第5章 食品中矿物质元素测定
食品中蛋白质的测定实验报告
1.目的 掌握凯氏定氮法测蛋白质的原理、操作、条件、注意事项。 2.原理 蛋白质是含氮有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解。分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后在以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量计算含氮量再乘以换算系数，即为蛋白质含量。 3.试剂 3.1浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制 3.2混合指示液 1份（1g/L）甲基红乙醇溶液与5份1g/L溴甲酚氯乙醇溶液临用时混合。 也可用2份甲基红乙醇溶液与1份1g/L次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.3氢氧化钠溶液（400g/L） 3.4标准滴定溶液 硫酸标准溶液［c（1/2H2SO4）=0.0500mol/L］或盐酸标准溶液［c（HCl） 0.0500mol/L］ 3.5硼酸溶液（20g/L） 4.仪器 定氮蒸馏装置 5.样品 全蛋（2.47g） 6.操作 6.1样品处理 准确称取2—5g半固体样品，小心移入干燥洁净的500mL凯氏烧瓶中，然后加入研细的硫酸铜0.5g，硫酸钾10g和浓硫酸20mL，轻轻摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45°角斜放于加有石棉网的电炉上，小火加热，待内容物全部炭化后，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色呈请透明后，再继续加热0.5h，取下放冷，慢慢加入20mL水。 放冷后，移入100mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。 6.2连接装置 装好定氮装置，于水蒸气发生器内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及少量硫酸，以保持水呈酸性，加入数滴玻璃珠以防暴沸，用调压器控制，
蔷薇科植物中微量元素含量测定
蔷薇科植物中微量元素含量测定 【摘要】本文对蔷薇科植物不同种属的委陵菜根部抽样,进行微量元素含量测定研究,并通过测定结果进行分析,确定不同种属、不同采收季节的委陵菜,其微量元素含量不同。 【关键词】委陵菜属;微量元素;含量测定 蔷薇科植物委陵菜(Potentilla chinensis Ser.)、粘委陵菜(Potentilla viscose J.Don)、伏委陵菜(Potentilla paradoxa Natt.P.Supinal.)莓叶委陵菜(Potentilla fragaricides L.)等植物,在吉林省地区被民间广泛应用,多将草药水煎口服、特别是粘委陵菜根的有效成分,具有治疗急性黄疸性肝炎和慢性肝炎作用,并将其进行药理实验研究,结果表明,可改善消化道症状,降低血清胆红素和转氨酶等作用。 为了开发长白山药用资源,进一步探讨蔷薇科属植物中的微量元素与治疗肝炎的相互关系,对不同种的委陵菜根部抽样调查研究。 本文采用美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪,对不同基源、不同采集季节的委陵菜属的植物进行微量元素分析,为开发利用药物资源提供科学依据。 1 实验材料 本实验所用的样品采集于吉林省延边地区、天岗、土门岭、净月潭。 2 仪器与试剂 美国JARREIL-ASH800系列Mark-Ⅱ型电感耦合氩等离子发射光谱仪(I CAP)。PDP8/A计操纵,LAAO-DA电传打印机作控制端和终端。高盐雾化器,蠕动泵送样。入射功率:1.15 kw。反射功率:＜5 w。冷却气流量:17 L/min。(点火后关闭)。样品提升量:3 ml/min。观测高度:工作线圈上方18 mm,曝光时间:35 s。试剂:浓HNO3、HCLI-O4、去离子水;均符合检验要求。 3 方法与结果 分别取委陵菜属不同种植物的粉末0.1 g,烘干(80℃),置于坩埚中,加入5 ml HNO3、0.5 ml HCLO4浸泡过夜,再加热浓缩至1~2 ml,去离子水定量转溶至10 ml 量瓶中,同行空白实验,并重复对照,结果见表1。 表1 元素分析结果(μg/g)
FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法
FHZDZTR0097 土壤 矿质全量元素钙镁的测定 原子吸收分光光度法 F-HZ-DZ-TR-0097 土壤—矿质全量元素（钙、镁）的测定—原子吸收分光光度法 1 范围 本方法适用于土壤与其粘粒矿质全量元素（钙、镁）的测定。 2 原理 取碱熔脱硅后的溶液，以原子吸收分光光度法进行测定。铝、磷和高含量钛、硫对测定有影响，加入一定量氯化锶可消除干扰。大量钠离子对测定也有影响，在标准工作曲线中加入相应的氯化钠可消除干扰。盐酸浓度在0.3mol/L 以上有较明显的影响，同样在标准工作曲线中加入相应的盐酸消除干扰。 3 试剂 3.1 钙标准溶液：称取已在110℃烘2h 的碳酸钙2.4971g(CaCO 3)， 精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加少量水湿润，加入10mL 盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含1000μg 钙。再用无二氧化碳的水稀释5倍得1mL 含200μg 钙标准溶液。 3.2 镁标准溶液：称取干燥的金属镁1.0000g(Mg)，精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入少量水，再加入10mL 盐酸溶液（1+1）溶解后，加热煮沸除去二氧化碳，用无二氧化碳的水移入1000mL 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL 含1000μg 镁。再用无二氧化碳的水稀释20倍得1mL 含50μg 镁标准溶液。 3.3 氯化锶溶液：称取30g 氯化锶（SrCl 2·6H 2O ）溶于水，再加水稀释至1000mL 。 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钙空心阴极灯。 4.3 镁空心阴极灯。 4.4 容量瓶，50mL 。 5 操作步骤 5.1 试样测定：吸取5.00mL 碱熔脱硅后的系统分析待测液[F-HZ-DZ-TR-0085土壤矿质全量元素（硅）的测定（动物胶凝聚质量法） 6.4或F-HZ-DZ-TR-0086土壤矿质全量元素（硅）的测定（聚环氧乙烷凝聚质量法）6.3]置于50mL 容量瓶中，加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。在选定工作条件的原子吸收分光光度计上于422.7nm （钙）和285.2nm(镁)波长处测定吸收值，从工作曲线上查得相应的钙量和镁量。同时做空白试验。 5.2 工作曲线：分别取0、200、400、600、1000、1200、1400μg 钙标准溶液置于50mL 容量瓶中，加入2mL 盐酸溶液（1+4）和1mL 100g/L 氯化钠溶液，再加入5mL 氯化锶溶液，加水稀释至刻度，摇匀，然后在相同工作条件下测定吸收值，绘制钙工作曲线。另分别取0、50、100、150、200、300、400μg 镁标准溶液置于50mL 容量瓶中，与钙工作曲线同样操作，测定吸收值，绘制镁工作曲线。 注：标准工作曲线中要加入与待测液中相当量的盐酸和氯化钠，吸取5mL 待测液，相当于0.4mL 浓盐酸和0.1g 氯化 钠。如改变待测液吸取量，应相应改变盐酸溶液（1+4）和100g/L 氯化钠溶液的加入量。 6 结果计算 土壤矿质全量元素（钙）量按（1）式或（2）式计算，土壤矿质全量元素（镁）量按（3）式或（4）式计算： 1000103992.1(g/kg)61CaO ×××××= K m t m w ……(1) 中国分析网
蛋白质的测定方法
蛋白质的测定方法 测定食物中的蛋白质含量有二种方法，一是凯氏微量法，二是自动定氮分析法。 一．凯氏微量法 有手工滴定定氮和自动定氮仪定氮，实验者可根据经济条件设备而定。 1.原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O （NH4）2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 2.方法 本法参照GB 5009.5 -85 适用于各类食品及饲料中蛋白质的测定 3.试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。试剂均为分析纯。 3.1硫酸铜 3.2硫酸钾 3.3浓硫酸 3.4 2%硼酸溶液（或1%的硼酸） 3.5 混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2份0.1%甲基红乙醇溶与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.6饱和氢氧化钠：500g氢氧化钠加入500ml水中，搅拌溶解，冷却后放置数日，澄清后使用。 3.7 0.01mol/L或0.05mol/L盐酸标准溶液：需标定后使用(配制及标定方法见附录) 4.仪器 消化炉凯氏定氮蒸馏装置万分之一电子天平 凯氏定氮蒸馏装置：如图所示 5. 操作步骤 5.1样品处理：精密称取0.1~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取液体样品5~20ml，放入100ml或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜，0.3g硫酸钾及3~20ml浓硫酸，放置过夜后小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下放冷后用约2～10ml蒸馏水冲洗瓶壁，混匀后继续加热至液体呈蓝绿透明，取下放冷，小心加10~20ml水混匀，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白实验。 5.2按图装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。 5.3向接收瓶内加入10ml ,1~2%硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10ml样品消化稀释液由小玻璃杯流入反应室，并以10ml水洗涤小烧杯使之流入反应室内，塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将3~10ml饱和氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯中，提起玻璃塞使其缓缓流入反应室，立即将玻璃塞盖紧，并加水于小玻璃杯中以防漏气。加紧螺旋夹，开始蒸馏。蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏2min，移动接收瓶，使冷凝管下端离开液面，然后用少量中性水冲洗冷凝管下端外部，再蒸馏1min取下接收瓶，以0.01或0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时吸取10ml试剂空白消化液按5.3操作。 6. 计算
元素磷含量的测定方法
元素磷含量的测定方法 本方法参考ZBG76002—90适用于循环冷却水中磷的测定，其含量为0.02～50mg/L。 1 方法提要 在酸性介质中，膦酸盐、亚磷酸与过硫酸铵在加热的条件下，转变成正磷酸，利用钼酸铵和磷酸反应生成锑磷钼酸配合物，以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”，用吸光光度法测定总磷酸盐(以PO43-计)的含量。 2 试剂和材料 2.1 磷酸盐标准贮备液：1 mL溶液含有0.500 mg PO43-；称量0.7165 g 预先在100～105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾，精确至0.0002 g ，置于烧杯中，加水溶解移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 2.2 磷酸盐标准溶液：1 mL溶液含有0.020 mg PO43-；吸取20.00 mL磷酸盐标准贮备溶液(2.1)于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀； 2.3 钼酸铵溶液：称量6.0 g钼酸铵溶于约500 mL水中，加入0.2 g酒石酸锑钾和83 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中，贮存期6个月； 2.4 抗坏血酸溶液：称量17.6 g抗坏血酸溶于适量水中，加入0.2 g乙二胺四乙酸二钠和8 mL甲酸，用水稀释至1L，混匀，贮存于棕色瓶中，贮存期15d； 2.5 硫酸：c(H2SO4)=0.5 mol / L； 2.6 过硫酸铵24g / L溶液，贮存期7d； 3 仪器和设备 3.1 分光光度计：波长范围400～800 nm； 3.2 可调电炉：800W。 4 工作曲线的绘制 在一系列50mL容量瓶(或比色管)中，分别加入0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00 mL磷酸盐标准溶液(2.2),加水约20 mL,然后加入5mL钼酸铵溶液(2.3)和3 mL抗血酸溶液(2.4),用水稀释至刻度,摇匀,于25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5 试验步骤 5.1 正磷酸含量的测定 吸取20mL经中速滤纸过滤后的水样于50 mL容量瓶(或比色管)中,加入20 mL水,再加入5 mL钼酸铵溶液(2.3)、3 mL抗坏血酸溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。在25～30℃下放置10 min。在710 nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度。 5.2 总磷酸盐含量的测定 吸取10mL经中速滤纸过滤后的水样于100 mL锥形瓶中,加入1 mL硫酸溶液(2.5)和5 mL过硫酸铵溶液（2.6)，稀释到约25mL，在可调电炉(3.2)上缓缓煮沸15 min 以上至溶液快蒸干为止。取下,冷却至室温,移入50 mL容量瓶(或比色管)内。加入5 mL钼酸铵溶液、3 mL 抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度,摇匀。于25～30℃下放置10 min，在710 nm处,用1 cm的比色皿，以试剂空白为参比，测量其吸光度，绘制工作曲线。
食品中蛋白质的测定方法
食品中蛋白质的测定方法 蛋白质的测定方法分为两大类：一类是利用蛋白质的共性，即含氮量，肽链和折射率测定蛋白质含量，另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸、碱性基团和芳香基团测定蛋白质含量。但是食品种类很多，食品中蛋白质含量又不同，特别是其他成分，如碳水化合物，脂肪和维生素的干扰成分很多，因此蛋白质的测定通常利用经典的剀氏定氮法是由样品消化成铵盐蒸馏，用标准酸 液吸收，用标准酸或碱液滴定，由样品中含氮量计算出蛋白质的含量。由于食品中蛋白质含量不同又分为凯氏定氮常量法、半微量法和微量法，但它们的基本原理都是一样的。 一凯氏定氮法 我们在检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量，然后乘以蛋白质核算系数，得到蛋白质含量，实际上包括核酸、生物碱、含氮类脂、叶啉和含氮色素等非蛋白质氮化合物，故称为粗蛋白质。 (一) 、常量凯氏定氮法 衡量食品的营养成分时，要测定蛋白质含量，但由于蛋白质组成及其性质的复杂性，在食品分析中，通常用食品的总氮量表示，蛋白质是食品含氮物质的主要形式，每一蛋白质都有其恒定的含氮量，用实验方法求得某样品中的含氮量后，通过一定的换算系数。即可计算该样品的蛋白质含量。 一般食品蛋白质含氮量为l6 ％，即1份氮素相当于6.25 分蛋白质,以此为换算系数6.25 ，不同类的食物其蛋白质的换算系数不同. 如玉米、高梁、荞麦, 肉与肉制品取6.25 ，大米取 5.95 、小麦粉取 5.7, 乳制品取 6.38 、大豆及其制品取5.17 ，动物胶 5.55 。 测定原理： 食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素以氨的形式与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收形成硼酸铵，再用盐酸标准溶液或硫酸标准溶液滴定，根据盐酸消耗量计算出总氮量，再乘以一定的数值即为蛋白质含量，其化学反应式如下。 ⑴消化反应：有机物(含C、N、H、0、P、S等元素)+H2S04 -T(NH4)2SO4+CO0 +S02f +S03+H3PO4+C02 (2) 蒸馏反应：(NH4)2SO4+2NAOH—2NH3T +2H2O+NA2SO4 2NH3+4H3B04 (NH4)2B4O7+5H2O (3) 滴定反应：(NH4)2B4O7+2HCH+5H2O T2NH4CH+4H3BC或(NH4)2B407+H2S04+5H20- (NH4)9SO4+4H2BO2 试剂与仪器： 1、硫酸钾； 2、硫酸铜；
食品分析之灰分及矿物质的测定
灰分及矿物质的测定 掌握：总灰分的概念、测定原理及具体方法 钙、铁、碘、磷的测定方法及各自的特点 熟悉：加速食品灰化的方法 了解：水溶性灰分和水不溶性灰分以及酸不溶性灰分的测定 灰分的定义 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主 要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分（总灰分、粗灰分）。 灰分的分类 按溶解性 水溶性：K Na Ca Mg等氧化物和盐类 水不溶酸溶：污染的泥沙和Fe，Al等氧化物和碱土金属的碱式磷酸盐 水不溶酸不溶：污染的泥沙和样品中微量氧化硅 总灰分的测定 原理GB/T 5009.4—2003《食品中灰分的测定方法》 将食品经炭化后置于500~600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机 物质中的C、H、N等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成CO2 、N的氧化物及水分 而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量至恒重，即可计算出样品中总灰分的含量。 仪器：坩埚，坩埚钳，马弗炉，干燥器 灰发条件的选择 灰化容器的选择 素瓷坩埚：优点：耐高温、耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差（当灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉层灰部分溶解，反复使用后难以保持 恒重） 石英坩埚：优点：耐高温 缺点：质脆，易破，不耐HF、高温时，易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用 铂坩埚：优点：耐高温、耐碱、耐HF导热性好，吸湿性小 缺点：价格昂贵 取样量: 一般控制灼烧后灰分为10～100 mg 灰化温度：一般情况下，525～600℃（灰化温度过高，将引起钾，钠，氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐，硅酸盐类也会熔融，将炭粒包藏起来，使炭粒无法氧化；灰化温度过低，则灰 化速度慢，时间长，不易灰化完全，也不利于除去过剩的碱（碱性食品）吸收的CO2） 灰化时间： 2～5h，观察残留物为全白色或浅灰色粉末，并达恒重（≤0.5mg）为止。 加速灰化的方法 1.从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 2.加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化 3.硫酸灰化法（糖类制品） 4.加入MgAc2、Mg(NO3)2等助灰化剂 5.添加MgO、CaCO3 等惰性不熔物质
食物中蛋白质含量的测定
一、实验摘要： 蛋白质是含一定量氮的有机化合物。其测定方法也有很多种。不同的方法都有其优点和缺点，以及它们的适用范围不同。 紫外吸收法（方便快捷，0.2-2mg/ml） 凯氏定氮法（粗蛋白测定，0.2 – 2.0mg /ml) 双缩脲法（1-10mg /ml) 福林酚法（0.005-0.10mg /ml) G250 （0.025-0.20mg /ml) （考马氏亮蓝法） BCA法（0.010-1.2mg/ml；0.0005-0.001mg/ml） 此次实验采用牛奶样品在凯氏烧瓶中经浓硫酸和催化剂消化后，使蛋白质分解，产成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，再在强碱条件下蒸馏出氨，并用硼酸吸收，以标准盐酸滴定，根据标准酸消耗的量，乘以一定系数，即可计算样品中蛋白质的含量。此次实验中使用的是乳制品，系数F=6.38.这种测定方法即为凯氏定氮法。因为食品中除蛋白质外，还含有其他含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白质。此次实验后，我们组的最终得率为2.77%。 二、实验目的： 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理，蒸馏、滴定及蛋白 质含量计算等 3、侧面了解测定食品中蛋白质含量的多种方法和优劣 三、基本原理： 利用浓硫酸及催化剂与食品试样一同加热消化，使蛋白质分解，其中C、H 形成CO 2、H 2 O逸出，而氮以氨的形式与硫酸作用，形成硫酸铵留在酸液中。然后 将消化液用NaOH碱化，蒸馏，使氨游离，用水蒸气蒸出，被硼酸吸收。用标准盐酸溶液滴定所生成的硼酸铵，从消耗的盐酸标准液计算出总氮量，再折算为粗蛋白含量。 1.有机物中的氮在强热和CuSO4，浓H2SO4作用下，消化生成（NH4）2SO4 反应式为：H2SO4==SO2↑+ H2O +[O] R-CH2-COOH+[O]==R-CO-COOH+ NH3↑
土壤中矿质元素的测定
土壤准备 物理分析：将混匀的土壤放在牛皮纸上，用木块碾碎，放在有底盖的18号筛（孔径 1mm）中，使之通过筛子，留在筛子上的土块再倒到牛皮纸上重新研磨。如此反复多次，直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏，但石砾切勿压碎。 仪器、试剂 1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮 蒸馏装置。 2.试剂： (1) 浓硫酸(化学纯，比重1.84)。 (2)饱和重铬酸钾溶液。称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中。 (3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液。称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中。 (4)2%硼酸溶液。称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (5)定氮混合指示剂。称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5。(6)0.02mol/L盐酸标准溶液。取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定。 (7)钠氏试剂(定性检查用)。称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化 钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)。然后将以上两种溶液混合即成。 1—4.2 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水 解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼 酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮 含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。操作步骤 1.称取通过 18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2. 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，
灰分及几种重要矿物元素含量的测定灰分的测定
第六章灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有丰富的无机成分，这些无机成分包括人体必须的无机盐（或称矿物质），其中含量较多的有Ca、Mg、K、Na、S、P、C1等元素。此外还含有少量的微量元素，如Fe、Cu、Zn、Mn、I、F、Ca、Se等。当这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。 食品组成不同，灼烧条件不同，残留物亦各不同。食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同，因此严格说应该把灼烧后的残留物称为粗灰分。这是因为食品在灰化时，某些易挥发的元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多了。 食品的灰分常称为总灰分（粗灰分）。在总灰分中，按其溶解性还可分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分。其中水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等氧化物和盐类含量。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐含量。酸不溶性灰分反映的是环境污染混入产品中的泥沙及样品组织中的微量氧化硅含量。测定灰分具有十分重要意义：1、不同食品，因所用原料，加工方法和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料，或食品添加剂，或食品在生产、加工、贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染的程度。2、灰分可以作为评价食品的质量指标。例如在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。生产果胶、明胶之类的的胶质品质时总灰分是这些胶的胶冻性能的标志。水溶性灰分可以反映果酱果冻等制品中的果汁含量。3、测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品种，饲料组分对其的影响。常见食品的灰分含量见表6-1。 表6-1食品的灰分含量 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 食品名称含量(%) 牛乳0.6-0.7 罐藏甜炼乳 1.9-2.1 鲜肉0.5-1.2乳粉5-5.7 鲜果0.2-1.2 鲜鱼(可食部分) 0.8-2.0脱脂乳粉7.8-8.2 蔬菜0.2-1.2 鸡蛋白0.6 罐藏淡炼乳 1.6-1.7 小麦胚乳0.5 鸡蛋黄 1.6 精制糖、糖果痕量-1.8 糖浆、峰蜜痕量-1.8 纯油脂无 二、总灰分的测定 1、原理：将食品经炭化后置于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失；无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化
食品中蛋白质的含量测定
蛋白质的测定方法 测定食品中的蛋白质含量有二种方法，一是凯氏微量法，二是自动定氮分析法。 一．凯氏微量法 有手工滴定定氮和自动定氮仪定氮，实验者可根据经济条件设备而定。 1.原理 蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用过量硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2NH2（CH2）2COOH+13H2SO4 （NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O （NH4）2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+Na2SO4 2.方法 本法参照GB 5009.5 -85 适用于各类食品及饲料中蛋白质的测定 3.试剂 所有试剂均用不含氨的蒸馏水配制。试剂均为分析纯。 3.1硫酸铜 3.2硫酸钾 3.3浓硫酸 3.4 2%硼酸溶液（或1%的硼酸） 3.5 混合指示剂：1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。也可用2 份0.1%甲基红乙醇溶与1份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 3.6饱和氢氧化钠：500g氢氧化钠加入500ml水中，搅拌溶解，冷却后放置数日，澄清后使用。 3.7 0.01mol/L或0.05mol/L盐酸标准溶液：需标定后使用(配制及标定方法见附录) 4.仪器 消化炉凯氏定氮蒸馏装置万分之一电子天平 凯氏定氮蒸馏装置：如图所示 5. 操作步骤 5.1样品处理：精密称取0.1~2.0g固体样品或2~5g半固体样品或吸取液体样品5~20ml，放入100ml 或500ml凯氏烧瓶中，加入0.2g硫酸铜，0.3g硫酸钾及3~20ml浓硫酸，放置过夜后小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，取下放冷后用约2～10ml蒸馏水冲洗瓶壁，混匀后继续加热至液体呈蓝绿透明，取下放冷，小心加10~20ml水混匀，放冷后，移入100ml容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白实验。
测定头发中元素含量
火焰原子吸收法测定头发中锌含量 一、实验目的 1、学会用火焰原子吸收法测定头发中锌的含量 2、进一步熟悉仪器操作 二、实验原理 原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素特征辐射通过样品蒸汽时被待测元素基态原子吸收，由辐射的减弱程度求的样品中被测元素含量。在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸汽，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸汽中待测元素的基态原子数的关系遵循郎伯-比尔定律： A=lg(I0/I)=K’N0L (3-1) 式中，I0和I分别为入射光和透射光的强度；N0为单位体积基态原子数；L为光程长度；K’为与实验条件有关的常数。 式（3-1）表示吸光度与蒸汽中基态原子数呈线性关系。常用的火焰温度低于3000K，火焰中基态原子占绝大多数，因此可以用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。 实际工作中，要求测定的是试样中待测元素的浓度c0，在确定的实验条件下，试样中待测元素浓度与蒸汽中原子总数有确定的关系： N=αc （3-2）
式中α为比例常数。将式（3-2）带入（3-1）得 A=KcL （3-3） 这就是原子吸收光谱法的基本公式。它表示在确定实验条件下，吸光度与试样中待测元素浓度呈线性关系。 标准加入法是分别在数份相同提及的样品液中加入不等量的标准液，期中一份样品中加入的标准液为零。分别测量其吸光度，在坐标纸上以加入的标准液浓度为横轴，对应吸光度为纵轴绘制曲线，用外推法就可得到样品浓度。一般适用于组分较为复杂的未知样品，能消除一些基本成分对测定的干扰，但要大致估计未知成分的量，加入的标准液要和样品液浓度相接近。 三、实验步骤 1、样品预处理。收集一定量头发，用洗洁精浸泡半小时，搅拌洗涤。先用自来水冲洗，再用去离子水冲洗3~5遍。放入烘箱，于90℃干燥2h。用剪刀将其剪成2~3cm的小段。准确称取0.1000g样品于小烧杯中，加入4mLHNO3，于加热板上加热消化，全部溶解后先加入2mL左右H2O2，加热过程中若不够再加，直至溶液在加热过程中不再变黄为止。蒸干后再加2滴HCl，用蒸馏水定容至25mL。 2、标准液的配制。称取4.4gZnSO4·7H2O于50mL烧杯中，加入去离子水使之溶解。完全溶解后转移至1L容量瓶中，用0.2% HNO3和去离子水定容至刻度，配制成1g/L锌标准储备液。 分别用移液管量取0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.20、0.30mL
植物中矿质元素测定方法
1 常规消煮法 用分析天平称取过筛后的样品0.5xxxg（0.3000克左右）,重复3（2）次，装 入100ml开氏瓶（长细试管）底部，加浓H 2SO 4 5ml，摇匀，在电炉上先小火加热至 浓H 2SO 4 发白烟，再升高温度加热至溶液成均匀的棕黑色时取下（半天左右,开始 有泡沫上升应及时拍破，以免沾到管壁），稍冷后加六滴(约1ml)H 2O 2 ，再加热至 微沸，消煮约7-10分钟，稍冷后重复加H 2O 2 再消煮，如此重复数次，每次添加的 H 2O 2 应逐次减少（5滴、4滴）（也可一直加6-7滴），消煮至溶液无色或清亮后， 再加热30分钟（一个小时左右），除去剩余的H 2O 2 ，取下冷却后，用水将消煮液 无损转移至100ml容量瓶中（50ml平底离心管），冷却至室温后定容，同时做空白处理。 2 干法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg（0.5000g左右）,重复3（2）次，于瓷坩埚中先置于电炉上碳化，再于5000C高温炉中灰化，大约4小时（马弗炉中直接灰化，设定温度与时间： 第一阶段：100℃，30min; 第二阶段：200℃，40min; 第三阶段：300℃,70min; 第四阶段：400℃,100min; 第五阶段：500℃,60min），用10ml 1：1HCl(0.1摩尔每升)（3份盐酸：1份超纯水）溶解灰分，热水洗涤，冷却后定容至50ml容量瓶中，过滤至干净的小药瓶（50ml平底离心管）中备用。 3 湿法灰化 用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg(0.5000g),重复3(2)次，于复合塑料坩埚中，加入8ml浓HNO 3 ，于电炉上1500C加热，当试样随泡沫上浮时取下冷却，再继续消化（盖上盖子，让样品与硝酸充分反应），如此反复至泡沫消失，提高 温度至1900C蒸出HNO 3 (温度可适当提高)，不要蒸干，试样呈褐色糊状即可，取 下冷却，加HNO 3 -高氯酸混合酸5ml，继续加热至糊状取下，加浓HCl2ml和20ml蒸
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量的实验方案
原子吸收光谱法测定食品中金属元素的含量 一、实验目的 1.进一步了解和熟悉原子吸收光谱法的基本原理和仪器结构。 2.熟悉掌握几种元素分析的前处理方法及基本操作。 3.掌握利用原子吸收光谱法测定食品样品及原材料中金属元素的含量。 4.掌握气体钢瓶的使用及维护。 二、实验原理 原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry, AAS ）是指物质所产生的气态的基态原子对特征光谱辐射具有吸收能力的现象。当辐射投射到原子蒸汽上时，如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时，就会引起原子对辐射的吸收，产生吸收光谱，通过测量气态原子对特征波长（或频率）的吸收，便可获得有关组成和含量的信息。原子吸收光谱通常出现在可见光区和紫外区。 一个原子可具有多种能级状态，最低的能态称为基态。如果原子接受外界能量使其激发至最低激发态（即第一激发态E 1），而后又回到基态所发射出的辐射即为“共振线”。相反，基态原子的外层电子吸收共振辐射也可从基态跃迁至最低激发态。在一定的温度下，激发态原子数与基态原子数具有一定的比例。由计算可知，绝对温度小于3000K 时，激发态原子数与基态原子数的比值是很小的，即与处于基态的原子数相比，处于激发态的原子数可以忽略不计。因此，可认为基态原子数近似等于待测元素的总原子数。 原子吸收服从朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，待测元素的吸光度与其在待测溶液中的浓度成正比。即：kcL I I A ==)/lg(0，其中：I 0和I 分别为频率为f 的入射光和透射光的强度，c 为待测溶液中该元素的浓度，k 为摩尔吸光系数，L 为光线通过样品的光程。 本实验采用湿法消解法将样品进行前期消化，然后利用空气乙炔火焰法将样品进行原子化，样品中的待测元素能够迅速处在基态，并且基态原子能在特定光源的激发下跃迁为激发态，同时伴有特定原子吸收光谱的产生。这样我们利用这种特定的原子吸收光谱对样品中的待测元素进行定性和定量的检测。 三、实验仪器和试剂 1.原子吸收光谱仪（德国耶拿和中国普析通用），消化管，移液管，容量瓶。 2.分析纯高氯酸和硝酸。 3.铜元素标准溶液的配制 （1）铜标准溶液（10mg/L ）：准确移取铜标准储备液（1.000 mg/mL ）1mL 于100mL 容量 瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。 （3）系列标准溶液的配制：分别准确移取铜标准溶液0.00mL 、2.00mL 、4.00mL 、6.00mL 、 8.00mL 和10.00mL 于6个100mL 容量瓶中，加入0.5%稀硝酸定容。得到浓度分别为
灰分及矿物质元素的测定
第七章灰分及矿物质元素的测定 本章主要内容为灰分的测定及矿质元素的测定，灰分测定是食品全分析的必测定项目，因此第一节灰分测定很重要，也是国家强制标准检测项；矿物元素一般建立在总灰分的测定基础上，本章介绍几种重要矿物元素的测定，涉及矿质元素常用到的方法，重点掌握钙和铁的测定。 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。但是灰分含量≠无机成分的含量，因为灰分测定过程中，无机成分的含量可能增加也可能减少，例如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2形成碳酸盐，使无机成分增多，有的又可挥发（如Cl、I、Pb为易挥发元素。P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失）。 1. 粗灰分的概念： 常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分（总灰分）。总灰分可分为水溶性灰分格水不溶性灰分，水不溶性灰分又可分为酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 水溶性灰分——反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 酸溶性灰分——反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 酸不溶性灰分——反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量。 2. 灰分测定的意义： （1）考察食品的原料及添加剂的使用情况。如生产过程中加入的酸、碱、盐等，都会增加成品的灰分含量。 （2）灰分指标是质量分级控制指标。例如：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉为0.3 ~ 0.5 %，标准粉应为0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长条件。比如人类不同年龄段体内含钙量和需钙量并不相同，茶叶幼牙中的铅含量最低，随着生长，铅含量逐渐增加。 （4）生产工艺控制的需要：明胶、果胶类胶制品，灰分是其胶冻性能的标志。果胶的灰分和酸溶性灰分是其重要指标。 （5）检验食品加工过程的污染情况，如生产过程控制中的二次污染。 综上所述，灰分是食品成分全分析的项目之一。 二、总灰分的测定（要求全部必须掌握） 该方法是GB 5009.4 — 2010 《食品中灰分的测定方法》 （一）原理： 采用重量法，把一定的样品经炭化后，放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。 （二）灰化条件的选择（包括容器、取样量、温度、时间） 1. 灰化容器——一般是坩埚（坩埚盖子与埚要配套），坩埚材质有多种：如素瓷、铂、石英、铁、镍等，个别情况也可使用蒸发皿。 ①素瓷坩埚：尺寸分5,10,20,30,50,100,200mL的, 灰化常用10mL。 优点：耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部
食品中蛋白质含量测定
实验一食品中蛋白质含量测定（凯氏定氮法） 一、目的与要求 1、学习凯氏定氮法测定蛋白质的原理。 2、掌握凯氏定氮法的操作技术，包括样品的消化处理、蒸馏、滴定及蛋白质含量计算等。 二、实验原理 1、消解：蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸在催化剂作用下共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵而留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 NH 2(CH2) 2 COOH+13H 2 SO 4 =(NH 4 ) 2 SO 4 +6CO 2 +12SO 2 +16H 2 O 浓硫酸将有机物炭化后为碳、氢与氮，将形成的碳氧化： 2H 2SO 4 +C（Δ）=CO 2 +2H 2 O+2SO 2 ↑ 生成的二氧化硫将氧化态的氮还原为氨而自身被氧化为三氧化硫，氨随之与硫酸反应生成硫酸铵， H 2SO 4 +2NH 3 =(NH 4 ) 2 SO 4 在消解试验中，为了加速蛋白质的分解，缩短消解时间，常常加入下列物质： （1）硫酸钾：一般浓硫酸的沸点为340℃，但加入硫酸钾后，硫酸不断分解，水不断溢出引起硫酸钾浓度不断增加，沸点因此而增加。 K 2SO 4 +H 2 SO 4 =KHSO 4 KHSO 4（Δ）=K 2 SO 4 +H 2 O↑+SO 3 但硫酸钾浓度不能太大，否则消化温度过高会引起铵盐的热分解而释放出氨， （NH 4） 2 SO 4 （Δ）=（NH 4 ） 2 SO 4 +NH 3 ↑ 2KSO 4（Δ）=2H 2 O+2NH 3 ↑+2SO 3 ↑ 除了可以添加硫酸钾之外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等以提高溶液温度，但效果要差于硫酸钾。 （2）硫酸铜：硫酸铜可以催化反应。可以采用的催化剂除了硫酸铜外，还可以加入氧化汞、汞、硒粉以及二氧化钛等，但考虑效果、价格以及污染等原因外，最常用的还是硫酸铜，同时可以加入少量的过氧化氢、次氯酸钾等作为氧化剂以加速有机物的氧化，反应机理为： 2CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +O 2 ↑+SO 2 ↑ C+CuSO 4（Δ）= Cu 2 SO 4 +CO 2 ↑+SO 2 ↑ H 2SO 4 +Cu 2 SO 4 （Δ）= 2CuSO 4 +2H 2 O↑+SO 2 ↑ 此反应不断进行，如溶液没有褐色生成（Cu 2 SO 4 颜色）而呈现清澈的蓝绿色，说明有机 物已经全部被消解完毕。因此，在试验过程中，硫酸铜不但能够催化反应，而且能够指示反
元素的测量分析完整版
EDTA滴定法测定稀土(RE)总量 1:方法提要 试样以硝酸和氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除去氟离子,用过氧化氢溶解,过滤分离铁和其他杂质,然后加入一系列溴甲酚绿二甲酚橙指示剂来掩盖其余的稀土杂质,用EDTA标准溶液进行滴定,根据EDTA标准溶液消耗的量,计算其百分含量. 2:制样 2.1样品的准备:在生产车间取样7-8片(梅花式) (交叉式)将取得样片于粉碎机15s内完成制样(高速旋转损坏金属的原子结构),使样品混合均匀,四分法将其进行缩分,然后用200目的筛子筛分使粒度达到200目,质量为5g左右,此过程需定时定量. 注意:第一次筛分筛面会留有样品,此时需要人工研磨(金属的强度硬度韧性)将其进行一并与筛面下的样品保留 3.试剂 3.1硝酸:65-68% 3.2氢氟酸:≥40% 3.3过氧化氢:≥30% 3.4高氯酸:70-72% 3.5抗坏血酸:≥98% 3.6EDTA:0.4%并静置一周方可使用. 3.7六次甲基四胺:20%(称取20g的六次甲基四胺于烧杯中,并加入 80ml的水) 3.8乙酰丙酮:5%(25ml乙酰丙酮溶于500ml水中) 3.9滤纸浆:将滤纸放在烧杯中浸泡2天以后于电热炉稍加热. 3.10硝酸-氢氟酸洗液:20ml硝酸20ml氢氟酸溶于400ml水中. 3.11溴甲酚绿:称取0.5g溶于100ml水中,混匀. 3.12二甲酚橙:称取0.5g溶于90ml水中,再加10ml无水乙醇混匀.
3.13 EDTA标定: (1)称取0.4g锌于800℃灼烧2小时至恒重的ZnO于250ml烧杯中，用少量的水润湿. (2)然后滴加1;1盐酸，边加边搅至完全溶解后移至250ml容量瓶中 定容。 (3)移取配好的锌标液10ml于250ml三角瓶中，加约30ml水2-3滴 二甲酚橙指示剂，用 1：1氨水调至溶液由黄色刚变橙色（不能多加）然后滴加20ml六 次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色再过量加入3ml. (4)然后用EDTA标液滴定溶液由紫红色变为亮黄色。 (5)CEDTA=10/250×GZnO/VEDTA×0.08138mol/L (6)式中:G-经2h恒重的氧化锌的质量 (7) V-滴定时消耗的EDTA标准溶液的体积.ml 4:分析流程: 4.1.1称量:称取缩分好的试样0.07-0.09g于250ml塑料烧杯中(需用万分位电子天平,需记下称量的重量) 4.1.2溶解:然后加硝酸10ml氢氟酸5ml,(需用标准的移液管量取)待试样溶解(黃烟冒尽),加4滴过氧化氢至颜色透明,然后加少许滤纸浆(一般为豆大)最后再加10ml蒸馏水. 4.1.3过滤:将上述溶解好的样料在塑料漏斗中用中速滤纸过滤,用硝酸氢氟酸的洗液洗塑料杯3次,冲洗滤纸与沉淀3次. 4.1.4灼烧:将沉淀与滤纸一起放入250ml的三角烧杯中,加硝酸15ml,高氯酸20ml,放电炉上蒸发溶液约1-2ml,取下稍冷,加50ml 的蒸馏水再次在电炉上加热煮沸至冒第一个大气泡取下,然后加2ml