土壤有机质及腐殖质组成测定(1)
土壤有机质及腐殖质组成测定
一、土壤有机质测定
土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。
(一)重铬酸钾容量法
1、方法原理：在170—180℃条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：
2K2Cr207+3C+8H2S04——→2K2S04十2Cr2(SO4)3+3CO2+8H20
K2Cr207+6FeSO4+7H2S04——→K2S04十Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20
2、操作步骤
方法一：
(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入干燥硬质玻璃试管中，加入0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。试管插入铁丝笼中。
(2)预先将热浴锅(石蜡或磷酸)加热到180—185℃，将插有试管的铁丝笼放入热浴锅中加热，待试管内溶液沸腾时计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦去试管外部油液。消煮过程中，热浴锅内温度应保持在170—180℃。
(3)冷却后，将试管内溶液小心倾入250毫升三角瓶中，并用蒸馏水冲洗试管内壁和小漏斗，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeS04滴定溶液，先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1—1.5molL-1）。
(4)测定每批(即上述铁丝笼中)样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
方法二：
(1)准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入
0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。
(2)先将恒温箱的温度升至185℃，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180℃条件下沸腾5分钟。
(3)取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变绿，再突变到棕红色时即为滴定终点（要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1）。
(4)测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。
注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量。
3、结果计算
0.8000×5.00
————-—--------（V0-V）×0.003×1.724×1.1
V0
土壤有机质(%)＝————————————————————————--------————×100
烘干土重
式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数；
V——滴定土样时所用FeS04毫升数；
5.00——所用K2Cr2O7毫升数
0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；
0.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；
1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数
为100/58≈1.724；
1.1———校正系数。
4、药品配制
(1)0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液，将K2Cr207(分析纯)先在130℃烘干3——4小时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。
(2)0.1 molL-1FeS04溶液，称取化学纯FeSO4·7H20 56克或(NH4)2SO4·FeS04·6H2O 78.4克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。
(3)邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+。
5、注意事项
(1)含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。
（2）测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4，以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。
（3）消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。
（4）消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。
（二）土壤有机质含量参考指标
土壤有机质含量（%）丰缺程度
≤1.5 极低
1.5-
2.5 低
2.5-
3.5 中
3.5-5.0 高
>5 极高
二、土壤腐殖质组成测定
土壤腐殖质是土壤有机质的主要组成分。一般来讲，它主要是由胡敏酸(HA)和富里酸(FA)所组成。不同的土壤类型，其HA／FA比值有所不同。同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。
(一)方法原理
用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液处理土壤，能将土壤中难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质络合成易溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全的将腐殖质提取出来。焦磷酸钠还起脱钙作用，反应图示如下：
提取的腐殖质用重铬酸钾容量法测定之。
(二)操作步步骤
1、称取0.25mm相当于2.50克烘干重的风干土样,置于250毫升三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液50.00毫升,振荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13—14小时(控制温度在20℃左石)，旋即摇匀进行干过滤，收集滤液(一定要清亮)。
2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定
吸取滤液5.00毫升，移入150毫升三角瓶中，加3molL-1 H2S04约5滴(调节pH为7)至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加0.8000molL-1（1/6 K2Cr207）标准溶液5.00毫升，用注射筒迅速注入浓硫酸5毫升，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50毫升稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1硫酸亚铁滴定，同时作空白试验。
3、胡敏酸(碳)量测定
吸取上述滤液20.00毫升于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻棒搅拌下滴加3 molL-1
H2S04酸化(约30滴)，至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤，以0.0lmolL-1 H2S04洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止(即富里酸完全洗去)。以热的0.02
molL-1Na0H溶解沉淀，溶解液收集于150m1三角瓶中(切忌溶解液损失)，如前法酸化，蒸干，测碳。(此时的土样重量w相当于1克)。
(三)结果计算
0.8000×5.00×(V
-V1)×0.003
V0
1、腐殖质(胡敏酸和富里酸)总碳量(%)＝——————————————————----———×100
W
式中：V0—5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白试验滴定的硫酸亚铁毫升数。
V1一待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数。
w一吸取滤液相当的土样重(克)。
5———空白所用K2Cr2O7毫升数
0.8000———1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；
0.003——碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；
2、胡敏酸碳(％)：按上式计算。
3、富里酸碳(％)＝腐殖质总碳(％)一胡敏酸碳(％)
4、HA／FA＝胡敏酸碳(％)／富里酸碳(％)
(四)药品配制
1、0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液：称取分析纯焦磷酸钠44.6克和氢氧化钠4克，加水溶解，稀释至1升，溶液pH13，使用时新配。
2、3molL-1 H2S04：在300毫升水中，加浓硫酸167.5毫升，再稀释至1升。
3、0.01molL-1 H2S04：取3molL-1 H2S04液5毫升，再稀释至1.5升。
4、0.02 molL-1NaOH：称取O.8克NaOH，加水溶解并稀释至1升。
(五)注意事项
1、在中和调节溶液pH时，只能用稀酸，并不断用玻棒搅拌溶液，然后用玻棒蘸少许溶液放在pH试纸上,看其颜色，从而达到严格控制pH。
2、蒸干前必须将pH调至7，否则会引起碳损失。
三、思考题
1、土样消煮时为什么必须严格控制温度和时间？
2、有机质由有机碳换算，为什么腐殖质用碳表示，而不换算？
3、测定腐殖质总量和胡敏酸时，都是蒸干后用K2Cr207氧化消煮进行测定，可否不蒸干测定？怎样测
土壤有机质测定方法
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法) 土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。 测定原理 在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为： 重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用： 2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应： K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤： 1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。 2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。 3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。 4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。 结果计算 在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4C=3 计算公式为：
第三章 土壤有机质的测定
土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 本章介绍了有机质的形态、含量与分布，土壤有机质测定各种方法的方法原理、适用范围、试剂的配制、操作步骤、结果计算、方法要点等内容。
3.1.1 土壤有机质含量及其在肥力上的意义 土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源。它还含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性。它还能使土壤疏松和形成结构，从而可改善土壤的物理性状。它也是土壤微生物必不可少的碳源和能源。因此，除低洼地土壤外，一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标。 华北地区不同肥力等级的土壤有机质含量约为：高肥力地＞15.0g·kg-1，中等肥力地10～14g·kg-1，低肥力地5.0-10.0g·kg-1，薄砂地＜5.0g·kg-1。 南方水稻土肥力高低与有机质含量也有密切关系。据浙江省农业科学院土壤肥料研究所水稻高产土壤研究组报道：浙江省高产水稻土的有机质含量大部分多在23.6～48g·kg-1，均较其邻近的一般田高。上海郊区高产水稻土的有机质含量也在25.0～40g·kg-1范围之内。 我国东北地区雨水充足，有利于植物生长，而气温较低有利土壤有机质的积累，因此东北的黑土有机质含量高达40～50g·kg-1以上。由此向西北，雨水减少，植物生长量逐渐减少，土壤有机质含量亦逐渐减少，如栗钙土为20～30g·kg-1，棕钙土为20g·kg-1左右，灰钙土只有10～20g·kg-1。向南雨水多、温度高，虽然植物生长茂盛，但土壤中有机质的分解作用增强，黄壤和红壤有机质含量一般为20～30g·kg-1。对耕种土壤来讲，人为的耕作活动则起着更重要的影响，因此在同一地区耕种土壤有机质含量比未耕种土壤要低得多。影响土壤有机质含量的另一重要因素是土壤质地，砂土有机质含量低于粘土。 土壤有机质的组成很复杂，包括三类物质： 1.分解很少，仍保持原来形态学特徵的动植物残体。 2.动植物残体的半分解产物及微生物代谢产物。 3.有机质的分解和合成而形成的较稳定的高分子化合物——腐殖酸类物质。
土壤有机质测定
土壤有机质测定 在环境质量越来越被重视的今天，我们除了需要对环境中的水、气、声、渣进行测定外，对土壤的测定也逐渐被提上议事日程。有机质是土壤中的重要组成成份，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。 土壤有机质的测定方法中，“油浴法”是沿用多年的经典方法，但其存在着表面有机物挥发导致实验室空气的污染;温度波动性较大，不易调控;消解管外壁附着油污难以清洗等缺点。为此，笔者查阅了大量资料，找到了三个常见的测定方法，进行对比。 (一)目视比色法 1.测定原理 该法是通过以葡萄糖溶液为标准物质做参比，用重铬酸钾溶液氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质成直线相关，可直接目视比色得出结果。 2.试剂 C(1/6K2Cr2O7)=1 mol/L的重铬酸钾溶液;含碳0.36%的葡萄糖溶液:称取含1个结晶水的葡萄糖1. 000 g溶于水后，移入100 mL容量瓶中定容(每1.OmL 葡萄糖含碳为0.36％)。 3.测定方法 1)标准系列 在10支洁净的25 mL比色管中，分别加入含碳0. 36%的葡萄糖溶液0, 0.25,0. 50、0. 75、1.00、1.25、1.50、1.75、2. 00、2.25mL，用蒸 馏水定容到2. 25 mL，加入1 mol/L重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL 浓H2S04，摇匀，20min后用蒸馏水定溶至25mL。 2)样品测定 称取通过0. 25mm筛孔风干土样0. 25 ~ 1. 00 g于比色管中，加入1 mol 龙重铬酸钾溶液2. 5 mL，再加入5 mL浓H2S04，摇匀，20min后用蒸 馏水定溶至25 mL。静置2h，样品管上部溶液澄清后与标准系列对照比 色，查得样品相应的碳含量。 4.计算 土壤有机质%=查得的C％×1.724×倍数×（1+吸湿水含量)
土壤腐殖质组成测定
土壤腐殖质组成测定 土壤腐殖质事土壤有机质的主要成分。一般来说，它主要是由胡敏酸（HA)和富里酸（FA)所组成。不同的土壤类型，其HA/FA比值有所不同。同时这个比值与土壤肥力也有一定关系。因此，测定土壤腐殖质组成对于鉴别土壤类型和了解土壤肥力均有重要意义。 实验方法：用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化钠混合液处理土壤，能将土壤中难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质络合成溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全的将腐殖质提取出来。 实验操作步骤： 1、称取0.25mm相当于2.50g烘干重的风干土样，置于250ml三角瓶中，用移液管准确加入0.1M焦磷酸和0.1M氢氧化钠混合液50.00ml，震荡5分钟，塞上橡皮套，然后静置13——14小时（控制温度在20℃左右），旋即摇匀进行过滤，收集滤液（一定要清亮）。 2、胡敏酸和富里酸总碳量的测定 吸取滤液5.00ml，移入150毫升三角瓶中，加3mol／L H2SO4约五滴（调节ph为7）至溶液出现浑浊为止，置于水浴锅上蒸干。加0.8000mol／L（1／6K2Cr2O7）标准液5.00ml，用注射筒迅速注入浓硫酸5ml，盖上小漏斗，在沸水浴上加热15分钟，冷却后加蒸馏水50ml稀释，加邻啡罗林指示剂3滴，用0.1mol∕L硫酸亚铁滴定，同时作空白实验。 3、胡敏酸量测定 吸取上述滤液20.00ml于小烧杯中，置于沸水浴上加热，在玻璃搅拌下滴加3mol∕L H2SO4酸化（约30滴），至有絮状沉淀析出为止，继续加热10分钟使胡敏酸完全沉淀。过滤，以0.01mol∕L H2SO4洗涤滤纸和沉淀，洗至滤液无色为止（即富里酸完全洗去）。以热的0.02mol∕L NaOH溶解沉淀，溶解液收集于150ml三角瓶中（切忌溶解液损失），如前法酸化，蒸干，测碳。（此时的土样重量w相当于1g） 结果计算： 1、腐殖质总碳量（%）= [ 0.8000*5.00*（V0-V1 ）*0.003/V0 ]*100/W 式中：V0--5.00毫升标准重铬酸钾溶液空白实验滴定的硫酸亚铁毫 升数。 V1--待测液滴定用去的硫酸亚铁毫升数 w--吸取滤液相当的土样重（g） 5----空白所用K2Cr2O7毫升数
土壤腐殖质与腐植酸的区别与关系
土壤腐殖质与腐植酸的区别与关系 “土壤腐殖质”。土壤有机质的主要部分。是黑色的无定形的有机胶体。腐殖质是具有酸性、含氮量很高的胶体状的高分子有机化合物。腐殖质在土壤中，在一定条件下缓慢地分解，释放出以氮和硫为主的养分来供给植物吸收，同时放出二氧化碳加强植物的光合作用。 土壤有机质在微生物作用下形成的复杂而较稳定的大分子有机化合物。腐殖质是土壤有机质的主要组成部分，一般占有机质总量的50～70％。腐殖质的主要组成元素为碳、氢、氧、氮、硫、磷等。 腐殖质并非单一的有机化合物，而是在组成、结构及性质上既有共性又有差别的一系列有机化合物的混合物，其中以胡敏酸与富里酸为主。 胡敏酸是一类能溶于碱溶液而被酸溶液所沉淀的腐殖质物质，其分子量比富里酸大，分子组成中各元素的百分含量分别是：C50～60，H2.8～6.6，O 31～40，N2.6～6.0。胡敏酸比富里酸的酸度小，呈微酸性，吸收容量较高，它的一价盐类溶于水，二价和三价盐类不溶于水，这对土壤养分的保持及土壤结构的形成都具有意义。 富里酸是一类既溶于碱溶液又溶于酸溶液的腐殖质物质，其分子量比胡敏酸小，分子组成中各元素的百分含量分别是：C40～52，H4～6，O 40～48，N2～6。富里酸呈强酸性，移动性大，吸收性比胡敏酸低，它的一价、二价、三价盐类均溶于水，因此富里酸对促进矿物的分解和养分的释放具有重要作用。 腐殖质在土壤中可以呈游离的腐殖酸和腐殖酸盐类状态存在，也可以呈凝胶状与矿质粘粒紧密结合，成为重要的胶体物质。腐殖质不仅是土壤养分的主要来源，而且对土壤的物理、化学、生物学性质都有重要影响，是土壤肥力指标之一。 腐植酸（Humic Acid，简写HA） 腐植酸（Humic Acid，简写HA）是动植物遗骸，主要是植物的遗骸，经过微生物的分解和转化，以及一系列的化学过程和积累起来的一类有机物质。它是由芳香族及其多种官能团构成的高分子有机酸，具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。它广泛存在于土壤、湖泊、河流、海洋以及泥炭（又称草炭）、褐煤、风化煤中。按自然界分类，它可以分为三类，即土壤腐植酸、水体腐植酸和煤炭腐植酸。九十年代初，用发酵法，通过接种，可提取生化腐植酸或生化黄腐酸等有机酸物质。 我国腐植酸有组织的研究始于五十年代末，主要是从泥炭利用开始的。六十年代，全国掀起了利用腐植酸肥料和改良土壤的热潮，声势很大。真正受到国家重视和推动则是七十年代中期以后。当时，国务院副总理王震同志还亲自抓，国务院先后于1974年和1979年两次以国发110号和200号文件，全面推动了我国腐植酸的综合开发和利用。八十年代，随着全国腐植酸事业的不断发展，国家经贸委于1987年批准成立了“中国腐植酸工业协会”，负责统一组织和协调全国的腐植酸工作。一些腐植酸资源贮量大的省、市，还纳入了政府工作序列，为此专门成立了腐植酸办公室。 我国腐植酸资源非常丰富，它储量大，分布广，品位好。据有关资料统计，有泥炭124．8亿吨，居世界第四位；褐煤1265亿吨，还有大量的风化煤。在利用生物工程方面，进一步筛选优良菌种，加快开发定向菌种，这样，研制生化腐植酸或生化黄腐酸类产品的资源利用就会无穷无尽。
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定 一重铬酸钾容量法——外热法 1原理： 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。 2 仪器设备： 1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）； 大试管；弯颈漏斗；容量瓶 定时钟；滴定管： 5.00ml； 温度计：200～300℃； 铜丝筛：孔径0.25mm； 3 试剂 除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。 3.1 硫酸银：研成粉末； 3.2 二氧化硅：粉末状； 3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易 变质，应密封保存于棕色瓶中备用； 3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml 蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止； 3.5 0.1 mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾 4.904g。先用少量水溶 解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。 3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫 酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。 4 操作步骤： 4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍把土块压细，使之通过 1mm筛。充分混匀后，从中取出试样10～20g，磨细，并全部通过0.25mm筛，装入磨口瓶中备用。 4.2 按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05～0.5g，精确到0.0001g。置入150ml三角 瓶中，加粉末状的硫酸银0.1g，准确加入0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀。
土壤检测标准
土壤检测标准标准化管理部编码-[99968T-6889628-J68568-1689N]
土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定
土壤有机质测定(1)
土壤有机质测定 5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法 5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20 在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。 从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。 例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下： [（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+ 淡蓝色红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。 但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。 从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，
土壤有机质测定实验报告
土壤实验报告 土壤有机质的测定 姓名：学号：实验日期： 一、方法原理： 土壤有机质是土壤的重要组成物质之一，是作为衡量土壤肥力高低的一个重要指标，土壤有机质含量也反映一定的成土过程。 测定土壤有机质方法很多，一般采用重铬酸钾硫酸法。此法操作简便，设备简单，速度快，再现性较好，适合大批样品分析和实验室用。 所谓重铬酸钾硫酸法就是在加热条件下，用一定量的标准重铬酸钾溶液，氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾则用硫酸亚铁溶液滴定，以实际消耗的重铬酸钾量计算出有机碳的含量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量，其反应方程式如下： 2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 二、操作步骤： （1）准确称取通过60号筛风干土样0.1～0.5克（精确到0.0001克），放入干的硬质试管中，用移液管加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再用移液管（或加液器）加入5毫升浓硫酸，小心摇匀，在试管口上加一弯颈小漏斗。 （2）预先将植物油浴锅温度升到185～190度，将试管插入铁丝笼中，并将铁丝笼放入上述油锅中加热，此时温度控制在170～180度，使管内溶液保持沸腾5分钟，然后取出铁丝笼，待试管稍冷后，擦净外部油液。 （3）冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中，使瓶内总体积在60～80毫升，此时酸度约为1.5mol/L，然后加邻啡罗啉指示剂3－5滴，用0.2mol/L硫酸亚铁溶液滴定，溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。 （4）在测定样品时必须做空白实验，可以用纯砂或灼烧土代替样品，以免溅出溶液。其他手续同上。 实验操作时注意事项： （1）此法要求有机质含量在2％以上者，相对误差不超过5％，有机质含量低于2％，绝对误差不超过0.05，因此，必须根据有机质含量多少决定称量，一是有机质在7～15％的土样可称0.1～0.5克。2～4％者可称0.5～0.2克少于2％可0.5克以上，以减少误差。 （2）消化煮沸的时间必须尽量准确一致，否则，对分析结果有较大影响，必须从
土壤检测标准
土壤检测标准 NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准： NY/T 1121.1-2006 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存NY/T 1121.2-2006 土壤检测第2部分：土壤pH的测定 NY/T 1121.3-2006 土壤检测第3部分：土壤机械组成的测定 NY/T 1121.4-2006 土壤检测第4部分：土壤容重的测定 NY/T 1121.5-2006 土壤检测第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定NY/T 1121.6-2006 土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分：酸性土壤有效磷的测定 NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分：土壤有效硼的测定 NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分：土壤有效钼的测定 NY/T 1121.10-2006 土壤检测第10部分：土壤总汞的测定 NY/T 1121.11-2006 土壤检测第11部分：土壤总砷的测定 NY/T 1121.12-2006 土壤检测第12部分：土壤总铬的测定 NY/T 1121.13-2006 土壤检测第13部分：土壤交换性钙和镁的测定 NY/T 1121.14-2006 土壤检测第14部分：土壤有效硫的测定 NY/T 1121.15-2006 土壤检测第15部分：土壤有效硅的测定 NY/T 1121.16-2006 土壤检测第16部分：土壤水溶性盐总量的测定 NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分：土壤氯离子含量的测定 NY/T 1121.18-2006 土壤检测第18部分：土壤硫酸根离子含量的测定 NY/T 1119-2006 土壤监测规程 NY/T 52-1987 土壤水分测定法 NY/T 53-1987 土壤全氮测定法(半微量开氏法) NY/T 88-1988 土壤全磷测定法 NY/T 87-1988 土壤全钾测定法 NY/T 86-1988 土壤碳酸盐测定法 NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T 296-1995 土壤全量钙、镁、钠的测定 NY/T 295-1995 中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定 NY/T 889-2004 土壤速效钾和缓效钾
有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法
FHZDZTR0046 土壤 有机质的测定 重铬酸钾氧化外加热法 F-HZ-DZ-TR-0046 土壤—有机质的测定—重铬酸钾氧化外加热法 1 范围 本方法适用于土壤有机质的测定和土壤碳氮比的计算。 2 原理 土壤有机质包括各种动植物残体以及微生物及其生命活动的各种有机产物，它在土壤中的累积、移动和分解的过程是土壤形成作用中最主要的特征。土壤有机质不仅能为作物提供所需的各种营养元素，同时对土壤结构的形成和改善土壤物理性状有决定作用，因此是一项基础分析项目。土壤有机质的分析采用测定有机碳再乘以一定换算系数而求得。土样用重铬酸钾加热消煮，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机碳和有机质的含量。 3 试剂 3.1 重铬酸钾标准溶液：0.8000mol/L ，称取经150℃烘干2h 的39.2248g 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7） ，精确至0.0001g ，加400mL 水，加热溶解，冷却后，加水稀释至1000mL 。 3.2 硫酸亚铁铵标准溶液：0.2mol/L ，称取80g 硫酸亚铁铵[Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H 2O]，溶解于水，加15mL 硫酸（ρ1.84g/mL ），再加水稀释至1000mL 。 标定：吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液置于250mL 锥形瓶中，加入40mL 水和10mL 硫酸（1+1），再加3滴~4滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙黄色经蓝绿色至棕红色为终点。同时做空白试验。 硫酸亚铁铵标准溶液浓度按下式计算： 211V V V C C ?×= 式中： C ——硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L ； C 1——重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L ； V 1——重铬酸钾标准溶液体积，mL ； V 2——硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ； V 0——空白试验消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积，mL 。 3.3 N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂：称取0.2g N-苯基邻胺基苯甲酸（C 13H 11O 2N ），溶于100mL 2g/L 碳酸钠溶液中，稍加热并不断搅拌，促使浮于表面的指示剂溶解。 3.4 邻菲啰啉指示剂：称取 1.485g 邻菲啰啉（C 12H 8N 2·H 2O ）和0.695g 硫酸亚铁 （FeSO 4·7H 2O ） ，溶于100mL 水中，形成的红棕色络合物贮于棕色瓶中。 3.5 硫酸，（ρ 1.84g/mL ）。 3.6 硫酸银，研成粉末。 4 仪器 4.1 硬质试管，25mm ×100mm 。 4.2 注射器，5mL 。 4.3 油浴锅，内装固体石蜡或植物油。 4.4 温度计，250℃。 4.5 铁丝笼架，形状与油浴锅配套，内设若干小格，每格内可插一支试管。 4.6 锥形瓶，250mL 。
腐殖质测定方法
腐殖质的测定 (焦磷酸钠提取重铬酸钾法) 一般来讲，土壤腐殖质由胡敏酸、富里酸和存在于残渣中的胡敏素等组成。腐殖质的含量取决于有机质总量和土壤质地及土壤类型等。 1．方法选择 测定土壤腐殖质酸一般用0.1M的氢氧化钠多次提取、蒸干，用标准重铬酸钾溶液氧化测定碳量。然而这种方法必须经过脱钙，手续繁琐。0.1M焦磷酸钠(Na4P207·10H2O)和0.1M 氢氧化钠混合液一次提取剂可省去脱钙手续，适宜于大批样品的分折。 2．方法原理 土壤中腐殖质由难溶于水的钙离子、镁离子、铁离子、铝离子等络合的腐殖质，易溶于水的钾、钠等离子结合的腐殖质，以及极少量游离态存在的腐殖质等组成。 采用0.1M焦磷酸钠和0.1M氢氧化纳混合液提取腐殖质，在强碱性的介质中具有极强的络合能力，能将士壤中的难溶于水和易溶于水的结合态的腐殖质，一次络合成易溶于水的腐殖质钠盐，从而比较完全地将腐殖质提取到溶液中来，其反应式如下所示。再将溶液中的碳量用测定土壤有机质的方法(重铬酸钾法)，测得腐殖质酸碳量。 现分别介绍胡敏酸、富里酸和残渣中的胡敏素的测定。 3．试剂与主要仪器 [试剂] (1)0.1Ｍ焦磷酸钠与０．４Ｍ氢氧化钠混合提取剂：称取分析纯焦磷酸钠(Na 4P ２ O ７ ·１ ０Ｈ ２ Ｏ)44．6克和4克分析纯氢氧化钠，加蒸馏水溶解后定容至1升，此溶液的pＨ为13左右。 (2)０.１Ｎ氢氧化钠溶液：称取2克分析纯氢氧化钠溶于水中，冷却后立即定容至1升。 (3）0.05N硫酸溶液：取28毫升1：1硫酸加入到800毫升左右水中，并用水定容到１升。 (4)1N硫酸溶液：取56毫升1：1硫酸加入到200毫升左右水中，待冷后用水定容到1升。 (5)0.8000N重铬酸钾标淮溶液：称取经过130℃烘3～4小时的分析纯重铬酸钾(K ２ Cr 2O 7 ）39.225克，溶解于４00毫升水中，必要时可加热溶解，冷却后稀释定容到1升，摇 匀备用。 (6)0.2N 硫酸亚铁溶液：称取化学纯硫酸亚铁(FｅＳＯ ４·7Ｈ ２ Ｏ）55.6克(或硫酸亚 铁铵78．4克)，加6Ｎ硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。 (7)邻啡啰啉指示剂：称取化学纯硫酸亚铁０．６９５克和分析纯邻啡啰啉1．486克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成红棕色络合物．即［Fe(C１２H３N２)３］＋＋。 (8)石蜡(固体)或植物油。
土壤有机质的测定2.0
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 谢晓梅 成绩：__________________ 实验名称： 土壤有机质的测定 同组学生姓名： 边舒萍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义； 2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。 二、 实验内容和原理 有机质是土壤中重要组成成分，其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。本实验 采用重铬酸钾容量法——稀释热法，利用浓硫酸和重铬酸钾混合时产生的热氧化有机质中的碳，通过测定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量，从而分析该土壤肥力水平，并对此提出改良措施。 重铬酸钾容量法——稀释热法过程的化学反应式： 氧化过程：K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O 滴定过程：K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O 土壤有机碳与有机质换算公式： 土壤有机质（g/Kg ）=土壤有机碳（g/Kg ）×1.724 三、 实验器材与仪器 土样（取于余杭塘路施工旁，风干研磨细后过100目筛）；
250mL三角瓶×2,10mL量筒，100mL量筒，5mL移液管，5.00mL移液枪，棕色酸式滴定管； 1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液，浓硫酸，领啡啰啉指示剂，0.5021mol/L FeSO4标准溶液。 四、操作方法和实验步骤 1.在500mL三角瓶中加入m=0.5070g土样； 2.用移液管加入1mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液10mL； 3.混匀后用移液枪移取浓硫酸20mL，旋转摇动1min，之后放置30mL，加水100mL； 4.滴入3滴指示剂后用0.5021mol/L FeSO4标准溶液滴定至溶液由绿色变暗绿色， 最终以瞬间变为砖红色为终点； 5.用相同方法作空白对照（不加土样）测定。 五、实验数据记录和处理 表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质（碳）含量 样品 滴定前读 数V1/mL 滴定后读 数V2/mL FeSO4消耗体积 V（V0）/mL 土壤有机碳么 m1（g/Kg） 土壤有机质 m2（g/Kg） 第一组0.00 18.70 18.70 5.255 9.060 空白组 3.32 23.35 20.03 注：m1={[c(V0-V)×10-3×3.0×1.33]/m}×1000;m2=m1×1.724 其中，1.33为氧化校正系数；m为所称量土样重。 六、实验结果与分析
土壤腐殖质测定报告 - 副本
摘要：实验对比分析黄土高原地区3种土地利用方式下（连作麦地、10年果园和20年果园）土壤中有机碳(TOC)、腐殖质组成特点。实验采用方法主要为重铬酸钾外加热法进行测定。结果表明:TOC平均含量为10.34g/kg。其中麦地TOC含量最高,平均值为10.74 g/kg,其次是20m年果园TOC平均值为10.26 g/kg,最后为10年果园，TOC含量平均值为10.01g/kg。同土地利用方式土壤腐殖质组成含量均为:胡敏酸碳<富里酸碳<胡敏素碳,胡敏素碳占TOC总量的比例为71%,腐殖酸碳占TOC总量的比例为29%。麦地、10年果园、20年果园的腐殖酸总碳量(胡敏酸碳与富里酸碳之和)含量分别为3.3、2.75、2.78g/kg。几种土地利用方式的土壤腐殖酸碳占土壤TOC总量的比例为麦地最高,依次为20年果园、10年果园。胡敏酸碳含量为:麦地>20年果园>10年果园;富里酸碳含量为:麦地>10年果园>20年果园。麦地、10年果园、20年果园的H/F比值分别为0.63、0.50、0.54。不同土地利用方式土壤TOC含量以及组成的差异与土壤环境特点、输入土壤的有机质性质以及人为耕作管理活动等有关. 0.引言 土壤腐殖质作为土壤有机质的主体,是土壤发生过程的产物,又是土壤发生过程的动力之一。土壤中的腐殖质多是与矿质部分结合形成的有机无机复合胶体,它是土壤中比较活跃的组成部分,对土壤结构的形成、土壤水分和养分的保持与供应都有重要影响等。研究认为,可用腐殖质指数来快速评估有机质的积累、土壤酸碱性和土壤生物活性。在由温室效应造成的全球变暖等环境问题的压力下,人们不仅希望通过增加土壤腐殖质的含量来改善土壤肥力,更希望能够固定更多大气中的CO2。本实验通过对比分析麦地、10年苹果园、20年苹果园几种土地利用类型中土壤有机碳、腐殖质组成及不同生长年限碳积累的差异，为进一步深入开展黄土高原地区土地利用变化影响土壤有机碳的研究和准确评价我国土地利用变化对土壤碳库的影响提供一些依据，为农民种植提供指导。 1 材料与方法 1.1 研究地区概况 研究区域选择在典型的黄土高原沟壑区长武塬，位于黄土高原中南部陕甘交界处，塬区平均海拔1200m，属温带半湿润大陆性季风气候区。塬区降水年内年际变化较大，多年平均降水量582mm。光照条件充足，年日照时数2230小时，日照率51%，年均辐射量为4837KJ/cm2，无霜期171天，年均气温9.1℃，≥10℃活动积温3029℃。塬区无灌溉条件，属典型的雨养农业区。黄土区土层深厚，
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定nyt1121.6-2006方法确认
土壤检测第6部分：土壤有机质的测定 NY/方法确认 1.目的 通过重复性测试和实验室内部人员对比来检测土壤中有机质，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.适用范围 本方法适用于有机质含量在15%以下的土壤。 3.操作步骤 准确称取通过孔径筛风干样（精确到，称样量根据有机质含量范围而定），放入硬质试管中，然后从自动调零滴定管准确加入重铬酸钾-硫酸溶液，摇匀并在每一个试管口插入已玻璃漏斗。将试管逐个插入铁丝牢笼中，再将铁丝笼沉入已在电炉上加热至185摄氏度-190摄氏度的油浴锅内，使管中的液面低于油面，要求放入后油浴温度下降至170摄氏度-180摄氏度，等试管中的溶液沸腾时开始计时，此刻必须控制电炉温度，不使溶液剧烈沸腾，其间可轻轻提起铁丝笼在油浴锅晃动几次，以使液温均匀，并维持在170摄氏度-180摄氏度5min+后将铁丝笼从油浴锅内提出，冷却片刻，擦去试管外的油蜡液。把试管内的消毒液及土壤残渣无损的转入250ml三角瓶中，用水冲洗试管及小漏斗，洗液并入三角瓶中，使三角瓶内溶液的总体积控制在50ml-60ml。加3滴邻菲啰啉指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定剩余的K2Cr2O7，溶液的变色过程室橙黄-蓝绿-棕红。 如果滴定所用硫酸亚铁溶液的毫升数不到下述空白实验所消耗
硫酸亚铁溶液毫升数的1/3，则应减少土壤称样量重测。 每批分析时，必须同时做2各空白试验，即取大约灼烧浮石粉或土壤代替土样，其他步骤与土样测定相同。 4.计算 =[c*（Vo-V）***]/m *1000 式中：——土壤有机质的质量分数，g/kg Vo——空白试验小号的硫酸亚铁溶液的体积，ml V——式样测定所消耗的硫酸亚铁的体积，ml C——硫酸亚铁溶液的浓度，mol/L ——1/4碳原子的毫摩尔质量，g ——由有机碳换算成有机质的系数 ——氧化校正系数 m——称取烘干式样的质量，g 1000——换算成每千克含量 平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。 5.结果分析 重复性验证 选取一份水样，按上述步骤进行10次重复测试，计算10次测试结果的相对标准偏差，见附表。 由附表可知绝对相差 实训六土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。 3.硫酸亚铁溶液的标定准确吸取3份0.1333mol/L K2Cr2O7标准溶液各5.0ml 于250ml三角瓶中，各加5ml6mol/L H2SO4和15ml蒸馏水，再加入邻啡罗啉指示剂3~5滴，摇匀，然后用0.2mol/LFeSO4溶液滴定至棕红色为止，其浓度计算为： c= V 0.5 1333 .0 6? ? 式中：c——表示硫酸亚铁溶液摩尔浓度（mol/L）； V——滴定用去硫酸亚铁的体积（mol）； TP 在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。 1．方法的选择 水中磷的测定，通常按其存在的形式，而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷，如下图所示 消解 水样总磷 用0.45μ滤膜 过滤的磷 消解 可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定，可采用钼锑抗光度法；氯化亚锡钼蓝法；离子色谱法。 2．样品的采集和保存 总磷的测定，于水样采集后，加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何试剂。于2~5℃冷处保存，在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤，其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解，测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经下述强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （一）过硫酸钾消解法 仪器 （1）医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅（1~1.5kg/cm2）（2）电炉，2kw （3）调压器、2kvA（0~220V） （4）50ml（磨口）具塞刻度管 试剂 5%（m/V）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中，并稀释至100 ml。 步骤 （1）吸取25.00 ml混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25 ml，使含磷量不超过30μg）于50 ml具塞刻度管中，加过硫 土壤有机质含量的测定 一、目的要求 土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。 通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。能比较准确地测出土壤有机质含量。 二、方法原理 在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下： 2K 2Cr 2 O 7 +3C+8H 2 SO 4 →K 2 SO 4 +2Cr 2 (SO 4 ) 3 +3CO 2 +8H 2 O K 2Cr 2 O 7 +6FeSO 4 +7H 2 SO 4 →K 2 SO 4 + Cr 2 (SO 4 ) 3 +3Fe 2 (SO 4 ) 3 +8H 2 O 用Fe2+滴定剩余的K 2Cr 2 O 7 2-时，以邻啡罗啉（C 2 H 8 N 2 ）为氧化还原指示剂，在 滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。 三、仪器试剂 1. 仪器用具 硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。 2. 试剂配制 1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。 2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO 4.7H 2 O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁 55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H 2SO 4 1.5ml，再加蒸馏 水定容到1000ml备用。 貴州大學 植物营养与技术学实验第1次题目土壤腐殖质组成的测定 植物营养学专业09级学号200912286姓名裴贺霞2009年10月15日 1. 实验目的： 学会用重铬酸钾氧化法测定土壤腐殖质的组成。 2. 范围： 本方法适用于土壤腐殖质组成的测定。 3. 原理： 土壤腐殖质由胡敏酸、富啡酸和存在于残渣中的胡敏酸素等组成。采用焦磷酸钠-氢氧化钠浸提液提取腐殖质，浸提液具有极强的络合能力，能将土壤中的难溶于水和易溶于水的结合态腐殖质，结合成易溶于水的腐殖酸钠盐，从而较完全地将腐殖质提取到溶液中。取一部分浸出液测定碳量，作为赫敏算和富啡酸的总量。再取一部分浸出液，经酸化后使胡敏酸沉淀，分理处富啡酸，然后将沉淀溶解于氢氧化钠中，测定碳量组委胡敏酸含量。富啡酸可按参数算出。留在图样残渣红豆有机质胡敏素，由腐殖质测定中的全碳量减去胡敏酸和富啡酸是含碳量算出。碳量的测定采用重铬酸钾氧化外加热法。 4. 试剂与仪器 浸提液（0.1mol/L）氢氧化钠溶液（0.05mol/L）硫酸溶液 （0.5mol/L、0.025mol/L）重铬酸钾标准溶液（0.8000mol/L）硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）邻菲啰啉指示剂油浴锅温度计振荡机试管酸式滴定管吸耳球移液管锥形瓶滴管 5. 试样制备 取10g未磨过的均匀风干的土样，挑去砾石和植物残体，研磨，并通过0.149mm筛孔，装于小广口瓶。称样测定时，同时另称样测定吸附水，最后换算成烘干样计算结果。 6. 操作步骤 6.1 腐殖质中圈碳量的测定：同F-HZ-DZ-TR0046土壤有机质的测定 （重铬酸钾氧化外加热法） 6.2 待测溶液的制备：称取5.0000g土样（精确至0.0001g）置于250ml 锥形瓶中，加入100.00ml浸提液，加塞，振荡5min后，放在沸水 浴中加热1h。摇匀用慢速滤纸过滤。如有浑浊，可倒回重新过 滤。如过滤太慢，也可用离心机澄清，清液收集于锥形瓶中，加 塞，待测。弃去残渣。 6.3 胡敏酸和富啡酸中总碳量的测定：吸取5.00ml~15.00ml浸出液 （视溶液颜色深浅而定），置于盛有少量石英砂的硬质试管中， 逐滴加入0.5mol/L硫酸溶液中和至pH7（用pH试纸试验），使溶土壤有机质含量的测定(精)
TP的测定
土壤有机质含量的测定
土壤腐殖质组成的测定实验报告