薄膜厚度和折射率测量实验讲义

薄膜厚度和折射率测量

实验讲义

一、前言

薄膜厚度是否均匀一致是检测薄膜各项性能的基础。很显然，倘若一批单层薄膜厚度不均匀，不但会影响到薄膜各处的拉伸强度、阻隔性等，更会影响薄膜的后续加工。对于复合薄膜，厚度的均匀性更加重要，只有整体厚度均匀，每一层树脂的厚度才可能均匀。因此，薄膜厚度是否均匀，是否与预设值一致，厚度偏差是否在指定的范围内，这些都成为薄膜是否能够具有某些特性指标的前提。薄膜厚度测量是薄膜制造业的基础检测项目之一。

1. 包装材料厚度的测试最早用于薄膜厚度测量的是非在线测厚技术。之后，随着射线技术的不断发展逐渐研制出与薄膜生产线安装在一起的在线测厚设备。上个世纪60年代在线测厚技术就已经有了广泛的应用，现在更能够检测薄膜某一涂层的厚度。同时，非在线测厚技术也有了长足的发展，各种非在线测试技术纷纷兴起。在线测厚技术与非在线测厚技术在测试原理上完全不同，在线测厚技术一般采用射线技术等非接触式测量法，非在线测厚技术一般采用机械测量法或者基于电涡流技术或电磁感应原理的测量法，也有采用光学测厚技术、超声波测厚技术的。

2. 在线测厚较为常见的在线测厚技术有β射线技术，X射线技术和近红外技术。

2.1 β射线技术β射线技术是最先应用于在线测厚技术上的射线技术，在上世纪60年代就已经广泛用于超薄薄膜的在线厚度测量了。它对于测量物没有要求，但β传感器对温度和大气压的变化、以及薄膜上下波动敏感，设备对于辐射保护装置要求很高，而且信号源更换费用昂贵， Pm147源可用5-6年，Kr85源可用10年，更换费用均在6000美元左右。

2.2 X射线技术这种技术极少为薄膜生产线所采用。X光管寿命短，更换费用昂贵，一般可用2-3年，更换费用在5000美元左右，而且不适用于测量由多种元素构成的聚合物，信号源放射性强。X射线技术常用于钢板等单一元素的测量。

2.3 近红外技术近红外技术在在线测厚领域的应用曾受到条纹干涉现象的影响，但现在近红外技术已经突破了条纹干涉现象对于超薄薄膜厚度测量的限制，完全可以进行多层薄膜总厚度的测量，并且由于红外技术自身的特点，还可以在测量复合薄膜总厚度的同时给出每一层材料的厚度。近红外技术可用于双向拉伸薄膜、流延膜和多层共挤薄膜，信号源无放射性，设备维护难度相对较低。

2.4 在线测厚设备的应用情况在线测厚能够以最快的速度获取厚度测试数据，通过数据分析，及时调整生产线的参数，缩短开车时间。但是在线测厚设备必须配备与生产线相匹配的扫描架，这在一定程度上限制了在线测厚设备的重复利用。而且由于薄膜生产线往往需要长期连续工作，因此相应的在线测厚设备也就必须长期工作。在设备的价格上，在线测试设备一般要比非在线测试设备贵很多，而且前者的运行费用与维护费用也比较高。

3. 非在线测厚非在线测厚技术主要有—接触式测量法和非接触式测量法两类，接触式测量法主要是机械测量法，非接触式测量法包括光学测量法、电涡流测量法、超声波测量法等。由于非在线测厚设备价格便宜、体积小等原因，应用领域广阔。

3.1 涡流测厚仪和磁性测厚仪涡流测厚仪和磁性测厚仪一般都是小型便携式设备，分别利用了电涡流原理和电磁感应原理。专用于各种特定涂层厚度的测量，用于测量薄膜、纸张的厚度时有出现误差的可能。

3.2 超声波测厚仪超声波测厚仪也多是小型便携式设备，利用超声波反射原理，可测金属、塑料、陶瓷、玻璃以及其它任何超声波良导体的厚度。可在高温下工作，这是很多其它类型的测厚仪所不具备的，但对检测试样的种类具有选择性。

3.3 光学测厚仪利用光学原理。从测试原理上来说光学测厚仪可达到极高的测试精度，但是这类测厚仪在使用及维护上要求极高：必须远离振源；严格防尘；专业操作及维护等。使用范围较窄，仅适用于复合层数较少的复合膜。

3.4 机械测厚仪机械测厚仪可以分为点接触式和面接触式两类，是一种接触式测厚方法，它与非接触式测厚方法有着本质的区别——能够在进行厚度测量前给试样测量表面施加一定的压力（点接触力或面接触力），这样可以避免在使用非接触式测厚仪测量那些具有一定压缩性、表面高低不平的材料时可能出现数据波动较大的现象。机械测厚仪采用最传统的测厚方法，数据稳定可*，对试样没有选择性。由于机械测厚仪的测试精度主要取决于测厚元件的精度，所以市场上的机械测厚仪的测试精度参差不齐。此外，机械测厚仪的核心元件——测量头及测量面——对于微小的振动都十分敏感，所以在有振源的环境中测量精度没有任何意义。为了避免自身的振动，并尽可能地减少外界振动的影响，设备底座都采用重而宽的金属制成，这在一定程度上保证了测厚精度，却也给机械测厚仪的小型化和轻便化带来了很大的困难。环境温度和风速同样可以影响传感器的精度，因此必须在实验室环境内使用。国际上制定了很多关于机械式测厚设备的标准（这在包装材料测厚领域内是比较罕见的，其它类型的测厚设备少有标准的支持），ISO 534：1988，ISO 4593：1993，ASTM D 645-97，GB/T 6672-2001等。需要指出的是，常见的机械测厚仪有点接触式测厚仪和面接触式测厚仪两类，由于测量头与试样的接触面积不同，测量头的施力不同，施力速度不同，相同的试样（这里假设厚度均匀一致）使用这两类测厚仪很可能得到不同的测试结果，这主要是由于可压缩试样在不同的情况下产生的形变率往往不相同。因此，在选择机械测厚仪测试时必须严格执行所参照标准的测试条件和测试要求。

3.5 非在线测厚设备的应用情况非在线测厚设备的销售量要比在线测厚设备大一些，一方面，它的价格便宜；另一方面，相对于在线测厚设备，非在线测厚仪器都可以比较方便的搬运移动；再有，非在线测厚设备的使用与在线测厚设备的使用并不冲突，两者可以有效配合，提高产品合格率。对于某些试样使用不同的测厚仪可能会得到不同结果，这一方面是由于各种测厚仪的测试原理差异较大，除机械测厚仪外的其它类型测厚仪往往对试样的材质

具有选择性，通用性较差；另一方面，软包材多数具有可压缩性。兰光今年成功开发出国内第一款超高精度的机械测厚仪CHY-C1，测试分辨率在0.1μm，如此高精度的机械测厚仪在国际上也是很罕见的，因此兰光CHY-C1测厚仪的推出在我国包装行业内引起了巨大的轰动。

4. 软包装材料的特性常见的软包材主要是由聚合物和纸制品加工制造的。聚合物分为橡胶、纤维、和塑料三大类。橡胶的特性是在室温下弹性高，即在很小的外力作用下，能产生很大的形变；外力去除后能迅速恢复原状，弹性模数小，约为105～106N/m2。相反，纤维的弹性模数较大，约为109～1010N/m2，受力时形变较小。塑料的弹性模数约为107～108N/m2，部分形变是可逆的，也有一部分则是永久形变。这三类聚合物是很难严格划分的。例如聚氯乙稀是典型的塑料，但也可以抽成纤维，配入适量增塑剂可制成类似橡胶的软制品。通常纸张性质松软，有一定的压缩性，存在表面高低不平的情况。可见，聚合物和纸制品受力后都会产生形变，处于一种被压缩的状态，所以软包装材料一般都有一定的形变率，因此，在进行试样厚度测量时是否存在对试样测量面施加的压力将直接影响测试结果。

5. 总结对于薄膜制造商而言，产品的厚度均匀性是最重要的指标之一，想要有效地控制材料厚度，厚度测试设备是必不可少的，但是具体要选择哪一类测厚设备还需根据软包材的种类、厂商对厚度均匀性的要求、以及设备的测试范围等因素而定。

二、SGC-10薄膜厚度测试仪简介：

通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱，用相应的软件来拟合运算，得到单层或多层膜系各层的厚度d，折射率n，消光系数k。该设备关键部件均为国外进口，也可根据客户需要整机进口。

仪器特点

1 非接触式测量，用光纤探头来接收反射光，不会破坏和污染薄膜；

2 测量速度快，测量时间为秒的量级；

3 可用来测薄膜厚度，也可用来测量薄膜的折射率n和消光吸收k；

4 可测单层薄膜，还可测多层膜系；

5 可广泛应用于各种介质，半导体，液晶等透明半透明薄膜材料；

6 软件的材料库中整合了大量材料的折射率和消光系数，可供用户参考；

7 内嵌微型光纤光谱仪，结构紧凑, 光纤光谱仪也可单独使用。

参数和性能指标

厚度范围： 20nm-50um(只测膜厚)，100nm-25um(同时测量膜厚和光学常数n，k)

准确度： <1nm或<0.5%

重复性： 0.1nm

波长范围： 380nm-1000nm

可测层数： 1-4层

样品尺寸：样品镀膜区直径>1.2mm

测量速度： 5s-60s

光斑直径： 1.2mm-10mm可调

仪器成套性

测厚仪主体(内含光源和光纤光谱仪)，光纤跳线，光纤探头，标准硅片，支撑部件，配套软件

可扩展性

通过光纤连接带有C口的显微镜，就可以使本测量仪适用于微区(>10um)薄膜厚度的测量。

强大的软件功能

界面友好，操作简便；

可保存测量得到的反射谱；

可读取保存的反射率数据；

可选择是否测量折射率n，消光系数k；

可选择光谱范围；

可猜测薄膜厚度以节省测量时间；

可从大量的材料库中选择薄膜和基底的材料；

用户可自己扩充材料库。

三、实验步骤

1.开机，在计算机上打开SGC-10薄膜厚度测试仪的驱动程序，点击运行后，一次设置测量模式、测量的物理量、厚度范围、显示测量和计算曲线等。

2.测量薄膜样品的厚度和折射率，测量要求5个以上给定的样品。

3.计算平均折射率。

四、思考题

1、如果测量曲线和计算曲线不吻合，怎样做。