哈希水质水中氰化物的测定方法

二十三水中氰化物的测定

实验二十三水中氰化物的测定 一﹑实验目的 1．练习水样预蒸馏操作。 2．用比色法测定废水中氰化物。 二﹑实验原理 水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH≈4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。比色测氰含量。 三﹑实验仪器 1．分光光度计 2．500mL全玻蒸馏器及连接导管 3．接收瓶（100mL容量瓶） 4．50mL酸式滴定管 5．250mL锥形瓶 6．50mL比色管 四﹑实验试剂 1．15%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H 2C 4 H 4 O 6 ）溶于100mL水中。 2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。 3．0.05%甲基橙指示剂。 4．10%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌[Zn(NO 3) 2 ·6H 2 O]溶于100mL水中。 5．0.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。 6．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。用水稀释至100mL。 7．氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。溶液浓度为0.0200mol/L。 8．硝酸银标准溶液： ⑴AgNO 3 标液的配制：称取0.33g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。储于棕色试剂瓶中，待标定。

⑵AgNO 3标液的标定： ① 吸取10.0mL 氯化纳标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，同 时另取一锥形瓶加入60mL 水做空白实验。 ②向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V 1，同样滴定空白溶液，取其平均值V 2。 2 10.10)/(V V C L mol -?= 硝酸银溶液浓度 式中：C —氯化纳标液浓度（0.0200mol/L ）； V 1—滴定氯化纳标液所用硝酸银标液体积，mL ； V 2—滴定空白溶液时所用硝酸银标液体积，mL ； 9．磷酸盐缓冲溶液（pH 为7）：称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二纳于烧杯内，加水溶解并稀释至1L 。 10.1%氯胺T 溶液:称取0.5g 氯胺T 溶于水，稀释至50mL ，摇匀，储于棕色瓶中。使用时配制（如置于冰箱中可保存3—7天）。 11．异烟酸-吡唑啉酮溶液： 异烟酸用液配制：称取1.5g 异烟酸，溶于24mL 2%氢氧化钠溶液中，加热至完全溶解，冷却后用水稀释至100mL 。 吡唑啉酮溶液配制：称取0.25g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮）溶于20mL N-二甲基甲酰胺中。 将异烟酸溶液与吡唑啉酮溶液按5:1（体积比）混合。临用前配制。 12．氰化钾标准溶液： ⑴氰化钾储备液的配制及其标定： 配制：称取0.25g 氰化钾（剧毒物！），用0.1%氢氧化钠溶液溶解并稀释至100mL ，储于聚乙烯瓶中。 标定：吸取10.0mL 氰化钾溶液于锥形瓶中，加入50mL 水和1mL 2%氢氧化钠溶液，再加2—8滴试银灵指示剂，用硝酸银溶液滴定至由黄色刚变为橙色为止，记录消耗硝酸银溶液的毫升数。平行测定两次，取平均值V 1。 同时取60mL 水，操作同上，做空白实验。取平均值V 2。 计算： 204.5)()/,(21?-?=-V V C ml mg CN 氰化钾标准溶液的浓度 式中：C —硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ； V 1—滴定氰化钾标液时消耗硝酸银标液的体积，mL ； V 2—滴定空白时消耗硝酸银标液的体积，mL ；

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

食品中氰化物的测定

食品安全国家标准 食品中氰化物的测定 1范围 本标准规定了食品中氰化物的检测方法三 本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒二木薯二包装饮用水二矿泉水中氰化物的检测,第二法和第三法适用于蒸馏酒及其配制酒二粮食二木薯二包装饮用水二矿泉水中氰化物的检测三 第一法分光光度法 2原理 木薯粉二包装饮用水和矿泉水中的氰化物在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在p H=7.0条件下,馏出液用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量三 蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在p H=7.0条件下,用氯胺T将氰化物转变为氯化氰,再与异烟酸-吡唑啉酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水三 3.1试剂 3.1.1甲基橙(C14H14O3N3S N a):指示剂三 3.1.2酚酞(C20H14O4):指示剂三 3.1.3酒石酸(C4H6O6)三 3.1.4氢氧化钠(N a O H)三 3.1.5磷酸二氢钾(K H2P O4)三 3.1.6磷酸氢二钠(N a2H P O4)三 3.1.7乙酸(C2H4O2)三 3.1.8异烟酸(C6H5O2N)三 3.1.9吡唑啉酮(C10H10N2O)三 3.1.10氯胺T(C7H7S O2N C l N a四3H2O):保存于干燥器中三 3.1.11无水乙醇(C2H6O)三 3.1.12乙酸锌(C4H6O4Z n)三 3.2试剂配制 3.2.1甲基橙指示剂(0.5g/L):称取50m g甲基橙,溶于水中,并稀释至100m L三

水质总氰化物测定操作规程样本

水质总氰化物测定 操作规程

水质总氰化物测定操作规程 1 适用范围 本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为0.004mg／L；测定上限为0.25mg／L。 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。 2引用标准 GB7486-87 水质氰化物的测定 3原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。 4仪器 4.1 分光光度计； 4.2 25ml具塞比色管； 4.3 500ml全玻璃蒸馏器； 4.4 100ml量筒或容量瓶； 4.5 600W或800W可调电炉；

5药品及试剂 测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。 5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml 5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V） 5.3 EDTA二钠：10％溶液（m/V） 5.4 乙酸铅试纸 称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。 5.5 碘化钾-淀粉试纸 称取 1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。 5.6 硫酸溶液：1+5 5.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V） 5.8 氨基磺酸(NH2SO3H) 5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7) 称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。 5.10 氯胺T：1％（m/V）溶液

海水氰化物的测定

FHZDZHS0041 海水氰化物的测定吡啶巴比土酸分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0041 海水—氰化物的测定—吡啶巴比土酸分光光度法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸、河口和沿岸排污口水体中氰化物的测定。 检出限：0.3μg/L-CN-。 2 原理 蒸馏出的氰化物在弱酸性（pH4.5）条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者使吡啶开环，生成戊烯二醛，再与巴比土酸反应，产生红-蓝色染料，在波长579nm处，测定吸光度。 干扰测定的物质主要有氧化剂、硫化物、高浓度的碳酸盐和糖类等。干扰物质的检测与消除干扰方法见第6.1条。脂肪酸不干扰本法的测定。 3 试剂 除非另作说明，本法中所用试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 丙酮(CH3COCH3)。 3.2 无水乙醇(CH3CH2OH)。 3.3 氢氧化钠溶液，2g/L 3.4 氢氧化钠溶液，0.01g/L：取5mL氢氧化钠溶液（2g/L）稀释至1000mL。 3.5 磷酸二氢钾缓冲溶液，C(KH2PO4)=1.0mol/L：称取136g磷酸二氢钾(KH2PO4)溶于水，稀释至1000mL（pH 4.4～4.7），盛于棕色试剂瓶中。 3.6 氯胺T溶液，10g/L：称取1g氯胺T (CH3C6H4SO2NClNa·3H2O)加水溶解并稀释至100mL。盛于棕色试剂瓶中，低温避光保存，有效期一周。 注∶须经常检查氯胺T是否失效，检查方法如下： 取配成的氯胺T若干毫升，加入邻甲联苯胺，若呈血红色，则游离氯（Cl2）含量充足，如呈淡黄色，则游离氯（Cl2）不足，应重新配制。 3.7 吡啶-巴比土酸溶液：称取6g巴比土酸于100mL容量瓶中，加入30mL吡啶[C5H5N，ρ0.978g/mL]，6mL盐酸（ρ1.19g/mL），剧烈振荡至固体消失，如不溶解，可置于45℃水浴中加热，直至溶解。加水至刻度，摇匀。冰箱中保存，有效期一周。若溶液出现浑浊，须重新配制。 3.8 乙酸锌溶液，100g/L：称取50g乙酸锌[Zn(CH3COO)2]加水溶解并稀释至500mL。 3.9 酒石酸溶液，200 g/L：称取100g酒石酸[HOOC(CHOH)2COOH]加水溶解并稀释至500mL。 3.10 氯化钠标准溶液，0.0192mol/L：取氯化钠（NaCl，优级纯）于瓷坩埚中，于450℃高温炉中灼烧至无爆裂声，置干燥器中冷却至室温。准确称取1.1221g氯化钠，加水溶解，移入1000mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。 3.11 硝酸银标准溶液 称取3.76g硝酸银，溶于水并稀释至1000mL，贮存于棕色试剂瓶中，此溶液每周标定一次。 标定：

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 （邻菲罗啉分光光度法） 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。 、HCl溶液（1+1）。 、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。 、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：

分析化验 分析规程 氰化物的测定

氰化物的测定 方法一硝酸银滴定法 1 适用范围 本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。 2 分析原理 向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。(临用前配制) 3.1.2 150g/L酒石酸溶液。 称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。(有效期六个月) 3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。 称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。(有效期六个月) 3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。 称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。(有效期六个月) 3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。 称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。(有效期六个月) 称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。(有效期六个月)

3.1.6 试银灵指示液 称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。 3.2 仪器 3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。 3.2.2 蛇形或球形冷凝管。 3.2.3 可调电炉(600W或800W)。 3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。 3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。 4 操作步骤 4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收 4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。可酌量少取，加水稀释至200mL)，加数粒玻璃珠。 4.1.2 往吸收瓶(250mL 锥形瓶)中加入20mL 20g/L NaOH溶液作为吸收液。 4.1.3 将蒸馏烧瓶、冷凝管、吸收瓶和接引管依次连接，并使接引管下端插入吸收液液面以下。检查各连接部位，使其严密。 4.1.4 从蒸馏烧瓶顶端加入10mL 硝酸锌溶液，7～8滴甲基橙指示剂，迅速加入5mL 酒石酸溶液，立即盖好瓶塞，使瓶内溶液保持红色，打开冷却水，以2～4 mL/min馏出液速度进行加热蒸馏。 4.1.5，当吸收瓶内溶液体积接近100mL 时停止蒸馏。用少量水洗冷凝管和馏出液导管后，取下锥形瓶，用水稀释至100mL 标线处。此即水样的碱性馏出液A。 4.2 空白蒸馏及吸收 按4.1.1～4.1.5操作，用试验用水(200mL)代替样品进行空白试验，得到空白试验流出液B。 4.3 样品测定 4.3.1 于100mL 水样的碱性流出液A中加入0.2mL 试银灵指示剂，摇匀。用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色时，即为终点，计录用量

自来水水中铁含量的测定方法

自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法： 〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.360docs.net/doc/864261402.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使

固废中氰化物的测定作业指导书

一.方法原理 在中性条件下，处理后的样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm处测量吸光度。 二.方法的适用范围 取样100 mL时的方法最低检出限为0.004mg/L，适用于固体废物中氰化物的监测。在本方法选定的仪器及前处理条件下，未发现有干扰测定的物质。 三.仪器 1. 分光光度计或比色计。 2. 恒温水浴装置，控温精度±1℃。 3. 250ml锥形瓶。 4. 25ml具塞比色管。 5. 一般实验室常用仪器。 本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。 四．试剂 1. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=1g/L：称取1g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 2. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 3. 氢氧化钠溶液ρ(NaOH)=20g/L：称取20g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。 4. 磷酸盐缓冲溶液（PH=7）：称取34.0g无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和3 5.5g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至1000ml，摇匀。 5. 氯胺T溶液ρ(C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10g/L：称取1.0g氯胺T溶于水，稀释定容至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。 注：氯胺T发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。氯胺T固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。 6.异烟酸-吡唑啉酮溶液。 6.1 异烟酸溶液：称取1.5g异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于25ml 氢氧化钠溶液(3)，加水稀释定容至100ml。 6.2 吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮， C10H10ON2，3-methy-1-phenyl-5-pyrazolone）溶于20mlN,N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2,N,N-dimethyl formamide]。 6.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。 将吡唑啉酮溶液(6.2)和异烟酸溶液(6.1)按1:5混合，用时现配。

水中微量氰化物测定的实验方法选择

水中微量氰化物测定的实验方法选择 发表时间：2011-06-13T08:28:57.903Z 来源：《中外健康文摘》2011年第11期供稿作者：王兰 [导读] 吡啶-联苯胺法，试剂使用吡啶做溶媒，毒性大，有致癌作用，另外试剂不够稳定。 王兰（黑龙江省绥滨农场疾病控制中心 156203） 【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A【文章编号】1672-5085 (2011)11-0222-02 【关键词】水中微量氰化物测定 氰化物是目前主要污染水源的毒物之一，水样测定时是必测的项目，如何选择一种灵敏度高，测定时所用试剂毒性较小的方法，是需要探讨的问题。含有常用的4种方法用同一水样进行测定，其结果进行一次比较。 1 方法的选择 (1)吡啶—联苯胺比色法，(2)异烟酸—吡唑酮比色法；(3)吡啶—吡唑酮法；(4)吡啶—巴比妥酸法。 2 操作方法及步骤 2.1 试剂准备取蒸镏水(无离子水)250毫升，加上CN0．05毫升置于500毫升全玻蒸镏器内，加甲基橙指示剂，加入1 0毫升醋酸锌，投入1克固体酒石酸，此时使溶液从橙黄色调至橙红色，进入蒸镏。用50毫升容量瓶，加入2％NaOH吸收液?将冷凝管插入容量瓶，务必将冷凝管插入吸收液中，以2～3毫升／分控制蒸镏速度，收集镏液50毫升混匀，备以测定。 2.2 测定方法 2.2.1 吡啶—联苯胺比色法 原理在酸性溶液的环境中，加入溴，使氰化物转变为溴化氢，内中多余的溴加入硫酸肼除去，最后加入吡啶—联苯胺，生成戌—联苯胺，生成戌烯醛衍生物，呈桔红色，进行比色测定。 NH2CN+R-NH-CH=CH-CH=NRHBr 试剂：(1)1：4醋酸(C．P);(2)0.5％硫酸肼;(3)饱和溴水(4)6 ：4吡啶溶液;(5)盐酸联苯胺溶液([NH，(C6H5)2·2Cl)；(6)硝酸银溶液；(7)试银灵指示剂：(对二甲氨基亚苄丹宁(CH3)NC6H4CHC3OS2NH)0.02gA·R溶于1 00ml丙酮中)。 氯化钠标准液，氰化钾标准液配置后，进行标定：氰(CN-量(mg／L)=a×f×0.0141×0.5204a × 0.5204a滴定氰化钾溶液时，消耗硝酸银毫升数 ×：滴定氯化钠标准液时，消耗硝酸银(ml)数Xo：滴定空白液消耗硝酸银(ml)数氰化钾标准液1r／mlC- N-。 步骤:(1)向1 0ml比色管中注入5．0ml上述蒸镏液(氰化物不超过2μ);(2)取10ml比色管7支，分别加入 KCN标准液0．0、0．1、0．3、0．5、1．0、1．5、2. 0ml，再各加0．2％NaH液至5．0ml(3)先向标准液色列空白管中加入1 ：4醋酸液2～3滴，使溶液呈酸性，然后按照此量向水样管及各标准管中加入1：4醋酸混匀，再各加2～3滴饱和溴水，加后退色，加至不退色止，混匀，加塞，1 0分钟放置后，逐滴加硫酸肼溶液至溴的黄色退尽，再多加一滴摇匀，消除管壁上多余溴存在。(4)将吡啶——盐酸联苯胺加入，每比色管中加入4．0ml，最后加蒸镏水至1 0ml，摇匀，静止1 0分钟后，进行比色。(5)采用分光光度计比色，采用530毫微米波长，1cm比色杯，比较光密度，并记录结果。 2.2.2 异烟酸——吡唑酮比色法 试剂 (1)0.15％异烟酸溶液。(2)显色试剂：称取1-苯基-3 甲基-5-吡唑酮0．1克溶于8ml二甲基甲酰胺中，然后加40ml试剂l混合即成(临用新配)。(3)0.05M磷酸盐缓冲液(PH6.8)。(4)1％氯胺T溶液。 步骤：1)取5.0ml水样蒸镏液于10ml比色管中加入1 : 4醋酸2滴，再加2.0ml缓冲液，混匀后各加入0．1 ml氯胺T溶液，加塞轻轻混匀，放置5～6分钟,加入异烟酸吡唑酮3．0ml，混匀，室温下放30分钟，于620μmm波长，2cm比色杯，测其光密度，查标准曲线，计算水样中氰化物的含量ml／L，(2)标准曲线的制做：取1r／mlCN的氰标准液0.0、0.1、0.3、0.5、1.0、1.5、2.0ml于7支1 0ml比色管中，加 0.2％NaOH液至5.0ml，其余操作同样品。所得数据绘制标准曲线。 2.2.3 吡啶——吡唑酮法 原理：在中性或弱碱性溶液中，用氯胺T使氰化物转化成氯化氰，加入吡啶-吡唑酮试剂后，生成兰色染料，根据色深浅进行比色定量。 试剂：显色剂，吡啶-吡唑酮混合液 其它试剂同异烟酸-吡唑酮。 2.2.4 吡啶-巴比妥酸法 原理：氰化物与氯胺T作用生成氯化氰，再与吡啶和巴比妥酸反应，生成紫红色的二巴比妥酸戌烯二醛化合物，根据颜色深浅，比色定量。 试剂：显色剂 0.18克巴比妥酸加少量水，加入3.3ml 1：3盐酸lml吡啶，溶解后，加水烯释至100ml，其他试剂与异烟酸法同。 步骤: 与吡啶-吡唑酮法相同，只是此法加显色剂为吡啶-巴比妥酸显色剂，混合后放40℃水浴中30分钟，于580μm波长1cm比色杯测其光密度，由标准曲线查含氰量mg／L。 3 四种方法稳定性比较 3.1 见图。(1)吡啶-联苯胺比色法；①室温下放10分钟；②室温下放40分钟；(2)异烟酸-吡唑酮比色法：40℃水浴，30分钟比色结果； (3)吡啶-吡唑比色法：室温下放置30分钟比色，(4)吡啶-巴比妥比色法：40℃水浴放置30分钟比色；(5)吡啶-巴比妥比色法：40℃水浴放置

水质中总铁含量的测定

水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。 1．取水样1ml于25ml比色管中。 2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐） 6．最后比色时，两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量： 总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml） 水样体积（ml） 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为： 悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列 水样体积（ml） 当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。

水中氰化物

水中氰化物 来源：大禹网发布日期：2012-01-16 氰化物有剧毒。水源受炼焦、电镀、选矿、冶炼等工业废水污染时，往往含有大量的氰化物。饮用含氰化物浓度高的水，会产生中毒，即氰化物会与某些呼吸酶作用，引起组织内窒息；慢性中毒主要表现为神经衰弱综合症、眼及上呼吸道刺激、皮疹、皮肤溃疡等。 什么叫水中氰化物? 氰化物有剧毒。水源受炼焦、电镀、选矿、冶炼等工业废水污染时，往往含有大量的氰化物。 饮用含氰化物浓度高的水，会产生中毒，即氰化物会与某些呼吸酶作用，引起组织内窒息；慢性中毒主要表现为神经衰弱综合症、眼及上呼吸道刺激、皮疹、皮肤溃疡等。 因此，当水中氰化物含量为O．Olmg／L时即不适宜作饮用水源。 总氰含量(硝酸银滴定法)的测定原理是什么? 经蒸馏得到的碱性馏出液A，用硝酸银标准溶液滴定。氰离子与硝酸银生成银氰络离子[Ag(CN)2]-，终点时稍微过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。根据滴定消耗的硝酸银标准溶液的体积，即可求出水样中氰化物的含量。 总氰含量(硝酸银滴定法)是怎样进行测定的? ①取100mL馏出液A于锥形瓶中，如试样中氰化物含量高，可酌取试样，用试剂水稀释至100mL。 ②加入O．2mL试银灵指示剂，摇匀，用硝酸银标准溶液(O．01moL／L)滴定至溶液由黄色变为橙红色，记不耗用硝酸银标准溶液体积K。 ③另取100mL馏出液B(可用试剂水代替)于锥形瓶中按②进行滴定。记下耗用硝酸银标准溶液体积％。 水样中总氰化物含量菇(mg／L)可按下式计算：

式中T——硝酸银标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定试样时耗用硝酸银标准溶液体积，mL； V2——滴定空白时耗用硝酸银标准溶液体积，mL； VA——馏出液A总体积，mL； VA1——测定时所取馏出液A的体积，mL； 52．04——1L 1mol／L硝酸银标准溶液相当于氰离子2CN一的质量，g。 总氰含量(吡啶一巴比妥酸比色法)的测定原理是什么? 在中性条件下，氰离子和氯胺T的活性氯反应生成氯化氰。氯化氰与吡啶反应生成戍烯二醛，戍烯二醛与两个巴比妥酸分子缩合生成红紫色染料，可用比色的方法测定。 总氰含量(吡啶一巴比妥酸比色法)是怎样进行测定的? (1)校准 ①按下表准确吸取氰化钾标准使用溶液，分别注入一组25mL具塞比色管中，各加入氢氧化钠至10mL。 ②向各比色管中加入1滴酚酞指示剂，用盐酸(O．5mol／L)中和至溶液红色刚刚消失。 ③向各比色管中加5mL磷酸盐缓冲溶液，摇匀，迅速加入0．2mL氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置5min，再加入5mL吡啶一巴比妥酸溶液，加水稀释至标线，混匀。 ④在40℃水浴中放置20min，取出冷却至室温，在580nm波长处，用10mm比色皿以试剂空白(零浓度)为参比测定吸光度，并绘制校准曲线。

分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定(精)

第7期化学世界 #397# 分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度评定 顾宗理 (上海市轻工业研究所有限公司分析测试中心, 上海200031 摘要:根据5测量不确定度评定与表示6(JJF1059-1999 对水质总氰化物含量测定进行测量不确定度的分析与评定。分别计算各分量的不确定度, 再计算出合成不确定度, 并取k =2(置信概率95% 得出扩展不确定度。建立的不确定度评定方法适合于分光光度法测定水质总氰化物含量的不确定度的分析。 关键词:分光光度法; 不确定度评定; 水质总氰化物含量中图分类号:O 657. 32 文献标志码:A 文章编号:0367-6358(2011 07-0397-04 Evaluation of U ncertainty for the Determination of Content of T otal Cyanide in Water by Spectrophotomet ry GU Zong -li (S hangh ai L ig ht I ndu stry Resear ch Institute Co. , L td A nalytica l Te sting Center , S hangh ai200031, China Abstract:The uncer tainty for the determination o f co ntent o f total cy anide in w ater by spectrophotometry w as studied based on 5Evaluatio n and Expressio n of Uncertainty M easurem ent 6(JJF1059-1999 . T he combined uncertainty w as obtained by combining all standard uncertainty, then the expanded uncertainty w as calculated by using a coverage facto r k =2, giving a level of confidence of approx im ately 95%.This method is appropriate to be used in the uncertainty ev aluation for the determination of content of to tal cyanide in w ater by spectropho to metr y.

水质 铁的测定 邻菲啰啉分光光度法

水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法 （量程：0.12~5mg/L） 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水及废水中铁的测定。方法最低检出浓度为0.03mg/L，测定下限为0.12mg/L，测定上限为 5.00mg/L。对铁离子大于 5.00mg/L 的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。 2 原理 亚铁离子在pH3～9 之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为： 此络合物在避光时可稳定保存半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为 1.1×10 4 L·mol－1·cm－1。若用还原剂（如盐酸羟胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。 3 试剂 本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。 3.2 （1+3）盐酸。 3.3 10%(m/V)盐酸羟胺溶液。 3.4 缓冲溶液：40g 乙酸铵加50mL 冰乙酸用水稀释至100mL。 3.5 0.5%(m/V)邻菲啰啉（1,10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。 3.6 铁标准贮备液： 准确称取0.7020g 硫酸亚铁铵((NH 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 ·6H 2 O)，溶于（1+1）硫酸50mL 中，转移至1000mL容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg 铁。 3.7 铁标准使用液： 准确移取铁标准贮备液（3.6）25.00mL 置100mL 容量瓶（A 级）中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg 铁。

4 仪器 分光光度计，10mm 比色皿。2 5 干扰的消除 强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10 倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L 的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。 6 步骤 6.1 校准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液（3.7）0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL 置150mL 锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加（1+3）盐酸（3.2）1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2 粒。加热煮沸至溶液剩15mL 左右，冷却至室温，定量转移至50mL 具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL 缓冲溶液（3.4）、0.5%邻菲啰啉溶液（3.5）2mL，加水至标线，摇匀。显色15min 后，用10mm 比色皿（若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm 或50mm 的比色皿），以水为参比，在510nm 处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。 6.2 总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸（3.1）酸化至pH＜1（含CN －或S 2 －离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体），分析时取50.0mL 混匀水样于150mL 锥形瓶中，加（1+3）盐酸（3.2）1mL，盐酸羟胺溶液（3.3）1mL，加热煮沸至体积减少到15mL 左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。 6.3 亚铁的测定 采样时将2mL 盐酸（3.1）放在一个100mL 具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液（3.4）与邻菲啰啉溶液（3.5），显色5～10min，在510nm 处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。 6.4 可过滤铁的测定 在采样现场，用0.45μm 滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL 锥形瓶中，以下操作与步骤6.1 相同。 7 结果的计算 铁的含量按下式计算：

总氰化物浓度的测定

总氰化物浓度的测定 标准曲线的绘制 （1）用分析天平准确称取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL 相当1mg的CN—标准贮备液。（空烧杯:45.5675g,总重:45.8178g）（2）取标准贮备液2.5mL,用250mL容量瓶定容到100mL，此为标准中间液。 （3）取标准中间液2.5mL,用25mL比色管稀释成25mL溶液，此为标准使用液。 （4）分别取标准适用液0、0.3、1、2、3、4、5mL于25mL比色管中。 （5）加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。 （6）加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。 （7）于520波长下测定吸光度，根据数据绘制标准曲线。 总氰化物浓度的测定 原理：溶液中的CN与饱和溴水反应生成溴化氰，再与吡啶联苯胺反应生成不同色度的紫红色染料，在520纳米处有最大吸光度。 本方法最低检出浓度为0.05毫克每升。测定上限为10毫克每升。 主要试剂及仪器： 冰醋酸：3：7 溴水：先加入小量溴素，再加入水即可 硫酸肼溶液：0.5% 吡啶联苯胺溶液（显色剂）(60ml配置方法)：取0.5克联苯胺容于10ml浓度为2%盐酸中并加热，后取50ML浓度为60%的吡啶溶液 氰根标准溶液：取0.2503g分析纯氰化钾溶于100mL水中，则此溶液1mL相当1mg 的CN-标准溶液。 25mL具塞比色管、721比色分光光度计 步骤： (1)取过滤后水样1～5mL于25mL比色管中，加少量蒸馏水，加入1～2滴醋酸酸化，加饱和溴水1～2滴呈现黄色不退，摇匀静置10分钟。 (2)加数滴0.5%硫酸肼至黄色褪去再加过量一滴，摇匀，加3mL吡啶联苯胺溶液，定容至10mL，摇匀，静置15分钟。

水中铁含量测定方法

文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方