方波溶出伏安法测定头发中锌的含量
收稿日期:2006-07-18
作者简介:汪洋(1962-),男,江苏如皋人,商丘职业技术学院高级教师,主要从事应用化学教学与研究.文章编号:1671-8127(2007)05-0068-04
方波溶出伏安法测定头发中锌的含量
汪 洋,张向前
(商丘职业技术学院,河南商丘476000)
摘 要:在pH =6.00的乙二胺-盐酸缓冲溶液中,采用铋膜电极做工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂为
辅助电极,测定头发样品中的锌的含量.结果:方波溶出伏安法的灵敏度高,线性范围较宽,因此该方法是一种灵敏
度和正确度较高的测定微量锌含量的方法,且操作方便快捷,仪器装置简单,价格低廉,适合测量人发中锌的微量
含量.
关键词:头发样品;铋膜电极;锌
中图分类号:O65 文献标识码:A
人体的微量元素是维持人体生命活动的必要物质,在人体内具有重要的生理功能和营养作用.人发作为人体组织的一部分,其中元素含量能反映人体内微量元素运动变化的平均水平及累计情况.人发一经生长出来,其中的微量含量是基本稳定的,具有较好的分析重现性,对人发中微量元素进行测定分析,并对所
得大量数据进行分析研究,对于了解人体内微量元素与各种疾病之间的联系有积极的作用[1].虽然微量元
素在体内含量甚微,却具有高度的生物活性,对维护机体正常代谢及生命活动至关重要.头发和血液中的测定在反映体内这些元素营养状态中的作用各有侧重,血液中的锌含量测定对临床诊断短期内这些元素缺乏和近期疗效评价较为灵敏,而头发是人体的终末排泄器官,测定头发中的锌可以反映机体内这些微量元素和矿物质在过去数周及数月中的营养状况和代谢变化.因此,对长期或慢性因素引起的这些元素缺乏的临
床诊断尤为可靠[2].
到目前为止,已经报道了许多测定头发中微量元素的方法,有石墨炉分光光谱法、分光光度法、原子吸收法,还有一些电位溶出法;当使用电位溶出法时,有时所用的试剂选择性较差,用于某些复杂样品分析时,
常借用一些适当的分离富集手段以消除干扰;分光光度法是国内外的标准方法,但它的操作烦琐[3],引入试
剂多,测定时易造成污染;原子吸收法仪器昂贵,分析成本高、不易于普及;电位化学方法的方波溶出伏安法并不多见,有分辨高、重现性好、灵敏度和正确度都较好,且简单快捷、易于掌握、仪器装置简单、价格廉价、
操作方便等优点[4].
1 实验原理
方波溶出伏安法的测定分为电积和溶出两个基本过程,电积过程是用其要测的金属离子控制电位(电解的方法富集于工作电极上,使电极表面金属浓度相当大),然后电位扫描预测物质从电极上溶出,进入溶液,记录溶出过程的I -e 曲线进行分析的方法.富集与溶出全过程可表示为:
Me +ne +B i ==Me (B i )
在富集沉积阶段,溶液应进行搅拌,以提高工作电极表面的富集量;在平衡阶段,溶液应停止搅拌,使溶液充分静止,以使在溶出过程得到纯的扩散电流;在溶出阶段,富集在电极表面的欲测物质氧化为离子,重新进入溶液,进行电位扫描,并得到溶出峰,以此进行定量分析.
2 实验部分
2.1 主要试剂
1.000ug/L 锌标液:称取1.000g 高纯锌(99.99%,)以适量的盐酸溶解,用蒸馏水定量至1L,用时稀释2007年第5期第6卷(总第32期) 商丘职业技术学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U VOC ATI O NAL AND TECHN I CAL C OLLEGE Vol .6,No .5Oct .,2007
到所需的浓度;100mg/L铋溶液:称取0.1000g硝酸铋,用蒸馏水定容至1L,用时稀释至50mg/L;缓冲溶液:
用乙二胺和盐酸配制成pH=6.0的缓冲溶液;水为蒸馏水再经阴阳离子交换柱处理.所有器皿均经稀硝酸
浸泡.
2.2 玻碳电极的处理
把玻碳电极处理干净,得到一平滑、光洁和新鲜的电极表面,用铁氰化钾测量循环伏安图,测量合格即
冲洗干净,红外灯烘干.把处理好的裸玻碳电极放在电极架上.(见图1)
2.3 头发样品处理
取人发样品用丙酮溶液浸泡后,用水洗净,烘干备用.取0.3g左右的样品,加高氯酸和硝酸混合液
4m l,低温作用后,再升高温度蒸发至干.加数滴8mol/L硫酸溶液,用少许重蒸馏水浸取残液置50m l容量瓶中,并用氢氧化钠溶液调节至中性,用水稀释至刻度待用.
2.4 仪器操作参数
起始电位:-1.500mV 终止电位:-1.000mV
电极时间:60s灵敏度;0.00008A/V
脉冲振幅50mV扫描速度10mV/s
脉冲宽度20m s脉冲间隔20m s
静止时间20s,电沉积的过程搅拌,溶出的过程不搅拌.
每次测试后,清洗铋膜电极,清洗电位200mV;清洗时间60s.
2.5 测定方法
取9m l的NH
-NH4Cl缓冲溶液,加入1.00m l头发样品溶液,测定锌的吸附溶出伏安峰电流I1;再于3
样品溶液中加入10m l1.00ug/L的锌标液,测得锌的吸附溶出伏安峰电流为I
.以锌的浓度C为横坐标,I1
2
%I2电流值为纵坐标做工作曲线,在工做曲线上查出峰电流对应的浓度值.
3 结果与讨论
3.1 电极的选择
取10m l pH=6.0的NH
-NH4Cl缓冲溶液于烧杯中,再加入标准锌溶液10m l,转移到50m l的容量瓶
3
中并用水稀释至刻度线.分别采用铋膜电极,汞膜电极,裸玻碳电极为工作电极,并相应的记录它们的方波
溶出伏安图.实验表明,标准的锌溶液在铋膜电极上的响应信号较传统的汞膜电极和裸玻碳电极好,且使用
铋膜电极可避免汞膜电极带来的环境污染.因此,我们选用铋膜电极测定金属锌的含量.
3.2 缓冲溶液pH的选择与电解质的影响
铋膜电极为工作电极,仪器操作参数相同,加入标准锌含量相同的条件下,分别研究了pH=6.0,pH= 6.5,pH=7.0的乙二胺-盐酸缓冲溶液的方波溶出伏安法的行为.结果表明,在以上三种不同的pH值的缓冲体系中均可产生方波溶出伏安峰,锌的标准溶液在pH=6.0的乙二胺-盐酸缓冲溶液中电流响应较大且峰型好.此溶液中加入不同量的氯化钾,使其浓度依0.001mol/L,0.00125mol/L,0.005mol/L,0.0075mol/ L,考察电解质的影响,实验表明,氯化钾的浓度为0.005mol/L时,峰电流最大.
图1 铁氰化钾测量循环伏安图 图2 酸度对方波溶出伏安峰的影响图2:a为pH=6.0,b为pH=6.5,c为pH=7.0,从图上可以看出来当pH=6.0时峰电流的值最大.仪器操作参数为:起始电位:-1.500mV;终止电位:-1.000mV;电极时间:120s;扫描速度:10mV/s.
3.3 不同浓度的铋溶液对方波溶出伏安峰的影响
铋膜电极为工作电极,仪器操作参数相同,pH=6.0的乙二胺-盐酸缓冲溶液中,研究不同浓度的铋溶液对方波溶出伏安峰的影响.在溶液中分别加入100ug/L的5m l,10m l,15m l,20m l的铋溶液,并都定容至50m l.实验表明,这些浓度的铋溶液均能产生方波溶出伏安峰,同时发现当加入10m l100ug/L的铋溶液时,方波溶出伏安峰的电流响应较大且峰型好.(见图3)
图3 不同浓度的铋溶液对方波溶创见伏安峰的影响
a为加入15m l的铋溶液,b为加入20m l的铋溶液,c为加入5m l的铋溶液,d为加入10m l的铋溶液;电极参数:电极时间:60s;脉冲宽度:20m s;脉冲间隔:20m s;静止时间:20s;扫描速度:10mV/s
3.4 电化学实验条件的选择
方波周期小于40m s时,随着方波周期增大,峰电流逐渐增大.方波周期在45-70m s之间,方波周期对峰电流的影响不大.当方波周期较大时,扫描速度变慢,故选择50m s为最佳方波周期.方波幅度小于20mV 时,峰电流随着方波幅度的增大而增大.在20-40mV之间,峰电流趋于平稳,变化不大,大于50mV峰电流逐渐变小,峰形变差.因此,选择20mv为最佳方波幅度.起始电位在-2.0V-1.0V之间时,峰电流基本不变化,本实验选择-1.5V作为测定的起始电压;当沉积时间选为120s,电流的灵敏度明显增加,因此,选120s为本实验的沉积时间.如图4,电沉积时间分别为:60s和120s,从图上可以显示出来电沉积时间为120s时波峰达到最大并且稳定.
图4 沉积时间对方波溶出伏安峰的影响
a为电沉积时间60s,b为电沉积时间为120s,从上图可以看出来,当电沉积时间为120s时,峰电流响应大且峰形好.电极参数:电极时间:60s;脉冲宽度:20m s;脉冲间隔:20m s;静止时间:20s;扫描速度:10 mV/s
3.5 共存离子的影响:
在10m l N H
-NH4Cl底液中加入10.00u L的锌标液,以峰电流变化不超过5%为标准,考察共存离子的3
影响.实验结果表明:2000倍的A l3+,Ba2+,Sr2+,Mg2+,Fe2+,20000倍的Na+,NH
4+,Ca2+,K+,NO
3
-,
Cl-,10000倍的S O42-,CO32-,S2O32-,I-等离子对测定不产生干扰.
3.6 检出限和线性范围
铋膜电极为工作电极,pH为6.0的乙二胺-盐酸缓冲溶液,电沉积时间为120s,脉冲间隔为20mV等这些实验条件最佳的情况下,其检出限为2.0×10-9mol/L,线性范围为6.7×10-9-2.0×10-7mol/L,测定平均回收率为100.2%.
3.7 头发样品的测定
取同一样品消化液,采用加标法进行回收实验,结果见表1,加标回收率在97%--105%之间,结果较为满意.
表1 回收实验结果
编号锌含量本底值(ug)加标量(ug)测量值(ug)
10.72641.01.775
20.84141.01.815
30.98451.02.136
4 结论
方波溶出伏安法来测定头发中金属锌的含量,与阳极溶出方波伏安法、石墨炉原子吸收法相比,方波溶出伏安法与这些方法测定样品中锌的含量基本一致,而且它的显著优点在于灵敏度高,主要是因为铋膜电极这个工作电极的表面积很小,通过电解富集,使得铋膜电极表面的金属浓度相当大,起到了浓缩的作用.溶出时,相当于以相当大的金属浓度为介质逆向进行,产生的电流也就很大,灵敏度当然也就很高.
方波溶出伏安法的线性范围较宽,其检出限为2.0×10-9mol/L,线性范围为6.7×10-9-2.0×10-7mol/L,标准回归方程为:y=0.0934x-0.0020,其相关系数r=0.9998,因此,该方法适合测定头发中金属锌的.
铋膜电极为工作电极,代替了传统的汞膜电极,避免了镀汞膜电极DPS A使用汞对操作人员的危害和对环境的污染,结果较为满意,是一种快速的绿色分析方法.
参考文献:
[1]王占玲.光化学动力学分光光度法柠檬酸[J].分析化学,1996,24,(11):1331-1333.
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[3]高云涛.铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅[J].分析科学学报,2006,22,(3):342-343.
[4]夏新泉,陈 灵.铋粉碳糊修饰电极在氢氧化钠溶液中的伏安行为研究[J].中国卫生检验杂志,2006,24,(4):496-497.
[责任编辑 沈月中]
D ire c t D e te rm in a t ion of Z in c in H a ir b y S q u a re W a ve V o ltam m e t ry
WANG Yang,Z HANG Xiang-qian
(Shangqiu V ocational and Technical college,Shangqiu476000,China)
A b s t ra c t:A ne w method t o deter m ine zinc in hair using square wave volta mmetry(S WV)at a bis muth fil m coated electr ode is described.
B is muth coated glass carbon disk electr ode,SCE and p latinum electr ode are used as working,reference and auxiliary electr odes,res pectively.A m ixture of0.1 mol/l ethylenedia m ine and HCl at pH6.0is used as the buffer.Our results show that S WV has the advantages such as high sensitivity and wide linear concentrati on range and is readily used t o deter m ine the trace metal in hair.
Ke y w o rd s:hair;bis muth fil m coated electr ode;zinc
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量
火焰原子吸收分光光度法测定人发中锌含量 一实验目的 1.掌握火焰原子吸收分光光度法测定发锌的基本原理和操作技术 2.熟悉发样的预处理方法 3.熟悉原子吸收分光光度计的基本结构和使用方法 二基本原理 原子吸收分光光度法是基于锐线光源辐射出待测元素的特征谱线通过样品的原子蒸气时，蒸气中待测元素的基态原子吸收该谱线，其吸光度与基态原子浓度成正比，而基态原子浓度又与样品溶液浓度成正比，故吸光度A与溶液浓度C成正比，符合朗伯-比尔定律。即 A=KLC 当基态原子蒸气的厚度L一定时，与K合并，得 = A' K C 此式为原子吸收分光光度法的定量依据。 锌是人体所必需的重要微量元素之一。火焰原子吸收分光光度法是测定人发中微量锌的较好方法之一。 三仪器与试剂 1.仪器 原子吸收分光光度计，锌空心阴极灯，空气压缩机，乙炔钢瓶，电热烘箱，马弗炉，5ml刻度吸管，10ml移液管，25ml容量瓶，50ml烧杯 2.试剂 锌标准贮备液（1.000mg/ml） 称取0.1000g金属锌于烧杯中，用少量盐酸（1﹕1）溶解(必要时可加热)，完全溶解后，定量转移到100ml容量瓶中，2%盐酸定容，摇匀。 锌标准应用液（10.00μg/ml） 取1.00ml锌标准贮备液于100ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。 2%盐酸 取20ml浓盐酸，加980ml水，混匀。 金属锌、盐酸为优级纯或光谱纯，水为去离子水或双蒸水。 四操作步骤： 1.发样的采集与处理 取受检者枕部距头皮1~3cm的头发0.3g，放入50ml烧杯中，加入约30ml50~60℃5%中性洗涤剂溶液浸洗30min，并不断搅拌，然后用双蒸水反复洗至无泡沫，滤干后置于烘箱中，105℃条件下干燥30min，取出后剪成3~5mm备用。 称取发样约50mg于坩埚中，置于马弗炉中于540~560℃灰化5h，至样品全部变成白色或灰白色残渣。取出放冷，准确移取10.00 ml 2%盐酸溶解残渣，待测。 2.配制标准系列溶液 分别取锌标准应用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于25ml容量瓶中，用2%盐酸定容，摇匀。此系列锌浓度分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60μg/ml。 3.仪器调试和操作条件 按仪器说明书调节仪器于操作条件下（见下表），预热20~30min。
头发中总汞含量的测定
头发中总汞含量的测定 一、实验目的和要求 1．掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。 2．学会用冷原子吸收法测定样品总汞的方法。 二、原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸气压测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。 三、仪器 测汞仪（冷原子吸收光度仪）、移液管、100mL锥形瓶、小漏斗、容量瓶 四、试剂 1. 浓硫酸（优级纯）、浓硝酸（优级纯） 2. 5%KMnO4（优级纯并再次提纯后）。 3. 5 %盐酸羟胺：称5g盐酸羟胺（NH2OH·HCl）溶于蒸馏水中稀至100mL。 4. 20%氯化亚锡：称20g氯化亚锡（SnCl2·2H2O）溶于20 mL盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100mL。 5. 汞标准固定液（简称固定液）：将0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于950mL水，再加50mL硝酸 6. 汞标准贮备液：称取0.1354g氯化汞，用固定液溶解后，转移到1000mL容量瓶中，再用固定液稀释至标线，摇匀。此液每毫升含100.0μg汞。 7. 汞标准中间液：吸取贮备液10.00 mL，用固定液在100 mL容量瓶中定容，此液每毫升含10.0μg汞 8. 汞标准使用液：吸取中间液10.00mL，用固定液在1000mL容量瓶中定容，此液每毫升含0.1μg汞。 五、测定步骤 总汞的测定采用国家标准方法冷原子吸收分光光度法（GB/T17136－1997），测定过程如下： 1、每个三角瓶中放入50mg五氧化二钒； 2、准确称量一定量样品（如头发样品0.1g），放入相应编号的三角瓶中； 3、每个三角瓶中加入4ml优级纯硝酸，放上小漏斗，沙浴加热，至不再产生红棕色气 体，取下冷却；
锌离子浓度的测定
双硫腙分光光度法 GB7472--87 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。 （3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。（2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。 （8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。 （13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。 （14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于水中。并稀释至250ml，另取乙酸1份与7份水混合，将上述两种溶液按等体积混合，混合液再用
锌测定
方法一配位滴定法（高锌） 1分析方法 配位滴定法。 2适用范围 本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定，测定范围是10～40 mg／L。 3分析原理 在pH=5～6的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂，用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+，反应如下： 滴定反应：Zn2++ H2Y2-= ZnY2- +2H+ (各种离子均无色) 终点前：Zn2++ H3In4-=ZnH2In3-+H+ 终点指示反应（亮黄色）（紫红色） 终点时：ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+ （紫红色）（亮黄色） 以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红色的配合物，当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时)，EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大)，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示终点的到来。 水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用，从而干扰测定，可加入过量的NH4F掩蔽之。 NH4F = NH4+＋F- Al3+＋6 F-= AlF63- Fe3+＋6 F-= Fe F63- 4试剂和仪器 4.1 试剂 4.1.1 0．5％二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。
4.1.2 2mol／L NaOH溶液。 4.1.3 盐酸溶液(1+1)。 4.1.4 HAc—NaAc缓冲溶液(pH=5 .5) 称取200g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)．溶于适量水后，再加入9mL冰醋酸，用水于1000mL容量瓶中定容。 4.1.5 氟化铵固体试剂。 4.1.6 无水乙醇。 4.1.7 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0．01mol／L]。 4.2 仪器 4.2.1 微量滴定管(10mL)。 4.2.2 移液管(50 mL和100mL)。 5分析步骤 5.1 准确吸取经中速滤纸过滤后的水样50～l00mL于300mL锥形瓶中，加2滴（1+1）盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇，再加水50mL。 5.2 温热至40～50℃，搅拌lmin，用2mol／L NaOH溶液调节pH到5～6之间。 5.3 加20mLHAc—NaAc缓冲溶液和1～2滴0.5％二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点（快摇慢滴）。 6分析结果 水样中锌的含量按下式计算： Zn2+（mg／L）= C(EDTA)V(EDTA)×65.38×1000／V0 式中：V0 —取样量，mL； 65.38—Zn2+的毫摩尔质量，mg／mmol 。 7注意事项 7.1 滴定时要剧烈摇动，以防吸Zn2+附于CaF2。沉淀上，尤其在接近终点时要更剧烈摇动，但此时滴定速度要慢。 7.2 水样中铁含量大于1mg／L时，到达滴定终点后会有返色现象，应取第一次颜色突变作为滴定终点。 7.3 水样中含Cu2+时，可加入5％硫脲溶液0.5mL消除干扰。 7.4 不溶锌含量的测定：取未经过滤水样100mL，滴加(1+1)盐酸使pH<2，加热煮沸，冷却后按分析步骤进行测定（所得为总锌含量）。然后按下式计算不溶锌的含量。 总锌的含量(mg／L)=总锌含量- 可溶锌含量 7.5 水样中Zn2+浓度过低，致使EDTA标液消耗体积太少，从而测定误差很大，此时可采用分光光度法测定。 7.6 当水样中Al3+含量大于lmg／L时，可于加入缓冲溶液后再加入3％柠檬酸三钠榕液10滴来掩蔽之；水样中若含有机膦酸时，可于加入氟化铵前加入2 mL
溶出伏安法测水中Pb离子含量
化学与材料工程学院 环境监测分析实验报告 实验名称：溶出伏安法测定水样中微量重金属铅专业班级：应化13 学号150313135 姓名：朱建南 指导教师：翟春 实验地点：敬行楼B508 实验日期：2016年 11月 1日
一、实验目的 1.了解溶出伏安法测定重金属的原理。 2.学习电化学工作站的操作。 3.掌握标准加入法的原理，并学会根据伏安图计算溶液中铅离子的浓度。 二、主要实验器材和药品 器材：电化学分析仪，采用三电极系统：玻碳电极( 工作电极)，甘汞电极( 参比电极)，铂丝( 对电极) 。 药品：聚乙烯醇( PVA) 溶液: 50 mg/ L; Pb2+标准溶液：1 *10- 4 mol/L( 按常规方法配制)；NH4OH-NH4Cl 缓冲溶液：2 mol/L( pH = 8.6)（所用试剂均为分析纯, 实验用水为去离子水）。 三、实验原理 阳极溶出伏安法是指在一定的电位下，使待测金属离子部分地还原成金属并溶入微电极或析出于电极的表面，然后向电极施加反向电压，使微电极上的金属氧化而产生氧化电流，根据氧化过程的电流一电压曲线进行分析的电化学分析法。 阳极溶出伏安法包括电解富集和溶出两个基本过程。富集过程：向工作电极施加恒定电压，使溶液中的待测离子富集在电极表面。溶出过程：富集一段时间后，工作电极电压由负方向向正方向扫描，使电极上已经富集的金属重新氧化溶出回到溶液中。 阳极溶出伏安法常用于检测稀溶液金属元素含量，具有待测物消耗量少的特点，常结合标准加入法应用。在测量条件一定时，由于峰电流与待测物浓度成正比，故可以进行定量分析。峰电流的主要影响因素有富集时间、搅拌速度、富集电位、电极面积、待测样品体积、溶出时间扫描电压、扫描速度等，所以要严格控制实验条件。 按下面公式计算样品中铅或镉的含量 C x= C s V s H /(H(V x+V s)-h x V x) C s：标准溶液浓度（mol/L） V s：标准溶液体积（mL） H：水样加入标准溶液后的峰电流高度 V x：水样的体积（mL）
汞测定
用原子荧光光度计测定食品中的汞，砷含量 天津现代职业技术学院云文琦 指导教师：许泓范延辉 摘要 试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比，与标准系列比较定量。 关键词高压消化法（HPA）湿消解荧光光度计汞砷 化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些是为达到某些特定功效刻意添加的。例如，添加汞以起到美白的效果，因为汞化合物会破坏表皮层的酵素活动，使黑色素无法形成。铅的氧化物具有一定遮盖作用，也可用于美白。也有些金属是由于生产原料成分不纯，将不该有的金属成分残留在化妆品中。而如果化妆品中添加了砷、汞，长期使用对人体造成的损害最大。因此，化妆品中的砷、汞、铅等是必检物质，《化妆品卫生规范》中规定了这些物质在化妆品中的限量。如果化妆品中含有的汞、砷等含量超过一定标准将会对人体造成危害。汞是有害元素， FAO/WHO将汞定为优先研究的有害金属之一。汞及汞化合物都可以透过皮肤进入人体，因此，世界各国都对化妆品中汞的含量给予关注。我国化妆品卫生标准中规定，汞及汞化合物不可作为化妆品的原料成分。由化妆品原料杂质及其他原因引入的微量汞不得超过lppm；汞会对皮肤造成刺激，对中枢神经系统的影响很大，使人出现记忆力衰退、失眠等症状。砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点，头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品中砷的测定是必要的。砷能引起皮肤色素沉着，也会引
黄铜中锌含量的测定 实验报告
实验报告：EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1．学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2．学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液，二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液； 3.了解黄铜片的组成，学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4．掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理： 1.EDTA配置及标定原理： ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因： EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙，本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致，减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离，其中H6In至H2In4-都是黄色，HIn5-至In6-是红色。
H2In4-＝H++ HIn5-（p K a=6.3） 黄色红色 从平衡式可知，pH＞6.3指示剂呈现红色；pH＜6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色，因此，指示剂只适合在pH＜6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5，终点时，溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时，完成以下反应： MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式：C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理： ⑴黄铜片的溶解：使用1：1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽：黄铜的主要成分是铜，铅，锡，锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法，选择在适当的pH下，将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下： Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中，加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液，使生成硫酸钡沉淀，当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时，Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去，形成硫酸铅钡混晶沉淀，这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此，可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2～6)下，Cu2+被硫脲还原成Cu+： 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O ＝8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
原子吸收测人头发里的铅含量
实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量 一. 实验的目的和要求 1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。 2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。 二. 实践内容或原理 原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。 三、需用的仪器、试剂或材料等 仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。试剂：浓硝酸、铅标准溶液 四、实践步骤或环节 1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。然后用丙酮浸洗5min。用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。不锈钢剪刀剪成3mm左右长。 2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面
皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。 3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。 3、铅标准使用溶液配制： 1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。 2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L） 定容，摇匀后，贴上标签。 2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L） 五、原始数据记录和处理
原子吸收分光光度法测头发中锌含量
课程名称：仪器分析实验实验项目：头发中锌含量的测定【实验目的】 1．进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度法进行定量分析的方法； 2．学习和掌握样品的湿消化技术； 3．进一步熟悉和掌握原子吸收分光光度计的使用方法。 【关键词】 原子吸收头发锌含量 【摘要】 Zn是生物体必需的微量元素。Zn广泛分布于有机体的所有组织中，有着重要的生理功能，它是多种与生命活动密切相关的酶的重要成分。对于人和动物，缺Zn会阻碍蛋白质的氧化及影响生长素的形成，表现为食欲不振、生长受阻，严重时会影响繁殖机能；因此Zn的测定不仅是土壤肥力和植物营养的常测项目，也是人和动物营养诊断的常规项目。从毛发中Zn可以判断Zn营养的正常与否，因此，测定毛发中Zn含量为医院常用的诊断手段。 当条件一定时，原子吸收分光光度法的定量依据是： A=KLc 实验利用湿法处理头发样品，配成溶液，在波长213.9nm波长光的吸光度与毛发中Zn含量成线性关系，用标准曲线法测定头发中Zn的含量。 【引言】 锌元素常用的测定方法有：催化极谱法、原子发射光谱法、配位滴定法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、极谱法等。 本实验选用原子吸收法，具有以下特点：灵敏度高、选择性好、准确度高、分析速度快、用量少、成本低、测定范围广等优点。 原子吸收光谱法的原理是：根据原子结构理论，当基态原子吸收了一定辐射能之后，基态原子被激发跃迁到不同的较高能态，产生不同的原子吸收线。不同的元素由于原子结构不同，对辐射吸收都是有选择性的，不同元素有不同的共振吸收线。因此，原子吸收光谱分析法是基于元素的基态原子蒸汽对同种元素的原子特征谱线的共振作用来进行定量分析的方法。
头发中锌含量的测定
实验报告 火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌 一、目的要求 1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、干法灰化的优劣。 3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是测定多种试样中金属元素的常用方法。本次实验选用火焰原子吸收光谱法测定头发中的锌。 测定头发中的锌含量，首先要处理样品，使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验中的发样用湿法处理，即试样在混酸中消解制成溶液。发样酸解消化后得到的试液一定要注意控制酸度。高浓度的无机酸（>1 mol/L ）会导致试液的物理性质发生变化，影响测定的灵敏度。本实验选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品时，为了控制酸度最后溶液蒸至剩余1~2 mL （HNO 3易挥发，很容易蒸去一部分；H 2O 2在高温下会部分分解），假设剩余的2 mL 溶液都是浓硝酸（分析纯的浓硝酸浓度约为16 mol/L ），稀释至50 mL 后酸度最高为0.64 mol/L ，符合酸度控制的要求。为了确保实验条件相同扣除背景干扰，后面配制锌的标准溶液时也要控制酸度，可以在定容前加2滴浓硝酸。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律： 00lg KLN I I A == 在试样原子化时，火焰原子温度低于3000 K 时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。因此，上式可以表示为 c K A ' = 这就是原子吸收定量分析的依据。具体测定时，要根据被测金属元素浓度的线性范围配置试样溶液。对于本实验，线性范围是：0 ~ 3 μg/mL 。根据头发中锌含量的文献值大约为150 μg/g ~ 600 μg/g ，所以若是取0.1 g 发样，将其稀释至50 mL 容量瓶中得到的试样的锌浓度大约为
溶出伏安法习题
1.下列哪一种说法是错误的？( ) A．溶出伏安法具有较高的灵敏度，是由于将大体积试液中的被测物质富集到微 小体积的电极上，使浓度增大，快速溶出时，则电流大大增加。 B．阴极溶出伏安法中，富集过程是电氧化，溶出过程是电还原，而在阳极溶出 伏安法中，富集过程是电还原，溶出过程是电氧化。 C．富集过程中，电极反应产物常以汞齐或难溶化合物的形式被浓集。 D．溶出都是极化电压以一定的速度（一般大于20 mV/s）由正电压向负电压方 向线性变化。 2．为了提高溶出伏安法的灵敏度，在微电极上电积富集的时间 ( ) A．越长越好 B．越短越好 C．一定时间 D．根据实验来确定 3．在溶出伏安法富集阶段, 需搅拌试液或旋转电极, 其目的是 ( ) (1)加快电极反应 (2)使电流效率达到100% (3)提高富集效率 (4)加速电极与溶液的平衡状态的到达 4．在溶出伏安法中, 下面哪一种说法是不对的? ( ) (1)要求溶液中被测物质100% 富集于电极上 (2)富集时需搅拌或旋转电极 (3)溶出过程中, 不应搅拌溶液 (4)富集的时间应严格的控制 5．溶出伏安法采用的加电压的方式是 ( ) (1)线性扫描电压, 速度为200mV/min (2)三角波线性扫描电压 (3)在较负电位下电解数分钟, 停止搅拌半分钟, 由负向正作电位扫描.
(4)线性扫描同时加上50 250Hz的方波 6．溶出伏安法的灵敏度很高, 其主要原因是( ) (1) 对被测定物质进行了预电解富集 (2) 在悬汞电极上充电电流很小 (3) 电压扫描速率较快 (4) 与高灵敏度的伏安法相配合 7．阳极溶出伏安法的预电解过程是（） （1）恒电位电解 （2）恒电流电解 （3）控制时间电解 （4）控制电流和时间 8．溶出伏安法操作中，下列哪一项操作是正确的? （） （1）在全测定过程中，均搅拌被分析溶液 （2）在全测定过程中，完全不搅拌被分析溶液 （3）在富集阶段搅拌，在溶出阶段不搅拌溶液 （4）在富集阶段不搅拌，在溶出阶段搅拌溶液 9．今用阳极溶出法，以汞膜电极为工作电极，测定金属锌中的痕量镉。 (1) 测定操作的第一步骤叫做 ________ 。该步骤的电化学实质是 __________,该过程电极反应为 ________,此时工作电极是 _______ 极。 (2) 第二步骤叫 _________ 。该步骤的电化学实质是 __________ 过程。电极反应为 ________,此时工作电极是 _________ 极。 10．溶出伏安法的操作步骤, 通常分为二步, 第一步是_______________, 目的__________第二步是______________________________________。 11．溶出伏安法若溶出时的工作电极发生____________反应, 则为___________溶出伏安法; 发生______________反应, 则为____________溶出伏安法。 12．阳极溶出伏安法使用的工作电极分为_________________和__________________两大类, 前者有______________和_______________两大类, 后者有_____________,_____________, ______________和________________等
Method C-07测定表面涂层中的汞含量(中文版)
[技术翻译：piery2006] 1 范围 1.1本方法描述一种测定适用于“《危险性产品法案》计划Ⅰ第Ⅰ部分第9(d)条款和《表面涂层材料法规》（SOR 2005）的表面涂层材料和施加涂层中的汞含量的通用程序。 2 引用文件 2.1 M. Lanouette, “Determination of Total Mercury in Paints and Applied Coatings by direct analysis without any wet chemistry pretreatment steps using a Mercury Analyzer. Method Development.” Project # 2001-0623 2.2 EPA Method 7473 Mercury in solids and solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry. 2.3 AOAC Official Methods of Analysis, 14th Edition, Sections 25.131 - 25.145 (1984). 2.4 ASTM Standard Test Method D3624 - 85a. 2.5 W.R. Hatch and W.L. Ott, Determination of Sub-Microgram Quantities of Mercury by Atomic Absorption Spectrophotometry, Anal. Chem., Vol.40, No.14, p 2085 (1968). 2.6 B. Marchand, “Determination of leachable cadmium, barium, antimony, selenium and arsenic in decorative or protective coatings” Project #2000-0596, 2001-01-24. 2.7 B. Séguin, M. Charette “Determination of Total Mercury in Paints and Applied Coatings” Project #2002-0698 2.8 M. Charette, “Determination of Total Mercury in Surface Coating Materials and Applied Coatings” Project #2005-0882. 2.9 Working Instructions for Leco AMA254 Mercury Analyzer, S34 (2006) 2.10 Instruction Manual for AMA254 Advanced Mercury Analyzer, LECO Corporation 3 试剂和设备 3.1 丙酮，HPLC级，由Fisher Scientific提供1 3.2 四氢呋喃，HPLC级，由Fisher Scientific提供1
双硫腙分光光度法测定锌含量
双硫腙分光光度法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 在pH为4.0—5.5的醋酸盐缓冲介质中。锌离子与双硫腙形成红色螯合物，其反应为： 该螯合物可被四氯化碳（或三氯甲烷）定量萃取。以混色法完成测定。 用四氯化碳萃取，锌一双硫腙螯合物的最大吸收波长为535 nm，其摩尔吸光系数约为9.3×104。 2．干扰及消除 在本法规定的实验条件下，天然水中正常存在的金属离子不干扰测定。水中存在少量铋、镉、钴、铜、金、铅、汞、镍、钯、银和亚锡等金属离子时，对本法均有干扰，但可用硫代硫酸钠掩蔽剂和控制溶液的pH值来消除这些干扰。三价铁、余氯和其它氧化剂会使双硫腙变成棕黄色。由于锌普遍存在于环境中，而锌与双硫腙反应又非常灵敏，因此需采取特殊措施防止污染。 3．方法的适用范围 当使用光程为20mm比色皿，试份体积为100ml时，锌的最低
检出浓度为0.005mg/L。本法适用于测定天然水和轻度污染的地表水中的锌。 4. 仪器 （l）分光光度计，应用10 mm或更长光程的比色皿。 （2）分液漏斗：容量为125和150ml，最好配有聚四氟乙烯活塞。（3）玻璃器皿：所有玻璃器皿均先后用1＋l硝酸浸泡和无锌水清洗。 5. 试剂 （1）无锌水：将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中痕量锌，用于配制试剂。 （2）四氯化碳（CCl4）。 （3）高氯酸（ρ＝1.75g／ml）。 （4）盐酸（ρ＝1.18g／ml）。 （5）6mol/L盐酸：取500ml浓盐酸用水稀释至1000ml。 （6）2mol/L盐酸：取100ml浓盐酸用水稀释至600ml。 （7）0.02mol/L盐酸：取2mol／L盐酸10ml用水稀释到1000ml。（8）乙酸（含量36%）。 （9）氨水（ρ＝0.90g／ml）。 （10）1＋100氨溶液：取氨水10ml用水稀释至1000ml。 (11) 硝酸(ρ＝1.4g／ml）。 (12) 2％（V／V）硝酸溶液：取硝酸20ml 用水稀释至1000 ml。（13）0.2% （V／V）硝酸溶液：取2ml 硝酸用水稀释至1000ml。（14）乙酸钠缓冲溶液：将68g三水合乙酸钠（CH3COONa·3H2O）
金属锌的测定
金属锌的测定 1、 范围 本方法适用于锌粉中金属锌含量的测定。测定范围：88%~99%。 2、 方法提要 在二氧化碳保护气的条件下，试样中的金属锌与硫酸铁作用（铜盐做催化剂）生成相当量的硫酸亚铁，用高锰酸钾标准溶液滴定，间接计算试样中的金属锌量。 3、 试剂 3.1 二氧化碳（瓶装，临时制备见 4.1） 3.2磷酸（密度1.69g/mL ）. 3.3硫酸（1+19） 3.4甲基红指示剂（1g/L ）：称取0.10g 甲基红溶于100mL 的乙醇（1+1）溶液中。 3.5硫酸铜溶液（200g/L ） ：称取200gCuSO 4·5H 2O 溶于1L 的水中。 3.6硫酸铁溶液（330g/l ）,称取330gFe(SO 4)3,溶于1L 的水中，加热至完全溶解。 3.7高锰酸钾标准溶液 3.7.1配制：称取20g 的高锰酸钾置于3L 的烧杯中，加入2L 蒸馏水，煮沸1h ，冷却，静置至次日。移入2L 容量瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。放置至沉淀下降，经玻璃丝或瓷过滤器过滤于棕色瓶中，盖上玻璃塞。 3.7.2标定：称取0.72g ±0.0002g 无水草酸钠（在105℃±5℃烘箱中干燥1h ）置于500mL 的锥形瓶中，将其溶解于200mL 的硫酸（3.3）溶液中，加热至70~80℃，立即用高锰酸钾溶液标定至出现淡红色为终点。 高锰酸钾对锌元素的测定系数计算如下式 F=0 4879.0V V m -? 式中：F------高锰酸钾标准溶液对Zn 元素的滴定系数，g/mL ； m------称取草酸钾的质量，g ； V------标定时消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ； V0------空白消耗高锰酸钾溶液的体积，mL ； 0.4879------草酸钾转化为对Zn 元素系数。 当三次测定的极差值不大于0.00001g/mL ，取其平均值。否则重新标定。 4、 分析步骤
阳极溶出伏安法测定锌含量
阳极溶出伏安法测定锌含量 （吉林省临江市刘伯田） 概述 1．方法原理 阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集。然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。 电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法，可进一步消除干扰电流，提高方法的灵敏度。 2．干扰及消除 Fe（III）干扰测定，加入盐酸羟胺或抗坏血酸等使其还原为Fe （II）以消除其干扰。氰化物亦干扰测定，可加酸消除，加酸应在通风橱中进行（因氰化物剧毒！）。 3．方法的适用范围 适用于测定饮用水、地面水和地下水。 方法的适用范围为1—1000μg／L，在300s的富集时间条件下，检测下限可达0.5μg／L。 4．水样的保存 可用硝酸或高氯酸作固定剂，酸化至pH＜2。
仪器 （1）极谱分析仪（具有示差、导数、脉冲或半微分功能）。 （2）工作电极：悬汞电极。 （3）参比电极：银一氯化银电极或饱和甘汞电极。 （4）对电极、铂辅助电极。 （5）电解池：聚乙烯杯或硼硅玻璃杯。 （6）磁力搅拌器。 试剂 实验用水为去离子水，其电阻率应大于2×106 ·cm（25℃），最好再经石英蒸馏器蒸馏。试剂最好为优级纯。 (1) 锌离子标准贮备溶液：称取0.5000g金属（纯度在99.9%以上）， 溶于1＋1硝酸（优级纯）中，在水浴上蒸至近干后，以少量稀 高氯酸（或者盐酸溶解，转移到500ml容量瓶中，用水稀释至 标线。摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中。此溶液每毫 升含1.00mg金属离子。 锌离子标准溶液，由上述标准贮备溶液适当稀释而成。低浓度的标准溶液用前现配。 （2）支持电介质：①0.l mol／L高氯酸。 ②0.2mol／L酒石酸铵缓冲溶液（pH9.0）：称取15g酒石酸溶解 在400ml水中，加适量的氨水（ρ20＝0.90g/ml）使pH＝9.0 土0.2，加水稀释至500ml，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中。 ③0.2mol／L柠檬酸铵缓冲溶液（pH3.0）：称取21g柠檬酸溶解
大气中汞的测定
环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法1.适用范围 本标准规定了测定环境空气中汞及其化合物的巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法。 本标准适用于环境空气中汞及其化合物的测定。 本标准方法检出限为0.1ng/10ml试样溶液。当采样体积为15 L时，检出限为6.6×10-6mg/m3，测定下限为2.6×10-5mg/m3。 2规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。无机汞反应式如下： 有机汞反应式如下： 元素汞通过巯基棉采样管时，主要为物理吸附及单分子层的化学吸附。 采样后，用4.0 mol/L盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，二级。4.1 高纯氮气：?=99.999%。 4.2 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 4.3 硫酸：ρ (H2SO4)=1.84 g/ml，优级纯。 4.4 盐酸：ρ (HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 4.5 硝酸：ρ (HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 4.6 重铬酸钾溶液：w(K2Cr2O7)=1.0%。 称取1.0 g的重铬酸钾（4.2），溶于水，稀释到100 ml。 4.7 硫酸溶液：(H2SO4)=10%。 量取10 ml的浓硫酸（4.3），缓慢加入90 ml水中。 4.8盐酸溶液：c(HCl)=4.0 mol/L。 量取123 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.9 盐酸溶液：c(HCl)=2.0 mol/L。 量取12 ml盐酸（4.4），用水稀释至1 000 ml，混匀。 4.10 盐酸溶液：pH=3。 吸取2.0 mol/L 盐酸（4.9）0.50 ml，用水稀释至1 000 ml，混匀。
植物铁锰铜锌含量的测定
实验报告 课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物铁锰铜锌含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及原子吸收分光光度计法测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中铁锰铜锌原子化后分别吸收248.3nm 、279.5nm 、324.7nm 、213.9nm 共振线[1]，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[2]。 三、 实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、 器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。 四、 操作方法和实验步骤 1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法 2. Fe 、Mn 、Cu 、Zn 的测定——原子吸收分光光度计法
五、实验数据记录和处理 1.植物Fe含量测定结果 表1-1仪器工作条件记录表 Fe 吸收线 波长(nm) 空心阴极灯 电流(mA) 原子化器 高度(mm) 空气流量 (L/min) 248.3 12 9 2.2 表1-2植物Fe含量测定数据记录表 Fe 烘干样品 质量m(g) 吸光值 Abs 溶液质量 浓度c(mg/l) 分取倍数 ts 显色液体积 V(ml) 植株Fe 质量分数ω(mg/g) 实验组0.7035 0.1271 1.2965 1 50 0.0921 注：Fe含量计算公式：ω= c×V×ts×10-3/W (g/kg)；空白对照吸光值为0.0426. 2.植物Mn含量测定结果 表2-1仪器工作条件记录表 Mn 吸收线 波长(nm) 空心阴极灯 电流(mA) 原子化器 高度(mm) 空气流量 (L/min) 279.5 24 7 2.0
火焰原子吸收法测定头发中锌的含量
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/e413235790.html, 火焰原子吸收法测定头发中锌的含量 作者：崔振兴段立谦何前国李冰冰 来源：《科技传播》2014年第13期 摘要本文通过测试找到了火焰原子吸收法测定头发中锌元素的最佳方法，并采用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量，结果表明此方法的检出限为0.013μg/mL，测定范围为 0.05μg/mL～1.0μg/mL，连续测定同一样品精密度为0.42% ；样品加标回收率在91.0%～96.5%之间；曲线的线性相关性能够满足测试要求。 关键词火焰原子吸收法；头发；锌含量 中图分类号Q81 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2014）118-0137-02 锌是人体必需的微量元素，参与了人体内很多种蛋白质、核酸的合成，能够起到促进生长发育和组织修复的作用。人体缺少了锌主要表现食欲不振，生长迟缓，甚至影响大脑智力，缺乏锌可使人体生理功能异常，导致生长发育缓慢。人头发中锌含量可以反映人体内锌的含量状况。火焰原子吸收法是一种灵敏度高、快捷、准确的测试方法。本文研究了火焰法测定头发中锌含量的最佳测试条件，并用火焰原子吸收法测定了头发中锌的含量。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 普析TAS-990Super 原子吸收分光光度计，北京曙光明锌空心阴极灯，AUY220电子天平，电热鼓风干燥箱101-2AB型，可调电阻炉。锌标准溶液（环境保护部标准样品研究所） 批号 101008定值日期2013年10月浓度500mg/L相对不确定度1%硝酸（优级纯）双氧水（分析纯），实验用水为二级去离子水。 1.2 标准溶液配制以及曲线配置 取锌标准溶液2.00mL于100mL容量瓶中，加1%硝酸定容，摇匀，通过以上实验表明选择好的仪器参数后，利用湿法消化时间短，火焰原子吸收法测定人头发中锌的含量，本方法是可行的，该方法具有好的准确度和精密度，是一种有效的测定人体微量元素的方法。 参考文献 [1]朱景明.儿童发锌含量与相关因素的探讨.中国实用医药杂志，2007，3（2）9：53. [2]徐丽，胡霞，苟田君，等.FAAS法测定大学生头发中金属元素及含量分析[J].微量元素与健康研究，2006，23（5）：12-14.
实验 阳极溶出伏安法测定水中微量镉
实验阳极溶出伏安法测定水中微量镉 一、实验目的 1：熟悉溶出伏安法的基本原理。学会阳极溶出伏安法测定水中微量镉的方法。 2：掌握LK1100电化学分析仪的操作方法。 二、方法原理 溶出伏安法的测定包含两个基本过程。即首先将工作电极控制在某一条件下，使被测定物质在电极上富集，然后施加线性变化电压于工作电极上，使被测物质溶出，同时记录电流与电极电位的关系曲线，根据溶出峰电流的大小来确定被测定物质的含量。 1 电解富集（-1.0V, 富集时间t, 工作电极的表面积s,搅拌器的速度V） Cd 2+ + 2e- + Hg = Cd(Hg) 2 溶出测定（-1.0v→-0.2v） 本法使用汞膜电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极。在被测物质所加电压下富集时，汞与被测物质在工作电极的表面上形成汞齐，然后在反向电位扫描时，被测物质从汞中“溶出”，而产生“溶出”电流峰。 在KCl支持电解质中，当电极电位控制为-1.0v时,Cd2+在工作电极上富集形成汞齐膜,然后当阳极化扫描至-0.2v时，可得到清晰的溶出电流峰。镉的波峰电位约为-0.6v左右。 三、仪器和试剂
1：LK1100 电化学分析仪，天津兰力科 2：汞膜电极作工作电极，甘汞电极作参比电极及铂辅助电极组成三电极系统。 3：10ugmL-1镉离子标准溶液、4：1mol/L KCl溶液5：10-3 mol/L Hgcl2 四、实验步骤 1：配制试液：移取水样25.00ml置于100ml烧杯中，分别加入1mol/LKCl溶液5ml，10-3 mol/L Hgcl2溶液5ml,少许Na2SO3（s）。 2：将未添加Cd2+标准溶液的水样置电解池中，放入清洁的搅拌磁子，插入处理好的电极系统。 3：打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开LK1100电化学分析仪操作界面。 4：选择方法，溶出伏安法→差分脉冲溶出伏安法 5：设置参数， 6：实施实验： （1）用标准加入法测定水样两次，量出hx1和hx2 , 计算hx的平均值 （2）加入Cd 2+标准溶液10ug mL-1 200uL 同样测定两次, 量出H1和H2,计算H的平均值. 五、数据处理 1：列表记录所测定的实验结果。