十二烷基二甲基甜菜碱的合成和性能测定

一、实验目的

1、了解两性离子表面活性剂的性质与用途；

2、了解十二烷基二甲基甜菜碱的合成原理和合成工艺；

3、了解十二烷基二甲基甜菜碱熔点和起泡性能的测定方法；

4、学会使用乌氏或奥氏粘度计测定溶液粘度的方法。

二、实验原理

两性离子表面活性剂易溶于水，难溶于有机溶剂；毒性小，杀菌性、耐硬水性、相容性、洗涤性、分散性均较好。分子中有两个亲水基，一个带正电，一个带负电。兼有阴离子性和阳离子性亲水基（阳离子部分：胺盐、季铵盐、咪唑啉类；阴离子部分：羧酸盐、磺酸盐、硫酸盐、磷酸盐），在酸（碱）性溶液中呈阳（阴）离子性而在中性溶液中有类似非离子表面活性剂的性质。主要应用于香波起泡剂、护发剂、杀菌剂、纤维柔软剂、抗静电剂、防锈剂等。

十二烷基二甲基甜菜碱，又名月桂基二甲基甜菜碱，BS-12（简称/商品名）。属于羧基甜菜碱型两性（离子型）表面活性剂。无色或淡黄色透明粘稠液体，密度1．03

g ／cm 3（20℃）。活性物含量为30±2％， pH 值：6．5—7．5。在碱性、酸性和中性条件下均可溶于水，稳定性好，刺激性小，生物降解性和配伍性优良；有良好的去污、起泡、渗透和抗静电性能，杀菌作用温和。适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂等。

十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：

C 12H 25N(CH 3)2+

ClCH 2COONa 60~80℃N CH 3CH 3C 12H 25CH 2COO -+NaCl

+N,N-二甲基十二烷胺氯乙酸钠BS-128.5mL 0.03mol 3.5g 0.03mol 20ml ( or 30ml ) 50%乙醇溶液回流反应至

反应液变透明为止

生成的具有比氨基酸型两性表面活性剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。特别

其杀菌作用比较柔和，刺激性较少。不像阳离子表面活性剂那样对人体有毒性。

三、实验仪器和试剂

仪器：250mL 三口烧瓶、水浴锅、电动搅拌器、烘箱、真空泵、布氏漏斗、滤纸、

温度计、球形冷凝管、分析天平、玻璃棒、b 形管、毛细管、酒精灯、

乌氏粘度计、容量瓶（1000mL ，2个）、罗氏泡沫仪、涂-4粘度计。

试剂：N,N-二甲基十二烷胺、氯乙酸钠、50%乙醇、盐酸、乙醚、甘油、硫酸镁、

氯化钙

四、实验步骤

（一）十二烷基二甲基甜菜碱的合成

1、将250mL三口烧瓶、恒温水浴锅、电动搅拌器、温度计、球形冷凝管连成反应装置；

2、称量10.7g N,N-二甲基十二烷胺、5.8g氯乙酸钠（摩尔质量为116.48g/mol）、30ml

50%乙醇，先后在三口烧瓶中加入乙醇、N,N-二甲基十二烷胺、氯乙酸钠；

3、N-烷基化反应：60~80℃下回流反应，至反应液变成透明为止；

4、冷却，测pH值；再搅拌状态下滴加盐酸，至出现乳状液不再消失为止，测pH值

（6.5-7.5）；

5、放置结晶、过滤、洗涤、减压抽滤，分别用7ml 50%乙醇溶液洗涤两次，然后干燥

滤饼；

6、所得粗产品用乙醇：乙醚=2：1的溶液重结晶，得精制的十二烷基二甲基甜菜碱。

（二）十二烷基二甲基甜菜碱性能的测定

1、十二烷基二甲基甜菜碱的熔点的测定（毛细管法）

○1熔点管通常用内径约lmm、长约60~7Omm、一端封闭的毛细管作为熔点管；

○2样品的填装取0.1~0.2g样品,放在干净的表面皿或玻片上,用玻棒或不锈钢刮刀研成粉末,聚成小堆,将毛细管的开口插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立, 轻敲管子使样品落在管底；

○3利用Thiele管(又叫b形管也叫熔点测定管)。将熔点测定管夹在铁座架上,装入甘油于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔软木塞,温度计插入孔中,刻度应向软木塞缺口。把毛细管如同前法附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时,火焰须与熔点测定管的倾斜部分接触；

○4此时应该特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况,当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象,出现小滴液体时,表示样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热至微量固体样品消失成为透明液体时,为全熔,即为该化合物的熔程。例如某一化合物在112℃时开始萎缩蹋落,113℃时有液滴出现,在114℃时全部成为透明液体,应记录为该物质的熔点113~114℃,112℃蹋落(或萎缩)，以及颜色的变化。

2、十二烷基二甲基甜菜碱的的起泡力的测定（罗氏泡沫仪）

○1配制150mg/L的硬水：称取硫酸镁0.143g，氯化钙0.132g溶解于1000mL容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀；

○2试液的配制：准确称取2.5g试样于1000mL容量瓶中，加入配制好的硬水定容、摇匀；

○3测定：水浴锅恒温至40℃±1℃，先后用蒸馏水、试样液体冲洗罗氏泡沫仪管壁，应冲洗完全，自刻度管底部注入试液50mL，静置5min，调节活塞，使试液液面恰在50mL刻度处（注意：此试液必须事先预热到40℃再注入仪器内）；

○4将球管或称液管注满200mL试液，安装到测量装置上，使它与刻度管的断面垂直，保证试液沿刻度管中心线滴下，球管出口置于900mL 刻度线上。打开球管活塞，使试液流下，当球管中的试液流完时，立即开动秒表，并记录泡沫高度再记录5分钟后泡沫高度；

○5重复以上试验2~3次，每次试验之间必须将管壁冲洗干净。两次试验的平均作为最后结果，允许误差应不超过5mm。

3、十二烷基二甲基甜菜碱的溶液粘度的测定

A、乌氏粘度计法

○1先将乌氏粘度计用洗液和蒸馏水洗干净，然后烘干备用；

○2调节乌氏粘度计恒温槽至(25.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查是否垂直；

○3用移液管分别吸取已知浓度的待测试样溶液10mL，由A管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min，进行测定；

○4将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间；

○5重复以上操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t；

○6溶剂流出时间的测定用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。用水洗1～2次，然后由A管加入约15mL水溶液，用同法测定溶剂流出的时间t0。

图1 乌氏粘度计图2 奥氏粘度计

B、奥氏粘度计法

○1先将奥氏粘度计用洗液和蒸馏水洗干净，然后烘干备用；

○2然后调节奥氏粘度计恒温槽至(25.0±0.1)℃；

○3用移液管取一定量待测液放入奥氏粘度计中，然后把奥氏粘度计垂直固定在恒温槽中，恒温5min～10min；

○4用打气球接于1管并堵塞2管，向管内打气。待液体上升至A球的2/3处，停止打气，打开管口2。利用秒表测定液体流经两刻度间所需的时间。重复同样操作，测定5次，要求各次的时间相差不超过0.3s，取其平均值；

○5最后将奥氏粘度计中的待测液倾入回收瓶中，用热风吹干。再用移液管取10mL 蒸馏水放入粘度计中，与前述步聚相同，测定蒸馏水流经m1至m2所需的时间，重复同样操作，要求同前。

C、涂-4粘度计法

○1用碎布蘸溶剂将粘度杯内部擦拭干净，在空气中干燥或用冷风吹干。对光检查粘度杯漏嘴是否清洁，如果发现有污垢，应进行清洁后再使用；

○2用手指堵住粘度杯的漏嘴，将试样倒满粘度杯，用玻棒将杯口多余试样和气泡刮入凹槽。并用来装置试样的容器放在粘度杯漏嘴下方；

○3迅速移开手指，同时启动秒表，待试样流束刚中断时立即按停秒表。秒表读数即为试样的流出时间（s）。测试两次，误差范围不应大于平均值的3%；

○4测定完后将涂-4粘度杯清洗干净，以保证下次测定的准确性。

五、实验数据记录

（一）十二烷基二甲基甜菜碱的合成

干燥后十二烷基二甲基甜菜碱的样品质量_________ g

精制后十二烷基二甲基甜菜碱的溶液质量_________ g

（二）十二烷基二甲基甜菜碱的性能测定

十二烷基二甲基甜菜碱的熔点：℃

十二烷基二甲基甜菜碱的起泡力：mm

十二烷基二甲基甜菜碱的溶液的粘度：S

附录一乌氏粘度计的测定原理和方法

（一）实验原理

高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。

高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η0。

实践证明，在相同温度下η>η0为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp 表示：

高聚物溶液的ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度 ηsp /C 为比浓粘度，定义ln ηr /C 为比浓对数粘度。在一定温度和溶剂条件下，特性粘度[η]和高聚物摩尔质量M 之间的关系式是Mark-Houwink 经验方程：

[η]=K ·M α

式中M 为粘均分子量；K 为比例常数；α是与分子形状有关的经验参数。K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质以及分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，从粘度法只能测定得[η]。因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：

式中，κ和β分别称为Huggins 和Kramer 常数。

当溶液无限稀时有如下：

当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略。我们获得[η]的方法如图所示：一种方法是以ηsp/C 对C 作图，外推到C →0的截距值；另一种是以ln ηr/C 对C 作图，也外推到C →0的截距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。

本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守泊肃叶(Poiseuille)定律： 000()//1sp r ηηηηηηη=-==-c c 2sp ][][ηκηη+=c c r 2][][l n ηβηη+=sp 00ln lim lim []r c c c c ηηη→→== []

式中： η为液体的粘度；ρ为液体的密度；

L 为毛细管的长度；r 为毛细管的半径；

t 为V 体积液体的流出时间；

V 为流经毛细管的液体体积；

h 为流过毛细管液体的平均液柱高度；

m 为毛细管末端校正的参数。

对于某一只指定的粘度计而言，上式中许多参数是一定的，因此可以改写成：式中，B ＜1，当流出的时间t 在2min 左右(大于100s)，该项可以忽略，即

又因通常测定是在稀溶液中进行，溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr 写成：

式中： t 为测定溶液粘度时液面从a 刻度流至b 刻度的时间；

t 0为纯溶剂流过的时间；

所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从上式求得ηr ，再由外推法求[η]。（二）实验方法

1、仪器：恒温槽；乌氏粘度计；分析天平；移液管(10mL2支、5mL1支）；停表；洗耳球；螺旋夹；橡皮管(约5cm 长)2根；吊锤。

2、方法：

○

1粘度计的洗涤先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将粘度计浸泡，再用丙酮、自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用 (上一组的准备)；

○2调节恒温槽温度至(30.0± 0.1)℃，在粘度计的B 管和C 管上都套上橡皮管，

然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G 球，并用吊锤检查是否垂直；

○

3溶液流出液时间的测定 A 、用移液管分别吸取已知浓度的待测试样溶液10mL ，由A 管注入粘度计中，在C 管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min ，进行测定；

B 、将

C 管用夹子夹紧使之不通气，在B 管处用洗耳球将溶液从F 球经

D 球、毛细管、

E 球抽至G 球2/3处，解去C 管夹子，让C 管通大气，此时D 球内的溶液即回入

F 球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a 刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至 b 刻度时，再按停表，测得刻度a 、b 之间的液体流经毛细管所需时间；

C 、重复以上操作至少三次，它们间相差不大于0.3s ，取三次的平均值为t 1；

D 、然后依次由A 管用移液管加入5mL 、5mL 、10mL 、15mL 水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为C2、C3、C4、C5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的

E 球和G 球，使粘度计内溶液各处的浓度相等；

Lt V m VL t hgr ππρη884-=t

B At -=ρηA t

ηρ=000t t t A t A r ===水液ρρηηη

○4溶剂流出时间的测定

用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。用水洗1～2

次，然后由A管加入约15mL水溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。

（三）实验注意事项

1、高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则回影响溶液起

始浓度，而导致结果偏低；

2、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中；

3、本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必

须混合均匀，并抽洗E球和G球；

4、实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量；

5、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。

化学合成法制备甜菜碱

中国化工贸易化学合成法制备甜菜碱刘悦1 闫皙2 （1.河北科技大学化学与制药工程学院，河北石家庄 050018； 2.石家庄科英化工技术有限公司，河北石家庄 050018） 1课题研究的国内进展及现状甜菜碱最初是甜菜制糖时留下的废液中提取而来的，新鲜甜菜中含甜菜碱，制糖废液中约含3%，糖蜜中含8%。甜菜碱原为制糖过程中的一个副产品，其产品及产地有很大局限性，使用上也没有得到更加广泛的推广。长期以来，人们对甜菜碱的研究主要集中在如何从甜菜中提取的工艺研究，规模比较有限，直到十九世纪七十年代，芬兰的CALTER公司才对其进行了专门研究，该公司通过天然提取法制得的天然无水甜菜碱产品质量好，并流入我国市场。此后，许多国家都对甜菜碱进行了研究，取得了一定进展。 1.1 关于合成方法的研究 1999年，苏天铎等人以氯乙酸、氢氧化钠和三甲胺为原料合成甜菜碱，其方法是：以室温为起始反应温度反应0.5 h，然后分别于50℃～55℃和80℃～85℃反应1 h，以强酸性阳离子交换树脂为反应液分离提纯物质。其收率超过97%，产品纯度达到98.5%。该法具有操作简便、反应时间短、反应条件温和、产品纯度高等优点，但离子交换法工艺繁琐，不利于工业推广。 2008年，杨昆等人以三甲胺及一氯乙酸、氢氧化钾为原料合成甜菜碱：利用实验确定合适的反应温度、时间及配比等优化条件，得到的反应液去除水溶剂后加适量乙醇趁热过滤，除去氯化钾，然后，将滤液冷却结晶，抽滤，干燥，得到甜菜碱，产率可达93.4%，纯度达99.33%. 该工艺用氢氧化钾代替氢氧化钠，反应过程中生成的副产物氯化钾较氯化钠容易分离，有利于提高产品纯度，但氢氧化钾成本较氢氧化钠要高，会增加其生产成本。 1.2 对甜菜碱分离方法的研究崔国辉利用离子交换法使甜菜碱得到提纯：将反应液利用阳离子强酸性树脂，吸附甜菜碱，杂质用纯水冲走，然后用氨水解析出甜菜碱，甜菜碱溶液减压浓缩后，降温到30℃析出晶体，过滤得到甜菜碱，母液回收套用，得到的甜菜碱再经过真空干燥，得到含量99％以上的甜菜碱。该工艺纯度较高，分离效果较好，但分离前的准备较为复杂，而且离子交换柱容量较小，生产周期较长，效率低，产量受到限制，难以实现工业化。靳登超等人对分离甜菜碱的萃取结晶法进行了研究：将反应液加入萃取剂构成四元体系，通过实验，画出四元相图，确定优化条件后的萃取剂用量，利用甜菜碱和氯化钠在萃取剂中的溶解度差异使甜菜碱得到分离提纯，其中，萃取剂应该尽可能的溶解甜菜碱，并且微溶或不溶氯化钠。 1.3 对甜菜碱分析方法的研究李优琴等人利用比色法对甜菜碱含量进行测定：分别配制甜菜碱标准溶液、雷氏盐饱和液、丙酮溶液、乙醚洗液和甜菜碱样品溶液，吸取一定量的甜菜碱标准溶液，加入雷氏盐饱和溶液，将混合液在5℃下冷却30 min，然后在真空下用玻璃砂芯漏斗过滤，沉淀用乙醚洗涤3次，待乙醚挥发干后，用丙酮溶液溶解沉淀，定容至25 ml，在波长525nm处用1cm比色皿测其吸光度，然后用甜菜碱样品溶液代替甜菜碱标准溶液，重复以上步骤，对照标准曲线，依次算出样品中甜菜碱的含量。 2结论化学合成法中，原料的选取：关于碱方面，如果用氢氧化钙，则副产物氯化钙难以分离，氢氧化钾成本较高，碳酸钠效果也不太好，选氢氧化钠较为合适；关于三甲胺，由于其气体成本较高且容易挥发，极易溶于水，选用30%-35%的三甲胺水溶液比较合适。关于甜菜碱的生产方法，反应过程中：温度太高，会使三甲胺挥发，造成浪费，同时也会浪费能源；温度太低，反应速度较慢，反应不充分。采用分段加热法，既避免了原料和能源的浪费，又能使反应进行得很充分，提高产率。关于反应介质的选择，在甲醇和乙醇作溶剂时，反应速度都较水要慢，因此，选用水做反应溶剂比较合适。关于分离，常用的方法有简单蒸馏法、离子交换法以及萃取结晶法：由于甜菜碱具有两性表面活性剂的性质，简单蒸馏中会与水形成缔合胶体，难以分离，得到的产品纯度较低；离子交换法工艺繁琐，容量小，成本较高，不适用于工业生产；萃取结晶法分离效果较好，同时可以较好的利用副产物，避免浪费。关于萃取剂的选择，甜菜碱在甲醇中的溶解量较乙醇要高得多，但乙醇的成本较甲醇低，且氯化钠的溶解量也较甲醇要少得多，选用乙醇比较合适。关于分析方法的选择，高效液相色谱法、凯氏法、重量法、比色法测量过程都比较复杂，成本较高，改进后的快速滴定法简化了测量过程，但相比之下，非水滴定法操作比较简单，精确度高，成本较低，更适合在工业上推广。参考文献： [1]苏天铎，柳恒，唐清福.三甲胺乙内酯的合成[J].陕西化工，1999，（3）：35 [2]郝立勇，朱晓慧，齐永秀，张恭孝，化学法合成甜菜碱工艺的改进[J]；中国甜菜糖业，2003年04期 [3]杨昆，王稼，谭亿等.甜菜碱制备工艺的研究[J].化学研究与应用，2008年11期 [8]崔国辉.甜菜碱的精制工艺研究.中国化工贸易，2012，4（7）；157-157 [9]靳登超，杨志才，冯素霞等.合成甜菜碱生产中的产品分离[J].化工进展，2002，21（1）：154-157. [10]王双平，靳登超，胡俊峰.萃取结晶法分离合成甜菜碱中氯化钠[J].化学工业与工程，2007，24（5）：420-423. [11]李优琴，高家骅，周维仁.比色法测定合成甜菜碱的含量[J].江苏农业学报，1999年02期 [12]胡彩虹，夏枚生，许剑峰.滴定法快速测定饲料中甜菜碱[J].分析试验室，1999年06期 https://www.360docs.net/doc/d99690963.html,

甜菜碱的营养作用和效果修订稿

甜菜碱的营养作用和效果 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-

甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名，但其功效直到二十世纪七十年代才渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用，近年来，欧美一些国家相继在畜禽生产和水产养殖中进行了大量的研究，证实了甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体，参与氨基酸和脂肪的代谢，调节动物体内渗透压，具有促进生长、改善胴体组成、提高肉质、提高水产饵料的诱食性等功效。随着甜菜碱化学合成方法的进一步成熟，生产成本不断降低，已广泛应用于畜禽配合饲料中，在水产饲料和观赏动物饲料中使用也已十分普遍，大量试验研究表明，甜菜碱是一种无毒、害、无污染的新型多功能添加剂。一、甜菜碱的理化特性。 (一)、甜菜碱的化学结构甜菜碱是—种季铵型生物碱，又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等，化学名称为N-N-N-三甲基甘氨酸内盐，分子式C5H11NO2,分子量，其化学结构与氨基酸、胆碱相似 (二)、甜菜碱的理化特性纯品天然甜菜碱为微棕色流动性结晶粉末，能耐高温，熔点293℃；合成纯品甜菜碱则为白色或淡黄色结晶粉末，熔点301℃～305℃；有较强的吸水

性，极易潮解，并释放出三甲胺；在水中极易溶解(160g／100g水)，易溶于甲醇，微溶于乙醇，在氯仿或乙醚中不溶。 (三)、甜菜碱的安全性甜菜碱本身是动物体内的代谢中间产物，经大量实验证明，甜菜碱及其盐类无毒、无害、无污染，其小鼠半数致死量(LD50)在11，000m9／kg，对动物无致畸、致癌、致突变作用，是公认的安全物质。二、甜菜碱的生产工艺 (一)、天然提取法甜菜糖蜜是提取天然甜菜碱的主要原料，提取工艺主要有两种，一是离子交换法，此方法是将稀释的糖蜜流经强阳离子交换树脂柱和其它成份分离而留在柱内，后用稀氨水洗脱甜菜碱，洗脱液再流经强阴出了交换树脂，洗出液经蒸发、脱色、结晶、过滤制得甜菜碱；另一种普遍使用的方法是离子排斥法，此方法是将糖蜜导入填充有聚乙烯-二乙烯树脂的色谱分离柱(树脂交联二乙烯苯％，柱温80℃左右，料液流速接近色谱系统临界速度)，用水洗脱色谱分离树时，盐、糖及甜菜碱依次排出得以分离，再将收集液经蒸发、浓缩、三段结晶、过滤制得纯度约98％的无水或一水甜菜碱。 (二)、化学合成法一般采用氯乙酸和三甲胺为原料在液碱中进行常压反应，后经离子交换洗脱出甜菜碱母液，经蒸馏、盐酸酸化、浓缩、结晶、过滤成甜菜碱盐酸盐：或

甜菜碱厂家

https://www.360docs.net/doc/d99690963.html, 甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的，19世纪以来，甜菜同甘蔗一样起初是被用于提取蔗糖使用，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名，但其功效直到二十世纪七十年代才逐渐被认识。甜菜碱厂家哪家好？淮南华俊新材料科技有限公司来为您解答！甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用。为代谢的次生产物，是非常重要的渗透调节物质，对于植物增强抗逆性，比如抗盐碱，耐旱均十分重要。人们在甜菜中发现有一种成分能够起到很好清洁作用,又不伤害肌肤，非常安全，被命名为甜菜碱，近代被用于清洁类护肤品安全有效。甜菜碱是一种生物碱，具有强烈的吸湿性能，所以在制作工艺中经常会使用抗结块剂处理，其分子结构、应用效果与天然甜菜碱无明显差别，属于化学合成的天然物等同物。甜菜碱可从天然植物的根、茎、叶及果实中提取或采用三甲胺和氯乙酸为原料化学合成。淮南华俊新材料科技有限公司 https://www.360docs.net/doc/d99690963.html,

https://www.360docs.net/doc/d99690963.html, 淮南华俊新材料科技有限公司是安徽省高新技术企业，目前增设上海、广州两家办事处。是以表面活性剂和聚丙烯酸及丙烯酰胺系列聚合物的研发、生产、销售于一体的企业，产品广泛应用于日化、石油开采、水处理、农药助剂、水性涂料、金属加工液等多个领域。我公司的主要产品有阳离子表面活性剂系列、两性表面活性剂系列、非离子表面活性剂系列、增稠剂系列产品以及其他产品。同时，我司有经验丰富的配方师，研制各类有特色的应用配方；有受过高等教育的专业人员竭诚负责售前/后服务,并能按照客户要求提供OEM代加工服务。以客户为服务焦点，重合同，守信用竭诚为客户提供强有力的技术支持，携手共创更加美好的明天。淮南华俊新材料科技有限公司 https://www.360docs.net/doc/d99690963.html,

十二烷基二甲基苄基氯化铵

1．产品成分/组成信息产品名称: 十二烷基二甲基苄基氯化铵 CAS:8001-54-5/ 63449-41-2/139-07-1 含量: ≥44% 2．危害性概述接触途径眼、皮肤、吸入、误服。眼睛引起损伤。皮肤引起灼伤。吸入吸入可能有害，?该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强。误服对人体有害，?引致灼伤。。 3．急救措施吸入转移至新鲜空气处，饮温开水，若停止呼吸，进行人工呼吸。眼睛立即用流动冷水或生理盐水冲洗至少15分钟，就医。皮肤脱去被污染的衣着，用大量的清水和肥皂水冲洗。被污染的衣服需洗干净后再用。误服饮大量温开水，就医。 4．消防措施燃烧性可燃闪点无资料。自燃温度无意义。

有害燃烧产物氮氧化物和氯化物。灭火方法干粉,泡沫,沙土,二氧化碳, 雾状水。特殊灭火措施佩戴自给式呼吸器。 5．泄漏应急处理收容，用干砂或吸附材料吸收，置于容器内待处置。 6．操作处置和储存储存与作业要求不要接触。储存于阴凉、干燥、通风库房内，密闭容器，避免高温和阳光直射，远离火源，远离禁配物。 7．接触控制/个人防护工作场所职业接触限值无规定。工程控制一般应采用全面通风。手套防护手套。眼保护建议带防护眼镜。呼吸保护一般不需要。在可能接触蒸气/气雾的场合，佩戴空气净化式呼吸器。其它保护用具根据生产作业规程而定。 8．物理/ 化学性质外观: 无色至淡黄色粘稠透明液体。分子量: 340.00 熔点: 60°C。沸点: 无资料。密度g/cm3（25°C）: 0.980。蒸汽压（mmHg）: 无数据。蒸汽密度(空气=1): 无数据。蒸发率(水=1): 无数据。

十二烷基二甲基甜菜碱的合成

十二烷基二甲基甜菜碱的合成负责人：李仙粉一、实验目的 1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。 2. 了解甜菜碱型两性表面活性剂的性质和用途。二、实验原理两性离子表面活性剂是指同时携带正负两种离子的表面活性剂，它的表面活性剂离子的亲水基既具有阴离子部分又具有阳离子部分，是两者结合在一起的表面活性剂。十二烷基二甲基甜菜碱又名BS-12，为无色或淡黄色透明粘稠液体，有良好的去污、气泡渗透和抗静电性能，杀菌作用温和，刺激性小。在碱性、酸性和中性条件下均溶于水，即使在等电点也无沉淀，不溶于乙醇等极性溶剂，任何pH值下均可使用，属两性离子表面活性剂。十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为： CH3OCH3 C12H25—N + CH2—C—O—Na+→C12H25—N+—CH2COO—+NaCl CH3Cl CH3 十二烷基二甲基甜菜碱适用于制造无刺激的调理香波、纤维柔软剂、抗静电剂、匀染剂、防锈剂、金属表面加工助剂和杀菌剂。三、主要试剂和仪器 N,N-二甲基十二烷胺，氯乙酸钠，乙醇，盐酸，乙醚。电动搅拌器，电热套，三口烧瓶（250mL），球形冷凝管，玻璃漏斗（90mm），温度计（0~100℃），界面张力仪，泡沫测定仪。四、实验步骤将三口烧瓶、温度计、电动搅拌器、球形冷凝管安装好，称取10.7g N,N-二甲基十二烷胺，放入三口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30mL50%的乙醇溶液，倒入三口烧瓶中，在水浴中加热至60~80℃，并在此温度下回流至反应液变成透

明为止。冷却反应液，在搅拌情况下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。每次用10mL乙醇和水（1:1）的混合溶液洗涤两次，然后干燥滤饼。粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精致的十二烷基二甲基甜菜碱。测定其表面张力和泡沫性能。用不同的表面活性剂来制备洗涤用品 1.洗洁精的制备；见附录I 2.肥皂的制备。见附录II 五、注意事项 1. 所用的玻璃仪器必须干燥。 2. 滴加浓盐酸不要太多，至乳状液不再消失即可。 3. 洗涤滤饼时，洗涤溶剂要用规定的浓度及剂量，不宜太多。六、思考题 1. 两性表面活性剂有哪几类？其在工业和日用化工方面有哪些用途？ 2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂相比，其性质的最大差别是什么？聚醋酸乙烯乳胶涂料的制备一、实验目的 1. 了解自由基聚合反应的特点。 2. 了解乳胶涂料的特点，掌握制备方法。二、实验原理聚醋酸乙烯乳胶涂料为乳白色粘稠液体，可加入各色色浆配成不同颜色的涂料，主要用于建筑物的内外墙涂饰。该涂料以水为溶剂，所以具有安全无毒、施工方便的特点，易喷涂、刷涂、滚涂，干燥快、保色性好，但光泽较差。聚醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应，属于连锁聚合反应，整个过程包括链引发、链增长和链终止。 1. 链引发 O O NH4—O—S—O—O—S—O—NH42SO4·+2NH4+

甜菜碱的合成及产品提纯的新方法

２２河北化工２００６年第２期甜菜碱（Ｂｅｔａｉｎｅ）是具有Ｒ－（ＣＨ３）２Ｎ＋ＣＨ２ＣＯＯ－结构化合物的总称。较常见的如十八烷基甜菜碱，它是用途广泛的两性表面活性剂；还有Ｎ，Ｎ，Ｎ－三甲基甘胺酸内盐，又称三甲胺乙内酯或甜菜素，是一种季胺型水溶性生物碱，因最初从甜菜中提取而得名，广泛地存在于动植物体内，是良好的饲料及食品添加剂。本文着重讲述Ｎ，Ｎ，Ｎ－三甲基甘胺酸内盐，它在动物代谢中起着相当重要的作用，具有作为甲基供体促进动物脂肪代谢，调节渗透压，增进食欲，稳定维生素，预防球虫病，提高饲料利用率等多种功效。最近几年，随着生物制药技术的不断进步，人们又发现甜菜碱在生物发酵过程中起着重要作用，它代替氯化胆碱和蜂蜜作为细菌生长的培养基，可以使发酵效果明显提高，从而大大改善了药品的质量和制造成本。１生产现状及市场前景甜菜碱在１９世纪末被发现后，长期以来人们主要集中在如何从甜菜中进行提取的研究上，各地生产规模也不大，一直到上世纪７０年代才在芬兰出现了专门进行研究、生产及销售饲料用甜菜碱的ＣＡＬＴＥＲ公司。其他各国也曾进行过在化工、医药、及农药等方面的应用性研究，并取得了一定的进展。目前欧美国家已把甜菜碱作为要推广的重要饲料添加剂品种之一，大量应用于养殖业。我国对这一产品的开发利用也是从制糖业和饲料加工业开始的，八一糖厂和珧南制药厂分别于上世纪７０年代末从废蜜中以离子交换柱法提取出甜菜碱。此后，沈阳石油化工研究院研究开发出以甜菜、糖蜜、盐酸、液氨、烧碱为原料，采用膜分离技术提取甜菜碱的技术路线，已通过省级技术鉴定，达到国内领先水平。中科院新疆化学研究所又相继开发出从酒醪中分离甜菜碱的新工艺，采用的是离子交换二床法和三床法，该工艺设备简单，成本低，生产的甜菜碱产品不需要精制即可达到医药级产品的纯度。化学合成法最早是在中国农科院饲料研究所开发成功的，并申请了国家专利，其分离方法是离子交换柱法，目前，合成甜菜碱的分离方法几乎都是离子交换柱法。甜菜碱在饲料添加剂方面的应用早已被人们所认识和推广，且有不断增长的趋势。在国外，甜菜碱作为饲料添加剂的需求量每年上升８％，其作为食品添加剂也已在澳大利亚、美国等国家被人们所接受。在化妆品行业，其保湿性能也得到一定程度的应用。在我国，甜菜碱的需求量也逐年提高，据饲料行业提供的２０００年统计数字，我国用于饲料添加剂的甜菜碱总需求量为４０００ｔ／ａ，并以每年５％的速度增长。最近几年，随着制药行业发酵技术的不断进步，国内个别制药企业已经掌握了利用甜菜碱进行生物发酵技术，并已应用于生产，效果显著。这标志着甜菜碱已经走进制药行业。所以，甜菜碱的市场前景非常广阔。２传统生产方法２．１天然提取法天然甜菜碱取自于制糖废液，一般是用离子交换提取法和离子排斥提取法。离子交换提取法是将稀释的废糖液流经离子交换树脂，留下其中的甜碱，使氨基酸及金属盐与其他成分分离。然后用稀氨水洗脱甜菜碱，回收率达７０％。离子排斥提取法是将稀释的废糖蜜通过填充有聚苯乙烯—二乙烯苯的色谱柱中分离，柱温在８０℃左右，料液流速接近色谱系统临界速度，用水洗脱色谱分离柱时，盐、糖及甜菜碱依次洗脱得以分离，收甜菜碱的合成及产品提纯的新方法（河北化工医药职业技术学院工厂，河北石家庄０５００３１）王建辉［摘要］在介绍甜菜碱市场现状，发展前景及传统生产方法的基础上，重点论述了萃取结晶法生产甜菜碱的原理、特点、萃取剂的选择等，证明萃取结晶法提纯甜菜碱是可行的。［关键词］甜菜碱；合成；提纯；新方法［中图分类号］ＴＱ４２３．３＋１［文献标识码］Ａ［文章编号］１００３－５０９５（２００６）０２－００２２－０２［收稿日期］２００５－１０－２０［作者简介］王建辉（１９６６－），男，讲师，工程师，从事化工、机械方面的教学、科研及管理工作。

甜菜碱的营养用和效果

甜菜碱的营养作用和效果甜菜碱(Betaine)是首先在欧洲被发现的，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名，但其功效直到二十世纪七十年代才渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用，近年来，欧美一些国家相继在畜禽生产和水产养殖中进行了大量的研究，证实了甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体，参与氨基酸和脂肪的代谢，调节动物体内渗透压，具有促进生长、改善胴体组成、提高肉质、提高水产饵料的诱食性等功效。随着甜菜碱化学合成方法的进一步成熟，生产成本不断降低，已广泛应用于畜禽配合饲料中，在水产饲料和观赏动物饲料中使用也已十分普遍，大量试验研究表明，甜菜碱是一种无毒、害、无污染的新型多功能添加剂。一、甜菜碱的理化特性。 (一)、甜菜碱的化学结构甜菜碱是—种季铵型生物碱，又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等，化学名称为N-N-N-三甲基甘氨酸内盐，分子式C5H11NO2,分子量117.15，其化学结构与氨基酸、胆碱相似 (二)、甜菜碱的理化特性纯品天然甜菜碱为微棕色流动性结晶粉末，能耐高温，熔点293℃；合成纯品甜菜碱则为白色或淡黄色结晶粉末，熔点301℃～305℃；有较强的吸水性，极易潮解，并释放出三甲胺；在水中极易溶解(160g／100g水)，易溶于甲醇，微溶于乙醇，在氯仿或乙醚中不溶。 (三)、甜菜碱的安全性甜菜碱本身是动物体内的代谢中间产物，经大量实验证明，甜菜碱及其盐类无毒、无害、无污染，其小鼠半数致死量(LD50)在11，000m9／kg，对动物无致畸、致癌、致突变作用，是公认的安全物质。二、甜菜碱的生产工艺 (一)、天然提取法甜菜糖蜜是提取天然甜菜碱的主要原料，提取工艺主要有两种，一是离子交换法，此方法是将稀释的糖蜜流经强阳离子交换树脂柱和其它成份分离而留在柱内，后用稀氨水洗脱甜菜碱，洗脱液再流经强阴出了交换树脂，洗出液经蒸发、脱色、结晶、过滤制得甜菜碱；另一种普遍使用的方法是离子排斥法，此方法是将糖蜜导入填充有聚乙烯-二乙烯树脂的色谱分离柱(树脂交联二乙烯苯5.5％，柱温80℃左右，料液流速接近色谱系统临界速度)，用水洗脱色谱分离树时，盐、糖及甜菜碱依次排出得以分离，再将收集液经蒸发、浓缩、三段结晶、过滤制得纯度约98％的无水或一水甜菜碱。 (二)、化学合成法

十二烷基甜菜碱

主要用作絮凝剂：对于悬浮颗粒，较粗、浓度高、粒子带阳电荷，水PH值为中性或碱性的污水，由于阴离子聚丙烯酰胺分子链中含有一定量极性基能吸附水中悬浮的固体粒子，使粒子间架桥形成大的絮凝物。因此它加速悬浮液中的粒子的沉降，有非常明显的加快溶液的澄清，促进过滤等效果。该产品广泛用于化学工业废水、废液的处理，市政污水处理。 1.自来水工业、高浊度水的净化、沉清、洗煤、选矿、冶金、钢铁工业、锌、铝加工业、电子工业等水处理。用于石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理、防止水窜、降低摩阻、提高采收率、三次采油得到广泛运用。 2..用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。[2] 3.用于造纸工业、一是提高填料、颜料等存留率。以降低原材料的流失和对环境的污染；二是提高纸张的强度（包括干强度和湿强度），另外，使用PAM还可以提高纸抗撕性和多孔性，以改进视觉和印刷性能 4.用于食品及茶叶包装纸中、其他行业，食品行业，用于甘蔗糖、甜菜糖生产中蔗汁澄清及糖浆磷浮法提取。 5.酶制剂发酵液絮凝澄清工业 6.用于饲料蛋白的回收、质量稳定、性能好，回收的蛋白粉对鸡的成活率提高和增重、产蛋无不良影响，合成树脂涂料，土建灌浆材料堵水，建材工业、提高水泥质量、建筑业胶粘剂，填缝修复及堵水剂，土壤改良、电镀工业、印染工业等。无机盐效果要高数倍或数十倍，因为这类废水普遍带有阴电荷。使用水溶性偶氮引发剂AIBA等，已能将其分子量提高到千万以上。十二烷基甜菜碱性能:两性离子表面活性剂，能与各种类型染料、表面活性剂及化妆品原料配伍，对次氯酸钠稳定，不宜在100℃以上长时间加热。本品在酸性及碱性条件下均具有优良的稳定性，配伍性良好。对皮肤刺激性低，生物降解性好，具有优良的去污杀菌、柔软性，抗静电性、耐硬水性和防锈性。用途:用于配制香波、泡沫浴、敏感皮肤制剂、儿童清洁剂等，也可用作纤维、织物柔软剂和抗静电剂、钙皂分散剂、杀菌消毒洗涤剂及橡胶工业的凝胶乳化剂、兔羊毛缩绒剂、灭火泡沫剂等，亦是农药草甘膦的增效剂。由于甜菜碱具有润湿、分散、乳化、净洗、柔软和抗静电等性能, 在纺织工业上常用作缩绒剂、染色助剂和带电防止剂。甜菜碱的防腐蚀性可用作金属的防诱剂。甜菜碱的丰富

α–长链烷基甜菜碱应用性能研究

α–长链烷基甜菜碱应用性能研究狄永红，王泽云（南风化工集团股份有限公司山西运城044000）摘要：研究了新型两性表面活性剂α–长链烷基甜菜碱（C10、C12）的应用性能，并与目前常用两性表面活性十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）进行了对比。结果表明，α-癸基基甜菜碱KP点与BS-12相当，泡沫性能优于BS-12，润湿力、去污力低于BS-12；α-十二烷基甜菜碱的泡沫性能、润湿力、去污力均优于BS-12。关键词：α–长链烷基甜菜碱；BS-12；应用性能 α–长链烷基甜菜碱是采用α–长链氯代脂肪酸与短链叔胺反应合成的一种新型两性表面活性剂，因其与传统两性表面活性剂相比性能相近，但具有成本方面的突出优势，因而受到众多研究者的关注[1,2]。本课题前期的工作研究了α–长链烷基甜菜碱的合成工艺条件及部分理化性质[3,4]。本文在前期研究的基础上以目前洗涤产品中常用的两性表面活性剂十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）为对照，研究了疏水基碳链为C10和C12的α–长链烷基甜菜碱的KP点、泡沫力、润湿力和去污力等洗涤作用方面比较重要的性能。由于α–长链烷基甜菜碱在分子结构上与普通长链烷基甜菜碱BS-12有一定区别，即疏水基团与亲水基团的空间位置有所不同，因而可能导致其产品性能的变化。图1为α–长链烷基甜菜碱和BS-12的分子结构。 BS-12 α–长链烷基甜菜碱图1 α–长链烷基甜菜碱和BS-12的分子结构 Fig.1 Molecular structures of α-long alkylchain betaine and BS-12

1 实验部分 1.1 仪器与试剂 α-癸基甜菜碱，28%，实验室自制；α-十二烷基甜菜碱，28%，实验室自制；BS-12，30%，上海经纬化工有限公司； 202号纯棉帆布，上海染料公司；标准污布，中国日用化学工业研究院。WSD-3U全自动荧光白度仪，RHLQ-III立式去污机，罗氏泡沫仪，恒温水浴。 1.2 分析检测 ⑴泡沫力的测定泡沫力参照GB/T 13173.6-91《洗涤剂发泡力的测定(Ross-Miles法)》方法及GB/T《7462-1994 改进Ross-Miles法》进行测定。 ⑵润湿力的测定润湿力参照GB 5557-85《表面活性剂纺织助剂渗透力测定法润湿法》方法进行测定。 ⑶去污力的测定去污力参照GB/T 13174-2003《衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定》进行测定。 2 结果与讨论 2.1 KP 点 Kraft point(KP点)是衡量表面活性剂水溶性的一个重要指标，对其各方面应用性能有非常重要的影响。将α-长链烷基甜菜碱和BS-12分别配成1.0%水溶液，用浊度法测定其KP点。实验结果见表1。由表中数据可见，α-癸基甜菜碱和BS-12的KP点小于0℃，α-十二烷基甜菜碱的KP点为5.5℃。说明疏水基碳链低于十二的α-长链烷基甜菜碱与BS-12一样具有优良的低温溶解性，适合应用于在常温条件下储存和使用的各类洗涤产品中。表1 α-长链烷基甜菜碱和BS-12的KP点 Tab.1 Kraft point of α-long alkylchain betaine and BS-12 种类α-decylbetaine α-Lauryl betaine BS-12 KP,℃< 0 5.5 < 0

(老张论钓)各种甜菜碱的区分和钓鱼中的应用

各种甜菜碱的区别和在钓鱼中的应用（老张论钓）码字不易多多关注一、水产界和鱼饵界使用甜菜碱的现象目前各大电商平台鱼饵销售商家、水产饲料生产厂家，无不对甜菜碱情有独钟，对甜菜碱的使用和宣传已经扩大到到整个水产饲料和鱼饵产业，似乎不添加甜菜碱，鱼就不吃食。实际上，各种甜菜碱是较多化学添加剂的一种分类，在水产饲料行业中，因其可以提高养殖鱼类的产量而迅速发展，并扩大到商品鱼饵中。大多数人把它定义为诱食剂，我觉得不然，应该定义为促进摄食物质，用来提高适口性，增加摄食次数。并且化学物质的添加量是极少的，经常在百分之零点几的添加量，稍多就会起到反作用，因为稍多就超过了鱼类感知的阈值（界限值）。举个例子来说，好比人对于味精，吸引你食欲的是饥饿的本性和食物的种类以及食物的色香味，并非其中的味精，味精只能起到促进作用。诱食剂是单方或者复方饵料整体的一个特性，就好比打窝的时候扔一把玉米粒，也会起到诱食作用，所以要起到有效果的诱食，还是需要多种物质共同发挥作用的。所以我想用我多年的钓鱼经验和对添加剂的使用经验，总结下各种甜菜碱在钓鱼中的作用。二、最常用的各种甜菜碱包含以下几种：为方便学习，我只总结最直接的干货，无用信息直接去搜索词条。 1.甜菜碱，学名三甲基甘氨酸（三甲胺内脂）,名称有很多，从甜菜中提取也可以化学合成，白色晶体粉末，轻微的甜味（尝起来，不是闻起来），极强的吸湿性。储存一般是添加抗结块剂（成本较高）

或者和其他干燥型配料预混使用。最早用于水产饲料，最主要的功能是保持饲料中维生素的稳定性，在鱼体内促进蛋白质合成和代谢，保证水产养殖户提高产量。在钓鱼使用中，要是作为诱食剂使用，无非就是利用三甲基成分刺激鱼类的感觉，诱鱼效果一般，不能明显提高渔获。其次经过使用经验来看，市面上销售的甜菜碱纯度似乎并不高，也就是三甲胺内脂的成分含量不是很纯，造成鱼饵料配比的时候，掌握不好用量，本身我们没有专业知识和设备，无法去测定真实含量。所以这一类添加的时候没有根据可寻，大多还是依靠个人经验。甜菜碱在鱼饵配置中越来越不受待见，效果不明显，属于过时的产品。 2.无水甜菜碱，学名甘氨酸三甲胺内盐，用化学反应制得，白色粉末类似洗衣粉状，基本无味。不过它具有保湿作用，经常用于化妆品。化学合成的无水甜菜碱纯度很高，原料易得、工艺容易掌握、质量稳定可靠、生产不受时间限制。在水产饲料和鱼饵中主要充当营养助剂的作用，和甜菜碱功能一样。另外在饵料配置过程中，易于保存，目前鱼饵配比中大多用无水甜菜碱代替甜菜碱使用，主要是因为两者作用完全一样，无水甜菜碱方便储存，纯度高。在鱼饵配方中作为预混料存在，防止配方泄露。在天然水域，受污染和不受污染水域添加比例是不同的，在黑坑里和各种气候环境下，都存在这一个各种环境都适合的一个添加量，这个添加量是长时间摸索出来的，不可能随随便便告诉别人，属于可以挣钱的范畴。 3.硫代甜菜碱（DMT），学名二甲基-β-乙酸噻亭，化学合成制得，白砂糖状，硫的臭味，比较难闻。网上所有人都在说硫代易吸湿

应用化学实验

应用化学实验复习两型表面活性剂十二烷基甜菜碱的制备一、实验原理烷基甜菜碱是甜菜碱分子中的一个甲基被长链烷基取代后的产物： O 3N +CH 3 C H 3O - O 3 N +CH 3R O - 式中R 为C12~C18的长链烷基。本实验从十二烷基开始，与甲醛和甲酸发生还原氨基化（Leuckart 反应），生成二甲基十二烷基胺，后都在与乙酸进行季胺化反应，生成产物十二烷基甜菜碱。 RCH 2NH 2+HCHO →RCH 2NHCH 2OH →RCH 2N=CH 2+H 2O RCH 2N=CH 2 +HCOOH →RCH 2NHCH 3+CO 2 RCH 2NHCH 3+HCHO →RCH 2N(CH 3)CH 2OH RC 2N +(CH 3)=CH 2+H 20 RCH 2N+(CH 3)=CH 2+HCOOH →RCH 2N(CH 3)2+C02+H + 在此过程中尚有shiff 碱的异构化反应，最后水解生成醛，因而会影响产品质量，降低收率。 RCH=NCH 3+H 2O+RCHO+CH 3NH 2 以脂肪叔胺为原料可合成不同的表面活性剂。本实验总反应： n-C12H25NH2+2CHO+2HCOOH n-C12H25N(CH3)2+2CO2+2H20

n-C12H25N(CH3)2+ClCH2COONa 二、实验操作 1、十二烷基甜菜胺的制备：向装有电动搅拌和滴液漏斗的三颈瓶中加入9.3g（11.5ml，0.05mol）十二烷基胺和13ml95%的乙醇，在不高于30度的温度下缓慢加入13ml（0.29mol）85%甲酸，开始时有白烟冒出，滴加完毕后升温至40度，并保持在该温度下滴加11ml37%甲醛溶液，滴加完毕后，取下滴液漏斗，换上回流冷凝管，升温至回流温度，至反应没有二氧化碳放出。冷却，用10%氢氧化钠溶液调节反应混合物至略碱性，注意观察：溶液浑浊--------变清------浑浊，这是实验成功与否的关键用50---60ml氢氧化钠，移入分液漏斗，分层。 2、十二烷基甜菜碱的制备：反应装置和1相同，加入3.8g氯乙酸，在冷却和搅拌下慢慢滴入由1.6gNaOH和23ml水配成的溶液，然后滴入以上制的的二甲基十二烷基胺。升温至70—80度，搅拌3h，得到浅黄色、粘稠的十二烷基甜菜碱澄清溶液，其中活性物含量为30%，测定其表面张力和气起泡性能。三、附 1、酸碱中和时放热反应，高温促使胺的氧化，如有必要，平外用冷水冷却； 2、滴加甲醛过程中释放出二氧化碳气体，要控制滴加速度，避免突然放出大量气体二将物料冲出； 3、由于甲酸大大过量，所形成的叔胺成为叔胺甲酸盐，加碱的目的是使叔胺游离出来，氢氧化钠的量以叔胺析出完全为度； 4、下一步的反应是在有水的存在下进行的，在此用无水硫酸钠干燥的目的是为了较准确地称量产物一确定操作2中其他反应物的量，使反应基本上在等摩尔比的条件下进行。四、实验习题 1、两性表面活性剂有哪几类？在日用化工方面有哪些用途？答：有：氨基酸型、甜菜碱型、咪唑琳型。用途：用于高级香波、沐浴液、泡沫浴面 2、甜菜碱型与氨基酸型表面活性剂相比在其性质的最大差别是什么？答：甜菜碱型无论在酸中、碱性水溶液中都能溶解；即使在等电点时也无沉淀。二、餐具洗涤剂的配制洗涤剂有液状、膏状、粉末状和块状等不同剂型的产品，但它们的基本原理相同，均由表面活性剂和助剂配制而成。用于洗涤剂的表面活性剂主要有烷基（LAS）、烷基磺酸钠（AS）、脂肪醇酸钠（FAS）、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO）、烷基酚聚氧乙烯醚（OP）等等，它们具有良好的润湿离、分散力、乳化力、洗净力等，而且价格低廉。助剂分为无极助剂和有机助剂。无极助剂主要有三聚磷酸钠、硫酸钠、水玻璃、过硼酸钠和过碳酸等。有机助剂主要有CMC、烷醇酰胺、酶、助溶剂乙醇、尿素、甲苯磺酸钠等。对不同的洗涤剂又有不同的配方比要求，餐具洗涤剂要求对皮肤刺激性小，近乎为中性，脱脂力和起泡力强。因此，常以AES、AEO-9等为活性物质，而且常常配以烷醇酰胺来稳定泡沫，帮助脱脂。 1、说明个配方中组分的功能是什么？答：烷基苯磺酸钠和AES是表面活性剂具有润湿、分散、乳化的特点。同时具有脱脂和气泡的作用月桂酰二乙醇胺是有机助剂具有稳定气泡帮助脱油的作用；EDTA钠盐为络合物，可以络合水中的钙离子、镁离子;40%甲醛为防腐剂；香料：增香。护肤化妆品雪花膏的制备

甜菜碱的分类及测定

甜菜碱的产品分类及测定方法甜菜碱(Betaine)是一种能为动物提供高效活性甲基的类维生素的营养添加剂，19世纪最早发现于欧州，因它主要存在于甜菜的糖蜜中，故而得名。甜菜碱的化学名称是1-羧基-N，N，N- 三甲基乙内脂，分子式为C5H11NO2，化学结构与甘氨酸类似，属于季胺碱类。甜菜碱具有多种功能，作为高效甲基的供体，可以促进动物脂肪代谢，缓和应激，调节渗透压，促进家禽生长，增加体重及产蛋量，稳定维生素，预防球虫病，提高瘦肉率，防止脂肪肝，提高饲料利用率等多种功效。目前，随着生物制药技术的不断进步，在发酵中添加适量甜菜碱可提供甲基供体，促进菌体生长，从而大大改善药品的质量并降低生产制造成本。甜菜碱也是良好的饲料及食品添加剂。目前，市场上甜菜碱的种类很多，根据生产工艺不同分为天然甜菜碱、化工合成甜菜碱及其制剂。化学合成甜菜碱根据分子结构不同可分为甜菜碱和甜菜碱盐酸盐;按产品功能和生产工艺上可分为复合甜菜碱和吸附甜菜碱。甜菜碱纯品为白色晶体，有甜味和特殊的蛋白质味，易潮解;甜菜碱属无毒物质，其外观因载体和生产工艺不同而有所差异。以下就几种不同类型甜菜碱品质控制要点和甜菜碱含量的检测方法分别进行介绍和探讨。 1 不同形式甜菜碱产品的控制要点 1.1 天然甜菜碱天然甜菜碱取自于甜菜制糖废液，一般是用离子交换提取和离子排斥提取分离加工而成。按GB/T 21515-2008《饲料添加剂天然甜菜碱》规定的技术指标进行检测和品控制即可达到产品质量的要求。 1.2 化工合成甜菜碱 1.2.1 甜菜碱、复合甜菜碱、吸附甜菜碱化工合成甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，然后用适当的方法将其分离从而得到甜菜碱产品。复合甜菜碱和吸附甜菜碱从生产工艺上均属于化工合成甜菜碱，是与促甲基转化物质、营养增强剂、载体吸附或复合而成不同含量和剂型的产品。化工合成甜菜碱及其制剂还未见相关产品标准出现，多以生产企业标准为主。含量测定推荐采用NY/T 1619-2008《饲料中甜菜碱的测定离子色谱法》，后于2009年12月1日升级为

三种不同类型甜菜碱表面活性剂的发泡及增稠性能研究

三种不同类型甜菜碱表面活性剂的发泡及增稠性能研究王培义1 闫铨钊1 梁晓军2 (1.郑州轻工业学院化学工程系,郑州450002;2.郑州大学化工学院,郑州450002) 摘要:分别测定了水中十二烷基甜菜碱(DB)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)和十二烷基羟丙基磺基甜菜碱(DHSB)在不同温度、硬度、p H值及其不同质量分数下的发泡性能,并用上述3种甜菜碱分别与AES和6501复配,测定了它们的增稠性随温度、p H值、NaCl的质量分数及3种甜菜碱在溶液中质量分数的变化。结果表明:在测量范围内,3种甜菜碱的发泡性随温度和在溶液中质量分数的升高而升高,且几乎不受水中CaCO3质量浓度的影响。DHSB的发泡性受其在溶液中质量分数和p H值的影响较大,在w(甜菜碱)<0.15%和p H= 5条件下,DHSB的发泡性较DB和CAPB差;当p H=9时,其发泡性优于DB和CAPB。添加甜菜碱的体系易被NaCl增稠,3种甜菜碱的增稠性随NaCl的质量分数的增加均出现最大值,其峰值是未加甜菜碱的6～7倍,且在微酸性条件下甜菜碱的增稠效果更为明显。关键词:甜菜碱　两性表面活性剂　发泡性　增稠性甜菜碱类表面活性剂具有优良的洗涤发泡性、增稠性、抗硬水性以及低刺激性、调理性、抗菌性、生物降解性等特点,广泛应用于日用品及工业助剂配方中[1]。在甜菜碱类表面活性剂中最主要的品种是十二烷基甜菜碱(DB)、椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB)、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱(DHSB)等。有关此类表面活性剂的合成与性能已有研究报道[1～3]。甜莱碱类表面活性剂具有多种功能,但在许多液体洗涤剂配方中选用它的主要原因是由于它具有优良的协同增稠作用及发泡、稳泡作用。笔者进一步研究了几种甜菜碱表面活性剂的发泡性能以及它对以AES为主的表面活性剂体系的增稠性能。 1　实　验 1.1　主要原料及仪器十二烷基甜菜碱(DB),w=29.92%;椰油酰胺丙基甜菜碱(CAPB),w=34.65%;十二烷基羟丙基磺基甜菜碱(DHSB),w=36.40%;脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES),w=72.63%;月桂酸二乙醇酰胺(6501,1∶1型)均为工业品。其他为分析纯。 Ross2Miles泡沫仪;NDJ21型旋转粘度计。 1.2　测试方法发泡性采用G B/T1317316—91法测定;粘度采用G B5561—85法测定。 2　结果及讨论 2.1　甜菜碱类表面活性剂的发泡性能 2.1.1　3种甜菜碱的发泡性在不同温度下随其在溶液中质量分数的变化在去离子水中,分别测定了DB、CAPB、DHSB在质量分数为0.05%～0.30%时的泡沫高度,结果见图1 。图1　不同温度下甜菜碱的质量分数与泡沫高度的关系由图1可见,此类表面活性剂具有优良的发泡性能,在测量范围内,3种甜菜碱的发泡性均随温度和在溶液中质量分数的升高而升高。w(甜收稿日期:20020311;修改稿收到日期:20030113。作者简介:王培义(1961),教授,主要从事表面活性剂、合成洗涤剂、化妆品等精细化学品的教学与研究工作,已发表论文40余篇。 2003年3月精　细　石　油　化　工 SPECIAL ITY PETROCHEMICALS 第2期

甜菜碱的营养作用和效果

甜菜碱的营养作用和效果甜菜碱（Betaine ）是首先在欧洲被发现的，它主要存在于甜菜糖的糖蜜中，故而得名，但其功效直到二十世纪七十年代才渐被认识。甜菜碱普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在营养物质的代谢中起着十分重要的作用，近年来，欧美一些国家相继在畜禽生产和水产养殖中进行了大量的研究，证实了甜菜碱是动物机体内重要的甲基供体，参与氨基酸和脂肪的代谢，调节动物体内渗透压，具有促进生长、改善胴体组成、提高肉质、提高水产饵料的诱食性等功效。随着甜菜碱化学合成方法的进一步成熟，生产成本不断降低，已广泛应用于畜禽配合饲料中，在水产饲料和观赏动物饲料中使用也已十分普遍，大量试验研究表明，甜菜碱是一种无毒、害、无污染的新型多功能添加剂。、甜菜碱的理化特性。（一）、甜菜碱的化学结构甜菜碱是 — 种季铵型生物碱，又名甘氨酸甜菜碱、三甲基甘氨酸等，化学名称为 N-N-N- 三甲基甘氨酸内盐，分子式 C5H11NO2, 分子量 117.15，其化学结构与氨基酸、胆碱相似（二）、甜菜碱的理化特性纯品天然甜菜碱为微棕色流动性结晶粉末，能耐高温，熔点 293C ;合成纯品甜菜碱则为白色或淡黄色结晶粉末，熔点 301 C ?305C ;有较强的吸水性，极易潮解，并释放出三甲胺；在水中极易溶解（160g / 100g 水），易溶于甲醇，微溶于乙醇，在氯仿或乙醚中不溶。（三）、甜菜碱的安全性（LD50）在11, 000m9/ kg ，对动物无致畸、致癌、致突变作用, 是公认的安全物质。、甜菜碱的生产工艺（一）、天然提取法甜菜糖蜜是提取天然甜菜碱的主要原料，提取工艺主要有两种，一是离子交换法，此方法是将稀释的糖蜜流经强阳离子交换树脂柱和其它成份分离而留在柱内，后用稀氨水洗脱甜菜碱，洗脱液再流经强阴出了交换树脂，洗出液经蒸发、脱色、结晶、过滤制得甜菜碱;另一种普遍使用的方法是离子排斥法，此方法是将糖蜜导入填充有聚乙烯 -二乙烯树脂的色谱分离柱（树脂交联二乙烯苯 5.5%，柱温80C 左右，料液流速接近色谱系统临界速度），用水洗脱色谱分离树时，盐、糖及甜菜碱依次排出得以分离，再将收集液经蒸发、浓缩、三段结晶、过滤制得纯度约 98%的无水或一水甜菜碱。（二）、化学合成法甜菜碱本身是动物体内的代谢中间产物，经大量实验证明，甜菜碱及其盐类无毒、无害、无污染，其小鼠半数致死量

枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究

（中文标题：黑体，二号）枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究Comparative study on methods for determination of betaine from Lycium barbarum L. （英文标题：Times New Roman，20）院系：生命科学学院专业：生物技术年级：2003级学号：12003242527 姓名：马佳卉指导教师：张自萍（黑体，三号）

枸杞甜菜碱含量测定方法的比较研究（标题：黑体二号）摘要（黑体，小四）：本实验利用甲醇加热回流提取枸杞甜菜碱，提取物经活性炭脱色、雷氏盐沉淀、分光光度法测定不同产地枸杞甜菜碱含量；或直接利用NH2柱未经衍生高效液相色谱法测定枸杞甜菜碱含量。通过比较分光光度法和高效液相色谱法测定的枸杞甜菜碱含量，选择适宜的甜菜碱含量测定方法。由实验结果可知，NH2柱未经衍生高效液相色谱法快速、简便、重复性好，所测甜菜碱含量明显高于分光光度法。本研究表明NH2柱未经衍生高效液相色谱法能快速准确地测定枸杞甜菜碱含量，可用于枸杞的质量控制.（仿宋，小四，1.5倍行距）关键词：枸杞子；甜菜碱；分光光度法；高效液相色谱法 Comparative study on methods for determination of betaine from Lycium barbarum L. （Times New Roman，18，加粗） Abstract（Times New Roman，14，加粗）:To apply methanol-refluxed extraction method to extract betaine from Lycium barbarum L., extraction was decolored by active carbon, precipitated with Remecke salt and the contents of betaine from different producing areas were determined by spectrophotometry;