酯交换法合成碳酸二苯酯的工艺进展

碳酸二苯酯的合成

碳酸二苯酯的合成通过采用碳酸二甲酯和苯酚与催化剂接触发生酯交换反应；其中，碳酸二甲酯在反应过程中逐步进入反应体系，碳酸二甲进入反应体系的同时通过精馏柱蒸出碳酸二甲酯和甲醇的混合物，塔釜得到含甲基苯基碳酸酯和催化剂的混合物；b)将含甲基苯基碳酸酯和催化剂的混合物继续反应，同时通过精馏柱蒸出歧化产物碳酸二甲酯，塔釜得到产物碳酸二苯酯；其中，所述催化剂为二元混合金属氧化物；其中，A为Sn,Mn或Bi,B为Al,Ga,Fe, In,Zr Cr的技术方案较好地解决了该问题，可用于碳酸二甲酯与苯酚制备碳酸二苯酯的工业生产中。碳酸二苯酯是非光气法制备聚碳酸酯的原料，其传统制备方法是光气法，由于剧毒光气对环境和安全生产潜在的危害而受到政策限制。由苯酚(PhOH)与碳酸二甲酯(DMC)在催化剂作用下进行酯交换反应合成碳酸二苯酯工艺，避免了使用剧毒原料光气，主要副产物甲醇还可回收用于起始原料碳酸二甲酯的合成，是最有工业化前景的绿色工艺路线。目前，碳酸二甲酯与苯酚的酯交换合成碳酸二苯酯多用均相催化剂。Niu等[H.Niuet al.,J.Mol.Catal.A235(2005)240〕使用Cp、TiCl作为催化剂，在优化的条件下，苯酚的转化率为46.8%,碳酸二苯酯的选择性为54.9%a H.Lee等[H.Lee et al.,Catal.Today87(2003)139〕使用Bu2SnO作为催化剂，CF3S03H作为助剂，在优化条件下，碳酸二甲酯的转化率为58.5},碳酸二苯酯的收率为18.3。还有许多使用认系均相催化剂的过程也取得了较好的效果[D.Andre et al.,LS20100010252；

间苯二胺产品指标及合成方法

间苯二胺产品指标及合成方法间苯二胺是一种工业原料，其分子式为C6H8N2，CAS号是108-45-2。主要用作各类染料的中间体，如：红玉167#，酸性黑210#、蓝183#等，以及医药中间体和环氧树脂固化剂，是生产间位芳纶的主要原料。（注：以下产品指标摘自安诺化学，转载请标注）产品指标: 纤维级间苯二胺外观：白色粒状或熔铸体；纯度：99.9%（最小值）水分：0.1%（最大值）结晶点：62.5℃（最小值）高沸物：200mg/kg（最大值）低沸物：100mg/kg（最大值）一级品间苯二胺外观：灰白至灰褐色粒状，储存时允许颜色变深；纯度：99.8%（最小值）；水分：0.1%（最大值）；结晶点：62.5℃（最小值）；高沸物：1000mg/kg（最大值）；低沸物：200mg/kg（最大值）工业级间苯二胺外观：灰白至灰褐色粒状或熔铸体，存储时允许颜色变深；纯度：99.5%（最小值）；水分：0.1%（最大值）；结晶点：62.0℃（最小值）；高沸物：1000mg/kg（最大值）；低沸物：500mg/kg（最大值）另外，间苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有，铁粉还原法、加氢还原法、混二胺生产法。比如铁粉还原法，首先向还原釜中加入一定量的上一批的洗浓液，开动搅拌器，加入铁粉和盐酸，升温活化；滴加间二硝基苯进行还原反应，温度控制在98-102℃；经保温合格后加纯碱中和至PH值为9，过滤是在翻斗过滤机中真空抽滤，滤液抽出后，需用热水洗涤6遍，前茅遍并入还原液贮槽，后3遍洗液供还原之用。然后将还原液经高位槽加入蒸发器，在真空度0.03MPa和65℃条件下进行蒸发。芤液经蒸馏釜先驱水后蒸料，蒸馏时真空度为0.09-0.05MPa原，温度170-180℃。真空蒸发和蒸馏驱水产生的废水，经冷却塔降温供水喷射系统

对苯二胺市场调查剖析

对苯二胺生产与市场报告一、产品介绍对苯二胺是一种用途广泛的中间体，可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PPTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑DB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂DNP、DOP、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料，在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。二、生产工艺对苯二胺合成原料路线比较多，目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种：催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造，否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法, 反应如下:

铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75～80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺, 然后在70～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25～30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟, 这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 2、用涤纶废料生成对苯二胺以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺，反应式如下：三、生产厂家截止2010年底国内苯二胺生产能力达到13万吨/年左右，2010年的实际产量约为10万吨左右，有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家，两家企业产能之和约占全国总产能的35%左右，

对苯二胺

化学品安全技术说明书化学品中文名：1,4-苯二胺 ; 1,4-二氨基苯；对苯二胺；乌尔丝D 化学品英文名：p-phenylenediamine; 1,4-diaminobenzene 企业名称：生产企业地址：邮编: 传真: 企业应急电话：电子邮件地址：技术说明书编码: √纯品混合物有害物成分浓度CAS No. 对苯二胺106-50-3 危险性类别：第6.1类毒害品侵入途径：吸入、食入、经皮吸收健康危害：不易因吸入而中毒，口服毒性剧烈，与苯胺同,引起高铁血红蛋白血症。本品有很强的致敏作用，可引起接触性皮炎、湿疹、支气管哮喘。环境危害：对水体、土壤和大气可造成污染。燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。呼吸、心跳停止，立即进行心肺复苏术。就医。食入：饮足量温水，催吐。就医。危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

有害燃烧产物：一氧化碳、氮氧化物。灭火方法：用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。灭火注意事项及措施：消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。操作注意事项：密闭操作，提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。接触限值： MAC(mg/m3): 未制定标准PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准 PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准TLV-C(mg/m3): - TLV-TWA(mg/m3): 0.1[皮]TLV-STEL(mg/m3): 监测方法：无资料。工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。眼睛防护：戴安全防护眼镜。身体防护：穿防毒物渗透工作服。手防护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，彻底清洗。单独存放被毒物污染的衣服，洗后备用。注意个人清洁卫生。

对苯二胺市场调查

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期： ?

对苯二胺生产与市场报告一、产品介绍对苯二胺是一种用途广泛的中间体,可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PＰTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑ＤB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂ＤＮP、DOＰ、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料,在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。二、生产工艺对苯二胺合成原料路线比较多,目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种:催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造,否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法,反应如下:

铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在7５～８0℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺,然后在7０～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25~ 30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟,这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。２、用涤纶废料生成对苯二胺以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺,反应式如下: 三、生产厂家截止20１０年底国内苯二胺生产能力达到13万吨／年左右,2010年的实际产量约为10万吨左右,有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家,两家企业产能之和约占全国总产能的3５%左右,

聚酰亚胺制备工艺

聚酰亚胺制备工艺-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

聚酰亚胺制备（1）实验原理以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不熔，分子量很低时就从反应介质中沉淀出来，无法加工和成膜。因此要分成预聚和终缩聚两个阶段来合成：第一步是在N'N二甲基乙酰肤、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中，于室温下，使二酐和对苯二胺进行预缩聚，形成可溶性高分子量聚酰胺；第二步才将该预聚物成型，如膜、纤维、涂层、层压材料等，然后加热到150℃以上，使残留的羧基和亚胺基继续反应固化。反应过程如图所示。（2）原科配比理论上是二酐与二胺的配比为1：1时得到的聚酰胺酸的分子量最高，粘度最大。但由于反应体系有微量水存在，使过量的二酐转化为酸变得不活泼，所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。一般二酐与二胺摩尔量之比在1.020—1.030比较合适。（3）聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定

在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时，要考虑胶液的粘度不能太小，太小不利于成膜。通过查阅资料并结合大量实验，胶液的固体含量为10％时最佳。各种胶液的固体含量配比见表 PAA-聚酰胺酸，PMDA-均苯四甲酸二酐, ODA-二氨基二苯基醚,NMP-毗咯烷酮。（4）仪器和药品仪器：电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯等(其它需要的玻璃仪器可任选)；本体：均苯四甲酸二酐(PMDA)，4'4-二氨基二苯基醚(ODA)；溶剂：N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选一种。（5）实验步骤 a.用研钵将均苯四甲酸二酐(PMDA)和4'4-二胺基二苯基醚(ODA)分别研细，然后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘培1—2个小时，备用。 b.烘好的4'4-二氨基二苯基醚(ODA)溶于N'N—二甲基乙酰胺等溶剂中，高速搅拌至无颗粒状物质时，少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(注意药

2-甲基对苯二胺合成工艺的研究

2-甲基对苯二胺合成工艺的研究医药化工学院高分子材料与工程学生：陈骁国摘要：在系统介绍2, 5-二氨基甲苯基本合成方法的基础上,以经济、环保和新型工业化作要求, 重点评述了各种方法的工艺特点、研究中的技术进展以及实施商品化生产的可行性。结果表明, 以邻甲苯胺为原料经重氮偶合、还原氢解是合成2, 5-二氨基甲苯及其系列产品优先的技术路线。关键词：2, 5-二氨基甲苯；合成工艺； 1 前言自20世纪纪初2-甲基对苯二胺系列物质的出现至80年代，由于受应用范围的限制需求量一直不大；90年代起，随着美容美发在全球范围的兴起，2-甲基对苯二胺可以作为染毛剂的有效低毒前体以及在高档化妆品中取代对苯二胺，针对2-甲基对苯二胺易分解之特性、依据不同的储存、运输及应用要求，相继研究并出现了稳定性良好的2-甲基对苯二胺系列产品，2-甲基对苯二胺作为染毛剂具有的特殊氧化发色能力。尤其是进入21世纪以来，随着对染发剂专用化学品的认识和技术精细化程度的不断上升。2-甲基对苯二胺系列物质的合成路线开发和应用研究已成为热门课题而展开，其系列产品的商品化步伐逐渐加快。现今在化妆品染发剂上使用的高质量2-甲基对苯二胺系列产品，仅一个产品全球需求量就达600t／a以上。此外由于2，5-TDA结构中含有对位的两个氨基，首先可作为高性能聚酰亚胺和聚酰胺等高分子新单体使用；也可以在其甲基的对位上引入硝基、同时对甲基继续进行反应制得电子推．拉式的二苯乙烯类二胺新单体，用于制各二阶非线性光学聚酰亚胺高分子材料；还可先制得二元的酰亚胺羧酸新单体，进行用于聚(酯-酰亚胺)和聚(酰胺，酰亚胺)等高分子的合成，因此，2-甲基对苯二胺系列产品的应用，在用于化妆品提高人们生活质量的同时，已开始瞄准高技术新材料及国防工业的特殊领域，且此方面需求量至少在每年千吨以上，具有潜在的应用市场和良好的发展前景。

南开大学科技成果——尿素酚解制备碳酸二苯酯工艺优化

南开大学科技成果——尿素酚解制备碳酸二苯酯工艺优化碳酸二苯酯（DPC，Diphenyl Phenyl Carbonate，CAS登录号：102-09-0）是一种多功能化工中间体，不仅广泛用于溶剂、增塑剂、医药、农药等领域，而且是合成聚碳酸酯（PC）的关键原料。PC是一种性能优良、应用广泛的热塑性通用工程塑料，近年来国内外消费量快速增长。我国高质量的PC几乎全部依赖进口，2005年进口量高达73万吨，预计未来5-10年其消费量将以10-15％的速度增加。目前碳酸二苯酯的生产以光气法为主，由于光气有剧毒，因此该法存在严重的环境安全问题；酯交换法可在150～250℃、常压或减压条件下进行，但由于反应平衡常数较小，且反应速率很低，不利于产物的生成，同时降低了催化剂的负荷；氧化羰化法与其他方法相比具有无污水、不需溶剂、无有毒盐生成、工艺相对简单、原料价廉易得等优点，但是由于苯酚具有易被氧化的特殊性质，使得此方法的应用受到限制。同时，由于催化剂昂贵、转化效率不高以及DPC产率低等因素，致使氧化羰基化法合成DPC的工艺迄今尚未见工业化报道；至于酯交换脱羰反应，此法目前仍处研究阶段，离工业化还有相当的距离。除以上几种制备方法外，尿素酚解法跟上述几种方法相比具有不使用光气、原料价格低廉、工艺简单以及产品收率相对较高等特点而受到广泛关注。以尿素酚解是制备碳酸二苯酯最经济和安全的路线，无论是从原料成本、环境友好生产还是反应产物纯度，该法都具有最大的优势，该法在尿素生产厂联产更有优势，它是碳酸二苯酯今后工

业生产的发展方向。目前，通过尿素酚解制备碳酸二苯酯还没有实现工业化生产，主要原因是催化剂和合成最佳工艺没有优化。尿素是一种大宗廉价的农用化学品（约2000元/吨），将其在催化剂和一定工艺条件下醇解合成碳酸酯类化合物，特别是酚解制备碳酸二苯酯等有非常好的应用前景。申请者已对尿素酚解合成碳酸二苯酯等进行了系统研究，取得了一些结果。从研究结果来看，在研究新型高效催化剂的同时，还应注意合成反应的工艺过程开发和技术集成，使尿素酚解工艺快速实现产业化，对我国化肥行业产品结构调整、技术进步和化工清洁生产以及经济发展做出贡献。碳酸二苯酯是制备聚碳酸酯等的主要原料，粗产物经减压精馏后可达到聚碳级要求。现有报道的主要合成方法有1）光气法，2）固体光气法，3）碳酸二甲酯交换法，4）草酸二甲酯交换去羰法，5）CO催化氧化法，6）尿素分解法。尿素酚解法跟上述几种方法相比具有不使用光气、原料价格低廉、工艺简单以及产品收率相对较高等特点而受到广泛关注。Mizukami 等人报道通过以下过程实现尿素合成碳酸二苯酯:（a）尿素和脂肪族醇反应形成烷基酯；（b）烷基酯与烃基芳香化合物进行酯交换反应；（c）未反应的羧酸酯进行取代反应形成碳酸二苯酯。其中步骤（b）和（c）产生的脂肪族醇可回到（a）步骤循环使用。我校谢庆兰教授曾以四丁基二锡氧烷为催化剂，通过尿素的醇解反应合成碳酸高碳醇酯的最大收率达到86.7%。铜谷正晴和大川隆报道合成二芳基碳酸酯的方法克服了以往反应收率低、原料和催化剂价格昂贵的缺点，用氧

对苯二胺新型合成工艺分析研究进展

对苯二胺新型合成工艺研究进展崔天放，朱沧，苏燕 ( 沈阳化工学院应用化学学院，辽宁沈阳110142> 摘要：介绍了制备对苯二胺的传统工艺方法及一些新的工艺方法．对这些工艺方法的优缺点进行了归纳比较．阐述了新的工艺方法在保护环境、原子利用率、利用可再生资源等方面的优点。简要介绍了对苯二胺的用途和新工艺法合成对苯二胺的前景关键词：对苯二胺：合成；性质：应用 Abstract ：A introduce to prepare P —phenylenediame by the traditional process and by the new craft was given in the paper ．The advantages of the new craft in environment protection ，atomic availability and the utility of renewable resources were expounded in comparison of the craft merits and shortcomings for preparing P —phenylenediame ．Finally ，application ofp —phenylenediame and its new craft prospect for synthezing 0fp —phenylenediame were discussed ． Key words ：p—phenylenediamine ；synthesis ；character ；application 1 前言对苯二胺(P—phenylenediamine>，又名乌尔丝D,是最简单的芳香二胺之一，广泛用于染料、洗化、橡胶、国防等工业中?。在染料行业可制取偶氮染料，生产毛皮染色剂，在橡胶行业可制取橡胶防老剂等] 。作为中间体的对苯二胺在市场上的需求量很大．特别是用于生产对苯二胺类防老剂。此类防老剂具有比胺类或酚类防老剂更优异的抗热氧老化和突出的抗臭氧性能，是现今最有效的抗屈挠龟裂防老化剂，也是当今防老剂中唯一具有良好抗氧作用的品种．对于大力发展子午线轮胎不可或缺。对苯二胺具有完善的传统的合成工艺．但随着人们对环境问题、资源利用率的关注，传统的合成工艺承受着巨大的压力。这促使人们研究探索新的对苯二胺合成工艺，以期解决与环境、资源利用等方面的矛盾。 2 合成方法长期以来，基于经济效益而追求化学反应的高收率导致其它一些问题被忽略，如环境污染。绿色工艺法是利用化学原理及相关的技术和方法研究新的化学反应体系，减少或消除化学反应对生态和环境的污染近年来，化学反应对资源消耗和产物污染程度是用化学反应的原

(完整版)碳酸二甲酯用途

碳酸二甲酯的用途 1、合成聚碳酸酯：聚碳酸酯(polycarbonate，简称PC)是一种性能优良的工程塑料。广泛用于汽车、建材、食品包装、光电子产品等领域。我国仅有少量生产，大部分依赖进口。传统工艺是以光气、双酚A为原料，二氯甲烷为溶剂进行合成。采用DMC 与酚进行酯交换反应生成碳酸二苯酯(DPC)后，DPC进一步与BPA酯交换生成聚碳酸酯。该合成路线中原料绿色环保并且反应在熔融状态下进行，摒弃了有毒溶剂。反应式为：nDPC+nBPA→PC+2nC6H50H (1) 而DPC的合成可以采用DMC(也可采用BTC)与苯酚进行酯交换，其反应式为： DMC+2C6H50H→DPC+2MeOH (2) 由(1)、(2)反应方程可得： DMC+nBPA→PC+2MeOH (3) 2、香醚(香料生产原料)制造：作为精细化工生产原料的茴香醚，以前是用苯酚与DMS 反应生产的，而DMS使用起来很困难，毒性大，反应后的副产物也难处理，而使用DMC则方便多。本反应收率高，反

应副产物也易处理。若DMS与DMC价格接近则不失为一种优良的改进。 C6H5-OH+(CH3O)2CO→C6H5-OCH3+CH3OH+CO2 该工艺过程安全、环保，美国通用电器公司已经实现工业化。 3、合成异氰酸酯：异氰酸酯包括TDI、MDI、HDI等。是生产聚氨酯的主要原料，也是生产农药、除草剂的原料。因此市场需求很大。传统制法是由光气与胺类反应制得。用DMC代替光气，在碱性催化剂作用下与胺类物质反应(生成中间产物氨基甲酸酯)，再热分解，从而实现异氰酸酯的清洁生产。该法解决了传统工艺原料和中间体的剧毒、设备腐蚀、工艺过程复杂等问题，是很有前途的绿色工艺合成路线。反应式为： 4、杀菌剂多茵灵的合成：多菌灵是一种有效的内吸性杀菌剂。目前工业上生产多菌灵主要采用氯甲酸甲酯合成法。但是该工艺中氯甲酸甲酯是剧毒物，并且副产物多、分离和纯化难度大。利用碳酸二甲醋与有机胺类化合物在催化剂作用下台成多菌灵是一种有发展前途的绿色合成路线。该方法反应条件温和、转化

对苯二胺产品指标及合成方法

对苯二胺产品指标及合成方法对苯二胺（p-Phenylenediamine），又名乌尔丝D，是一种被广泛应用的中间体，主要用于制造偶氮染料和硫化染料，也可作毛皮黑D、毛皮兰黑DB以及橡胶防老剂，还可用作汽油阻聚剂及显影剂的原料，是生产对位芳纶的主要原料。其分子式为C6H8N2，CAS号为106-50-3，根据其等级不同，对苯二胺产品指标是不一样的，请看以下分析。（产品指标部分引用安诺化学，转载请注明出处。）对苯二胺等级指标：医药级：外观：白色至淡红色片状或块状，熔铸体纯度：99.9%%(≥) 水分：0.1%(≤) 初熔点：138.0°C(≥) 纤维级：外观：白色至浅黄色或浅红色片状或熔铸体，储存时允许颜色变深纯度：99.9%(≥) 水分：0.1%(≤) 初熔点：138.0°C(≥) 工业级：外观：白色至黄色或红色片状或熔铸体，储存时允许颜色变深纯度：99.9%(≥) 水分：0.1%(≤) 初熔点：137.0°C(≥) 对苯二胺合成工艺的不同，也会影响产量、纯度等指标。常见的合成方法有，由对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原而得、对二氯苯氨解法、催化加氢工艺等。对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原制备对苯二胺，具体方法是将铁粉投入盐酸中,加热至90℃,搅拌下加入对硝基苯胺。加毕,于95-100℃反应0.5h,然后再滴加浓盐酸,使还原反应完全。冷却后,用饱和碳酸钠溶液中和至PH7-8,煮沸后趁热过滤,用热水洗涤滤饼。将滤液与洗液合并,减压浓缩,冷却结晶或减压蒸馏,得对苯二胺,收率95%。对二氯苯氨解法，分两种制备工艺，第一种，向带有搅拌器的高压釜中加入氯化铜二水合物170g(0.01mol),然后冷却,搅拌下加入28%的氨水15g,再加入对二氯苯0.74g(0.005mol)。在210℃下反应6h。反应混合物中加入四氢呋喃50ml,过滤固体物,用四氢呋喃30ml充分洗涤,滤液和洗液合并,对苯二胺含量90%。第二种，向带有搅拌器的高压釜中加入对二氯苯92.0份、氨127.7份、水127.7份(质量份)及氯化铜2.0份,在搅拌器下于200℃反应5h。反应完后,高压釜冷却到90℃,放出氨。反应产物中加入氢氧化钠水溶液105.4份,以中和游离胺。对二氯