磁控溅射

磁控溅射镀膜技术及椭偏测厚

姓名：黎臣学号：0810130955

指导老师：汪华英日期：2011\03\28

【摘要】：

实验以Zn为靶材，利用机械泵和涡轮分子泵的组合作为高真空抽取系统，采用磁控溅射的方法，镀取了4块带膜基片。在镀膜过程中我们将氩气的流量速率控制在5.02ml/min，然后通过改变氧气流量速率（分别为0、1.50、0.16、0.25 ml/min）来获得不同的镀膜基片。测量1号样品的折射率为1.4379，膜厚1966.0661nm 2号样品的折射率为1.4658，膜厚1184.0814nm，3号样品的折射率为1.2032，膜厚2706.9.89nm，4号样品的折射率为1.4966，膜厚1853.0825nm。

【关键字】：

溅射镀膜辉光放电直流溅射椭圆偏振光测厚仪椭偏参数

[引言]

薄膜技术是现代材料科学各领域中发展最迅速的一个分支，可以灵活地将各种材料组合在一起，合成新型的具有优越特性的复杂材料体系。薄膜材料的制备方法是薄膜技术中最重要的一环。薄膜沉积的过程实际上就是将一种材料（薄膜材料）转移到另一种材料（基片）的表面，并与基片表面牢固结合的过程。薄膜材料的制备通常需要经历源蒸发、迁移和凝聚三个环节，根据成膜方法的基本原理的不同，薄膜的制备方法可分为物理气相沉积和化学气相沉积。本实验采用的磁控溅射属于物理气相沉积的范畴。

薄膜的厚度和折射率是薄膜制备中不可缺少的两个参数，目前测量保薄膜厚度的方法有光学测量和机械测量两类，本实验要运用的椭圆偏振光法属于光学测量，主要是利用光在薄膜表面的反射、干涉等光学现象确定薄膜的厚度。将一束单色椭圆偏振光投射到薄膜表面由电动力学原理反射光的椭偏状态与薄膜的厚度和折射率有关，通过测出椭偏状态的变化推算出薄膜的厚度和折射率，但要注意椭偏参数与薄膜厚度之间有周期性变化关系。椭圆偏振光法是目前测量透明薄膜厚度和折射率是常用的方法，其测量精度高。

本实验的目的是让学生掌握磁控溅射的基本原理，了解磁控溅射镀膜的基本方法和流程，掌握椭圆偏振光法测量薄膜厚度和折射率的原理和技术方法，测量金属膜厚度、ZnO膜的厚度和折射率。

[实验原理]

（一）磁控溅射

溅射镀膜的微观过程：带电荷的离子在电场

中加速，获得足够的能量，并撞向欲被溅射的靶

材；当入射离子的能量合适时，靶材表面的原子

被碰撞后获得足够的能量，从而脱离表面束缚，

并以一定的动能沿着一定的方向射向衬底；原子

在衬底上沉积、迁移形成薄膜。

1.气体的辉光放电及等离子体的形成：

气体的辉光放电以及等离子体的产生是溅射

的基础。设有图一的直流放电系统，电极之间有

电动势为E的直流电源提供电压U和电流I，并以

电阻R为限流电阻，其中

U=E-IR （1）

溅射镀膜时需要将系统抽到10-5 ~10-4 Pa的高真空状态，再充入10-1~10Pa的惰性气体Ar。电场加压后Ar受到高能宇宙射线激发产生电离，最终达到宝盒状态，饱和电流的大小取决于气体中已电离的原子个数。

放电过程有三个阶段（如图二所示）

A.汤生放电阶段：电场电压升高，电子和离子的能量提高，同时各粒子之间的碰撞增加，碰撞之后会产生大量新电子和离子，导致离子和电子数目雪崩似增长，此时，放电电流急速增加而电压没有什么变化，在后期，电场强度较高的电极尖端部分开始出现一些跳跃的电晕光斑，即进入电晕放电阶段

B.辉光放电阶段：，经历汤生放电后，气体会发生电击穿，电流大幅增加但电压下降，Ar原子被电离，带电粒子能量足够高而产生辉光。电流的增加但辉光区扩大到整个放电区域，亮度明显提高，即正反常辉光放电；若要继续增加放电电流，则相应提高电极两端电压，即为反常辉光放电。

C.弧光放电：碎电流继续增加，电压再次大幅度下降，放电现象开始进入弧光放电阶段。被电击穿后的气体通常由离子、电子及中性原子和原子团共同组成，即为等离子体，宏观呈电中性，但有一定导电能力。

2.物质的溅射：

离子与靶材表面的碰撞是溅射形成的主要原因，溅射过程中，离子轰击物质表面，将能量和动量转移给表面原子，使之最终脱离表面束缚，溅射产额是被溅射出来的原子数与入射离子数之比，是衡量溅射效率和决定薄膜沉积速度的一个重要参数，与离子的入射能量，入射角度，入射离子和被溅射的物质种类有关。

3.薄膜的形成：

被溅射出来的具有一定动能的表面原子撞击衬底表面，失去能量而被捕捉，在衬底表面扩散，迁移，成核，最终形成薄膜，在沉积中的高能原子形成薄膜，具有较高扩散能力，这些原子在扩散迁移中形成新相的临界核（薄膜生长的开始），一般有自发成核和非自发成核两种形成方式，自发成核是指成核过程完全是在相变自由能的推动下完成的，而非自发成核则还有其他因素的影响

薄膜的生长模式有三种：

A.岛状生长：通常发生在那些与衬底的浸润性较差的沉积材料的生长过程中，原子倾向于与自己之间的结合而成的三维方向生长，形成岛状，缺点是表面粗糙，且与衬底的粘附力差，易脱落。

B.层状生长：沉积材料与衬底间浸润性很好，薄膜以二维扩展形式生长，形成一定厚度，表

面光滑的连续膜

C.岛状加层状的中间生长模式：最开始的几层原子以层状生长，之后生长模式改为岛状生长

4.溅射镀膜方法：

（1）直流溅射：

一般由一对阴极和阳极组成的二极辉光放电管，工作气压为0.1~10Pa ，设备简单，操作简

便，可用于各种导电靶材，但溅射导电性能差的靶材容易在靶材上堆积正电荷，放电过程无

法持续，且需要较高的起辉电压，影响薄膜的质量。

（2）射频交流溅射

在靶材和阳极之间加上交流电压，正负离子可交替撞击靶材，避免正电荷蓄积，因而可持续

辉光放电，同时射频方法还产生自偏压效应，保持靶材表面正负电荷相等。

（3）磁控溅射

具有一定速度的带电粒子在磁场中运动因受到洛伦兹力的作用而改变运动方向，同时受电场

作用后电子后沿着磁场方向螺旋前进，这样延长了电子在靶材附近的等离子体中的运动轨

迹，提高电子与原子的碰撞几率，增加带电粒子的浓度，因此提高了溅射的效率和沉积的速

度。

（4）反应溅射

调节溅射时的气体组成和分压，使其在溅射

过程产生特定的化合物

（二）椭圆偏振光法

1.单层介质膜的厚度和折射率的测量

原理：

（1）光波在两种介质分界面上的反射和折

射

光波在两种介质分界面上的反射和折射光路

图如图三，令电场分量平行于入射面的光波

为P 波，电场分量垂直于入射面的光波为S

波，有菲涅耳公式： 2211112

112112

21122112

1122112cos cos cos 2cos cos cos 2cos cos cos cos cos cos cos cos ??????????????n n n E E t n n n E E t n n n n E E r n n n n E E r i s t s s i

p t

p i s r s s i

p r p

p +==+==+-==+-== （2）

r p ，r s 分别是P 波和S 波在单界面上的菲涅

耳反射系数，t p ，t s 是P 波S 波的透射系数，

E i p 和E i s 分别为入射光的P 分量和S 分量的

电场强度的复振幅，E r p 和E r s 分别为反射光

P 分量和S 分量的电场强度的复振幅，E t p 和

E t s 分别为投射光P 分量和S 分量的电场强度

的复振幅。

（2）单层膜的反射系数

由于多了一个界面，因此在推导过程须考虑多光束干涉现象

图四所示为一光学均匀和各向同性的单层介质膜．它有两个平行的界面，通常，上部是折射

率为n1的空气(或真空)．中间是一层厚度为d 折射率为n2的介质薄膜，下层是折射率为n3

的衬底，介质薄膜均匀地附在衬底上，当一束光射到膜面上时，在界面1和界面2上形成多次

反射和折射，并且各反射光和折射光分别产生多光束干涉．其干涉结果反映了膜的光学特性．

设φ1表示光的入射角，φ2和φ3分别为在界面1和2上的折射角．根据折射定律有

n1sin φ1=n2sin φ2＝n3sin φ3 （3）光波的电矢量可以分解成在入射面内振动的P 分量和垂直于入射面振动的s 分量．若用E i

和E i s 分别代表入射光的p 和s 分量，用E r p 及E r s 分别代表各束反射光K0，K1，K2，…中电

矢量的p 分量之和及s 分量之和，则膜对两个分量的总反射系数Rp 和Rs 定义为

Rp=E r p/E i p , Rs=E r s/E i s （4） δδδδδ

δδi s s i s s i p p i p p i s s i s s i p p i p p e r r e r r e r r e r r e r r e r r e r r e r r 223122231222312223122231222312s i s r 2231222312p i p r 11Rp/Rs 1/E E Rs 1/E E Rp --------++?++=

++==++=

= （5） 22cos 42?λπδd n = （6）

式中，r 12p 或r 12s 和r 23p 或r 23s 分别为p 或s 分量在界面1和界面2上一次反射的反射系数．2

δ为任意相邻两束反射光之间的位相差．λ为真空中的波长，d 和n 2为介质膜的厚度和折射

率根据电磁场的麦克斯韦方程和边界条件，可以证明

r 1p =tan(φ1-φ2)/ tan(φ1+φ2), r 1s =-sin (φ1-φ2)/ sin(φ1+φ2)

r 2p =tan(φ2-φ3)/tan(φ2+φ3), r 2s =-sin (φ2-φ3)/ sin(φ2+φ3) （7）

即菲涅尔（Fresnel ）反射系数公式.

（3）椭偏参数

在一般情况下，入射光是椭圆偏振光，经介质膜反射后的反射光也是椭圆偏振光，但反射光

的p 分量和s 分量的相对强度会发生变化，将电场的强度的复振幅用指数形式表示，则)]}()[(exp{//i s i p r s r p i s r s i p r p i E E E E Rs Rp θθθθ---= （8）

引入参数Ψ，

2/0,//tan π<ψ<==ψi s r s i p r p E E E E Rs Rp （9）

再引入参数△，πββθθθθ20,)()(≤?≤-=---=?i r i s i p r s r p （10）

式（9）表明，参量Ψ与反射前后p 和s 分量的振幅比有关．而（10）式表明，参量Δ与反

射前后p 和s 分量的位相差有关．可见，Ψ和Δ直接反映了光在反射前后偏振态的变化．一

般规定，Ψ和Δ的变化范围分别为0<ψ<π /2和0≤Δ≤2π．

为了能直接测得ψ和Δ，须将实验条件作某些限制以使问题简化．也就是要求入射光和反射光满足以下两个条件：

（1）要求入射在膜面上的光为等幅椭圆偏振光（即P和S二分量的振幅相等）．这时，|E ip|/|E is|=1,式（9）则简化为

tanψ=|E rp|/|E rs| ．（11）

（2）要求反射光为一线偏振光．也就是要求θrp–θrs=0（或π），式（10）则简化为

（12）

满足后一条件并不困难．因为对某一特定的膜，总反射系数比R p/R s是一定值．式（8）决定了⊿也是某一定值．根据（10）式可知，只要改变入射光二分量的位相差（θ

ip–θis），直到其大小为一适当值（具体方法见后面的叙述），就可以使（θip–θis）=0（或π），从而使反射光变成一线偏振光．利用一检偏器可以检验此条件是否已满足．

以上两条件都得到满足时，式（11）表明，tanψ恰好是反射光的p和s分量的幅值比，ψ是反射光线偏振方向与s方向间的夹角，式（12）则表明，Δ恰好是在膜面上的入射光中s和s分量间的位相差．

（4）折射率n2和膜厚d的计算

尽管在原则上由ψ和Δ能算出n2和d，但实际上要直接解出（n2,d）和（Δ,ψ）的函数关系式是很困难的．一般在n1和n2均为实数（即为透明介质的），并且已知衬底折射率n3（可以为复数）的情况下，将（n2,d）和（Δ,ψ）的关系制成数值表或列线图而求得n2和d值．用这种查表（或查图）求n2和d的方法，虽然比较简单方便，但误差较大，故目前日益广泛地采用计算机直接处理数据．

另外，求厚度d时还需要说明一点：当n1和n2为实数时，式（7）中的φ2为实数，两相邻反射光线间的位相差亦为实数，其周期为2π．2δ可能随着d的变化而处于不同的周期中．若令2δ=2π时对应的膜层厚度为第一个周期厚度d0，由（7）式可以得到

（13）

由数值表，列线图或计算机算出的d值均是第一周期内的数值．若膜厚大于d0，可用其它方法(如干涉法)确定所在的周期数j，则总膜厚是

D = (j -1) d0+d．

(5)ψ和Δ的测量

下面就上述的等幅椭圆偏振光的获得及P1与Δ

的关系作进一步的说明．如图五所示，设已将1/4波

片置于其快轴方向f与s方向间夹角为π/4的方

位．E0为通过起偏器后的电矢量，P1 为E0与s方向间

的夹角（以下简称起偏角）．令γ表示椭圆的开口角

（即两对角线间的夹角）．由晶体光学可知，通过1/4

波片后，E0沿快轴的分量E f与沿慢轴的分量E l比较，

位相上超前π/2．用数学式可以表达成

（14）

（15）

从它们在p 和s 两个方向的投影可得到p 和s 的电矢量分别为：

（16）

（17）

由式（16）和式（17）看出，当1/4波片放置在+π/4角位置时，的确在p 和s 两个方向上得到了幅值均为E 0/2的椭圆偏振入射光．p 和s 的位相差为

θip –θis =π/2-2P 1．（18）

另一方面，从图八上的几何关系可以得出，开口角γ与起偏角P 1的关系为

γ/2=π/4-P 1

γ=π/2-2P 1 （19）

则（18）式变为

θip –θis =γ （20）

由式（17）可得

Δ=—(θip -θis )= -γ （21）

至于检偏方位角ψ，可以在消光状态下直接读出．

在测量中，为了提高测量的准确性，常常不是只测一次消光状态所对应的P 1和ψ1值，而是将四种（或两种）消光位置所对应的四组（P 1, ψ1）),（P 2, ψ2）,（P 3, ψ3）和（P 4, ψ4）值测出，经处理后再算出Δ和ψ值．其中,(P 1, ψ1)和（P 2, ψ2）所对应的是1/4波片快轴相对于S 方向置+π/4时的两个消光位置(反射后P 和S 光的位相差为0或为π时均能合成线偏振光)．而(P 3,ψ3)和(P 4,ψ4)对应的是1/4波片快轴相对于s 方向置-π/4的两个消光位置．

对于一个确定的膜层，n2和d 值确定，因而△、Ψ是确定值，为消除实验误差，取上述两组实验结果的平均值

2,22112?+?=?+-=

ψA A π （22）

2.金属复折射率的测量

以上讨论的主要是透明介质膜光学参数的测量，膜对光的吸收可以忽略不计，因而折射率为实数．金属是导电媒质，电磁波在导电媒质中传播要衰减．故各种导电媒质中都存在不同程度的吸收．理论表明，金属的介电常数是复数，其折射率也是复数．因此推算出的金属膜的折射率计算公式为 A1，P1 A2，P2

Ψ1=A1 Ψ2=π-A2 △1=3π/2-2P1 △2=π/2-2P2

?ψ+?ψ=?

ψ+ψ

==+-=-+?+++++=cos 2sin 1sin 2sin tan sin cos 2sin 12cos tan sin ,

2,sin )(2)(2)(111

1111221222/1222/1222/1222?????n b n a ab B n b a A B

A B A A B A i A B A n （23）

[验结果及分析讨论]

1.1号样品在充入Ar 气占浓度比为5.02 ml/min 的条件下镀制的，有两片样品比较偏黑色的。2号样品在充入的O 2有0.050 ml/min 的条件下镀制，3号样品在充入O 2 0.16ml/min 的条件下镀制，4号样品在充入O 20.25 ml/min 的条件下镀制。测量1号样品的折射率为1.4379，膜厚1966.0661nm 2号样品的折射率为1.4658，膜厚1184.0814nm ，3号样品的折射率为 1.2032，膜厚2706.9.89nm ，4号样品的折射率为 1.4966，膜厚1853.0825nm ，对比1号样品和4号样品，在Ar 浓度不变的情况下，充入O 2的样品的折射率较大，对比2号和3号样品，O 2的浓度越大，膜的厚度越厚，当然这个也只是定性的分析，而且实验的测量也存在误差.

2.测量样品的透过率见附表，由图可看出，样品的透过率与光波的波长成正相关。（1）结论：

本实验采用磁控溅射的方法，改变溅射腔中工作气体O 2和Ar 的浓度比，在基片上镀制ZnO 膜，并运用椭圆偏振光法测量薄膜厚度和折射率的方法测量ZnO 的厚度和折射率，其中测量1号样品的折射率为 1.4379，膜厚1966.0661nm 2号样品的折射率为 1.4658，膜厚1184.0814nm ，3号样品的折射率为1.2032，膜厚2706.9.89nm ，4号样品的折射率为1.4966，膜厚1853.0825nm 。（2）建议：

本实验在实际操作中并未用到磁控的方式，实际的操作过程中要注意的主要是保证真空腔

室内的干净及真空度的要求，实验室中分子泵抽真空并不能达到要求的10-5Pa ，注意镀完一

个基片后将电压将至0，先关闭打开气体阀门，换另一个基片后再充入一定比例的气体，将阀门关小至气压控制的规定值，还要注意先设计好氧气和氩气的浓度比的方案，往真空腔内充入气体时注意阀门是否打开，否则会影响实验。测量椭偏参数时注意调节消光的位置，只需找到光点最暗处即可，多测量几组，调节的消光位置不需要很大，每移动2°调节依次即可。

磁控溅射镀膜原理和工艺设计

磁控溅射镀膜原理及工艺摘要：真空镀膜技术作为一种产生特定膜层的技术，在现实生产生活中有着广泛的应用。真空镀膜技术有三种形式，即蒸发镀膜、溅射镀膜和离子镀。这里主要讲一下由溅射镀膜技术发展来的磁控溅射镀膜的原理及相应工艺的研究。关键词：溅射；溅射变量；工作气压；沉积率。绪论溅射现象于1870年开始用于镀膜技术，1930年以后由于提高了沉积速率而逐渐用于工业生产。常用二极溅射设备如右图。通常将欲沉积的材料制成板材-靶，固定在阴极上。基片置于正对靶面的阳极上，距靶一定距离。系统抽至高真空后充入（10～1）帕的气体（通常为氩气），在阴极和阳极间加几千伏电压，两极间即产生辉光放电。放电产生的正离子在电场作用下飞向阴极，与靶表面原子碰撞，受碰撞从靶面逸出的靶原子称为溅射原子，其能量在1至几十电子伏范围内。溅射原子在基片表面沉积成膜。其中磁控溅射可以被认为是镀膜技术中最突出的成就之一。它以溅射率高、基片温升低、膜-基结合力好、装置性能稳定、操作控制方便等优点，成为镀膜工业应用领域(特别是建筑镀膜玻璃、透明导电膜玻璃、柔性基材卷绕镀等对大面积的均匀性有特别苛刻要求的连续镀膜场合)的首选方案。 1磁控溅射原理溅射属于PDV（物理气相沉积）三种基本方法：真空蒸发、溅射、离子镀（空心阴极离子镀、热阴极离子镀、电弧离子镀、活性反应离子镀、射频离子镀、直流放电离子镀）中的一种。磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar正离子和新的电子；新电子飞向基片，Ar正离子在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区

磁控溅射技术的基本原理

张继成吴卫东许华唐晓红中国工程物理研究院激光聚变研究中心绵阳材料导报, 2004, 18(4): 56-59 介绍磁控溅射技术的基本原理、装置及近年出现的新技术。 1 基本原理磁控溅射技术是在普通直流(射频)溅射技术的基础上发展起来的。早期的直流(射频)溅射技术是利用辉光放电产生的离子轰击靶材来实现薄膜沉积的。但这种溅射技术的成膜速率较低，工作气压高(2～10Pa)。为了提高成膜速率和降低工作气压，在靶材的背面加上了磁场，这就是最初的磁控溅射技术。磁控溅射法在阴极位极区加上与电场垂直的磁场后，电子在既与电场垂直又与磁场垂直的方向上做回旋运动，其轨迹是一圆滚线，这样增加了电子和带电粒子以及气体分子相撞的几率，提高了气体的离化率，降低了工作气压，同时，电子又被约束在靶表面附近，不会达到阴（阳）极，从而减小了电子对基片的轰击，降低了由于电子轰击而引起基片温度的升高。 2 基本装置 (1) 电源采用直流磁控溅射时，对于制备金属薄膜没有多大的问题，但对于绝缘材料，会出现电弧放电和“微液滴溅射”现象，严重影响了系统的稳定性和膜层质量。为了解决这一问题，人们采用了射频磁控溅射技术，这样靶材和基底在射频磁控溅射过程中相当于一个电容的充放电过程，从而克服了由于电荷积累而引起的电弧放电和“微液滴溅射”现象的发生。 (2) 靶的冷却在磁控溅射过程中，靶不断受到带电粒子的轰击，温度较高，其冷却是一个很重要的问题，一般采用水冷管间接冷却的方法。但对于传热性能较差的材料，则要在靶材与水冷系统的连接上多加考虑，同时需要考虑不同材料的热膨胀系数的差异，这对于复合靶尤为重要（可能会破裂损坏）。 (3) 磁短路现象利用磁控溅射技术溅射高导磁率的材料时，磁力线会直接通过靶的内部，发生刺短路现象，从而使磁控放电难以进行，这时需要在装置的某些部分做些改动以产生空间凝

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄膜材料 GE GROUP system office room 【GEIHUA16H-GEIHUA GEIHUA8Q8-

光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。如图1（a）所示为一个直流气体放电体系，在阴阳两极之间由电动势为的直流电源提供电压和电流，并以电阻作为限流电阻。在电路中，各参数之间应满足下述关系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持一定，并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时，电极之间几乎没有电流通过，因为这时气体原子大多仍处于中性状态，只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。图1 直流气体放电随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。

镀膜问题总汇

真空镀膜工艺问题汇总 1.Al2O3打底已增加粘贴性，怎样镀Al2O3溅射镀怎么镀？请问旋转靶磁场加在哪里？ 2.一.多弧离子镀做TiAIN膜1.靶材，材质？尺寸？2.偏压，—脉冲，直流对膜有无影响？二.高建钢材质刀具，1.立铣刀的锋利与镀膜前的酸洗工艺存在矛盾。三.多弧炉中结合了磁控柱靶在TiAIN膜制作过程中，可采用或利用其磁控靶的优点进行，四.用高偏压加氢气的辉光放电，是否用对硬膜的形成不利，会影响其硬度吗？是否用离子轰由（加热）来取代此工艺吗？五.靶材中Ti的纯度，对膜质（硬度，外观，粗糙毒等）有无关系？Ti是否对工具镀膜来说是否足够？六.《真空》杂志中有文章介绍，多弧离子镀中用部分铬靶使TiN膜层中含有铬成分，有助于提高膜的硬度和外观的光亮度等那么能否采用钛铬合金靶，达到其效果？七.TiAl拔能否使其合金化，是否合金化后，在蒸发靶材时，清除或减少熔滴的产生？使其多弧离子镀，并产出的TiAIN膜质光亮，致密。 3.相对来说磁控溅射技术比较深奥些，听的不是太懂之前中设接触过磁控技术书面知识比较理论看不透彻，因为专业知识有限喜欢听笼统一点通俗易懂的。 4.1.如何防止靶的电弧放电问题 2.Si靶Ti靶的氧气是否一定要用压电阀来控制吗？ 3.做高反射钳时Si靶Ti 靶的氩气，氧气的比例是多少？4.靶的电弧放电与亮孔是否有联系？5.在同样的工艺条件下，为什么有些会出现膜脱落，有时会出现SiTi膜脱落。 5.镀铝制镜，基片两头打弧，为什么？怎么解决？镀过铝后如何保护？ 6.1.由于重复使用的玻璃进行了多次镀膜以后在玻璃表面残存物沉积且由于多次清洗造成玻璃表面划痕增加，最终造成散射光增加反射率降低，如何在不抛光的情况下，改善（提高）反射率？在镀膜工艺上有何可行性的解决方案等！为了增加铅膜和玻璃的粘合度，一般采用什么方法？如果镀一层介质膜，可采用什么材料，不影响反射率？

磁控溅射原理

百科名片磁控溅射原理：电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子（或分子）沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞向基片的过程中受到磁场洛仑磁力的影响，被束缚在靠近靶面的等离子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作用下围绕靶面作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉积在基片上。磁控溅射就是以磁场束缚和延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体的电离率和有效利用电子的能量。电子的归宿不仅仅是基片，真空室内壁及靶源阳极也是电子归宿。但一般基片与真空室及阳极在同一电势。磁场与电场的交互作用（ E X B drift）使单个电子轨迹呈三维螺旋状，而不是仅仅在靶面圆周运动。至于靶面圆周型的溅射轮廓，那是靶源磁场磁力线呈圆周形状形状。磁力线分布方向不同会对成膜有很大关系。在E X B shift机理下工作的不光磁控溅射，多弧镀靶源，离子源，等离子源等都在次原理下工作。所不同的是电场方向，电压电流大小而已。磁控溅射的基本原理是利用 Ar一02混合气体中的等离子体在电场和交变磁场的作用下，被加速的高能粒子轰击靶材表面，能量交换后，靶材表面的原子脱离原晶格而逸出，转移到基体表面而成膜。磁控溅射的特点是成膜速率高，基片温度低，膜的粘附性好，可实现大面积镀膜。该技术可以分为直流磁控溅射法和射频磁控溅射法。磁控溅射(magnetron-sputtering)是70年代迅速发展起来的一种“高速低温溅射技术”。磁控溅射是在阴极靶的表面上方形成一个正交电磁场。当溅射产生的二次电子在阴极位降区内被加速为高能电子后，并不直接飞向阳极，而是在正交电磁场作用下作来回振荡的近似摆线的运动。高能电子不断与气体分子发生碰撞并向后者转移能量，使之电离而本身变成低能电子。这些低能电子最终沿磁力线漂移到阴极附近的辅助阳极而被吸收，避免高能电子对极板的强烈轰击，消除了二极溅射中极板被轰击加热和被电子辐照引起损伤的根源，体现磁控溅射中极板“低温”的特点。由于外加磁场的存在，电子的复杂运动增加了电离率，实现了高速溅射。磁控溅射的技术特点是要在阴极靶面附件产生与电场方向垂直的磁场，一般采用永久磁铁实现。如果靶材是磁性材料，磁力线被靶材屏蔽，磁力线难以穿透靶材在靶材表面上方形成磁场，磁控的作用将大大降低。因此，溅射磁性材料时，一方面要求磁控靶的磁场要强一些，另一方面靶材也要制备的薄一些，以便磁力线能穿过靶材，在靶面上方产生磁控作用。磁控溅射设备一般根据所采用的电源的不同又可分为直流溅射和射频溅射两种。直流磁控溅射的特点是在阳极基片和阴极靶之间加一个直流电压，阳离子在电场的作用下轰击靶材，它的溅射速率一般都比较大。但是直流溅射一般只能用于金属靶材，因为如果是绝缘体靶材，则由于阳粒子在靶表面积累，造成所谓的“靶中毒”，溅射率越来越低。目前国内企业很少拥有这项技术。

实验磁控溅射法制备薄膜材料

实验磁控溅射法制备薄膜材料 The final edition was revised on December 14th, 2020.

实验4 磁控溅射法制备薄膜材料一、实验目的 1. 掌握真空的获得 2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法二、实验原理磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电：辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。如图1（a）所示为一个直流气体放电体系，在阴阳两极之间由电动势为的直流电源提供电压和电流，并以电阻作为限流电阻。在电路中，各参数之间应满足下述关系： V=E-IR 使真空容器中Ar气的压力保持一定，并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时，电极之间几乎没有电流通过，因为这时气体原子大多仍处于中性状态，只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。图1 直流气体放电随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。当电压继续升高时，离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时，外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面，离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射，而电子能量也增加到足够高的水平，它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离，如图(a)所示。这些过

磁控溅射玻璃镀膜电源

磁控溅射玻璃镀膜电源 Dr. Dirk Ochs HüTTINGER Elektronik GmbH + Co KG, Freiburg, Germany 黄新盈深圳市微普真空系统集成有限公司介绍：近年来，建筑玻璃市场对Low‐e镀膜玻璃产生了巨大的需求。特别是经济快速增长的中国，印度和东欧地区。目前高档Low‐e主要采用磁控溅射方式镀膜，关于镀膜设备，Low‐E 制造商们关注的是溅射速率，薄膜质量和生产成本。在Low‐E生产中，连续镀膜系统常用的是30‐200KW的直流和中频磁控溅射电源[1,2,3,4]。对于建筑玻璃镀膜所使用的电源，则要求高精度的过程控制能力，配备强大的打弧管理系统，并提供可调整的参数。能使生产过程中的干扰最大程度的减少，获得最优化的膜层。为了保证溅射速率和产量，生产过程中对电源的打弧管理提出了很高的要求。比如反应溅射低熔点材料，打弧非常容易在靶面上造成孔洞。快速先进的打弧管理，能预防靶面产生的缺陷并且获得更高的功率，意味着安全可靠的获得更高的溅射速率。应用：建筑玻璃的主要应用是阳光控制膜，低辐射膜和减反膜。图1是典型的阳光控制膜系。玻璃基板首先沉积了一层厚度在10‐100nm的SnO2。膜厚从10nm从增加到100nm时，颜色则从银色渐变为青铜色，最后是蓝色。在SnO2上还需要沉积CrNx和SnO2膜。一个典型的低辐射膜系图2，开始也是先在玻璃基板上沉积SnO2，起到减反的作用。然后是反射红外线的银层，再沉积阻挡层NiCrOx，和减反层SnO2。

减反的膜系（图3）由一个高折射系数材料和一个低折射系数的材料交替组合而成。常用的高折射系数的材料有ZrO2,Ta2O5和TiO2。低折射系数材料如MgF2，SiO2，或Al2O3。金属膜通常是用直流电源驱动单个磁控靶溅射。而氧化物和氮化物膜层则使用中频电源，配合孪生磁控靶进行反应溅射。磁控溅射原理如图4所示首先是工艺气体通入到已经抽空的腔体中。在靶材上施加几百伏的负高压后，在靶面前方产生辉光放电的（起辉）等离子体，工艺气体的离子（通常是氩气）被靶的负高压吸引而撞向靶材，碰撞后将靶材溅射出来。溅射出的材料则沉积在与靶相对的基板上。而对于介质材料的镀膜，如氧化物或氮化物则需要对等离子体额外通入氧气或氮气。孪生靶的两个阴极各自连接到电源的一极。这样的话，当其中一个阴极处于负压溅射状态时，另一个处于正压可以看作是阳极。以一定频率（中频）交替互为阴阳极。对于所有的镀膜过程而言，都要对打弧现象进行控制尤其是在高功率密度下，以增加溅

磁控溅射

磁控反应溅射。就是用金属靶，加入氩气和反应气体如氮气或氧气。当金属靶材撞向零件时由于能量转化，与反应气体化合生成氮化物或氧化物。若磁铁静止，其磁场特性决定一般靶材利用率小于30%。为增大靶材利用率，可采用旋转磁场。但旋转磁场需要旋转机构，同时溅射速率要减小。冷却水管。旋转磁场多用于大型或贵重靶。如半导体膜溅射。用磁控靶源溅射金属和合金很容易，点火和溅射很方便。这是因为靶（阴极），等离子体，和被溅零件/真空腔体可形成回路。但若溅射绝缘体如陶瓷则回路断了。于是人们采用高频电源，回路中加入很强的电容。这样在绝缘回路中靶材成了一个电容。但高频磁控溅射电源昂贵，溅射速率很小，同时接地技术很复杂，因而难大规模采用。为解决此问题，发明了磁控溅射磁控溅射是为了在低气压下进行高速溅射，必须有效地提高气体的离化率。通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率的方法。磁控溅射的工作原理是指电子在电场E的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出Ar 和新的电子；新电子飞向基片，Ar在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上形成薄膜，而产生的二次电子会受到电场和磁场作用，产生E（电场）×B（磁场）所指的方向漂移，简称E×B漂移，其运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面做圆周运动，它们的运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内，并且在该区域中电离出大量的Ar 来轰击靶材，从而实现了高的沉积速率。随着碰撞次数的增加，二次电子的能量消耗殆尽，逐渐远离靶表面，并在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低，传递给基片的能量很小，致使基片温升较低。磁控溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些表面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。

磁控溅射镀膜简介

磁控溅射镀膜简介溅射薄膜靶材按其不同的功能和应用可大致分为机械功能膜相物理功能膜两大类。前者包括耐摩、减摩、耐热、抗蚀等表面强化薄膜材料、固体润滑薄膜材料, 后者包括电、磁、声、光等功能薄膜材料靶材等, 具体应用在玻璃涂层(各种建筑玻璃、ITO透明导电玻璃、家电玻璃、高反射后视镜及亚克力镀膜), 工艺品装饰镀膜, 高速钢刀具镀膜, 切削刀具镀膜, 太阳能反光材料镀膜, 光电、半导体、光磁储存媒体、被动组件、平面显示器、微机电、光学组件、及各类机械耐磨、润滑、生物医学, 各种新型功能镀膜(如硬质膜、金属膜、半导体膜、介质膜、碳膜、铁磁膜和磁性薄膜等) 采用Cr，Cr-CrN等合金靶材或镶嵌靶材，在N2,CH4等气氛中进行反应溅射镀膜，可以在各种工件上镀Cr,CrC,CrN等镀层。纯Cr的显微硬度为425～840HV，CrN为1000～350OHV，不仅硬度高且摩擦系数小，可代替水溶液电镀铬。电镀会使钢发生氢脆、速率慢，而且会产生环境污染问题。用TiN，TiC等超硬镀层涂覆刀具、模具等表面，摩擦系数小，化学稳定性好，具有优良的耐热、耐磨、抗氧化、耐冲击等性能，既可以提高刀具、模具等的工作特性，又可以提高使用寿命，一般可使刀具寿命提高3～10倍。 TiN，TiC，Al2O3等膜层化学性能稳定，在许多介质中具有良好的耐蚀性，可以作为基体材料保护膜。溅射镀膜法和液体急冷法都能制取非晶态合金，其成分几乎相同，腐蚀特性和电化学特性也没有什么差别，只是溅射法得到的非晶态膜阳极电流和氧化速率略大。

在高温、低温、超高真空、射线辐照等特殊条件下工作的机械部件不能用润滑油，只有用软金属或层状物质等固体润滑剂。常用的固体润滑剂有软金属(Au,Ag,Pb,Sn等)，层状物质(MoS2，WS2，石墨，CaF2，云母等)，高分子材料(尼龙、聚四氟乙烯等)等。其中溅射法制取MoS2膜及聚四氟乙烯膜十分有效。虽然MoS2膜可用化学反应镀膜法制作，但是溅射镀膜法得到的MoS2膜致密性好，附着性优良。MoS2溅射膜的摩擦系数很低，在0.02～0.05范围内。MoS2在实际应用时有两个问题:一是对有些基体材料如Ag,Cu,Be等目前还不能涂覆;二是随湿度增加，MoS2膜的附着性变差。在大气中使用要添加Sb2O3等防氧化剂，以便在MoS2表面形成一种保护膜。溅射法可以制取聚四氟乙烯膜。试验表明，这种高分子材料薄膜的润滑特性不受环境湿度的影响，可长期在大气环境中使用，是一种很有发展前途的固体润滑剂。其使用温度上限为5OoC，低于-260oC时才失去润滑性。 MoS2、聚四氟乙烯等溅射膜，在长时间放置后性能变化不大，这对长时间备用、突然使用又要求可靠的设备如防震、报警、防火、保险装置等是较为理想的固体润滑剂。内容来源：宝钢代理商https://www.360docs.net/doc/dd10525744.html, 欢迎多多交流！！！

光伏材料

光伏材料——硫化锌邱德鹏 ZnS是II-VI族化合物，为直接带隙半导体材料，室温下带隙约为3.7eV，具有较高的激子束缚能（40meV）[1]。ZnS的研究历史比较长，自从1866年法国化学家Theodore Sidot发现荧光ZnS材料以来，对ZnS的研究已有140多年的历史，但早期的研究主要侧重于ZnS发光及稀磁特性上，对ZnS的制备、掺杂以及将其应用到太阳电池的研究都较少[2]。近年来由于II-VI族二元和三元化合物半导体在太阳电池方面的应用，特别是随着CdS/CdTe薄膜太阳电池转换效率的迅速提高，ZnS薄膜吸引了人们极大的注意，研究人员围绕ZnS薄膜的制备和掺杂开始进行大量的研究工作，并希望能将其集成到太阳电池中，形成新的光电转换器件或是提高现有太阳电池的光电特性[3]。硫化锌具有两种变形体：高温变体α-ZnS和低温变体β-ZnS，其相变温度为1020℃。α-ZnS为纤锌矿结构，六方晶系，晶格常数为a=0.384nm，c0=0.5180nm，z=2；β-ZnS是闪锌矿结构，面心立方，晶格常数为a=0.546nm，z=4，如图1所示。在自然界中稳定存在的是β-ZnS，常温下很难找到α-ZnS[4]。图1：硫化锌的两种晶格结构 ZnS的密度为4.30g/cm3，熔点为1050℃，无毒无害，对环境十分友好，其组成元素Zn与S在地球上的储量都较为丰富，开采合成成本低，ZnS具有大规模工业化生产的优势。ZnS作为一种重要的化合物半导体材料，其光电性能优良，禁带宽度较大，使其在短波长半导体激光器、紫外光电探测器等短波处光电器件领域具有巨大的潜在应用价值，被广泛地应用于各种光学和光电器件中，如平板显示器、红外光学窗口材料、发光二极管及太阳电池等领域[5]。实现ZnS材料ｎ型和ｐ型的高效稳定掺杂，是其在短波长光电器件领域应用的关键。然而，ZnS是一种极性较强的宽禁带半导体，容易产生比较多的施主性本征缺陷（如空位S）。从能带结构看，ZnS的价带顶较低，通常受主能级较深，加上本征施主性缺陷的补偿，高效稳定的ｐ型掺杂不易实现。此外，ZnS的导带底比较高，通常施主能级也偏深，实现低阻ｎ型ZnS掺杂也比较困难。正是由于宽禁带半导体掺杂的这种不对称性和强烈的自补偿效应，使得低阻ｎ型和ｐ型ZnS掺杂非常困难，强烈制约了ZnS在短波长光电器件领域的应用，目前仍没有很好的解决方案[6]。在太阳电池领域，ZnS主要应用在铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳电池中。近年来，国内外研究人员发现，ZnS可以替代CdS，在CIGS薄膜电池中充当缓冲层，且更有助于提高电池的光电转换效率和太阳电池寿命[7]。Cd、Zn同属IIB 族元素，其化学性质相似，导致其S化物ZnS和CdS的性质也极为相似，但是它们之间性质最明显的不同在于ZnS的光学带隙为3.7eV，高于CdS的2.4eV；从能带匹配的角度说，CdS无疑更具优势，但由于ZnS的禁带宽度更高，因此以ZnS为缓冲层的薄膜在厚度相同的情况下，将比CdS薄膜具有更高的光学透

磁控溅射问题及解决

磁控溅射镀膜工艺六大常见问题点及改善对策： 1.膜层灰暗及发黑 (1)真空度低于0.67Pa。应将真空度提高到0.13-0.4Pa。 (2)氩气纯度低于99．9％。应换用纯度为99．99％的氩气。 (3)充气系统漏气。应检查充气系统，排除漏气现象。 (4)底漆未充分固化。应适当延长底漆的固化时间。 (5)镀件放气量太大。应进行干燥和封孔处理 2.膜层表面光泽暗淡 (1)底漆固化不良或变质。应适当延长底漆的固化时间或更换底漆。 (2)溅射时间太长。应适当缩短。 (3)溅射成膜速度太快。应适当降低溅射电流或电压 3.膜层色泽不均 (1)底漆喷涂得不均匀。应改进底漆的施涂方法。 (2)膜层太薄。应适当提高溅射速度或延长溅射时间。 (3)夹具设计不合理。应改进夹具设计。 (4)镀件的几何形状太复杂。应适当提高镀件的旋转速度 4.膜层发皱、龟裂 (1)底漆喷涂得太厚。应控制在7—lOtan厚度范围内。 (2)涂料的粘度太高。应适当降低。 (3)蒸发速度太快。应适当减慢。 (4)膜层太厚。应适当缩短溅射时间。 (5)镀件温度太高。应适当缩短对镀件的加温时间 5.膜层表面有水迹、指纹及灰粒 (1)镀件清洗后未充分干燥。应加强镀前处理。

(2)镀件表面溅上水珠或唾液。应加强文明生产，操作者应带口罩。 (3)涂底漆后手接触过镀件，表面留下指纹。应严禁用手接触镀件表面。 (4)涂料中有颗粒物。应过滤涂料或更换涂料。 (5)静电除尘失效或喷涂和固化环境中有颗粒灰尘。应更换除尘器，并保持工作环境的清洁 6.膜层附着力不良 (1)镀件除油脱脂不彻底。应加强镀前处理。 (2)真空室内不清洁。应清洗真空室。值得注意的是，在装靶和拆靶的过程中，严禁用手或不干净的物体与磁控源接触，以保证磁控源具有较高的清洁度，这是提高膜层结合力的重要措施之一。 (3)夹具不清洁。应清洗夹具。 (4)底涂料选用不当。应更换涂料。 (5)溅射工艺条件控制不当。应改进溅射镀工艺条件

JGP磁控溅射仪操作步骤

JGP –650型双室超高真空多功能磁控溅射系统操作步骤一、开机前的准备工作： 1、开动水阀，接通冷水，检查水压是否足够大，水压控制器是否起作用，保证水路畅通。 2、检查总供电电源配线是否完好，地线是否接好，所有仪表电源开关是否处于关闭状态。 3、检查分子泵、机械泵油是否到标注线。 4、检查系统所有的阀门是否全部处于关闭状态，确定磁控溅射室完全处在抽真空前封闭状态。二、换样品过程： 1、先打开真空显示仪，检查溅射室是否处于真空状态，若处于真空状态，首先要放气，室内的大气压与外界的大气压平衡，打开溅射室内的照明灯，看看机械手是否放在靶档板下面，定位锁是否已经抽出时（拔起），才能决定把屏蔽罩升起。 2、按动进步电机升开关，让屏蔽罩缓缓升起，到合适位置为止，当屏蔽罩升到最高位置时，进步电机升开关将不起作用。 3、换样品（靶材）时：松动螺丝，用清洗干净的镊子小心取出靶材，把靶材放到干净的容器内，以防污染；用纱布沾高纯酒精把溅射室清洗干净；放靶材时，一定要让靶材和靶面接触（即靶材必须是一平面，不平者勿用），把靶材放在中心（与靶的边界相距2-3mm.一定要用万用表来测量靶材（正极与靶外壁（负极）要断开，否则将要烧坏；然后把基片放在上面的样品架上（松动螺丝，把基片放在样品架上，然后上紧螺丝）。把样品架卡在转盘上。 4、按动进步电机降开关，让屏蔽罩缓缓下降，当下降到接近溅射室时，一定要把定位仪贴在屏蔽罩壁上，可以用左手按进步电机降开关，右手推动屏蔽罩使其安全降下来，注意千万不要使溅射室上真空圈损坏，一旦真空圈损坏，整个溅射室就无法抽真空，仪器不能正常工作。三、抽真空过程 1、换好样品后，磁控溅射室、进样室、和分子泵都处于大气状态，插板阀G2

射频磁控溅射详细操作流程与真空系统

磁控溅射操作流程 1、开循环水（总阀、分子泵），放气（两个小金属片打开；旁抽阀；V6）放完气后关闭； 2、开总电源，开腔装样品，开机械泵，抽到10pa以下； 3、开电磁阀，抽到10pa以下，开分子泵（按下绿色start按钮，分子泵加速，显示为400）时，关旁抽阀，再打开高阀；开溅射室烘烤，将电压调节至75V，烘烤时间为1h； 4、抽到1·10-4pa后，抽管道（缓慢打开V1截止阀，V2阀）；打开质量流量计电源，待示数稳定后，将阀开关拨至“阀控”位置，再将设定旋钮向右调节至最大，待示数变为“0” 时，将阀门开关拨至“关闭”，同时将设定旋钮设定为0； 5、开气瓶（一定要确定阀开关处于“关闭”位置，调节分压阀数值约为0.1mp；待质量流量计示数稳定后，将阀开关拨至“阀控”位置，调节到所需设定值，如20sccm； 6、开A靶、水冷盘、其他靶的循环水； 7、慢慢讲高阀回调，调节气压至1~3pa，起辉（开总控制电源、A靶射频电源、A靶），调节功率至60w，（A靶处的tune、load先处于WN状态，要进行调节时，应调节至Auto），调节tune为50%，Load值为10%~20之间（调节后需调回WN状态）；再按R.F起辉； 8、将高阀门调至最外，待气压稳定之后预溅射15分钟，在此期间要对齿轮挡板进行定位（先将小刚圈上提右转放下，然后向外旋转“马达”旁边的齿轮，直到听到“啪”的一声，最后左转上提小刚圈）； 9、打开电脑后面右边的三个电源开关，开电脑； 10、实验。调节好实验所需压强、功率、气体等，设置“样品位置”，“样品编号”，“挡板位置”（样品位置以A靶为标准，样品编号即为此时位于A靶上方样品的编号，挡靶位置在装挡板时就已位于B靶处，所以挡板默认为B靶所在位置，所有参数、位置设定好后即可开始镀膜； 11、每次镀膜完，要对其参数进行设定—应用—运行，待齿轮旋转不动时，用机械手推动挡板至B靶所在位置（上中下三孔对齐），—确定—两个360°—样品放在E靶—挡板放在B靶—开始。 12、镀膜结束。先关闭电脑，然后关闭R.F，将功率调节至0，依次关闭三个电源（最后关总溅射电源），关闭气瓶总阀，调节气体质量流量计至最大，待其示数变小为零；关闭分压阀，待流量计示数变为零，关闭质量流量计，依次关闭V2、V1阀，随后关闭高阀，按分子泵Stop键，待其示数降为零，再关闭分子泵电源； 13、依次关闭电磁阀、溅射室机械泵、设备总电源，关闭所有循环水。

实验磁控溅射法制备薄膜材料

磁控溅射

磁控溅射 1、磁控溅射磁控溅射是一个磁控运行模式的二极溅射。它与二~四极溅射的主要不同点：一是，在溅射的阴极靶后面设置了永久磁钢或电磁铁。在靶面上产生水平分量的磁场或垂直分量的磁场(例如对向靶)，由气体放电产生的电子被束缚在靶面附近的等离子区内的特定轨道内运转;受电场力和磁场力的复合作用，沿一定的跑道作旋轮转圈。靶面磁场对荷电粒子具有约束作用，磁场愈强束缚的愈紧。由于电磁场对电子的束缚和加速，电子在到达基片和阳极前，其运动的路径也大为延长，使局部Ar气的碰撞电离几率大大增加，氩离子Ar+在电场作用下加速，轰击作为阴极的靶材。把靶材表面的分子、原子及离子及电子等溅射出来，提高了靶材的飞溅脱离率。被溅射出来的粒子带有一定的动能，沿着一定的方向射向基体，最后沉积在基体上成膜。经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,最终落在基片、真空室内壁及靶电源阳极上。工作气体电离几率的增加和靶材离化率的提高，使真空气体放电时内阻减小，故磁控靶发生溅射沉积时的工作电压较低(多数在4-600V之间)，有的工作电压略高(例如>700V)，有的工作电压较低(例如300V左右)。磁控溅射发生时，其溅射工作电压主要降落在磁控靶的阴极位降区上。由于磁控溅射沉积的膜层均匀、致密、针孔少，纯度高，附着力强，可以在低温、低损伤的条件下实现高速沉积各种材料薄膜，已经成为当今真空镀膜中的一种成熟技术与工业化的生产方式。磁控溅射技术在科学研究与各行业工业化生产中得到了迅速发展和广泛应用。

总之，磁控溅射技术就是利用电磁场来控制真空腔体内气体“异常辉光放电”中离子、电子的运动轨迹及分布状况的溅射镀膜的工艺过程。 2、产生磁控溅射的三个条件磁控气体放电进而引起溅射，必须满足三个必要而充分的条件： (1)第一，具有合适的放电气体压强P：直流或脉冲中频磁控放电，大约在0. 1 Pa~10Pa 左右)，典型值为5×10-1Pa;射频磁控放电大约在10-1~10-2Pa。 (2)第二，磁控靶面具有一定的水平(或等效水平)磁场强度B(大约10mT~100mT)，典型值为30~50mT，最低也要达到10~20 mT(100~200高斯)。 (3)第三，真空腔体内，具有与磁场正交(或等效正交)的电场V，典型值500~700V。我们通称以上三条为P-B-V条件。 3、磁控溅射离子镀 (1)在基体和工件上是否施加(直流或脉冲)负偏压，利用负偏压对离子的吸引和加速作用，是离子镀与其它镀膜类型的一个主要区别。蒸发镀时基体和工件上加有负偏压就是蒸发离子镀;多弧镀时基体和工件上加有负偏压就是多弧离子镀;磁控溅射时基体和工件上加有负偏压就是磁控溅射离子镀，这是磁控溅射离子镀技术的一个重要特点。 (2)磁控溅射离子镀是把磁控溅射和离子镀结合起来的技术。在同一个真空腔体内既可实现氩离子对磁控靶材的稳定溅射，又实现了高能靶材离子在基片负偏压作用下到达基片进

磁控溅射技术进展及应用

摘要：近年来磁控溅射技术的应用日趋广泛,在工业生产和科学研究领域发挥巨大作用。随着对具有各种新型功能的薄膜需求的增加,相应的磁控溅射技术也获得进一步的发展。本文将介绍磁控溅射技术的发展,以及闭合磁场非平衡溅射、高速率溅射及自溅射、中频及脉冲溅射等各种新技术及特点,阐述磁控溅射技术在电子、光学、表面功能薄膜、薄膜发光材料等许多方面的应用。关键词：磁控管溅射率非平衡磁控溅射闭合场非平衡磁控溅射自溅射引言磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法,被普遍和成功地应用于许多方面 1～8,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。1852年Grove首次描述溅射这种物理现象,20世纪40年代溅射技术作为一种沉积镀膜方法开始得到应用和发展。60年代后随着半导体工业的迅速崛起,这种技术在集成电路生产工艺中,用于沉积集成电路中晶体管的金属电极层,才真正得以普及和广泛的应用。磁控溅射技术出现和发展,以及80年代用于制作CD的反射层之后,磁控溅射技术应用的领域得到极大地扩展,逐步成为制造许多产品的一种常用手段,并在最近十几年,发展出一系列新的溅射技术。一、磁控溅射镀膜原理及其特点 1.1、磁控溅射沉积镀膜机理磁控溅射系统是在基本的二极溅射系统发展而来,解决二极溅射镀膜速度比蒸镀慢很多、等离子体的离化率低和基片的热效应明显的问题。磁控溅射系统在阴极靶材的背后放置100～1000Gauss强力磁铁,真空室充入011～10Pa压力的惰性气体(Ar),作为气体放电的载体。在高压作用下Ar原子电离成为Ar+离子和电子,产生等离子辉光放电,电子在加速飞向基片的过程中,受到垂直于电场的磁场影响,使电子产生偏转,被束缚在靠近靶表面的等离子体区域内,电子以摆线的方式沿着靶表面前进,在运动过程中不断与Ar原子发生碰撞,电离出大量的Ar+离子,与没有磁控管的结构的溅射相比,离化率迅速增加10～100倍,因此该区域内等离子体密度很高。经过多次碰撞后电子的能量逐渐降低,摆脱磁力线的束缚,最终落在基片、真空室内壁及靶源阳极上。而Ar+离子在高压电场加速作用下,与靶材的撞击并释放出能量,导致靶材表面的原子吸收Ar+离子的动能而脱离原晶格束缚,呈中性的靶原子逸出靶材的表面飞向基片,并在基片上沉积形成薄膜。溅射系统沉积镀膜粒子能量通常为1～10eV,溅射镀膜理论密度可达98%。比较蒸镀011～

磁控溅射法制备薄膜材料实验报告

实验一磁控溅射法制备薄膜材料一、实验目的 1、详细掌握磁控溅射制备薄膜的原理和实验程序； 2、制备出一种金属膜，如金属铜膜； 3、测量制备金属膜的电学性能和光学性能； 4、掌握实验数据处理和分析方法，并能利用 Origin 绘图软件对实验数据进行处理和分析。二、实验仪器磁控溅射镀膜机一套、万用电表一架、紫外可见分光光度计一台；玻璃基片、金属铜靶、氩气等实验耗材。三、实验原理 1、磁控溅射镀膜原理（1）辉光放电溅射是建立在气体辉光放电的基础上，辉光放电是只在真空度约为几帕的稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。辉光放电时，两个电极间的电压和电流关系关系不能用简单的欧姆定律来描述，以气压为的 Ne 为例，其关系如图 5 -1 所示。图 5-1 气体直流辉光放电的形成当两个电极加上一个直流电压后，由于宇宙射线产生的游离离子和电子有限，开始时只有很小的溅射电流。随着电压的升高，带电离子和电子获得足够能量，与中性气体分子碰撞产生电离，使电流逐步提高，但是电压受到电源的高输出阻抗限制而为一常数，该区域称为“汤姆森放电”区。一旦产生了足够多的离子和电子后，放电达到自持，气体开始起辉，出现电压降低。进一步增加电源功率，电压维持不变，电流平稳增加，该区称为“正常辉光放电”区。当离子轰击覆盖了整个阴极表面后，继续增加电源功率，可同时提高放电区内的电压和电流密度，形成均匀稳定的“异常辉光放电”，这个放电区就是通常使用的溅射区域。随后继续增加电压，当电流密度增加到～cm 2时，电压开始急剧降低，出现低电压大电流的弧光放电，这在溅射中应力求避免。（2）溅射

等离子增强磁控溅射技术介绍

第二章等离子增强磁控溅射沉积技术等离子增强磁控溅射(Plasma Enhanced Magnetron Sputtering)沉积技术，简写为PEMS，是物理气相沉积(PVD)技术的一种。它与传统磁控溅射(Conventional Magnetron Sputtering，简写为CMS)的区别在于其运用独立的电子发射源达到等离子体增强的效果，制备出涂层的致密度、硬度和韧性等均有显著提高。运用PEMS技术可以制备传统磁控溅射技术的所有涂层，如TiN，CrN，TiAlN，TiCN 等[]。 2.1 PEMS技术的原理 PEMS技术结合传统磁控溅射技术的优点，在其基础上做了改良，图2.1为PEMS技术的原理图和实际镀膜工作时的图片。如图2.1(a)所示，PEMS真空室的尺寸为700×700×700mm3，左右两边分别有一个圆柱形金属靶，尺寸为1.5cm ×φ170mm。在真空室的中央，有一个旋转的工作台便于悬挂工件，工作台旋转的速度为10~20rpm，钨丝的长度为20cm。图2.1 (a)PEMS技术的工作原理图(b)实际镀膜工作图 PEMS技术应用了一个电子发射源来产生更多的电子，一般选用加热的钨丝或者空心阴极管作为电子发射源。从实际工作图2.1(b)的下方可以隐约看见耀眼的光线，即钨丝在加热状态发出的光线。当真空室内气压到达几个毫托，在钨丝和真空壁之间施加直流放电电压(DC Discharge Power Supply)，即：真空壁接地，钨丝上为恒定负偏压(~－100V)。同时，在钨丝上加载交流电(电压20~30V，电流40~45A)，钨丝被加热后向真空室内释放电子，在放电电压的作用下，电子被加速向真空壁飞去，由于真空室内存在大量的气体分子(Ar，TMS，N2等)，电子与中性气体分子(原子)发生碰撞，导致气体电离，并最终使真空室内产生等离

磁控溅射技术原理、现状、发展及应用实例

磁控溅射技术原理、现状、发展及应用实例（薄膜物理大作业论文）班级：1035101班学号：1101900508 姓名：孙静

一、前言镀膜玻璃是一种在玻璃表面上镀一层或多层金属氧化物薄膜，使其具有一种或多种功能的玻璃深加工产品。自七十年代开始，在世界发达国家和地区，传统的单一采光材料—普通建气琳璃，已逐步为具有节能、控光、调温、改变墙体结构以及具有艺术装饰效果的多功能玻璃新产品所替代，如茶色玻璃、中空玻璃、镀膜玻璃等，其中又以镀膜玻璃尤汐引人注目，发展也颇为迅速，如欧洲共同体国家在1985年建筑玻璃总量的三分之二用的是镀膜玻璃，美国镀膜玻璃的市场在八十年代就已达5000万平方米/年，在香港、新加坡、台湾等经济崛起的东南亚国家和地区，镀膜玻璃的使用也日渐盛行。镀膜玻璃作为一种新型的建筑装饰材料已得到了人们普遍的肯定和喜爱。目前生产镀膜玻璃所采用的方法大体上可分为浸渍法、化学气相沉积法、真空蒸发法、磁控溅射法以及在线镀膜等五种方法。浸渍法是将玻璃浸人盛有金属有机化合物溶液的槽中，取出后送人炉中加热，去除有机物，从而形成了金属氧化物膜层。由于浸渍法使玻璃两边涂膜，且低边部膜层较厚，同时可供水解盐类不多，因而在国内未得到很好推广。化学气相沉积法是将金属化合物加热成蒸汽状，然后涂到加热后的玻璃表面上。这种方法由于受到所镀物质的限制，且在大板上也难真空蒸发法是在真空条件下，通过电加热使镀膜材料蒸发，由固相转化为气相，从而沉积在玻璃表面上，形成稳定的薄膜。此法的不足之处是所镀膜层不太均匀、有疵点、易脱落。只能生产单层金属镀膜玻璃，颜色也难以控制。磁控溅射法是在真空条件下电离惰性气休，气体离子在电场的作用下，轰击金属靶材使金属原子沉积到玻璃表面上。在线镀膜一般是在浮法玻璃生产线上进行，如电浮法、热喷涂等方法，目前我国较少使用。在这些方法中，磁控溅射镀膜法是七十年代末期发展起来的一种先进的工艺方法，它的膜层由多层金属或金属氧化层组成，允许任意调节能量通过率、能量反射率，具有良好的外观美学效果，它克服了其它几种生产方法存在的一些缺点，因而目前国际上广泛采用这一方法。磁控溅射镀膜玻璃已越来越多地被运用于现代建筑并逐渐在民用住宅、汽车、电子等域使用，具有广阔的发展前景。二、磁控溅射镀膜工艺 (一)工艺原理及特点磁控溅射是一种新型的高速、低温溅射镀膜方法，它是在专门的真空设备中，借助于高压直线溅射装置进行的。磁控溅射镀膜工艺的原理是:将玻璃送人设有磁控阴极和溅射气体(氮气、氮气或氧气)的真空室内，阴极加负电压，在真空室内辉光放电，产生等离子体，由于金属靶材带负电，等离子体中带正电的气体离子被加速，并以相当于靶极位降U的能量撞击靶面，将金属靶的原子轰出来，使之沉淀在玻璃表面上而形成金属膜。工艺原理如下图所示: