彩色电视机显像管及其显色原理

彩色电视机显像管及其显色原理
彩色电视机显像管及其显色原理

彩色电视机显像管及显像其原理

缤纷的电视机所带来的多彩世界,让人们对它着迷,可他的神奇魔力是怎样施展的?让科学告诉你。在此浅谈一下电视机的灵魂部件——显像管,以及它的“魔粉”——磷光体。

首先,明确电脑的“脸”,显示器,显示器是属于电脑的I/O设备,即输入输出设备。它可以分为CRT、LCD等多种。①它是一种将一定的电子文件通过特定的传输设备显示到屏幕上再反射到人眼的显示工具。CRT 是一种使用阴极射线管(Cathode Ray Tube)的显示器,阴极射线管主要有五部分组成:电子枪(Electron Gun),偏转线圈(Deflection coils),荫罩(Shadow mask),荧光粉层(Phosphor)及玻璃外壳。它是目前应用最广泛的显示器之一,CRT纯平显示器具有可视角度大、无坏点、色彩还原度高、色度均匀、可调节的多分辨率模式、响应时间极短等LCD显示器难以超过的优点,而且现在的CRT显示器价格要比LCD显示器便宜不少。

现在讨论其灵魂显像管,它是判断显示器好坏的重要标准,它也是近几年技术变革最大的环节,②按电视机配套功能分有:显像管和投射式显像管;按荧光屏显示颜色分有:黑白显像管和彩色显像管;按荧光屏大小(对角线尺寸)分有:9、12.14.17、18、20、22in;按显像管的偏转角分为70°、90°、100°、110°、114°等;按显像管屏幕表面形状分:球面圆角、平面直角。按屏幕面矩形长高尺寸分5∶3.5∶4.16∶9;按照显像管表面平坦度的不同可分为球面管、平面直角管、柱面管、纯平管。

显示黑白图像的显像管(简称黑白管)。黑白管的主要组成部分是玻壳、电子枪和荧光屏。在玻壳的管颈上还装有偏转线圈。玻壳内保持真空。电子枪发射一个被调制的电子束,经聚焦、偏转后打到荧光屏上显示出发光的图像。这个被调制电子束的扫描,与发送端摄像管靶面上电子束的扫描同步,

①百度百科,显示器

②百度百科,显像管

束电流的大小和摄像管输出的电信号相对应。由于人的眼睛有惰性,受调制的电子束在荧光屏上逐点扫描产生亮度不同的光点,在荧光屏上形成一幅光的图像。显示彩色图像的显像管(简称彩色管)。彩色图像的显示基于三基色的原理。任何彩色都可以用红绿蓝三种基色配合而产生基本相同的视觉效果。彩色管不同于黑白管,它有产生三种基色的荧光屏和激励荧光屏上数以万计的三基色单元的三个电子束。只要三基色荧光粉所产生的光的分量不同,就可以形成自然界的各种彩色。如红绿蓝三基色的光通量依一定的比例配合就成白光。红和绿配合就成黄光。红和蓝配合就成紫光。只有红枪的电子束激发红粉则发红光,只有蓝束激发蓝粉则发蓝光,只有绿束激发绿粉则发绿光。如果三束电流均为零(荧光屏未被激发)则呈黑色。彩色电视信号传输不同于黑白电视之处就是除亮度信号外还有一个色度信号。彩色电视机接收这两个信号,经过处理后分解为三个(红、绿、蓝)亮度信号分别去调制相应的电子枪。显像管的内部磷光层与外层之间有一层玻璃相隔,电子枪打出的电子束再透过玻璃,由于光的折射就会产生扭曲现象,在看到之后就会产生很强的内凹感。或许有些不解,下面在此简单谈一下显色原理:①

彩色显像管屏幕上的每一个像素点都由红、绿、蓝三种涂料组合而成,由三束电子束分别激活这三种颜色的磷光涂料,以不同强度的电子束调节三种颜色的明暗程度就可得到所需的颜色,这非常类似于绘画时的调色过程。

①百度图片,CRT显示器的工作原理

对磷光体的要求是:色在线范围广,能能再生衬度高,析像度好而且明亮的图像,没有闪烁和残留图像,使用寿命长。为此,磷光体应具备以下特征:

①1、具有色纯度高的发光体

2、又高的发光效率

3、在电子射线长时间照射下性能不变坏

4、适合显像管的之制造工艺

所以,符合材料有:红色,Y2O2S:Eu,蓝色,ZnS:Ag,Cl或ZnS:Ag,Al;绿色,ZnS:Cu,Al.为了扩大色再现范围,必须提高三基色磷光体的色纯度。例如,红色磷光体Y2O2S:Eu的色纯度是随激活剂Eu的浓度而变化的,如仅从辉度和磷光体的价格考虑,Eu的浓度有4MOL%即可,但为了提高色纯度应将浓度提高到5MOL%左右。这时辉度会降低一些,价格也有所提高,但色度点X/Y从0.652/0.341变为0.663/0.332,色再现范围扩大了。制备彩色电视机显像管磷光体的关键是烧成。烧成反应式是:1、随温度的上升,硫磺与硫酸钠反应生成N2Sx;2、当温度达到700摄氏度附近,Na2Sx及过剩硫磺与Y2O3反应,开始生成Y2O2S;3、温度继续升高,随着无晶格缺陷的Y2OS生成,Eu3+(Tb2+)向Y2O2S晶格中扩散。

烧成后得到的磷光体可用应刷发、沉淀法或膏浆发涂敷刀平板玻璃上。在用膏浆发涂敷磷光体时,应均匀地涂2~3层,避免出现气泡。倘若电子束瞄准得不够精确,就可能会打到邻近的磷光涂层,这样就会产生不正确的颜色或轻微重像,因此必须对电子束进行更加确的控制。最经典的解决方法就是在显像管内侧,磷光涂料表面的前方加装荫罩.这个荫罩只是一层凿有许多小洞的金属薄板(一般是使用一种热膨胀率很低的钢板,避免形变,造成图像差异),只有正确瞄准的电子束才能穿过每个磷光涂层光点相对应的

①百度文库,显像管磷光体材料

屏蔽孔,荫罩会拦下任何散乱的电子束避免其打到错误的磷光涂层,这就是荫罩式显像管。而上文所提及的荫栅式显像管:①

由于显像管显色于荧光紧密相连,在此略带介绍荧光原理:

②光照射到某些原子时,光的能量使原子核周围的一些电子由原来的轨道跃迁到了半径更大的轨道,即从基态变到了第一单线态或第二单线态等。第一单线态或第二单线态等是不稳定的,所以会恢复基态,当电子由第一单线态恢复到基态时,能量会以光的形式释放,所以产生荧光。

显像管覆盖有一层发光物质——荧光粉,当电子撞击时发出光来,发光强度取决于电子的数量和速度,在这里机械能转化为光能,在电视机中,电子速度是恒定的,所以,亮度值与电子速流大小有关。电子在真空中运动,故显像管有玻壳和椎体。

电视机显像管于荧光的魔力似乎主宰了我们这个美妙多彩的世界,让一切能够再度从现。期待高端技术的深度引领,显像管的再度升级。

①百度图片,CRT显示器的工作原理

②百度百科,荧光

TFT LCD液晶显示器的驱动原理

TFT LCD液晶显示器的驱动原理 我们针对feed through电压,以及二阶驱动的原理来做介绍.简单来说Feed through电压主要是由于面板上的寄生电容而产生的,而所谓三阶驱动的原理就是为了解决此一问题而发展出来的解决方式,不过我们这次只介绍二阶驱动,至于三阶驱动甚至是四阶驱动则留到下一次再介绍.在介绍feed through电压之前,我们先解释驱动系统中gate driver所送出波形的timing图. SVGA分辨率的二阶驱动波形 我们常见的1024*768分辨率的屏幕,就是我们通常称之为SVGA分辨率的屏幕.它的组成顾名思义就是以1024*768=786432个pixel来组成一个画面的数据.以液晶显示器来说,共需要1024*768*3个点(乘3是因为一个pixel需要蓝色,绿色,红色三个点来组成.)来显示一个画面.通常在面板的规划,把一个平面分成X-Y轴来说,在X轴上会有1024*3=3072列.这3072列就由8颗384输出channel的source driver 来负责推动.而在Y轴上,会有768行.这768行,就由3颗256输出channel的gate driver来负责驱动.图1就是SVGA分辨率的gate driver输出波形的timing图.图中gate 1 ~ 768分别代表着768个gate

driver的输出.以SVGA的分辨率,60Hz的画面更新频率来计算,一个frame的周期约为16.67 ms.对gate 1来说,它的启动时间周期一样为16.67ms.而在这16.67 ms之间,分别需要让gate 1 ~ 768共768条输出线,依序打开再关闭.所以分配到每条线打开的时间仅有16.67ms/768=21.7us而已.所以每一条gate d river打开的时间相对于整个frame是很短的,而在这短短的打开时间之内,source driver再将相对应的显示电极充电到所需的电压. 而所谓的二阶驱动就是指gate driver的输出电压仅有两种数值,一为打开电压,一为关闭电压.而对于common电压不变的驱动方式,不管何时何地,电压都是固定不动的.但是对于common电压变动的驱动方式,在每一个frame开始的第一条gate 1打开之前,就必须把电压改变一次.为什么要将这些输出电压的t iming介绍过一次呢?因为我们接下来要讨论的feed through电压,它的成因主要是因为面板上其它电压的变化,经由寄生电容或是储存电容,影响到显示电极电压的正确性.在LCD面板上主要的电压变化来源有3个,分别是gate driver电压变化,source driver电压变化,以及common电压变化.而这其中影响最大的就是gate driver电压变化(经由Cgd或是Cs),以及common电压变化(经由Clc或是Cs+Clc). Cs on common架构且common电压固定不动的feed through电压 我们刚才提到,造成有feed through电压的主因有两个.而在common电压固定不动的架构下,造成f eed through电压的主因就只有gate driver的电压变化了.在图2中,就是显示电极电压因为feed thro ugh电压影响,而造成电压变化的波形图.在图中,请注意到gate driver打开的时间,相对于每个frame 的时间比例是不正确的.在此我们是为了能仔细解释每个frame的动作,所以将gate driver打开的时间画的比较大.请记住,正确的gate driver打开时间是如同图1所示,需要在一个frame的时间内,依序将7

薄层色谱TLC(点板)的基本原理

薄层色谱(点板)的基本原理 ★★ 薄层色谱,或称薄层层析(thin—1ayer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来至今,仍被广泛采用。 (一)基本原理 薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板,也可用涤纶布等)上形成薄层,然后用相应的溶剂进行展开。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法

薄层层析,显色剂

薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事 项 摘要: 薄层色谱方法总结:使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用 相关专题薄层层析(TLC)技术薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用, 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”,溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4:1:1,V/V/V),或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制,不要多次反复使用,如需分层,则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层),备用。 一、溶剂选择规则: 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂,若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则,需要注意,极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”),最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件: ①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开; ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间; ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中,黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类,30~60℃)、石油醚(Ⅱ类,60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入

有机化合物知识点归纳总结

第三章有机化合物1、 反应条件或可逆符号打不上自己补上:) 4、同系物、同分异构体、同素异形体、同位素比较

1 2、乙醇、水、碳酸、乙酸中羟基氢原子的活泼性 O=O= CH3CH2—OH,H—OH,HO-C-OH(碳酸),CH3-C--OH中均有羟基, 由于这些羟基相连的基团不同,羟基上氢原子的活动性也就不同,现比较如下:

3、乙醇与乙酸的酯化反应:原理酸脱羟基醇脱氢。 酯化反应也属于取代反应,它是取代反应中的一种。 CH 3COOH+C 2H 5OHCH 3COOC 2H 5+H 2O 实验装置图: 实验中的注意事项(这是本节知识的考点) 1、加药品的先后顺序:乙醇、浓硫酸、冰醋酸。 2、浓硫酸的作用:催化剂(加快反应速率)、吸水剂(使可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动)。 3、加热的目的:加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。(注意:加热时须小火均匀进行,这是为了减少乙醇的挥发,并防止副反应发生生成醚。) 4、导气管伸到饱和碳酸钠溶液液面上的目的:防止受热不均引起倒吸。 5、饱和碳酸钠溶液的作用:吸收未反应的乙酸和乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度使之易分层析出。 6、不能用NaOH 溶液代替饱和碳酸钠溶液:因为NaOH 溶液碱性强促进乙酸乙酯的水解。 7、提高乙酸乙酯的产率的方法:加入浓硫酸、加入过量的乙酸或乙醇、及时将产物乙酸乙酯蒸出。 4 、酯化反应与酯水解反应的比较 浓硫酸 △

蛋白质盐析和变性的比较 淀粉、纤维素水解实验的注意问题 (1)淀粉、纤维素水解都用H2SO4做催化剂,但淀粉用 20%H2SO4,纤维素用90%H2SO4,均需微热; (2)检验产物时,必须用 ...NaOH ........,才能用银氨溶液或新制Cu(OH)2,进行检验。 ....溶液中和过量的酸 (3)淀粉是否发生水解的判断: 利用淀粉遇碘变蓝的反应和其水解最终产物葡萄糖能发生银镜反应来判断淀粉是否发生水解和水解进行程度。 如淀粉没有水解,则不能发生银镜反应;如淀粉已完全水解,则遇碘不能变蓝色;如既能发生银镜反应,又能遇碘变蓝色,则说明淀粉仅部分水解。 有机化合物燃烧规律 有机化合物的燃烧涉及的题目主要是烃和烃的衍生物的燃烧。烃是碳氢化合物,烃的衍生物主要是含氧衍生物,它们完全燃烧的产物均为二氧化碳和水,题目涉及的主要是燃烧的耗氧量及生成CO2和H2O的量的问题。 设烃的通式为:C x H y, 烃的含氧衍生物的通式为:C x H y O z 烃燃烧的通式:CxHy+(x+y/4)O2=xCO2+y/2H2O 烃的含氧衍生物燃烧的通式:CxHyOz+(X+Y/4-Z/2)O2→xCO2+y/2H20 (1)比较有机物燃烧的耗氧量,以及生成的CO2和H2O的量的相对大小:根据上述两燃烧通式可归纳出以下规律: ①等物质的量的烃完全燃烧时的耗氧量,取决于(x+y/4) 的值,生成的CO2和H2O的量取决于x和y的值。还

薄层色谱的展开剂和显色剂

薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择: 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件:①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间,定量测定在0.3~0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说,弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂,由正丁醇和水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。

LED液晶显示器的驱动原理

LED液晶显示器的驱动原理 艾布纳科技有限公司 前两次跟大家介绍有关液晶显示器操作的基本原理, 那是针对液晶本身的特性,与TFT LCD 本身结构上的操作原理来做介绍. 这次我们针对TFT LCD 的整体系统面来做介绍, 也就是对其驱动原理来做介绍, 而其驱动原理仍然因为一些架构上差异的关系, 而有所不同. 首先我们来介绍由于Cs(storage capacitor)储存电容架构不同, 所形成不同驱动系统架构的原理. Cs(storage capacitor)储存电容的架构 一般最常见的储存电容架构有两种, 分别是Cs on gate与Cs on common这两种. 这两种顾名思义就可以知道, 它的主要差别就在于储存电容是利用gate走线或是common走线来完成的. 在上一篇文章中, 我曾提到, 储存电容主要是为了让充好电的电压,能保持到下一次更新画面的时候之用. 所以我们就必须像在CMOS的制程之 中, 利用不同层的走线, 来形成平行板电容. 而在TFT LCD的制程之中, 则是利用显示电极与gate走线或是common走线,所形成的平行板电容,来制作出储存电容Cs. For personal use only in study and research; not for commercial use

图1就是这两种储存电容架构, 从图中我们可以很明显的知道, Cs on gate由于不必像Cs on common一样, 需要增加一条额外的common走线, 所以它的开口率(Aperture ratio)会比较大. 而开口率的大小, 是影响面板的亮度与设计的重要因 素. 所以现今面板的设计大多使用Cs on gate的方式. 但是由于Cs on gate的方 式, 它的储存电容是由下一条的gate走线与显示电极之间形成的.(请见图2的Cs on gate与Cs on common的等效电路) 而gate走线, 顾名思义就是接到每一个TFT 的gate端的走线, 主要就是作为gate driver送出信号, 来打开TFT, 好让TFT对显 示电极作充放电的动作. 所以当下一条gate走线, 送出电压要打开下一个TFT时, 便会影响到储存电容上储存电压的大小. 不过由于下一条gate走线打开到关闭的时间很短,(以1024*768分辨率, 60Hz更新频率的面板来说. 一条gate走线打开的时间约为20us, 而显示画面更新的时间约为16ms, 所以相对而言, 影响有限.) 所以当下一条gate走线关闭, 回复到原先的电压, 则Cs储存电容的电压, 也会随之恢复到正常. 这也是为什么, 大多数的储存电容设计都是采用Cs on gate的方式的原因. For personal use only in study and research; not for commercial use

薄层色谱法实验报告

实验报告 一、实验目的 掌握薄层色谱的基本原理及其在有机物分离中的应用。 二、实验原理 有机混合物中各组分对吸附剂的吸附能力不同,当展开剂流经吸附剂时,有机物各组分会发生无数次吸附和解吸过程,吸附力弱的组分随流动相迅速向前,而吸附力弱的组分则滞后,由于各组分不同的移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上的位置,常用比移值R f表示。 R f 原点至层析斑点中心的距离原点至溶剂前沿的距离 三、实验仪器与药品 5.0cm×15.0cm硅胶层析板两块,卧式层析槽一个,点样用毛细管。 四、物理常数 五、仪器装置图

“浸有层析板的层析槽”图 1-层析缸,2-薄层板,3-展开剂饱和蒸汽,4-层析液 六、实验步骤 (1)薄层板的制备: 称取2~5g层析用硅胶,加适量水调成糊状,等石膏开始固化时,再加少许水,调成匀浆,平均摊在两块5.0×15cm的层析玻璃板上,再轻敲使其涂布均匀。(老师代做!)固化后,经105℃烘烤活化0.5h,贮于干燥器内备用。 (2)点样。 在层析板下端2.0cm处,(用铅笔轻化一起始线,并在点样出用铅笔作一记号为原点。)取毛细管,分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液,点于原点上(注意点样用的毛细管不能混用,毛细管不能将薄层板表面弄破,样品斑点直径在1~2mm为宜!斑点间距为1cm) (3)定位及定性分析 用铅笔将各斑点框出,并找出斑点中心,用小尺量出各斑点到原点的距离和溶剂前沿到起始线的距离,然后计算各样品的比移值并定性确定混合物中各物质名称。

实验注意事项 1、铺板时一定要铺匀,特别是边、角部分,晾干时要放在平整的地方。 2、点样时点要细,直径不要大于2mm,间隔0.5cm以上,浓度不可过大,以免出现拖尾、混杂现象。 3、展开用的烧杯要洗净烘干,放入板之前,要先加展开剂,盖上表面皿,让烧杯内形成一定的蒸气压。点样的一端要浸入展开剂0.5cm 以上,但展开剂不可没过样品原点。当展开剂上升到距上端0.5-1cm 时要及时将板取出,用铅笔标示出展开剂前沿的位置。 讨论: 七、思考题

有机化合物的鉴别与分离

有机化合物的鉴别与分离 有机化合物的鉴别与分离是指利用不同有机化合物分子结构上的差异而导致的有机化合物性质上的差异来对不同的有机化合物进行区分的过程,包括以下两个方面的内容:一、利用不同官能团化合物之间结构性质上差异对不同官能团化合物进行鉴别分离(例如苯酚、苯胺、苯甲酸的鉴别分离);二、利用相同官能团化合物之间局部结构和性质上的差异对同系物等进行鉴别分离(例如乙醇、异丙醇、叔丁醇的鉴别)。 对有机化合物进行鉴别和对有机化合物进行分离的要求不同。鉴别是利用不同有机化合物性质的差异对具有不同结构组成的单一有机化合物进行区分;分离是指针对具有不同结构的有机混合物,利用各自性质上的差异,逐一从混合物中分离出单组分有机化合物。 有机化合物的鉴别分离基础是利用不同有机化合物结构和性质上的差异。因此掌握有机化合物的结构特点和熟悉掌握不同结构有机化合物的性质特点是解决有机化合物鉴别分离问题的关键。 根据教材体系特点和教学大纲的要求,我们将《有机化学》分为上、下半册,按章节对有机化合物的特殊性质进行归纳总结,以便于同学们巩固有机化学各章节基础知识,建立不同官能团化合物之间的联系,系统掌握有机化学的知识结构体系。同时,结合各章节内容,给同学们讲解一些有机化合物鉴别与分离的实例,以提高同学们综合运用有机化学知识的技能。

有机化学(下)鉴别分离相关知识点 第十章醇和醚 1. Lucas试剂(氯化锌/浓盐酸)与伯、仲、叔醇的反应速度不同。 各级醇反应活性次序为: 苄醇和烯丙醇?叔醇?仲醇?伯醇?甲醇 第十一章酚和醌 2. 苯酚的卤代反应---三溴苯酚白色沉淀,用于苯酚的定性检验和定量测定。 3. 酚类物质和氯化铁溶液的显色反应,用于酚羟基的检验。 4. 利用苯酚的弱酸性对酚进行分离提纯: 酸性:碳酸?苯酚?醇。酚(碱)→酚钠(二氧化碳)→酚。 5. 利用苯酚(碱)→酚钠(甲基化试剂、卤代烃)→酚醚(氢碘酸)→酚 和碘代烃的反应,对酚类物质进行分离提纯及酚羟基的保护。 第十二章醛和酮 6. 利用醛和酮与羰基化试剂(2,4-二硝基苯肼)生成不同颜色的腙对醛和 酮进行鉴别检验。 7. 利用醛和酮与饱和亚硫酸氢钠溶液反应形成α-羟基磺酸钠白色沉淀(与 酸碱共热有还原为原来的醛和酮)来对醛、甲基酮、七元以下环酮进行鉴别与提纯。 8. 醛和酮都含有羰基,但醛基含有氢原子而易氧化。利用醛可与弱氧化剂 Tollens试剂(银镜反应)、Fehling试剂(红色氧化亚铜沉淀)反应来区分鉴别醛和酮(酮难于氧化)。 9. 利用碘仿反应对乙醛、甲基酮和含有CH3CHOH-结构的醇进行鉴别。 10. 利用醛与醇形成缩醛、缩醛在酸性条件水解还原为醛和醇的反应,对醛 基进行保护和醛的提纯。 第十三章羧酸及其衍生物 11.利用羧酸较强的酸性(与弱碱NaHCO3成盐、盐经酸化还原为原来的酸)

薄层色谱法

薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 (1)薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等;按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254,G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板(10~40μm)和高效薄层板(5~10μm). 在保证色谱质量的前提下,可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求,可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10~40μm。玻板应光滑、平整,洗净后不附水珠。 (2)点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 (3)展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 (4)显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器,要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出;浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用;蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 (5)检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄图像用,暗箱内光源应有足够的光照度。 (6)薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或

经激发后能发射出荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 (1)薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁,但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染,使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗,110℃活化,置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水(或加有黏合剂的水溶液)在研钵中按同一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干后,在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度,在反射光及透视光下检视,表面应均匀、平整、光滑,无麻点、无气泡、无破损及污染。 (2)点样除另有规定外,在洁净干燥的环境,用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上,一般为圆点状或窄细的条带状,点样基线距底边10~15mm,高效板一般基线离底边8~10mm。圆点状直径一般不大于4mm,高效板一般不大于2mm;接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5~10mm。高效板条带宽度一般为4~8mm,可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜,一般不少于8mm,高效板供试品间隔不少于5mm。 (3)展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密闭。除另有规定外,一般上行展开8~15cm,高效薄层板上

薄层色谱法详解

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 仪器与材料 编辑 ⑴载板 变色硅胶 用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板,对薄层板的要求是:需要有一定的机械强度及化学惰性,且厚度均匀、表面平整,因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格,但最大不得超过20×20,玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外,用5cm ×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 ⑵固定相(吸附剂)或载体 薄层层析硅胶薄层层析硅胶最常用的有硅胶G、硅胶GF〈[254]〉、硅胶H、硅胶HF〈[254]〉,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F〈[254]〉等。其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用

薄层色谱显色剂及检测物质介绍

碘: 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中,放入一张滤纸,少许碘粒。 或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅胶 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂,还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂,其实是一种广谱性的显色剂,很多一般的物质如有机酸,挥发油,甾体,萜类等都可以显色,除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显,可用一些特殊显色剂外,一般都可使用香兰素显色。 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法:12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 醛或酮与2,4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2,4-硝基苯腙沉淀。2,4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系,不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色;和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛,剧烈搅拌,使混合均匀 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯,桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) :广谱配制方法: 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 次硝酸铋钾 溶液甲:0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水 溶液乙:8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml,加冰醋酸2 ml及水10 ml 混合。 该显色剂主要用来跟踪含氮化合物,浸泡后化合物显示桔红色。(生物碱)

有机化合物的鉴别讲解

4.有机化合物的鉴别 鉴别方法有物理方法和化学方法。 物理方法,可根据物态、溶解性、气味、折射率、旋光活性等物理性质来鉴定;以及红外光谱法(IR):根据吸收峰的位置及吸收峰的强度判断分子中可能存在的官能团,紫外光谱法(UV):主要用于判断分子中是否含共轭体系或某些官能团存在,核磁共振谱法(1HNMR):根据化学位移来确定分子中质子的种类。 用化学方法鉴别化合物是有机化学学习和考核的一类重要的题目。它是掌握各类化合物的特征反应及其灵活运用的最有效的方式。通过大量的练习,即可加深对重要化学性质的理解,更可使各章有关知识相互贯通。因此,以掌握化学方法为主。 4.1各类有机化合物主要特征反应总结 表各类有机化合物主要特征反应

4.2答题思路和方法 1、不同类型的有机物,主要根据不同官能团的典型性质鉴别。 2、同一类型的有机物,主要用反应的活性顺序或结构差异的特征反应。 3、一定要用简单的、试剂易得的、实验室中易实现的、现象明显(即有颜色变化,气体产生,沉淀、浑浊或分层出现,温度变化等等)的化学反应。 4、题的形式多种多样,在此建议采用流程图形式,只注明试剂和现象即可。无 要求时不必写出反应式。 5、Na主要用在醇类化合物的鉴别。因为在酸性相对较大的水、酚、酸、硫醇、 硫酚中使用易发生爆炸。 6、如题中未给出结构式,一定要首先将其结构正确写出,以免发生误解。 4.3解题示例 用化学方法鉴别下列各组化合物 1、苯酚,苯甲醚,苯甲醇 [分析]对不同类型的化合物,可利用官能团的特殊反应进行区别。 解

苯酚 显色 2× ×↑√ 2、1-戊酮,3-戊酮,1-戊醇,2-戊醇,3-戊醇 [分析]这五种化合物中两种为酮,三种是醇,首先根据醇和酮在化学性质上的差异,将它们分为两组,再根据各组化合物结构上的差别来鉴别。其中,2-戊酮为甲基酮,可发生碘仿反应;1-戊醇,2-戊醇,3-戊醇分别是伯、仲、叔-醇,可根据它们与Lucas 试剂反应的活性大小来鉴别。 解 × × 2-3-1-2-3- 黄色↓ 黄色↓ 3、乙二酸,丁烯二酸,丙酸,丙二酸 [分析]这四种化合物都是酸,根据酸性显然无发区别它们。但是,乙二酸,丁烯二酸可使高锰酸钾溶液褪色,丁烯二酸还能使溴水褪色,而丙酸,丙二酸则不能。在加热条件下丙二酸可脱羧放出二氧化碳气体。 利用这些性质上的差异,可以鉴别出这四种化合物。 解: 乙二酸 丙酸丙二酸 ×气体 ↑ 4、乙酰乙酸乙酯,1,3-环戊二酮,丙二酸二乙酯,1,4-环戊二酮 [分析]前三个化合物都有活泼的亚甲基,其烯醇式可使三氯化铁溶液显色。乙酰

薄层色谱显色剂配置

薄层色谱显色剂的配置 .通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄 色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶 液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注 意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC 烤薄层。 ⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤,还原性化合物显蓝色,再 用氨气薰,则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L 盐酸溶液,则蓝色加深。 溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将

溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2.专属性显色剂 由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下: (1)烃类 ①硝酸银/过氧化氢 检出物:卤代烃类。 溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。 方法:喷后置未过滤的紫外光下照射; 结果:斑点呈暗黑色。 ②荧光素/溴 检出物:不饱和烃。 溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳 溶液。 方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物:芳香烃。

薄层色谱操作规程

薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比,用于鉴别。 1.仪器与材料 (1)薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下,如需对薄层板进行特别处理和化学改性,以适应供试品分离的要求时,也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等,其颗粒大小,一般要求粒径为10~40μm,加水或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整,洗净后不附水珠。 (2)点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 (3)展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 (4)显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器,要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出;浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用;蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 (5)检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄图像用,暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 (1)薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁,但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破

浅谈有机化合物的复习策略

浅谈有机化合物的复习策略 ——由2005年高考试题想到的 一、考查的题型 ①框图式推断题:一般有两种。一种是官能团性质型,一种是合成型;②叙述型推断题;③定量推理型(或定量和性质推理或定量和结构推理结合);④与生产、生活、社会联系的题 二、试题的特点 ①全国试题趋于简单;②传统题型保持稳定;③加大了有机实验的考查力度; ④继续体现有机、无机综合题;⑤与生产、生活、社会联系的题有增加趋势。 三、复习建议 (一)形成并熟记有机物关系网络图和图中的有关化学方程式 (二)研究题型、确定主干知识,确保复习方向 (1)主要考查内容为: 有机物的结构与性质;同分异构体的判断与书写;有机方程式的书写;有机反应类型的判断。 (2)涉及知识为:①有机主干知识,以烃的衍生物为主(卤代烃,醇,醛,酚,酸,酯);②题给信息; ③定量,通过计算推断官能团 本块试题主要考查基础知识,自学能力,知识迁移能力,推断能力,计算能力(三)重视同分异构体的复习和强化 有机物的同分异构体大致可分为如下几种情况:碳架异构、官能团位置异构、物质类别异构(烯烃和环烷烃、炔烃和二烯烃及环烯烃、脂肪醇和脂肪醚、芳香醇

和芳香醚及酚类物质、醛和酮、羧酸和酯及羟基醛及羟基酮、氨基酸和硝基化合物等) (四)几个注意的问题。 (1)重视糖类、蛋白质、油脂等与生活、生命密切相关的知识 (2)官能团保护 (3)重视最基本的名词、概念、用语 (4)降低难度 (5)作为突破口的有机知识(试剂、条件、组成与式量的差别) A、以试剂作突破口的: B、以反应条件作为突破口的: 用到浓硫酸的:(二化一取代,三脱一水解) ①苯硝化反应生成硝基苯和水, ②苯磺化反应生成苯磺酸和水, ③醇与酸酯化反应生成酯和水, ④有些醇分子内脱水(消去)生成烯烃和水, ⑤醇分子间脱水生成醚和水,是取代反应。 ⑥浓硫酸使蔗糖脱水,浓硫酸具有脱水性。 ⑦纤维素发生水解生成葡萄糖。 用到稀硫酸的:(三类水解)①酯、油脂水解生成醇(或酚)与酸; ②蔗糖、麦芽糖、淀粉水解生成单糖; ③蛋白质水解生成氨基酸。硫酸均是催化剂。 由于近几年高考试题的特殊性,在指导学生复习时应注意复习课不同于新授课,复习课与新授课有质的区别,不能把复习课上成压缩的新授课,更不能漫无目的的乱复习,什么样的课型上什么样的课效率最高,应该有一个一般的模式。

薄层层析的原理与操作

薄层层析的原理与操作 薄层色谱,或称薄层层析(thin-layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来至今,仍被广泛采用。 一、基本原理 薄层层析是把支持物均匀涂布于支持板(常用玻璃板,也可用涤纶布等)上形成薄层,然后用相应的溶剂进行展开。薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。 吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。 物质分子之所以能在固体表面停留,这是因为固体表面的分子(离子或原子)和固体内部分子所受的吸引力不相等。在固体内部,分子之间相互作用的力是对称的,其力场互相抵消。而处于固体表面的分子所受的力是不对称的,向内的一面受到固体内部分子的作用力大,而表面层所受的作用力小,因而气体或溶质分子在运动中遇到固体表面时受到这种剩余力的影响,就会被吸引而停留下来。吸附过程是可逆的,被吸附物在一定条件下可以解吸出来。在单位时间内被吸附于吸附剂的某一表面积上的分子和同一单位时间内离开此表面的分子之间可以建立动态平衡,称为吸附平衡。吸附层析过程就是不断地产生平衡与不平衡、吸附与解吸的动态平衡过程。 例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使混合物得以分离。当溶剂沿着吸附剂移动时,带着样品中的各组分一起移动,同时发生连续吸附与解吸作用以及反复分配作用。由于各组分在溶剂中的溶解度不同,以及吸附剂对它们的吸附能力的差异,最终将混合物分离成一系列斑点。如作为标准的化合物在层析薄板上一起展开,则可以根据这些已知化合物的Rf值(后面介绍Rf值)对各斑点的组分进行鉴定,同时也可以进一步采用某些方法加以定量。 薄层层析有许多优点:它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍,它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点是对生物高分子的分离效果不甚理想。 二、固定相支持剂的选择和处理 在薄层层析时,对支持剂的选择主要考虑两方面:一是支持剂的性质与适用范围;二是支持剂的颗粒大小。一般来说,所选吸附剂应具有最大的比表面积和足够的吸附能力,它对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力,即有足够的分辨力;所选吸附剂与溶剂及样品组分不会发生化学反应。吸附力的强弱规律可概括如下:吸附力与两相间界面张力的降低成正比,某物质溶液中被吸附的程度与其在溶剂中的溶解度成反比。极性吸附剂易吸附极性物质,非极性吸附剂易吸附非极性物质。同族化合物的吸附程度有一定的变化方向,例如,同系物极性递减,而被非极性表面吸附的能力将递增。

最全的TLC经验__薄层层析

最全的TLC经验 薄层色谱(TLC)是一种非常有用的跟踪反应的手段,还可以用于柱色谱分离中合适溶剂的选择。薄层色谱常用的固定相有氧化铝或硅胶,它们是极性很大(标准)或者是非极性的(反相)。流动相则是一种极性待选的溶剂。在5.301中以及大多数实验室实验中,都将使用标准硅胶板。将溶液中的反应混合物点在薄板上,然后利用毛细作用使溶剂(或混合溶剂)沿板向上移动进行展开。根据混合物中组分的极性,不同化合物将会在薄板上移动不同的距离。极性强的化合物会“粘”在极性的硅胶上,在薄板上移动的距离比较短。而非极性的物质将会在流动的溶剂相中保留较长的时间从而在板上移动较大的距离。化合物移动的距离大小用Rf值来表达。这是一个位于0~1之间的数值,它的定义为:化合物距离基线(最先点样时已经确定)的距离除以溶剂的前锋距离基线的距离。 薄层色谱(TLC)实验步骤: 1) 切割薄板。通常,买来的硅胶板都是方形的玻璃板,必需用钻石头玻璃刀按照模板的形状进行切割。在切割玻璃之前,用尺子和铅笔在薄板的硅胶面上轻轻地标出基线的位置(注意不要损坏硅胶面)。借助锋利的玻璃切割刀和一把引导尺,你便可方便地进行玻璃切割。当整块玻璃被切割后,你就可以进一步将其分成若干独立的小块了。(开始的时候,也许你会感到有一些难度,但经过一些训练以后,你便会熟练地掌握该项技术。) 2) 选取合适的溶剂体系。化合物在薄板上移动距离的多少取决于所选取的溶剂不同。在戊烷和己烷等非极性溶剂中,大多数极性物质不会移动,但是非极性化合物会在薄板上移动一定距离。相反,极性溶剂通常会将非极性的化合物推到溶剂的前段而将极性化合物推离基线。一个好的溶剂体系应该使混合物中所有的化合物都离开基线,但并不使所有化合物都到达溶剂前端,Rf值最好在0.15~0.85之间。虽然这个条件不一定都能满足,但这应该作为薄层色谱分析的目标(在柱色谱中,合适的溶剂应该满足Rf在0.2~0.3之间)。那么,应该选取哪些溶剂呢?一些标准溶剂和他们的相对极性(从LLP中摘录)列于如下: 强极性溶剂:甲醇〉乙醇〉异丙醇 中等极性溶剂:乙氰〉乙酸乙酯〉氯仿〉二氯甲烷〉乙醚〉甲苯 非极性溶剂:环己烷,石油醚,己烷,戊烷 常用混合溶剂: 乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 乙醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标记过的基线处进行点样。我们用的点样器是买来的,此外,点样器也可从加热过的Pasteur吸管上拔下(你可以参照UROP)。在跟踪反应进行时,一定要点上起始反应物、反应混合物以及两者的混合物。 5) 展开:让溶剂向上展开约90%的薄板长度。 6) 从展开池中取出薄板并且马上用铅笔标注出溶剂到达的前沿位置。根据这个算Rf数值。 7) 让薄板上的溶剂挥发掉。 8) 用非破坏性技术观察薄板。最好的非破坏性方法就是用紫外灯进行观察。将薄板放在紫外灯下,用铅笔标出所有有紫外活性的点。尽管在5.301中不用这种方法,但我们将采用另一常用的无损方法--用碘染色法。(你可以参看UROP)。 9) 用破坏性方式观测薄板。当化合物没有紫外活性的时候,只能采用这种方法。在5.301中,提供了很多非常有用的染色剂。使用染色剂时,将干燥的薄板用镊子夹起并放入染色剂

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