GMP认证全套文件资料15-量筒校正标准操作规程
量筒校正标准操作规程
目的：制订量筒校正标准操作规程，以提高药品质量分析的准确度。
适用范围：5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。
责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
校正规程：
1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出量筒的容积。
2. 检定项目和技术要求：
2.1 厂名或商标。
2.2 标准温度（20℃）。
2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx
2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。
3. 检定条件：
3.1 万分之一天平。
3.2 温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。
3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。
3.4 纯化水。
4.检定方法：
4.1 纯化水质量的标定：用洗净的分度量筒，加入纯化水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。如此重复三次操作，取其平均值。
4.2 记录与计算：
4.2.1 计算：
V20＝V标＋（P称－P）
V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）；
V标为量筒的标称容量（ml）；
P称为t℃时称得纯化水的质量值；
P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。
当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。
从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。
5. 检定结果处理和检定周期：根据检定项目的检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级，检定周期为三年。
6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。
”中。
玻璃容量仪器校正标准操作规程
玻璃容量仪器校正标准操作规程 1.总则 1.1 校正用蒸馏水至少须在室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器洗至内壁完全不挂水珠。滴定管、移液管不必干燥，容 量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次放水时记录水的温度。 1.4 每个仪器（每段）应校正两次，两次校正水重之差应小于0.01g。 1.5 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字。 1.6检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.7.1万分之一天平 1.7.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.7.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 1.7.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.容量瓶校正操作规程 2.1 将被校正的容量瓶洗净干燥
2.2 取洁净的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中20分钟，记下水温。 2.3 称取空容量瓶重，加水至刻度不可有水珠留在刻度线以上，如有水用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量。 2.4计算容量瓶中的水重。 从表中查得在此温度下1ml水的重量，计算容量瓶的溶积（ml）。 3.移液管校正操作规程 3.1 取待校正洁净干燥锥形瓶，精密称定重量。 3.2 取需校正的内壁洁净的移液管，按移液管的正确使用方法，吸取水至刻度，除去尖端与外面的水。 3.3 将水放入已称定重量的锥形瓶中，精密称定，记下水温、计算水重。 从表中查出在此温度下1ml水的重量计算该移液管的容积（ml）。 4.滴定管校正操作规程 4.1 取一洁净干燥的50ml锥形瓶精密称定重量。将被校正的洁净滴定管装入水至刻度零处，除去尖端与外面的水，记下水温。 4.2 从滴定管放下一定体积（5ml或10ml）的水至锥形瓶中。控制滴定管的流速3～4滴/秒。 4.3 精密读取滴定管读数至小数点第二位。
量筒、量杯校验规程
量筒、量杯校验操作规程 1 范围 本规程适用于新制造和使用中的量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 2 引用文献 JJG 20―2001 标准玻璃量器 GB 12803～12808―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器 GB/T 12810―1991 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法 GB/T 15726―1995 玻璃仪器内应力检验方法 GB 6682―1992 实验室用水规格和试验方法 QB 2107―1995 实验室玻璃仪器吸量管颜色标记 使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积。量入式符号用“In”表示。 3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。 3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间
量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
玻璃器皿的校正标准操作规程
标准操作规程 STANDARD OPERATION PROCEDURE 1.目的：建立玻璃仪器校正操作规程, 以使检验操作规范化。 2.范围：适用于玻璃仪器校正的操作。 3.责任：QC人员对本SOP实施负责。 4内容 4.1玻璃器皿 4.1.1玻璃器皿上通常注有两种符号，一种是“E”，它表示该器皿是“量入”容器，即当溶液弯月面底部与标线相切时，倒入量器内的溶液体积等于量器上标明的体积。 4.1.2.还有一种是“A”，它表示该器皿是“量出”容器，即将满刻度的溶液全部倒出的体积正好与量器上标明的体积相等。 4.1.3.不注明符号的一般是指“量入”容器。 4.2.校正原因 进行比较精密的测定时，分析结果的准确度要求较高，就有必要对容量器皿进行校正。 4.3.校正方法 4.3.1.容量器皿的校正常用称量法和相对校正法。 4.3.2.称量法是称量容量器皿某一刻度内放出或容纳的纯水的质量，然后根据在该温度时水的密度将水的质量换算成容量器皿此时的真实容积。 4.3.2.1称量法一般用于精度容量器皿的校正。 4.3.2.2.精度容量器皿包括：容量瓶、移液管、刻度吸管、滴定管、注射器。 4.3.3.容量瓶和移液管是经常合用的，一般都是用移液管从容量瓶中取出几分之几的溶液，所以并不一定要知道它们的绝对容积，而只要求它们的相对容积成比例关系就可以了。利用这种关系来校正容量器皿的方法，称为相对校正法。
4.4.称量法的校正步骤 4.4.1.校正前的检查 检查玻璃器皿的洗净度：加水于器皿中，倾去水后器壁上均匀地附着一层水膜，即不聚成水滴，也不成股流下，即为洗净。 4.4.2仪器与用具 分析天平、称量瓶、温度计、100ml 烧杯、吸耳球、擦试纸 4.4.3校正过程 4.4.3.1.将所需校正的玻璃器皿编上号； 4.4.3.2.用温度计测量纯化水的温度，记录并转化为校正系数ρt ； 4.4.3.3.用分析天平称取空称量瓶的重量，并记录为W1； 4.4.3.4.用吸耳球吸取准确纯化水到标示容积； 4.4.3. 5.将量取的纯化水放至称量瓶中，称量，并记录为W2。 4.4.3.校正公式 Wt 为W2 -W1） 式中：Vt — t ； Wt — 在t ℃时水的质量，g ； ρt — 校正系数，g /ml （查附表1）。 4.5.结果判定 4.5.1.将校正后得到的容积（注意：应为校正两次的平均值），与该玻璃器皿的标示容积相比较，其允许误差应符合附表三之规定。 4.5.2.填写校正记录。 5.附页：附表一（校正系数ρt ） 附表二 玻璃量器校正记录 附表三 标准容量允许误差 6.历史
4-量筒校正标准操作规程
量筒校正标准操作规程ZJGC-2009-04 编制：批准： 目的：制订量筒校正标准操作规程，以提日常检测的准确度。 适用范围：5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。 职责：化学分析组负责人对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出量筒的容积。 2. 项目和技术要求： 2.1 厂名或商标。 2.2 标准温度（20℃）。 2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 表1：量筒 3.条件： 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。 3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.4 纯化水。 4.方法： 4.1 纯化水质量的标定：用洗净的分度量筒，加入纯化水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。如此重复三次操作，取其平均值。
4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为量筒的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。 5. 结果处理和校正周期：根据数据，查表1，判定其是否符合相应的标准等级，校正周期为三年。 6.校正工作结束，记录于“仪器、设备自校记录”中。
1注射剂检验标准操作规程
一、目的：建立注射剂检验标准操作规程，防止错检、漏检的发生。 二、范围：适用于注射剂的检验操作方法。 三、责任：质量部、化验室相关操作人员。 四、内容： 注射剂 注射剂（《中国药典》2010年版二部附录IB）系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的供注入体内的溶液、乳状液或混悬液，以及供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 注射剂可分注射液（其中供静脉滴注用的大体积注射液也称静脉输液）、注射用无菌粉末与注射用浓溶液。 注射剂除应按药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“装量”或“装量差异”、“可见异物”和“无菌”。静脉用注射剂应加查“热原”或“细菌内毒素”；溶液型静脉用注射液、溶液型静脉注射用粉末及注射用浓溶液应加查“不溶性微粒”；静脉输液及插管注射用注射液应加查“渗透压摩尔浓度”。 混悬型注射液，除另有规定外，药物粒度应控制在l5um以下，含15～20um(间有个别20～50um)者，不应超过10%，若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀；乳状液型注射液不得有相分离现象；静脉用乳状液型注射液分散相球粒的粒度90%应在lum以下，并不得有大于5um的乳滴。 “装量”检查法 1 简述 1.1本法适用于50ml及50ml以下的单剂量注射液的装量检查，其目的在于保证单剂量注射液的注射用量不少于标示量，以达到临床用药剂量要求。 1.2标示装量为50ml以上的注射液和注射用浓溶液，按最低装量检查法标准操作规范检查，应符合规定。
1.3 凡规定检查含量均匀度的注射液（如塞替派注射液）．可不进行“装量”检查。 2 仪器与用具 2.1注射器及注射针头。 2.2量筒（量入型）规格l、2、5、1O、20及50ml的量筒，均应预经标化。 3 操作方法 3.1 按下表规定取用量抽取供试品。 标示装量供试品取用量（支） 2ml或2ml以下 5 2ml以上至50ml 3 3.2取供试品，擦净瓶外壁，轻弹瓶颈部使液体全部下落，小心开启，将每支内容物分别用相应体积的干燥注射器（包括注射器针头）抽尽，注入预经标化的量筒内，在室温下检视，读出每支装量。 3.3如供试品为油溶液或混悬液时，检查前应先微温摇匀，立即按3.2项下方法操作，并冷至室温后检视。 4 注意事项 4.1所用注射器及量筒必须洁净、干燥并经定期校正；其最大容量应与供试品的标示装量相一致，量筒的体积应使待测体积至少占其额定体积的40%。 4.2 注射器应配上适宜号数的注射针头，其大小与临床使用情况相近为宜。 5 记录与计算主要记录室温，抽取供试品支数，供试品的标示装量，每支供试品的实测装量。 6 结果与判定 每支注射液的装量均不得少于其标示装量；如有少于其标示装量者，即判为不符合规定。 “装量差异”检查法 l 简述 1.1本法适用于注射用无菌粉末的装量差异检查。 1.2本项检查的目的在于控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。 1.3凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，可不进行“装量差异”检查。 2 仪器与用具 分析天平感量0. 1mg（适用于平均装量为0.15g及其以下的粉针剂）或感量1mg
容量瓶的校正操作规程
容量瓶的校正操作规程 1 容量瓶的校正 1.1 将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重，称重。 1.2 测量纯化水的温度（可将纯化水置仪器室1小时以上，仪器室室温即为纯化水的温度）将纯化水注入容量瓶标线处，称重。 1.3 根据纯化水的温度，查出该温度下水的密度，计算该温度下该容量瓶标示刻度体积的水的质量，并称重，视水液的弯月面是否与刻度吻合。 1.4 校正刻线：若与刻度不符合，可用纸条与水液的弯月面成切线贴成圆圈，然后倒去内容水，在纸圈上，下涂以石腊薄层，再沿纸圈用别针刻一圆圈，涂上氢氟酸，几分钟后洗去过量的氢氟酸，并除去石腊及纸圈，即见容量瓶上的新刻度。 1.5 重复1.1和1.2步骤，取平均值计算容量瓶体积，算出允差，并填附表A。 2 移液管，刻度吸管的校正。 2.1 在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。 2.2 将水放入预先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中，称量，计算，可得水的重量。（应测2次，得放出水的平均重量）。 2.3 根据水的温度查水的密度表（见附表B），计算，可得移液管或刻度吸管的体积。 2.4 将结果记录在附录A表中。 3 滴定管容积的校正 3.1 在洗净的滴定管内注入纯化水，使弯月面最低处与刻度零位相切。 3.2 由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重。 3.3重复3.1和3.2操作,取平均值。 3.4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表（见附录B），计算，可计算出滴定管该部分管柱的体积。 3.5将结果记录在附录A表中。 4 量筒、量杯的容积校正 4.1 将洁净的量筒或量杯注入已知温度的纯化水，并使水弯月面恰好在刻线处。 4.2 将水倒置已恒重并称重的具塞锥形瓶中，密塞，称重，可得水的质量。 4.3 根据水温查附表B水的密度，可计算出该量筒或量杯的体积。 4.4 根据附表B规定的标准容量允差，判断被校正量筒或量杯是否合格，并将校正结果记录在附录A表中。
量筒校正标准操作规程
目的：制订量筒校正标准操作规程，以提高药品质量分析的准确度。 适用范围：5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。 责任：检验人员对本规程的实施负责。 内容： 1 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出量筒的容积。 2 检定项目和技术要求： 2.1 厂名或商标。 2.2 标准温度（20℃）。 2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表的规定。 3 检定条件： 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。 3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.4 纯化水。 4 检定方法： 4.1 纯化水质量的标定：用洗净的分度量筒，加入纯化水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯水的质量。如此重复三次操作，取其平均值。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V 20＝V 标 ＋（P 称 －P） V 20 为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）；
V 标 为量筒的标称容量（ml）； P 称 为t℃时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P 称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V 20 ＝V 标 ＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V 标－P，故V 20 ＝P 称 ＋ΔP。 5 检定结果处理和检定周期：根据检定项目的检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级，检定周期为三年。 6 校正工作结束，记录于《玻璃量具检定记录》（编号：REC-QC-007-00）中。
xxxxxx配液的标准操作规程
xxxxxx配液的标准操作规程 1.目的：建立注xxxxxx配液的标准操作规程，以规范配液操作。 2.范围：适用于xxxxxx生产时的称量、配液及除菌过滤操作。 3.职责：配液岗位员工及质监员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1操作前的确认 4.1.1确认车间空调净化系统已运行至少30分钟。 4.1.2确认配制操作的称量间、配制间有前次生产结束的《清场合格证》、且距离本次操作不超过48小时，现场无与本次生产无关的物品，否则需重新清洁。4.1.3确认称量、配制用具已按《洁净区器具清洗、消毒的标准操作规程》（SOP-）清洗或消毒，且未超过规定的有效期限。 4.1.4确认称量、配制的计量器具：电子天平、酸度计及压力表均有《计量合格证》且在有效期内。 4.1.5确认所领原辅料xxxxxx、xxxx均有“合格”检验报告单，在有效期内且在规定条件下贮存。（注意：xxxxxx应在xx℃下贮存，袋口应捆扎严密。） 4.2称量： 4.2.1按处方量在精度为十分之一克的电子天平上分别称取xxxx、xxxxxx，分至两个配液容器中。 4.2.2立即将剩余物料的袋口扎紧，退回仓库，按规定的条件贮存。 4.2.3物料的称量过程必须有两人操作，一人称量，一人复核，并有仓库保管员在场。及时如实记录称量数据。 4.3配液： 4.3.1在盛有xxxx的配液容器中加入适量的注射用水，加热、搅拌至xxxx全部溶解并冷却。 4.3.2待上述xxxx溶液温度降至35℃以下时，加入盛有xxxxxx配液容器中，搅拌至xxxxxx全部溶解。再加入适量注射用水至药液总体积为7000毫升。 4.4调PH 4.4.1按照使用的酸度计的标准操作规程，分别用pH值为4.00（25℃）和6.86
玻璃量器校验标准操作规程
1.目的：建立移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用玻璃量器的校准操作规程，保证溶液量取的准确性。 2.范围：移液管、量筒、量杯、容量瓶等常用的玻璃量器 3.职责：QA负责本规程的实施，部门经理监督执行 4.内容： 4.1校验条件： 4.1.1环境条件 4.1.1.1室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。 4.1.1.2水温与室温之差不得大于2℃。 4.1.1.3校验介质为纯水，应符合 4.1.2校验设备 4.1.2.1分析天平 4.1.2.2精密温度计（10~30℃，分度值0.1℃） 4.2校验方法 4.2.1移液管的校验方法 4.2.1.1取一容量大于被检移液管的洁净锥形瓶，称得空瓶质量。 4.2.1.2将清洁干净的移液管垂直放置，充水至最高标线以上5mm处，擦干移液管流液口外 面的水，缓慢将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。 4.2.1.3将流液口与锥形瓶内壁接触，使水充分流入锥形瓶中，待水自动流出后再停15秒， 再将移液管尖端与瓶壁接触，以便最后一滴水珠流入锥形瓶中。管尖的一点液体不要甩或吹出（管上若注明有“吹”字，则放完液体后需吹）； 4.2.1.4称得纯水的质量（m）,并记录水温（读数精确到0.1℃）。 4.2.1.5按公式V20=m·K（t）求出移液器在20℃时的实际容量（K（t）值列于附录B）。 4.2.1.6重复检定一次，2次检定数据的差值应不超过移液器容量允差的1/4，取2次平均值。 4.2.1.7计算任两检定点之间的最大误差，也应符合容量允差。（容量允差列于附录A） 4.2.1.8检定点 a）0.5ml以下（包括0.5ml）的检定点：半容量（半容量~流液口）；总容量。 b）0.5ml以上（不包括0.5ml）的检定点：总容量的1/10，若无总量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；半容量（半容量~流液口）；总容量。 4.2.2量筒、量杯的校验方法 4.2.2.1对清洁干净并经干燥处理过的被检量筒、量杯进行称量，称得空量筒、空量杯质量。 4.2.2.2注纯水至检定点，称得纯水质量（m）。 4.2.2.3将温度计插入被检量筒、量杯中，测纯水温度，读数精确到0.1℃。
玻璃仪器校准操作规程
玻璃仪器校准操作规程 1.目的Purpose: 为了确保常用玻璃量器测量的准确性，特制订本规程。 2.范围Scope: 适用于吸量管、滴定管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。 3.职责Responsibility: 质检人员对本规程的实施负责。 4.定义Definition： 无 5.引用文件Reference Doc： 5.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。 5.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 6.规范内容Specification: 6.1 校准项目 序号检定项目首次检定后续检定使用中检验 1 外观及功能 性检查 + + + 2 示值校准+ + + 6.2校验前准备 量器清洗：用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。洗净的量器应提前4h放入工作室，使其与室温尽可能接近。 环境条件：室温（20±5℃），且室温度化不大于1℃/h；水温与室温之差不大于2℃。 仪器设备：万分之一天平，温度计10～30℃（分度值:0.1℃），校正时使用的设备必须定期送计量部门检定；器具：各规格具塞锥形瓶。 6.3 外观及功能性检查 6.3.1 外观要求 a.量器应具有厂名或商标，标准温度，用法标记（量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”），标称总容量与单位，准确度（准确度等级：A或B。凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可省略）等标志。如下图 b.量器无影响计量读数的缺陷，包括集密的气线，破气线，擦伤，铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久，相邻分度线的宽度和分度值见表1～表5。 d.非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有 同号。 e.滴定管和吸量管的流液口，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩
计量校准规范
目录 目录 1 第一章总则 2 1.目的 2 2.范围 2 3.职责 2 4.定义 2 第二章操作规程 3 1.移液器校准规程 3 2.温度计校准规程 4 3.量筒校准规程 4 4.pH计校准规程 5 第三章相关文件和记录 6
第一章总则 1.0目的 制定计量仪器内部校准规程，确保其准确度和适用性保持完好。 2.0范围 本公司研发、生产、质量部门使用的直接关系产品质量的计量仪器。 3.0职责 各部门内校员负责对自己部门计量仪器进行定期校准并记录。 4.0 定义 无 5.0 校准规程 参见各章节。
第二章规程 1.可调移液器校准规程 1.1校准的环境条件：校准应在无通风的房间，移液枪和空气湿度在20℃-25℃之间，相对湿度在 55%以上。 1.2校准用的基准设备：电子天平。 1.3 移液枪校准程序 1.4 用0.0001g或0.001g的电子天平，按如下比例校对正：1000ul纯净水＝1000mg 1.5 校准通过枪后面的一个旋钮，每套枪都配有专门的调节该旋钮的小扳手。 1.6 在电子天平上放置一个小三角烧瓶，用待标定的移液枪吸取去离子水加入小三角烧瓶内底部，每次称量后记重。 1.7新换的吸嘴预湿3-5次，然后对两个选定容量进行各5次移液测试，当分析天平显示的测定值在选择一移液容量允许值之外就需继续进行调整。如果计算结果再限定范围内，移液器的校准即为正确。 1.8移液枪标定后，将校准记录填写在【测量校准记录】里。 1.9 一定量程的枪，其每个刻度均允许有一定的误差范围。可允许的误差范围如下表一。 表一
4.0 校准周期：每年校准一次。 2.温度计校准规程 2.1 校准的环境条件：室温。 2.2 校准用基准设备：外校合格的温度计(精度0.1℃)。 2.3 温度计校准程序 2.3.1 检查温度计刻度是否清晰无破损，否则更换。 2.3.2 用一透明容器盛装适量自然溶解的冰水混合物。 2.3.3 把温度计探头放进冰水混合物中，然后观察温度计读数的变化情况。 2.3.4 待读数变化稳定，再与对照温度计读数是否在0℃的位置，记录读数。 2.3.5第一次测量完成后，取出温度计探头，待读数回到自然的位置后，重新第二次测量，这样连 续测量三次，取得结果再取其平均值，记录在【测量校准记录】内，允许误差±1.0℃。2.3.6 以上步骤完成后，把温度计探头放在50℃以下的温水中（30℃为宜），用外校合格温度计进 行校对（把探头放在外校合格温度计旁边的温水中），对比并记录温度计的和外校合格温度计的温度读数。 2.3.7 第一次测量完成取出温度计，待读数回到自然的位置后，再进行第二、第三次测量，测量结 果取其平均值，记录在【测量校准记录】内，允许误差±1.0℃。 2.3.8 把温度计放在50℃以上的热水中（80℃为宜），重复3.6、3.7相关步骤。 2.3.9 三次测量值与标准值之差，均在允许误差范围内，该温度计判校准合格。若温度偏差大于 ±1℃的温度计定为不合格计量器具，需在校准标签上注明校准值，例如偏差大于+3℃，可在校准标签上标注实测值-3℃。 2.4校准周期：每年校准一次。
馏程测定标准操作规程 2015版
xxxxxxxxxxxx有限公司GMP文件 文件名称： 馏程测定标准操作规程文件编号： *********** 起草人日期年月日第 1 页，共2 页 审核人日期年月日分发号 QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部 分发部门化验室 1 范围：本标准规定了馏程测定方法和操作要求，适用于本公司检品馏程的测定。 2 引用标准：《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0611 3 仪器与用具 国产19标准磨口蒸馏装置一套、长颈小漏斗、石棉网、电炉（或水浴锅）4 标准内容 馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准大气压[101.3Kpa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。 4.1仪器装置 用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下用水冷却，馏程在130 ℃以上用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.2℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃上时用直接火焰或其他电热器加热。 4.2测定法 取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12~15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节加热强度使每分钟馏出2~3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示
玻璃容量仪器校正标准操作规程(最新)
****制药有限公司 检验操作规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗，清洗的方法为：用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液（调配比例为（1:1）或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥，容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定，其检定次数至少2次，2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。 1.7检定周期：玻璃量器的检定周期为3年，其中无塞滴定管为1年。 1.7 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围（10—30）℃，分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h；水温与室温之差不得大于2℃。 1.8.4检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记：厂名或商标、标准温度（20℃）、型式标记（量入式用“In”，量出式用“Ex”，吹出式用“吹”）、等待时间（+ⅹⅹs）、标称总容量与单位（33ml）、准确度等级（A或B，未标记的按B级处理）。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在关闭情况下停留20min后，渗漏量应不大于最小分度值。
量筒校正操作规程
4内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出量筒对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1量筒应清澈、透明，并且是经洗净、干燥后的。 4.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.2.3 量筒应具有下列标记： 4.2.3.1 厂名和商标 4.2.3.2 标准温度（20℃） 4.2.3.3 标称总容量与单位 xx ml 4.2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件 4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0－50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3 纯化水。 4.3.4 烧杯。 4.3.5 量筒。 4.3.6 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定，室温变化不大于1℃/h。 4.4 检定方法： 4.4.1取洁净的烧杯盛放校正用水，并与量筒同放在天平室中直至与天平室温度相同，记下水温。精密称定空量筒重量，并记下读数。将水装入已称重的量筒内，使液面达标线以下约5mm处，用滴管将液面准确地调至最高标线，精密称定量筒与水的总重量。 注意量筒内壁刻度以上及量筒外壁均不可留有水珠，如有需用滤纸或棉签吸干，立即称定重量。
4.4.2根据两次称重的重量计算出量筒所装的水重。 4.5检定点：总容量的1/10，若无1/10分度线，则检2/10（自流液口起）；半容量（半容量～底部；总容量。 4.6记录与计算 V 20：量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml ）。 m ： 纯化水的质量（g ）。 K(t)：衡量法常数，可由附表1，2查得。 4.7检定结果处理和检定周期。 根据上述检定项目的检定数据,查4.2.4表,判定其是否符合相应的标准等级。 检定周期：三年。 4.8校正工作结束，记录于“量筒校正记录”中，经检定合格的量筒应进行标记。 4.9附注:弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管定位液面以下不大于1mm 处，放置一条黑色纸带在滴定管壁上。有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。 5 参考文件及附录 5.1衡量法K （t ）值表B1 5.2衡量法K （t ）值表B2 5.3量筒校正记录（SOP-QC-XXX-R01-01） 6 文件历史 版本号 生效日期 主要变更描述 01 本文件为新订 ) (20t K m V ?=
内校标准操作规程20100720
内校标准操作规程 目的：结合相关规章制度及本公司实际要求，规范本公司内校操作规范 适用范围：温度计、量筒容量瓶等玻璃器皿、温湿度计、移液器 职责：①归属职能部门：设备组； ②归属职能人员：本公司获得计量检定员证资质的内校人员。 内容： 1、温度计 1.1 适用范围： 本公司于无腐蚀性空气等非恶劣环境下用于过程监控的0℃—100℃、—50℃～ 50℃温度计内校。 1.2校准依据： 依据地市级以上质量计量检测所所校准温度计作为本公司进行温度计为内校溯源 依据，采取对比方式，明确示值误差，从而进行有效校准。 1.3 校准过程 1.3.1 校准前准备 ① 校准环境准备：校准必须在室内进行，室温波动不得超过±3℃/h ； ② 校准标准器准备：能溯源至国家计量标准温度计。 1.3.2 校准过程： ① 比对：冷藏&冷冻温度档位分别调至最大与最小，将待测温度计与溯源温度计一 同放置于校准环境内，至少超过半小时后记录一次温度情况，记录2次 取其平均值； ② 计算：依据“真实温度值=仪表指示值-示值误差”，计算出待校温度计个点示值 误差，算出平均示值误差； 1.3.3 结果判断： ① 温度“示值误差”接收标准满足±5℃；工艺接收标准冷冻20℃±5℃，冷藏 2℃~8℃； ③ 校准人员将判断结果填写至《基础设施维护、保养记录》 。 1.4 温度计校准流程图如下： 1.5 校准周期：首次校准合格后，因本公司使用环境为非恶劣环境，校准有效期直 至破损。 2、玻璃器皿 2.1适用范围 待校准温度计 溯源标准温度计 设置冷冻、冷藏 max 与min 温度数据统计分析 校准合格温度计准入 筛选出不合格温度计
玻璃容量仪器校正标准操作程序
玻璃容量仪器校正标准操作程序 1.目的：建立玻璃容量仪器校正标准操作程序。 2.范围：适用于玻璃容量仪器校正。 3.职责： 质控部部长： 必须确保化验员获得本程序的培训，并在检验过程中遵守本程序的内容。质保部检验员： 负责所有的玻璃仪器校正并遵守本程序的要求。 4.内容： 4.1总则 4.1.1 校正用的蒸馏水至少在室内放置1小时以上。 4.1.2 待校正的仪器必须清洗干净，干燥。 4.1.3 如室温有变化，测定过程中不得超过1℃，每次操作时应记录水的温度。 4.1.4 称量所用的天平精度应达到万分之一以上。 4.2容量瓶校正操作规程： 4.2.1取洁净干燥的烧杯盛放校正用水，并与容量瓶同放于天平室中，1小时 以上，记下水温. 4.2.2 精密称量空容量瓶重，加水至刻度；若有水停留在刻度线以上，用滤纸
条吸干，塞上瓶塞，再称定。 4.2.3 计算容量瓶中水重。 4.2.4 将容量塞子盖后倒置10次.每次倒置时，在倒置状态下，至少停留10s。 不应有水渗出。 4.2.5依据表1计算容量瓶体积（ml）： 4.3.滴定管校正操作规程： 4.3.1取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。 4.3.2 将滴定管垂直夹在检测架上，活塞芯涂抹上一层薄而均匀的油脂，不应 有水渗出。 4.3.3在滴定管里装入水至零刻度处，除去尖端和外面的水，流出口不应接触接水器。 4.3.4 当水注至最高线时，活塞在关闭的状态下，停留20min后，渗水量不得 大于最小分度线。 4.3.5控制滴定管流速3--4滴/秒，从滴定管放下一定体积（5ml）的水至称 量瓶中，等待时间30s，盖上瓶盖，精密称定。 4.3.6精密读取滴定管读数至0.02ml。 4.3.7依据表1计算滴定管体积（ml）。 4.4.单线吸管、刻度吸管校正操作规程： 4.4.1 取洁净干燥的扁形称量瓶（具塞三角瓶)，精密称定。
常用玻璃量器校正操作规程
1 目的：建立常用玻璃量器容量检定SOP，保证正确操作，确保检定结果正确可靠。 2 围：本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器（以下统称量器）的首次检定、后续检定和使用中的检验。 3 术语和计量单位 3.1 量出式 用于测量自量器排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。 3.2 量入式 用于测量注入量器（壁干燥）液体的体积。量入式符号用“In”表示。
3.3 容量单位 量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（ml）。毫升（ml）为立方厘米（cm3）的专用名称。 3.4 标准温度 量器的标准温度为20℃。 3.5 标称容量： 量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。3.6 流出时间 量出式量器液体充至全量标线，通过流液嘴使量器液体全部自然流出所需用的时间。 3.7 等待时间 量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。 4 概述 4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A 级和B级，其中量筒和量杯不分级。 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。
4.2 量器的结构 量器的结构参见图1～图10。
5 通用技术要求 5.1 材质与理化性能 5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。 5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。 5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其应力不得超过表2的规定。 表2 名称残余应力
实验室量筒操作规程
实验室量筒操作规程 目的：制订量筒校正标准操作规程，以提高药品质量分析的准确度。 适用范围：5ml、10ml、25ml、50ml、100ml等玻璃量筒。 责任：检验人员对本规程的实施负责，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程： 1. 校正的原理采用衡量法。衡量法用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出量筒的容积。 2. 检定项目和技术要求： 2.1 厂名或商标。 2.2 标准温度（20℃）。 2.3 标称总容量、容量允差与单位。xx ml ±xx 2.4 容量允差、分度线宽度均应符合下表之规定。 标称总重容量（ml） 5 10 25 50 100 容量允差量入式±0.05 ±0.10 ±0.25 ±0.25 ±0.5 量出式±0.10 ±0.20 ±0.50 ±0.50 ±1.0 分度值（ml）0.1 0.2 0.5 1 1 分度线宽度（mm）≤0.3 ≤0.4 3. 检定条件： 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。 3.3 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。 3.4 纯化水。 4.检定方法： 4.1 纯化水质量的标定：用洗净的分度量筒，加入纯化水，慢慢地将液面准确地调至所标的刻度线上，使纯化水沿着已称重的称量杯壁流下。按规定时间等待后15秒，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯
水的质量。如此重复三次操作，取其平均值。 4.2 记录与计算： 4.2.1 计算： V20＝V标＋（P称－P） V20为量筒在标准温度20℃时的实际容量（ml）； V标为量筒的标称容量（ml）； P称为t℃时称得纯化水的质量值； P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时，其质量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。 从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。 5. 检定结果处理和检定周期：根据检定项目的检定数据，查表，判定其是否符合相应的标准等级，检定 周期为三年。 6.校正工作结束，记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 ”中。 硫代硫酸钠滴定液配制和标定标准操作规程目的：制订硫代硫酸钠滴定液配制和标定的标准操作规程。 适用范围：硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）的配制和标定。 责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。 程序： 1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、垂熔玻璃滤器、碘 量瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。 2.试剂及试液蒸馏水、硫代硫酸钠、无水碳酸钠、稀硫酸、基准重铬酸钾、碘化 钾、淀粉指示液。 3.配制 取硫代硫酸钠约26g与无水碳酸钠（Na 2CO 3 ）0.20g，加新沸过的冷水适量使溶 解成1000ml，摇匀，放置１个月后滤过。 4.标定
常用玻璃仪器校准操作规程
常用玻璃仪器校准操作规程 1．目的: 为确保常用玻璃量器测量的准确性，特制定本规程。 2．范围： 适用于分度吸量管、单标线吸量管、量筒、容量瓶等玻璃量器的校准。 3．责任： 质检人员对本规程的实施负责。 4．程序： 4.1 仪器、器具及校准条件： 4.1.1仪器、器具：万分之一电子天平、超级恒温槽（准确到0.1℃）、温度范围0~50℃且分度值为1℃的温度计、容量瓶、离子交换纯水。 4.1.2 校准室温在20±5℃，且室温变化不得大于1℃/小时。恒温槽温度设定在20℃，水温与室温之差不得大于2℃。 4.2 校准准备： 将需校准的量器清洗干净，倒置沥干，。将纯化水提前置入已开启的恒温槽内，并记录恒温槽的温度。 4.3 衡量法校准： 4.3.1 将吸量管充纯水至最高标线以上约5mm处，擦去外壁的水，缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。量出式量筒充纯水至最高刻度线。在调整液面的同时，应观察并记录恒温槽的水温。 4.3.2 取一只容量大于被检玻璃容器的容量瓶，称得空瓶质量。 4.3.3 将被检玻璃量器内的纯水放入或倒入容量瓶，称得纯水质量（m）。 4.3.4 对分度吸量管应选择3个刻度线进行校准，每个刻度线均应符合容量允差。 4.3.5 玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量(V20，单位ml)按下式计算： 简化计算公式：V20=m﹒K(t) K(t)值可查附表3。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。 4.3.6 校准次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4，并取2次的平均值。 常用玻璃量器衡量法K（t）值表 附表1-1：（钠钙玻璃体胀系数25×10-6℃-1，空气密度0.0012g/cm
量筒校验规程
量筒校验规程 1.0目的 规范量筒的使用、自检等各环节的控制要求，保证计量仪器的有效使用，以确保量筒的检测精确度的持续性。 2.0范围 本规程适用于量筒的内部校验。 3.0检定依据 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 JJF 1071国家计量校准规范编写规则 JJF 1001 通用计量术语及定义 GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 4.0内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量量筒中纯水的质量，然后按照该温度下纯水的密度，算出量筒对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1量筒应清澈、透明，并且是经洗净、干燥后的。 4.2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 4.2.3 量筒应具有下列标记： 4.2.3.1 厂名和商标 4.2.3.2 标准温度（20℃） 4.2.3.3 标称总容量与单位 xx ml
4.2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件 4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0－50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3 纯化水。 4.3.4 烧杯。 4.3.5 量筒。 4.3.6 标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定，室温变化不大于1℃/h。 4.4 检定方法： 4.4.1取洁净的烧杯盛放校正用水，并与量筒同放在天平室中直至与天平室温度相同，记下水温。精密称定空量筒重量，并记下读数。将水装入已称重的量筒内，使液面达标线以下约5mm处，用滴管将液面准确地调至最高标线，精密称定量筒与水的总重量。 注意量筒内壁刻度以上及量筒外壁均不可留有水珠，如有需用滤纸或棉签吸干，立即称定重量。 4.4.2根据两次称重的重量计算出量筒所装的水重。 4.5检定点：总容量的1/10，若无1/10分度线，则检2/10（自流液口起）；半容量（半容量～底部；总容量。