氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定
盐酸萘乙二胺分光光度法
方法一：高锰酸钾氧化法
1 适用范围
本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。
本标准的方法检出限为0.12⑷/10 ml吸收液。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为
24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为0.005 mg/m 3。当吸收液总体积为50 ml ，采样体积
288 L时，空气中氮氧化物的检出限为0.003 mg/m 3。当吸收液总体积为10 ml，采样体
积为12?24 L时，环境空气中氮氧化物的测定范围为0.020?2.5 mg/m3。
2 方法原理
空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。
空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长
540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO 2计）
3 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸
馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入0.5g 高锰酸钾（KMnO 4）和0.5g 氢氧化钡[Ba（OH）2]重蒸。
3.2盐酸羟胺溶液，p=0.2?0.5 g/L。
3.3 硫酸溶液，C(1/2H2SO4)=1 mol/L :取 15 ml 浓硫酸(p o=1.84 g/ml )，徐徐加到 500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。
3.4酸性高锰酸钾溶液， p(KMnO 4)=25 g/L :称取25g高锰酸钾于1 000 ml烧杯中，加入 500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液(3.3) 500 ml ，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。
3.5 N- ( 1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备液，p (C10H7NH(CH 2)2NH2 2HCI)=1.00 g/L :称
取 0.50 g N- ( 1-萘基)乙二胺盐酸盐于 500 ml 容量瓶中，用水溶解稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可稳定保存三个月。
3.6显色液：称取5.0 g对氨基苯磺酸［NH2C6H4SO3H］溶解于约200 ml 40?50 C热水中，将
溶液冷却至室温，全部移入 1 000 ml 容量瓶中，加入 50 ml N- ( 1-萘基)乙二胺盐酸盐贮备溶液( 3.5)和 50 ml 冰乙酸，用水稀释至刻度。此溶液贮于密闭的棕色瓶中，在25 C以下暗处存放可稳定三个月。若溶液呈现淡红色，应弃之重配。
3.7吸收液：使用时将显色液(3.6)和水按4： 1 (体积分数)比例混合，即为吸收液。吸收液的吸光度应小于等于 0.005。
3.8亚硝酸盐标准贮备液，p (NO2-)=250 pg/ml :准确称取0.375 0 g亚硝酸钠(NaNO2，优级纯，使用前在105 °C ±5C干燥恒重)溶于水，移入 1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液贮于密闭棕色瓶中于暗处存放，可稳定保存三个月。
4.9亚硝酸盐标准工作液，p(NO2-)=2.5 口g/ml :准确吸取亚硝酸盐标准储备液( 3.8) 1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用水稀释至标线。临用现配。
4 仪器和设备
空气质量氮氧化物的测定
空气质量氮氧化物的测定 GB/T 13906-92 Air quality—Determination of nitrogen oxides 本标准规定了测定火炸药生产过程中，排出的硝烟尾气中所含的一氧化氮和二氧化氮以及其他氮的氧化物的方法。 本标准分为两篇，第一篇中和滴定法，第二篇二磺酸酚分光光度法。 第一篇中和滴定法 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。
1.2.2 本标准测定范围为1000～20000mg／m3。 1.2.3 本标准规定的方法受其他酸碱性气体(如：二氧化硫、氨等)的干扰。 2 原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3 试剂和材料 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 过氧化氢：30％。 3.2 过氧化氢：3％。取过氧化氢(3.1)100mL，用水稀释至1000mL。 3.3 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)＝0.0100mol/L。
3.4 甲基红-次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5 氟橡管或厚壁胶管：φ5～8mm。 3.6 采样瓶布套。 4 仪器和设备 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1 真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2 加热采样管：形状如图2。
氮氧化物废气处理工艺方案
浙江嘉化能源化工股份有限公司4000吨/年BA技改项目 氮氧化物废气处理工艺方案 一、工艺技术及介绍 1.1 工艺技术介绍 CN型氮氧化物废气处理反应器是南京市环境保护科学研究院的专利技术，常熟市胜诺环保设备有限公司获独家授权制造并且在全国范围内市场推广的专利产品。专利号ZL 02 2 63020.1。 该技术是基于南京市环境保护科学研究院《炽热碳还原处理氮氧化物废气的工艺研究》，原理是利用以NO、NO2为代表的气相氮氧化物在高温条件下都可以被碳还原成氮气，达到从废气中去除氮氧化物的目的。 该技术的特点是对废气中氮氧化物浓度变化范围适应性宽，并且呈现出废气中氮氧化物浓度越高处理效率越高的特点。 与传统的氮氧化物废气选择性催化法、氨-碱溶液两级吸收法、碱-亚硫酸铵吸收法、硝酸氧化-碱吸收法、尿素还原法和丝光沸石吸附法等处理工艺比较，CN型氮氧化物废气处理反应器具有运行稳定、运行费用低、没有二次污染物产生、操作简单、投资小和保证达标排放等优势，在大多数情况下只需一台废气处理反应炉就可以全部解决问题，无需任何的能力装置，自身的热气体拨风系统可以将废气自动引入处理装置，省却了废气引风系统，降低了设备投资。在工厂需要时还可以副产热水回收热能。 CN型氮氧化物废气处理反应器，它具有的设备单一、工艺简单
和易操作性使得它几乎是可以无故障、长周期的运行；先进、独到的技术使得氮氧化物废气的处理变得简单；卓越的性能确保用户氮氧化物废气能够达标排放；低成本运行使得氮氧化物废气的处理不再是企业的负担。 氮氧化物废气处理反应器在催化剂制造、金属溶解、贵金属冶炼、硝化反应、金属表面处理、多晶硅表面清洗等硝酸使用行业已经有很好的应用,并得到了用户的广泛赞誉。 本反应器采用氮氧化物废气处理专利技术（专利号ZL 02 2 63020.1）进行处理。原理为：2NO+ C = CO2+ N2 2NO2 + 2C = 2CO2+ N2 该化学反应是一个可以自发进行的放热反应。在常温下该化学反应不能自发进行是因为反应活化能的势垒阻隔。提高反应温度到600-800℃可以克服反应活化能的势垒阻隔，在此条件下反应对NO 和NO2没有选择性，都能反应，并且反应迅速进行，该反应的反应热本身可以维持反应体系的温度。所以简而言之，该反应器就是让NO 和NO2废气通过燃烧的焦炭层，让焦碳和NO、NO2在高温下发生还原反应，把废NO、NO2气还原成氮气。因为氧气会消耗焦炭，所以整个系统要严格控制氧的进入。本专利技术可以做到排气筒目测无黄烟，可以保证排放废气中氮氧化物浓度在240 mg/m3以下。 本工艺装置在常熟市开拓催化剂公司(硝酸溶金属和转炉分解硝酸盐)、德国南方公司（硝酸镍分解）、山东玉皇集团公司（硝酸溶铁）、山东万达集团公司（硝酸溶铁）、川化集团公司（硝酸溶铜溶锌）、西
空气中氮氧化物的测定
空气中氮氧化物（NOx）的测定 (盐酸萘乙二胺分光光度法) 摘要：本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物（NOx），根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度，绘制标准曲线，分析空气中氮氧化物的含量结果。 关键词：氮氧化物分光光度法含量 综述 大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮，其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程，包括汽车及一切内燃机所排放的尾气，也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。动物实验证明，氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用，是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一，二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时，其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多，而且也大于各自污染物之和。对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。 采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。 1、实验目的 （1）熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法； （2）熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。 （3）掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。2、实验原理 ，测定氮大气中的氮氧化物（NOx）主要是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO 2） ）氧化管将一氧化氮成二氧化氮。二氧化氧化物浓度时，先用三氧化铬（CrO 3 ），与对氨基苯磺酸起重氧化反应，再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸（HNO 2
氮氧化物废气的处理
氮氧化物废气的处理
氮氧化物废气的处理 姓名：贺佳萌 学号：1505110107 专业班级：应化1101 指导老师：曾冬铭
氮氧化物的来源 天然（5×108t/a）： 自然界细菌分解土壤和海 洋中有机物而生成 人类活动（ 5×107t/a ）： 1.工业污染 ?主要是由于在工业生产过程中(特别是在石油化工企业)燃烧化石燃料而产生的，它主要包括二部分： ?一是在工艺生产过程中排放的泄漏的气体污染物，如化工厂及煤制气厂； ?二是在工业生产用的各种锅炉、窑炉排放的污染物； 2.生活污染 主要是指城镇居民、机关和服务性行业，因做饭、取暖、沐浴等生活需 要，燃烧矿物质燃料而向大气排放的氮氧化合物等污染物质，是大气污 染的有害气体产生的主要来源之一 3.交通污染 主要来自两个方面： ?一是汽车、火车、轮船和飞机等交通工具在运动过程中排放的一氧化碳、氮氧化合物等； ?二是在原料运输过程中．由于某些原料的泄漏及直接向空排放而造成的污染 氮氧化物的危害 1.腐蚀作用 氮氧化物遇到水或水蒸气后能生成一种酸性物质，对绝大多数金属和有机物均产生腐蚀性破坏。它还会灼伤人和其它活体组织，使活体组织中的水份遭到破坏，产生腐蚀性化学变化。 2.对人体的毒害作用 它们和血液中的血色素结合，使血液缺氧，引起中枢神经麻痹。吸入气管中会产生硝酸,破坏血液中血红蛋白，降低血液输氧能力，造成严重缺氧。而且据研究发现，在二氧化氮污染区内，人的呼吸机能下降，尤其氮氧化物中的二氧化氮可引起咳嗽和咽喉痛，如果再加上二氧化硫的影响，会加重支气管炎、哮喘病和肺气肿，这使得呼吸器官发病率增高。与碳氢化合物经太阳紫外线照射，会生成一种有毒的气体叫光化学烟雾。这些光化学烟雾，能使人的眼睛红痛，视力减弱，呼吸紧张，头痛，胸痛，全身麻痹，肺水肿，甚至死亡 3.对植物的危害 一氧化氮不会引起植物叶片斑害，但能抑制植物的光合作用。而植物叶片气孔吸收溶解二氧化氮，就会造成叶脉坏死，从而影响植物的生长和发育，降低产量。如长期处于2—3ppm的高浓度下，就会使植物产生急性受害 4.对环境的污染
氮氧化物测定
空气中氮氧化物检测报告 一、原理 空气中的二氧化氮NO2被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料，空气中的一氧化氮NO被氧化剂氧化为NO2再进行吸收。生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与溶液中NO2-的含量成正比，可以通过测定吸收瓶样品中的吸光度，计算吸收液中NO2-的含量，从而计算出空气中氮氧化物的浓度（以NO2计）。 二、试剂 吸收液 亚硝酸盐标准溶液 氧化剂 三、仪器设备 分光光度计 空气采样器 吸收瓶 氧化管 四、步骤 1、采样 取装好吸收液的多孔板吸收瓶，用硅橡胶管连接在空气采样器上，设定好采样流量和采样时间（以0.4L/min流量采气4~24L），进行采样。样品的采集、运输及存放过程中应避光。 现场空白，把装有吸收液的吸收瓶带到采样现场，与样品相同条件下保存（不采样），直至送实验室分析。 2、绘制标准曲线 配制亚硝酸盐标准液系列，加入显色液后于暗处放置20min，用10mm 比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，对应溶液的NO2-质量浓度计算标准曲线的回归方程。
3、样品测定 采样后放置20min，用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线，混匀。用10mm比色皿，在波长540nm处以水作参比测量吸光度，同时测定空白样品的吸光度。 五、结果计算 1、标准曲线的回归方程 A-A0=f(c) （1） A，标准系列的吸光度 A0，空白吸收液的吸光度 c，标准系列的NO2-质量浓度（ug/ml） 2、样品溶液的NO2-质量浓度 根据（1）式计算出样品溶液的NO2-质量浓度，样品溶液的吸光度为扣除空白的吸光度 3、空气中NO x的浓度（以NO2计） ρNO2=CV/Q N f mg/m3 C，样品溶液NO2-的质量浓度（ug/ml） V，样品吸收液的体积，mL Q N，标况下的空气采样体积，L Saltzman实验系数，取0.76 六、实验结果分析 附： -标准溶液系列 实验数据记录： NO2-标准溶液系列吸光度
生物滴滤塔处理烟气中氮氧化物的研究
生物滴滤塔处理烟气中氮氧化物的研究 江继涛1，李多松1，王健2 （1. 中国矿业大学环测学院，江苏 徐州 221008； 3. 中煤科工集团重庆研究设计院） 摘要：本实验研究了 2种不同营养液对活性污泥的驯化效果以及生物滴滤塔反应器的启动。通过大量实验表明，NO x 去除率总体趋势是随着进气浓度的增大而逐渐减小。在 N O x 浓度低于 1000mg/m3 时，NO 去除负荷随着浓度增大而线性增加。进气浓度继续增加时，去除负荷增加逐渐变慢直至稳定。随着进气流量的增加，NO x 去除率逐渐降低，而 N O x 的去除负荷则呈先增 加后减小的趋势。系统压降随进气流量的增加而迅速增加。最佳进气流量为 0.2m3/h。随着循环液喷淋量的增大，NO x 去除率总体上呈先升高后稳定最后下降的趋势。反应器系统的压 降随着循环液喷淋量的增大而升高。循环液最佳喷淋量确定为 3L/h。循环液的 p H为 7.5 时，系统对 N O x 去除最有利。 关键词：生物滴滤塔；氮氧化物；硝化；影响因素 0 引言 NO x 是主要的大气污染物之一，现在全球的 NO x 排放量已达 35～58Mt/a，由含 NO x 废 气的大量排放而造成的大气污染己成为全球性的重大环境问题，目前发展经济有效的 NO x 减排和治理技术已成为全世界范围内研究的热点[1]。目前，我国燃煤电厂排放烟气中的 SO2 的治理已经取得一定成果，新建燃煤机组都安装了高效脱硫装置，很多现有的燃煤机组也被 要求安装有效的脱硫装置。因此，为了巩固 SO2 的治理成果，严格控制 NO x 的排放成为接 下来的首 要问题。虽然选择性催化还原法(SCR)和选择性非催化还原法(SNCR)等[2]主流技术 能够有效去除 NO x，但处理大体积低浓度 NO x 废气时需要很高的费用，不适合我国国情， 难以在我国大规模推广。 生物滴滤法处理废气过程中，废气进入滴滤塔后与填料上的微生物接触而被净化。废气 的吸收和液相再生过程都在滴滤塔中进行。塔内装有具有很大比表面积的填料，为微生物的 生长和有机物的降解提供了场所[3]。生物滴滤塔的操作条件可灵活控制，所以成为目前生物 法废气(尤其是难溶物质) 净化技术研究的热点。 1 材料与方法 1.1 实验材料 （1）实验废气：是 99.9%高纯度 N O 气体。NO 气体由小型空气泵从生物滴滤塔底部送 入，净化后的气体由顶部排出。 （2）滴滤塔填料：本实验采用陶瓷拉西环作为生物滴滤塔的填料。一般情况下，拉西 环为高径比约为 1的中空环状陶瓷圆柱；实验所用拉西环比表面积大，表面粗糙度适中，适 合微生物附着，其规格差距不大，随机取了几个进行相关参数的测量，基本参数平均值为： 外径为 12mm，内径为 8mm，高 11mm，比表面积为 1200m2/m3，堆积密度为 750kg/m3。 （3）活性污泥：实验所用污泥取自中国矿业大学南湖校区污水处理厂曝气池的硝化段。 将污泥反复淘洗几次，去除漂浮物和沉淀物，只留下米黄色的细小污泥。将淘洗后的污泥装 入塑料桶中，在不添加任何营养物质的条件下空曝 24 小时，使异养细菌通过内源呼吸自溶。 污泥沉淀后倒去上清液，然后将沉淀污泥分装在两个较小的塑料桶中，每桶装 10L。 1.2 实验装置 本实验所采用的生物滴滤塔脱硝系统由供气系统、生物滴滤塔系统、NO x 检测系统三部 分组成，实验流程图如图 1所示。 图 1生物滴滤塔净化 NO x流程图 Figure 1Schematic of the bio-tricking filter system for removal of NO x
环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法
FHZHJDQ0110a环境空气氮氧化物的测定中和滴定法 F-HZ-HJ-DQ-0110a 环境空气—氮氧化物的测定—中和滴定法 1范围 本方法规定了火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物测定的中和滴定法。本方法适用于火炸药工业硝烟尾气中氮氧化物的测定。 本方法测定范围为1000～20000mg/m3。本方法受其他酸碱性气体（如：二氧化硫、氨等）的干扰。 2原理 氮氧化物被过氧化氢溶液吸收后，生成硝酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据其消耗量求得氮氧化物浓度。 3试剂 在测定过程中，除另有说明外均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1过氧化氢：30％。 3.2过氧化氢：30g/L。取过氧化氢（3.1）100mL。用水稀释至1000mL。 3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）＝0.0100mol/L。 3.4甲基红－次甲基蓝混合指示液：称取0.10g甲基红和0.10g次甲基蓝，溶解在100mL 95％乙醇溶液中，装入棕色瓶中，于暗处保存，此溶液有效期为一周。 3.5氟橡管或厚壁胶管：?5～8mm。 3.6采样瓶布套。 4仪器 实验室常用仪器及下列专用仪器： 4.1真空采样瓶：容积为2000mL左右，形状如图1。 图1 真空采样瓶 4.2加热采样管：形状如图2。 图2 加热采样管 4.3移液管：100mL。 4.4滴定管：25mL。 4.5锥形瓶：250mL。
5 采样 将长度为100mm 左右的乳胶管（3.5）连接于采样瓶细口处，用真空泵抽取瓶内空气，稍减压后，用移液管准确加入200mL 过氧化氢吸收液（3.2），套上采样瓶布套，减压抽真空，记录瓶内压力（P 1），夹好瓶夹，确保密封不漏，拿至采样现场。采样时，将采样管伸入烟道，使采用咀直对气流方向，先放空5～10s ，使样品气体充满采样管，迅速将采样管与真空采样瓶连接，将气体缓慢采入瓶内，至不冒气泡为止（大约5～10s ），立即夹好瓶夹，注意确保严紧不漏，取下采样瓶。 注：采样注意事项见附录A 6 操作步骤 采样后，将真空采样瓶于往返振荡器上（或用人工）振荡10～15min ，放置10～15min ， 测量瓶内余压（P 2） ，并记录室温（t ）。然后将试样溶液倒入已经干燥的250mL 锥形瓶中。用移液管吸取50~100mL 样品溶液于另一250mL 锥形瓶中，加4~5滴混合指示液（3.4），用氢氧化钠标准溶液（3.3）滴定至亮绿色为终点。记录消耗量（V ）。同时吸取相同体积的过氧化氢吸收液（3.2）做空白试验，记录消耗量（V 0）。 7 结果计算 氮氧化物含量按下式计算： 50 10000.46)(0××××??=n s NOx V V c V V c 式中： NOx c ——氮氧化物浓度（以NO 2计），mg/m 3； V ——滴定所取样品溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； V 0 ——滴定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL ； C ——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L 。 46.0 ——与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c （NaOH ）＝1.000mol/L]相当的以毫克表示的NO 2的质量； V s ——样品溶液总体积，mL ； V n ——换算为标准状况下（0℃，101 325Pa ）的采样体积，L 。 V n 按下式计算： 101325 27327312P P t V V t n ?×+×= 式中：V t ——室温下采样体积（采样瓶体积与吸收液体积之差），L ； t ——室温，℃； P 2 ——采样后在t ℃下真空瓶内压力，Pa ； P 1 ——采样前真空瓶内压力，Pa 。 8 精密度和准确度 用标准气测定相对误差小于±5％。 用标准气和样品气测定相对标准偏差小于5％。 用此法和二磺酸酚分光光度法同时测定标准气体和样品气体，相对误差小于±5％。 9 参考文献 GB/T 13906-92
固定污染源废气氮氧化物的测定化学发光法
ICS DB 37 山东省地方标准 固定污染源废气氮氧化物的测定 化学发光法 Stationary source emission-Determination of nitrogen oxides- Chemiluminescence method （征求意见稿） 20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施山东省质量技术监督局发布
DBXX/T XXXX－2017 目次 前言....................................................................................................................................................................... I I 1 适用范围 (1) 2 规范性引用文件 (1) 3 术语和定义 (1) 4 方法原理 (2) 5 干扰和消除 (2) 6 试剂和材料 (2) 7 仪器和设备 (2) 8 采样和测定 (3) 9 结果计算与表示 (4) 10 精密度和准确度 (4) 11 质量保证和质量控制 (5) 12 注意事项 (6) 附录A（规范性附录）测定前后仪器性能审核表 (7) I
DBXX/T XXXX－2017 II 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山东省环境保护厅提出并负责解释。 本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、北京希望世纪有限公司。 本标准验证单位：淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、德州市环境保护监测中心站、聊 城市环境监测中心、陵城区环境保护监测站、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：潘光、周成、邹康、李恒庆、谷树茂、潘齐、由希华、高文彪、吕岩、朱永超、刘文凯。
生物发酵法制燃料乙醇生产中废气废液的处理方法及系统
生物发酵法制燃料乙醇生产中废气废液的处理方法及系统 燃料乙醇作为一种较为清洁的能源，生产成本较低，得到广泛应用，暂时解决了能源需 求的矛盾。为了推动可持续发展，实现绿色发展，在加强人们生态环保意识的同时，还要就 燃料乙醇的制造工艺、合理加工以及燃料乙醇产生的废气废液处理办法进行改进和创新，完 善燃料乙醇作为新型能源的功效，推动社会和经济发展。 二、生物发酵法制燃料乙醇 现阶段燃料乙醇制造的工艺已出现三代，第一代燃料乙醇分为糖基乙醇和淀粉基乙醇， 主要以玉米、甘蔗中所含的酵糖作为原料，进行生物发酵制乙醇，是目前最为常见的制燃料 乙醇方法。第二段燃料乙醇是纤维素乙醇，以木质纤维素类为主的生物物质，主要来源包括 农业废料、林业产物及废弃物、（藻类）和城市垃圾等，第三代燃料乙醇就是主要以藻类为 原料通过生物法生产的燃料乙醇。 生物法又称生物发酵法，是通过生物物质所含的物质，经过水解、发酵等一系列工序制 成燃料乙醇。生物发酵法是现阶段制燃料乙醇最主要，也是最普遍的一种方法。根据不同原 料所含的物质不同，生产工艺和工序都有相应的变化。粮食作物作为原料以碾磨、液化和糖 化工艺为必须内容，木质纤维的步骤则必备预处理和水解工序，本身高糖类物质则可以省去 部分步骤。值得注意的是，一些物质在操作过程或者运输时沾染了金属或有毒物质，还需要 进行先解读再提取，以防不良化学反应的产生。 燃料乙醇的一般生产工艺，如图1所示： 生物发酵法在粉碎原料之后需要进行蒸煮的工作，因为物质原料富含植物细胞，蒸煮后，会促进原料中的淀粉酶与淀粉发生化学反应，发生水解，进行发酵。 生物发酵法要确保酵母菌的酒精发酵环境，视情况而定，进行相应的高压、高温环境蒸 煮操作。 三、生物发酵法制燃料乙醇生产中废气废液的处理方法 生物发酵法制燃料乙醇生产中不可避免的会出现相应的废气废料，纤维素乙醇废液是一 种高温度、高悬浮物、粘度大、呈酸性的有机废水，其主要含有残余的糖、纤维素、木质素、各种无机盐及菌蛋白等物质。一般来源于制燃料乙醇各个工序中，要想妥善处理相关问题， 需要优化制造工艺，从源头解决；或是加强后续补救措施，解决废气废液的排放问题。 （一）源头处理方法 在生产过程中优化处理就是指在提高燃料制乙醇的液化效果，使得原料物质中所含有的 糖被全部利用。因为没有被完全利用的糖分会随着水解过程中产生的水排除，形成废液。并 且未被利用的糖也是一种资源浪费。通过对液化的温度、时间和工艺方法的优化，使得生物 发酵法进行连续发酵，提高燃料乙醇的制作效率。通过连续发酵法，把发酵罐之间的串联起来，使得总会有发酵反应进行。 优化蒸馏工序也是减少制燃料乙醇废气废液的办法之一，通过燃料乙醇直接加热气体的 方法，进行蒸馏后排出，这种方法既不环保，又造成资源浪费。需要优化蒸馏技术，通过差 压蒸馏，使得两边蒸馏塔中的压强有一定差异，使得负压塔能够排出二氧化碳等有害物质，
氮氧化物检测法
环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 方法一：高锰酸钾氧化法 1 适用范围 本法规定了测定环境空气中氮氧化物的分光光度法，适用于环境空气中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的测定。 本标准的方法检出限为μg/10 ml 吸收液。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为24 L 时，空气中氮氧化物的检出限为mg/m3。当吸收液总体积为50 ml，采样体积288 L 时，空气中氮氧化物的检出限为mg/m3。当吸收液总体积为10 ml，采样体积为12～24 L 时，环境空气中氮氧化物的测定范围为～mg/m3。 2 方法原理 空气中的二氧化氮被串联的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。空气中的一氧化氮不与吸收液反应，通过氧化管时被酸性高锰酸钾溶液氧化为二氧化氮，被串联的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料。生成的偶氮染料在波长540 nm 处的吸光度与二氧化氮的含量成正比。分别测定第一支和第二支吸收瓶中样品的吸光度，计算两支吸收瓶内二氧化氮和一氧化氮的质量浓度，二者之和即为氮氧化物的质量浓度（以NO2计） 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和无亚硝酸根的蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。必要时，实验用水可在全玻璃蒸馏器中以每升水加入高锰酸钾（KMnO4）和氢氧化钡[Ba(OH)2]重蒸。 冰乙酸。 盐酸羟胺溶液，ρ =～g/L。 硫酸溶液，c(1/2H2SO4)=1 mol/L：取15 ml 浓硫酸（ρ20= g/ml），徐徐加到500 ml 水中，搅拌均匀，冷却备用。 酸性高锰酸钾溶液，ρ (KMnO4)=25 g/L：称取25g 高锰酸钾于1 000 ml 烧杯中，加入500 ml 水，稍微加热使其全部溶解，然后加入 1 mol/L 硫酸溶液（）500 ml，搅拌均匀，贮于棕色试剂瓶中。 N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐贮备液，ρ (C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)= g/L：称取g N-（1-
氮氧化物废气的处理
氮氧化物废气的处理 字号：小|中|大 文章出处：责任编辑：作者：人气：691发表时间：2015-11-23 08:34:00 摘要：氮氧化物是主要的大气污染物之一，本文介绍了含氮氧化物废气的产生原因及处理方法。 前言氮氧化物是指一系列由氮元索和氧元素组成的化合物 ,包括有 N2O、NO、N2O3 、NO2、N2O4、N2O5，通常用分子式NOx 来统一表示。大气中NOx主要以NO、NO2的形式存在。NOx的危害早已被人们所认识到 ,主要体现在： (1)氮氧化物对人体的危害很大,可直接导致人体的呼吸道损伤,而且是一种致癌物。 (2)氮氧化物会使植物受损伤甚至死亡。 (3)在阳光的催化作用下,氮氧化物易与碳氢化物发生复杂的光化反应产生光化学烟雾,导致严重的大气污染。 (4)氮氧化物会导致臭氧层的破坏。 (5)氮氧化物也易与水气结合成为含有硝酸成分的酸雨川。以上光化学烟雾、酸雨及臭氧问题,近年来有逐渐恶化的趋势,已经成为政府及社会公众非常关心的问题。氮氧化物的产生主要来自于两个方面:自然界本身和人类活动。据统计,由自然界本身变化规律产生的NOx每年约500×106t,人类活动产生的NOx每年约50×106t。从数据来看,虽然人类活动产生的NOx较自然界本身产生的NOx少得多,但由于人类活动产生的NOx往往比较集中,浓度较高,且大多在人类活动环境区域内,因而其危害性更大。 人类活动产生的氮氧化物主要来源于两个方面: (1)含氮化合物的燃烧; (2)亚硝酸、硝酸及其盐类的工业生产及使用。据美国环保局估计,99%的NOx产生于含氮化合物的燃烧,如火力电厂煤燃烧产生的烟气、汽车尾气等。在亚硝酸、硝酸及其盐类的工业生产及使用过程中,由于它们的还原分解,会放出大量的NOx,其局部浓度很高,处理困难,危害大。 在含NOx废气中,对自然环境和人类生存危害最大的主要是NO和NO2。NO为无色、无味、无臭气体,微溶于水,可溶于乙醇和硝酸,在空气中可缓慢氧化为NO2,与氧化剂反应生成NO2,与还原剂反应生成N2。NO2溶于水和硝酸,和水反应生成HNO3和HNO2,和碱及强碱弱酸盐反应生成硝酸盐和亚硝酸盐,和还原剂反应还原为N2。 氮氧化物的来源：天然(5×108t/a)：自然界细菌分解土壤和海洋中有机物而生成.人类活动(5×107t/a)： 1. 工业污染主要是由于在工业生产过程中(特别是在石油化工企业)燃烧化石燃料而产生的，它主要包括二部分：一是在工艺生产过程中排放的泄漏的气体污染物，如化工厂及煤制气厂; 二是在工业生产用的各种锅炉、窑炉排放的污染物; 2. 生活污染主要是指城镇居民、机关和服务性行业，因做饭、取暖、沐浴等生活需要，燃烧矿物质燃料而向大气排放的氮氧化合物等污染物质，是大气污染的有害气体产生的主要来源之一 3. 交通污染主要来自两个方面：?一是汽车、火车、轮船和飞机等交通工具在运动过程中排放的一氧化碳、氮氧化合物等; ?二是在原料运输过程中.由于某些原料的泄漏及直接向空排放而造成的污染
水中氮氧化物的测定
水中氮氧化物的测定 氨氮—纳氏试剂光度法 一．方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具有强烈吸收，通常测量用波长在410～425nm范围。 二．干扰及消除 脂肪酸、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或混浊而引起干扰，水中颜色和浑浊也影响比色。为此，需经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 三．方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.025mg/l（光度法），测定上限为2mg/l。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样做适当的预处理后，本法可适用于地衣水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。四．仪器 分光光度计、pH计； 五．试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 ①纳氏试剂：可选择下列的一种方法制备。 （1）称取16g强氧化钠溶于50ml水中，充分冷却至室温。另取
7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐 注入氢氧化钠的溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶 中，密封保存。 （2）称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末约10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时， 改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红 色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室 温后，讲上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用 水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶 中，密封保存。 ②酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热 煮沸以除去氨，放冷,定容至100ml。 ③铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化 铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每 毫升含1.00mg氨氮。 ④铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备溶液于500ml容量 瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。六．步骤 （1）校准曲线的绘制 ①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
大气中氮氧化物的测定
大气中氮氧化物的测定 一些环评报告中需要的检测方案，几乎所有的大气污染物都需要检测氮氧化物了，由于十二五计划将氮氧化物纳入总量控制指标，这里今天给大家解释一下大气中氮氧化物的测定方法，盐酸萘乙二胺分光光度法。 大气中的氮氧化物注意是二氧化氮和一氧化氮，在测定氮氧化物浓度时，应先用二氧化铬将一氧化氮升成二氧化氮，在进行检测，不然直接检测的话只能检测出二氧化氮的数值，漏掉了一氧化氮。 检测原理：二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2-（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 检测仪器： 1.多孔玻板吸收管。 2.双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3.空气采样器：流量范围0—1L/ min。 4. 分光光度计。 检测试剂： 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm 光的吸光度不超过0.005。 1.吸收液：称取5.0g 对氨基苯磺酸，置于1000mL 容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL 水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.050g 盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。采样时，按4 份吸收原液与1 份水的比例混合配成采样用吸收液。 2.三氧化铬-砂子氧化管：筛取20—40 目海砂（或河砂），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g 三氧化铬-砂子装入双球玻璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。
大气氮氧化物的测定
实验一大气采样方法及氮氧化物的测定大气氮氧化物的测定（盐酸萘乙二胺比色法）（一）原理 氮氧化物在三氧化铬作用下氧化成二氧化氮，在吸收液中遇水生成亚硝酸，后者与对氨基苯磺酸起重氮化反应，反应产物与盐酸萘乙二胺生成 氮化合物，其颜色深浅与氮氧化物的浓度呈线性关系，因此可以进行比色定量，最大吸收波长为540nm。 （二）仪器 1. 棕色U型多孔玻板吸收管。 2．小流量气体采样器流量范围0～1L/min。 3．三氧化铬氧化管。 4. 10ml具塞比色管。
5. 分光光度计及1cm比色杯。 （三）测定方法 1.采样将一支内装5.00mL吸收液的棕色U型多孔玻板吸收管进气口接三氧化铬氧化管，并使管口略微向下倾斜，以免当湿空气将三氧化铬弄湿时污染后面的吸收液。将吸收管的出气口与空气采样器相连接。以0.5L/min的流量避光采样至吸收液呈微红色为止，记下采样时间，密封好采样管，带回实验室，当日测定。若吸收液不变色，应延长采样时间，采样量应不少于5L。在采样的同时，应测定采样现场的温度和大气压力，并做好记录。 2.分析步骤 （1）绘制标准曲线：按下表制备标准色列管。 管号0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 溶液（ml） 吸收原液（ml） 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 O（ml） 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 H 2 NO2含量（μg）0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 将各管摇匀后静置15分钟，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光..
FHZHJDQ0192 工业废气固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0192 工业废气—固定污染源排气中氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法 1 范围 本方法适用于固定污染源有组织排放的氮氧化物测定。 当采样体积为1L时，本方法的定性检出浓度为0.7mg/m3，定量测定的浓度范围为2.4~208 mg/m3。更高浓度的样品，可以用稀释的方法进行测定。 在臭氧浓度大于氮氧化物浓度5倍，二氧化硫浓度大于氮氧化物浓度100倍条件下，对氮氧化物测定有干扰。 2 原理 氮氧化物（NO x）包括一氧化氮（NO）及二氧化氮（NO2）等。在采样时，气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，呈玫瑰红色，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 3 试剂 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的去离子水。 3.1 对氨基苯磺酸。 3.2 冰乙酸。 3.3 盐酸萘乙二胺 3.4 三氧化铬。 3.5 海砂（或河砂）。 3.6 盐酸：ρ=1.19g/mL。 3.7 亚硝酸钠。 3.8 吸收贮备液：称取5.0g对氨基苯磺酸（3.1），通过玻璃小漏斗直接加入1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸（3.2）和900mL水，盖塞振摇使溶解，待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（3.3）[N-(I-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride]溶解后，用水稀释至标线。此为吸收贮备液，贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存两个月。保存时，可用聚四氟乙烯生胶带密封瓶口，以防止空气与贮备液接触。 3.9 吸收使用液：按4份贮备液（3.8）和1份水的比例混合。该吸收使用液的吸光度应不超过0.05。 3.10 三氧化铬-海砂（或河砂）氧化管：筛取20~40目海砂（或河砂）(3.5)，用12%盐酸（3.6）溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把二氧化铬（3.4）及海砂（或河砂）按1:20（W/W）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子，应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些
环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法
FHZHJDQ0111环境空气氮氧化物的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法（2） F-HZ-HJ-DQ-0111 环境空气—氮氧化物的测定—盐酸萘乙二胺分光光度法（2） 1范围 本方法适用于环境空气中氮氧化物的测定，检出限为0.05μg/5mL，可测定环境空气中氮氧化物浓度范围为0.01～20mg/m3。空气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时，对氮氧化物的测定无干扰；30倍时，使颜色有少许减褪，但在环境空气中，较少遇到这种情况。臭氧浓度为氮氧化物浓度5倍时，对氮氧化物的测定略有干扰，在采样后3h，使试液呈现微红色。过氧乙酰硝酸酯（PAN）使试剂显色而干扰，在一般环境空气中PAN浓度甚低，不会导致显著误差。 2 原理 氮氧化物经过氧化管后，以二氧化氮形式吸收在溶液中形成亚硝酸，与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮化合物，根据颜色深浅，比色定量。3试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含亚硝酸根的蒸馏水或同等纯度的水。 水纯度的检验方法：吸收液的吸光度不得超过0.005。 3.1吸收原液：称取5.0g对氨基苯磺酸直接放入1000mL棕色容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合液，盖上瓶塞，轻轻摇动（也可以利用磁力搅拌器搅拌）。待对氨基苯磺酸完全溶解后，加入0.050g盐酸萘乙二胺（C10H7NH（CH2）2NH2·2HCl），溶解后用水稀释至标线。贮于棕色瓶中，密封存放在冰箱内可保存三个月。 3.2吸收液：取4份吸收原液（3.1）和1份水相混合且均匀之，即为吸收液。采样前配制。 3.3氧化剂：筛取20~40目石英砂或普通砂，用（1+2）盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。把三氧化铬和石英砂按重量比1：20混合，加少量水调匀，在105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。做好的三氧化铬—石英砂应是松散的，若是粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂，重新制备。 将三氧化铬—石英砂装入双球玻璃管，两端用少量脱脂棉塞好，即制成氧化管。用乳胶管将其两端连接封紧，保存待用。 3.4亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g亚硝酸钠（NaNO2，预先在干燥器内放置24h）溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100μg NO2－，贮于棕色瓶，在冰箱中可保存3个月。 3.5亚硝酸钠标准溶液：吸取5.00mL亚硝酸钠标准贮备液（3.4）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5μg NO2，临用现配。 4仪器 4.1多孔玻板吸收管。 4.2大气采样器，流量范围。0～1L/min 4.3双球玻璃管（见下图） 双球玻璃管
大气中氮氧化物的测定
实验十四大气中氮氧化物的测 实验目的：通过本实验，掌握测定大气中氮氧化物的方法及其原理 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合， （气）转生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO 2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 变为NO 2 二、仪器 1．多孔玻板吸收管； 2．双球玻璃管； 3．大气采样器：流量范围0-1L/min； 4．分光光度计； 5.10ml比色管； 6.气压计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0. 50g盐酸萘乙二
胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些砂子，重新制备。 ,预先在干燥器内3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO 2 放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液 —，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 每毫升含100.0μgNO 2 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。 —。 此溶液每毫升含5.0μgNO 2 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以 —含量（ug）水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO 2 为横坐标，绘制标准曲线。
大气中氮氧化物的测定方法
大气中氮氧化物的测定 （盐酸萘乙二胺分光光度法） 一、原理 大气中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在测定氮氧化物浓度时，应先 用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝 酸和硝酸，其中，亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺 偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，据其颜色深浅，用分光光度法定量。因为NO2（气）转变为NO2—（液）的转换系数为0.76，故在计算结果时应除以0.76。 二、仪器 1．多孔玻板吸收管。 2．双球玻璃管（内装三氧化铬-砂子）。 3．空气采样器：流量范围0-1L/min。 4．分光光度计。 三、试剂 所有试剂均用不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。其检验方法是：所配制的吸 收液对540nm光的吸光度不超过0.005 。 1．吸收液：称取5.0g对氨基苯磺酸，置于1000mL容量瓶中，加入50mL 冰乙酸和900mL水的混合溶液，盖塞振摇使其完全溶解，继之加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至标线，此为吸收原液，贮于棕色瓶中，在冰箱 内可保存两个月。保存时应密封瓶口，防止空气与吸收液接触。 采样时，按4分吸收原液与1份水的比例混合配成采样用的吸收液。 2．三氧化铬-砂子氧化管：筛取20-40目海砂（或河沙），用（1+2）的 盐酸溶液浸泡一夜，用水洗至中性，烘干。将三氧化铬与砂子按重量比（1+20）混合，加少量水调匀，放在红外灯下或烘箱内于105℃烘干，烘干过程中应搅 拌几次。制备好的三氧化铬-砂子应是松散的，若粘在一起，说明三氧化铬比例
太大，可适当增加一些砂子，重新制备。称取约8g三氧化铬-砂子装入双球玻 璃管内，两端用少量脱脂棉塞好，用乳胶管或塑料管制的小帽将氧化管两端密封，备用。采样时将氧化管与吸收管用一小段乳胶管相接。 3．亚硝酸钠标准贮备液：称取0.1500g粒状亚硝酸钠（NaNO2,预先在干 燥器内放置24h以上），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含100.0μgNO2—，贮存于棕色瓶内，冰箱中保存，可稳定三个月。 4．亚硝酸钠标准溶液：吸取贮备液5mL于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含5.0μgNO2—。 四、测定步骤 1．标准曲线的绘制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列数据配制标准色列。 亚硝酸钠标准色列 管号 0 1 2 3 4 5 6 亚硝酸钠标准溶液（mL）吸收原液（mL） 水（mL） NO2—含量（μg）0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.00 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 以上溶液摇匀，避开阳光直射放置15min，在540nm波长处，用1㎝比色皿，以水为参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的标准溶液中NO2—含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。