实验室中甲醛含量的测定
污染物分析专用实验 -------校园水环境污染物监测设计方案
学号：B13070728
姓名：蒋浩博
指导老师：葛晓燕、苏艳
目录
一、监测背景 (1)
二、基础资料的收集 (2)
三采样点的设置 (3)
四、检测项目的确定 (4)
五、采样时间和采样频率的确定 (4)
六、实验仪器 (4)
七、样品的预处理 (5)
八、结果表达、质量保证和实施计划 (6)
实验室甲醛含量测定设计方案
一、监测背景
实验室安全非常重要，为了学生的实验安全需要测量一下实验室的甲醛浓度。
二、基础资料的收集
甲醛的危害：刺眼流泪，粘膜发炎、喉部疼痛、肺部水肿、恶心呕吐等呼吸道疾病，而甲醛超标严重的导致女性月经紊乱、妊娠综合症、生育力下降及新生儿染色体异常、白血病。青少年智力下降。长期接触低剂量甲醛污染而导致鼻咽癌、脑癌、结肠癌，高浓度甲醛还破坏免疫系统、肝脏系统等。
室内甲醛含量标准：根据国家强制性标准，关闭门窗1小时后，每立方米室内空气中，甲醛释放量不得大于0.08毫克；如达到0.1-2.0毫克，50%的正常人能闻到臭气；达到2.0-5.0毫克，眼睛、气管将受到强烈刺激，出现打喷嚏、咳嗽等症状；达到10毫克以上，呼吸困难；达到50毫克以上，会引发肺炎等危重疾病，甚至导致死亡。
三、采样点的设置
在两个实验室中分别放置两个空气采样器，分别测量两次。
四、监测项目的确定
实验室甲醛含量测定
五、采样时间和采样频率的确定
分别在同学们做完实验前一个和后一个小时采样。检测实验室空气中的甲醛含量。
六、实验仪器
6.1 空气采样器；
6.2 皂膜流量计；
6.3 气泡吸收管：10mL；采工业废气时，用多孔玻板吸收管50mL或125mL，采样流量0.5mL/min时，阻力为6.7kPa±0.7 kPa，当管吸收率大于99%；
6.4 具塞比色管： 10mL。带5ｍL刻度，经校正；浓度高时，浓度高时，改用26mL，带10mL、250mL刻度。
6.5 分光光度计；
6.6 空盒气压表；
6.7 水银温度计：0℃ ~100 ℃；
6.8 pH酸度计；
6.9 水浴锅。
七、样品的预处理及分析技术
7.1 不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)
7.2吸收液:不含有机物的重蒸馏水。
7.3乙酸铵(NH4CH3C00H）
7.4 冰乙酸(CH3COOH ): p =1.055
7.5乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于 2℃ ~5 ℃贮存，可稳定一个月。
7.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。
7.7 氢氧化钠（NaOH）。
7.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
7.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
7.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。
7.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g 氯化锌保存。
7.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L
准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
7.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。
称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下：
于250mL 碘量瓶内，加入约1g 碘化钾及50mL 水，加入20.0mL 重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL 硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min 。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol ／L)，由式(1)计算：
式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol ／L ；
C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol ／L ；
V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL ；
V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL 。
7.14甲醛标准贮备溶液：
取2.8mL 含量为36 %~38 %甲醛溶液，放入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL 约相当于1mg 甲醛。其准确浓度用碘量法标定。
标定：精确量取20.00mL 上述经稀释后的甲醛溶液，置于250mL 碘量瓶中。加入20.00mL0.1000mol/L 碘溶液（4.6）和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液(4.8)，放置15min 。加入20mL0.5mol/L 硫酸溶液(4.9)，再放置15min ，用0.1000mol/L 硫代硫酸钠溶液(4.13)滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用下式计算：
2015
M )V (V c 21??-= (2)
式中：
c ——溶液中甲醛浓度，mg/mL ；
V1——滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ；
V2——滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL ；
M ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L ；
15——甲醛的换算值。
甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
八、结果表达、结果评价方法、质量保证和实施计划和实验流程
周一：
由组长提交《实验室中甲醛的测定实验设计方案》，告知老师及各个组员。敲定试验方案。
周二：
按照事前设计，依次选择试剂:甲醛（分析纯）用于配置甲醛标准溶液；使用该甲醛标准溶液，准确移取10ml，加入500ml容量瓶之中，加水稀释至刻度线，得到未知浓度的甲醛标准溶液。
配置0.10mol/l的碘溶液；称取1.27g固体碘颗粒，加水并加入一定量的碘化钾粉末帮助溶解，然后定容至250ML的容量瓶之中，摇匀，置于阴暗环境下备用。
同时配置300g/L的氢氧化钠溶液备用。
配置0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液备用。
取一定量的淀粉固体，于烧杯中，加水，加热溶解，冷却至室温，形成淀粉胶体备用。
配置好上述溶液之后，我们开始着手于滴定新配的位置浓度的甲醛标准溶液：吸取5.00ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中，加入40.00ml,c(1/2 I2)
=0.10mol/L的碘溶液。溶液呈现几近于黑色的深蓝色。滴加NaOH溶液至待测液由深蓝色变为淡黄色后，放置10分钟，至颜色稳定，等待时间，将甲醛标准溶液换成5.00ml水，重复上述步骤。10分钟后，溶液黄色变浅，，此时，加入5.0ml(1+5)盐酸酸化。并再次静置10min。静置时间酸化空白组，盐酸量增加至7.ml。静置过后加水至150ml。用之前配置的硫代硫酸钠滴定至淡黄色（之前酸化后，溶液由淡黄色变为黑色）。再加入1-2滴碘指示剂。，继续滴定至蓝色褪去。空白组按照上述步骤重复，得到V0,V.
由公式计算出，配置得到的甲醛标注溶液浓度为8mg/ml.
周三：
由上处求得的标准溶液的浓度，稀释1000倍后，8ug/ml的溶液，按下表配置成浓度梯度
甲醛/ug 0.00 1.60 6.40 16.00 32.00 48.00 56.00
于上述标准系列中，用水稀释定容至10ml标线，加体积分数0.25%的乙酰丙酮溶液2.0ml,混匀，置于沸水浴中加热3min，去除冷却至室温。使用1cm比色皿，以水作为參比，与波长413nm处测得吸光度。将上述溶液标准再扣除吸
光度空白组Ab ,做出标准曲线。
甲醇溶液标准曲线数据
编号水样A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6
吸光
度0 0.012 0.04 0.135 0.319 0.594 0.894 1.048 甲醇溶液标准曲线图如下
注：由于表中A9数据存在明显偏差，故在此舍去。
实测得到的数据
编号 1 2 3 4
吸光度0.017 0.016 0.019 0.021
数据处理
1.关于甲醛标准溶液浓度的测定：.
实验测得V0=39.5ml,V=12.8ml,带入
求得ρ=8.00mg/ml,经过再次稀释，得到实际使用的标准溶液浓度为8.0ug/ml
2.绘制得到的标准曲线：y=0.0147x-0.051
分别将四组数据带入得到C1=4.63ug C2=4.56ug
C3=4.76ug C5=4.90ug
最终求得的甲醛含量:xX=(4.63+4.56+4.76+4.90)/4=4.7125ug 所以实验室甲醛含量为p=x/15L=0.314mg/m3