聚噻吩的电化学合成与表征研究.

聚噻吩的电化学合成与表征研究

目录

摘要..............................................................................................................................I Abstract.....................................................................................................................II 引言 (1)

第一章绪论 (2)

1.1导电高聚物简介 (2)

1.1.1导电高聚物的定义 (2)

1.1.2导电高聚物的用途 (2)

1.2导电高聚物聚噻吩 (3)

1.2.1噻吩单体的介绍 (3)

1.2.2聚噻吩 (3)

1.2.3聚噻吩的合成方法 (4)

1.2.4聚噻吩的优点及用途 (4)

1.2.5聚噻吩的研究发展 (5)

1.3离子液体 (5)

1.3.1离子液体简介 (5)

1.3.2离子液体的种类 (5)

1.3.3离子液体的合成 (6)

1.3.4离子液体的特点及应用 (6)

1.4.1研究目的意义 (6)

1.4.2研究内容 (7)

第二章实验部分 (8)

2.1仪器和药品 (8)

2.2离子液体的选择 (9)

2.2.1[Bmim][BF4]的结构 (9)

2.2.2[Bmim][BF4]的优点 (9)

2.3在离子液体中合成聚噻吩 (10)

2.3.1电极的选用及制备 (10)

2.3.2聚噻吩的聚合机理 (10)

2.3.3操作步骤 (11)

2.4聚噻吩的红外色谱检测 (12)

第三章结果与讨论 (13)

3.1循环伏安曲线 (13)

3.2红外分析 (14)

3.2.1噻吩的红外分析 (14)

3.2.2聚噻吩的红外分析 (15)

结论与展望 (16)

致谢 (16)

参考文献 (17)

聚噻吩的电化学合成与表征研究

摘要：导电高聚物是一种新型的材料，在导电材料、电池材料、电化学、电致发光等方面都有着广泛的应用。聚噻吩作为导电高聚物主要的成员之一，早在1980年首次被合成出来。聚噻吩以其良好的导电性能，卓越的光学性能，繁多的衍生物和便于操作加工等优点，在电学、光学、电化学等方面都有着巨大的发展潜能。电化学合成法是合成聚噻吩的主要方法之一。电化学合成法不需要加入氧化剂和催化剂，而且操作简单，是一种理想的合成方法。而在“绿色溶剂”离子液体中进行电化学合成导电聚合物实验是一种新式、绿色环保的方法。本文主要研究的是在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[Bmim][BF4]）中对聚噻吩进行电化学合成。实验结果表明，噻吩能够在[Bmim][BF4]进行很好的聚合反应，生成粉末状的聚合物。实验还对产物进行了红外吸收光谱测定，分析其结构和组成，并对离子液体进行回收。

关键词：导电高聚物聚噻吩离子液体电化学合成

Study on the Electrochemical Synthesis and

Characterization of Poly-hiophene

Abstract:Conductive polymer is a new kind of material.which has wide application in conductive materials,battery materials,electrochemistry and electroluminescence. Poly-thiophene is a one of the main members of conductive polymer,which was first synthesized as early as1980.Poly-thiophene has great potential for development in electrical,optical and electrochemical applications with its excellent electrical properties,excellent optical properties,numerous derivatives and ease of handling. Electrochemical synthesis is one of the main methods for the synthesis of poly-thiophene.Electrochemical synthesis does not require the addition of oxidants and catalysts,and the operation is simple.so it is an ideal synthesis method.And in the "green solvent"ionic liquid electrochemical synthesis of conductive polymer experiment is a new,green and environmentally friendly method.In this paper,the electrochemical synthesis of poly-thiophene is carried out in ionic liquid 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate([Bmim][BF4]).The experimental results show that thiophene can be well polymerized in[Bmim][BF4]to produce powdery polymer.The product was also characterized by infrared absorption spectroscopy.its structure and composition were analyzed,and the ionic liquid was recovered.

Key words:conductive polymer;poly-thiophene;ionic liquid;electrochemical synthesis

引言

导电高分子即π共轭聚合物又叫做导电高聚物。在许多年以前，高分子一直被认为是不导电的，直到20世纪70年代人们才发现了第一个导电高分子—聚乙烯。导电高聚物由具有共扼π-键的高分子经过电化学或化学“掺杂”使原本不具有导电性质的高分子具有导电性能。聚噻吩是一种重要的导电聚合物，早在1980年就被人们发现。聚噻吩溶解性能好，并且聚噻吩有很好的环境热稳定性和电学稳定性。因此在太阳能电池、电磁屏蔽材料、电致发光显示材料、聚合物发光物件、非线性光学在材料等领域都有广泛的应用。

在聚噻吩的制备中，人们发现了许多的方法，化学法和电化学法是最常见的方法。与传统的化学法制备聚噻吩相比，电化学制备法更受人们欢迎。电化学制备法具有以下几点优势：（1）化学法制备的聚噻吩共轭结构是最完整的，并且其电率导最高。（2）电化学法制备时，其反应条件可控，操作简单。（3）由于电化学制备过程中不需要添加催化剂和氧化剂，产物比较纯净。（4）反应试剂易回收，环保无污染。虽然电化学制备越来越受到人们的关注，但是它无法大规模生产一直制约着电化学制备导电高聚物的发展，不过我们相信随着科技的进步，人们一定可以克服这一难题，使电化学制备法得到更好的发展。

本文主要是进一步探索和丰富在离子液体中使用电化学法制备聚噻吩的方法，并对产物进行表征测试。

第一章绪论

高聚物也称高分子，由许多重复单元通过共价键连接而成。高分子种类繁多，用途广泛。按照不同的分类方法，可分为天然高分子、合成高分子、改性高分子；也可分为合成树脂和塑料、合成橡胶、合成纤维、涂料、胶黏剂等[1]。导电聚合物作为一种新型的高聚物与其它高聚物相比，能够导电是其最显著的特点。在太阳能电池[2]、电磁屏蔽材料、超级电容材料[3]、聚合物发光物件、非线性光学材料等领域[4]，都有着广泛的应用。

1.1导电高聚物简介

1.1.1导电高聚物的定义

导电聚合物即为Π共轭聚合物，由于其具有π电子共轭体系，使电子云能够移动，从而使是聚合物能够导电。可由与金属或者炭黑粉末共混和掺杂使聚合物具有导电性[5]。导电高聚物的电导率比金属的低，但是比半导体的电导率要高的多。

1.1.2导电高聚物的用途

作为新兴材料的产业，导电聚合物材料备受人们的关注。导电聚合物的结构复杂，种类繁多，根据导电原理的不同，大体分可分为两类：复合型[6]和结构型。复合型是把可以导电的物质以填充的方式加入到聚合物中，比如炭黑粉末或金属粉末，以此使聚合物获得导电性能。而结构型导电聚合物不同于复合型聚合物，除了本身具有导电性能的高聚物外，掺杂是高聚物获得导电性能的必要手段，掺杂是通过引入外来的阴离子或阳离子对来实现材料的导电性。这种聚合物的导电性能有的可与金属相媲美。

导电聚合物结构的多样性决定了其性能的多样性。其主要的用途有一下几方面。（1）由于导电聚合物的电导率介于绝缘体与金属之间，因此那些高电导率的聚合物可用于分子导线、电磁屏蔽等方面，对于具有半导体性能的聚合物可用于发光二极管和晶体管等光电子原件[7]。（2）导电聚合物不仅可以进行掺杂，也可以进行脱掺杂，这是一个可逆的氧化还原反应过程。这一性能使其在二次电池的领域里具有很高的研究价值与意义。而且其掺杂与脱掺杂反应完全可逆，这使得

导电聚合物在灵敏性高和选择性高的传感器方面得到了广泛的应用。（3）导电聚合物在掺杂与脱掺杂的过程中往往伴随着颜色的变化，这一特性使得它在电致变色应用广泛，并且具有很高的军事应用价值。（4）导电聚合物也是超级电容电极的理想材料，它具有价格便宜、容量高、充电时间短[8]等优点。

1.2导电高聚物聚噻吩

在众多的导电聚合物中，聚噻吩由于其良好的溶解性、导电性和稳定性、易于制备以及其能够连接各种基团使其性质多变的特点，受到广泛关注[9]。

1.2.1噻吩单体的介绍

噻吩（C4H4S）是由硫、碳、氢三种元素组成的化合物，是一种五元杂环芳香烃，可由煤焦油分馏得到，无色但具有刺激性气味，具有芳香性。熔点-38.2℃，沸点84.2℃。在乙醇，丙酮中具有良好的溶解性。噻吩的化学性质很活泼，极易发生亲核取代反应，因此噻吩的衍生物的种类繁多，这也决定了其用途的多样性。噻吩还能发生烷基化反应、磺化反应、硝化反应、卤化反应、氰化反应、氯甲基化反应等核上的取代反应[10]。

1.2.2聚噻吩

聚噻吩是一种结构的导电聚合物。其本身具有共轭结构，在外加电压下共轭电子云可以移动，所以聚噻吩本体可以导电。聚噻吩的合成过程中，由于聚合时的键接方式不同，聚噻吩的结构就有所不同。这也是聚噻吩用途多样性的原因之一。在选择不同的聚合温度、不同的单体浓度得到聚噻吩的结构就往往就不太相同。在相同浓度下，催化剂或氧化剂的种类或用量不同，得到的聚合产物结构可能也不同。常见的聚噻吩的结构类型有α-α型，α-β型和β-β型。如图1.1为噻吩的反应过程。图1.2噻吩的结构类型。

图1.1噻吩的聚合反应

α-αα-ββ-β

图1.2聚噻吩的结构类型[11]

在低温或室温，α-α型的聚噻吩其结构更趋于平面化[12]，更易得到，并且α-α型的聚噻吩导电性能良好，因此人们通常在室温下制得聚噻吩。

1.2.3聚噻吩的合成方法

聚噻吩作为一种常用的导电材料，最初是由Yamamot[13]等在1980年采用金属催化剂首先制备。现在常用的聚合方法有化学聚合和电化学聚合[14]。此外，还有金属偶联法、气相沉积法、光致合成法等多种合成方法。

（一）化学合成法化学聚合法是最常见的合成聚噻吩的方法之一，其工艺成熟，成本较低，可实现大量生产。化学合成的方法通常为将噻吩溶解，在酸性条件下，加入氧化剂进行聚合反应。

（二）电化学合成法运用电化学聚合法合成的聚噻吩具有较高的电导率和比较完整的共轭结构，并且其反应的掺杂程度及反应过程可控，不需要任何的催化剂，反应产物可控。其中阳极氧化法是电化学合成中最常用也是最方便的方法[15]。

1.2.4聚噻吩的优点及用途

导电高聚物在导电材料中备受关注，而作为导电高聚物中最重要的组成之一聚噻吩更是受到化学工作者在注目。与其他导电高聚物相比，聚噻吩具有以下优点：（1）良好的导电性。聚噻吩具有高的电导率，导电性能非常好。（2）良好的稳定性。聚噻吩的环境稳定性、热稳定性都非常，不易分解，不易氧化。（3）良好的溶解性。聚噻吩可溶于大部分有机溶剂。如乙醇、石油醚、丙酮等。（4）化学性质活泼。聚噻吩的α和β位可以连接多种官能团，生成种类繁多的衍生物。（5）聚噻吩还具有良好的光学性能，是重要的荧光材料[16]。

经过这么多年人们的研究，聚噻吩在许多领域都有极大的应用。由于其良好的导电性，使其在导电材料领域发展极为迅速。其主要应用在电磁、电池、隐身材料、分子导线医药农药[17]等方面。

1.2.5聚噻吩的研究发展

人们在1977年发现了第一个导电高聚物--聚乙炔，从此人们开启了导电聚合物的研究之旅，相继出现了各种导电聚合物。20世纪80年代，人们利用乌尔曼反应首次合成了聚噻吩，但是这种方法得到的聚噻吩分子量小，效率低，并且很难分离。1980年Yamamot 等人利用金属偶联法以2,5-二溴噻吩合成了无取代基的聚噻吩[18]。1982年人们开始应用电化学合成聚噻吩及其衍生物，并对其进行电化学测试。至今为止人们发明了许多在聚噻吩的制备方法，除去常用的化学和电化学制备法外，另外还有气相沉积法、微波辐射法[19]、激光促进合成[20]等一些特殊的制备方法。

1.3离子液体

1.3.1离子液体简介

离子液体是指在室温或接近室温下完全由有机阳离子和有机阴离子或无机阴离子组成的液体，为低温熔融盐，是一种新型的介质和功能材料[21]。在有机化学、电化学、萃取等领域有着广泛的应用[22]。

1.3.2离子液体的种类

由于离子液体是由阴阳离子组成，根据阳离子并对不同，可分为季铵盐类，咪唑类、吡啶类等，而按照阴离子可分为四氟硼酸盐类、六氟磷酸盐类、卤素类等。下图为几种常见的离子液体。

N N R 2

R 2

咪唑类吡啶类

P

F F F F

F F

六氟磷酸盐类

四氟硼酸盐类图1.5几种不同种类的离子液体

1.3.3离子液体的合成

离子液体的种类非常多，可由不同的阴阳离子组合成不同的离子液体。离子液体的合成方法可分为直接合成法又叫做一步法和两步合成法。

（1）直接合成法。直接合成法就是通过酸碱中和反应或者是由季铵化反应一步就可以制得离子液体。

（2）两步合成法大多数离子液体并不能直接合成，需要同过两步反应制得，首先利用季铵化反应，制备出需要的阳离子卤盐，然后利用阴离子交换法引入需要的阴离子，通过过滤、萃取等方法得到相应的离子液体。

1.3.4离子液体的特点及应用

离子液体被称为“绿色溶剂”，环境友好型试剂，其具有自身的独特之处[22]。它有一下几个优点：(1)离子液体的蒸气压特别低，不易挥发，因此可以不用担心因加热挥发造成的环境污染问题。(2)离子液体的溶解性能良好，不仅能够溶解无机化合物，还可以溶解大多数有机化合物，是良好的溶剂(3)离子液体具有非常好的热稳定性，从-40℃到300℃物理性质和化学性质都不会发生改变。(4)离子液体具有相当宽泛的电化学窗口[23]，这使其在电化学领域被广泛应用。

本课题选用的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[Bmim][BF4]），与其他的离子液体相比较，[Bmim][BF4]的热稳定性，电化学性能更好，并且它对噻吩的溶解性很高。它可以被用于电化学制备导和检测聚噻吩的介质[24]。同时，[Bmim][BF4]具有良好的溶解性，对无机、有机化等单体或化合物都有很好的溶解性，常被用于溶剂，并且离子液体还可以用在太阳能电池的研究中。

1.4课题研究的目的意义和主要内容

1.4.1研究目的意义

聚噻吩作为重要的导电高聚物，它在电化学、电子原件、医药、农药等方面都有着广泛的应用。经过将近半个世纪的研究，人们对就聚噻吩的制备及检测都有了相对完善的理论和方法。同时也有许多问题阻碍着聚噻吩的发展：聚噻吩的传统的制备工艺成熟，成本低，但是副产物多，化学纯度较低；电化学制备聚噻吩纯度高，电导率好，但是它的制作成本高，而且无法量产，实现商品化。而且传统工艺制备中还存在大量的浪费和污染。但是随着科技的不断进步，绿色化学得到人们关注，而有着“绿色溶剂”美称的离子液体越来越被广泛的应用。本课题

就是研究如何在离子液体中合成聚噻吩。利用电化学工作站合成聚噻吩，并对聚噻吩进行简单的电化学测试。找出在离子液体中合成聚噻吩与传统聚噻吩制备工艺的不同，和与普通的电化学制备的优势。为聚噻吩及导电聚合物的制备提供新的方法和方向打下基础。

1.4.2研究内容

在经过查阅大量文献，了解聚噻吩的国内外的研究现状和老师的指导之下，对本课题的研究内容分为以下几点：

（1）了解传统工艺噻吩的聚合方法及其反应特点，对比传统工艺找出在离子液体中合成聚噻吩的优势。

（2）了解离子液体物理、化学性质及其电化学性质，对离子液体有一个比较全面和深入的了解。

（3）学制备聚噻吩并对合成产物进行表征处理。

（4）回收处理，循环利用。

第二章实验部分

作为一种重要的导电聚合物，聚噻吩在众多领域都有着广泛的应用。聚噻吩是由噻吩单体聚合而来，本身就有导电性。噻吩单体分子内存在π键，聚合后整个分子链形成共轭大π键，连通外加电压，可是π键的电子云发生移动，所以聚噻吩可以导电，它属于结构型导电聚合物。本实验采取电化学合成法合成聚噻吩，使用电化学工作站在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[Bmim][BF4]）中合成聚噻吩，并对聚噻吩进行一些简单的电化学检测。实验所使用的仪器及试剂和实验方法如下。

2.1仪器和药品

表2.1实验试剂

试剂名称纯度生产厂家

噻吩单体分析纯天津光复精细化工研究所

无水乙醇分析纯天津市富宇精细化工有限公司

[Bmim][BF4]≥98%林州市科能材料有限公司浓盐酸37.5%石家庄鑫隆威化工有限公司

设备名称型号生产厂家

电化学工作站CS310武汉科思特仪器有限公司

恒温磁力搅拌器85-2金坛市城东宏业实验仪器厂万分之一电子天平FA2004C天津佑科仪器仪表有限公司电热恒温鼓风干燥箱DHJ-9076A上海精宏实验设备有限公司红外光谱仪Nicolet iS10美国Thermal公司

离心机TGL-16B上海安亭科学仪器厂

2.2离子液体的选择

离子液体由于其良好的物理化学性能，一直受到广大化学工作者喜爱，尤其

是在电化学领域被广泛的应用。经过查阅文献和结合实验室的实际情况，本次实验所选择的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[Bmim][BF 4]）。

2.2.1[Bmim][BF 4]的结构

[Bmim][BF 4]是电化学实验中常用的离子液体。其结构示意图如下。

N N

B

F F F F

图2.1[Bmim][BF 4]的平面结构和立体结构

[Bmim][BF 4]是两步法合成的离子液体，其合成步骤如下[25]。

（1）先用N-甲基咪唑与溴丁烷发生核上的取代反应，生成1-丁基-3-甲基咪唑。反应机理如图2.2：

图2.2第一步反应

（2）用第一步的反应产物1-丁基-3-甲基咪唑与四氟硼酸钠反应就可以生成目标产物。如图2.3：

N N Br -+BF 4-+Na +

N N BF 4-+NaBr

图2.3第二步反应对目标产物进行分离、萃取、提纯得到纯净的1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。

2.2.2[Bmim][BF 4]的优点

离子液体被称作“绿色溶剂”备受人们关注，与传统的有机溶剂相比[Bmim][BF4]具有以下优点。

（1）[Bmim][BF4]的电导率高。良好的电导率可以是噻吩的聚合更加快速。

（2）[Bmim][BF4]的蒸气压低[26]，基本上不会挥发，能够减少环境污染。

（3）溶解性能好。良好的溶解性可以曾加噻吩溶液的浓度，更易实现聚合。

（4）电势窗大。[Bmim][BF4]的最大电势范围为-2V~2V以使噻吩的电化学聚合更加充分，更加彻底。

（5）易于分离。混合后的[Bmim][BF4]可以被分离出来，能够二次运用，减少了浪费，节约成本，避免了环境污染。

2.3在离子液体中合成聚噻吩

2.3.1电极的选用及制备

本实验所用的电极为三体系电极，即工作电极、参比电极和对电极。工作电极又叫研究电极，研究的反应在该电极发生。对电极与工作电极形成回路，使工作电极上电流畅通。参比电极顾名思义就是与工作电极形成参比，在参比电极上是没有电流通过的以此来判断工作电极上的电势。实验室所选用的电极材料和形状如下表。在制备电极时，工作电极是由长宽为1cm的铂丝制成，为了方便产物在电极上沉积聚合，参比电极由与对电极由直径大概为1mm的银丝和铂丝制成。

在电极使用前要对电极进行清洗，首先用极细的砂纸对电极轻轻的擦拭打磨，打磨的时候一定要小心，防止把电极弄折弄弯。打磨的目的是为了去除电极表面的附着物，使产物更易附着在电极上。然后把电极放入浓盐酸中浸泡，把浸泡过的电极再用去离子水清洗，最把洗干净的电极放入鼓风干燥器吹干，备用。2.3.2聚噻吩的聚合机理

在聚噻吩的电化学聚合过程中首先在外加电压的作用下，噻吩单体发生氧化反应，生成噻吩阳离子，然后两个噻吩阳结合再离子失去两个H+结合生成噻吩的二聚体，然后噻吩二聚体再被氧化成噻吩的阳离子，与生成的噻吩阳离子体系发生反应，在失去H+形成噻吩三聚体或噻吩四聚体，以此类推，最后生成大分子量的聚噻吩[27]。

图2.4噻吩的聚合机理

2.3.3操作步骤

（1）配制溶液。配置0.1mol/L的噻吩-[Bmim][BF4]溶液，待用。

（2）仪器预热。每次实验前要提前30分钟打开电化学工作站预热。

（3）连接装置。把配制好的噻吩-[Bmim][BF4]溶液取5ml放入称量瓶中，固定，然后把连接电化学工作站的电极放入溶液中。

（4）循环伏安法检测。打开操作软件，利用循环伏安法测定聚噻吩的氧化峰和还原峰及可逆程度。为了寻找聚噻吩的氧化峰与还原峰，需要进行多次的循环伏安测试。

（5）极化法制备。实验采取极化法制备聚噻吩，选择合适的反应电势，对聚噻吩进行聚合反应，最后在铂片上生成聚噻吩。参考循环伏安曲线与多次的实验后，极化电势在-1.5V~0.8V范围内，噻吩都可以发生聚合反应，特别是在-1.0V 是噻吩的聚合速率最快，所以，实验选取的极化电势为-1.0V。如图2.2。

（6）产物后处理。先把铂片放入无水乙醇中浸泡，去除表面附着的溶液，然后用小刀把铂片上的产物轻轻的刮下，放入去离子水中清洗3～4次，把清洗好的产物放入离心机中进行离心3分钟，最后把产物倒入玻璃皿中，放入干燥箱中烘干。

实验结束后关闭所有的实验仪器，先用浓盐酸清洗，然后再用蒸馏水清洗4~5次，烘干。

图2.5噻吩的聚合反应曲线

2.4聚噻吩的红外色谱检

实验得到的产物为黑色粉末，要对其进行红外色谱检测，确定其结构。红外吸收光谱是高分子研究中的一种重要检测方法，主要用于分析和鉴别高聚物、定量测量高聚物的链结构、高聚物反应的研究等方向。我们主要用于检测确定反应产物的结构。具体操作步骤如下：

（1）打开红外色谱仪，预热30分钟。

（2）打开操作系统，初始化仪器。

（3）采集参比背景光谱。

（4）将样品放入红外光谱仪样品槽中，开始对样品进行检测。

（5）分析处理样品，并保存图片和数据。

（6）操作完成，将仪器擦拭干净，退出系统，关闭仪器。

第三章结果与讨论

实验采取电化学法制备聚噻吩，对聚噻吩进行了循环伏安测试，极化法聚合，并且对产物进行了红外光谱检测。

3.1循环伏安曲线

在电化学实验中，循环伏安分析是重要的也是最常长见的分析方法之一，利用循环伏安曲线可以观察物质的氧化还原状态，并且可以判断反应是否可逆。在有机化学，电化学等领域都有着广泛的应用。

图3.1离子液体和聚噻吩的循环伏安曲线

如图3.1,1为离子液体的循环伏安曲线，2为聚噻吩的循环伏安曲线，可以清晰的看出聚噻吩的循环伏安曲线大致是对称的，这表明使用电化学氧化法制备聚噻吩过程是一个可逆过程。从图中可得当电流大于零时，此时电极上正在进行氧化反应，A处为阳极峰，在此处氧化反应最强；电流小于零时，电极进行还原反应，B处为阴极峰，在此处还原反应最强。由图中可得在电势为-1V左右时，聚噻吩的循环伏安曲线达到最低，即此处的还原反应达到最大。表明此时是噻吩正在聚合，聚噻吩在此处沉积，此时的电势为适合噻吩聚合电势。

3.2红外分析

红外光谱分析是化学分析中常用的分析手段，通过红外光谱我们可以大致的确定物质的组成及其结构。如图即为噻吩和聚噻吩的红外光谱图。

3.2.1噻吩的红外分析

图3.2噻吩的红外图谱

红外光谱可以进一步揭示物质的杂志和分子的结构特征。实验测定噻吩的波数是4000cm-1-500cm-1以下是我对图中波峰的简单分析；波数在1500-1-1000cm-1处有芳环的伸缩振动、C-H的面内弯曲振动、C-S的伸缩振动、C-C的骨架振动；1000cm-1-500cm-1处有C-H的面外弯曲振动、C-S的弯曲振动。在波数为3500cm-1-3000cm-1处有两个吸收峰，一个为C-H的伸缩振动吸收峰，此峰是判断有机物与无机物的重要依据，另外一个为O-H的伸缩振动吸收峰，可能是噻吩中有水分造成的。此外在1300cm-1-1000cm-1处还有C-O的伸缩振动峰出现，因为噻吩是五元杂环化合物，化学性质活泼，氧的环境下进行的，噻吩可能发生了氧化，所以就可能存在C-O的伸缩振动峰。

3.2.2聚噻吩的红外分析

图3.3聚噻吩的红外图谱

红外光谱可以进一步揭示物质的杂志和分子的结构特征。实验在波数为4000cm-1-500cm-1下测定聚噻吩的红外光谱图，分析如下：1000cm-1-500cm-1处有C-H的面外弯曲振动、C-S的弯曲振动；波数在20000-1-1000cm-1处有芳环的伸缩振动、C-H的面内弯曲振动、C-S的伸缩振动、C-C的骨架振动，C=C的骨架振动；由此可得，实验所合成的物质的峰与噻吩单体的峰的位置大致是一样的，因此可以判定合成产物为聚噻吩。在聚噻吩的红外光谱图中在1300cm-1-1000cm-1也出现了C-O的伸缩振动峰，这是因为聚噻吩在离子液体中发生了掺杂反应。

结论与展望

本课题采取电化学法制备聚噻吩，与传统的电化学法在有机溶剂中制备聚噻吩不同，实验是在离子液体中完成的。通过在离子液体中合成聚噻吩可以得到以下结论：

（1）离子液体[Bmim][BF4]的电化学窗口很宽，可在-2V~2V之间发生氧化还原反应，而且离子液体的稳定性很好，可以实现多次的回收循环使用。

（2）与传统的电化学聚合不同，在[Bmim][BF4]中聚噻吩的聚合速率明显提高，并且合成的聚噻吩纯度也比较高，电导率好。

（3）在离子液体[Bmim][BF4]中合成聚噻吩时发生了掺杂反应，以此可以在离子液体中进行对聚噻吩电化学掺杂改性实验。

通过此次的实验，我们发现了在离子液体中合成聚噻吩的很多优势，合成速率快，合成产物电导率高，产物的纯度高，但是因为各种的原因离子液体并普及，在离子液体中电化学合成导电聚合物的工艺还不成熟。并且离子液体的热稳定性也有待提高，溶解性和电导率也还有很大提高空间因此希望以后可以在优化离子液体的生产工艺上加大研究力度，使离子液体可以迅速得到人们的认可。同时本次实验所用的离子液体的种类有限，可以尝试在更多的离子液体中合成聚噻吩或者导电聚合物。并且电化学合成导电聚合物也存在着许多问题，其中最大的问题就是无法大量生产，不能做的产物的商品化，这也是制约着电化学发展的一大因素，希望以后可以得到解决。