分析试样的采取和预处理

分析试样的采取和预处理
分析试样的采取和预处理

第二章分析试样的采取和预处理

§2-1 分析试样的采取和预处理

定量分析过程,一般包括下列步骤:

试样的采取和制备;试样的预处理;干扰组分的掩蔽与分离;分析方法的选择和测定;分析结果的计算和评价。

试样的采取和制备,是指先从大批物料中采取最初试样(原始试样),然后再制备成供分析用的最终试样(分析试样)。

一、采取试样的一般原则

试样采取与制备的重要性和意义;

采取试样的基本原则:具有代表性

1.现场勘查并收集资料

2.保证试样的代表性

3.采样量符合要求

4.合理保存

二、固体试样的采取

1. 矿石试样

a.采样点的布设(汽车、火车、轮船、矿堆、传送带)

根据物料的堆放情况,选择不同方案从不同部位和深度合理选取采样点(分布均匀合理)

b.固体试样湿存水的去除

去除湿存水的目的:对于样品中的湿存水,在分析之前,必须先将其烘干(对于受热易分解的物质可采用风干或真空干燥的办法),才能进行样品分析,这样测得的结果才是恒定的。对于水分的测定,可另取烘干前的试样进行测定。

表示方法:干基

c.固体试样的制备

从已堆好的物料堆中采取试样时,应从物料的不同部位、不同深度分别采取试样。

采样公式:Q=K·d a

Q—采取试样的最低质量(kg);

K—经验常数(或缩分常数),通常在0.02~1之间;

d—试样中最大颗粒的直径(mm)。

如:采样某矿石试样,若试样的最大直径为10mm,K≈0.2,则应采集试样的最低量Q是:Q≥0.2×102=20(kg)

试样制备经过:破碎、过筛、混匀和缩分四个步骤。

注:在每次缩分时,试样的粒度与保留的试样量之间,都应符合取样公式,否则就应进一步破碎,才能缩分。

例:有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm左右,已定K值为0.2,问应缩分几次?如缩分后,再破碎至全部通过10号筛,问应再缩分几次?

解:Q=Kd2=0.2×62=7.2(kg)

故20kg试样应缩分1次。

破碎过10号筛后,d=2mm,Q=0.2×22=0.8kg,

若将缩分1次后留下的10kg试样连续缩分3次:

留下10×(1/2)3=1.25kg,

此量大于要求的Q值(0.8kg),仍有代表性。

故应再缩分3次。

2. 土壤试样d.采样量e.保存

a.采样点的布设

依据地形地貌和采样地块大小而定。有:梅花形、棋盘式、蛇形等

b.采样时间依据分析内容来确定。

c.采样深度依据作物的根系来确定,根系分布层、采样点互不影响。

根系位于耕作层:0~20cm 果树类:0~60cm 采样一般由下向上采集各层中部位置3. 金属或金属制品试样

对于片状或丝状的金属试样,剪取一部分即可进行分析。

对于钢锭和铸铁,取样时应将表面清理,然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分析试样。

对于极硬的样品如:白口铁、硅钢等,无法钻取,可用钢锤砸碎之后,再放入钢钵内捣碎,然后再取其一部分作为分析试样。

4. 粉状或松散物料试样

粉状或松散物料如:盐类、化肥、农药、精矿等,其组成比较均匀,取样点可少上点,每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀,即可作为分析样品。

如果物料是包装成桶、袋、箱、捆等,则首先应从一批包装中选取若干件,然后用适当的取样器从每件中取出若干份。这类取样器一般都可以插入各种包装的底部,以便从不同深度采取试样。

三、液体试样的采取与保存

1. 采样点的设置;

(液体的分布特点、均匀程度)根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。

液体物料,组成比较均匀、采样比较容易。

自来水:打开龙头,放水一段时间再取样。

地表水:根据监测目的、液体试样的利用情况、均匀性等确定。

生活污水:总排污口、排污管线入河(海)口、污水处理厂进出口

如果液体物料贮于较小的容器中,例如:分装于一批瓶中或桶中,采样前应选取的数瓶或数桶,将其流滚动或用其它方法将物料混合均匀,然后取样。

如果物料贮于大的容器中,或无法使其混合时,应用取样器从容器上部、中部和下部分别采取试样。

2. 采样设备

液体物料取样器可以就用一般的瓶子,下垂重物使之可以浸入物料中。在瓶颈和瓶塞上系以绳子或链条,塞好瓶塞,浸入物料中的一定部位后,将绳子猛地一拉,就可打开瓶塞,让这一部位的物料充满于取样瓶中。取出瓶子,倾去少许,塞上瓶塞,揩擦干净,贴上标签,送去分析。

对于液体物料的采样应注意两点:

a.采样容器和采样用的管道必须清洁,取样前应用被分析的物料冲洗。

b.在取样过程中,要注意勿使物料组成发生任何改变。

3. 水样保存

a.水样保存的目的

——代表性(不挥发、不沉淀、不变质)

减缓水样生物化学作用;减少组分挥发损失;减缓被测组分的水解和氧化作用;避免沉淀或结晶析出导致组分变化。

b.保存水样要注意的几个问题:

①存水容器

聚乙烯塑料容器:金属和无机物水样

玻璃容器:测定有机物和生物组分的试样

石英和聚四氟乙烯容器:特殊测定项目

用棕色容器:光敏感样品

在采取试样时,必须先把容器及通路洗涤、干燥,再用要采取的液体冲洗数次,然后取样。

②贮存时间:时间越短越好

清洁水样72h;轻度污染48h;重度污染12h

③试样保存方法

水样保存的基本要求:控制水样的pH、加入化学试剂、冷冻或冷藏(不干扰测定结果的基础上)

四、气体试样的采取

1. 采样点的布设原则(气体的特点,受影响因素较多)

同时多点布设考虑人口密度开阔地带呼吸带污染源主导风向下风多布点2. 采样方法

气体取样装置由取样探头、试样导出管和贮样器三部分组成。

对大气样品的采取,通常选择距地面50~180cm的高度采样,使与人的呼吸空气相同。

对于其它气体试样的采取,可将取样探头伸入输送气体的管道或贮存气体的容器中,抽出一定体积的气体,置于贮样器中,即可进行分析。

五、生物试样的采取与制备

生物试样通常包含哪些?

植物——花、叶、经、根、种子

动物——体液(尿、血等)、毛发、肌肉、组织器官

微生物

待分析的组分:

植物体内的营养成分、农药残留

动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等等1. 植物试样的采样与制备

a. 采样点的布设

避开特殊位置、植株不同部位待测组分含量不同;梅花布点和平行交叉布点;植株和土壤同位采样。采样根据分析测试的目的和要求采样(不同发育阶段、不同部位)

b. 采样量

植物干重1Kg,新鲜试样至少5Kg

c.植物试样的制备

新鲜试样:洗涤、擦干、切碎、捣碎机捣碎

干试样:洗净、风干或烘干、剪碎、研磨、过筛、保存待测(玻璃或聚四氟乙烯瓶)

2. 动物试样的采样与制备

a. 血液

血液检测目的:临床检验、毒物分析、环境分析

血液采集:静脉或末梢血;全血、血清和血浆

b. 尿液

尿样检测目的:毒物及其代谢产物分析

尿样采集器具:要稀硝酸浸泡、蒸馏水洗涤烘干

尿样采集方法:早晨尿液中排泄物浓度高可1次采集;也可采集8或24h的尿样,测定该时间内的平均含量。

c.毛发和指甲

检测目的:待测组分蓄积时间较长、含量高

采集:不锈钢剪刀采集、中性洗涤液洗涤、蒸馏水洗涤、最后用丙酮或乙醇洗净、室温下充分干燥后备用

§2-2 分析试样的预处理

对试样分解的要求:

(1)试样应完全分解,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末;

(2)分解过程中,不能引入待测组分及干扰物质,也不能使待测组分有所损失;

(3)所用试剂及反应产物对后续测定应无干扰。

一、无机试样的分解(讨论式进行)

(一)溶解法

采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液,这种方法叫做溶解法。

1.水溶法

能溶于水的试样,一般为可溶性盐类。

2.酸溶法

酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用,使试样溶解。

(1)盐酸(HCl)

除银、铅等少数金属外,绝大多数金属氯化物都是可溶的。可溶解金属活动顺序中“H”以前的金属及多数金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物;HCl 中的Cl- 具有一定的还原性,能使一些氧化性的度样(如MnO2)还原,而促使其溶解;

HCl中的Cl-还能与某些金属离子配位生成较稳定的络合物。所以HCl是一种良好的溶剂。

HCl+H2O2的混合溶剂可以溶解钢、铝、钨、铜及其合金等。

如分解铜的反应:

Cu + H2O2+ 2H+ = Cu2++ 2H2O

HCl+Br2混合溶剂常用于分解硫化物矿石。

(2)硝酸(HNO3)

几乎所有的硝酸盐都是可溶的。

(3)硫酸(H2SO4)

虽然碱土金属和铅的硫酸盐溶解度较小,其它硫酸盐的溶解度也常比相应的氯化物或硝酸盐小,但H2SO4仍是重要的溶剂之一。

浓、热的H2SO4有强氧化性和脱水能力,能溶解多种合金及矿石,还常用以分解破坏有机物等。

(4)磷酸(H3PO4)

H3PO4是中强酸,在高温时形成焦磷酸和聚磷酸;PO43-具有很强的络合能力,能溶解很多其它酸不能溶解的矿石,常用以溶解合金钢及难溶矿样。

(5)高氯酸(HClO4)

热的HClO4具有强的氧化性和脱水能力。它可使多种铁合金(包括不锈钢)溶解。

注:热的HClO4具有强氧化性,遇有机物易发生爆炸。当试样中含有机物质时,应先加浓HNO3加热,破坏有机物后,再加HClO4。

(6)氢氟酸(HF)

HF是较弱的酸,具有强的络合能力。HF主要用来分解硅酸盐岩和矿石。

注:HF对人体有毒和有腐蚀性,使用时应注意勿吸入HF蒸气,也不可接触HF;

氢氟酸接触皮肤后引起的灼伤溃烂,不易痊愈。

(7)混合酸

混酸具有比单一酸更强的溶解能力。

例如:用1份浓HNO3和3份浓HCl 混合配成的王水,反应生成新生态氯和NOCl 都具有强烈的氧化性:

HNO 3 + 3HCl → NOCl + Cl 2 + 2H 2O

而王水中的大量Cl -又具有配位作用,从而使王水能溶解金、铂等贵金属和HgS 等难溶化合物。

由1份浓HCl 和3份浓HNO 3混合配成的混合溶剂称为逆王水,氧化能力较王水稍弱,也是溶解汞、钼、锑等金属及某些矿样的常用溶剂。

3. 碱溶法

主要溶剂是NaOH 和KOH 。

碱溶法常用来溶解试样中的两性金属:Al 、Zn 及其合金,以及它们的氧化物、氢氧化物、酸性氧化物等。

(二)熔融法

熔融法是将试样与固体熔剂混合后,在高温下熔融使试样转化成易溶于水或酸的化合物。

1.酸熔法

酸熔法用于碱性试样的分解。

常用的酸性熔剂有K2S2O7(熔点419℃)或KHSO 4(熔点219℃),后者经灼烧也生成K 2S 2O 7,放出水蒸气:

2.碱熔法

碱熔法用于酸性试样的分解。

常用的碱性熔剂有:Na 2CO 3、K 2CO 3、NaOH 、Na 2O 2或它们的混合物等。这些碱性熔剂除具有碱性外,在高温下均可起氧化作用,可以将一些元素氧化成高价,从而增强试样的分解作用。

(1)Na 2CO 3和K 2CO 3(熔点分别为850℃、890℃),常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。 如:

长石

重晶石

钠长石

在熔融时,常将Na 2CO 3和K 2CO 3 1∶1混合使用,这1∶1的混合物称为碳酸钠钾KNaCO 3,熔点可降低到700℃左右。

(2)Na 2O 2

Na 2O 2是强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂,能分解很多难溶性的物质。

注:用Na 2O 2作熔剂时,应避免有机物的存在,因为Na 2O 2遇有机物在高温时极易发生爆炸。

(3)NaOH 和KOH

NaOH 和KOH 都是低熔点的强碱性熔剂,常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等试样。

用NaOH 或KOH 分解粘土的反应: O H O S K 2KHSO 27224+??→?灼烧423熔融324SO Na BaCO CO Na BaSO +??→?+??→?+熔融3283CO 3Na O NaAlSi ↑

++23223CO SiO 3Na NaAlO ↑

++??→?+?2322熔融32232CO SiO 2Na 2NaAlO CO 3Na 2SiO O Al

(三) 烧结法

烧结法又叫半熔法。

此法是在低于熔点的温度下,让试样与固体熔剂混合,小心加热至熔结(半熔物收缩成整块)。与熔融法比较,烧结法的温度较低,加热时间较长,但不易损坏坩埚,可在瓷坩埚中进行。

熔融法具有以下缺点:

(1)熔融时常需用大量的熔剂,因而可能引入较多的杂质。

(2)由于应用了大量的熔剂,在以后所得的度液中盐类浓度较高,可能会对分析测定带来困难。

(3)熔融时需要加热到高温,会使某些组分挥发损失增加。

(4)熔融时所用的容器常常会受到熔剂不同程度的浸蚀,从而使试液中杂质含量增加。

二、有机试样的分解

(一)干式灰化法

将试样置于马弗炉中加高温,以大气中的氧作为氧化剂使之分解,然后加入少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。

氧瓶燃烧法是干式灰化普遍采用的方法,已应用于测定有机物中的非金属和金属元素。 该法是将试样包在定量滤纸内,用铂金片夹牢,放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧,试样中的卤素、硫、磷、及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根、磷酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中,然后分别测定各元素的含量。氧瓶燃烧法分解试样完全,取吸收液即可进行元素分析。

有机化合物中碳、氢元素的测定通常采用燃烧法。

干式灰化法的另一种方式是低温灰化法。

干式灰化法的优点:不加入(或加少量)试剂,避免了由外部引入杂质,而且方法简便。缺点:因少数元素挥发或器壁上沾附金属而造成损失。

(二)湿式消化法

用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于克氏烧瓶内,在一定温度下进行煮解。

优点:速度快。缺点:因加入试剂而引入杂质。

三、生物试样的预处理

与测定对象有关

无机成分——干式灰化或湿式消化(与有机试样相同)

生物小分子或大分子——溶剂直接提取、破碎提取

在于细胞外,溶剂提取

存在于细胞内,破碎细胞壁后提取

(一)生物组织细胞的破碎方法

实际使用时根据细胞的特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。

常用的方法有:

1.机械法:组织捣碎、细胞研磨

2.物理法:反复冷冻、急热骤冷、超声波破碎

3.化学破碎法:氯仿、甲苯+ 十二烷基硫酸钠

4.酶解破碎法:细胞内酶、外加水解酶

(二)蛋白质的除去

为何去除?

==+??6NaOH O H 2SiO O Fe 2232↑++O 4H SiO 2Na 2NaFeO 2322

血浆、血清等试样中含有大量的蛋白质,他们能结合药物,从而影响测定的准确度去除方法:

加入沉淀剂——有机溶剂、中性盐

(三)生物大分子的提取

提取:将经过破碎的细胞置于溶剂中,分离目标分子与其它成分并保持目标分子的活性。——依据溶解性能进行。

影响提取的因素:相似相溶(结构)

反应后相溶(酸碱中和)、温度等

四、利用微波法预处理试样

微波法处理试样的特点:被极性物质(水、酸、碱)吸收;穿透玻璃、石英、陶瓷、塑料;金属、合金反射微波

微波预处理试样的优点:加热速度快,消解能力强;试剂用量少,空白值低;可避免挥发损失和试样的污染;环境友好;利于自动化

作业:P.28 1、3、5、6、

如何对市场调研问卷的数据进行预处理

如何对市场调研问卷的数据进行预处理 市场调研问卷数据的预处理是整个市场调研工作的重要环节,如果预处理做得不好,就会使有问题的问卷进入后面的数据分析环节,对最终结果产生严重影响。 一、信度检验 1.信度分析简介 信度,即信任度,是指问卷数据的可信任程度。信度是保证问卷质量的重要手段,严谨的问卷分析通常会采用信度分析筛选部分数据。 α值是信度分析中的一个重要指标,它代指0~1的某个数值,如果α值小于0.7,该批次问卷就应当剔除或是进行处理;如果大于0.9,则说明信度很高,可以用于数据分析;如果位于0.7~0.9,则要根据具体情况进行判定。如表1所示。 α值意义 >0.9信度非常好 >0.8信度可以接受 >0.7需要重大修订但是可以接受 <0.7放弃 2.信度分析示例 操作过程 下面介绍的是一个信度分析的案例,其操作过程为:首先打开信度分析文件,可以看到该文件的结构很简单,一共包含10个题目,问卷的份数是102份。然后进入SPSS的“分析”模块,找到“度量”下面的“可靠性分析”,将这十个题目都选进去。 在接下来的统计量中,首先看平均值、方差和协方差等,为了消除这些变量的扰动,可以选择要或者不要这些相关的量,另外ANOVA(单音数方差分析)是分析两个变量之间有无关系的重要指标,一般选择要,但在这里可以不要,其他一些生僻的量值一般不要。描述性在多数情况下需要保留,因为模型的输出结果会有一些描述,因此应当选中项、度量和描述性,然后“确定”,这时SPSS输出的结果就会比较清楚。 结果解读 案例处理汇总后,SPSS输出的结果如图1所示。

图1 信度分析结果 由图1可知,案例中调查问卷的有效数据是102,已排除数是0,说明数据都是有效的,在这里如果某个问卷有缺失值,就会被模型自动删除,然后显示出已排除的问卷数。在信度分析中,可以看到Alpha值是0.881,根据前文的判定标准,这一数值接近0.9,可以通过。在图右下方部分有均值、方差、相关性等多个项目,这主要看最后的“项已删除的Alpha值”,该项目表示的是删除相应项目后整个问卷数据信度的变动情况,可以看出题目1、题目2和题目6对应的数值高于0.881,表明删除这三个题目后整个问卷的Alpha值会上升,为了确保整个调查的严谨性,应当将这三个题目删除。 二、剔除废卷 删除废卷大致有三种方法:根据缺失值剔除、根据重复选项剔除、根据逻辑关系剔除。 1.根据缺失值剔除 缺失值的成因 在市场调查中,即使有非常严格的质量控制,在问卷回收后仍然会出现缺项、漏项,这种情况在涉及敏感性问题的调查中尤其突出,缺失值的占比甚至会达到10%以上。之所以会出现这种现象,主要有以下原因:一是受访者对于疾病、收入等隐私问题选择跳过不答,二是受访者由于粗心大意而漏掉某些题目等。 缺失值的处理 在处理缺失值时,有些人会选择在SPSS或Excel中将其所在的行直接删除。事实上,不能简单地删除缺失值所在的行,否则会影响整个问卷的质量。这是因为在该行中除了缺失的数据以外,其他数据仍旧是有效的,包含许多有用信息,将其全部删除就等于损失了这部分信息。 在实际操作中,缺失值的处理主要有以下方式,如图2所示。

样品预处理大全.

检测实验室样品预处理方法汇总 普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系 (1)硝酸(1+3) (2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200) (3)硫酸(1+19) (4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢 其中试验显示:王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利,而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法: 准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升,缓慢加热到样品基本溶解,滴加三到五滴过氧化氢,加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶,待测。 特殊样品测定和讨论: 钢铁中痕量硼的测定:硼在钢铁中一般以固溶体存在,因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。 钢中微量的砷、锡、锑的测定:0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升,溶解并蒸发至近干,加5毫升浓盐酸溶解残渣,稀释至100毫升,纯铁为基体。 钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。 钢中总铝的测定:钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克,加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样,来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。 高合金钢:包括不锈钢,高温合金,耐热合金及工具钢等,其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物,需要专门处理。

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用文本出现的次数替换非空的地方。词袋模型 Word Count titleData = allData['title'] titleSet = set(list(titleData)) title_counts = titleData.value_counts() for i in titleSet: if isNaN(i): continue count = title_counts[i] titleData.replace(i, count, axis=0, inplace=True) title = pd.DataFrame(titleData) allData['title'] = title 3、判断值是否为NaN def isNaN(num): return num != num 4、 Matplotlib在jupyter中显示图像 %matplotlib inline 5、处理日期 birth = trainData['birth_date'] birthDate = pd.to_datetime(birth) end = pd.datetime(2020, 3, 5) # 计算天数birthDay = end - birthDate birthDay.astype('timedelta64[D]') # timedelta64 转到 int64 trainData['birth_date'] = birthDay.dt.days

离子色谱样品预处理

离子色谱样品预处理 随着离子色谱日益广泛的应用,许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品,离子色谱可以采用合适的方法,通过预处理后再用离子色谱法进行分析,这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染,另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性,提高分析方法的灵敏度。 有关样品预处理方法,随着国内离子色谱的用户水平的提高,出现了大量相关离子色谱的预处理方法,这些方法有如下几方面的特点: (1)大部分样品前处理方面,采用国产材料进行,预处理的成本很低,更能适合于中国国情,可以在国内广泛推广使用; (2)大部分样品预处理方法采用离线方法,不需要昂贵的在线设备;但相对而言,样品处理的时间比较长,需要的样品量也比较多一些; (3)与国际上出现的一些样品预处理方法相比较,国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位,实用性强;但相关的理论方面的探讨比较少。因此,许多国内采用样品前处理方法,一方面可以再进一步从理论角度进行讨论,另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则 (1)样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限 ; (2)样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求; (3)样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物,以免堵塞色谱柱; (4)尽可能避免待测组分离子发生化学变化,防止和减少待测组分损失; (5)待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底; (6)避免和减少无关离子和化合物的引入,防止待测组分被污染并增加分离难度。 1.膜处理法 1.1.滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分 析最通用的水溶液样品前处 理方法,一般如果样品含颗 粒态的样品时,可以通过 0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压,因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理,或者将该方法用于仪器管路中,必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质,对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子,照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2.电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法,与其它的膜处理方法相比,电渗析处理法有一定的选择性,因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物,而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体样品最有效的方法之一。 1.3.电解中和法 强酸、强碱中微量离子的测定是离子色谱较难解决的问题,电解中和法的应用使问题迎刃而解。该方法是利用水电解产生的氢离子或氢氧根离子对高浓度

大数据处理技术的总结与分析

数据分析处理需求分类 1 事务型处理 在我们实际生活中,事务型数据处理需求非常常见,例如:淘宝网站交易系统、12306网站火车票交易系统、超市POS系统等都属于事务型数据处理系统。这类系统数据处理特点包括以下几点: 一就是事务处理型操作都就是细粒度操作,每次事务处理涉及数据量都很小。 二就是计算相对简单,一般只有少数几步操作组成,比如修改某行得某列; 三就是事务型处理操作涉及数据得增、删、改、查,对事务完整性与数据一致性要求非常高。 四就是事务性操作都就是实时交互式操作,至少能在几秒内执行完成; 五就是基于以上特点,索引就是支撑事务型处理一个非常重要得技术. 在数据量与并发交易量不大情况下,一般依托单机版关系型数据库,例如ORACLE、MYSQL、SQLSERVER,再加数据复制(DataGurad、RMAN、MySQL数据复制等)等高可用措施即可满足业务需求。 在数据量与并发交易量增加情况下,一般可以采用ORALCERAC集群方式或者就是通过硬件升级(采用小型机、大型机等,如银行系统、运营商计费系统、证卷系统)来支撑. 事务型操作在淘宝、12306等互联网企业中,由于数据量大、访问并发量高,必然采用分布式技术来应对,这样就带来了分布式事务处理问题,而分布式事务处理很难做到高效,因此一般采用根据业务应用特点来开发专用得系统来解决本问题。

2数据统计分析 数据统计主要就是被各类企业通过分析自己得销售记录等企业日常得运营数据,以辅助企业管理层来进行运营决策。典型得使用场景有:周报表、月报表等固定时间提供给领导得各类统计报表;市场营销部门,通过各种维度组合进行统计分析,以制定相应得营销策略等. 数据统计分析特点包括以下几点: 一就是数据统计一般涉及大量数据得聚合运算,每次统计涉及数据量会比较大。二就是数据统计分析计算相对复杂,例如会涉及大量goupby、子查询、嵌套查询、窗口函数、聚合函数、排序等;有些复杂统计可能需要编写SQL脚本才能实现. 三就是数据统计分析实时性相对没有事务型操作要求高。但除固定报表外,目前越来越多得用户希望能做做到交互式实时统计; 传统得数据统计分析主要采用基于MPP并行数据库得数据仓库技术.主要采用维度模型,通过预计算等方法,把数据整理成适合统计分析得结构来实现高性能得数据统计分析,以支持可以通过下钻与上卷操作,实现各种维度组合以及各种粒度得统计分析。 另外目前在数据统计分析领域,为了满足交互式统计分析需求,基于内存计算得数据库仓库系统也成为一个发展趋势,例如SAP得HANA平台。 3 数据挖掘 数据挖掘主要就是根据商业目标,采用数据挖掘算法自动从海量数据中发现隐含在海量数据中得规律与知识。

样品预处理

徐州工程学院 论文报告 题目:样品预处理 学生:骆乃薇 指导教师:刘辉 专业:食品质量与安全 班级:12质量2 目录 1.样品预处理的目的 1 2.样品预处理的原则 1 3.样品预处理的方法 1 3.1有机物破坏法 2 3.2蒸馏法 3 3.3溶剂抽提法 5 3.4色层分离法 7 3.5化学分离法 7 3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9 一目的: 1、测定前排除干扰组分; 2 、对样品进行浓缩。 二原则: ①消除干扰因素; ②完整保留被测组分; ③使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果 三方法: 主要有6种。 (一)有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量,需要在测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。

2.湿法消化 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优缺点 优点:(1)有机物分解速度快,所需时间短。 (2)由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。 缺点:(1)产生有害气体。 (2)初期易产生大量泡沫外溢。 (3)试剂用量大,空白值偏高。 3. 紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃,加双氧水。 4. 微波高压消煮器。 食品样品最多只要10分钟(2.5 MPa); 其它方法: 1. 高压密封消化法——120~150℃,数小 时,要求密封条件高。 2.自动回流消化仪。 (二)蒸馏法 利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 常压蒸馏 蒸减压蒸馏 馏水蒸气蒸馏 方 法 1.常压蒸馏 适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 蒸馏釜:平底、圆底 冷凝管:直管、球型、蛇型 注意:1. 爆沸现象。(沸石、玻璃珠、 毛细管、素瓷片) 2. 温度计插放位置。 3. 磨口装置涂油脂

简析大数据及其处理分析流程

昆明理工大学 空间数据库期末考察报告《简析大数据及其处理分析流程》 学院:国土资源工程学院 班级:测绘121 姓名:王易豪 学号:201210102179 任课教师:李刚

简析大数据及其处理分析流程 【摘要】大数据的规模和复杂度的增长超出了计算机软硬件能力增长的摩尔定律,对现有的IT架构以及计算能力带来了极大挑战,也为人们深度挖掘和充分利用大数据的大价值带来了巨大机遇。本文从大数据的概念特征、处理分析流程、大数据时代面临的挑战三个方面进行详细阐述,分析了大数据的产生背景,简述了大数据的基本概念。 【关键词】大数据;数据处理技术;数据分析 引言 大数据时代已经到来,而且数据量的增长趋势明显。据统计仅在2011 年,全球数据增量就达到了1.8ZB (即1.8 万亿GB)[1],相当于全世界每个人产生200GB 以上的数据,这些数据每天还在不断地产生。 而在中国,2013年中国产生的数据总量超过0.8ZB(相当于8亿TB),是2012年所产生的数据总量的2倍,相当于2009年全球的数据总量[2]。2014年中国所产生的数据则相当于2012 年产生数据总量的10倍,即超过8ZB,而全球产生的数据总量将超40ZB。数据量的爆发式增长督促我们快速迈入大数据时代。 全球知名的咨询公司麦肯锡(McKinsey)2011年6月份发布了一份关于大数据的详尽报告“Bigdata:The next frontier for innovation,competition,and productivity”[3],对大数据的影响、关键技术和应用领域等都进行了详尽的分析。进入2012年以来,大数据的关注度与日俱增。

如何做好数据预处理(一)

数据分析中,需要先挖掘数据,然后对数据进行处理,而数据预处理的字面意思就是对于数据的预先处理,而数据预处理的作用是为了提高数据的质量以及使用数据分析软件,对于数据的预处理的具体步骤就是数据清洗、数据集成、数据变换、数据规范等工作,数据预处理是数据分析工作很重要的组成部分,所以大家一定要重视这个工作。 首先说一下数据清洗就是清理脏数据以及净化数据的环境,说到这里大家可能不知道什么是脏数据,一般来说,脏数据就是数据分析中数据存在乱码,无意义的字符,以及含有噪音的数据。脏数据具体表现在形式上和内容上的脏。就目前而言,脏数据在形式上就是缺失值和特殊符号,形式上的脏数据有缺失值、带有特殊符号的数据,内容上的脏数据上有异常值。 那么什么是缺失值呢?缺失值包括缺失值的识别和缺失值的处理。一般来说缺失值处理方法有删除、替换和插补。先来说说删除法吧。删除法根据删除的不同角度又可以分为删除观测样本和变量,删除观测样本,这就相当于减少样本量来换取信息的完整度,但当变量有较大缺失并且对研究目标影响不大时,可以直接删除。接着说一下替换法,所谓替换法就是将缺失值进行替换,根据变量的不同又有不同的替换规则,缺失值的所在变量是数值型用该变量下其他数的均值来替换缺失值;变量为非数值变量时则用该变量下其他观测值的中位数或众数替换。最后说说插补法,插补法分为回归插补和多重插补;回归插补指的是将插补的变量转变成替换法,然后根据替换法进行替换即可。

刚刚说到的缺失值,其实异常值也是需要处理的,那么什么是异常值呢?异常值跟缺失值一样,包括异常值的识别和异常值的处理。对于异常值的处理我们一般使用单变量散点图或箱形图来处理,在图形中,把远离正常范围的点当作异常值。异常值的的处理有删除含有异常值的观测、当作缺失值、平均值修正、不处理。在进行异常值处理时要先复习异常值出现的可能原因,再判断异常值是否应该舍弃。 大家在进行清洗数据的时候需要注意缺失数据的填补以及对异常数值的修正,这样才能够做好数据分析工作,由于篇幅的关系,如何做好数据预处理工作就给大家介绍到这里了,希望这篇文章能够给大家带来帮助。

血液样品预处理的标准操作

血液样品预处理的标准操作 一、目的 规范色谱分析中血液样品预处理的操作。 二、职责 1. 实验室分析测试人员对本规程的实施负责。 2. 对于每一项具体的研究课题,具体的操作步骤应由实验室负责人负责制定,并由实验室分析测试人员严格实施。 3. 实验室负责人负责对本规程的修订。 三、血液样品预处理的标准操作 1. 实验仪器与设备的准备 试管一般采用有盖子和刻度的尖底试管,要求密封性好,编号清楚准确,并摆放整齐。 EP管一般采用的规格有1ml、、2 ml。要求密封性好,编号清楚准确,并摆放整齐。 移液器要求定量准确,重复性好。 其它涡流混合器、离心机、真空泵、烧杯、量筒、记号笔、试管架、标签纸等。 2. 样品的均匀化 将装有血浆(血清)样品的EP管放置在冰箱冷藏室内,缓慢解冻为血浆(血清)溶液。 然后取出放置至室温,置涡流混合器上混匀或往复振摇亦可到达均匀的目的。 3. 液-液提取 提取溶剂的准备 常用的溶剂有乙酸乙酯,乙醚,环己烷等。 提取溶剂可以是一种也可以是几种溶剂的混合溶液,目的是调整提取溶液的剂性,既保证待测样品被充分萃取进入提取溶剂,同时又有很好的选择性。 根据待测样品的需要用移液器(移液枪)定量吸取血浆(血清)至试管中。 必要时调整血浆(血清)溶液的pH值,根据待测样品的性质加入酸、碱或缓冲溶液,然后涡旋混匀。用移液器定量吸取提取溶液至装有血浆(血清)的试管中,盖好试管塞。 溶液的混匀 涡流混匀将试管置于涡流混合器上进行旋涡,并保证样品溶液旋涡充分混匀,旋涡时间一般为2-3分钟。 样品的离心将试管置于离心机中,分离过程中一般采用4000r/min。离心之前注意要平衡,加速时应注意缓慢逐步加速,以防加速过快试管炸裂,离心时间一般为10分钟。 离心分离后试管中样品分为上下两层,用移液器吸取上层有机相,转移至另一试管中。 溶剂的挥发 自然挥发将样品溶液放置在室温下挥发,有时还可适当加热,加速溶液挥发。 氮气吹干氮气流能防止发生氧化,为了加快挥散速度,将样品溶液置于氮气流下吹干。 减压蒸发在密闭容器内,通过抽真空以降低液体表面的压力,使其沸点降低,样品溶液很快挥发,减少了蒸发过程中样品与空气的接触,避免由此引起的分解等副反应,适于热不稳定的样品。 样品的复溶用于样品溶液残渣复溶的溶液通常采用流动相或其它有机溶剂。用移液器准确定量吸取,并且复溶样品应充分混合均匀。

大数据分析与处理方法解读

大数据分析与处理方法解读 【文章摘要】要知道,大数据已不再是数据大,最重要的现实就是对大数据进行分析,只有通过分析才能获取很多智能的,深入的,有价值的信息。 越来越多的应用涉及到大数据,这些大数据的属性,包括数量,速度,多样性等等都是呈现了大数据不断增长的复杂性,所以,大数据的分析方法在大数据领域就显得尤为重要,可以说是决定最终信息是否有价值的决定性因素。基于此,大数据分析的方法理论有哪些呢? 大数据分析的五个基本方面 PredictiveAnalyticCapabilities(预测性分析能力) 数据挖掘可以让分析员更好的理解数据,而预测性分析可以让分析员根据可视化分析和数据挖掘的结果做出一些预测性的判断。 DataQualityandMasterDataManagement(数据质量和数据管理) 数据质量和数据管理是一些管理方面的最佳实践。通过标准化的流程和工具对数据进行处理可以保证一个预先定义好的高质量的分析结果。 AnalyticVisualizations(可视化分析) 不管是对数据分析专家还是普通用户,数据可视化是数据分析工具最基本的要求。可视化可以直观的展示数据,让数据自己说话,让观众听到结果。 SemanticEngines(语义引擎) 我们知道由于非结构化数据的多样性带来了数据分析的新的挑战,我们需要一系列的工具去解析,提取,分析数据。语义引擎需要被设计成能够从“文档”中智能提取信息。 DataMiningAlgorithms(数据挖掘算法) 可视化是给人看的,数据挖掘就是给机器看的。集群、分割、孤立点分析还有其他的算法让我们深入数据内部,挖掘价值。这些算法不仅要处理大数据的量,也要处理大数据的速度。 假如大数据真的是下一个重要的技术革新的话,我们最好把精力关注在大数据能给我们带来的好处,而不仅仅是挑战。 大数据处理

大数据分析和处理的方法步骤

大数据处理数据时代理念的三大转变:要全体不要抽样,要效率不要绝对精确,要相关不要因果。具体的大数据处理方法其实有很多,但是根据长时间的实践,天互数据总结了一个基本的大数据处理流程,并且这个流程应该能够对大家理顺大数据的处理有所帮助。整个处理流程可以概括为四步,分别是采集、导入和预处理、统计和分析,以及挖掘。 采集 大数据的采集是指利用多个数据库来接收发自客户端的数据,并且用户可以通过这些数据库来进行简单的查询和处理工作。比如,电商会使用传统的关系型数据库MySQL和Oracle等来存储每一笔事务数据,除此之外,Redis和MongoDB 这样的NoSQL数据库也常用于数据的采集。 在大数据的采集过程中,其主要特点和挑战是并发数高,因为同时有可能会有成千上万的用户来进行访问和操作,比如火车票售票网站和淘宝,它们并发的访问量在峰值时达到上百万,所以需要在采集端部署大量数据库才能支撑。并且如何在这些数据库之间进行负载均衡和分片的确是需要深入的思考和设计。 统计/分析 统计与分析主要利用分布式数据库,或者分布式计算集群来对存储于其内的海量数据进行普通的分析和分类汇总等,以满足大多数常见的分析需求,在这方面,一些实时性需求会用到EMC的GreenPlum、Oracle的Exadata,以及基于MySQL 的列式存储Infobright等,而一些批处理,或者基于半结构化数据的需求可以使用Hadoop。统计与分析这部分的主要特点和挑战是分析涉及的数据量大,其对系统资源,特别是I/O会有极大的占用。 导入/预处理 虽然采集端本身会有很多数据库,但是如果要对这些海量数据进行有效的分析,还是应该将这些来自前端的数据导入到一个集中的大型分布式数据库,或者分布式存储集群,并且可以在导入基础上做一些简单的清洗和预处理工作。也有一些用户会在导入时使用来自Twitter的Storm来对数据进行流式计算,来满足

大数据时代的数据概念分析及其他

大数据时代的数据概念分析及其他 一、概念: "大数据"是一个体量特别大,数据类别特别大的数据集,并且这样的数据集无法用传统数据库工具对其内容进行抓取、管理和处理。"大数据"首先是指数据体量(volumes)?大,指代大型数据集,一般在10TB?规模左右,但在实际应用中,很多企业用户把多个数据集放在一起,已经形成了PB级的数据量;其次是指数据类别(variety)大,数据来自多种数据源,数据种类和格式日渐丰富,已冲破了以前所限定的结构化数据范畴,囊括了半结构化和非结构化数据。接着是数据处理速度(Velocity)快,在数据量非常庞大的情况下,也能够做到数据的实时处理。最后一个特点是指数据真实性(Veracity)高,随着社交数据、企业内容、交易与应用数据等新数据源的兴趣,传统数据源的局限被打破,企业愈发需要有效的信息之力以确保其真实性及安全性。 百度概念: 大数据(bigdata),或称巨量资料,指的是所涉及的资料量规模巨大到无法透过目前主流软件工具,在合理时间内达到撷取、管理、处理、并整理成为帮助企业经营决策更积极目的的资讯。大数据的4V特点:Volume、Velocity、Variety、Veracity。 研究机构Gartner概念: "大数据"是需要新处理模式才能具有更强的决策力、洞察发现力和流程优化能力的海量、高增长率和多样化的信息资产。从数据的类别上看,"大数据"指的是无法使用传统流程或工具处理或分析的信息。它定义了那些超出正常处理范围和大小、迫使用户采用非传统处理方法的数据集。亚马逊网络服务(AWS)、大数据科学家JohnRauser提到一个简单的定义:大数据就是任何超过了一台计算机处理能力的庞大数据量。研发小组对大数据的定义:"大数据是最大的宣传技术、是最时髦的技术,当这种现象出现时,定义就变得很混乱。" Kelly说:"大数据是可能不包含所有的信息,但我觉得大部分是正确的。对大数据的一部分认知在于,它是如此之大,分析它需要多个工作负载,这是AWS的定义。当你的技术达到极限时,也就是数据的极限"。大数据不是关于如何定义,最重要的是如何使用。最大的挑战在于哪些技术能更好的使用数据以及大数据的应用情况如何。这与传统的数据库相比,开源的大数据分析工具的如Hadoop的崛起,这些非结构化的数据服务的价值在哪里。 二、大数据分析 从所周知,大数据已经不简简单单是数据大的事实了,而最重要的现实是对大数据进行分析,只有通过分析才能获取很多智能的、深入的、有价值的信息。那么越来越多的应用涉及到大数据,而这些大数据的属性,包括数量,速度,多样性等等都是呈现了大数据不断增长的复杂性,所以大数据的分析方法在大数据领域就显得尤为重要,可以说是决定最终信息是否有价值的决定性因素。基于如此的认识,大数据分析普遍存在的方法理论有哪些呢? 大数据分析的五个基本方面: 1、可视化分析Analytic Visualizations

数据预处理在什么情况下采取哪种方法最合适

在数据分析之前,我们通常需要先将数据标准化(normalization),利用标准化后的数据进行数据分析。数据标准化也就是统计数据的指数化。数据标准化处理主要包括数据同趋化处理和无量纲化处理两个方面。 数据同趋化处理主要解决不同性质数据问题,对不同性质指标直接加总不能正确反映不同作用力的综合结果,须先考虑改变逆指标数据性质,使所有指标对测评方案的作用力同趋化,再加总才能得出正确结果。 数据无量纲化处理主要解决数据的可比性。去除数据的单位限制,将其转化为无量纲的纯数值,便于不同单位或量级的指标能够进行比较和加权。 数据标准化的方法有很多种,常用的有“最小—最大标准化”、“Z-score标准化”和“按小数定标标准化”等。经过上述标准化处理,原始数据均转换为无量纲化指标测评值,即各指标值都处于同一个数量级别上,可以进行综合测评分析。 一、Min-max 标准化 min-max标准化方法是对原始数据进行线性变换。设minA和maxA分别为属性A的最小值和最大值,将A的一个原始值x通过min-max标准化映射成在区间[0,1]中的值x',其公式为: 新数据=(原数据-极小值)/(极大值-极小值) 二、z-score 标准化 这种方法基于原始数据的均值(mean)和标准差(standard deviation)进行数据的标准化。将A的原始值x使用z-score标准化到x'。 z-score标准化方法适用于属性A的最大值和最小值未知的情况,或有超出取值范围的离群数据的情况。 新数据=(原数据-均值)/标准差 spss默认的标准化方法就是z-score标准化。 用Excel进行z-score标准化的方法:在Excel中没有现成的函数,需要自己分步计算,其实标准化的公式很简单。 步骤如下: 1.求出各变量(指标)的算术平均值(数学期望)xi和标准差si ; 2.进行标准化处理:

大数据分析与处理

大数据分析与处理 一、大数据分析与处理 1. 文件批处理 以MapReduce、Hive为典型代表,批处理模式解决了传统的数据仓库无法处理海量数据的难题。通过批处理计算引擎,使得海量数据分析成为可能。没有批处理引擎的诞生,也就没有今天风风火火的大数据。 数据通常积累达到一个周期后定期运行,也就是所谓的T+1数据,即典型的T为一天,即数据延迟一天。 批处理的业务通常一次可以计算很大量的数据,但对计算的时效性要求不高,通常来说一个HiveSQL可以轻松处理几T的数据,运行时间从几分钟到几小时不等,如果是百亿规模的数据分析时间可能会达到数个小时。 2. 内存批处理 以Spark与Impala为典型代表,内存批处理与基于文件批处理很类似,只不过由于数据的处理过程中数据放在内存里(甚至原始数据也在内存里),由于内存的读写速度远远高于磁盘的读写速度,所以一般内存批处理系统的查询计算速度远远高于文件批处理系统的计算速度。 但是内存系统的缺点也是不言而喻的,内存在当今的硬件时代还是比较昂贵,而大数据领域的数据又都是比较庞大的,所以成本还是比较高昂的。 3. 流计算 全量数据处理使用的大多是鼎鼎大名的Hadoop或者Hive,作为一个批处理系统,hadoop以其吞吐量大、自动容错等优点,在海量数据处理上得到了广泛的使用。但是,Hadoop不擅长实时计算,因为它天然就是为批处理而生的,这也就是流计算系统(实时

处理系统)诞生的意义,实时系统以Storm与SparkStreaming为代表。Apache Storm 最为知名,阿里也在Storm的基础上重新用java重写了Storm,命名为Jstorm,并且又重新贡献了给Apache社区。 流计算系统的特点 低延迟。既然是是实时计算系统了,延迟是一定要低的。时效性非常好,一般采用Kafka 消息队列的方式导入,时效性可达几秒可见。 高性能。 指标预计算:预先将需要查询的数据计算好,查询的时候直接使用预计算好的结果,性能非常高。 分布式。系统都是为应用场景而生的,如果你的应用场景、你的数据和计算单机就能搞定,那么不用考虑这些复杂的问题了。大数据所说的是单机搞不定的情况。 可扩展。伴随着业务的发展,我们的数据量、计算量可能会越来越大,所以希望这个系统是可扩展的。 容错。这是分布式系统中通用问题。一个节点挂了不能影响我的应用。 缺点: 无法查看明细数据: 只能看特定粒度的汇总结果,而过车记录是无法先计算出来的,即无法预知那个车有可能会犯罪,那个车会出事故,故无法预计算。 4. 预计算分析 全量数据处理系统,存在的主要问题就是查询性能太差,也无并发性而言。为了解决查询延迟问题,很多离线系统的做法就是预先将每天要分析统计的指标计算好,存储在一个

样品预处理的原则是___

1、样品预处理的原则是___、___、__。。 2、脂类的测定方法有__、__、__、__、__、__11、()测定是糖类定量的基础。 A还原糖B非还原糖C葡萄糖D淀粉 12、直接滴定法在测定还原糖含量时用()作指示剂。 A亚铁氰化钾 B Cu2+的颜色C硼酸D次甲基蓝 13、为消除反应产生的红色Cu2O沉淀对滴定的干扰,加入的试剂是() A铁氰化钾B亚铁氰化钾C醋酸铅 D NaOH 14、K2SO4在定氮法中消化过程的作用是( ). A.催化 B. 显色 C.氧化 D.提高温度 15、凯氏定氮法碱化蒸馏后,用( )作吸收液. A.硼酸溶液 B.NaOH液 C.萘氏试纸 D.蒸馏水 16、灰分是标示()一项指标。 A 无机成分总量 B 有机成分 C 污染的泥沙和铁、铝等氧化物的总量 17、测定葡萄的总酸度时,其测定结果以()来表示。 A 柠檬酸 B 苹果酸 C 酒石酸 18、用直接滴定法测定食品还原糖含量时,所用标定溶液是() A、菲林试剂 B、样品 C、葡萄糖 D、酒石酸甲钠 19、高锰酸钾测定食品还原糖含量时,所用标定溶液是() A、菲林试剂 B、次甲基蓝 C、葡萄糖 D、高锰酸钾 20、用水提取水果中的糖分时,应调节样液至()。 A、酸性 B、中性 C、碱性 1、处理样品的干灰化法需要以下()设备 A、坩埚 B、容量瓶 C、马福炉 D、称量瓶 3、采用蒸馏法测水分含量时,选用()作为溶剂 A、苯 B、四氯化碳 C、二甲苯 D、甲苯 8、检测下列()元素时,样品处理不适合用干法消化 A、Ca B、Hg C、As D、Mg 10、脂类测定最常用的提取剂有() A、乙醚 B、苯 C、石油醚 D、二甲苯 11、下列()样品应用乙醇作提取剂。 A 白柠檬 B 巧克力 C 饼干 D、面包

分析样品的预处理

固相萃取技术在样品处理中的应用 在2003版的“食品卫生检测方法”标准系列中,有一个较大的改动就是很多项目,尤其是农药项目的前处理普遍使用了固相萃取技术(详见表1 )。现针对这一技术的原理、使用和误区进行探讨。 一.固相萃取技术简介 固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)技术,发展于上世纪70年代,由于其具有高效、可靠、消耗试剂少等优点,在许多领域取代了传统的液-液萃取而成为样品前处理的有效手段。 一些传统的介绍SPE的书籍将其归于一个液相色谱的原理,这其实是引起使用不当的主要源由之一。把SPE小柱看作一根液相色谱柱,不如把它看成单纯的萃取剂更合适,因为:液相色谱的重点在于分离,而SPE的重点在于萃取。 固相萃取技术在样品处理中的作用分两种:一是净化,二是富集,这两种作用可能同时存在。 固体萃取和液-液萃取相比,其长处在于方便和消耗试剂少,短处在于批次间的重复性难以保证。出现这种情况的原因在于:液体试剂的重复性好,只要其纯度可靠,不同年代的产品的物理化学性质都是可靠的。而固体萃取剂就算保证了纯度外,还存在着颗粒度的差异,外形的差异等液体试剂不存在的且难以衡量的因素,不同年代不同批号的萃取性质可能会有较大的区别。 从理论上和厂家宣传来看,固相萃取应该在色谱分析的前处理上得到很好的应用:有机溶剂用得很少,可批量处理样品,既可富集,又能除杂质,给人印象是前处理的革命性进步。然而现实情况,起码在国内,虽然推广了多年,实际应用还是相当有限。 SPE应用得不广,与我们的使用方式和期望有关,也与它本身的局限有关。对于供应商来说,从经济利益出发,向来都是忽略固相萃取的局限与不足。固相萃取可以作为前处理手段的一个很好补充,但是在使用时,一定要清醒知道到它的优点和缺点,注意因地制宜,扬长避短。 二、固相萃取的应用优势 在什么项目的前处理适合使用固相萃取技术,即用固相萃取会比普通的溶剂萃取更理想,个人认为有以下几种情况: (一)水中有机物的前处理。

数据挖掘:数据探索和预处理方法

目录CONTENTS 0102 数据探索 ?数据质量分析 ?数据特征分析数据预处理 ?数据抽样?数据清洗?数据变换

目录CONTENTS01数据探索数据质量分析 数据探索 ?数据质量分析 ?数据特征分析 数据预处理 ?数据抽样 ?数据清洗 ?数据变换

1)缺失值的属性有哪些2)属性的缺失数3)缺失率 数据质量分析包括很多内容,这里我们主要介绍缺失值分析和异常值分析 1)简单统计量分析2)三倍标准差原则3)箱型图分析 数据质量分析 缺失值分析内容异常值分析方法

titanic.csv是数据挖掘的典型案例,对其进行缺失值分析 A B 1=file("D:/KDD/titanic.csv").import@qtc() / 导入xls 数据2=A1.fname()/数据的属性 3=A2.((y=~,A1.align@a([true,false],!eval(y))))/按照是否缺失分组 3=A2.new(~:col,A3(#)(1).len():null_no,A3(#)(2).len():no_null,round(null_no/A1.len(),3):null_rate) 4/统计属性的缺失数,未缺失数,缺失率。 A4 A1 A2A3 缺失值分析

箱形图 A B 1=file("D:/KDD/catering_sale.csv").import@tc() 2=A1.(sales).median(:4)/返回数据分4份的各分位点 3=A2(3)-A2(1)/四分位距 4=A2(1)-1.5*A3/下四分位数 5=A2(3)+1.5*A3/上四分位数 6=A1.select(salesA5)/选出异常值 使用箱型图原理找到catering_sale.csv中销量的异常值 A1~A6结果异常值分析

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