水中的有机物质分析

水中的有机物质分析
水中的有机物质分析

水中的有机物质主要是指腐殖酸和富里酸的聚羧酸化合物、生活污水和工业废水的污染物。其中前者多官能团芳香族类大分子的弱性有机酸,占水中溶解的有机物质95%以上。腐殖物质是水生物一类的生命活动过程的产物。生活污水主要是人体排泄物和垃圾废物。各种工业废水中的有机物有动植物纤维、油脂、糖类、染料、有机酸、各种有机合成的工业制品、有机原料等。这些有机物污染着水体,并使水质恶化。

有机物对水体有什么危害?水在的有机有个共同特点,就是要进行生物氧化分解,需要消耗水中的溶解氧,而导致水中缺氧。同时会发生腐败发酵,使细菌滋长,恶化水质,破坏水体;工业用水的有机污染,还会降低产品的质量。有机物质是引起水体污染的主要原因之一。TPFC铁碳微电解填料产品的关键创新点

1.由多元金属熔合多种催化剂通过高温熔炼形成一体化合金,保证“原电池”效应持续高效。不会像物理混合那样出现阴阳极分离,影响原电池反应。

2.架构式微孔结构形式,提供了极大的比表面积和均匀的水气流通道,对废水处理提供了更大的电流密度和更好的催化反应效果。

3.活性强,比重轻,不钝化、不板结,反应速率快,长期运行稳定有效。

4.针对不同废水调整不同比例的催化成份,提高了反应效率,扩大了对废水处理的应用范围。

5.在反应过程中填料所含活性铁做为阳极不断提供电子并溶解进入水中,阴极碳则以极小颗粒的形式随水流出。当使用一定周期后,可通过直接投加的方式实现填料的补充,及时恢复系统的稳定,还极大地减少了工人的操作强度。

6.填料对废水的处理集氧化、还原、电沉积、絮凝、吸附、架桥、卷扫及共沉淀等多功能于一体。

7.处理成本低,在大幅度去除有机污染物的同时,可极大地提高废水的可生化性。

8.配套设施可根据规模和用户要求实现构筑物式和设备化,满足多种需求。

9.规格:?14-18mm球型技术参数:比重:1.0-1.3吨/立方米,比表面积:1.2 平方米/克,空隙率:45% ,筒压强度≧3MPa.

水中铁的测定

水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1.方法原理 亚铁在PH3-9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物 〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反 应式为: 此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm,其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除 强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸 煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸 羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不 大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂 予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可 将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围 此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器

分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转 移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每 毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制 依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚 刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定 采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例 项目十二分光光度法测定水中铁离子含量 一、项目名称:分光光度法测定水中铁离子含量 二、项目背景分析 课程目标:本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课,以定量分析的基本理论为基础,以实验强化理论,以期提高化工工作者的分析操作能力。 功能定位:在定量分析中我们常常用到分光光度分析法,它具有操作简便、快速、准确等优点,在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验,也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。 学生能力:学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识,也具备一定的独立操作和思维能力。 项目实施条件:该项目是仪器分析的基础实验,一般中职学校具备相关的实训实习条件,学生有条件完成相应的实习任务。 三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写 四、工作任务 1

2 五、参考方案 参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00mL ,分别放入三个50mL 容量瓶中,加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用3cm 比色皿,以试剂空白(即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,在440~560nm 波长范围内,每隔20~40nm 测一次吸光度,在最大吸收波长附近,每隔5~10nm 测一次吸光度。在坐标纸上,以波长λ为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长,一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作 用吸量管分别移取铁标准溶液(20μg/mL )0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ,分别放入6个50mL 容量瓶中,分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min ,用1cm 比色皿,以试剂空白(即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂)为参比溶液,选择λmax 为测定波长,测量各溶液的吸光度。在坐标纸上,以含铁量为横坐标,吸光度A 为纵坐标,绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定 取三个50mL 容量瓶,分别加入5.00mL (或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适)未知试样溶液,按实验步骤2的方法显色后,在λmax 波长处,用1cm 比色皿,以试剂空白为参比溶液,平行

不同物质在水中的溶解能力 教案

《不同物质在水中的溶解能力》 贾汪大吴湖里小学俞妙琴 教学目标:能通过实验比较出小苏打和盐,哪个在水中的溶解能力强。 通过简单的实验知道水中能溶解少量的气体。 教学重点:了解不同物质在水中的溶解能力不同。 实验材料:装50毫升水的烧杯2个、搅拌棒2个、食盐4份(每份2.5克)、小苏打4份(每份2.5克)、汽水1瓶、注射器1个。 【教学过程】 一、揭题示标 1.情景引入:哪些物质能溶解在水中。盐能溶解在水中,在一杯水中不断地加盐,盐会不断地溶解吗?(不会)一杯水中所能溶解盐的多少,这就是盐在水中的溶解能力。 2.(板书:溶解能力) 小苏打和盐在水中的溶解能力一样吗?这就是本节我们要探究的问题。(补充板书:不同物质在水中的溶解能力) 3.出示目标:(1)实验探究比较出小苏打和盐,哪个在水中的溶解能力强。 (2)通过简单的实验知道水中能溶解少量的气体。 二、自主探究

(一)比较小苏打和盐在水中的溶解能力 1.提出问题。我们要探究的问题是什么?(比较小苏打和盐在水中的溶解能力)。猜一猜,谁在水中的溶解能力强? 2.(学生猜测)我们要通过实验进行比较。 3.小组讨论:怎样进行实验?阅读29页实验方法,并回答: (1)盐和小苏打溶解在水中的比较实验中,相同点是什么?不同点是什么?(2)实验操作中,要注意什么。第一小份没有溶解完就加第二小份的做法对吗?加到什么时候为止? (3)如果杯底有剩余的,怎样估计剩余的? (4)提示:小组分工合作:一人放物质,另一人搅拌,其余人观察并作好记录。迅速有序完成后整理好器材,举手示意。 4.汇报交流。 5.自主探究。 6.汇报总结。盐和小苏打在水中的溶解能力一样吗? (二)气体也能溶解在水中 1.设问:气体能不能溶解在水中呢? 2.观察,老师摇晃一下汽水瓶,会有什么现象出现?过一会,又会怎样?你有什么猜想?(气体也能溶解在水中)。气体能不能溶解在水中呢?

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 一、实验目的 1.学习选择分光光度法实验条件的方法; 2.掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法; 3.掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 应用可见光分光光度法测定物质含量时,通常将被测物质与显色剂反应,使之生成有色物质,然后测量其吸光度,进而求得被测物质的含量。因此,显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。 显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时,需要通过实验确定最佳反应条件。为此,可改变其中一个因素(例如介质的pH值),暂时固定其他因素,显色后测量相应溶液的吸光度,通过吸光度-pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值,也可按这一方式分别确定。此外,加入试剂的顺序,离子价态,干扰物质的影响等都应加以研究,以便拟定合适的分析步骤,使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验,学习分光光度法测定条件的选择。 邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下,铁以Fe3+状态存在时,盐酸羟胺可将其还原为Fe2+,反应如下: 2 Fe3++2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中,试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物,其lgK稳=21.3,在510 nm有最大吸收,ε=1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时,控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢;酸度太低,离子则容易水解,影响显色。 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Hg2+、Mn2+、Zn2+等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物,这些离子含量较低时不影响测定,含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。 本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长;通过变动某实验条件,固定其余条件,确定测定最佳酸度和显色剂用量。 三、仪器和试剂 仪器:Unico 2100型分光光度计(配1 cm比色皿)、酸度计(或精密pH试纸)、容量瓶、刻度吸量管等。 试剂 1. 铁标准溶液:100 μg·mL-1(准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵(NH4Fe (SO4)2·12H2O)于小烧杯中,加水溶解,加入6 mol·L-1 HCl溶液5 mL,定量转移至250 mL容量瓶中,用水定容后摇匀,所得溶液每毫升含铁0.100 mg) 2. 邻菲啰啉溶液:0.2%(称取1g邻菲啰啉,先用5~10 mL 95%乙醇溶解,再用蒸馏水稀释到500 mL,临用前新配)

水体中八类污染物

●病原体污染物 生活污水、畜禽饲养场污水以及制革、洗毛、屠宰业和医院等排出的废水,常含有各种病原体,如病毒、病菌、寄生虫。水体受到病原体的污染会传播疾病,如血吸虫病、霍乱、伤寒、痢疾、病毒性肝炎等。 受病原体污染后的水体,微生物激增,其中许多是致病菌、病虫卵和病毒,它们往往与其他细菌和大肠杆菌共存,所以通常规定用细菌总数和大肠杆菌指数及菌值数为病原体污染的直接指标。病原体污染的特点是:(1)数量大;(2)分布广;(3)存活时间较长;(4)繁殖速度快;(5)易产生抗药性,很难绝灭;(6)传统的二级生化污水处理及加氯消毒后,某些病原微生物、病毒仍能大量存活。 ●耗氧污染物 在生活污水、食品加工和造纸等工业废水中,含有碳水化合物、蛋白质、油脂、木质素等有机物质。这些物质以悬浮或溶解状态存在于污水中,可通过微生物的生物化学作用而分解。在其分解过程中需要消耗氧气,因而被称为耗氧污染物。这种污染物可造成水中溶解氧减少,影响鱼类和其他水生生物的生长。水中溶解氧耗尽后,有机物进行厌氧分解,产生硫化氢、氨和硫醇等难闻气味,使水质进一步恶化。水体中有机物成分非常复杂,耗氧有机物浓度常用单位体积水中耗氧物质生化分解过程中所消耗的氧量表示,即以生化需氧量(BOD)表示。一般用20℃时,五天生化需氧量(BOD5)表示。 ●植物营养物 植物营养物主要指氮、磷等能刺激藻类及水草生长、干扰水质净化,使BOD5升高的物质。水体中营养物质过量所造成的"富营养化"对于湖泊及流动缓慢的水体所造成的危害已成为水源保护的严重问题。 富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下,生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖,水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下,湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态,沉积物不断增多,先变为沼泽,后变为陆地。这种自然过程非常缓慢,常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象,可以在短期内出现。 植物营养物质的来源广、数量大,有生活污水(有机质、洗涤剂)、农业(化肥、农家肥)、工业废水、垃圾等。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水,而施入农田的化肥有50%~80%流入江河、湖海和地下水体中。天然水体中磷和氮(特别是磷)的含量在一定程度上是浮游生物生长的控制因素。当大量氮、磷植物营养物质排入水体后,促使某些生物(如藻类)急剧繁殖生长,生长周期变短。藻类及其他浮游生物死亡后被需氧生物分解,不断消耗水中的溶解氧,或被厌氧微生物所分解,不断产生硫化氢等气体,使水质恶化,造成鱼类和其他水生生物的大量死亡。

水中二价铁 三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定 (邻菲罗啉分光光度法) 本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其中含量小于1mg/L。 1、原理 亚铁离子在pH值3-9的条件下,与邻菲罗琳反应,生成桔红色络合离子,此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子,即可测定总铁。 2、试剂 、HAc-NaAc缓冲溶液(pH≈):称取136g醋酸钠,加水使之溶解,在其中加入120 mL冰醋酸,加水稀释至500mL。 、HCl溶液(1+1)。 、盐酸羟胺溶液(10%):新鲜配制。 、邻二氮菲溶液(%):新鲜配制 、铁标准溶液的配制 铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器 、分光光度计 4、分析步骤 标准曲线的绘制 分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中,加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液,稍摇动;加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至刻度,充分摇匀。放置10min 后于510nm处,用比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线。 水样的测定 取水样50mL于150mL锥形瓶中,用盐酸调节使水呈酸性,p H<3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL比色管中,加10%盐酸羟胺溶液1mL(测二价铁时不加),摇匀,1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL,及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处,以试剂空白作参比,测其吸光度。 5、分析结果的计算 水样中总铁离子含量X(mg/L),按下式计算:

自来水水中铁含量的测定方法

自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法: 〔实验原理〕常以总铁量(mg/L)来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3(红色) 〔实验操作〕 1.准备有关试剂(1)配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中,加入20 mL 98%的浓硫酸,振荡混匀后加热,片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液,每加1滴都充分振荡混匀,直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶,加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。(2)配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体,溶于50 mL蒸馏水中,过滤后备用。(3)配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中,边加边搅拌,然后用容量瓶稀释至500 mL。 2.配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管,分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液,加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液,稀释至50 mL,最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀,放在比色架上作比色用。 3.测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中,加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中,用蒸馏水稀释至50 mL处,最后加入1 mL硫氰酸钾溶液,混匀后与上列比色管比色,得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.360docs.net/doc/e817277185.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标 测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源 标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池 测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法,铁和试剂反应使

3.1.3水中污染物的分布和存在形态

第三章:水环境化学——污染物存在形态 一、水和水分子结构的特异性 二、天然水的基本特征 1、天然水的组成(离子、溶解气体、水生生物) 2、天然水的化学特征 3、天然水的性质 4、天然水指标 三、水中污染物的分布和存在形态 1、20世纪60年代美国学者曾把水中污染物大体划分为八类: ?①耗氧污染物(一些能够较快被微生物降解成为二氧化碳和水的有机物); ?②致病污染物(一些可使人类和动物患病的病原微生物与细菌); ?③合成有机物; ?④植物营养物; ?⑤无机物及矿物质; ?⑥由土壤、岩石等冲刷下来的沉积物; ?⑦放射性物质; ?⑧热污染。 2、污染物毒性取决于形态 ●其在水体中的迁移转化及生物 可利用性均直接与污染物存在形态相关。例如,水俣病就是食用了含有甲基汞的鱼 Cd2+浓度,对铜则取决于游离Cu2+及其氢氧化物。而大部分稳定配合物及其与胶体颗粒结合的形态则是低毒 大的破坏作用。 ●近年来的研究表明, 本明确了水体固相中金属结合形态通过吸附、沉淀、共沉淀等的化学转化过程及某

些生物、物理因素的影响。由于金属污染源依然存在,水体中金属形态多变,转化过程及其生态效应复杂,因此金属形态及其转化过程的生物可利用性研究仍是环境化学的一个研究热点。 3、难降解有机物和金属污染物 环境中有机污染物的种类繁多,其环境化学行为至今还知之甚少。一些全球性污染物如多环芳烃、有机氯等,一直受到各国学者的高度重视。特别是一些有毒、难降解的有机物,通过迁移、转化、富集或食物链循环,危及水生生物及人体健康。这些有机物往往含量低,毒性大,异构体多,毒性大小差别悬殊。 下面简要叙述难降解有机物和金属污染物在水环境中的分布和存在形态。 ●有机污染物(摘要介绍) (1)农药 药。它们通过喷施农药、地表径流及农药工厂的废水排入水体中。 ? 生物脂肪中。在世界各地区土壤、沉积物和水生生物中都已发现这类污染物,并有相当高的浓度。与沉积物和生物体中的浓度相比,水中农药的浓度是很低的。目前,有机氯农药如DDT由于它的持久性和通过食物链的累积性,已被许多国家禁用。 例美国密执安湖中DDT富集过程的含量变化 滞留时间较短,在土壤和地表水中降解速率较快,杀虫力较高,常用来消灭那 然而在水中浓度较高时,有机质含量高的沉积物和脂类含量高的水生生物也会

水中微量铁的测定

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系 化学检验工(高级工)课题设计报告i 课题名称: 班级: 姓名:

化学检验工(高级工)课题设计任务书 (2012―2013学年第二学期) 课题名称水中铁离子含量的测定 姓名学号指导老师 课题概述: 根据化学检验工(高级工)职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定,制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。 参考资料: 1.《水和废水监测分析方法》(化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》 设计要求: 根据水的来源和日常监测数据报告,查阅相关检测方案和国家标准,运用已有的知识和仪器设备,制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测,具有较好的精密度和准确度。

进度要求 起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日 制定课题设计计划,查阅资料,拟定方案 编制课题设计报告及检测方案 实施、论证、修改课题设计方案 提交课题设计报告 制定审核批准

(高级工)课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定 课题目的 铁在自然界分布很广,在天然水中普遍存在,饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。 铁是人体必需微量营养元素,是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1~2mg铁,但由于肌体对铁的吸收率低,每天需从食物中摄取60~1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁,会引起缺铁性贫血。 含铁量高的水在管道内易生长铁细菌,增加水的浑浊度,使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时,色度约为20度;在0.5mg/L时,色度可大于30度;在1.0mg/L时可感到明显的金属味,使人不愿饮用,不宜煮饭、泡茶,易污染衣物、器皿,影响某些工业产品质量。 由于含铁的水处理剂广泛用于水处理,作为折衷方案,将标准限值为0.3mg/L。 通过这次的实验:我学会了722N型可见分光光度计的使用方法,标准溶液如何制配,同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。 课题设计原理可见分光光度计测定无机离子,通常要经两个过程,一是显色过程,二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性,必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。 显色剂用量实验:固定其他条件,测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度,然后作出A—CR曲线,找出曲线平台部分,选择一合适用量。 选择适合的酸度:可以在不同pH缓冲溶液中,加入等量的被测离子和显色剂,测其吸光度,作出A—pH曲线,由曲线选择适当的pH范围。 入射光波长:应以显色溶液吸收光谱曲线为依据,一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光,这样不仅灵敏度高,准确度也好。但当有干扰物质存在时,不能选择最大吸收波长,可依据“吸收最大,干扰最小”的原则来选择。 邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂,与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9(一般维持在pH5~6)之间。在加入显色剂之前,需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。 设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长 二、有色配合物稳定性试验 三、显色剂用量实验 四、溶液pH的影响 五、工作曲线的绘制 六、铁含量的测定

海洋水体中的污染物分析及处理

海洋是地球表面最大的水体,通过水的自然循环,其他各类水体中含有的污染物都可能汇集到海洋中去。但由于世界上各大洋是彼此相通的,海洋具有巨大无比的容量,任何多量物质进入水体都会以几乎是无限大的比例稀释,所以海洋污染问题长期未能受到人们的关注。 但是,随着工业化的进程和海洋运输业及海洋采矿的发展,经由各种途径进入海洋的废水、废气油、溢油、有毒化学品与日俱增,超过了海洋的自净能力,致使海洋污染日趋严重。据初步估计,由于人类活动每年流失入海的石油约1000t,海洋每年接收2.5万t多氯联苯25万t铜、390万t锌、30万t铅,每年约有5000t汞最终进入海洋,留存在海洋中的放射性物质约7.4×10"Bq。目前,每年有数十亿吨的淤泥、污水、工业垃圾和化工废物等直接流人海洋,河流每年也将近百亿吨的淤泥和废物带入沿岸水域。在某种程度上,海洋成了一些国家倾泄废物、排放污染物的场所。海水被污染,使海洋中的浮游生物的生存受到严重的威胁。浮游生物一旦遇到严重的损害,势必影响全球的氧含量的平衡,危及海陆生物的生存。大量污水直接排入海洋,造成许多沿海水域出现富营养化,有可能发生赤潮,给沿海养殖业带来毁灭性影响。 一、海洋中的主要污染物及其危害 1.油类的主要组成成分 油类是海洋中最常见的污染物。近年,载满原油的油轮因风浪或触礁而沉没,致使几十万吨原油流人大海的事故已是屡见不鲜。这些事故所造成的经济损失是难以估量的。 原油是含有几百种组成成分的复杂混合物,其中所含主要成分有直链烃类(C,以上烷烃和烯烃)、环烷烃(环己烃、甲基环己烃等)、芳香烃(苯、甲苯、二甲苯等)、重金属(铁、镍、铜等)及带一SH基团的多种含硫化合物等。此外原油中还含有多种环芳烃,已知其中有 ■海洋环保 七八种具有致癌作用,尤其是苯并[a]芘有强致癌性。 烃类化合物的密度一般小于水,所以原油的大多数组成成分漂浮在海面之上,也有一些成分(如含重金属者)可能因重力沉降到海底,对栖息在海底的生物产生影响。一般来说,漂浮在水面上的油类容易发生微生物作用下的生物降解。一些海洋细菌、丝状真菌能在自身体内合成并向外界分泌一种乳化剂,使油分在水中能以微小胶体粒子状态分解,然后渗入细胞体内发生消解。进入海水水体的油类通过喷沫、风吹、挥发、大气的氧化、油类的乳化、溶解、下沉等作用以以下四种形态存在:(1)漂浮在水表面的油;(2)溶解于水中的油,(3)乳化细滴状态的油t(4)吸附于悬浮粒子或底泥中的油。 2.海水中石油的行为及其降解 由于组成及结构不同,石油进入海水的行为及降解途径略有不同。原油的疏水性强,密度为0.829~0.896g/cm3,随着密度较轻的烷烃不断挥发,其密度可增到0.920~0.975g/cm3,而海水的密度为1.025。所以,进入海水的石油主要漂浮在海面,首先在水面迅速扩展形成油膜(1L油可扩展到103~104m2),随后分裂为大小不等的片状或带状油膜,随风漂移。油膜扩展的速率和面积,受风浪、海流、海水温度及油的物理化学特性的影响。扩展的结果使污染范围扩大,增加了油的蒸发、溶解、乳化作用,同时也增加了油的降解能力。 蒸发作用是海洋油污自然消失的重要因素。油膜愈薄,愈易蒸发,可去除50%的烃类。含碳原子数小于15的烃(b.19<250℃),人海后10天内便被蒸发掉;含碳原子在15~25的烃(b.P250~400℃),蒸发速率很慢l含碳原子数大于25的烃(b.p>400℃)不易蒸发。低分子量烃和有些极性化合物还会从海面溶入海水中。油膜愈薄,蒸发作用愈强;烃中含碳原子数愈多,溶解作用愈低。海面的石油经过蒸发和溶解,密度逐渐增大,最后形成沥青块。 浮油在水体中,经涡流、风浪的搅动,容易发生乳化 12 3

固体物质在水中的溶解度

固体物质在水中的溶解度 【学习目标】 1、了解固体物质溶解度的涵义。 2、会利用溶解性表或溶解度曲线,查阅相关物质的溶解性或溶解度,能依据给定的数据绘制溶解度曲线。 3、知道影响气体溶解度的一些... 【学习重点】溶解度的涵义、溶解度曲线 【学习难点】溶解度的涵义 【学习过程】 1.探究固体物质的溶解度 【讨论】学生讨论、辨析、纠正错误,认识固体物质溶解度的完整意义。 关键词:一定温度(指条件);100 g溶剂;饱和溶液;克(单位)。 [布置讨论题]"20 ℃时食盐溶解度是36 g"的含义是什么? 2.溶解度曲线 [讲解]在平面直角坐标系中溶解度的大小与温度有关。可以以横坐标表示温度,以纵坐标表示溶解度,画出物质的溶解度随温度变化的曲线,这种曲线叫做溶解度曲线。 [板书]溶解度随温度变化的曲线叫做溶解度曲线。[ 展示教学挂图] 问:影响固体溶解度的主要因素是什么?表现在哪些方面? 答:温度。大多数固体溶解度随温度升高而增大,例如硝酸钠;少数固体溶解度受温度影响不大,例如氯化钠;极少数固体随温度升高溶

解度反而减小,例如氢氧化钙。 [布置学生讨论]从溶解度曲线中我们可以获取什么信息? 归纳: a:溶解度曲线从溶解度曲线中可以查到有关物质在一定温度下的溶解度;可以比较相同温度下不同物质的溶解度以及各物质溶解度随温度变化的趋势等等。 B:从溶解度曲线可以看出,大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大,如硝酸铵、硝酸钾等;有些与温度的变化关系不大,如氯化钠。利用溶解度曲线提供的信息,可以对某些物质组成的混合物进行分离。 [讲解]对大多数物质来说,其溶解度都是随温度的升高而增大的,也有些固体物质,其溶解度是随着温度的升高而减小,氢氧化钙就是这样一种物质。 [展示教学挂图]氢氧化钙溶解度曲线 [板书]气体的溶解度: 通常用"1体积水中所能溶解气体的体积"来表示气体的溶解度。 气体的溶解度随温度的升高而减小,随压强的升高而增大。 [扩展资料] 固体物质的溶解度 1.概念在一定温度下,某固态物质在100g溶剂里达到饱和状态时所溶解的质量,叫做这种物质在这种溶剂里的溶解度。如果不指明溶剂,通常所说的溶解度是指物质在水里的溶解度。例如,NaCl在20℃的

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子(二价)的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围 本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-)。 本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量,其含量为0~1(6 2规范性引用文件 下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要 在PH=4~5的条件下,二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子,用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料 本标准中所用试剂和水,在没注明其他要求时,均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 本标准中所用标准溶液、制剂和制品,在没注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺:100g/L;称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中,保存在棕色瓶中,此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液:1.2g/L;称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中,保存在棕色瓶中,备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液:PH=4.5;称取250g醋酸铵溶解于150ml水中,加入700ml醋酸,配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液:1+1; 4.5浓硫酸; 4.6铁离子标准溶液(1ml=0.01mg2e F+):精确称取0.7020g硫酸亚铁铵,准确至0.0001g,溶解在50ml水中,加0.5ml浓硫酸,全部溶解后,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计; 5.2比色管:100ml一组; 5.3烧杯:500ml; 5.4棕色瓶:500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管,依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液,加水约 50ml。 6.1.2分别加(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标(mg),相应地吸光度值为纵坐标(E),绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。(4.4)盐酸溶液4ml和(4.1)盐酸羟胺溶液1ml,加(4.3)醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml,摇匀,再加(4.2)邻菲啰啉溶液5ml,用水稀释至刻度,充分混匀,显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm,用3cm比色皿,以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算 水样中二价铁离子含量以质量分数x计,数值以()6 10-表示,按式(1)计算: x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中: x—水样中铁离子含量的数值,以()610-计; m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值,单位为毫克(mg); V—水样体积的数值,单位为毫升(ml); ρ—水样密度的数值,单位为克每立方厘米(一般取ρ=1.0g/3 cm)。 取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

重金属在水体中的存在形态及污染特征分析

重金属在水体中的存在形态及污染特征分析 摘要阐述了重金属在水体中的存在形态类型及迁移性质,介绍了重金属迁移规律的研究方法,并分析了重金属在水体中的污染特征。 关键词重金属;水体;存在形态;迁移规律;污染特征 1重金属在水体中的存在形态 1.1存在形态的类型 要分析污染物在水体中的迁移转化规律,首先就要了解污染物在水体中以何种形式存在以及各存在形态之间的关系,对重金属污染物的研究也不例外。汤鸿霄提出“所谓形态,实际上包括价态、化合态、结合态和结构态4个方面,有可能表现出来不同的生物毒性和环境行为”,这里所分析的存在形态主要指重金属在水体中的结合态。水体中重金属存在形态可分为溶解态和颗粒态,即用0.45μm滤膜过滤水样,滤水中的为溶解态(溶解于水中),原水样中未过滤的为颗粒态(包括存在于悬移质中的悬移态及存在于表层沉积物中的沉积态)。用Tessier等[1]提出的逐级化学提取法又可将颗粒态重金属继续划分为以下5种存在形态:一是可交换态,指吸附在悬浮沉积物中的黏土、矿物、有机质或铁锰氢氧物等表面上的重金属;二是碳酸盐结合态,指结合在碳酸盐沉淀上的重金属;三是铁锰水合氧化物结合态,指水体中重金属与水合氧化铁、氧化锰生成结合的部分;四是有机硫化物和硫化物结合态,指颗粒物中的重金属以不同形式进入或包括在有机颗粒上,同有机质发生螯合或生成硫化物;五是残渣态,指重金属存在于石英、黏土、矿物等结晶矿物晶格中的部分。 1.2迁移性质 不同存在形态的重金属在水体中的迁移性质不同。溶解态重金属对人类和水生生态系统的影响最直接,是人们判断水体中重金属污染程度的常用依据之一。颗粒态重金属组成复杂,其形态性质各不相同。可交换态是最不稳定的,只要环境条件变化,极易溶解于水或被其他极性较强的离子交换,是影响水质的重要组成部分;碳酸盐结合态在环境变化,特别是pH值变化时最易重新释放进入水体;铁锰水合氧化物结合态在环境变化时也会部分释放;有机硫化物和硫化物结合态不易被生物吸收,利用较稳定;残渣态最稳定,在相当长的时间内不会释放到水体中。

水质中总铁含量的测定

水质中总铁含量的测定 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理,用比色法测定其含量。 1.取水样1ml于25ml比色管中。 2.在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3.在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4.在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5.另取一支25ml比色管,加入1ml蒸馏水,按上述方法分别加入试剂后,用微量滴定管加入标铁溶液,并注意观察溶液颜色变化,当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时,记下标准铁液用量(体积ml),进行比色。(注意在用标铁滴定地同时,水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐) 6.最后比色时,两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量: 总铁含量(mg/l)= 1000×标准铁液浓度(mg/l)×标准铁液消耗量(ml) 水样体积(ml) 三、风险控制点 防止化验药品溅出灼伤皮肤 检测水样中机械杂质的操作规程 一、操作流程 取样→做样→计算 二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具,确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中,分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比,对比时要轻轻摇动,待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时,水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时,再取一定样水样放入50ml地比色管中,用蒸馏水稀释至50ml,然后与标准液对比,若水样浑浊程度与某一标准液相同时,此时,此水样所含机械杂质为: 悬浮物含量(mg/l)= 稀释释体(ml)×标准系列 水样体积(ml) 当水样浑浊程度很大时,稀释一次不行,还可以稀释第二次、第三次……,其计算方法同上。

固体物质在水中的溶解度(教案)

§3.2.6 固体物质在水中的溶解度 一.教学提示 “固体物质在水中的溶解度”是上教版九年级化学第一学期第三单元第二节第三课时的教学内容。在进行本单元的教学设计安排时,考虑到同学们对溶质的质量分数内容不陌生(多少有一些了解),所以对教学内容的次序,进行了适当调整。具体安排如下: 11周:§3.1.1水资源与水的组成研究(水污染、过滤、吸附、消毒等净化方法介绍) §3.1.2水的性质研究(物理性质、化学性质) §3.1.3物质在水中的分散(学习、交流三种分散体系、水溶液的某些性质) §3.1.4溶液的酸碱性(石蕊、酚酞、pH试纸的使用) 12周:§3.2.1溶液组成的判断(同时讲解练习) §3.2.2溶液组成的定量表示(用配制1%的食盐水为主线,学习质量分数概念、表示 方法、简单计算) §3.2.3溶液的稀释、配制(稀释原理、浓溶液配稀溶液的方法) §3.2.4学生实验 13周:§3.2.5影响物质溶解性的因素(溶解性概念、影响因素;饱和溶液、不饱和溶液概 念及转化) §3.2.6固体物质在水中的溶解度(概念、影响因素及溶解度曲线) §3.2.7溶解度曲线的运用(溶解度的计算,包括质量分数与溶解度的区别和联系)§3.2.8物质从溶液中析出(结晶、结晶水合物概念,几种典型的结晶水合物介绍)二.设计意图 本节课从比较两种盐的溶解性大小入手,引发并活跃学生思维,设计出合理方案,得出“溶解限量”的影响因素;通过对溶解限量限定因素的认识细化、对溶解限量实质的讨论分析,帮助学生建立固体溶解度的概念;通过对溶解度随温度变化情况的两种表示方法——表格法、坐标法的对比,让学生了解溶解度曲线的涵义,感悟数形结合思想的精妙。 三.学情分析 本次授课的初三(7)班,是我任教班级中基础最差的一个班,男生较女生多一些,化学学习特别优秀的有7位。经过三个月不到的时间的引导、训练、磨合,现在我们师生间的关系融洽,学生学习比较自觉,学习的积极性也比较高,每次的化学作业都能按时完成,学生的成绩在进步之中。一直以来《溶液》单元的教学是一个难点,学生的学习在这时会开始出现所谓的“分化”,所以在之前的质量分数、溶解性等内容的教学中,我尝试了“用学生已有的经验”同化并建构新的认知结构,组织好“活动与探究”,让学生体验学习过程。同时在建立溶质的质量分数的概念之后,对于有关的计算,把握好深度和广度,让学生信心满满地往下学。希望今天的课,在他们的积极“体验下”,能获得预期的效果。 四.教学目标

水中铁含量测定方法

文章内容:西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3~9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9~3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3~9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方

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