连续光源原子吸收法测定地表水中钾钠钙镁

连续光源原子吸收法测定地表水中钾钠钙镁
连续光源原子吸收法测定地表水中钾钠钙镁

连续光源原子吸收光谱仪

连续光源原子吸收光谱仪 ———划时代的技术革命 ( ) [3 ] 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕L SAA S 锐线光源原子吸收光谱 进行了比较,发现单个 ( ) 量分析的重要常规设备,其在理化分析实验室的普及程度元素分析在紫外波段A s 193. 7 nm~ Cr 357. 9 nm 21 个元 居于原子光谱分析仪器的首位。素的检出限CSAA S 获得的结果优于L SAA S , 在准确度、 原子吸收光谱分析要求光源必须提供具有频率窄、稳工作曲线分析浓度范围、背景校正性能 以及获得更多光谱 定性好并有一定强度的共振线。1955 年,世界原子吸收光信息等方面都优于L SAA S 。Harnly 先 生在其文献[3 ] 中提 谱分析法的奠基人澳大利亚物理学家Walsh 先生在提出原出,如果今天才发展原子吸收光谱分析仪 器的话,肯定首选 子吸收光谱法在化学分析中应用和建立原子吸收光谱分析连续光源作为光源。 实验室装置时,提出使用锐线光源,并一直沿用至今[ 1] 。在表1 中列出了德国耶拿公司contrAA 连续光源原子吸 收仪常用代表元素检出限与锐线光源原子吸收光 谱仪检出限的对比情况。 过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯。 空心阴极灯有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元 素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的 表1 CSAA S 与L SAA S 的检出限对比选择和调节,使原子吸收光谱分析的速度、信息量和使用的 (μ - 1) 方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯Element wavelength L D/ g ·L SDCSAAS imp rovement 的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。(nm) L SAA S CSAA S blank factor 多元素同时测定是提高分析速度的最有效的方法,连Cd 228. 802 1. 2 0 . 4 0 . 000 089 3 Cu 324 . 754 3. 0 0 . 4 0 . 000 042 8 续光源则是多元素同时测定的最佳选择。自1968 年 Cr 357. 869 5. 0 0 . 9 0 . 000 052 6 Walsh 先生在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同Fe 248. 327 4 . 0 0 . 9 0 . 000 052 4 时分析原子吸收光谱法”的演讲[2 ] 后,原子吸收仪器工作者Ni 232 . 003 4 . 0 1. 2 0 . 000 162 3 一直在致力于用一个光源代替73 种元素灯,连续光源原子Pb 216. 999 13 5. 0 0 . 000 123 3 Tl 276. 791 55 18 0 . 000 065 3 吸收的研究坚持不懈地进行了几十年。由于它将从根本上Zn 213. 856 1. 4 0 . 7 0 . 000 270 2

原子吸收分光光度计培训试题(答案)

ZEEnit 700原子吸收分光光度计培训试题 一、选择题 1原子吸收光谱法常用的光源是:(D) A. 氢灯; B. 火焰; C. 电弧; D. 空心阴极灯 2、原子吸收分光光度法适宜于:(B) A. 元素定性分析; B. 痕量定量分析; C. 常量定量分析; D. 半定量分析 3、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的最主要因素是:(A) A. 热变宽; B. 压力变宽; C?场致变宽; D.自吸变宽 4、石墨炉原子吸收光度法的特点是。(A ) A灵敏度 B速度快 C操作简便 5、在原子吸收法中,原子化器的分子吸收属于(3 ) A.光谱线重叠的干扰 B?化学干扰 C背景干扰 D物理干扰 二、填空题 1、石墨炉原子吸收分光光度法的特点是 答案:灵敏度高,取样量少,在炉中直接处理样品 2、使用原子吸收光度法分析时,灯电流太高会导致、,使_____________ 下降。 答案:谱线变宽、谱线自吸收、灵敏度 3、在原子吸收法中校正背景干扰的主要方法有:、、答案:双波长法、氘灯法、塞曼效应法、自吸收法 4、原子吸收仪用作为光电转换元件和光信号的。 答案:光电倍增管、检测器 5、根据观察是否稳定、是否稳定和是否稳定来

确定空心阴极灯的预热时间。 答案:发射能量、仪器的基线、灵敏度 二、判断题 1塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。 2、原子吸收光度法测量高浓度样品时,应选择最灵敏线。()答案:X 3、在高温原子化器内,如不通入2或Ar气,即不能进行升温测定。()答案:“ 4、原子吸收分光光度计的分光系统,可获得待测原子的单色光。()答案:X 5、原子吸收分光光度计使用时,空心阴极灯不需预热。()答案:X 四、问答题 1简述原子吸收分光光度法的原理? 答:由光源发出的特征辐射能被试样中被测元素的基态原子吸收,使辐射强度减弱,从辐射强度减弱的程度求出试样中被测元素的含量。 2、如何解决石墨炉原子吸收分光光度法的记忆效应? 答:(1)用较高的原子化温度。 (2)用较长的原子化时间。 (3)增加清洗程序。 (4)测定后空烧一次。 (5)改用涂层石墨管。

连续光源原吸发展前景

关于连续光源原子吸收的发展前景 91年美国光谱物理学家Heiftje对原子吸收分析技术的发展进行了总结,把以下一些大事归纳为原子吸收的里程碑 原子吸收光谱技术的发展 年代研究者研究内容 1953 Walsh 原子吸收第一个专利 1954 Brodye 用原子吸收进行Li同位素分析 1959 L’vov 第一篇石墨炉AA的报告(俄文) 1962 Amos & Willims N2O-C2H2 火焰的使用 1962 D2灯背景校正用于原子吸收 1968 Massmann 石墨炉用于原子吸收 1969 Holak 氢化物发生用于原子吸收 1971 Hadeishi 塞曼效应用于AA背景校正 1977 恒温石墨炉商品化 1983 Smith & Haifitye S-H法背景校正用于AA 1986 L’vov 发表“石墨炉原子吸收绝对分析”。 从表中所列的事件可以看出其主线只有两条,一是原子化器的进展,一是背景校正技术的发展和应用,所有这些实际是基于A.walsh关于原子吸收的第一篇论文,即:使用锐线光源,用峰值吸收代替积分吸收,基态原子的浓度和它对特征辐射的吸收,符合吸收定律。在Heiftje发表这篇文章以后,许多研究工作者进行了不断的努力。在仪器技术上值得关注的有:横向加热石墨炉,纵向塞曼效应背景校正,以及如Analyt700、800型和日立Z2000的一些改进,实现了“实时双光束”,“同时”背景校正等,但这些都没有离开上述发展的内容。因此,在那时,我们曾经提出原子吸收光谱技术成熟了,其基本标志就是: 原子吸收分光光度法成熟的标志 1.基本理论的成熟:L`vov“绝对分析”的发表 2.各种商品原子化器的完善

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1.试比较有哪些异同点? 答: 相同点: 二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式: A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点: 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响,光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答: 相同点: 属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:

原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

原子吸收习题及参考答案

原子吸收习题及参考答案 一、填空题 1、电子从基态跃迁到激发态时所产生的吸收谱线称为,在从激发态跃迁回基态时,则发射出一定频率的光,这种谱线称为,二者均称为。各种元素都有其特有的,称为。 2、原子吸收光谱仪和紫外可见分光光度计的不同处在于,前者是,后者是。 3、空心阴极灯是原子吸收光谱仪的。其主要部分是,它是由或 制成。灯内充以成为一种特殊形式的。 4、原子发射光谱和原子吸收光谱法的区别在于:原子发射光谱分析是通过测量电子能级跃迁时和对元素进行定性、定量分析的,而原子吸收光谱法师测量电子能级跃迁时的强度对元素进行分析的方法。 5、原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 6、分子吸收光谱和原子吸收光谱的相同点是:都是,都有核外层电子跃迁产生的 ,波长范围。二者的区别是前者的吸光物质是,后者是。 7、在单色器的线色散率为0.5mm/nm的条件下用原子吸收分析法测定铁时,要求通带宽度为0.1nm,狭缝宽度要调到。 8、分别列出UV-Vis,AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成(请按先后顺序排列):UV-Vis: AAS: IR: 9、在原子吸收光谱仪上, ______产生共振发射线, ________产生共振吸收线。 在光谱分析中,灵敏线是指一些_________________________________的谱线,最后线是指 ____________________________________________。 二、选择题 1、原子发射光谱分析法可进行_____分析。 A.定性、半定量和定量, B.高含量, C.结构, D.能量。 2、原子吸收分光光度计由光源、_____、单色器、检测器等主要部件组成。 A.电感耦合等离子体; B.空心阴极灯; C.原子化器; D.辐射源. 3、C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时,最适宜的火焰是性质:_____ A.化学计量型 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰 4、贫燃是助燃气量_____化学计算量时的火焰。 A.大于;B.小于C.等于 5、原子吸收光谱法是基于光的吸收符合_______,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应; B.朗伯-比尔定律; C.光电效应; D.乳剂特性曲线. 6、原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于______。 A.定性; B.半定量; C.定量; D.定性、半定量及定量. 7、原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合_____,即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。 A.多普勒效应, B.光电效应, C.朗伯-比尔定律, D.乳剂特性曲线。 8、在AES中, 设I为某分析元素的谱线强度, c为该元素的含量, 在大多数的情况下, I 与c具有______的函数关系(以下各式中a、b在一定条件下为常数)。 A. c = abI; B. c = bI a ; C. I = ac/b; D. I = ac b.

原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法(附答案) 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案:原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案:雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___,用以吸收来自锐线源的___。 答案:产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案:空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案:电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致_____和_____,使灵敏度下降。 答案:谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案:发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案:蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案:发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案:干燥灰化原子化除残12.石墨炉原子吸收分析阶段,灰化的含义在于___和__的灰化清除,保留分析元素。答案:基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,载气流量的大小对_和__有影响。答案:分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。( )答案:错误正确答案为:大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案:正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中,用10HNO3-HF-HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案:错误正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。( )答案:正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。( )答案:正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时,干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案:正确 7.石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案:正确

火焰原子吸收光谱法试题库(判断题)

火焰原子吸收光谱法(判断题) 1. 原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法,因此,两者的吸收机理完全相同。(×) 2. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。(×) 3. 原子吸收分光光度法中,光源的作用是产生180 nm到375 nm的连续光谱。(×) 4. 在原子吸收分光光度法中,一定要选择共振线作为分析线。(×) 5. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。(√) 6. 释放剂能消除化学干扰,是因为他能与干扰元素行程更稳定的化合物。(√) 7. 原子吸收法测定血清钙时,加入EDTA作为释放剂。(×) 8. 在原子吸收分光光度法中,物理干扰是非选择性的,对试样中各种元素的影响基本相同。(√) 9. 采用标准加入发可以消除背景吸收的影响。(×) 10. 在原子吸收分光光度法中,可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。(√) 11. 化学干扰是非选择性的,对试样中所有元素的影响基本相同。(×) 12. 在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收,因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。(×) 13 原子吸收光谱是线状光谱,而紫外吸收分光光度法是带状光谱。(√) 14 在原子吸收的实际测定中,基态原子数不能代表待测元素的总原子数。(×) 15 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。(√) 16 原子吸收分光光度法测定试样时,采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。(√) 17 背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加,导致结果偏高。(√) 18. 塞曼效应校正背景,其校正波长范围广。(√) 19.原子吸收光度法测定低浓度试样时,应选择次灵敏线。(×) 20. 原子吸收光度法测定高浓度试样时,应选择最灵敏线。(×) 21. 火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小,分析灵敏度越低。(×) 22. 火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是讲待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。(√) 23. 火焰原子吸收光度法中,用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解试样,在驱赶高氯酸时,如将试样蒸

连续光源AAS

连续光源原子吸收光谱仪 作者:赵泰…来源:生物秀时间:2007-7-2 原子吸收光谱仪经过半个世纪的发展已成为微量和痕量元素分析的重要常规设备,在农产品有毒有害元素和常规金素元素检测中发挥着主力军的作用。原子吸收具有方法简单,操作方便,结果稳定可靠和分析成本低的优点,在理化检验实验室中普及率很高。但在过去的几十年中,原子吸收使用的光源主要是空心阴极灯,即锐线光源原子吸收。锐线光源有着众所周知的诸多优点,但因每分析一个元素就要更换一个元素灯,再加上灯工作电流、波长等参数的选择和调节,使原子吸收分析的速度、信息量和使用的方便性等方面受到了限制。分析速度慢和依赖空心阴极灯的固有特性成了原子吸收光谱的致命弱点。克服这些缺点的最有效的方法,就是采用连续光源进行多元素测定。连续光源原子吸收成为分析工作者的一个长期梦想。 今天,这一梦想终于可以实现了!2004 年4 月,德国耶拿分析仪器股份公司(Analytik Jena AG)成功地设计和生产出了连续光源原子吸收光谱仪contrAA ,世界第一台商品化连续光源原子吸收诞生了!这是德国耶拿公司投入十几年时间的研制成果,是原子吸收光谱仪划时代的技术革命,原子吸收的面貌将从此焕然一新了!它同时也标志着德国耶拿已经走在了原子光谱技术的最前沿。 早在1952 年,世界原子吸收光谱分析的奠基人澳大利亚科学家Alan Walsh 先生在提出原子吸收光谱概念时,就首先考虑过用连续光源,但用连续光源要求单色器的分辨率达到2pm 水平的分辨率,这在当时的技术条件下是不可能的,所以只能采用锐线光源(通常为空心阴极灯),并一直沿用至今。1968 年Walsh 先生又在第十三届国际光谱学术会上作了“多元素同时分析原子吸收光谱法”的演讲「1」。连续光源无疑是多元素同时测定的最佳选择。世界各地的原子吸收仪器研究者和设计者也一直在致力于用一个光源代替70 余种元素灯, 对连续光源原子吸收的研究坚持不懈地进行了几十年「2,3,4,5」。 连续光源原子吸收的成功商品化将从根本上改变原子吸收光谱法一个一个元素测定的现状,是原子吸收光谱仪继续向前发展的突破点。也为实现L’vov「6」的原子吸收绝对分析的理想向前推进了一大步。

原子吸收光谱法知识题及答案解析

原子吸收分光光度法 1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同) 无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc I f=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少) 原子线(少) 离子线(谱线多)

(7)分析对象 多元素同时测定 单元素 单元素、多元素 (8)应用 可用作定性分析 定量分析 定量分析 (9)激发方式 光源 有原子化装置 有原子化装置 (10)色散系统 棱镜或光栅 光栅 可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰 受温度影响严重 温度影响较小 受散射影响严重 (12)灵敏度 高 中 高 (13)精密度 稍差 适中 适中 3.已知钠蒸气的总压力(原子+离子)为1.013?l0-3Pa ,火焰温度为2 500K 时,电离平衡常数(用压力表示)为4.86?l0-4Pa 。试计算: (1)未电离钠原子的分压和电离度; (2) 加入钾为缓冲剂,电子分压为为1.013?l0-2Pa 时未电离的钠原子的分压。 (3) 设其它条件(如温度等)不变,加入钾后的钠原子线发射强度和吸光度的相对变化。 [提示:火焰气态原子行为可近似看成“理想”气体,即p =nkT 。火焰气体的电离忽略不计] 解:(1)Na ==Na + + e a b b ??????=+?==--Pa b a Pa a b K 34210013.11086.4/ ??????=?=--Pa b Pa a 4410995.410135.5 则未电离的钠原子的分压为5.135×10-4Pa 电离度494.0=+=b a b x (2)加入钾缓冲剂 Pa p p p K Na Na e 41086.4-?=?= + 即Pa p p Na Na 4321086.4)10013.1(10013.1---?=-???

食品仪器分析-原子吸收分光光度法参考答案

原子吸收分光光度法习题 一、填空题 1.原子吸收光谱分析是利用基态的待测原于蒸气对光源辐射的吸收进行分 析的。 答:特征谱线 2.原子吸收光谱分析主要分为类,一类由将试样分解成自由原子,称为分析,另一类依靠将试样气化及分解,称为分析。 答:两,火焰,火焰原子吸收,电加热的石墨管,石墨炉无火焰原子吸收。 3.一般原子吸收光谱仪分为、、、四个主要部分。 答:光源、原子化器,分光系统,检测系统。 4.空心阴极灯是原子吸收光谱仪的,其最主要部分是,它是由制成的。整个灯熔封后充以或成为一个特殊形式的。 答:光源,空心阴极灯,待测元素本身或其合金,低压氖,氢气,辉光放电管。 5.原子吸收光谱仪中的火焰原子化器是由、及三部分组成。 答:雾化器,雾化室,燃烧器。 6.原子吸收光谱仪中的分光系统也称,其作用是将光源发射的与分开。 答:单色器,待测元素共振线,其它发射线。 7.早期的原子吸收光谱仪使用棱镜为单色器,现在都使用单色器。前者的色散原理是,后者为。 答:光栅,光的折射,光的衍射。 8.在原子吸收光谱仪中广泛使用做检测器,它的功能是将微弱的信号转换成信号,并有不同程度的。 答:光电倍增管,光,电,放大。 9.原子吸收光谱分析时工作条件的选择主要有的选择、的选择、 的选择、的选择及的选择。 答:灯电流,燃烧器高度,助燃气和燃气流量比,吸收波长,单色器狭缝宽度。 10.原子吸收法测定固体或液体试样前,应对样品进行适当处理。处理方法可用、、、等方法。 答:溶解,灰化,分离,富集。 11.原子吸收光谱分析时产生的干扰主要有干扰,干扰,干扰三种。 答:光谱干扰,物理干扰,化学干扰。 二、判断题 1.原子吸收光谱分析定量测定的理论基础是朗伯一比尔定律。(√) 2.在原子吸收分析中,对光源要求辐射线的半宽度比吸收线的半宽度要宽的多。(×)

第09节 火焰原子吸收分光光度法

第九节火焰原子吸收分光光度法 (一)基础知识 分类号:W9-0 一、填空题 1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。 答案:原子化器分光系统 2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。 答案:雾化器燃烧器 3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是,用以吸收来自锐线源的。答案:产生基态原子共振辐射 4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。 答案:空心阴极灯无极放电灯 5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有:物理干扰、化学干扰、和 等。 答案:电离干扰光谱干扰 6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用,应该经常开机预热,否则会使谱线,甚至不再是光源。 答案:不纯锐线 7.火焰原子吸收光度法分析样品时,灯电流太高会导致和。使灵敏度下降。 答案:谱线变宽谱线自吸收 8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有:双波长法、、和自吸收法。 答案:氘灯法塞曼效应法 9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的,而且在光路上通过原子化器。 答案:分裂同一 10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。 答案:预混合全消耗 11.火焰原子吸收光度法分析样品时,确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。 答案:发射能量仪器的基线 12.原子吸收光度法分析样品时,物理干扰是指试样在转移和过程中,由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。 答案:蒸发原子化 13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。 答案:发射或吸收辐射光谱

1.火焰原子吸收光谱仪中,大多数空心阴极灯一般是工作电流越小,分析灵敏度越低。()答案:错误 正确答案为:大多数空心阴极灯一都是工作电流越小,分析灵敏度越高 2.火焰原子吸收光谱仪中,分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。() 答案:正确 3.火焰原子吸收光度法分析中,用HNO3-HF-HClO4消解试样,在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏高。() 答案:错误 正确答案为:在驱赶HClO4时,如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4.火焰原子吸收光度法中,空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。() 答案:正确 5.火焰原子吸收光度法分析样品时,提高火焰温度使分析灵敏度提高。() 答案:错误 正确答案为:火焰原子吸收光度法分析样品时,在一定范围周内提高火焰温度,可以使分析灵敏度提高。 6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。() 答案:正确 7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时,火焰才会稳定。() 答案:正确 8.火焰原子吸收光度法分析样品时,为避免稀释误差,在测定含量较高的水样时,可选用次灵敏线测量。() 答案:正确 三、选择题 1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管,阴极是由制成。( ) A. 待测元素的纯金属或合金 B. 金属铜或合金 C. 任意纯金属或合金 答案:A 2.火焰原子吸收光度法测定时,当空气与乙炔比大于化学计量时,称为火焰。() A. 贫燃型 B. 富燃型 C. 氧化型 D. 还原型 答案:A. 3.火焰原子吸收光度法测定时,光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的 光谱不能完全分离所引起的干扰。() A. 电离 B. 散射 C. 辐射 D.折射 答案:C. 4.火焰原子吸收光度法测定时,氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。 A. 100-200 B. 220 -350 C. 200-500 D. 400-800 答案:B 5.火焰原子吸收光度法测定时,增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。() A. 减弱 B. 增强 C. 降低 D.改变

原子吸收光谱参考答案

第四章、原子吸收光谱分析法 1 选择题 1-1 原子吸收光谱是 ( A) A. 基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 B. 基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的 C. 分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的 D. 分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的 1-2 原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于.( D) A. 基态原子对共振线的吸收 B. 激发态原子产生的辐射 C. 辐射能使气态原子内层电子产生跃迁 D. 辐射能使气态原子外层电子产生跃迁1-3 在原子吸收分光光度计中,目前常用的光源是 ( C) A. 火焰 B. 氙灯 C. 空心阴极灯 D. 交流电弧 1-4 空心阴极灯内充的气体是 ( D ) A. 大量的空气 B. 少量的空气 C. 大量的氖或氩等惰性气体 D. 少量的氖或氩等惰性气体 1-5 空心阴极灯的主要操作参数是 ( C ) A. 内充气体的压力 B. 阴极温度 C. 灯电流 D. 灯电压 1-6 在原子吸收光谱中,用峰值吸收代替积分吸收的条件是( B ) A 发射线半宽度比吸收线的半宽度小 B 发射线半宽度比吸收线的半宽度小,且中心频率相同 C 发射线半宽度比吸收线的半宽度大,且中心频率相同 D 发射线频率和吸收线的频率相同 1-6. 原子吸收测定时,调节燃烧器高度的目的是 ( D ) (A) 控制燃烧速度 (B) 增加燃气和助燃气预混时间 (C) 提高试样雾化效率 (D) 选择合适的吸收区域

1-7 原子吸收光谱分析过程中,被测元素的相对原子质量愈小,温度愈高,则谱线的热变宽将是 ( A ) (A) 愈严重 (B) 愈不严重 (C) 基本不变 (D) 不变 1-8在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( A ) (A)基体效应的影响 (B)光谱背景的影响 (C)其它谱线的干扰 (D) 电离效应 1-9为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施( B ) (A) 直流放大 (B) 交流放大 (C) 扣除背景 (D) 减小灯电流 1-10与火焰原子吸收法相比, 无火焰原子吸收法的重要优点为 ( B ) (A)谱线干扰小 (B)试样用量少 (C)背景干扰小 (D)重现性好 2 填空题 2-1 使电子从基态跃迁到第一激发态所产生的吸收线,称为共振(吸收)线。 2-2 原子吸收光谱是由气态基态原子对该原子共振线的吸收而产生的。 2-3 原子吸收分析法其独有的分析特点是:灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强、能测定的元素多。非火焰原子吸收光谱法的主要优点是:检出限低、取样量小、物理干扰小、可用于真空紫外区。 2-4 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成,它们依次为光源(空心阴极灯) 、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管) 。 2-5 原子吸收光谱法中应选用能发射锐线的光源,如空心阴极灯。空心阴极灯的阳极一般是钨棒,而阴极材料则是待测元素,管内通常充有低压惰性气体,其作用是导电、溅射阴极表面金属原子、从而激发金属原子发射出特征谱线。 2-6 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器、混合室和燃烧器组成的。原子化器的主要作用是提供热能使试样蒸发原子化,将其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2-7 试样在火焰原子化器中原子化的历程:喷雾、雾滴破碎、脱水、去溶剂、挥发成分子、原子化。 2-8 影响原子化效率的因素(火焰中)有:(1) 火焰类型与组成;(2) 控制合适的火焰

火焰原子吸收分光光度法

实验二火焰原子吸收光谱法测定CuSO4溶液的浓度 1、实验目的 1.1 掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术; 1.2 优化火焰原子吸收光谱法测定水中铜的分析火焰条件; 1.3 熟悉原子吸收光谱法的应用。 2、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛使用的测定元素的方法,是基于在蒸气状态下对待测元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值,试样需要转变为一种在合适介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态原子的方便方法。 待测试样溶解后以气溶胶的形式引入火焰中,产生的基态原子吸收适当光源发出的辐射后被测定。原子吸收光谱中一般采用空心阴极灯这种锐线光源。这种方法快速、选择性好、灵敏度高且有着较好的精密度。 然而,在原子光谱中,不同类型的干扰将严重影响测定方法的准确性。干扰一般分为三种:物理干扰、化学干扰和光谱干扰。物理和化学干扰改变火焰中原子的数量,而光谱干扰则影响原子吸收信号的准确性。干扰可以通过选择适当的实验条件和对试样进行适当处理来减少或消除。所以,应从火焰温度和组成两方面作慎重选择。 3、实验仪器及试剂 仪器:AA320原子吸收分光光度计,上海精密科学仪器有限公司生产 CuSO4标准溶液:使用已有的浓度为100 ppm的CuSO4标准溶液,通过加去离子纯水稀释的方法配制浓度分别为0.80、1.60、2.40、3.20和4.00 ppm的标准溶液。 试样:未知浓度的含铜离子水溶液。

4、实验步骤 预先调整好狭缝的宽度和空心阴极灯的位置,在波长为324.7 nm处测定标准溶液的吸收。 1. 火焰的选择:火焰组成对原子吸收分光光度法的测定有影响。通过溶液雾化方式引入 2.0 ppm的CuSO4标准溶液到空气-乙炔火焰中,小幅调节乙炔的流速,每次读数前用去离子纯水重新调零,以吸光度对流速作图。 2. 标准曲线和试样测定:选择最佳的流速和燃烧高度。在一系列测定前,用去离子纯水调零,同时如果在测量过程中有延误,需要重新调零。在连续的一系列测定中,记录每种溶液的吸收值,每次每份试样重复3次后转入下一个测定: ●标准曲线系列:标准空白和标准溶液 ●试样空白和试样溶液 ●重复 3. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次。 4. 检出限:对空白溶液进行3次测试,计算均值。 5、结果与讨论 1. 标准曲线:记录实验中所得的标准溶液读数,并与对应的浓度值进行线性回归,得到标准曲线。用此标准曲线来测定试样中铜离子浓度(以CuSO4计),并通过重复测试取平均值的方法,得到测定值。 2. 精密度:用低浓度和高浓度溶液测定精密度,每样读数3次,计算每个浓度的RSD(%)。 3. 检出限:检出限以能够区分背景的RSD的最小浓度来表示,计算公式为 DL(检出限)=3×S b(背景值SD)/S(标准曲线斜率) 6、思考 1. 火焰原子吸收光谱法具有什么样的特点,其主要测定对象是什么? 2. 火焰原子吸收分光光度法测量灵敏度的主要影响因素有哪些?一般要做哪些条件实验?

原子吸收分光光度法

新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用) 编写者:哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月

I 前言 课程名称:卫生化学英文名称:Sanitary Chemistry 课程类别:专业基础课(必修) 面向专业:预防医学专业(本科)选用教材:《卫生化学》(第六版),郭爱民主编出版单位:人民卫生出版社 学时:54 学时(理论课36 学时,实验课18 学时) 卫生化学(Sanitary chemistry)是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中,卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系,并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下: 1、为了使教师和学生更好地掌握教材,大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标,教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别,教学内容与教学要求级别对应,并统一标示(重点掌握内容下画实线,熟悉内容下画虚线,一般内容不作标示)便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下,可根据本专业的要求与教学手段,讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时,分12 周,理论与实验比值2:1,即讲课36 学时,实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的:通过本章学习,了解卫生化学的性质及发展,掌握卫生化学中分析方法的分类与作用,熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。

原子吸收光谱法思考题与练习题

1.原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的?比较两种分析方法的特点。 2.解释下列名词:⑴ 谱线轮廓;⑵ 积分吸收;⑶ 峰值吸收;⑷ 锐线光 源;⑸ 光谱通带。 3.表征谱线轮廓的物理量是哪些?引起谱线变宽的主要因素有哪些? 4.原子吸收光谱法定量分析的基本关系式是什么?原子吸收的测量为什么要用锐线光 源? 5.原子吸收光谱法最常用的锐线光源是什么?其结构、工作原理及最主要的工作条件是什 么? 6.空心阴极灯的阴极内壁应衬上什么材料?其作用是什么?灯内充有的低压惰性气体的 作用是什么? 7.试比较火焰原子化系统及石墨炉原子化器的构造、工作流程及特点,并分析石墨炉原子 化法的检测限比原子化法高的原因。 8.火焰原子化法的燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响?试举例说明。 9.原子吸收分光光度计的光源为什么要进行调制?有几种调制的方式? 10.分析下列元素时,应选用何种类型的火焰?并说明其理由:⑴ 人发中的硒;⑵ 矿 石中的锆;⑶ 油漆中的铅。 11.原子吸收光谱法中的非光谱干扰有哪些?如何消除这些干扰? 12.原子吸收光谱法中的背景干扰是如何产生的?如何加以校正? 13.说明用氘灯法校正背景干扰的原理,该法尚存在什么问题? 14.在测定血清中钾时,先用水将试样稀释40倍,再加入钠盐至0.8mg/mL,试解释此操作 的理由,并说明标准溶液应如何配制? 15.产生原子荧光的跃迁有几种方式?试说明为什么原子荧光的检测限一般比原子吸收 低? 16.与测定下列物质,应选用哪一种原子光谱法,并说明理由: ⑴血清中的Zn和Cd(~Zn2mg/mL,Cd0.003ug/mL); ⑵鱼肉中的Hg(~xug/g数量级);

原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法

1.试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点? 答:相同点:二者都为吸收光谱,吸收有选择性,主要测量溶液,定量公式:A=kc,仪器结构具有相似性. 不同点:原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄,光栅作色散元件吸收带宽,光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响,光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多,检出限较低干扰较少,检出限较低 2.试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点? 答:相同点:属于原子光谱,对应于原子的外层电子的跃迁;是线光谱,用共振线灵敏度高,均可用于定量分析. 不同点:原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)

(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质,光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁,后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象;原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象;原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。

contrAA300连续光源原子吸收光谱仪特点介绍

连续光源原子吸收光谱仪特点介绍 型号: contrAA300 原产地:德国 制造商:德国耶拿分析仪器股份公司 应用范围:各种样品中痕量和超痕量的金属元素以及部分非金属元素的定性和定量分析;尤其适合分析样品量大,分析效率要求高的用户;可广泛应用于农业,质检、环保、化工、钢铁、科研、卫生等行业 仪器型号:contrAA300(火焰) 仪器结构特点介绍: 仪器功能特点: 1、经典技术的完美结合

连续光源技术是两种经典技术:传统原子吸收和等离子体发射光谱的完美结合,将原子吸收技术的准确,方便性与发射光谱技术的快速批量的特性结合为一,成为先进、实用、高效的金属分析的新方法。 2、一个氙灯替代所有元素灯 连续光源的波长从190nm-900nm全覆盖,提供所有元素检测所需要的特征共振线,所以在检测时不再需要换灯和预热,也不需要担心分析某种特殊元素时没有元素灯等问题;同时由于波长连续覆盖,用户可以自定义和增添谱线,以方便分析。 3、快速多元素分析 连续光源原子吸收可以实现一次进样,自动顺序检测所有待测元素,完全颠覆了过去原子吸收一个元素一个元素做的“传统”,速度达到普通的ICPAES分析速度,可以达到10元素/分钟,大大提高工作效率。 4、高达2pm的分辨率 连续光源原子吸收采用了最先进的分光技术,使光学分辨率提高到前所未有 的2pm,高于现在任何商品化的 ICPAES,并且原子吸收只吸收共振 线,所以连续光源原子吸收几乎没有 任何光谱谱线的干扰;过去很难分析 的样品如Fe基体中的Pb等,连续光源都可以轻松解决。 5、多谱线同时检测

连续光源原子吸收可以在一次检测中,可以对多条谱线进行分析,,针对同一元素,灵敏线和次灵敏度可以同时得到结果,非常有利于方法开发和复杂样品的检测,并可以有效的拓宽线性范围。 6、改善灵敏度和动态范围 由于连续光源原子吸收的光源能量很强,配合CCD检测器的高量子化效率和高灵敏度,使整个仪器的灵敏度相比传统原子吸收提高2-8倍,同时,强、弱谱线的选择、积分象素点的选取还可以极大的拓展动态范围。 7、独特的背景校正技术 连续光源原子吸收采用的真正的同时背景校正技术,消除了传统原子吸收固有的背景校正时间误差的问题,并不需要增加氘灯、塞曼等其他任何附件,而且更为灵活,使结果更准确 8、拓展应用范围。 连续光源原子吸收的应用范围已经不再局限于传统原子吸收的金属检测和原子谱线检测,由于采用连续光谱,可以检测非金属元素的分子光谱,如利用OP分子共振线分析P,利用AlF分子线分析F等,使原子吸收的应用提高到一个新的高度。 9、同时具有耶拿传统原子吸收的先进技术 连续光源原子吸收在拥有上述先进技术的同时,还保留了耶拿传统原子吸收的许多先进技术如:固体直接进样技术、双原子化器设计、横向加热技术、石墨炉氢化物联用技术、625倍超大比例稀释功能等,让用户的分析工作更高效、准确。 参考用户名录: 天津土壤肥料工作站 山西平朔高新技术研发中心 北京市环境保护监测中心 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 黑龙江疾病预防控制中心 茂名市环境监测站

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