色谱分析作业及答案..
齐齐哈尔大学试卷
考试科目:色谱分析试卷代号 A
适用对象：化工99级(分析) 使用学期2002—2003—1 第七学期
共5道题总分100分共3页
考生须知：
１）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
２）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
３）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
1 提高色谱分析的选择性，可以采取下列方法：
(1)提高柱温；(2) 提高流动相速度；(3) 降低柱温；(4) 使用
选择性高的固定相；(5) 增加板高。
2 使用极性色谱柱（GC）分析样品，先出峰的组分是：
(1)沸点高的组分；(2)分子量大的组分；(3)极性大的组分；
(4) 极性小的组分；(5) 分子量小的组分。
二、选择题（10分）
(一)为下列样品选择合适的色谱分析方法
（1）热不稳定的样品。
（2）沸程很宽的样品。
（3）复杂的、多组分样品。
（4）高分子样品。
（5）低沸点芳烃污染物。
（二）根据样品选择固定相
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试卷A 总3 页第1页
色谱分析
样品：1、丙烷、乙烯、丙烯。
2、乙醇、丙酮。
3、N2、O2。
4、间二甲苯、对二甲苯。
5、H2O 、C2H5OH
固定相（或固定液）
1、分子筛。
2、角鲨烷。
3、G DX。
4、聚乙二醇
5、有机皂土
三、问答题（36分）
1、各举一例，说明液固吸附、液液分配色谱体系及其应用。
2、在程序升温色谱法中，常用什么定性指标，为什么？
3、说明毛细管色谱流程与一般填充柱流程的区别及原因。
4、什么是浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质
量型检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？
四、按要求回答问题（18分）
1、用H2代替N2做载气，其他色谱条件不变，请在同一图上绘出
变化前后的H-----u曲线，并说明原因。
2、一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留
时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）进行分析，组分的保留时间分别为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：样品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分，为什么。
五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）
1、有一液相色谱柱，流动相体积为0.45ml，固定相体积为1.25ml，t M = 4.0
分, 现测得A、B、C、D四个组分的保留值及峰宽如下表：
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试卷A 总3页第2页
色谱分析
组分 t R (分) W（分）
A 6.5 0.41
B 13.5 0.97
C 14.6 1.10
D 20.1 1.38
请计算：1 各组分的容量因子。
2 各组分的n值及n eff值。
2 在一色谱图上有六个色谱峰，从进样开始到各组分出峰最高点的距离(cm)
如下：
空气 2.5 ；正庚烷16.4；
正己烷9.0 ；甲苯19.2；
环己烷15.1 ；正辛烷31.5。
计算甲苯和环己烷的保留指数。
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试卷A 总3 页第3页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：色谱分析试卷代号A
适用对象：分析99级使用学期2003—2004-1第七学期
共5道题总分100分共2页
一、判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
1、（1）×；(2) ×；(3)√；(4) √；(5)×。
2、（1）×；(2) ×；(3) ×；(4) √；(5) ×。
二、选择题（10分）
1、（1）HPLC法；（2）程序升温气相色谱法；
（3）毛细管气相色谱法；（4）空间排阻液相色谱法；
（5）填充柱气相色谱法。
2、（1）角鲨烷；（2）聚乙二醇；
（3）分子筛；（4）有机皂土；
（5）GDX
三、问答题（36分）
1、L—S吸附固定相-----硅胶流动相------正己烷
L---L分配固定相-----ODS 流动相------甲醇+水
L—S吸附用于分析不同类样品。
L---L分配用于分析同系物。
2 在程序升温色谱法中，常用保留温度作为定性指标，因为保留温度
与起始温度、升温速度等无关。
3 柱前多一分流，原因：柱体积小、容量小，必须分流
柱后多一尾吹，目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。
4 浓度型----响应信号与组分在载气中的浓度成正比。
u↑→h不变 A↓
色 谱 分 析
质量型----响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。
u ↑→h ↑ A 不变
四 按要求回答问题
1、略。
2、u = 40cm/m , t M = 200/40 = 5 , k ’ = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , t M = 200/50 = 4 , k ’ = 1, 1.375 , 2.2 , 3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。
五、计算（26分，第一题14分，第二题12分）
1、 k A ’ = (6.5—4)/4 = 0.625 k B ’ = 2.38 k c ’ = 2.65 k D ’ = 4.03
n=162
)(
w
t R n A = 4021 n B = 3099 n c = 2818 n D =3394
n eff =595 n eff =1535 n eff = 1486 n D = 2178 （公式2分，答案各1分） 2 I = 100[ Z +
Z
n Z Z X Lgr Lgr ,, n]
I 甲 =757 I 环 = 687
（答案及公式各4分）
齐齐哈尔大学试卷
考试科目:色谱分析 试卷代号 A
适用对象：化工00级(分析) 使用学期2003—2004—1 第七学期 共5道题 总分100分 共2页
考生须知：
４） 姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
５） 请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。 ６） 写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
1 判断题：下列问题，正确的画（√），错的画（×）（10分）
(1) 下列条件会使色谱柱效升高：
A 减小流动相速度；
B 减小D g 值 ；
C 增大固定相颗粒直径；
D 提高流 动相速度 ；
E 使用最佳流速。 (2) 程序升温色谱法一般用于分析：
A 沸程宽的样品；
B 沸点很高的样品；
C 不稳定的样品；
D 易挥发的样 品；
E 沸点低的样品。
2 说明符号的意义，并写出相关关系式（每个3分，共12分） 例：n 理论板数， n 2
)(
16w
t R 1 k ’ 2 r i,s
3 I x
4 V M
3 问答（36分）
(1) 画出液相色谱仪流程方框图，说明各部件的作用。
(2) 说明毛细管气相色谱中WCOT ，SCOT 及PLOT 柱表示 的意义。 (3) 通过实验，你认为要装好一根气液色谱拄，需要注意那 些问题。
(4) 举例说明HPLC 中的正相色谱、反相色谱体系，各用于什么样品的分析。 (5)
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色谱分析
4按要求回答问题（16分）
(1) 什么是气相色谱中的浓度型和质量型检测器，载气流速对浓度型和质量型
检测器响应值的影响有何不同（绘图说明）？
(2)你在实验中，用什么方法进行定性，依据是什么，有什么特点？还有那些
比较好的定性方法。
5计算(26分，其中第1题14分，第2题12分)
(1) 色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行，配制
一个正庚烷（标准）与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，
0.280，0.750克，取混合标准液0.1μl分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。
然后取0.3μl样品分析，测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，计算样品中A、B、C的百分含量。
(2) 计算氢火焰离子化检测器灵敏度。进含苯0.05%溶液2μl（比重0.88），衰
减置于1/2，记录仪量程为5mV，满量程为250 mm，记录纸速为1200mm/小时，苯的色谱峰高10.0cm，半高峰宽1.0 cm，在无衰减的情况下，仪器噪声为1.0 mm。求检测器的灵敏度和检测限。
试卷A 总2 页第2页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：色谱分析 试卷代号A
适用对象：分析00级 使用学期2003—2004-1第七学期 共5道题 总分100分 共2页
1 判断题：共10分，每小题1分。
1、A ×；B ×；C ×；D × ；E √。
2、A √；B ×；C ×；D × ；E ×。
2、说明符号的意义，并写出相关关系式（12分）
K ’ 容量因子 k ’= t R ’/t M
r i,s 相对保留值 r i,s = t Ri ’ / t Rs ’ I x 保留指数 I x = 100[ Z + Z
n Z Z X Lgr Lgr ,, n]
V M 死体积 V M = t M F
3、问答（36分，每题9分） 1 储液器-----储存流动相 泵 ---流动相动力源
分离系统-----分离样品。
检测系统-----将浓度信号变成电信号。
记录系统-----记录信号。
2 WCOT-----涂壁空心柱，柱效最高。 SCOT------涂载体空心柱，容量大。
PLOT------多空层空心柱，气固色谱、容量大。
3 溶剂选择、用量，装柱速度等。
试卷A 答案 总 2页第1 页
色 谱 分 析
4 正相 固定相-----硅胶 流动相------正己烷 反相 固定相-----ODS 流动相------甲醇+水
正相—不同类化合物的分析，异构体的分析 反相---同系物的分析等。
4 、按要求回答问题（16分）
1、浓度型----响应信号与组分在载气中的浓度成正比。 u ↑→h 不变 A ↓
质量型----响应信号与单位时间进入检测器中的组分量成正比。 u ↑→h ↑ A 不变
2 保留时间法，方便、快捷。受操作条件影响大。
5、计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分)
1、 f s = 0.25/2.5 = 0.1 f A = 0.320/3.1 = 0.1 f B = 0.28/ 4.2 = 0.067 f c = 0.75/4.5 = 0.17
x A =
i
i A
A A f A f = 18.4%
x B = 26.4%
x c = 55.2%
（每个答案二分） 2 S t =
i
m u Au 21
60 m i = 2×0.0005×0.88×10-3
= 8.8×10
-6
S = 1.36×108
M = 2.8×10-10
（每个答案4分,步骤4分）
试卷A 答案 总 2页第2 页
齐齐哈尔大学试卷
考试科目: 色谱分析试卷代号 A
适用对象：应化、化工01级使用学期2004—2005—1 第七学期
共5道题总分100分共2页
考生须知：
７）姓名必须写在装订线左侧，其它位置一律作废。
８）请先检查是否缺页，如缺页应向监考教师声明，否则后果由考生负责。
９）写在答题纸上答案一律，可不抄题，但要标清题号。
监考须知：请将两份题签放在上层随答题纸一起装订。
1 选择题（每个1分，共10分）
1为下列样品选择合适的色谱分析方法（请你给出色谱分析方法，只写方法名称既可）
（6）热不稳定的样品。
（7）沸程很宽的样品。
（8）复杂的、多组分样品。
（9）高分子样品。
（10）低沸点芳烃污染物。
2 使用非极性色谱柱分析非极性、弱极性样品，先出峰的组分是：(请对下列
每种方法做出选择, 正确的画√, 错误的画×.)
（1）沸点高的组分；
（2）分子量大的组分；
（3）极性小的组分；
（4）不稳定的组分；
（5）沸点低的组分。
2 名词解释（每个3分，共12分）
1 薄层色谱
2 检测限
3 容量因子
4 保留指数
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试卷A 总2 页第1页
色谱分析
3 问答（36分）
1 说明毛细管色谱与一般填充柱色谱流程上的不同及原因。
2 什么是程序升温中的初期冻结。
3 说明液相色谱中ODS表示的意义，并举一应用实例。
4 简述氢火焰离子化检测器的检测原理。
4按要求回答问题（16分）
1 使用热导池检测器进行色谱分析，什么情况下组分会出倒峰，为什么？
2 一根2米长的色谱柱，当载气流速为40cm/分时，样品（1）中组分的保留
时间分别为7.0、 10、12、16分，当载气流速为50cm/分时，进一样品（2）
进行分析，组分的保留时间分别为8.0、9.5、12.8、16、18分，问：样
品（1）和样品（2）中，那些组分可能是同一组分，为什么。
5计算(26分，其中第1题14分，第2题12分)
1、有一气液色谱柱长2米，以氦气为载气，在三种不同的流速下测试，结果
如下：
求：1 u1、u2、u3。
2 n1、n2、n3。
3 如果A = 0.059cm，B = 0.70 cm2/秒，C = 0.0027秒。最佳流速是
多少, 最小板高是多少.
2 气相色谱分析二甲苯氧化母液中间二甲苯含量，称取样品0.1250g，加
入正壬烷内标0.0625g，间二甲苯的校正因子为0.96g，正壬烷的校正因
子为1.02，间二甲苯的峰面积为3.5cm2，正壬烷峰面积为12cm2。求样品
中间二甲苯的百分含量。
试卷A 总2 页第2页
齐齐哈尔大学试题标准答案及评分标准
考试科目：色谱分析试卷代号A
适用对象：应化、化工01级使用学期2003—2004-1第七学期
共5道题总分100分共2页
1 选择题（每个1分，共10分）
1(1) HPLC分析法
(2) 程序升温色谱法
(3) 毛细管气相色谱法
(4) 裂解气相色谱法
(5) 顶空（填充柱）气相色谱法
2 (1) × (2) × (3) × (4) × (5) √
2 名词解释（每个3分，共12分）
1 固定相铺在平板玻璃上, 使用有机溶剂展开. 进行分析的色谱法.
2 检测器的性能指标, 能够产生相当于两倍噪音信号峰高信号时, 引入检测器
的物质量.
3 色谱柱的性能指标, 组分在两相中的重量之比. K’= C s/C M
4 组分保留值的一种表示方法。以正构烷烃为参比标准，把组分的保留行为用
正构烷烃标定。
3 问答（36分）
1、柱前多一分流，原因：柱体积小、容量小，必须分流。
柱后多一尾吹，目的：减小柱末端效应，增加灵敏度。
2、在程序升温中，开始时，柱温低，对于沸点高的组分，由于蒸气压低，
基本停留在柱入口不动，这种现象是程序升温中特有的，叫初期冻结。
3、ODS-----十八烷基键合固定相
在反相色谱中，ODS---固定相水+甲醇-----流动相
4、有机物分子在氢火焰中燃烧----离子化，转变成正碳离子和电子，
在静电场作用下定向移动，产生微小的离子流，经高阻放大-----电压信
号。
试卷A 答案总2页第1 页
色 谱 分 析
4按要求回答问题（16分） 1、 组分热导系数 ? 载气热导系数
∵ E = )11(][4][1[3s
i x J aVRI G λλ-
（结论及原因各四分。）
2 u = 40cm/m , t M = 200/40 = 5 , k ’ = 0.4, 1, 1.4 , 2.2 . u = 50cm/m , t M = 200/50 = 4 , k ’ = 1, 1.375 , 2.2 ,
3 , 3.5. 容量因子相同为同一组分。
5、计算 (26分，其中第1题14分，第2题12分) 1、u = L/t R
u 1 = 200/18.2 = 11 cm/s u 2 = 200/8.0 = 25 cm/s u 3 = 200/5.0 = 40 cm/s
n=162
)(
w
t R n 1 = 16 (2020/223)2 = 1312 n 2 = 1287 n 3 = 1077 u opt1 =
C
B
= 16 cm/s
H min1 = A + 2BC = 0.146 cm （每个结果两分） 2
%
73.13%10002.1121250.096
.05.3065.0%100(%)=?????=
?=m
f A f A m x s s i
i s i
（公式, 结果 过程各四分）
试卷A 答案 总 2页第2 页
第十六章 色谱分析法概论
思 考 题 和 习 题
1．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。求A 、B 的保留时间和保留体积。
ml F t V V V K t t ml
F t V V V K t t F V t c RB RB m s B
RB c RA RA m s A RA c 0.95.018 min 18)5
.15.0151(3)1(5.65.013 min 13)5.15
.0101(3)1(min
35.0/5.1/0000=?=?==?+?=+==?=?==?+?=+====
2．在一根3m 长的色谱柱上分离一个试样的结果如下：死时间为1min ，组分1的保留时间为14min ，组分2的保留时间为17min ，峰宽为1min 。(1) 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n 及塔板高度H ；(2) 求调整保留时间'R 1
t 及
'R 2
t ；(3) 用组分2 求n ef 及
H ef ；(4) 求容量因子k 1及k 2；(5) 求相对保留值
1
,2r 和分离度R 。
(mm) 0.65 (m) 1065.010
4.63
n L H 104.6) 1
17
(16) t 16(n )1(33
223
22R 22=?=?==?=?==-W (mm) 0.73 (m) 1073.010
4.13
n H 101.4) 116
(16) 16(n (3)(min) 16117 (min) 13114 (2)33
ef(2)ef(2)3
22'
ef(2)'
'22
1=?=?==?=?===-==-=-L W t t t R R R
3
1) 1(3)1 61(2) W () t 2(R 2.1 13
16r )5( 16116k 13113k (4)21''2,10'20'112122
1
=+-?=+-==========W t t t t t t t R R R R R R
3．一根分配色谱柱，校正到柱温、柱压下的载气流速为43.75ml/min ；由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s =14.1ml 。分离一个含四组分的试样，测得这些组分的保留时间：苯1.41min 、甲苯2.67min 、乙苯4.18min ，异丙苯5.34min ，死时间为0.24min 。求：(1) 死体积；(2) 这些组分的调整保留时间；(3) 它们在此柱温下的分配系数（假定检测器及柱头等体积可以忽略）；(4) 相邻两组分的分配系数比α。
（1） V 0=t 0×u=0.24×43.75ml/min=10.5cm 3
（2） 'R t (苯) =1.41－0.24=1.17min , '
R t (甲苯) =2.67－0.24=2.43min ,
'R t (乙苯) =4.18－0.24=3.94min , 'R
t (异丙苯) =5.34－0.24=5.10min 3.194
.310.5 6.143.294.3 1.217.143.20
.161
.145.1025.21K 25.21 24.0 .1050.121.145.104.16K 4.16 24.0 .9435.71.145.101.10K 1.01 24.0 .4326
.31
.145.109.4K 4.9 24.0 17.1/
////////0/0/0/0/==========?======?======?======?=====乙苯异丙苯乙苯异丙苯甲苯乙苯甲苯乙苯苯甲苯苯
甲苯异丙苯异丙苯异丙苯异丙苯
乙苯乙苯乙苯乙苯
甲苯甲苯甲苯甲苯苯苯苯苯R R R R R R s m R s m R s m R s m R t t t t t t V V k t t k V V k t t k V V k t t k V V k t t k ααα
4．在一根甲基硅橡胶 (OV-1) 色谱柱上，柱温120℃。测得一些纯物质的保留时间：甲烷4.9s 、正己烷84.9s 、正庚烷145.0s 、正辛烷250.3s 、正壬烷436.9s 、苯128.8s 、3-正己酮230.5s 、正丁酸乙酯248.9s 、正己醇413.2s 及某正构饱和烷烃50.6s 。(1) 求出后5个化合物的保留指数。未知正构饱和烷烃是何物质？ (2) 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同。(3) 说明应如何正确选择正构烷烃物质对，以减小计算误差。
① 根据保留指数的公式和意义，5个化合物的保留指数为：
② 890
]9.43.250lg 9.49.436lg 9.43.250lg 9.42.431lg 18[1009
97]9.40.145lg 9.43.502lg 9.40.145lg 9.49.248lg 17[10085
7]9.40.145lg 9.43.502lg 9.40.145lg 9.45.230lg 17[100676
]9.49.84lg 9.4145.0lg 9.49.84lg 9.48.128lg 16[100]
lg lg lg lg [100)
(')(')
(')('
=------?+?==------?+?==------?+?==------?
+?=--+?=+）
（）（）
（）（）（）（）
（）（）（）（）
（）（）
（）（）
（）（正己醇正丁酸乙酯正己酮苯I I I I t t t t n
z I Z R
n Z R Z r x R x
设某正构烷烃的碳数为x ，则
]
9.46.50lg 9.4145.0lg 9.46.50lg 9.49.84lg )7([100600）
（）（）（）（正己烷------?
-+?==x x I
解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷。
（2）上述五个化合物极性由大到小分别为：正己醇＞正丁酸乙酯＞3-正己酮＞苯
＞正戊烷，根据气液色谱固定液的作用原理，在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱，即保留指数由大至小。 （3）选择正构饱和烷烃物质对的t R 值最好与被测物质的t R 值相近，以减小测定误差。
5．某色谱柱长100cm ，流动相流速为0.1cm/s ，已知组分A 的洗脱时间为40 min ，求组分A 在流动相中的时间和保留比R '=t 0/t R 为多少。 (16.7min ，0.42)
流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t 0，即为组分A 在流动相中的停留时间：
t 0=L/u=100/(0.1×60)=16.7min 组分A 的洗脱时间即其保留时间t R 保留比R '=t 0/t R =16.7/40=0.42
6．某YWG-C 18H 37 4.6mm×25cm 柱，以甲醇－水（80:20）为流动相，测得苯和萘的t R 和W 1/2分别为4.65和7.39 min, 0.158和0.228 min 。求柱效和分离度。
36
.8)
158.0228.0(699.1)
65.439.7(2)
(699.1)(2)(2m 1033.225.0/5820 5820
)5/14.139.7(54.5)(54.5:m 101.9225.0/4798 4798)5
/79.065.4(54.5)(
54.5:1,2/12,2/11
2142
22/1142
22/11212=+?-?=
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?==?=?=?==?=?=--W W t t W W t t R m W t n m W t n R R R R R R 每米理论数为对萘每米理论数为苯
7．在某一液相色谱柱上组分A 流出需15.0min ，组分B 流出需25.0min ，而不溶于固定相的物质C 流出需2.0min 。问：（1）B 组分相对于A 的相对保留值是多少？（2）A 组分相对于B 的相对保留值是多少？（3）组分A 在柱中的容量因子是多少？（4）组分B 在固定相的时间是多少？
min
0.230.20.25 t 5.60
.20.13565.00.20.250.20.15r 1.770.20.150.20.25r 0'''B A,''A
B,=-=====--===--==B RA A RB RA RA RB t t k t t t t
色谱分析试题及答案
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
仪器分析考试题及答案
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
分析化学课堂上练习题答案
第十六章色谱概论 一、选择题 1．在色谱过程中，从总体上看, 组分在流动相中停留的时间为：（）。 A. t0 B. t R C. t′R D. k 2．衡量色谱柱的柱效应使用（）。 A 保留值 B.分离度 C.板高 D.峰面积3．衡量色谱柱效能的参数为（）。 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 4．下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（）。 A．液-固吸附色谱B．液-液分配色谱C．空间排阻色谱D．离子交换色谱 5．在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）。 A．改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速 C．改变色谱柱的柱温D．（A）和（C） 1．A；2．C ；3．C ；4．C ；5．D 二、判断题 1．色谱柱越长，单位长度所包含的理论塔板数（片／米）就越多。（）2．在其他实验条件相同的情况下,色谱柱越长,色谱峰越宽。（） 3．从总体上看,各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间。（） 4．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（） 5．某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3 倍。（） 1．×；2．√；3．√；4．×；5．× 第十七章气相色谱法 一、选择题
1．在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生（）。 A．物质对的分离度增大，但半峰宽不变B．理论塔板高度增加 C．分离度和半峰宽都增大至倍D．每米所含塔板数增大 2．在GC法中对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（）A．保留比B．分配系数C．扩散速度D．分配比 3．在一根1 米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（）米。A．45 B．4.5 C． 5.0 D．5.5 4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（）。 A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温 5．在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响（）。 A．载气流速; B．增加固定液用量 C．增加柱温. D．增加柱长 1．C；2．C；3．C ；4. B ；5．A 二、判断题 1．在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关。（） 2．为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。（） 3．流速越快，保留体积越小。（） 4．对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长。（） 5．使用热导检测器时,也可使用氮气作载气。（） 1．×；2．×；3．×；4．×；5．√ 第十八章高效液相色谱法 一、选择题 1．对于反相色谱，不能用作流动相的是：（）。 A．甲醇B．乙腈C．正已烷D．四氢呋喃 2．柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（）。
气相色谱法基本原理及其应用
安徽建筑大学 现代水分析技术论文 专业：xx级市政工程 学生姓名：xxx 学号：xxx 课题：气相色谱法基本原理及其应用指导教师:xxx xx年xx月xx日
气相色谱法基本原理及其应用 xx （安徽建筑工业学院环境与能源工程学院，合肥，230601） 摘要：气相色谱法是分离混合物中各组分的一种有效的手段，其中气相色谱仪是20世纪50年代末在多数科学家的共同努力下诞生的。本文针对气相色谱法的起源与发展历程、工作原理与特点、在环境水污染物分析领域的应用进行了详细的概述，并列举了饮用水中挥发性有机物的气相色谱检测方法，同时提出了该方法新的发展前景。它的发展已在环境监测、水污染控制领中得到了广泛的应用。 关键词：气相色谱法；发展历程；工作原理；水污染物分析 1.气相色谱法的起源与发展历程 （1）气相色谱法的起源 色谱的发现首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家Tswett。Tswett于1903年在波兰华沙大学研究植物叶子的组成时,将叶绿素的石油醚抽提液倒入装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端，然后用石油醚进行淋洗，结果不同色素按吸附顺序在管内形成一条不同颜色的环带,就像光谱一样。1906年,Tswett在德国植物学杂志上发表的一篇论文中首次把这些彩色环带命名为“色谱图”，玻璃管称为“色谱柱”，碳酸钙称为“固定相”，石油醚称为“流动相”。Tswett开创的方法叫做“液-固色谱法”[1-2],这就是色谱法的起源。 1941年，英国科学家Martin和Synge在研究液-液分配色谱时，预言可以使用气体作流动相，即气-夜色谱法。他们在1941年发表的论文中写到“流动相不一定是液体,也可以是蒸气，如以永久性气体带动挥发性混合物,在色谱柱中通过装有浸透不挥发性溶剂的固体时，可以得到很好的分离”[3]。1950年,Martin和James使用硅藻土助滤剂做载体,硅油为固定相，用气体流动相对脂肪酸进行精细分离,这就是气^液分配色谱的起源。后来，他们在1952年的Biochemical Journal上又连续发表了3篇论文[4-6],叙述了用气相色谱分离低碳数脂肪酸、挥发性胺和吡啶类同系物的方法,这标志着气相色谱法正式进入历史舞台。当时在石油化工的分析中，正当传统的分析方法无能为力时,气相色谱法就像及时雨一样,成为化学分析的得力助手。从此,科学家对气相色谱法的研究逐步展开。 （2）气相色谱法的发展 在历史上,气相色谱法的发展总是和气相色谱仪器的发展密不可分。每一种气相色谱新技术的出现,往往都伴随着气相色谱仪器的改进。因此，了解气相色谱法的发展历史可以从气相色谱仪的发展入手。历史上最早的气相色谱仪1947年由捷克色谱学家Jaroslav Janak发明的。该仪器以C为流动相、杜马测氮管为检测器测定分离开的气体体积。在样品和CA 进入测氮管之前,通过KOH溶液吸收掉CA,按时间记录气体体积的增量。这台仪器虽然简陋,但对当时的气相色谱研究起到了巨大的推动作用。Jaroslav Janak发明的气相色谱仪也有一些明显的不足：它只能测室温下为气体的样品, 样品中的CA不能被测定，而且没有实现自动化。20世纪50年代末,它逐渐被更先进的气相色谱仪所取代。W55年,第一台商品化气相色谱仪诞生,标志着气相色谱仪的发展进入了崭新的时代。 现代气相色谱仪主要由5个系统组成,即气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统与检测记录系统。气路系统与温控系统自气相色谱诞生以来很少有突破性的进展。气路系统主要朝自动化方向发展,20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器，通过计算机实现压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步[7]。温控系统则基本朝着精细、快速、自动化方向发展。相比之下,进样系统、分离系统与检测记录系统是气相色谱仪的核心组成系统，它们的每一次变革和进步都推动着气相色谱的
气相色谱仪培训试题及答案
气相色谱习题 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（A） A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？（A） A最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体，后者的流动相为液体。 2．气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
气相色谱法的基本知识及应用
高效液相色谱法(HPLC) 概述： 色谱法是一种应用范围相当广泛的分离分析技术，它已有近百年的发展史。 二十世纪五、六十年代石油及石油化工的突起促使了GC技术大发展，而七、八十年代生命科学、生化、制药工业的发展推动了HPLC的迅速发展。 目前除分析化学外，生物化学，石油化学，有机化学，无机化学等学科都普遍采用色谱技术。现代高效液相色谱仪，以其高效，快速和自动化等特点成为当代分析仪器中发展最快的仪器。HPLC已成为操作方便、准确、快速并能解决困难分离问题的强有力的分析手段。 适用范围广： 已知有机物中仅20%不经预先化学处理，可用GC分析；而其余80%有机物可用HPLC分析。HPLC适于分离生物、医学大分子和离子化合物，不稳定的天然产物，种类繁多的其它高分子及不稳定化合物。 第一课色谱法概述 色谱法是一种重要的分离分析方法，它是利用不同物质在两相中具有不同的分 配系数(或吸附系数、渗透性)，当两相作相对运动时，这些物质在两相中进行多次反 复分配而实现分离。在色谱技术中，流动相为气体的叫气相色谱，流动相为液体的叫 液相色谱。固定相可以装在柱内，也可以做成薄层。前者叫柱色谱，后者叫薄层色谱。 根据色谱法原理制成的仪器叫色谱仪，目前，主要有气相色谱仪和液相色谱仪。 色谱法的创始人是俄国的植物学家茨维特。1905年，他将从植物色素提取的石油 醚提取液倒人一根装有碳酸钙的玻璃管顶端，然后用石油醚淋洗，结果使不同色素得 到分离，在管内显示出不同的色带，色谱一词也由此得名。这就是最初的色谱法。后 来，用色谱法分析的物质已极少为有色物质，但色谱一词仍沿用至今，在50年代，色 谱法有了很大的发展。1952年，詹姆斯和马丁以气体作为流动相分析了脂肪酸同系物 并提出了塔板理论。1956年范第姆特总结了前人的经验，提出了反映载气流速和柱效 关系的范笨姆特方程，建立了初步的色谱理论。同年，高莱(Golay)发明了毛细管拄， 以后又相继发明了各种检测器，使色谱技术更加完善。50年代末期，出现了气相色谱 和质谱联用的仪器，克服了气相色谱不适于定性的缺点。则年代，由于检测技术的提 高和高压泵的出现，高效液相色谱迅远发展，使得色谱法的应用范围大大扩展。目前 ，由于高效能的色谱往、高灵敏的检测器及微处理机的使用，使得色谱法已成为一种 分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析仪器。 在这里主要介绍气相色谱分析法。同时也适当介绍液相色谱法。气相色谱法的 基本理论和定性定量方法也适用于液相色谱法。其不同之处在液相色谱法中介绍。 第二课气相色谱仪 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室 带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出， 经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色 谱仪通常由下列五个部分组成： 1.载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2.进样系统（包括进样装置和汽化室两部分）
色谱分析复习题及参考答案
色谱分析综合体 一．选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是( B ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附 剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？( D ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可 以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度 体现了组分在柱中的运动情况 6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二 烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ C ） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相
C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B 吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题 1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。 2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kp a 的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。 3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。 4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A 、B 在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。 答：根据分配系数的定义： g s c c K = 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B 先流出色谱柱。 2、为什么说分离度R 可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由 )2()1()1()2()2()1() 1()2()(2)(21b b R R b b R R W W t t W W t t R +-=+-= 及1,21,2)2(') 1(')2(144r r n t t t n R eff R R R eff -?=-?= 可知 R 值越大，相邻两组分分离越 好。而R 值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；
色谱练习题
色谱练习题 姓名：学号420122000479 专业：环境工程 填空 1、离子交换色谱主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。 2、常用的高效液相色谱检测器主要是紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和电化学检测器等。 3、液相色谱流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法和超声波振荡脱气法。 4、离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种不同分离方式。 5、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂。 6、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。 7、色谱分析中的两相是指固定相和流动相。 8、离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值，改善信噪比的作用。 9、一般常把190 至370 nm波长范围内的光称为紫外光。 10、离子排斥色谱主要用于有机酸、无机弱酸酸和醇类的分离。 11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检测器,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 13、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数。 二、选择题 1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 3、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: （B ） A.选择合适的固定相； B.采用最佳载气线速； C.程序升温； D.降低柱温 4、下列用于高效液相色谱的检测器， D 检测器不能使用梯度洗脱。 A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、二极管阵列检测器 D、示差折光检测器 5、选择固定液时，一般根据 C 原则。 A、沸点高低 B、熔点高低 C、相似相容 D、化学稳定性 6、液相色谱中通用型检测器是（B ） A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导池检测器 D、荧光检测器 7、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ） A、吸附色谱 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱 8、液相色谱流动相过滤必须使用何种颗粒的过滤膜（C ） A、0.4 μm B、0.5μm C、0.45μm D、0.6μm 9、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（A ）范围内。 A 、10～30cm B、20～50m C 、2～5m D、1～2m
气相色谱复习题及答案
气相色谱分析复习题及参考答案（46题） 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。 答：5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答：非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。 答：中极性沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答：越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。 答：定向重要 6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。 答：柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答：气液重量重量 9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。 答：噪音 10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。 答：样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的，并要与其它组分。答：内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近 的含量。
答：被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获 二、选择题（选择正确的填入） 16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为： （1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）>1.5 答：（3） 17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比（2）分配系数 （3）保留值（4）有效塔板高度（5）载气流速 答：（4） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。 （1）热导检测器（2）氢火焰离子化检测器（3）电子捕获检测器 （4）碱火焰离子化检测器（5）火焰光度检测器 编号被测定样品 （1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2）在有机溶剂中测量微量水 （3）测定工业气体中的苯蒸气 （4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物 （5）对含硫、磷的物质 答：（1）（3）、（2）（1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5） 19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。
色谱考试习题及答案1教学内容
色谱考试习题及答案 1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( ) A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（） A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气 B 组分与固定相 收集于网络，如有侵权请联系管理员删除
化学分析试题及答案..
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（×）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（×）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（×）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO3溶液中进行。 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（×）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（×）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显著性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分 1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ）A：定性分析、定量分析、结构分析B：常量分析、半微量分析、微量分析 C：无机分析、有机分析D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ）A：天平零点突然变化B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法B：返滴定法 C：置换滴定法D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：……………………………………………（ D ） A：优级纯的Na2B4O7·10H2O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na2C2O4D：烘干的Na2C03
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体 填空： 1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。 2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。 3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。 5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。但其柱容量_较小_。 6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。 7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。 8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。 9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为 色谱柱。 10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。 色谱学分析基础： 1、色谱塔板理论的假设？ 答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略； (4) 每次分配的分配系数相同。(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板 2、色谱定性的方法都有哪些？ 答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用 3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？ 答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响 4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？ 固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则 5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用? 答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’ 试样中不是所有组分 6、总结色谱法的优点。 答：色谱法特点（1）分离效率高（2）灵敏度高（3）分析速度快（4）应用范围广⑸样品用量少⑹分离和测定一次完成⑺易于自动化，可在工业流程中使用 7、色谱流出曲线可解决的问题有哪些？ 8、根据你所学知识，填写下表。 色谱分析法基本原理应用领域分析对象缺点 气相色谱法 液相色谱法 气相色谱 1. 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用? 载气系统去除载气中的水、有机物等杂质 进样装置： 色谱柱：色谱仪的核心部件 检测系统 2．试以塔极高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。 3. 试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。 答：A、涡流扩散项B、纵向扩散项C、传质阻力项 4. 为什么可用分辨率R作为色谱柱的总分离效能指标。 5. 能否根据理论塔板数来判断分离的可能性？为什么？ 6. 对载体和固定液的要求分别是什么? 答：载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面，表面无深沟，以便是固定液成为均匀的薄膜，要有较大的空隙率，以便减小柱压降。对固定液的要求：应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。 7. 试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面? 答；红色担体适宜分析非极性化合物；白色单体适宜分析极性化合物； 8. 固定液可分为哪几类？为什么这样划分？如何选择固定液。 答：固定液按分子作用力分为①不易极化非极性固定液②易极化非极性固定液③难成氢键的极性固定液④受质子的极性固定液按极性分类用典型化合物在固定液上的保留性能来表征 固定液的选择原则：①“相似相容”原则，②固定液和被分离物分子之间的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用协同效应选择固定液 9. 色谱定性的依据是什么，主要有哪些定性方法。
仪器分析练习题及答案
第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( A ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( D ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（A ）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（ D ）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（D ） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。
气相色谱法的应用
气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。
色谱考试习题及答案1
色谱思考题与习题 班级姓名学号 一、选择题 1．在色谱分析中,用于定量的参数是 ( ) A 保留时间Ｂ调整保留值Ｃ峰面积 D 半峰宽 2。塔板理论不能用于（) A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中，色谱柱内装入的固定相为 ( ） A 一般固体物质 B 载体 C 载体＋固定液Ｄ固体 吸附剂 4.当载气线速越小，范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利? （） A H２ B HｅＣAr D N2 5．试指出下述说法中，哪一种是错误的？ （ ) A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 ６．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：（） A 苯Ｂ正庚烷 C 正构烷烃Ｄ正丁烷 和丁二烯
７．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ) A N2 B H2 C O2 D He 8。试指出下列说法中，哪一个是错误的? ( ） A 固定液是气相色谱法固定相 Ｂ N2、H２等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 9。在气－液色谱法中，首先流出色谱柱的组分是 ( ） A 溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 1０．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的? ( ) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A 组分与载气Ｂ组分与固定相 Ｃ组分与组分 D 载气与固定相 12、恒量色谱柱柱效能的指标是： Ａ分离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数 １3、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准？ A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷 15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是
高效液相色谱习题和答案解析
高效液相色谱法习题 一、思考题 1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么? 4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？ 9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么? 10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？ 12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？ 13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理 14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？ 16．以液相色谱进行制备有什么优点？ 17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？ 18．试述CZE的基本原理 19．试述CGE的基本原理 20．试述MECC的基本原理 二、选择题 1．液相色谱适宜的分析对象是（）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物 2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。 A 柱前压力高 B 流速比GC的快 C 流动相钻度较小 D 柱温低 3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。 A mA/m B B mB/mA C CB/CA D CA/CB。 4．液相色谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。 A 外标标准曲线法 B 内标法 C 面积归一化法 D 外标法 5．在液相色谱中，为了改善分离的选择性，下列措施（）是有效的？ A 改变流动相种类 B 改变固定相类型 C 增加流速 D 改变填料的粒度 6．在分配色谱法与化学键合相色谱法中，选择不同类别的溶剂（分子间作用力不同），以改善分离度，主要是（）。 A 提高分配系数比 B 容量因子增大 C 保留时间增长 D 色谱柱柱效提高 7．分离结构异构体，在下述四种方法中最适当的选择是（）。 A 吸附色谱 B 反离子对色谱 C 亲和色谱 D 空间排阻色谱 8．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。 A ODS柱 B 硅胶柱 C 氨基键合相柱 D 氰基键合相柱 9．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样 10．在高效液相色谱中，采用254 nm紫外控制器，下述溶剂的使用极限为（）。 A 甲醇210 nm B 乙酸乙醋260 nm C 丙酮330 nm 11吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法 12．当用硅胶为基质的填料作固定相时，流动相的pH范围应为（）。