五水硫酸铜中铜含量及结晶水数量测定2018
铜合金中铜的测定
实验十五 铜合金中铜的测定(间接碘量法) 一 实验目的 1 掌握Na 2S 2O 3溶液配制及标定 2 了解淀粉指示剂的作用原理 3 了解间接碘量法测定铜的原理 4 学习铜含量试样的分解方法 二 实验原理 1 铜合金的分解 铜合金的种类较多，主要有黄铜和各种青铜等。试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I -而干扰测定，故需用浓H 2SO 4蒸发将它们除去。也可用H 2O 2和HCl 分解试样：Cu + 2HCl + H 2O 2 = CuCl 2 + 2H 2O 煮沸以除尽过量的H 2O 2 2 含量的测定 <1> Cu 2+与过量碘化钾的反应； 在弱酸性溶液中，Cu 2+与过量 KI 作用，生成CuI 沉淀，同时析出定量的 I 2: 2Cu 2+ + 4I - = 2CuIˉ + I 2 或 2Cu 2+ + 5I -= 2CuI ˉ+ I 3- 通常用HAc-NH 4Ac 或NH 4HF 2等缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0，酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2（Cu 2+催化此反应），使结果偏高。Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起 Cu 2+浓度减小或引起CuI 溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量的KI 可使反应趋于完全。这里KI 是Cu 2+的还原剂，又是生成的Cu +的沉淀剂，还是生成的I 2的络合剂，使生成I 3-, 增加I 2的溶解度，减少I 2的挥发。由于CuI 沉淀强烈吸咐I 3-会使测定结果偏低。故加入SCN -使CuI(K sp = l.l x l0-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp = 4.8 x 10-15) ，释放出被吸附的I 3-。 <2> 铜的测定。生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂。由于CuI 沉淀表面吸附I 2，使分析结果偏低，终点变色不敏锐。为了减少CuI 对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，加入NH 4SCN ，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN ：CuI + SCN - = CuSCN↓ + I -噢它基本上不吸附I 2，使终点变色敏锐。 试样中有Fe 存在时，Fe 3+也能氧化I -为I 2，2Fe 3+ + 2I - = 2Fe 2+ + I 2↓ 可加入NH 4F ，使Fe 3+生成稳定的FeF 63-，降低了Fe 3+/Fe 2+电对的电势，使Fe 3+不能将I -氧化为I 2。 以上方法也适用于测定铜矿、炉渣、电镀液及胆矾等试样中的铜。
实验4 五水合硫酸铜结晶水的测定
实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O + 2H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O + 2H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 + H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 （3）沙浴 沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘。先加热铁盘，器皿的被加热部位埋入细沙中，若要测量沙浴的温度，可把温度计水银球部分埋入靠近器皿处的沙中（不要触及底部）。用煤气灯或酒精喷灯加热沙盘。其特点是升温比较缓慢，停止加热后，散热也比较缓慢。 218℃ 99℃ 48℃
实验3 硫酸铜中铜含量的测定
实验3 硫酸铜中铜含量的测定 一、目的 掌握用碘量法测定硫酸铜中铜含量的原理和方法。 二、原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应: 2Cu2+ + 4I- ＝2CuI↓ + I2； I2 + I- ＝I3-； I2 + 2S2O32-＝2I- + S4O62- 析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，由此可以计算出铜的含量。 Cu2+与I-的反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI。但是由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。 如果加入KSCN，使CuI（K sp = 5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN （K sp = 4.8×10-15）：CuI + SCN- ＝CuSCN↓+I- 这样不但可以释放出被吸附的I3-离子，而且反应时再生出来的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。在这种情况下，可以使用较少的KI而能使反应进行得更完全。 但是KSCN只能在接近终点时加入，否则因为I2的量较多，会明显地为KSCN所还原而使结果偏低: SCN- + 4I2 + 4H2O ＝SO42- + 7I- + ICN + 8H+ 为了防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，Cu2+离子氧化I-离子的反应进行不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应为Cu2+离子催化，使结果偏高。 大量Cl-离子能与Cu2+离子络合，I-离子不易从Cu(Ⅱ)的氯络合物中将Cu(Ⅱ)定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。 矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其他能氧化I-离子的物质(如NO3-、Fe3+离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Fe3+离子生成FeF63-络离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ)存在，应将pH调至4，以免它们氧化I-离子。 三、试剂 0.05000 mol/L Na2S2O3标准溶液；1mol/L H2SO4溶液；10% KSCN溶液；10%KI溶液；1% 淀粉溶液
实验八 铜合金中铜含量的测定
实验八铜合金中铜含量的测定 1.实验目的 ①用碘量法测定铜合金中的铜； ②掌握碘量法测定的原理及Na2S2O3标准溶液的配制及标定方法。 2.实验试剂 ①铜合金试样； ②KIO3基准试剂，Na2S2O3·5H2O，Na2CO3； ③20% KI溶液，1:1 HCl，1:1 NH4，1:1 HAc溶液，H2O2（30%），0.5%淀粉溶液，20% NH4HF2缓冲溶液；10% NH4SCN溶液 3.实验原理 ①Na2S2O3溶液的配制及标定：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶 液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解： 溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S 用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入Na2CO3使溶液呈碱性，用时进行标定： Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－ 反应条件：K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟；所用KI不应含有KIO3或I2。 ②铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的 KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。 有关反应如下： 2Cu2++4I-=2CuI↓+I 2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- CuI沉淀强烈吸附I3-，使结果偏低，加入硫氰酸盐，将CuI转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应完全。KSCN接近终点时加，否则SCN－会还原大量存在的I2，致使结果偏低。 4.实验步骤 ①0.1mol/LNa2S2O3标准溶液的配制：称取20gNa2S2O3·5H2O于烧杯，加800mL新进煮沸 冷却蒸馏水，溶解，转入棕色试剂瓶，摇匀。 ②KIO3溶液的配制：准确称取0.85~0.95gKIO3于烧杯中溶解，转入250mL容量瓶，定容。 ③Na2S2O3溶液的标定：移液管移取25mL KIO3溶液于250mL碘量瓶，加5mL 20% KI溶 液及5mL 1:1 HCl溶液，盖上碘量瓶瓶塞，摇匀，暗处放置5min；加60mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色；加入1mL 0.5%淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色消失。
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 实验重点做此实验如果没有瓷坩埚、坩埚钳、铁架台等仪器，可用试管和试管夹代替来做，步骤如下： ①用天平准确称量出干燥试管的质量，然后称取已研碎的 CuS04 5H2O并放入干燥的试管。CuS04 5H2O应铺在试管底部。 ②把装有CuS04- 5H20的试管用试管夹夹住，使管口向下倾斜，用酒精灯慢慢加热。应先从试管底部加热，然后将加热部位逐步前移，至 CuS04- 5H2O完全变白：当不再有水蒸气逸出时，仍继续前移加热，使冷凝管在试管壁上的水全部变成气体逸出。 ③待试管冷却后，在天平上迅速称出试管和CuS04的质量。 ④加热，再称量，至两次称量误差不超过0.1为止。 问题：该实验为什么以两次称量误差不超过0.1g(即(0.1g) 作为标准 ? 答：用加热的方法除去 CuSO4 5H2O中的结晶水，为了避免加热时间过长或温度过高造成的CuS04分解，就不可避免的 没有使CuSO4 5H2O中结晶水全部失去，这势必会造成新的误差。为此，本实验采取了多次加热的方法，以尽可能的使晶体中的结晶水全部失去。 0.1g 是托盘天平的感量，两次称量误差不超过0.1g ，完全可以说明晶体中的结晶水已全部失去。 硫酸铜晶体中结晶水含量测定示例 [ 例题 ] 在测定硫酸铜结晶水的实验操作中：
（ 1）加热前应将晶体放在 __________ 中研碎，加热是放在 __________ 中进行，加热失 水后，应放在 __________ 中冷却。 （2）判断是否完全失水的方法是 3）做此实验，最少应进行称量操作___________ 次
硫酸铜中铜含量的测定
硫酸铜中铜含量的测定 实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法 2 掌握吸收曲线和标准曲线的绘制 3学习分光光度计的使用 实验原理： 硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为： 2+-22-2-- 223 46 2Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I 矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物 质（如-3NO 、3+Fe 等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如 使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As （Ⅴ）、Sb （Ⅴ）存在，则应将pH 调至4，以免它们氧化-I 。 间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）一般含有少量杂质，比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等，同时还容易风化和潮解，不能直接配制准确浓度的溶液，故配好标准溶液后还应标定其浓度。 本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量，以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器 Na 2S 2O 3·5H 2O ；Na 2CO 3（固体）；纯铜（99.9%以上）；6 mol ·L -1HNO 3溶液；100 g ·L -1KI 溶液；1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液；100 g ·L -1KSCN 溶液；10 g ·L -1淀粉溶液 电子天平；碱式滴定管；碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制：称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中，加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2 g Na 2CO 3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制：准确称取（0.7-0.8）g 左右的铜片， 置于250 mL 烧杯中。（以下分解操作在通风橱内进行）加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3，盖上表面皿，放在酒精灯上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4（1+1）2 mL 蒸发至冒白烟、近干（切忌蒸干），冷却，定量转入250 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu 2+标准溶液。 1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定：准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中， 加水25mL ，混匀，溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液，立
实验五水合硫酸铜结晶水的测定
实验五水合硫酸铜结晶 水的测定 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
实验四 五水合硫酸铜结晶水的测定 一、实验目的 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法 2、进一步熟悉分析天平的使用 3、练习使用研钵、坩埚、干燥器等仪器 4、掌握沙浴加热、恒重等基本操作 二、实验原理 结晶水合物受热时，可以脱去结晶水。CuSO 4·5H 2O 在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O?CuSO 4·3H 2O?+?2H 2O CuSO 4·3H 2O? CuSO 4·H 2O?+?2H 2O CuSO 4·H 2O ?CuSO 4?+?H 2O 加热CuSO 4·5H 2O 控制温度为260℃～280℃，CuSO 4·5H 2O 可以脱去全部结晶水。精确称量CuSO 4的质量可以计算出结晶水的含量。 三、基本操作 1、热浴： 当被加热物质需要受热均匀又不能超过一定温度时，可用特定热浴间接加热。 （1）水浴（水浴锅、大烧杯） 当要求被加热的物质受热均匀，而温度不超过100℃时，使用水浴加热。只需加热在80℃以下者，容器受热部分可浸入水中，但不接触浴底。在80℃以上者，可利用蒸气加热。 水浴是用灯具把水浴中的水煮沸（水浴内盛水的量保持容量2/3左右的水量）用水蒸气来加热器皿。实验室常用大烧杯代替水浴锅加热。（水量占烧杯容积的1/3） （2）甘油浴（石蜡浴） 当要求被加热的物质受热均匀，温度又需高于100℃时，可使用油浴。用油代替水浴中的水，即是油浴。其中甘油浴用于150℃以下的加热，石蜡浴用于200℃以下的加热。 218℃ 99℃ 48℃
硫酸铜中铜含量测定实验报告
实验题目硫酸铜中铜含量测定 一、实验目的 1、掌握用碘法测定铜的原理和方法。 2、进一步熟悉滴定操作；掌握移液管的使用。 3、进一步掌握分析天平的使用。 二、实验原理 二价铜盐与碘化物发生下列反应： ２Ｃｕ２＋＋４Ｉ－=２ＣｕＩ↓＋Ｉ２Ｉ２＋Ｉ－=Ｉ3－析出的Ｉ２再用Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准溶液滴定，I2＋2S2O32－=S4O62－＋2I－由此可以计算出铜的含量。 nＣｕ２＋=nS2O32－mＣｕ２＋=(CＮａ２Ｓ２Ｏ３VＮａ２Ｓ２Ｏ３)×10－3×MＣｕ２＋ WＣｕ２＋=mＣｕ２＋/m硫酸铜试样 MＣｕ２＋= 上述反应是可逆的，为了促使反应实际上能趋于完全，必须加入过量的KI；但是KI浓度太大，会妨碍终点的观察。同时由于CuI沉淀强烈地吸附Ｉ3－离子，使测定结果偏低。如果加入KSCN，使CuI（ＫｓｐΘ＝５．０５×10-12转化为溶解度更小的CuSCN （ＫｓｐΘ＝４.８×10-15）ＣｕＩ＋ＳＣＮ－＝ＣｕＳＣＮ↓＋Ｉ－这样不但可以释放出被吸附的Ｉ3－离子，而且反应时再生出来的Ｉ－离子与未反应的Ｃｕ２＋离子发生作用。在这种情况下，可以使用较小的KI而能使反应进行得更完全。但是KSCN只能在接近终点时加入，否则SCN－离子可能直接还原Ｃｕ２＋离子而使结果偏低： ６Ｃｕ２＋＋７ＳＣＮ－＋４Ｈ２Ｏ＝６ＣｕＳＣＮ↓＋ＳＯ4２－＋ＨＣＮ＋７Ｈ＋为了防止铜盐水解，反应必须在酸溶液中进行。酸度过低，Ｃｕ２＋离子氧化Ｉ－离子不完全，结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则Ｉ－离子被空气氧化为Ｉ２的反应为Ｃｕ２＋离子催化，使结果偏高。大量Cl－离子能与Ｃｕ２＋离子形成配离子，Ｉ－离子不能从Ｃｕ（Ⅱ）的氯配合物中将Ｃｕ（Ⅱ）定量地还原，因此最好用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。矿石或合金中的铜也可以用碘法测定。但必须设法防止其它能氧化Ｉ－离子的物质(如ＮＯ3－、Ｆｅ３＋离子等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(例如使Ｆｅ３＋离子生成ＦｅＦ6３－配离子而掩蔽)，或在测定前将它们分离除去。若有As(V)、Sb(V)存在，应将pH调至4，以免它们氧化Ｉ－离子。 三、试剂及仪器 标准溶液；溶液；1%HCl溶液；10%KSCN溶液；10%KI溶液；1%淀粉溶液；硫酸铜试样。酸式滴定管，锥形瓶（250mL），FA/JA1004型电子天平，称量瓶。 四、实验步骤 1、精确称取硫酸铜试样～(每份重量相当于20 ～ Na2S2O3标准溶液)于250毫升锥形瓶中； 2、加 H2SO4溶液3毫升和水30毫升溶解。加入10%KI溶液7～8毫升，立即用 Na2S2O3３标准溶液滴定至呈浅黄色； 3、然后加入1%淀粉1毫升，继续滴定到呈浅蓝色。再加入5毫升10%KSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深。再继续滴定到蓝色恰好消失，此时溶液为米色CuSCN悬浮液,即为终点。
五水合硫酸铜结晶水的测定
实验六 五水合硫酸铜结晶水的测定 [课时安排] 4学时 [实验目的] 1、了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。 2、学习研钵、干燥器等仪器的使用和沙浴加热、恒重等基本操作。 [实验原理介绍] 很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水(或称水合水)。结晶水与盐类结合的比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水分一部分或全部。CuSO 4·5H 2O 晶体在不同温度下按下列反应逐步脱水： CuSO 4·5H 2O ??→?℃ 48 CuSO 4·3H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·3H 2O ??→?℃99 CuSO 4·H 2O ＋2 H 2O CuSO 4·H 2O ?? →?℃218 CuSO 4＋H 2O 因此对于经过加热能脱去结晶水，又不会发生分解的结晶水合物中结晶水的测定，通常把一定量的结晶水合物(不含吸附水)置于已灼烧至恒重的坩埚中，加热至较高温度(以不超过被测定物质的分解温度为限)脱水，然后把坩埚移入干燥器中，冷却至室温，再取出用电子天平称量。由结晶水合物经高温加热后的失重值可算出该结晶水合物所含结晶水的质量分数，以及每物质的量的该盐所含结晶水的物质的量，从而可确定结晶水合物的化学式。由于压力不同、粒度不同、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。 [基本操作与仪器介绍] 1、沙浴加热，参见第三章三。 2、研钵的使用方法参见附录1。 3、干燥器的准备和使用。 由于空气中总含有一定量的水汽，因此灼烧后的坩埚和沉淀等，不能置于空气中，必须放在干燥器中冷却以防吸收空气中的水份。 干燥器是一种具有磨口盖子的厚质玻璃器皿，磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好地密合。底部放适当的干燥剂，其上架有洁净的带孔瓷板，以便放置坩埚和称量瓶等。 准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦抹干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。放入干燥剂的量不能太多，干燥剂不要放得太满，太多容易玷污坩埚。 开启干燥器时，应左手按住干燥器的下部右手握住盖的圆顶，向前小心推开器盖。盖取下时，将盖倒置在安全处。放入物体后，应及时加盖。加盖时也应该拿住瓶身盖上圆顶，平推盖严。当放入湿热的坩埚时，应将盖留一缝隙，稍等几
硫酸铜结晶水含量的测定
实验：硫酸铜结晶水含量的测定 教学目标：学习测定晶体里结晶水含量的方法。 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 教学重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 教学难点：学会误差分析。 一、实验原理 1．反应原理 2．计算原理 Δ CuSO4 ? xH2O == CuSO4 + x H2OΔm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 3．实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯 3．冷却：干燥器。 三、实验步骤 1．研磨 2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连继两次称量的质量差不超过0.1g 为止。 6．计算：CuSO4 ? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析： 实验一硫酸铜晶体中结晶水含量的测定 (1)测定原理：CuS04·5H20中，Cu(H2O)42+与S042-·H20，其中前者是蓝色的，后者是_______色的。5个水分子与CuS04结合力是__________，在383 K时，Cu(H2O)42+失去4个水分子，在531 K时，才能使_________中的水失去。 (2)测定标准记量： 如果用w为托盘天平称量坩埚的质量，w2为坩埚与晶体的总质量，w3是无水CuS04与坩埚再加热，放在干燥器中冷却后的质量。设x为结晶水的物质的量，则计算x的数学表达式为值只有在4.9-5.1之间，才表明实验是成功的。 (3)测定误差分析： 你认为在_________条件下会导致实验失败。你认为产生误差的可能情况有哪些? (至少写五种) 问题：脱水后的白色CuSO4 粉未为什么要放在干燥器中冷却？ 重点点拨
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单
硫酸铜晶体中结晶水含量的测定实验报告单 班级_______________姓名__________________实验时间_______年____月_____日 实验目标：1、学习测定晶体里结晶水含量的方法。 2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。 实验重点：测定晶体里结晶水含量的方法。 一、实验原理 Δ CuSO4? xH2O == CuSO4 + x H2O Δm 160+18x 160 18x m1 m2 m1-m2 x=160(m1-m2)/18m2 结晶水的质量分数= (m1-m2)/ m2 实验成功的关键：（1）m1、m2的数值要准确，即要准确称量。 （2）加热使晶体全部失去结晶水。 二、实验用品分析 1．称量：托盘天平、研钵（用来研碎晶体） 2．加热：坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯3．冷却：干燥器。三、实验步骤 1．研磨2．称量：记下坩埚与晶体的总质量m1 3．加热：缓慢加热、用玻璃棒搅拌，直到蓝色晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出，然后放在干燥器里冷却。 4．称量：记下坩埚与无水硫酸铜的总质量m2 5．再加热称量：再加热无水硫酸铜，冷却后再称量，至连续两次称量的质量差不超过0.1g 6．计算：CuSO4? xH2O 理论值：w（结晶水) = 18x/(160+18x) 实际值：w'（结晶水)= (m1-m2)/ m（硫酸铜）7．误差分析（填写“偏大”、“偏小”或“不变”）
102℃ 113℃ 250℃ 340℃以上 蓝色 蓝白 灰黑色 黑色 硫酸铜晶体结晶水含量的测定知识问答 1.什么叫重结晶？此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是怎样的？各步是怎样操作的，目的是什么？ 答：为了得到纯度更高的晶体，将已结晶的物质再溶解、再结晶的操作叫重结晶。此法提纯硫酸铜晶体的实验步骤是溶解、过滤、蒸发、结晶、干燥。 ⑴溶解：将晶体溶于烧杯的热水中，以制得热饱和溶液。 ⑵过滤：趁热（防止硫酸铜晶体析出）过滤，除去少量不溶性杂质。 ⑶蒸发：将烧杯中的滤液蒸发一部分，得到热饱和溶液。 ⑷结晶：将热饱和溶液冷却，析出晶体。少量可溶性杂质留在母液里。 ⑸干燥：将过滤出的晶体用玻璃棒转移到滤纸上，用滤纸吸去晶体表面的湿存水。 2.怎样判断晶体完全失水？ 答：当粉末完全变白，无蓝色无黑色，且两次称量质量相差不超过0.1g 时，晶体完全失水（一看颜色，二看差量）。 3.晶体为什么要研碎，为什么一定要放在干燥器中冷却？ 答：研碎后，加热时受热均匀，便于失水完全，也可防止受热不均匀局部过热爆溅。在干燥器中冷却，保证无水硫酸铜不会从空气中吸收水分。若在空气中冷却，会吸收空气中的水蒸气。 4.为什么加热要缓慢，同时用玻璃棒搅拌？ 答：这样保证受热均匀，防止局部过热造成晶体溅失或硫酸铜分解，增大实验误差。 5.实验原理： 反应原理： CuSO 4·5H 2O CuSO 4·3H 2O CuSO 4·H 2O CuSO 4 2CuSO 4 CuSO 4·CuO + SO 3↑ 2CuO+ SO 3↑ 6.数据处理与误差分析：通过记录的实验数据进行计算水的质量分数或结晶水数，与CuSO 4·5H 2O 中水的质量分数[ω（H 2O ）=36%]或结晶水数（x=5）进行比较，判断结果偏高还是偏低，分析实验误差产生的原因。计算公式中，水的质量是坩埚和晶体质量与坩埚和无水硫酸铜质量的差量，误差分析的规律是“差大结果偏高，差小结果偏低”。
胆矾中硫酸铜含量的测定
胆矾中硫酸铜含量的测定 一、实验目的 1、巩固铜盐中铜的测定方法，并借此测定胆矾中硫酸铜含量 2、进一步掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法 3、熟练掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 4、巩固终点的判断及观察 二、实验原理 在弱酸性条件下（PH=3～4），Cu2+与过量I-作用生成不溶性的CuI沉淀，同时析出与之计量相当的I 2 ： 2Cu2+ + 5I- = 2CuI（沉淀）+ I 3 - 生成的I 2，再用Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至蓝色恰好褪 去为终点。 2S 2O 3 2- + I 3 - = S 4 O 6 2- + 3I- 这里的I-既是Cu2+的还原剂和沉淀剂，也是I 2 的络合剂。 由于CuI沉淀表面会吸附一些I 2，使其无法被Na 2 S 2 O 3 滴定，造成终点提前， 结果偏低。为此在滴定至临近终点时加入KSCN或NH 4 SCN ，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN： CuI（沉淀）+ SCN- = CuSCN（沉淀）+I- 而CuSCN不吸附I 2，因而消除了由I 2 被吸附而造成的误差，提高测定结果的准 确度。 根据Na 2S 2 O 3 标准溶液的浓度，消耗的体积，及试样重量，就可以计算出胆 矾中硫酸铜含量： 2Cu2+ ～ I 3- ～2S 2 O 3 2- nCu2+=（CV）S 2O 3 2- =nCuSO 4 mCuSO 4 =（CV）S 2 O 3 2-.M CuSO 4 W%=（CV）S 2O 3 2-.M CuSO 4 /m s X 100% 三、所用试剂 K 2Cr 2 O 7 （s）、Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O（s）、Na 2 CO 3 （s）、HCl溶液6mol.L-1
铝合金、铜合金中各元素的测定
铝合金中Si、Cu、Fe、Mn、Ti、Mg、Cr、 Pb、Zn元素的测定 母液的配制： 1、硝酸溶液：1+1 2、氢氟酸：市售 3、饱和硼酸溶液：30克硼酸加500ml水加热溶解后冷却 称取样品100mg置于塑料烧杯中，加入硝酸溶液（1+1）6ml，用塑料吸管加入氢氟酸2ml，室温溶解（若有少量不溶物，可低温加热溶解）后，驱除黄烟，加入饱和硼酸溶液40ml，摇动片刻，加入蒸馏水200ml，摇匀，此为母液。 一、硅的测定（1） 1、化学试剂： （1）钼酸铵溶液：5% （2）硫草混酸：62.5ml硫酸慢慢加入435ml水中搅匀，加草酸铵7.5g溶解。 （3）硫酸亚铁铵溶液6%：每500ml溶液中加1ml浓硫酸 2、分析步骤 移取母液5ml于100ml两用瓶中，加入钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中加热30秒，取下，加入硫草混酸40ml，硫酸亚铁铵溶液10ml，稀至刻度，摇匀，以水为参比。 二、铜的测定 1、化学试剂： （1）PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液：PH9.2缓冲液450ml与柠檬酸三铵 溶液（5%）50ml混合。 PH9.2缓冲液：27克氯化铵，31.5ml氨水用水稀至500ml 柠檬酸三铵溶液（5%）：柠檬酸三铵2.5克+50ml蒸馏水（2）双环己酮草酰二腙(BCO)溶液：称取BCO0. 5g溶于60ml热乙醇（1+2） 中（水浴），溶完后加入蒸馏水450ml。 乙醇（1+2）：20ml 无水乙醇+40ml蒸馏水 2、分析步骤 移取母液10ml于150ml锥形瓶中，加入PH9.2缓冲液—柠檬酸三铵混合液20ml，双环乙酮草酰二腙(BCO)溶液溶液5ml，加水40ml摇匀，放置10分钟，以水为参比。 三、铁的测定（2）
无水硫酸铜中铜含量的测定
实验六无水硫酸铜中铜含量的测定—间接碘量法 一、预习内容 1、氧化还原滴定法—碘量法 2、碘量法的应用示例——铜合金中铜的测定 二、实验目的 1、熟练掌握Na2S2O3溶液浓度的标定 2、学习间接碘量法测定铜的含量 三、实验原理 在弱酸性介质中，Cu2+与过量的KI生成CuI沉淀，并定量析出I2，用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2，根据标准Na2S2O3溶液的浓度及消耗量可以计算出试样中铜的含量。反应方程式如下： Cu2++4I-=2Cu I↓+I2 I2+2S2O32-=2I-+S4O62- 分析过程： HNO3 (1) H2SO4 过量KI CuI↓Na2S2O3 铜试样——→Cu2+, NO————————→Cu2+———→I2 ————→I-△ (2)NaOH调至中性 pH=3～4 淀粉注意：(1)介质的pH=3～4，若pH太高，Cu2+会水解，若pH太低，I-易被空气氧化为I2，并且Cu2+对该氧化反应有催化作用，使测定结果偏高。用NH4HF2调节pH，NH4HF2可分解为HF与F-，形成HF-F-缓冲溶液。HF的PKa=3.18，HF-F-缓冲溶液的缓冲范围为 2.18～4.18，符合要求，同时，F-可与Fe3+形成FeF63-掩蔽了Fe3+，Fe3+能氧化I-。 (2)CuI 会吸附I2，为了使吸附的I2，近滴定终点时加入NH4SCN，使CuI 转化为溶解度更小的CuSCN（CuI：Ksp=10-11.96，CuSCN：Ksp=10-14.32。），NH4SCN 不能过早加入，它会还原I2，使测定结果偏低。 (3)过量KI的作用：还原剂，沉淀剂，络合剂。 (4)Na2S2O3溶液的浓度要重新标定，标定方法同上次实验。标定Na2S2O3溶液的浓度可用的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、纯铜等。若用纯铜标定，与测定时条件相同，可以抵消方法的系统误差。 四、实验步骤 1、Na2S2O3溶液浓度的标定 准确移取K2Cr2O7标准溶液25.00cm3置于碘量瓶中，加5cm3浓度为6mol dm-3的盐酸溶液，加10cm320%的KI溶液，加盖水封，于暗处放置5min。加20cm3H2O，立即用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加8滴淀粉指示剂，继续滴定
试验28铜合金中铜含量的间接碘量法测定
授课学时 4 实验15 铜合金中铜含量的间 接碘量法测定 授课时间 授课类型 实践课 教学 方法 1. 具体讲解与总体要求相结合的方法。 2. 运用讲解与实际演示相结合的方式，使教学内容形象、具体。 3. 加强巡视指导、个别指导，注意培养学生规范的操作习 惯。 教学目的与要求： 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 重点：掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 难点：掌握淀粉指示剂的正确使用以及终点的判断和观察。 思考题、讨论题、作业等： 1.碘量法测定铜时，为什么常加入NH 4HF 2？为什么临近终点时加入NH 4SCN （或KSCN ）？ 2.已知，，为何本实验中Cu 2+却能将I -离子氧I 2？ 2/0.159Cu Cu E V ?++=3V /0.545I I E ???= 3.铜合金试样能否用HNO 3分解？本实验采用HCl 和H 2O 2分解试样，试写出反应式。 4.碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？ 参考资料（含参考书、文献等）： 1. 华中师范大学等，分析化学实验，第三版，北京：高等教育出版社，2002。 2. 武汉大学主编，分析化学，第三版，北京：高等教育出版社，2006。 教学后记：实验中注意问题： 1. Na 2S 2O 3溶液的标定。 2. 铜合金中铜含量的测定。 说明：1、授课类型：指理论课，实验课，实践课，技能课，习题课等；2、教学方法：指讲 授、讨论、示教、指导等；3、首次开课的青年教师的教案应由导师审核；4、讲稿内容附后。
实验15 铜合金中铜含量的间接碘量法测定 【实验目的】 1.掌握Na 2S 2O 3溶液的配制及标定方法。 2.2.了解间接碘量法测定铜的原理。 3.学习铜合金试样的分解方法。 【实验原理】 铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu 2+与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和I 2，析出的I 2可以淀粉为指示剂，用Na 2S 2O 3标准溶液滴定。有关反应如下： 2Cu 2++4I -=2CuI ↓+I 2 或 2Cu 2++5I -=2CuI ↓+I 3- I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62- Cu 2+与I -之间的反应是可逆的，任何引起Cu 2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI ，可使Cu 2+的还原趋于完全。但是，CuI 沉淀强烈吸附I 3-，又会使结果偏低。通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI （Ksp=1.1×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN 沉淀（Ksp=4.8×10-15）。在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na 2S 2O 3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。 硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN -会还原大量存在的I 2，致使测定结果偏低。另一方面，SCN -也有可能直接将Cu 2+还原为Cu +，致使计量关系发生变化，有关的反应式如下： CuI+SCN -=CuSCN ↓+I - 6Cu 2++7SCN -+4H 2O=6CuSCN ↓+SO 42-+CN -+8H + 溶液的pH 值应控制在3.0～4.0之间。酸度过低，Cu 2+易水解，使反应不完全，结果偏 低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I -被空气中的氧氧化为I 2 （Cu 2+催化此反应），使结果偏高。 Fe 3+能氧化I -，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2掩蔽。NH 4HF 2（即NH 4F·HF ）是一种很好的缓冲溶液，因HF 的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH 值保持在3.0～4.0之间。 【仪器试剂】 1、仪器：50mL 碱式滴定管一支；400mL 烧杯一个；250mL 锥形瓶三个；10mL 、25mL 移液管各一支；滴管一支；吸耳球一个；10mL ，100mL 量筒各一个；分析天平一个；800W 电炉或其他加热器件一套。 2、试剂：K 2Cr 2O 7标准溶液(0.02000mol·L -1)；Na 2S 2O 3溶液（0.1mol·L -1）；H 2SO 4溶液（1mol·L -1）；KI 溶液（2mol·L -1）；淀粉溶液（5.0g·L -1）；NH 4SCN 溶液（1mol·L -1）；H 2O 2（30%）；HCl （6mol·L -1）；NH 4HF 2（4mol·L -1）；HAc （7mol·L -1，即1+1）；氨水（7mol·L -1，即1+1）；铜合金试样。 【实验步骤】 1.Na 2S 2O 3溶液的标定。 准确移取25.00mLK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入5mL6mol·L -1HCl 溶液，5mL2mol·L -1KI 溶液，摇匀，在暗处放置5min （让其反应完全）后，加入100mL 蒸馏水，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5.0g·L -1淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色即为终点。平行标定三次，计算223Na S O C 。
铜合金含量测定的实验报告
铜合金含量的测定 项目一：铜合金中锌含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中锌含量测定的原理与方法 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，在微酸性溶液中以氯化钡和硫酸钠溶液掩蔽铅，氟化钠掩蔽铁、铝，硫脲掩蔽铜，在pH=5~6介质中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：锥形瓶、胶头滴管、电炉、碱式滴定管、移液管、电子天平 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、氯化钡溶液（10%）、硫酸钠溶液（100g/L ）、 氟化钠固体、饱和硫脲溶液、甲基橙指示剂、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液 四、实验步骤 精密称取0.1~0.2g 样品，置于250mL 容量瓶中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧化氢溶液，加热溶解并蒸发至近干。加入50mL 水，5mL 氯化钡溶液，10mL 硫酸钠溶液，1.5g 氟化钠，溶解后加入15mL 饱和硫脲溶液，滴加1滴甲基橙，用六亚甲基四胺滴至红色消失并过量10mL 。再加入3滴二甲酚橙，以EDTA 滴定至红色消失。 五、实验结果与讨论 %100m 0.06539CV w%?= 样品质量m g EDTA 浓度C mol/L 消耗体积V mL 锌含 量% 0.1670 0.02171 6.09 5.18 讨论：此次实验结果较好，与样品本身含量一致 项目二：铜合金中铅含量的测定 一、实验目的 1、掌握铜合金中铅含量测定的方法与原理 二、实验原理 试料以盐酸—过氧化氢溶解，硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定。 三、实验仪器与试剂 仪器：电子天平、烧杯、电炉、滴管、量筒、移液管、碱式滴定管、容量瓶、锥形瓶 试剂：盐酸溶液（1+1）、30%过氧化氢、100g/L 硫脲溶液、六亚甲基四胺，二甲酚橙、EDTA 标准溶液、抗坏血酸、亚铁氰化钾、 四、实验步骤 精密称取0.2g 样品，置于烧杯中，加入5mL 盐酸溶液（1+1）,2mL30%过氧
五水硫酸铜 制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定 铜含量的测定 一、实验目的: 1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。 2、掌握淀粉指示剂的使用方法。 3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。 二、实验原理: 1.Na2S2O3溶液的配制与标定: (1)配制:由于结晶的Na2S2O3·5H2O一般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O3标准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。Na2S2O3·5H2O需用新沸(CO2↑、O2↑、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO3以减少水中溶解的CO2，使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全)，以减少由于 Na2S2O3的分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O3溶液。 (2)标定:Cr2O72-+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O (橙)(绿)(黄，浓时棕红) 析出的I2再用Na2S2O3溶液滴定: I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I- 指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)→透明绿(Cr3+) 1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3与I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。
注意: ⑴I2升华，反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行; ⑵(Cr2O72-+6I-)反应慢，需在暗处(I2见光分解)置5分钟; ⑶需过量的KI(增大I2在水中的溶解度); ⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O3分解;酸低反应不定量(Cr2O72-→Cr3+)); ⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)。 (3)计算 2.铜含量的测定: ⑴在微酸性(20%NH4HF2)介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反 应不定量。 酸度高Cu2+催化空气氧化I-、且S2O32-分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应 完全;既是还原剂，又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2: 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。 ⑵以淀粉(临近终点时加，否则易引起淀粉凝聚，而且吸附在淀粉上的I2 不易释出，影响测定结果)为指示剂，滴定至溶液的蓝色(I2-淀粉)刚好消失即为终点。 I2+2S2O32-=2I-+S4O62-
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的： 1、掌握Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定原理 2、学习铜合金的溶解方法 3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法 二、实验原理： 1、Na 2S 2 O 3 溶液的配制及标定 （1）、配制：Na 2S 2 O 3 不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na 2 S 2 O 3 溶 液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na 2S 2 O 3 →Na 2 SO 3 ＋S； 溶解在水中的CO 2作用：S 2 O 3 2－＋CO 2 ＋H 2 O→HSO 3 －＋HCO3－＋S 空气中的氧化作用：S 2O 3 2－＋1/2O 2 →SO 4 2－＋S 此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na 2S 2 O 3 溶液的分解。 因此，要用新煮沸（除去CO 2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na 2 S 2 O 3 ，加入少量Na 2 CO 3 使溶 液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。 （2）、标定：Cr 2O 7 2-+6I-+14H+=2Cr3++3I 2 +7H 2 O IO 3-+5I-+6H+=3I 2 +3H 2 O 析出的I 2用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定：I 2 +S 2 O 3 2－＝2I－＋S 4 O 6 2－ （3）、标定反应条件： A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I 2易被空气中的O 2 氧化，所以酸度为宜。 B、K 2Cr 2 O 7 充分反应，放于暗处5分钟。 C、所用KI不应含有KIO 3或I 2 。 2、铜合金中铜的测定 （1）、铜的溶解：试样可以用HNO 3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H 2 SO 4 蒸发将它们除去。也可用H 2O 2 和HCl分解样品Cu+2HCl+H 2 O 2 =CuCl 2 +2H 2 O。分解完成后煮沸除去 H 2O 2 （溶液冒大泡）。 （2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH 4HF 2 ，或HAC-NH 4 AC。 （3）、加入过量KI析出I 2。2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I 2 。 加入KI，在这里有三个用途： 还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I 2 络合I3－。 （4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH 4HF 2 掩蔽，NH 4 HF 2 也可作为缓冲液，控制pH 值3-4。