热重差热联用热分析仪SDTQ600的特点及维护.
热重差热联用热分析仪 SDT Q600的特点及维护梁向晖钟伟强
(华南理工大学化学科学学院广州 510640
摘要较详细地描述美国 TA 公司的 SDT Q600热分析仪的结构、原理及性能 , 并对其维护进行介绍。
关键词热分析仪 SDT Q600结构原理维护
SDT Q600(即 Sm i ultaneous DSC -TGA 热分析仪 , 是由最早生产热分析仪器商之一的美国 TA 公司生产的新产品 , 它具备差式扫描量热 (DSC 和热重分析 (TGA 双重功能 , 即同时对样品进行 DSC 和 TGA 测量。其测试温度范围从室温到 1500e , 可测量的参数包括材料内部的相态转变、相关的热流及重量变化 , 提供的信息分为不含重量变化的吸热和放热事件和包含重量变化的吸热和放热事件。提供信息有 :熔点、沸点、固相转变临界点、居里温度、玻璃转化温度、结晶时间、
结晶温度、结晶度、融化热、反应热、多成分材料组成、材料热稳定性、材料氧化安定性、氧化诱导期、固化速度与程度、反应动力学、裂解动力学、水份和挥发物质的含量等 112。
1SDT Q600的结构、原理及性能
111TGA 的结构、原理与性能
11111TGA 的结构、原理 SDT Q600使用 /双臂并行天平 0的原理设计。其
中一臂作为高灵敏度 DTA 的热电偶 , 另一臂作为水平天平零位平衡测量。同时一臂用来装试样 , 测量质量变化 , 另一臂为参比 , 用来测量 DTA (v T 和修正
TGA 。水平并行双臂式测量方法能实现检测 TGA 质量及 DTA 差热变化之目标 , 与单臂设计原理相比较 , 由于双臂式采用水平式载气流体设计 , 即使在高温段 , 基线也非常稳定 , 不会产生漂移 , 使基线下降 , 同时避免高温下热气体受浮力影响往上蒸发 , 气流对天平室产生腐蚀 , 从而影响天平平衡。
11112TGA 的性能 SDT Q600水平双臂并行天平的灵敏度为 0. 1L g , 重量灵敏度 [0. 1L g , 在整个温度范围内 (室温至 1500e 对样品的测量准确度高于 011%, 其温度准确度及重复性均可达到 011e , 是一般天平无法比拟的。众所周知 , 热天平在升温过程中 , 由于气体的 /浮力效应 0、加热气体的热循环、载气量的多少、升温速率的快慢均会影响到测量的准确度和精确度 , 因此在单臂热天平使用过程中 , 为减少上述影响 , 每次实验前 , 均应该首先在相同的实验条件下 , 不装样品做一次实验。模拟实验全过程并把结果记录下来 , 然后再装上样品做实验 , 将实验结果同模拟结果相减 , 以提高天平检测精度及减小误差。但即使这样 , 由于实验过程不可能完全一样 , 会影响最后测试结果和精度 , 而双臂并行型天平可克服上述缺点。由于两臂处于同一炉体内 , 其升温速率、气流及环境均相同 , 因此各种变化相等且对应地作用于两臂坩埚上 , 对结果的影响相互抵消 , 从而提高实验精度122。 112DTA 结构、原理与性能
11211DTA 结构、原理试样 S 和参比物 R 分别装在两坩埚内 , 在坩埚下各有一个热电偶 , 这两个热电偶相互反接。对试样和参比物同时进行程序升温 , 当加热到某一温度 , 试样发生放热或吸热时 , 试样温度 T S 会高于或低于参比物温度 T R 产生温差 , 该温差 v T 就会由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器 , 经放大后输入记录仪 , 得到差热曲线 ; 另一方面从差热电偶参比物一侧取出的与参比物温度 T R 对应的信号 , 经冷端补偿后送记录仪得温度曲线 132。 SDT
Q600的一对热电偶由铂和铂铑合金构成 , 热电偶被陶瓷臂包在里面 , 且分别被焊接在样品支架和参比物支架底部的铂传感器上 , 和样品支架相连接的热电偶也用于检测热分析曲线中的 X 轴 , 即样品的温度。
11212DTA 的性能 SDT Q600热分析仪的加热速率范围较宽 (0. 1~100e /mi n , 冷却速率可在 015h 内从 1500e 降至 50e 。由于它的快速加热以及快速冷却 , 它可以在各种领域内广泛使用。该仪器有较高的温度灵敏度 (为 015e 。
113联用型优点
SDT Q600热分析仪可以用一个样品一次完成 TGA 、 DTA 两种不同实验 , 得出两个对应性非常好、
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可信度非常高的结果 , 能方便地区分物理变化与化学变化 , 便于比较对照 , 相互补充同一反应在 TGA 和 DTA 曲线的两个重要侧面 , 因反应随温度所发生的一切变化 , 都同时反映在 TGA 和 DTA 曲线上。
2SDT Q600常用坩埚的样品配伍禁忌
SDT Q600热分析仪有多种形式的坩埚 , 以适应不同物质的实际需要。不同坩埚的使用对实验结果都有一定的影响。它包括盘的大小、形状和材料的性质等。坩埚的大小实际上与试样用量有关 , 它主要影响热传导和热扩散 ; 坩埚的形状与表面积有关 , 它影响试样的挥发速率。通常采用的坩埚以轻巧的浅盘最好 , 可使试样在坩埚中摊成均匀的薄层 , 有利于热传导和热扩散 ; 在热分析过程中对坩埚材料的要求主要有 :坩埚材料对试样、产物、气氛等都是惰性 , 并且不起催化作用。在分析测量中通常所采用的坩埚大致有 :氧化铝坩埚、石墨坩埚、白金坩埚等。各种坩埚的使用对样品配伍都有一定的禁忌。如果忽略坩埚的这种重要性质 , 可导致严重的误差。甚至损坏热电偶杆 , 所以 , 选用坩埚要慎重 142。不同坩埚对样品配伍的禁忌 (见表 1:
表 1不同坩埚下样品配伍禁忌
坩埚样品氧化铝坩埚石墨坩埚白金坩埚
N 2 N
2
在碳的存在下形成 A l N 1700e 开始形成氰化物可以配伍
含 N 化合物可以配伍硝酸在约 90e 下稀释 , 室温下的
发烟硝酸 ; 氧化氮气体 (NO, NO
2
可以配伍
O
2
可以配伍 400e 以上可以配伍水可以配伍 1. 铬酸 (含水 ; 2. 水蒸气可以配伍卤素 F
2
:将形成 A l F
3
与 O
2
C l
2
:在 700e 以上形成 A l C l
3
F
2
, B r
2
1室温下 2C l
2
, F
2
, Br 2
, 王水
卤素氢化物 HF:在较高温度下生成 A l F
3
HC :l 600e 后在碳的存在下反应
程度逐渐增加
可以配伍
HC l 与氧化性物质 (如铬酸 , 锰酸盐 , 熔融盐混合较高温度下 HBr , KCN 溶液
含卤素化合物可以配伍与高氯酸混合爆炸。 N aOC l 150e
以上 2; 氯硫酸 C l -SO
3
H
可以配伍
S 气相中存在碳 , 在较高温度下形成
硫化物
可以配伍使坩埚表面粗糙
含 S 化合物在加热情况下将形成 A l 2S 3 硫酸约 150e 下浓缩 , 室温下的发烟硫酸 SO
3
1100e 以上 2可以配伍
C 约 1400e 与 A l 形成碳化物可以配伍碳黑或单体碳 11000e 以上 2
含 C 化合物 CaC 2 :加热后形成 A l
4
C
3
可以配伍 L i
2
CO
3
1CO
2
释出之前 2
CuS O
4
约 1000e 起扩散渗透坩埚底部可以配伍可以配伍 S i 可以配伍 1400e 下 (形成S i C 可以配伍
含 S i 化合物 M oS i
2
惰性气氛下约 1200e 污染
氧化铝坩埚 ; 空气气氛下将在接触
点发生反应。
Si O
2
:通过中间产物 S i O 形成 S i C
S i C , 1000e 以上
S i O
2
1还原性条件 2
金属氟化物熔融 , 形成 1A l F 6 2
3
阴离子可以配伍可以配伍
玻璃熔融后的玻璃将溶解 A l 2 O
3
可以配伍可以配伍
碱金属与碱土金属碱金属与碱土金属的硫酸氢盐、铁
酸盐 ; 碱金属与碱土金属的氧化
物 , 以及其含挥发性阴离子的盐
类。熔融物与氧化铝反应形成铝
酸盐或复氧化物
可以配伍
较高温度下 , 形成 KH SO
4
、碱金属的氢氧化物 , 碱金属的碳酸盐、硫酸盐、氰化物以及碱金属绕丹宁酸
B 2 O
3
或硼砂溶解 A l
2
O
3
, 形成硼酸铝与硼化铝可以配伍可以配伍
金属可以配伍熔融金属如 Fe , Co , N , i N a Pb , Zn , Sn , A g , A u , H g , L , i N a , K, Sb , B, i N , i F e , stee, l A s , S i(形成合金
金属合金某些金属合金 , 如 Fe 与 4%A l 可以配伍 Be 合金在熔点以上开始挥发
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现代仪器 (www1moderni n strs 1org 1cn 二〇〇七年 #第六期
金属氧化物 PbO 和更高价的铅氧化物以及带
挥发性酸根的铅盐在 700e 以上
反应
UO
3
:450e 以上与 PbO 情况相似
M eII O:M e =Fe 2+, Co 2+, N i 2+等 ,
形成尖晶石
可以配伍
耐高温氧化物 11000e 以上 2
金属氧化物与还原性物质如 C 、有机
物或 H
2
等混合
除上表外 , 白金坩埚对下列物质不具备抵抗力 :1在 700e 无空气存在情况下 , KOH, K 2S , M g C l 2, B a (NO3 2及 KNO 3与 Na OH 混合物 ; oNa 2O 2在 500e 无空气存在情况下 ; ?HB r , H I , H 2O 2(30% 与 HNO 3在 100e 下 ; ?KC l(熔融过程
中的分解产物具有破坏性。白金坩埚对下列物质抵抗力有限 :1KH F 2, Li F , NaC l 在 900e 下 ; oN a OH 与 N a NO 3的混合物在 700e 无空气存在情况下。当然 , 以上列表不保证罗列所有可能对坩埚有害的物质或反应。所给出的各温度主要为
文献值。由此 , 在实际的测试条件下可能在较低的温度下就会出现反应。建议对
于可能有危害性的样品 , 先在马弗炉中作预试验。
3校准 SDT
要获得准确实验结果 , 应在初次安装 SDT 时校准 , 且以后定期校准。至少每
当横梁设置、使用加热速率或净化气体发生更改时应重新校准 SDT 。当测试结
果出现基线上漂或下移 , 必须校准仪器。
SDT 校准报告包括以下过程 :(1 TGA 重量校准 :TGA 重量信号的校准 ; (2 DTA 基线校准 :v T 信号的校准 ; (3 温度校准 :温度信号的校准 ; (4 DSC 热流校
准 :热流信号的校准 ; (5 双样品校准 :双样品重量信号的校准。这些校准都在校准模式下进行 , 且必须按所示的顺序执行。
TGA 重量校准基于两次运行 , 一次使用校准砝码 , 另一次不使用砝码 (空横梁。对来自两次运行的 TGA 数据都要分析 , 并对横梁和重量因子进行校准。
DTA 基线校准基于分析收集自基线运行的 v T 数据 , 该基线运行是在后续实验中使用的温度范围上进行的 (此实验通常使用与 TGA 重量校准相同的基线运行。它是由样品温度的线性 (斜率和偏移函数校正的 , 这将导致移位并旋转基线 , 从而
使校准的位置接近 0e 。
温度校准是基于标定高纯度金属标准品的熔点吸热。将此标准品记录的熔化始点与其文献值进行比较 , 计算出的差值用于温度校准。最多可以使用 5个标准品。锌 (419e 在 SDT 附件套件中提供。其它合适的标准品有锡 (232e 、铝(661e 、银 (961e 金 (1064e 和镍 (1455e 。
DSC 热流校准基于分析蓝宝石在 200~1500e 范围内的热容曲线以及高纯度锌金属的熔融热。需要运行二次实验 , 一次使用空的氧化铝测杯 (90L L 作为参照和样品 (基线运行 , 一次使用一个蓝宝石标准品作为样品。在温度范围中的多个温度点上将测量出的蓝宝石的热容与文献值进行比较 , 并以数学的方式进行拟合以生成一个热流校准曲线。双样品校准是一种替代方法以提供参考数据 , 允许两个坩埚与样品一起使用。基线运行是通过两侧的去皮重的、空的坩埚进行的 , 并且每侧观察到的重量和温度轮廓存储为温度的立方曲线函数。这些存储的轮廓便为后续的双样品运行提供历史参考数据。为获得最佳结果 , 在后续的双样品实验中应使用相同的测杯。
测试中应当注意 :(1 样品分析前 , 要对样品进行适当的分析 , 对样品性质有一定能够的了解 , 避免样品在测试过程中对仪器或部件有腐蚀 ; (2 升温速率对结果的准确性有直接的影响 , 故一般选择升温速率为 10e /mi n ; (3 在分析中 , 试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量小 , 一般取 5mg 左右为最佳。
4结束语
综上所述 , 美国 TA 公司的 SDT Q600热分析仪是一种新型结构的热分析仪 , 其优良品质拓展它的应用范围。为保证仪器的最佳工作状态。对 SDT Q600不仅要正确操作 , 而且要经常维护与保养及调整好其各项性能参数指标。
参考文献
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频谱分析仪使用指南
Spectrum Analyzer Basics 频谱分析仪是通用的多功能测量仪器。例如：频谱分析仪可以对普通发射机进行多项测量，如频率、功率、失真、增益和噪声特性。 功能范围(Functional Areas ) 频谱分析仪的前面板控制分成几组，包含下列功能：频率扫描宽度和幅度(FREQUENCY,SPAN&LITUDE)键以及与此有关的软件菜单可设置频谱仪的三个基本功能。 仪器状态(INSTRUMENT STATE )：功能通常影响整个频谱仪的状态，而不仅是一个功能。 标记(MARKER)功能：根据频谱仪的显示迹线读出频率和幅度 提供信号分析的能力。 控制(CONTRIL)功能：允许调节频谱分析的带宽，扫描时间和 显示。 数字(DATA)键：允许变更激活功能的数值。 窗口(WINDOWS)键：打开窗口显示模式，允许窗口转换，控 制区域扫宽和区域位置。 基本功能(Fundamental Function) 频谱分析仪上有三种基本功能。通过设置中心频率，频率扫宽或者起始和终止频率，操作者可控制信号在频幕上的水平位置。信号的垂直位置由参考电平控制。一旦按下某个键，其
功能就变成了激活功能。与这些功能有关的量值可通过数据输入控制进行改变。 Sets the Center Frequency Adjusts the Span Peaks Signal Amplitude to 频率键(FREQUENCY) 按下频率( FREQUENCY)键，在频幕左侧显示CENTER 表示中心频率功能有效。中心频率(CENTERFREQ)软键标记发亮表示中心频率功能有效。激活功能框为荧屏上的长方形空间，其内部显示中心频率信息。出现在功能框中的数值可通过旋钮，步进键或数字/单位键改变。 频率扫宽键(SPAN) 按下频率扫宽 (SPAN)键， (SPAN)显示在活动功能框中，(SPAN)软键标记发亮，表明频率扫宽功能有效。频率扫宽的大小可通过旋钮，步进键或数字键/单位键改变。 幅度键(AMPLITUDE)按下 按下幅度键(AMPLITUDE)参考电平(REFLEVEL)0dbm显示在 激活功能框中，( REFLEVEL)软键标记发亮，表明参考电平功
热重分析
高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样发生物理或化学变化，则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度，使试样和参比物之间产生一定的温度（ΔT）。将ΔT 放大，记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化，即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，不产生温度差ΔT=0，差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，因而试样的温度落后于参比物的温度，产生了温度差，于是差热曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时试样温度较参比物上升快，差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融面需要吸收热量，试样温度暂时停止上升，与参比物之间产生了温度差，其差热曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能在使试样温度升高，直到等于参比物的温度，于是二者的温度差又为零，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（T m）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据差热曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。
热重分析实验报告
热重分析实验报告
————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期： ?
材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业：材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名：张学书 学号: 3
指导老师：谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一：SＴＡ449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解ＳTA４49 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA4４９ F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSＣ)是指在加热的过程中，测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图１-1为功率补偿式DSC仪器示意图:
图１-1 功率补偿式D ＳC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制；３.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时，譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Ｉｓ减小，参比物下面的电流IR 增大,而Ｉs ＋ＩR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即ＲS ＝RR=Ｒ，补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P Ｒ=IR 。当样品没有热效应时，PS=P Ｒ;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔＰ能反映样品放(吸)热的功率： ΔP= PS-PR= ＩR -IR=（I Ｓ+IR)( I Ｓ－IR)Ｒ =(ＩS+IR ） ΔV ＝I ΔＶ? （1） 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放（吸）热的功率ΔＰ只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5
频谱分析仪的使用方法
频谱分析仪的使用方法（第一页） 13MHz信号。一般情况下，可以用示波器判断13MHz电路信号的存在与否，以及信号的幅度是否正常，然而，却无法利用示波器确定13MHz电路信号的频率是否正常，用频率计可以确定13MHz电路信号的有无，以及信号的频率是否准确，但却无法用频率计判断信号的幅度是否正常。然而，使用频谱分析仪可迎刃而解，因为频谱分析仪既可检查信号的有无，又可判断信号的频率是否准确，还可以判断信号的幅度是否正常。同时它还可以判断信号，特别是VCO信号是否纯净。可见频谱分析仪在手机维修过程中是十分重要的。 另外，数字手机的接收机、发射机电路在待机状态下是间隙工作的，所以在待机状态下，频率计很难测到射频电路中的信号，对于这一点，应用频谱分析仪不难做到。 一、使用前须知 在使用频谱分析仪之前，有必要了解一下分贝(dB)和分贝毫瓦(dBm)的基本概念，下面作一简要介绍。 1．分贝(dB) 分贝是增益的一种电量单位，常用来表示放大器的放大能力、衰减量等，表示的是一个相对量，分贝对功率、电压、电流的定义如下： 分贝数：101g(dB) 分贝数=201g(dB) 分贝数=201g(dB) 例如：A功率比B功率大一倍，那么，101gA／B=10182’3dB，也就是说，A功率比B功率大3dB， 2．分贝毫瓦(dBm) 分贝毫瓦(dBm)是一个表示功率绝对值的单位，计算公式为： 分贝毫瓦=101g(dBm) 例如，如果发射功率为lmw，则按dBm进行折算后应为：101glmw／1mw=0dBm。如果发射功率为40mw，则10g40w／1mw--46dBm。 二、频谱分析仪介绍 生产频谱分析仪的厂家不多。我们通常所知的频谱分析仪有惠普(现在惠普的测试设备分离出来，为安捷伦)、马可尼、惠美以及国产的安泰信。相比之下，惠普的频谱分析仪性能最好，但其价格也相当可观，早期惠美的5010频谱分析仪比较便宜，国产的安泰5010频谱分析仪的功能与惠美的5010差不多，其价格却便宜得多。 下面以国产安泰5010频谱分析仪为例进行介绍。 1．性能特点 AT5010最低能测到2.24uv，即是-100dBm。一般示波器在lmv，频率计要在20mv以上，跟频谱仪比相差10000倍。如用频率计测频率时，有的频率点测量很难，有的频率点测最不准，频率数字显示不
热重分析实验报告
热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成，其中最主要的组成部分是记录天平，它基本上与一台优质的分析天平相同，如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度
变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子，将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器，关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量，记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量，记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温，选择好升温速率。 5、开启冷却水，通入惰性气体。 6、启动电炉电源，使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值。 8、测试完毕，切断电源，待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理
安立频谱仪使用说明
安立频谱仪介绍
安立频谱仪使用章程 频谱分析仪的正面图如下： 下面介绍这些按键的功能： 第三章按键功能 硬键 硬键是指在面板上用黑色和蓝色标注的按键，他们有着特殊的功能。功能硬键有四种，他们位于下端，而右端则有17个硬键，这17个硬键中有12个硬键有着双重的功能，这就要看当前所使用的模式而决定它们的功能了。 功能硬键 模式 按一下“MODE（模式）”键，然后用“UP/DOWN（上下）”键来选 择所要操作的模式，然后再按“ENTER（回车）”键来确认所选的模 式。 FREQ/SPAN （频率/频宽）
按一下“FREQ/SPAN(频率/频宽)”键后便会出现“CENTER(中心)、 FREQUENCY（频率）、SPAN(频宽)、START(开始频率)和STOP(截 至频率)的选项。我们可以通过相应的软键来选择相应的功能。AMPLITUDE (幅度) 按一下“AMPLITUDE(幅度)”键后便会出现“REFLEVEL(参考电平)、 SCALE(刻度)、ATTEN(衰减)、REF LEVEL OFFSET(参考电平偏移)、 和UNITS(单位)”选项，我们可以通过相应的软键来选择相应的功能。BW/SWEEP (带宽/扫描) 按一下“BW/SWEEP(带宽/扫描)”键后便会出现“RBW、VBW、 MAXHOLD(保持最大值)、A VERAGE(平均值)和DETECTION（检 测）”选项，我们可以通过相应的软键来选择相应的功能。KEYPAD HARD KEYS (面板上的硬键) 下面的这些按键是用黑色字体标注的 0～9 是当需要进行测量或修改数据时用来输入数据的。 ＋/－ 这个键可以使被操作的数值的符号发生变化即正负变化。 . 入小数点。 ESCAPE CLEAR 这个键的功能是退出当前操作或清楚显示。如果您在进行参数修改时 按一下这个键，则该参数值只保存最后一次操作的有效值，如果再按 一次该键则关闭该参数的设置窗口。再正常的前向移动（就是进入下 层目录）中，按一下这个键则返回上层目录。如果在开该仪器的时候 一直按下该键则仪器将恢复出厂时的设置。 UP/DOWN ARROWS
热重分析仪TGA—DSC
什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平 台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成
TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的
热重分析仪方法
热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T＝Ts－Tr＝f(T或t) 其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程， 热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。 三、实验仪器： 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 四、实验步骤： 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。 2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
频谱分析报告仪地使用方法
频谱分析仪的使用方法 13MHz信号。一般情况下，可以用示波器判断13MHz电路信号的存在与否，以及信号的幅度是否正常，然而，却无法利用示波器确定13MHz电路信号的频率是否正常，用频率计可以确定13MHz电路信号的有无，以及信号的频率是否准确，但却无法用频率计判断信号的幅度是否正常。然而，使用频谱分析仪可迎刃而解，因为频谱分析仪既可检查信号的有无，又可判断信号的频率是否准确，还可以判断信号的幅度是否正常。同时它还可以判断信号，特别是VCO信号是否纯净。可见频谱分析仪在手机维修过程中是十分重要的。 另外，数字手机的接收机、发射机电路在待机状态下是间隙工作的，所以在待机状态下，频率计很难测到射频电路中的信号，对于这一点，应用频谱分析仪不难做到。 一、使用前须知 在使用频谱分析仪之前，有必要了解一下分贝(dB)和分贝毫瓦(dBm)的基本概念，下面作一简要介绍。 1．分贝(dB) 分贝是增益的一种电量单位，常用来表示放大器的放大能力、衰减量等，表示的是一个相对量，分贝对功率、电压、电流的定义如下： 分贝数：101g(dB) 分贝数=201g(dB) 分贝数=201g(dB) 例如：A功率比B功率大一倍，那么，101gA／B=10182’3dB，也就是说，A功率比B功率大3dB， 2．分贝毫瓦(dBm) 分贝毫瓦(dBm)是一个表示功率绝对值的单位，计算公式为： 分贝毫瓦=101g(dBm) 例如，如果发射功率为lmw，则按dBm进行折算后应为：101glmw／1mw=0dBm。如果发射功率为40mw，则10g40w／1mw--46dBm。 二、频谱分析仪介绍 生产频谱分析仪的厂家不多。我们通常所知的频谱分析仪有惠普(现在惠普的测试设备分离出来，为安捷伦)、马可尼、惠美以及国产的安泰信。相比之下，惠普的频谱分析仪性能最好，但其价格也相当可观，早期惠美的5010频谱分析仪比较便宜，国产的安泰5010频谱分析仪的功能与惠美的5010差不多，其价格却便宜得多。 下面以国产安泰5010频谱分析仪为例进行介绍。 1．性能特点 AT5010最低能测到2.24uv，即是-100dBm。一般示波器在lmv，频率计要在20mv以上，跟频谱仪比相差10000倍。如用频率计测频率时，有的频率点测量很难，有的频率点测最不准，频率数字显示不稳定，甚至测不出来。这主要足频率计灵敏度问题，即信号低于20mv频率计就无能为力了，如用示波器测量时，信号5％失真示波器看不出来，在频谱仪上万分之一的失真都能看出来。
实验差热热重
实验5 热重、差热分析实验 一．实验目的与基本要求 1．在固相反应中，通过对材料基本性质的了解，利用其基本性质参数，试设计出一条合理的温度曲线，利用综合热分析仪（ZRY-1P、ZRY-2P）对其进行测试分析，通过对比，得到最优烧结方案。 2．理解热重分析和差热分析的基本原理。 3．了解高温综合热分析仪（ZRY-2P）的组成及组成各系统的基本工作原理。 4．掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。 5．当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时，对其进行热重分析和差热分析。 6．对实验数据进行处理，根据得到的一系列热重曲线（TG）、微分热重曲线（DTG）和差热曲线（DTA），对物质发生的具体过程进行热分析。 二．实验原理与温度曲线的设计 固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化，同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。例如金属氧化、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。 固相反应的共同特点有：首先，固体质点（原子、离子或分子）间具有很大的作用键力，故固态物质的反应活性通常较低，速度较慢。其次，在低温时固体在化学上一般是不活泼的，因而固相反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均一系统，传热和传质过程都对反应速度有重要影响。而伴随反应的进行，反应物和产物的物理化学性质将会变化，并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化，这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。 在具体的反应中为了得到预定的产物，使反应向着希望的方向进行，各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间，在对具体反应物基本性质的了解，利用其基本性质参数的基础上，试设计出一条适宜的温度曲线，利用高温综合热分析仪（ZRY-2P）对其进行测试，通过对实验结果的分析比较，得到最优温度方案。 综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升温、
试验11高聚物的差热热重分析
实验11 高聚物的差热热重分析 一、目的要求 1．了解差热分析的原理 2．通过实验掌握差热分析的实验技术 3．使用差热分析仪测定高聚物的T g、T m 二、原理 差热分析，简称DTA，是将被测试样加热或冷却时，由于温度导致试样内部产生物理或化学变化，追踪热量变化的一种分析方法。热重分析，简称TG，是将被测试样加热，由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时，将试样和惰性参比物（在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质，常用?-氧化铝、石英粉、硅油等）置于温度均匀分布的坩埚（样品池）的适当位置，将坩埚（样品池）组合于加热炉中，控制其等速升温或降温。在此变温过程中，若试样发生物理或化学变化，则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度，使试样和参比物之间产生一定的温度（ΔT）。将ΔT放大，记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化，即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，不产生温度差ΔT=0，差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，因而试样的温度落后于参比物的温度，产生了温度差，于是差热曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时试样温度较参比物上升快，差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融面需要吸收热量，试样温度暂时停止上升，与参比物之间产生了温度差，其差
热重分析仪实验报告
3.热重分析仪（TG） 一、实验目的及要求 1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法 二、实验原理 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 三、实验仪器 热重分析仪（SDT）Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。 技术参数: 温度范围：室温～1500℃；温度准确度：±0.1℃；量热精度：±2%；重量灵敏度：0.1μg；重量漂移：<1μg/h；加热速度：0.1～100℃/min 主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件 功能应用：无机物、有机物和高分子材料的热分解温度、无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。测定热稳定性、抗热氧化性；热分解及失重阶梯失重量；测定化合物的组成；测定吸附水、结晶水、结合水、配位水的含量；吸湿性、脱水速率；干燥工艺条件测定；热分解速率测定；热降解和热氧降解过程测定；热降解及热氧降解动力学参数测定；药物存放期预测等。 四、注意事项 样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。
草酸钙的热重差热分析
草酸钙的热重差热分析文件排版存档编号：[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]
综合热分析法测定草酸钙 【实验目的】 （1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。 （2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。 （3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。 【实验原理】 热分析是物理化学分析的基本方法之一。综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。 （1）热重分析 热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。如图1、图 2 CaC 2O 4 ·H 2 O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。第一个阶段表 示水分子的失去，第二个阶段表示CaC 2O 4 分解为CaCO 3 ，第三个阶段表示
CaCO 3分解为CaO 。当然，CaC 2O 4·H 2O 的热失重比较典型，在实际上许多 物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC 2O 4·H 2O 的微分热重曲线（DTG ）]。微分热重曲线能很好地 显示这些速率地变化。 图1 CaC 2O 4·H 2O 的TG-DSC 曲线（文献图） 图2 CaC 2O 4·H 2O 的TG 曲线（文献图） （2）差热分析（DTA ）和差示扫描量热分析（DSC ） 差热分析（DTA ）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。差示扫描量热分析（DSC ）记录地则是在二者之间建立零温度差所需地能量随时间或温度的变化。 差热分析和差示扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参比物之温差，而作差示扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参比池之功率差（d ΔC/dt ）。从图1可以看出，CaC 2O 4·H 2O 的DSC 曲线（DTA 曲线与DSC 曲线相似）有三个向 上的峰，分别表示CaC 2O 4·H 2O 热分解时发生了三个吸热反应。所以DSC （或DTA ）反映的是所测试样在不同的温度范围内发生的一系列伴随着热现象的物理或化学变化。换言之，凡是有热量变化的物理和化学现象都
热重分析仪TG209F1真空实验操作方法
热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法 耐驰公司应用实验室 前 言 TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。 实验操作步骤 1.试验前先调整真空设置，测试窗口中“附加功能”——“真空设置 ” 进入真空设置界面，真空设置中可参考下图中的参数进行设置。注意一点的是，测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好，否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。 初始设置时，将“使用AUTOVAC 控制器”打钩，真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。并将“测量期间保持真空”打钩。 2.设置实验参数 2.1 按正常的实验程序操作，打开相应的温度校正 文件，进入实验编程界面，编写如下程序：
2.2 设置真空升温程序，此时体系处于真空状态，所有气体选项均不可用。 2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段，并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。此处需注意： A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”，一般设为15min，以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。 B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉，否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。 2.4 设置实验气氛下的升温程序。将界面右边的气体选项打钩，同常规实验编程一样。 2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳，客户可根据实际需要进行取舍。 2.6 设置结束段
史上最好的频谱分析仪基础知识(收藏必备)
频谱分析是观察和测量信号幅度和信号失真的一种快速方法，其显示结果可以直观反映出输入信号的傅立叶变换的幅度。信号频域分析的测量范围极其宽广，超过140dB，这使得频谱分析仪成为适合现代通信和微波领域的多用途仪器。频谱分析实质上是考察给定信号源，天线，或信号分配系统的幅度与频率的关系，这种分析能给出有关信号的重要信息，如稳定度，失真，幅度以及调制的类型和质量。利用这些信息，可以进行电路或系统的调试，以提高效率或验证在所需要的信息发射和不需要的信号发射方面是否符合不断涌现的各种规章条例。 现代频谱分析仪已经得到许多综合利用，从研究开发到生产制造，到现场维护。新型频谱分析仪已经改名叫信号分析仪，已经成为具有重要价值的实验室仪器，能够快速观察大的频谱宽度，然后迅速移近放大来观察信号细节已受到工程师的高度重视。在制造领域，测量速度结合通过计算机来存取数据的能力，可以快速，精确和重复地完成一些极其复杂的测量。 有两种技术方法可完成信号频域测量（统称为频谱分析）。 1．FFT分析仪用数值计算的方法处理一定时间周期的信号，可提供频率；幅度和相位信息。这种仪器同样能分析周期和非周期信号。FFT 的特点是速度快；精度高，但其分析频率带宽受ADC采样速率限制，适合分析窄带宽信号。 2．扫频式频谱分析仪可分析稳定和周期变化信号，可提供信号幅度和频率信息，适合于宽频带快速扫描测试。
图1 信号的频域分析技术 快速傅立叶变换频谱分析仪 快速傅立叶变换可用来确定时域信号的频谱。信号必须在时域中被数字化，然后执行FFT算法来求出频谱。一般FFT分析仪的结构是：输入信号首先通过一个可变衰减器，以提供不同的测量范围，然后信号经过低通滤波器，除去处于仪器频率范围之外的不希望的高频分量，再对波形进行取样即模拟到数字转换，转换为数字形式后，用微处理器（或其他数字电路如FPGA,DSP）接收取样波形，利用FFT计算波形的频谱，并将结果记录和显示在屏幕上。 FFT分析仪能够完成多通道滤波器式同样的功能，但无需使用许多带通滤波器，它使用数字信号处理来实现多个独立滤波器相当的功能。从概念上讲，FFT方法
热重仪器操作及数据处理修订稿
热重仪器操作及数据处 理 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
热重分析仪操作方法 （1）、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15℃，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。（2）、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。 有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后，放下仪器的加温炉。顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。 （3）、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品：样品称量一定要精确。使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。（4）、打开恒久软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（不变），其余不变。窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25℃（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850℃，设置900℃，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。 如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。
频谱分析仪at5010使用方法
频谱分析仪 Spectrum Analyzer 系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分析仪依信号处理方式的不同,一般有两种类型;即时频谱分析仪(Real-Time Spectrum Analyzer)与扫描调谐频谱分析仪(Sweep-Tuned Spectrum Analyzer). 即时频率分析仪的功能为在同一瞬间显示频域的信号振幅,其工作原理是针对不同的频率信号而有相对应的滤波器与检知器(Detector),再经由同步的多工扫描器将信号传送到CRT萤幕上,其优点是能显示周期性杂散波(Periodic Random Waves)的瞬间反应,其缺点是价昂且性能受限於频宽范围,滤波器的数目与最大的多工交换时间(Switching Time). 最常用的频谱分析仪是扫描调谐频谱分析仪,其基本结构类似超外差式接收器,工作原理是输入信号经衰减器直接外加到混波器,可调变的本地振荡器经与CRT同步的扫描产生器产生随时间作线性变化的振荡频率,经混波器与输入信号混波降频后的中频信号(IF)再放大,滤波与检波传送到CRT的垂直方向板,因此在CRT的纵轴显示信号振幅与频率的对应关系. 影响信号反应的重要部份为滤波器频宽,滤波器之特性为高斯滤波器(Gaussian-Shaped Filter),影响的功能就是量测时常见到的解析频宽(RBW,ResolutionBandwidth).RBW代表两个不同频率的信号能够被清楚的分辨出来的最低频宽差异,两个不同频率的信号频宽如低於频谱分析仪的RBW,此时该两信号将重叠,难以分辨,较低的RBW固然有助於不同频率信号的分辨与量测,低的RBW将滤除较高频率的信号成份,导致信号显示时产生失真,失真值与设定的RBW密切相关,较高的RBW固然有助於宽频带信号的侦测,将增加杂讯底层值(Noise Floor),降低量测灵敏度,对於侦测低强度的信号易产生阻碍,因此适当的RBW宽度是正确使用频谱分析仪重要的概念. (9)中频带宽选择(400kHz、20kHz)：选在20kHz带宽时，噪声电平降低，选择性提高，能分隔开频率更近的谱线。此时，若扫频宽度过宽，则由于需要更长的扫描时间，从而造成信号过渡过程中信号幅度降低，使测量不正确。此时“校准失效”LED发亮即表明这一点。 (10)视频滤波器选择(VIDEOFILTER)：可用来降低屏幕上的噪声，它使得正常情况下，平均噪声电平刚好高出其信号(小信号)谱线，以便于观察。该滤波器带宽是4kHz。 (11)Y移位调节(Y-POS)：调节射速垂直方向移动。 (12)BNC 5011输入端口(1NPUT 5011)：在不用输入衰减时，不允许超出的最大允许输入电压为+25V(DC)和十10dBm(AC)。当加上40dB最大输入衰减时，最大输入电压为+20dBm。 (13)衰减器按钮：输入衰减器包括有4个10dB衰减器，在信号进入第一混频器之前，利用衰减器按钮可降低信号幅度。按键压下时衰减器接人。
热重分析及综合热分析
实验七 热重分析及综合热分析 一、目的与要求 1.了解热重分析的仪器装置及实验技术。 2.了解差热分析的仪器装置及实验技术。 3熟悉综合热分析的特点，掌握综合热曲线的分析方法。 4.测绘矿物的热重曲线和差热分析曲线，解释曲线变化的原因。 二、原理 1 热重分析的仪器结构与分析方法 热重分析法是在程序控制温度下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。 热重分析通常有静态法和动态法两种类型。 静态法又称等温热重法，是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，通常把试样在各给定温度加热至恒重。该法比较准确，常用来研究固相物质热分解的反应速度和测定反应速度常数。 动态法又称非等温热重法，是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。该法简便，易于与其他热分析法组合在一起，实际中采用较多。 热重分析仪的基本结构由精密天平、加热炉及温控单元组成。如图1所示：加热炉由温控加热单元按给定速度升温，并由温度读数表记录温度，炉中试样质量变化可由天平记录。 由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称热重曲线（TG 曲线）。曲线的纵坐标为质量，横坐标为温度。例如固体热分解反应A （固）→B （固）＋C （气）的典型热重曲线如图2所示。 图2 固体热分解反应的热重曲线 图中T i 为起始温度，即累计质量变化达到热天平可以检测时的温度。T f 为终止温度，即累计质量变化达到最大值时的温度。 图1 热重分析仪原理
热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台，如图2中ab 、cd 部分。 若试样初始质量为W 0，失重后试样质量为W 1，则失重百分数为（W 0－W 1）/W 0×100%。 许多物质在加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随着物质的结构及组成而异，因而可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，如试样的组成、热稳定性、热分解温度、热分解产物和热分解动力学等。例如含有一个结晶水的草酸钙（CaC 2O 4·H 2O ）的热重曲线如图3，CaC 2O 4·H 2O 在100℃以前没有失重现象，其热重曲线呈水平状，为TG 曲线的第一个平台。在100℃和200℃之间失重并开始出现第二个平台。这一步的失重量占试样总质量的12.3%，正好相当于每molCaC 2O 4·H 2O 失掉1molH 2O ，因此这一步的热分解应按 O H O CaC O H ·O CaC 242℃ 200℃100242 ~ +????→? 进行。在400℃和500℃之间失重并开始呈现第三个平台，其失重量占试样总质量的18.5％,相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO ，因此这一步的热分解应按 CO CaCO O CaC 3℃500 ℃40042~ +????→? 进行。在600℃和800℃之间失重并出现第四个平台，其失重量占试样总质量的30％，正好相当于每molCaC 2O 4分解出1molCO 2，因此这一步的热分解应按 2℃800 ℃60042CO CaO O CaC ~ +????→? 进行。 可见借助热重曲线可推断反应机理及产物。 图3 CaC 2O 4·H 2O 的热重曲线 2、综合热分析 DTA 、DSC 、TG 等各种单功能的热分析仪若相互组装在一起，就可以变成多功能的综合热分析仪，如DTA －TG 、DSC －TG 、DTA －TMA （热机械分析）、DTA －TG －DTG （微商热重分析）组合在一起。综合热分析仪的优点是在完全相同的实验条件下，即在同一次实验中可以获得多种信息，比如进行DTA －TG －DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲线、热重曲线和微商热重曲线。根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息，就可以比较顺利地得出符合实际的判断。 综合热分析的实验方法与DTA 、DSC 、TG 的实验方法基本类同，在样品测试前选择好测量方式和相应量程，调整好记录零点，就可在给定的升温速度下测定样品，得出综合热曲线。 综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上，因此，各单功能标准热曲线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的