溶解性有机氮测定方法
溶解性有机氮测定方法
（1）待测滤液的制备
称取5.00g风干样准确到0.01g，置于50ml塑料瓶中，加入25ml 1mol/l的KCL溶液，加盖，以180 r/min 振荡1h，取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸过滤，得待测滤液。（风干样少且较黑则可称取2.00-4.00g，只需保证KCL溶液浸提时水：土=5:1 即可）（2）溶解性全氮—碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法
取上述待测滤液8ml于试管中，加入10mL氧化剂，在121-123度高压锅中氧化30min（或是在水浴中加热，温度升至100摄氏度保持90min）。氧化完后，小心取出，待冷却后使用紫外分光光度计，用石英比色皿测定出该溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275，记录下来，同时做好空白对比。
制备氧化剂：将6g氢氧化钠和30g过硫酸钾溶于蒸馏水中并定容至1L。（注意应先将氢氧化钠制得溶液，等至室温后，与过硫酸钾混合后定容）
配制TDN标准曲线：
称取0.7214g硝酸钾溶于水，转入1L容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准储存液，稀释10倍至10mg/L。吸取10mg/L的硝态氮标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL (对应浓度分别为0 .00mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.12mg/L）于50ml的容量瓶中，各加入10mL氧化剂，与样品同样经高温高压氧化后定容，得氮的标准系列溶液。再分别测定标准系列溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275。以A（A= A220-2A275）为纵坐标，氮浓度为横坐标绘制得标准曲线。（3）铵态氮—靛酚蓝比色法
取上述滤液4.00 ml（一般吸取土壤浸出液2-10ml）于50mL容量瓶中，用浸提剂KCL 溶液补充至10 ml，再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL，摇匀。在20 ℃左右的室温下放置1h显色后，加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm玻璃比色皿于625nm波长处进行比色，记录下吸光度。用空白实验溶液调节零点，空白需要加入与样品等量的苯酚溶液和次氯酸钠溶液及掩蔽剂。
注：掩蔽剂应在20 ℃左右的室温下放置1h显色后加入。过早加入会使得显色反应过慢，蓝色偏弱；加入过晚则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。
配制铵态氮标准曲线：
称取0.4717g烘干的硫酸铵定容至1L，制得100mg/L的铵态氮标准储存液，测定当天将储存液稀释至40倍即为铵氮标准液（2.5mg/L）。分别移取2.5mg.L-1铵态氮（NH4+-N）标
准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00于50mL容量瓶中（即分别配成0、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L的铵态氮（NH4+-N）的标准系列溶液），各加入10.00mL氯化钾溶液，然后加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL，摇匀。在20 ℃左右的室温下放置1h后，加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色皿于625nm波长处进行比色，记录吸光度。
使用试剂：
1) 1 mol/L KCL溶液：称取149.1 g氯化钾（分析纯）溶于水中，稀释至2L。
2) 苯酚溶液：称取苯酚（分析纯）10g和硝基铁氰化钠（硝普钠，有剧毒）100mg，稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
3) 次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠（分析纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4﹒7H2O）7.06g、磷酸三钠（Na3PO4﹒12H2O）31.8g和52.5 g/L次氯酸钠（即含5%有效率的漂白粉溶液）10 ml溶于水中，稀释至1L，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱中保存。
4) 掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6.4H2O,化学纯）溶液与100 g/L的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10 mol/L氢氧化钠0.5mL。
（4）硝态氮—紫外分光光度法
取上述滤液4.00 ml于50 ml容量瓶，用重蒸水定容，得待测液。测定此待测液在220nm 和275nm处吸光度A220和A275。按照下式计算校正吸光度A：
A= A220 -2A275，建立A与硝态氮浓度之间的相关曲线。空白为去离子水。
绘制硝态氮标准曲线：
称取0.7214g硝酸钾配成溶液定容至1L，制得浓度为100mg/L的硝酸根标准溶液。将此液稀释20倍即为5.00mg/L硝酸盐(NO3—N)标准溶液。分别取5.00mg/L硝酸盐(NO3—N)标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于50mL容量瓶定容摇匀，即分别配成0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.00mg/L的硝态氮（NH4+-N）的标准系列溶液。分别用石英比色皿在220nm和275nm处测定标曲吸光度。用公式：A= A220 -2A275求得校正吸光度，以此做标准曲线方程。空白为去离子水。（注:标曲根据土壤中硝态氮含量配制。）
常见有机溶剂的溶解性汇总
常用溶剂的沸点、溶解性和毒性 溶剂名称沸点（101.3kPa）溶解性毒性 液氨-33.35℃特殊溶解性：能溶解碱金属和碱土金属剧毒性、腐蚀性 液态二氧化硫-10.08 溶解胺、醚、醇苯酚、有机酸、芳香烃、溴、二硫化碳，多数饱和烃不溶剧毒 甲胺-6.3 是多数有机物和无机物的优良溶剂，液态甲胺与水、醚、苯、丙酮、低级醇混溶，其盐酸盐易溶于水，不溶于醇、醚、酮、氯仿、乙酸乙酯中等毒性，易燃 二甲胺7.4 是有机物和无机物的优良溶剂，溶于水、低级醇、醚、低极性溶剂强烈刺激性 石油醚不溶于水，与丙酮、*****、乙酸乙酯、苯、氯仿及甲醇以上高级醇混溶与低级烷相似 ***** 34.6 微溶于水,易溶与盐酸.与醇、醚、石油醚、苯、氯仿等多数有机溶剂混溶*****性 戊烷36.1 与乙醇、*****等多数有机溶剂混溶低毒性员?婷疋0? 二氯甲烷39.75 与醇、醚、氯仿、苯、二硫化碳等有机溶剂混溶低毒，*****性强 二硫化碳46.23 微溶与水，与多种有机溶剂混溶*****性，强刺激性 溶剂石油脑与乙醇、丙酮、戊醇混溶较其他石油系溶剂大 丙酮56.12 与水、醇、醚、烃混溶低毒，类乙醇，但较大 1，1-二氯乙烷57.28 与醇、醚等大多数有机溶剂混溶低毒、局部刺激性 氯仿61.15 与乙醇、*****、石油醚、卤代烃、四氯化碳、二硫化碳等混溶中等毒性，强*****性甲醇64.5 与水、*****、醇、酯、卤代烃、苯、酮混溶中等毒性，*****性 四氢呋喃66 优良溶剂，与水混溶，很好的溶解乙醇、*****、脂肪烃、芳香烃、氯化烃吸入微毒，经口低毒己烷68.7 甲醇部分溶解，比乙醇高的醇、醚丙酮、氯仿混溶低毒。*****性，刺激性 三氟代乙酸71.78 与水,乙醇,*****,丙酮,苯,四氯化碳,己烷混溶,溶解多种脂肪族,芳香族化合物 1，1，1-三氯乙烷74.0 与丙酮、、甲醇、*****、苯、四氯化碳等有机溶剂混溶低毒类溶剂 四氯化碳76.75 与醇、醚、石油醚、石油脑、冰醋酸、二硫化碳、氯代烃混溶氯代甲烷中,毒性最强 乙酸乙酯77.112 与醇、醚、氯仿、丙酮、苯等大多数有机溶剂溶解，能溶解某些金属盐低毒，*****性 乙醇78.3 与水、*****、氯仿、酯、烃类衍生物等有机溶剂混溶微毒类，*****性 丁酮79.64 与丙酮相似，与醇、醚、苯等大多数有机溶剂混溶低毒，毒性强于丙酮 苯80.10 难溶于水，与甘油、乙二醇、乙醇、氯仿、*****、、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、甲苯、二甲苯、冰醋酸、脂肪烃等大多有机物混溶强烈毒性 乙睛81.60 与水、甲醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酮、醚、氯仿、四氯化碳、氯乙烯及各种不饱和烃混溶，但是不与饱和烃混溶中等毒性，大量吸入蒸气，引起急性中毒 异丙醇82.40 与乙醇、*****、氯仿、水混溶微毒，类似乙醇 1，2-二氯乙烷83.48 与乙醇、*****、氯仿、四氯化碳等多种有机溶剂混溶高毒性、致癌 乙二醇二甲醚85.2 溶于水，与醇、醚、酮、酯、烃、氯代烃等多种有机溶剂混溶。能溶解各种树脂，还是二氧化硫、氯代甲烷、乙烯等气体的优良溶剂吸入和经口低毒 三氯乙烯87.19 不溶于水，与乙醇.*****、丙酮、苯、乙酸乙酯、脂肪族氯代烃、汽油混溶有机有毒品_ 三乙胺89.6 水:18.7以下混溶，以上微溶。易溶于氯仿、丙酮，溶于乙醇、***** 易爆,皮肤黏膜刺激性强 丙睛97.35 溶解醇、醚、DMF、乙二胺等有机物，与多种金属盐形成加成有机物高度性，与氢氰酸相似 庚烷98.4 与己烷类似低毒，刺激性、*****性
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法
复混肥料中总氮含量的测定--蒸馏后滴定法 一．目的 确保使用蒸馏滴定法测定肥料中氮、磷、钾含量的方法的正确性与流程的规范化，及测定结果的准确性，从而保证肥料中氮、磷、钾的含量符合相关标准要求。 本标准不适用于含有机物(除尿素、氰氨基化合物外)大于7%的复混肥料。 二．范围 适用于公司内采用蒸馏滴定法对肥料中氮、磷、钾含量的测定 三．参考文件依据 GB/T8572 / HG/T2843 四．原理 在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酞胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 五．仪器 ①一般实验室仪器 ②消化仪器:1 000 ML圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)和梨形玻璃漏斗; ③蒸馏仪器:按GB/T 2441. 1配备; ④防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100 mm，直径约5mm玻璃棒连 接在一根长约25 mm聚乙烯管上; ⑤消化加热装置:置于通风橱内的1 500 W电炉，或能在7 min-8 min内使250 mL水从常温至剧烈沸腾的其他形式热源; ⑥蒸馏加热装置:1 000 W^-1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。 也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。 六．试剂 本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG汀2843的要求。 ⑴硫酸; ⑵盐酸; ⑶铬粉:细度小于250 μm; ⑷定氮合金(Cu: 50%,A1:45%,Zn:5%):细度小于850μm; ⑸硫酸钾; ⑹五水硫酸铜; ⑺混合催化剂制备:将1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨， ⑻氢氧化钠溶液:400 g/L; ⑼氢氧化钠标准滴定溶液:c (NaOH) =0. 5 mol/L; ⑽硫酸溶液:c(1/2H2S04)=0.5 mol/L或C (1/2 H2S04)=1 mol/L;
溶解度的测定
硝酸钾溶解度得测定(方法1:结晶析出法) 实验原理: 先设计好不同溶质与溶剂得量,称量、混合、加热、搅拌使其溶解,降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时得温度,即所得溶液为该温度下得饱与溶液,计算该温度下得溶解度。实验用品: 托盘天平(J016０,2０0ｇ,０.２g),烧杯（J6124),大试管(J６104）,玻璃棒(J6４53),温度计(J6071,量程０~１0０℃),酒精灯（Ｊ６201),量筒(J6００１,10ml),方座支架（J1102,带铁圈）,石棉网(J６432),药匙(J64４2),试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯）,蒸馏水。 实验步骤: 一、检查实验用品就是否齐全、完好。 二、硝酸钾得称取与溶解。 1、用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、１.5g、１.5ｇ、２．0g、２.５ｇ,称量过程详见分组实验三得步骤二。将称好得５份硝酸钾放在实验台上,并做标记。 2.在一支大试管中加入上面称取得３.5g硝酸钾。 3.用量筒准确量取1０.０ｍ１蒸馏水，加入大试管中。 ４.在水浴中加热大试管,边加热边搅拌,至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高,以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长） 三、硝酸钾得结晶。 １．自水浴中取出大试管,插入一支干净得温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁,同时观察温度计得读数。当刚开始有晶体析出时,立即记下此时得温度t1,并填入下表中。 2.把试管再放入水浴中加热,使晶体全部溶解,然后重复两次上述实验步骤得操作，分别测定开始析出晶体时得温度ｔ2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线得绘制。 1.依次向试管中再加入１.5g、1.５ｇ、２．0g、２.５ｇ硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾5.0g、６.５g、8.５g、1１.0g),每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤得操作,并将晶体开始析出时得温度读数填人表格。
中华人民共和国农业部部标准米质测定方法
中华人民共与国农业部部标准米质测定方法 2010－1－30 １适用范围 本标准适用于食用稻米品质得测定。 2引用标准 ＧB 29０５谷类、豆类作物种子粗蛋白质测定法（半微量凯氏法) ＧB ３523 谷类、油料作物种子水分测定法 GB ４８０1 谷类籽粒赖氨酸测定法染料结合赖氨酸(DBL)法 GB 5495 粮食、油料检验稻谷出糙率检验法 GB 7648 水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法 NY 122 优质食用稻米 3样品得准备 ３、１稻谷在收获晒干后须存放三个月以上,待理化性状稳定后，方可进行分析。 3、2 加工得稻谷须扬净稻草、瘪粒，并除去砂石、泥块、铁屑等混杂物。稻谷品种纯度不得低于99、０%。 3、3 待测样品须放于干燥通风处或有空调得实验室内１周左右,使样品得水分含量为13％±1%,含水量得测定根据GB ３5２３。 4碾磨品质得测定 ４、1 出糙率得测定 4．1.1 常样法 4.1.1、1 仪器设备 实验室用谷物脱壳机 4.1．1、2 测定方法 a、根据待测样品谷粒得厚度,调节脱壳机滚轮(或辊子)得间距(一般在0、50～ 1.00mm之间）,使样品经二次处理后,基本上脱壳完全。 b、机器空转数圈,以清除机内残留得稻谷与米粒。
ｃ、称取13０.0ｇ稻谷，倒入进样漏斗中,打开电源开关,调节进样闸口,使样品均匀进入机内脱壳。 d、经二次脱壳后,检出样品中残留得谷粒并称其糙米与谷粒得重量,精确到0．1g。 4.１.1、3 结果得表述 出糙率按公式(１)计算:?出糙率(%)={(糙米重(g)／〔试样谷重(g）-未脱壳谷重（g)〕}×１00 (1) 重复测定一次,求出二次出糙率得平均值、前后二次测定结果得相对相差不应大于1％、4．１.2 小样法?按GB ５４９5方法测定、 ?４、2 精米率得测定 4．2.1 仪器设备 JMＪ-1０0型精米机或其她同类型号得实验室精米机、?4、2、2 测定方法?４、2、2、1 称取10０ｇ糙米,精确到0.1ｇ,放入精米机得碾米室内、 4、2、2、2 调节碾米室盖得压力至3kg左右,再调节定时器得碾米时间,使碾米精度达国家标准一等米得水平、 4、2、2、3 碾磨后得米样经手工除去糠块，再用1.５mm直径得筛子除去胚片与糠屑、?４、2、2、4 待米样冷却至室温后,称精米重,精确到0.１g、 4、2、３结果得表述 精米率按公式（2)计算：?精米率（%)=〔精米重(g)/糙米重(g）〕×出糙率…………………… (2)?重复测定一次,求出精米率平均值、二次测定结果得相对相差应小于1、０ %、 4、3 整精米率得测定 4、3、1 仪器设备 整米分离机或具不同圆孔直径得筛子一套、 4、３、2 测定方法?4、3、2、1 精米样品得制备 精米样品制备得方法基本上同４、2、2，但掌握碾米得精度为糙米去糠率得1０%±０、5%、４、3、２、2 整精米样品得分离?借助于整米分离机或筛子,自以上精米样品中人工分离出整精米(整精米系指肉眼观察无破损得完整精米粒),称重,精确至0.１g、 4、３、３结果得表述 整精米率按公式(3)计算: 整精米率(%)=〔整精米重（g)/糙米重（g)〕×出糙率 (3) 重复测定一次,求出整精米率平均值、两次测定结果相对相差应不超过２、0％、 5 外观品质得测定 5、1 长宽比得测定 5、1、1 仪器设备?谷物轮廓仪,照相放大机或微粒子计、?5、1、2 测定方法?从整精米样品中随机取出整精米10粒,在谷物轮廓仪上读出米粒得长度与宽度,以毫米为单位，读数精确至０.1mｍ、精米得长度系指整精米两端间得最大距离;宽度系指米粒最宽处得距离、 5、1、3 结果得表述?求出长度与宽度得平均值，按公式(4)计算其长宽比:
实验6 电导法测定难溶盐的溶解度
实验10 电导法测定难溶盐的溶解度 一、实验目的 1. 掌握电导法测定难溶盐溶解度的原理和方法。 2. 学会电导率仪的使用方法。 二、基本原理 第二类导体导电能力的大小，常以电阻的倒数表示，即电导： (10.1) 式中G称为电导，单位是西门子S、 导体的电阻与其长度成正比，与其截面积成反比，即： (10.2) 是比例常数，称为电阻率或比电阻。根据电导与电阻的关系，则有： (10.3) k称为电导率或比电导，它相当于两个电极相距1m，截面积为导体的电导，其单位是。 对于电解质溶液，若浓度不同，则其电导亦不同。如取1mol电解质溶液来量度，即可在给定条件下就不同电解质来进行比较。1mol电解质全部置于相距为1m的两个电极之间，溶液的电导称之为摩尔电导，以Λ表示之。如溶液的浓度以C表示，则摩尔电导可以表示为： (10.4) 式中Λm的单位是；C的单位是。Λm的数值常通过溶液的电导率k，经(10.4)式计算得到。而k与电导G有下列关系，由(10.3)式可知： (10.5) 对于确定的电导池来说，是常数，称为电导池常数。电导池常数可通过测定已知电导率的电解质溶液的电导(或电阻)来确定。
溶液的电导常用惠斯顿电桥来测定，线路如图10.1所示。其中S为信号发生器；R1、R2和R3是三个可变电阻，R x为待测溶液的阻值；H为检流计，C1是与R1并联的一个可 变电容，用于平衡电导电极的电容。测定时，调节R1、R2、R3和C1，使检流计H没有电流通过。此时，说明B、D两点的电位相等，有下面的关系式成立： (10.6) Rx的倒数即为该溶液的电导。 本实验测定硫酸铅的溶解度。直接用电导率仪测定硫酸铅饱和溶液的电导率(K溶液)和配制溶液用水的电导率(K水)。因溶液极稀，必须从溶液的电导率(K溶液)中减去水的电导率(K水)，即为： K硫酸铅=K溶液-K水(10.7) 根据10.4式，得到： (10.8) 式中：C是难溶盐的饱和溶液的浓度。由于溶液极稀，Λm可视为Λm∞。因此： (10.9) 硫酸铅的极限摩尔电导可以根据数值求得。因温度对溶液的电导有影响，本实验在恒温下测定。 电导测定不仅可以用来测定硫酸铅、硫酸钡、氯化银、碘酸银等难溶盐的溶解度，还可以测定弱电解质的电离度和电离常数，盐的水解度等。 三、仪器和试剂 仪器：恒温槽，电导率仪，电炉一个，锥形瓶两只，试管三支，电导电极。 试剂：二次蒸馏水配制 四、操作步骤
废水中总氮的测定
过硫酸钾氧化紫外分光光度法测废水中总氮 1 方法原理 在60℃以上的溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O---2KHSO4+1/2O2 KHSO4---K++HSO4- HSO4----H++SO42- 加入氢氧化钠中和掉氢离子，使过硫酸钾完全分解。 在120-140℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂。不仅可以将水样中的氨氮和亚硝酸盐氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮也氧化为硝酸盐。硝酸根离子对220nm波长光有特征吸收，用标准溶液定量。 溶解性的有机物在220nm处也有吸收，故根据实践，引入一个经验校正值。该校正值是在275nm处测得吸光度的2倍2A275。在220nm 处的吸光值减去经验校正值即为硝酸盐离子的净吸光值（A=A220-2A275）。 2 干扰及消除 （1）水样中有六价铬及三价铬时，加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml消除。（2）碳酸盐和碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定盐酸后可消除。 3 方法的测定范围 适用于地面水，测定范围为0.05-4mg/l。 4 仪器 （1）紫外分光光度计 （2）压力锅，压力1.1-1.3kg/cm2，相应的温度为120-124℃ （3）25ml具塞比色管。每组3个，2各组作曲线16只，共38个。（4）移液管、容量瓶等玻璃仪器。 5 试剂
1）无氨水：用新制备的去离子水。或每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。 2）20%的氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，于无氨水中至100ml。（调pH） 3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g氢氧化钠，溶于无氨水中，至1000ml。存于塑料瓶中，可存一周。 4）1+9盐酸。 5）硝酸钾标准溶液： （1）储备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4小时的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶定容。此溶液为100ug/ml 硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，稳定6个月。 （2）使用液：将储备液稀释10倍。取10ml稀释至100ml，含硝酸盐氮10ug/ml 6 步骤 6.1 校准曲线绘制（2个组） （1）分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。 （2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布和纱绳裹紧管塞，以防溅出。 （3）将比色管置于压力锅中，升温至120-124℃（或顶压阀放气时）开始计时，加热0.5h。 （4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。 （6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，用校正的吸光度（A=A220-2 A275）绘校准曲线。 6.2 样品测定
COD标准测定方法-国标GB11914-89化学需氧量的测定
COD 标准测定方法:国标 GB11914-89 化学需氧量的 测定
2011-7-20 8:45:00 来源：姜堰市银河仪器厂
1 应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含 COD 值大于 30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测 定上限为 700 mg/L。超过水样稀释测定。 本标准不适用于含氯化物浓度大于 1000 mg/L（稀释后）的含盐水。 2 定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重 铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。 3 原理 在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回 流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱 好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。 在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作 用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。 4 试剂 除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸 馏水或同等纯度的水。 4.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯。 4.2 硫酸汞（Hg SO4），化学纯。 4.3 硫酸（H2SO4），ρ=1.84g/Ml。 4.4 硫酸银-硫酸试剂：向 1L 硫酸（4.3）中加入 10g 硫酸银（4.1），放置 1～2 天使 之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 4.5 重铬酸钾标准溶液： 4.5.1 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 12.258g 在 105℃ 干燥 2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000mL。 4.5.2 浓度为 C（1/6K2Cr2O7）=0.0250mol/L 的重铬酸钾标准溶液：将 4.5.1 条的溶液 稀释 10 倍而成。 4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1 浓度为 C〔（NH4）2Fe(SO4)2· 6H2O〕≈0.10mol/L 的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：
水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)
1．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮。 当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20~7.00mg/L。2．测定原理 在120－124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按下面公示计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。 A=A220-2A275 3．仪器设备 3.1 紫外分光光度计：配有10mm石英比色皿。 3.2高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1~1.4kg/cm2,；最高工作温度不低 于120~124℃。 3.3玻璃具塞比色管：25ml。 3.4 分析天平：精度0.01g。 3.5一般实验室常用仪器和设备。 4．试剂 除另有说明，分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂，试验用水为蒸馏水。 4.1 蒸馏水。 4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g过硫酸钾（进口试剂）溶于150ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取3.75g氢氧化钠溶于75m水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml，存放于聚乙烯瓶中。可保存一周。 4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml浓度为1.19g/ml的盐酸于900ml蒸馏水中混匀。 4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至100ml。 4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/Ｌ氢氧化钠溶液10.0 ml，用水稀释至100ml。 4.6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml
质量标准检测标准测试手段及验收方式
质量标准、检测标准、测试手段及验收方式 1、货物质量按招标文件要求执行，货物的价格，按《中标通知书》中的价格执行。 2、所提供的货物的名称、型号、规格、技术条件、供应范围及数量、交货时间、交货地点应符合谈判文件及有关承诺内容要求。 3、全部货物采用相应标准的保护措施进行包装，并具备防湿、防潮、防震、防锈、防装卸等保护措施；如果由于货物包装不良或采用不充分、不妥善的防护措施而造成的损失，供应商将承担由此产生的一切费用；在每一包装件中，有详细装箱清单，并在每件包装上标有引人注目的发货标记。 4、货物到采购人指定交货地点后，采购人对货物凭现状验收，在原装、原封、原标记完好无损情况下，采购人对货物的件数，外观进行初步验收。 5、验收货物发生短缺、损坏等问题时，采购人收到货物后10天内通知我公司，否则，视为采购人初步验收无误；我公司接到采购人通知后，在10天内答复处理，否则，视为我公司已默认采购人的通知。 6、我公司交货时，出具货物符合国家规定的合格证书，货物由我公司负责现场安装调试及人员操作培训，但不解除我公司在货物质量保证期的责任。 7、货物的质量保证期，按我公司在投标文件中的承诺内容执行。 8、因采购人原因造成货物损伤、损坏，我公司协助修复，费用由采购人承担。
9、货物由我公司负责运输，装运过程中发生的丢失、损坏等，由我公司自行承担其经济损失。 10、根据采购人要求，我公司及时派出售后服务人员，给予技术指导。对不合格的货物，属我公司问题的，由我公司及时无偿更换；属于采购人问题的，我公司积极协助解决，费用由采购人承担。 11、由于人力不可抗拒事故，中标供应交货迟延或不能交货时，我公司立即将事故原因通知采购人，并有采取一切必要措施从速交货责任。如果事故持续时间超过交货期限，采购人有权撤销合同，如不可抗拒影响采购人履约，则亦照此办理。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
重铬酸钾法测定COD 一、方法的适用范围：用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod 值，未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。 二、仪器： 1、加热管、配套冷凝管 2、COD恒温加热器JK205-A 3、250ML锥形瓶、20mL移液管 4、50Ml酸式滴定管 三、试剂： 1、重铬酸钾标准溶液（0.25Mol/L）:称取预先在120°烘干2H的基准或优级 纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚 铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶中。 3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液（约0.1mol/L）：称取39.5g硫 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。注：标定方法：于空白试验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00ml、0.25mol/l 。重铬酸钾溶液，混匀，用硫酸亚铁铵标准液标定，记录消耗的标准液的体积V 标4、硫酸-硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,使其 溶解。（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。 5、硫酸汞：粉末 四、实验步骤： 1、取约0.4g硫酸汞于加热管中，用移液管取20.00ml水样于加热管中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，加沸石几粒，晃动均匀，并用纯净水作空白样。 2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液，盖上冷凝管，放于恒温加热器上，179度加热2h（待温度上升为179°后开始计时2h）。 3、待冷却后加入90ml纯净水（可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入，冲洗管壁后移入锥形瓶中，并用剩余纯净水冲洗加热管），移入锥形瓶内，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，至溶液由黄绿色变为酒红色，记录消耗的体积，V空白、V1、V2、、、、 4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾，滴定至变色，记录数据Ｖ标，用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。 注：1、水样的COD大体值在70－600，用0.25mol/L的重铬酸钾，0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定，CDO值为200－300时，消化反应进行最完全，一般是根据水样的大体COD值稀释到COD约为200-300左右，取稀释后的水样来测。 2、COD值低于50mg/L，用0.025mol/L重铬酸钾，0.001mol/L的硫酸亚铁铵滴定。 3、关于加热是指加热到179度后恒温加热2h。 5、计算：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度 C标=0.25（或0.025）×10/V标 COD=（V空白-V水样）×C标×8×1000/V水样
实训5 药物溶解度测定
实训5 药物溶解度测定 一、目的要求 1.了解药典对药物近似溶解度的规定。 2.理解药物结构特点（极性）与溶解性的关系。 3.了解CTC的形成对药物溶解度的影响及CTC在药剂学中的应用。 二、实验原理 药物的溶解度是指在一定的温度下，在一定体积的溶剂中药物形成饱和溶液时的浓度。溶解度的大小，表明一种药物在某一种溶剂中被分散的难易程度。药物溶解时，药物的分子结构不会改变，是一种物理性质。 溶剂一般分为三类：以水为代表的极性溶剂、以甲醇和乙醇为代表的亲水性有机溶剂和以苯、石油醚为代表的亲脂性有机溶剂。溶解的经验规则：相似相溶。 为了适应某种制剂的要求而将药物制成盐或加入助溶剂形成电子转移复合物（CTC），这是增加药物在水中溶解度的常用方法。 三、实验方法 （一）不同药物在水中的溶解度测定 1．“极易溶”药物的溶解：称取1.50克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~1.5毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2．“易溶”药物的溶解：称取1.0克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~10毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 3．“溶解”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水1.0~3.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 4．“略溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水3.0~10.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 5．“微溶”药物的溶解：称取0.1克的药物于合适的试管中，加入纯化水10.0~100.0毫升，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 （注：以上实验是根据药典对药物溶解度定义设计的，药物在所加的溶剂范围内均可溶解，实验时原则上加入最小溶剂量即可，如果出现不溶的现象，则可能是药物的纯度差、药物的称量和溶剂的取量不准确等因素引起。将实验结果折算为标准溶解度。） （二）同一种药物在不同溶剂中的溶解度测定 1.取三支试管，一支加入0.01克的维生素C，加入乙醚10.0毫升，另两支均加入0.1克的维生素C，再分别加入10.0毫升乙醇和1.0毫升纯化水，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 2.取三支试管，一支加入0.1克的水杨酸，加入纯化水10.0毫升，另两支均加入0.1克的水杨酸，再分别加入1.0毫升乙醇和1.0毫升丙酮，室温下每隔5分钟振摇30秒，30分钟后观察溶解情况。记录溶剂用量。 思考题： 1.药物的极性与药物在水中的溶解性有什么关系？ 2.什么是药物溶解度？ 3.简述药典对药物近似溶解度的规定和溶解度的实验方法。 1
检测标准和方法
各种水质检测方法 1、【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-1986 2、【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989 碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 3、【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 4、【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 5.【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 6.【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 7.【色度】水质色度的测定GB/T11903-1989 8.【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-1991 9.【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989 10.【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 11.【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 12.【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-1999 13.【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法GB/T7477-1987 14.【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-1989 15.【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定：重铬酸盐法GB/T11914-1989 16.【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17.【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年 18.【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法》GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法》HJ/T346-2007 19.【亚硝酸盐氮】《水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法》GB/T7493-1987 20.【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21.【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-1989 22.【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》GB/T11893-1989 23.【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 24.【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年) 25.【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989 26.【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 27.【总氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-1989 28.【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-1987 29.【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-19879 30.【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)
溶解度的测定
硝酸钾溶解度的测定（方法1：结晶析出法）实验原理： 先设计好不同溶质和溶剂的量，称量、混合、加热、搅拌使其溶解，降温并用温度计分别测定其开始析出晶体时的温度，即所得溶液为该温度下的饱和溶液，计算该温度下的溶解度。 实验用品： 托盘天平(J0160，200g，0.2g)，烧杯(J6124)，大试管(J6104)，玻璃棒(J6453)，温度计(J6071，量程0~100℃)，酒精灯(J6201)，量筒(J6001，10ml)，方座支架(J1102，带铁圈)，石棉网(J6432)，药匙(J6442)，试管刷(J6471)，硝酸钾(化学纯)，蒸馏水。 实验步骤： 一、检查实验用品是否齐全、完好。 二、硝酸钾的称取和溶解。 1. 用托盘天平分别准确称取硝酸钾3.5g、1.5g、1.5g、 2.0g、 2.5g，称量过程详见分组实验三的步骤二。将称好的5份硝酸钾放在实验台上，并做标记。 2．在一支大试管中加入上面称取的3.5g硝酸钾。 3．用量筒准确量取10.0m1蒸馏水，加入大试管中。 4．在水浴中加热大试管，边加热边搅拌，至硝酸钾完全溶解(水浴温度不要太高，以刚好使硝酸钾溶解为宜，否则会使下一步结晶析出操作耗时过长) 三、硝酸钾的结晶。 1．自水浴中取出大试管，插入一支干净的温度计，用玻璃棒轻轻搅拌并摩擦试管壁，同时观察温度计的读数。当刚开始有晶体析出时，立即记下此时的温度t1，并填入下表中。
2．把试管再放入水浴中加热，使晶体全部溶解，然后重复两次上述实验步骤的操作，分别测定开始析出晶体时的温度t2、t3。将读数填入表格。 四、溶解度曲线的绘制。 1．依次向试管中再加入1.5g、1.5g、2.0g、2.5g硝酸钾(使试管中依次共有硝酸钾 5.0g、6.5g、8.5g、11.0g)，每次加入硝酸钾后都重复溶解、结晶实验步骤的操作，并将晶体开始析出时的温度读数填人表格。 2．根据所得数据，以温度为横坐标，溶解度为纵坐标，绘制溶解度曲线图。 五、整理实验用品。 1．用试管刷清洗玻璃仪器。 2．整理实验用品，恢复实验前的摆放位置。 注意事项： 1．为了使测量结果准确，称取硝酸钾晶体的质量和量取倒入试管的蒸馏水的体积应尽量准确。 2．水浴加热时，烧杯里的水面不能低于试管里的液面。温度计应插在溶液的中部，使所示的温度具有代表性。 3．使试管里的液体升温时应采用水浴加热，而不能用酒精灯直接加热。
水质总氮的测定
水质总氮的测定 ——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 1 目的 1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理 1.2 掌握水样消解的方法 1.3 了解总氮的来源 1.4 掌握紫外光度计的使用 1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。 2 测定原理 本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。 过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧： K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2 (NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O NaNO2+[O] →NaNO3 硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1） 按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。 3 试剂 3.1 无氮化合物的纯水 3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L： 称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。 3.3 碱性过硫酸钾溶液 称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。 3.4 盐酸溶液（1+9） 量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。 3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO3 硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。可稳定六个月。 3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO3 用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。 3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84 3.8 硫酸，（1+35） 1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。 4 仪器和设备 4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。 4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。 4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
淡水水体溶解有机氮对有毒藻种的生物有效性(2)
生态环境学报 2010, 19(1): 45-50 https://www.360docs.net/doc/d014556318.html, Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@https://www.360docs.net/doc/d014556318.html, 基金项目：福建省自然科学基金青年基金项目(2009J05033)；国家自然科学基金青年基金项目(20807033) 作者简介：罗专溪(1979年生)，男，博士，主要从事污染物在水环境介质中的行为过程研究。E-mail: zxluo@https://www.360docs.net/doc/d014556318.html, *通讯作者：颜昌宙，研究员，博士。E-mail: czyan@https://www.360docs.net/doc/d014556318.html, 收稿日期：2009-10-30 淡水水体溶解有机氮对有毒藻种的生物有效性 罗专溪1 ，魏群山1 ，王振红2 ，颜昌宙 1* 1. 中国科学院城市环境研究所城市环境与健康重点实验室, 福建 厦门 361021； 2. 漳州师范学院化学与环境科学系, 福建 漳州 363000 摘要：溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON ）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分。天然水体DON 是许多微生命体包括有毒藻种的氮营养源，在供水安全以及水体富营养化等方面的生态环境效应不容忽视。文章系统地介绍了淡水水体DON 含量与来源、生物有效性与估算方法，以及对有毒藻种生长的影响。DON 的来源是影响水体中DON 含量动态特征的关键因素。DON 来源包括陆地径流，植物碎屑，土壤淋溶液，沉积物释放，大气沉降，藻类、大型植物、细菌与细胞死亡或自我分解，微型及大型浮游动物捕食和排泄、分泌物释放等。研究表明约有12%~72%的DON 可迅速被生物所利用，具显著差异，究其原因可能是其来源组成、化学本质（分子质量与极性）、测试生物组成、是否有细菌作用等因素造成的。不同藻种具有不同氮源利用能力，DON 对藻类生长具有直接或间接的作用，并可能影响藻类群落结构（有毒藻类成为优势种）。考虑到水环境保护与饮用水安全供水的重要性，未来研究应重视淡水水体DON 生物有效性与其化学本质的揭示，尤其是对有毒藻种。 关键词：溶解有机氮；生物有效性；有毒藻种 中图分类号：X17 文献标识码：A 文章编号：1674-5906（2010）01-0045-06 全世界河流中的总氮有14%~90%由有机氮组成[1]。而作为有机氮的主要成分，溶解有机氮（Dissolved organic nitrogen, DON ）是多数天然水体中溶解氮的主要组成部分，所占百分比约达60%~69%[2]。传统观点认为DON 是一类难以被利用、生物有效性（bioavailability ）低的有机氮库，不会促进水体水质富营养化[3][4]，因而不重视DON 的管理和控制[5]，甚至在水体氮负荷估算时忽略不计DON 含量[6][4]。DON 是天然水体有机质的重要组成成分，其含量、生物有效性及其生态环境效应逐渐受到关注[6]-[8]。目前世界上DON 的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON 研究相对较为缺乏。 能利用DON 的浮游植物，特别是一些有毒藻种（如水华束丝藻Aphanizomenon flosaquate 、铜绿微囊藻 Microcystis aeruginosa ）具有其他藻种所没有的强大竞争力，可在无机氮缺乏而有机氮浓度相对较高的环境中很好的生长[9]-[10]。有毒藻种可以产生肝毒素、神经毒素等藻毒素[11]，不利于作为饮用水源的淡水水体的安全保障。 当前我国微污染原水普遍存在有机物含量超标、含氮化合物浓度高、藻类大量繁殖等问题。另外，DON 绝大部分物质本身对人体具有直接或间接的毒害作用。因而本文综合分析淡水水体DON 对有毒藻种的生物有效性，希望有助于揭示淡水水体DON 的潜在生态风险与环境效应。 1 淡水水体DON 含量与来源 1.1 淡水水体的DON 含量 多数自然水体中的TDN 含量与其中的DON 密切相关。开阔海洋表面DON 约占TDN 的83%，河口DON 约占13%；近海约占18%[2]。在淡水生态系统中，其DON 浓度要比DIN 浓度高0[13]。如美国乔治亚州Satilla 河水的DON 浓度 (以N 计，下同) 为59.0 μmol/L ，而其TDN 浓度 (以N 计，下同) 仅 为62.6 μmol/L [14]。 又如日本琵琶湖的DON 浓度为4.0~7.2 μmol/L ，而其TDN 浓度仅为7.0~8.0 μmol/L [15]。以色列 Kinneret 湖为中富营养化湖泊，其水中DON 含量（1975—1974年均值）呈现季节差异性，9月份DON 占TDN 的65%，而三月份DON 占TDN 比例变小，仅为39%[2]。分析报道的文献，目前世界上DON 的研究报道主要关注河口、近海和海洋生态系统，而淡水生态系统中的DON 研究（包括DON 动态特征的量化描述及其影响因素等）较为缺乏。 当前，测定DON 含量的所有方法都是采用差减法，需依赖于测定总溶解性氮（TDN, Total dissolved nitrogen ）浓度的测定，然后再减去溶解性无机氮（DIN, dissolved inorganic nitrogen ）浓 度（分别测定的NH 4+，NO 3-和NO 2-浓度的加和） ，这使得测定结果具有3方面的分析误差，即测定TDN 、NH 4+和（NO 3-、NO 2-）的分析误差，因此DON 含量测定时，为了提高其测定精度，应尽可
有机肥料总氮含量的测定蒸馏后滴定法
FNCPFL0188 有机肥料 总氮含量的测定 蒸馏后滴定法 F_NCP_FL_0188 有机肥料－总氮含量的测定－蒸馏后滴定法 1 范围 本方法适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。 2 原理 有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以酸标准滴定溶液滴定，计算样品中全氮含量。 3 试剂 3.1 硫酸, ρ约1.84g/mL 3.2 过氧化氢，质量分数为30% 3.3 硼酸溶液，20g/L 称取20g 硼酸溶于1L 约60℃热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH4.5。 3.4 氢氧化钠，400g/L 3.5 定氮混合指示剂溶液 称取0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL95%（体积分数）乙醇中。 3.6 甲基红指示剂溶液，1g/L 称取0.10g 甲基红，溶于95%(体积分数)乙醇，用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。 3.7 硫酸标准滴定溶液，c (1/2H 2SO 4)＝0.05mol/L 3.7.1 配制 量取1.5mL 硫酸（ρ约1.84 g/mL ）慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内，混匀。冷却后转移至1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。 3.7.2 标定 称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.11g ±0.001g （准确至0.0001g ），置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水溶解，再加2滴甲基红指示剂溶液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。 3.7.3 计算 硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算： V m c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中： c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； m ——称取的无水碳酸钠质量，g ； V ——滴定用去硫酸溶液实际体积，mL ； 0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 计算结果取四位有效数字。 3.7.4 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。 五次平行测定的极差，应小于0.000200 mol/L 。 3.7.5 稳定性 硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。 4 仪器设备 通常实验室用仪器和