3205化验室作业指导书讲解

缅甸旦多淼公司

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QES/TTM 3205—2014 ————————————————————————————————————————————

质量部化学分析作业指导书

（A版）

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缅甸旦多淼公司发布

目录

第一章熟料化学分析方法 (1)

第二章生料化学分析方法 (7)

第三章水泥化学分析方法 (10)

第四章石膏化学分析方法 (12)

第五章铁粉化学分析方法 (15)

第六章砂页岩等硅质原料的化学分析方法 (19)

第七章煤灰化学分析方法 (21)

第八章石灰石化学分析方法 (22)

第九章矿渣化学分析方法 (24)

第十章煤的工业分析方法 (26)

第十一章玻璃器皿的校验方法 (46)

第十二章标准滴定溶液的配制与标定 (49)

第十三章水泥组分的定量测定 (56)

第十四章水泥及原料中氯离子含量的测定 (73)

第十五章分析天平操作方法 (77)

第一章熟料化学分析方法

1、目的

保证熟料分析的准确性和规范性。

2、范围

适用于公司生产熟料的化学分析操作。

3、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成本规程的条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。

4、主要内容

4.1不溶物的测定

准确称取约1g试样，精确至0.0001g,置于150mL烧杯中，加入25mL蒸馏水，在搅拌下加5mL浓盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物，使试样分解完全（必要时可将溶液稍稍加温，促其溶解）。加水稀释至50mL，盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽浴中加热15min，用中速滤纸过滤，以近沸水充分洗涤10次以上。

将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL氢氧化钠溶液（10g/L），盖上表面皿，置于蒸汽浴中加热15min。加热期间搅动滤纸及残渣2～3次，取下烧杯，加入1～2滴甲基红指示剂，滴加盐酸（1+1）至溶液呈红色再过量8～10滴，用中速滤纸过滤，用热的(20g/L)硝酸胺溶液充分洗涤14次以上。

将残渣及滤纸一并移入已恒重的瓷坩锅中灰化后在(950±25)℃的马弗炉内灼烧

30 min，取出坩锅置于干燥器中，冷却至室温称量。如此反复灼烧，直至恒重。

试样中不溶物的质量百分含量按下式计算：

不溶物 = m1/m

式中：m1—灼烧后不溶物的质量g,

m—试样质量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：含量＜3%时，0.10%; 含量＞3%时，0.15%;

不同试验室的允许差为：含量＜3%时，0.10%; 含量＞3%时，0.20%.

4.2 成份分析

的测定

4.2.1 SiO

2

1、方法提要

当熟料烧成好、不溶物≤0.5% 时，直接以酸溶解试样，并加入适量的氯化铵蒸发，二氧化硅很快凝聚成硅酸而析出，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。

2、分析步骤

准确称取约0.5g试样，置于100mL～150mL的烧杯中，加 1g氯化铵，用平头玻

璃棒混匀。盖上表面皿，沿皿口加2mL盐酸及2～3滴硝酸，仔细搅匀，使试样充分分解。

将烧杯置于沸水浴上，盖上表面皿，蒸发过程中搅拌数次，并压碎块状物。待蒸发至近干时，取下表面皿，加10mL热盐酸溶液（3+97）搅拌，使可溶性盐类溶解。以中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸溶液（3+97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀10～12次，洗涤溶液不应超过120mL，滤液保存在250mL容量瓶中并稀释至刻度。

将沉淀连同滤纸一并移入瓷坩锅中，放在小电炉上充分灰化，然后放入950℃～1000℃的高温炉中灼烧30min，取出坩锅置于干燥器中冷却2min～3min，称量。（如此反复灼烧直至恒重）。

二氧化硅的百分含量按下式计算：

SiO2 = (m1-m2)/m

式中：m1—灼烧后沉定及坩锅的重量g

m2—已恒重的坩锅重量g

m—试样重量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.15%;

不同试验室的允许差为：0.20%.

4.2.2 Fe

2O

3

的测定

1、分析步骤

将保存有分离二氧化硅后的滤液及洗涤的250mL容量瓶冷却至室温，加水稀释至标线，摇匀。此溶液可供测定铁、铝、钛、钙、镁用。

由已制备好的试样溶液中吸取25mL溶液放入300mL烧杯中加蒸馏水稀释至约100 mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值至1.8～2.0（用精密PH试纸检验）。

将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水扬酸钠指示剂(100g/L)，以EDTA标准溶液[c(EDTA）= 0.015mol/L]缓慢滴定至亮黄色(终点时溶液温度应在60℃以上)。

三氧化二铁的百分含量按下式计算:

Fe2O3 = T Fe2O3×V×10/ m×1000

式中：T Fe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(mL)

10—全部试样溶液与所分取试样液体体积比

m—试样重量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.15%;

不同试验室的允许差为：0.20%.

4.2.3 AL

2O

3

的测定

1、分析步骤

a) 铜盐回滴法

在滴定铁后的溶液中加入10mL～20mL、(0.015mol/L) EDTA标准溶液，然后用水

稀释至约200mL，将溶液加热至70℃～80℃后，加数滴氨水（1+1）使溶液的PH值在

3.0～3.5之间，加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH

4.3）煮沸1min～2min取下稍冷，

加4～5滴PAN指示剂[0.2%(W/V)乙醇溶液]，以(0.015mol/L)硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。

三氧化二铝的百分含量按下式计算：

AL2O3 = T AL2O3×（V1-KV2）×10/G×1000–0.64TiO2

式中：T AL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数

V1—加入EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数

V2—滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL

K—每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数

10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

0.64—二氧化钛对三氧化二铝换算系数

G—试样重量g（钛含量少时，可忽略不计）

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.20%;

不同试验室的允许差为：0.30%.

b) 直滴法

将测定铁后的溶液用蒸馏水稀释至约200mL，加1～2滴溴酚蓝指示剂

[0.1%（W/V）]；滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）

至黄色，加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=3),加热至微沸并保持1min，然后加入10滴EDTA-Cu溶液及2～3滴PAN指示剂[0.2%（W/V）乙醇溶液]

以EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定至红色消失，继续煮沸，滴

定至煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。

AL2O3= T AL2O3×V×10/G×1000

式中：T AL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL

10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G—试样重量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.20%;

不同试验室的允许差为：0.30%

4.2.4 CaO测定

吸取25mL制备好的试样溶液,放入400mL的烧杯中,用水稀释到约250mL,加5mL三乙醇胺（1+2）及适当的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液(200g/L)，至出现绿色荧光后再过量5mL～8mL（此时溶液的PH在13以上），用EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定至绿色荧光消失并呈现红色.

CaO的百分含量按下式计算:

CaO = T CaO×V×10/G×1000

式中: T CaO—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数

V—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL

10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G—试样重量g

4.2.5 MgO的测定(MnO〈0.5%〉)

在已制备好的试样溶液中，吸取25mL溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约250mL加入1mL酒石酸钾钠溶液(100g/L)，5mL三乙醇胺（1+2）搅拌，然后加入20mL～25mL氨水-氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B（1:2.5）混合指示剂，以EDTA标准溶液[c(EDTA)=0.015mol/L]滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算：MgO = T MgO×（V2-V1）×10/ G×1000

式中：T MgO—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数

V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积mL

V2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积mL

10—全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G—试样重量g（因锰含量少本厂不计）

注：MnO≥0.5%时三乙醇胺（1+2）的加入量为10mL，并在滴定前加入

0.5g～1g盐酸羟胺,其他保持不变。

允许误差：

同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.15%;

含量＞2%时，0.20%;

不同试验室的允许差为：含量＜2%时，0.25%;

含量＞2%时，0.30%.

4.3 代用法（不溶物大于0.2%）应用

称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩锅中加入6g～7g氢氧化钠，在650℃～700℃的高温下溶融20min，取出冷却将坩锅放入已盛有100mL 近沸水的烧杯中，盖上表面皿于电炉上适当加热，待溶块完全浸出后，取出坩锅，用水冲洗坩锅和盖，在搅拌下一次加入25mL～30mL盐酸，再加入1mL 硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩锅和盖，将溶液加热至沸，冷却然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻线摇匀，此溶液供测定用。

的测定

4.3.1 SiO

2

吸取50mL溶液放入250mL-300mL塑料杯中，加入10mL～15mL硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10mL氟化钾（150g/L）溶液，仔细搅拌（如氯化钾析出量不够，应再补充加入），放置15min～20 min，用中速滤纸过滤，用氯化钾（50g/L）溶液洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10 mL30℃以下的氯化钾（50g/L）及1 mL酚酞（1%）指示剂

=0.15mol/L]氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤溶液，用[C

（NaOH）

纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色,向杯中加入200 mL沸水(蒸馏水煮沸并用

=0.15mol/L]氢氧化钠标准溶液氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),用[C

（N a O H）

滴定至微红色.

SiO2 = T SiO2×V×5/G×1000

式中：T SiO2—每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数V—滴定时间消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

5—全部试样溶液与所分取试样溶液体积比

G—试样重量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.20%;

不同试验室的允许差为：0.30%

4.3.2 氧化钙的测定

吸取25 mL试样溶液放入400 mL烧杯中，加7 mL、 20g/L氟化钾溶液，搅拌，并放置2 min以上，然后用水稀释约200 mL。加入5 mL三乙醇胺(1+2)溶液，加入少许CMP指示剂,在搅拌下加入KOH(20%)溶液,至出现绿色荧光后再过量5～6 mL（此时溶液的PH值应在13以上），用（0.015mol/L）EDTA标

)。

准溶液,滴定至绿色荧光消失,并转变为粉红色(毫升数为V

1

试样中氧化钙的百分含量按下式计算：

CaO = T CaO×V1×10/ m×1000

式中：T CaO—每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数

V1—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL

10—全部试样溶液与分取试样溶液的体积比

m—试样的质量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.20%;

不同试验室的允许差为：0.30%

4.3.3其他各元素的测定同基准法

4.4烧失量的测定

准确称取约1 g试样，精确至0.0001 g置于灼烧恒重的瓷钳锅中,放在马弗炉内从低温开始逐渐升至高温度,在950～1000℃下灼烧15～30 min取出钳锅,置于干燥器中冷却至室温称量,如此反复灼烧,直至恒重.

烧失量的百分率按下式计算:

烧失量 = G-G1/ G×100%

式中: G—灼烧前试样重量g

G1—灼烧后试样重量g

说明:矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差,可通过下式校正:

0.8×(灼烧后的SO

3百分数-未灼烧时的SO

3

百分数)

=0.8×(由于硫化物的氧化产生的SO

3

百分数)

=吸收空气中的氧的百分数

校正后的烧失量(%)=测得的烧失量(%)+吸收空气中氧的百分数允许误差：

同一试验室的允许差为：0.15%

4.5 f-CaO的测定

准确称取约0.5 g试样置于干燥的锥形瓶中，加入20 mL甘油无水乙醇溶液，摇匀，装上回流冷凝器，在电炉上加热微沸10 min至溶液呈红色时取下锥形瓶立即用(0.10mol/L)苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失，再将冷凝器装上,继续加热煮沸至红色出现,再取下滴定，直至加热10 min后不再出现红色为止。

游离钙的百分含量按下式计算：

f-CaO = T f-CaO×V/ G×1000×100%

式中：T f-CaO—每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数V—测定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体积mL

G—试样重量g

允许误差：

同一试验室的允许差为：含量＜2%时，0.10%;

含量＞2%时，0.20%;

第二章生料化学分析方法

1、目的

保证生料分析的准确性和规范性.

2、范围

适用于公司生产中对出磨生料、入窑生料的分析.

3、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本标准条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准的最新版本的可能性。

《水泥及其原料化学分析》

GB/T 176-2008 水泥化学分析

铁粉分析操作规程

4、主要内容

4.1测定方法

4.1.1试样溶液的制备

准确称取0.5 g试样,置于银坩锅中,加入7～8 g氢氧化钠,放入500 ℃左右的高温炉内熔融.待温度升至650～750℃时,再保持20 min,取出坩锅冷却至室温,将坩锅放入已盛有100 mL热水的烧杯中,盖上表面皿,待熔块完全浸出后(必要时可在电炉上加热),取出坩锅,用热水洗涤坩锅和盖, 在搅拌下一次加入20～25 mL浓盐酸,再加入1 mL浓硝酸,用(1＋5)HCL洗涤坩锅, 洗液移至烧杯中,加热至沸,冷却,将溶液转移至250 mL容量瓶中, 以蒸馏水稀释至标线,摇匀,此溶液供测定二氧化硅,三氧化二铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁用。

4.1.2 各元素的测定

a.二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)

吸取50 mL上述试样溶液,放入300 mL塑料杯中加入15 mL硝酸,冷至室温,加入固体氯化钾,搅拌并压碎不溶颗粒,直至饱和;然后加入10 mL (150g/)L的氟化钾溶液,搅拌片刻,冷却并静置15 min用中速滤纸过滤,塑料杯与沉淀用(50 g/L)氯化钾溶液洗涤2～3次，洗液不超过25 mL。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10 mL (50g/L)氯化钾-乙醇溶液及1mL(10g/L)酚酞指示剂溶液，用(0.15mol/L)氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红(不记读数)。然后加入200 mL沸水(此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色 )，以（0.15mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色(记下读数)。

二氧化硅的百分含量按下式计算

SiO2＝ T SiO2×V×5/G×1000×100%

式中:T SiO2─每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数V─滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

5 ─全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比

G─试料的重量g

b.三氧化二铁的测定

同熟料分析操作规程中Fe

2O

3

的测定。

c.三氧化二铝的测定(铜盐回滴法)

在以EDTA滴定铁后的溶液中加入(0.15mol/L)EDTA标准滴定溶液至过量10～15mL,加水稀释至200mL.将溶液加热至70～80℃后,用氨水(1＋1)调节溶液PH至3.5～4后,加入15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液{PH4.3}煮沸1～2min取下稍冷.加5～6滴2g/L的PAN指示剂溶液,以(0.015mol/L) 硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色(此时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积记为V

1

)

AL2O3＝T AL2O3×(V－KV1)×10/m×1000×100%

式中:T AL2O3─每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3毫克数

V ─加入EDTA标准溶液的体积mL

V1─滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积mL

K─每毫升CuSO4标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数

10─全部试样溶液与所取试样溶液的体积比

m─试样的质量g

d.三氧化二铝的测定(直滴法)

同熟料分析操作规程中(直滴法三氧化二铝的测定)。

e.氧化钙的测定:

吸取25 mL试样溶液放入400 mL烧杯中,加5 mL (20g/L)(氟化钾)溶液,搅拌,并放置2 min以上,然后用水稀约200 mL。加入5～7 mL三乙醇氨(1+2) 及适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入(200g/L)氢氧化钾溶液, 至出现绿色荧光后再过量5～8 mL(此时溶液的PH应在13以上),用

(0.015mol/L) EDTA标准溶液,滴定至绿色荧光消失,并转变为红色(耗升数

为V

1

)

试样中氧化钙的百分含量按下式计算:

CaO＝T CaO×V1×10/m×1000×100%

式中:T CaO─每毫升EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数

V1─滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mL

10 ─全部试样溶液与分取试样溶液的体积比

m─试样的质量g

f.氧化镁的测定

加氨水-氯化铵缓冲溶液(PH10) 25 mL,其他同熟料分析操作规程中氧化镁的测定.

g.烧失量的测定

准确称取约 1 g试样,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起(可在电炉上预烧3 min后入高温炉内),在950～1000℃的温度下灼烧30 min，取出置于干燥器中冷却，称量。如此反复灼烧，直至恒重。

烧失量按下式计算:

烧失量＝（m－m1）/m×100%

式中: m ─灼烧前试样的质量g

m1 ─灼烧后试样的质量g

h.钾、钠的测定

同熟料分析操作规程中碱含量的测定(包括火焰光度法及原子吸收法两种)

4.1.3生产控制中生料快速铁测定

准确称取试样0.5 g，按铁粉分析操作中快速铁测定；不同的是：在冷却时改为直接用冷水冲稀至150 mL；铝丝加入量改为0.1～0.2 g；其它均保持不变。

4.1.4分解率测定规程

4.1.4.1目的

保证分解率测定操作的规范性和结果的准确性,用以指导生产。

4.1.4.2范围

用于测定予分解样

4.1.4.3主要内容

4.1.4.3.1分别取来五级旋风筒及入窑试样；

4.1.4.3.2分别测定五级旋风筒及入窑试样烧失量；

4.1.4.3.3烧失量的测定方法：

准确的称取1.000 g试样，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入马弗炉中，在950～1000℃温度下保持１h，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温后称量。

烧失量的百分含量按以下公式计算：

烧失量S＝（m－m1）/m×100%

式中：m - 称取的试样重量（g）

- 灼烧后剩余物重量（g）

m

1

分解率按下式计算：

分解率＝{1－[S1/（100-S1）]/[S2 /（100-S2）]}×100%

- 五级旋风筒予分解生料烧失量

式中：S

1

S

- 入窑生料烧失量

2

第三章水泥化学分析方法

1、目的

为保证水泥分析的准确性和操作的规范性,特制定本规程。

2、范围

适用于公司对出磨、出厂水泥的化学分析。

3、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本规程中引用而构成为本规程条文。本规程发布时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本规程的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

《水泥及其原料的化学分析》

GB/T176-2008水泥化学分析

熟料分析操作规程

生料分析操作规程

4、主要内容

4.1 三氧化硫的测定

4.1.1 硫酸钡重量法(基准法)

准确称取约0.5 g水泥试样,置于300 mL烧杯中,加入30～40 mL水及 10 mL盐酸(1＋1),加热至微沸,并保持微沸5 min,使试样充分分解. 取下以中速滤纸过滤,用温水洗涤10～12次,调整滤液体积至200 mL煮沸,在搅拌下滴加

10 mL氯化钡溶液(100g/L).并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静止4h

或过夜,(此时溶液体积应保持在200 mL),用慢速滤纸过滤,以热水洗涤至无氯根反应(用硝酸银溶液检验), 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧至恒重量的瓷坩埚中,灰化后在800～850℃的高温炉内灼烧30 min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量.如此反复灼烧直至恒重量.

三氧化硫的百分含量按下式计算:

SO3 ＝m1×0.343/ m×100%

式中:m1─灼烧后沉淀的质量g

m─试料的质量g

0.343 ─硫酸钡对三氧化硫的换算系数

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.15%;

不同试验室的允许差为：0.20%

4.1.2离子交换法(代用法)

准确称取约0.2 g试样,置于预先放入5 g树脂10 mL热水及一根磁力搅拌棒的150 mL烧杯中,摇动烧杯使试样分散。然后加40 mL沸水, 立即置于

电磁搅拌器上搅拌10 min,取下以快速定性滤纸过滤,用热水洗涤树脂残渣4～5次(每次洗液不超过15 mL并过滤),滤液收集于预先置有2 g 树脂及一根磁力搅拌棒的150 mL烧杯中,保存滤纸上的树脂,以备再生,( 此时溶液体积在100 mL左右)。将烧杯再置于电磁搅拌器上,搅拌3 min,取下以快速定性滤纸过滤,以热水冲洗烧杯与滤纸上的树脂5～6次,滤液及洗液收集与300mL 烧杯中。向溶液中加5～6滴酚酞指示剂{1％(W/V)乙醇溶液},用（0.06mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。保存树脂以备再生。

三氧化硫的百分含量按下式计算:

SO3＝ T SO3×V/ m×1000×100%

式中:T SO3─每毫升氢氧化钠标准溶液相当于三氧化硫的毫克数

V─滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积mL

m─试料的质量

允许误差：

同一试验室的允许差为：0.15%;

不同试验室的允许差为：0.20%

4.2不溶物的测定

同熟料分析操作规程中不溶物的测定。

4.3烧失量的测定

同程熟料分析操作规程中烧失量的测定。

4.4试样溶液的制备

准确称取约0.5 g试样置于银坩埚中,加入6～7 g氢氧化钠,放入500℃高温炉中,并在650～700℃的高温下熔融20 min,取出冷却, 将坩埚放入已盛有100 mL热水烧杯中,盖上表面皿在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,先用水洗涤坩埚和盖,在搅拌下一次加入25 mL盐酸,再加入1 mL硝酸,用热盐酸(1＋5)洗净坩埚和盖,洗液移入烧杯中,将溶液加热至沸,冷却, 然后移入250 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀、备用。

4.4.1二氧化硅的测定：同熟料分析操作规程中代用法二氧化硅的测定。

4.4.2氧化钙的测定：同熟料分析操作规程中代用法CaO的测定。

4.4.3氧化镁的测定：同熟料分析操作规程中MgO的测定。

4.3.4三氧化二铝的测定：同熟料分析操作规程中三氧化二铝的测定。

4.3.5三氧化二铁的测定：同熟料分析操作规程中三氧化二铁的测定。