食品中限量元素的测定(20201015210842)

微量元素检测的临床意义(简)

微量元素检测的临床意义 微量元素在人体中起着极其重要的作用,与人的生存和健康息息相关,它们的摄入过量或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。通过对微量元素的测验,可以预知身体状况,是经济、科学的健康检测方法之一。钙、铁、锌、镁、铜、铅和镉七种元素在人体中尤其重要的微量元素,应该定期检验血中的这些微量元素。 以下几类人群应定期进行微量元素检测: 第一类人群是少年儿童。因快速生长发育,消耗较大,补充不足,饮食结构不合理,厌食、偏食、易生病等原因,易缺乏微量元素。 第二类人群是孕妇及哺乳期妇女。因胎儿快速生长发育,消耗量较大,孕妇由于妊娠反应也往往会导致摄入不足等原因,易缺乏微量元素。 第三类人群是免疫力低下者及中老年人。因免疫力低下、胃肠吸收功能下降,且易患慢性消耗性疾病等原因,易缺乏微量元素。 第四类人群是有害的微量元素铅、镉等摄入过多,造成中毒性损害。 微量元素的缺乏对儿童的生长发育影响尤为重要,微量元素检测对指导营养、预防疾病发生起着重要的作用。合理的营养是儿童身体素质和健康的重要因素。据文献报道反复呼吸道感染、佝偻病、身材矮小患儿出现多种微量元素失调,如果能把微量元素检测纳入常规体检,对那些缺乏微量元素的儿童也可以做到早发现、早预防、早治疗。 儿童如果出现厌食、挑食、生长发育迟缓、反复感冒、口腔溃疡、贫血、佝偻病、身材矮小等症状时,都可能与某种微量元素缺乏或失调有关。微量元素的不平衡,可以致机体的免疫功能的障碍,易致一些感染性疾病的发生,发生呼吸道感染、支气管炎、肺炎、肠炎等。 肃州区新城区社区卫生服务中心检验科应用国际公认的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法,开展儿童微量元素检测,仅仅通过在孩子手指上取一滴血,就可以检测出孩子身体内的铜、铁、锌、钙、镁、铅、镉等微量元素的准确含量,帮助家长准确地掌握孩子的身体情况,及时地采取食补或药补,确保孩子健康成长。

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 姓名:丁坤 学号:5802114045 专业班级:环境工程142 学院:资源环境与化工学院

一、实验目的 1.了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2.学会选择合适的化学分析方法。 3.掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4.掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5.提高综合运用知识的能力。 二、实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C,H,N和O等元素组成,其中含有Fe,Al,Ca,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe,Al,Ca,Mg等元素,并对Fe,Ca,Mg进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为离子留在溶液中,Fe3+则生成沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: Fe3++nKSCN(饱和)→Fe(SCN)n3-n(血红色)+K+ Al3++铝试剂+OH-→红色絮状沉淀 Mg3++镁试剂+OH-→天蓝色沉淀 Ca2++C2O42-→CaC2O4(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe,Al,Ca,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca,Mg总量。若欲测Ca,Mg各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺掩蔽Fe3+与Al3+。 三、试剂与仪器 试剂:1%铬黑T,6mol·L-1HCl,2 mol·L-1HAc,6 mol·L-1NaOH,0.25 mol·L-1 ,0.01 mol·L-1(自配并标定)EDTA,饱和KSCN溶液,0.010mg·L-1Fe标准溶液,铝试剂,镁试

分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与定量测定

实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类,为有机体,主要由C ,H ,N 和O 等元素组成,其中含有Fe ,Al ,Ca ,Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ,Al ,Ca ,Mg 等元素,并对Fe ,Ca ,Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热,把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后,经酸溶解,即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性,加入过量的碱,使Al3+转化为 离子留在溶液中,Fe3+则生成 沉淀,经分离去除后,消除了干扰。 钙镁混合液中,Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰,可直接鉴定,不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下: 33Fe K SC N ()Fe(SC N )()K n n n n +-+ +→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2M g O H ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质(白色沉淀) 根据上述特征反应的实验现象,可分别鉴定出Fe ,Al ,Ca ,Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定,可采用配合滴定法。在pH=10的条件下,以铬黑T 为指示剂,EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ,Mg 总量。若欲测Ca ,Mg 各自的含量,可在pH>12.5时,使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀,以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子,然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+,Mg2+离子的测定,分析时,可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低,可用分光光度法测定。在pH=2~9的条件下,Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物,反应式如下: 该配合物的 ,摩尔吸收系数 。

食品中微量元素的常规检验方法

食品中微量元素的常规检验方法 食品中微量元素的常规检验方法 摘要:现如今人们对食品安全问题越来越重视,对社会报道的食品安全事件较为关注,尤其是对于食品中微量元素的污染问题,逐渐成为人类健康的核心影响因素之一,对食品安全有严重的威胁。因此,食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。 关键词:食品安全微量元素检验测定 引言: 随着国民经济的快速发展,食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战,对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要,迫切需要完善的检验方式,一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。 一、原子荧光光谱法 每种元素的原子荧光强度都是特定的,根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高,实施过程中的干扰比较少,具有较宽的线性范围,并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞,在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光,这种方式叫做冷原子荧光光谱法,也可以称作冷蒸汽法。因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高,所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法,它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素,它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适

食品分析检测复习资料

水分活度1、测定食品a w 的重要意义是什么? 答:(1)用a w 指示食品的腐败变质比用水分含量指示更好;(2)a w 不仅是感官评 定的重要质量指标,而且影响食品的色、香、味和组织结构等品质,以及食品体 系内发生的诸多化学和生物化学反应;(3)a w 影响食品的货架期,微生物的生长 繁殖是导致食品腐败变质的重要原因,a w 值越大,微生物越容易生长,储存特性变差。 2、直接烘干法测定水分含量应符合什么样的条件? 答:该测定条件下,水分是测定条件下唯一的失散物质;水分可完全蒸发排出;食品中其他组分不发生化学反应,或者因化学反应引起的质量变化可忽略不计。 3、蒸馏法测定水分含量的原理是什么? 答:蒸馏法也称为共沸法,是依据两种互不相溶的液体组成二元体系的沸点比其中任一组分的沸点都低的原理,加热使他们共沸,由于相对密度不同,而且不互溶,可根据流出液中水的体积计算水分含量。 4、蒸馏法测定水分含量可能的误差来源有哪些? 答:(1)冷凝管壁或者接受管上方附着有水珠。 (2)样品中含有能与水互溶的挥发性组分,如低级醇、酸等。 (3)甲苯或二甲苯本身不够纯净,含有水分或能与水互溶的杂质。 (4)样品水分蒸发不完全,使结果偏低。 (5)在蒸馏过程中样品的热敏性物质分解或发生氧化反应。 (6)蒸馏出的水与有机溶剂形成乳浊液。 5、与干燥法相比,蒸馏法有何优点? 答:干燥法是以干燥前后样品质量之差测定样品水分的,而蒸馏法是以收集到的水分为准,避免了非水挥发性物质的减少以及脂肪、多酚等氧化对水分测定造成的误差。 6、卡尔-费休法适用于什么样的样品的水分含量测定? 答:适用于在加热或真空条件下测定水分含量不易得到稳定结果的样品。 7、卡尔-费休法有什么优点? 答:该方法快速、准确,而且无需加热,可有效避免易氧化、热敏性组分的氧化、分解,适宜测定低水分含量的食品,或难于用烘干法或蒸馏法测定的食品。 8、水分活度测定的方法有哪些? 答:水分活度测定的方法很多,有蒸气压法、电湿度计法、溶剂萃取法、近似计算法和仪器测定法。 9、什么叫做比重计法? 答:比重计法是基于阿基米德原理,即悬浮于液体中的固体的浮力等于它所排出的液体的重力,可通过测定标准质量的物体所排开的液体体积来测定液体单位体积的质量。 10、在食品水分测定中,微波干燥法有哪些优点? 答:(1)加热速度快,不依靠热传导作用,而是样品自身作为加热体从内部加热;(2)加热易于控制,能立即加热和停止;(3)加热均匀性好;(4)选择性好,样品的某些组分非常容易吸收微波,而其他组分则不易吸收,因此对于特定样品,微波加热就有较高的选择性。 有机酸 1.食品分析测定有机酸的意义?

植物中矿质元素测定方法

1常规消煮法 用分析天平称取过筛后的样品0.5xxxg (0.3000克左右),重复3 (2)次,装入100ml开氏瓶(长细试管)底部,加浓”SO5ml,摇匀,在电炉上先小火加热至浓HSQ发白烟,再升高温度加热至溶液成均匀的棕黑色时取下(半天左右,开始有泡沫上升应及时拍破,以免沾到管壁),稍冷后加六滴(约1ml)H2Q,再加热至微沸,消煮约7-10分钟,稍冷后重复加HO再消煮,如此重复数次,每次添加的"Q应逐次减少(5滴、4滴)(也可一直加6-7滴),消煮至溶液无色或清亮后,再加热30分钟(一个小时左右),除去剩余的HO2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移至100ml容量瓶中(50ml平底离心管),冷却至室温后定容,同时做空白处理。 2干法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg (0.5000g左右),重复3(2)次,于瓷坩埚中先置于电炉上碳化,再于500°C高温炉中灰化,大约4小时(马弗炉中直接灰化,设定温度与时间: 第一阶段:100°C,30min; 第二阶段:200E,40min; 第三阶段:300C ,70min; 第四阶段:400C ,100min; 第五阶段:500C ,60min ),用10ml 1 : 1HCl(0.1 摩尔每 升)(3 份盐酸:1份超纯水)溶解灰分,热水洗涤,冷却后定容至50ml容量瓶中,过滤至干净的小药瓶(50ml平底离心管)中备用。 3湿法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg(0.5000g),重复3(2)次,于复合塑料坩埚中,加入8ml浓HNQ于电炉上150°C加热,当试样随泡沫上浮时取下冷却,再继续消化(盖上盖子,让样品与硝酸充分反应),如此反复至泡沫消失,提高温度至1900C 蒸出HNO(温度可适当提高),不要蒸干,试样呈褐色糊状即可,取下冷却,加HNO高氯酸混合酸5ml,继续加热至糊状取下,加浓HCl2ml和20ml蒸馏水溶解,加热5分钟,转移至50ml容量瓶中,热水洗涤,冷却后定容,过滤至干净的小药瓶中备用。

食品理化检验质量控制与微量元素检验方法

食品理化检验质量控制与微量元素检验方法 食品理化检验应做好实验环境、实验设备、实验用具及清洗、实验用水和试剂等基础质量控制,标准溶液配制标定和物品称量等操作过程中质量控制,选择合适的分析方法、常规质量控制、滴定样品和绘制标准曲线等分析过程中质量控制和检验分析后质量控制。相关部门要认识到食品理化检验的重要性,按照正确检验流程和方法对样品进行检验,不断提高食品理化检验结果的精确度,最大程度降低食品安全隐患。 标签:食品检验;理化检验;质量控制;检验方法 食品理化检验和微量元素检验能够保障食品安全和使用者身心健康。检验人员要严格控制食品检验过程,按照标准要求设定实验环境、检验仪器和设备,进而选择正确的方法得出准确的检验结果。检验人员在检验过程中要具备食品安全意识,重视检验质量控制,确保检验结果的准确性。 1 食品理化检验的质量控制 1.1 基础质量控制 1.1.1 实验环境检验人员要根据食品理化检验的实际需要,合理布置实验室,避免不合理检验过程导致交叉感染,获得不准确检验结果。实验过程中要将不同的实验设备置于特定环境中,保持室内和周围环境整洁,并结合实验设定实验室内的温度、湿度等微小气候条件[1]。 1.1.2 实验设备检验人员要依据要求选择和准备实验仪器设备,保证仪器各项性能良好,设备误差在允许范围内。要定期检验实验设备,确保试验过程中涉及到设备正常运转,避免产生实验误差。应用原子吸收分光光度计等精密设备前,检验人员要经过专业培训,具有相关应用经验,避免不合理操作对实验设备或实验结果造成影响。要对大型实验仪器设备操作过程记录,定期检查、保养和维护实验设备。 1.1.3 实验用具及清洗要选用标准型号玻璃量杯和试管等实验用具。按照正确的清洗流程清洗实验用具,避免实验过程中污染和交叉感染的发生。 1.1.4 实验用水和试剂实验用水和试剂配比会直接影响实验结果。操作人员要结合实验要求选择实验用水和试剂,确保其纯度和合理配比。 1.2 操作过程中质量控制 1.2.1 标准溶液配制和标定检验人员称量试剂(误差控制在1%之内)后应根据称量结果配制标准溶液,之后按照正确的操作流程和方法标定浓度,进而计算浓度值。时间是标准溶液浓度影响因素。配制标准溶液后,要避免放置时间过

植物中矿质元素测定方法

1 常规消煮法 用分析天平称取过筛后的样品0.5xxxg(0.3000克左右),重复3(2)次,装 入100ml开氏瓶(长细试管)底部,加浓H 2SO 4 5ml,摇匀,在电炉上先小火加热至 浓H 2SO 4 发白烟,再升高温度加热至溶液成均匀的棕黑色时取下(半天左右,开始 有泡沫上升应及时拍破,以免沾到管壁),稍冷后加六滴(约1ml)H 2O 2 ,再加热至 微沸,消煮约7-10分钟,稍冷后重复加H 2O 2 再消煮,如此重复数次,每次添加的 H 2O 2 应逐次减少(5滴、4滴)(也可一直加6-7滴),消煮至溶液无色或清亮后, 再加热30分钟(一个小时左右),除去剩余的H 2O 2 ,取下冷却后,用水将消煮液 无损转移至100ml容量瓶中(50ml平底离心管),冷却至室温后定容,同时做空白处理。 2 干法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg(0.5000g左右),重复3(2)次,于瓷坩埚中先置于电炉上碳化,再于5000C高温炉中灰化,大约4小时(马弗炉中直接灰化,设定温度与时间: 第一阶段:100℃,30min; 第二阶段:200℃,40min; 第三阶段:300℃,70min; 第四阶段:400℃,100min; 第五阶段:500℃,60min),用10ml 1:1HCl(0.1摩尔每升)(3份盐酸:1份超纯水)溶解灰分,热水洗涤,冷却后定容至50ml容量瓶中,过滤至干净的小药瓶(50ml平底离心管)中备用。 3 湿法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg(0.5000g),重复3(2)次,于复合塑料坩埚中,加入8ml浓HNO 3 ,于电炉上1500C加热,当试样随泡沫上浮时取下冷却,再继续消化(盖上盖子,让样品与硝酸充分反应),如此反复至泡沫消失,提高 温度至1900C蒸出HNO 3 (温度可适当提高),不要蒸干,试样呈褐色糊状即可,取 下冷却,加HNO 3 -高氯酸混合酸5ml,继续加热至糊状取下,加浓HCl2ml和20ml蒸

灰分及矿物质元素的测定

第七章灰分及矿物质元素的测定 本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定,灰分测定是食品全分析的必测定项目,因此第一节灰分测定很重要,也是国家强制标准检测项;矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上,本章介绍几种重要矿物元素的测定,涉及矿质元素常用到的方法,重点掌握钙和铁的测定。 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。但是灰分含量≠无机成分的含量,因为灰分测定过程中,无机成分的含量可能增加也可能减少,例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐,使无机成分增多,有的又可挥发(如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。 1. 粗灰分的概念: 常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分,水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 2. 灰分测定的意义: (1)考察食品的原料及添加剂的使用情况。如生产过程中加入的酸、碱、盐等,都会增加成品的灰分含量。 (2)灰分指标是质量分级控制指标。例如:面粉生产,往往在分等级时要用灰分指标,因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉为0.3 ~ 0.5 %,标准粉应为0.6 ~ 0.9 %, (3)反映动物、植物的生长条件。比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同,茶叶幼牙中的铅含量最低,随着生长,铅含量逐渐增加。 (4)生产工艺控制的需要:明胶、果胶类胶制品,灰分是其胶冻性能的标志。果胶的灰分和酸溶性灰分是其重要指标。 (5)检验食品加工过程的污染情况,如生产过程控制中的二次污染。 综上所述,灰分是食品成分全分析的项目之一。 二、总灰分的测定(要求全部必须掌握) 该方法是GB 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》 (一)原理: 采用重量法,把一定的样品经炭化后,放入高温炉内灼烧,转化,称量残留物的重量至恒重,计算出样品总灰分的含量。 (二)灰化条件的选择(包括容器、取样量、温度、时间) 1. 灰化容器——一般是坩埚(坩埚盖子与埚要配套),坩埚材质有多种:如素瓷、铂、石英、铁、镍等,个别情况也可使用蒸发皿。 ①素瓷坩埚:尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的, 灰化常用10mL。 优点:耐高温可达1200℃,内壁光滑,耐酸,价格低廉。 缺点:耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉质会部

第十三章 食品中限量元素的测定(精)

第十三章食品中限量元素的测定 一、选择题:(共20分,每小题2分) 1.每日膳食需要量在()以上的,称为常量元素; (1)50mg (2)100mg (3)500mg (4)1000mg 2.硒的摄入量如低于()会导致心肌炎、克山病等疾病; (1)10μg/d (2)50μg/d (3)100μg/d (4)250μg/d 3.Ni2+与丁二酮肟在碱性介质中起反应,按照螯合物中提供的配价键原子类型应为()。 (1)NN型(2)SO型(3)NO型(4)SN型 4.原子化器的作用是将样品中的元素转化为气态原子蒸气,并处于()。 (1)激发态(2)高能态(3)基态(4)低能态 5.铅与二硫腙的反应是在()条件下进行的。 (1)酸性(pH1~pH5) (2)酸性(pH5~pH7) (3)碱性(pH8~pH10) (4)碱性(pH11以上) 6.啤酒色度的测定的说法中错误的是() (1)将除气后的啤酒注入 EBC 比色计的比色皿中,与标准EBC 色盘比较,目视读数或自动数字显示出啤酒的色度,以EBC 色度单位表示。 (2)同一样品的两次测定值之差,色度为2EBC~10EBC 时,不得大于0.25EBC;色度大于10EBC 时,稀释样品的平行测定值之差不得大于1.0EBC。 (3)一般淡色啤酒的色度在5.0EBC~14.0EBC 范围内;浓色啤酒的色度在15.0EBC~40.0EBC 范围内。 (4)测定浓色或黑色啤酒时,需要将啤酒稀释至合适的色度范围(即 2.0EBC~27.0EBC 范围内),然后将实验结果乘以稀释倍数。 7.当光学活性物质浓度为100g/100ml,液层厚度为1dm 时所测得的旋光度称为()。 (1)比旋光度(2)旋光度 (3)旋光活性(4)旋光特性 8.水的色度的常用测定方法是()。 (1)铂钴比色法(2)铂钴比色法和铬钴比色法 (3)铬钴比色法(4)铂铬比色法和铂钴比色法 9.关于密度计说法不正确的是()。 (1)密度计法是最便捷适用的测定液体相对密度的方法,但准确度不如密度瓶法。 (2)密度计是根据阿基米德原理制成的,其种类很多,结构形式也基本相同。 (3)食品工业中常用的密度计按其标度的方法不同,分为普通密度计、锤度计、乳稠计、波美计和酒精计等。 (4)普通密度计是直接以25℃时的密度值为刻度,由几支刻度范围不同的密度计组成一套。 10.()是在规定温度下,在指定的粘度计中,一定量液体流出的时间(s)或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。 (1)运动粘度(2)相对粘度 (3)条件粘度(4)绝对粘度 二、填空题:(共25分,每空1分) 1.存在于食品中的各种元素,从营养的角度可分为、和三类。 2.原子吸收分光光度计通常由、、和四个系统构成。 3.热原子化器(石墨炉)的操作程序为、、和四个步骤构成。 4.毛细管粘度计法的特点是、、和。 5.,即液体的粘稠程度,它是液体在外力作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。其大小是判断食品品质的一项重要物理常数。

食品中金属元素的检测方法

食品中金属元素的检测方法 近年来随着工业技术的发展,有越来越多的农药化肥用于农业耕作中,这导致一些有害金属元素如铅、镉、铜、汞等进入食品中。这些金属元素随食物进入人体内,会转变成具有高毒性的化合物。而且多数金属具有蓄积性,半衰期较长,能产生急性和慢性毒性反应,还有可能产生致畸、致癌和致突变的作用。自我国加入WTO后,食品安全受到了政府和人民更广泛的关注,而食品中有害金属元素的检测问题也变得日趋重要。目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理法、化学法及生物法,以下将分别进行介绍。 物理法 1、光谱法 (1)原子吸收光度法 原子吸收光光度法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的一种方法。AAS具有灵敏度高 (ng/mL-pg/mL、准确度高、选择性高、分析速度快等优点。但是,AAS也存在不足,即不能多元素同时分析。 AAS是国家标准所规定的用于检测砷(GB/T5009.11-2003)、铅(GB/T5009.12-2003)、铜(GB/T5009.13-2003)、锌(GB/T5009.14-2003)、镉(GB/T5009.15-2003)、汞 (GB/T5009.17-2003)等元素的方法。B.Demi等人使用AAS检测面包中铁、铜、锌、铅和钙等金属离子的含量,测出了这些离子的平均含量,取得了满意的结果。 (2)原子发射光谱法 原子发射光谱法(Atomic Emission Spectroscopy,AES)是根据原子或离子在电能或热能激发下离解成气态的原子或离子后所发射的特征谱线的波长及其强度测定物质的化学组成和含量的分析方法。 AES操作简单,分析速度快;具有较高的灵敏度(ng/mL-pg/mL)和选择性;试剂用量少,一般只需几克至几十毫克;微量分析准确度高;使用原子发射仪测定,仪器较简单;可以定性及半定量的检测食品中的金属元素。 在《2005年最新国家食品生产认证与质量检验标准实施手册》中规定使用AES检测食品中的微量金属元素。在实际应用中,AES常与电感耦合等离子发射技术(ICP)结合使用,以达到更好的效果。

习题八 食品添加剂的测定

习题八 一解释下列名词: 食品添加剂农药残留 ADI值黄曲霉毒素 活化食品包装 蒸发残渣 硅胶GF 254 防腐剂 护色剂 镉柱还原效率 漂白剂 抗氧化剂 活性脂 功能食品 二填空题 1.食品添加剂的常规检测项目有 。对食品添加剂进行检验的目的是。 2.用薄层分析法测定糖精含量时,应使用的主要仪器有 。 3. 糖精钠的定性鉴别方法有 。 4.在薄层分析中,当样品中含有的多种物质被展开分离后,各物质的确定方法是。 5.在测定糖精钠、苯甲酸钠含量时,对样品处理液进行酸化的目的是 。 6.格里斯试剂比色法测定食品亚硝酸钠含量时,亚硝酸钠标准使用液的浓

度为,标准曲线的浓度系列为,比色测定的波长为。 还原为再7.用比色法测定食品中硝酸钠含量,应先用镉柱将NaNO 3 进行测定。镉柱使用前,应先用洗涤,不用时用封盖,并保持在镉层之上,不得使镉层来有气泡,目的是。检验镉柱符合要求的条件是。 8.在测定SO 含量时,加入氨基磺酸铵的目的是。 2 9. 比色法测定食品中BHT时,将样品通过使BHT 分离,用吸收,加邻联二茴香胺与亚硝酸钠溶液生成橙红色物质,用提取后比色测定。 10.在食品中使用添加剂,都有规定的使用限量指标,糖精钠、苯甲酸钠、硝酸钠、亚硝酸钠、BHT在加入食品中的最大使用量分别为。 11.利用原子吸收分光光度法测定食品中铁镁锰时,铁镁锰的吸收线分别是;标准贮备液的浓度为;标准使用液的浓度为;测定用标准系列浓度分别为。 12.用比色法测定元素含量时,控制好测定液的酸碱度是非常重要的,否则难以得到正确结果。二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定铜含量时酸碱条件为;双硫腙比色法测定铅镉汞的酸碱条件分别为。 13.在苯芴酮比色法测定锡含量时,加入动物胶溶液的目的是。 14. 常见的食品限量元素都可用比色法测定,食品中的铅、镉、汞采用

保健食品中9种矿物质元素的测定(BJS 201718)

附件6 保健食品中9种矿物元素的测定 BJS 201718 1范围 本方法规定了保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se),9种矿物元素的电感耦合等离子体质谱法的测定方法。 本方法适用于液体水状基质,固体基质及软胶囊剂保健食品中钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)、硒(Se)的测定。 2原理 样品经酸消解处理成溶液后,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比,外标法定量。 3试剂和材料 注:水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸(ρ=1.42g/mL),优级纯。 3.1.2 过氧化氢[ω(H2O2)=30%],优级纯。 3.1.3 硝酸(0.5 mol/L):取硝酸(3.1.1)3.2mL加入50mL水中,稀释至100mL。 3.1.4 质谱调谐液:锂(Li)、钴(Co)、铟(In)、铀(U)、钡(Ba)、铈(Ce)混合溶液为质谱调谐液,浓度为1.0μg/L。 3.2标准品 单元素标准物质:钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn) [ρ=1000.0 μg/mL],以及硒(Se)[ρ=100.0μg/mL]、铼(Re) [ρ=10.0mg/L]、铑(Rh) [ρ=10.0mg/L]标准储备液。3.3标准溶液配制 3.3.1混合标准使用液:准确移取钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、钙(Ca)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]10 mL,准确移取锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)标准溶液[ρ=1000.0mg/L]1 mL,硒(Se)标准溶液[ρ=100.0mg/L] 5.0mL,用硝酸(3.1.3)定容至100 mL,摇匀,配成含钠(Na)、镁(Mg)、钾(K)、 —41 —

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