马尔文激光粒度仪Zetasizer Nano ZS
融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准
新一代
纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪
颗粒大小及其分布 – 动态光散射
Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3
---马尔文NIBS专利及全面优化的背散射技术
·检测更大散射体积，配合顶尖军品级APD检测器，成就全球最高灵敏度的光散射仪Zetasizer Nano ·可准确检测40%以上高浓度样品的颗粒，并可最大程度避免多次光散射的影响·完全符合ISO13321及ISO 22412最新国际标准
---新一代高速数字相关器
·提供世界上最宽的动态测量范围，从此0.3nm - 10μm 粒径的检测成为现实
---光路
·独有的最新混合式超低损耗光纤技术，极大程度减少杂散光，提高信噪比
动态光散射原理
动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波 动随时间的变化。 检测器将散射光信号转化为电流信号， 再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在溶液中扩散 的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein 方程 可以得到粒径大小及其分布。
适用体系：
所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。 典型体系包括：乳液，有机/无机颗粒，自然/合成 高分子溶液，表面活性剂，病毒，蛋白质样品等等。 应用领域：生物、医药、纳米技术、涂层、化妆品 领域、化工领域等等。
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分子量–静态光散射/动态光散射
与MPT-2自动滴定仪连用
与色谱连用-在线动/静态光散射
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·连续滴定pH ，盐度
·研究Zeta 电位对环境改变的依赖·唯一能够同时检测粒径和Zeta 电位·自动找出电中点·扫描悬浮液稳定性·研究添加物浓度的影响·扫描蛋白质结晶条件
测量不同成分的绝对尺寸和分子量
将Zetasizer Nano 作为最后一个检测器与色谱系统SEC/GPC 连接。随着不同成分从色谱柱中流出，Zetasizer Nano 在线检测记录其粒径，分子量和相对强度。检测后DTS 软件自动辨别不同成分，计算其平均值，峰值和每个峰对应分子量。
·确定每个洗提峰低聚物性质·无需校准曲线·可输入UV 和RI 信号 ·确定蛋白质纯度·量化多分散性·兼容所有SEC 系统
领先的专利技术,挑战颗粒表征极限
-- 马尔文专利NIBS 非侵入背侧光散射技术使仪器具有最 高灵敏度
·在背侧175o检测样品散射光，所观察到的样品散射体积为在传统角度下的8倍，在 有效避免池壁反射的同时能得到更多散射光强
·更高的灵敏度使仪器能够检测极低浓度至0.1ppm 的样品·可有效的降，低灰尘的影响
·智能化样品测量定位系统，极大降低了多次光散射效应。可以有效检测从0.1ppm 到 40%以上极宽浓度范围的样品
-- 世界公认最优的APD 检测器, 灵敏度无出其右
·军品级雪崩式光电二极管 (APD )，对光强极端敏感
·超晶格结构及尖端工艺的应用，极大地降低了暗电流，并提高信噪比·软硬件结合的自动控制手段，使得检测信号完全在APD 的线性范围内
-- 特制高性能He-Ne激光器,提供更高的信噪比
·单色性高，发散性小，相干性好，单位面积功率高，输出光强不受供电电压波动及温 度变化的影响
·软件自动控制激光能量，带来3.3x10 倍的调整范围
·较低的能量避免对有色样品加热及破坏颗粒的布朗运动
-- 标准配置研究级高速数字相关器
·拥有超过4000通道·线性范围 >10
·25 ns – 8000 s 的超宽动态采样时间，将指数分布与线性分布完美结合，完全收集 小粒子和大粒子的动态信息
-- 175o 和12.8o 相结合的双角度测量模式,洞悉体系中的 缔合物含量
·175o下检测最大程度的提高了仪器的灵敏度，避免了灰尘影响 ·12.8o下检测，对微量稳定存在的大颗粒具有极高的灵敏度
-- 自动测试程序, 优化检测时间
·Zetasizer 内置标准优化自动测试程序，为不同样品和每次测试量身订制最短的·测试时间（最短小于1分钟），提供最好的测试结果和最高的测试效率
-- 光路系统
·单模式和多模式光纤的结合应用，最大程度减少光传输损耗及杂散光，提高信噪比
-- 温度湿度控制
·最新Peltier 温度控制系统，0-90oC 控温范围，控温精度±0.1oC
·独特的冷凝控制，避免低温下检测过程中样品池壁上冷凝水的生成
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5
342.3 Da,, D I ,mean =0.82 nm D V ,mean =0.62 nm
蔗糖分子的粒径分布随浓度的变化/
J Nanopart Res., Michael Kaszuba, et al., Volumn 10, Number 5, 2008
胆固醇(387 Da ，D(h)= 0.64 nm)的粒径检测 / MRK 416-01
11
背散射示意图
马尔文Nano ZS 测量8.9um 标样，Zave=8.92um
02040
60800.1
110100100010000
I n t e n s i t y (%)Size (d.nm)
Size Distribution by Intensity
Record 61: LTX2009A-标样标称值8.9um
-- 马尔文专利的新一代硬件PALS+M3技术，有效检测散射光的相位变化
·是世界上唯一能够有效检测高盐浓度环境和有机相中颗粒电泳
运动的技术
·与上一代PALS相比，信噪比有了革命性的提高，最大可测样品
电导率达200mS/cm，马尔文特有的主动光调制技术使准确测量
零电泳迁移率的样品成为可能
·M3模式高低混频技术将相分析技术和傅立叶转换完美结合
·同时提供平均Zeta电位平均值和具有真正意义的Zeta电位分布
·提供电导率，电泳迁移速度，施加电压，池壁电位等参数
-- 马尔文专利的毛细管样品池，真正避免交叉污染
·结合M3专利分辨不同种类颗粒的电泳迁移，完全消除电渗
·有效避免插入式电极的焦尔热
·抗腐蚀，多次使用
·独特的设计使高浓度样品的检测成为现实，最高检测浓度超过40%w/v
·最小样品量150μl，节约宝贵样品
-- 趋势测量(同时检测粒径和Zeta电位)
和MPT-2自动滴定仪使用，研究环境中pH，盐度，添加物改变对Zeta电位和粒径影响DTS软件中自动化温度趋势控制软件，检测体系粒径和Zeta电位对温度趋势响应
定制您所需的报告格式，添加各种所需要的参数，图表和曲线，满足科研，生产个性化需求
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粒径检测-动态光散射
改进建议
领先的专利技术,挑战颗粒表征极限
粒径和分子量样品池
·各种聚苯乙烯（100，45，12μl ）和石英样品池·流动相石英样品池高浓度电位样品池
·检测更高浓度样品Zeta 电位·极低样品量需求
通用插入式样品池 - Zeta 电位·用于水性和非水性分散剂
·采用PEEK
和坚固的钯电极构造，确保化学兼容性
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与色谱连用-流动模式
粒径，zeta
电位和分子量测量系列样品池
检测BSA蛋白质混合物不同成分
400 630 6902 800 820 6902
激光粒度仪使用说明及注意事项
激光粒度仪使用说明及注意事项 注意：第一次使用仪器得有人全程陪同指导，能搞到多少技巧看你本事啦，同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体（注意不要太少），倒入研钵（研钵底部略湿）中，再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒； 2、量取10ml的蒸馏水，洗涤研钵后倒入烧杯中； 3、配置六偏磷酸钠溶液：2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液，取 此溶液15滴滴入烧杯中； 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声，时间：5~6min，频率：50Hz，功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”，选60倍； 2、清洗仪器：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“排水”（此时排水阀打开，等待反应釜水排完）再点击“排水”（此时排水阀关闭）以上操作连续两次，目的是为了能够把仪器清洗干净，具体视情况而定； 3、测试：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）加样品水，取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“退出”点击“状态调整”，待显示正常再点击一次，连续两次(不能少，不正常则继续点击)，点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右，75~85之间，根据具体情况而定。 5、保存数据图片：“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名； 6、保存数据txt格式：“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名； 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试； 2、软件测试时禁止其他操作，假如误操作使得软件关闭，重新打开软件； 3、软件连接不上仪器，重启计算机即可； 4、样品制备后须马上测试，不宜放置太久测试，否则结果可能不正确，团聚； 5、品质因数为零，可能是粉体的浓度太低造成的，或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量，否则是测试玻璃污染得清理； 暂时想到这些，有什么错误的地方大伙就帮着改下，好建议就加进来吧。
马尔文激光粒度仪(MS2000)操作规程-干湿法
马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号
马尔文粒度仪MS2000使用心得
马尔文粒度仪MS2000使用心得（湿法进样） 今年4月下旬，我们安装了马尔文激光粒度仪，并进行了现场培训。经过几个月的粒度测定实际操作，现将感悟出来的一些心得总结如下： 1、取样 当然了，样品必须具有代表性、取样要按四分法或其他适宜方法缩分取样，这些化验员都知道，就不细说，注意细节就行；之所以再次提出取样问题只是强调取样是个重要而又容易被忽略的问题。 2、样品制备 由于我们采用的是湿法进样，样品的制备就存在一个分散问题，样品应制备成具有相对分散稳定性的样品。记得安装培训的时候，我们请安装工程师给我们做了一个样品，由于没有现成的方法、时间有限，工程师给我们简单的做了个演示，结果，样品分散情况不大好，容易产生凝聚、沉淀（遮光度在下降），样品也容易吸附在样品窗、硅胶管、烧杯、搅拌桨等附件上，激光强度下降很快。后来，我们做了分散剂浓度及样品浓度筛选实验，选择样品分散稳定的分散剂浓度及样品浓度后，样品不容易凝聚、沉淀了，激光强度下降慢了。 3、背景确定 好的背景是获得正确、准确结果的基础。影响背景测量的主要因素有：分散介质、气泡、灰尘、温度差、搅拌速度、超声、分散剂量、样品窗等。分散介质（包括分散剂）的选择：依据产品性能参照相关手册选择。比如说选择水吧，也不是越纯越好，越纯净的越容易脏嘛，也更容易溶进更多的气体，搅拌时容易产生气泡。新鲜蒸馏水就好。气泡：气泡源于分散介质，如果分散介质能脱一下气，效果会比较好，常用的脱气方法有减压抽滤、超声脱气、加热沸腾驱赶。湿法进样器配有超声处理器，方便，但是超声脱气效果最差，超声产生的气泡容易附着在搅拌桨、烧杯壁、进样管道及样品池窗上；建议用新蒸馏放冷到室温的蒸馏水。灰尘：灰尘无处不在，尽量避免在仪器室称量样品，以免产生更多粉尘、尽可能保持仪器室洁净，湿拖地、擦桌椅等；条件允许的话换鞋、用洁净室。温度差：仪器预热15～30分钟，分散介质、分散剂提前放进仪器室温度平衡，建议装个空调（空调要用起来喔）。搅拌速度：以能使样品不沉淀，又不产生气泡为准；若搅拌产生气泡，可以先停止搅拌，待气泡逸出后再启动搅拌。超声：建议用外置超声处理后再加到进样烧杯里。测量时不使用超声。分散介质的量：
马尔文激光粒度仪简介
laParticle size analysis-Laser diffraction methods (ISO-13320-1) Introduction Laser diffraction methods are nowadays widely used for particle sizing in many different applications. The success of the technique is based on the tact that it can be applied to various kinds of particulate systems, is fast and can be automated and that a variety of commercial instruments is available. Nevertheless, the proper use of the instrument and the interpretation of the results require the necessary caution. Therefore, there is a need for establishing an international standard for particle size analysis by laser diffraction methods. Its purpose is to provide a methodology for adequate quality control in particle size analysis. Historically, the laser diffraction technique started by taking only scattering at small angles into consideration and, thus, has been known by the following names: -fraunhofer diffraction; -(near-) forward light scattering; -low-angle laser light scattering (LALLS). However, the technique has been broadened to include light scattering in a wider angular range and application of the Mie theory in addition to approximating theories such as Fraunhofer and anomalous diffraction. The laser diffraction technique is based on the phenomenon that particles scatter light in all directions with an intensity pattern that is dependent on particle size. All present instruments assume a spherical shape for the particle. Figure 1 illustrates the characteristics of single particle scattering patterns: alternation of high and low intensities, with patterns that extend for smaller particles to wider angles than for larger particles[2-7,10,15 in the bibliography]. Within certain limits the scattering pattern of an ensemble of particles is identical to the sum of the individual scattering patterns of all particles present. By using an optical model to compute scattering for unit volumes of particles in selected size classes and a mathematical deconvolution procedure, a volumetric particle size distribution is calculated, the scattering pattern of which fits best with the measured pattern (see also annex A).
激光粒度分析结果在形貌分析中的应用讲解
实验技术与方法 激光粒度分析结果在形貌分析中的应用 胡汉祥1,2,丘克强1 (1.中南大学化学化工学院,长沙410083; 2.湖南建材高等专科学校化学化工系,衡阳421008) 摘要:激光粒度分析仪通常只用于颗粒大小与分布的测定。通过比较粉体颗粒的激光粒度分 析与扫描电镜分析的结果,发现,激光粒度分析仪所测定的粒度分布函数同时包含了一些形貌分析信息。利用这些信息可为试样进一步作SEM测定创造了条件。关键词:粒度分布;形貌;分析方法 中图分类号:TB302.1文献标识码:A文章编 号:100124012(2006)THEIMAGINGINFORMAEGRAPH OFPARTICLTION 2,,QIUKe2qiang1 (1.SchoolofEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China; 2.DepartmentofEngineering,HunanBuildingMaterialsCollege,Hengyang421008,China) Abstract:TheLaserParticlesSizersareoftenemployedtodeterminetheaverageparticlediamet erandthe particlesizedistribution.TherelationsbetweentheparticlesdistributiongraphandSEMimage softhepowdersweredescribedinthispaper.Authorproposedthatthedoublemodesofthepartic lesdistributionmayimplythetwo2dimensionalconstructionoftheparticle.ItisusefulforSEM ditermination. Keywords:Particlesizedistribution;Pattern;Analysismethod 1引言 常用于粒度测定的方法有X射线衍射法、BET测定法、激光粒度分布仪测定法及透射电镜与扫描电镜测定法。能直观提供形貌分析信息只有透射电镜与扫描电镜
Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪 操作规程 1.开启电源：等待30min以稳定激光光源； 2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站； 3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）； 4．测量粒度： (1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size； (2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）； （4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）； (5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）； (6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）； (7)设置完毕，点击确认。 5．测量样品
按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）； 6．结果分析 测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后 （1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。 7.Zeta电位测量 （1）.单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual－setting窗口单击Measurement Type，选择Zeta potential； (2).单击lables，输入测量样品名（如CSNP-040301）； (3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选一次）；单击Sample,设置样品参数：F值极性溶剂选择1.5（Smoluchowsi模型）/非极性溶剂选择1.0（Huckel模型）。 （4）.单击Material Name,选择样品类型（如脂质体选择Liposome）/单击Dispersant(选择分散介质（通常选择Water） (5).单击Cell,选择测量池类型（DTS1060 Folded Capillary Cell） (6).单击Result calculation，设置电位计算模型（通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal）； (7).设置完毕，点击确认 8.测量样品 按仪器提示，打开样品池盖，放入测量池，点击Start即开始测量（单击状态栏
激光粒度仪 日常维护
第七章日常维护 §7．1 一般注意事项 在日常存放和使用仪器时，以下几点都是必须做到的： 1、仪器的全套设备不论是否处于工作状态，都应放置在清洁干燥的环境中。 2、粒度仪的全套设备不用时应盖上致密的防尘布。 3、当测完一种样品，必须取下进样料斗，让仪器自动执行清洗料仓程序，确保 下一种样品的测量的可靠性。并且用毛刷清除进样料斗上的残余样品。 4、粒度仪测量单元连续开机时间不宜超过5小时。 5、空气压缩机应参照说明书定期更换机油。 6、吸尘器收到的测试废料要定期清理。或当仪器指示负压不足时，必须清理。 7、计算机关机必须按规定的步骤进行，切不可贸然关断电源，否则可能照成难 以弥补的损失。 §7．2 付里叶透镜与准直镜的清洗 当富里叶透镜和准直镜的表面沾上灰尘或其他脏物时，也会造成背景光能上升，使测量结果的可靠性下降。用户应定期检查。一般情况下每半年检查一次。如果环境比较脏，应检查得更频密一些。用户如果发现背景光能比刚交货时有明显上升，那么除了样品测量窗口脏这一原因之外，就是由上述镜子变脏引起的。这时应展开如下清洗步骤： 1、在系统关机后，拔掉测试单元上所有的信号线和电源线； 2、用§3.4.2所用方法将测试单元外罩打开； 3、手动旋下准直激光器的激光射出端部分；（准直镜在激光射出端口） 4、首先取下X旋钮，用螺丝刀将小面板上的三个沉头螺丝旋下，并将小面板取 下。用螺丝刀将固定付里叶透镜架的两个沉头螺丝，拨开压板。 5、将Y轴对中旋钮顺时针转动到底。 6、从测试单元的正面抽出已取去X轴对中旋钮的付里叶透镜架； 7、用脱脂棉蘸无水乙醇与无水乙醚的混合溶液（体积比1∶1）轻轻擦拭付里叶 透镜，直至异物被除去（注意：透镜清洗时极易划伤，清洗是应掌握尺度，不可粗暴对待）； 8、将擦干净的准直镜和付里叶透镜装回测试单元。 至此，付里叶透镜和准直镜的清洗完成。
英国马尔文激光粒度仪
英国马尔文激光粒度仪 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。 2，重复性保证 由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3，广泛的测量范围 测量物质从0.02μm 到2000μm。 4，广泛的样品类型 适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用 全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性 多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性 完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。 8，界面友好的软件 由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
马尔文粒径仪器
融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限 持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准新一代 纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪
颗粒大小及其分布 – 动态光散射 Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3 ---90o光散射技术 ·经典光散射角度，配合顶尖检测器APD ，成就极高灵敏度和信噪比的光散射仪Zetasizer nano ZS90·独特光学配置能在宽范围内完成高准确度和重复性的粒径检测 ·完全符合ISO 13321国际标准 ---新一代高速数字相关器 ·提供世界上最宽的动态测量范围 ---光路 ·独有的混合模式光纤技术的应用，极大程度减少光传输损耗, 提高信噪比 动态光散射原理 动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波 动随时间的变化。检测器将散射光信号转化为电流信号， 再通过数字相关器的运算处理，得到颗粒在溶液中扩散 的速度信息，即扩散系数。通过Stockes-Einstein 方程可 以得到粒径大小及其分布。适用体系：所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。典型体系包括：乳液，有机/无机颗粒，自然/合成高分子溶液，表面活性剂，病毒，蛋白质样品等等。应用领域：生物，医药，纳米技术，涂层，化妆品 领域，化工领域等等。
-- 90o和12.8 o双角度模式检测散射光 ·经典的90o光散射，符合ISO 13321，配合高灵敏度APD检 测器及混合模式光纤技术，灵敏度比其它90o仪器高出近十 倍，能测量粒径小于1纳米的样品，如右图硫胺素的结果·13o下检测,能分辨微量稳定存在的大颗粒 ·双角度同时检测，得到Malvern独有的缔合度参数 --高性能He-Ne激光器,提供更高的信噪比·单色性高，发散性小，相干性好，单位面积功率高 ·软件自动控制激光能量，带来3.3x105倍的调整范围 ·较低的能量避免对有色样品加热及破坏颗粒的布朗运动 -- APD检测器,灵敏度无出其右 ·雪崩式光电二极管(APD), 对光强极端敏感 ·超晶格结构及尖端工艺的应用，极大地降低了暗电流 ·软硬件结合的自动控制，检测信号完全在APD的线性范围内--标准配置研究级高速数字相关器 ·拥有超过4000通道 ·线性范围 >1011 ·25 ns – 8000s 的超宽动态采样时间，将指数分布与线性 分布完美结合，完全收集小粒子和大粒子的动态信息。 --自动测试程序,优化检测时间 ·Zetasizer内置标准优化自动测试程序，为不同样品和每次测 试量身订制最短的测试时间(最短小于1分钟)，提供最好 的测试结果和最高的测试效率 --光路系统 ·混合模式光纤技术的应用，最大程度降低光传输损耗，减少 杂散光，提高信噪比 --温度湿度控制 ·最新Peltier温度控制系统，0-90oC范围内准确控温±0.1oC之内·独特的冷凝控制，避免低温下检测过程中样品池壁上冷凝水 的生成 对小分子生物样品检测：硫胺素 0.6 nm 对大颗粒检测：5 μm Duke公司标准样品
欧美克LS-POP激光粒度分析仪作业指导书
1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。
2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常
激光粒度分布仪操作规程
1、目的：建立BT-2003激光粒度分布仪的操作规程，使检验人员正确BT-2003激光粒度分布仪。 2、适用范围：适用于粒径的测定。 3、责任人：化验员。 4、正文： 4.1基本操作： 4.1.1开机顺序：激光粒度分布仪→自动循环分散系统→启动粒度分析软件。4.1.2关机顺序：关闭粒度分析软件→自动循环分散系统→激光粒度分布仪。4.1.3常规操作时的操作步骤。 4.1.3.1测试准备：（1）填写“文件-数据库处置”信息。（2）点击“下一步”进入“测试参数”：选择合适的物质（如碳酸钙）、介质（水）等。在选择合适的分析模式。（3）下一步进入点“常规测试”进入测试窗口。（4）单击“进水”图标把循环池加满水，然后交替的循环泵和超声波消除气泡（至少3次），再开启超声、循环。 4.1.3.2开始测试：（1）背景：启动“测量-常规测试”测量系统背景。背景高度应在0.5-5之间（1-4最佳），横坐标长度小于20格，20格以后没有信号。点击“确认”后背景将被保存下来。（2）浓度：观察遮光率，这个值一般应在10%-15%之间。（3）分散：超声分散3分钟左右。（4）测试：点击“连续”按钮开始测试并显示结果。（5）保存和打印：点击保存或打印按钮，将结果保存到数据库里，测试结束。 4.1.3.3清洗：点击“自动清洗”图标清洗循环分散系统，然后准备进行下次测试。 4.1.4自动测试时的操作步骤： 4.1.4.1SOP设置：打开“文件-数据库处置”填好内容后点击下一 步进入测试参数后点击“自动流程”设置里面的各项参数后点“确认”保存下来，点击“自动测试”进入自动测试窗口后即可以进行自动测试。 4.1.4.2自动测试：点击“自动测试”按钮，待提示请加入样品时加入适量的样品（遮光率为10%-15%），就等待结果即可。 4.2准确性标定方法： 4.2.1标定周期：通常半年标定一次，仪器经过维修后要标定
激光粒度仪实验报告
实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 了解激光粒度仪的基本操作； 了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 实验样品：果汁饮料。 实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。
进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动Run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时间改 为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuration应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：μm
马尔文激光粒度仪操作流程
马尔文激光粒度仪 型号：Malvern Nano ZS 操作步骤： 一、开机 1、打开电脑主机 2、打开仪器开关（开关在仪器的后面），状态指示灯由棕黄色变为绿色，预 热30min。 二、 粒度样品装样 1、选择干净的样品池，缓慢注入溶液以避免气泡，使用一次性滴液管，同时 倾斜样品池装样至10‐15mm之间，用盖子将样品池封住。 2、将样品放入进样槽，至其停止.抛光的光学表面必须面向仪器前面 3、关闭样品池区盖子。 三、 Zeta电位样品装样 1、用滴管取至少1ml样品，将滴管与样品池一端连接。 2、将样品缓慢注射入样品池，检查是否除去所有气泡。 3、移去溅在外部电极上的任何液体
!!! 注意：进行测量之前必须塞住塞子 4、持样品池顶部，远离下部测量区，将样品池推入样品槽至其停止。 5、关闭样品池区盖子。 !!! 注意：虚线方向为正面 四、 测试 1、粒度测试 1）双击桌面上的DTS（nano）打开软件 2）选择File>New>Measurement File创建新的测量记录文件，保存在D盘 ‐data of DLS‐组内/组外。
对于已经存在测试文件，请选择Open打开文件 3）打开测试文件后，选择File>New>SOP或者File>Open>SOP来新建或者调出 标准测量程序。对于不常测试的样品，可以选择Measure>Manual来进行手动测 量设置。 3）新建SOP,选择File>New>SOP或者手动创建测量程序是会跳出如下对话框
4）左键点击? Measurement type，然后从下拉菜单中选择测量类型，粒径测量 我们选择Size。 4）按右向箭头，依次输入样品的概述 （编号和样品名称，样品的折光指数和吸收率）
马尔文MS3000粒度仪
超高速智能粒度分析仪 粒度引领粒度分析技术新时代 Mastersizer 3000 马尔文仪器(中国)
Mastersizer 3000不仅仅是一台新仪器—它是全新的粒度测量大师 马尔文仪器公司于1970年推出世界第一台商用激光粒度仪。随后第一套Mastersizer 系统在1988年诞生，自此，马尔文仪器一直引领着激光衍射粒度分析领域的发展。我们投身于这一技术，并为世界各地超过10，000家的Mastersizer 用户带来最新的技术、应用和各种粒度分析解决方案。 The Mastersizer 3000 最高性能、最小体积 Mastersizer 3000—最先进的系统 快速、可靠且高度自动化的激光衍射技术已经成为了世界上使用最广泛的粒度分析技术。现在，Mastersizer 3000将引领激光衍射技术步入全新的高速智能时代。 2
3 Mastersizer 3000的优势 Mastersizer 3000仪器及其分散系统的创新设计和革新工艺体现了马尔文公司的热诚和专业。我们根据市场需求开发了在最小的空间中包含最全面性能的仪器。快速而准确，Mastersizer 3000让所有人都能得心应手，无论是新用户还是粒度分析专家。 The Mastersizer 3000
革新的光学核心 Mastersizer 3000利用经过验证的激光衍射技术测定颗粒粒径。根据测定样品产生的在不同角度上的衍射光强度分布来计算粒度分布。采集这些数据所需的光学系统是本仪器的核心。 在新型的折叠光路设计中，Mastersizer 3000中的蓝光固态光源保证了亚微米级的分辨率，使粒径分析下限达到10nm。高速的数据采集速率大大增加了测试中的信号采集次数，提高了分析的重现性，即使是分布最宽的样品也能精确测定。同时也显著提高了测试速度。总之，依靠该独特的光学系统，仅一台仪器即可在整个极宽的动态范围内获得值得信赖的粒径数据。 The Mastersizer 3000 2 46 6 7 3 4
12-激光粒度仪标准操作规程
图1、BT-9300Z激光粒度分析系统 样品信息：单击“测量—文档”项即进入如图2所示的文档窗口，填入实际信息。文档是用来记录样品名称、介质名称、测试人员、检测单位、样品来源、测试日期和测试时间等测试相关的原始信息，这些信息将随测试结果一同保存到数据库中， 制定时间颁发部门 审核时间版
图2、“文档”窗口 图3、测试参数 光学参数：使用Mie散射理论进行数据处理。 折射率：激光粒度分析中的基本理论——米氏散射理论需要折射率参数。
操作 图4、常规测试窗口 状态（背景状态良好）。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口，进行调整背景；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭测试窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图5是背景数据不正常时的几种情形及原因： 将样品混合均匀，用小勺在样品袋中的不同部位不同深度各取少量多次加
遮光率调整：①遮光率太高时：应在充分循环均匀的条件下排放掉一部分悬浮液，然后加水稀释，直到遮光率合适为止。克服遮光率过高的有效方法就是“少量多次”加样。②遮光率太低时：再向循环池中加适量的样品，直到遮光率合适并从最后一次加样算起图5、几种不正常的背景状况及原因 光路偏移-需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净或透镜脏 图6、常规测试界面说明 遮光率指示 散射光强坐标 探测器坐标
图7、测试窗口图8、“实时”窗口单次：在图7中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果。 就按它！ 图9、单次测试 ?连续：在图7中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。 就按它！ 图10、连续测试 ?图形设置：在图7中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形显 示方式：柱型图、曲线、对比信号的比例和颜色，如图11。“对比信号”是指当前信号对比上一次测试的测量信号，启用后测试区同时显示两组信号。
马尔文MS2000SM 激光粒度仪 操作程序-标准版
马尔文MS2000操作程序 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法进样器，再开电脑软件。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法进样器和主机。二．湿法测量程序： a)往进样器加水，调节控制盒，让水循环起来，搅拌速度调到2500。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓名，然后鼠标左键点击确定,开机预热30分钟以后才能进行测量样品。 c)在“文件File”那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保测量记录存放在你所需要的文件名下。 d)单击“测量Measure”菜单中的“手动Manual”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光Align”，对光好后，如果背景Background状态正常，(如果Detector Number那边的信号基本成左边高右边低的态势就是比较正常的背景）就不需要换水了，如果换了几次水以后，背景还是不正常，就需要打开样品池窗口进行清洁样品窗口。（如果是第一次打开软件的话，“对光Align”按键是隐藏在“测量背景Measure Background”下面的，只要点击“开始Start”键盘，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项Options”菜单，选择合适的光学参数，在“物质Material”那的“物质名称Sample material name”那里选择好
样品的物质名称，如果测量的是仪器配的标准样品，要求选择“Glass Beads”，在“分散介质Dispersant name”选择Water，“模型Models”选择“通用模式General purpose”，如果是测量标准样品要求选择“single mode”，“颗粒形貌Particle shape”选择“不规则Irregular”，标准样品要求选择“spherical”，“测量选项Measurement”那里选择“样品测量时间Sample measurement”8秒，“背景测量时间Background measurement”10秒，在“测量循环Measurement Cycles”选择“测量次数Number of measurement cycles”3次，“延时时间Delay between measurement”选择0秒，下面的“创建平均结果Average Result”选择创建。再进入“文档Documentation”菜单，输入样品名称，然后确定退出。 g)然后单击“开始Start”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提示“加入样品Add Sample”后，开始加入样品到“遮光度Laser Obscuration”到10％左右，等待样品分散10秒，然后单击“开始Start”或按“测量样品Measure Sample”进行测量样品。每测量一次，结果会按照记录编号顺序自动存在文件里。 h)测量结束后，调节控制盒速度到0，打开排水手柄，让水排完以后，然后换新鲜的水循环清洗两到三次（以对光后背景正常为准）。
激光粒度仪操作步骤
一：设置测试条件，点击测量，弹出“测量设置”，输入参数。 1)标识（zhì）：输入样品名称 2)颗粒类型：用于创建散射模型 3)物质：根据样品材料，设置颗粒折射率，吸收率。用于创建散射模型 4)分散剂：根据分散介质，设置其折射率。用于创建散射模型 5)说明：输入备注文档，例如测试注意事项，分散条件等 6)测量时间：输入背景测量时间和样品测量时间。时间长短取决于散射光信号强 度和稳定性（信噪比） 7)顺序：设置重现性测试次数 8)遮光度：通过设置遮光度范围，控制加样浓度，以避免因浓度过低导致信噪比 差和浓度过高引起的多重光散射。 9)样品分散附件：根据样品不同，设置不同的进样器分散条件 10)清洗样品池：设置样品池清洗方式 11)数据处理与分析：根据分散介质，设置其折射率，根据样品特征，选择合适的 分析模型。用于创建散射模型。 12)结果：选择粒径结果显示范围和分布类型 13)用户粒度分级：数据输出 14)平均：由若干次重现性测试记录，创建平均结果 15)打印 二：测试设置后，点击“确定”键，开始测试 左上角处图谱显示各检测器即时信号，横坐标为检测器编号，编号越大，散射角越大，代表小颗粒的散射光。 三：测试步骤： 1)启动进样器，是分散介质正常流动。 2)以自动或手动方式对光，保证各个检测器位置（散射角）准确。 3)测量无激光时的背景，即电子背景，扣除检测器暗电流。 4)测量光学背景：监测并扣除非样品导致的散射光信号。好的背景呈现递减趋势， 说明分散介质中杂质、气泡含量较少，未引起过多的散射光。背景信号属于测量的噪音信号，所以应稳定并尽量低。 5)准备加样，此事显示信号为扣除背景信号后的随机信号，需检查各个检测器信 号随机变化，相互无关联。 6)加样，同时注意左侧遮光度变化，在达到设定后停止加样，并点击开始测试。 7)测试时，会显示测试结果和结果趋势图。 8)完成测试后，检测器检测到散射光数据，在扣除背景后，显示在“数据”报告 中 9)散射光数据代入散射模型中，进行反演运算，运算过程显示在拟合报告中。 10)在分析报告中，可以看到测量得到的粒径分布结果，包括图谱，分级列表和特 征值。
应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板
Journal of Water Resources Research 水资源研究, 2015, 4(6), 513-521 Published Online December 2015 in Hans. https://www.360docs.net/doc/c610815032.html,/journal/jwrr https://www.360docs.net/doc/c610815032.html,/10.12677/jwrr.2015.46064 文章引用: 田岳明, 沙剑. 应用马尔文激光粒度仪分析泥沙数据处理模板[J]. 水资源研究, 2015, 4(6): 513-521. A Sediment Data Processing Template for Malvern Laser Particle Size Analyzer Yueming Tian 1, Jian Sha 2 1Hydrological Bureau of the Yangtze River Water Resources Commission, Wuhan Hubei 2 Hydrology and Water Resources Survey Bureau of the Yangtze River Estuary in Shanghai, Shanghai Received: Nov. 8th , 2015; accepted: Nov. 27th , 2015; published: Dec. 10th , 2015 Copyright ? 2015 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.360docs.net/doc/c610815032.html,/licenses/by/4.0/ Abstract Malvern laser particle size analyzer has been applied in the particle analysis of river sediments since the beginning of this century, and has been highly praised by users for simple operation, stable data from analysis, high automation of processing and quick achievements, etc. regardless of its significant devia-tion from the principles of traditional sedimentation analysis approach [1]. Now, it has been applied and popularized in the particle analysis of river sediments. Nevertheless, users may run into some problems in the use of this equipment, such as, inconvenient setting and check of fundamental parameters, lack of automatic detection and warning about quality of test data, troublesome selection of characteristic and extreme values in the data of tested particle grading, inconsistent form of analysis report, and cumber-some reading and output of data, etc. To solve these problems and unify the principles and requirements for operation of laser analyzer at the sediment monitoring stations, a “sediment data processing tem-plate for Malvern laser particle size analyzer” is developed while making full use of the existing functions of laser analyzer. This template is able to configure the fundamental parameters automatically, check the quality of analytic data and give warnings, print the reports in standard form according to the code of each monitoring station, and generate the textual output of analytic data in batches, etc., which can be directly sorted out and edited in the Southern Hydrological Data Processing (SHDP) software. The opera-tion for several years has achieved favorable effects, improved working efficiency, reduced error rate and ensured the quality of achievements. Keywords Laser Particle Size Analyzer, Sediment Analysis, Data Processing, Research Template 作者简介：田岳明(1959-)，男，长江水利委员会水文局，高级工程师，主要从事河流泥沙粒度分析技术管理与研究。