试题解答45(极谱分析法)
第四章 极谱分析法
第五章 极谱分析新方法及相关技术
思考与习题
1．在直流极谱分析法中，当达到极限扩散电流区域后，继续增加外加电压，是否还引起滴汞电极电位的改变以及参加电极反应的物质在电极表面浓度的变化？
解答 ?dme 要变，C s 不变（C s →O ）。
2．某两价阳离子在滴汞电极上还原为金属并生成汞齐，产生可逆极谱波。滴汞流速为1.64mg·s -1，滴下时间为4.25s ，该离子的扩散系数为7.8×10-6cm 2·s -1，其浓度为6.0×10-3 mol·L -1。试计算极限扩散电流及扩散电流常数。 解答：
∵ n=2, m=1.64mg ·s -1, t=4.25s, D=7.8×10-6cm 2·s -1 C o =6.0×10-3mol ·L -1=6mmol ·L -1 ∴ i d =607D 1/2m 2/3t 1/6C
=607×2×(7.8×10-6)y2(1.64)2/3(4.25)6×6=23.9μA I=607nD 1/2=607×2×(7.8×10-6)1/2=3.39
3．上题中，如试液体积为25mL ，在达到极限电流时的外加电压下电解试液1小时，试计算被测离子浓度降低的百分数。 解答：
电解1小时，消耗电量 Q=i d ·t=23.9×10-6A ×3600s=8.244×10-2C 电解的金属离子摩尔数 Q/nF=4.27×10-7mol 占溶三乙中总离子百分数：
%427.0%100310
4310257
1027.4=?-??-?-?
4．在0.1mol·L -1氯化钾底液中，含有浓度为1.00×10-3mol.L -1的CdCl 2，测得极限扩散电流
为9.82μA 。从滴汞电极滴下20滴汞需时76.4s ，称得其质量为160.8mg 。计算Cd 2+的扩散系数。 解答：
∵ 0
2PbCl c =1.0×10-3mol ·L -1=1.0mmol ·L -1
i d =9.82μA
82.3204.76==
t 1105.24.768.160-?==s mg s
mg
m i d =607nD 1/2m 2/3t 1/6C 0
∴ 1
2563/22
o y 62/3101)82.3()05.2(260782.96071/--??=???=???
???=s cm C t m n id D
5．某物质产生可逆极谱波。当汞柱高度为49cm 时，测得扩散电流为1.81μA 。如果将汞柱高度升至84cm 时，扩散电流有多大？ 解答：对可逆波 id ∝h 1/2
∴ ?????==1/2
2
1/2
121kh i kh i d d
?????==1/2
22
/1)
84()49(81.1cm k id cm k A A id μμ36.281.149841/22=????
??= 6．在同一试液中，从三个不同的滴汞电极得到下表所列数据，试估算电极A 和C 的i d /c 值。
A B C m 流汞速度（mg.s -1） 0.982 3.92 6.96 t 滴下时间（s ）
6.53 2.36 1.37 i d /c （μA.mmol -1）
4.86
解答
由B 栏，525.06072
1=D
∴A 栏，i d /c=0.709 ，B 栏，i d /c=2.01
7．在酸性介质中，Cu 2+的半波电位约为0V , Pb 2+的半波电位约为-0.4V , Al 3+的半波电位在氢波之后，试问：用极谱法测定铜中微量的铅和铝中微量的铅时，何者较易？为什么？
解答 ：测定铝（Al ）中微量铅时较容易。
（因为无前还原波的影响）
8．在3mol·L -1盐酸介质中，Pb （Ⅱ）和In （Ш）还原成金属产生极谱波，它们的扩散系数
相同，半波电位分别为-0.46V 和-0.66V 。当1.00×10-3mol·L －
1的Pb （Ⅱ）与未知浓度的In （Ш）共存时，测得它们的极谱波高分别为30mm 和45mm 。计算In （Ш）的浓度。 解答 ：∵ D Pb(Ⅱ)=D In(Ⅲ) i d(pb)=30mm i d(In)=45mm c o Pb =1.00×10-3mol ·L -1
同一实验条件下m.和 t 均相同，故：
13)(1./62/31/2I n (I I I )
)(1/6
3/21/2
)()()
()(100.1m D 6076074530--??=???==
L mol C C t n C t m D n i i III In In III In Pb
II pb II pb In d pb d 9．Pb （Ⅱ）在3mol·L -1盐酸溶液中还原时，所产生的极谱波的半波电位为-0.46V ，今在滴
汞电电位为-0.70V 时（已达完全浓差极化），测得下列各溶液的电流值为：
溶 液 电流／μA
（1）6mol·L -1HCl25mL, 稀释至50mL. 0. 15 （2）6mol·L -1HCl25mL, 加样品溶液10.00mL ，稀释至50mL 1. 23 （3）6mol·L -1HCl25mL, 加1×10-3mol·L -1Pb 2+标准溶液
5.00mL ，稀释至50mL 0. 94
A ．计算样品溶液中的铅含量（以mg/mL 计）。
B ．在本实验中，除采用通惰性气体除氧外，尚可用什么方法除氧？
解答 ： A. i 残=0.15μ
A
5000.5100.179.015.094.0501008.115.023.113????
???
???? ?????==-=?===-=--mL L mol K A i C K KC A i μμ标样样样
3
1051079.009.1-?=样C C 样=6.835×10-4mol ·L -1=0.142g ·L -1=0.142mg ·mL
-1
B ．在本实验中，除采用通惰性气体除氧外，尚可用碳酸（氢）钠或还原铁粉除氧。
10．采用标准加入法测定某试样中的微量锌。取试样1.000g 溶解后，加入NH 3-NH 4Cl 底液，稀释至50mL ，取试液10.00mL ，测得极谱波高为10格，加入锌标准溶 液（含锌1mg/mL ）0.50mL 后，波高则为20格。计算试样中锌的百分含量。 解答 ：
设试液中锌浓度为C 2n 2+，则：
?????????
???+=????? ????+?==+
+++-22225.105.01010205.1015.000.1020)/(101Zn Zn Zn zn C C mL mL mg C K mL mg KC 11C Zn2+=0.5 C zn2+=
11
5
.0=0.045mg · mL -1. Zn %=0.23% 11. 用极谱法测定某氯化钙溶液中的微量铅，取试液5mL, 加0.1%明胶5mL ，用水 稀释至50mL 。倒出部分溶液于电解杯中，通氮气10min ，然后在–0.2～0.6V
间记录极谱图，测得波高50格。另取5mL 试液，加标准铅溶液（0.50mg/mL ） 1.00mL 。然后照上述分析步骤同样处理，得波高80格。
解答 ：
（1）解释操作规程中各步骤的作用。 氯化钙：支持电解质 0. 1%明胶：消除极大 通氮气：除氧
（2）计算试样中Pb 2+的含量（以g/L 计）。
∵ i d =KC
∴ ???
????
??+?=??=-mL mL mg mL C mL K mL C mL K Pb Pb 505.000.1580505501
)II ()II (
Pb
Pb C C 55
.055080+= C Pb(II)=
3
5
.0=0.167mg ·mL -1=0.167g ·L -1 （3）不能用铁粉、亚硫酸钠或通二氧化碳（生成碳酸铅）除氧。因为铁粉不适于中性介质、亚硫酸钠氧气反应后生成的硫酸根会与铅离子反应，二氧化碳会和铅离子生成碳酸铅。
12．在0.1mol·L -1KCl 溶液中，Co(NH 3)3+6在滴汞电极上进行下列的电极反应而产 生极谱波。
Co(NH 3)63++e -=Co(NH 3)62+ ?1/2 = -0.25V Co(NH 3)62++2e -=Co+6NH 3 ?1/2 = -1.20V
（1）绘出它们的极谱曲线。
（2）两个波中哪一个波较高，为什么？ 解答 ：
∵ 1n 25.0 )()(11/2263363=-==++
-+V NH Co e NH Co ? 2n 20.1 )(2)(21/23263=-==++
V NH Co e NH Co ?
∴ 若+
+263363)()(NH Co NH Co 与的扩散系数D 相近则：
i d2≈2i d1
∴ 第二个波比第一个波高
13．在强酸性溶液中，锑（Ⅲ）在滴汞电极上进行下列电极反应而产生极谱波。
Sb 3++3e -+Hg=Sb(Hg) ?1/2 = -0.30V
在强碱性溶液中，锑（Ⅲ）在滴汞电极上进行下列电极反应而出现极谱波。
Sb(OH)-4+2OH -=Sb(OH)-6+2e - ?1/2 = -0.40V
解答 ：
（1）分别绘出它们的极谱图。 强酸性介质中：
Sb 3+＋3e+Hg=Sb(Hg) 2/1?=-0.30V(波1) 强碱性介质中：
Sb(OH)-4+2OH -=Sb(OH)-
6+2e
- 2/1?=-0.40V(波2) （2）滴汞电极在 第一个反应中为正极，是阳极。 滴汞电极在第二个反应中为负极，是阴极。 （3）极化池在这里电解电池。
（4）酸度变化时，第二个反应中极谱波的半波电位有变化，pH 变大，则半波电位变负。 14. Fe(CN)63-在0.1mol·L -1硫酸介质中，在滴汞电极上进行下列电极反应而得到极谱 波。
?Fe(CN)3-6+e - = Fe(CN) 64－
?1/2 = +0.24V
氯化物在0.1mol·L -1硫酸钠介质中，在滴汞电极上进行下列电极反应而出现极 谱波。
2Hg +2Cl - = Hg 2Cl 2+2e - ?1/2 = +0.25V
（2）滴汞电极在这里是正极还是负极？是阳极还是阴极？ （3）极化池在这里是自发电池还是电解电池？
解答 ：
（1）它们的极谱图分别为：
（2）解答： 0.1mol ·L -1硫酸介质中：
V CN Fe e CN Fe 24.0
)()(1/24636==+-
-? 波1，DME 为负极，为阴极。
0.1mol ·L -1Na 2SO 4介质中： V .2502/1=? 2Hg+2Cl -=Hg 2Cl 2+2e
波2，DME 为负极，为阳极。 （3）极化池为电解电池。
15．有25℃时，测得某可逆还原波在不同电位时的扩散电流值如下：
i d
E/V (SCE) －0.395 －0.406 －0.415 －0.422 －0.431 －0.445 i /μA
0.48
0.97
1.46
1.94
2.43
2.92
极限扩散电流为3.24μA 。试计算电极反应中的电子转移数及半波电位。
解答 ：
i
id i
--
=lg n 059.02/1?? ? -0 .395 -0.406 -0.415 -0.422 -0.431 -0.445 i
id i
--lg
0.76 0.37 0.09 -0.174 -0.48 -0.495 作图得n ≈2 V 418.02/1-=?
16．推导苯醌在滴汞电极上还原为对苯二酚的可逆极谱波方程式，其电极反应如 下：
?0 = +0.699V （对SCE ）
若假定苯醌及对苯二酚的扩散电流比例常数及活度系数均相等，则半波电位?1/2 与?0 及pH 值有何关系？并计算pH=7时极谱波的半波电位（对SCE ）。
解答 ：
[]
[]
V
pH i
i i D D H C H C d o o
dme
286.0059.0699.0lg 2059.0lg 2059.0lg 2
059
.0lg
2059.02
2
+-=-++
=+=++
苯酚苯醌苯酚
苯醌???
17．在1mol·L -1硝酸钾溶液中，铅离子还原为铅汞齐的半波电位为-0.405V 。在1
mol·L -1硝酸钾介质中，当1×10-4mol·L -1Pb 2+与1×10-2mol·L -1 EDTA 发生络合 反应时，其络合物还原波的半波电位为多少？PbY 2-的K 稳 =1.1×1018。
解答 ：1.0mol ·L -1 KNO 3中，可认为是简单金属离子。
V s 405.0)(2/1-=?
+ 2H + +2e
V
K C P s c 878.0)
0414.18(2
059
.0059.0405.0101.1lg 2
059
.0)101lg(2059.0405.0lg 2059
.0lg 2059.0)()(18
2Y H 2/12/12-=-+-=?-?--=-??-
=-稳?? 18．In 3+在0.1mol·L -1高氯酸钠溶液中还原为In （Hg ）的可逆波半波电位为-0.55V 。当有
0.1mol·L -1乙二胺（en ）同时存在时，形成的络离子 In （en ）3+的半波电位向负方向位移0.52V 。计算此络合物的稳定常数。
解答 ：
??
?
??-??-=-=稳在高氯酸钠介质中K en P s c V s lg 2059.0]lg[2059.0)()()(55.0)(3
2/12
/12/1??? 稳K V s c lg 2
059
.01.0lg 23059.052.0)()(2/12/1-??-=-=-=???? 20104.24K 059
.02
6085.0lg ?=?=
∴稳稳K 19．在0.1mol·L -1硝酸钾介质中，1×10-4mol·L -1Cd 2+与不同浓度的X -所形成的络离子的可逆
X 浓度/mol·L ）0.00 1.00×10 3.00×10 1.00×10 3.00×10- ?1/2/V （对SCE ）
0.586
0.719
0.743
0.778
0.805
电极反应系二价镉还原为镉汞齐，试求该络合物的化学式及稳定常数。
解答 ：
稳K n
x p
lg 059
.0]lg[2059.0 2/1--=?? ???
???
?-?-=-=?-?-=-=?--稳稳K
P K P lg 2059.01000.1lg 2059.0778.0586.0)(lg 2
059.01000.1lg 2059.0719.0586.0)(222/13
12/1?? 解方程得：P=2 络合物组成为MX 2 K 稳=3.22×1010
20．某可逆极谱波的电极反应为：
O+4H ++4e -=R
在pH 为2.5的缓冲介质中，测得其半波电位为-0.349V 。计算该极谱波在pH
为和1.0、3.5、7.0时的半波电位。 解答 ：
O+4H ++4e=R
pH Ds Da o 059.0lg 4059.01/2
2
/1-?
?
? ??-=??
当pH=2.5时：5.2059.0lg 4059.0349.01/2
2
/1?-???
?
??-=-=s
a
o D D ??
∴ 2015.05.2059.0349.0lg 059.0 21.
o
-=?+-=??
? ??-Ds Da n ?
∴ V
pH V pH V
pH 6145.00.7059.02015.0 0.74080.05.3059.02015.0 5.32605.01059.02015.0 0.11/21/21/2-=?--==-=?--==-=?--==???
21．在pH=5的醋酸－醋酸盐缓冲溶液中，IO 3-还原为I -的极谱波的半波电位为－0.50V （对
SCE ），试根据能斯特公式判断极谱波的可逆性。
解答： O H I e H IO 23366+=++-+-
V V I 50.0 09.1,1/2o
IO 3-==-
-
??
由能斯特方程 ]
[]][[lg
6069.06
3-+-
+=I H IO o ??，如果--=I IO D D 3则：
V H 795.0)5(059.009.1]lg[6
059
.06o 2/1=-?+=+
=+?? 故可以看出，理论和实际半波电位相差1.295V ，故该极谱波为不可逆波。
22．对苯二酚在滴汞电极上产生可逆极谱波，当pH=7时，其半波电位为+0.041V （对 SCE ），计算对苯二酚的单扫描极谱波的峰电位。 解答：对于可逆波：mV n
p 28
2/1-
=?? ∵ pH=7.0时，mV V 4041.02/1==? ∴ V mV mV p 027.0272
28
41==-
=? 23．试证明化学反应平行于电极反应的催化电流与汞柱高度无关。
24．在0.1mol·L -1氢氧化钠介质中，用阴极溶出伏安法测定S 2-，以悬汞电极作为工作电极，
在-0.40V 的时电解富集，然后溶出。
（1）分别写出富集和溶出时的电极反应方程式。 （2）画出它的溶出伏安曲线。
解答
（1）富集时：Hg+S 2-=HgS ↓+2e （阳极） 溶出时：HgS+2e=Hg+S 2-（阴极）
（2）溶出伏安曲线：
25．平行催化波是如何产生的，试举例说明其机制。
解答
3+2+ E （电极反应）过程
22+OH -+ ?OH C （化学反应）过程 Fe 2+＋?OH ＝Fe 3++OH -
E （电极反应）过程和C （化学反应）过程同时进行，在整个ECE 过程中， Fe 3+浓度不变，相当于催化剂，而在整个ECE 过程中，相当于H 2O 2还原了。 26．试列表说明
解答
i C =
dt
dQ
= C 0?(?-?0)dt dA + A ?C 0?dt d ?
直流极谱中，一滴汞上dt d ?很小，可忽略。dt dA
引起的i C 不可忽略。
单扫描极谱中，dt dA 引起的i C 可忽略，而dt d ?
引起的i C 不可忽略
方波极谱中dt dA 引起的i C 可忽略, dt
d ?
引起的i C 得到了充分的衰减。
27．试比较方波极谱和脉冲极谱的异同点。
解答
方波极谱中的i C 得到了充分的衰减可忽略。但毛细管噪声没有消除。 脉冲极谱中的i C 和毛细管噪声都得到了充分的衰减。
28．产生产生浓差极化的条件是什么？
解答
+i
-i
dme ?-
工作电极面积小，参比电极面积大。溶液浓度小，溶液静止。
29．在极谱分析中，为什么所用到的工作电极面积要很小，而参比电极的面积要大？
解答
为了使工作电极上的电流密度大，易于极化。而使参比电极的电流密度小，电位保持恒定不易极化。
30．在极谱分析中，通常要加入大量的支持电解质，其作用是什么？会因此而引起极限电流的增大吗？
解答
在极谱分析中，通常要加入大量的支持电解质，其作用是消除电迁电流。不会因此而引起极限电流的增大，因为只有迁移到电极表面且在电极上反应的物质才可以产生电流，而大量的支持电解质为惰性电解质即使迁移到电极表面也不会在电极上反应产生电流。
31．极谱分析中的干扰电流主要有那些，它们是如何产生的？
解答
残余电流（法拉第电流和充电电流），氧波电流，氢波电流，前放电电流。
32．试讨论影响扩散电流的各种因素。
解答
毛细管常数，汞柱高度，温度，溶液粘度等。
33．试推导反应：
（1）M n+ + ne = M（以金属状态沉积在滴汞电极表面，不形成汞齐）
如：Ni2+ + 2e = Ni
（2）M n+ + ae = M（n-a）+（均相还原反应）
如：Ti4+ + e = Ti3+
解答
34．什么是半波电位和极限扩散电流？它们各有什么特点？各有什么用途？
解答
35．溶出伏安法的原理是什么？为什么可以提高极谱分析的灵敏度？
解答
材料现代分析方法试题2(参考答案)
材料现代分析方法试题4（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片， 以滤掉K β线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，同时选用Fe和Mn 为滤波片。 2．试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？ 答：获取衍射花样的三种基本方法是劳埃法、旋转晶体法和粉末法。劳埃法主要用于分析晶体的对称性和进行晶体定向；旋转晶体法主要用于研究晶体结构；粉末法主要用于物相分析。 3．原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？ 答：原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。也称原子散射波振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。 原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f 越大。因此，重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。 4．用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成什么图案？为摄取德拜图相，应当采用什么样的底片去记录？ 答：用单色X射线照射圆柱多晶体试样，其衍射线在空间将形成一组锥心角不等的圆锥组成的图案；为摄取德拜图相，应当采用带状的照相底片去记录。
材料分析方法试题(1)
《材料科学研究方法》考试试卷（第一套） 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一．填空题（每空1分，选做20空，共20分，多答不加分） 1. 对于X 射线管而言，在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 ， 称为 ，当管电压增大时，此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知，在相同条件下，θ角越大，测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带（甚至无吸 收带），而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同，德拜照相法的底片安装方法可以分 为： 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响，使它们的共振峰产生了裂分，这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数，系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射，这句话是对是 错？ 。 9. 对于电子探针，检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种：一种 ，另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱，可将中红外区光谱大致分为两个区： 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种： 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中，透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种，即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定，标准样品四甲基硅δ TMS ＝ 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱，可以分析晶体的结构，对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否？ 18. 透射电子显微镜以 为成像信号，扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ
材料分析方法习题集
材料结构分析习题集 电子显微分析部分习题 习题一 1．电子波有何特征？与可见光有何异同？ 2．分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3．电磁透镜的像差是怎样产生的，如何来消除和减少像差？4．说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么？如何提高电磁透镜的分辨率？ 5．电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响？说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果？ 6．试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点？ 电子显微分析部分习题 习题二
1．透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？2．照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？ 3．分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，并画出光路图。 4．成像系统的主要构成及其特点是什么？ 5．样品台的结构与功能如何？它应满足什么要求？ 6．透射电镜中有哪些主要光阑，在什么位置？其作用如何？7．点分辨率和晶格分辨率有何不同？同一电镜的这两种分辨率哪个高？为什么？ 8．复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 9．说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备 样品？ 材料现代分析方法习题集 X射线衍射分析习题 习题一 1．名词解释：相干散射（汤姆逊散射）、不相干散射（康普顿散射）、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。
2．在原子序24（Cr）到74（W）之间选择7种元素，根据它们的特征谱波长（Kα1），用图解法验证莫塞莱定律。 3．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 4．讨论下列各组概念中二者之间的关系： 1）同一物质的吸收谱和发射谱； 2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5．为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6，求滤波片的厚度。 6．画出MoKα辐射的透射系数（I/I0）-铅板厚度（t）的关系曲线（t取0~1mm）。 7．欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？8．X射线的本质是什么？ 9．如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？10．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
材料现代分析方法试题及答案1
一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 1．透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2．简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答：能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识X 射线，这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3．电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。 （1）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30～50 电子伏特)，这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 （2）背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。 （3）X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约
材料现代分析方法试题及答案1
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
材料现代分析方法练习题及答案
8. 什么是弱束暗场像？与中心暗场像有何不同？试用Ewald图解说明。 答：弱束暗场像是通过入射束倾斜，使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑，透射束和其他衍射束都被挡掉，利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是，中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像，即除直射束外只有一个强的衍射束，而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像，采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件，衍射强度较强，而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像，衍射束强度很弱。采用弱束暗场像，完整区域的衍射束强度极弱，而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射，形成高分辨率的缺陷图像。图：PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中，层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同？用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来？ 答：由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同，则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度，相应地出现均匀的亮线和暗线，由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同，故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同，或者还由于点阵类型不同，一边的晶体处于双光束条件时，另一边的衍射条件不可能是完全相同的，也可能是处于无强衍射的情况，就相当于出现等厚条纹，所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹，不同的是孪晶界是一条直线，而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时，物镜在聚焦方面有何不同？为什么？ 答：质厚衬度：入射电子透过非晶样品时，由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异，导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同，对应各个区域的图像的明暗不同，形成的衬度。 衍射衬度：由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异，形成的衬度。 相位衬度：电子束透过样品，试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化，样品中不同微区对相位变化作用不同，把相应的相位的变化情况转变为相衬度，称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同：透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时，透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象，这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果，而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。
材料分析方法考试复习题
1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。
现代材料分析方法试题及答案
1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分） 1．成分和价键分析手段包括【 b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS （c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b） NMR、FTIR 和 WDS （c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题 5 分，共 25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。
(完整版)材料现代分析方法第一章习题答案解析
第一章 1.X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？ 答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。 X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。 X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。 X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。 2. 试计算当管电压为50 kV时，X射线管中电子击靶时的速度与动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 解：已知条件：U=50kV 电子静止质量：m0=9.1×10-31kg 光速：c=2.998×108m/s 电子电量：e=1.602×10-19C 普朗克常数：h=6.626×10-34J.s 电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为： E=eU=1.602×10-19C×50kV=8.01×10-18kJ 由于E=1/2m0v02 所以电子击靶时的速度为： v0=(2E/m0)1/2=4.2×106m/s 所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压： λ0（?）＝12400/U(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为： E0＝hv＝h c/λ0＝1.99×10-15J 3. 说明为什么对于同一材料其λK<λKβ<λKα? 答:导致光电效应的X光子能量＝将物质K电子移到原子引力范围以外所需作的功hV k = W k 以kα为例: hV kα = E L– E k
h e = W k – W L = hV k – hV L ∴h V k > h V k α∴λk<λk α以k β 为例:h V k β = E M – E k = W k – W M =h V k – h V M ∴ h V k > h V k β∴ λk<λk βE L – E k < E M – E k ∴hV k α < h V k β∴λk β < λk α 4. 如果用Cu 靶X 光管照相，错用了Fe 滤片，会产生什么现象？ 答：Cu 的K α1,K α2, K β线都穿过来了，没有起到过滤的作用。 5. 特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何不同？某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长？ 答：特征X 射线与荧光X 射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能 量以X 射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X 射线；以 X 射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放 的是荧光X 射线。某物质的K 系特征X 射线与其K 系荧光X 射线具有相同波长。6. 连续谱是怎样产生的？其短波限 与某物质的吸收限 有何不同（V 和 V K 以kv 为单位）？ 答：当X 射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰 击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带 负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电 磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。 在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这 个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定
(完整版)材料分析方法期末考试总结
材料分析方法 1．x射线是一种波长很短的电磁波，具有波粒二相性，粒子性往往表现突出，故x射线也可视为一束具有一定能量的光量子流。X射线有可见光无可比拟的穿透能力，可使荧光物质发光，可使气体或其它物质电离等。 2．相干散射：亦称经典散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。 3．不相干散射：亦称量子散射，X射线光子与束缚力不大的外层电子，或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子，X射线光子离开原来方向，能量减小，波长增加。 4．吸收限：物质原子序数越大，对X射线的吸收能力越强；对一定的吸收体，X射线的波长越短，穿透能力越强，表现为吸收系数的下降，但随着波长的的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。 5．荧光辐射：由入射X射线所激发出来的特征X射线称为荧光辐射（荧光X 射线，二次X射线）。 6．俄歇效应：由于光电效应而处于激发态的原子还有一种释放能量的方式，及俄歇效应。原子中一个K层电子被入射光量子击出后，L层一个电子跃入K层填补空位，此时多余的能量不以辐射X光量子放出，而是以另一个L层电子活的能量跃出吸收体，这样的一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应，跃出的L层电子称为俄歇电子。 7．光电子：当入射光量子的能量等于或大于吸收体原子某壳体层电子的结合能时，此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，称为光电子。原子则处于激发态，这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。8．滤波片的作用：滤波片是利用吸收限两侧吸收系数差很大的现象制成的，用以吸收不需要的辐射而得到基本单色的光源。 9．布拉格方程只是获得衍射的必要条件而非充分条件。 10．晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，称为反射面或干涉面。 11．掠射角是入射角（或反射角）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。 12．衍射极限条件：在晶体中，干涉面的划取是无极限的，但并非所有的干涉面均能参与衍射，因存在关系dsinθ=λ/2,或d>=λ/2,说明只有间距大于或等于X 射线半波长的那些干涉面才能参与反射。 13．劳埃法：采用连续X射线照射不动的单晶体，因为X射线的波长连续可变，故可从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。 14．周转晶体法：采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。 15．粉末法：采用单色X射线照射多晶体，试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 16．吸收因数：由于试样本身对X射线的吸收，使衍射强度的实测值与计算值不符，为了修正这一影响，则在强度公式中乘以吸收因数。 17．温度因数：原子热振动使晶体点阵原子排列的周期性受到破坏，使得原来严格满足布拉格条件的相干散射产生附加的相差，从而使衍射强度减弱。为修正实验温度给衍射强度带来的影响，需要在积分强度公式中乘以温度因数。
第十章---伏安法和极谱分析法
第十章 伏安法和极谱分析法 (书后习题参考答案) 1.在0.10 mol·L -1 KCl 溶液中锌的扩散电流常数为3.42．问0.00200 mol·L -1的锌溶液，所得的扩散电流在下列条件下各为多少(微安)？所用毛细管汞滴落时间分别为 3.00s ，4.00s 和5.00s ，假设每一滴汞重5.00mg 。 解：平均扩散电流公式为 c m nD i 6/13/22/1605τ= 扩散电流常数42.36052/1==nD I ，汞滴质量为5mg ，c =0.00200 mol·L -1=2 mol·L -1 (1) τ =3.00S, 35=m mg·s -1 则5.1123)35(42.36/13/2=???=i μA (2) τ =4.00S, 45=m mg·s -1 则7.1024)45(42.36/13/2=???=i μA (3) τ =5.00S, m =1mg·s -1 则94.825142.36/13/2=???=i μA ２.某金属离子作极谱分析因得两个电子而还原。该金属离子浓度为0.0002mol·L -1，其平均扩散电流为12.0μA ，毛细管的m 2/3τ1/6值为1.60．计算该金属离子的扩散系数。 解：已知n=2, c =0.000200mol·L -1=0.200mmol·L -1, 0.12=i μA , 60.16/13/2=τm c m nD i 6/13/22/1605τ= 于是 4226/13/21060.9)200.060.126050.12()605(-?=???==τnm i D cm 2·s -1 3.作一种未知浓度的铅溶液的极谱图，其扩散电流为6.00μA 。加入10mL 0.0020mol·L -1 Pb 2+溶液到50mL 上述溶液中去，再作出的极谱图其扩散电流为18μA ，计算未知溶液内铅的浓度。 解：?? ???++==000V V c V c V k i kc i x x x x x 代入已知数据，得 ?????+?+==105000200.010500.180.6x x c k kc 求得c x = 1.54×10-4mol·L -1 4.用未知浓度的铅溶液 5.00mL 稀释到25.0mL 作极谱图，其扩散电流为0.40μA 。另取这种铅溶液5.00mL 和10.0mL 的0.00100mol·L -1铅溶液相混合，混合液稀释到25.0mL ，再作极谱图。此时波高为2.00μA 。试计算未知溶液的浓度。 解：已知 c i ∝，于是 5.200100 .05500.2400.0+=x x c c ，求得c x = 5.00×10-4mol·L -1
材料分析方法__试卷2
材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 主考教师：阅卷教师： 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 4．罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？ 5．磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6．别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7．子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8．为波谱仪和能谱仪？说明其工作的三种基本方式，并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9．如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰？ 10．紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物？ 二、综合分析题（共5题，每题10分） 1．试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 2．试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？
3．扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时，其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4．举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5．分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2．下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列：（12），（100），（200），（11），（121），（111），（10），（220），（130），（030），（21），（110）。 答：它们的面间距从大到小按次序是：（100）、（110）、（111）、（200）、（10）、（121）、（220）、（21）、（030）、（130）、（11）、（12）。3．衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？ 答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。P7。 2）质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3）吸收限 吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4）X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。P9。 5）连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6）相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。P14。 7）闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。P54。 8）标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9）结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比，结构振幅
现代材料分析方法试题及答案范文
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分） 答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式： 2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（ 6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空 1 分，共 20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在 X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在 X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为 JCPDS 卡片，又称为 PDF(或 ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题 4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程 2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。 3. 下面关于电镜分析叙述中正确的是（ B D ） A. 电镜只能观察形貌；
材料现代分析方法试题9(参考答案)
材料现代分析方法试题9（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．为什么特征X射线的产生存在一个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？ 答：要使内层电子受激发，必须给予施加大于或等于其结合能的能量，才能使其脱离 轨道，从而产生特征X射线，而要施加的最低能量，就存在一个临界激发电压。X射线 管的工作电压一般是其靶材的临界激发电压的3-5倍，这时特征X射线对连续X射线比 例最大，背底较低。 2．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？布拉格方程式有何用途？答：d HKL表示HKL晶面的面网间距，θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途： （1）已知晶体的d值。通过测量θ，求特征X射线的λ，并通过λ判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。（2）已知入射X射线的波 长，通过测量θ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。3．多重性因子的物理意义是什么？某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？如该晶体转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子会发生什么变化？ 答：多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是6？如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4；这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变。 4．什么是丝织构，它的极图有何特点？ 答：丝织构是一种晶粒取向轴对称分布的织构，存在于拉、轧或挤压成形的丝、棒材 及各种表面镀层中。其特点是多晶体中各种晶粒的某晶向[uvw]与丝轴或镀层表面法线 平行。 丝织构的极图呈轴对称分布 5．电磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 答：电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。 球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离
(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5
材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期（）卷期末考试题（ 120 分钟） 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师：阅卷教师： 材料现代分析方法试题5（参考答案） 一、基本概念题（共10题，每题5分） 1．若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？ 答：1.5kW/35kV=0.043A 2．证明（）、（）、（）、（01）、（12）晶面属于[111]晶带。 答：根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 （）晶面：1×1+1×+0×1=1—1+0=0 （）晶面：1×1+1×+1×1=1—2+1=0 （）晶面：×1+2×1+1×1=（—3）+2+1=0 （01）晶面：0×1+×1+1×1=0+（—1）+1=0 （12）晶面：1×1+×1+1×2=1+（—3）+2=0 因此，经上五个晶面属于[111]晶带。 3．当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？
答：因为X射线在原子上发射的强度非常弱，需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在，而干涉加强的条件之一必须存在波程差，且波程差需等于其波长的整数倍，不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4．某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？相应的d较大还是较小？ 答：背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ，对于背射区属于2θ高角度区， 根据d=λ/2sinθ，θ越大d越小。 5．已知Cu3Au为面心立方结构，可以以有序和无序两种结构存在，请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样，并标定出其指数。 答：如图所示： 6．（1）试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（4）用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答：（1）背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低；来自表层5－10nm深度范围；对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
(完整版)材料现代分析方法考试试卷
班级学号姓名考试科目现代材料测试技术A 卷开卷一、填空题（每空1 分，共计20 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为_辐射跃迁__ 跃迁或_无辐射跃迁__跃迁。 2. 多原子分子振动可分为__伸缩振动_振动与_变形振动__振动两类。 3. 晶体中的电子散射包括_弹性、__与非弹性___两种。 4. 电磁辐射与物质（材料）相互作用，产生辐射的_吸收_、_发射__、_散射/光电离__等，是光谱分析方法的主要技术基础。 5. 常见的三种电子显微分析是_透射电子显微分析、扫描电子显微分析___和_电子探针__。 6. 透射电子显微镜（TEM）由_照明__系统、_成像__系统、_记录__系统、_真空__系统和__电器系统_系统组成。 7. 电子探针分析主要有三种工作方式，分别是_定点_分析、_线扫描_分析和__ 面扫描_分析。 二、名词解释（每小题3 分，共计15 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 二次电子二次电子：在单电子激发过程中被入射电子轰击出来的核外电子. 2. 电磁辐射：在空间传播的交变电磁场。在空间的传播遵循波动方程，其波动性表现为反射、折射、干涉、衍射、偏振等。 3. 干涉指数：对晶面空间方位与晶面间距的标识。 4. 主共振线：电子在基态与最低激发态之间跃迁所产生的谱线则称为主共振线 5. 特征X 射线：迭加于连续谱上，具有特定波长的X 射线谱，又称单色X 射线谱。 三、判断题（每小题2 分，共计20 分；对的用“√”标识，错的用“×”标识） 1．当有外磁场时，只用量子数n、l 与m 表征的原子能级失去意义。（√） 2．干涉指数表示的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，即干涉指数表示的晶面上不一定有原子分布。（√） 3．晶面间距为d101／2 的晶面，其干涉指数为（202）。（×） 4．X 射线衍射是光谱法。（×） 5．根据特征X 射线的产生机理，λKβ<λK α。 （√ ） 6．物质的原子序数越高，对电子产生弹性散射的比例就越大。（√ ） 7．透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。（√ ）8．通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。（√）9．背散射电子像与二次电子像比较，其分辨率高，景深大。（× ）10．二次电子像的衬度来源于形貌衬度。（× ） 四、简答题（共计30 分；答案写在下面对应的空格处，否则不得分） 1. 简述电磁波谱的种类及其形成原因？（6 分）答：按照波长的顺序，可分为：（1）长波部分，包括射频波与微波。长波辐射光子能量低，与物质间隔很小的能级跃迁能量相适应，主要通过分子转动能级跃迁或电子自旋或核自旋形成；（2）中间部分，包括紫外线、可见光核红外线，统称为光学光谱，此部分辐射光子能量与原子或分子的外层电子的能级跃迁相适应；（3）短波部分，包括X 射线和γ射线，此部分可称射线谱。X 射线产生于原子内层电子能级跃迁，而γ射线产生于核反应。