兽药残留分析资料
第22卷第3期分析测试学报V ol.22N o.3
2003年5月FENXI CESHI XUE BAO(Journal of Instrum ental Anal y sis)M a y2003
肌肉组织中四环素类抗生素的固相萃取-
液相色谱法测定
陈毓芳
(广州出入境检验检疫局食品实验室,广东广州510623)
摘要:建立了四环素类抗生素的高灵敏度测定方法,通过对实验条件的优化,采用固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素(ox y tetrac y cline)、四环素(tetrac y cline)、金霉素(chlortetrac y cline)3种四环素类抗生素残留量;土霉素、四环素、金霉素的检出限分别为20、40、100μg/k g;方法相对标准偏差为
5.1%～7.1%(n=5),平均回收率为80%～82%。
关键词:固相萃取;反相高效液相色谱法;四环素类;肌肉
中图分类号:O657.72;R978.14文献标识码:A文章编号:1004-4957(2003)03-0097-03
四环素类抗生素,包括土霉素(ox y tetrac y cline)、四环素(tetrac y cline)和金霉素(chlortetrac y cline),广泛应用于食用动物和海洋生物的养殖中。对动物源食品中四环素类抗生素残留量检测和监控,已列入《中华人民共和国动物及动物源食品残留监控计划》,以确保我国动物源食品的安全卫生,保证人民身体健康,增强我国动物源食品在国际上的竞争力。
分析四环素类抗生素残留量的方法包括微生物法、薄层色谱法(T LC)、荧光光度法、气相色谱法和液相色谱法等[1,2],微生物法缺乏特异性,T LC法的灵敏度达不到μg/k g级的要求。此外,上述方法的样品前处理一般都不同程度地采用萃取、净化等繁琐提纯程序,导致被测组分在样品处理过程中损失较大。作者采用Oasis H LB固相萃取小柱处理样品,紫外检测器(UV)测定,成功分离和测定3种四环素类抗生素残留含量,方法简便、快速,检出限低,精密度好,回收率高,结果令人满意,可应用于动物组织中的四环素类抗生素残留量的检测和监控。
1实验部分
1.1仪器与试剂
W aters系列高效液相色谱仪,510泵,717自动进样器,W aters490E紫外检测器,W aters M illenni2 um32色谱数据系统;Su p elco固相萃取真空装置;固相萃取柱:W aters Oasis H LB(二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物),3m L(60m g)。
甲醇、乙腈为色谱纯,磷酸、磷酸二氢钠为优级纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。土霉素、四环素和金霉素对照品由中国药品生物制品检定所提供,纯度分别为98.7%、92.4%、95.0%。土霉素、四环素标准液:分别称取土霉素、四环素0.0100g(±0.0001g),用0.1m ol/L HC l溶液溶解并定容至10.00m L,制得100m g/L的标准液。金霉素标准液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g),用水溶解并定容至10.00m L,制得100m g/L的标准液。
以上标准溶液应在4℃下储存,每周新配一次。混合中间标准液:取适量标准配制含土霉素10 m g/L、四环素20m g/L、金霉素50m g/L的混合标准液,用水定容,临用现配。标准工作液:取混合中间标准液配制适当含量的混合标准工作液,用水定容,临用现配。
1.2色谱条件
色谱柱:Discover y C18,250mm×4.6mm,5μm;保护柱:Discover y C18,20mm×4.0mm,5μm;柱温:室温;流动相:NaH2PO4(0.01m ol/L,p H2.5)-乙腈(体积比77∶23);流速1.0m L/m in;检测波长355nm;灵敏度0.001AUF,标液进样体积10μL,样液进样体积30μL。
1.3样品处理及样液制备
1.3.1提取将动物组织解冻,匀质,准确称取5.00g置于50m L具塞三角瓶中,加入4.8%(φ)
收稿日期:2002-06-19;修回日期:2003-03-12
作者简介:陈毓芳(1968-),女,广东揭西人,工程师.
98分析测试学报第22卷
图1土霉素、四环素和金霉素的色谱图F
i g .1Chrom ato g ram of ox y tetrac y cline ,tetra-c y cline and chlortetrac y cline
的高氯酸溶液20m L ,在旋涡混合器上混合30s ,于超声波振荡机上振摇20m in 。以3000r/m in 高速离心5m in ,取上清液,通过滤纸过滤到下接Oasis H LB 小柱的贮液管中,用10m L 4.8%(φ)的高氯酸溶液重复提取一次,提取液一并加入到贮液管中。
1.3.2浓缩净化使样液慢慢通过Oasis H LB 柱,调节流速小于2m L/m in ,待样液流出后,用3m L
5%(φ
)甲醇水溶液洗柱,弃去全部流出液,用2m L 甲醇洗脱,收集洗脱液于2m L 样品管中,定容至2m L ,进行液相色谱测定,用外标法-峰面积定量。
Oasis H LB 柱在使用前用2m L 甲醇、2m L 水依次通过柱子进行清洗处理。使用过的柱子经处理后可重复使用,效果没有明显改变。
2
结果与讨论2.1色谱条件的选择
2.1.1流动相利用乙腈和磷酸二氢钠缓冲液,按不同配比进行了二元等度洗脱的研究,结果表明采用0.01m ol/L 磷酸二氢钠溶液(p H 2.5)-乙腈(体积比77∶23),3种抗生素在11m in 内达到基线分离,分离度R >1.5,峰纯度好和峰形对称,实验选用该系统为流动相体系。
2.1.2检测波长3种抗生素标准光谱图分别于260、355nm 附近都有2个吸收峰。在260nm 附近吸收最大,但因杂质在短波长吸收较大,故选择355nm 作为3种抗生素的分析波长。
2.1.3流动相的p H 值流动相的p H 超过2.5后,主峰柱效明显降低,拖尾加剧,这是由于四环素容易与金属离子形成螯合物,并在反相色谱柱的硅醇基上吸附。为了避免形成螯合物并在反相柱上吸附,常在流动相中加入各种酸,如磷酸、草酸、E DT A 等,本实验选用磷酸调节p H 为2.5。p H 太低易损坏色谱柱。
2.2样品前处理
四环素类抗生素分子含若干亲水的羟基,易溶于水和较低级的伯醇类溶剂,较难溶于非极性的有机溶剂;在中性和酸性溶液中较稳定,在碱性水溶液相对不稳定。肌肉组织中蛋白质含量较高,影响过滤及测定,可采用高氯酸等强酸处理使肌肉组织中蛋白质沉淀,再经离心提取四环素类抗生素后对清液浓缩净化。已有报道采用C 18固相柱、阴离子交换柱等固相萃取方法,但都要经过较为繁琐的过柱及蒸发浓缩过程[1,2],不但被测组分较易损失和氧化,影响测定,还需调p H 值以适应柱型要求。本实验按1.3的方法进行了萃取条件的优化实验,比较了LC-C 8、LC-C 18、LC-NH 2、LC-SCX 、H LB 5种萃取小柱,结果表明,H LB 柱在上述提取液无需调节p H 值的条件下,获得良好的萃取效果,且吸附容量高,60m g 的H LB 吸附剂可替代200～500m g 的C 18吸附剂。
2.3干扰实验
肌肉组织中存在的有机干扰组分包括 喹酸、强力霉素、氯霉素、红霉素等。在上述色谱条件下,进行了干扰试验,结果上述干扰组分色谱峰与被测组分完全分离,说明对被测组分无干扰。
在选定的条件下,标准样品色谱图见图1。各组分的保留时间为土霉素4.72m in 、四环素5.58m in 、金霉素10.54m in 。
2.4方法的线性范围及检出限
用混合中间标准液配制分别含土霉素0.1、0.2、0.4、
0.7、1.0m g /L ,四环素0.2、0.4、0.8、1.4、2.0m g /L ,金
霉素0.5、1.0、2.0、3.5、5.0m g /L 的混合标准液。
将不同质量浓度的标准溶液在上述选定的色谱条件下
分别进行测定,标准液进样10μL 。以质量浓度(ρ,m g /L )
为横坐标,峰面积(Y ,μV ?s )为纵坐标绘制标准曲线。
实验结果表明,土霉素的质量浓度在0.1～1.0m g /L ,四环
素的质量浓度在0.2～2.0m g /L ,金霉素的质量浓度在
0.5～5.0m g /L 的范围内,
浓度与其峰面积呈良好的线性
第3期陈毓芳:肌肉组织中四环素类抗生素的固相萃取-液相色谱法测定99
关系,线性回归方程分别为:
土霉素:Y=2.03×107ρ-1.27×105,r=0.9997;
四环素:Y=1.56×107ρ+5.36×104,r=0.9993;
金霉素:Y=6.74×106ρ-5.10×105,r=0.9980。
各标样方法检出限为土霉素20μg/k g,四环素40μg/k g,金霉素100μg/k g(信噪比>2)。
2.5精密度与准确度
在未检出的虾样品中加入一定量的四环素类抗生素,分别进行5次平行测定,从测定的结果计算回收率与相对标准偏差,结果见表1。
表1样品加标回收率(n=5)
T able1Recover y of standard additions(n=5)
C om p ound Ori g inal Added F ound Recover y RS
D w O/10-6w A/10-6w F/10-6R/%s r/%
Ox y tetrac y cline(土霉素)0.000.100.0880 6.4
T etrac y cline(四环素)0.000.200.1680 5.1 Chlortetrac y cline(金霉素)0.000.500.41827.1
3结论
建立了固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定肌肉组织中的土霉素、四环素和金霉素3种四环素类抗生素残留量的方法。研究结果表明,以0.01m ol/L NaH2PO4-乙腈缓冲溶液(体积比77∶23)作流动相,在p H=2.5的条件下,这3种组分可以达到基线分离。根据这3种组分的光谱图,确定其适宜检测波长为355nm。该法检出限低、重现性好、精密度高。
参考文献:
[1]T URNIPSEE D S,LONG A.动物源性食品中药物残留分析方法[M].天津:天津科技翻译出版公司,1998.456-
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[2]杨惠芬,李明元,沈文,等.食品卫生理化检验标准手册[S].北京:中国标准出版社,1997.267-268.
Determ ination of T etrac y clines Residues in Anim al
M uscle T issues b y SPE-HPLC
CHEN Y u-fan g
(G uan g zhou Ex it-Entr y Ins p ection&Quarantine Bureau,G uan g zhou510623,China)
Abstract:A sensitive m ethod for simultaneousl y determ inin g residues of tetrac y clines ox y tetrac y cline,tetrac y cline and chlortetrac y cline in anim al muscle tissues w as established b y reversed-p hase hi g h p erform ance li q uid chro2 m ato g ra p h y w ith solid p hase extraction.T he ex p erim ental conditions w ere o p tim ized.Under the selected conditions the detection lim its w ere20μg/k g,40μg/k g and100μg/k g for ox y tetrac y cline,tetrac y cline and chlortetrac y2 cline,res p ectivel y.T he RS Ds of5.1%～7.1%(n=5)and avera g e recoveries of80%～82%w ere obtained for them.
K e y words:S olid p hase extraction;RP-HP LC;T etrac y clines;M uscle
(推荐)兽药残留的危害及其控制
兽药残留的危害及其控制 随着我国现代养殖业日益趋向于规模化、集约化，包括抗菌药、抗寄生虫药、消毒药和各种生长促进剂、微量元素（如砷、硒等）等在内的兽药的应用已逐渐成为保障养殖业发展必不可少的环节之一。目前绝大多数食品动物在生长、生产过程中至少长期使用l～2种兽药或药物添加剂。然而兽药在发挥其积极作用的同时，由于科学知识的缺乏和经济利益的驱使等方面原因，在养殖业中滥用药物的现象普遍存在，从而造成了兽药残留对人类健康和生态环境的潜在危害，一方面，兽药在动物性食品中的残留可导致人类毒性反应、变态反应、致畸、致突变作用等诸多方面不利影响，另一方面，兽药无论是用于饲料添加还是直接用于治疗，最终都会以原形或代谢物的形式随粪、尿等排泄物进入生态环境，造成兽药在生态环境中的残留。当动物体内排出的这些化学物超过环境的自净能力时，就会对人类生活的环境和生态系统产生不利影响。兽药残留问题不仅涉及到广大人民群众的生命安全与健康，还涉及到生产经营企业的经济利益和国家经济的发展。在此试就兽药残留危害、残留原因、兽药残留控制等问题做一简介，希望能引起大家的重视。 一、什么是兽药残留？ 兽药残留是指对动物用药后，动物产品（肉、奶、蛋）的任何食用部分中或通过动物粪、尿等排泄物进入生态环境中的兽药原形或/和其他代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。 兽药残留的方式主要有两种，一种是在动物性食品中的残留。动物性食品一般指的是肉、蛋、奶及其产品。动物在使用药物预防或治疗疾病后，药物的原形或其代谢产物可能蓄积、贮存在动物的细胞、组织、器官或可食性产品（如蛋、奶）中，称为兽药在动物性食品中的残留，简称兽药残留，一般说的兽药残留是指动物性食品中的药物或化学物的残留。另外一种兽药残留的方式是动物在使用药物以后，药物将以原形或代谢物的形式随粪、尿等排泄物进入生态环境或直接进入环境（如水产用药和外用药物），造成环境土壤、表层水体、植物和动物等的兽药蓄积或残留，即兽药在生态环境中的残留。 二、兽药残留的危害 兽药残留的危害主要集中在四个方面： 1、危害人体健康 动物性食品中的兽药残留对人体健康的影响，主要表现为：急、慢性毒性、变态反应（过敏反应）、细菌耐药性、破坏人体内微生物生态平衡、三致作用、激素样作用。 1.1 急、慢性毒性作用 若一次摄入残留物的量过大，会出现急性中毒反应。动物体的注射部位和一些靶器官(如肝、肺)常含有高浓度的药物残留，人食用后出现急性中毒的机会将大大增加。如1998年5月，香港居民因食用内地供应的猪内脏，造成17人中毒，其原因是内脏中含有违禁药“盐酸克伦特罗”。2001年1月8日和10日，浙江省两地分别发生大量市民食物中毒事件，中毒原因为市民所吃猪肉中含有盐酸克伦特罗。 但一般动物性食品中的兽药残留浓度很低，加上人们食用的数量有限，大多数药物并不会由于残留引起急性毒性作用。药物残留的危害绝大多数是因为人经常摄入低剂量的同样残留物，在超过一定时间后，由于残留物在体内的逐渐蓄积而导致各种器官的病变，产生慢性毒性作用。如磺胺类药物，其残留能破环人的造血系统，造成溶血性贫血症，粒血胞缺乏症，血小板减少症等。同时，长期食用含苯骈咪唑类抗寄生虫药、磺胺二甲嘧啶等残留的畜产品有引起潜在致癌性的可能。氯霉素及其残留对人体和动物的骨髓细胞、肝细胞产生毒性作用，可导致严重的再生性障碍性贫血，婴幼儿和老年人的代谢和排泄机能尚不完善或已退化，对氯霉素最敏感，婴儿可能出现致命的“灰婴综合症”，上述毒性使氯霉素成为第一个被禁止用于食品动物的抗生素。 1.2 过敏反应（变态反应） 许多抗菌药物被用作治疗药或药物添加剂，其中有些抗菌药物能使部分人群发生过敏反应，如青霉素类、磺胺类、四环素类和某些氨基糖苷类药物，其中以青霉素及其代谢产物引起的过敏反应最为常见，也
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药物分析名词解释
比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。： 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 标准品：用于生物鉴定或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计， 制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品。试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。 氧瓶燃烧法：系指将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使有机结构部分彻底分解为CO2和H2O，待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，再根据其性质和存在方式选择方法进行分析。 滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。中国药典》用毫克准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度。 精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。 专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测物的特性。 LOD：试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。LOQ：试样中被测物能被定量测定的最低浓度(μg/ml)，其测定结果应具有一定准确度和精密度。 线性：在设计范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。耐用性：测定条件有小的变动的时，测定结果不受影响的承受程度。 药物（drugs）是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的的调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治，用法和用量的物质。： GLP：药物非临床研究质量管理规范 GMP：药品生产质量管理规范 GSP：药品经营质量管理规范 GCP：药物临床试验质量管理规范 鉴别：根据药物的特性，采用专属可靠的方法，证明已知药物真伪的试验。杂质检查：即纯度检查，对药物中所含杂质进行检查和控制，以使药品达到一定的纯净程度而满足用药要求。 含量测定：药品（原料及制剂）中所含特定成分的绝对质量占药品总质量的分数称为该成分的含量，凡采用理化方法对药品中特定成分的绝对质量进行的测定称为含量测定。 药典：是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药品监督管理局主持编纂、颁布实施，国际性药典则由公认的国际组织或有关国家协商编订。标准品：系指用于生物检定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。：对照品化学药品标准物质常称为对照品。 恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg 以下的重量。 古蔡氏法：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的标准砷斑比较，判断供试品中砷盐是否符合限量规定。 炽灼残渣检查法：炽灼残渣系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，再经高温炽灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。炽灼残渣检查用于控制有机药物经碳化或挥发性无机药物中非挥发性无机杂质。 浓度校正因子（F）：表示滴定液的实测浓度是规定浓度的倍数。 回收实验是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂，不完全清楚时，向试样中加入已知量的被测组分，然后进行测定，检查被加入的组分能否定量回收，以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示，称为“百分回收率”，简称“回收率”。：准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
教学案例库(兽药残留检测部分-磺胺类检测).docx
教学案例库——兽药残留检测 教学案例一磺胺类药物代谢产物残留的检测技术教学案例名称 猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测 教学案例描述 该案例主要讲解水产品中磺胺类药物代谢产物残留的检测方法，适用于进行该项目检测的食品企业，以及进行兽药残留检测项目教学的高职学校。 主要内容 1）猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测意义 2）猪肝中磺胺类药物代谢产物残留的检测方法 3）高效液相色谱的使用 4）检测报告的出具 教学目标 1、知识目标 1）熟悉磺胺类药物代谢产物的检测方法 2）熟悉高效液相色谱的原理 3）磺胺类药物代谢产物检测报告构成 4）内标法及外标法定量 2、能力目标 1）正确进行溶液的配制和稀释 2）熟练进行样品的制备 3）熟练使用高效液相 4）标准曲线的绘制 5）独立完成磺胺类药物代谢产物的检测工作 6）正确书写检测报告 适用对象
高职学生 知识准备 （一）磺胺类药物代谢产物的危害 磺胺类药物是兽医临床上使用最广的一类化学合成抗菌药,主要用于细菌感染性疾病和某些原虫病的预防和治疗。但使用不合理很容易造成组织中的残留和蓄积，许多国家和组织规定了其最高残留限量(MRL)为0.1μg/g,甚至不得检出。 在摄食残留有磺胺类药物的肉品是一个长期低剂量吸收磺胺类药物的过程，而细菌对磺胺药较易产生抗药性，当剂量、疗程不足时更易发生。其中以葡萄球菌最易产生，其次为痢疾杆菌、大肠杆菌、肺炎球菌和链球菌，同时各种磺胺药间有交叉抗药性。人体内蓄积到一定程度时，有严重的毒副作用，会破坏人的正常免疫机能和造血系统。损害人体泌尿系统，容易在肾小管内析出结晶，损伤肾小管引起结晶尿、血尿、蛋白尿，重者可发生尿少、尿闭甚至尿毒症。多数磺胺类药抗菌谱广，易抑制肠道正常寄生细菌的生长，造成某些维生素的缺乏。此外，磺胺药还可抑制骨髓的造血功能，引起溶血性贫血和再生障碍性贫血等严重反应，还影响中枢神经系统，引起头晕、头痛、全身乏力等，并可引起恶心、呕吐等消化道症状，磺胺药也是较多引起药物过敏的药，严重者引起甚至可引起剥脱性皮炎。
分析化学部分名词解释
1.分析化学：分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对 时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被成为分析科学。 2.定性分析的任务是鉴定物质由哪些元素、原子团或化合物所组成；定量分析的任务是测 定物质中有关成分的含量；结构分析的任务是研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。 3.滴定分析法 要求： a. 反应必须具有确定的化学计量关系，即反应按一定的反应方程式进行。这是定 量计算的基础。 b. 反应必须定量的进行。 c. 必须具有较快的反应速率。对于反应速率慢的反应，有时可加热或加入催化剂 来加速反应的进行。 d. 必须有适当简便的方法确定滴定终点。 4种滴定方法： （1）直接滴定法 满足上述要求的反应，都可以用直接滴定法，即用标准溶液直接滴定待测物质。 （2）返滴定法 当反应很慢，或者反应不能立即完成的时候，可先准确的加入过量的标准溶液，使其与试液中的待测物质或固体试样进行反应，反应完成后再用另一种标准溶液滴定（3）置换滴定法 当反应不按一定反应式进行或伴有副反应时，不能采用直接滴定法。可先用适当试剂与待测组分反应，使其定量地置换为另一种物质，再用标准溶液滴定这种物质，这种成为…… （4）间接滴定法 不能滴定剂直接反应的物质，有时可以通过另外的化学反应，以滴定法间接进行测定【P11】 4.基准物质：能用于直接配置标准溶液或标定溶液准确浓度的物质成为基准物质。 常用的基准物质有纯金属和纯化合物。 应符合下列要求： a.试剂的组成与化学式完全相符（比如结晶水的含量） b.试剂的纯度足够高（质量分数99.9%以上） c.性质稳定，不易于空气中的氧气及二氧化碳反应，亦不吸收空气中的水分。 d.试剂参加滴定反应时，应按反应式定量进行，没有副反应。 5.滴定度：滴定度是指每毫升滴定剂相当于被测物质的质量（g或mg） 6.熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合，在高温下让其进行复分解反应，使欲测 组分转变为可溶于水或酸的化合物。不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。根据熔剂的性质可分为酸溶法和碱熔法两种。 7.真值：某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。 8.系统误差： 系统误差是由某种固定的原因造成的，具有重复性、单向性。理论上，系统误差的大小、正负是可以测定的，所以系统误差又称可测误差。 分类： （1）方法误差 （2）仪器和试剂误差
药物分析第七版复习题答案
药物分析复习题参考答案 第一章 一、名词解释 药物药物分析 GLP GMP GSP GCP 药物鉴别杂质检查（纯度检查）含量测定药典凡例吸收系数药品质量标准 二、填空题 1．我国药品质量标准分为中国药典和局颁标准二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。 2．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。 3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10% 。 4、有机药物化学命名的根据是有机化学命名原则。 5．药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。6．INN是国际非专利名的缩写。7．药品质量标准制订的原则为安全有效、技术先进、经济合理不断完善 三、单选题 1 药物分析主要是研究（） A 药物的生产工艺 B 药品的化学组成 C 药品的质量控制 D药品的处方组成 E 药物的分离制备 2 药品生产质量管理规范的英文符号是（） A.GLP B. GMP C. GSP D. GCP E. GAP 3. 新中国成立以来，我国先后出版的《中国药典》版本数是（） A.5版 B. 6版 C. 7版 D. 8版 E.9版 4. 《中国药典》（10版）分为几部？（） A 一部 B 二部 C 三部 D 四部 E 五部 5. 《美国药典》的英文缩写符号是（） https://www.360docs.net/doc/d512109772.html,A B. USP C.JP D. UN E. BP 6. 《中国药典》（10版）凡例规定，室温是指（） A .10~25℃ B.10~30℃ C. 20℃ E. 20~25℃ 7. 药品的“恒重”是指供试品连续2次干燥或炽灼后的重量差异在（） 0.1mg以下 B .0.3mg以下 C. 1mg以下 D. 3mg以下 E.10mg以下 8．为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循（） A 药物分析 B 国家药典 C 物理化学手册 D 地方标准 9．下列药品标准属于法定标准的是（） A 《中国药典》 B 地方标准 C 市颁标册 D 企业标准
中国药科大学-考研-分析化学名词解释
分析化学 第一部分误差和分析数据处理 Accuracy:准确度。测最值与真实值接近的程度（用误差表示)。 Precision:精密度：测定条件相同时，一组平行测定值之间相互接近的程度（用偏差来表示）。 偏差：测量值与平均值之差。 Absolute error:绝对误差。测量值与真实值之差。 方法误差：用于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起的误差。 仪器或试剂误差：由于仪器未经过校准或试剂不合规格所引起的误差。 操作误差：由于分析者操作不符合要求所造成的误差。 Relative error:相对误差。绝对误差与以实值的比值。 Systematic error:系统误差。由某种确定原因引起的误差，一般具有固定的方向和大小，重复测定时重复出现。 恒定误差：在多次测定中绝对值保持不变，但相对值随被测组分的含量增大而减少，这种系统误差叫恒定误差。 比例误差：在多次测定中，绝对值随样品量的增大而成比例的增大，但相对值保持不变，这样的系统误差叫做比例误差。 Accidental error:偶然误差。也叫随机误差，是由于偶然的原因引起的误差。 Significant figure有效数字：指在分析工作中实际能测量到的数字（保留1位欠准数字）。 置信区间：在一定置信水平时，以测量结果为中心，包括总体均值在内的可信范围。 相关系数：描述两个变量间相关性的参数。 显著性检验：用于判断某一分析方法或操作过程中是否存在较大的系统误差和偶然误差的检验。包括t检验和F检验。
第二部分容量分析法 Titer滴定度:指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。 酸碱：凡能给出质子的物质是酸，能接受质子的物质是碱。 酸的浓度：在一定体积的溶液中含某种酸溶质的量称为酸的浓度。 碱的浓度：在一定体积的溶液中含某种碱溶质的量称为碱的浓度。 酸度：溶液中氢离子的浓度，严格讲是氢离子的活度，用pH表示。 碱度：溶液中氢氧根离子的浓度，严格讲是氢氧根离子的活度，用pOH表示。 电荷平衡：指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和相同，即溶液是电中性的。material balance质量平衡：也称为物料平衡，是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和。 电荷平衡式：是指在一个化学平衡体系中正离子带电荷总和与负离子带电荷总和的数学表达式。 质量平衡式：是指在一个化学平衡体系中某一组分的分析浓度等于该组分各种存在型体的平均浓度之和的数学表达式。 Autoprolysis reaction溶剂的质子自递反应：在溶剂分子间发生的质子转移反应。 酸碱滴定曲线：在酸碱滴定中，以滴定过程中溶液的pH的变化对滴定剂消耗的体积（或滴定体积百分数）作图即酸碱滴定曲线。 缓冲溶液：由弱酸及其共轭碱或由弱碱及其共轭酸组成的具有一定PH范围缓冲能力的溶液。 分布系数:溶液中某种酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数。 副反应系数：每种物质存在型体浓度占各种物质存在型体浓度总和比值的倒数，称为副反应系数。Proton balance equation质子条件式：酸碱反应达到平衡时，酸失去的质子数等于碱得到的质子数。Acid-base indicator酸碱指示剂；是一些有机弱酸和弱碱及其共轭酸与其共轭碱具有不同的结构，显现不同的颜色。 Colour change interval 指示剂的变色范围：酸碱指示剂的变色范围指酸碱指示剂发生颜色突变的pH 范围。 酸碱滴定突跃和突跃范围：在酸碱滴定过程中，溶液PH值的突变称为滴定突跃，突跃所在的PH范围为突跃范围。 反滴定法：又称剩余滴定法或回滴定法，当反应速度较慢或者反应物是固体的情形，滴定剂加入样品后反应无法在瞬间定量完成，此时可先加入一定量的过量标准溶液，待反应定量完成后再用另一种标准溶液作为滴定剂滴定剩余的标准溶液，称为反滴定法。 置换滴定法：对于不按照确定化学计量关系反应的物质（如有副反应），有时可通过其他化学反应间接进行滴定，即加入适当试剂与待测物质反应，使其被定量的置换出另外一种可直接滴定的物质，用标准溶液滴定此生成物，称为置换滴定法。 Stoichiometric point化学计量点：当化学反应按计量关系完全反应，即滴入标准溶液物质的量与待测组分物质的量恰好符合化学反应式所表示的计量关系，称反应达到了化学计量点.。 滴定终点：滴定分析中，借助指示剂变色来确定化学计量点到达，故指示剂的变色点称为滴定终点.。标定：用配置溶液滴定基准物质来计算其准确浓度的方法称为标定。 对标：用另外一种标准溶液滴定一定量的配制溶液或用该溶液滴定另外一种标准溶液来确定其浓度的方法。 Titration error滴定误差：由滴定终点与化学计量点不相符合引起的相对误差。 Nonaqueous titrations:非水滴定法。在非水溶剂中进行的滴定分析法称为非水滴定法。 Protonic solvent:质子溶剂。能给出质子或接受质子的溶液称为质子溶剂。 Aprotic solvent:非质子溶剂。分子中无转移性质子的溶剂称为非质子溶剂。
药物分析名词解释
1.药物标准：根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产、工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检验药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 2.性状：是对药物的外观、嗅味、溶解度以及物理常数等的规定，反映了药物特有的物理性质。 3.熔点：一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔到全熔的一段温度。 4.比旋度：在一定波长和温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。 5.吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 6.一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或者理化性质的特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 7.专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的理化性质的不同，选用某些特有的、灵敏的定性反应来判断药物的真伪。 8.比移值：薄层色谱法中原点到斑点中心的距离与原点到溶剂前沿的距离的比值。（百度) 9.色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（比移值或保留时间）进行的鉴别试验。 标准物质：系指供试品中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品。 10.标准品：用于生物鉴定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。按效价单位(或μg)计，以国际标准品标定。 11.对照品,：用于结构确切物质（如化学药）分析。按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 12.鉴别：根据药物的某些物理、化学或生物学等特性所进行的试验，以判定药物的真伪。 13.检查：是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。 14.制剂的规格：制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量（或效价）或含量（%）或装量，即制剂的标示量。 16.空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所消耗滴定液的量（ml）与空白试验中所消耗滴定液的量（ml）之差进行计算。 17.含量（效价）测定：采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行的测定。 19化学试剂的纯度与药物纯度的区别：均规定所含杂质的种类和限量.药物纯度从用药安全、有效和对药物稳定性等方面考虑,只有合格品和不合格品. 试剂纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及试剂的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用. 20.纯度：药物的纯净程度。 21.杂质：药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对人体健康有害的物质。 22.一般杂质：指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或贮存过程中容易引入的杂质。 23.特殊杂质：指在药物的生产或贮存过程中，它是由于药物的性质、生产方法和工艺条件等原因，引入的杂质。 24.杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量。通常用百分之几或百万分之几。 25.重金属：在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫代钠作用显色的金属杂质。
分析化学各章节名词解释
分析化学各章节名词解释 第一章绪论 1、分析化学——是人们获得物质的化学组成和结构信息的科学。 2、化学分析——利用物质的化学反应及其计量关系确定被测物质的组成及其含量。 3、化学定量分析——根据化学反应中试样和试剂的用量，测定物质各组分的含量。 4、化学定性分析——根据分析化学反应的现象和特征鉴定物质的化学成分。 5、仪器分析——借助仪器，以物质的物理或物理化学性质为依据的分析方法。 6、重量分析——通过化学反应及一系列操作，使试样中的待测组分转化为另一种纯粹的、固定化学组成的化合物，再称量该化合物的重量(或质量)从而计算出待测组分的含量。 7、滴定分析(titrimetric analysis )——也叫容量分析。将已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质溶液中，使其与待测组分恰好完全反应，根据加入试剂的量(浓度与体积)，计算出待测组分含量。 8、样品——所谓样品或试样是指分析工作中被采用来进行分析的体系,它可以是固体、液体或气体。 第二章滴定分析法概论 1、滴定分析法——将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据所加试剂溶液的浓度和体积，计算出被测物 质的量。 2、滴定——进行滴定分析时，将被测物质溶液置于锥形瓶中，然后将标准溶液(滴定剂)通过滴定管逐滴加到被测物质溶液中进行测定。 3、化学计量点——当
加入的滴定剂的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称到达了化学计量点。 4、指示剂——被加入的能指示计量点到达的试剂。 5、滴定终点(终点)——滴定时，滴定至指示剂改变颜色即停止滴定，这一点称为滴定终点。 6、滴定终点误差(滴定误差)——由于滴定终点和化学计量点不相符引起的相对误差，属于方法误差，用TE%表示。 7、滴定曲线——以溶液中组分(被滴定组分或滴定剂)的浓度对加入的滴定剂体积作图。 8、滴定突跃——滴定过程中，溶液浓度及其相关参数如Ph的突变。 9、突跃范围——突跃所在的范围。 10、变色范围——指示剂由一种型体颜色转变为另一型体颜色的溶液参数变化的范围。 11、理论变色点——当两种型体浓度相等时，溶液呈现指示剂的中间过渡颜色，这一点称为指示剂的理论变色点。 12、滴定常数——滴定反应的平衡常数，它反映滴定反应进行的完全程度。以Kt表示。 13、直接滴定——用标准溶液直接滴定被测物质。 14、返滴定(剩余滴定)——先准确地加入过量标准溶液，使与待测 物质或固体试样进行反应，待反应完全后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 15、置换滴定——用适当试剂与待测组分反应，使其定量地转换为另一种物质，而这种物质可用适当的标准溶液滴定。 16基准物质——是用以直接配制标准溶液或标定标准溶液浓度的物质。
分析化学名词解释
分析化学名词解释 1.库仑滴定法 在试样中加入大量物质，使此物质经电解后产生一种试剂，与被测物质发生定量化学反应，用适当的方法指示化学反应的终点后，停止电解，根据电解的电量用法拉第电解定律来求出被测物质的含量。 2.总离子强度调节液 电位法中用离子选择性电极测量时，为使试样溶液对测量的影响减到最小，需加入总离子强度调节液，其中大量的惰性电解质使被测溶液的离子强度保持一定；另有保持一定pH的缓冲溶液以及防止其他物质干扰的配合剂等。3.某物质分解电位 在电解分析中，当外界电位增加到一定数值后，电解反应才开始发生，此电位即为该物质在该体系中的分解电位。 4.条件电极电位 指在一定溶液条件下，氧化态还原态的分析浓度都为1mol·L-1时的实际电位。 5.指示电极 对被测定溶液的成分作出响应，在整个测量期间，它不会引起待测溶液成分产生任何可察觉的变化。 6.浓差极化现象 极谱分析中，电解时由于电极表面金属离子被还原，使其在电极表面的浓度低于溶液本底的液度，电极电位将偏离其原来的平衡电位而发生极化现象，这种由于电解过程中在电极表面浓度的差异而引起的极化现象称为浓差极化现象。 7.扩散电流与极限扩散电流 极谱分析中，由于浓差极化现象的存在，电解电流受金属离子从溶液本底向电极表面扩散的速度所控制，此时的电解电流叫扩散电流；扩散电流达到一定数值后，不再随着外加电压的增加而增加，并达到一个极限值，称为极限扩散电流。 8.标准电极电位与条件电位 标准电极电位是指在一定温度下（通常为25℃)，氧化还原半反应中各组分
都处于标准状态时的电极电位；条件电位是指在一定溶液条件下，氧化态还原态的分析浓度都为1mol·L-1时的实际电位。 1.气相色谱的担体 为固定相提供的一个大的惰性表面的支持体。 2.色谱峰的相对保留值r21 色谱锋1，2的调整保留值之比，即。 3.气相色谱速率方程 可表达为H=A+B/u+Cu，式中H为理论塔板高度，A为涡流扩散项系数，u为线速度，B为纵向分子扩散项系数，C为传质阻力项系数。 4.气相色谱的保留时间 指组分从进样开始到色谱柱后检测器出现色谱峰值时所花费的时间。 5.色谱分析中的死体积 指不被固定相吸附或溶解的气体组分从进样开始到色谱柱后检测器出现色谱峰值时所花费的时间。 1.解释各种曲线的含义： （1）吸光光度法中的吸收光谱曲线（或光吸收曲线） 光吸收曲线是以波长（λ)为横坐标，吸光度（A)为纵坐标绘制的曲线。（2）吸光光度法中的标准工作曲线（或工作曲线） 工作曲线是以分析浓度（c）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标绘制的曲线。 2.单色器通带 单色器通带是指单色器提供的光谱带宽度△λ，以中心波长透过率峰高一半处透光曲线上所包含的波长范圈。 3.分光光度分析中的杂散光 照射在分光光度计的检测器上的，由溶液中吸光粒子产生的散射光或荧光、比色皿以及分光元件（光栅或棱镜）等产生的散射光以及来自于环境的从仪器缝隙透入的其他光均称作杂散光。 4.示差吸光光度法
动物性食品兽药残留危害及成因分析-食品工业论文-工业论文
动物性食品兽药残留危害及成因分析-食品工业论文-工业论文 ——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印—— 摘要：社会经济不断发展，动物性食品中的兽药残留问题受到更多人们重视。动物性食品中兽药残留问题会对我国养殖业造成严重负面影响，所以分析动物性食品中兽药残留的危害及其成因是非常必要的。该文阐述兽药残留的分类，对于动物性食品中兽药残留的成因进行分析，探讨动物性食品中兽药残留的危害，提出控制动物性食品中兽药残留的对策。 关键词：动物性食品；兽药残留；成因；危害 引言
近年食品安全问题逐渐受到人们关注，动物性食品中的兽药残留问题是其中的重要问题之一。因为对药物的超用和滥用，导致我国动物性食品中一直存在兽药残留的问题，不但会对人们的生命安全造成威胁，同时也造成环境污染。所以相关单位和养殖人员应重视动物性食品中的兽药残留问题，利用合理的方式避免动物性食品中出现兽药残留。 1兽药残留分类 兽药残留，是指动物性食品中残留原药及与兽药有关的代谢物、化合物和杂质等。动物性食品包括乳制品、蛋类和肉类等，因为兽药种类逐渐增加，所以导致乳制品、蛋类和肉类等动物性食品中普遍存在兽药残留。根据世界卫生组织的报告内容可知，出现在食品报告中的兽药残留种类达到了120多种，其中最为常用的兽药包括激素、抗生素和驱虫药物等。如果按照毒理学对兽药分类，具体包括驱肠虫药类、抗生素类、生长剂类、抗原虫药物类、灭锥虫药物类、镇静剂类及肾上腺素能受体阻断剂这几类。其中抗生素类属于微生物药物的范
畴，是兽药残留中的主要药物种类，约占据兽药残留总量60%以上[1]。 2兽药残留原因 第一，滥用抗生素。我国允许使用的添加剂主要包括土霉素、金霉素和恩拉霉素等，但目前有很多养殖人员在养殖中应用了环丙沙星和恩诺沙星等抗生素。因为对这些抗生素的应用，使动物身体内逐渐形成了耐药菌株，进一步提升了治疗动物疾病的难度。此外，一些抗生素有着很大毒性，如果这种抗生素在动物性食品中的残留量超标，会对人们生命健康造成威胁。如呋喃唑酮含量超标，会增加人们患癌几率。第二，滥用抗虫药物。我国允许的添加剂主要包括潮霉素-B 和越霉素-A。但一些养殖人员却在养殖中滥用抗虫药物，如敌百虫等。这些抗虫药物的毒性是很大的，在动物性食品中残留会对人们生命健康造成严重威胁。第三，休药期的问题。一些养殖人员并未按照休药期进行药品添加剂的应用，必然会导致动物性食品中出现药物残留。第四，药品超量应用。如果对药品过量应用，动物抗药性会逐渐增强，要治疗动物疾病需要进一步加大药量，进而最终造成动物性食品的药物残留。
分析化学所有名词解释
第二章 1绝对误差（Absolute error）：测量值与真值之差。2相对误差（Relative error）：绝对误差与真值的比值。 3系统误差（ Systematic error）（Determinate error 可定误差）：由某种确定的原因造成的误差。一般有固定的方向和大小，重复测量重复出现。 4偶然误差（ Accidental error，Random error随机误差）：由偶然因素引起的误差。 5准确度（Accuracy）：指测量值与真值接近的程度。6精密度（Precision）：平等测量的各测量值之间互相接近的程度。 7偏差（Deviation ）：单个测量值与测量平均值之差，可正可负。 8平均偏差（Average deviation）：各单个偏差绝对值的平均值。 9相对平均偏差（Relative average deviation）：平均偏差与测量平均值的比值。（Coefficient of variation变异系数）
10相对标准偏差（Relative standard deviation, RSD）：标准偏差与测量平均值的比值。 11有效数字（Significant figure）：在分析工作中实际上能测量到的数字。 12重复性（Repeatability）：在同样操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员对同一试样测定所得结果的接近程度。 13中间精密度（Intermediate precision）：在同一实验室内，由于某些试验条件改变，对同一试样测定结果的接近程度。 14重现性（Reproducibility）：在不同实验室之间，由不同分析人员对同一试样测定结果的接近程 度。 15置信限（confidence limit）：先选定一个置信水平P，并在总体平均值的估计值x的两端各定出一个界限。 16置信区间（confidence interval）：两个置信限之间的区间。 17置信水平与显著性水平：指在某一t值时，测定值x落在μ±tS范围内的概率，称为置信水平（也
兽药残留分析检测技术研究进展.
研究报告 2010NO.17科技创新导报 兽药是现代畜牧业和水产养殖业中不可缺少的重要组成部分。合理地使用兽药可以有效地降低动物的发病率 , 减少死亡率,改善动物的生长性能,提高动物的产出效率,增加经济收入。但是,随着现在的畜牧业和渔业生产, 不断追求集约化和规模化, 兽药在养殖业中所暴露出的负面作用也日益显现。某些养殖户为了减少发病率和死亡率,提高出栏率,增加收入 ,不合理的滥用、乱用兽药,导致兽药在动物体内的高剂量残留现象不断发生, 使食品安全问题成为一个社会热点问题和人民群众普遍担忧的公共安全问题 [1]。 兽药残留是指动物产品的任何可食用部分所含兽药的母体化合物及 /或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留,它是动物性食品中最重要的污染源之一 , 与动物性食品安全息息相关 [2]。动物性食品中存在的药物残留问题不仅会造成急性中毒、过敏反应、细菌耐药性、人体菌群失调、致癌、致畸、致突变等严重后果而损害人们的健康,而且会给国家经济造成巨大损失,并损害我国动物性食品在国际贸易中的声誉 [3]。因此由国家专门机构根据特定程序实施的对动物性食品中兽药的残留状况进行的安全卫生普查和监控在保障食品安全、人民健康等多方面有重要作用。 现代兽药残留分析方法通常包括样品前处理和测定方法两部分。 1样品前处理 样品前处理的好坏直接影响到分析的各项指标、成本和效率,占用了将近70%的分析工作量 , 因此前处理是兽药残留分析过程的保障。 兽药残留分析样品的前处理包括提取与净化。提取是将样品中的目标物溶解分离出来的操作步骤,根据兽药的性质、样品种类、实验条件,可选用的常规提取方法有振荡法、索氏抽提法等。由于某些样品组成复杂, 提取后往往
药物分析作业(1)答案
药物分析作业布置（2011秋冬） 第一次离线作业（第1章~第3章） 一、名词解释（共4题，每题3分，共12分） 1. t D ][α——即比旋度，指在一定波长和温度条件下，偏振光透过长1dm 且每ml 中含有旋 光性物质1g 的溶液时的旋光度。 2. 恒重——供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg 以下即达到恒重。 3. 限度检查——不要求测定杂质的准确含量，只需检查杂质是否超过限量。 4. 干燥失重——指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂质。 二、问答题（共2题，每题8分，共16分） 1、 为什么说“哪里有药物，哪里就有药物分析”？说明药物分析的主要任务。 答：药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的方法学科。其运用各种分析技术，对药品从研制、生产、供应到临床应用等各个环节实行全面质量控制。因此，哪里有药物，哪里就有药物分析。其主要任务包括：①药品质量的常规检验，如药物成品的检验、生产过程的质量控制和贮藏过程的质量考察；②开展治疗药物监测、临床药代动力学和药物相互作用研究等，指导和评估药品临床应用的合理性；③进行新药质量研究，包括新药质量标准研究与制订、新药体内过程研究、以及配合其他学科在工艺优化、处方筛选等研究中的质量跟踪。 2、 什么是重金属？说明中国药典测定重金属的几种方法及其应用范围。 答：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、铜、汞、银、铋、镉、锡等。中国药典（2010年版）收载的重金属测定方法有三种：①硫代乙酰胺法——适合于溶于水、稀酸、乙醇的药物。②炽灼后硫代乙酰胺法——适合于含芳环、杂环及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。③硫化钠法——适用于溶于碱性水溶液而难溶于酸性溶液或在酸性溶液即生成沉淀的药物。 三、计算题（共3题，每题8分，共24分） 1. 某药物进行中间体杂质检查：取该药0.2g ，加水溶解并稀释至25.0mL ，取此液5.0mL ，稀释至25.0mL ，摇匀，置1cm 比色皿中，于320nm 处测得吸收度为0.05。另取中间体对照品配成每mL 含8μg 的溶液，在相同条件下测得吸收度是0.435，该药物中间体杂质的含量是多少？
兽药残留事件分析
兽药残留事件分析 ----速成鸡事件 一、兽药残留的现状 兽药残留已逐渐成为人们普遍关注的一个社会热点问题。近年来兽药残留引起食物中毒和影响畜禽产品出口的报道越来越多。药物残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐药性的增加，还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危害。而且兽药残留还影响我国养殖业的发展和走向国际市场。因此必须采取有效措施，减少和控制兽药残留的发生。 现代养殖业日益趋向于规模化、集约化，使用抗生素、维生素、激素、金属微量元素等，更成为保障畜牧业发展必不可少的一环。然而不幸的是，由于科学知识的缺乏和经济利益的驱使，在养殖业中滥用药物的现象普遍存在。在我国情况尤为严重。滥用兽药的直接后果是导致兽药在动物性食品中的残留，摄入人体后，影响人类的健康。动物性食品中的兽药残留对人的潜在危害愈来愈引起人们的重视。 二、兽药残留的实例 2012年11月23日，媒体曝光了山西粟海集团养殖的一只鸡从孵出到端上餐桌，只需要45天，是用饲料和药物喂养的，而粟海集团正是肯德基与麦当劳的大供货商。粟海集团所喂养肉鸡的饲料共有三种，前十天吃一号饲料，长营养的；接下来二十天吃二号饲料，长骨骼的；最后十五天吃三号饲料，长肉，一天甚至能长二到三两。其实，早在2012年2月，粟海集团将家禽养殖工业化的消息就已经见诸报端。报道称，仅在养殖的一个阶段11天中，就有多达11种药物喂给肉鸡。而喂食药物的原因是，肉鸡被放在狭小的空间高密度地喂养，并且在45天的喂养周期中，甚至不会清理养殖场。只有通过不断地喂药才能提高鸡的抗病能力，只要45天内，鸡不发病，就能顺利地被拉走屠宰，并且流入市场被人食用。