材料分析测试方法习题整理汇总

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1. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”? 答:

⑴ 当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。

⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。

⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W ,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。

⑸ 当原子中K 层的一个电子被打出后,它就处于K 激发状态,其能量为E k 。如果一个L 层电子来填充这个空位,K 电离就变成了L 电离,其能由Ek 变成El ,此时将释Ek-El 的能量,可能产生荧光χ射线,也可能给予L 层的电子,使其脱离原子产生二次电离。即K 层的一个空位被L 层的两个空位所替代,这种现象称俄歇效应。

2. 产生X 射线需具备什么条件?

答:实验证实:在高真空中,凡高速运动的电子碰到任何障碍物时,均能产生X 射线,对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。

电子式X 射线管中产生X 射线的条件可归纳为: 1, 以某种方式得到一定量的自由电子;

2, 在高真空中,在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动; 3, 在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。

3. 连续谱是怎样产生的?其短波限V

eV hc 2

1024.1?=

=λ与某物质的吸收限k

k k

V eV hc 2

1024.1?=

=λ有何不同(V 和V K 以kv 为单位)? 答 当ⅹ射线管两极间加高压时,大量电子在高压电场的作用下,以极高的速度向阳极轰击,

由于阳极的阻碍作用,电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论,一个带负电荷的电子作加速运动时,电子周围的电磁场将发生急剧变化,此时必然要产生一个电磁波,或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同,因而得到的电磁波将具有连续的各种波长,形成连续ⅹ射线谱。

在极限情况下,极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子,这个光量子便具有最高能量和最短的波长,即短波限。连续谱短波限只与管压有关,当固定管压,增加管电流或改变靶时短波限不变。

原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N 等不同能级的壳层上,当外来的高速粒子(电子或光子)的动能足够大时,可以将壳层中某个电子击出原子系统之外,从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限,它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关,与管电压无关。

4、试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。

答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。

简单点阵只由一种原子组成,每个晶胞只有一个原子,它分布在晶胞的顶角上,单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子,它们除占据单胞的顶角外,还可能出现在体心、面心或其他位置。

复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉,某些方向的强度将会加强,而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光(或结构消光)。

5、计算结构因数时,基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵,选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子是否可以,为什么?

答:

基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵,所以在面心立方点阵中选择(0,0,0)、(1,1,0)、(0,1,0)与(1,0,0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。

6、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?

答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续,或过小,德拜宽度增大,不利于分析工作的进行。因为当粉末颗粒过大(大于10-3cm)时,参加衍射的晶粒数减少,会使衍射线条不连续;不过粉末颗粒过细(小于10-5cm)时,会使衍射线条变宽,这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样,如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果,即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限,所以发生反射的概率变小,这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

7、什么是分辨率,影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些?

答:分辨率:两个物点通过透镜成像,在像平面上形成两个爱里斑,如果两个物点相距较远时,两个Airy 斑也各自分开,当两物点逐渐靠近时,两个Airy斑也相互靠近,直至发生部分重叠。根据Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的判据:当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时,此时两个Airy斑叠加,在强度曲线上,两个最强峰之间的峰谷强度差为19%,人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时,物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。

影响透射电镜分辨率的因素主要有:衍射效应和电镜的像差(球差、像散、色差)等。

8、球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?

答:1,球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。

一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点,所以像平面上得到一个弥

散圆斑,在某一位置可获得最小的弥散圆斑,成为弥散圆。还原到物平面上,则半径为

r s=1/4 C sα 3

r s为半径,Cs为透镜的球差系数,α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可减

少球差。

2,色差是由于成像电子的波长(能量)不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长

的电子,进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动,结果不能聚焦在一个像点上,而分别交在一

定的轴向范围内,形成最小色差弥散圆斑,半径为 r c=C c α|△E/E|

C c为透镜色差系数,α为透镜孔径半角,△E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E、

α可减小色差。

3,像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。

9、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并

画出光路图。

答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电

子显微镜中的成像操作,如图(a)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则

在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图(b)所示。【图书上】

10、从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。

答:

衍射分析方法X衍射电子衍射

信号源(入射

束)

X衍射(λ,10-1nm数量级)电子(波)束(λ,10-1nm数量级)

技术基础(入射束与样品的作用)X衍射被样品中各原子核外电子弹性

散射的相长干涉

电子束被样品中各原子核外电子弹性散射

的相长干涉

辐射深度几μm-几十μm(数量级)<1μm(数量级)衍射角(2θ)00-180000-30

衍射方位的描

不拉格方程不拉格方程

结构因子概念与消光规律衍射矢量方程,厄瓦尔德图解等

相同

晶体取向测定

准确度

<1000∽30

辐射对样品作

用体积

约0.1-0.5mm3≈1μm(数量级)

样品固体(一般为晶态)薄膜(一般为晶态)

应用塑性形变的射线分析:孪晶与滑移面

指数的测定(单晶定向)、形变与再结

晶织构测定、应力分析等;

相变过程与产物的X射线研究(如马

氏体相变、合金时效等):相变过程中

产物(相)结构的变化及最终产物、

工艺参数对相变的影响、新生相与母

相的取向关系等;

固溶体的X衍射分析:固溶极限测定、

点阵有序化(超点阵)参数测定、短

程有序分析等;

高分子材料的X衍射分析:高聚物鉴

定、晶态与非晶态及晶型的确定、结

晶度测定、微晶尺寸测定等

微区晶体结构分析与物相鉴定(如第二相

在晶内析出过程分析(如析出物与晶体取

向关系、惯习面指数等),晶体缺陷分析

表面(1-5个原子层)结构分析[原子二维

排列周期(单元网格)、层间原子相对位置

及层间距等],表面吸附现象分析(吸附原

子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、

吸附是否导致表面重建等),表面缺陷(不

完善结构)分析(空位、台阶表面等)

表面结构分析,表面缺陷分析(样品的无

序程度、台阶特征等),表面原子逐层生长

过程分析(是否形成结晶、表面重构等)

典型应用:RHEED监控人造超晶格材料的

生长(分子束外延、原子层外延或分子层

外延生长等)

11、用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。

答:作一个长度等于1/λ的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心,以1/λ为半径作一球,则从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL(图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P(HKL)的联结矢量OP,即倒格失

R*HKL.于是衍射方程K- K0=R*HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。

又由g*=R*HK

2sinθ1/λ=g*

2sinθ1/λ=1/d

2dsinθ=λ

证毕。

(类似解释:首先作晶体的倒易点阵,O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射,且令O’O =S0/λ。以0’为球心,以1/λ为半径画一球,称反射球。若球面与倒易点B相交,连O’B 则有O’B- S0/λ =OB,这里OB为一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ,故△O’OB为与等腰三角形等效,O’B是一衍射线方向。由此可见,当x射线沿O’O方向入射的情况下,所有能发生反射的晶面,其倒易点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径的球面上,从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。)

14.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备

什么样品?

答:合乎要求的薄膜样品应具备以下条件:首先,样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,这些组织结构不发生变化。第二,样品相对于电子束而言必须有足够的透明度,因为只有样品能被电子束透过,才能进行观察和分析。第三,薄膜样品有一定的强度和刚度,在制备,夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后,在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降,并造成多种假像。从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步:

(1)从实物或大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片。

(2)对样品薄膜进行预先减薄。

(3)对样品进行最终减薄。

双喷减薄方法适合金属样品,离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。

适用的样品效率薄区大小操作难度仪器价格双喷减薄金属与部分合金高小容易便宜

离子减薄矿物、陶瓷、半

导体及多相合金

低大复杂昂贵

15.何谓衬度?TEM能产生哪几种衬度象,是怎样产生的,都有何用途

答:衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的振幅和位相,则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象,仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。

16.画图说明衍衬成象原理,并说明什么是明场象,暗场象和中心暗场象。

答:在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像,其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关,此种衬度被称为衍射衬度,简称“衍衬”?利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑(光阑孔半径小于r)来实现。

?明场:?光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区

?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区

17. 用理想晶体衍衬运动学基本方程解释等厚条纹与等倾条纹。

答:通过对双光束近似和柱体近似的假设,我们得到理想晶体衍射强度公式

2

222222)

()(sin )()(sin st st st st t I g g ππππξπ∝=

等厚条纹: 如果晶体保持在确定的位向,则衍射晶体偏离矢量s 保持恒定,此时上式可以

改写为 I g =sin 2(πts)/(s ξg )2

显然,当s 为常数时,随样品厚度t 的变化,衍射强度将发生周期性的振荡,振荡度周期为t g =1/s 这就是说,当t=n/s(n 为整数)时,I g =0;

而当t=(n+1/2)/s 时,衍射强度为最大I gmax =1/( s ξg )2

I g 随t 周期性振荡这一运动学结果,定性的解释了晶体样品楔形边缘处出现的厚度消光

条纹。根据式 I g =Φg Φg *=(π2/ξ2g )sin 2(πts)/(πs)2

的计算,在衍射图像上楔形边缘上将得到几列亮暗相间的条纹,每一亮暗周期代表一个消光距离的大小,此时t g = ξg =1/s

因为同一条纹上晶体的厚度是相同的,所以这种条纹叫做等厚条纹,所以,消光条纹的

数目实际上反映了薄晶体的厚度。

等倾条纹: 如果把没有缺陷的薄晶体稍微弯曲,则在衍衬图像上可以出现等倾条纹。此时薄晶体的厚度可视为常数,而晶体内处在不同部位的衍射晶体面因弯曲而使他们和入射束之间存在不同程度的偏离,即薄晶体上各点具有不同的偏离矢量s 。

在计算弯曲消光条纹的强度时,可把式I g =Φg Φg *=(π2/ξ2g )sin 2(πts)/(πs)

2

改写成I g =(πt)23sin 2(πts)/[ ξ2g 3(πts)2

]

因为t 为常数,故I g 随s 变化。当s =0,±3/2t ,±5/2t,…时,I g 有极大值,其中s=0时,衍射强度最大,即

I g =(πt)2/ξ2

g

当s=±1/t,±2/t,±3/t …时,I g =0.

18. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关?试将各种信号的分辨率高低作一比较。 答:

扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表: 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征x 射线 俄歇电子 分辨率

5-10

50-200

100-1000

100-1000

5-10

二次电子和俄歇电子的分辨率最高,而特征x 射线调制成显微图象的分辨率最低.

电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积.入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动.

如图:

19.和波谱仪相比,能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点?

答:能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。

Si(Li)能谱仪的优点:

(1)分析速度快

能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U。

(2)灵敏度高

X射线收集立体角大,由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率。

(3)谱线重复性好

由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作。

能谱仪的缺点:

(1)能量分辨率低

峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。

(2)工作条件要求严格

Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探头功能下降甚至完全被破坏。

20.解释下列名词:(1)分析线、共振线、灵敏线、最后线;(2)定量分析内标法中的内标线、

分析线对。

答:(1)进行分析时所使用的谱线称为分析线。以基态为跃迁能级的光谱称为共振线,或者说具有最低激发电位的谱线称为共振线,一般说是该元素的最强谱线。灵敏线是元素激发电位低、强度较大的谱线,多是共振线。最后线是指当样品中某元素的含量逐渐减少时,

最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。

答:(2)在分析元素的谱线中选一根谱线,称为分析线;再在基体元素(或加入定量的其它元素)的谱线中选一根谱线,作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。

21.电子跃迁有哪几种类型?哪些类型的跃迁能在紫外及可见区吸收光谱中反映出来?

答:电子跃迁主要有四种跃迁所需能量ΔΕ大小顺序为:n→π* < π→π* < n→σ* < σ→σ*;其中n→π* < π→π两类跃迁能在紫外及可见区吸收光谱中反映出来。

22.何谓生色基团及助色基团?试举例说明。

答:生色团:最有用的紫外—可见光谱是由π→π*和n→π*跃迁产生的。这两种跃迁均要求有机物分子中含有不饱和基团。这类含有π键的不饱和基团称为生色团。简单的生色团由双键或叁键体系组成,如乙烯基、羰基、亚硝基、偶氮基—N=N—、乙炔基、腈基—C三N 等。

助色团:有一些含有n电子的基团(如—OH、—OR、—NH2、—NHR、—X等),它们本身没有生色功能(不能吸收λ>200nm的光),但当它们与生色团相连时,就会发生n—π共轭作用,增强生色团的生色能力(吸收波长向长波

23.何谓“指纹区”?它有什么特点和用途?

答:是由于C-C 、C-O 、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产生的吸收光谱,非常复杂,如同人的指纹一样,没有两人完全一样。只要在化学结构上存在微小的差异(如同系物、同分异构体和空间异构体),在指纹区的吸收都有明显的不同,所以,“指纹区”对化合物的鉴别很有用。

1、CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试求Ag的点阵常数。

答:由sin2 =λ(h2+k2+l2)/4a2

查表由Ag面心立方得第一衍射峰(h2+k2+l2)=3,所以代入数据2θ=38°,解得点阵常数a=0.671nm

2、X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ,试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少?

解:穿透系数I H /I O =e -μm ρH

其中μm :质量吸收系数/cm 2g -1,ρ:密度/g cm -3

H :厚度/cm ,本题ρPb =11.34g cm -3

,H=0.1cm

对Cr K α,查表得μm=585cm 2g -1

, 其穿透系数I H /I O =e

-μm ρH

=e

-585311.3430.1

=7.823e

-289

=7

1.1310-?

对Mo K α,查表得μm=141cm 2g -1

, 其穿透系数I H /I O =e

-μm ρH

=e

-141311.3430.1

=3.623e -70

=12

1.35210

-?

3、什么厚度的镍滤波片可将Cu K α辐射的强度降低至入射时的70%?如果入射X 射线束中K

α和K β强度之比是5:1,滤波后的强度比是多少?已知μm α=49.03cm 2/g ,μm β=290cm 2

/g 。 解:

有公式I=I 0e -umm =I 0e

-u ρt

查表得:ρ=8.90g/cm 3 u m α=49.03cm 2

/g 因为 I=I 0*70%

-u m αρt=㏑0.7 解得 t=0.008mm

所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为:

I α=5Ι0e

-μm αρt

Ιβ=Ι0e -μm βρt

带入数据解得I α /Ιβ=28.8

滤波之后的强度之比为29:1

4、A -TiO 2(锐铁矿)与R —TiO 2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A -TiO2/I R-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。

解: K R =3.4 K A =4.3 那么K=K R /K A

=0.8

ωR =1/(1+KI A /I R )=1/(1+0.831.5)=45% ωA =55%

5、试推导电子衍射的基本公式,并指出L λ的物理意义。

解:上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O 处。当入射电子束和样品内某一组晶面(h k l )相遇,并满足布拉格方程时,在K ˊ方向产生衍射束,其中图中O ˊ、G ˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点(中心斑点)和衍射斑点。

hkl g (矢量)是衍射晶面的倒易矢量,其端点O *,G 位于爱瓦尔德球面上,投影G ˊ通过

转换进入正空间。

∵电子束发散角很小,约2o-3o,

∴可认为△OO *

G ∽△OO ˊG ˊ,那么矢量hkl g 与矢量k 垂直 ∴有R/L=hkl g /k

又∵有hkl g =1/hkl d k=1/λ

∴R=L λ/hkl d = L λhkl g …………………⑴ 又∵近似有矢量R ∥矢量hkl g

∴上式亦可以写成R = L λg ……………⑵ 式⑴⑵就是电子衍射的基本公式

式中L λ称为电子衍射的相机常数(L 为相机长度)。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数,也即衍射斑点的R 矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g 按比例L λ的放大,L λ就是放大倍数。

24. 下图为18Cr2N4WA 经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图,衍射

花样中有马氏体和奥氏体两套斑点,请对其指数斑点进行标定。

衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图

R 1=10.2mm, R 1=10.0mm, R 2=10.2mm R 2=10.0mm, R 3=14.4mm , R 3=16.8mm,

R 1和R 2间夹角为90°, R 1和R 2间夹角为70°, L λ=2.05mm ?nm。

解答:

一、马氏体:

1、选约化四边形OADB如图:

R1=10.2mm,R2=10.2mm,R3=14.4mm,Ф=90°,计算边长比为

R2/R1=10.2/10.2=1

R3/R1=14.4/10.2=1.412

2、已知马氏体为体心立方点阵,故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表,在表中找到比较相近的比值和夹角,从而查得

uvw=[001]

h1k1l1=―110,h2k2l2=―1―10

故R1点标为―110,R2点标为―1―10,R3点按下式标定:

h3=h2―h1=―1―(―1)=0

k3=k2―k1=―1―1=―2

l3=l2―l1=0―0=0

故R3点标为0―20

3、核对物相

已知Lλ=2.05mm2nm,所以

R i R1R3

D Ei=Lλ/R i0.20098 0.14236

Dri(α-Fe) 0.20269 0.14332

{hkl} 110 200

α-Fe由附录一查得。值d r与α-Fe相符。

二、γ—Fe

1、在底片上,取四边形OADB如图,得R1=10.0mm,R2=10.0mm。R3不是短对角线。Ф=70°。

2、计算d Ei、对照d Ti,找出{hkl};

已知Lλ=2.05mm2nm,所以

R i R1R2

D Ei=Lλ/R i0.2050 0.2050

Dri(γ-Fe) 0.2070 0.2070

{hkl} 111 111

3、标定一套指数

从{111}中任取111作为R1点指数

列出{111}中各个等价指数,共8个,即111,11-1,1-11,-111,1-1-1,-11-1,-1-11,-1-1-1。由于其他七个指数和111的夹角都是70.53°,与实测70°相符。

可以从中任选一个的指数为11-1作为R2。

由矢量叠加原理,R3点的指数分别为220。

4、确定[uvw]

[uvw]=g13g2,求得[uvw]= —220

材料分析方法试题(1)

《材料科学研究方法》考试试卷(第一套) 一、 1、基态 2、俄歇电子 3、物相分析 4、 色散 5、振动耦合 6、热重分析 一.填空题(每空1分,选做20空,共20分,多答不加分) 1. 对于X 射线管而言,在各种管电压下的连续X 射线谱都存在着一个最短的波长长值 , 称为 ,当管电压增大时,此值 。 2. 由点阵常数测量精确度与θ角的关系可知,在相同条件下,θ角越大,测量的精确 度 。 3. 对称取代的S=S 、C ≡N 、C=S 等基团在红外光谱中只能产生很弱的吸收带(甚至无吸 收带),而在 光谱中往往产生很强的吸收带。 4. 根据底片圆孔位置和开口位置的不同,德拜照相法的底片安装方法可以分 为: 、 、 。 5. 两组相邻的不同基团上的H 核相互影响,使它们的共振峰产生了裂分,这种现象 叫 。 6. 德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于相机的半径误差、底片的伸缩误差、样品的 偏心误差和 。 7. 激发电压是指产生特征X 射线的最 电压。 8. 凡是与反射球面相交的倒易结点都满足衍射条件而产生衍射,这句话是对是 错? 。 9. 对于电子探针,检测特征X 射线的波长和强度是由X 射线谱仪来完成的。常用的X 射 线谱仪有两种:一种 ,另一种是 。 10. 对于红外吸收光谱,可将中红外区光谱大致分为两个区: 和 。 区域的谱带有比较明确的基团和频率对应关系。 11. 衍射仪的测量方法分哪两种: 和 。 12. DTA 曲线描述了样品与参比物之间的 随温度或时间的变化关系。 13. 在几大透镜中,透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于 。 14. 紫外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。红外吸收光谱是由分子中 跃迁引起的。 15. 有机化合物的价电子主要有三种,即 、 和 。 16. 核磁共振氢谱规定,标准样品四甲基硅δ TMS = 。 17. 红外吸收光谱又称振-转光谱,可以分析晶体的结构,对非晶体却无能为力。此种说法 正确与否? 18. 透射电子显微镜以 为成像信号,扫描电子显微镜主要以 为成像信号。 0λ

材料分析方法习题集

材料结构分析习题集 电子显微分析部分习题 习题一 1.电子波有何特征?与可见光有何异同? 2.分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 3.电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除和减少像差?4.说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 5.电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长、是什么因素影响的结果? 6.试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点? 电子显微分析部分习题 习题二

1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 3.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。 4.成像系统的主要构成及其特点是什么? 5.样品台的结构与功能如何?它应满足什么要求? 6.透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?7.点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么? 8.复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的? 9.说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备 样品? 材料现代分析方法习题集 X射线衍射分析习题 习题一 1.名词解释:相干散射(汤姆逊散射)、不相干散射(康普顿散射)、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应。

2.在原子序24(Cr)到74(W)之间选择7种元素,根据它们的特征谱波长(Kα1),用图解法验证莫塞莱定律。 3.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 4.讨论下列各组概念中二者之间的关系: 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 5.为使Cu靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 6.画出MoKα辐射的透射系数(I/I0)-铅板厚度(t)的关系曲线(t取0~1mm)。 7.欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?8.X射线的本质是什么? 9.如何选用滤波片的材料?如何选用X射线管的材料?10.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。

材料研究与测试方法复习题答案版

材料研究与测试方法复习题答案版

复习题 一、名词解释 1、系统消光: 把由于F HKL=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。 2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。 3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。 4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。 5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。 6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。 7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。 8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异; 9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。 11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差 球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的 像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差 色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差 12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离 13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离 14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。 15、二次电子:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子的核外电子。

材料现代分析方法试题及答案1

一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 1.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像? 答:如果让透射束进入物镜光阑,而将衍射束挡掉,在成像模式下,就得到明场象。如果把物镜光阑孔套住一个衍射斑,而把透射束挡掉,就得到暗场像,将入射束倾斜,让某一衍射束与透射电镜的中心轴平行,且通过物镜光阑就得到中心暗场像。 2.简述能谱仪和波谱仪的工作原理。 答:能量色散谱仪主要由Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下,样品发射所含元素的荧光标识X 射线,这些X 射线被Si(Li)半导体探测器吸收,进入探测器中被吸收的每一个X 射线光子都使硅电离成许多电子—空穴对,构成一个电流脉冲,经放大器转换成电压脉冲,脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的X 射线能量色散谱。 在波谱仪中,在电子束照射下,样品发出所含元素的特征x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体,入射X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时,这个特征波长的X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的X 射线分开,即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收,最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的X射线能量色散谱。 3.电子束与试样物质作用产生那些信号?说明其用途。 (1)二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能量(约30~50 电子伏特),这部分能量激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子可从样品表面逸出,变成真空中的自由电子,即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。 (2)背散射电子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可以用来显示原子序数衬度,进行定性成分分析。 (3)X 射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量(约

材料分析测试技术复习题 附答案

材料分析测试技术复习题 【第一至第六章】 1.X射线的波粒二象性 波动性表现为: -以波动的形式传播,具有一定的频率和波长 -波动性特征反映在物质运动的连续性和在传播过程中发生的干涉、衍射现象 粒子性突出表现为: -在与物质相互作用和交换能量的时候 -X射线由大量的粒子流(能量E、动量P、质量m)构成,粒子流称为光子-当X射线与物质相互作用时,光子只能整个被原子或电子吸收或散射 2.连续x射线谱的特点,连续谱的短波限 定义:波长在一定范围连续分布的X射线,I和λ构成连续X射线谱 λ∞,波?当管压很低(小于20KV 时),由某一短波限λ 0开始直到波长无穷大长连续分布 ?随管压增高,X射线强度增高,连续谱峰值所对应的波长(1.5 λ 0处)向短波端移动 ?λ 0 正比于1/V, 与靶元素无关 ?强度I:由单位时间内通过与X射线传播方向垂直的单位面积上的光量子数的能量总和决定(粒子性观点描述)

?单位时间通过垂直于传播方向的单位截面上的能量大小,与A2成正比(波动性观点描述) 短波限:对X射线管施加不同电压时,在X射线的强度I 随波长λ变化的关系曲线中,在各种管压下的连续谱都存在一个最短的波长值λ0,称为短波限。 3.连续x射线谱产生机理 【a】.经典电动力学概念解释: 一个高速运动电子到达靶面时,因突然减速产生很大的负加速度,负加速度引起周围电磁场的急剧变化,产生电磁波,且具有不同波长,形成连续X射线谱。 【b】.量子理论解释: * 电子与靶经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时产生一系列能量为hυi的光子序列,形成连续谱 * 存在ev=hυmax,υmax=hc/ λ0, λ0为短波限,从而推出λ0=1.24/ V (nm) (V为电子通过两极时的电压降,与管压有关)。 * 一般ev≥h υ,在极限情况下,极少数电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子 4.特征x射线谱的特点 对于一定元素的靶,当管压小于某一限度时,只激发连续谱,管压增高,射线谱曲线只向短波方向移动,总强度增高,本质上无变化。 当管压超过某一临界值后,在连续谱某几个特定波长的地方,强度突然显著

材料分析方法课后答案(更新至第十章)

材料分析方法课后练习题参考答案 2015-1-4 BY:二专业の学渣 材料科学与工程学院

3.讨论下列各组概念的关系 答案之一 (1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:λk吸收〈λkβ发射〈λkα发射 (2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:λkβ发射(靶)〈λk吸收(滤波片)〈λkα发射(靶)。任何材料对X射线的吸收都有一个Kα线和Kβ线。如Ni 的吸收限为0.14869 nm。也就是说它对0.14869nm波长及稍短波长的X射线有强烈的吸收。而对比0.14869稍长的X射线吸收很小。Cu靶X射线:Kα=0.15418nm Kβ=0.13922nm。 (3)X射线管靶材的发射谱与被照射试样的吸收谱。 答:Z靶≤Z样品+1 或Z靶>>Z样品 X射线管靶材的发射谱稍大于被照射试样的吸收谱,或X射线管靶材的发射谱大大小于被照射试样的吸收谱。在进行衍射分析时,总希望试样对X射线应尽可能少被吸收,获得高的衍射强度和低的背底。 答案之二 1)同一物质的吸收谱和发射谱; 答:当构成物质的分子或原子受到激发而发光,产生的光谱称为发射光谱,发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱,吸收光谱则决定于物质的化学结构,与分子中的双键有关。 2)X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。 答:可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片,放在X射线源和试样之间。这时滤光片对Kβ射线强烈吸收,而对Kα吸收却少。 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。

材料现代分析方法练习题及答案

8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。 答:弱束暗场像是通过入射束倾斜,使偏离布拉格条件较远的一个衍射束通过物镜光阑,透射束和其他衍射束都被挡掉,利用透过物镜光阑的强度较弱的衍射束成像。 与中心暗场像不同的是,中心暗场像是在双光束的条件下用的成像条件成像,即除直射束外只有一个强的衍射束,而弱束暗场像是在双光阑条件下的g/3g的成像条件成像,采用很大的偏离参量s。中心暗场像的成像衍射束严格满足布拉格条件,衍射强度较强,而弱束暗场像利用偏离布拉格条件较远的衍射束成像,衍射束强度很弱。采用弱束暗场像,完整区域的衍射束强度极弱,而在缺陷附近的极小区域内发生较强的反射,形成高分辨率的缺陷图像。图:PPT透射电子显微技术1页 10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来? 答:由于层错区域衍射波振幅一般与无层错区域衍射波振幅不同,则层错区和与相邻区域形成了不同的衬度,相应地出现均匀的亮线和暗线,由于层错两侧的区域晶体结构和位相相同,故所有亮线和暗线的衬度分别相同。层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的等间距条纹。 孪晶界和晶界两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,就相当于出现等厚条纹,所以他们的衍衬像都是间距不等的明暗相间的条纹,不同的是孪晶界是一条直线,而晶界不是直线。 反相畴界的衍衬像是曲折的带状条纹将晶粒分隔成许多形状不规则的小区域。 层错条纹平行线直线间距相等 反相畴界非平行线非直线间距不等 孪晶界条纹平行线直线间距不等 晶界条纹平行线非直线间距不等 11.什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么? 答:质厚衬度:入射电子透过非晶样品时,由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异,导致透过不同区域落在像平面上的电子数不同,对应各个区域的图像的明暗不同,形成的衬度。 衍射衬度:由于样品中的不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而形成各区域图像亮度的差异,形成的衬度。 相位衬度:电子束透过样品,试样中原子核和核外电子产生的库伦场导致电子波的相位发生变化,样品中不同微区对相位变化作用不同,把相应的相位的变化情况转变为相衬度,称为相位衬度。 物镜聚焦方面的不同:透射电子束和至少一个衍射束同时通过物镜光阑成像时,透射束和衍射束相互干涉形成反应晶体点阵周期的条纹成像或点阵像或结构物象,这种相位衬度图像的形成是透射束和衍射束相干的结果,而衍射衬度成像只用透射束或者衍射束成像。

材料现代分析方法试题及答案1

《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题(每题 2 分,共10 分) 1.成分和价键分析手段包括【b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和XRD (b)WDS、EDS 和XPS (c)TEM、WDS 和XPS (d)XRD、FTIR 和Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b)NMR、FTIR 和WDS (c)SEM、TEM 和STEM(扫描透射电镜)(d)XRD、FTIR 和Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)(b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和X 射线光电子谱仪(XPS)(d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题2 分,共10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)

4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题5 分,共25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么? 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中,氢核有两种取向,与外磁场同向的起增强外场的作用,与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同,核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同,满足“n+1”规律 4.什么是化学位移,在哪些分析手段中利用了化学位移? 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化,在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中,若光子把一部分能量给样品分子,使一部分处于基态的分子跃迁到激发态,则散射光能量减少,在垂直方向测量到的散射光中,可以检测到频率为(ν0 - Δν)的谱线,称为斯托克斯线。相反,若光子从样品激发态分子中获得能量,样品分子从激发态回到基态,则在大于入射光频率处可测得频率为(ν0 + Δν)的散射光线,称为反斯托克斯线 四、问答题(10 分) 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答:阿贝成像原理(5 分):平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱,各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式(5 分)。利用阿贝成像原理,样品对电子束起散射作用,在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱,在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样;当中间镜物面取在物镜的像面上时,则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题(10 分) 用Cu KαX 射线(λ=0.15405nm)的作为入射光时,某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下,谱线上标注的是2θ的角度值,根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型,并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答:确定氧化铝的类型(5 分) 根据布拉格方程2dsinθ=nλ,d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算:0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合,进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。(5 分) 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1: 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。

材料分析方法考试复习题

1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。P34。

材料分析方法答案

第一章 一、选择题 1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是() A.X射线透射学; B.X射线衍射学; C.X射线光谱学; D.其它 2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称() A.Kα; B. Kβ; C. Kγ; D. Lα。 3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选() A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。 4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称() A.短波限λ0; B. 激发限λk; C. 吸收限; D. 特征X射线 5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题) A.光电子; B. 二次荧光; C. 俄歇电子; D. (A+C) 二、正误题 1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。() 2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。() 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。() 4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。() 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。() 三、填空题 1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。 2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、 、、、。 3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。 4. X射线的本质既是也是,具有性。 5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称 ,常用于。 习题 1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么? 2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射; (2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射; (3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱

材料分析方法课后习题答案

第十四章 1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点 优点:1)能谱仪探测X射线的效率高。 2)在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。 3)结构简单,稳定性和重现性都很好 4)不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。 缺点:1)分辨率低。 2)能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 3)能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。 分析钢中碳化物成分可用能谱仪;分析基体中碳含量可用波谱仪。 2、举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。 答:(1)、定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;

用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。 (2)、线分析:将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (3)、面分析:电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。 3、要在观察断口形貌的同时,分析断口上粒状夹杂物的化学成分,选用什么仪器用怎样的操作方式进行具体分析 答:(1)若观察断口形貌,用扫描电子显微镜来观察:而要分析夹杂物的化学成分,得选用能谱仪来分析其化学成分。 (2)A、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌:

现代材料分析方法试题及答案

1《现代材料分析方法》期末试卷 一、单项选择题(每题 2 分,共 10 分) 1.成分和价键分析手段包括【 b 】 (a)WDS、能谱仪(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS (c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman 2.分子结构分析手段包括【 a 】 (a)拉曼光谱(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)(b) NMR、FTIR 和 WDS (c)SEM、TEM 和 STEM(扫描透射电镜)(d) XRD、FTIR 和 Raman 3.表面形貌分析的手段包括【 d 】 (a)X 射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM) (b) SEM 和透射电镜(TEM) (c) 波谱仪(WDS)和 X 射线光电子谱仪(XPS) (d) 扫描隧道显微镜(STM)和 SEM 4.透射电镜的两种主要功能:【 b 】 (a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构 (c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键 5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【 c 】 (a)–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO 二、判断题(正确的打√,错误的打×,每题 2 分,共 10 分) 1.透射电镜图像的衬度与样品成分无关。(×)2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。(√)4.放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。(×)5.在样品台转动的工作模式下,X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。(√) 三、简答题(每题 5 分,共 25 分) 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。 2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的? 范德华力和毛细力。

材料分析方法考试复习题

一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限: 连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。P7。 2)质量吸收系数 指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。P12。 3)吸收限 吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。P12。 4)X 射线标识谱 当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。P9。 5)连续X 射线谱线 强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。P7。 6)相干散射 当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。P14。 7)闪烁计数器 闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。P54。 8)标准投影图 对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。P99。 9)结构因数 在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2 HKL F 的平方成正比,结构振幅

材料分析方法 习题解答

1,当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生光电子和俄歇电子。 2,一组晶面间距从大到小的顺序:2.02A/1.43A/1.17A/1.01A/0.90A/0.83A/0.76A,用波长为λka=1.94A的铁靶照射时,产生衍射的晶面组有四条。 3,最常用的X射线衍射方法是粉末法 4,测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是直接对比法 5,可以提高TEM的衬度光栏是物镜光栏 6,TEM样品的厚度一般为几百到几千埃,但人工磨样品一般只能磨到几十微米的厚度,再要减薄,对陶瓷样品应该用离子减薄方法 7,以下TEM的器件中不属于成像系统的是聚光镜 8,仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是二次电子 9,下列对布拉格方程公式理解不正确的是C A、当d和λ一定时,衍射线的数目是一定的,只能在几个方向“反射”X射线; B、只有特定波长范围的X射线才能产生衍射; C、λ一定时,产生衍射的镜面族也是有限的,必须满足d>λ/2; D、只有光程差为波长的整数倍时,相邻晶面的“反射波”才能干涉加强形成衍射线。10,下列仪器中可以精确测定样品化学成分及含量的是D A、X射线衍射仪; B、TEM; C、SEM; D、EPMA 11, 第一类内应力的衍射效应是使衍射线发生D. A强度降低B宽化C变形D位移 1,产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。(√) 2,扫描电子显微镜的分辨率通常是指背散射电子像的分辨率。(×) 3,只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越小,电磁透镜的分辨本领越高。(×) 4,X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中哪些物相,而定量分析可以告诉我们这些物相中有什么成分。(√) 5,有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同,前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率,后者仅仅是仪器的制造水平。(√) 6,电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。(×) 7,实际电镜样品的厚度很小时,能近似满足衍衬运动学理论的条件,这时运动学理论能很好地解释衬度像。(×) 8,扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。(×) 9,质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同,样品厚度不同,入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同,从而在图像上体现出的强度的差别。在原子序数越大的区域,图像上相应位置越暗。(×) 10,色差:电子的能量不同,从而波长不一致,使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子束挡掉,有助于减小色差。(√) 11,背散射电子信息只能用于样品表面的形貌分析。(×) 12,球差:由于电子透镜中心区域和边缘区域对电子会聚能力不同而造成的,无法消除。 (√) 1,当X射线管电压低于临界电压仅产生连续X射线;当X射线管电压超过临界电压就可以产生连续X射线和特征X射线。 2,特征X射线的产生过程中,若K层产生空位,由L层和M层电子向K层跃迁产生的K系特征辐射按顺序称Kα射线和Kβ射线。 3,X射线在晶体中产生衍射的充分必要条件是:满足布拉格方程和结构因子F HKL≠0.

材料分析方法__试卷2

材料现代分析方法试题2 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 主考教师:阅卷教师: 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 4.罗伦兹因子是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的? 5.磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消除和减少像差? 6.别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍 射在材料结构分析中的异同点。 7.子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 8.为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种基本方式,并比较波谱仪和能谱 仪的优缺点。 9.如何区分红外谱图中的醇与酚羟基的吸收峰? 10.紫外光谱常用来鉴别哪几类有机物? 二、综合分析题(共5题,每题10分) 1.试比较衍射仪法与德拜法的优缺点? 2.试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?

3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率? 4.举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。5.分别指出谱图中标记的各吸收峰所对应的基团? 材料现代分析方法试题2(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片? 答:实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射,应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。 选择滤波片的原则是X射线分析中,在X射线管与样品之间一个滤波片,以滤掉Kβ线。滤波片的材料依靶的材料而定,一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。 分析以铁为主的样品,应该选用Co或Fe靶的X射线管,它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。 2.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重 新排列:(12),(100),(200),(11),(121),(111),(10),(220),(130),(030),(21),(110)。 答:它们的面间距从大到小按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(10)、(121)、(220)、(21)、(030)、(130)、(11)、(12)。3.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 答:衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。

材料分析方法部分课后习题与答案

~ 第一章 X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少 答:35KV=。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。查表得:μ m α =/g,μ mβ =290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t= t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少激发出的荧光辐射的波长是多少 答:eVk=hc/λ Vk=×10-34××108/×10-19××10-10)=(kv) ¥ λ 0=v(nm)=(nm)=(nm) 其中 h为普郎克常数,其值等于×10-34 e为电子电荷,等于×10-19c 故需加的最低管电压应≥(kv),所发射的荧光辐射波长是纳米。 7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴ 当χ 射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵ 当χ 射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ 射线长的χ 射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶ 一个具有足够能量的χ 射线光子从原子内部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ 射线,这种由χ 射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ( ⑷ 指χ 射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ 称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章 X 射线衍射方向

材料分析方法部分课后习题集答案解析

第一章X 射线物理学基础 2、若X 射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV 时,容许的最大电流是多少? 答:1.5KW/35KV=0.043A。 4、为使Cu 靶的Kβ线透射系数是Kα线透射系数的1/6,求滤波片的厚度。 答:因X 光管是Cu 靶,故选择Ni 为滤片材料。查表得:μ m α=49.03cm2/g,μ mβ=290cm2/g,有公式,,,故:,解得:t=8.35um t 6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少? 答:eVk=hc/λ Vk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数,其值等于6.626×10-34 e为电子电荷,等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。 7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应 答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。 ⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。 ⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子部打出一个K 电子,当外层电子来填充K 空位时,将向外辐射K 系χ射线,这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射。或二次荧光。 ⑷指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量,如入射光子的能量必须等于或大于将K 电子从无穷远移至K 层时所作的功W,称此时的光子波长λ称为K 系的吸收限。 ⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应。 第二章X 射线衍射方向 2、下面是某立方晶第物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123),(100),(200),(311),(121),(111),(210),(220),(130),(030),(221),(110)。 答:立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为d=a/ 则它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、

(完整版)材料分析方法_俞建长_试卷5

材料现代分析方法试题5 材料学院材料科学与工程专业年级班级材料现代分析方法课程200—200学年第学期()卷期末考试题( 120 分钟) 考生姓名学号考试时间 题号得分分数 主考教师:阅卷教师: 材料现代分析方法试题5(参考答案) 一、基本概念题(共10题,每题5分) 1.若X射线管的额定功率为1.5kW,在管电压为35kV时,容许的最大电流是多少? 答:1.5kW/35kV=0.043A 2.证明()、()、()、(01)、(12)晶面属于[111]晶带。 答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算 ()晶面:1×1+1×+0×1=1—1+0=0 ()晶面:1×1+1×+1×1=1—2+1=0 ()晶面:×1+2×1+1×1=(—3)+2+1=0 (01)晶面:0×1+×1+1×1=0+(—1)+1=0 (12)晶面:1×1+×1+1×2=1+(—3)+2=0 因此,经上五个晶面属于[111]晶带。 3.当X射线在原子例上发射时,相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍,则此方向上必然不存在放射,为什么?

答:因为X射线在原子上发射的强度非常弱,需通过波程差为波长的整数倍而产生干涉加强后才可能有反射线存在,而干涉加强的条件之一必须存在波程差,且波程差需等于其波长的整数倍,不为波长的整数倍方向上必然不存在反射。4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来,其θ较高抑或较低?相应的d较大还是较小? 答:背射区线条与透射区线条比较θ较高,d较小。 产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高角度区, 根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。 5.已知Cu3Au为面心立方结构,可以以有序和无序两种结构存在,请画出其有序和无序结构[001]晶带的电子衍射花样,并标定出其指数。 答:如图所示: 6.(1)试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。(2)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率,并说明原因。(3)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌,说明其衬度形成原理。(4)用二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 答:(1)背散射电子:能量高;来自样品表面几百nm深度范围;其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子:能量较低;来自表层5-10nm深度范围;对样品表面状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。

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