溴乙烷的制备

大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：班级：

姓名实验日期实验时间

学号指导教师同组人

实验项目

名称

溴乙烷的制备

实验目的

1、学习从醇制备溴代烷的原理和方法。

2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。

实验原理反应原理：

主反应：

NaBr + H

→HBr + NaHSO

HBr + C

OH C

Br + H

副反应：

H2SO4 + 2HBr SO2 + Br2 + 2H2O

OH H2SO4 △ C

+ H

OH H2SO4 △ C

+ H

实验仪器和试剂仪器：圆底烧瓶弯管（75°）直形冷凝管接引管试剂: 乙醇（95%）

实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中。放入4mL水，在冷却和不断振摇下，慢慢加入11mL浓硫酸。冷却至室温后，再加入6.2mL95%乙醇，在冷却并搅拌下加入8.2g研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75°弯管与直行冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接引管的末端刚浸没在接收器的水域中。

2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。馏出液为乳白色油状物，沉于瓶底。

3、将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶中，把锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴向瓶中加滴入浓硫酸，同时振荡，以除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止（约4mL左右的浓

硫酸），用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从上面倒入30mL蒸馏瓶中。

4、安装蒸馏装置，加两粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36~40℃的馏分，收集产品的接受器要用冰水浴冷却。

实验注意事项1、加料次序不可搞错。

2、在蒸馏之前，应尽量将水除尽，否则当用浓硫酸时会产生热量而使产物挥发损失。

3、用硫酸分层时切勿将溴乙烷作为酸层而弃去。

实验原始数据记录干燥空锥形瓶质量：41.61g

盛装溴乙烷后锥形瓶质量：44.58g

实验数据处理产率计算：

经试验得

实

m（C2H5Br）=44.58g-41.61g=2.97g

因为NaBr + H

→HBr + NaHSO

HBr + C

OH C

Br + H

mol

NaBr

103

=mol

109

所以mol

mol

NaBr

079

103

2.8

8.61g

109g

0.079=

理

W = 2.97g/8.61g×100% = 34.5%

问题讨论

及

误差分析问题讨论:

1．粗产品中可能有什么杂质？如何除去的？

答：粗产品中有水，乙醚，乙醇等杂质。除去上述杂质是通过浓硫酸的洗涤作用除去的。

2.溴乙烷沸点低（38.4

答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。

3.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在?

答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙。

4. 在制备溴乙烷时，反应混合物中如果不加水，会有什么结果？

答：如果反应混合物中不加水，会导致反应进行时发生大量泡沫，副产物乙醚的生成会增加，氢溴酸会挥发的更多。

误差分析：

此次实验我们组的产量过低，经分析，总结原因如下：

1.在实验步骤第一步的时候，烧瓶和直型冷凝管中还留有溴乙烷，导致我们收集的溴乙烷减少。

2.在实验过程中有少量溴乙烷挥发。

3.分液时产生误差，当样品从锥形瓶转移到烧瓶中时，锥形瓶中还留有样品残留。

4.装置不够密封，存在漏气现象。

5.蒸馏时速度太快，酒精灯火焰过大，反应过于剧烈，生成大量气泡，蒸汽来不及冷凝。

成绩：指导教师签

2010 年月日

大学化学实验报告

大学化学实验报告大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理：主要的副反应：反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录：实验步骤现象记录

1. 加料：将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应：装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分：将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

化学实验报告样本

( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report

化学实验报告样本（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定实验目的：学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理：一、naoh标准溶液的标定实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数终读数结果 vnaoh/ml始读数

溴乙烷的制备

溴乙烷的制备 [目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。 [重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。 [难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。本次实验原理是什么？本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。 NaBr+H2SO4HBr+NaHSO 4 C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O 主要副反应： 2C2H5H2SO4 C2H5OC2H5 + H2O C2H5H2SO4 2 =CH2 + H2O HBr + H2SO4SO2 + Br2 这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。【实验装置】参见P.11图1-7（1）。

图1 溴乙烷制备装置图图2 蒸馏溴乙烷装置图【实验步骤】投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）； NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。实验操作流程图： C H OH, H O, H SO 40 min 35～40o C 馏分按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。

物理化学实验——溴乙烷的制备

贵州大学实验报告大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹实验项目名称溴乙烷的制备实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠实反应主装置：

验步骤1.溴乙烷的生成在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。

溴乙烷的制备及习题

实验12-2 溴乙烷的制备一．实验目的 1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。 2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。 3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。二、反应原理在实验中，饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料，使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶试剂：溴化钠（无水）、浓硫酸（d=1.84）、饱和亚硫酸氢钠、95％乙醇四、实验步骤 1.溴乙烷的生成在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制

将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。习题 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C 2H 5 Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H 2SO 4 洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H 2SO 4 洗涤的目的何在？答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。 3、采用水浴加热的原因是什么？答：为了保证容器均匀受热和控制恒温，一般采用水浴加热。 4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸，边反应边蒸馏，蒸出的溴乙烷用水下收集法获得．反应的化学方程式为： NaBr+H 2SO 4 ═NaHSO 4 +HBr C 2 H 5 OH+HBr→C 2 H 5 Br+H 2 O 其中可能发生的副反应有：2HBr+H 2SO 4 （浓）═Br 2 +SO 2 ↑+2H 2 O 已知CH 3CH 2 Br的沸点是38.4℃，其密度比水大，常温下为不溶于水的油状液体．请回答下列问题：（1）反应中加入适量的水，除了溶解NaBr外，其作用还有：防止浓硫酸浓度过大，发生脱水副反应；（2）为了保证容器均匀受热和控制恒温，加热方法最好采用水浴加热；（3）溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水，比水密度大

化学实验报告标准范本

报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑

化学实验报告标准范本使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和

不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:

化学实验报告格式模板.doc

化学实验报告格式模板（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定实验目的：学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理：一、naoh标准溶液的标定

溴乙烷的制备

实验十溴乙烷的制备一．实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法二、反应原理主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。

2.溴乙烷的精制将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。五、问题讨论 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。

实验报告范本格式示例

Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例

编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式（以草酸中H2C2O4含量的测定为例）实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定实验目的：学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢

钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、H2C2O4含量测定

溴乙烷的制取

一、溴乙烷的制取溴乙烷的制取之一 [原理] 利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。如，醇与氢卤酸反应，可以制取对应的一卤代烃。 ROH+HX RX+H 2O 为使平衡向右移动，往往采用增加醇或氢卤酸浓度，也可以设法移去某种生成物。如，由乙醇制取溴乙烷，可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。主反应：NaBr+H 2SO 4→NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr C 2H 5Br+H 2 O 副反应：为及时蒸出低沸点的溴乙烷，可能采用蒸馏装置。本反应把用硫酸不宜过浓，否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴，所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。可用过量乙醇使平衡向右移动。 [用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl 2 、5%的NaOH 溶液。 [操作]实验装置如图1。在500mL 烧瓶内盛有30g 乙醇、25mL 水，再加入70mL 浓硫酸。加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。然后往烧瓶中缓缓加入42g 溴化钠细粉，加时需注意搅拌，以防结块。用塞塞好瓶，再加热，会蒸出溴乙烷。为了防止挥发的溴乙烷损失，需要在接受器里加冰块和冷水，以保持低温，还需注意，接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底，再到无油状物蒸出时，实验才算完毕，即可移开接受器，停止加热，以防倒吸。在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时，先用少量的5%NaOH 溶

液洗涤，再用水清洗2~3次，把分出溴乙烷放到密闭瓶中，加入无水氯化钙放置过夜，即可滤去氯化钙。将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热，收集36~39℃（309~312K）的馏分（溴乙烷沸点38.4℃），即为较纯的干燥溴乙烷。其中可能杂有少量乙醚（沸点34.5℃），这种物质不易分馏出去。根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质，可以除去乙醚。若加入约1/10体积的冷浓硫酸，振荡洗涤，再用冰水洗涤，以及用无水氯化钙对其进行干燥，然后再作蒸馏，可得更纯产品。用图2②的简易装置可制粗品，需要的药量大致为2g NaBr，2mL乙醇、2mL3:1的硫酸，再用酒精灯加热即可。实验完毕应先撤导管，后撤灯，以防倒吸。 [备注] 制取溴乙烷，其装置必须严密，不得有漏气现象，防产品挥发受到损失。在制取溴乙烷时，开始加热的火焰不能太强，应徐徐升温，能使反应平稳进行。溴乙烷的制取之二 [原理]乙醇跟氢溴酸发生取代反应，生成溴乙烷和水。在实验室里，通常用溴化钠固体和硫酸代替氢溴酸，跟乙醇共热反应。 [用品]铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、冷凝器、试管、溴化钠、浓硫酸、乙醇。 [操作] 1．装置如图所示。在烧瓶里放10g溴化钠粉末，然后加入15mL乙醇和15mL约90%硫酸的混合液，再加入少量碎瓷片，塞紧瓶塞。

实验报告格式示例

实验报告格式示例实验报告格式示例实验报告格式示例例一定量分析实验报告格式（以草酸中 H2C2O4含量的测定为例）实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定实验目的：学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1= 5.9×10- 2，Ka2= 6.4×10-5。常量组分分析时Ka1＞10-8，Ka2＞10-8，Ka1Ka2＜10 5，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O计量点pH值 8.4左右，可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -COOK-COOH+NaOH===-COOK-COONa+H2O此反应计量点pH值 9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法：一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL 烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞

指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、H2C2O4含量测定准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20mL蒸馏水溶解，然后定量地转入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理：一、NaOH标准溶液的标定实验编号123备注mKHC8H4O4 g始读数终读数结果 VNaOH mL始读数终读数结果NaOH mol·L-1 NaOH mol·L-1 结果的相对平均偏差二、H2C2O4含量测定实验编号123备注NaOH mol·L-1 m样 g V 样 mL20.0020.0020.00VNaOH mL始读数终读数结果ωH2C2O4 H2C2O4 结果的相对平均偏差实验结果与讨论：（1）（2）（3）……结论：例二合成实验报告格式实验题目：溴乙烷的合成实验目的： 1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理：主要的副反应：反应装置示意图：（注：在此画上合成的装置图）实验步骤及现象记录：

实验室制取溴乙烷的练习题

实验讨论在100mL 圆底烧瓶中加入研细的2-3g 溴化钠，然后加入20mL 浓硫酸（1：1）、10 mL95％乙醇，加入乙醇时注意将沾在瓶口的溴化钠冲掉。再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。将烧瓶用弯管与直形冷凝管相连，冷凝管下端连接接液管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。小心加热，使反应液微微沸腾，在反应的前段时间尽可能不蒸出或少蒸出馏分，30min 后加加大火力，进行蒸馏，直到无溴乙烷流出为止。（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸，然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体。此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入4mL 浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石，进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。制取溴乙烷实验练习题 1.与氢卤酸反应（取代反应） CH 3CH 2 OH + H Br Δ → CH 3CH 2Br + H 2O CH 3CH 2OH + H Cl Δ → CH 3CH 2Cl + H 2O 实验室常用NaBr 、浓H 2SO 4与CH 3CH 2OH 共热来制取溴乙烷，其反应的化学方程式如下：NaBr + H 2SO 4 NaHSO 4 + HBr ，C 2H 5OH +HBr ――→ C 2H 5Br+H 2O 。试回答： (1)第二步反应实际上是一个可逆反应，在实验中可采取和的措施，以提高溴乙烷的产率。 (2)浓H 2SO 4在实验中的作用是，其用量(物质的量)应于NaBr 的用量(填 “大”“小”或“等”)。 (3)实验中可能发生的有机副反应(用化学方程式表示)是和。解析：(1)乙醇的溴代反应是可逆的，要提高溴乙烷的产率，应设法使平衡向生成物的方向移动。 (2)浓H 2SO 4在第一个反应里是反应物；在第二个反应里它可作吸水剂。因此它的用量应大于NaBr 的用量(物质的量)，以利于减少反应体系中的水，使平衡向生成物方向移动。 (3)浓H 2SO 4具有脱水性，乙醇在浓H 2SO 4的作用下可以有两种脱水方式，分别生成乙醚和乙烯。答案：(1)增加任一种反应物移去生成物 (2)反应物和吸水剂大 (3)2C 2H 5OH ????→?42SO 浓H C 2H 5—O —C 2H 5+H 2O CH 3CH 2OH ????→?42SO 浓H CH 2==CH 2↑+H 2O （说明）在加热条件下，乙醇跟氢卤酸反应时，乙醇分子里的C －O 键断裂，羟基－OH 被卤素原子取代，生成卤代烷和水。 2.实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr 、适量水、95%的乙醇和浓硫酸,边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得。反应的化学方程式为:NaBr+H 2SO 4 NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr ? ?→?C 2H 5Br+H 2O 其中可能发生的副反应有:2HBr+H 2SO 4(浓) Br 2+SO 2+2H 2O 已知CH 3CH 2Br 的沸点是℃,其密度比水大,常温下为不溶于水的油状液体。请回答下列问题: (1)反应中加入适量的水,除了溶解NaBr 外,其作用还有: (2)为了保证容器均匀受热和控制恒温,加热方法最好采用 (3)采用边反应边蒸馏的操作设计,其主要目的是（4)溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的的依据是 (5)下列装置在实验中既能吸收HBr 气体,又能防止液体倒吸的是（填写序号） 140℃ 170℃

实验报告范文模板3篇

实验报告范文模板3篇 Experimental report template 编订：JinTai College

实验报告范文模板3篇小泰温馨提示：实验报告是把实验的目的、方法、过程、结果等记录下来，经过整理，写成的书面汇报。本文档根据实验报告内容要求展开说明，具有实践指导意义，便于学习和使用，本文下载后内容可随意修改调整及打印。本文简要目录如下：【下载该文档后使用Word打开，按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】 1、篇章1：实验报告范文模板 2、篇章2：实验报告范文模板 3、篇章3：实验报告范文模板篇章1:实验报告范文模板例一定量分析实验报告格式（以草酸中h2c2o4含量的测定为例）实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用；学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。

h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定：此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于 250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定

溴乙烷的制备和性质.

溴乙烷的制备和性质一、目的要求 1.学习以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法 2.学习低沸点蒸馏的基本操作 3.巩固分液漏斗的使用方法。二、基本原理主反应: 副反应: 三、仪器试剂［仪器］１．半微量有机合成制备仪器 25 mL圆底烧瓶1个；２．10 mL圆底烧瓶2个；30 mL锥形瓶2个；３．空心塞1个；200 mL烧杯2个；４．真空接液管1个；５．75°弯头；

６．蒸馏头；７．直形冷凝管；８．温度计100 ℃ 2个；９．温度计套管； 10.分液漏斗2个； 11.量筒10 mL ； 12.加热套250 mL，滴管 [药品] 1.95 %乙醇 2.浓硫酸 3.溴化钠固体。四、实验步骤在30 mL 园底烧瓶中加入3.3 mL ( 2.60 g ，56.7 mmol ) 95% 乙醇，及3 mL 水，在不断振摇和冷水冷却下，漫漫加入6.3 mL (11.62 g , 113.3 mmol ) 浓硫酸，冷至室温后，在冷却下加入5.00 g ( 50 mmol ) 研成细粉状的溴化钠，稍加振摇混合后，加入几粒沸石，安装成常压蒸馏装置（参见图）。接受器内外均应放入冰水混合物，以防止产品的挥发损失。接液管的支管用橡皮管到入下水道或室外。将反应混合物在石棉网上小火加热蒸馏，使反应平稳发生，直至无油状物馏出为止。将馏出液倒入分液漏斗中，分出的有机层置于25 mL干燥的锥形瓶中，在冰水浴中，边振摇边滴加浓硫酸，直至锥形瓶底分出硫酸层为止。用干燥的分液漏斗分去硫酸液，将溴乙烷粗产品倒入干燥的蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，接受器外冰水浴冷却，收集37~40 ℃的馏分。称量、计算产率（产品重3.2 g ，产率60.5 %）。五、实验装置

溴乙烷的制备

溴乙烷的制备实验目的 1、学习从醇制备溴乙烷的原理和方法。 2、进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。实验原理主反应：NaBr + H2SO4 —→HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O 副反应：实验试剂乙醇（95%）（）溴化钠（无水）（）浓硫酸（d=）11mL （）饱和亚硫酸氢钠

实验步骤 1、在50mL圆底烧瓶中，放入4mL水，冷却和不断震摇下，慢慢地加入11mL浓硫酸。冷却室温后，再加入%乙醇，冷却并搅拌下加入研细的溴化钠及两粒沸石。将烧瓶用75 弯管与直行冷凝管相连，冷凝管下端连接接引管。溴乙烷的沸点很低，极易挥发，为了避免损失，在接收器中加冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠，放在水浴中冷却，并使接引管的末端刚侵没在接收器的水溶液中。 2、在石棉网上用小火加热蒸馏瓶，瓶中液体开始发泡，油状物开始蒸出来。约30分钟后慢慢加大火焰，直至无油滴蒸出为止。 3、将馏出物倒入分液漏斗中，静置分出有机层后，倒入干燥的小锥形瓶，把锥形瓶侵于冰水中冷却，逐滴向瓶中加热浓硫酸，同时震荡，除去乙醚、乙醇及水等杂质，直到溴乙烷变得澄清透明，且有明显的液层分出为止，用干燥的分液漏斗仔细分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从乙烷层上面倒入30mL蒸馏瓶中。 4、安装蒸馏装置，加入几粒沸石，用水浴加热，蒸馏溴乙烷，收集36至40℃的馏分，且收集产品时要用冰水冷却。 5、实验完成后需要测量所得产品的质量和体积，在电子天平上量取质量和用量筒量取体积后，给老师检查，最后把所得的产品倒入指定的回收装置内。 6、收拾干净实验桌，离开实验室。实验数据记录及处理称取NaBr 克

2-甲基-2-丁醇的制备预习实验报告及思考题

2-甲基-2-丁醇的制备一.实验目的 1．学习格氏试剂的制备和应用。 2．初步掌握低沸点易燃液体的处理方法。 3．继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。二．实验原理 2-甲基-2-丁醇是一种常见的叔醇，常温下为无色液体，有类似樟脑气味。微溶于水，与乙醇、乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。易燃，易发生消除反应。实验室中常用Grignard试剂合成。用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成—水解反应，得到叔醇。反应必须在无水和无氧条件下进行。因为Grignard 试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。 Grignard 试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。Grignard 试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。三．实验准备 1.仪器 250 mL 三口烧瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，恒压滴液漏斗，分液漏斗，干燥管，50mL 圆底烧瓶，蒸馏头，温度计（200℃），温度计套管，支管接引管，锥形瓶，量筒，烧杯，旋转蒸发仪，电动搅拌器。 2.试剂溴乙烷 10 mL (0.13mol)，金属镁 1.8g (0.074mol)，无水丙酮 5 mL (0.068mol)，无水乙醚 23 mL，乙醚、碘、浓硫酸、无水碳酸钾、10％碳酸钠溶液。 3.物理常数药品名称分子量用量（ml）熔点（℃）沸点（℃）溶解度溴乙烷108.97 10 -119.3 38.4 微溶于水，与其他有机溶剂混溶无水乙醚74.12 23 -116.2 34.6 微溶于水，溶于多数有机溶剂无水丙酮58.08 5 -94 56 与水混溶，可混溶于多数有机溶剂四．实验仪器及操作说明

03 溴乙烷的制备

类别编号 03 电石游泳实验室有机合成实验报告溴乙烷的合成 The synthesis of ethyl bromide 学院名称：化学与环境工程学院专业班级：应用化学2012级1班姓名：王云龙学号： 201205020017 实验时间： 2014.1.20 … … … …… … …… … ………装 ……… ……… 订……… …… …线… ……… ………… ……… …

实验名称：溴乙烷的合成实验时间：年月日姓名：合作者：专业班级：学号：指导教师：编号一、实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理。 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。二、实验原理主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验药品及仪器 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制

溴乙烷制备实验

溴乙烷的制备一、实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的实验原理和方法 2．学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 3．复习蒸馏、常用玻璃仪器的装配和拆卸等基本操作和技能二、实验原理主反应：NaBr + H 2SO 4 —→ HBr + NaHSO 4 CH 3CH 2 CH 3CH 2Br + H 2O [1] 副反应： CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+ H 2O （CH 3CH 2）2O + H 2O CH 3CH 2OH C + CO + CO 2 + H 2O 2HBr + H 2SO 4(浓) Br 2 + SO 2 + H 2O CH 3CH 2OH CH 3CH 3COOH 三、需用药品 1. 乙醇(95%):7.9 g 或10 mL(0.165mol)[过量] 2.固体溴化钠(无水):13 g(0.126 mol) 3.浓硫酸(20=1.84):19 mL(0.34 mol) 4.饱和亚硫酸氢钠溶液四、实验步骤

在100 mL的圆底烧瓶中加入9 mL冷水,在冷水浴冷却和不断振荡下,分几次加入19 mL浓硫酸[2],冷却到室温,然后加入10 mL 95%的乙醇振荡均匀后,在轻微振荡下加入13 g研细的溴化钠[3],投人几粒沸石,迅速按图装好仪器[4].接收产物的锥形瓶中,需加入冷水和少量饱和亚硫酸氢钠溶液[5],并将锥形瓶放入冰水浴中,接引管的末端要插入锥形瓶的水面以下,使生成的产物直接沉入锥形瓶的底层[6],通过石棉网以小火加热烧瓶,注意控制火焰防止反应过于剧烈,直到无油滴蒸出为止[7],馏出物为乳白色液体,因其相对密度为1.46,故沉入锥形瓶的底部[8]. 反应完成后,首先小心地拆下收集产物的锥形瓶,然后关闭煤气灯或移去热源,避免液体通过接引管产生倒吸现象、将产品和水倒入分液漏斗中,静置分层后,将下层粗产物放入干燥的50 ml维形瓶中[9],再将锥形瓶浸入冰水浴中,逐滴加入浓硫酸(约需 4 ml)[10],同时轻微振荡,直到上层产物由乳白色变为透明液体,下层为硫酸层,用干燥的分液漏斗分去硫酸,余下的溴乙烷迅速从上口倒入干燥的30 mL的蒸馏烧瓶中[11],加入几粒沸石,再用水浴加热蒸馏、收集产物的锥形瓶要干燥,并用冰水冷却,收集37-40℃的馏分、蒸馏完成后,用橡皮塞塞紧收集瓶[12],称量,测折光率。产量:约10g(约6.6 mL),产率:约73%. 纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4 ℃ 注解 [1]反应是可逆的,为使平衡向右边进行,可以采用一种反应物过量,也可移去一种产物(溴乙烷或水),或两者并用、本实验是使乙醇过量,同时将反应中生成的低沸点产物漠乙烧不断蒸馏出来,以此方法来促使反应向右进行。 [2]加硫酸时,最好通过漏斗、振荡过程中注意不要将硫酸飞溅在烧瓶瓶口的内壁上,否则在加溴化钠时,易将澳化钠粘在瓶口上。 [3]不能使用大块固体溴化钠,但也不能磨成细粉,块太大将使反应时间加长;太细时反应太快极易使混合液体冲出烧瓶进入冷凝管和收集瓶中,必须在轻微振