水质铜、锌、铅、镉作业指导书
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标题水质铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-
1.目的和适用范围
本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表1
2.方法原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。3.干扰及消除
地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
3.1验证实验
验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2
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3.2去干扰实验
根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。如果
存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特
征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。4.试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，分析纯。
4.3高氯酸（HClO4）: ρ=1.67g/ml，分析纯。
4.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。
4.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和其他杂质功能。
4.6 1+1硝酸溶液。
用硝酸（4.2）配制。
4.7 1+499硝酸溶液。
用硝酸（4.1）配制。
4.8金属贮备液：1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.9中间标准溶液。
用硝酸溶液（4.7）稀释金属贮备液（4.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.0、10.00mg/L。
5.仪器
一般实验室仪器：
原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。仪器操作参数参照厂家说明进行选择。
注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
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6.采样和样品
6.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。
6.2若测定金属总量，样品采集后立即加入硝酸（4.1），使样品pH为1～2。
6.3测定溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm滤膜过滤，得到的滤液再按（6.2）酸化。
7.步骤
7.1 试料
7.1.1测定金属总量，一般要进行消解处理。取100ml水样加5ml硝酸（4.1），置于电热板上于95℃将样品蒸发至10ml左右，加入5ml硝酸（4.1）和2ml高氯酸（4.3），继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸（4.1）和2ml高氯酸（4.3），再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
注：消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。
7.1.2测定溶解的金属时，按6.3与7.1.1进行制备。
7.2空白试验
在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液（4.7）代替样品，按7.1.1分析。
7.3校准曲线的绘制
用硝酸溶液（4.7）稀释标准曲线工作溶液（4.9）配制如表3的标准溶液，按表4调好仪器参数或参照仪器推荐的参数进行设置，用硝酸溶液（4.7）调零后，测量每份溶液的吸光度，绘制校准曲线。
表3
注：定容体积为100ml。
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表4
7.4测量
在测量标准溶液的同时，测量空白。在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。
8.结果的表示
实验室样品中金属的浓度C（mg/L）按下式计算：
C=C0*f
式中：C——实验室样品中金属浓度，mg/L。
C0——仪器测得的浓度，mg/L。
f——样品的稀释倍数。
9.编写依据
水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7475-1987
10.人员要求
检测人员需经培训后考核合格，并持证上岗。
污水水质采样作业指导书
污水采样作业指导书 文件编号：HDJCZ-ZY-02-2016 版本：第一版 编写人： 审核人： 审批人： 实施日期：2017年12月15日 北京市海淀区环境保护局监测站 2017年12月15日 1 目的 适用于环境监测中水质样品的现场采集工作，特制定此作业指导书。 2 编制依据 (依据标准: HJ 493-2009、HJ 586-2010、HJ 776-2015、HJ84-2016、HJ 637-2012、HJ 828-2017 、HJ 503-2009、HJ694-2014、HJ 505-2009、HJ484-2009、GB/T 14204-1993) 3 采样设备 4 采样程序 5 采样的安全防护 1·0 适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 2·0 一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术 规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标准HJ/T 52-1999《水质河流采样 技术指导》和北京市海淀区环境监测站《质量手册（2016年版）》。3·0 采样设备
水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或 自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌 装。 3·1 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原 则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。4·0 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： 接受采样任务单 采样的准备 现场采样的实施 样品的交接 4·1 接受采样任务单 根据北京市海淀区环境监测站《质量手册》2016年版的规定，采样人员从 站长室接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频 次、采样项目等内容。 4·2 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、足够的样品容器 和现场固定剂等用品。并逐一清点。 4·3 现场采样的实施 4·3·1样品的采集： 、硫化物、油类、悬浮物、在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD 5 等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。4·3·1·1 采样方法： 4·3·1·1·1 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用 容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素
火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素 [摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量，其结果符合要求，易于操作，值得推广。 [关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水 0 前言 铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状，不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。 铜是人体必须的微量元素，缺少铜元素就会发生贫血等情况，但过量掺入也会危害人体。铜对水生生物影响甚大，电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源；适量的锌有益于人体，但影响鱼类及其他水生生物。另一方面，锌会抑制水的自净过程。冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源；铅对人体及动物都是有毒的，其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源；镉的毒性也非常强，积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官，引发骨质疏松。电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。 所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。 一般时候，江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素，对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来，一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测，但是这些方法比较复杂，容易受到干扰、测算量也比较大，测算效果达不到预期。将水样进行10倍的富集浓缩，采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定，这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想，环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。 1 实验 1.1 关键仪器及试剂介绍 （1）采用GGX—600型的原子吸收仪，由北京科创海光光学仪器厂生产；（2）采用：北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯；（3）准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。采用1000 mL容量瓶装入优级硝酸进行加热溶解光谱纯1.0000 g的铜、铅、锌、镉，均匀摇晃；（4）采用千分之二的的优级硝酸溶液稀释铜、铅、锌、镉标准混合储备液制成浓度为
水质 铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉得火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水与废水中得铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水与清洁地面水中低浓度得铜铅、镉。 ２定义 ２、1溶解得金属,未酸化得样品中能通过０、45ｕm滤膜得金属成分。 2、2金属总量：未经过滤得样品经强烈消解后测得得金属浓度,或样品中溶解与悬浮得两部分金属浓度得总量。 3试剂与材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准得分析纯试剂;实验用水,GB/T ６６８2,二级。 3、１硝酸:ρ(ＨＮO3）=1、42 g/mL，优级纯。 3、3 硝酸：ρ(HNO3）=1、４2 g/mＬ,分析纯。。 ）=１、６7 ｇ／mL,优级纯。 ３、3 高氯酸:ρ（HＣlO ４ 3、4燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于９9、6％。 3、5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中得水、油与其她杂质。 3、6硝酸溶液:１+１。 用硝酸(３、2)配制。 3、7 硝酸溶液:１+499。 用硝酸(３、1)配制。 3、8 金属储备液：1、000g/L。 称取1、000ｇ光谱纯金属,准确到0、０0１ｇ,用硝酸(3、1）溶解,必要时加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1０0０ｍＬ。 ３、9中间标准溶液。 用硝酸溶液3、７稀释金属贮备液3、8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉得浓度分别为50、０0、10、00、100、００、１0、０0mg/L。
4 采样与样品 4、1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量得样品,采集后立即加硝酸３、１酸化至PH=1~2,正常情况下,每1０00mL样品加2ml硝酸3、1。 4、２试样得制备 分析溶解得金属时,样品采集后立即通过０、45ｕm滤膜过滤,得到得滤液再按4、１中得要求酸化。 ５适用范围 5、1测定浓度范围与仪器得特性有关。 ５、2 地下水与地面水中得共存栗子与化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙得浓度高于１000 mg/L时，抑制镉得吸收，浓度为200０ｍg/L时,信号抑制达１9%。铁得含量超过１00ｍg/L时，抑制锌得吸收。当样品中含盐量很高,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征吸收。如高浓度得钙因产生背景吸收，使铅得测定结果偏高。 5原理 将样品或消解处理过得样品直接吸入火焰,在火焰中形成得原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得得样品吸光度与标准溶液得吸光度进行比较,确定样品中被测元素得浓度。 ６仪器 一般实验室仪器与：原子吸收分光光度计及相应得辅助设备,配有乙炔-空气燃烧器;光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家得说明进行选择。 注:实验用得玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液3、6中浸泡,使用前用水冲洗干净。 ７步骤 7、1 校准 7．1.1 参照下表1,在100mL容量瓶中,用硝酸溶液3、7稀释中间标准溶液３、9,配制至少4个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素得浓度。 表1
水质 采样 样品的保存与管理作业指导书
水质采样、样品的保存与管理作业指导书 (依据标准: HJ493-2009、HJ494-2009、HJ495-2009) 一、适用范围 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作 二、一般事项 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《水质采样样品的保存和管理技术规定》、《》和《》。 三、器具 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖（或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机类监测项目可用聚乙烯容器。 四、采样程序 接受采样任务单 采样人员接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 采样的准备 根据采样任务单的内容，准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。 现场采样的实施 样品的采集 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独采样，全部用于测定。 采样方法 不同水体的采样方法 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质分取均匀。
从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大于1m时，可由表层起向下到1/4深度处采样，作为代表平均浓度的废水样。如果小于或等于1m时，可只取1/2深度的废水样即可。 从容器、贮罐、废水池等处取样：对盛有废液的小型容器，采样前先充分搅匀，然后取样。废液分三层以上，不能搅匀时，可按各层量的多少的比例分层取样。 对污染物分布不均匀的大型贮罐或废水池，根据具体情况，可多点分层采样。可采用自制的负重架，架内固定聚乙烯塑料样品容器，沉入废水中采样。 从地面水如河流、湖泊等水体取样：采集表层水样时，可直接用容器或聚乙烯桶进行；采集表层以下各层面的水样时，可用单层采样器采样。 各种采样器的采样方法 采样器用水样冲洗三次后（不可先加固定剂），正式取样。 用单层采样器采样：采样时在架底固定好铅坠，检查采样瓶是否牢靠，带软绳的瓶塞是否合适；一手抓软绳，一手将水瓶慢慢放入水中；到达预定水层时，提拉软绳，使瓶塞打开，待水灌满后迅速提出水面，倒掉上部一层水，便得到所需的水样。 利用自动采样器采样：当利用自动采样器采样时，应把自动采样器的采水用配管沉到适当的深度（一般在中心部分），配管的尖端附近装上2mm筛孔的耐腐蚀的筛网，以防止杂质进入配管及泵内。由于筛孔容易堵塞以及泵内易黏附油脂物质，所以要定期清洗。 聚乙烯塑料桶采样：到达采样站位正式采样前，用水样冲洗桶体2-3次。当用桶采集的水样为离表层零～几十厘米深处混合水样时，应避免水面漂浮物体进入采样桶。采样时，使桶口迎着水流方向浸入水中，水充满桶后，应迅速提出水面。 特殊项目的采样方法 pH：测定样品的pH值，应使用密封性好的容器。采样器采集样品后，应立即灌装，将样品容器完好充满并且紧密封严，以隔绝空气的作用。 油类：含油的废水样品，应单独定容采样，全部用于测定。测定油类的样品容器禁止预先用水样冲洗。测定水体中包刮油膜的含油量时，要一并采集水面上的油膜样品，同时测量油膜厚度和覆盖面积。测定水面上薄层油膜的油分含量时，可用一个已知面积的不锈钢格架，格架上步好不锈钢丝网，网上固着容易吸收油料介质，（如厚滤纸，硅藻土，和成纤维等），将不锈钢网格放在水面上吸收漂油的油分。
最新分析实验室用水检测作业指导书资料
1.目的 为了规范实验室用水，保证分析测定结果的准确可靠，确保实验数据的科学性和公证性，特制订此管理规定。 2.适用范围 本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。 3. 责任 3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。 3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。 4. 内容 4.1 实验室用水的要求 4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体； 4.1.2 实验室用水分类、用途和检验标准： 表1 实验室用水的技术指标与检验频率
4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照GB/T6682“一级水”检测） 4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水； 4.2.2电导率检验：Arium 611超纯水机具有电阻率的“在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。4.2.3吸光度检验：将水样分别注入1cm和2cm的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于254nm处，以1cm比色皿中水为参比，测定2cm比色皿中水的吸光度。 4.2.4可溶性硅检验：量取520mL超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲氨基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（10mg/L），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。 4.3实验室纯化水的检验检测（按《中国药典》二部“纯化水”项下检测） 4.3.1 酸碱度：取本品10ml,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 4.3.2硝酸盐：取本品5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管与50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液（取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，再精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3））0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 4.3.3亚硝酸盐：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液（1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液（取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀即得（每1ml相当于1μgNO2））0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
水质采样作业指导书
水质采样作业指导书 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】
水质采样作业指导一、适用范围 本指导书适用于本公司环境检测水质采样样品的现场采集工作 二、依据标准 1.《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002） 2.《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999） 3.《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004） 三、器具 1.采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采样器、自动采样器或自制的其他采样工具和设备。场合适宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 2.样品容器 四、采样程序 现场采样程序包括以下步骤 ·接受采样任务单 ·采样准备 ·现场采样实施 ·样品交接 1、接受采样任务单 根据山东嘉源检测技术有限公司《程序文件》JYJC/A-2014(第一版)的规定，中心化验室从营销管理部接受采样任务单同时详细了解该次采样任务的时间、地点、项目、频次等内容。
2、采样准备 根据采样任务单的内容，中心化验室安排采样人员（须两人以上）准备合适的采样工具、足够的样品容器和现场固定剂等用品，并逐一清点。携带相应的水质采样原始记录表格，并根据现场情况详细填写表格内容。 3、现场采样的实施 、废水采样方法 3.1.1 测定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目的样品，不能混合，只能单独采样。 对不同的监测项目应选用的容器材质、加入的保存剂及其用量与保存期、应采集的水样体积和容器的洗涤方法等见表 1—1。 实际的采样位置应在采样断面的中心，当水深大于1M时，应在表层下1/4深度处采样；水深小于等于1M时，在水深1/2处采样。 一类污染物（总共、烷基汞、总镉、总铬、六价铬、总砷、总铅、总镍、苯并芘、总铍、总银、总α放射性、总β放射性）一律在车间或车间处理设施排放口采样。 二类污染物（ph值、悬浮物、五日生化需氧量、化学需氧量、石油类、动植物油、挥发酚、总氰化物、硫化物、氨氮、氟化物、磷酸盐、甲醛、苯胺类、硝基苯类、阴离子表面活性剂、总铜、总锌、总锰、彩色显影剂、显影剂及氧化物总量、元素磷、有机磷农药、粪大肠菌群、总余氯）在排污单位排放口采样。 3.1.2、注意事项 a.用样品容器直接采样时，必须用水样冲洗三次后再行采样。但当水面有浮油时，采油的容器禁止预先用水样冲洗，应单独定容采样，全部用于测定。
7.铜、铅、锌、镉试题
铜、铅、锌、镉试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1.中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2.原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4.原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5.原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6.原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 二、选择、判断题 1.原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。 A、甲烷气体； B、乙炔气体； C、丙烯气体； D、丙炔气体 答：B 2.用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。 A、强氧化剂； B、强还原剂； C、强酸； D、强碱 答：A 3.判断下列说法是否正确。
⑴铅、镉和锌在自然界中是以单一元素形态存在。（） ⑵铜是动植所需的微量元素之一。（） ⑶铅是一种蓄积性毒物，而镉是无毒的。（） ⑷锌为人体必需元素，对酶的功能有很大作用。（） 答：⑴×⑵√⑶×⑷√ 三、问答题 1.原子吸收法测定金属浓度时，若有化学干扰如消除？ 答：①加释放剂②加保护剂③加助熔剂④改变火焰性质⑤预分离 2.简述原子吸收法的特点？ 答：①灵敏度高②原子吸收谱线简单，选择性好，干扰少③操作简单、快速④测量精密度好⑤测定元素多（例举上述三个即可）。 3.原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的原理是什么？ 答：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。4.用原子吸收法测定金属总量时水样应如何消解？ 答：样品混匀后取100.0ml置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml硝酸和2ml高氯酸，再蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸（预先用酸洗）滤入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 5.螯合萃取法测量原理是什么？ 答：吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH3.0时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中然后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。 三、计算题 1.已知原子吸收法测定水质总铜，直接测量法测定校准曲线为y＝0.109x－5.17×10－4空白吸光值为0.004，某试样测量吸光度为0.096，求该水样中总铜的浓度。 答： x=（y＋5.17×10－4）/0.109 =[（0.096－0.004）＋5.17×10－4]/0.109 =0.849mg/L
水质采样作业指导书
水貭现场采样作业指导书。 (依据标准: HJ/T92-2002、HJ/T91-2002、HJ/T52-1999) 1·适用范围： 本指导书适用于环境监测中水质样品的现场采集工作2·一般事项： 本指导书执行中华人民共和国环境保护行业标准《地表水和污水监测技术规范》HJ/T91-2002、国家环保总局标 准HJ/T 52-1999《水质河流采样技术指导》。 3·器具 a . 采样设备 水质采样可选用聚乙烯塑料桶、单层采样器、泵式采水器、自动采样器或自制的其它采样工具和设备。场合适 宜时也可以用样品容器手工直接灌装。 b . 样品容器 使用硬质玻璃、聚乙烯、石英、聚四氟乙烯制的带磨口盖 （或）塞瓶，原则上有机类监测项目选用玻璃材质，无机 类监测项目可用聚乙烯容器。 4. 采样程序 现场采样程序包括以下步骤： ● 接受采样任务单 ● 采样的准备 ● 现场采样的实施
样品的交接 a 接受采样任务单 根据贵州博联检测公司《质量手册》2013年版的规定， 采样人员从接受采样任务单后，详细了解该次采样任务的 时间、地点、采样频次、采样项目等内容。 b. 采样的准备 根据采样任务单的内容，从样品室领取合适的采样工具、 足够的样品容器和现场固定剂等用品。并逐一清点。 c. 现场采样的实施 d .样品的采集： 在分时间单元采集样品时，测定pH、CODcr、BOD5、硫化物、油类、悬浮物、等项目的样品，不能混合采样，只能单独 采样，全部用于测定。 5’采样方法： 不同水体的采样方法 a. 从管道、水渠等落水口处取样：从管道、水渠等落水 口处取样，直接用容器或聚乙烯桶，要注意悬浮物质 分取均匀。 b. 从排污管道中取样：在排污管道中采样，由于管道壁 的滞留作用，同一断面不同部位流速有差异，污染物 分布不均匀，浓度相差颇大。因此当排污管道水深大 于1m时，可由表层起向下到１／４深度处采样，作为
土壤中铅镉的测定步骤
土壤中铅镉的测定 一、样品制备 工具： 晾干白磁盘 磨样玛瑙研钵（白色瓷研钵） 过筛尼龙筛（10目和100目）。 分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶，无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。 二、湿样晾干 摊成2 cm厚的薄层 室内，防阳光直射， 风干后称重（结果报告要求） 三、样品制备： 将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。 缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒(或玛瑙棒)研压，通过2 mm 尼龙筛（9目或10目，除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。 用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛，混匀后备用 四、注意事项 采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起，严禁混错。 制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次，严防交叉
污染。 五、消解 准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g，精确至0.0002 g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品 初步分解，待蒸发至约剩3 mL 左右时，取下稍冷。 然后加入5 mL 硝酸， 5 mL 氢氟酸，3 mL 高氯酸，加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右，然后开盖，继 续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩 埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机 物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。 驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。 视消解情况，可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物 呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖放内壁，并加 入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。然后全量转移 至100 mL 分液漏斗中，加水至约50 mL 处（石墨炉法 为25mL）。 不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。含有机物过 多的土壤，应增加硝酸量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使瓶中 内容物溅出，甚至发生爆炸，消解时务必小心。土壤消 解液应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤) ，没有明显
水质监测中心工作职责(1)(1)
水质监测中心工作职责 一、认真贯彻执行国家有关水质的各项政策、法令、标准规程和制度；贯彻执行质量管理手册和上级下达的各项工作计划及制度，不折不扣完成上级布置的各项工作。 二、负责公司范围内水质检测和监测工作。严格按《国家生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)、《地表水环境质量标准》、 （GB3838-2002）、《地下水环境质量标准》（GB/T14848-93）及《生活饮用水标准检验法》(GB5750-2006) 对生活饮用水和水源水水质进行检测和监测。 三、负责城市供水（包括原水、出厂水和管网水）规定的定期检测并对水质状况做出统计、分析和评价。 四、对水处理剂进行试验，并指导水厂进行加药加氯工作。 五、负责监测数据的汇总及检测报告编制工作,对水质资料进行收集、整理和归档；并按规定向有关部门报送各种水质监测报表。 六、负责对突发性水质污染事件进行监测,开展水质分析和水质污染处理的研究，为提高净水工艺提供科学依据。 七、发现水质问题及时报告运营管理部及主管领导，同时积极查找原因，提出处理意见。 八、负责年度水质工作总结、工作计划及有关技术报告编写工作。 九、负责编报月度年度分析仪器和化学试剂的购置计划，并协助组织购买工作。 十、负责仪器设备管理、维护及自检、送检工作，做好试剂采购
及有毒药品的安全管理工作。 十一、按时完成上级部门和领导交办的其他工作。
水质监测中心人员岗位职责 一、严格按照《质量手册》《程序文件》、《检测作业指导书》开展各项检测工作，按时按质按量完成检测任务，及时出报检测数据。 二、监测中心领导及室主任对日常检测工作和管理工作进行指导和安排。 三、熟悉所有仪器设备的说明书，严格遵守《检测作业指导书》的要求和规定，每次使用前后都要认真检查仪器，并如实填写《仪器使用记录表》。 四．仪器设备发生故障，要及时报告仪器负责人和质量负责人。 五、严格遵守分析质量控制程序，认真填写原始记录；原始记录经校对签字后，报送室主任审核，保证检测数据准确无误。 六、发现检测结果出现异常时，要认真进行复查，并及时将异常情况向室主任和质量负责人报告。 七、按分析项目的要求对水样瓶进行清洗、晾干等预处理。细菌检测人员应为采样员提供符合细菌项目检测要求的洁净无菌采样容器，确保水样不受污染。 八、掌握数据分析处理的一般基础理论，能独立进行有关数据的处理，保证正确报出检测数据。 九、努力学习业务知识，刻苦钻研检测技术，不断提高检测水平。 十、非检测用物品不得带入实验室内。
水在线监测运维作业指导书
污染源自动监控设施运行维护作业指导书 云南中环环境科技有限公司
本作业指导书用于规范国控、省控及市控重点企业污染源自动监控设施的日常运维工作。 一、编制依据 1. 《主要污染物总量减排监测办法》（修订） 2. 《主要污染物总量减排监测体系考核办法》（修订） 3. 《污染源自动监控设施现场监督检查技术规范》 5 《水污染源在线监测系统安装技术规范（试行）》（HJ/T353-2007） 6 《水污染源在线监测系统验收技术规范（试行）》（HJ/T354-2007） 7 《水污染源在线监测运行与考核技术规范（试行）》（HJ/T355-2007） 8 《水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（试行）》（HJ/T356-2007） 9 云南省污染源自动监控设施运行维护作业指导书 二、作业内容 ●每日运行维护工作 各片区运维管理人员每天必须对所管理片区在线监测系统进行远程查看： 1、查看数据是否正常上传；（国控和省控企业须同时上传云南省中心平台和中心平台；非国控企业上传中心平台。），查看后发现数据掉线，找企业负责人配合解决或到现场自行解决。保证传输率在95%以上。 上传各污染因子数据是否在合理有效范围内；具体要求：
（1）、数据是否在合理的变换范围内跳动。若长时间为一个数据，说明监控系统或数采仪死机等，及时与现场人员及时联系，做简单的故障处理，否则必须在24小时内及时到现场处理故障并恢复设备正常运行。 （2）、数据是否超标；若数据超标及时与企业负责人联系，找出超标原因并以书面方式及时上报公司技术部和环保局。 （3）、数据是否为0；若数据为0，及时与企业现场维护管理人员联系，找出原因。若企业停产或设备故障超2小时数据不上传的，必须以书面方式上报公司技术部和环保局。 （4）、上传数据的变化范围不能长时间的出现在小数点位数上变化。 各片区运维管理人员每天严格的记录自己负责片区内各排污口设备的运行情况，若发现问题不能在规定时间内及时处理，要及时上报分片区负责人；若重大问题，必须以书面方式汇报。具体细则： 1、发现故障当天不能及时到现场处理问题的必须上报。 2、设备故障不能在24小时内处理的必须以书面方式上报。 3、设备故障不能在48小时内处理的，必须以书面方式上报并写出情况说明和手工数据；及时更换备机处理故障问题。 4、设备故障需要更换备件和备机的当天必须提出书面报告，并实时跟踪和督促备件是否到位。 5、数据不能上传或数据有问题要求写情况说明上传环保局备案的，每天必须严格督促并确认情况说明报告是否传到环保局。
水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法
1 适用范围 令狐采学 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。 2 定义 2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。 2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。 3试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。 3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。 3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。。 3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。 3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。 3.6硝酸溶液：1+1。 用硝酸（3.2）配制。 3.7 硝酸溶液：1+499。 用硝酸（3.1）配制。 3.8金属储备液：1.000g/L。 称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必
要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。 3.9 中间标准溶液。 用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。 4采样和样品 4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。 4.2试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。 5适用范围 5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。 5.2 地下水和地面水中的共存栗子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。如高浓度的钙因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 5 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 6仪器 一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器；光源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。
铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法-作业指导书
ZY 环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 作业指导书 HJC-ZY62-2014 铅水质自动在线监测仪技术要求和 检测方法作业指导书 参考《铅水质自动在线监测仪技术要求和检测方法（送审 稿）》 自2014年03月01日起实施
编写：贺鹏审核：王强批准：杨凯
1、适用范围 本作业指导书规定了铅水质自动在线监测仪的技术要求、性能指标及检测方法。针对应用于不同场合的铅水质自动在线监测仪（以下简称“仪器”），规定了两型仪器的检测范围。 I型仪器的检测范围为：（0.005~0.2）mg/L，??型仪器的检测范围为：（0.2~2）mg/L。 2、规范性引用文件 本作业指导书内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 4208 外壳防护等级（IP代码） GB/T 13306 标牌 HJ/T 212 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准 3、术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 标样核查check with standard solution 仪器测量标准溶液，判定测量结果的准确性。 3.2 定量下限limit of quantification 在满足示值误差要求的前提下仪器能够测定待测物质的最小浓度。 3.3 记忆效应memory effect 仪器完成某一标准溶液或水样测量后对下一个测量结果的影响程度。 3.4 标样加入试验回收率recovery 仪器分别测量加入一定浓度的标准溶液前后的实际水样，计算加入标准浓液后测定值的增加量相对于理论加入量的百分率。
3.5 零点漂移zero drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的偏差。 3.6 量程漂移range drift 在未对仪器进行计划外的人工维护和校准的前提下，按规定周期连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，仪器的测定值与初始值之间的偏差。 3.7 数据有效率availability of data 在最小维护周期内示值误差满足要求的测试数据占所有测试数据的百分率。 3.8 示值误差mean error 仪器的测定值与真值的偏差。 3.9 环境温度稳定性interference of environmental temperature 仪器在不同的环境温度下测量标准溶液，测定值与参考值的示值误差。 3.10 离子干扰interference of ions 仪器对加入干扰离子的标准浓液进行测量，测定值与真值的示值误差。 3.11 运行日志running record 在运行过程中仪器自动记录测试条件、故障、维护等状态信息及日常校准、参数变更等维护记录。 3.12 一致性conformity 在相同测试条件下多台仪器测定值的平行程度。 3.13 最小维护周期minimum period between maintenance operations 在检测过程中不对仪器进行任何形式的人工维护（包括更换试剂、校准仪器等），直
AAS测定土壤中镉、铜、铅、锌(精)
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌 实验目的: 1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。 2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。 实验原理: 土壤样品经过 HCl-HNO 3-HClO 4混酸体系消解后, 将消解液喷入空气 -乙炔火焰。在火焰中形成的金属 (Cd、 Cu 、 Pb 、 Zn 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度, 从标准曲线查得金属含量,计算土壤中 Cd 含量。 金属 (Cd、 Cu 、 Pb 含量低时可用碘化钾 -甲基异丁酮萃取富集分离后测定, 方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气 -乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离。 仪器: 原子吸收分光光度计 镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。 试剂: 硝酸 (特级纯 盐酸 (特级纯
高氯酸 (优级纯 2mol/L碘化钾溶液:称取 333.4g 碘化钾溶于 1L 去离子水中。 抗坏血酸 甲基异丁酮 (MIBK . 镉标准储备液:称取 0.5000g 金属镉粉 (99.9%,溶于 10mL 盐酸 (1+1中, 转移至500mL 容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 镉。测定时将此溶液逐级稀释为 1mL 含5μg 的镉标准使用液。 铅标准储备液:称取 0.5000g 金属铅 (99.9%,用适量硝酸 (1+1溶解后,移 入 500mL 容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 铅。铜标准储备液:称取 1.0000g 金属铜 (99.9%,溶于 15mL 硝酸 (1+1中,转移至 1000mL 容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 铜。锌标准储备液:称取 1.0000g 金属锌 (99.9%,用 20mL 盐酸 (1+1溶解后, 用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 锌。 样品: 1、采集与保存 将采集的土壤样品 (一般不少于 500g 混匀后用四分法缩分至约 100g 。缩分后的土样经风干 (自然风干或冷冻干燥后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒 (或玛瑙棒研压,通过 2mm 尼龙筛(除去 2mm 以上的砂砾 ,混匀, 用玛瑙研钵将通过 2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过 100目 (孔径 0.149mm 尼龙筛,混匀后备用。 2、试样的制备 取土样 1~5g(根据样品中待测元素含量而定 ,于 100mL 高型硬质烧杯中, 加入少许水润湿,加王水 10~20mL ,于电热板上加热保持微沸,至有机物剧烈反应后,加高
水质_铜、锌、铅、镉实施细则
水质 铜、锌、铅、镉分析检测实施细则 本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。 本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水 中的铜、锌、铅、镉; 第二部分螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。 原子吸收分光光度法 1定义 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μg 滤膜的金属成分。 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总量。 2采样和样品 2.1用聚乙烯塱料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸(5.1)酸化至PH1~2，正常情况下，每1000 ml 样品加2硝酸(5.1)。 2.2 试样的制备 分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45μm 滤膜过滤，得到的滤液再按(2.1)中的要求酸化。 直接法 3适用范围 3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出，般仪器的测定范围。 因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。 1987 - 08 01 实施 元 素 浓度范围，mg/L 铜 0.05 ?5 锌 0.05-1 铅 0.2 镉 0.05 ?1 3.2地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于1000mg/l 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/l 时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于时，可能出现非特征吸收。 如高浓度的钙，
4 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 5试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 硝酸 1.42mg/ml,优级纯。 硝酸1.42g/ml ，分析纯。 高氯酸 1.67g/ml ，优级纯。 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。 1 + 1硝酸溶液。 用硝酸（5.2）配制。 1 + 499硝酸溶液。 用确酸(5.1)配制。 金属贮备液：1.000g/l 。 称取1.0008光谱纯金属，准确到0.0018，用硝酸（5.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml 。 中间标准溶液。 用硝酸溶液稀释金属贮备液化(5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00、100.0 和 10.00mg/l 。 6 仪器 一般实验室仪器和： 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器； 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注，实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(5.6)中浸泡 7步骤 7.1 校准 7.1.1 参照表2丨在100ml 容量瓶中，用硝酸溶液5(5.7)稀释中间标准溶液(5.9)，配制至少4个 工作标准溶液，其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 光源选用空心阴极灯或无极 放电 ，使用前用水冲洗干净。 中间标准溶液( 5.9)加人体积mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度mg/l 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00
重金属(铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰)试题(含答案)
重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题 （原子吸收分光光度法） 一、填空题 1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。答：原子吸收分光光度法。 2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。第二部分分为法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的Cu、Pb、Zn、Cd。 答:直接；地面水；废水；螯合萃取。 3、原子吸收法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd分析时均使用符合国家标准或专业标准的试剂和水或等浓度的水（除另有说明外）。 答：分析纯；去离子。 4、原子吸收光度计光源使用灯或无极放电灯。 答：空心阴极。 5、原子吸收法测定某一元素时，所选择的火焰应使待测元素获得最大原子化效率即，测Ti、V等金属时因其金属氧化物离解能较高，宜选用富燃性火焰进行测量，而Cu、Pb、Zn、Cd的氧化物离解能较低测量时选用火焰即可。 答：测量灵敏度；贫燃性。 6、原子吸收分光光度计按其功能主要由四个基本部分组成：①；②； ③；④。 答：光源；原子化器；分光系统；检测放大和读出系统。 7、国家颁布测定水质铁、锰的标准方法有，方法的国标号码是。 答：火焰原子吸收分光光度法；GB11911－89。 8、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。 答:地面水；地下水；工业废水； 9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。校准曲线的浓度范围分别为和。 答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L； 10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定 铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。 11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，