移液管校准

移液管校准
移液管校准

玻璃器皿校准规程

玻璃仪器校正操作规程 确保日常检测的准确性。 2、适用范围:适用于容量玻璃仪器的校正。 常用玻璃量器(见表1)。 4、内容: 4.1校准项目 4.1.1分度吸量管表 2 4.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

4.1.3容量瓶表4 4.1.4单标线移液管表5 4.2校准条件与设备: 4.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 4.2.2校准所用介质:蒸馏水. 4.2.3所用设备: 4.3校准过程: 4.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标准总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和

明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 4.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml(包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒。 4.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。

玻璃仪器的校验

玻璃仪器自检校验方法 玻璃仪器自检校验方法 ZML-036 一、技术要求 1、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须完整,无破损。 2、欲校验的滴定管、容量瓶、移液管、量筒等必须充分洗涤干净、干燥并编号。滴定管必须分别按酸、碱滴定管的要求备好。 3、滴定管、容量瓶、移液管、量筒的容许误差见下表: 表略 二、校验项目及条件 1、校验项目 (1)测定玻璃仪器在一定温度下的容积。 2、校验用器具 (1)天平:量程200g,分度值0.01mg; 量程1000g,分度值0.5mg; 量程5000g,分度值2.5mg; (2)100mL具塞三角瓶。 (3)温度计:刻度范围0~50℃,分度值0.5℃。 三、校验方法 1、绝对校正法:主要用于滴定管、容量瓶、移液管、量筒的校正。 (1)滴定管的校正方法: ①加入与室温相同的蒸馏水,并记录水的温度。 ②按被校滴定管的容积分成五等份,每次放出一份至已称至恒量的具塞三角瓶中称量,重复放出蒸馏水、称量、直至完毕。 ③根据水温查表,计算实际容积、校准值、总校准值。 (2)容量瓶的校验方法: ①按容量瓶的容量称量,其称量精度见下表: 表略 ②以蒸馏水充满容量瓶,准确至标线,同时记录水温,切不可将水弄到容量瓶的外壁。 ③将充满水的容量瓶放置约10min,检查容量瓶中的水是否准确至标线,若高于标线,应用干净的吸管将多余的水吸出。 ④在同一天平上称量后,记录、计算容量瓶实际容积。 (3)移液管的校验方法: 校验方法同滴定管,只是无须将移液管容积等分成五等份,一次称量即可。 (4)量筒的校验方法: 其校验方法同容量瓶。 2、相对校正法:在很多情况下,容量瓶与移液管是配合使用的,因此重要的不是要知道所用的容量瓶的绝对容积,而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。 (1)将校正过的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中,记录注入次数(注意注入次数须为5或10)。 (2)观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切。 (3)重复上述操作两次。

滴定管校验规程

滴定管校验规程 1. 总则 1.1 校正用纯化水至少须在标准室内放置1小时以上。 1.2 待校正的仪器检定前需进行清洗,清洗的方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为(1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净。器壁上不应有挂水等沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。滴定管、移液管不必干燥,容量瓶必须干燥。 1.3 如室温有变化须在每次测量水时记录水的温度。 1.4 称量水重所用天平的精度应达到所称水重有五位有效数字的程度。 1.5 校正时使用的温度计必须定期送计量部门检定。按检定结果读取温度。 1.6凡需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 1.7检定周期:玻璃量器的检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年。 1.8 检定条件 1.8.1万分之一天平 1.8.2测量范围(10—30)℃,分度值为0.1℃的精密温度计。 1.8.3室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h;水温与室温之差不得大于2℃。

1.8.4检定介质为纯水(蒸馏水或去离子水),应符合GB 6682-1992要求。 2.检定方法 2.1外观 2.1.1玻璃量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷。 2.1.2分度线与量的数值应清晰、完整、耐久。 2.1.3玻璃量器应具有下列标记:厂名或商标、标准温度(20℃)、型式标记(量入式用“In”,量出式用“Ex”,吹出式用“吹”)、等待时间(+ⅹⅹs)、标称总容量与单位(××ml)、准确度等级(A或B,未标记的按B级处理)。 2.2密合性 2.2.1滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min后,渗漏量应不大于最小分度值。 3.流出时间和等待时间 滴定管、分度吸量管和单标线吸量管的流出时间与等待时间见表1~表3。 4.容量允差 4.1要求:在标准温度20℃时,滴定管、分度吸量管的标称容量和零至任意分量,以及任意两检点之间的最大误差,均应符合表1和表3的规定。单标线吸量管个量瓶的标称容量允差,应符合表2和表4的规定。量筒和量杯的标称容量和任意分量的容量允差,应符合表5和表6的规定。 4.2检定

移液器校准操作标准程序

杭州迪恩科技有限公司 标准管理规程 1. 目的:建立移液器校准标准程序。 2. 范围:适用于实验室移液器的校准。 3. 责任者:实验员。 4. 程序: 4. 1校准必须用分析天平,天平刻度容量值等级要与移液器测试器量相匹配; 4. 2测试液体 水为去离子蒸馏水,并且静置于称量室24小时以上; 4. 3测试环境 无通风的房间,水温恒定在±0.5℃,移液器和空气温度在20-25℃之间,相对湿度必需在55%以上; 4. 4选定校准体积: 4. 4. 1 拟校准体积; 4. 4. 2 移液器标定体积的中间体积; 4. 4. 3 最小可调体积(不小于拟定体积的10%) 4. 5校准步骤

4. 5. 1 将移液器调至拟校准体积,选择合适的吸头; 4. 5. 2 调节好天平; 4. 5. 3 来回吸吹蒸馏水3次,以使吸头湿润,用干净纸巾拭干吸头; 4. 5. 4 垂直握住移液器,将吸头浸入液面2~3mm处,缓慢(1~3秒)一 致地吸取蒸馏水; 4. 5. 5 将吸头离开液面,靠在管壁,去掉吸头外部的液体; 4. 5. 6 将移液器以30°角放入称量烧杯中。缓慢一致地将移液器压至第 一档,等待1~3秒,再压至第二档,使吸头里的液体完全排出; 4. 5. 7 记录称量值; 4. 5. 8 擦干吸头外面; 4. 5. 9 按以上步骤称量10次; 4. 5. 10 取10次测量值的均值作为最后移液器吸取的蒸馏水重量,将计算 结果比较表1的限定值。如果在表1限定值范围内,移液器的校准为正确,反之,移液器必须再进行调整和校验。 表1 用维修工具进行调整 A、将维修工具套进位于把手顶部外置的调整螺母槽中。 B、顺时针方向转动调整螺母以增加容量,反时针转动螺母以减少容量。 C、根据上面列出数据在调整后对校准结果。 4. 7准确度(系统误差) 准确度是移液量和移液器选定量两者间的误差值。 A=V- V0

移液管标准校正规范

移液管校正标准操作规程 1.目的: 建立移液管校正的标准操作规程,对检验过程中使用的移液管进行校正,以保证其体积和标示量在误差允许范围内,避免因移液管的误差导致检验结果错误,使检验数据准确可靠。 2.范围: 适用于本公司质检部移液管0.1mL、0.2mL、1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管和分度吸管的校正。 3.职责 质检部的化验员对本标准的实施负责 4 内容 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯化水的密度,算出单标线移液管的容积。 4.1 外观: 4.1.1 移液管的玻璃应清澈、透明。分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。4.1.2移液管应具有下列标记: 厂名和商标 标准温度(20℃) 等待时间 t xx S 用法标记量出式用“Ex” 标称总容量与单位 xx ml 准确度等级 A、B 4.2.总则 4.2.1移液管在规定的时间按本规程进行校正,不合格不得使用。 4.2.2先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。 4.2.3将校正用的蒸馏水、锥形瓶、移液管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。 4.2.4待校正的移液管应洗干净,并自然干燥。

4.2.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。如室温有变化,须在每次放下时,记录水的温度。 4.2.6称量水质量所用天平精确到0.0001g 4.2.7温度计精度0.1℃。 4.3 校正方法: 4.3.1 水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合表1中之规定。 4.3 .2纯化水质量的标定: 用洗净的移液管取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),精密称定称量杯与水的重量,计算得纯化水的质量。 4.4 记录与计算: 由表3查得K(t),按式(1)计算出滴定管所测各段水的校正值。 △V= m*K(t)-V1 (1) 式中: △V—校正值,mL; V1—滴定管的读数,mL; m—称出水的质量,g; K(t)—转换系数,由表2查得。 5. 检定结果处理和检定周期: 根据上述检定项目的检定数据,查1表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为一年,可根据实际情况做适当调整。 6.校正工作结束,记录于“仪器、仪表、校验、检定、维修记录”中。 附注:1 弯液面的调定 弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一平面上,

移液管校正操作规程

颁发部门:质量部文件编号:SOP-- 版本/修订:A/0 页码:1/3 编制:审核:批准: 日期:日期:日期: 分发部门:质量部 移液管校正标准操作规程 目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性 职责:检验员对本规程的实施负责,对本规程的有效执行承担监督检查责任。 范围:1ml、2ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 规程: 1 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度移液管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线移液管的容积。 2 检定项目和技术要求: 2.1 单标线移液管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线移液管应具有下列标记: 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度(20℃) 2.3.3 等待时间t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位xx ml 2.3.6 准确度等级A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定 单标线移液管质量检验表 标称总容量(ml) 1 2 3 5 10 15 20 25 50 100 容量允差(ml)A ±0.007 ±0.010 ±0.015 ±0.020 ±0.025 ±0.030 ±0.05 ±0.08 B ±0.015 ±0.020 ±0.030 ±0.040 ±0.050 ±0.060 ±0.10 ±0.16 水的流出时间(S)A 7~12 15~25 20~30 20~35 25~35 35~45 B 5~12 10~25 15~30 20~35 25~40 30~45

移液器使用与校正

移液器使用与校正 移液器使用【操作步骤】 1.设定容量值:转动加样器的调节旋钮,反时针方向转动旋钮,可提高设定移液量。顺时针方向转动旋钮,可降低设定移液量。在调整设定移液量的旋钮时,不要用力过猛,并应注意使移液器显示的数值不超过其可调范围。 2.预洗:当装上一个新吸头时应预洗吸头,先吸入一次液体并将之排回原容器中。 3.吸液: [1] 选择合适的吸头安放在移液套筒上,稍加扭转压紧吸嘴使之与套筒之间无空气间隙。 [2] 取液之前,所取液体应在室温(15℃-25℃)平衡。 [3] 把按钮压至第一停点,垂直握持加样器,使吸头浸入液面下2~3毫米处,然后缓慢平稳地松开按钮,吸入液体,等一秒钟,然后将吸头提离液面,贴壁停留2-3秒,使管尖外侧的液滴滑落。 4.放液: [1] 将吸头口贴到容器内壁底部并保持100~40°倾斜。 [2] 平稳地把按钮压到第一停点,等一秒钟后再把按钮压到第二停点以排出剩余液体。 [3] 压住按钮,同时提起加样器,使吸头贴容器壁擦过。 [4] 松开按钮。 [5] 按吸头弹射器除去吸头。 5.加样器吸嘴为一次性使用。 移液器详细使用步骤 在进行分析测试方面的研究时,一般采用移液枪(pipette)量取少量或微量的液体。对于移液枪的正确使用方法及其一些细节操作,是很多人都会忽略的。现在分几个方面详细叙述。 1、量程的调节 正确的容量设定分为两个步骤,一是粗调,即通过排放按钮将容量值迅速调整至接近自己的预想值;二是细调,当容量值接近自己的预想值以后,应将移液器横置,水平放至自己的眼前,通过调节轮慢慢地将容量值调至预想值,从而避免视觉误差所造成的影响。 在容量设定时,还有一个需要特别注意的地方。当我们从大值调整到小值时,刚好就行;但从小值调整到大值时,就需要调超三分之一圈后再返回,这是因为计数器里面有一定的空隙,需要弥补。 在该过程中,千万不要将按钮旋出量程,否则会卡住内部机械装置而损坏了移液枪。 2、枪头(吸液嘴)的装配 在将枪头(pipette tips)套上移液枪时,很多人会使劲地在枪头盒子上敲几下,这时错误的做法,因为这样会导致移液枪的内部配件(如弹簧)因敲击产生的瞬时撞击力而变得松散,甚至会导致刻度调节旋钮卡住。正确的方法是将移液枪(器)垂直插入枪头中,稍微用力左右微微转动即

化验室玻璃仪器管理规程

化验室玻璃仪器管理规程 (ISO9001-2015/GMP) 1.0目的 本文件规定了化验室分析检测用玻璃仪器的使用、保管、保养等管理要求。2.0范围 适用于分析、检验用的玻璃仪器的管理。 3.0责任 本文件由化验室负责起草,化验室主任审核,生产负责人批准。化验室负责实施。 4.0管理内容 4.1实验室常用的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和玻璃量器。 普通玻璃仪器是指与计量无关的玻璃器皿,如三角瓶、分液漏斗、烧杯等。 玻璃量器是指与实验精度相适宜的一系列玻璃器皿,玻璃量器的精密度直接影响实验结果。 常用玻璃量器有单标线移液管、单标线容量瓶、滴定管、刻度吸管、量筒和量杯等。 4.2玻璃量器 玻璃量器均应该进行校准。 校准的依据应参照国家技术监督局“常用玻璃量器检定规程”、对分度吸管、移液管、容量瓶和滴定管定期进行检定。 4.2.1校准周期: 酸式滴定管: 校准周期三年

碱式滴定管: 校准周期一年 容量瓶: 校准周期三年 移液管: 校准周期三年 分度吸管: 校准周期三年 4.2.2.需要校准的玻璃量器的编号规则: 需要校准的玻璃量器的编号实行唯一性,用汉语拼音和数字组成,用T-Z-X表示,T表示玻璃仪器的代表编号(Y表示移液管;R表示容量瓶;D表示滴定管;K表示刻度吸管;),Z表示规格(如25ml、100ml),X表示流水号;例如:Y-25—1表示第1支25ml的移液管。玻璃量具损坏后其编号不再使用,新购入的玻璃量具按流水号顺序编制排。为了便于区分,碱式滴定管标号从70开始编号,如 D-25-70 表示25ml的第一支碱式滴定管。 4.3.玻璃仪器的使用 4.3.4.玻璃仪器应按种类、规格顺序存放,并尽可能倒置放,既可自然放干,又能防尘。如烧杯等直接倒扣于实验柜内,锥形瓶、烧瓶、量筒等可在柜子的隔板上,将玻璃仪器倒插于孔中。 4.3.2.实验完毕后应及时将玻璃仪器洗净,放回原处。 4.3.3.移液管洗净后倒置于防尘的盒中或移液管架上。 4.3.4.滴定管用毕,倒去内装溶液,用纯化水冲洗之后可倒置夹于滴定管架的夹上。 4.3. 5.比色皿用毕洗净,倒放在铺有滤纸的小磁盘中,晾干后放在比色皿盒中。 4.3.6.带磨口塞的玻璃仪器,如容量瓶、比色管等最好在清洗前用小线或橡皮筋把瓶塞拴好,以免磨口混错而漏水。须在长期保存的磨口玻璃仪器要在塞间

新版GMP培养基适用性检查验证方案课件.doc

培养基适用性检查 验证方案 文件编号:VMP-VV-501-00 起草人: 审核人: 批准人: 批准日期:年月日

验证立项申请表

验证方案审批表

1.概述 通过验证以确认所采用的培养基适合于细菌、霉菌及酵母菌的测定及控制菌的检查,根据特性制订检验方法和检验条件,按制定的方法进行试验,根据验证结果判断是否符合验证标准。若符合,按验证的方法和条件进行微生物限度检查;若不符合,重新建立制订检验方法和检验条件,再进行验证,直至验证结果符合设立的验证标准。 2.验证目的及范围 为了确认所采用细菌、霉菌及酵母菌计数和控制菌检查的培养基是否符合微生物限度检查法的规定要求,以保证检验结果的准确、可靠及检验方法的完整性。 3.验证风险评估 对于本次验证的执行进行了如下的风险分析: 4.验证前准备 4.1验证人员培训:验证报告起草人有责任在方案批准后(且在验证实施前)对本次验证相关人员进行培训。培训人员记录见附件1。 4.2将所有的平皿和稀释剂都应该严格按照相关的灭菌程序消毒,以确保其对试验的结果没有影响。

无菌移液管。 5.验证内容 5.1测试环境条件要求 所有检查在环境洁净度C级下的局部A级洁净度的单向流空气区域内隔离系统内进行,其全过程严格遵守无菌操作,能防止微生物污染。 5.2计数培养基 5.2.1验证用菌种及培养基: 5.2.1.1来源:食品药品检验所 5.2.1.2菌落计数用菌种 注:编号由菌种首字母-传代代数-配制日期组成。 5.2.2培养基及其制备方法:取市售的脱水培养基,分别按照规定方法进行配制后灌装于洁净的三角烧瓶中,然后加塞灭菌,在实验前加温熔化备用。 5.2.3菌液制备 5.2.3.1接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至10ml营养肉汤培养基中,30~35℃培养18~24小时,取此培养液1ml,加0.9%无菌氯化钠溶液至10ml,采用10倍递增稀释法,稀释至10-6~10-7,使菌数约为50~100cfu/ml,做活菌计数备用。5.2.3.2接种白色念珠菌的新鲜培养物至10ml改良马丁培养基中,23~28℃培养24~48小时,取此培养液1ml,加0.9%无菌氯化钠溶液至10ml,采用10倍递增稀释法,稀释至10-6~10-7,使菌数约为50~100cfu/ml,做活菌计数备用。

移液管的适用与校正练习实验报告

移液管的使用与校正练习 实 验 报 告 姓名:陈茂婷 学号:20142703 班级:应化201403 指导老师:吴明君 协作同学:蒋大港

摘要: 在实际的使用过程中,移液管的实际容量与其所标出的容量之间并非完全相符,且移液管是实验室精密仪器之一,因此,在准确度要求较高的分析实验过程中,需要对其进行校正。本次实验目的在于了解移液管的使用方法,学习移液管的校准方法,并了解容量器皿校正的意义。容量器皿校正的方法有相对校正和绝对校正,本实验采用绝对校正。 关键词: 相对校正;绝对校正;移液管;使用 前言: 因为移液管为玻璃容量器皿,随着使用次数的增加,其会受到一定的损耗。并且由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。

因此校准玻璃容量器皿时,必须规定一个公用的温度计,这一规定温度值称标准温度,国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。即在校准时都将玻璃器皿的容积校准到20℃时的实际容积。 1、实验方法: 1.1仪器与试剂 移液管(20 mL)一支; 锥形瓶(50 mL,具有玻璃磨口塞)1只 普通温度计(0~50℃或0~100℃,公用) 分析天平(0.1 mg) 自来水 1.2实验步骤 (1)将清洗干净的移液管垂直放置,吸纯净水至最高标准线以下5 mm处,擦去移液管尖嘴外面的水。 (2)缓慢将液面调整到被检分度线上,除去尖嘴处最后一滴水。 (3)取一只容量大于移液管的带盖称量瓶,进行空称量平衡(去皮)。 (4)称量瓶倾斜30°,将移液管尖嘴紧贴其内壁,使水充分地流入称量瓶中。当水留至尖嘴处不流时,等待约3 s,随即用称量瓶移去尖嘴处最后一滴水。 (5)在调整液面的同时,应观察水温,读取准确至0.1℃。 (6)重复移取称量60次,得到放入水的质量。 (7)根据放入水的质量和水在该温度下的相对密度,计算被检吸量管在室温下实际容量,并进行误差计算。 2、练习并掌握移液管的使用方法: 2.1使用前:使用移液管,首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前,应先用铬酸洗液润洗,以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液,再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前,应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干,然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次,以确保所移取溶液的浓度不变。 2.2吸液:用右手的拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取

玻璃器皿校准规程

标题:计量玻璃量器校准操作规程 1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。 3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责: 4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法:

5.1校准项目 5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃,室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:

5.3校准过程: 5.3.1外观要求: a.量器应具有厂名或商标,标准温度,用法标记,标称总容量与单位,准确度等标志。 b.量器无影响计量读数的缺陷,包括集密的气线,破气线,擦伤,铁屑和明显的直棱线。 c.分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d.非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构: a.玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。 b.滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。 c.量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml以下的量杯(包括250ml)位于右侧;500ml 以上的量杯位于左侧。 d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml (包括25ml)的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒. 5.3.3密合性: a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min(塑料活塞静置50min)后,渗漏量应不大于最小分度值。 b.座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。 c.具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间: 5.3.4.1 滴定管 a.将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。 b.充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。 c.将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管 a.注水至最高标线以上约5mm,然后将液面调至最高标线处。 b.将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。 5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法

移液器的检测和校准指南

移液器的检测和校准指南 一、实验室简单检测 (一)气密性检测 移液器吸满液体后,手持垂直放置15s,检查吸嘴的尖头有无液滴,如 有,则说明漏气。 (二)准确性检测 1)量程小于1μl,建议使用分光光度法检测。将移液器调至目标体积,然后移取染料溶液,加入一定体积的蒸馏水中,测定溶液的稀释度 (334nm或340nm),重复几次移液操作,计算移液器的精确度。 2)量程大于1μl,可以用称重法检测。通过对水的称重,转换成体积(体积=质量/密度),鉴别移液器的准确性。由于水的密度是随着 温度变化而变化,且称量天平本身精确度不符合检测要求,检测又 大多在一个开放式空间内操作,偏差在所难免。因而,此种称量法 只能现场粗略地判断移液器的准确性,进一步的校准必须在专业的 实验室操作进行。 注意:称重法实验室必备条件是高度灵敏的分析天平(定期校准)、双蒸 水和称量容器。水、移液器和吸嘴必须具有相同的温度(20℃时水的密 度为0.09982)。 二、专业校准 移液器的工作量大,长期使用,将会使弹簧弹力发生变形,加之本身是塑料,不耐磨擦,就会产生误差。为了保证移液器传递液体量的准确性,必须对移液器进行定期校准。为了更好地发挥该类计量仪器的作用,对新购进的仪器要进行校准才能使用;对正在使用的计量仪器,由于长期使用会造成其示值于度量对象的误差,这种误差若不进行控制,及时校正,必定会影响科研工作。因此,对使用的移液器要定期检定、校正,并建立档案,只有这样才能使其在日常工作中更好的发挥作用。 目前,在许多实验室条件下进行的常规检测并不能完全取代专业的校准工作,因为校准对于外部环境、工作条件及使用的精密仪器具有较高的技术要求,而这些条件往往是大多数实验室无法提供的。现在一些大型的移液器制造商均采用全球统一的移液器标准操作规范,利用专业软件校正系统,通过计算机对分析天平进行在线控制,测量、数据采集、计算、结果评价等环节由软件控制完成,所有人为操作都被计算机记录随报告打印出来,采用电脑对数据进行评估认证,完全排除了人为操纵校准结果的可能性,并制定当地代理商提供专业的校准和维修服务。 操作过程 1)同温化处理:校正前,所有移液器及校正介质(如工作台、天平、双蒸水等)置于相同操作间至少4h,以确保它们具有相同的温度。 2)内外部清洗。 3)润滑活塞。 4)校准:采用三点校准法,即根据移液器量程范围,选取最低量程、中间值和最高量程三点分别测试10次,各个测试点取其平均值,计算

可调移液器检定规程.doc

可调移液器检定规程 一、概述 移液器利用空气排代原理进行工作,由定位部件、容量调节指示部分、活塞和吸液嘴等组成。移液器的移液量由一个配合良好的活塞在活塞套内移动的距离来确定。 二、技术指标 1、按钮上下移动灵活、分档界限明显,在正确使用情况下不得有卡住现象。 2、可调移液器的容量调节指示部分在调节范围内转动灵活,数字指示要清晰、完整。 3、移液器的容量允许误差和重复性应符合下表 三、检定环境 1、检定温度为20±5℃ 2、检定时水温与室温的温差不超过±2℃ 3、温度计:测量范围0-50℃,分度值为0.1℃ 4、天平:分度值为0.1mg。 四、检定方法 1、外观检定:用目测、手动或读数观察。 2、容量检定:(以衡量法为准,介质为纯水) 2.1取一只适量并清洁的赶干燥的称量杯,放入天平中,将天平调零。 2.2将可调移液器的容量调至被测点。 2.3将吸液嘴紧套在移液器的下端,轻轻转动,以保证可靠的密封。

2.4测试前应先将移液器吸液和排液几次。 2.5垂直地握住移液器,将按钮调到第一停止点,并把吸液嘴浸入液面下2-3mm,然后缓缓的放松按钮,等1-2秒后离开液面,擦干吸液嘴外面的水(但不能碰到流液口)。 2.6把吸液嘴口靠在称量杯内壁上,把水完全排出,然后吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。并用天平称量排出的纯水的质量,重复多次(不少于6次)。 2.7计算:相对误差R%=(V0-V平均)/ V平均×100% 重复性S=б/ V平均×100% 五、检定结果与周期 经检定合格的移液器可以使用,不合格的将停止使用。检定周期为一年。

温州市药品检验所 仪器自校原始记录 第页共页 1、外观检定:用目测、手动或读数观察。 结果: 规定:按钮上下移动灵活、分档界限明显,在正确使用情况下不得有卡住现象;可调移液器的容量调节指示部分在调节范围内转动灵活,数字指示要清晰、完整。结论: 2、容量检定:(以衡量法为准,介质为纯水) AG245电子天平(S-8-3)温度:相对湿度: 结论: 校正者:日期:校对者:日期:

单标线吸量管校验规程

单标线吸量管校验规程 1.0目的 规范单标线吸量管的使用、自检等各环节的控制要求,保证计量仪器的有效使用,以确保单标线吸量管的检测精确度的持续性。 2.0范围 本规程适用于单标线吸量管的内部校验。 3.0检定依据 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 JJF 1071国家计量校准规范编写规则 JJF 1001 通用计量术语及定义 GBT/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 4.0内容 4.1检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量吸量管中纯水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出吸量管对应的容积。 4.2检定项目和技术要求 4.2.1单标线吸管的玻璃应清澈、透明,并且是经洗净、干燥后的。 4.2.2 单标线吸管应具有下列标记: 4.2.2.1 厂名和商标 4.2.2.2 标准温度(20℃) 4.2.2.3 用法标记量出式用“Ex” 4.2.2.4 标称总容量与单位 xx ml 4.2.2.5 准确度等级 A、B

4.2.3 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。 4.3检定条件 4.3.1 万分之一天平 4.3.2 温度范围0-50℃、分度值为0.1℃的温度计。 4.3.3分度值为0.1秒的秒表。 4.3.4 烧杯。 4.3.5 纯化水。 4.3.6 单标线吸量管。 4.3.7 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定,室温变化不大于1℃/h。 4.4 检定方法: 4.4.1流出时间 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁(接水器倾斜约30°),在保持不动的情况下将食指放开并计时,使水充分流出,直至流至口端不流为止,其流出时间应符合上4.2.5表中之规定。 4.4.2容量示值 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸

03检验用玻璃仪器管理规程

安徽丰汇生物制药有限公司文件 范围:适用于分析、检验用的玻璃仪器的管理。 责任:本文件由化验室负责起草,化验室主任审核,生产负责人批准。化验室负责实施。 正文: 1.1.实验室常用的玻璃仪器分为普通玻璃仪器和玻璃量器。 普通玻璃仪器是指与计量无关的玻璃器皿,如三角瓶、分液漏斗、烧杯等。 玻璃量器是指与实验精度相适宜的一系列玻璃器皿,玻璃量器的精密度直接影响实验结果。 常用玻璃量器有单标线移液管、单标线容量瓶、滴定管、刻度吸管、量筒和量杯等。 1.2玻璃量器 玻璃量器均应该进行校准。 校准的依据应参照国家技+术监督局“常用玻璃量器检定规程”、对分度吸管、移液管、容量瓶和滴定管定期进行检定。 1.2.1校准周期: 酸式滴定管: 校准周期三年 碱式滴定管: 校准周期一年 容量瓶: 校准周期三年 移液管: 校准周期三年 分度吸管: 校准周期三年 1.2.2.需要校准的玻璃量器的编号规则: 需要校准的玻璃量器的编号实行唯一性,用汉语拼音和数字组成,用T-Z-X表示,T表示玻璃仪器的代表编号(Y表示移液管;R表示容量瓶;D表示滴定管;K表示刻度吸管;),Z表示规格(如25ml、100ml),X表示流水号;例如:Y-25—1表示第1支25ml的移液管。玻璃量具损坏后其编号不再使用,新购入的玻璃量具按流水号顺序编制排。为了便于区分,碱式滴定管标号从70开始编号,如 D-25-70 表示25ml的第一支碱式滴定管。 1.3.玻璃仪器的使用 1.3.1.玻璃仪器应按种类、规格顺序存放,并尽可能倒置放,既可自然放干,又能防尘。如烧

杯等直接倒扣于实验柜内,锥形瓶、烧瓶、量筒等可在柜子的隔板上,将玻璃仪器倒插于孔中。 1.3. 2.实验完毕后应及时将玻璃仪器洗净,放回原处。 1.3.3.移液管洗净后倒置于防尘的盒中或移液管架上。 1.3.4.滴定管用毕,倒去内装溶液,用纯化水冲洗之后可倒置夹于滴定管架的夹上。 1.3.5.比色皿用毕洗净,倒放在铺有滤纸的小磁盘中,晾干后放在比色皿盒中。 1.3.6.带磨口塞的玻璃仪器,如容量瓶、比色管等最好在清洗前用小线或橡皮筋把瓶塞拴好, 以免磨口混错而漏水。须在长期保存的磨口玻璃仪器要在塞间垫一片纸,以免日久粘住。 1.3.7.成套玻璃仪器如索氏提取器、纯化水装置等,用完后立即洗净,成套放在专用的柜中保 存。 1.4.玻璃仪器的洗涤方法 化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净,常常影响到分析结果的可靠性与准确性,所以保证使用的玻璃仪器干净是十分重要的。 洗涤玻璃仪器的方法很多,应根据实验的要求、污物性质和污染的程度来选用,通常粘附在仪器上的污物,有可溶性物质,也有不溶性物质和尘土,还有油污和有机物质。针对各种情况,应分别采用下列洗涤方法。 1.4.1.清洗工具 根据要洗涤的玻璃仪器的形状选择合适的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。 1.4. 2.清洗步骤 用洗洁精或肥皂液洗用毛刷蘸取洗涤剂少许,先反复刷洗,然后边刷边用水冲洗,直到当倾去水后,器壁不再挂水珠,再用少量纯化水分多次洗涤,洗去所沾饮用水,即可使用。 1.4.3.特殊清洗 用铬酸洗液洗,在进行精确的定量实验时,往往遇到一些口小,管细的仪器很难用其它方法洗涤,就可用铬酸洗液来洗。要洗的仪器内加入少量铬酸洗液,倾斜并慢慢转动仪器,让仪器内壁全部为洗液湿润,转动几圈后,把铬酸洗液倒回原瓶内,然后用纯化水洗几遍(当铬酸洗液用到出现绿色时,就失去了去污能力,不能再继续使用)。 1.4.4.清洁效果评价 洗净的玻璃仪器应目测无污渍、无异物、不挂水珠。 1.5.玻璃仪器的干燥 玻璃仪器应在每次实验完后洗净干燥备用,不同实验对玻璃仪器的干燥程度有不同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净后即可使用。而用于有机分析或合成的玻璃仪器常常是要

移液管校正标准操作规程

目的:制订移液管校正标准操作规程,确保药物分析的准确性。 适用范围:1ml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml、20ml、50ml、100ml单标线吸管的检定。 责任:检验人员对本规程的实施负责,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 校正规程: 1. 检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量,然后按照该温度下纯水的密度,算出单标线吸管的容积。 2. 检定项目和技术要求: 2.1 单标线吸管的玻璃应清澈、透明。 2.2 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 2.3 单标线吸管应具有下列标记: 2.3.1 厂名和商标 2.3.2 标准温度(20℃) 2.3.3 等待时间 t xx S 2.3.4 用法标记量出式用“Ex” 2.3.5 标称总容量与单位 xx ml 2.3.6 准确度等级 A、B 2.4 容量允差、水的流出时间和分度线宽度均应符合下表之规定。

单标线吸管 3. 检定条件: 3.1 万分之一天平。 3.2 温度范围0~50℃、分度值为0.1℃的温度计。 3.3 分度值为0.1秒的秒表。 3.4 称量杯、测温筒、检定架。 3.5 标定工作室的室温不宜超过20±5℃,且要稳定。 3.6 纯化水。 3.7 单标线吸管。 4. 检定方法: 4.1 水的流出时间: 用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合4.2.4表中之规定。 4.2 纯化水质量的标定: 用洗净的单标线吸管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干吸管外壁的水,慢慢将液面准确地调至刻度,将已称重的称量杯放在垂直的单标线吸管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化

药厂实验室移液管检定规程

1目的:建立一个移液管的检定规程。 2范围:质量部QC实验室移液管的检定。 3责任者:QC负责人、QC检验员。 4程序: 4.1说明: 4.1.1 本规程适于 lml、2ml、3ml、5ml、10ml、15ml> 20ml、50ml、100ml 移液管的检定。 4.1.2本规程系参照国家技术监督局JJG196-90 “常用玻璃量器检定规程” 制订。 4丄3检定的原理采用衡量法。衡量法是用天平称量移液管中纯化水的质量, 然后按照该温度下纯化水的密度,算出移液管的容积。 4.2检定项LI和技术要求: 4.2.1移液管的玻璃应清澈、透明。 4.2.2刻度线和量的数值应清晰、完整、耐久,平直,分格均匀并必须与器轴相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于lmmo 4.23移液管应具有下例标记: 4.23.1标准温度(20°C) 4.23.2用法标记:量出式用“Ex”。 4.2.3.3标称总容量与单位xxml。 4.23.4准确度等级:A、Bo 4.2.4容量允差、水的流出时间和刻度线宽度均应符合下表之 规定

4.3检定条件: 4.3.1万分之一天平。 4.3.2温度范围0—50°C、分度值为0.5°C的温度计。 4.3.3秒表。 4.3.4称量杯、测量筒。 4.3.5标定工作室的室温不宜超过20±5°C,且要稳定。 4.3.6纯化水 4.3.7移液管 4.4检定方法: 4.4.1水的流出时间: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,迅速用食指堵住吸管口,慢慢将弯液面准确地调至刻度线,将食指放开并计时,使水充分流出,直至液面降至最低点的流出时间应符合上表中之规定。 4.4.2纯化水质量的标定: 用洗净的移液管吸取纯化水,使液面达刻度线以上约5mm处,速用食指堵住吸管口,擦干管外璧的水,慢慢将液面准确地调至零位,将已称重的称量杯放在垂直的移液管下(称量杯倾斜30度),放开食指,使纯化水沿称量杯壁流下,纯化水流至尖端不流时,按规定时间等待后(A级等待15秒,B级等待3秒),

玻璃器皿的检定规程

玻璃仪器检定规程

玻璃器皿检定规程 1 适用范围 本标准适用于单标线容量瓶(1ml~100ml)、分度吸管、单标线吸管(移液管)、滴定管、量筒的检定。 2 职责 计量管理员:严格按检定规程进行周期检定。 QC主管:监督检查执行情况。 3 内容 3.1 单标线容量瓶(适用于1ml~100ml单标线容量瓶;) 3.1.1检定条件 万分之一天平、温度计(温度范围0~50℃、分度值为0.1℃)、标定工作室(室温不宜超过20±5℃,且要稳定)、纯净水、单标线容量瓶 3.1.2检定方法 3.1.2.1单标线容量瓶的玻璃应清澈、透明。 3.1.2.2单标线容量瓶应具有下列标记 ●厂名和商标 ●标准温度(20℃) ●标称总容量与单位(××ml) ●准确度等级(A或B) 3.1.2.3单标线容量瓶的瓶口与瓶塞之间的密合性要求 当水注入至标线,将瓶塞塞紧,用手指压紧瓶塞,上下颠倒10次,每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10秒,结束后,用吸水纸在塞与瓶口周围擦试,不应有水渗出。 ●操作:取洗净并干燥的单标线容量瓶,称重后加入纯净水,使液面达标线以下约5mm 处,用毛细滴管将液面准确调至标线,精密称定单标线容量瓶与水的重量,计算得纯净水的质量。 ●计算V20=V标+(P称-P)

式中:V20——单标线容量瓶在标准温度20℃时的实际容量(ml); V标——单标线容量瓶的标称容量(ml); P称——t℃时称得纯净水的质量值; P——“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。 当P称与P值相差很小时,其质量差可近似地看作体积差,故V20=V标+△V。从衡量 法用表中可查得差值(△P),因△P=V标-P,故V20=P称+△P。 3.1.3检定结果处理和检定周期 根据检定项目的检定数据,查表,判定其是否符合相应的标准等级。检定周期为三年。 3.2 分度吸管 3.2.1检定条件 万分之一天平、温度计(温度范围0~50℃、分度值为0.1℃)、标定工作室(室温不宜超过20±5℃,且要稳定)、纯净水、分度吸管 3.2.2检定方法 3.2.2.1检查分度吸管的玻璃应清澈、透明。 3.2.2.2检查分度线和量的数值应清晰、完整、耐久,分度线应平直,分格均匀并必须与器轴 相垂直,相邻两分度线的中心距离应大于1mm。 3.2.2.3分度吸管应具有下列标记 ●厂名和商标。 ●标准温度(20℃)。 ●用法标记(量出式用“Ex”,吹出式用“Blow out”)。 ●标称总容量与单位(××ml)。 ●准确度等级(A、B或吹出式)。

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