国家标准GB601—77化学试剂标准溶液制备方法

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中华人民共和国国家标准GB601-77化学试剂标准溶液制备方法

本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于容量法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
一、一般规定
1．本标准中所使用之水及稀释液在没有注明其他要求时，系指其纯度能满足试剂分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2．工作中所使用的分析天平的砝码、滴管、容量瓶及移液管均需校正。
3．本标准溶液的浓度为标准温度20~C时的浓度，否则予以补正。
4．本标准中凡规定用"标定"和"比较"两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
5．配制0.02N(M)或更稀的标准溶液时，应子临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
6．碘量法的反应温度在15-200C之间。
二、标准溶液的配制与标定
1．1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液
(1)配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
lN氢氧化钠标准溶液：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
0.5N氢氧化钠标准溶液：量取26毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
0.1N氢氧化钠标准溶液：量取5毫升氢氧化钠饱和溶液，注于1000毫升不含二氧化碳的水中，摇匀。
(2)标定：
a．测定方法：
1N氢氧化钠标准溶液：称取6克于105～1100C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克。溶于80毫升不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
0.5N氢氧化钠标准溶液：称取3克于105～1100C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克。溶于80毫升不含二氧化碳的水中，加2滴1％酚酞指示液，用0.55N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
0.1N氢氧化钠标准溶液：称取0.6克于105～1100C烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克。溶于50毫升不含二氧化碳的水中，加2滴l％酚酞指示液，用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同。同时作空白试验。
[注：标准色配制--量取80毫升pH8.5的缓冲溶液，加2滴1％酚酞指示液，摇匀。]
b．计算:
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算。

式中：G--苯二甲酸氢钾之重量，克；
V1--氢氧化钠溶液之用量，毫升；
V2--空白试验氢氧化钠溶液之用量，毫升；
0.2042--每毫克当量KHC8O4之克数。
(3)比较：
a．测定方法：
量取30.00～35.00毫升盐酸标准溶液(1N、0.5N、0.1N)，加50毫升不含二氧化碳的水及2滴1％酚酞指示液，用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至800C继续滴定至溶液呈粉红色。
b．计算：
氢氧化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：V1--盐酸标准溶液之用量，毫升；
N1--盐酸标准溶液之当量浓度，N；
V--氢氧化钠溶液之用量，毫升。
2．1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液
(1)配制：
1N盐酸标准溶液：量取90毫升盐酸，注入1000毫升水中。
0.1N盐酸标准溶液：量取9毫升盐酸，注入1000毫升水中。
（2）标定：
a、测定方法：
1N盐酸标准溶液：称取1.6克于270~3000C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002克，溶于50毫升水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
0.5N盐酸标准溶液：称取0.8克于270~3000C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002克，溶于50毫升水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.5N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
0.1N盐酸标准溶液：称取0.2克于270~3000C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002克，溶于50毫升水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用0.1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
b、计算：
盐酸标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：G--无水碳酸钠之重量，克；
V1--盐酸溶液之用量，毫升；
V2--空白试验盐酸溶液之用量，毫升；
0.05299--每毫克当量Na2CO2之克数。
(3)比较：方法按照本章二、1．(3)条。
3、lN、0.5N／及0.1N硫酸标准溶液
(1)配制：
lN硫酸标准溶液：量取30毫升硫酸，缓缓注入1000毫升水中，冷却，摇匀。
0.5N硫酸标准溶液：量取15毫升硫酸，缓缓注入1000毫升水中，冷却，摇匀。
0.1N硫酸标准溶液：量取3毫升硫酸，缓缓注入1000毫升水中，冷却，摇匀。
(2)标定：方法按照本章二、2(2)条。
(3)比较：方法按照本章二2(3)条。
4、0.1N重铬酸钾标准溶液
(1)配制：称取5克重铬酸钾，溶于1000毫升水中，摇匀。
(2)标定：
a．测定方法：量取30.00-35.
00毫升0.1N重铬酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，摇匀。于暗处放置l0分钟。加150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时

加3毫升10.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
b．计算：
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：V1--硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；
V2--空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；
N1--硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N； '
V--重铬酸钾之用量，毫升。
5、0.1N硫代硫酸钠标准溶液
(1)配制：称取26克硫代硫酸钠(或16克无水硫代硫酸钠)，溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却，放置两周后过滤备用。
(2)标定：
a．测定方法：称取0.15克于1200C烘至恒重的基准重铬酸钾，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于25毫升水中，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，摇匀。于暗处放置10分钟。加150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3毫升0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白试验。
b、计算：
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按下式计算。

式中：G--重铬酸钾之重量，克；
V1--硫代硫酸钠之用量，毫升，
V2--空白试验硫代硫酸钠之用量，毫升1
0.04903--每毫克当量K2Cr2O7之克数。
(3)比较：
a．测定方法：准确量取30.00~35.00毫升0.1N碘标准溶液，置于碘量瓶中，加150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3毫升0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验，方法如下：取250毫升水，加0.05毫升0.1N碘标准溶液、3毫升0.5％淀粉指示液，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。
b、计算：
硫代硫酸钠标准溶液的当量深度N按下式计算：

式中：V1--碘标准溶液之用量，毫升；
N1--碘标准溶液之当量浓度，N；
V--空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，毫升：
0.05--空白试验碘标准溶液之用量，毫升。
6、0.1N溴标准溶液
（1）配制：称取3克溴酸钾及25克溴化钾，溶于1000毫升水中，摇匀。
（2）标定：
a．测定方法：量取30.00~35.00毫升0.1N溴溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及5毫升6N硫酸，摇匀。于暗处放置5分钟。加150毫升水，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3毫升0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
b、计算：
溴标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：V1--硫代硫酸钠标准
溶液之用量，毫升；
V2--空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升：
N1--硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；
V--溴溶液之用量，毫升。
7、0.1N碘标准溶液
(1)配制：称取13克碘及35克碘化钾，溶于100毫升水中，稀释至1000毫升，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。
（2）标定：
a．测定方法

：称取0.15克预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，加4毫升克1N氢氧化钠溶解，加50毫升水，加2滴1%酚酞指示液，用1N硫酸中和，加3克碳酸氢钠及3毫升0.5％淀粉指示液，用0.1N碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。

式中：G--三氧化二砷之重量，克；
V1--碘溶液之用量，毫升；
V2--空白试验碘溶液之用量，毫升；
0.04946--每毫克当量As2O3之克数o
(3)比较：方法按本章二、5．(3)条
8、0.1N溴酸钾标准溶液
(1)配制：称取3克溴酸钾，溶于1000毫升水中，摇匀。
(2)标定：方法按本章二、6．(2)条。
9、0.IN高锰酸钾标准溶液
(1)配制：称取3.3克高锰酸钾，溶子1050毫升水中，缓缓煮沸15分钟，冷却后置于暗处密闭保存两周。以4号玻璃坩埚过滤于干燥的棕色瓶中。
[注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚，事先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5分钟，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2-3次。]
(2)标定：
a、测定方法：称取0.2克于105-1100C烘至恒重的基准草酸钢，称准至0.0002克。溶予190毫升含有8毫升硫酸的水中，用0.1N高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至650C，继续滴定至溶液呈粉红色保持30秒钟。同时作空白试验。
b．计算：
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：G--草酸钠之重量，克；
V1--高锰酸钾溶液之用量，毫升；
V2--空白试验高锰酸钾溶液之用量，毫升；
0.06700--每毫克当量Na2C2O4之克数。
(3)比较：
a．测定方法：量取30.00~35.00毫升0.1N高锰酸钾溶液，置于碘量瓶中，加2克碘化钾及20毫升4N硫酸，摇匀。于暗处放置5分钟。加150毫升水，用0.IN硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3毫升0.5％淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。
b．计算：
高锰酸钾标准溶液当曼浓度N按下式计算：

式中：V1--硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；
V2--空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，毫升；
N1--硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度，N；
V--高锰酸钾溶液之用量，毫升。
10、0.1N硫酸亚铁(硫酸亚铁铵)标准溶
液
(1)配制：
称取28克硫酸亚铁(或40克硫酸亚铁铵)，溶于300毫升4N硫酸中，再加700毫升水，摇匀。
(2)标定：
a、测定方法：量取30.00~35.00毫升0.1N硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)溶液，加25毫升不含氧的水，用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色保持30秒钟。
b．计算：
硫酸亚铁(或硫酸亚铁铵)标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：V1--高锰酸钾标准溶液之用量，毫升；
N2--高锰酸钾标准溶液之当量浓度，N；
V--硫酸亚铁(或硫酸亚铁

铵)溶液之用量，毫升。
[注：此溶液在使用前标定。]
11、0.1N硫酸铈(硫酸铈铵)标准溶液
(1)配制：
称取40克硫酸铈(或67克硫酸铈铵)，加30毫升水及28毫升硫酸，再加300毫升水，加热溶解，再加入650毫升水，摇匀。
(2)标定：
a．测定方法：称取0.2克于105~1100C烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.0002克。溶于75毫升水中，加4毫升4N硫酸及10毫升盐酸，加热至70~750C，用0.1N硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液滴定至溶液呈浅黄色。同时作空白试验。
b．计算：
硫酸铈(或硫酸铈铵)标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：G--草酸钠之重量，克；
V1--硫酸铈(或硫酸铈铵)溶液之用量，毫升，
V2--空白试验硫酸铈溶液之用量，毫升；
0.06700--每毫克当量Na2C2O4之克数。
(3)比较：方法按本章二、9．(3)条。
12、0.1M、0.05M及0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液
(1)配制：
0.1M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取40克乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000毫升水中，冷却，摇匀。
0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20克乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000毫升水中，冷却，摇匀。
0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8克乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000毫升水中，冷却，摇匀。
(2)标定：
a．测定方法：
0.1M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取0.25~8000C灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002克。用少许水湿润，加2毫升6N盐酸至样品溶解，加100毫升水，用l0％氨水中和至PH7～8，加10毫升氨一氯化铵缓冲溶液甲(pH10)，加5滴0.5％铬黑T指示液，用0.1M乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
0.05M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取l克于8000C灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002克。用少许水湿润，加6N盐酸至样品溶解，移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00~35.00毫升，加70毫升水，用l0％氨水中和至pH7～8，加10毫升氨～氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)，加5滴0.5％铬黑T指示液，用0.05M乙
二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
0.02M乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取0.4克于8000C灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002克。用少许水湿润，滴加6N盐酸至样品溶解，移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00~35.00毫升，加70毫升水，用l0％氨水中和至pH7~8，加10毫升氨～氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)，加5滴0.5％铬黑T指示液，用0.02M乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。
b、计算：
乙二胺四乙酸二钠标准溶液摩尔浓度M按下式计算：

式中：G--氧化锌之重量，克；
V1--乙

二胺四乙酸二钠溶液之用量，毫升；
V2--空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，毫升1
0.08138--每毫摩尔ZnO之克数。
13、0.1N氯化钠标准溶液
(1)配制：称取5.9克氯化钠，溶于1000毫升水中．摇匀
(2)标定：
a．测定方法：量取30.00~35.00毫升0.1N氯化钠溶液，加40毫升水，10毫升1%淀粉溶液，在摇动下，用0.1N硝酸银标准溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5%荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。
b、计算：
氯化钠标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：V1--硝酸银标准溶液之用量，毫升；
N1--硝酸银标准溶液之当量深度，N；
V--氯化钠溶液之用量，毫升。
14、0.1N硫氰酸钠（硫氰酸钾）标准溶液
（1）配制：称取8.2克硫氰酸钠（或9.7克硫氰酸钾），溶于1000毫升水中，摇匀。
（2）标定：
a、测定方法：称取0.5克于硫酸干燥器中至恒重的基准硝酸色彩，称准至0.0002克。溶于100毫升水中，加1毫升饱和硫酸铁铵指示液及10毫升5N硝酸，在摇动下用0.1N硫氰酸钠（名硫氰酸钾）溶液滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30秒钟。
b、计算：
硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：G--硝酸银之重量，克；
V--硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液之用量，毫升；
0.1699--每毫克当量AgNO3之克数。
(3)比较：
a．测定方法：量取30.00~35.00毫升0.1N硝酸银标准溶液，加70毫升水，1毫升8％硫酸铁铵指示液及10毫升5N硝酸，在摇动下用0．1N硫氰酸钠(或硫氰酸钾)溶液滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色保持30秒钟。
b．计算：
硫氰酸钠(或硫氰酸钾)标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：V1一硝酸银标准溶液之用量，毫升；
N1--硝酸银标准溶液之当量浓度，N；
V--硫氰酸钠
(或硫氰酸钾)溶液之用量，毫升。
15、0.05N硝酸亚汞标准溶液
(1)配制：称取14克硝酸亚汞，溶于20毫升氧化过的5N硝酸(滴加5％高锰酸钾溶液至粉红色，再加3％过氧化氢溶液至红色消失)中，稀释至1000毫升，并加入少量汞以增加溶液稳定性。
(2)标定：
a．测定方法：称取0.1克于500～6000C灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0002克。溶于50毫升水及5毫升氧化过的5N硝酸中，用0.05N硝酸亚汞溶液滴定，近终点时，加0.02毫升l％二苯基偶氮碳醯肼乙醇溶液为指示液，继续滴定至溶液呈蓝紫色。
b、计算：
硝酸亚汞标准溶液的当量浓度N按下式计算；

式中：G--氯化钠之重量，克；
V--硝酸亚汞溶液之用量，毫升；
0.05844一每毫克当量NaCl之克数。
16、0.1N硝酸银标准溶液
(1)配制：称取1

7.5克硝酸银，溶于1000毫升水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。
(2)标定：
a．测定方法：称取0.2克于500-6000C(2灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0002克。溶于70毫升水中，加10毫升l％淀粉溶液，在摇动下用0.1N硝酸银溶液避光滴定，近终点时，加3滴0.5％荧光素指示液，继续滴定至乳液呈粉红色。
b．计算：
硝酸银标准溶液的当量浓度N按下式计算：

式中：G--氯化钠之重量，克；
V--硝酸银溶液之用量，毫升；
0.05844---每毫克当量NaCl之克数。