水质中氰化物的测定验证报告

水质中氰化物的测定验证报告

水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告

检验依据：HJ 484-2009

1．仪器参数：

仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计

仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）

2．操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。

3．试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。

4．校准曲线：

标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL，，，，，，mL, ，加氢氧化钠溶液至；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。

图1 氰化钾标准曲线

5.方法检出限

在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。计算结果如表2所示。

表2 方法检出限

6.精密度

方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD值，结果见表3所示。

由实验数据表明，本方法测定的RSD%小于7%，符合精密度测试要求。

7.空白及样品测定

依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。

8. 准确度（加标回收）

分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（ρ=mL），，，使其加标量为μg，μg，μg，每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。

表5 回收率样品中的含

量（mg/L）取样量（ml）

试样中的含

量（ug）

添加量（ug）测定值（ug）回收率（%）

平均回收率

（%）

由实验数据表明，本方法测定的回收率在%%之间，说明本实验准确度良好。

9.是否对方法偏离

否。

10结论：

生活饮用水氰化物的测定符合HJ 484-2009的要求。