保健食品中9种矿物质元素的测定(BJS 201718)
附件6
保健食品中9种矿物元素的测定
BJS 201718
1范围
本方法规定了保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)，9种矿物元素的电感耦合等离子体质谱法的测定方法。
本方法适用于液体水状基质，固体基质及软胶囊剂保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)的测定。
2原理
样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，外标法定量。
3试剂和材料
注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸（ρ＝1.42g/mL），优级纯。
3.1.2 过氧化氢[ω（H2O2）＝30％]，优级纯。
3.1.3 硝酸（0.5 mol/L）：取硝酸（3.1.1）3.2mL加入50mL水中，稀释至100mL。
3.1.4 质谱调谐液：锂（Li）、钴（Co）、铟（In）、铀（U）、钡（Ba）、铈（Ce）混合溶液为质谱调谐液，浓度为1.0μg/L。
3.2标准品
单元素标准物质：钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) [ρ=1000.0 μg/mL]，以及硒(Se)[ρ=100.0μg/mL]、铼(Re) [ρ=10.0mg/L]、铑(Rh) [ρ=10.0mg/L]标准储备液。3.3标准溶液配制
3.3.1混合标准使用液：准确移取钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]10 mL，准确移取锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]1 mL，硒(Se)标准溶液[ρ=100.0mg/L] 5.0mL，用硝酸（3.1.3）定容至100 mL，摇匀，配成含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、
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钙(Ca)质量浓度为100μg/mL，含锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) 10μg/mL，含硒(Se) 5μg/mL的
混合标准使用液。贮存于4℃冰箱中，有效期3个月。分别准确移取混合标准储备液钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)[ρ=100μg/mL]，和锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) [ρ=10.0μg/mL]，以及硒(Se)标准储备液[ρ=5.0μg/mL]0、0.10、0.50、1.00、5.00、10.0mL于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸定容至刻度，摇匀，得依次含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)0、0.1、0.5、1.0、5.0、10μg /mL，含锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)0、10、50、100、500、1000μg /L，含硒(Se)0、5、25、50、250、500 μg /L 的混合标准系列溶液。
3.3.2内标使用溶液：选用铼(Re) [ρ=10.0mg/L]、铑(Rh) [ρ=10.0mg/L]标准储备液。用硝酸（3.1.3）配成浓度为10μg/L的铼(Re)、铑(Rh)混合内标使用溶液。
4仪器和设备
4.1电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)。
4.2微波消解仪。
4.3敞开式电加热恒温炉。
4.4分析天平：感量为0.000 1 g。
5分析步骤
5.1 试样制备
准确称取混匀试样约0.3g于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。含乙醇等挥发性原料的保健食品如药酒等，先放入温度可调的100℃恒温电加热器或水浴上挥发（不得蒸干）。根据样品消解难易程度，样品或经预处理的样品，先加入硝酸3.0mL～5.0mL，再依次加入过氧化氢1.0mL～2.0mL，使样品充分浸没。放入温度可调的恒温电加热设备中100℃加热30min取下，冷却。
把装有样品的消解罐拧上罐盖，放进微波消解仪中。按照微波消解系统操作手册进行操作。
推荐消解程序见表1。
表1消解时温度时间程序
根据样品消解难易程度可在20min～40min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品的溶样杯放入温度可调的电加热器中130oC加热至含酸量2mL以下，以水定容至25mL。
5.2 仪器参考条件
用调协液调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等指标达到要求。
仪器参考条件：
a）射频功率：1550w；
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b）等离子体氩气流速：14L/min；
c）雾化器氩气流速：1mL/min；
d）采样深度：5mm；
e）雾化器：Barbinton；
f）雾化室温度：4℃；
g）采样锥与截取锥类型：镍锥；
h）模式：碰撞反应模式。
5.3 定量测定
5.3.1 标准曲线的制作
在仪器最佳条件下，引入在线内标溶液（3.3.2），将混合标准系列工作液（3.3.1）分别按仪器参考条件（5.2）进行测定。得到各元素与相应内标计数值的比值（Ratio）。以混合标准工作液的浓度为横坐标，以各元素与相应内标计数值的比值（Ratio）为纵坐标，绘制标准曲线。
5.3.2 试样溶液的测定
在仪器最佳条件下，引入在线内标溶液（3.3.2），将混合标准系列工作液（3.3.1）分别按仪器参考条件（5.2）进行测定。得到各元素与相应内标计数值的比值（Ratio）。根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于三次。试样待测液响应值若超出标准曲线线性范围，应用硝酸（0.5 mol/L）稀释后进行分析。
对每一元素，应测定可能影响数据的每一同位素，以减少干扰造成的分析误差。推荐测定的元
素同位素见表2。
表2 推荐测定的同位素
6结果计算
结果按式（1）计算：
ω（元素）=（ρ1-ρ0）?V?1000
(1)
m?1000?1000
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式中：
ω（元素）—样品中元素的质量分数，mg/kg；
ρ1—测试溶液中元素的质量浓度，ug/L；
ρ0—空白溶液中元素的质量浓度，ug/L；
V—样品消化液总体积，mL；
m—样品取样量，g。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。
7精密度
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
本方法负责起草单位为中国食品药品检定研究院。
方法的参与单位为天津市食品药品检验所、山东省食品药品检验研究院、厦门市食品检验所、四川省食品药品检验检测院、辽宁省食品检验检测院，主要负责方法的验证工作。
本方法的主要起草人为：李梦怡、董喆、曹进、王钢力、丁宏
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蔷薇科植物中微量元素含量测定
蔷薇科植物中微量元素含量测定 【摘要】本文对蔷薇科植物不同种属的委陵菜根部抽样,进行微量元素含量测定研究,并通过测定结果进行分析,确定不同种属、不同采收季节的委陵菜,其微量元素含量不同。 【关键词】委陵菜属;微量元素;含量测定 蔷薇科植物委陵菜(Potentilla chinensis Ser.)、粘委陵菜(Potentilla viscose J.Don)、伏委陵菜(Potentilla paradoxa Natt.P.Supinal.)莓叶委陵菜(Potentilla fragaricides L.)等植物,在吉林省地区被民间广泛应用,多将草药水煎口服、特别是粘委陵菜根的有效成分,具有治疗急性黄疸性肝炎和慢性肝炎作用,并将其进行药理实验研究,结果表明,可改善消化道症状,降低血清胆红素和转氨酶等作用。 为了开发长白山药用资源,进一步探讨蔷薇科属植物中的微量元素与治疗肝炎的相互关系,对不同种的委陵菜根部抽样调查研究。 本文采用美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪,对不同基源、不同采集季节的委陵菜属的植物进行微量元素分析,为开发利用药物资源提供科学依据。 1 实验材料 本实验所用的样品采集于吉林省延边地区、天岗、土门岭、净月潭。 2 仪器与试剂 美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪(I CAP)。PDP8/A计操纵,LAAO-DA电传打印机作控制端和终端。高盐雾化器,蠕动泵送样。入射功率:1.15 kw。反射功率:＜5 w。冷却气流量:17 L/min。(点火后关闭)。样品提升量:3 ml/min。观测高度:工作线圈上方18 mm,曝光时间:35 s。试剂:浓HNO3、HCLI-O4、去离子水;均符合检验要求。 3 方法与结果 分别取委陵菜属不同种植物的粉末0.1 g,烘干(80℃),置于坩埚中,加入5 ml HNO3、0.5 ml HCLO4浸泡过夜,再加热浓缩至1~2 ml,去离子水定量转溶至10 ml 量瓶中,同行空白实验,并重复对照,结果见表1。 表1 元素分析结果(μg/g)
FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法
FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法 F-HZ-DZ-TR-0097 土壤—矿质全量元素（钙、镁）的测定—原子吸收分光光度法 1 范围 本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（钙、镁）的测定。 2 原理 取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。铝、磷和高含量钛、硫对测定有影响，加入一定量氯化锶可消除干扰。大量钠离子对测定也有影响，在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。盐酸浓度在0.3mol/L 以上有较明显的影响，同样在标准工作曲线中加入相应的盐酸消除干扰。 3 试剂 3.1 钙标准溶液：称取已在110℃烘2h 的碳酸钙2.4971g(CaCO 3)， 精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加少量水湿润，加入10mL 盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含1000μg 钙。再用无二氧化碳的水稀释5倍得1mL 含200μg 钙标准溶液。 3.2 镁标准溶液：称取干燥的金属镁1.0000g(Mg)，精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入少量水，再加入10mL 盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含1000μg 镁。再用无二氧化碳的水稀释20倍得1mL 含50μg 镁标准溶液。 3.3 氯化锶溶液：称取30g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）溶于水，再加水稀释至1000mL 。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钙空心阴极灯。 4.3 镁空心阴极灯。 4.4 容量瓶，50mL 。 5 操作步骤 5.1 试样测定：吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法） 6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于422.7nm （钙）和285.2nm(镁)波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的钙量和镁量。同时做空白试验。 5.2 工作曲线：分别取0、200、400、600、1000、1200、1400μg 钙标准溶液置于50mL 容量瓶中，加入2mL 盐酸溶液（1+4）和1mL 100g/L 氯化钠溶液，再加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀，然后在相同工作条件下测定吸收值，绘制钙工作曲线。另分别取0、50、100、150、200、300、400μg 镁标准溶液置于50mL 容量瓶中，与钙工作曲线同样操作，测定吸收值，绘制镁工作曲线。 注：标准工作曲线中要加入与待测液中相当量的盐酸和氯化钠，吸取5mL 待测液，相当于0.4mL 浓盐酸和0.1g 氯化 钠。如改变待测液吸取量，应相应改变盐酸溶液（1+4）和100g/L 氯化钠溶液的加入量。 6 结果计算 土壤矿质全量元素（钙）量按（1）式或（2）式计算，土壤矿质全量元素（镁）量按（3）式或（4）式计算： 1000103992.1(g/kg)61CaO ×××××= K m t m w ……(1) 中国分析网
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名：丁坤 学号：5802114045 专业班级：环境工程142 学院：资源环境与化工学院
一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe，Al，Ca，Mg等元素，并对Fe，Ca，Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe，Al，Ca，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂：1%铬黑T，6mol·L-1HCl，2 mol·L-1HAc，6 mol·L-1NaOH，0.25 mol·L-1 ，0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA，饱和KSCN溶液，0.010mg·L-1Fe标准溶液，铝试剂，镁试
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33Fe K SC N ()Fe(SC N )()K n n n n +-+ +→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2M g O H ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀） 根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。
食品分析之灰分及矿物质的测定
灰分及矿物质的测定 掌握：总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点 熟悉：加速食品灰化的方法 了解：水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶性灰分的测定 灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。 灰分的分类 按溶解性 水溶性：K Na Ca Mg等氧化物和盐类 水不溶酸溶：污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 水不溶酸不溶：污染的泥沙和样品中微量氧化硅 总灰分的测定 原理GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机 物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分 而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器：坩埚，坩埚钳，马弗炉，干燥器 灰发条件的选择 灰化容器的选择 素瓷坩埚：优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差（当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层灰部分溶解，反复使用后难以保持 恒重） 石英坩埚：优点：耐高温 缺点：质脆，易破，不耐HF、高温时，易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用 铂坩埚：优点：耐高温、耐碱、耐HF导热性好，吸湿性小 缺点：价格昂贵 取样量: 一般控制灼烧后灰分为10～100 mg 灰化温度：一般情况下，525～600℃（灰化温度过高，将引起钾，钠，氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐，硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低，则灰 化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的CO2） 灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白色或浅灰色粉末，并达恒重（≤0.5mg）为止。 加速灰化的方法 1.从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 2.加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化 3.硫酸灰化法（糖类制品） 4.加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂 5.添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
土壤中矿质元素的测定
土壤准备 物理分析：将混匀的土壤放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有底盖的18号筛（孔径 1mm）中，使之通过筛子，留在筛子上的土块再倒到牛皮纸上重新研磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。 仪器、试剂 1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮 蒸馏装置。 2.试剂： (1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。 (2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。 (3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。 (7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化 钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。 1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水 解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼 酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮 含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。操作步骤 1.称取通过 18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2. 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。2、灰分可以作为评价食品的质量指标。例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰分是这些胶的胶冻性能的标志。水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。3、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。常见食品的灰分含量见表6-1。 表6-1食品的灰分含量 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 牛乳0.6-0.7 罐藏甜炼乳 1.9-2.1 鲜肉0.5-1.2乳粉5-5.7 鲜果0.2-1.2 鲜鱼(可食部分) 0.8-2.0脱脂乳粉7.8-8.2 蔬菜0.2-1.2 鸡蛋白0.6 罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳0.5 鸡蛋黄 1.6 精制糖、糖果痕量-1.8 糖浆、峰蜜痕量-1.8 纯油脂无 二、总灰分的测定 1、原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
食品中微量元素的常规检验方法
食品中微量元素的常规检验方法 食品中微量元素的常规检验方法 摘要：现如今人们对食品安全问题越来越重视，对社会报道的食品安全事件较为关注，尤其是对于食品中微量元素的污染问题，逐渐成为人类健康的核心影响因素之一，对食品安全有严重的威胁。因此，食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。 关键词：食品安全微量元素检验测定 引言： 随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。 一、原子荧光光谱法 每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素，它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适
测定头发中元素含量
火焰原子吸收法测定头发中锌含量 一、实验目的 1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量 2、进一步熟悉仪器操作 二、实验原理 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律： A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1) 式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。 式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。 实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系： N=αc （3-2）
式中α为比例常数。将式（3-2）带入（3-1）得 A=KcL （3-3） 这就是原子吸收光谱法的基本公式。它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。 标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。 三、实验步骤 1、样品预处理。收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。放入烘箱，于90℃干燥2h。用剪刀将其剪成2~3cm的小段。准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。蒸干后再加2滴HCl，用蒸馏水定容至25mL。 2、标准液的配制。称取4.4gZnSO4·7H2O于50mL烧杯中，加入去离子水使之溶解。完全溶解后转移至1L容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水定容至刻度，配制成1g/L锌标准储备液。 分别用移液管量取0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.20、0.30mL
植物中矿质元素测定方法
1 常规消煮法 用分析天平称取过筛后的样品0.5xxxg（0.3000克左右）,重复3（2）次，装 入100ml开氏瓶（长细试管）底部，加浓H 2SO 4 5ml，摇匀，在电炉上先小火加热至 浓H 2SO 4 发白烟，再升高温度加热至溶液成均匀的棕黑色时取下（半天左右,开始 有泡沫上升应及时拍破，以免沾到管壁），稍冷后加六滴(约1ml)H 2O 2 ，再加热至 微沸，消煮约7-10分钟，稍冷后重复加H 2O 2 再消煮，如此重复数次，每次添加的 H 2O 2 应逐次减少（5滴、4滴）（也可一直加6-7滴），消煮至溶液无色或清亮后， 再加热30分钟（一个小时左右），除去剩余的H 2O 2 ，取下冷却后，用水将消煮液 无损转移至100ml容量瓶中（50ml平底离心管），冷却至室温后定容，同时做空白处理。 2 干法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg（0.5000g左右）,重复3（2）次，于瓷坩埚中先置于电炉上碳化，再于5000C高温炉中灰化，大约4小时（马弗炉中直接灰化，设定温度与时间： 第一阶段：100℃，30min; 第二阶段：200℃，40min; 第三阶段：300℃,70min; 第四阶段：400℃,100min; 第五阶段：500℃,60min），用10ml 1：1HCl(0.1摩尔每升)（3份盐酸：1份超纯水）溶解灰分，热水洗涤，冷却后定容至50ml容量瓶中，过滤至干净的小药瓶（50ml平底离心管）中备用。 3 湿法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg(0.5000g),重复3(2)次，于复合塑料坩埚中，加入8ml浓HNO 3 ，于电炉上1500C加热，当试样随泡沫上浮时取下冷却，再继续消化（盖上盖子，让样品与硝酸充分反应），如此反复至泡沫消失，提高 温度至1900C蒸出HNO 3 (温度可适当提高)，不要蒸干，试样呈褐色糊状即可，取 下冷却，加HNO 3 -高氯酸混合酸5ml，继续加热至糊状取下，加浓HCl2ml和20ml蒸
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量 一、实验目的 1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。 2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。 3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。 4.掌握气体钢瓶的使用及维护。 二、实验原理 原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。 一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。 原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。 本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。 三、实验仪器和试剂 1.原子吸收光谱仪（德国耶拿和中国普析通用），消化管，移液管，容量瓶。 2.分析纯高氯酸和硝酸。 3.铜元素标准溶液的配制 （1）铜标准溶液（10mg/L ）：准确移取铜标准储备液（1.000 mg/mL ）1mL 于100mL 容量 瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。 （3）系列标准溶液的配制：分别准确移取铜标准溶液0.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、 8.00mL 和10.00mL 于6个100mL 容量瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。得到浓度分别为
灰分及矿物质元素的测定
第七章灰分及矿物质元素的测定 本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。但是灰分含量≠无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 1. 粗灰分的概念： 常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 2. 灰分测定的意义： （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。如生产过程中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。 （2）灰分指标是质量分级控制指标。例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉为0.3 ~ 0.5 %，标准粉应为0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长条件。比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。 （4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。果胶的灰分和酸溶性灰分是其重要指标。 （5）检验食品加工过程的污染情况，如生产过程控制中的二次污染。 综上所述，灰分是食品成分全分析的项目之一。 二、总灰分的测定（要求全部必须掌握） 该方法是GB 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》 （一）原理： 采用重量法，把一定的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择（包括容器、取样量、温度、时间） 1. 灰化容器——一般是坩埚（坩埚盖子与埚要配套），坩埚材质有多种：如素瓷、铂、石英、铁、镍等，个别情况也可使用蒸发皿。 ①素瓷坩埚：尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的, 灰化常用10mL。 优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部
元素的测量分析完整版
EDTA滴定法测定稀土(RE)总量 1:方法提要 试样以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去氟离子,用过氧化氢溶解,过滤分离铁和其他杂质,然后加入一系列溴甲酚绿二甲酚橙指示剂来掩盖其余的稀土杂质,用EDTA标准溶液进行滴定,根据EDTA标准溶液消耗的量,计算其百分含量. 2:制样 2.1样品的准备:在生产车间取样7-8片(梅花式) (交叉式)将取得样片于粉碎机15s内完成制样(高速旋转损坏金属的原子结构),使样品混合均匀,四分法将其进行缩分,然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目,质量为5g左右,此过程需定时定量. 注意:第一次筛分筛面会留有样品,此时需要人工研磨(金属的强度硬度韧性)将其进行一并与筛面下的样品保留 3.试剂 3.1硝酸:65-68% 3.2氢氟酸:≥40% 3.3过氧化氢:≥30% 3.4高氯酸:70-72% 3.5抗坏血酸:≥98% 3.6EDTA:0.4%并静置一周方可使用. 3.7六次甲基四胺:20%(称取20g的六次甲基四胺于烧杯中,并加入 80ml的水) 3.8乙酰丙酮:5%(25ml乙酰丙酮溶于500ml水中) 3.9滤纸浆:将滤纸放在烧杯中浸泡2天以后于电热炉稍加热. 3.10硝酸-氢氟酸洗液:20ml硝酸20ml氢氟酸溶于400ml水中. 3.11溴甲酚绿:称取0.5g溶于100ml水中,混匀. 3.12二甲酚橙:称取0.5g溶于90ml水中,再加10ml无水乙醇混匀.
3.13 EDTA标定: (1)称取0.4g锌于800℃灼烧2小时至恒重的ZnO于250ml烧杯中，用少量的水润湿. (2)然后滴加1;1盐酸，边加边搅至完全溶解后移至250ml容量瓶中 定容。 (3)移取配好的锌标液10ml于250ml三角瓶中，加约30ml水2-3滴 二甲酚橙指示剂，用 1：1氨水调至溶液由黄色刚变橙色（不能多加）然后滴加20ml六 次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再过量加入3ml. (4)然后用EDTA标液滴定溶液由紫红色变为亮黄色。 (5)CEDTA=10/250×GZnO/VEDTA×0.08138mol/L (6)式中:G-经2h恒重的氧化锌的质量 (7) V-滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积.ml 4:分析流程: 4.1.1称量:称取缩分好的试样0.07-0.09g于250ml塑料烧杯中(需用万分位电子天平,需记下称量的重量) 4.1.2溶解:然后加硝酸10ml氢氟酸5ml,(需用标准的移液管量取)待试样溶解(黃烟冒尽),加4滴过氧化氢至颜色透明,然后加少许滤纸浆(一般为豆大)最后再加10ml蒸馏水. 4.1.3过滤:将上述溶解好的样料在塑料漏斗中用中速滤纸过滤,用硝酸氢氟酸的洗液洗塑料杯3次,冲洗滤纸与沉淀3次. 4.1.4灼烧:将沉淀与滤纸一起放入250ml的三角烧杯中,加硝酸15ml,高氯酸20ml,放电炉上蒸发溶液约1-2ml,取下稍冷,加50ml 的蒸馏水再次在电炉上加热煮沸至冒第一个大气泡取下,然后加2ml
原子吸收分光光度法测元素含量
原子吸收分光光度法测元素含量 一、实验目的 1、学习原子吸收分光光度法的原理； 2、掌握原子吸收分光光度法测定的实验技术； 3、了解Z-5000原子吸收分光光度计的构造及使用方法。 二、实验原理 1、元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A=-lgI/Io=-lgT=KCL，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T 为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。 3、仪器由五个部分构成：空心阴极灯、原子化系统（火焰原子发生器或石墨炉）、光学系统（单色器）、电学系统（检测器）、数据处理部分 三、仪器与试剂 Z-5000原子吸收分光光度计、不同溶度的标准溶液 四、实验步骤 1、先打开主机电源，5秒后再打开计算机。 2、打开AAS软件，点OK，再点online 3、出现Method窗口。 4、选Element窗口依次输入待测元素、灯位置和测量顺序后OK。 5、选Instrument窗口依次输入仪器条件。 6、选Analytical Method 窗口输入分析条件后编辑石墨炉温度程序。
矿物质元素含量的测定
矿物质元素含量的测定 本论文采用火焰原子吸收法测定Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ5种矿物质元素的含量，操作过程如下： 配制20mg／mLSr溶液：精密称取6.08g SrCl2·6H2O于小烧杯中，然后取少量水将其溶解，转移并定容至100mL 。 100ug／mL的矿物质元素标准工作液的配制：用移液管准确移取1000ug／mL 矿物质标准储备液10ml，置于100mL容量瓶中，加HCl(1+1)5mL，用水稀释至刻度。 (1)绘制矿物质元素标准曲线 分别移取100ug／mL矿物质元素标准工作液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于7个50．0mL的容量瓶中，准确加入上述Sr溶液1．0mL，HCl(1+1)l 滴，定容至刻度，摇匀。此系列含矿物质元素的浓度分别为：0，2，4，6，8，10，12ug／mL。在表1矿物质元素原子吸收测定条件下，以0 ug／mL溶液为参比，测定矿物质元素原子的吸光度，然后用Excel作标准曲线。 （2）样品预处理和分析测定 将待测大米粉碎过100目筛后，准确称取2.0ｇ大米样品于消化管中,加20 ｍＬ硝酸, 浸泡过夜, 次日在消化管中加入5 mL上述Sr溶液置于消化炉中加热消化,起始消化温度设置为90℃，消化40 min，(时间不用很精确，观看冒烟，当红棕色烟消失即可缓慢上调温度)再持续升温到190℃左右（温度可以加到230左右），若未消化完全，则再向管中补加硝酸直到样品溶液为无色澄清透明（注意不要烧干，未消化完全前都是补加硝酸）。最后加入几滴蒸馏水, 加热赶出硝酸（赶酸时间很长，看到没有烟冒出才算赶尽，冷却后若发现消化管内仍有硝酸的味道则需要继续加热加蒸馏水赶酸，一定要除干净酸）, 待瓶中液体接近3ml 左右时, 取下消化管冷却,并向其中加入10 mL上述Sr溶液，将消化好的样品移到50ml容量瓶中并用蒸馏水定容，备用。同法制备空白溶液。
食品中矿物质元素的测定 精品
食品中矿物质元素的测定 【教学目标】： 1.掌握原子化、原子吸收光谱、原子发射光谱等的概念及相关理论，原子吸收分光光度法的基本原理，分子吸收光谱、分光光度法的基本原理； 2.掌握各种矿物质元素测定的基本原理和方法； 3.掌握各种金属离子的标准溶液、标准使用液的配制和使用方法，掌握对不同的待测样品的不同处理方法，掌握样品消化3的方法和才作技能。 4.掌握原子吸收分光光度计、火焰光度计、分光光度计的使用方法及操作技能、掌握标准曲线的绘制和测定结果的计算方法及技能。 第一节食品中钙含量的测定 钙是人体必需的微量元素，为了增加食品营养价值，作为食品营养强化剂使用。我国制定了食品营养强化剂使用卫生标准，将柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、碳酸钙、乳酸钙、磷酸钙为钙元素强化源，并规定符合卫生标准的牦牛等骨粉、蛋壳钙源和活性离子钙也允许使用。 一、食品营养强化剂使用卫生标准 （一）我国食品营养强化剂使用卫生标准 本标准适用于由牡蛎壳经高温煅烧、水解提纯而得制品，在食品工业中可作强化剂。规定钙（Ca）含量大于或等于50.0%。 二、标准方法 （一）火焰原子吸收光谱法（GB-12398-90）
本标准参照采用国际标准ISO6490/2-1983《动物饲料---钙含量测定----原子吸收光谱法》。 本标准适用于各种食物中钙的测定。 1.原理 样品经湿消化后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7nm的共振线，其口吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。 2.试剂 要求使用去离子水，优级纯试剂。 （1）盐酸（GB622） （2）硝酸（GB626） （3）高氯酸（GB623） （4）混合酸消化液：硝酸：高氯酸（4：1）。 （5）0.5moL/L硝酸溶液：量取45mL硝酸，加去离子水并稀释至1000mL。 （6）2%氧化镧溶液：称取25g氧化镧（纯度大于99.99%），加75mL盐酸于1000mL容量瓶中，加去离子水稀释至刻度。 （7）钙标准溶液：精确称取1.2486g碳酸钙（纯度大于99.99%）,加50mL去离子水，加盐酸溶解，移入1000mL容量瓶中，加2%氧化镧稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于500μg钙。 （8）钙标准使用液：钙标准使用液的配制见表4-32。 3.仪器与设备 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或烘干，方可使用。 （1）实验室常用设备。 （2）原子吸分光光度计。 4、操作方法 ①样品处理 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品。所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的样品不得用石磨研碎。湿样（如蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等）用水冲洗干净后，要用支离子水充分洗净。干粉类样品（如面粉、奶粉等）取样后产即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。 ②样品消化 精确称取均匀样品干样0.5~1.5g(湿样2.0~4.0g，饮料等液体样品5.0~10.0g)于250mL 高型烧杯中，加混合酸消化液20~30mL,上盖表皿。置于电热板或电砂浴上加热消化。如未消化好而酸液过少时，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2~3mL时，取下冷却。用去离子水洗并移于10mL刻度试管中，加去离子水定容至刻度（测钙时用2%氧化镧溶液稀释定容）。 取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白试验测定。 （2）测定 将钙、标准使用液分别配制不同浓度系列的标准稀释液见表4-33,测定操作参数见表4-34。 表4-34 不同浓度系列标准稀释液的配制方法