尿素工艺设计

尿素工艺设计
尿素工艺设计

目录

1 概述 (3)

1.1 尿素-发现 (3)

1.2 尿素-简介 (3)

1.3 尿素-物化性质 (3)

1.4 尿素的生产 (4)

1.5 尿素的用途 (6)

1.6尿素正确贮存方法 (7)

2尿素的生产工艺 (8)

2.1 尿素合成的基本原理 (8)

2.2 尿素合成的工艺条件 (8)

2.3 尿素的生产工艺流程 (9)

2.4 尿素的工艺计算 (12)

2.5 尿素合成塔 (14)

2.6 尿素合成塔的操作控制分析—化工生产操作之三 (14)

3 尿素溶液加工方法 (16)

3.1结晶法 (16)

3.2塔式喷淋法造粒 (16)

3.3颗粒成型法造粒 (17)

4 尿素工艺技术的改进 (17)

4.1 尿素合成塔采用高效塔板 (17)

4.2 Stamicarbon池式反应器工艺(Urea 2000+TM) (18)

4.3合成塔出液NH3/CO2自动控制系统 (24)

5 尿素的贮存 (26)

6致谢 (27)

1 概述

1.1 尿素-发现

1773年,伊莱尔·罗埃尔(Hilaire Rouelle)发现尿素。1828年,弗里德里希·维勒首次使用无机物质氰酸钾与硫酸铵人工合成了尿素。本来他打算合成氰酸铵,却得到了尿素。从此,活力论的错误证明了,有机化学实际上开辟了。活力论认为无机物与有机物有根本性差异,无机物所以无法变成有机物。哺乳动物、两栖动物和一些鱼的尿中含有尿素;鸟和爬行动物排放的是尿酸,因为其氮代谢过程使用的水量比较少。

1.2 尿素-简介

别名:碳酰二胺、碳酰胺、脲

分子式:CO(NH2)2,因为在人尿中含有这种物质,所以取名尿素。尿素含氮(N)46%,是固体氮肥中含氮量最高的。

尿素在人的蛋白质分解最终产物中占有相当大的比例。尿素外观为白色晶体或粉末。是动物蛋白质代谢后的产物,通常用作植物的氮肥。尿素是哺乳类动物排出体内含氮代谢物的形式。。尿素也是很重要的肥料。

1.3 尿素-物化性质

分子式:CO(NH2)2,分子量60.06 ,无色或白色针状或棒状结晶体,工业或农业品为白色略带微红色固体颗粒无臭无味。密度1.335g/cm3。熔点132.7℃。溶于水、醇,不溶于乙醚、氯仿。呈微碱性。可与酸作用生成盐。有水解作用。在高温下可进行缩合反应,

生成缩二脲、缩三脲和三聚氰酸。加热至160℃分解,产生氨气同时变为氰酸。尿素在酸、碱、酶作用下(酸、碱需加热)能水解生成氨和二氧化碳。对热不稳定,加热至150~160℃将脱氨成缩二脲。若迅速加热将脱氨而三聚成六元环化合物三聚氰酸。

尿素易溶于水,在20℃时100毫升水中可溶解105克,水溶液呈中性反应。尿素产品有两种。结晶尿素呈白色针状或棱柱状晶形,吸湿性强。粒状尿素为粒径1~2毫米的半透明粒子,外观光洁,吸湿性有明显改善。

尿素是生理中性肥料,在土壤中不残留任何有害物质,长期施用没有不良影响。但在造粒中温度过高会产生少量缩二脲,又称双缩脲,对作物有抑制作用。尿素在转化前是分子态的,不能被土壤吸附,应防止随水流失;转化后形成的氨也易挥发,所以尿素也要深施覆土。

尿素是人工合成的第一个有机物,广泛存在于自然界中,如新鲜人粪中含尿素0.4%。尿素产量约占我国目前氮肥总产量的40%,是仅次于碳铵的主要氮肥品种之一。尿素作为氮肥始于20世纪初。20世纪50年代以后,由于尿素含氮量高(45%~46%),用途广泛和工业流程的不断改进,世界各国发展很快。我国从20世纪60年代开始建立中型尿素厂。1986~1992年,我国尿素产量均在900万吨以上。目前占氮肥总产量的40%。工业上用液氨和二氧化碳为原料,在高温高压条件下直接合成尿素,化学反应如下:

2NH3+CO2→NH2COONH4→CO(NH2)2+N2O

1.4 尿素的生产

尿素最先由鲁爱尔于1773年在蒸发人尿时发现的。1828年佛勒在实验室首先用氨和氰酸合成了尿素:

HCON +NH3 =CO(NH2)2

此后,出现了以氨基甲酸铵、碳酸铵及氰氨基钙等作为原料的50余种合成尿素的方法.但是因原料难得或因有毒性或因反应条件难以控制或因经济上不合理,在工业上均未得到实现.

1868年巴扎罗夫提出高压下加热氨基甲酸铵脱水生成尿素的方法.1922年首先在德国发本公司奥包工厂实现了以NH3和CO2直接合成尿素的工业化生产,从而奠定了现代工业生产尿素的基础.

合成氨生产为NH3和CO2直接合成尿素提供了原料.由NH3和CO2合

成尿素

反应为: 2NH3+CO2 =CO(NH2)2 +H2O

该反应是放热的可逆反应,其产率受到化学平衡的限制,只能部分的转化为尿素,一般转化率为50~70%.因而,按转化物的循环利用程度,尿素的生产方法可分为不循环法、半循环法和全循环法三种.20世纪60年代以来,全循环法在工业上得到普遍的使用.

全循环法是将未转化成尿素氨和二氧化碳经多段蒸馏和分离后,全部返回合成系统循环利用,原料氨利用率达到97%以上.全循环法尿素主要包括四个基本过程:(1)氨和二氧化碳的供应及净化;(2)氨和二氧化碳合成尿素;(3)未反应物的分离与回收;(4)尿素溶液的加工.

全循环法依照分离回收方法的不同又可分为热气循环法、气体分离循环法、浆液循环法、水溶液循环法、气提法和等压循环法.

其中水溶液循环法和气提法发展最快.

水溶液循环法是将未反应的氨和二氧化碳用水吸收生成甲铵或碳酸铵水溶液在循环返回合成系统.根据添加水量的不同水溶液全循环法分为两类.一类是添加水量较多,即H2O/CO2摩尔比近于1者,称为碳酸铵盐水溶液全循环法;另一类是添加水量较少的基本上以甲铵溶液返回系统的,称为甲铵溶液全循环法.后者是前者的改进.水溶液全循环法在尿素生产中一直占有重要的位置,且在不断的改进和发展中.主要有我国的碳酸铵盐水溶液全循环法荷兰的斯塔弭谤水溶液全循环法日本的三井东亚水溶液全循环法等.

气提法是利用某一介质在与合成等压的条件下分解甲铵并将分解物返回系统使用的一种方法.按气提介质的不同又可分为二氧化碳气提法、氨气提法、变换气提法气提法是全循环法的发展,具有热量回收完全,低压氨和二氧化碳处理量较少的优点.此外,在简化流程、热能回收、延长运转周期和减少生产费用等方面也都优于水溶液全循环法,是尿素发展的一种方向.具有代表的气提法的流程是荷兰的斯塔米卡帮二氧化碳的气提流程 .

1.5 尿素的用途

尿素的用途非常的广泛,它不仅可以用作肥料,而且还可以用作工业原料以及哺乳动物的饲料。

1.5.1 用作肥料

尿素是目前使用的固体氮肥含氮量最高的化肥,其含氮量为硝酸铵的1.3倍,氯化铵的1.8倍,硫酸铵的2.2倍,碳酸氢铵的2.6倍。

尿素属中性速效肥料,长期使用不会使土壤发生板结。其分解释放的CO2也可以被农作物吸收,促进植物的光合作用。在土壤中,尿素能增进磷钾镁和钙的有效性,且施入土壤后无残存废物。利用尿素可制得掺混肥料及复混肥料。

1.5.2 用作工业原料

在有机合成工业中,尿素可用来制取高聚物合成材料,尿素甲醛树脂可用于生产塑料漆料和胶合剂等;在医药工业中,尿素可作为生产利尿剂、镇静剂、止痛剂等的原料。此外,在石油、纺织、纤维素、造纸、炸药、制革、染料和选矿等生产中也要尿素。

1.5.3 用作饲料

尿素可用作牛、羊等动物的辅助饲料,哺乳动物胃中的微生物将尿素的胺态氮转变为蛋白质,使肉、奶增产。但作为饲料的尿素规格和用法有特殊的要求,不能乱用。

1.6尿素正确贮存方法

(1)尿素如果贮存不当,容易吸湿结块,影响尿素的原有质量,给农民带来一定的经济损失,这就要求广大农户要正确贮存尿素。在使用前一定要保持尿素包装袋完好无损,运输过程中要轻拿轻放,防雨淋,贮存在干燥、通风良好、温度在20度以下的地方。

(2)如果是大量贮存,下面要用木方垫起20公分左右,上部与房顶要留有50公分以上的空隙,以利于通风散湿,垛与垛之间要留出过道。以利于检查和通风。已经开袋的尿素如没用完,一定要及时封好袋口,以利下年使用。

2尿素的生产工艺

2.1 尿素合成的基本原理

液氨和二氧化碳直接合成尿素的总反应式为:

2NH3(l)+CO2 =CO(NH2)2+H2O

这是一个放热体积减小的反应,其反应机理目前有很多的解释,但一般认为,反应在液相中是分两步进行的.首先液氨和二氧化碳反应生成甲铵,故称其为甲铵生成反应:

2NH3 (l)+CO2(g) =NH4COONH2(l)

该反应是一个体积缩小的强放热反应.在一定的条件下,此反应速率很快,容易达到平衡.且此反应二氧化碳的转化率很高.

然后是液态甲铵脱水生成尿素,称为甲铵脱水反应:

NH4COONH2(l) =CO(NH2)2(l)+H2O

该反应是微吸热反应,平衡转化率不是很高,一般为50%-70%.此步反应的速率很慢是尿素合成中的控制反应.

2.2 尿素合成的工艺条件

根据前述尿素合成的基本原理可知,影响尿素合成的主要因素有温度、原料的配方压力、反映时间等.

2.2.1 温度

尿素合成的控制反应是甲铵脱水,它是一个微吸热反应,故提高温度、甲铵脱水速度加快.温度每升10℃,反应速度约增加一倍,因此,从反应速率角度考虑,高温是有利的.

目前应选择略高于最高平衡转化率时的温度,故尿素合成塔上部

大致为185~200℃;在合成塔的下部,气液两相间的平衡对温度起者决定性的作用.操作温度要低于物系平衡的温度.

2.2.2 氨碳比

工业生产上,通过综合考虑,一般水溶液全循环法氨碳比应选择在4左右,若利用合成塔副产蒸汽,则氨碳比取3.5以下.

2.2.3 水碳比

水溶液全循环法中,水碳比一般控制在0.6~0.7;

(1)操作压力

一般情况下,生产的操作压力要高于合成塔顶物料和该温度下的平衡压力1~3Mpa.对于水溶液全循环法,当温度为190℃和NH3/CO2等于4时,相应的平衡压力是18Mpa左右,故其操作压力是一般为20Mpa左右.

(2)反应时间

对于反应温度为180~190℃的装置,一般反应时间是40~60min,其转化率可达平衡转化率的90~95%.对于反应温度为200℃个装置,反应时间一般为30min左右,其转化率也接近于平衡转化率.

2.3 尿素的生产工艺流程

由于目前普遍采用水溶液全循环法生产尿素下面就简述水溶液循环法生产尿素的流程.

图3-19是目前在我国得到广泛应用的中压、低压两段分解水溶液全循环法直接造粒尿素工艺流程图。现将流程叙述如下:二氧化碳经压缩机1加压至20MPa左右,温度约为125℃,进入尿素合成塔5底部。经高压泵3加压,与经液氨预热器4预热到温度约90℃的液氨,配成氨碳比为4左右进入合成塔底部。从一段吸收塔10来的甲铵溶液,由一段甲铵泵11加压后亦同样送入合成塔底部。上述三股物料在合成塔内充分混合并反应生成甲铵。二氧化碳约有62%左右转化为尿素。

含有尿素、未转化的甲铵、过剩氨和水的混合溶液,通过减压阀减压至1.72~1.82MPa,进入顶分离器6,在此进行气液分离。由顶分离器出来的溶液,因膨胀气化,温度有所下降,进入一段分解塔7进行加热分解。

把一段分解塔分出的气体也引入预分离器后,将气体一并引入一

段蒸发加热器19下部.在蒸发加热器中,部分气体冷凝,因而放出热量使尿液蒸发。自蒸发器下部出来的气体,导入一段吸收塔底部鼓泡吸收。在此约有95%气态CO2和全部水蒸气被吸收生成甲铵溶液。未被吸收的气体在塔内上升,与由液氨缓冲槽2来的回流液氨逆流接触,未吸收的CO2完全从气相中除去,而纯的气态氨离开吸收塔进入氨冷凝器12,借冷却水将氨冷凝,被冷凝的液氨流入氨缓冲槽。

在氨冷器中未冷凝的惰性气体进入洗涤器13,气体中的氢用二段蒸发冷凝液来吸收。氨水在洗涤器中增浓,然后流入吸收塔顶。

来自二段吸收塔14的甲铵液经二段甲铵泵15送入一段吸收塔下部。浓的甲铵液由一段吸收塔底部出来经一段甲铵泵进入合成塔底部。

由一段分解塔出来的溶液减压至0.3~O.4MPa,进入二段分解塔8进行加热分解。分离出来的液体送入闪蒸槽18,气体则进入二段吸收塔底部,由加入塔顶的二段蒸发冷凝液来吸收。由二段吸收塔顶出来的气体与惰性气体洗涤器出来的气体混合进入尾气吸收塔16,由蒸发冷凝液进行循环回收。回收后,气体由尾气吸收塔顶放空,溶液在浓度达到一定程度时,进入解吸塔17进行解吸,解吸后的气体引入二段吸收塔底部。

由二段分解塔底出来的溶液,减压后进入闪蒸槽中,在41kPa真空下气化,除去部分水和溶解的氨等,使尿液不含溶解的氨和二氧化碳并得到浓缩。

经闪蒸后的尿液由尿液泵26送入蒸发系统。一段蒸发器将尿液

蒸浓到 96%,并经分离器20进行气液分离。从分离器出来的蒸汽与

闪蒸槽的蒸汽一并进入一段蒸发表面冷凝器27内冷凝。一段蒸发在

58kPa真空下操作。尿液自一段蒸发分离器进入二段蒸发加热器21,

尿液在其中蒸浓至99.7%(重量),温度约140℃。气液混合物自蒸发

器进入蒸发分离器22,分离出来的99.7%的浓缩尿素溶液,经熔融尿

素泵23送至造粒塔顶旋转式造粒喷头24喷洒造粒。粒状尿素再经皮

带运输、包装即成为产品。

2.4 尿素的工艺计算

物料衡算:

1〉物料衡算所需的基本公式:

①预热前后物料质量不变,即

G C=G1(1-W1)=G2(1-W2 )

②水分蒸发量

W=G C(X1-X2)

③空气消耗量:

L=W/H2-H1

在大气中空气的湿基含水量为10%,预热后空气中的湿基含水

量为7%,假设预热空气量为6000㎏/h,原始空气的湿度为0.0117

㎏/㎏,温度为20℃,经预热器加热至80℃进入氧化炉,出炉的废

气湿度为0.0379㎏水/㎏干空气,需求空气在预热器中蒸发的水分量

为多少?将空气送入预热器的鼓风机入口风量是多大?

解:已知H1=0.0117㎏/㎏ H2=0.0379㎏水/㎏干空气 W1=10%=0.1 W2=7%=0.07 G2=6000㎏/h

则 X1=W1/1-W1=0.1/1-0.1=0.1111㎏水/㎏空气 X2=W2/1-W2=0.07/1-0.07=0.0752㎏水/㎏空气

G C=G2(1-W2)=6000(1-0.07)=5580㎏/h

蒸发的水分量为

W=GC(X1-X2)=5580(0.1111-0.0752)=200㎏水/ h

干空气消耗量为

L=W/H2-H1=200/0.0379-0.0117=0.7633×104㎏空气/ h

uH=(0.773+1.244H1)273+t0/273

=(0.773+1.244×0.0117)273+20/273

=0.845m3/㎏干空气

故鼓风机入口风量为

Vh=LuH=0.7633×104×0.845

=0.6449×104m3/ h

如果在夏季生产,气温升高湿度和相对湿度都会增加,出氧化炉的废气的湿度也会相应增加,在要求废气湿度不变的情况下,空气消耗量也会随之增加,所以在计算中一般按照夏季平均最高值条件来计算空气消耗量。

2.5 尿素合成塔

合成塔是合成尿素生产中的关键设备之一,由于合成尿素是在高温、高压下进行的,且溶液又具有强烈的腐蚀性,所以,尿素合成塔应符合高压容器的要求,兵应具有良好的耐腐蚀性.

目前我国采用的合成塔是多衬里式尿素合成塔,主要由高压外筒和不锈钢衬里两大部分构成,不锈钢衬里直接衬在塔壁上,他的作用是防止塔筒体腐蚀.水溶液衬里合成塔在高压筒内壁上衬有耐腐蚀的不锈钢或者高铬锰不锈钢,其厚度一般在5mm以上.在塔内离塔2m和4m处设有两块多孔筛板,其作用是促使反应物料充分混合和减少熔融物的返混.一般在该塔之前要设置一个预反器,使氨、

二氧化碳和甲铵溶液在预反器混合反应后,在进入合成塔一进行甲铵脱水生成尿素的反应。

2.6 尿素合成塔的操作控制分析—化工生产操作之三

化工生产是一个复杂的工艺过程,各个工序之间,有着密切的影响和联系。因而化工生产的每个步骤的工艺条件,既是可调节的,但又不是都可以任意选定的。

对于工程技术人员来讲,在制定工艺条件和工艺手段时,不但要考虑单个工艺条件对生产的影响,还要综合考虑相互之间的影响,这样制定的工艺条件和调节手段才能保证产品的质量好,产量高,消耗低;生产稳定、安全和持续。

尿素合成塔的操作控制是尿素生产的核心。合成塔操作的好坏,将直接影响到全系统的负荷分配和消耗定额。因此,以尿素合成塔岗

位的操作控制为例分析生产岗位控制参数及调节手段的选定。

由于生产中需要考虑的工艺参数很多,有时各个参数对生产的影响又是相互矛盾的,这就要抓住主要矛盾,以高产低耗稳定安全为目标。

尿素合成塔的中心任务就是合成出尿素,因此,尿素转化率的高低是判断合成塔操作好坏的重要指标。当转化率发生波动,循环系统必然跟着波动,循环系统波动又会影响到转化率的波动,他们之间相互影响,关系密切。如果控制不好,有可能造成整个系统的恶性循环,所以,合成塔操作中,应首先将尿素的转化率控制好。

合成塔塔顶塔底温度的变化,基本上是由于进塔的NH3/CO2、

H2O/CO2和氨预热器温度决定的。因此在生产上一般均以这三个参数来调节温度,但是生产中温度的调节一般以NH3/CO2和氨预热温度调节为主。

最常见的塔底、塔顶温度异常情况及其产生的原因一般有下述几种

塔底温度偏高,塔顶温度偏低——H2O/CO2偏高。

塔底温度偏低,塔顶温度偏高——H2O/CO2偏低。

塔底温度偏高,塔顶温度偏高——NH3/CO2偏低。

塔底温度偏低,塔顶温度偏低——NH3/CO2偏高。

塔底温度变化不大,塔顶温度偏高或偏低——塔内热平衡需要调整,一般而言,氨预热温度偏高或偏低。

以上所述,从尿素合成塔的任务及提高转化率的重要性出发,考

虑操作应保证足够高的转化率,然后根据生产原理和实际,把温度和压力确定为主要控制指标,以温度为例,分析了影响温度的因素,再决定调节温度的手段,即,一般用NH3/CO2和氨预热温度调节尿素合成塔的温度。

3 尿素溶液加工方法

尿液经过两段蒸发,即首先在30kPa下把尿液加热至 130℃以上,使其蒸浓到 95%;再在3.3kPa下将尿液加热至约140℃,使其浓度达到99.5%以上。采用两段蒸发的目的,是保证在较低温度下蒸发大部分水分,借以减少缩二脲的生成。蒸发器大多采用升膜式蒸据不同要求,可以采用三种方法生产固体尿素。

3.1结晶法

将尿液蒸浓到约85%,再通过冷却、结晶、分离、干燥而得到产品。在结晶过程中,通入约95℃的热空气,使结晶与干燥同时进行的方法称为无母液结晶法。也有采用真空结晶法,借以充分利用系统的反应热(如三井东压法)。结晶法的特点是成品中缩二脲含量<0.3%,但成品易吸湿、结块,一般作工业尿素用。

3.2塔式喷淋法造粒

目前使用最广泛的方法。将99.5%的尿液在造粒塔顶通过喷头(大多用旋转喷头)喷成液滴下落,与塔底通入的空气逆流接触凝结、冷却而成为粒径0.8~2.5mm的颗粒产品。此法优点是消耗动力很少,

但产品机械强度不高,易破碎;且塔顶排出的空气含尿素大于100mg/m3,污染大气,需在造粒塔顶加设庞大的净化装置(见尿素造粒塔)。

3.3颗粒成型法造粒

塔式喷淋造粒法产品强度较低,粒径较小,抗碎、抗磨强度较差,不能满足掺混肥料及机械施肥的需要。60年代起,发展了颗粒成型法造粒新技术,即把96%以上的尿液,逐层凝结在晶种粒子表面而形成颗粒尿素。产品粒度为2~4mm(根据需要可达7~11mm),不但强度高,且不易吸湿。

一般可通过下面几种途径解决尿素粒径问题:

选用大颗粒造粒喷头,使80%的尿素颗粒直径大于2mm;采用流化床冷却装置,降低入袋温度,解决超产后易结块问题,将颗粒与粉尘分开;采用北京达立科公司开发的双转鼓流化床大颗粒尿素技术,尿素颗粒直径可达4~6mm,国内已有2家采用此技术;原有的造粒系统不动,将增产的尿素在造粒之前取出,用尿素熔融液来生产氮磷钾复合肥,目前上海化工研究院正在几家小尿素厂中实施该技术。

4 尿素工艺技术的改进

4.1 尿素合成塔采用高效塔板

目前各工艺的尿素合成塔虽在

塔内设有隔板,但塔内的气体分布

和液体的流动状态仍不甚理想。此

前卡萨里公司开发了条状倒“U”形塔板(图3-22所示),改善气体分布和稳定两相在塔内的流动状态,此改进可以提高CO2转化率2%~4%,生产一吨尿素可节省汽提塔的蒸汽消耗80~120kg。斯塔米卡邦公司改进的高效塔板仍为干板,设计成串联式的尿素合成塔,共有11块塔板,每个间隔均为一个高压鼓泡塔,气体均匀分布,使气液充分混合接触,完全防止各间隔之间溶液返混,形成活塞流,从而提高CO2转化率,可以达到理论平衡转化率的95%。

据称如不增加汽提塔的负荷和不影响汽提效率的前提下,原有的高压合成系统可以增加20%的能力。如新设计,合成塔的容积可减少约25%。

4.2 Stamicarbon池式反应器工艺(Urea 2000+TM)

CO2气提法工艺由于CO2单程转化率较低,从而存在消耗指标高;操作要求严格;加氧量较高,尾气易形成可燃爆气体;设备腐蚀较严重;高压系统物料的循环靠位差,必须建高框架等不足之处。20世纪80年代以后,斯塔米卡邦公司为提高该工艺技术的市场竞争力,经过多年潜心研究,在工艺流程、设备结构和用材、设备布置等方面作了不少改进,从而使设备尺寸大幅度减小、框架高度大幅度降低、消耗指标进一步降低、设备腐蚀问题得以控制、消耗指标进一步降低和相应降低投资,同时使装置的更大型化和老装置的扩能、降耗改造得以实现。

Stamicarbon公司于1996年提出新型尿素超优工艺(Urea 2000 plus TM),它在技术上的主要改进有先进的合成塔塔盘设计、池式冷凝

器和池式反应器,前两项改进已经工业化生产,池式反应器也在1997年11月由Stamicarbon 的母公司DSM 在荷兰格林(Geleen )新建的1150 t/d 尿素的工厂采用。

4.2.1 池式冷凝器工艺

池式冷凝器在1994年由建于孟加拉国吉大港的戈尔诺谱利化肥有限公司(KAFCO )开始应用,因为成功引用了池式冷凝器代替通常的垂直降膜式甲铵冷凝器,从而降低了装置的总高度。

池式冷凝器是一具有浸没式U 型

管束的卧式容器,改变过去工艺介质

走管程的立式降膜型,而是工艺介质

走壳程、低压蒸汽在管程发生,其结

构如图3-23所示。壳侧为高压筒体,内衬尿素级316L ,筒体内设U 形管束、气体分布器、挡板和导流板,材质均为25-22-2;管板为碳钢堆衬25-22-2 (工艺介质侧)。 U 形管与管板的焊接采用内孔焊,即管子不穿入管板,只管端头与管板上的25—22-2衬里相焊接。

采用池式冷凝器的高压圈示意流程图见图3-24。高压圈的设备包括合成塔、汽提塔、高压洗涤器和池式冷凝器,与CO 2汽提法的标

准设计有四台高压设备相同,原料液氨进入池式冷凝器的一侧,从汽提塔出来的气相混合物进入池式冷凝器的底部,而且沿冷凝器的整个长度均匀分布扰动,池式冷凝器由于汽提气通过管束引起的湍流增加了热量的传递和反应组分的混合,冷凝放出的热量由列管内副产低压蒸汽移走,冷凝程度则依靠蒸汽压力来控制,

锅炉给水由泵强制循环,图3-23、池式甲铵冷凝器

传热优于立式降膜式冷凝器的自然循环。在池式冷凝器内生成的部分尿素和水,提高了混合物在冷凝器出口的沸点,温度提高至175~177℃(而降膜式冷凝器只有165~167℃),因而传热温差提高,加上管内外传质传热效率的提高,甲铵冷凝器的传热面积可减少约30%。池式冷凝器和合成塔压力控制为14 MPa ,氨碳比3.0。由于池式冷凝器出口混合物的温度温度相对较高,在

100%负荷时,低压蒸汽的压力可达

0.44 MPa (4.5 kgf/cm 2)(表压),而

降膜式冷凝器的蒸汽压力为0.343

MPa (3.5 kgf/cm 2),池式冷凝器和合

成塔总停留时间约1小时。

随着工艺气相在池式冷凝器壳侧的冷凝,壳侧大容积空间为甲铵冷凝提供了充分的停留时间以产生甲铵脱水生成尿素的反应,这就意味着池式冷凝器部分地起到了尿素合成塔的作用。在池式冷凝器中甲铵脱水生成尿素的反应程度可以达到平衡的60%,见图3-25。

由于在池式冷凝器中生成部分尿素,

尿素合成塔所需的容积可以a

、降膜式高压甲铵冷凝器高压圈流程 b 、池式冷凝器高压圈流程

图3-24

池式冷凝器高压圈流程与传统降膜式高压圈流程比较

图3-25 最佳反应器设计

物料平衡管理办法-13页文档资料

文件编号:Ⅲ-1.2〔2011〕138号批准人:王 竹民 物料平衡管理办法 1 目的 建立物料平衡管理规程,保证生产过程各种物料处于受控状态,确保投入与产出的平衡。 2 适用范围 本办法适用于公司所属各单位、部室、中心和销售总公司承钢分公司、采购总公司承钢分公司、国贸公司承德分公司。 3 定义 3.1 物料 指炼铁、炼钢、轧钢、钒产品等生产系统的主要原料、燃料、成品、半成品以及对生产成本具有较大影响的物品。包括:大宗原燃料、合金、辅料、备品备件、低值易耗品、机物料;成品、半成品、回收品、废料、废渣;来料加工物料及产品、外委加工物料及产品等。 3.2 物料平衡管理 运用平衡原理,从物资采购、验收入库,生产消耗,成品检化验、入库、销售出库、物料盘库等全程实施管控,保证实物流与信息流同步、账与物相符;做到进耗存平衡、投入产出实物流与金属平衡、产销存平衡。 通过物料平衡管理,对企业每个工序环节的物料进行投入产出的运行状态分析、评价、监督、调整,真实客观的反映物流状态。剔除人为的虚假因素,揭露物料转化、衔接过程中所产生的问题、矛盾,分析原因,为生产经营管理提供可靠的信息条件和核算基础,推动企业管理由粗放型向集约型转化,促使各项物料消耗的降低和经济效益的提高。 4 职责

4.1 组织机构和职责 4.1.1 成立物料平衡领导小组,负责公司物料平衡管理工作。 组长:公司主管领导 副组长:企业管理部部长 成员单位:企业管理部、财务部、生产计划部、能源环保部、设备管理部、物流管控中心、质量计量管控中心。 物料平衡办公室设在企业管理部。 4.1.2 物料平衡领导小组的职责 负责组织全公司物料管理工作,确定管理职责,起草、修订管理制度。审核确认各单位物料管理相关制度及实施细则;研究制定并动态维护相关物料损耗定额及预提与分摊方案;裁决争议,组织异常数据调查,提出处理意见。 4.2 物料平衡管理基本原则 按照“实物库存管理单位负责管理实物”组织物料平衡管理工作;实物库存管理单位,做好日常管理,动态跟踪进耗(出)存,核查实物量与ERP系统存货信息,确保帐物相符。一个工序环节的产出(发出),必须受到下道工序环节的承认;各有关部室、生产单位,明确一名主管领导负责此项工作,制定本单位仓储、盘点、物料平衡等物料管理实施细则,并报企业管理部审核备案。 4.3 各相关职能部门的职责 4.3.1 企业管理部:牵头组织相关单位,履行物料平衡领导小组职责,做好公司物料日常管理与平衡工作;负责对各物料管理责任单位进行物料管理与平衡工作业务指导,并组织按月检查、核实;组织各相关单位做好分工序产品的投入产出物料实物平衡、金属平衡月度报表工作;每季度(或根据公司特别要求)组织一次公司范围统一的存货盘点工作。

尿素生产原理、工艺流程及工艺指标

尿素生产原理、工艺流程及工艺指标 1.生产原理 尿素是通过液氨和气体二氧化碳的合成来完成的,在合成塔D201中,氨和二氧化碳反应生成氨基甲酸铵,氨基甲酸铵脱水生成尿素和水,这个过程分两步进行。第一步:2NH3,CO2 NH2COONH4,Q 第二步:NH4COONH2 CO(NH2)2,H2O,Q 第一步是放热的快速反应,第二步是微吸热反应,反应速度较慢,它是合成尿素过程中的控制反应。 1、2工艺流程: 尿素装置工艺主要包括:CO2压缩和脱氢、液氨升压、合成和气提、循环、蒸发、解吸和水解以及大颗粒造粒等工序。 1、2、1 二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨装置来的CO2气体,经过CO2液滴分离器与来自空压站的工艺空气混合(空气量为二氧化碳体积4%),进入二氧化碳压缩机。二氧化碳出压缩机三段进脱硫、脱氢反应器,脱氢反应器内装铂系催化剂,操作温度:入口?150?,出 口?200?。脱氢的目的是防止高压洗涤器可燃气体积聚发生爆炸。在脱氢反应器中H2被氧化为H2O,脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50ppm,经脱硫、脱氢后,进入压缩机四段、五段压缩,最终压缩到14.7MPa(绝)进入汽提塔。 二氧化碳压缩机设有中间冷凝器和分离器,二氧化碳压缩机压缩气体设有三个回路,以适应尿素生产负荷的变化,多余的二氧化碳由放空管放空。 2 液氨升压 1、2、 液氨来自合成氨装置氨库,压力为2.3 MPa(绝),温度为20?,进入液氨过滤器,经过滤后进入高压氨泵的入口,液氨流量在一定的范围内可以自调,并设有副线以备

开停车及倒泵用.主管上装有流量计.液氨经高压氨泵加压到18.34 MPa(绝),高压液氨泵是电动往复式柱塞泵,并带变频调速器,可在20—110%的范围内变化,在总控室有流量记录,从这个记录来判断进入系统的氨量,以维持正常生产时的原料N/C(摩尔比)为2.05:1。高压液氨送到高压喷射器,作为喷射物料,将高压洗涤器来的甲铵带入高压冷凝器,高压液氨泵前后管线均设有安全阀,以保证装置设备安全。 1、2、3 合成和汽提 生产原理:合成塔、气提塔、高压甲铵冷凝器和高压洗涤器四个设备组成高压圈,这是本工艺的核心部分,这四个设备的操作条件是统一考虑的,以期达到尿素的最大产率和最大限度的热量回收。 从高压冷凝器底部导出的液体甲铵和少量的未冷凝的氨和二氧化碳,分别用两条管线送入合成塔底,液相加气相物料N/C(摩尔比)为2.9—3.2,温度为165--172?。合成塔内设有11块塔板,形成类似几个串联的反应器,塔板的作用是防止物料在塔内返混。物料从塔底至塔顶,设计停留时间1小时,二氧化碳转化率可达58%,相当于平衡转化率90%以上。 尿素合成反应液从塔内上升到正常液位,温度上升到180--185?,经过溢流管从塔下出口排出,经过合成塔出液阀(HPV2201)汽提塔上部,再经塔内液体分配器均匀地分配到每根气提管中,沿管壁成液膜下降,分配器液位高低,起着自动调节各管内流量的作用,尿液在气提管均匀分配并在内壁形成液膜下降,内壁液膜是非常重要的,否则气提管将遭到腐蚀,由塔下部导入的二氧化碳气体,在管内与合成反应液逆流相遇,气提管外以蒸汽加热,合成反应液中过剩氨及未转化的甲铵将被气提气蒸出和分解,从塔顶排出,尿液及少量未分解的甲铵从塔底排出,气提塔出液温度控制在165--174?之间。塔底液位控制在40--80%左右,以 防止二氧化碳气体随着液体流至低压分解工段造成低压设备超压。

尿素工艺

尿素生产原理、工艺流程及工艺指标 字体大小:大- 中- 小xxrtjx发表于09-12-21 11:35 阅读(65) 评论(0) 1.生产原理 尿素是通过液氨和气体二氧化碳的合成来完成的,在合成塔D201中,氨和二氧化碳反应生成氨基甲酸铵,氨基甲酸铵脱水生成尿素和水,这个过程分两步进行。 第一步:2NH3+CO2 NH2COONH4+Q 第二步:NH4COONH2 CO(NH2)2+H2O-Q 第一步是放热的快速反应,第二步是微吸热反应,反应速度较慢,它是合成尿素过程中的控 制反应。 1、2工艺流程: 尿素装置工艺主要包括:CO2压缩和脱氢、液氨升压、合成和气提、循环、蒸发、解吸和 水解以及大颗粒造粒等工序。 1、2、1 二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨装置来的CO2气体,经过CO2液滴分离器与来自空压站的工艺空气混合(空气量为二氧化碳体积4%),进入二氧化碳压缩机。二氧化碳出压缩机三段进脱硫、脱氢反应器,脱氢反应器内装铂系[wiki]催化剂[/wiki],操作温度:入口≥150℃,出口≤200℃。脱氢的目的是防止高压洗涤器可燃气体积聚发生爆炸。在脱氢反应器中H2被氧化为H2O,脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50ppm,经脱硫、脱氢后,进入压缩机四段、五段压缩,最 终压缩到14.7MPa(绝)进入汽提塔。 二氧化碳压缩机设有中间冷凝器和分离器,二氧化碳压缩机压缩气体设有三个回路,以适应尿素生产负荷的变化,多余的二氧化碳由放空管放空。 1、2、2 液氨升压 液氨来自合成氨装置氨库,压力为2.3 MPa(绝),温度为20℃,进入液氨过滤器,经过滤后进入高压氨泵的入口,液氨流量在一定的范围内可以自调,并设有副线以备开停车及倒泵用.主管上装有流量计.液氨经高压氨泵加压到18.34 MPa(绝),高压液氨泵是电动往复式柱塞泵,并带变频调速器,可在20—110%的范围内变化,在总控室有流量记录,从这个记录来判断进入系统的氨量,以维持正常生产时的原料N/C(摩尔比)为2.05:1。高压液氨送到高压喷射器,作为喷射物料,将高压洗涤器来的甲铵带入高压冷凝器,高压液氨泵前后管线均设有安 全阀,以保证装置设备安全。 1、2、3 合成和汽提 生产原理:合成塔、气提塔、高压甲铵冷凝器和高压洗涤器四个设备组成高压圈,这是本工艺的核心部分,这四个设备的操作条件是统一考虑的,以期达到尿素的最大产率和最大限度 的热量回收。 从高压冷凝器底部导出的液体甲铵和少量的未冷凝的氨和二氧化碳,分别用两条管线送入合成塔底,液相加气相物料N/C(摩尔比)为2.9—3.2,温度为165--172℃。 合成塔内设有11块塔板,形成类似几个串联的反应器,塔板的作用是防止物料在塔内返混。物料从塔底至塔顶,设计停留时间1小时,二氧化碳转化率可达58%,相当于平衡转化率90% 以上。 尿素合成反应液从塔内上升到正常液位,温度上升到180--185℃,经过溢流管从塔下出口排出,经过合成塔出液阀(HPV2201)汽提塔上部,再经塔内液体分配器均匀地分配到每根

物料平衡的管理规程

物料平衡的管理规程 1 目的 建立物料平衡的管理规程。建立物料平衡的审核标准,掌握生产过程中物料收率变化,防止差错和混药。 2 范围 适用于每个批次产品生产过程的关键工序都要进行物料平衡的计算及偏差处理。 3 职责 生产技术部部长、生产车间主任、工艺员、操作工,QA监控员。 岗位操作人员负责本岗位平衡的计算,并对计算结果进行判断; 生产车间主任负责批平衡收率的计算,工艺员负责各岗位平衡收率的审核及对出现偏差进行分析和说明; QA负责批生产平衡的审核。 4 内容 物料平衡是产品或物料实际产量或实际用量及收集到的损耗之和与理论产量或理论用量之间的比较,并考虑可允许的偏差范围。 物料平衡的计算是为了防止物料误用和非正常流失 每个品种各关键生产工序的批生产记录(批包装记录)都必须明确规定平衡的计算方法,以及根据验证结果和生产实际确定的平衡限度范围。 物料平衡计算: 产出量+废品量+剩余量 物料平衡=×100%(99-100%) 投入量 投入量:领料的净量。 产出量:为生产过程中实际产出量,包括合格产品和不合格产品。 废品量:过程抛撒受污染后收集的扫地料及检测后不能再使用的产品或料粉。 物料平衡计算单位: 4.5.1 中间产品、成品:中间体采用重量单位(kg);说明书、包装袋、包装盒、包装箱等,

分别采用“张”、“只”、“套”、“个”计算。 结果处理: 4.6.1 凡物料平衡在规定平衡限度范围之内,经质量部QA检查确认后,产品可以递交下工序。 4.6.2 凡物料平衡超出规定平衡限度范围的,应立即贴示“待验”标志,产品不得递交下工序,操作工应及时填写《偏差通知单》,通知生产车间主任及QA监控员按《生产过程偏差处理管理规程》中有关偏差处理程序进行调查,采取处理措施,并详细记录。 4.6.2.1 每个关键工序必须进行物料平衡计算,物料平衡计算是避免或及时发现差错的有效方法之一。因此每个品种各关键生产工序的批生产记录都必须明确规定物料平衡计算的方法,以及根据验证结果确定物料平衡合格范围。 4.6.2.2 物料平衡计算的基本要求: 4.6.2. 物料平衡计算: 实际值 物料平衡= ×100% 计划值 其中: 计划值:为批生产指令规定的各种物料投料量。 实际值:为生产过程中实际产出量, 包括:本工序产出量。 收集的废品量。 取样量。 丢弃的不合格物料(如捕尘系统、真空系统、管理系统中收集的残余物)。 4.6.2. 在生产过程中如有跑料现象,应及时通知生产车间主任及QA监控员,并详细记录跑料过程及数量。跑料数量也应计入物料平衡之中,加在实际值的范围之内。 5 饮片生产需进行物料平衡计算的主要工序。 净制、切烘、炒制、包装。 物料平衡的计算单位:以重量计算(饮片袋、纸箱等无法用重量计算的可用数量计)。 6 数据处理 凡物料平衡在合格范围之内,经QA监控员签字后,递交中间站或下工序。 凡物料平衡高于或低于合格范围,操作工应及时填写《偏差通知单》,通知生产车间主任及QA监控员按《生产过程偏差处理管理规程》中有关偏差处理程序进行调查,采取处理措施,并详细记录。

年产万吨尿素合成工艺设计

年产万吨尿素合成 工艺设计 1

年产8000吨尿素合成工艺设计 2

目录 摘要 .................................................................... 错误!未定义书签。ABSTRACT ......................................................... 错误!未定义书签。 第一章总论................................................ 错误!未定义书签。 1.1 概述 ................................................................ 错误!未定义书签。 1.1.1 尿素的性质及用途 ..................................... 错误!未定义书签。 1.1.2 市场需求 ..................................................... 错误!未定义书签。 1.2 文献综述 ........................................................ 错误!未定义书签。 1.3 设计任务来源 ................................................ 错误!未定义书签。 第二章尿素生产工艺流程........................ 错误!未定义书签。 2.1 生产方法的确定 ............................................ 错误!未定义书签。 2.2 工艺流程叙述 ................................................ 错误!未定义书签。 2.3 工艺流程简图 ................................................ 错误!未定义书签。 第三章工艺计算........................................ 错误!未定义书签。 3.1物料衡算......................................................... 错误!未定义书签。 3.1.1产量及产品质量与消耗定额 ..................... 错误!未定义书签。 3.1.2 计算条件的确定 ........................................ 错误!未定义书签。 3.1.3 CO2压缩系统............................................. 错误!未定义书签。 3.1.4 尿素合成塔 ................................................. 错误!未定义书签。 3.1.5 预分离器 ..................................................... 错误!未定义书签。 3

常见的几种尿素生产工艺介绍.

常见的几种尿素生产工艺介绍 第一节斯塔米卡邦二氧化碳汽提法尿素工艺 斯塔米卡公司((Stamicarbon.B.V是荷兰国营矿业公司(DSM的子公司,在40年代后期开始研究尿素生产工艺。早期尿素生产由于存在着合成塔等设备的晋严重腐蚀问题,影响生产的正常进行和生产技术的推广。直至1953年,斯塔米卡邦提出在二氧碳原料气中加少量氧气的办法,解决了尿素设备的腐蚀问题,为后来尿素生产的大规模发展开辟了道路。由该公司设计的第一个工业规模尿素厂于1956年投产。在60年代初,斯塔米卡邦与国营矿业公司研究中心一起,开发了新的尿素工艺,即二氧碳化碳汽提法。从工作1964年建设投产日产20吨尿素的实验厂开始,到1967年二氧化碳汽提法尿素工厂正式投产。随后在很多国家建设二氧化碳汽提法尿素工厂。 工艺流程 二氧化碳汽提法尿素生产工艺主要包括:二氧化碳压缩和脱氢、液氨升压、合成和汽提、循环、蒸发造粒、产品贮存和包装、解吸和水解等工序。 (一二氧化碳压缩和脱氢 从合成氨厂来的二氧化碳气体,经过CO2分离罐101——F与工艺空气压缩机101-J供给的一定量的空气混合,空气量为二氧化碳体积的4%,进入二氧化碳压缩机102-J。在二氧化碳压缩机二段进口对二氧化碳气中的氧含量自动栓测。二氧化碳最终压缩到14。1MPa(A进入脱氢反应器101-D,内装铂系催化剂,操作温度:入口 ≥150℃,出口<300℃。脱氢的目的是防止高压洗涤器排出气发生爆炸。在脱氢反应器中H2被选择氧化为H2O。脱氢后二氧化碳含氢及其它可燃气体小于50*10-6。 二氧化碳压缩机102-J是单例蒸汽透平驱动的双缸四段离心式压缩机,带有中间冷凝器和分离器。蒸汽透平机转速,由速度控制器控制并自动调节转速,以适应尿素的生产负荷。多余的二氧化碳由放空管放空,进入二氧化碳压缩机的气量,应超过压缩机的喘振点。为使进口气量小于喘振气量时也不发生故态障,设有自动防喘振系统。

4-1附录一:物料平衡计算书

物料平衡计算书年产8万吨醋酸乙烯项目 设计团队:ET-5队 小组成员:张钊田燕苟晓桃卢锁霞李雪梅 设计单位:西北师范大学 设计时间:2019年7月

目录 第1章总论 (1) 第2章物料衡算的意义 (2) 第3章物料衡算遵循的原则 (3) 第4章物料衡算 (4) 4.1 物料衡算任务 (4) 4.1.1 醋酸乙烯合成工段物料衡算 (4) 4.1.2 醋酸乙烯粗分工段物料衡算 (1) 4.1.3 二氧化碳气体吸收工段物料衡算 (1) 4.1.4 醋酸乙烯精制工段物料衡算 (12) 4.1.5 全流程衡算 (1)

第1章总论 本项目利用总厂乙烯和醋酸及空气置换的氧气使用经典的USI方法生产工业级的醋酸乙烯产品,每年生产量为 8 万吨。 在已确定化学生产工艺和流程后,由定性阶段转向定量阶段,通过对整个生产系统、生产车间,以及部分重要的生产单元进行物料衡算计算出主、副产品的产量,原材料的消耗定额、“三废”排放量及组成,以及产品收率等各项经济技术指标,从而定量地评述初步设计所选择的工艺路线、生产方法及工艺流程在经济上是否合理。

第2章物料衡算的意义 在化学工程中,设计或改造工艺流程和设备,了解和控制生产操作过程,核算生产过程的经济效益,确定原材料消耗定额,确定生产过程的损耗量,对现有的工艺过程进行分析,选择最有效的工艺路线,对设备进行最佳设计以及确定最佳操作条件等都要进行物料衡算。而且,化学工程的开发与放大都以物料衡算为基础的。物料衡算是质量守恒定律的一种表现形式。凡引入某一设备的物料成分、质量或体积比等于操作后所得产物的成分、质量或体积加上物料损失。

产万吨尿素工艺设计方案

摘要 尿素工业化生产以来的百余年间,一直是肥料工业生产的主要品种。本设计是年产10万年吨尿素二氧化碳气提法化工工艺的设计;也介绍了尿素的性质、用途、生产方法和市场的发展状况;尿素生产以煤为原料,采用改进型CO2汽提法工艺。尿素合成中有二氧化碳压缩,液氨升压,合成和气提,蒸发、解读和水解以及造粒等工序。主要进行了尿素的工艺计算、降温设备的设计、设备选型,并绘制工艺流程图。 关键词:尿素,二氧化碳气提法,设计计算

、八 前言 用于尿素生产的C02中都含有一定量的CO、H2、CH4、N2及硫化物等。这是因为C02来源于脱碳后的解读气,无论采用什么方法脱碳,在脱碳液吸收C02的同时,还溶解了一定量的CO、H2、CH4、N2及硫化物等,当脱碳溶液再生时这些气体随同C02 一同被解读出来,另外,通过加空气到C02中以对设备进行防腐保护。上述气体在整个工艺过程中极少或完全不冷凝,并随未反应的NH3及C02由合成塔 顶排放出来,经过高压洗涤塔吸收大部分氨及C02,气体混合物中出、C0、CH4 和02浓度急剧上升,这些可爆气体的存在是尿素生产的最大安全隐患。 尿素主要产品为合成氨、尿素、纯碱、氯化铵、精甲醇、复合肥、精细化工产品和热电产品。尿素生产以煤为原料,采用改进型C02汽提法工艺。C02中带有一 定量的C0、H2、CH4、N2及硫化物等,既存在可燃气体爆炸的安全隐患,又有硫对设备腐蚀的担忧。国内已有尿素系统发生爆炸的先例。

—、总论 < 一)概述 尿素原料主要是二氧化碳和氨。尿素产品用途广泛,其主要用作化肥。工业上还用作制造脲醛树酯、聚氨酯、三聚氰胺-甲醛树脂的原料,在医药、炸药、制革、浮选剂、颜料和石油产品脱蜡等方面也有广泛的作途。据统计,我国现有尿素生产企业200多个,规模分为大型<引进48万吨/年以上)、中型<13—30万吨/年以上)、小型<4—13万吨/年),我国中小氮肥企业中90%采用煤为原料,近年来产能发展较快。 据统计,2005—2007年尿素新建装置增加产能累计987万吨,加上现有装置产能的自然增长,2005—2007年我国累计增加尿素产能1340万吨,到2007年底尿素产能达到5300万吨以上。预计2008—2009年新建装置产能为715万吨,至U 2009年底全国尿素产能将达到6000万吨。 1?产品用途 尿素主要用作化肥。工业上还用作制造脲醛树酯、聚氨酯、三聚氰胺-甲醛树脂的原料,在医药、炸药、制革、浮选剂、颜料和石油产品脱蜡等方面也有广泛的作途。 尿素加热至200C时生成固态的三聚氯酸<即氰尿酸)。三聚氰酸的衍生物三氯异氰尿酸、二氯异氰酸钠、异氰尿酸三<2-羟乙酯)、异氰尿酸三<烯丙基)酯、三<3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰酸酯、异三聚氰酸三缩水甘油醚、氰尿酸三聚氰胺络合物等有许多重要应用。前两者是新型高档消毒、漂白剂,三氯异氰尿酸全世界总所产能力超过8万吨⑷。 2?尿素的基本信息 <1)尿素分子式:CH4N2O;相对分子质量:60. 06。 <2 )外观:无色或白色针状,或棒状结晶体,工业品为白色略带微红固体颗 粒,无臭无味。 <3)密度:1. 335g/mm。 <4)熔点:132. 7° Co <5)溶解性:溶于水、醇,不溶于乙醚、氯仿,呈微碱性。

物料平衡管理制度

XXXX药业有限公司生产管理制度 1 目的:及时掌握各车间生产过程中收率的变动情况,以加强生产过程的管理。 2 范围:生产过程中物料平衡的监控 3 责任:车间技术主任、班组长、QA监督员 4 内容: 4.1 生产过程中的投料、配料计算、称量要有人复核;操作人和复核人均应填写姓名及日期,对于贵细、毒性药材或饮片应按规定双人监控投料,并有详细记录。 4.2 车间负责人或工艺员按物料平衡的计算规定对关键工序中间产品物料平衡收率进行计算。 4.3 平衡收率的计算方法必须按规定的计算方法计算,并核对是否符合规定范围,如确认符合规定,则签字转下道工序;如出现偏差,则按 5.9项规定进行。 4.4 在生产过程中如有跑料现象,应及时通知车间负责人,并详细记录跑料过程及数量,跑料数量应计入物料平衡收率的计算中。 4.5 在称量及复核过程中,每个数值都必须符合规定,如有差异,必须及时分析,上报,做出合理满意的解释后才能有车间负责人与QA监督员共同签字,递交下工序,同时记录,记录上应有参加分析处理人员的签字。

4.6 每个产品都应明确规定各质量监控点的收率标准、合理的偏差范围及计算方法。当收率超出了合理范围,车间应会同质量管理人员对工艺过程、设备、原料及产品方面进行综合调查,得到合理解释并经质保部确认不影响产品质量后方可放行至下工序。包装材料应按批包装指令领用计数发放,核对,发料人、领料人及核对人均应签名。 4.7 车间每个产品批次生产结束后,必须计算出本工序的收率,使用物料与剩余物料数量之和要与物料实际领用量相符或在允许偏差范围内。 4.8 一个批号产品完成后,由车间操作负责人按照产品的不同物料平衡监控点,填写物料平衡表,交QA监督员复核签字后归批生产记录。 4.9 偏差处理 4.9.1 凡收率高于或低于规定范围,应在状态标识中注明“待查”,不能递交下工序。 4.9.2 由工艺员或工序班组长填写偏差处理单,写明品名、批次或批号、?规格、数量、工序偏差内容、发生的过程及原因、填表人签字、注明日期,将偏差处理单交车间管理人员,并报生产部和质保部。 4.9.3 车间负责人会同生产部和质保部进行调查,根据调查结果提出处理意见和措施。 4.9.3.1 确认不影响产品最终质量的情况下继续加工。 4.9.3.2 确认不影响产品质量的情况下进行返工,或采取补救措施。 4.9.3.3 确认不影响产品质量的情况下,采取再回收、再利用措施。 4.9.3.4 确认影响产品质量,按不合格产品处理程序进行处理。 4.9.4 车间管理人员将调查结果及需采取的措施,写出书面报告附偏差处理单之后,上报质保部,经质保部部长审核,签字批准后送车间。

物料平衡

题目:物料平衡管理制度 制定人:年月日编码:GLSC00500 审核人:年月日颁发部门:质量管理部 批准人:年月日执行时间:年月日 分发部门:生产管理部、前处理车间、制剂车间、档案室: 目的:加强物料平衡的管理,防止差错和混淆事故的发生。 范围:适用于每批产品生产过程中的物料平衡管理。 职责:生产管理部、各生产车间、QA员、生产操作工。 内容: 一、制剂生产必须按照批生产指令所要求的处方量的100%(标示量)投料。 二、进行物料平衡检查是避免或及时发现差错与混淆的有效方法之一,每批产品应按产量和数量平衡。 三、物料平衡是产品(或物料)的理论产量(或理论用量)与实际产量(或实际用量)之间的比较,并有可允许的正常偏差。 四、生产过程的关键工序进行物料平衡检查,检查结果必须符合物料平衡规定的限度。 需要进行物料平衡检查的工序: 固体制剂:制粒、总混、压片(块)、分装、包衣、贴签、包装后成品。 液体制剂:配制、灌装、灭菌、灯检、包装。 提取:净制、浓缩。 五、物料平衡规定限度是根据生产实际情况、产品工艺验证、生产消耗定额等确定的一个适当的百分比值范围。 六、每批产品生产作业完成后进行物料平衡检查,若超过规定限度,必须进行偏差分析,查明原因,在得出合理解释确认无潜在质量事故后,方可按正常产品处理。 七、物料平衡计算公式: 实际值 ×100% 理论值 实际值:为生产过程中实际产出量(包括本工序产出量、收集废品量、取样量、留样量及丢弃的不合格物量);

理论值:为按照所用的原料(或包装材料)在生产中无任何损失或差错情况下得出的最大数量; 八、物料平衡的计算单位 (1)固体制剂进行物料平衡计算时以重量计算。 (2)液体制剂: 第1 页共2 页 ①包装前以体积计算 ②包装后以“万支”计算 ③分装过程: 分装药液体积(ml) = 支 平均装量(ml) (3)中药前处理、提取: ①固体以重量计算 ②液体以体积计算。 九、物料平衡计算结果经QA员复核,确认结果符合规定的限度范围,方可移交下工序。 十、各工序物料平衡检查种类及正常的偏差限度要求遵照工艺规程。

尿素合成、制造工艺

2.4.3尿素合成工艺 2.4. 3.1主要反应方程式 2NH 3(液)+ CO2(气)= NH 4COO NH 2(液) NH 4COO NH 2= CO( NH 2)2(液)+ H2O 2.4. 3.2工艺流程简述 由造气炉产生的半水煤气脱碳后,其中大部分的二氧化碳由脱碳液吸收、解吸后,经油水分离器,除去二氧化碳气体中携带的脱碳液,进气体混合进入尾气吸收塔,与一段蒸发、二段蒸发工段气相冷凝除去水后残余的气体混合后放空。 尿素制造工艺 尿素, 工艺, 制造 - (1)全循环法 将氨与二氧化碳作用生成氨基甲酸铵,然后脱水生成尿素。未反应的氨和二氧化碳用水吸收生成甲铵或碳酸铵水溶液返回合成系统循环利用。合成压力约19.61 MPa,温度185~190 oc,约62%co,转化为尿素。反应液经两段分解及真空蒸发浓缩至造粒。其反应式如下: 2NH3+COz—NHzCOONH。 NHzCOONH4——CO(NH2)2+H20 (2)二氧化碳气提法 合成压力13.73 MPa,温度180~185℃,转化率57~58%,用二氧化碳作为气提剂,使未转化的甲铵分解成二氧化碳及氨蒸出。气提效率80~83%,气提塔出气在高压冷凝器内冷凝生成甲铵溶液回合成塔。气提塔出液经进一步分解,蒸发,送造粒。 (3)氨气提法 合成压力14.71 MPa,温度185~190℃,转化率60%左右。未转化甲铵在气提塔中用氨气提而分解,出气提塔尿液经两段分解使残余甲铵进一步分解,游离氨馏出,以水溶液形式回收,过剩氨经冷凝成液氨返回系统。 4、等压双气提法 合成压力17.65~19.61 MPa。温度185~190。C,氨/二氧化碳4~5,转化率70~75%。出塔尿液依次经过两个串联的气提塔,分别以氨气、二氧化碳气提分解未转化的甲铵并蒸出部分过量氨。 由于循环法生产尿素存在动力消耗大,一次通过的尿素合成率低等诸多缺点,目前大多厂家采用汽提法生产尿素。汽提法是水溶液全循环法的一项重要改进类型。其实质是在与合成反应相等压力的条件下,利用一种气体通过反应物系(同时伴有加热),使未反应的氨和二氧化碳通过气提法合成。二种气提法简易流程如下:

物料平衡报告

物料平衡报告 在2012年6月13日星期三的物料平衡检查中发现如下问题: 批号1203003芦根(2012年3月入库)定额包装40KG,取样称量结果39KG,损失1KG。 批号1203002泽泻(2012年3月入库)定额包装60KG,取样称量结果57KG,损失3KG。。 批号1112003钩藤(2011年12月入库)定额包装50KG, 取样称量结果47KG. ,损失3KG。批号1111002辛夷(2011年11月入库)定额包装50KG, 取样称量结果49KG,损失1KG。。 批号1202001半夏曲(2012年2月入库)定额包装50KG,取样称量结果46KG,损失4KG。。 批号1205002延胡索(2012年5月入库)定额包装60KG,取样称量结果59KG,损失1KG。 批号1112002金铁锁(2011年12月入库)定额包装45KG,取样称量结果43KG,损失2KG。 以上品种原料均是未发送过车间品种。 分析:从时间上来看,以上品种最早的2011年11月入库,最晚的2012年5月入库,损失较多的品种属长期堆放仓库品种。从仓库环境看,称量后抽排风扇边一温湿度计查看湿度为37度温度为34度。用手可以明显感受到原料包装表面发热。仓库地面仍有洒过水未干的痕迹。仓库中央部位温度更高,且损失较多品种如:半夏曲、钩藤均

在中央部位摆放。从抽样数量来看,每种物料取样2-3次,虽不具有代表性,但可以看出物料或多或少在损。个别物料包装表面有漏洞且未封堵,可能存在遗失因素。 建议:物料先进先出,先用先买。尽可能采取措施调整好仓库内温湿度。易损物料摆放仓库边角,尽量不要过高。未定额包装物料入库时标注重量,以备日后进行考量。库管员应加强物料平衡管理。 以上分析及建议纯属个人观点,最终结果请领导定夺。 李云飞 2012年6月13日

尿素生产工艺设计

第一章 尿素生产概述 1.1尿素生产的原理 尿素的合成原料是氨和二氧化碳,这两种原料均来自合成氨装置。尿素合成的条件为:188℃,15.6MPa ,进料氨与二氧化碳的物质的量比是3.6,水与二氧化碳的物质的量比是0.67[2]。 一般认为在合成塔尿素的反应分以下两部进行 第一步,氨基甲酸铵的生成。反应式为: 324212()()()NH l CO g NH COONH l Q ++ 第二步,氨基甲酸铵脱水。反应式为: 422222()()()()NH COONH l CO NH l H O l Q +- 1.2尿素生产的方法 由于这两个反应都是可逆反应,因此氨与二氧化碳不可能全部转化为尿素。在工业生产条件下,二氧化碳转化率仅在50%-70%之间[3]。为了分离和回收未反应的氨和二氧化碳,可将合成熔融物加热分解,使气体逸出。但要将逸出的氨与二氧化碳全部或部分返回合成塔重新合成尿素,这就出现了各种不同的流程。有循环法,半循环法和全循环法。 全循环法又可以分为热气全循环法、矿物油全循环法、气体分离全循环法、水溶液全循环法及汽提全循环法。 气提全循环法又可以分为二氧化碳汽提法、氨汽提法和双汽提法。

第二章 斯那姆氨汽提工艺 2.1工艺基本原理 汽提是使尿液中的甲铵按下述反应分解为3NH 和2CO 的过程: 4232()2()()NH COONH l NH g CO g Q +- 这是一个可逆体积增大的反应[4]。我们只要能够供给热量,降低压力或降低气相中3NH 和 2CO 某一组分的分压都可使反应向右方进行,以达到分解甲铵的目的。汽提法是在保持压力与合成塔相同的条件下,在给热量的同时采用降低气相中3NH 和2CO 某一组分的过程。当温度为T ℃时,纯态甲铵的离解压力与各组分(3NH 和2CO )的分压的关系按以上化学方程式可作如下表示:设总压力为P s 则从反应式中可以看到氨分压为2/3P s 二氧化碳分压为1/3P s 如反应式在温度为t ℃时的平衡常数为K t ,则: 23 (2/3)(1/3)4/27t s s s K P P P == 假如氨和二氧化碳之比不是按2:1状态存在,在温度仍为t ℃时,它的总压力为P ,其各组分的分压为:3NH 的分压 33NH NH P X =??总压氨的分子数=P 2CO 的分压 232 CO NH P X =??总压二氧化碳的分子数P 3NH X 和2CO X 分别为气体中氨,二氧化碳的分子分数这样反应式在温度为t ℃时平衡常数应为: 323 2232()()NH CO NH CO Kt P X P X P X X =???=?? 温度相同,平衡常数应相等,所以当温度为t ℃ 3 23334/27NH CO Ps P X X =?? ?23 s P = 但纯甲胺在某一固定温度下离解力为不变的常数C ,所以

物料平衡管理规定

物料平衡管理规定

受控状态: 1目的 建立物料平衡的管理办法,保证生产过程中物料衡算处于受控状态。防止差错和混淆。 2范围 生产中所有物料及主要工序的收率控制。 3责任 生产科、技术科、质监科、生产车间、质监员、工艺员、统计员。 4参考文件 GMP文件之物料平衡。 5内容

5.1 生产各环节应把建立物料平衡检查标准、物料消耗定额产成品的收率变化,并进行严格控制作为生产管理中防止差错和混淆的一项重要工作来做。 5.2 需要计算收率的主要工序: 5.2.1 配制: a、在含量保证的前提下,合理控制配液收率在97~101%之 间。 b、在物料称量、配液、料液管输等转移过程中,防止损失跑 料的漏液。 5.2.2 过滤: a、操作过程中检查管道、阀门的密封,防止损失。 b、贮罐、管道内药液尽可能抽尽。 c、提高灯检一次合格率。 5.2.3 灌封: a、控制装量差异在合格范围中线。 b、操作工应熟练操作,减少灌封过程的不合格品。 c、灌封不合格的应及时回收。 5.2.4 灭菌: a、熟练掌握对澄明度标准的正确判断,减少误判。 b、灌封不合格的应及时回收利用。 5.2.5 成品:应控制收率在95%以上。 5.3 凡收率在合格范围内,经持管部门检查签发”传递证”能够

递交下道工序。 5.4 凡收率高于或低于允许范围者,应立即贴上”待查”标志不能递交下道工序,通知车间管理人员及质管部门质管员”按偏差处理SOP”进行调查。采取处理措施,并详细记录。 6培训 6.1 培训对象:工艺员、质监员、洁净区班长、包装班长、配液岗位操作工。 6.2 培训时间:二小时。

物料平衡管理规程

物料平衡管理规程 目的:建立物料平衡的工作标准,控制物料的误用或非正常流失,避免差错和混淆。 范围:每个批次产品生产过程的关键工序。 责任人:操作员、车间工艺员、车间主任、生产部部长、QA员。 内容: 1产品(或物料)的理论产量(或理论用量)与实际产量(或实际用量)之间的比值应有可允许的正常偏差。 1.1在每个关键工序进行物料平衡是避免或及时发现差错与混淆的有效方法之一。因此,每个品种各关键生产工序的批生产记录、批包装记录都必须明确规定物料平衡的计算方法,以及根据验证结果确定的物料平衡允许范围(控制指标详见各产品工艺规程)。 1.2 每批产品应在生产完成后,立刻做物料平衡检查。 2物料平衡检查的基本要求 2.1计算公式 实际值 ×100% 理论值 其中: 理论值:为按照所用的原料(包装材料)量,在生产中无任何损失或差错的情况下得出的最大数量。 实际值:为生产过程中实际产出量,包括:本工序产出量;收集的废品量;生产中取样量(检品); 2.2 在生产过程中如有跑料现象,应及时通知车间主任及QA员,按《生产过程偏差处理管理规程》(编号SMP-SC-SG-011)处理,并详细记录跑料过程及数量。跑料数量也应计入物料平衡之中,加在实际值的范围之内。 3各关键工序进行物料平衡的计算方法 3.1粉碎工序: 细粉总量 ----------------------------------- ×100% 净药材重量(或干膏重量) 3.2制粒工序: 颗粒总量+本批尾料量-上批尾料量 --------------------------------------------------------×100% 投料量 3.3批混工序: 批混后细粉重量+取样量 ------------------------------------------------------ ×100%

物料平衡管理制度022—00

物料平衡管理制度 文件编号:SC-ZD-022-00 1.在每个关键岗位进行物料平衡是避免或及时发现差错与混淆的有效方法之一。因此,每个品种各关键生产岗位的批生产、包装记录都必须明确规定物料平衡率的计算方法及合格范围,并根据验证结果确定收率(合格率)的范围。 2.物料平衡率的计算: 2.1计算公式: 物料平衡率= 实际值 ×100% 理论值 其中: 理论值:为投料量。 实际值:为生产过程中实际产出量。 实际产出量包括本岗位产出量(包括零头)、收集的废品量、生产中取的样品量、无法收集的不合格物料(如捕尘系统、真空系统、管道系统中的残余物等)。 2.2在生产过程中如有跑料现象,跑料数量也应计入物料平衡之中,加在实际值的范围之内。 2.3上工序移交下来的有效物料的数量,经复核后成为下工序计算收率的理论值。 3.需进行物料平衡的主要工序: 3.1前处理、提取:净料干燥、浓缩浸膏的干膏、粉碎。 3.2口服固体制剂: 3.2.1片剂:制粒、总混、压片、分装、包装。 3.2.2胶囊剂:总混、胶囊填充、分装、包装。 3.2.3散剂:分装、包装。 4.物料平衡的计算单位: 4.1前处理、提取:固体以重量计算,液体以体积或重量计算。 4.2固体制剂:以重量进行计算。 5.制订物料平衡限度与范围: 5.1常采用根据设备、设施情况估计一定范围,再积累一定批次生产产品物料平衡数据,计算结果进行统计计算,而得出平衡限度。

5.2限度范围: 5.2.1生产过程中因有如捕尘系统、真空系统、管道系统收集的无法收集的丢弃不合格物料,因此不能是100%,一般物料平衡范围96-100%。 5.2.2标签、说明书、中盒等外包装不得随意使用、丢弃。因此物料平衡范围为100%。 6.数据处理: 6.1凡物料平衡在限度范围之内,经质量监督员检查合格后,应在“物料卡”上签字,方可流入下工序。 6.2凡物料平衡高于或低于限度范围,质量监督员须立即贴示标记,不能流转至下工序,按《生产过程偏差处理管理制度》进行处理。 6.3质量保证部定期对各工序物料平衡及产品的收率(合格率)进行回顾性验证,为工艺改进、技术革新及技术标准文件的修订提供参考。 7.物料平衡检查: 7.1每批生产结束后由技术员根据理论投料量及实际产量计算各 工序成品率,按不同产品的出成率要求进行检查。 7.2出成率达到规定要求时,车间主任、质量监督员在批生产记录上审核签字,待该批成品检验合格后,方可出厂。 7.3成品率不在规定范围时,车间主任必须查明各工序影响因素,在得出合理解释、确认无潜在质量事故后,按正常产品处理。若存在质量事故,则应向生产技术部反映,书面提出处理申请,报送质量保证部将最终处理意见及处理记录归入批生产记录。

年产5万吨尿素工艺设计开题报告

毕 业 设 计 任 务 书 课题名称 年产5万吨尿素车间设计工艺 姓 名 学 号 -24 学 院 化学与环境工程学院 专 业 化学工程与工艺 指导教师 2014年11月10日 ※※※※※※※※※ ※※ ※※ ※※ ※※※※※※※※※ 2015届学生 毕业设计(论文)材料 (一)

一、设计的教学目的 1.了解本课题研究领域国内外的最新科研动态,通过文献资料的查阅,文献综述的撰写,设计或实验研究方案的确定等,提高分析问题和解决问题的能力; 2.培养认真细致的科学研究精神和严谨踏实的工作态度,通过扎实的科学设计或实验研究,提升研究设计能力或实验动手能力,掌握科学研究和设计的基本方法,并学会规范地撰写设计报告或科研论文; 3.培养运用理论知识解决实际问题的能力,并通过理论与实践相结合,巩固专业知识,使所学知识在设计或实验研究中得到拓展与升华。 二、设计的主要内容 1.工艺流程选择。 2.物料衡算。 3.热量衡算。 4.主要工艺设备计算和选型。 5.绘制工艺流程图。 6.车间布置设计。 三、设计的基本要求 1.根据设计或论文题目查阅文献资料,详细阅读20篇左右的参考文献,在对该领域的研究现状有较充分了解的基础上,撰写2000字以上的文献综述; 2.根据对文献的理解,结合研究课题,提出新的观点,并进行逻辑研究与论证,使设计的研究方案在保证科学性的基础上具有一定新颖性; 3.充分利用所学知识与资源进行系统的分析,通过周密的准备和扎实的研究工作,收集详实的设计或实验数据,并进行整理和分析;适时调整研究设计方案,按期完成设计或实验研究内容,并确保研究结果的真实性、科学性; 4.根据研究结果,按学校规定的设计格式要求,撰写8000-10000字左右的设计报告,做到格式规范、表述清楚、分析合理、结论可靠。 I I

物料平衡管理规定

一、目的 1、建立物料平衡管理规定,明确检查标准,严格进行收率控制,防止生产过程中发生差错和混淆。 二、范围 1、适用于车间生产的各主要工序。 三、职责 1、生产管理人员、质量管理人员、工序负责人、生产操作人员。 四、内容 1、建立物料平衡检查标准,掌握生产过程中物料收率变化,进行严格的收率控制,使之在合理范围之内,这是防止差错和混淆的有效方法之一。 2、固体制剂车间制粒、整粒总混、压片、胶囊填充、颗粒内包工序以重量为单位计算物料平衡,其它工序以数量为单位计算物料平衡。 3、需要计算物料平衡的主要工序: 3.1 制粒; 3.2 整粒总混; 3.3 压片; 3.4 胶囊填充; 3.5 内包; 3.6 外包。 4、物料平衡计算的基本公式: 实际收得量 物料平衡率% = ———————×100% 理论产量 4.1 理论产量: 4.1.1 按照领用的原辅料量,在生产中无任何损失或差错的情况下得出的最大数量值; 4.1.2 领用的包装材料量。 4.2 实际收得量: 4.2.1 生产过程中实际产出量,包括:本工序产出量、收集的回制量(头子、细粉)、收集的废品量、生产中取样量、丢弃的不合格物料(如捕尘系统、真空系统、管道系统中收集的残余物) 4.2.2 包装材料的实用数、残损报废数、退库数的总和. 4.3 原则上上道工序移交下来的有效物料并经复核的数量,为下道工序计算物料

平衡率的理论产量;

4.4 产品(或物料)的理论产量(或理论用量)与实际产量之间的比值允许有正常范围的偏差; 4.5 每批产品应在生产作业完成后,做物料平衡检查。如有显著差异,必须查找原因,在得出合理解释、确认无潜在质量事故后,方可按正常产品处理; 4.6 在生产过程中若发生跑料、散料的现象,应及时通知工艺员及质量监督员,并详细记录损失数量及事故过程,损失数量应计入物料平衡中,加在实际收得量之内。 5、物料平衡标准: 5.1 固体制剂车间各工序中间产品、成品的物料平衡率范围参见各产品生产工艺规程; 5.2 包装材料的物料平衡率为100%。 6、注意事项: 6.1 凡物料平衡率在规定范围之内的,均属正常,经质量监督员检查签字后,方可递交下道工序或成品入库; 6.2 凡物料平衡率在规定范围之外的,不能递交下道工序,并报车间主任及质量监督员,采取处理措施,并详细记录。 .

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