碳量子点-金属纳米复合材料的制备及其在电化学传感器方面的应用

第一章引言 (1)

1.1 化学修饰电极概述 (1)

1.1.1 化学修饰电极的制备 (1)

1.1.2 化学修饰电极的应用 (4)

1.2 荧光碳量子点 (4)

1.2.1 碳量子点的制备方法 (5)

1.2.2 碳量子点的光学性质 (9)

1.2.3 碳量子点在电化学分析方面的应用 (10)

1.3 金属纳米材料及其应用 (11)

1.3.1 金属纳米材料 (11)

1.3.2 金属纳米材料在电化学方面的应用 (12)

1.4 本课题的意义与研究内容 (13)

第二章碳量子点的制备及表征 (15)

2.1 实验部分 (15)

2.1.1 实验仪器与试剂 (15)

2.1.2 实验内容和方法 (16)

2.2 结果与讨论 (16)

2.2.1 碳量子点的表征 (16)

2.2.2 激发波长对碳量子点荧光的影响 (19)

2.2.3 碳量子点荧光的pH稳定性 (20)

2.3 小结 (21)

第三章基于碳量子点/金纳米复合材料的修饰电极对亚硝酸盐的测定 (23)

3.1 实验部分 (24)

3.1.1 实验仪器与试剂 (24)

3.1.2 实验内容和方法 (25)

3.2 结果与讨论 (26)

3.2.1Au-CQDs形貌及结构表征 (26)

3.2.2Au-CQDs-N/GCE对亚硝酸盐的电催化行为 (29)

3.2.3 扫描速率对亚硝酸盐在Au-CQDs-N/GCE上的电化学响应性能的影响30

3.2.4 实验条件的优化 (31)

3.2.5 亚硝酸盐在Au-CQDs-N/GCE电极上的线性范围和检测限 (33)

3.2.6 传感器的干扰实验 (35)

3.2.7 传感器的重现性 (36)

3.2.8 传感器的稳定性 (37)

3.2.9 实际样品的检测及回收率实验 (38)

3.3 小结 (39)

第四章基于碳量子点/铂/镍双金属纳米复合材料的过氧化氢传感器 (41)

4.1 实验部分 (41)

4.1.1 实验仪器与试剂 (41)

4.1.2 实验内容和方法 (42)

4.2 结果与讨论 (44)

4.2.1NiPt-CQDs形貌表征 (44)

4.2.2NiPt-CQDs-N/GCE对过氧化氢的电催化行为 (45)

4.2.3 扫描速率对H2O2在NiPt-CQDs-N/GCE电极上的响应性能的影响 (46)

4.2.4 实验条件的优化 (48)

4.2.5H2O2在NiPt-CQDs-N/GCE电极上的线性范围和检测限 (50)

4.2.6 传感器的干扰实验 (53)

4.2.7 传感器的重现性 (54)

4.3 小结 (56)

结论与展望 (57)

参考文献 (59)

致谢 (67)

个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 (69)

引言

第一章引言

1.1 化学修饰电极概述

化学修饰电极（Chemical Modified Electrodes）从70年代中期发展至今，一直保持着电化学和电分析化学领域的前沿地位[1]。化，学修饰，是，通，过，共价键，、吸，附、聚，合等方法，在，基体电极表面引入，具有特定，功能的分子、离子或聚合物以形，成一层具有某，种微，结构的，厚度从单分子到几个微米的薄膜，从而实现对电极，的功能，化设计，所获得的电极即为化学修饰电极。过程中即可按，设，计意图，对基体电，极，表，面的分，子剪，裁，使电极，具有认为设定，的，功能，并能在应用中有选择地，完，成，所期望，的反应，以达到预计的目的。这种经人为设计而制备得到的电极，展示出光电催化、富集和分离、识别分子、非平面有机合成等功效和作用，使其在整个电化学领域的发展中展现出巨大的价值[2]。化学修饰电极开创了一个新的局面，电化学研究不再局限于电解液与裸电极间的界面反应，而且还研究如何人为控制电极表面的微结构，这在很大程度上推动了电，极，过，程，动力学理，论，的发展，是一个创新而具有广阔前景的研究领域。

1.1.1 化学修饰电极的制备

1.1.1.1 共价键合法修饰电极

共价键合法一般过程如下：先对电极，表面进，行预处，理，引入必要的键。合，基。团；然后通过键合反应，从而在电极表面共价键合上经预设定的基团。通过该法获得的修饰电，极具有良好的分子识，别功能，并且修，饰分子可稳固存在与电极表面。目前，已有许多研究小组根据该法的设计理念，制备了各种不同的化学修饰电极。比如，Yuan等[3]在玻碳电极上涂上氧化石墨烯溶液自然晾干，得到GO/GC电极。再把GO/GC电极浸入EDC/NHS溶液中活化，继而与枝状聚乙烯亚胺（PEI）反应，枝状PEI通过酰胺键与GO/GC电极共价连接得PEI/GO/GC 电极。所制得的PEI/GO/GC电极再通过静电作用吸附AuCl4-，最后电化学还原金属前驱体，使Au纳米颗粒就锚定在PEI/GO/GC电极表面了，得到Au-PEI/GO/GC电极。该电，极，对亚硝酸，盐的氧，化和过氧，化氢的还原均有催化活