亚硝酸钠含量的测定教案(精)
《食品检验工》教学教案
——国家高等职业教育《食品加工技术专业教学资源库》子项目
实训项目食品中亚硝酸钠的含量测定课时 4
主讲教师韩晋辉教学方法讲解、示范
实验目的1.掌握盐酸萘乙二胺法的基本原理与操作方法。
2.掌握分光光度计的使用。
3. 掌握亚硝酸钠测定的注意事项。
4. 掌握标准曲线的绘制方法。
教
学内容与要求1. 掌握亚硝酸钠的测定方法及注意事项。
2. 学习分光光度计的使用方法。
3. 掌握标准曲线的绘制方法与数据处理。
重点难点1.实验步骤的理解。
2.数据处理。
3.分光光度计的使用。
仪器小型绞肉机、分光光度计、恒温水浴锅、烧杯、容量瓶、量筒、比色管、吸量管、吸耳球、漏斗。
试剂饱和硼砂溶液、0.4％对氨基苯磺酸溶液、0.2％盐酸萘乙二胺溶液、亚硝酸钠标准溶液、乙酸锌、亚铁氰化钾。
教学
亚硝酸盐为白色或微黄色晶体，与食盐相仿，食品工业主要用作发色剂、风味剂及防腐剂等。它除了可以使肉制品美观的红色，还兼有风味剂的用，并且可以抑制脂肪氧化和抑制肉毒芽孢杆菌繁殖。国标中规定午餐肉罐头亚硝酸钠≤50mg/kg
100010000
1???=V V m A X
过
程
设
计 一、实验原理： 样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，可以比色测定。反应式如下：
二、实验步骤：
1. 样品处理：称取
2.50克经绞碎混匀的样品，置于100毫升烧杯中，加工
6.3毫升饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约150毫升将样品全
部洗入250毫升容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，
摇匀，加入1.3毫升硫酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置
10min ，除去上层脂肪，清液用滤纸过滤弃去初滤液20毫升，滤液备用。 2. 测定：吸取20毫升上述滤液于25毫升比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、
0.60、0.80毫升亚硝酸钠标准使用液(相当于0、1、2、3、4微克亚硝酸钠)，
分别置于25毫升比色管中，于标准与样品管中分别加入1毫升0.4％对氨
基苯磺酸溶液，混匀，各加入0.5毫升0.2％盐酸萘乙二胺溶液，加水至
刻度，混匀，静置15分钟，用2厘米比色杯，以零管调节零点，于波长
538nm 处测吸光度。
3. 绘制标准曲线
4. （2）计算：
X：试样中亚硝酸钠的含量，mg／kg；
m：试样质量，g；
A：测定用样液中亚硝酸盐的质量，ug；
V1：测定用样液体积，mL；
V0：试样处理液总体积，mL
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留两位有效数字。
注意事项1.饱和硼砂溶液可以使样品中的亚硝酸钠更好的析出，应充分和样品搅拌均匀；
2.亚铁氰化钾和乙酸锌形成的络合物可以沉淀蛋白并不引入新的离子；
3.样品处理时蛋白质一定要去除干净，蛋白质在外538nm处也有一定的吸光值，会引起实验误差；
4.脂肪在加热时变成液体悬浮于溶液上方，应用吸管去除，以免影响过滤；
5.初滤液丢弃，主要用来饱和滤纸；
预习
思考题
1.总结分光光度法测定午餐肉中亚硝酸钠含量的操作关键。
亚硝酸钠分析方法
二甲基甲酰胺溶剂中亚硝酸钠含量的测定 —————————————————————————————————— —1 主题内容和适用范围 本标准规定了二甲基甲酰胺(DMF)中亚硝酸钠（NaNO2）含量测定的试验方法。 本方法适用于DMF溶剂中亚硝酸钠含量的测定，测定范围为10 –1000 mg/kg. 2方法概要： 亚硝酸在一定的PH条件下，与对氨基苯磺酸反应，生成重氮化合物，再与α-萘胺偶合形成红色偶氮化合物，可用比色法在波长530nm 处测定，计算试样中亚硝酸钠的含量。 3仪器和试剂 3.1??7230型分光光度计（或其他类似分光光度计）：备有1cm 比色皿。 3.2 二甲基甲酰胺（稀释样品用） 3.3 对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 3.4 NaNO2浓度为4 mg/L左右的DMF标准样品 3.5硫酸铝 4 操作步骤 4.1 试剂和标准样品的配制 4.1.1对氨基苯磺酸钠—α-萘胺混合显色剂 4.1.1.1对氨基苯磺酸钠溶液 称取1g研磨细的对氨基苯磺酸钠，溶于30 mL1:1冰醋酸中（边加热边搅拌），加入270mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.2α-萘胺溶液 称取α- 萘胺0.2g溶于40mL蒸馏水中，加热、煮沸、过滤，滤
液中加入15mL冰醋酸和245 mL蒸馏水，摇匀备用。 4.1.1.3将上述两液以1:1比例混合即为显色剂。（注意：显色剂应在使用时临时混合配制。） 4.1.2NaNO2标准样品的配制 称取0.2g于105℃下烘2～3h的NaNO2（称准至±0.0002g），用DMF溶解转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，此液为A液（浓度约2000mg/L左右）。 A液浓度C A为： C A＝ W×Cx×104 mg/L 式中：W —— NaNO2称样量，g Cx —— NaNO2的纯度（NaNO2纯度测定见附一） 移取A液5.00mL于100mL容量瓶中，用DMF?溶液稀释至刻度，此液为B液。（浓度为100 mg/L左右） 移取B液2mL于50mL容量瓶中，以DMF溶液稀释至刻度，此液为Co液，该液即为制作工作曲线所用的标准溶液。Co?液浓度为：?Co＝C A×1/500 （mg/L）（约为4 mg/L） 4.2 工作曲线的绘制： 分别吸取Co?液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0mL于50mL 容量瓶中，各加入硫酸铝约50mg，加入对氨基苯磺酸钠——α-萘胺显色剂10.00mL，用两次蒸馏水稀释至刻度，于室温下显色30?min，过滤后于1cm比色皿中，在波长530nm 处测定吸光度。 作溶液浓度C与吸光度A的工作曲线，求出斜率Ｋ值。 ??Co×Vo ?? Ｋ＝───── ?? Ao ?? 式中： Co —— NaNO2标准溶液的浓度, mg/L ?? Vo ——吸取的NaNO2标准溶液的体积, mL ?? Ao ——对应于NaNO2标准溶液该吸取体积下的吸光度4.3 样品分析 吸取1mL样品于50mL容量瓶中，用DMF稀释至刻度。?从稀释后
亚硝酸钠纯度检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准 滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。配制方法同4.1.2.1条； 4.1.2.5 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液；
《化学实验方案的设计》教学设计
《化学实验方案的设计与评价》教学设计 [考试说明] ●用正确的化学实验基本操作，完成规定的“学生实验”的能力． ●观察记录实验现象，分析实验结果和处理实验数据，得出正确结论的能力． ●初步处理实验过程中的有关安全问题的能力． ●能识别和绘制典型的实验仪器装置图的能力． ●根据实验试题的要求，设计简单实验方案的能力。（包括：某个实验操作顺 序的设计，确认某混合物组分实验的设计，验证化学原理的设计，测定物质 纯度的设计。） [高考命题走向] ●实验题在命题方法上趋向于重视动手能力、安全操作以及设计、评价和改进 实验的能力 [综合实验方案设计的一般方法] ●明确实验目的、要求 ●构思实验方法、步骤 ●选择实验仪器、药品 ●观察现象、记录数据 ●分析、得出结论 一、性质实验方案设计 例1、设计一个实验，你首先从入手？ A．实验目的 B. 实验原理 C. 实验步骤 D. 实验装置例2：设计一个实验证明醋酸是弱酸（尽可能列出多种方案） a．比较同浓度的醋酸和盐酸的导电性 b. 测量已知浓度（如0.1mol/L）的醋酸的PH值 c. 测定醋酸钠溶液的PH值，或检验醋酸钠溶液的酸碱性。 d. 将醋酸溶液稀释100倍，测定稀释前后溶液的PH值
e 往加了石蕊的醋酸溶液中加入醋酸钠固体，观察溶液的颜色变化 f．往稀盐酸溶液中加入醋酸钠固体，测定前后PH值的变化 g. 比较同浓度、同体积的醋酸和盐酸分别与镁粉反应的速率及生成气体的体积。 性质实验方案设计要点： 熟悉各种性质的验证途径，提高发散思维能力；重视基本操作要点及注意事项；注意整体设计的可操作性、有序性、严密性；注意文字表达。 二、实验装置创新设计 气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配例3.在没有现成的CO 2 成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。应选用的仪器是（填入仪器的编号） 实验装置创新设计要点： 掌握一些装置和仪器药品的替代方法，力求使设计的实验仪 器简单、操作便捷、节省试剂、现象明显、安全防污等；防倒吸 装置、防堵塞装置、干燥装置、冷凝装置、量气装置 三、物质检验实验方案设计 例4、某学生要做检验碳酸钠粉末中含有少量的氢氧化钠和氯化钠的实验。他的实验设计了7个步骤，其中5个步骤所用试剂及实验操作均已写明，实验步骤如下： a .取少量样品放入试管甲中 b. 再向溶液里滴加几滴硝酸银溶液 c.过滤，取少量滤液盛在试管乙里
水中亚硝酸盐含量的测定方法
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
亚硝酸钠的检测方法
亚硝酸钠纯度检测方法 分子式：NaNO2 相对分子质量：69.00(按1987年国际原子量) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业亚硝酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于硝酸生产过程中由氧化氮气体制得的工业亚硝酸钠。该产品主要用作制造硝基化合物、偶氮染料等的原料和织物染色的媒染剂、漂白剂、金属热处理剂、水泥早强剂和防冻剂等。 2 引用标准 GB190 危险货物包装标志 GB191 包装储运图示标志 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法 GB6678 化工产品采样总则 3 技术要求 3.1 外观：白色或微带淡黄色结晶。 3.2 工业亚硝酸钠应符合下表要求： 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时均按GB601、GB603之规定配制。 4.1 亚硝酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要
在酸性溶液中，用高锰酸钾氧化亚硝酸钠。根据高锰酸钾标准滴定溶液的 消耗量计算出亚硝酸钠含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 硫酸(GB625)：1+29溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.2 硫酸(GB625)：1+5溶液。按比例配制出硫酸溶液后，加热至70℃左右，滴加高锰酸钾标准滴定溶液至溶液呈微红色为止。冷却，备用； 4.1.2.3 高锰酸钾(GB643)：c(1／5KMnO4)约0.1mol／L标准滴定溶液； 4.1.2.4 草酸钠(GB1289)：c(1／2Na2C2O4)约0.1mol／L标准滴定溶液； a) 配制称取约6.7g草酸钠，溶解于300mL硫酸溶液(4.1.2.1)中，用水 稀释至1000mL，摇匀。 b) 标定移取30ml草酸钠标准滴定溶液，加入10ml硫酸溶液（8+92）， 用高锰酸钾标准滴定，接近终点时加热至65℃，滴定至浅粉色保持30s，同时 做空白试验 c）计算 (V1?V2)C1 C= 式中： V1——消耗的高锰酸钾体积数值，ml V2——空白试验消耗的高锰酸钾体积数值，ml C1——高锰酸钾的准确浓度，mol/L V——移取草酸钠的体积数值，ml 4.1.5 分析步骤 称取2.5～2.7g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水溶解。 全部移入500mL(v3)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在300mL锥形瓶中， 用滴定管滴加约40mL高锰酸钾标准滴定溶液。用移液管加入25mL(v4)试验溶液，加入10mL硫酸溶液(4.1.2.2)，加热至40℃。用移液管加入10mL草酸钠 标准滴定溶液，加热至70～80℃，继续用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈 浅粉色并保持30s不消失为止。 4.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％。取其算术平均值为测定结果。 4.2水分的测定 4.2.1 仪器、设备 4.2.1.1 称量瓶：φ50×30mm。
火腿中亚硝酸盐含量的测定
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
亚硝酸盐的快速检测
食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义 关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加
滴定分析概论教案
1.2滴定分析概述 一．过程和特点 滴定分析法是化学分析中的重要方法之一。使用滴定管将一种已知准确浓度的试剂溶液即标准溶液, 滴加到待测物的溶液中，直到待测组分恰好完全反应，即加入标准溶液的物质的量与待测组分的物质的量符合反应式的化学计量关系，然后根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测组分的含量，这一类分析方法通称为滴定分析法(或称容量分析法)。滴加标准溶液的操作过程称为滴定。滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点，称为化学计量点，在化学计量点时，反应往往没有易为人察觉的任何外部特征，因此一般是在待测溶液中加入指示剂(如酚酞等)，利用指示剂颜色的突变来判断，当指示剂变色时停止滴定，这时称为滴定终点。实际分析操作中滴定终点与理论上的化学计量点不一定能恰好符合，他们之间往往存在很小的差别，由此而引起的误差称为终点误差也称滴定误差。终点误差的大小，决定于滴定反应和指示剂的性能及用量，是滴定分析误差的主要来源之一。 特点是：适用常量组分的测定，有时也可以测定微量组分；该法快速、准确、仪器设备简单、操作简便、可用于多种化学反应类型的测定；分析准确度较高，相对误差在0.1%左右。因此，该方法在生产实践和科学研究方面具有很高的实用价值，常作为标准方法，应用比较广泛。 二．分类 根据所利用的化学反应不同，滴定分析法一般可分为下列四种 酸碱滴定法，沉淀滴定法，配位滴定法，氧化-还原滴定法 三．滴定分析对化学反应的要求和滴定方式 1.要求（1）反应定量地完成，即被测物与标准溶液之间的反应按一定的化学方程式进行，无副反应的发生，而且进行完全（﹥99.9%），这是定量计算的基础。 （2）反应速率要快。滴定反应要求在瞬间完成，对于速率慢的反应，应采取适当措施（如加热、加催化剂等）提高其反应速率。 （3）能用比较简便的方法确定其滴定终点。
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素
分光光度法测食品中亚硝酸盐含量中标准曲线的制作及影响因素 摘要：标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在分光光度法测食品中亚硝酸盐含量分析中，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 关键词：分光光度法食品亚硝酸盐制作标准曲线影响因素 标准曲线是直接用标准溶液制作的曲线，是用来描述被测物质的浓度(或含量)在分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。在用分光光度法分析食品中亚硝酸盐含量时，被测物质的浓度在仪器上的响应信号值在一定范围内呈直线关系，试样测定的结果可以从标准曲线上查出。因此标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。 1、标准曲线的表达式 标准曲线应是一条通过原点的直线，如果坐标上各浓度点基本在一条直线上可不进行回归处理，但在实验中不可避免地存在测定误差，往往会有一、二点偏离直线，此时可用最小二乘法进行回归分析，然后绘制曲线，通常称为回归直线，而代表回归直线方程叫回归方程，表达式为：y=bx+a(式中：b为直线斜率，a为Y轴上的截距，x为被测溶液的浓度，y为吸光度，是多次测定结果的平均值)。 在实际工作中，制作亚硝酸盐标准曲线的目的，是要借助它来查出试样中亚硝酸盐的浓度，而不是由x值通过回归方程去求得最可靠的y值，为了便于将观察到仪器响应信号值代人回归方程中直接计算试样的浓度或含量，勿需去绘制标准曲线再从曲线上查出被测物的浓度，改用下式计算：x=by+a(式中：a为X轴线上的截距，其它解释同前)。 2、标准曲线的参数 标准曲线有3个参数，即相关系数r，斜率b和截距a。 (1)相关系数(r)：相关系数是表示变量x与y之间的线性关系的密切程度。如果r=1则所有点都落在一条直线上。y与x完全呈现线性关系，但在分析中总存在随机误差，所以，一般r≥0．999即可。它无量纲，取至最后一个9后面保留一位数字。不进行数值修约。当相关系数太差时，其实验水平受到怀疑，应查找原因，重新绘制标准曲线。为了使回归方程比较好，在制作标准曲线的实验中应细心操作，最好在每个浓度点特别是高、低浓度点作重复测定3次，取平均值来计算回归方程。
食品中亚硝酸盐的检测方法
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
分析化学教案4定量分析概论
定量分析概述 第一节定量分析概论 一 .定量分析过程 定量分析的主要任务是测定物质中某种或某些组分的含量。要完成一项定量分析工作，通常抱括以下几个步骤： 取样→试样分解和分析试液的制备→分离和测定→分析结果的计算及评价 各步骤将在以后章节中详细讨论。 二、定量分析结果的表示 1. 被测组分的化学表示形式 (1) 以被测组分实际存在形式表示 如：测得食盐试样中Cl含量后，以 NaCl％表示分析结果。 (2) 以氧化物或元素形式表示（实际存在形式不清楚） 如：硅酸盐水泥中的 Fe、Al、Ca、Mg 含量常以 Fe２O3 、Al2O3 、CaO 、MgO 的含量表示。 分析铁矿石，以 Fe％或 Fe2O3％表示。 (3) 金属材料和有机分析中，常以元素形式（如 Fe 、Zn 、N 、P 等）的含量表示。 (4) 电解质溶液的分析，以所存在的离子形式表示含量。 2. 被测组分含量的表示方法 (1) 固体试样： 常量组分：常以质量分数表示 : (2) 液体试样： 第二节滴定分析对化学反应的要求和滴定方式
一.滴定分析对化学反应的要求： 化学反应很多，但是适用于滴定分析的反应必须具备： 1.反应定量地完成，这是定量计算的基础。即：反应按反应方程进行，反应完全，无副反应。 2.反应速度快。对于慢反应能采用适当措施提高其速度。如：△、加催化剂。 3.能用简便的方法确定终点。 若反应不能完全符合上述要求：可以采用间接滴定法。 二.滴定方式： 1.直接滴定 凡是被测物与滴定物间的反应符合上述条件的，即可采用直接滴定法 2.返滴定法 先准确地加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 3.置换滴定法 先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质。 4.间接滴定法 不能与滴定剂直接起反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定。 第三节标准溶液 一标准溶液配制： １. 直接法：准确称取一定量的物质，定量溶解，然后算出该溶液的准确浓度。 能直接配制标准溶液的物质必须具备： （１）物质具有足够纯度，即含量≥ 99.9% 。其杂质含量少到滴定误差以内。一般用基准试剂或优级纯试剂。 （２）物质的组成与化学式完全符合。若含结晶水，也应符合化学式。 （３）稳定。 ２. 间接法：粗略地称取一定量物质或量取一定量体积溶液，配成近似所需浓度，再用基准物质或另外一种标液标定之。如： HCl 、 NaOH 。 如： 0.1mol/L NaOH 溶液。先配成约为 0.1mol/L 的溶液，再用邻苯二甲酸氢钾标定，计算出 NaOH 的准确浓度。 ３.基准物质：能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质，或标准物质。 基准物质应符合下列条件： (１) 试剂组成完全符合化学式。若含结晶水，其含量也应与化学式完全相符。如： H2C2O4·2H２O 。 (２) 试剂纯度足够高。一般要求纯度 99.9% 以上。 (３) 试剂在一般情况下很稳定。
亚硝酸盐含量的测定
实习六食品中亚硝酸盐含量的测定 一、目的 熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 二、测定方法：亚硝酸盐测定格里斯试剂比色法 1、原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1—萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 2、试剂：实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 ①氯化铵缓冲液：1L容量瓶中加入500m1水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50mI氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6~9.7。 ②硫酸锌溶液（0.42mol/L )：称取120g硫酸锌(ZnS04·7H2O)，用水溶解，并稀释至1000m1。 ③氢氧化钠溶液(20g/L)：称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 ④对氨基苯磺酸溶液：称取10g对氨基苯磺酸，溶于700m1水和300m1冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 ⑤N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)：称取0.1g N—1—萘基乙二胺，加60%乙酸溶解并稀释至l00ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 ⑥显色剂：临用前将N—1—萘基乙二胺溶液(1g/L)和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 ⑦亚硝酸钠标淮溶液：准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500m1容量瓶中，加l00ml氯化铵缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500μg 的亚硝酸钠。 ⑧亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液1.00m1，置于100m1容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0μg亚硝酸钠。 3、仪器 ①小型粉碎机。 ②分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理：称取约10.00g (粮食取5g) 经绞碎混匀样品，置于打碎机中，加70m1水和12m1氢氧化钠溶液(20g/L)，混匀，用氢氧化钠溶液(20g/L)调样品pH＝8，定量转移至200m1容量瓶中加10ml硫酸锌溶液，混匀，如不产生白色沉淀，再补加2~5ml氢氧化钠，混匀。置60℃水浴中加热10min，取出后冷至室温，加水至刻度，混匀。放置0.5h，用滤纸过滤，弃去初滤液20m1，收集滤液备用。 ②测定：亚硝酸盐标准曲线的制备：吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2.5，5，10，15，20，25μg亚硝酸钠)，分别置于25m1带塞比色管中。于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液，加2.5m160%乙酸后立即加入5.0ml显色剂，加水至刻度，混匀，在暗处静置25min，用lcm 比色杯(灵敏度低时可换2cm比色杯)，以零管调节零点，于波长550nm处测吸光度，绘制标准曲线。 低含量样品以制备低含量标准曲线计算，标准系列为：吸取0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.0m1亚硝酸钠标准使用液(相当于0，2，4，6，8，10μg亚硝酸钠)。 样品测定：吸取10.0m1上述滤液(样品处理滤液)于25ml带塞比色管中，自上述“于标准管中分别加入4.5m1氯化铵缓冲液”起依法操作。同时做试剂空白。
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定教学
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 [设计思想] 让学生通过硫酸铜结晶水含量的测定实验操作，学习电子天平、干燥器等仪器的使用方法与操作技能；学习小火加热、恒重操作方法，懂得严谨、细致、认真负责的态度对做好实验的重要性。教学重点放在学生的操作体验上，教师主要通过巡视指导，帮助学生学习怎样操作？理解为什么要这样操作？感悟每一步操作的意义，纠正不合理的操作方法与过程。一．教学目标 1．知识与技能 电子天平、瓷坩埚、研钵、干燥器等仪器的操作技能，以及恒重操作技能（C）。2．过程与方法 （1）通过实验操作，认识观察、测量、实验条件的控制、数据处理等科学方法。 （2）通过实验报告的书写，认识书写实验报告的一般要求、规范与方法。 3．情感态度与价值观 通过实验操作，体验实事求是、严肃认真、一丝不苟的科学态度对实验的意义。 二．教学重点和难点 1．教学重点 干燥操作与恒重操作。 2．教学难点 实验条件的控制、数据处理。
三．教学用品 药品：CuSO4·xH2O 仪器：电子天平、研钵、玻璃棒、三脚架、泥三角、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、酒精灯、药匙。 媒体：化学实验室（二人一组） 四．教学流程 1．流程图 2．流程说明 引入：本节课，我们主要进行通过实际操作，掌握测定硫酸铜晶体结晶水含量的方法以及仪器的使用。在操作前，先请同学们回忆测定硫酸铜晶体结晶水含量原理？并思考本实验的目的是什么？需要那些实验用品？ 学生交流：实验原理。硫酸铜晶体加热到150℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量，等等。 补充讲解：电子天平、研钵、干燥器等仪器的使用方法和加热、恒重等基本操作要点。 师生交流：教师演示研钵、天平、瓷坩、干燥器操作方法，学生模仿练习。 实验操作：学生按下列步骤实验，研磨→称量→再称→加热→再称→再加热→再称重→计算。 巡视指导：称前研细——为什么？小火加热——为什么？在干燥器中冷却——为什么？能不能用试管代替坩埚——理由？加热要充分但不“过头”——原因？等等。 师生交流：那些操作可能会引起实验误差？ 作业：（1）书写实验报告。（2）请分析上述几种情况操作测得（结晶水）与晶体所带结晶水实际含量相比较，是偏大、偏小、还是没有影响？ 五．教学案例 1．教学过程
亚硝酸盐氮测定方法
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亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=μg/mL]：
植物生理学实验教案
植物生理学实验教案 实验指导书：候书林主编. 植物生理学实验指导.科学出版社，2004 实验一、植物组织渗透势测定-质壁分离法 实验二、植物组织水势测定-小液流法 实验三、叶绿体色素的提取与分离及理化性质鉴定 实验四、叶绿素a,b 含量测定 实验五、植物体内几种呼吸酶的测定 实验六、植物叶面积测定 实验七、植物根系对离子的选择性吸收 实验八、叶片光合速率的测定及光合仪的使用 实验九、种子活力的快速测定 实验十、植物组织可溶性糖含量的测定 实验十一、低温对植物的伤害 实验十二、丙二醛含量的测定
实验一、植物组织渗透势测定-质壁分离法 [原理] 将植物组织置于对其无毒害的一系列不同浓度的溶液里处理一定时间，然后镜检发生质壁 分离的细胞数，通常视野中有50％的细胞发生质壁分离时定为初始质壁分离，细胞初始质壁 分离时压力势为零，因而可把引起细胞初始质壁分离的外界溶液称之为等渗溶液，其溶液具有 的渗透势即为细胞的渗透势。由于很难正好找到引起50％细胞发生质壁分离的浓度。因此通 常用插值法求得等渗溶液浓度，代入公式即可计算渗透势。 [器材与试剂] 器材：显微镜，载玻片，盖玻片，镊子，刀片，培养皿(或具塞试管)，记号笔，滴管。 试剂：蔗糖。 [方法与步骤] 1. 配制0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7mol蔗糖/L水的质量摩尔浓度，贮6个试剂瓶中， 必要时配制溶液浓度的相差可≤0.05mol蔗糖/L水。 2. 取6套干净清洁的小培养皿，用记号笔编号，将配制好的不同浓度的蔗糖溶液按顺序 倒入各个培养皿中使成一薄层，盖好皿盖。 3. 将带有色素的植物组织或叶片(可选用有色素的洋葱鳞片的外表皮，紫鸭跖草，蚕豆， 小麦，玉米等叶的表皮)撕取表皮迅速分别投入各种浓度的蔗糖溶液中，每个培养皿中放材料 3个左右，使其完全浸没，浸泡20-40分钟。 4. 到时后，取出表皮，放在载玻片上，滴一滴相同浓度的蔗糖，盖上盖玻片，在显微镜 下观察质壁分离的细胞数和细胞总数，直接或间接(插值法)地找出引起50％细胞发生质壁分 离的外界溶液浓度，即为细胞渗透浓度值。 插值法求细胞渗透浓度的公式为： 式中O g为细胞的渗透浓度，mg1为引起p1质壁分离的浓度m2为引起P2质壁分离的浓度，P1 为由m1溶液引起质壁分离百分数，p2为由m2溶液引起质壁分离的百分数。 求得O g按下式计算渗透势 ψ π =-iRTO g ψ π为细胞渗透势(bar)；R为气体常数(0.083bar L/mol·K)；T为绝对温度(273+t℃)；i 等渗系数，蔗糖为1。 【思考题】 1．配制蔗糖溶液时为何用质量摩尔浓度（mol/kg H2O）而不用容积摩尔浓度mol/L？ 2．某植物叶片吸水饱和时的渗透势经测定为-0.8MPa，又用质壁分离法测出其渗透势为
食品分析实验考试计算题(答案版)
食品分析实验考试计算题(答案版)
14级无机及分析下即食品分析实验考试笔试部分复习题 测定计算题： 1、欲测某水果的总酸度，称取 5.0000g 样品，研磨后过滤，用水定容至100mL ，移取20.00mL 于锥形瓶中，以酚酞为指示剂，用0.0514 mol/L 浓度的NaOH 标准溶液溶液滴定至终点，4次滴定消耗标准碱溶液分别为15.11 mL 、15.16 mL 、13.12 mL 、15.09 mL ，另滴一份空白样消耗标准碱溶液0.02mL 。求此水果的酸度值（以苹果酸计，K=0.067）。 解：因为数据13.12mL 与其他数据相差太大，故应舍去。 由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 12.153 09.1516.1511.15=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00= 故此水果的酸度值为 mL g g ml ml L mol M K V V C X 100/20.5100100 00.200000.5067.0)02.012.15(/0514.0100100 00.20)(0=???-?=???-?= 2、欲测定苹果的总酸度，称得一苹果样品重30.00g ，经组织捣碎机搅拌后过滤，用水定容至100mL ，分别取滤液10mL 放入三个同规格洁净的锥形瓶内，然后分别加入经煮沸后冷却的水50mL ，2滴酚酞指示剂，用0.05020mol/L 的标准氢氧化钠滴定，3个样品分别消耗标准碱溶液3.18mL 、3.16 mL 、3.20 mL ，另滴一份空白消耗标准碱溶液0.02mL ，求苹果中总酸度含量？（K 乳酸=0.090、K 苹果酸=0.067、K 柠檬酸=0.064） 解：由题意得，平行实验消耗标准碱溶液体积平均值为 ml ml ml ml V 18.33 20.316.318.3=++= 空白样消耗标准碱溶液体积为ml V 02.00=
亚硝酸盐含量测定实训标准
亚硝酸盐含量测定实训标准 13.1任务工单 13.1.1实训目的 （1）掌握亚硝酸盐含量测定的基本原理； （2）学习分光光度法。 13.1.2实训材料 香肠样品 13.1.3实训仪器 天平、研钵、分光光度计、电热炉、50m1烧杯1个、500ml容量瓶1个、50ml 容量瓶10个、胶头滴管、移液管、玻璃棒 13.1.4实训试剂 （1）乙酸锌溶液（220g/L）:称取11g乙酸锌,先加1.5ml冰醋酸溶解,用水稀释至50ml （2）亚铁氰化钾溶液(106g/L):称取5.3亚铁氰化钾,用水溶解,并稀释至50ml （3）饱和硼砂溶液(50g/L):称取2.50g硼酸钠,溶于5mL热水中,冷却后备用（4）亚硝酸钠标准溶液(10g/mL? （5）对氨基苯磺酸溶液…1.0%? （6）盐酸萘乙二胺溶液…0.3%? 13.2项目指导书 13.2.1实训原理 亚硝酸盐采用盐酸奈尔二胺法测定。 用碱性的硼砂将脂肪从样品中分离,利用乙酸锌及亚铁氰化钾使蛋白质变性分离。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,利用分光光度法来测定,最大吸收波长为540nm。根据朗伯比尔定律,并结合工作曲线,可以得到香肠中亚硝酸盐的含量(mg/kg) 13.2.2实训步骤 (1)试样的预处理: 1、取全部,用研钵制成匀浆备用。
2、称取5g…精确至0.1g制成匀浆的试样置于50ml烧杯中,加125mL饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将试样洗入50ml容量瓶中,80℃加热15min取出置冷水浴中冷却,并放置至室温。 3、在振荡上述提取液时加入5mL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5mL乙酸溶液以沉淀蛋白质加水至刻度,摇匀,放置30min除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤…用移液管吸取中间澄清的部分?。弃去初滤液3mL滤液备用。 …2?亚硝酸盐的测定 1、吸取40.0mL上述液于50mL容量瓶中,另吸取0.00mL0.50mL1.00 mL、1.50mL、 2.00mL、2.50mL亚硝酸标准液…相当于0.0μg、5.0μg、10ug、15.0ug、20.0μg、25,ug亚硝酸钠),分别置于50mL容量瓶中。分别标号为“样品管”、“0号管”、“1号管”、“2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”。 2、于标准容量瓶与试样容量瓶中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液,混匀静置3min-5min后各加入2mL盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min。 3、用1cm比色皿,以“0号管”调节零点,于波长540nm处测“1号管”2号管”、“3号管”、“4号管”、“5号管”吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。（5）结果计算 1、绘制标准曲线 2、根据样品管吸光度值，计算样品中亚硝酸盐含量 3、换算到要求单位mg/kg 4、判断结果是否符合国家标准 我国食品添加剂使用卫生标准在肉制品中，亚硝酸盐的最终残留量不得超过30mg/kg 13.2.3课后作业 （1）完成实训报告 （2）本次实训所用到的试剂有哪些？分别如何配制？ （3）列出此次实训的注意事项。 （4）将实验结果拍照上传到班级群。 13.3项目考核方案 实训考核内容及评价方法