水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定
一实验目的
1、了解硬度的常用表示方法；
2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法
3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。
二、实验原理
1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法；
水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L.
钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L.
镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L
2 总硬度的测定条件与原理
测定条件：以NH
3-NH
4
Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA
滴定水样。
原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。
3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。
4、相关的计算公式
总硬度＝(CV
1)
EDTA
M
CaCO3
/0.1 钙硬度＝(CV
2
)
EDTA
M
Ca
/0.1 镁硬度＝
C(V
1-V
2
)M
Mg
/0.1
三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定
镁硬度＝C(V
1-V
2
)M
Mg
/0.1
五、思考题
1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到；
〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行；
①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先
调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)
2或MgCO
3
等形式存在而溶解不完全），
滴定Mg2+。
②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。
2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？
我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO
3
表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1 CaO表
示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1CaCO
3
表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数0.056。德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1
CaCO
3)×56.08/(100.09×10)= 总硬度(g·L-1 CaCO
3
)×0.056
3、怎样移取100mL水样？
⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ；
⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样），使移取的体积不准。
⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同时紧按食指，使液面不再下降，使移取水样的体积准确。
⑸每个实验室公用三支100mL无分度吸管，以及相配套的400mL烧杯及表面皿。
5、为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测定条件。
⑴因稳定常数 CaY2-> MgY2-，滴定Ca2+的最低pH=8,滴定Mg2+的最低pH=10，指示剂铬黑T使用的最适宜pH范围为9～10.5,因此测定时pH=10。
⑵测定总量的条件为，在pH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂。
6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争
在pH=10的缓冲溶液中，加入铬黑T指示剂后，指示剂先与Mg2+配位（为什么？）为MgIn-，当滴加EDTA后，EDTA先与游离的Ca2+、Mg2+配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+：
Y2-＝ MgY2- + HIn2- + H+
MgIn- + H
2
溶液的颜色由酒红色变为纯蓝色。
7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定?
若按本实验条件用直接滴定法测定总硬度，则不能。经计算可知，在pH=10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用0.02mol·L-1EDTA滴定0.02mol·L-1Ca2+溶液，终点误差为-1.5%；若滴定的是0.02mol·L-1Mg2+溶液，终点误差为0.11%。此结果表明，采用铬黑T为指示剂时，尽管CaY比MgY稳定，但测定钙的终点误差较大，这是由于铬黑T与Ca2+显色不灵敏所致。
若按照置换滴定法进行实验，则可以。只要在溶液中加入少量MgY，在pH=10的条件下，用铬黑T为指示剂就能进行测定
8 测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol·L-1NaOH溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。
沉淀，不干扰钙的测定。
<1>在pH=12～13的条件，Mg2+形成Mg(OH)
2
<2>钙硬度的测定条件：pH=12～13，以钙指示剂为指示剂。
9为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？
在溶液中，钙指示剂存在下列平衡：
p K a2=7.4 p K a3=13.5
In-HIn2-In3-
H
2
酒红色蓝色酒红色
由于MIn为酒红色，要使终点的变色敏锐，从平衡式看
7.4 < pH < 13.5就能满足。为了排除Mg2+的干扰，因此在pH=12～13的条件下，滴定钙，终点呈蓝色。
10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？
测定钙硬度时，采用沉淀掩蔽法排除Mg2+对测定的干扰，由于沉淀会吸附被测离子Ca2+和钙指示剂，从而影响测定的准确度和终点的观察（变色不敏锐），因此测定时注意：
沉淀后再⑴在水样中加入NaOH溶液后放置或稍加热（298K），待看到Mg(OH)
2
沉淀形成，而且颗粒稍大，以减少吸附；
加指示剂。放置或稍加热使Mg(OH)
2
⑵近终点时慢滴多搅，即滴一滴多搅动，待颜色稳定后再滴加。
11、、怎样表示实验结果？
），求平均值（包括S，T等⑴总硬度：计算三份水样的总硬度（g·L-1CaCO
3
处理），将总硬度转化为德国度，说明水样是否符合饮用水标准；
⑵钙硬度：取三次测定钙硬度时所得的EDTA标准液体积V2的平均值；计算钙硬度（g·L-1Ca2+）；
⑶镁硬度：取三次测定总硬度时所得的EDTA标准液体积V1的平均值；由体积V1的平均值和体积V2的平均值计算镁硬度（g·L-1Mg2+）。
13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T为指示剂进行测定，如可以，实验应该如何做？
由于Al3+、Fe3+、Cu2+等对指示剂有封闭作用，如用铬黑T为指示剂测定此水样，应加掩蔽剂将它们掩蔽：Al3+、Fe3+用三乙醇胺，Cu2+用乙二胺或硫化钠掩蔽。
例：取适量体积的水样，加入3mL三乙醇胺（200g·L-1水溶液），5mL 氨性缓冲溶液，1mL 20g·L-1Na
S溶液，2～3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶
2
液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。
水中钙镁离子含量测定.doc
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L 水中含的钙离子的m g数，mg/L. 镁硬度即每1L 水中含的镁离子的m g数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以N H3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用 的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1) EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2) EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝ C(V1-V2)M Mg/0.1
三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定 1、水硬度的测定包括哪些内容？如何 用100mL吸管移取三份水 测定？ 样，分别加5mL NH3-NH4Cl 缓冲 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换溶液，2～3 滴铬黑T 指示剂，用 EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红 算成德国硬度？ 色变为纯蓝色即为终点。 3、用Zn2+标准溶液标定EDTA标准溶液 有二种方法，水硬度的测定实验中所用EDTA应 用哪种方法标定？ 4、怎样移取100mL水样？ 5、为什么测定钙、镁总量时，要控制 pH=10？叙述它的测定条件。 6、测定总硬度时，溶液中发生了哪些 反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 8、测定钙硬度时，为什么加2mL6mol· L-1NaOH 用100mL吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol· L -1 NaOH -1 NaOH 溶液使溶液的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13 的条件下指 溶液，5～6 滴钙指示剂，用EDTA 示终点？ 标准溶液滴定，溶液由酒红色变 为纯蓝色即为终点。 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验， 实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用 铬黑T 为指示剂进行测定，如可以，实验应该 如何做？ 四实验数据记录与处理
钙和镁离子的测定
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
水质分析化验方法钙镁碱度
水质分析化验方法钙镁碱 度 The following text is amended on 12 November 2020.
水质分析化验方法 （一）总硬度的测定 1、原理 钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂 （1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml； （2）三乙醇胺 1+1水溶液； （3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K 和2.5g萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤 取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加 10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为 式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。 总硬度以CaCO 3 计时 式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol;
C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法 ，这时用（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH） 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。 （2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为 式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法 （1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。 水样中镁离子的含量为
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
大化实验 水硬度的测定 钙镁总量的测定
实验十二水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理； 测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/0.1 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/0.1 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/0.1 三实验步骤 实验步骤思考题 总硬度的测定1、水硬度的测定包括哪些内容？如何测定？
用100mL 吸管移取三份水样，分别加5mL NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液，2～3滴铬黑T 指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。 2、 我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度？ 3、 用Zn2+标准溶液标定EDTA 标准溶液有二种方法，水硬 度的测定实验中所用EDTA 应用哪种方法标定？ 4、 怎样移取100mL 水样？ 5、 为什么测定钙、镁总量时，要控制pH=10？叙述它的测 定条件。 6、 测定总硬度时，溶液中发生了哪些反应，它们如何竞争 7、如果待测液中只含有Ca2+，能否用铬黑T 为指示剂进行测定? 钙硬度测定 用100mL 吸管移取三份水样，分别加2mL 6mol ·L -1 NaOH 溶液，5～6滴钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝 色即为终点。 8、测定钙硬度时，为什么加2mL 6mol ·L-1NaOH 溶液使溶液 的pH=12～13？叙述它的测定条件。 9、为什么钙指示剂能在pH=12～13的条件下指示终点？ 10、怎样减少测定钙硬度时的返红现象？ 11、怎样做空白实验，为什么要做空白实验，实验中为什么不做？ 12、怎样表示实验结果？ 13、如水样中含有Al3+、Fe3+、Cu2+，能否用铬黑T 为指示 剂进行测定，如可以，实验应该如何做？ 四 实验数据记录与处理 总硬度的测定 序号 1 2 3 自来水体积V 水/mL V 初/mL V 终/mL V 总/mL 平均体积V 1/mL 总硬度/mg/L
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
钙离子测定
第一章钻井液原材料及处理剂 第一节钻井液原材料及处理剂简介 第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数 四、钙离子测试 （一）测定意义 钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页] 但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。 （二）测试方法 首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页] 钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水
中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬 水，石灰用做钻井液添加剂。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页] 在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为 -2 -4 + 2CaY Y + Ca 。乙二胺四乙酸简称EDTA，或EDTA酸，常用H 4 Y表示。其配位原子分别为N原子和-COOH中的羧基O原子。在水溶液中，乙二胺四乙酸 两个羧基上的质子转移到氮原子上，形成双偶极离子。H 4 Y在水中的溶解度太低（295K时每100mL水溶解0.02g），难以满足常量分析要求。所以滴定剂常采用 二钠盐Na 2H 2 Y.2H 2 O，也称EDTA。它在水溶液中的溶解度较大，295K时每100mL 水可溶解11.2g，此时溶液的浓度约为0.3mol/L，pH约为4.4。 其发生配位反应时，水溶性好，反应速率较快并且其产物稳定。[赵国虎.许辉主编.分析化学.北京:中国农业出版社.2008.1.第98-101页] 1.试剂和仪器 本文主要涉及的试剂仪器有EDTA标准溶液，氧化锌基准物质，氢氧化钠溶液，硬度指示剂溶液，冰醋酸，掩蔽剂即按一定体积比混合的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和蒸馏水，铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，四乙烯基戊胺和蒸馏水的混合液，pH试纸，次氯酸钠溶液，移液管（按计量检定规程要求定期检定），电炉。 2.主要试验步骤 (1).乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制与标定 1).配制 根据下表1-1，按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表1-1 配制成拟定浓度的乙二胺四乙酸二钠与其质量对照表
实验十 钙镁离子浓度测定实验
实验十水中钙镁离子含量的测定 一、目的： 1、掌握EDTA法测定水中钙镁离子含量的原理和方法。 2、熟悉EBT和钙指示剂的应用。 二、原理： 1、总硬度测定原理 在PH=10的溶液中以EBT为指示剂，用EDTA滴定，EDTA首先与Ca2+离子配合，然后与Mg2+配合，方程式如下： H2Y2-+Ca2+←→CaY2-+2H+ H2Y2-+Mg2+←→MgY2-+2H+ 到达终点时，由于lgK MgY＞lgK MgIn稍微过量的EDTA就会从MgIn-中夺取Mg2+，反应式如下： MgIn-+H2Y2-←→MgY2-+HIn2-+H+ （EDTA滴定Mg2+允许的最小PH值为：logαY（H）=8.63-8=0.63 PH9.5～10.0 lgαY（H）=10.69-8=2.69 PH7.5～8.0） 2、钙硬度测定原理：用NaOH调节水样PH=12.5，使Mg2+→Mg（OH）2↓，以钙指示剂确定终点，用EDTA滴定至由红→蓝。 Ca2++HIn2-=CaIn-+H+ （红色） Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+ 终点时： CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+H+ 红蓝 三、试剂： EDTA标溶液（稀释至约0.005mol·L-1）、氨性缓冲液（PH=10.0）、10% 的NaOH（或2mol·L-NaOH）
EBT、钙指示剂 四、步骤： 1、Ca2+、Mg2+总含量的测定。 100ml水样+5ml缓冲液，滴加EBT 2～3滴用EDTA滴定，到终点时溶液由酒红色变为蓝色，记下V EDTA平行三次 （如果水样中Mg2+的含量很低，可事先在EDTA中加入少量Mg2+提高变色点的敏锐性） 2、Ca2+含量的测定 100mL水样+10%NaOH 8～10mL＋钙指示剂（摇匀后再加）由酒红色滴定至蓝色，平行三次。 五、数据及结果计算： 计算公式：总硬度（相当于CaO的含量） 1L水中含CaO10mg相当于1度。
试验八水中钙镁含量的测定资料
试验八水中钙镁含量 的测定
实验八水中钙、镁含量的测定 实验目的： 1．掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法。 2．了解测定水的硬度的意义和我国常用的硬度表示方法。 3. 掌握铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化。 实验原理： 通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。硬度小于5～6度的一般可称为软水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度；凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca2+离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg2+离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。 因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。 1.水的总硬度测定：一般采用络合滴定法，在pH≈10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T（EBT）为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+的总量。由EDTA浓度和用量，可计算出水的总硬度。 滴定过程：由于K CaY>K MgY>K Mg·EBT，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT（酒红色）。当EDTA滴入时，EDTA与Ca2+、Mg2+络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。 滴定前：EBT ＋Ｍe（Ca2+、Mg2+）＝Ｍe－EBT
（蓝色） pH=10 （紫红色） 滴定开始至化学计量点前：H 2Y 2- + Ca 2+ ＝ CaY 2- + 2H + H 2Y 2- + Mg 2+ ＝ MgY 2- + 2H + 计量点时：H 2Y 2- + Mg-EBT ＝ MgY 2- + EBT +2H + （紫蓝色） （蓝色） 2.测定水中钙硬：在溶液pH ≥12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA 标准溶液滴定水中Ca 2+，由EDTA 浓度和用量，可算出水钙硬。由总硬度减去钙硬即为镁硬。 3水的硬度表示方法有多种，目前我国采用两种表示方法： （1）一种是以CaO 的mg ?L -1计，以水中Ca 2+、Mg 2+的总量换算为CaO 含量。表示1L 水中所含CaO 的mg 数，其硬度表示为： ） （水 11000)(-???L mg V M cV CaO EDTA （2）是以度（°）计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO ， 1°=10ppmCaO ，其硬度表示为： ） （水 ο100)(??V M cV CaO EDTA 式中 C EDTA —EDTA 标准溶液的浓度 mol ?L -1； V EDTA —滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积； V 水样—水样的体积（mL ）； 4.滴定时，Fe 3+、Al 3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽；Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子可用KCN 、Na 2S 或巯基乙酸掩蔽。 试剂
分析化学实验钙离子测定
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
钙镁离子
工业循环冷却水中钙、镁离子的测定 GB/T 15452-95 本标准参照采用国际标准ISO 6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》及ISO 6059《水质-钙、镁合量的测定--EDTA滴定法》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业循环冷却水中钙、镁离子含量的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钙含量在2～200mg/L，镁含量在2～200mg/L的测定，也适用于其他工业用水及生活用水中钙、镁离子含量的测定。 2 引用标准 GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 3 方法提要 钙离子测定是在pH为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点；镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为鲜离子含量。 4 试剂与材料 分析方法中除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规定；分析方法中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明
其他规定时，均按GB/T 601、GB/T603之规定制备。 4.1 硫酸(GB 625)：1+1溶液。 4.2 过硫酸钾(GB 641)：40g/L溶液，贮存于棕色瓶中(有效期1个月)。 4.3 三乙醇胺：1+2水溶液。 4.4 氢氧化钾(GB 629)：200g/L溶液。 4.5 钙-羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕与100g氯化钾(GB 646)混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。（研钵） 4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。 4.7 氨-氯化铵缓冲溶液：pH=10。 4.8 铬黑T指示液：溶解0.50g铬黑T即〔1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)〕于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇(GB 679)。 5 分析步骤 5.1 钙离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水，3mL三乙醇胺(4.3)、7mL氢氧化钾溶液(4.4)和约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5)，用EDTA标准滴定溶液(4.6)滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。5.2 镁离子的测定用移液管吸取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液调节pH近
水中钙、镁含量的测定—配位滴定法
—配位滴定法〖实验目的〗 (1)了解水的硬度的表示方法。 (2)掌握EDTA法测定水中钙、镁含量的原理和方法。 (3)正确判断铭黑T和钙指示剂的滴定终点。 〖实验用品〗 仪器：酸式滴定管、容量瓶、移液管、锥形瓶、烧杯、细口试剂瓶、量筒。 药品： EDTA、CaCO 3、MgCl 2 ·H 2 O、固体pH=10氨性缓冲溶液、HCl水溶液、NaOH溶液 络黑T指示剂：将1g铬黑T指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 钙指示剂：将1g钙指示剂与100g干燥的纯NaC1混合，研细备用。 试样：自来水、矿泉水 〖实验原理〗 水的总硬度通常是指水中钙、镁的总量。各国对水的硬度表示方法有所不同。我国采用Ca2+、Mg2+总量折合成CaO来计算水的硬度，硬度单位以度(°)表示，一个硬度单位代表1L 水中含10mgCaO。 一般饮水的总硬度不得超过25°，各种工业用水对硬度有不同的要求，如酿酒以硬水为宜，锅炉用水则必须是软水。因此，测定水的总硬度有很重要的实际意义。 用EDTA法测定水的总硬度，即在PH=10的氨性缓冲溶液中，以络黑T(EBT)作为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+，直到溶液由酒红色变为纯兰色，即为终点。反应式如下： 滴定前：EBT+M(Ca2+，Mg2+ )=M-GEBT (兰色) (酒红色) 滴定开始到等量点前：M+EDTA=M-EDTA 等量点：M-EBT+EDTA=M-EDTA+EBT (酒红色) (兰色) 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽，Ca2+、pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na 2 S或巯基乙酸予以掩蔽。 铬黑T与Ca2+络合较弱，所呈颜色不深，终点变化不明显。当水样中的Mg2+的含量较低时(一般要求相对Ca2+来说须有5% Mg2+存在)，用铬黑T指示剂往往得不到敏锐的终点。这时，可在加铬黑T前于被滴定液中加入适量Mg2+—EDTA溶液(也可在标定前于EDTA溶液中加入适量Mg2+)，使终点变色敏锐。 钙硬度测定原理与总硬度测定原理相同，但溶液的PH值应大于12，使Mg2+生成Mg（OH）2 沉淀，所用的指示剂为钙指示剂。滴定达终点时，溶液也是由酒红色变为兰色。 镁硬度可由总硬度减去钙硬度而得到。 根据下式计算水的总硬度： 水的总硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 1(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 钙硬度(CaOmg·L-1): (°)=c(EDTA)*V 2(EDTA)*M(CaO)*(103mg*g-1)/[V(H 2 O)*(10mg*g-1)] 镁硬度(CaOmg·L-1)=总硬度-钙硬度 式中：c(EDTA)为EDTA标准溶液的浓度；V 1(EDTA)为测总硬度时耗EDTA的体积(ml)；V 2 (EDTA) 为测钙硬度时，所耗EDTA的体积(ml)；V 水 为测定时所取水样的体积(ml)。〖操作步骤〗 1 0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定 (1)0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制
测量水中钙镁离子总含量
实验目的：测量水中钙、镁离子的总含量 1.了解配位滴定法基本原理和方法。 2.了解水的硬度的概念及其表示方法。 实验原理 含有钙、镁离子的水叫硬水。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定： 滴定前： M + EBT M-EBT (红色) 主反应： M + Y MY 终点时： M-EBT + Y MY + EBT (红色) （蓝色） 滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。 水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg?L-1。 器材和药品 1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。 2.药品 HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2?4MgCO3?6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。 实验方法 一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol?L-1） 准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 其浓度计算： 二、EDTA标准溶液的配制与标定 1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol?L-1） 称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y?2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。 2.EDTA标准溶液浓度的标定 用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol?L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行标定3次。EDTA浓度计算：，取三次测定的平均值。 三、水的总硬度测定 用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中，加氨性缓冲溶液6mL，1∶1三乙醇胺溶液3mL，EBT 指示剂3~4滴，用EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行测定3次。 水的总硬度计算：，取三次测定的平均值。 2 实验原理 2.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA，常用H4Y表示）难溶于水，常温下其溶解度为0.2g·L-1，在分析中不适用，通常使用其二钠盐配制标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为120g·L-1，可配成0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液pH=4.8，通常采用间接法配制标准溶液。 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Hg、Ni、Pb。等。通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定条件较一致。 EDTA溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO、MgO的含量，则宜用CaCO3为基准物。首先可加HCl溶液与之作用，其反应如下： CaCO3+2HCl═CaCl2+H2O+CO2↑
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 一、教学要求 1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理； 4、了解金属指示剂的特点 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、EDTA滴定钙镁离子的原理； 2、金属指示剂的应用及变色的原理； 3、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤； 三、基本操作 1、移液管的使用 （1）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗： 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。 （3）移液： 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。 用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
分析化学实验钙离子测定
一、实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓C2O42＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2＋10CO2↑＋8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： (1)高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol·mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85℃），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可
加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g），分别置于250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3 滴甲基橙，以NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3 介质中以AgNO3 检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2 次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s 内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA溶液的标定： 准确称取在800～1000℃灼烧过得基准物ZnO 0.5～０.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。