总酸的测定滴定法

总酸的测定滴定法
总酸的测定滴定法

总酸的测定滴定法 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】

-总酸的测定(滴定法)-

一、原理

果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。二、材料、仪器与试剂

(一)材料:桃、杏、苹果、蔬菜等

(二)仪器:碱式滴定管(20ml)、容量瓶(100ml)、移液管(10ml)、烧杯(100ml)、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。

(三)试剂

1.L氢氧化钠:称氢氧化钠定容至1000ml,然后用L邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。

2.1%酚酞指示剂:称酚酞,加入100ml 50%的乙醇溶解。

三、操作步骤

准确称取混合均匀磨碎的样品(或吸样品液),转移到100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20ml放入100ml三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。

四、计算

V C×N×折算系数

总酸度(%)=——×————————×100

W V

1

式中:V——样品稀释总体积(ml)

——滴定时取样液体积

V

1

C——消耗氢氧化钠标准液毫升数

N——氢氧化钠标准液摩尔浓度

W——样品重量(g)

折算系数:即不同有机酸的毫摩尔质量(g/mmol),食品中的总酸度往往根据所含酸的不同,而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下:

苹果酸——(苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣)

醋酸——(蔬菜罐头)

酒石酸——(葡萄)

柠檬酸——(柑橘类)

乳酸——(鱼、肉罐头、牛奶)

植物可滴定酸的测定

植物可滴定酸的测定 植物可滴定酸度是植物品质的重要构成性状之一,尤其是以果实为目的产品的果树作物,可滴定酸与糖一样,是影响果实风味品质的重要因素。对于鲜食品种,一般来讲,高糖中酸,风味浓,品质优;对于加工品种,则要求高糖高酸。因此,可滴定酸的定量研究对果树的品质育种具有重要意义。 一、试材及用具 1.试材新鲜或冷冻的植物材料 2.仪器高速组织捣碎机(10000-12000r/min)、电子天平(感量0.01)、电热恒温水浴锅;50mL移液管、100、60mL烧杯、250mL容量瓶、7cm漏斗、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管等玻璃仪器及12.5cm快速滤纸等。 3.试剂0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂及10g/L的95% 乙醇溶液等。 二、原理 本实验的主要原理:试样浸出液以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定。本试验用水应是不含二氧化碳的或中性蒸馏水,可在使用前将蒸馏水煮沸、放冷,或加入酚酞指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至出现微红色。有些果蔬样液滴定至接近终点时出现黄褐色,这时可加入样液体积的1~2倍热水稀释,加入酚酞指示剂0.5~1mL,再继续滴定,使酚酞变色易于观察。通过实验,学习并掌握用指示剂滴定法测定样品可滴定酸的原理和方法。 三、方法步骤 1.样品提取液制备剔除试样的非可食部分(冷冻制品预先在加盖的容器中解冻),用四分法分取可食部分切碎混匀,称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入等量水,捣碎1~2min。每2g匀浆折算为1g试样,称取匀浆50~100g,准确至0.1g,用100mL水洗入250mL容量瓶,置75~80℃水浴上加热30min,期间摇动数次,取出冷却,加水至刻度,摇匀过滤。 2.测定根据预测酸度,用移液管吸取50或100mL样液,加入酚酞指示剂5~10滴,用氢氧化钠标准溶液滴定,至出现微红色30S内不退色为终点,记下所消耗的体积。 试样的可滴定酸度以每100g或100mL中氢离子毫摩尔数表示,按公式2-6计算: 可滴定酸度[mmol/100g(mL)]=[(c×V1)/V ]×[250/m(V)]×100 (2-6)式中:c——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度 V 1 ——滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液体积(mL) V ——吸取滴定用的样液体积(mL) m(V)——试样质量(g)或体积(mL) 250——试样浸提后定容体积(mL) 试样的可滴定酸度以某种酸的百分含量表示,按下公式2-7计算: 可滴定酸度(%)=[(c×V 1×k)/V ]×[250/m(V)]×100 (2-7) 式中:k——换算为某种酸克数的系数,见表4-4。其余符号同上式

水果可滴定酸

水果、蔬菜制品可滴定酸度的测定 2005-1-1 1:01:00 中国食品科技网 中华人民共和国国家标准 水果、蔬菜制品可滴定酸度的测定 GB 12293-90 Fruit and vegetable products─Determination of titratable acidity 本标准参照采用国际标准ISO 750─1981《水果、蔬菜制品-─可滴定酸度测定法》。 1 主题内容与适用范围本标准规定了果蔬制品可滴定酸度的两种测定方法,即电位滴定法和指示剂滴定法。本标准适用于测定果蔬制品及新鲜果蔬的可滴定酸度。电位滴定法为仲裁法。指示剂滴定法为常规法。指示剂滴定法不适用于浸出液颜色较深的试样。 2 样液制备 2.1 仪器 2.1.1 高速组织捣碎机:10000~12000r/min。 2.1.2 架盘天平:感量0.01g。 2.1.3 电热恒温水浴锅。 2.1.4 移液管:50mL。 2.1.5 烧杯:100、600mL。 2.1.6 容量瓶:250mL。 2.1.7 漏斗:直径7cm。 2.1.8 锥形瓶:250mL。 2.1.9 快速滤纸:直径12.5cm。 2.2 制备方法本试验用水应是不含二氧化碳的或中性蒸馏水,可在使用前将蒸馏水煮沸、放

冷,或加入酚酞指示剂用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至出现微红色。 2.2.1 液体制品(如果汁、罐藏水果糖液、腌渍液、发酵液等):将试样充分摇匀,用移液管吸取50mL,放入250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀待测。如溶液浑浊可通过滤纸过滤。注:① 含碳酸的液体制品需减压摇动3~4min,以除去二氧化碳。② 液体试样也可称取50g,准确至0.01g。 2.2.2 酱体制品(如果酱、菜泥、果冻等):将试样搅匀,分取一部分放入高速组织捣碎机内捣碎,称取捣匀的试样10~20g,准确至0.01g,用80~90℃热水洗入250mL容量瓶,并加热水约至200mL,放置30min,冷却至室温,加水稀释至刻度,摇匀,通过滤纸过滤。 2.2.3 新鲜果蔬、整果或切块罐藏、冷冻制品:剔除试样的非可食部分(冷冻制品预先在加盖的容器中解冻),用四分法分取可食部分切碎混匀,称取250g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入等量水,捣碎1~2min。每2g匀浆折算为1g试样,称取匀浆50~100g,准确至0.1g,用100mL水洗入250mL容器瓶,置75~80℃水浴上加热30min,其间摇动数次,取出冷却,加水至刻度,摇匀过滤。 2.2.4 干制品:取试样的可食部分切碎混匀,称取50g,准确至0.1g,放入高速组织捣碎机内,加入450g水,捣碎2~3min。每10g匀浆折算为1g试样,称取试样匀浆50~100g,准确到0.1g,按2.2.3条水浴浸提,定容过滤。 3 测定方法 3.1 电位滴定法 3.1.1 原理试样浸出液用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液进行电位滴定,以pH8.1为滴定终点。 3.1.2 试剂 3.1.2.1 pH 4.01标准缓冲液(25℃)。 3.1.2.2 pH9.18标准缓冲液(25℃)。 3.1.2.3 氢氧化钠(GB 629)标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L,参照GB 601《标准溶液的制备

果汁中可滴定酸值和甲醛值的测定

Page 1 of 2 T i t r a t i o n A p p l i c a t i o n s – T T E P 01-08A F D /2001-05 A Titratable Acidity and Formol Number in Fruit Juices Introduction The formol number, or formol titra-tion, measures the total amino acid (NH 2-R-COOH) concentra-tion. Using 2 successive end point titrations, it is possible to deter-mine total titratable acidity and formol number. Principle The determination of formol number takes place in three steps:1)Neutralisation of titratable acid-ity by means of an end point titra-tion at pH 8.2 with NaOH 0.1 eq/l 2) Addition of an excess of formol (HCHO) to the solution. This op-eration locks the NH 2 groups of amino acids due to the decrease in pH and allows titration of the COOH groups of amino acids with an end point titration at pH 8.23) Second endpoint titration at pH 8.2 to determine total amino acid content. The result is then ex-pressed as milliequivalents/100 ml or milliequivalent/l Electrode and reagents pHC2401-8 Combined pH Elec-trode (part no. E16M400)NaOH 0.1 eq/l solution in distilled water (see separate application note)Distilled water Check the pH of the distilled wa-ter. Using the titration manager as a pH meter, adjust the distilled water to pH 8.2, by means of few drops of base or acid solution,with NaOH 0.1 as titrant Formol (HCHO) solution at 37%adjusted to pH 8.2 IUP AC Series pH standards pH 4.005 (part no. S11M002) or pH 7.000 (part no. S11M004) and pH 10.012 (part no. S11M007) End Point titration settings Two linked methods First method (can be used as titratable acidity)Burette volume:10 ml Maximum volume:30 ml Stirring speed:400 rpm Working mode: pH Number of end points:1End point:8.20 pH Stirring delay:30 seconds Minimum speed:0.2 ml/min Maximum speed:10 ml/min Proportional band: 3.00 pH End point delay:10 seconds Sample unit:ml Sample amount:10Result expression:g/l (of tartaric acid or citric acid)Titration:Increasing pH Second method (Formol number determination)Burette volume:10 ml Maximum volume:10 ml Stirring speed:400 rpm Working mode:pH Number of end points:1End point:8.20 pH Stirring delay:60 seconds Minimum speed:0.2 ml/min Maximum speed: 5 ml/min Proportional band: 2.00 pH End point delay:10 seconds Sample unit:ml Sample amount:10Result expression:meq/100 ml Titration: Increasing pH

维生素C,可滴定酸,可溶性固形物测定方法

(一)总含糖量的测定 1.原理:手持糖量计法 手持糖量计通过测量水溶液的折射率来测量其浓度的仪器。所有水溶液都能使光的方向发生偏折。光的偏折可以随溶液浓度的增加而成正比增加。糖度折光仪用于快速精确测定含糖溶液的溶度。 2.仪器:WYT手持糖量计 3.试验步骤:①取各对照新鲜的水蜜桃(番茄)5g左右,用研钵研磨成匀浆,研磨过程中注意不要使温度过高。 ②掀开进光棱镜盖片,用柔软绒布仔细的将折射棱镜拭净,擦拭过程中注意不要将镜面划损。 ③将研磨得到的液体数点滴于折射棱镜上,将棱镜盖合上,然后将糖量仪对向光源或明亮处。 ④然后旋动目镜调焦手轮,使得视场内分化线清晰可见为止;标线上明暗分界线即糖液的浓度数,读取并记录好数据。 表2 各对照TTS记录表: (二)可滴定酸的测定 1.原理:酸碱中和转移法 水蜜桃(番茄)中的有机酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,以酸度计测定终点,用消耗的氢氧化钠标准溶液的体积计算总酸量。 2.试剂:蒸馏水,氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L),KHC8H4O4,酚酞指示剂。 3.步骤: ①氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)制备:电子天平,迅速称取分析纯氢化钠4g,溶于蒸馏水中稀释到1000ml,摇匀; ②氢氧化钠标准溶液的标定:精确称取120℃烘2h以上的基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)0.3~0.4g(精确至0.0001g),放入250mL锥形瓶中加蒸馏水约100mL溶解,加入1%酚酞指示剂2~3滴。用以上配制好的氢氧化钠溶液滴定,至显微红色30s不退色为终点。记录消耗氢氧化钠溶液的毫升数,平行试验3~5 次,取平均值。同样条件下取100mL 蒸馏水作空白试验。记录消耗氢氧化钠的毫升数;

总酸的测定(滴定法)

-总酸的测定(滴定法)- 一、原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:桃、杏、苹果、蔬菜等 (二)仪器:碱式滴定管(20ml)、容量瓶(100ml)、移液管(10ml)、烧杯(100ml)、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 (三)试剂 1.0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000ml,然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2.1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100ml 50%的乙醇溶解。 三、操作步骤 准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0ml样品液),转移到100ml 容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20ml放入100ml 三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。 四、计算 V C×N×折算系数 总酸度(%)=——×————————×100 W V1 式中:V——样品稀释总体积(ml) V1——滴定时取样液体积 C——消耗氢氧化钠标准液毫升数 N——氢氧化钠标准液摩尔浓度 W——样品重量(g) 折算系数:即不同有机酸的毫摩尔质量(g/mmol),食品中的总酸度往往根据所含酸的不同,而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸以及其毫摩尔质量折算系数加下: 苹果酸——0.067(苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣) 醋酸——0.060(蔬菜罐头) 酒石酸——0.075(葡萄) 柠檬酸——0.070(柑橘类) 乳酸——0.090(鱼、肉罐头、牛奶)

食品中总酸的测定

食品中总酸的测定 1.实验原理 食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、醋酸等有机酸,其电离常数Ka均大于10^(-8),可以用强碱标准溶液直接滴定试样中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。测定结果包括了未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。 2.仪器与试剂 (1)仪器酸碱滴定装置;分析天平,感量分别为0.0001g及0.001g;组织捣碎机;研钵。 (2)实验用水实验用水应符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水,使用前应经煮沸,冷却。 (3)试剂 ①NaOH标准滴定溶液(0.1mol/L) ②1%酚酞溶液称取1g酚酞,溶于60ml95%乙醇中,用水稀释 至100ml。 3.实验步骤 (1)样品预处理 ①固体样品。取有代表性的固体样品至少200g,用捣碎机捣碎 至均匀,置于密闭玻璃容器内。 ②固、液样品。取按比例组成的固、液样品至少200g,用研 钵或组织捣碎机捣碎混匀后置于密闭的玻璃容器内。

③含二氧化碳的液体样品。至少取200g样品至500ml烧杯中置于电炉上,边搅拌边加热至微沸腾,保持2min,冷却,称量,用煮沸过的水补至煮沸前的质量,置于密闭玻璃容器中。 ④不含二氧化碳的液体样品。充分混匀均匀,置于密闭玻璃容器内。 (2)测定试液的制备 ①液体样品。若总酸含量小于或等于4g/kg,将试液用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。若总酸含量大于4g/kg,称取10~50g 样品,用煮沸过的水定容至250ml,过滤。收集滤液,用于测定。 ②固体、半固体样品。称取均匀样品10~50g,精确至0.001g,置于烧杯中。用约80 煮沸过的水150ml将烧杯中的内容物转移到250ml容量瓶中,置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温,用煮沸过的水定容至250ml。用快速滤纸过滤。收集滤液,用于测定。 (3)样品测定 ①准确吸取试样滤液25~50ml,使之含0.035~0.07g酸,置于250ml 锥形瓶中,加水40~60ml及0.2 1%的酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH 标准溶液滴定至微红色且30s不褪色。记录消耗0.1mol/L NaOH标准滴定溶液的体积(V1)。同一被测样品须滴定两次。 ②用水代替样品做空白试验,操作相同。记录消耗0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的体积(V2)。 (4)实验数据记录见表

硫酸根的测定——EDTA滴定法

硫酸根的测定——EDTA滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定,水样中硫酸根含量大于200mg/L时,可进行适当稀释。 1.0 原理 水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。 2.0 试剂 2.1 1+1盐酸溶液。 2.2 0.5%铬黑T乙醇溶液(同总硬度的测定) 2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10.3) 2.4 0.0125mol/L氯化钡溶液 称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100mL水中,移入1000mL溶量瓶中,稀释至刻度。 2.5 0.01mol/L氯化镁溶液的配制 称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。 2.6 0.01mol/LEDTA标准溶液 3.0 仪器 3.1 滴定管:酸式25mL。 3.2 电炉。 4.0 分析步骤 4.1 水样的测定 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中,加入三滴1+1盐酸,在电炉上加热微煮半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入 5mL0.01mol/L氯化镁溶液,10mL氨-氯化铵缓冲液,6-10滴铬黑T指示剂,用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点。 4.2 水中硬度的测定

吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,6~10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。 4.3 氯化钡、氯化镁消耗EDTA标准溶液的体积。准确吸取10mL 0.0125mol/L氯化钡溶液,5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中,加水 50mL,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂,用 0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色。 5.0 分析结果的计算 水样中硫酸根离子的含量X(毫克/升),按下式计算: 式中:V2—测定水样硬度时消耗EDTA的体积,毫升; V3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; V4—测定水样硫酸根时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升; M2—EDTA标准溶液的摩尔浓度,摩尔/升; Vw—水样体积,毫升。 6.0 允许差 硫酸根含量在100mg/L范围内时,平行测不定期两个结果差,不大于 4mg/L。 7.0 结果表示 取平行测定两结果的算术平均值,作为水样的硫酸根含量。

总酸度的测定(滴定法)

一、原理 食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定到终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛,混合均匀,取适量的样品,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250ml容量瓶中,在75-80℃水浴上加热0.5小时(若是果脯类,则在沸水中加热1小时),冷却、定容,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min,除去二氧化碳,冷却后备用。 3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛,取10g样于三角瓶,加75ml 80%乙醇,加塞放置16小时,并不时的摇动,过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml 容量瓶中定容,摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml,加入酚酞指示剂2-3滴,用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色,记录用量,同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度(%)=C×(V1-V2)×K ×V3×100 m V4 式中: C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积(g或ml) K---换算为适当酸的系数,即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数 因为食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;测柑橘类果实及其制品时,用柠檬酸表示,其K=0.064;分析苹果及其制品时,用苹果酸表示,其K =0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,其K=0.090;分析酒类、调味品,用乙酸表示,K=0.060。 四、注意事项: 1.样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2,因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。 2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定,为了使误差在允许的范围内,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml,最好应在10~15ml左右。 3.由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。

抗坏血酸,可滴定酸测定方法

一. 目的 掌握滴定法测定Vc含量的基本原理和操作。 二. 原理 L-抗坏血酸(Vc)中的—C=C—基具有还原性,还原型L-抗坏血酸能与氧化剂染料2,6-二氯酚靛酚作用,染料本身被还原成无色的衍生物,同时还原态的L-抗坏血酸被氧化成无色的脱氢L-抗坏血酸。 一定量的样品提取液还原标准染料的量与样品中所含Vc的量成正比。染料2,6-二氯酚靛酚在中性或碱性溶液中呈蓝色,在酸性溶液中呈粉红色。 用2,6-二氯酚靛酚滴定样品,在达到终点之前,滴下的2,6-二氯酚靛酚立即被还原成无色;当溶液中的L-抗坏血酸被消耗完时,滴下的过量的2,6-二氯酚靛酚在酸性体系里呈现粉红色。所以当溶液从无色转变成微红色时,即为滴定终点。 三. 实验材料及设备 1. 材料 新鲜蔬菜 2. 仪器 电子天平 3. 器材 滴定管:25mL×1 移液管:10mL×2 20mL×1 容量瓶:100mL×1 量筒:50mL×1 锥形瓶:100mL×4 研钵:1套 烧杯:250mL×2 50mL×1 洗瓶:1个 纱布:20cm×20cm 1块 四. 试剂的配制 1. 草酸溶液(2%) 每组配制250mL 2. 2,6-二氯酚靛酚溶液 分别称取2,6-二氯酚靛酚300mg、碳酸钠300mg,用热蒸馏水200mL溶解并定容至3000mL(过滤除去难溶颗粒,置于棕色瓶中,贮于冰箱中备用。有效期一周,使用前需标定,见附注。) 五. 操作步骤 1. 样品液的制备 (1) 取材:称取新鲜黄瓜10g左右,准确记录称样量g,再称量2.5g草酸,与样品一起用纱布包裹住。 (2) 研磨:样品包置研钵中,加15mL2%草酸,用研棒挤压样包,将样品充分磨细。将汁液转移到100mL容量瓶中。残渣再加15mL2%草酸,继续研磨,汁液再合并到上述容量瓶中。如此反复研磨2~3次,合并汁液。 (3) 定容:最后用2%草酸定容至V=100mL,摇匀备用。 2. 样品的测定 吸取汁液20mL,放入100mL锥形瓶中,立即用2,6-二氯酚靛酚溶液滴定至出现粉红色在15秒内不消失为止。记录所用滴定液体积。平行操作三次得V1= mL,V2= mL,V3= mL,取平均值V= mL。 3. 空白测定 取2%的草酸液20mL,放入另一100mL锥形瓶内,用2,6-二氯酚靛酚滴定至终点,记录染料用量V0。 六. 结果处理 计算你所取生物材料中Vc的含量(单位用mg/100g鲜重)。 七. 附注

可滴定酸的测定

可滴定酸的测定 一、目的与要求 3.1了解食品酸度的测定意义及原理。 3.2通过对实验结果的分析,了解影响测定准确性的因素。 二、原理 总酸度是指所有酸性成分的总量,以酚酞作指示剂,用标准碱溶液滴定至微红色30 s不退为终点,根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积,可计算出样品中总酸含量。 本方法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 三、仪器与试剂 3.1仪器 碱式滴定管;移液管(50 mL);天平及电热套。 3.2试剂 3.2.1 1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g溶于100mL 95%乙醇中。 3.2.2 0.1 mol/L NaoH溶液 ①称取氢氧化钠4g烧杯中,加入蒸馏水振动使其溶解,定容至1000mL。 ②标定精密称取0.3g(准确至0.0001g)在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50 mL新煮沸过的冷蒸馏水,搅拌使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaoH 标准溶液滴定至溶液呈微红色且30 s不退色。同时做空白对照试验。

③空白试验在不加待测试样的情况下,按照与分析试样相同的分析条件和步骤进行测定,所得结果称为空白值。从试样的测定结果中扣除空白值可得到比较可靠的分析结果。空白试验主要用于消除由试剂、蒸馏水和仪器带入的杂质所引入系统误差。 用水代替样品液,操作相同,记录消耗0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)。 计算标准NaoH溶液的浓度。 c = m 1000 × (V1-V2)×204.2 式中c——标准NaOH溶液的浓度,mol/L; m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1——标定时所耗NaoH标准溶液的体积,mL; V2——空白试验中所耗NaoH标准溶液的体积,mL; 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。四、测定步骤 称取样品100g,榨汁机打碎,10层纱布过滤,定容2000 ml,取25/50mL,加入酚酞指示剂3-4滴,用0.1 mol/L NaOH 滴定至微红色1min内不褪色。记录消耗氢氧化钠溶液的体积(V)。同一被测样品须测定两次。 五、数据处理

总酸的测定

总酸度的测定(滴定法) 一、原理 食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定到终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH→RCOONa +H2O 二、样品的处理与制备 1.固体样品 将样品适度粉碎过筛,混合均匀,取适量的样品,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250ml容量瓶中,在75-80℃水浴上加热0.5小时(若是果脯类,则在沸水中加热1小时),冷却、定容,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。 2.含二氧化碳的饮料、酒类 将样品于45℃水浴上加热30min,除去二氧化碳,冷却后备用。3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类 将样品混合均匀后直接取样,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。 4.咖啡样品 将样品粉碎经40目筛,取10g样于三角瓶,加75ml 80%乙醇,加塞放置16小时,并不时的摇动,过滤。 5.固体饮料 称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无

CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中定容,摇匀后过滤。 三.样品滴定 准确吸取制备的滤液50ml,加入酚酞指示剂2-3滴,用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色,记录用量,同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。 总酸度(%)=C×(V1-V2)×K ×V3×100 m V4 式中: C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml V3 ---样品稀释液总体积ml V4---滴定时吸取的样液的体积ml M---样品质量或体积(g或ml) K---换算为适当酸的系数,即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数因为食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;测柑橘类果实及其制品时,用柠檬酸表示,其K=0.064;分析苹果及其制品时,用苹果酸表示,其K =0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,其K=0.090;分析酒类、调味品,用乙酸表示,K=0.060。 四、注意事项: 1.样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2,因为它溶于水生成酸性的

精品GB.T12456-90食品中总酸的测定方法

GB/T12456-90 Methodfordeterminationoftotalacidinfoods 本标准参照采用国际标准ISO750--1981《水果和蔬菜制品中滴定酸度的测定》。 1、主题内容与适用范围 本标准规定了使用酸碱滴定的指示剂法和电位滴定法测定食品中总酸的方法。本标准的指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定,不适用于深色或浑浊度大的食品;电位滴定法适用于上述各类食品中总酸的测定。 2、引用标准 GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法 GB492811度、12度优级淡色啤酒的试验方法 3、指示剂法 3.1原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。 3.2试剂所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。 3.2.10.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定。 3.2.20.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释V100→V1000→V200(用时当天稀释)。 3.2.31%酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL95%乙醇(GB679)中,用水稀释至100mL。 3.3仪器、设备试验室常用仪器及下列各项: 3.3.1组织捣碎机; 3.3.2水浴锅; 3.3.3研钵;

3.3.4冷凝管。 3.4试样的制备 3.4.1液体样品不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g 样品于500ml烧杯中,置于电炉上加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。 3.4.2固体样品去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀。面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。 3.4.3固液体样品按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎,混匀。 3.5试样的制备 3.5.1液体试样总酸含量小于或等于4g/kg的液体试样(3. 4.1)直接测定;大于4g/kg的液体试样取10~50g精确至0.001g,置于100ml烧杯中。用80℃热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150ml)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动2~3次,使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20℃),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。 3.6分析步骤 3.6.1取25.00~50.00mL试液(3.5),使之含0.035~0.070g酸,置于250mL三角瓶中。加40~60mL水及0.2mL1%酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。 3.6.2空白试验用水代替试液。以下按第3.6.1条操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。 3.7分析结果表述总酸以每公斤(或每斤)样品中酸的克数表示,按式(1)计算: c(V1-V2)×K×F X= ────────×1000 (1) m(V0) 式中:X--每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1--滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2--空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F--试液的稀释倍数;m(V0)--试样的取样量,g或mL;K--酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:

食品分析-总酸的测定(滴定法)

总酸度的测定(滴定法) 1、 原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用标准碱液的体积,可计算出样品中总酸含量。 2、 试剂 (1)0.1mol/LNaOH 标准溶液:称取氢氧化钠(AR )120g 于250ml 烧杯中,加入蒸馏水100ml ,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液5.6ml ,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml ,摇匀。 标定:精密称取0.6(准确至0.0001g )在105~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加50ml 新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色30s 不褪。同时做空白试验。 计算:()2 .204100021?-?=V V m c 式中:c —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L ; m —基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g ; 1V —标定时所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml ; 2V —空白试验中所耗用氢氧化钠标准溶液的体积,ml ; 204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol 。 (2)1%酚酞乙醇溶液:称取酚酞1g 溶解于100ml 95%乙醇中。 3、操作方法 ⑴样液制备 ①固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品:将样品用粉碎机或高速组织捣碎机捣碎并混合均匀。取适量样品(按其总酸含量而定),用15ml 无二氧化碳蒸馏水(果蔬干品须加8~9倍蒸馏水)将其移入250ml 容量瓶中,在75~80℃水浴上加热0.5小时(果脯类沸水浴加热1小时),冷却后定容,用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25ml ,收集滤液备用。 ②含二氧化碳的饮料、酒类:将样品置于40℃水浴上加热30分钟,以除去二氧化碳,冷却后备用。 ③调味品及不含二氧化碳的饮料、酒类:将样品混匀后直接取样,必要时加适量水稀释(若样品浑浊,则需过滤)。 ④咖啡样品:将样品粉碎通过40目筛,取10g 粉碎的样品于锥形瓶中,加入75ml 80%乙醇,加塞放置16小时,并不时摇动,过滤。 ⑤固体饮料:称取5~10g 样品,置于研钵中,加少量无二氧化碳蒸馏水,研磨成糊状,用无二氧化碳蒸馏水移入250ml 容量瓶中,充分振摇,过滤。 ⑵滴定 准确吸取上法制备滤液50ml ,加入酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/LNaOH 标准溶液滴定至微红色30s 不褪,记录消耗0.1mol/LNaOH 标准溶液ml 数。 4、结果计算 总酸度(%)=1001 0???V V m VK c

试验3 总酸的测定(滴定法)

试验三 食品中总酸的测定(滴定法) 一、原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量可用滴定法测定。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸……。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。 酚酞变色原理: KHC 8H 4O 4+NaOH →KNaC 8H 4O 4+H 2O 酸式酚酞 碱式酚酞 HIn In -+H + (无色) (红色) 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:西红柿、苹果、蔬菜、果汁等 (二)仪器:碱式滴定管(20mL )、容量瓶(100mL )、移液管(10mL )、 烧杯(100mL )、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。 (三)试剂 1).0.1mol/L 氢氧化钠:称4.0g 氢氧化钠定容至1000mL ,然后用0.1mol/L 邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2).1%酚酞指示剂:称1.0g 酚酞,加入100mL50%的乙醇溶解。 计算: 式中:c —— 氢氧化钠溶液的摩尔浓度(mol/L ) m —— 苯二甲酸氢钾之重量(g ) V -- 氢氧化钠溶液用量(ml ) M -- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M(KHC 8H 4O 4)= 204.22 ] 2) 样品的处理与测定:准确称取混合均匀磨碎的样品10.0g (或吸10.0mL 样品液),转移到100mL 容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20mL 放入100mL 三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min 内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。 四、计算 1000)(21???-?=m F K V V c X 式中:X — 总酸含量(g/Kg ); K — 折算系数 ; F — 总体积与取样体积之比值; V 1——滴定时消耗氢氧化钠体积(mL ); V 2——空白消耗氢氧化钠标准液毫升数(mL ) C ——氢氧化钠标准液摩尔浓度(mol/L ); m ——样品质量(g )

测定酸碱滴定曲线

测定酸碱滴定曲线 :指导教师:日期: 预习成绩:操作成绩:实验报告成绩: 总成绩: 【实验目的】 1.练习使用pH计测量溶液的pH; 2.学习以图示处理科学实验数据的方法; 3.探究酸碱反应过程中pH的变化特点; 4.体会定量实验在化学研究中的作用。 【实验原理】 酸碱滴定曲线是以酸碱中和滴定过程中滴加酸(或碱)的量为横坐标,以溶液pH为纵坐标绘制的一条溶液pH随酸(或碱)的滴加量而变化的曲线。它描述了酸碱电离过程中,溶液的pH会发生变化,对于强酸强碱的反应,开始时由于被中和的酸或碱浓度较大,加入少量的碱或酸对其pH的影响不大。当反应接近反应终点(pH≈7)时,很少量(一滴,约0.04mL)的碱或酸就会引起溶液pH突变,酸、碱的浓度不同,pH突变围不同。对于酸碱滴定中如何选择合适的酸碱指示剂具有重要的意义。 【实验用品】 试剂:0.1000mol/LHCl溶液,0.1000mol/L NaOH溶液,酚酞溶液,蒸馏水。 仪器:pH计,酸式滴定管,碱式滴定管,滴定管夹,烧杯,锥形瓶,铁架台。 【实验仪器使用及操作方法】

一、实验仪器的使用 1.pH计 pH计使用方法参见使用说明书 2.滴定管 1)使用前先检查,看酸式滴定管的 活塞是否灵活,是否漏水;碱式滴定 管的阀的橡胶管弹性是否良好,是否漏水。 2)使用前用蒸馏水先洗干净。 3)润洗滴定管1-2次(用5ml待测溶液)。 4)加液先加至0刻度以上2-3cm处, 再放液赶走下端尖嘴管中的气泡,让尖嘴充满溶液。 5)调节起始刻度(最好在整mL的刻度处)。 6)滴定后尖嘴管处悬挂的最后一滴溶液也要进入接受器。 7)读数:平视液面最凹处。 8)记录数据。 9)洗涤仪器并存放好。 3.部分仪器的使用如图所示: 25.6

土壤交换性酸的测定中和滴定法

土壤交换性酸的测定 氯化钾交换——中与滴定法 1 方法提要: 用1 mol·L-1氯化钾溶液淋洗土壤时,土壤永久负电荷引起的酸度(无机胶体吸附的H+与Al3+)被K+交换进入溶液,用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,使Al3+形成络离子,防止其水解,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为交换性H+,两者之差为交换性Al3+。 2 适用范围: 本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。 3 主要仪器设备: 半微量碱式滴定管:10mL。 4 试剂: 4、1 氯化钾溶液[c(KCl)=1 mol·L-1]:称取74、6g氯化钾溶于800mL水中,用稀氢氧化钾与稀盐酸调节溶液pH为 5、5~ 6、0,稀释至1L; 4、2 氟化钠溶液[ρ(NaF)=35g·L-1]:称取氟化钠3、5g溶于80mL无C02水中,以酚酞为指示剂,用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(pH8、3),再稀释至100mL,存于聚乙烯瓶; 4、3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0、02 mol·L-1]:称取NaOH约0、8g,溶于1000mL无CO2水中,用邻苯二甲酸氢钾标定浓度; 4、4 酚酞指示剂(5g·L-1):称取0、5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL; 4、5盐酸溶液(1:3):1份盐酸与3份水混合; 4、6 硫氰化钾水溶液[ρ(KSCN)=10g·L-1]:称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。 5 分析步骤 称取过2mm孔径筛的风干试样5、00g放在已铺好滤纸的漏斗内,用1 mol·L-1氯化钾溶液少量多次地淋洗,滤液承接在250mL容量瓶中,至近刻度,用1 mol·L-1氯化钾溶液定容。 吸取滤液100mL于250mL三角瓶中,煮沸5min,赶走CO2,加入酚酞批示剂5滴,趁热用0、02 mol·L-1氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。记下氢氧化钠用量(V1)。 另取一份100mL滤液于250mL三角瓶中,煮沸5min,趁热加入约1mL氟化钠溶液,冷却

土壤交换性酸的测定--中和滴定法

土壤交换性酸的测定 氯化钾交换——中和滴定法 1 方法提要: 用 1 mol·L-1氯化钾溶液淋洗土壤时,土壤永久负电荷引起的酸度(无机胶体吸附的H+和Al3+)被K+交换进入溶液,用氢氧化钠标准溶液直接滴定浸出液所得结果为交换性酸总量。另取一份浸出液,加入足量的氟化钠溶液,使Al3+形成络离子,防止其水解,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为交换性H+,两者之差为交换性Al3+。 2 适用范围: 本方法适用于酸性土壤交换性酸的测定。 3 主要仪器设备: 半微量碱式滴定管:10mL。 4 试剂: 4.1 氯化钾溶液[c(KCl)=1 mol·L-1]:称取74.6g氯化钾溶于800mL水中,用稀氢氧化钾和稀盐酸调节溶液pH为 5.5~ 6.0,稀释至1L; 4.2 氟化钠溶液[ρ(NaF)=35g·L-1]:称取氟化钠3.5g溶于80mL无C02水中,以酚酞为指示剂,用稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节到微红色(pH8.3),再稀释至100mL,存于聚乙烯瓶; 4.3 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.02 mol·L-1]:称取NaOH约0.8g,溶于1000mL无CO2水中,用邻苯二甲酸氢钾标定浓度; 4.4 酚酞指示剂(5g·L-1):称取0.5g酚酞溶于95%乙醇并以其稀释至100mL; 4.5盐酸溶液(1:3):1份盐酸与3份水混合; 4.6 硫氰化钾水溶液[ρ(KSCN)=10g·L-1]:称取1g硫氰化钾溶于100mL水中。 5 分析步骤 称取过2mm孔径筛的风干试样5.00g放在已铺好滤纸的漏斗内,用1 mol·L-1氯化钾溶液少量多次地淋洗,滤液承接在250mL容量瓶中,至近刻度,用1 mol·L-1氯化钾溶液定容。

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