化学试剂配制作业指导书

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1目的

为保证化学分析所用溶液配制及试验准确性和规范性,特制定本规程。

2 范围

本规程适用于化验室分析试验所用溶液。

3 引用标准

GB/T176-2008 水泥化学分析方法

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液配制

4 主要内容

4.1 酸溶液

4.1.1 盐酸(1+1):将盐酸以同体积水稀释。

4.1.2 盐酸(1+5):将1体积盐酸以5体积水稀释。

4.1.3 盐酸(1+9):将1体积盐酸以9体积水稀释。

4.1.4 盐酸(1+10):将1体积盐酸以10体积水稀释。

4.1.5 盐酸(3+97):将3体积盐酸以97体积水稀释。

4.1.6 硝酸(1+1):将硝酸以同体积水稀释。

4.1.7 硫-磷混合酸:将150亳升硫酸缓缓注入500亳升水中,冷却后加入150亳升磷酸,再加水稀释至1升。

4.1.8 硝酸(1+20):将1体积硝酸以20体积水稀释。

4.1.9 硫酸(1+1):将硫酸缓缓注入同体积水中。

4.1.10 盐酸(1+2):将1体积盐酸以2体积体积水稀释。4.2 碱溶液

4.2.1 氨水(1+1):将氨水以同体积水稀释。

4.2.2 氢氧化钾(200g/L):将200g/L氢氧化钾溶于1L水中。

4.2.3 氢氧化钠(10g/l):将10g氢氧化钠溶于1L水中。

4.2.4 氨水(1+2):将1体积氨水以2体积水稀释。

4.3 盐溶液

4.3.1 氟化钾溶液(150g/L):将150g氟化钾(KF.2H2O)放在塑料杯中,用水稀释至1000ml,贮存在塑料瓶中.

4.3.2 氟化钾溶液(20g/L):将20g氟化钾(KF.2H2O)溶于1000mL水中, 贮存于塑料瓶中.

4.3.3 氯化钾(50g/L):将50g氯化钾溶于1L水中。

4.3.4 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将50g氯化钾溶于500mL水中,用95%(V/V)乙醇稀释至1L。

4.3.5 硝酸铵溶液(20g/L):将20g硝酸铵溶于1L水中,以甲基红为指示剂,用氨水(1+1)中和至呈微碱性反应。

4.3.6 氯化钡溶液(100g/L):将100g氯化钡溶于1000mL水中,过滤后使用。

4.3.7 氟化铵溶液(100g/L):将10g氟化铵溶于100ml水中,贮存于塑料瓶中。

4.3.8 铯溶液(50g/L):称取63.4g光谱纯氯化铯(CsCl)置于烧杯中,加适量水溶解后,用水稀释至1L.

4.3.9 硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于90mL水中,加入5~10mL硝酸,贮存于棕色瓶中。

4.3.10 碳酸铵(100g/L):将10g碳酸铵溶于100ml水中(使用时配制)。

4.4 指示剂溶液

4.4.1 磺基水杨酸钠溶液(100g/L):将10克磺基水杨酸钠溶于100mL水中.

4.4.2 PAN溶液(2g/L):将0.2克PAN溶于100mL乙醇中.

4.4.3 半二甲酚橙溶液(5g/L):将0.5克半二甲酚橙溶于100mL水中.

4.4.4 甲基百里香酚蓝指示剂(MTB):将1克甲基百里香酚蓝与20克已在105~110℃烘过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。

4.4.5 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指标剂(简称CMP混合指示剂):准确称取1克钙黄绿素,1克甲基百里香酚蓝,0.2克酚酞与50克已在105~110℃烘干过的硝酸钾混研细,贮存于磨口瓶中.

4.4.6 酸性铬篮K-萘酚绿-B(1+2.5)混合指示剂:称取1.000克酸性铬性蓝K, 2.500克萘酚绿B,与50克已在105~110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。

4.4.7 酚酞指示剂(10g/L):将1克酚酞溶于100mL乙醇中。

4.4.8 甲基红指示剂(2g/L):将0.2克甲基红溶于100mL乙醇

(95%)中。

4.4.9 甲基橙指示剂溶液(2g/L):将0.2克甲基橙溶于100mL 水中.

4.4.10 对硝基酚指示剂(5g/L):将0.5克对硝基酚溶于100mL 乙醇中.

4.4.11 二苯胺磺酸钠指示剂(10g/L):将1克二苯胺磺酸钠溶于100mL水中,加入5~6滴硫酸(1+1).(此溶液随用随配,以免日久失效)

4.4.12 溴酚蓝(1g/L):将0.1克溴酚蓝溶于100mL20%(V/V)乙醇中.

4.5 缓冲溶液

4.5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH.4.3):将42.3克无水乙酸钠溶于水中, 加入80mL冰乙酸,然后加水稀释至1L,摇匀(用pH 计或精密试纸检验)。

4.5.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6.0):将200克无水乙酸钠溶于500mL水中加入20ml冰乙酸,然后用水稀释至1L(用pH 计或精密试纸检验).

4.5.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10):将67.5克氯化钠溶于水中,加570ml氨水,然后用水稀释至1L.

4.5.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH3):将3.2克无水乙酸钠溶于水中,加120mL冰乙酸,然后加水稀释至1升,摇匀(用pH计或pH试纸检验)。

4.6 萃取剂溶

4.6.1乙二醇-无水乙醇溶液(2+1)

将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。用氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

4.6.2 甘油无水乙醇溶液:将500mL甘油与1000mL无水乙醇混合,加入0.1g酚酞,混匀,加0.05克酚酞指示剂,混匀,以氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。

4.7 掩蔽剂溶液

4.7.1 苦杏仁酸溶液(50g/l):将50克苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节pH至约4(用pH试纸检验). 4.7.2 酒石酸钾钠溶液(100g/l):将10克酒石酸钾钠溶于100ml水中.

4.7.3 三乙醇胺(1+2):将1体积三乙醇胺以2体积水稀释.

3.8 其他指示剂

4.8.1 铜-EDTA溶液:按0.015mol/LEDTA标准滴定溶液与0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液的体积比(见3.9.7准确配制成等摩尔数比的混合溶液.

4.8.2 动物胶溶液(10g/L):将1克纯动物胶放入加热至70~80℃的100ml水中,搅拌使之溶解(使用时配制).

4.8.3 硼酸锂:称取74克优级纯碳酸锂和124克优级纯硼酸

锂于码瑙研钵中混匀,转移至瓷蒸发皿中,置于400℃高温炉中,灼烧2小时取出,冷却至室温后,在玛瑙研钵中研细,贮存于塑料瓶中.

4.8.4 艾士卡混合熔剂:将二份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合, 研磨均匀.

4.8.5 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)

4.8.6 阳离子交换树脂(1×12):将250克钠型732苯乙烯强酸性阳离子交换树脂(1×12)用250ml95%乙醇浸泡过滤,然后倾出乙醇,再用水浸泡6~8小时.将树脂装入离子交换柱(直径约5cm,长约70cm)中,用1500ml3mol/L盐酸溶液以每分钟5ml的流速进行淋洗.然后再用蒸馏水逆洗交换柱中的树脂,直至流出液中的氯根反应消失为止.(用1%硝酸银溶液检验).将树脂倒出,用布氏漏斗抽气泵或抽气管抽滤,然后贮存于广口瓶中备用,树脂久放后,使用时应用水倾洗数次,用过的树脂应浸泡在稀酸中,当积至一定数量后倾出其中夹带的不溶残渣.

4.8.7 盐酸─过氧化氢:将0.5ml30%过氧化氢与100ml盐酸(1+3)混合。

4.9 标准滴定溶液的配制与标定

4.9.1 0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将60克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后,贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶或塑料瓶中.

标定方法:准确称取约0.8克苯二甲酸氢钾,置于400ml 烧杯中,加入约150ml 新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2~3滴10g/L 酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色. 2.204V 1000

02.15m 02.15)(2????==NaOH SiO C T

TSiO2──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的亳克数;

m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g

V──滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL 15.02──(1/4SiO2)的摩尔质量g/mol

20.42──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol

4.9.2 0.06mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液:将24克氢氧化钠溶于10L 水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中或塑料瓶中.

标定方法:准确称取约0.3克苯二甲酸氢钾,置于400ml 烧杯中,加入约150mL 新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解,然后加入2~3滴10g/L 酚酞指标剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 2.204*1000

*40*03.40*)(3V m C T NaOH SO ==

式中: TSO3──每亳升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的亳克数

m──称取的苯二甲酸氢钾的质量g

V──标定时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL

40.03──(1/2SO3)的摩尔质量g/mol

204.2──苯二甲酸氢钾的摩尔质量g/mol

4.9.3 碳酸钙标准溶液(每亳升约含2.4mg碳酸钙):准确称取约0.6g已于105~110℃烘干2小时的碳酸钙,置于400mL烧杯中,加入约100mL水,盖上表面皿,沿杯口慢慢加入5~10mL盐酸(1+1),搅拌至碳酸钙全部溶解,加热煮沸1~2分钟,将溶液冷至室温,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀.

4.9.7 0.015mol/L EDTA标准滴定溶液:称取

5.6g乙二胺四乙酸二钠( 简称EDTA)置于烧杯中,加约200ml水,加热溶解,过滤,用水稀释至1L,摇匀。

标定方法:吸取25mL碳酸钙基准(3.9.6)放入300mL烧杯中, 用水稀释至约200mL,加入适量的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞(1+1+0.2)混合指示剂(或甲基百里香酚蓝指示剂),搅拌下滴加200g/L 氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2~3ml(如用甲基百里香酚蓝指示剂,在滴加200g/L氢氧化钾溶液至呈蓝色后再过量0.5~1mL.以0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色(如用甲基百里香酚蓝为指示剂,则滴定至蓝色消失)为止。

EDTA标准滴定溶液对Fe2O3、Al2O3 、CaO 、MgO的

滴定度按下述公式计算:

7984.0*252*2533232V C MCaCO O MFe V C T O Fe ==

5098.0*252*2533232V C MCaCO o MAl V C T O AL ==

5608.0*252*253V C MCaCO MCaO V C T CaO ==

4031.0*252*253V C MCaCO MMgO V C T MgO ==

式中:TA──每亳升EDTA 标准滴定溶液相当于下标物质A 的亳克数

MA──下标物质A 的摩尔质量g/mol

C──碳酸钙基准溶液的质量浓度mg/mL

25──吸取碳酸钙基准溶液的体积mL

V──标定时消耗EDTA 标准溶液的体积mL

EDTA 标准滴定溶液与碳酸钙标准滴定溶液(3.9.6)的体积比(K)按下式计算:

K =V/25

式中:V 、25的含义同上

4.9.8 0.015mol/L 硫酸铜标准滴淀液;称取 3.7硫酸铜(CuSO4·5H)溶于水中,加4~5滴硫酸(1+1),用水稀释至1L,

摇匀.

EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的测定:从滴定管缓慢放出10.00~15.00ml(V1)0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中, 用水稀释至约150mL,加15mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.3),加热至沸,取下稍冷,加5~6滴2g/l PAN指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色, V1ml.EDTA标准滴定溶液与所消耗V2硫酸铜标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算:

K=V1/V2

4.9.9 0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液:称取7.5g硝酸铋{Bi(NO3).5H2O}溶于1L0.3mol/L硝酸中.

EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定: 从滴定管中缓慢放出5~10ml(V1)0.015mol/L EDTA标准滴定溶液于300ml烧杯中,加水稀释至约150ml,用硝酸及氨水(1+1)调整溶液pH值至1~1.5,加入2滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液, 用硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色, V1mLEDTA标准滴定溶液与所消耗V2硝酸铋标准沉定溶液的体积比K按下式计算:

K=V1/V2

4.9.10 0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液:称取

5.7克乙酸铅{Pb(CH3COO)2.3H2O}溶于水中,加5ml冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀.

EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定: 从滴定管缓慢放出10~15mL(V1)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中,用水稀释至约150mL,加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH6)及7~8滴5g/L半二甲酚橙指示剂溶液,用0.015mol/L乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色, V1mL.EDTA 标准滴定溶液与所消耗V2乙酸铅标准滴定溶液的体积比(K)按下式计算:

K=V1/V2

4.9.11 重铬酸钾标准滴定溶液{C(1/6K2Cr2O7)=0.025mol/L}:准确称取1.2258g已在150~170℃烘干2小时的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150~200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.

4.9.12 0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:将苯甲酸(C6H5COOH)置于硅胶干燥器中干燥24小时后,称取12.3克溶于1L无水乙醇中,贮存在带硅胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶内.

标定方法:准确称取0.04~0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950 ~1000℃下灼烧至恒量),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液(3.6.1),装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失,再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红色出现,再取下滴定.

如此,反复操作,直至在加热10分钟后不再出现微红色为止. 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:

V m T CaO 1000

*

式中:

TCao──每亳升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的亳克数;

m──氧化钙的质量g

V──滴定时消耗0.1mol/L 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积mL

4.9.13 氧化钾、氧化钠标准溶液:称取已在130~150℃烘干过2小时的氧化钾0.792克及氯化钠0.943克,置于烧杯中加水溶解后,移入1000ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,此标准溶液每亳升相当于氧化钾及氧化钠各0.5mg.

4.9.14 氧化钾标准溶液:准确吸取100ml 按(3.9.10) 配制的氧化钾标准溶液,注入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料器皿中,此标准溶液为每亳升相当于50mg 氧化钾.

4.9.15 氧化钠标准溶液:准确吸取100mL 按(3.9.10)配制的氧化钠标准溶液,注入1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料器皿中,此标准溶液为每亳升相当于50氧化钠。

实验室用试剂配制管理规程

文件名称 实验室用试剂配制管理规程 编制者审核者批准者 编制日期审核日期 批准日 期 颁发部门制作备份 分发部门 实施日 期 实验室用试剂配制管理规程 目的:本办法规定了实验室用试剂使用的操作要点及管理要求。 范围:适用于QC实验室试剂的管理。 责任:QC检验员对本标准实施负责。 内容: 1.0 术语: 试剂:指杂质检查的标准贮备液(以下简称标准贮备液)、杂质检查的标准溶液(以下简称标准溶液)、标准缓冲液、指示剂、一般试液及缓冲液。 2.0 试剂 2.1 配制标准贮备液必须使用优级纯或分析纯的化学试剂。 2.2 配制标准缓冲液必须使用正规厂家生产的标准缓冲液试剂。 2.3 配制一般试液及缓冲液必须使用分析纯或化学纯的化学试剂。 2.4 所用的化学试剂必须达到优级纯或分析纯的标准。 3.0 溶剂 3.1 配制试剂及培养基所使用的水均指纯化水、纯化水的质量必须符合《中华人民共和国药典》2010年版规定。 3.2 配制标准缓冲液的水必须是新沸冷却pH为5.5—7.0的纯化水。

3.3 配制硫代硫酸钠、氢氧化钠的水及规定试剂使用的水必须是新沸冷却的。 3.4 所有的有机溶剂一般的应为化学纯或分析纯,检验对溶剂有特殊规定的,必须符合该标准操作规程项下的要求。 4.0 配制方法 4.1各类试剂必须严格按照《药品检验操作通则》或《中华人民共和国药典》现行版规定的方法配制。 4.2 配制标准缓冲液、标准贮备液、指示剂的称量必须用万分之一的分析天平称取,配制一般试液及缓冲液的称量≥1g的用架盘天平称取,﹤1g的用分析天平称取。 4.3 标准缓冲液、标准贮备液、指示剂由QC检验员配制、复核。 4.4 各类试剂的配制必须有两人同时进行,复核人对配制的全过程进行复核,包括所用的化学试剂、溶剂、称量、溶解、稀释、定容,全部准确无误后,该试剂方可使用。 4.5 生物测定使用的缓冲液必须灭菌。 5.0 试剂的标识 5.1 标准缓冲液、标准贮备液,必须用统一的标签标识,内容包括溶液名称、配制日期、浓度、有效期、配制人、复核人,一般试剂及缓冲液、标准溶液、指示剂按以上要求标识。 6.0 配制记录:各类试剂配制必须建立记录,内容包括名称、配制浓度、配制数量、配制日期、编号、配制人、复核人等。 7.0 试剂的效期:标准缓冲液、标准贮备液、标准溶液的有效期一般为三个月,指示剂、一般试剂除另有规定外有效期一般为六个月。 8.0 试剂的贮存 8.1 各类试剂均应按《药品检验操作标准》等要求的条件贮存。

化学试剂配制标准管理规程

1.目的:建立实验室化学试剂配制标准管理规程,保证检验工作质量。 2.范围:适用于化学试剂、试药的配制。 3.责任:QC检验员、中心化验室主任对本标准的实施负责。 4.内容: 4.1试剂配制应按规定的书面规程进行。 4.2建立配制记录,由操作人员在配制过程中逐项填写,内容包括: (1)配制试剂名称、浓度、配制总量、配制日期、使用截止日期。 (2)配制试剂配比。 (3)所用试剂级别、浓度、PH值。 (4)配制方法、加入顺序。 (5)配制溶剂及必要的处理。 (6)配制者签名、复核者签名。 4.3配制人员在配制前首先检查所领试剂、试药与该试剂配制规程的一致性,瓶签完好,试剂外观符合要求,在规定的使用期限内,方可进行配制。

4.4试剂的恒重:固体化学试剂在贮存中易吸潮而增加重量,故配制时需恒重。按恒重要求进行操作。 4.5称重:称重是决定所配试剂准确性的关键步骤,必须准确无误。 4.6所用操作器具必须洁净、无痕迹,最好选用一等容量瓶、一等吸管配制和稀释。 4.7严格按配制方法进行操作,实验操作符合规定要求。 4.8按一定使用周期配制试剂,不要多配,特别是危险品、毒品应随用随领随配,多余试药退库,以防时间长变质或造成事故。原则上配用量以3—6个月为宜。 4.9配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜容器中。见光易分解的试剂要装于棕色瓶中,挥发性试剂其瓶塞要严密,见光易变质的试剂应用蜡封口。贴好瓶签,注明名称、浓度、配制日期、使用期限、配制者。 4.10用过的容器、工具按各自的清洁规程清洗,必要时消毒、干燥、贮存备用。 4.11化学试剂配制记录保留至试剂用完后一年。

附件: 陕西神果药业有限责任公司 化学试剂配制记录 文件编号: 页数1/1 编号:

化学试剂间的管理规程(内容清晰)

化学试剂间的管理规程 文件名称化学试剂间的管理规程新订□修订□ 文件编码编制部门质量管理部 制订人审核人批准人 制订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日 颁发部门生效日期年月日 分发部门 变更记录 一、目的: 建立化验室化学试剂的购买、接受、储存、发放、使用、销毁使用管理规程,使化验员能正确地使用试剂,,保证化验工作质量。 二、适用范围: 化学试剂、试药、储备液 三、责任者: 化验员、化验室主任、化学试剂管理员 四、内容: 4.1化学试剂的购买: 4.1.1由化验室主任根据库存量及化学试剂检验需要量提出购买计划,经质管科长审核,公司总经理批准,交供应科采购员购买。 4.1.2供应科采购员到经公司审核批准的供应商或生产商处,依据采购计划要求的试剂品名、规格、等级、数量、生产商名称等,尤其是包装的完好性,标签是否为原厂粘贴牢固无破损,符合要求后进行采购。 4.2化学试剂的入库 4.2.1购买后由采购员直接交化学试剂管理员接收并入库。 4.2.2化学试剂管理员先检查包装的完好性,封口是否严密,试剂无泄漏,标签是否粘贴牢固无破损,内容清晰,贮存条件明确,瓶签已部分脱胶的,应及时用胶水粘贴。无标签的试剂不得入库。严格按采购计划单内容,逐一核对,入库后填写“试剂、试药入库记录”。 4.2.3化学试剂保管员必须每周检查一次温湿度表并记录。超出规定范围的应及时调整。

4.2.4 无标签的试剂应予销毁。 4.3化学试剂贮存 4.3.1原装化学试剂贮存环境 4.3.1.1化学试剂应单独贮藏于一楼专用试剂库内,专人保管。该贮存室应阴凉、避光,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。 4.3.1.2化学试剂贮库在一楼的专用房间。室内严禁明火,消防灭火设施器材完备,以防一旦事故发生造成伤害和损失。。 4.3.1.3盛放化学试剂的贮存柜需用防尘、耐腐蚀、避光的材料制成。 4.3.1.4危险品应贮藏于专用仓库保险柜内,保险柜钥匙由指定人员保管。 4.3.1.4化学试剂贮库室温应保持以5-30℃,相对湿度以45-75%为宜。 4.3.1.5化学试剂贮库应明天开启排风扇通风。 4.3.1.6化学性质或防护、灭火方法相互抵触的化学危险品,不得在同一柜或同一储存室内存放。 4.3.1.7化学试剂贮库存放的试剂数量要适量,不要过多。 4.3.2操作区化学试剂的贮存 4.3.2.1化验室操作区内的橱柜中及操作台上,每个品种试剂只允许存放1-2瓶数量的化学试剂,不允许超量存放。 4.3.2.2配制试剂在实验室操作区内保存,存放于试剂架上。性质不稳定及储备液存放于操作台下部柜中。除执行化学试剂贮存要求外,应特别注意其外观的变化。 4.3.2.3由使用人员负责保管,一般贮存3-6个月为宜,过期不得使用,须重新配制。在使用过程中发现有沉淀的,亦不得使用。 4.3.2.4注意避免阳光直射和室内通风。 4.3.2.5注意室内温湿度变化,夏季高温季节应放在冷藏箱内保存。 4.3.3化学试剂种类繁多,须严格按其性质(如剧毒、麻醉、易燃、易挥发、强腐蚀品等)和贮存要求分类存放。 4.3.3.1分类:按液体、固体分类,每一类又按有机、无机、危险品,低温贮存品等再次归类,按序排列,分别码放整齐造册登记,按分类、购进顺序登记。每一类均应贴有标记,内容包括:类别、贮存条件、异常情况下紧急处理方法。

化学试剂管理规定

化学试剂管理规定 Company number:【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】

化学试剂管理规定 一、目的:为加强公司化学试剂的使用管理,特制定本规定; 二、范围:本文件规定了化学试剂管理的内容及要求,适用于本公司; 三、职责: 资产管理部负责化学试剂购置; 各检测室负责人对领用的化学试剂进行管理、处置,对本单位化学试剂的使用管理进行监督检查; 四、管理内容及要求 化学试剂的采购 化学试剂的贮存 化学试剂的领用 化学试剂的使用 对于盐酸设立专门区域存放,实行双人双锁,钥匙由专人保管。出入库时应两人一起到场,使用过的空瓶等容器,应及时回收,统一处理。配制时,只许缓缓将试剂倒入水中,严禁将水倾入药品中。保管人员要定时维护和检查药品是否有损坏或泄露,采取合理办法处理事故隐患。 对于易制毒化学品采取专柜放置,并实行固定的双人双锁,“易制毒化学品专柜”不得长时间敞开;原则上,领用时不可以带走整瓶,当天使用多少领用多少。易制毒化学品原包装(外包装、试剂瓶等)放置于“易制毒化学品专柜”上,并统一回收,不得改作他

用,所有易制毒化学品应符合标签管理、普通试剂管理、记录管理 之规定 化学危险品管理制度 为了加强对化学危险品的安全管理,保证安全的使用,保障员工生命财产的安全,保护环境,特制定如下制定: 一、本公司对化学危险品的购置、使用、存储、统一规划,严格管理; 二、在使用某种化学危险品时需办理领用手续,同时填写《化学试剂领用记录》; 三、所用化学危险品必须有明确的标识; 四、使用化学危险品时,必须遵守各项安全生产制度和操作规程; 五、根据化学品的性质、种类设置相应的通风、操作等安全设施; 六、盛装化学危险品的容器在使用前后,必须进行检查,消除隐患,防止事故发生; 七、开封的化学危险品应尽快使用完毕,暂时不用的化学危险品应重新密封保存; 八、加强对使用场所、储存场所的日常检查和定期检查,并做好记录。 标准溶液的配制管理制度 1、目的 保证标准滴定溶液在保质期内浓度的可靠性以及被测样品 分析结果的准确性与真实性。 2、基本要求 从事标准溶液配制的人员需持试验检测证书上岗。 所用化学药品试剂无异常现象。 标准溶液制备水,除另有规定外,均系指蒸馏水。 制备标准溶液所用的玻璃计量器具、天平必须经过严格检定、校准合格,方可使用。

化学试剂验收作业指导书

1.主要依据标准 本规程依据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》、HG/T3921-2006《化学试剂采样及验收规则》制定。 2.目的 为了确保实验检测结果的准确性,对实验室采购化学试剂、消耗品的质量进行验收。 3.适用范围 相对一般化学试剂而言,关键化学试剂是指一些化学试剂的质量直接影响实验检测结果、使用频率高、用量多的化学试剂,比如标准物质,气相色谱常用溶解溶剂二硫化碳,原子荧光载液盐酸、硝酸、硼氢化钠(硼氢化钾),气相色谱仪使用的进样瓶、原子吸收分光光度计检测参数采样用到的微孔滤膜等。 本规程适用于公司实验室化学试剂验收,对一般化学试剂每一个最小单元进行外观验收;对关键化学试剂进行质量验收,对每个批次进行验收,验收抽样数量参考表1。 表1 验收抽样数量规则 4.验收流程 4.1对一般化学试剂,药品保管员进行外观验收。 4.1.1核查以下项目: ①供应商/生产商资质是否齐全有效、产品质量是否可靠; ②包装密封性、是否破损、泄漏,标签、标识是否清楚;物理性质与瓶贴标签描述是否一样; ③是否有贮存条件; ④标注生产日期的是否在有效期内; ⑤纯度级别是否符合采购要求; 4.1.2如果化学试剂外观验收有一项不合格的,应拒绝入库,做退货处理;暂存区域必须进行明确标识。 4.1.3外观验收合格的化学试剂做好《化学试剂的验收记录》(KJZJ/CX-016-05)。

4.2对关键化学试剂、消耗品,使用人员进行质量验收。 4.2.1满足“4.1”以上要求; 4.2.2关键化学试剂、消耗品的验收,还包括以下事项 ①核查是否有合格证明:核查校准证书、校准机构的资质、校准依据、校准结论和不确定度等。 ②仪器测试,依据表2执行。 a.有机溶剂可以直接上机测试,很少或不出现杂质峰为合格,比如气相色谱常用溶解溶剂二硫化 碳。 b.有些无机化学试剂需要做试剂空白实验测空白值,空白值小于方法检出限为合格,比如原子荧 光载液盐酸、硝酸、硼氢化钠(硼氢化钾)等。 c.消耗材料的验收要针对性的进行质量验收,确保其中不含目标检测物质或含有量极少不影响检 测结果,比如气相色谱仪使用的进样瓶、原子吸收分光光度计检测参数采样用到的微孔滤膜等。 4.2.3 经仪器测试,测试结果不符合要求的不可用于实验,做退货处理,暂存区域必须进行明确标识。 4.2.4使用人员做好《(关键化学试剂、消耗品)验收原始记录》(科建JC-202)。 编制: 审核: 批准: 实施日期:2014年12月1日

化验室化学试剂管理规定

化验室化学试剂管理规定 1.范围和目的 本规程适用于品检科所有化学试剂以及配制试剂。 制定本规程的目的是为了建立化验室化学试剂的购买、接受、储存、发放、使用、销毁使用管理规程,使化验员能正确地使用试剂,保证化验工作质量。 2.化学试剂的购买: 技术员根据库存量及化学试剂检验需要量提出购买计划,经化验室负责人审核,公司厂长批准,交供应科采购员购买。 3.化学试剂的入库 购买后由采购员直接交给仓库管理员并办理入库手续。 技术人员根据购买计划办理出库手续并通知化学试剂管理员到出库接受。 化学试剂管理员先检查包装的完好性,封口是否严密,试剂无泄漏,标签是否粘贴牢固无破损,内容清晰,贮存条件明确,瓶签已部分脱胶的,应及时用胶水粘贴。无标签的试剂不得入库。严格按采购计划单内容,逐一核对。 化学试剂保管员必须每天检查一次温湿度表并记录。超出规定范围的应及时调整。 无标签的试剂应予销毁。 4.化学试剂的领用 化验员根据检验需要量提出领用要求。 化学试剂管理员根据化验员的要求发放化学试剂,并填写化学试剂领用记录。 5.化学试剂贮存 原装化学试剂贮存环境 55 5 55℃,相对湿度以45-75%为宜。 5应有良好的通风设备。 化验室内化学试剂的贮存 5 配制好的化学试剂应存放于试剂架上。性质不稳定的配制试剂应根据不同的性质存放,如放在阴暗处、冰箱等地方。使用化学试剂的过程中应特别注意其外观的变化。 配制化学试剂一般贮存1~2个月为宜,过期不得使用,须重新配制。在使用过程中发现有沉淀的,亦不得使用。 55需要冷藏保存的化学试剂应放在冷藏箱内保存。 易潮解、易失水风化、易挥发易吸收、二氧化碳、易氧化、易吸水变质化学试剂,需密闭保存或蜡封保存,应存放试剂柜下部柜中,平时应关门上锁;。 易爆炸品、易燃品、腐蚀品应单独存放,平时应关门上锁,剧毒品用后归还专用库(柜)。某些高活性试剂应低温干燥贮放。 保持室内清洁,通风和温湿度应符合规定。 每日检查一次消防灭火器材的完好状况,保证随时可以使用。

迈瑞试剂作业指导书

篇一:化学试剂管理作业指导书篇二:化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定 分析过程中,只应使用蒸馏水或同等纯度的水;所有试剂应为分析纯或优级纯试剂;用于标定与配制标准溶液的试剂,除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外,%表示"%(m/m)"。本标准使用的市售浓液试剂具有下列密度(ρ)(20℃,单位g/cm3)或%(m/m) --盐酸(hcl) 1.18~1.19 g/cm3或36%~38% --氢氟酸(hf)1.13 g/cm3或40% --硝酸(hno3)1.39~1.41 g/cm3或65%-68% --硫酸(h2so4)1.84 g/cm3或95%-98% --冰醋酸(ch3cooh)1.049 g/cm3或99.8% --磷酸(h3po4)1.68 g/cm3或85% --氨水(nh3〃h2o) 0.90~0.91 g/cm3或25%-28% 在化学分析中,所用酸或氨水,,凡未注明浓度者均指市售的浓酸或氨水。用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1+2)表示:1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。 1.1 盐酸 (1+1);(1+2);(1+11);(1+5);(3+97) 1.2 硫酸hqkqi;(1+2);(1+4);(1+9) 1.3 氨水(1+1);(1+2) 1.4 氢氧化钠(naoh) 1.5 氢氧化钾(koh)1.6 氯化铵(nh4cl) 1.7 氢氧化钾溶液(200g/l):将200g氢氧化钾溶于水中,加水稀释至1l,贮存于塑料瓶中。 1.8 硝酸银溶液(5g/l):将5g硝酸银(agno3)溶于水中,加10ml硝酸(hno3),水稀释至1l。 1.9 焦硫酸钾(k2s2o7):将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化,待气泡停止发生后,冷却、砸碎、贮存于磨口瓶中。 1.10 氯化钡溶液(100g/l):将100g二水氯化钡(bacl2〃2h2o)溶于水中,加水稀释至1l。 1.11 碳酸铵溶液(100g/l):将10g碳酸铵[(nh4)2co3]溶于100ml水中。 1.12 edta-铜:按[c(edta)=0.015mol/l]标准滴定溶液与[c(cuso4)=0.015mol/l]硫酸铜标准滴定溶液体积比,准确配制成等浓度的混合溶液。 1.13 ph3的缓冲溶液:将3.2g无水乙酸钠(ch3coona)溶于水中,加120ml冰乙酸(ch3coona)用水稀释至1l,摇匀。 1.14 ph4.3的缓冲溶液:将4 2.3g无水乙酸钠(ch3coona)溶于水中,加80ml冰乙酸(ch3cooh),用水稀释至1l,摇匀。 1.15 ph10缓冲溶液:将67.5g氯化铵(nh4cl)溶于水中,加570ml氨水,加水稀释至1l,摇匀。 1.16 无水碳酸钠。1.17 氢氧化钠溶液(10g/l:)将10g氢氧化钠(naoh)溶于水中,加水稀释至1l,贮存于塑料瓶中。 1.18 三乙醇胺[n(ch2ch2oh)3]:(1+2) 1.19 酒石酸钾钠溶液(100g/l):将100g酒石酸钾钠(c4h4kna〃4h2o)溶于水中,稀释至1l。 1.20 氯化钾(kcl):颗料大时,应研细后使用。

实验常用试剂,缓冲液的配制方法

实验常用试剂、缓冲液的配制方法 Ampicillin(氨卡青霉素)100mg/ml □组份浓度100mg/ml Ampicillin □配制量50mL □配置方法 1.称量5g Ampicillin置于50mL离心管中。 2.加入40mL灭菌水,充分混合溶解后,定容至50mL。 3.用0.22μm滤膜过滤除菌。 4.小份分装(1mL/份)后,-20℃保存。 Kan(卡那霉素)50mg/ml □组分浓度50mg/ml卡那霉素 □配制量50mL □配制方法 1.称取2.5g卡那霉素置于50ml塑料离心管中。 2.加入40ml灭菌水,充分混合溶解之后定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装(1mL/份)后,-20℃保存。 IPTG(异丙基-β-D-硫代半乳糖苷) 24 mg/ml □组份浓度24mg/L IPTG □配制量50mL □配置方法 1.称量1.2gIPTG置于50mL离心管中。

2.加入40mL 灭菌水,充分混合溶解后,定容至50mL。 3.用0.22μm 滤膜过滤除菌。 4.小份分装(1mL/份)后,-20℃保存。 X- Gal 20mg/m □组份浓度20mg/L X-Gal □配制量50mL □配置方法 1.称取1gX-Gal置于50mL离心管中。 2.加入40mL DMF(二甲基甲酰胺),充分混合溶解, 定容至50mL。 3.小份分装(1mL/份)后,-20℃避光保存。 LB培养基 □组份浓度1%(W/V)Tryptone,0.5%(W/V)Yeast Extract,1%(W/V)NaCl □配制量1L □配置方法 1.称量下列试剂,置于1L烧杯中 Tryptone(胰化蛋白胨)10g Yeast Extract(酵母提取物)5g NaCl(氯化钠)10g 2.加入约800mL 的去离子水,充分搅拌溶解。 3.滴加5N NaOH(约0.2mL),调节pH值至7.2-7.3。

11培养基试剂与试液管理规程

培养基、试剂与试液管理规程 1. 目的: 规范培养基、试剂、试液的管理,确保其应用于检测不会造成结果准确性的偏离。 2. 适用范围: 适用于培养基、试剂、试液的购入、接收、使用、保管的管理。 3. 职责: 3.1 中心化验室管理人员、QA人员:负责监督本规定的执行; 3.2 中心化验室QC员:按本规定严格执行。 4. 内容: 4.1 培养基 4.1.1 培养基由中心化验室指定专人保管与发放,建立《培养基接收、发放台帐》; 4.1.2 制备 4.1.2.1 制备培养基所用的玻璃器皿清洁干燥,培养基经适用性考察合格后方可用于样品检测使用; 4.1.2.2 按《培养基配制操作规程》(JMSC02-301080061)进行称量、配制、过滤、分装、灭菌。 4.1.2.3 及时填写《培养基配制记录》,内容:培养基名称、培养基生产厂家、培养基批号、配制日期、配制总量、配制批号、配制方法、配制人、复核人及日期。 4.1.2.3.1 培养基的配制批号编写方式为:以年月日六位数加当日流水号两位数表示,如:2011年11月02日配制第一个培养基的批号为:11110201 4.1.3 使用 4.1.3.1 干燥培养基使用时只需按标签上的说明称量、加水、分装、高压灭菌。不需调节PH。若为自配培养基应矫正PH,原料也应挑选,琼脂凝固力应测定,以确定配制时琼脂用量,试剂规格应为化学纯以上。 4.1.3.2 配制的培养基不应有沉淀,如有沉淀,应于溶化后趁热过滤,灭菌后使用。 4.1.3.3 培养基的分装量不得超过容器的2/3,以免灭菌时溢出。包装时,塞子必须塞紧,以免松动或脱落造成染菌。 4.1.3.4 培养基配制后应在2 h内灭菌,避免细菌繁殖。 4.1.3.5灭菌后的培养基作好《培养基配制标签》,注明名称、配制批号,配制日期、配制人,并在冷暗处保存备用,放置时间不能超过7天,以免水分散失染菌。已熔化的培养基应一次用完,开启后不宜再用。 4.1.3.6 琼脂培养基应用水浴或微波炉加热,勿用电炉直接熔化琼脂培养基,以免营养成份过度受热而破坏。 4.1.3.7使用培养基,必须填写《培养基使用记录》,标明:培养基名称、配制批号、配制总量、使用日期、使用量、剩余量、使用去向(使用于产品应标明产品名称、批号)。 4.1.4 保存: 4.1.4.1 未开封脱水培养基应避光保存于25℃以下阴凉干燥处,已开封的培养基应盖紧,避光储存于

各种化学试剂标准溶液的配制

常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸(H 2SO 4 )溶液的配制: 1000mL浓度c(1/2H 2SO 4 )=0.1mol/L,即c(H 2 SO 4 )=0.05mol/L的硫酸溶液的配制: 取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀。 新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下: 称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验(取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色)。计算公式为: 式中: m:无水碳酸钠的质量,g; V 1 :滴定时所用的硫酸的体积,mL; V 2 :空白滴定时所用的硫酸的体积,mL; M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,[M(1/2Na 2CO 3 )=52.994)]。 测定氨氮时,氨氮含量的计算: 式中: 氨氮:氨氮含量,mg/L; V 1 :滴定水样时所用的硫酸的体积,mL; V 2 :空白滴定时所用的硫酸的体积,mL; M:硫酸溶液的浓度,mol/L; V:水样的体积,mL。 2、重铬酸钾(K 2Cr 2 O 7 )溶液的配制 1000mL浓度c(1/6K 2Cr 2 O 7 )=0.2500mol/L,即c(K 2 Cr 2 O 7 )=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的配 制: 称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用。 3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:

溶液配制作业指导书

漳州雅色五金制造有限公司 页次 主题标准溶液配制技术指导书 批 准审 核 编 制 编号版本 制定部门电镀技术课生效日期 一、标准溶液的制备: 1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 1)配制:称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。 2)标定: 取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。 3)计算: C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵 2、0.1N K2Cr2O7 配制:准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中,完全溶解后,移至1L容量瓶中,以蒸馏水水稀释至刻度。 3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定 1)配制:称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中,用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后,移至1L容量瓶中,稀释至刻度。 2)标定:准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g,放入锥形瓶中,加50mL水溶解,加铬酸钠指示剂1Ml,在充分摇动下,用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色 为终点。 3)计算: C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银 4、0.1N Na2S2O3配制与标定 1) 配制:A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中 B称25g Na2S2O3溶于A中,稀释到1L 2)标定: 移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL,于碘量瓶中,加25mL煮沸,冷却后的蒸馏

水,溶解后,加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点. 3) 计算: C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠 5、EDTA的配制与标定 1)配制: 称取EDTA80g以水加热溶解冷却,稀释至1000mL,充分摇匀。 2)标定: A、Zn2+标准溶液的配制: 准确称取金属锌1.6g,置于小烧杯中,加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后,以少量蒸馏水冲洗杯壁,定容至250mL。 B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶,加20mL水,滴定1:1 NH3·H2O至刚 出现浑浊,此时PH=8,加10mL缓冲液,加铬黑T 4滴,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。 4)计算: C EDTA=m锌/(V EDTA×M锌) 6、0.1N Hg(NO3)2的配制 准确称取1.623g Hg(NO3)2加稀HNO3至溶解后加水至1L。 7 标准硫酸(H2SO4)溶液 (1)配制:C(1/2H2SO4)=1mol/L,量取分析纯硫酸(ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L C(1/2H2SO4)=O.1mol/L,量取分析纯硫酸(ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如 500ml水中,冷却后稀释至1L (2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数 字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴 用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点 m C(1/2H2SO4)=v×0.05299

化学试剂管理作业规范

化学试剂管理作业规范 非受控:(盖章) 受控:(盖章) 编制:2017年03月07日审核:2017年03月07日批准:2017年03月07日

1目的 加强实验室化学试剂的管理,确保实验室检测数据的准确性。2范围

本管理规定适用于本实验室所有化学试剂、实验用消耗品的管理。 3职责 3.1 技术负责人负责组织人员编写和修改化学试剂管理规定。 3.2 实验人员应按照本规定进行操作。 3.3监督员负责监督检查本规定的执行。 4 管理要求 4.1试剂采购: 4.1.1物理形式:依分析项目所需采购适宜的试剂。 4.1.2试剂等级:化学试剂分为分析纯(A.R.)、优级纯(G.R.)、色谱纯(HPLC)、美国化学学会标准(ACS)、质谱级(MS)五个等级,采购时应考虑检测项目需求,选取实验所需的试剂级别。 4.1.3试剂采购量的选择:根据需求而定,采购量为满足一个采购周期使用量为宜。 4.2 试剂验收: 4.2.1由于化学试剂质量存在不稳定的因素,为确保分析用试剂对分析质量的影响最小,实验室对购买的试剂、耗材均要进行验收合格后才可入库使用。 4.2.2试剂、消耗品验收可分为技术性验收和符合性验收两种。 4.2.3所有购买的试剂均要进行符合性验收,验收内容主要包括: a)供应商/生产商资质是否齐全有效、产品质量是否可靠; b)包装密封性、是否破损、泄漏,标签、标识是否清楚; c)是否有贮存条件; d)标注生产日期的是否在有效期内; e)标示纯度、级别是否符合采购要求。 4.2.4对于一些物品质量直接影响实验检测结果、使用频率高、用量多的试剂应列为关键试剂,其验收应在符合性验收的基础上进行技术性验收。技术性验收本实验室主要采用仪器测试的方法进行。技术验收的仪器测试方法参考表1执行。 表1常用关键试剂的仪器测试方法

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1.目的: 规范标准溶液配制活动、保证标准溶液(标准物质)准确、可靠,量值溯源稳定。 2.适用范围: 适用于技术中心检验测试用标准溶液(标准物质)的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3.职责: 3.1配制人员:记录配制、稀释过程和数据;加贴标签; 3.2审核(复核)人员:检查配制过程符合性,计算有效性和结果准确性。 4.工作过程及要求 4.1基本要求 4.1.1方法选择:按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按照国家标准(如GB/T601、GB/T602等)规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水,应符合GB/T6682-92中二级水的规定,特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4.1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4.1.4所用分析天平的砝码需定期校正,滴定管、容量瓶及移液管使用

已校正的。 4.1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4.1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度,在标定和使用时,如温度有差异,应按附表1进行补正。 4.1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于4次,平行测定结果的极差(即最大值和最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4.1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种,且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%,以标定结果为准。 4.1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4.1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时,应现用现配。 4.1.11碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15-20℃之间进行。 4.1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温(15-25℃)下,保存时间一般不超过2个月。 4.1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液,每次吸取体积不得小于5ml。 4.1.14微量测定所用标准溶液在常温(15-25℃)下保存期一般为2个月,有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时,应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准(方法)规定执行或按GB/T601-2002执行

化学试剂药品管理制度

化学试剂药品管理制度 1 目的 规范化验室试剂药品的管理,遵循既有利于使用,又要保证安全的原则,管好用好化学试剂药品,保证化验工作的正常进行,确保出厂产品质量。 2 范围 化验室内所用试剂药品,包括直接购买的试剂药品和配制的试剂。 3 职责 3.1 试剂药品保管人员严格执行药品保管制度,做到试剂药品的安全 保管和使用领取。 3.2 化验室管理人员负责化验操作人员试剂药品的安全使用。 3.3 化验室操作人员准确掌握试剂药品的使用,防止出现误操作。 4 试剂药品的保管 4.1 化学试剂药品应指定专人保管,并有账目。药品购进后,及时验 收、记账,使用后及时消帐,掌握药品的消耗和库存数量;不外 借(给药品),特殊需要借(给)药品时,必须经领导批准签 字。 4.2 化学试剂药品必须根据化学性质分类存放在有专用柜的储藏室。 室内应干燥、阴凉、通风、避光;并配有防火防盗安全措施。 4.3 固体试剂和液体试剂及化学性质不同或灭火方法想抵触的化学试 剂分柜存放。 4.4 受光照易变质、易燃、易爆易产生有毒气体的化学试剂应存放在 阴凉通风处,易燃易爆物应远离火源。 4.5 易挥发试剂应存放在有通风设备的房间内。 4.6 易制毒化学品和剧毒化学品应专柜存放,双人双锁保管。 4.7 配制的试剂应贴标签,注明名称、浓度、配制日期、有效期、配 制人。 4.8 配制的试剂一般在化验室操作区保存。 4.9 配好后的试剂放在具塞、洁净的适宜试剂瓶中,见光易分解的试 剂要装于棕色瓶中(放置于有避光措施的柜中),挥发性试剂其 瓶塞要严密,见空气易变质试剂应用蜡封口。 4.10 除有特殊规定,一般配制的试剂使用期限为6个月,稳定性差的 临用新配,用多少配多少。 4.11 碱性试剂腐蚀玻璃,应贮存于聚乙烯瓶中。 4.12 化学药品贮藏室(橱)周围及内部严禁火源。

化验室常用试剂配制标准操作规程

化验室常用试剂(溶液)配制标准操作规程 SOP-QC-XXX-01 1 制定目的 为使试剂(溶液)配制操作标准化,特建立本操作规程。 2 适用范围 本操作规程适用于化验室常用试剂(溶液)的配制。 3 职责 3.1 QC检验员负责按本操作规程进行化验室常用试剂配制并填写《滴定液配 制及标定记录》(记录编号:F-SMP-QC012-08)、《标准液(贮备液)配制领用记录》(记录编号:F-SMP-QC012-07)、《试(溶)液配制记录》(文件编号:F-SMP-QC012-03)、《普通试剂(溶液)配制记录》(记录编号:F-SMP-QC012-17)、《一般有毒化学品溶液配制领用记录》(记录编号:F-SMP-QC012-14)、《剧毒化学品溶液配制领用记录》(记录编号:F-SMP-QC012-15); 3.2 QC检验员在进行化验室常用试剂配制时应按《标准品和对照品的标准管 理规程》(文件编号:SMP-QC-011)、《试剂与试液的标准管理规程》(文件编号:SMP-QC-012); 3.3 QC检验员在检验过程中出现异常现象/数据或超标结果时要向QC主管 汇报,并按《检验结果超标和超趋势调查标准管理规程》(文件编号:SMP-QC-029)配合调查;

3.4 QA及管理人员负责监督其实施情况。 4 规程细则 4.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L) 4.1.1 取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料 瓶中,静置数日,澄清后备用。 4.1.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新 沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 4.1.3 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新 沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 4.1.4 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液 5.6ml,加 新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 4.1.5 标定 4.1. 5.1 氢氧化钠滴定液(1mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲 酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶 解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲 酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液 (1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量 与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。 4.1. 5.2 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L):取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二 甲酸氢钾约3g,照4.1.5.1标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 4.1. 5.3 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲 酸氢钾约0.6g,照4.1.5.1标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 4.1. 5.4 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时, 可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时, 可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。 4.1. 5.5 计算

化学试剂配制方法全解

电厂化学试剂配制 1、硬度: 一种测定硬度大于0.5me/L的水样; 二种测定硬度在1-0.5ue/L的水样。 ⑴、氨-氯化铵缓冲溶液:称取20g氯化铵溶于500高纯水中,加150ml浓氨水,用高纯水稀释至1000ml混匀;取50ml按第二方法测定其硬度,根据测定结果往其余950ml缓冲溶液加所需EDTA溶液抵消其硬度。 ⑵、(高硬度)氨-氯化铵缓冲溶液:称取67.5克氯化铵,加570ml浓氨水,加1gEDTA用高纯水稀释至1000ml混匀; ⑶、硼砂缓冲溶液:称取40g硼砂溶于80ml高纯水中,加入10g氢氧化钠,溶解后用高纯水稀释至1000ml,按上述方法抵消硬度。 ⑷、0.5﹪铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取0.5g铬黑T 与4.5g盐酸羟胺在研钵中磨匀,混合后溶于100ml95﹪乙醇中,转入棕色瓶中。使用期限不超过1个月。 ⑸、酸性铬蓝K指示剂(乙醇溶液):称取0.5g酸性铬蓝K与4.5盐酸羟胺混合,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液(硼砂也可)和40ml高纯水,溶解后用95﹪乙醇稀释至100ml. 使用期限不超过1个月。 2、磷酸盐: ⑴、磷酸盐储备液(1ml=1mgPO),称取在105℃干燥过的优级纯磷酸二氢钾1.433g溶于少量除4盐水中,并稀释至1000ml。 ⑵、磷酸工作溶液:(1ml=0.1mgPO4),取上述储备液10ml稀释至100ml ⑶、钼酸铵-偏钒酸铵-硫酸显色液(酸性钼酸铵):(A)称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵,溶于400ml除盐水中;(B)取195ml浓硫酸,在不断搅拌下徐徐加入到250ml除盐水中,并冷却至室温。将(B)配置的溶液倒入(A)配置的溶液中,用除盐水稀释至1000ml。 3、二氧化硅: ⑴、酸性钼酸铵溶液: A.称取50g钼酸铵溶于500ml高纯水中; B.取42ml浓硫酸,在不断搅拌下加入到300ml高纯水中,并冷却至室温。 C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。 ⑵、10﹪酒石酸溶液(质量/体积) ⑶、1、2、4酸还原剂: A.称取1.5g1、2、4酸和无水亚硫酸钠溶于200ml高纯水中 1 B. 称取90g 亚硫酸氢钠,溶于600ml高纯水中。 C.将A加入到B中,然后用高纯水稀释至1000ml。 4、碱度: ⑴、1﹪酚酞指示剂: 称取1g酚酞,加100ml95﹪乙醇溶解,再以0.05mol/LNaoH中和至稳定的微红色。 ⑵、0.1﹪甲基橙指示剂:称取0.1g甲基橙溶于100ml除盐水中。 ⑶、甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝置于研钵研磨均

试剂配置操作规程

文件名称:试剂配置操作规程第01版第0次修改第1页共1页.1 0.1%(0.3%)新洁尔灭消毒液 1.1.1 配制:用量筒量取注射用水9,800ml(3100 ml)倒入配液桶中,放冷至30℃ 以下,再用量筒量取5%新洁尔灭200ml倒入注射用水中,搅拌混匀后备用,在容器上贴标签,注明品名、浓度、配制时间、配制人,24小时更换。 1.1.2 用途:用于皮肤、工具、设备、容器、房间,具有地漏液封、清洁、消毒的作 用。 1.2 3%(5%)来苏儿(甲酚皂)消毒液 1.2.1 配制:用量筒量取注射用水10,000ml倒入配液桶中,放冷至30℃以下,再 用量筒量取50%来苏儿640ml(1100 ml)倒入注射用水中,搅拌混匀后备用,在容器上贴标签,注明品名、浓度、配制时间、配制人,24小时更换。 1.2.2 用途:用于地漏的液封。 1.3 75%乙醇溶液 1.3.1 配制:用量筒量取药用乙醇(95%)7890ml倒入配液桶中,加水温在30℃以 下的注射用水2110ml,搅拌均匀后,用酒精比重计测溶液酒精度,再用95%乙醇或注射用水补足使酒精度达75%,用0.22μm的微孔滤膜过滤后备用,在容器上贴标签,注明品名、浓度、配制时间、配制人,24小时更换。 1.3.2 用途:用于皮肤、工具、设备、容器、房间的消毒。 1.4 2%(0.4%)NaOH溶液配制:用托盘天平称取NaOH 80克(16克)于5000ml 烧杯中,加纯化水至4000ml,搅拌使其完全溶解后,移至配液桶中备用,在容器上贴标签,注明品名、浓度、配制时间、配制人,一周内更换。 1.4.1 用途:用于玻璃、不锈钢、橡胶类器具的消毒。 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 编制人/修改人:校核人:审核人:批准人: 批准日期:年月日实施日期:年月日

GMP化学试剂、配制试剂管理制度

GMP化学试剂、配制试剂管理制度 文件版本 1.0 文件编号:G10-SMP-030 修改状态 0 受控状态分发号生效日期 起草人审核人批准人文件领用人起草日期审核日期批准日期领用日期 1. 目的:为使试剂性质处于安全、稳定、有效状态,确保检测实验不受试 剂因素干扰,特建立本管理制度。 2. 适用范围:用于化验室化学试剂及用于定性检测的配制试剂贮存、领用的管 理。 3. 职责:QC检验员,质量管理部长 4. 内容 4.1 贮存条件 4.1.1 化验室化学试剂应单独贮藏于专用的药品贮存室内。该贮存室应阴 凉避光,防止由于阳光照射及室温偏高造成试剂变质、失效。 4.1.2 化学试剂贮存室应设在安全位置,远离实验室、办公室。室内严禁 明火,消防灭火设施器材完备。 4.1.3 化学试剂贮存室应有良好的耐腐蚀、防爆的排风装置,有恒温、除 湿装置,保证随时开启,运动良好。室温一般以10~25?,相对湿 度以50~75%为宜。 4.1.4 盛装化学试剂的贮存柜需用防尘、耐腐蚀、避光的材质制成,最好 顶部装有通风设施,取用方便。 4.1.5 化学性质或防护、灭火方法相抵触的化学危险物品,不得在同一柜 或同一贮存室内存放。 4.1.6 危险品应贮存于专室或专柜中。除符合上述要求外,还应门窗坚固 且朝外开。易燃液体贮藏于室温一般不得超过25?。照明设施采用 隔离、封闭、防爆型。 4.2 贮存 4.2.1 试剂管理员负责化学试剂的贮存工作。 4.2.2 该管理员应具有一定的专业知识,经过专业培训且考试合格,具有 高度责任心的专业技术人员担任,保证化学试剂按规定的要求贮存。 4.2.3 检验中使用的化学试剂种类繁多,须严格按其性质(剧毒、麻醉、 易燃、易爆、易挥发、强腐蚀等)和贮存要求分类存放。 4.2.4 分类:一般按液体、固体分类。每一类又按有机、无机、危险品、 低温贮存品等再次分类,按序排列,分别码放整齐。 4.2.5 易潮解吸湿、易失水风化、易挥发、易吸收二氧化碳、易氧化、易 吸水变质的化学试剂,须密塞或蜡封保存。 4.2.6 爆炸品、剧毒品、易燃等应单独存放。 4.2.7 溴、氨水等某些高活性试剂低温干燥贮存。 4.2.8 各种试剂均应包装完好,封口严密,标签完整。发现标签模糊或将 要脱落,应立即重新贴好标签。 4.2.9 化学试剂保管员至少每周检查一次试剂仓库温湿计。若超出规定范 围应及时调整。

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