光亮镀镍故障处理
光亮镀镍故障处理
光亮, 镀镍, 故障
装饰性电镀中光亮镀镍大多采用pH = 4 左右
的瓦特型镀液。瓦特型镀镍液是以硫酸镍、氯化镍和硼酸为基础溶液,加入一些添加剂(如1 ,42丁炔二醇、糖精和十二烷基硫酸钠等) ,可得到结晶细致、韧性好、耐蚀性强的光亮镀层[1 ] 。但是,镀液在使用过程中难免会产生很多杂质,如添加剂的分解物、油类及异金属的混入,从而造成故障。
随着电镀规模的发展,需要迅速而准确地判断
现场故障的产生,并及时处理,以提高生产效率。现将光亮镀镍故障现象,原因及处理方法,介绍如下。
1 光亮度不好
1. 1 镀层呈白雾状
1. 1. 1 产生原因
(1) 镀液温度过高(60 ℃以上时) ;
(2) pH 值过高或过低;
(3) 硫酸镍含量过高;
(4) 硼酸含量过低;
(5) 次级光亮剂丁炔二醇不足。
1. 1. 2 处理方法
(1) 降低镀液温度至正常工艺规范。
(2) 调节pH 值。pH 值过高, 用质量分数为
10 %的稀硫酸,在搅拌下缓缓加入镀液,使pH 值调
至工艺规范;pH 值过低,用质量分数为5 %的氢氧
化钠或碳酸镍溶液,调整至正常范围。pH 值与镀液中硫酸镍浓度有关,如硫酸镍含量在工艺下限时,可用较高pH 值(4. 5～5. 1) ;硫酸镍含量在工艺上限时,应控制pH 值在较低的范围(pH = 3. 8～4. 1) ,可得到较软的镍镀层。pH 值过高时,有氢氧化物(碱
式盐) 沉淀夹杂在镀层,往往出现白雾及其它疵病;
pH 值过低,则镀层光亮度比高pH 值的差。
(3) 适当稀释镀液,并补充其它成分。
(4) 按分析结果,添加硼酸至工艺规范。
(5) 用霍尔槽试验,适当添加丁炔二醇。次级
光亮剂质量差,如红褐色的丁炔二醇一次加入量多
也会使镀层出现白雾现象。
此外,还应当判断雾状是出现在哪个镀层上,如
在最外镀层上,经过擦拭又可以去掉,这往往是镀镍后清洗水不洁造成的;如果雾状出现在镀镍层下,则除油不彻底,抛光膏没有除净,酸洗后零件有污垢或
有置换铜,镀件在各槽转移时有部分出现干涸现象[2 ] 。这就要采取相应措施加以排除。
1. 2 镀层发花
1. 2. 1 产生原因
(1) 使用了质量差的糖精(初级光亮剂) ;
(2) 十二烷基硫酸钠量不足或质量不好;
(3) 镍盐含量过低,阳极面积小或钝化。
1. 2. 2 处理方法
(1) 检查糖精原料的纯度。合格的糖精纯度为
99 % ,劣质糖精含有大量白糖而分解,使镀层出现发
花,应停止使用。
(2) 适当添加十二烷基硫酸钠。一般按镀液配
制时所用量的1P2 (约0. 04 gPL) 加入镀液,经试镀后酌情补充。光亮镀镍液中十二烷基硫酸钠含量不足时,不但产生针孔,而且常常出现发花现象,尤其是
在光亮剂含量偏低时,工件从槽中取出后有明显憎
水现象。此时在镀前处理正常情况下补充十二烷基硫酸钠“, 发花”现象就可以消失[3 ] 。
(3) 按分析添加硫酸镍和氯化镍;检查阳极镍
板面积并补充镍板,或取出极板进行清洗,使之活化。一般情况下,采用增加(或减少) 金属镍阳极来调节镀液中的镍离子含量,它比添加硫酸镍的方法更为经济、稳定,并对镀层质量有益。
1. 3 低电流密度区呈黑灰色雾状
1. 3. 1 产生原因
(1) 镀液中铜、锌金属杂质积累过多;
(2) 有硝酸根存在。
1. 3. 2 处理方法
(1) 对铜、锌杂质一般可用电解法去除。先将
镀液pH 值调低到3 ,然后用大于阳极面积的瓦楞铁
板或金属网作为阴极,在搅拌下,用0. 2 APdm2 阴极
电流密度进行电解。
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(2) 硝酸根的质量浓度在0. 2 gPL 以上时,将
pH值调至1～2 ,温度70 ℃,用1～2 APdm2 阴极电流
密度电解3 h 左右,逐步降低到0. 2 APdm2 ,继续电
解,直到正常为止。NO-
3 含量过高时,会使整个镀
层变灰变黑,以致镀不上镍层。
1. 4 高电流密度区烧焦或部分烧焦
1. 4. 1 产生原因
(1) 有机杂质积累过多;
(2) 阴极电流密度过大;
(3) 镀件与挂钩接触不良。
1. 4. 2 处理方法
(1) 采用高锰酸钾处理。先将镀液加温到
70 ℃,用稀硫酸调pH 值至2. 0～2. 5 ;将计量的高锰
酸钾(约0. 3～1. 0 gPL) 用热水溶解,在强烈搅拌下
间歇式(相隔15 min) 加入镀液,静置8 h 以上。如果
镀液呈红色,可用双氧水退除。但有一类有机物用
此法难以去除,如动物胶类的有机杂质,可用单宁酸
0. 03～0. 50 gPL 加入到镀液中,经过10 min 左右就
会有絮状物出现,再经8 h 以上充分沉淀,同时最好
还用活性炭处理,就能完全去除所有有机杂质[4 ] 。
(2) 降低阴极电流密度。
(3) 整修或更换新的挂具。
2 粗糙和毛刺
2. 1 镀层粗糙、毛刺
2. 1. 1 产生原因
(1) 阴极电流密度过大;
(2) 阳极面积严重不足;
(3) 镀液中氯离子含量过高。
2. 1. 2 处理方法
(1) 降低阴极电流密度。
(2) 增加阳极镍板面积。一般阳极与阴极的面
积比例控制在2∶1 左右为宜。
(3) 稀释部分镀液,并补充其它成分。镀镍液
中加入氯化镍(钠) 以提供必要的氯离子,促使阳极镍板正常溶解。但氯离子的含量不能过高,否则就会使阳极不规则地溶解,阳极泥增多,造成镀层粗糙
毛刺。
2. 2 高电流密度区粗糙、毛刺,严重时烧焦
2. 2. 1 产生原因
(1) 阴极电流密度过大;
(2) pH 值过高;
(3) 硼酸含量过高;
(4) 固体微粒混入。
2. 2. 2 处理方法
(1) 降低阴极电流密度。
(2) 调低pH 值至工艺规范。
(3) 对镀液进行过滤,将过量硼酸滤去。
(4) 检查过滤机、阳极袋,并过滤镀液,除去机
械类微粒杂质。
2. 3 镀件下面有毛刺
2. 3. 1 产生原因
(1) 镀液混浊;
(2) 在打捞槽中的零件时搅混了镀液。
2. 3. 2 处理方法
(1) 对镀液进行过滤。
(2) 待搅混的槽液静置,或电解一段时间后开
始镀产品。
2. 4 毛刺在镀件上面,镀几槽后自行消失
2. 4. 1 产生原因
在新调整pH 值时,没有搅拌或不充分,或者加
入冷的回收液(水) 。
2. 4. 2 处理方法
调节pH 值时,必须充分搅拌均匀,最好安排在
下班时进行;加回收液也应当进行搅拌,使镀液温度
一致。
3 针孔与麻点
3. 1 针孔穿至底金属( 如铜镀层)
3. 1. 1 产生原因
(1) 前处理不良,镀件表面附有油污;
(2) pH 值过高。
3. 1. 2 处理方法
(1) 从镀镍的前道工序中查找原因,采取相应
措施,如加强除油、除锈、清洗及镀前活化工序。
(2) 调低pH 值至工艺规范。镀液的pH 值过
高,阴极附近会出现碱式盐的沉淀,它有助于氢气泡
停留在阴极表面,使镀层产生针孔等其它缺陷。
3. 2 针孔、麻点较多较大,分布较均匀
3. 2. 1 产生原因
(1) 镀液中有固体微粒及悬浮物;
(2) 有机杂质积累过多。
3. 2. 2 处理方法
(1) 过滤镀液,除去微粒杂质及悬浮物。
(2) 参照上述相关处理方法除去。
3. 3 针孔、麻点较小,分布均匀
3. 3. 1 产生原因
镀液中十二烷基硫酸钠含量过低。
2007 年3 月电镀与环保第27 卷第2 期( 总第154 期) ·41 ·? 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
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3. 3. 2 处理方法
按工艺规范适当添加十二烷基硫酸钠。
3. 4 针孔、麻点呈癣状,大多在镀件下面
3. 4. 1 产生原因
镀液中铁杂质积累过多。
3. 4. 2 处理方法
去除铁杂质最有效的处理方法,是用质量分数
为30 %的双氧水2～4 mLPL ,将镀液中二价铁氧化
成三价铁;再用质量分数为5 %的氢氧化钠或碳酸
镍溶液调高pH 值至5. 5～6. 0 ,静置8 h 以上,使
Fe3 + 成为Fe (OH) 3 沉淀,过滤除去。如果不能停产,
可用电解法,增大阴极面积,用0. 1 APdm2 阴极电流
密度电解处理一段时间,问题得到缓解。
3. 5 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面
3. 5. 1 产生原因
(1) 阴极电流密度过大;
(2) 金属杂质积累过多;
(3) 硼酸含量过低。
3. 5. 2 处理方法
(1) 降低阴极电流密度。
(2) 参照上述相关处理方法除去。
(3) 根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸
含量过低,必然使pH 值升高,产生氢氧化物,与镍层一起沉积,使镀层出现针孔、麻点。
光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因,是镀
镍时阴极有氢气析出,吸附在镀件表面上,阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长, 就形成针孔;停留的时间短,就形成麻点[5 ] 。因此, 针孔、麻点往往混杂在一起。
4 结合力不良
4. 1 整个镀层从基体脱落
4. 1. 1 产生原因
(1) 工件前处理不良;
(2) 钢铁件阴极除油或化学浸蚀的时间长,基
体渗氢,电镀后氢气外溢。
4. 1. 2 处理方法
(1) 加强对工件在预镀前的除油、除锈和清洗
工序,确保基体表面洁净。
(2) 适当缩短阴极电解除油、酸洗时间,防止工
件基体渗氢。
4. 2 镀镍层起泡、脱皮
4. 2. 1 产生原因
(1) 复杂零件或挂具涂料绝缘层破裂而夹带溶
液引起起泡;
(2) 镀液中十二烷基硫酸钠含量过高。
4. 2. 2 处理方法
(1) 对于复杂零件,操作时必须认真清洗所夹
带的溶液;整修绝缘层破裂的挂具。
(2) 采用粉状活性炭3 gPL ,将镀液进行大处理
除去过量十二烷基硫酸钠。据文献[6 ] 论述:油污带入镀液时,由于十二烷基硫酸钠分子的定向排列,能将油污包围成一层吸附膜,此时,油污进入胶束内部的憎水基之间,成球形或层状胶束。随着十二烷基硫酸钠浓度升高,这些吸附有油污的胶束数量也增多,在电镀过程中它们被夹杂在镀层中就会起泡。
4. 3 镀层脱皮至底铜层
4. 3. 1 产生原因
(1) 工件镀铜(包括氰化物镀铜、酸铜) 后,清洗
不干净或在空气中存放时间长,表面氧化;
(2) 镀液中糖精含量过高(指镍层粉状脱落) ;
(3) 丁炔二醇过多(指镍层块状脱落) 。
4. 3. 2 处理方法
(1) 加强镀铜后清洗和镀镍之前的活化工序;
尽可能缩短镀铜件在空气中的停留时间。
(2) 低电流密度电解处理,或用活性炭吸附。
(3) 参照上述相关处理方法除去。
4. 4 镀层从边缘脱落
4. 4. 1 产生原因
(1) 拉应力大;
(2) 阴极电流密度过大;
(3) 铁杂质和有机物多。
4. 4. 2 处理方法
(1) 添加应力减少剂,如适当提高糖精含量,能
使镀层具有压应力,增强镀层的延展性能。
(2) 降低阴极电流密度。
(3) 参照上述相关处理方法除去。
5 镀层脆性大
5. 1 产生原因
(1) 金属杂质积累过多,尤其是铬酸根离子;
(2) 硼酸含量过低;
(3) (次、初级) 光亮剂过多;
(4) pH 值过高;
(5) 镀液温度过低;
(6) 阴极电流密度过大。
5. 2 处理方法
(1) 去除六价铬一般用保险粉或硫酸亚铁还
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原。如六价铬的质量浓度为0. 5 gPL 时,加硫酸亚铁
0. 16 gPL ,将pH 值调高到6 ,温度70 ℃,搅拌,可将
Cr3 + 沉淀,过滤,最后把pH 值调至工艺规范。
(2) 按分析结果添加硼酸至正常范围。
(3) 用低电流密度电解或活性炭吸附。
(4) 调低pH 值至工艺规范。
(5) 升高镀液温度至工艺规范。
(6) 降低阴极电流密度。
6 覆盖能力差
6. 1 低电流密度区无镀层
6. 1. 1 产生原因
(1) 六价铬的影响;
(2) (次、初级) 光亮剂过多;
(3) pH 值过低;
(4) 挂具接触不良;
(5) 有机杂质过多;
(6) 前处理不良;
(7) 氯离子含量过低。
6. 1. 2 处理方法
(1) 参照上述相关处理方法除去。
(2) 用低电流密度电解或活性炭吸附。
(3) 调高pH 值至工艺规范。
(4) 整修或更换新的挂具。
(5) 参照上述相关处理方法除去。
(6) 检查前道镀铜后表面清洗状况,并加以彻
底清洗干净。
(7) 按分析结果添加氯化镍至工艺规范。氯化
物能减少阳极钝化,使镍阳极正常溶解,提高镀液导
电能力和改善镀液的覆盖能力、分散能力。
6. 2 镀不上铬或铬镀层局部“露黄”、发花
(1) 镍镀层表面钝化;
(2) 镍层上光亮剂吸附或有凝结物;
(3) 镀镍液中金属杂质过多。
6. 2. 2 处理方法
(1) 对镀镍后放置较长时间的镀件,可用质量
分数为10 %的硫酸溶液或用铬酸浸渍后镀铬。
(2) 适当减少光亮剂,必要时用活性炭处理。
在冬季时,为了防止工件带出液在表面形成凝结物, 难以在冷水中洗净。因此,镀镍后应先在温水中清洗,然后经活化处理后镀铬,就可以消除发花现象。
(3) 参照上述相关处理方法除去。
化学镀镍废液的再生和处理方法
化学镀镍废液的再生和处理方法 Regeneration and Treatment methods of Electroless Nickel Plating Baths 研发中心邱海兵 摘要：介绍了化学镀镍废液的再生和处理方法，综述了各种方法国内外的研究现状，并对其优缺点进行了介绍。 关键词：化学镀镍；废液；再生；处理方法 Abstract：The main regeneration and treatment methods of spent electroless nickel plating were introduced. The worldwide current research of these methods was reviewed, and the treatment principles, advantages and disadvantages of these methods were introduced. Keywords：electroless nickel plating；spent baths；regeneration；treatment 在表面处理技术中，化学镀占有很重要的位置。自1946年化学镀镍技术问世以来，由于其具有优秀的均匀性、硬度、耐磨和耐蚀性等综合物理化学性能，该项技术已经得到广泛应用，目前几乎难以找到一个工业不采用化学镀镍技术。 由于化学镀镍液老化产生的废液以及镀件漂洗、地板冲刷、设备跑冒滴漏产生的废水，均含有镍、磷以及有机物，尤其化学镀镍废液中含有2~7g/L的镍，80~200g/L的磷及大量有机物，如不经处理任意排放，不仅会给环境造成严重污染，同时也是对资源的浪费。因此有效处理化学镀镍废液，使其中的环境污染物变废为宝，得到资源化利用，减少对环境污染、减少对生态的破坏，实现经济效益、环境效益和社会效益的协调统一，有着非常重要的意义。 1、化学镀镍废液 化学镀镍镀液主要由金属盐、还原剂、pH缓冲剂、稳定剂或络合剂等组成，镍盐用得最多的是硫酸盐，还有氯化物或者醋酸盐。还原剂主要是次亚磷酸盐、硼氢化物等。用次亚磷酸盐作还原剂的化学镀镍镀得的镀层是一种镍磷合金。以硼氢化物或胺基硼烷作还原剂得到的
化学镀镍配方汇编
简述电镀槽液加料方法与溶液密度测定方法 1.电镀生产现场工艺管理的主要内容： 1)控制各槽液成分在工艺配方规范内。遵守规定的化学分析周期。 2)保持电镀生产的工艺条件。如温度、电流密度等。 3)保持阴极与阳极电接触良好。 4)严格的阴极与阳极悬挂位置。 5)保持镀液的清洁和控制镀液杂质。 6)保持电镀挂具的完好和挂钩、挂齿良好的电接触。 2.电镀槽液加料方法：加料要以“勤加”“少加”为原则。 2.1固体物料的补充，某些有机固体料先用有机溶剂溶解,再慢慢加入以提高增溶性。若直接加入往往会使镀液混浊。一般的固体物料,可用镀槽中的溶液来分批溶解。即取部分电镀液把要加的料在搅拌下慢慢加入,待静止澄清,把上层清液加入镀槽。未溶解的部分,再加入镀液,搅拌溶解。这样反复作业,直到全部加完。在不影响镀液总体积的情况下,也可以用去离子水或热的去离子水搅拌溶解后加入镀槽。有些固体料易形成团状,影响溶解过程。可以先用少量水调成稀浆糊状,逐步冲稀以避免团状物的形成。 2.2液体物料的补充，可以用去离子水适当稀释或用镀液稀释后在搅拌下慢慢加入。严禁将添加剂光亮剂的原液加入镀槽。 2.3补充料的时机，加料最好是在停镀时进行。加入后经过充分搅匀再投入生产。在生产中加料,要在工件刚出槽后的“暂休”时段加入。可在
循环泵的出液口一方加入,加入速度要慢,药料随着出液口的冲击力很快分散开来。 2.4加料方法不当可能造成的后果： 2.4 1)如果加入的是光亮剂,则易造成此槽工件色泽差异。 2.4.2)如果加入的是没有溶解的固体料,则易造成镀层毛刺或粗糙。 2.4.3)如果是加入酸调节pH,会造成槽液内部pH不均匀而局部造成针孔。 3.镀液及其它辅助溶液密度的测试方法： 3.1要经常测定溶液的密度，新配制的镀液或其它辅助液,都要测定它的密度并作为档案保存起来供以后对比。镀液的密度一般随着槽龄增加而增加。这是由于镀液中杂质离子、添加剂分解产物等积累的结果,因此可以把溶液密度与溶液成分化验数据一起综合进行分析,判断槽液故障原因以利排除。 3.2溶液密度测定方法，在电镀生产中,常用密度计或波美计测试溶液密度。密度与波美度可以通过下列公式转换。对重于水的液体密度 =145/(145-波美度),波美度=(145x145)/密度,在用波美计测试时,其量程要从小开始试测,若波美计量程选择不当,会损坏波美计。 测试密度不要在镀槽内进行,应取出部分镀液在槽外进行。在镀槽中测试,当比重计或波美计万一损坏,镀液会被铅粒污染。应将待测液取出1.5L左右(用2000mL烧杯),热的溶液可用水浴冷却。然后将样液转移至1000mL直形量筒中,装入量为距筒口约20mm处,就可用比重计测量。 脉冲电镀电源使用须知
酸性化学镀镍络合剂的研究
2008年8月襄樊学院学报 Aug.,2008第29卷第8期 Journal of Xiangfan University V ol.29No.8 酸性化学镀镍络合剂的研究 肖作安，占 丹 (襄樊学院化学与生物科学系，湖北襄樊441053) 摘要：通过考察乳酸，酒石酸，柠檬酸和有机酸Y 组成的复合络合剂对镀速的影响，确定了合适的复合络合剂，其中复合络合剂由柠檬酸与有机酸Y 组成,柠檬酸含量为10g/L ，有机酸Y 为20g/L.测定了该酸性化学镀镍的镀层的结合力以及孔隙率与耐蚀性，结果表明，该化学镀镍层光亮平整，结合力强，孔隙率分布较窄，耐硝酸点蚀120s ，具有优良的耐蚀性能. 关键词：化学镀镍；络合剂；耐蚀性 中图分类号：TQ153.1文献标志码：A 文章编号：1009-2854(2008)08-0031-04 随着科技的发展，人类对材料的性能要求越来越高，一些表面处理技术极大地拓宽了金属材料的应用范围，化学镀镍作为一项表面处理技术，以其工艺简便、镀层均匀及优异的耐蚀性、耐磨性等特殊性能而 日益受到人们的重视，得到迅速发展，广泛应用于航空、汽车、电子、计算机、石油、化工、机械等领域，有着非常广阔的发展前景[1-4]. 化学镀镍通常以次亚磷酸钠为还原剂，槽液分为酸性和碱性两种，应用较普遍的是酸性镀镍，其稳定性好，镀层光亮细致，本实验就选择在酸性体系进行化学镀镍.一般单一络合剂能得到光亮银白色、无针孔、表面光滑平整的镀层，但很难获得镀层美观、性能优良的整体效果.因此，本实验探索了一种新型的复合络合剂，能使镀液更稳定，使用寿命长，镀层美观，而且性能更优良. 1实验部分 1.1基体材料 基体材料为45#钢，其表面积均为4cm 2. 1.2工艺流程 化学除油-水清洗-除锈(盐酸洗液)–蒸馏水洗-施镀-水洗-干燥.1.3施镀工艺 其施镀工艺规范如下. 六水合氯化镍40g/L -100g/L ，次亚磷酸钠10g/L-30g/L ，乙酸钠10g/L-50g/L ，硼酸10g/L-50g/L ，稳定剂0.1m g/L ，pH 值3-6，温度75℃-95℃. 本实验主要研究常见的3种络合剂与合成的有机酸Y 形成的复合络合剂：乳酸+有机酸Y ；酒石酸+有机酸Y ；柠檬酸+有机酸Y .1.4镀层性能测试方法 1.4.1沉积速度 采用重量法，用电子天平准确称量试样在施镀前后的重量，按下述公式计算 4 0110)(t w w v ×Α××= ρ式中，V-沉积速率/(m/h)；W 0和W 1为基体材料施镀前、施镀后试样的重量(g)；ρ为镀层密度(g/cm 3)；A 为试样表面积(cm 2)；t 为施镀时间(h). 收稿日期：6作者简介：肖作安(),男,湖北应城人,襄樊学院化学与生物科学系讲师2008-0-12 1979-.
电镀镍故障的影响与原因分析1
电镀镍故障的影响与原因分析 2009-8-12 1．镀镍层表面针孔 镀镍层(包括电镀镍和化学镀镍)表面出现针孔是镀镍中最常见的故障之一，对于镀镍层来说，有针孔就不能有效的防护基体材料，环境中的水分子或其他腐蚀介质就会通过镀层针孔发生腐蚀(图4-1)。针孔大多是镀镍过程中气体(氢气)在镀件表面上停留造成的。针孔既属于麻点，但又不同于麻点，它像流星一样，往往带有向上的"尾巴"，而麻点仅仅是镀层上微小的凹坑，一般没有向上的"尾巴"，针孔有深有浅，有人把针孔分为三种类型：①基体缺陷型(非圆形凹孔)，与基体材料表面缺陷状态有关；②氢气析出型(蝌蚪式针孔)，是零件表面析氢痕迹造成的；③氢气停留型(针孔较大，像无柄的梨)，是阴极析出氢气停留造成的，一般是镀镍液中表面活性剂太少的原因。图4-1镀镍层表面出现的针孔 造成镀镍层表面针孔原因主要有：零件镀前处理不良，镀液中有油或有机杂质过多，镀液中含有固体微粒，镀液中没有加防针孔剂或防针孔剂太少，镀液中铁等杂质过多，镀液的pH 值太高或阴极电流密度过大，镀液中硼酸含量太少和镀液温度太低等。这些因素都有可能导致镀镍层表面产生针孔缺陷。 由于不同原因引起的针孔现象略有不同，所以在分析故障时，首先要观察故障现象。如镀前处理不良，它仅仅使镀件局部表面上的油或锈未彻底除去，造成这些部位上气体容易停留而产生针孔，所以这种因素造成的针孔现象是局部密集的，无规则的；镀液中有油或有机杂质过多引起的针孔往往出现在零件的向下面和挂具上部的零件上；镀液中固体微粒产生的镀镍层针孔较多出现在零件的向上面；镀液中防针孔剂太少造成的针孔在零件的各个部位都有；镀液中铁杂质过多、pH值过高和阴极电流密度较大引起的针孔较多地出现在零件的尖端和边缘(即高电流密度处)，硼酸含量太少产生的针孔较多地出现在零件的下部，镪液温度过低造成的针孔是稀少的，在零件的各个部位都有可能出现。硼酸作为镀镍液中的缓冲剂，含量过低时pH值容易升高，导致形成金属氢氧化物或碱式盐夹杂于镀镍层内，从而使镀层产生针孔、粗糙和发雾等故障，所以镀镍液中硼酸含量，一般不应低于309／L。
电镀镍故障处理
1,镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一，这种故障多数出现在低电流密度区电镀获 得的镀镍层，偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区，低电流密度区镀镍层发暗可能 是镀镍液的温度太高，阴极电流密度太小，硫酸镍浓度太低；I，4一丁炔二醇或其他次级 光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起；中电流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少，有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的；高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高，初级光亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外，镀前处理不良，镀件表面有碱膜或有机物吸附膜，或底镀层（氰化镀铜等）不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障，对于低电流密度区出现的发暗现象， 目前有的镀镍出现了比较好的走位剂，专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另 外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析，如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好，没有出现发暗的现象，那么电镀时出现的故障，就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的，应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗，则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定，或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗，也可用类似的方法进行试验分析。 2，镀镍层脆性 镀层发脆，往往影响镀层的加工和质量，而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多,pH值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法，一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或将镀镍薄片零件弯曲至
如东开元污水处理厂污水处理工艺说明废水分类水量表项目含镍
如东开元污水处理厂污水处理工艺说明
一、废水分类水量表
项目 总规划（t/h） 一期规划（t/h） 含镍废水 16 8 化学镍废水 8 4 含铬废水 18 9 含氰废水 2 1 综合废水 20 10 混排废水 8 4 前处理废水 26 13
除以上 7 类废水以外，对以下废液进行收集集中处理
序号 1 2 3 废液项目 高浓度重金属废液、清洗液 限量提升到相应处理系统进行 废酸槽液 处理 前处理碱性脱脂废液 系统无法承受过量的废液委外处理 处理方式 备注
二、工艺简介 1、化学镍废水处理系统
化学镍废水中镍离子通常与镀液中的柠檬酸和次、亚磷酸盐等物质形成络合镍，同时水中存在次、亚磷酸盐， 废水从车间排至废水池，均匀水质水量后，提升至 pH 值调节池，投加硫酸调至酸性，在投加强氧化剂次钠氧化络 合镍，同时氧化次、亚磷酸根转化为正磷酸根，预处理后进入收集池 2。
2、含镍废水处理系统
含镍废水中镍离子通常以离子态存在，与化学镍预处理后的废水混合并调整 pH 值后，进入混凝絮凝沉淀系统， 经过石英砂过滤器和保安过滤器，达到镍离子回收装置进水浊度要求后，进入回收系统，大部分镍被回收利用，出 水进入回调池，化学镍和含镍废水设立独立在线监测系统和排放口，水质达标进入回用工序，不达标回至除镍吸附 柱进行再处理。
3、含铬废水处理系统
含铬废水中含有六价铬和三价铬，先将废水用硫酸调 pH 值至 2～3，再加入还原剂焦亚硫酸钠，将六价铬还原 为三价铬，在下一个反应池中用 NaOH 或 Ca(OH)2 调 pH 值至 7～8，生成 Cr(OH)3 沉淀，再加混凝剂，使 Cr(OH)3 沉淀除去进入中间水池，因靠常规物化沉淀很难将总铬稳定降到排放标准，中间水池水先后进入石英砂过滤器、保 安过滤器和除铬吸附柱，确保废水稳定达标，废水排放设立独立在线监测系统和排放口，水质达标进入回用工序， 不达标回至除铬吸附柱进行再处理。
化学镀镍溶液的组成及其作用
化学镀镍溶液的组成及其作用 主盐： 化学镀镍溶液中的主盐就是镍盐，一般采用氯化镍或硫酸镍，有时也采用氨基磺酸镍、醋酸镍等无机盐。早期酸性镀镍液中多采用氯化镍，但氯化镍会增加镀层的应力，现大多采用硫酸镍。目前已有专利介绍采用次亚磷酸镍作为镍和次亚磷酸根的来源，一个优点是避免了硫酸根离子的存在，同时在补加镍盐时，能使碱金属离子的累积量达到最小值。但存在的问题是次亚磷酸镍的溶解度有限，饱和时仅为35g/L。次亚磷酸镍的制备也是一个问题，价格较高。如果次亚磷酸镍的制备方法成熟以及溶解度问题能够解决的话，这种镍盐将会有很好的前景。 还原剂： 化学镀镍的反应过程是一个自催化的氧化还原过程，镀液中可应用的还原剂有次亚磷酸钠、硼氢化钠、烷基胺硼烷及肼等。在这些还原剂中以次亚磷酸钠用的最多，这是因为其价格便宜，且镀液容易控制，镀层抗腐蚀性能好等优点。 络合剂： 化学镀镍溶液中的络合剂除了能控制可供反应的游离镍离子的浓度外，还能抑制亚磷酸镍的沉淀，提高镀液的稳定性，延长镀液的使用寿命。有的络合剂还能起到缓冲剂和促进剂的作用，提高镀液的沉积速度。化学镀镍的络合剂一般含有羟基、羧基、氨基等。 在镀液配方中，络合剂的量不仅取决于镍离子的浓度，而且也取决于自身的化学结构。在镀液中每一个镍离子可与6个水分子微弱结合，当它们被羟基，羟基，氨基取代时，则形成一个稳定的镍配位体。如果络合剂含有一个以上的官能团，则通过氧和氮配位键可以生成一个镍的闭环配合物。在含有的镍离子镀液中，为了络合所有的镍离子，则需要含量大约的双配位体的络合剂。当镀液中无络合剂
时，镀液使用几个周期后，由于亚磷酸根聚集，浓度增大，产生亚磷酸镍沉淀，镀液加热时呈现糊状，加络合剂后能够大幅度提高亚磷酸镍的沉淀点，即提高了镀液对亚磷酸镍的容忍量，延长了镀液的使用寿命。 不同络合剂对镀层沉积速率、表面形状、磷含量、耐腐蚀性等均有影响，因此选择络合剂不仅要使镀液沉积速率快，而且要使镀液稳定性好，使用寿命长，镀层质量好。 缓冲剂： 由于在化学镀镍反应过程中，副产物氢离子的产生，导致镀液pH值会下降。试验表明，每消耗1mol的Ni2+同时生成3mol的H+，即就是在1L镀液中，若消耗的硫酸镍就会生成的H+。所以为了稳定镀速和保证镀层质量，镀液必须具备缓冲能力。缓冲剂能有效的稳定镀液的pH值，使镀液的pH值维持在正常范围内。一般能够用作PH值缓冲剂的为强碱弱酸盐，如醋酸钠、硼砂、焦磷酸钾等。 稳定剂：化学镀镍液是一个热力学不稳定体系，常常在镀件表面以外的地方发生还原反应，当镀液中产生一些有催化效应的活性微粒——催化核心时，镀液容易产生激烈的自催化反应，即自分解反应而产生大量镍-磷黑色粉末，导致镀液寿命终止，造成经济损失。在镀液中加入一定量的吸附性强的无机或有机化合物，它们能优先吸附在微粒表面抑制催化反应从而稳定镀液，使镍离子的还原只发生在被镀表面上。 但必须注意的是，稳定剂是一种化学镀镍毒化剂，即负催化剂，稳定剂不能使用过量，过量后轻则降低镀速，重则不再起镀，因此使用必须慎重。所有稳定剂都具有一定的催化毒性作用，并且会因过量使用而阻止沉积反应，同时也会影响镀层的韧性和颜色，导致镀层变脆而降低其防腐蚀性能。试验证明，稀土也可以作为稳定剂，而且复合稀土的稳定性比单一稀土要好。
碱性化学镀镍
碱性化学镀镍 碱性化学镀镍 减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液1.工艺特点： NICHEM 2003碱性化学镀镍工艺特别适合于铝及铝合金预镀化学镍 减少污染后续酸性化学镀或其他电镀液 结合力优良 对复杂工件的处理更显其优越性 也可用于其他基体的电镀打底层 操作温度低 使用方法 本产品采用国际通用的A、B、C三种溶液，以A、B开缸，根据镍离子浓度进行分析补加工作液的消耗组分，以A、C 补加，极其方便： 2.镀液组成及操作条件：原料及操作 单位 范围
NICHEM 2003碱性化学镀镍A %（v/v） 70 NICHEM 2003碱性化学镀镍B %（v/v） 170 pH 9.0-9.5
温度 ℃ 室温-35℃ 装载量 dm2/L 0.32-0.96 时间 分钟 5-10分钟3．配制溶液：
开缸时，在槽中加入所配溶液1/2的水。 加入加入7%的A和17%的B，机械搅拌均匀，配备过滤机过滤。 加入纯水至所需近似体积。 用氨水调节pH值至9.2(大约用20毫升),补水至刻度线即可按工艺要求施镀。 4.设备需求 项目要求 槽体PP、PVC或高密度PE。 挂具PP、PVC或316型不锈钢。确保工件在槽液中垂直，相邻两块板间隔最小是10mm。 空气搅拌主副槽要有适度、均匀的打气搅拌。 循环每小时3-4个循环。 添加系统需要，加料泵材质为PVC、PP 或PE，可耐强碱。 过滤系统连续循环过滤，用10μm过滤棉芯或过滤袋。 抽风需要。
加热系统需要。 5.镀液的分析及补加 工作液的Ni2+标准浓度为6.0克/升，Ni2+浓度的分析方法：用移液管取5ml工作液置于250ml的锥形瓶中，加入50ml 去离子水，再加入10ml氨水（28%），摇匀，加入0.2克紫脲酸铵指示剂，摇匀，用0.05M的EDTA标准液进行滴定，终点为浅棕色变为浅紫色。以EDTA用量为准进行计算 计算方法为：补加A量=补加C量（ml）=（6-EDTA用量×0.59）×13×体积(L) 6.操作要点 确保镀槽在使用前用硝酸(1:1)浸泡,并用水冲洗干净 镀液温度保持在29-35度,温度太低则速度慢,温度太 高则镀液易分解 用氨水和硫酸(20%)调pH值，保持pH值在9.0-9.5间，以确保镀速，pH值太低则镀速慢，太高则镀液易分解，最好用pH计控制。 避免带入重金属杂质以及表面活性剂。
镀镍故障
镀镍故障
光亮镀镍的常见故障及其处理方法故障现象可能原因纠正方法 1.低电位漏镀或走位差a)光亮剂过多 b)柔软剂不足 a)将PH调低至3.0-3.5后电解消耗 b)添加适量柔软剂 2.低电位起雾整平度差a)光亮剂不足 b)有机分解物多 c)PH位太高或太低 a)适当补加光亮剂 b)双用氧水活性炭处理 c)调整至工艺范围 3.低电位发黑,发灰a)镀液中有铜,锌等杂质等 b)光亮剂过量 a)加入适量FJ-N2除杂剂或低电流电解 b)将PH值调至3.0-3.5后电解消耗 4.镀层有针孔a)缺少润湿剂 b)金属基体有缺陷或前处理不 良 c)硼酸含量及温度太低 d)有机杂质过多 a)补加R-2润湿剂 b)加强前处理 c)分析硼酸浓度,将镀液加温 d)用双氧水活性炭处理 5.镀层粗糙有毛刺a)镀液中有悬浮微粒 b)镀液受阳极泥渣污染 c)铁离子在高PH下形成氢氧化 物沉淀附在镀层中 a)连续过滤 b)检查阳极袋有否破损,将镀液彻底过滤 c)调整PH至5.5加入FJ-N1除铁剂;防止 铁工件掉入槽中. 6.镀层发花a)十二烷基硫酸钠不足或溶解 不当或本身质量有问题 b)硼酸不足,PH值太高, c)分解产物多 d)前处理不良 a)检查十二烷基硫酸钠质量,如质量没问题 应正确溶解并适当补充. b)补充硼酸调整PH值. c)用双氧水活性炭处理 d)加强前处理 7.镀铬后发花a)镀液中糖精量太多 b)镀镍后搁量时间太长,镍层钝 化 a)电解处理,停加糖精,补充次级光亮剂 b)缩短搁置时间或用10%的硫酸电解活化 处理
光亮镀镍故障处理 针孔 1.针孔、麻点呈癣状。大多在镀件下面 产生原因 镀液中铁杂质积累过多。 处理方法 去除铁杂质最有效的处理方法，是用质量分数 为30％的双氧水2～4 mL／L，将镀液中二价铁氧化 成三价铁；再用质量分数为5％的氢氧化钠或碳酸 镍溶液调高pH值至5．5～6．0，静置8 h以上，使 Fe¨成为Fe(on) 沉淀，过滤除去。如果不能停产， 可用电解法，增大阴极面积，用0．1 A／dm2阴极电流 密度电解处理一段时间，问题得到缓解。 2. 针孔、麻点在镀件棱边和面向阳极的一面 产生原因 (1)阴极电流密度过大； (2)金属杂质积累过多； (3)硼酸含量过低。 处理方法 (1)降低阴极电流密度。 (2)参照上述相关处理方法除去。 (3)根据化学分析结果添加硼酸。镀液中硼酸含量过低，必然使pH值升高，产生氢氧化物，与镍层一起沉积，使镀层出现针孔、麻点。光亮镀镍层产生针孔与麻点的基本原因，是镀镍时阴极有氢气析出，吸附在镀件表面上，阻碍镀层金属的沉积。如果氢气泡在镀件上停留的时间长，就形成针孔；停留的时间短，就形成麻点。因此，针孔、麻点往往混杂在一起。
化学镀镍废水处理工艺研究
化学镀镍废水处理工艺研究 化学镀镍是以镍盐和次磷酸盐等共同作用生成的非晶镀层，是一种前沿的表面处理技术，被广泛的用于电子、石油、计算机和汽车等领域。以次磷酸盐为还原剂的化学镀镍技术的机理是原子氢理论，该理论认为是H2PO2-催化脱氢产生原子氢并还原镍离子，其总反应式如式(1)所示: 随着化学镀时间的不断延长，溶液中的亚硫酸根离子等副产物达到一定浓度时，化学镀溶液会自发分解，金属一磷合金镀层的沉积受到影响，镀层的耐磨性等性能下降，导致废弃，形成化学镀废液。化学镀镍废液中含有大量难降解有机污染物和无机盐，其中的金属镍含量高达几克每升，镍离子与络合剂EDTA,NTA等结合形成稳定的高浓度难降解工业废液，很难通过传统的化学破络及沉淀方法彻底去除。同时，化学镀镍废液中含有含量较高的次磷酸根和亚磷酸根离子，不加处理会引起水体富营养化。目前，化学镀镍废水主要采用化学沉淀法、离子交换法、膜分离及吸附法进行处理。但离子交换法，膜分离及吸附法存在运行操作技术要求高，膜易受污染以及离子交换剂饱和再生等限制，不能大范围的推广应用。化学破络及沉淀法操作方便、设备简单，在含镍废水中应用较多。如施银燕等采用双氧水和NaOH沉淀去除废水中的镍离子，于泊集等使用氢氧化镁处理不同pH值得含镍废水均取得一定的去除效果。李蛟等用CaO破络合剂处理镀镍废水，结果表明镍离子的最高去除率只有32%，因此，单一的化学试剂处理并无法满足废水中金属离子、无机盐和有机物的同时去除。《污水综合排放标准》(CB 8978-1996)中明确限定磷酸盐的排放限值应低于0. 5 mg / L ，而化学镀废水中次/亚磷酸盐由于溶度积较高，直接投加Ca和Fe离子对其沉淀效果较差，必须将其氧化为正磷酸根再通过沉淀等手段去除。Fenton ( H2 O2 +Fe2+)氧化技术是高级氧化技术的一种，其产生轻基自由基(HO·)氧化电位高达2. 8 eV，可以氧化绝大多数的有机或无机物，具有试剂无毒、绿色、操作简单等特点。因此，通过Fenton氧化技术不仅可以去除化学镀废水中的高浓度有机物，还可以氧化次/亚磷酸盐，回收反应过程中正磷酸根和三价铁形成的高纯度磷酸铁，从而实现资源回收。 本文在化学沉淀的基础上，采用两段式处理工艺，即CaO破络除镍和Fenton氧化法去除有机物和磷，对反应过程中的各影响因索进行了研究。研究表明，该方法不仅能有效的去除废水中的金属镍，更可以回收反应过程中产生的磷酸铁。该工艺处理效率高，操作简单，实用性强，将具有一定的应用价值。 1 实验部分 1.1 实验水样 实验所用废水取自某化学镀镍车间，废水产量约1 t / d，呈浅绿色，该化学镀废水中主要包含硫酸镍、次磷酸氢钠、柠檬酸钠、乙酸和氨水等。该废水性质如表1所示。
电镀废水处理 除镍剂 重金属捕集剂 重捕剂 化学镍废水
本文介绍含镍电镀废水处理方案，通过化学沉淀法，可以把镍处理至表三标准，镍浓度处理至0.1mg/L以下。 l 工具/原料 l 含镍电镀废水 l 化学镀镍废水 l 锌镍合金处理剂 l 重金属捕集剂 l 聚合氯化铝PAC、聚丙乙烯酰胺PAM、氢氧化钠 l 方法/步骤 1.含镍电镀废水介绍含镍电镀废水是指电镀镍时所产生的清洗水，一般分为电镀镍废水和化学镀镍废水，电镀镍废水是指通过电镀把金属镍镀在金属基底上，例如以铜为基底；化学镀镍 废水是指通过化学氧化还原的方法把镍镀在基底上，基底多为塑料等非导体。电镀镍废水的成分比较简单，一般多为镍离子以及硫酸根等，化学镀镍废水成分复杂， 除了镍离子外，废水中还含有大量的络合剂，比如柠檬酸、酒石酸、次磷酸钠等。 2.含镍电镀废水处理标准在电镀废水处理标准中，国家表一标准要求镍排放标准不高于1m g/L，国家表二标准要求不高于0.5mg/L，国家表三标准要求不高于0.1mg/L，《电镀废水治理工程规范》中要求含镍废水需要单独收集，并且镍需要处理至标准才能排放至综合池。 3.针对电镀含镍废水以及化学镀镍废水，可采用化学沉淀法进行处理，化学沉淀法不需要复杂的设备。其中，电镀含镍废水可以直接采用加碱至11，PAC混凝，PAM絮凝沉淀出水，镍即可达标，如果含镍废水中混有前处理废水，那么需要在加碱之后的出水加入少量重金属捕集剂重金属捕集剂进行螯合反应，重金属捕集剂重金属捕集剂可以把镍离子从低浓度处理至达标。 对于化学镀镍废水，由于废水中存在大量的络合剂，络合剂与镍离子形成络合小分子溶解于废水中，因此直接加碱不能沉淀，通过加入锌镍合金处理剂进行反应，可以破坏络合健的结构，通过螯合反应与镍离子结合，再通过混凝絮凝沉淀，把镍离子去除。 4.根据含镍电镀废水处理方案，设计相应的含镍废水处理工艺。对于电镀镍废水，采用两步法处理比较划算，即先用氢氧化钠进行沉淀一次以后，再加入 重金属捕集剂重金属捕集剂螯合沉淀。 5.对于化学镀镍废水，可以通过一步法直接加锌镍合金处理剂进行螯合沉淀，把镍离子去除。 l 注意事项 l 电镀镍废水与化学镀镍废水，镍的种类不一样，处理方法也不同 l 注意在破坏络合剂时，有时也可以采用氧化破络的办法
化学镀镍
化学镀镍/浸金的状况 ENIG Introduction 作为PCB的表面镀层，镍层的厚度要求>5um，而浸金层厚度在0.05-0.15um 之间。化学镀镍/浸金镀层的焊接性是由Ni层来体现的，因此Au层的厚度不能太高，否则会产生脆性和焊点不牢的故障。Au只起保护Ni层的作用，防止Ni 的氧化和渗析，所以又不能太薄。 As one of the surface finishing for PCB, the thickness of nickel layer shall be more than 5um, while the thickness of immersion gold shall be between 0.05-0.15 um. As the solderability of ENIG is reflected from Ni layer, so the au layer shall not be too thick. Or else there will be frangibility and solder pot unstable issue. Au is to protect the Ni layer and prevent from Ni oxidation and dialysis. So it shall not be too thin. 现在的Ni/Au生产线都采用Atotech公司的Atotech化学Ni/Au工艺。 Nowadays most Ni/Au production lines are adopting atotech chemical Ni/Au technology developed by Atotech company. 沉镍Electroless Nickel 1 沉镍原理概述Electroless Nickel Principle introduction 沉镍金工艺的沉镍的原理，实际上反而从“化镍浸金”一词中能够较容易地被我们所理解。即其中镍层的生成是自催化型的氧化-还原反应，在镀层的形成过程中，无需外加电流，只靠高（85-1000C左右）槽液中次磷酸钠（NaH2PO2）还原剂的作用，即可在已活化的铜表面反应析出镍镀层。而沉镍金工艺中金镀层的生成，则是典型的置换反应。当PCB板进入金槽时，由于镍的活性较金大，因而发生置换反应，镍镀层表面逐渐被金所覆盖。 ·The Principle of Electroless Nickel can be more easily understood from the word of “Electroless Nicke Immersion Gold”. That means the nickel layer is generated from the Autocatalytic redox reaction. During the coating forming process, impressed current is not needed. Under NaH2PO2 reductant in bath with high temperature between 85-1000C, nickel layer can be formed via activated copper surface reaction. But the gold layer is generated via typical replacement reaction. When PCB enters the gold bath, as the nickel is more active than gold, there will be replacement reaction. So the nickel layer will be covered by gold.
镀镍
1、作用与特性 P C B（是英文Printed Circuie Board印制线路板的简称）上用镀镍来作为贵金属和贱金属的衬底镀层，对某些单面印制板，也常用作面层。对于重负荷磨损的一些表面，如开关触点、触片或插头金，用镍来作为金的衬底镀层，可大大提高耐磨性。当用来作为阻挡层时，镍能有效地防止铜和其它金属之间的扩散。哑镍/金组合镀层常常用来作为抗蚀刻的金属镀层，而且能适应热压焊与钎焊的要求，唯读只有镍能够作为含氨类蚀刻剂的抗蚀镀层，而不需热压焊又要求镀层光亮的PCB，通常采用光镍/金镀层。镍镀层厚度一般不低于2.5微米，通常采用4-5微米。 PCB低应力镍的淀积层，通常是用改性型的瓦特镍镀液和具有降低应力作用的添加剂的一些氨基磺酸镍镀液来镀制。 我们常说的PCB镀镍有光镍和哑镍（也称低应力镍或半光亮镍），通常要求镀层均匀细致，孔隙率低，应力低，延展性好的特点。 2、氨基磺酸镍（氨镍） 氨基磺酸镍广泛用来作为金属化孔电镀和印制插头接触片上的衬底镀层。所获得的淀积层的内应力低、硬度高，且具有极为优越的延展性。将一种去应力剂加入镀液中，所得到的镀层将稍有一点应力。有多种不同配方的氨基磺酸盐镀液，典型的氨基磺酸镍镀液配方如下表。由于镀层的应力低，所以获得广泛的应用，但氨基磺酸镍稳定性差，其成本相对高。 3、改性的瓦特镍（硫镍） 改性瓦特镍配方，采用硫酸镍，连同加入溴化镍或氯化镍。由于内应力的原因，所以大都选用溴化镍。它可以生产出一个半光亮的、稍有一点内应力、延展性好的镀层；并且这种镀层为随后的电镀很容易活化，成本相对底。 4、镀液各组分的作用： 主盐──氨基磺酸镍与硫酸镍为镍液中的主盐，镍盐主要是提供镀镍所需的镍金属离子并兼起着导电盐的作用。镀镍液的浓度随供应厂商不同而稍有不同，镍盐允许含量的变化较大。镍盐含量高，可以使用较高的阴极电流密度，沉积速度快，常用作高速镀厚镍。但是浓度过高将降低阴极极化，分散能力差，而且镀液的带出损失大。镍盐含量低沉积速度低，但是分散能力很好，能获得结晶细致光亮镀层。 缓冲剂──硼酸用来作为缓冲剂，使镀镍液的PH值维持在一定的范围内。实践证明，当镀镍液的PH值过低，将使阴极电流效率下降；而PH值过高时，由于H2的不断析出，使紧靠阴极表面附近液层的PH值迅速升高，导致Ni(OH)2胶体的生成，而Ni(OH)2在镀层中的夹杂，使镀层脆性增加，同时Ni(OH)2胶体在电极表面的吸附，还会造成氢气泡在电极表面的滞留，使镀层孔隙率增加。硼酸不仅有PH缓冲作用，而且他可提高阴极极化，从而改善镀液性能，减少在高电流密度下的“烧焦“现象。硼酸的存在还有利于改善镀层的机械性能。 阳极活化剂──除硫酸盐型镀镍液使用不溶性阳极外，其它类型的镀镍工艺均采用可溶性阳极。而镍阳极在通电过程中极易钝化，为了保证阳极的正常溶解，在镀液中加入一定量的阳极活化剂。通过试验发现，CI—氯离子是最好的镍阳极活化剂。在含有氯化镍的镀镍液中，氯化镍除了作为主盐和导电盐外，还起到了阳极活化剂的作用。在不含氯化镍或其含量较低的电镀镍液中，需根据实际性况添加一定量的氯化钠。溴化镍或氯化镍还常用来作去应力剂用来保持镀层的内
电镀镍故障处理
1，镀镍层发暗 镀镍层表面发暗也是常见的电镀故障之一，这种故障多数出现在低电流密度区电镀获得的镀镍层，偶尔也出现在中电流密度区或高电流密度区，低电流密度区镀镍层发暗可能是镀镍液的温度太高，阴极电流密度太小，硫酸镍浓度太低；l，4一丁炔二醇或其他次级光亮剂过多或镀液中有铜、锌杂质污染引起；中电 流密度区镀镍层发暗可能是由于镀液中次级光亮剂太少，有机杂质过多或有一定量的铁杂质污染造成的；高电流密度区镀层发暗可能是镀液pH值太高，初级光 亮剂太少或镀液中有少量的铬酸盐、磷酸盐及铅杂质污染引起。此外，镀前处理不良，镀件表面有碱膜或有机物吸附膜，或底镀层(氰化镀铜等)不好也会导致光亮镍镀层出现发暗现象。 可以取镀镍液做霍耳槽试验来分析这类电镀故障，对于低电流密度区出现的发暗现象，目前有的镀镍出现了比较好的走位剂，专门使得在低电流密度范围内获得光亮镀镍层。另外还可以观察霍耳槽试片的外观进行逐步分析，如果镀液成分所做的霍耳槽样板上镀镍层状况良好，没有出现发暗的现象，那么电镀时出现的故障，就有可能是镀前处理不良或底镀层不好造成的，应该认真检查电镀镍前的情况。若霍耳槽试验所得的阴极样板上出现低电流密度区镀层发暗，则可以根据前面提到的可能原因进行试验确定，或者加入合适的走位剂成分最后排除这种电镀故障。 中、高电流密度区的镀镍层发暗，也可用类似的方法进行试验分析。 2，镀镍层脆性 镀层发脆，往往影响镀层的加工和质量，而且镀层的脆性与镀层应力有关。镀镍液中次级光亮剂过多或初级光亮剂太少，铜、锌、铁或有机杂质过多，pH 值过高或温度过低等都会使镀镍层发脆。 检查镀镍层脆性的方法，一是将镀好镍的小零件放在手中搓摩，或将镀镍薄片零件弯曲至l8009若有碎镍层脱落，说明该镍层脆性大；另外就是将镍层镀在不锈钢试片上，控制镀层厚度在10μm左右，然后把镍层剥离下来，弯曲1800，用力挤压弯曲处，若不断裂，表示镀镍层不脆，弯曲折断，该镀镍层脆性就大。 产生镍层脆性的原因，若镀液pH值和温度没有问题，那么可能是镀液中光亮添加剂比例失调或镀液中杂质的造成的，由于光亮添加剂比例失调造成的镀镍脆性可以通过提高糖精添加剂(或其他应力消除成分)的含量来改善，通过补充糖槔等成分，观察镀镍层脆性是否改善来判断。如果是镀液中的杂质影响可按前述削小型试验方法进行检查和纠正。 糖精是光亮镀镍液中常用的初级光亮剂。它能降低次级光亮剂产生的璐应力，提高镀镍层的韧性。糖精含量过低，镀层的张应力增大，镀镍层容易发脆，而且零件的高电流密度区镀镍层发雾，光亮度变差，这种现象在霍耳槽罚验的阴极样板上，可以明显看出来，若在霍耳槽试验时发现这类现象，再补负糖精又使这类现象消失，那就证明是镀液中糖精太少了，应及时补充糖糖等成分。 糖精含量过高也不是太好，有时会使镀镍层出现云雾状白雾，在上套铭时，铬层容易发花。并使零件的深凹处不易镀上铬层，对于这种情况，应及日寸进行电解处理，使糖精含量降低。当镀镍液中糖精含量足够时，镍层的光亮度主要取决于1，4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)的含量。其含量低，镀层的光亮度差，不能获得镜面光亮镀层。可以通过霍耳槽试验分析排故，镀镍层光亮度差，可向镀液中加入适量的1，4一丁炔二醇(或其他次级光亮剂)，使阴极样板上镀层的
化学镀镍故障的排除方法
化学镀镍故障的排除方法 出现问题导致原因解决方法 镀液分解 1.镀液温度过高 2.PH值过高引起沉积 3.局部过热 4.槽壁或设备内壁被镀上化 学镍层 5.催化剂带入污染 6.一次性补充量太大 7.剥离的镀层碎片 8.镀浴中落入污染物，灰尘 9.稳定剂带出损失1.转槽过滤,降温至正常操作范围 2.转槽过滤,用稀H2SO4调整PH值至正常值 3.转槽过滤,使用慢速均匀加热防止过热 4.转槽过滤,用1:1硝酸清洗、钝化设备内壁 5.转槽过滤,加强镀前清洗 6.转槽过滤,在搅拌下少量多次补充添加 7.转槽过滤,清理挂具 8.转槽过滤,改善车间清洁度 9.转槽过滤,适当添加少量稳定剂 镀层结合强度差或起泡 1.表面处理不当 2.前处理清洗不够 3.铝件锌酸盐化不当 4.金属离子污染 5.有机物质污染 6.工件镀前生锈 7.热处理不当1.改进除油、酸洗工序 2.改进清洗工序 3.分析浸锌溶液,改进浸锌工艺 4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液 5.用活性炭处理镀浴 6.缩短工作转移时间 7.按规范进行热处理 PH值变化快 1.前处理溶液带入污染 2.槽负载过大 3.镀浴PH值越出缓冲范围1.改进镀前清洗工序 2.减少装载量至正常范围1-2dm2/L 3.检查、调整PH值至最佳操作范围之内 镀层粗糙 1.镀浴中悬浮不溶物 2.镀前清洗不够 3.PH值过高 4.镀槽或滤芯污染 5.络合剂浓度偏低1.转槽过滤,检查滤芯是否破损 2.改进清洗工艺 3.用10%H2SO4调整PH值至正常 4.转槽过滤,清洗镀槽或更换滤芯 5.减少带出损失检查补充调整量
6.工艺用水污染 7.工件残留磁性6.使用合格的去离子水 7.镀前应作消磁处理 镀层针孔 1.镀浴中悬浮不溶物 2.槽负载过大 3.有机物污染 4.金属离子污染 5.搅拌不充分1.转槽过滤,检查滤芯,找出污染源 2.减少装载量至正常范围1-2dm2/L 3.用活性炭处理镀浴 4.大面积假镀除去杂质或更换部分镀浴 5.改进搅拌方式,选用工作搅拌 漏镀 1.金属离子污染 2.基体金属影响(如铅合金) 3.镀浴过稳定(稳定剂过量)1.大面积假镀除去杂质或更换部分镀液 2.镀前预闪镀铜或闪镀镍 3.大面积假镀除去或者更换部分镀液 镀层花斑和气带 1.搅拌不充分 2.表面预处理不当 3.金属离子污染 4.工作表面残留物 5.“彗尾”,气带1.改进搅拌强度或方式 2.改进前处理工序,加强清洗 3.大面积假镀除去或者更换部分镀液 4.改进镀前清洗,使用不含硅酸盐的清洗剂 5.重新安排槽内工作吊挂位置,改进搅拌方式 镀层晦暗失光 1.镀后清洗水污染 2.表面前处理不当 3.镀液PH值,温度太低 4.还原剂浓度太低 5.镍离子浓度太低 6.有机物污染 7.金属离子污染 8.光亮剂带出损失1.改进镀后清洗水质，末道清洗用去离子水 2.改进除油酸洗工序,加强清洗工序 3.用稀NH4OH调整,升温至正常范围 4.分析镀浴,补充还原剂至正常浓度 5.分析镀浴,补充镍离子至正常浓度 6.用活性炭处理镀浴 7.大面积假镀除去杂质量或更换部分镀液 8.适量补充光亮剂
酸性化学镀镍层耐高温
酸性化学镀镍层耐高温 采用不锈钢或者其他合适的金属网进行过滤，用塑料网作为辅助，因为氟化物会浸湿普通的含硅性材料。加热槽液至规定温度，建议用蒸汽加热水夹套，使之加热均匀，即不能局部过热也不能长时间过热，否则引发槽液变质和在槽壁上非正常还原出游离镍。采用酸性化学镀镍层作为产品的最后膜层的时候，还要进行铬酸盐钝化处理，这样可以改善其耐蚀性，处理后的钝化表面还不容易润湿。如果不进行钝化还可以进行电镀。如果镀完镍后要粘接或者焊接，钝化这步就可以省掉。经过钝化的表面要进行粘接或者焊接，必须要先清除掉。 酸性化学镀镍层耐高温（如焊接），在175摄氏度加热两个小时可以使镁合金镀层界面间应力消除，镀层硬度达到300~400HV，热处理可以提高硬度。虽然酸性化学镀镍前通常采用浸锌和闪镀铜，但是对于碱性化学镀镍压铸镁合金表面获得的最好的镀层且镁作浸锌和闪镀铜处理。经过酸性活化后，镁及其合金上能直接化学镀镍，但是结合力差，亮度低。采用浸锌预处理，则结合力好。因此，若想获得满意的化学镀镍层，必须采用浸锌处理，而锌是两性金属，为了控制浸锌层的溶解速度，提高镀层结合强度，应该才赢接近中性的化学镀镍液。 镁及镁合金在含有酸和氯的溶液中，具有比较大的腐蚀速度，而在含氟的溶液中比较稳定，因此化学镀镍应不含有氯和酸，但可含有氟。这些观点对镁及其合金镀液的选择具有重要意义。为此溶液中镍
是以碱性碳酸镍或者氢氧化镍的形式加入，避免引进酸和氯。为了控制基体腐蚀，提高溶液的寿命并降低镀层的内应力，溶液中谈价氨基酸。控制溶液在比较高的PH值溶液下工作，并且有良好的缓冲性。而控制PH值接近中性，可以减缓镀锌层的溶解速度，从而控制镍镀初始沉积行为，提高镀层的均匀性和附着性。
电镀污水处理工艺流程及行业介绍
电镀污水处理工艺流程及行业介绍电镀废水处理特点：电镀是利用化学和电化学方法在金属或在其它材料表面镀上各种金属。电镀技术广泛应用于机器制造、轻工、电子等行业。 1、污水特点 电镀是利用化学和电化学方法在金属或在其它材料表面镀上各种金属。电镀技术广泛应用于机器制造、轻工、电子等行业。电镀废水的成分非常复杂，除含氰(CN-)废水和酸碱废水外，重金属废水是电镀业潜在危害性极大的废水类别。根据重金属废水中所含重金属元素进行分类，一般可以分为含铬(Cr)废水、含镍(Ni)废水、含镉(Cd)废水、含铜(Cu)废水、含锌(Zn)废水、含金(Au)废水、含银(Ag)废水等。电镀废水的治理在国内外普遍受到重视，研制出多种治理技术，通过将有毒治理为无毒、有害转化为无害、回收贵重金属、水循环使用等措施消除和减少重金属的排放量。随着电镀工业的快速发展和环保要求的日益提高，目前，电镀废水治理已开始进入清洁生产工艺、总量控制和循环经济整合阶段，资源回收利用和闭路循环是发展的主流方向。 2工艺选择 根据电镀废水水质水量的特点和排放要求，结合目前国内外生活污水处理的应用现状和我司在电镀污水处理工程中的成功经验，综合处理效果、投资费用、运行管理、运行费用、平面布置等各方面的因素，在此选择以化学法为主的组合处理工艺。 3工艺流程及说明 电镀废水经过收集之后，自流入本处理系统，经过处理之后直接排放。
工艺流程如下所示： 含铬废水→含铬废水集水池→耐酸碱泵→还原反应池→混合废水调解池 含氰含碱废水→含氰含碱废水集水池→耐酸碱泵→一级氧化反应池→二级氧化反应池→混合废水调解池 混合废水调解池→耐酸碱泵→混合反应池→沉淀池→中和池→达标排放 4工艺流程说明： 含Cr6+废水从Cr6+集水池用耐酸碱泵提升至还原反应池，根据铬的浓度及废水处理量，通过pH和ORP自控仪控制H2SO4和Na2S2O5的投加量;还原反应完毕后自流进入混合废水调节池同其它废水一起进行进一步处理。含氰含碱污水自车间流入氰系调节池，后用耐酸碱泵提升至一级氧化反应池，根据含氰浓度及废水处理量，通过pH、ORP自控NaOH和NaClO的投加量，搅拌反应一级破氰后进入二级氧化反应池，再通过pH、ORP自控制仪分别控制H2SO4和NaClO的投加量，搅拌反应破氰完毕后自流进入混合废水调节池同其它废水一起进行进一步处理。 混合污水调节池废水用泵提升至快混反应池，加NaOH、PAC药剂，并用pH自控仪控制pH10～11，将金属离子转化成氢氧化物絮状沉淀，再进入慢混池加polymer絮凝剂，增大繁花，沉淀与水自流入综合污泥沉淀池。经沉淀后的上清液自流入中和池，再通过加酸回调，并用pH自控仪控制pH7～8，出水达标排放。综合污泥沉淀池的污泥经污泥浓缩池浓缩后用泵泵入板框压滤机压滤，污泥外运进一步处置，滤液回流至综合污水调节池继续处理。