EDTA ，再用Zn 2+标准溶液滴定至紫红色，即为终点[2] 。 AlY －＋6F －＋2H + = AlF 63－＋H 2Y 2－第三种方案:返滴定法。此法用于简单试样如明矾，氢氧化铝，复方氢氧化铝片，氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定[1]。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液，先调节溶液pH 至3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。冷却后，再调节溶液PH 至5-6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn 2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色，即为终点[3] 。第四种方案：重量分析法。精确称取三份明矾试样（2g 左右）与250mL 的烧杯中，按如下方法处理：加热溶解烧杯中的明矾试样，直至溶液澄清。调节pH=3~9。往烧杯中滴加L 的8-羟基喹啉至过量，此时溶液产生沉淀。 Al 3+ + 3C 9H 7ON ＝ Al(C 9H 6ON)3 ↓ + 3H + 抽滤分离沉淀，将沉淀定量转入瓷坩埚中，高温灼烧1小时后，置于干燥器中冷却，分析天平生恒重至相邻两次质量差为2mg 。称得的质量即为Al 2O 3的质量［4］。在本实验将采用第三种方案来测定明矾中铝的含量。 2 实验原理明矾 KAl(SO 4)2·12H 2O 中Al 的测定，可采用EDTA 配位滴定法。由于Al 3+ 易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA 络合缓慢，且Al 3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA 标准溶液. 因为氢氧化铝的溶度积常数K SP =×10-33，［Al 3+ ］=L 11333 331002.402 .0103.1][][--+ - ?=?=≤Al K OH sp 411 14 1049.21002.410][---+ ?=?≥　 H pH ≤ 所以调节溶液pH 为3-4，煮沸几分钟，使A13+ 与EDTA 络合反应完全。 5)lg(2'≥+sp Zn ZnY c K L mol c sp Zn /010.02=+ 故7lg '=ZnY K 5.975.16lg lg lg ')(=-=-=ZnY ZnY H Y K K α 查附录表10，pH ≈ (最高酸度) 氢氧化锌的溶度积常数K SP = L mol c K OH Zn sp /10020 .010][61.792.162--- === +

常用药物的通用名和商品名

常用药物的通用名和商品名乙醇（酒精）丁酸氢化可的松软膏(尤卓尔) 人工牛黄甲硝唑胶囊(牙痛安胶囊) 小儿氨酚黄那敏颗粒(小儿速效感冒冲剂、护彤) 口服双歧杆菌活菌制剂(丽珠肠乐) 门冬酰胺片(天冬素) 马来酸氯苯那敏片(扑尔敏) 马洛替酯缓释片(亚宝欣) 水杨酸苯酸贴膏(鸡眼膏) 贝诺酯片(金诺匹林) 比沙可啶片(长江谢可欣) 乌洛托品溶液(西施兰夏露) 双扑伪麻片(海王银得菲) 双氯芬酸钠缓释胶囊(英太青) 双氯芬酸二乙胺乳胶剂(扶他林) 双酚伪麻糖浆(小白) 双酚伪麻片/美扑伪麻片(日夜百服咛) 头孢克洛分散片(恒运) 头孢克洛干混悬剂(再克) 头孢氨苄缓释片(美丰) 头孢氨苄甲氧苄啶胶囊(复方头孢氨苄胶囊、卜欣、布克)

头孢羟氨苄片(欧意) 丙酸氯倍他索软膏(恩肤霜) 布洛芬缓释胶囊(芬必得) 左炔诺孕酮片(毓婷) 叶绿素铜钠胶囊(肝宝胶囊) 甲苯咪唑片(安乐士) 甲哌力复霉素胶囊(利福平) 甲哌利福霉素滴眼药(利福平眼药) 对乙酰氨基酚混悬液(泰诺林) 尼美舒利(灵泰邦尼) 庆大霉素普鲁卡因胶囊(普利胃炎胶囊) 西地碘(华素片) 曲咪新乳膏(皮康霜) 地衣芽孢杆菌胶囊(整肠生) 多潘立酮片(吗丁啉、恒邦) 多维元素片)(金施尔康) 多维元素片(21)(21金维他、桑海金维) 多索茶碱葡萄糖注射液（纳德来）肌苷氯化钠注射液（左禾）辛伐他汀胶囊(赛夫丁) 泛昔洛韦胶囊（明立欣）克林霉素胶囊(阿维克)

吲哚帕胺片(寿比山) 吡诺克辛钠滴眼液(白内停) 卤米松乳膏(澳能) 利巴韦林颗粒(新博林) 利福喷丁胶囊（明佳欣）肝素钠乳膏(海普林) 阿莫西林片(益萨林) 阿莫西林胶囊(炎欣) 阿莫西林颗粒(再林) 阿苯达唑片(肠虫清) 阿司咪唑片(息斯敏) 阿奇霉素片(浦乐齐) 阿奇霉素分散片(丽珠奇乐、欣匹特、费舒美) 阿司匹林泡腾片(巴米尔) 阿昔洛韦凝胶(洛芙) 阿昔洛韦葡萄糖注射液(韦信) 单硝酸异山梨酯片/单硝酸异山梨酯缓释片(鲁南欣康) 注射用更昔洛韦（德洛好）注射用苦参碱(巴乐) 注射用盐酸去甲万古霉素（史比欣）青霉素V钾片(品沙定) 苯磺酸氨氯地平片(络活喜)

氧化铝生产计算公式

氧化铝生产计算公式一、配料计算 1、处理一吨铝矿应配入的母液量 ()()母实Rp Rp N Rp X Rp C Rp S S M A V k -?+??+?++?=41.121η 式中：V —每吨铝土矿应配入的循环母液体积 m 3/t.矿； A —铝土矿带入的氧化铝重量 kg/t.矿； η实—氧化铝的实际溶出率； M —溶出赤泥中氧化钠和氧化硅的重量比值； S 1、S 2—分别为铝土矿和石灰所带入氧化硅量 kg/t.矿； 1.41—Na 2O 与CO 2分子量的比值； C —矿石和石灰带入的CO 2量 kg/t.矿； X —磨矿和溶出过程中苛性氧化钠的机械损失 kg/t.矿； N K —循环母液中的苛性氧化钠浓度 g/l ； Rp —配料Rp 值； Rp 母—循环母液的Rp 值。 2、处理一吨矿应配入的石灰量 Ca T W i ?=4.1 式中：W —每吨铝土矿需配入的石灰量 t/t.矿； T i —每吨铝土矿所带入的氧化钛量 t/t.矿； Ca —石灰中所含有效钙的含量。 3、每小时下矿所需配入母液量（经验公式）母母A N t V K -??=2.622.8 式中：V —每小时所需母液量，m 3/h ； 8.2—经验常数； 62.2—矿石中氧化铝含量，%；

N K 母、A 母—循环母液中苛性碱和氧化铝浓度，g/l ； t —小时下矿量，t 。平果铝用经验公式： V=[〔A 矿+灰－S 矿+灰×(A/S)赤〕/R P 溶＋S 矿+灰×（N/S ）赤＋CO 2矿+灰×R ×62/44]/N k (1－R P 循/R P 溶)（m 3/t ） V —每吨铝土矿应配入的循环母液体积m 3/t; A 矿+灰—铝土矿及石灰带入的AL 2O 3重量㎏; S 矿+灰—铝土矿及石赤带入的S i O 2重量㎏； CO 2矿+灰—铝土矿及石灰带入CO 2重量㎏； R P 溶—溶出矿浆R P ； R P 循—循环母液R p ; R —石灰分解率； 62/44—N a2与CO 2分子比。二、溶出率的计算 1、理论溶出率 %100?-=A S A 理η 式中：η理—理论溶出率，%； A —铝土矿中Al 2O 3的含量，%； S —铝土矿中SiO 2的含量，%。 2、实际溶出率 ①以硅为标准计算： ()()()%100///?-=矿泥矿实S A S A S A η ②以铁为标准计算： ()()()%100///?-=矿泥矿实F A F A F A η 3、相对溶出率

实验七胃舒平药片中铝和镁的测定

实验七胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的 1．培养学生查阅读有关资料的能力，运用所学知识及有关参考资料对实际试样写出实验方案设计。 2．在教师指导下，培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。 3．在以下提供的备选题目中，学生自选一个项目，通过查阅有关资料拟定分析方案，写出详细实验报告。二、实验原理胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA 充分络合，用返滴定法测定铝。另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。三、仪器与试剂（参考） 0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。四、实验步骤（参考） 1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀． 2．铝的测定

准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH 水至刚出现浑浊，再加1:1 3 HCl至沉淀恰好溶解。准确加入0. 02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2—3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计的含量。算每片药片中A1(OH) 3 3．镁的测定水至刚出现沉淀，再加入l︰lHCl至沉淀恰好溶解．加吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH 3 入固体NH4C1 2g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0—15min。冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。收集滤液与洗涤液于250 mL锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。五、实验说明 1．胃舒平药片试样中铝镁含量可能不均匀，为使测定结果具有代表性，本实验取较多样品，研细后再取部分进行分析。 2．试验结果表明，用六次甲基四胺溶液调节pH分离Al（OH）3 结果比用氨水好，可以 , 减少Al（OH）3的吸附。 3．测定镁时，加入甲基红一滴，能使终点更敏锐。六、数据记录与处理 1．C EDTA 2．Al(OH)3％ 3．MgO％七、思考题 1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？ 2．能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？ 3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？

复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定

复合氢氧化铝中氧化铝含量的测定摘要研究胃舒平片剂中铝含量的测定方法。胃病患者常服用的胃舒平药片主要成分为氢氧化铝,三硅酸镁及少量中药颠茄流浸膏,在制成片剂时还加入了大量糊精等以便药片成形。药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。本实验将采用返滴定的方法测定“胃舒平”药片中Al2O3的含量。采用返滴定法测定时，先调节溶液pH为3.5，加入过量的乙二胺四乙酸（EDTA）煮沸，使Al3+与EDTA 络合，冷却后调节溶液pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液滴定过量的EDTA，直到溶液颜色由黄色突变为红色，且半分钟内不褪色为止即为终点。记录滴定的体积，通过计算便可知Al2O3的含量。该测定方法简便易行且准确度较高，基本符合实验要求。关键词胃舒平样品，配位滴定法，返滴定法，指示剂 1引言通过查资料得知，测定胃舒平中三氧化二铝有两种方法。分别为：等离子发射光谱法和络合滴定法。等离子发射光谱法即用等离子发射光谱法(ICP-AES)测定胃舒平中铝的含量,并通过添加标准回收实验验证了分析数据的可靠性，与络合滴定方法相比其结果准确,回收率在95％～106％之间。结论：等离子发射光谱法适合测定胃舒平中的铝。络合滴定法即采用返滴定法，由于铝离子对指示剂二甲酚橙具有封闭作用，故先加入过量且已知量的EDTA溶液使之于铝离子在适宜的条件下充分反应，再用锌标准溶液返滴定过量的EDTA，即可消除铝离子对指示剂的封闭作用从而测定其含量。该方法虽耗时间但较准确适宜测定胃舒平中铝的含量。 2 实验原理 “胃舒平”药片的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁（Mg 2Si 3 O 8 ·5H 2 O）及少量中药颠茄浸膏，此外药片成型时还加入了糊精等辅料。药片中铝的含量可用配位滴定法测定，其他成分不干扰测定。药片溶解后，分离去不溶物质制成试液，取部分试液准确加入已知过量的EDTA，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH

氧化铝理论公式

主要计算公式 1 配料计算 1．1．1 处理一吨铝矿应配入的母液量式中：V —每吨铝土矿应配入的循环母液体积 m 3/t.矿； A —铝土矿带入的氧化铝重量 kg/t.矿； η实—氧化铝的实际溶出率； M —溶出赤泥中氧化钠和氧化硅的重量比值； S 1、S 2—分别为铝土矿和石灰所带入氧化硅量 kg/t.矿； 1.41—Na 2O 与CO 2分子量的比值； C —矿石和石灰带入的CO 2量 kg/t.矿； X —磨矿和溶出过程中苛性氧化钠的机械损失 kg/t.矿； N K —循环母液中的苛性氧化钠浓度 g/l ； Rp —配料Rp 值； Rp 母—循环母液的Rp 值。 1．1．2 处理一吨矿应配入的石灰量式中：W —每吨铝土矿需配入的石灰量 t/t.矿； T i —每吨铝土矿所带入的氧化钛量 t/t.矿； Ca —石灰中所含有效钙的含量。 1．1．3 每小时下矿所需配入母液量（经验公式）式中：V —每小时所需母液量，m 3 /h ； 8.2—经验常数； 62.2—矿石中氧化铝含量，%； N K 母、A 母—循环母液中苛性碱和氧化铝浓度，g/l ； t —小时下矿量，t 。 1．2 溶出率的计算 1．2．1 理论溶出率式中：η理—理论溶出率，%； A —铝土矿中Al 2O 3的含量，%； S —铝土矿中SiO 2的含量，%。 1．2．2 实际溶出率 ①以硅为标准计算： ()() 母Rp Rp k N Rp X Rp C 1.41Rp 2S 1S M A 实ηV -?+??+?++?=Ca T W i ?=4.1母母A N t V K -??= 2.622.8%100?-=A S A 理η