炽灼残渣测定操作规程

标准操作规程

目的：

为规范炽灼残渣检查操作，确保实验的准确性，依据《中国药典》2020版四部和《药品生产质量管理规范》（2010年修订），特制定本规程。

适用范围：

主要适用于检查药品及药包材等经加热灼烧至完全灰化，再加硫酸0.5～1ml并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐的量。

依据：

《中国药典》2020年版四部105页0841“炽灼残渣检查法”

《药品生产质量管理规范》（2010年修订）

责任：

检验员对本规程的实施负责

内容：

1.本操作规程为炽灼残渣检查的通用规范，具体操作可参照各品种项下规定。

2.检查：

2.1 空坩埚恒重：

取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上或将坩埚盖取下置坩埚旁，经加热至700～800℃炽灼约60分钟，停止加热，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量（准确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，每次至少30分钟，直至恒重，备用。

2.2 称取供试品：

取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

2.3 炭化：

将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温（以上操作应在通风柜内进行）。

2.4 灰化：

除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉上低温加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行）。将坩埚置高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上或将坩埚盖取下置坩埚旁，在700～800℃炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

标准操作规程

2.5 恒重：

按2.1自“停止加热，取出坩埚……”起操作，直至恒重。

3.注意事项：

①炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

②供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0～2.0g（炽灼残渣限度为0.1%～0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1～2mg。

③炽灼残渣测定应根据供试品的限度要求进行试验：炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%。

④坩埚应编码标记，盖子与坩埚应编码一致。从高温炉中取出时的温度、先后顺序、在干燥器内的放冷时间及称量顺序，均应前后一致；同一干燥器内同时放置的坩埚最好不超过4个，否则不易达到恒重。

⑤坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

⑥炽灼残渣如需留作重金属检查，除另有规定外，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。

⑦如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚或石英坩埚。在高温条件下夹取铂坩埚时，宜用钳头包有铂箔的坩埚钳。

⑧开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。

⑨称定坩埚和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg。

⑩炽灼至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量；第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼30分钟后进行。

3.结果与判定：

计算结果依据《有效数字和数值的修约及运算操作规程》修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致。其数值小于或等于限度值时，判为符合规定；大于限度值时，则判为不符合规定。

4.计算公式：

炽灼残渣%＝（残渣及坩埚重－空坩埚重）×100%/供试品重量

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