分子排阻色谱法标准操作规程
分子排阻色谱法标准操作规程
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1目的：建立分子排阻色谱法标标准操作规程，使操作规范、准确。
2范围：适用于药品蛋白质多肽的分子量测定。
3职责：质检员按此规程进行操作。。
4引用标准：《中国药典》2010年版。
5工作原理：分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一
种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶（Sephadex）和聚
丙烯酰胺凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸
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文件编号：09—C—083—03 共2页第2页
的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相
应的孔径内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程
中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有
孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在色谱柱中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。
6.测定法
6.1分子量测定法
一般适用于蛋白质多肽的分子量测定。按各品种项下规定的方法，选
用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有
规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（S DS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于
一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（Mw）的对数值对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程lg Mw=a+btR，供试品以保留时间由标准曲线回归方程计算其分子量或亚基的
分子量。
6.2生物大分子聚合物分子量与分子量分布的测定法
生物大分子聚合物如多糖、多聚核苷酸和胶原蛋白等具有分子大小不
均一的特点，故生物大分子聚合物分子量与分子量分布是控制该类产品的
关键指标。在测定生物大分子聚合物分子量与分子量分布时，选用与供试
品分子结构与性质相同或相似的对照品十分重要。
按各品种项下规定的方法，除另有规定外，同样采用分子量对照品和
适宜的GPC软件，以对照品重均分子量（Mw）的对数值对相应的保留时间
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（tR）制得标准曲线的线性回归方程lgMw—a+btR，供试品采用适宜的GP
C软件处理结果，并按下列公式计算出供试品的分子量与分子量分布。
Mn=∑RIi／∑（RIi／Mi）
Mw=∑（RIiMi）／∑RL
D=Mw/Mn。
式中Mn为数均分子量；
Mw为重均分子量；
D为分布系数；
RLi为供试品在保留时间i时的峰高；
舰为供试品在保留时间i时的分子量。
6.3高分子杂质测定法
高分子杂质系指供试品中含有分子量大于药物分子的杂质，通常是药
物在生产或贮存过程中产生的高分子聚合物或在生产过程中未除尽的可能
产生过敏反应的高分子按各品种项下规定的色谱条件进行分离。
6.4定量方法
6.4.1①主成分自身对照法同高效液相色谱法项下规定。
一般用于高分子杂质含量较低的品种。
6.4.2面积归一化法同高效液相色谱法项下规定。
6.4.3限量法除另有规定外，规定不得检出保留时间小于对照品保留时
间的组分，一般用于混合物中高分子物
6.4.4自身对照外标法一般用于SephadexG-IO凝胶色谱系统中β内酰
胺抗生素中高分子杂质的检查。在该分离系统中，除部分寡聚物外，β内
酰胺抗生素中高分子杂质在色谱过程中均不保留，即所有的高分子杂质表
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现为单一的色谱峰，以供试品自身为对照品，按外标法计算供试品中高分
子杂质的相对百分含量。
6.5 SephadexG-IO的处理方法
色谱柱的填装装柱前先将约15g葡聚糖凝胶Sepha—dexG-lO用水浸泡48小时，使之充分溶胀，搅拌除去空气泡，徐徐倾人玻璃柱，一次性装填
完毕，以免分层，然后用水将附着玻璃管壁的SephadexG-lO洗下，使色谱
柱面平整，新填装的色谱柱要先用水连续冲洗4～6小时，以排出柱中的气泡。供试品的加入进样可以采用自动进样阀，也可以直接将供试品加在床
的表面（此时，先将床表面的流动相吸干或渗干，立即将供试品溶液沿着
色谱管壁转圈缓缓加入，注意勿使填充剂翻起，待之随着重力的作用渗入
固定相后，再沿着色谱管壁转圈缓缓加入3～5ml流动相，以洗下残留在色
谱管壁的供试品溶液）。
7.对仪器的一般要求
分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一
般分常压、中压和高压。在药物分析中，尤其是分子量或分子量分布测定中，通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。应选用与供试品分子大小相
适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值
不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可加入适量
的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过快，一般每分
钟为0.5～1.0ml。
8系统适用性试验
高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中色谱柱的理论板数（n）、分
离度、重复性、拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法
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项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能
达到基线分离时，其分离度的计算公式为：
R=二聚体的峰高/单体与二聚体之间的谷高
除另有规定外，分离度应大于2.0
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GC-2030岛津气相色谱仪操作规程
GC-2030 岛津气相色谱仪操作规程 1. 目的 1.1. 建立GC-2030气相色谱标准操作规程，以保证检验工作正常进行。 2. 范围 2.1. GC-2030气相色谱仪的日常操作。 3. 参考 3.1. 气相色谱仪Nexis GC-2030操作指南 4. 职责 4.1. 质量控制部检验员负责按照本文规定进行使用和清洁维护。 4.2. 质量控制部现场QA负责检查监督本规程的执行情况。 5. 内容 5.1. 开机前准备 5.1.1. 供气：打开载气和其他气体的主阀以向气相色谱仪供气； 5.1.2. 依次打开气相色谱、电脑和打印机的电源； 5.2. 账户登录 5.2.1. 在windows用户帐户登录界面选择相应的个人账户，输入登录密码进入 windows操作系统； 5.2.2. 双击桌面上的快捷方式，启动LabSolutions工作站。在登录界面 用户ID下拉列表中选择相应的个人账户，输入登录密码进入LabSolutions 工作站操作界面； 5.3. 启动分析程序
5.3.1. 登录后点击左上角的【选择项目】，在弹出的对话框中根据需要检测的样 品选择相应的项目，点击确定自动切换至对应的项目。 5.3.2. 点击左上角的【仪器】图标，双击右侧对应的仪器图标启动分析程 序（注意：仪器图标蓝色代表联机，黄色代表脱机）； 5.3.3. 点击分析程序左上角的【文件】，在下拉列表中选择【打开方法文件】， 在弹出的对话框中选择相应的方法文件，点击打开，分析程序自动读取相 应的方法文件的仪器参数；
5.3.4. 点击分析程序左侧的【数据采集】，单击下拉列表中的图标，仪器根 据设定的GC启动顺序开始启动； 5.3.5. 仪器在确认达到方法要求的温度和其他预设值后，仪器状态显示为绿色的 【就绪】。 5.4. 设置仪器参数 5.4.1. 打开【数据采集】窗口中的【控制面板】
排阻色谱的应用
排阻色谱的应用 排阻色谱法也称空间排阻色谱或凝胶渗透色谱法，是一种根据试样分子的尺寸进行分离的色谱技术。排阻色谱的色谱柱的填料是凝胶，它是一种表面惰性，含有许多不同尺寸的孔穴或立体网状物质。凝胶的孔穴仅允许直径小于孔开度的组分分子进入，这些孔对于流动相分子来说是相当大的，以致流动相分子可以自由地扩散出入。对不同大小的组分分子，可分别渗入到凝胶孔内的不同深度，大个的组分分子可以渗入到凝胶的大孔内，但进不了小孔甚至于完全被排斥。小个的组分分子，大孔小孔都可以渗入，甚至进入很深，一时不易洗脱出来。因此，大的组分分子在色谱柱中停留时间较短，很快被洗脱出来，它的洗脱体积很小，小的组分分子在色谱柱中停留时间较长，洗脱体积较大，直到所有孔内的最小分子到达柱出口，完成按分子大小而分离的洗脱过程。尺寸排阻色谱被广泛应用于大分子的分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 排阻色谱的固定相一般可分为软性、半刚性和刚性凝胶三类。所谓凝胶，指含有大量液体（一般是水）的柔软而富有弹性的物质，它是一种经过交联而具有立体网状结构的多聚体。（1）软性凝胶如葡聚糖凝胶、琼脂糖凝胶都具有较小的交联结构，其微孔能吸入大量的溶剂，并能溶涨到它干体的许多倍。它们适用于水溶性作流动相，一般用于小分子质量物质的分析，不适宜在高效液相色谱中。（2）半刚性凝胶如高交联度的聚苯乙烯。常以有机溶剂作流动相。（3）刚性凝胶如多孔硅胶、多孔玻璃等，它们既可用水溶性溶剂，又可用有机溶剂作流动相，可在较高压强和较高流速下操作。 第九节色谱分离方法的选择要正确地选择色谱分离方法，首先必须尽可能多的了解样品的有关性质，其次必须熟悉各种色谱方法的主要特点及其应用范围。选择色谱分离方法的主要根据是样品的相对分子质量的大小，在水中和有机溶剂中的溶解度，极性和稳定程度以及化学结构等物理、化学性质。一、相对分子质量对于相对分子质量较低（一般在200 以下），挥发性比较好，加热又不易分解的样品，可以选择气相色谱法进行分析。相对分子质量在200～2000的化合物，可用液固吸附、液-液分配和离子交换色谱法。相对分子质量高于2000，则可用空间排阻色谱法。二、溶解度水溶性样品最好用离子交换色谱法和液液分配色谱法；微溶于水，但在酸或碱存在下能很好电离的化合物，也可用离子交换色谱法；油溶性样品或相对非极性的混合物，可用液-固色谱法。三、化学结构若样品中包含离子型或可离子化的化合物，或者能与离子型化合物相互作用的化合物（例如配位体及有机螯合剂），可首先考虑用离子交换色谱，但空间排阻和液液分配色谱也都能顺利地应用于离子化合物；异构体的分离可用液固色谱法；具有不同官能团的化合物、同系物可用液液分配色谱
分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物
万方数据
万方数据
万方数据
分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物 作者：赵晓冬， 傅蓉， 陆军， 齐晓飞， Zhao Xiaodong， Fu Rong， Lu Jun， Qi Xiaofei 作者单位：辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023 刊名： 中国药师 英文刊名：CHINA PHARMACIST 年，卷(期)：2011,14(1) 参考文献(3条) 1.胡昌勤抗菌药中高分子杂质的特性及抗菌药过敏反应（上）[期刊论文]-中国药师 2006(3) 2.胡昌勤β-内酰胺抗生素聚合物分析技术的展望[期刊论文]-中国新药杂志 2008(24) 3.中国药典二部 2010 本文读者也读过(10条) 1.何树华.何德勇.HE Shu-hua.HE De-yong NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟[期刊论文]-四川师范大学学报(自然科学版)2008,31(3) 2.王德刚.马萍.程玉宝.张水添.WANG De-gang.MA Ping.CHENG Yu-bao.ZHANG Shui-tian分子排阻色谱法测定硫酸头孢匹罗中聚合物杂质[期刊论文]-今日药学2010,20(12) 3.蔡爽.冯婉玉.李发美HPLC法测定人血浆中头孢克肟血药浓度[期刊论文]-沈阳药科大学学报2004,21(4) 4.晏会根.YAN Hui-gen高效分子排阻色谱法测定头孢硫脒聚合物含量[期刊论文]-海峡药学2010,22(3) 5.王成刚.周立春.王俊秋.Wang Cheng-gang.Zhou Li-chun.Wang Jun-qiu高效分子排阻色谱法分析注射用头孢噻吩钠中的高分子杂质[期刊论文]-中国药品标准2010,11(5) 6.魏立平.武向锋.刘成红.吴艳.WEI Li-ping.WU Xiang-feng.LIU Cheng-hong.WU Yan高效分子排阻色谱法测定头孢拉定胶囊中的聚合物[期刊论文]-解放军药学学报2010,26(5) 7.史爱欣.封宇飞.李可欣.刘蕾.殷琦.孙春华.SHI Aixin.FENG Yufei.LI Kexin.LIU Lei.YIN Qi.SUN Chunhua三交叉试验设计考察头孢克肟不同制剂生物等效性[期刊论文]-中国药房2007,18(2) 8.赵磊.文爱东.张三奇.同丽萍.吴寅头孢克肟胶囊在健康人体内的相对生物等效性[期刊论文]-第四军医大学学报2003,24(7) 9.薛梅.吴振强.赖素萍.XUE Mei.WU https://www.360docs.net/doc/eb11106891.html,I Su-ping高效液相色谱法测定人血浆中头孢克肟浓度[期刊论文]-现代医药卫生2005,21(22) 10.贾向群.陈奋.潘在平头孢他啶微量聚合物的测定方法[期刊论文]-中国临床药学杂志2003,12(4) 引用本文格式：赵晓冬.傅蓉.陆军.齐晓飞.Zhao Xiaodong.Fu Rong.Lu Jun.Qi Xiaofei分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物[期刊论文]-中国药师 2011(1)
(完整)高效液相色谱法
仪器分析练习题（二）——高效液相色谱法部分 一、选择题 1. 分离一组高聚物（分子量>2000）时最宜采用的色谱方法是（D ） A. 气固色谱 B. 反相键合相色谱 C. 离子交换色谱 D. 凝胶色谱 2. Si-O-Si-C型的18烷基固定相可用于（ B ） A. 正相色谱 B. 反相色谱 C．离子交换色谱 D. 空间排阻色谱 3. 反相离子对色谱法分离试样组分时，随着对离子浓度的增大，组分的保留时间（A ）。 A. 增大 B. 减小 C. 不变 D. 不能确定 4. 下列试剂中可作为正相色谱流动相的是（C D ）。 A. 水 B. 甲醇 C．乙腈 D. 正已烷 5. 在惰性担体表面健合上基团－SO3ˉ后的离子交换树脂称为（ B ）。 A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂 C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂 6. 分离一组高沸点的物质时最宜而是采用的色谱方法是（D ）。 A. 气液色谱 B. 气固色谱 C. 毛细管气相色谱 D. 液相色谱 7. 应用正相色谱法分析一组组分时，组分的出峰顺序为（A ）。 A. 极性小的组分先出峰 B. 极性大的组分先出峰 C. 分子量小的先出峰 D. 分子量大的先出峰 8. 火焰光度检测器是（ C ）检测器。 A. 通用型、质量型 B. 通用型、浓度型 C. 选择型、质量型 D. 选择型、浓度型 9. 梯度洗脱适用于下列哪种色谱分析方法是（ C ）。 A. 气液色谱 B. 液液分配色谱 C. 凝胶色谱 D. 反相键合相色谱 10. 下列试剂中最适宜作为反相色谱流动相的是（ A ）。 A. 甲醇水 B. 环已烷 C．四氯化碳 D. 正已烷 11. 在惰性担体表面健合上基团－NR3＋后的离子交换树脂称为（ C ）。 A．强碱性阳离子交换树脂 B. 强酸性阳离子交换树脂 C．强碱性阴离子交换树脂 D. 强酸性阴离子交换树脂 12. 分离一组难挥性、可离解的物质时最宜而是采用的色谱方法是（ C ）。 A. 气液色谱 B. 正相色谱 C. 离子交换色谱 D. 气固色谱 13. 应用反相键合相色谱分离R-CH3、R-COOH及R-COCH3（R为一长碳链）时出峰顺序为（ A ）。 A. R-COOH、R-COCH3 、R-CH3 B. R-CH3 、R-COCH3 、R-COOH、 C. R-COCH3 、R-COOH、R-CH3 D. R-CH3 、R-COOH、R-COCH3
HP6890气相色谱仪操作规程
HP6890气相色谱仪操作规程 1．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2．打开氢气发生气电源开关。 3．检查各气路是否漏气。 4．开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air）打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Onli ne”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。5．编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”.
仪器分析--分子排阻色谱法
仪器分析--分子排阻色谱法 分子排阻色谱法是根据分子大小进行分离的一种液相色谱技术。分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶Sephadex和聚丙烯酰胺凝胶Sepherose等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其大小进入相应的孔径内，大小大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；大小小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在柱子中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。 1．对仪器的一般要求来源:考试大 分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法，液相色谱泵一般分常压、中压和高压。在药物分析中尤其是分子量或分子量分布通常采用高效分子排阻色谱法（HPSEC）。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的pH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH值在2～8范围。流动相中可进入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%，流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min. 2．系统适用性试验 高效分子排阻色谱法的系统适用性试验中（1）色谱柱的理论板数（n）、（2）分离度、（3）重复性、（4）拖尾因子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法项下方法，但在高分子杂质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为： 除另有规定外，分离度应小于2.0。 3．测定法 （1）分子量测定法 按各品种项下规定的方法，一般适用蛋白质多肽的分子量测定。选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的对照品，除另有规定外，对照品与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分子内和分子间的二硫键，并使分子的构型与构象趋于一致，经处理的蛋白质和多肽分子通常以线性形式分离，以对照品分子量（MW）的对数对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性回归方程logMW=a+b tR，
水相分子尺寸排阻色谱柱
水相分子尺寸排阻色谱柱 TSKgel SW系列补充说明书 东曹株式会社
出厂溶剂操作注意事项 色谱柱的出厂溶剂： 0.1 mol/L 磷酸盐缓冲液＋0.1 mol/L Na2SO4＋0.05 % NaN3（pH 6.7）
填料操作注意事项 阻燃填料（改性硅胶） TSKgel G2000SW XL，G3000SW XL，G4000SW XL，G2000SW，G3000SW，G4000SW，G2000SW Glass，G3000SW Glass，G4000SW Glass，SuperSW2000，SuperSW3000，SuperSW mAb HR，SuperSW mAb HTP，UltraSW Aggregate，UP-SW3000 TSKgel guardcolumn SW XL，SW，SW Glass，SuperSW，SuperSW mAb，UltraSW，UP-SW，UP-SW DC
TSKgel SW系列产品补充信息 半微型色谱柱： TSKgel SuperSW3000（2.0 mmI.D.×30 cm/1.0 mmI.D.×30 cm），TSKgel SuperSW mAb HR，TSKgel SuperSW mAb HTP ，TSKgel UltraSW Aggregate，TSKgel UP-SW 3000，TSKgel guardcolumn UP-SW 和TSKgel guardcolumn UP-SW DC的使用说明书 为防止财产损失、确保个人安全，请在使用本产品之前，仔细通读本补充说明书。本补充信息中所用的章节编号与“TSKgel SW系列”的使用说明书一致。有关TSKgel SuperSW3000，TSKgel SuperSW mAb HR，TSKgel SuperSW mAb HTP，TSKgel UltraSW Aggregate和TSKgel UP-SW3000 色谱柱的相关内容，请参阅本补充信息的“注意事项”，第1节，第3节，第4节（表1），第6节，第7节（表3），第11节（表4）和第13节（表6和表7），忽略“TSKgel SW系列”的使用说明书中的相应章节。有关TSKgel guardcolumn UP-SW色谱柱的相关内容，请参阅本补充信息的“注意事项”，第3节和第11节（表4），忽略“TSKgel SW系列”的使用说明书中的相应章节。有关TSKgel guardcolumn UP-SW DC色谱柱的相关内容，请参阅本补充信息的“注意事项”，第1节，第3节，第4节和第11节（表4），忽略“TSKgel SW系列”的使用说明书中的相应章节。 1. 简介 本说明书中所提到的色谱柱的主要应用领域如下所示： ·半微型色谱柱TSKgel SuperSW3000：高灵敏度分析 · TSKgel SuperSW mAb HR，TSKgel UP-SW3000 （4.6 mmI.D.×30 cm）：抗体的高分辨率分析· TSKgel SuperSW mAb HTP，TSKgel UP-SW3000 （4.6 mmI.D.×15 cm）：抗体的高通量分析· TSKgel UltraSW Aggregate：蛋白质多聚体的分析 TSKgel guardcolumn UP-SW DC保护柱的出口末端接头配有外部公头连接器，非常便于连接分析柱。
气相色谱法操作规程
1 目的 本标准规定了高效液相色谱法操作规程。 2 适用范围 本操作法适用于公司检验中气相测试样品的操作。 3 职责 检验员：严格按操作规程进行检验。 4 标准依据 《中国药品检验标准擦作规程》2010年版94～104页 5 内容 5.1 简述 气相色谱法是以气相色谱法原理为基础而设计的色谱法。仪器由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测系统和数据采集系统组成。 5.2 仪器与性能要求 5.2.1 仪器应按现行国家技术监督局“气相色谱仪检定规程”的要求作定期检定。 5.2.2 气路系统 5.2.2.1 气源载气有氮气、氦气、氢气等。常用氦气和氮气作载气。氮气纯度最好使用99.99%的高纯氮。但填充柱以氢火焰离子化检测器也可以采用99.9%纯氮。实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛（如5A分子筛或13X分子筛）的过滤器以吸附有机杂质，，采用变色硅胶除去水蒸气。要定期更换净化装置中的填料，分子筛可以重新活化后再使用。活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，置于茂福炉内加热到400～600℃，活化4～6h。硅胶变红时也要进行活化，方法是在烘箱中140℃左右加热2h即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。 目前氮气和氢气气源主要有高压钢瓶和气体发生器两种，高压钢瓶的气体纯度高，质量好，但是更换不方便。气体发生器使用方便，但是气体纯度不高。另外，空气压缩机是以实验室空气为气体来源的，且一些空气压缩机可能将油带入气体，故有机杂质含量可能会高一些，要注意经常更换净化装置。 5.2.2.2 气路连接、气体指示和调节如果采用高压钢瓶，在安装气瓶减压阀时，应先将瓶口联结处的灰尘擦干净，将瓶口向外，旋阀门开关放放气数次，吹除灰尘，将减压阀用扳手拧紧，再用联接管将减压阀出口联至气相色谱仪。用检漏液（表面活性剂溶液）检查连接处气密性。 5.2.3 进样系统进样量的大小、进样时间的长短，直接影响到柱的分离和最终定量结果。
分子排阻色谱法标准操作规程
分子排阻色谱法标准操作规程 1 简述 分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。常用于蛋白质与多肽的分子量测定、生物大分子聚合物分子量与分子量分布的测定和药品柱高分子杂质的测定。 生物大分子聚合物指分子大小不均一的多糖、多聚核苷酸和胶原蛋白等。 高分子杂质系指分子量大于药物主成分的高分子成分，通常是药物在生产或贮存过程中产生的高分子聚合物和生产过程中未除尽的药物蛋白结合物。 分子排阻色谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。色谱柱多以亲水硅胶、凝胶或经修饰凝胶如葡聚糖凝胶（Sephadex）和聚丙烯酰胺凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布着不同尺寸的孔径，药物分子进入色谱柱后，它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔径内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相洗脱至柱外，表现为保留时间较短；小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径，在色谱柱中滞留时间较长，表面为保留时间较长；其余分子按分子大小依法被洗脱。为进行有效分离，应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。 2 对仪器的一般要求 2.1 参见高效液相色谱法项下高效液相色谱仪的使用要求。 2.2 具体仪器在使用前应详细参阅各自的操作说明书。 2.3 流动相流速不宜过高，一般为0.5～1.0ml/min。 2.4 除多糖的分子量与分子量分布的测定采用示差折光检测器，一般测定均采用紫外检测器。 3 测定前准备 3.1 流动相的制备参见高效液相色谱法项下流动相的制备要求，本法使用的流动相通常为水溶液或缓冲液，溶液的PH值不宜超出填充剂的耐受力，一般pH 值在2～8范围。流动相中可加入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过30%。 3.2 供试溶液的配制参见高效液相色谱法项下供试溶液配制的要求。 3.3 检查上次使用记录和仪器状态参见高效液相色谱法项下的要求。
7890B气相色谱仪的操作规程
1、目的：建立安捷伦7890B GC气相色谱仪的操作规程，使检验人员能够正确的使用安捷伦7890B GC气相色谱仪。 2、适用范围：气态有机化合物或较易挥发的液体、固体有机化合物样品。 3、责任人：检测员 4、正文： 4.1 操作步骤 4.1.1 操作前准备 4.1.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母，卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱，放上螺母，并在毛细管柱两端各放一个石墨环，然后将两侧柱端截去1～2mm，进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器一端将柱插到底，轻轻回拉1mm左右，然后用手将螺母旋紧，不需用板手，新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。 4.1.1.2 气体流量的调节 4.1.1.2.1 载气(氮气)开启氮气钢瓶高压阀前，首先检查低压阀的调节杆应处于释 （400-690kPa）放状态，打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约0.55MPa。 4.1.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶，调节输出压至0.41MPa。（400-690kPa） 4.1.1.2.3 空气打开空气钢瓶，调节输出压至0.55MPa。（550-690kPa） 4.1.1.3 检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。 4.1.2 主机操作 4.1.2.1 接通电源，打开电脑，进入windows 主菜单界面。然后开启主机，主机进行自检，自检通过主机屏幕显示power on successul，进入Windows系统后，双击电脑桌面的(Instrument Online)图标，使仪器和工作联接。 4.1.2.2 编辑新方法 4.1.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”，根据需要钩选项目，“Method Information”（方法信息），“Instrument/Acquisition”（仪器参数/数据采集条件），“Data Analysis”（数据分析条件），“Run Time Checklist”（运行时间顺
体积排阻色谱
一. 分离原理 尺寸排阻色谱法：是按分子尺寸的差异进行分离的一种液相色谱方法，也称凝胶色谱法。排阻色谱的固定相多为凝胶。凝胶是一种由有机分子制成的分子筛, 其表面惰性, 含有许多不同大小孔穴或立体网状结构。凝胶的孔穴大小与被分离组分大小相当, 对不同大小的组分分子则可分别渗到凝胶孔内的不同深度。尺寸大的组分分子可以渗入到凝胶的大孔内, 但进不了小孔, 甚至于完全被排斥，先流出色谱柱。尺寸小的组分分子, 大孔小孔都可以渗进去, 最后流出。因此, 大的组分分子在色谱柱中停留时间较短, 很快被洗出。小的组分分子在色谱柱中停留时间较长。经过一定时间后, 各组分按分子大小得到分离。 当组分X进入柱子后,它就要从高浓度的流动相向固定相孔隙内的流动相扩散。当组分X进 入色谱固定相达到扩散平衡时： Xm ? Xn 组分的分配系数为： 尺寸排阻色谱中任何组分的分配系数应符合：0 ≤ K ≤ 1 二. 固定相 尺寸排阻色谱常用固定相有无机和有机两大类。 无机凝胶：又称硬质凝胶。是具有一定孔径范围的多孔性凝胶，如多孔硅胶、多孔玻璃珠等，此类凝胶化学惰性、稳定性及机械强度均好，耐高温，使用寿命长，但装柱时易碎，不易装 紧，柱效较低。 有机凝胶：又称半硬质凝胶。如苯乙烯二乙烯苯交联共聚物凝胶，能耐较高压力，适用于有机溶剂作流动相，有一定可压缩性，可填得紧密，柱效较高。但在有机溶剂中有轻度膨胀。新型凝胶色谱填料，克服了传统软填料的一些弱点，粒度细，机械强度高，分离速度快，效果好，特别是无机填料表面键合亲水性单分子层或多层覆盖的单糖或多糖型等填料广泛用于 生物大分子的分离。 三. 流动相
尺寸排阻色谱流动相：从样品的溶解性考虑，流动相应与凝胶本身有相似性，黏度低，与样品的折光率相差大;能润湿凝胶，防止吸附作用。 常用的流动相有四氢呋喃、甲苯、N，N’-二甲基甲酸胺、三氯甲烷(凝胶渗透色谱);水(凝胶 过滤色谱)等。 (可用于分离相对分子质量大的分子，如蛋白质、核酸等)
色谱法的分类及其原理
色谱法的分类及其原理 （一）按两相状态 气相色谱法:1、气固色谱法 2、气液色谱法 液相色谱法:1、液固色谱法 2、液液色谱法 （二）按固定相的几何形式 1、柱色谱法(column chromatography) ：柱色谱法是将固定相装在一金属或玻璃柱中或是将固定相附着在毛细管内壁上做成色谱柱，试样从柱头到柱尾沿一个方向移动而进行分离的色谱法 2、纸色谱法（paper chromatography）：纸色谱法是利用滤纸作固定液的载体，把试样点在滤纸上，然后用溶剂展开，各组分在滤纸的不同位置以斑点形式显现，根据滤纸上斑点位置及大小进行定性和定量分析。 3、薄层色谱法(thin-layer chromatography, TLC) ：薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂作为固定相涂布在平板上形成薄层，然后用与纸色谱法类似的方法操作以达到分离目的。 （三）按分离原理 按色谱法分离所依据的物理或物理化学性质的不同，又可将其分为：
1、吸附色谱法：利用吸附剂表面对不同组分物理吸附性能的差别而使之分离的色谱法称为吸附色谱法。适于分离不同种类的化合物（例如，分离醇类与芳香烃）。 2、分配色谱法：利用固定液对不同组分分配性能的差别而使之分离的色谱法称为分配色谱法。 3、离子交换色谱法：利用离子交换原理和液相色谱技术的结合来测定溶液中阳离子和阴离子的一种分离分析方法，利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱主要是用来分离离子或可离解的化合物。它不仅广泛地应用于无机离子的分离，而且广泛地应用于有机和生物物质，如氨基酸、核酸、蛋白质等的分离。 4、尺寸排阻色谱法：是按分子大小顺序进行分离的一种色谱方法，体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴中去而被排阻，较早的淋洗出来；中等体积的分子部分渗透；小分子可完全渗透入内，最后洗出色谱柱。这样，样品分子基本按其分子大小先后排阻，从柱中流出。被广泛应用于大分子分级，即用来分析大分子物质相对分子质量的分布。 5、亲和色谱法：相互间具有高度特异亲和性的二种物质之一作为固定相，利用与固定相不同程度的亲和性，使成分与杂质分离的色谱法。例如利用酶与基质（或抑制剂）、抗原与抗体，激素与受体、外源凝集素与多糖类及核酸的碱基对等之间的专一的相互作用，使相互作用物质之一方与不溶性担体形成共价结合化合物，
气相色谱仪操作规程及注意事项
气相色谱仪操作规程及注意事项 1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4～0.6MPa（4-6kgf/cm2）左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3～0.4MPa （3-4kgf/cm2），并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用；倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水，以免管道受损，找出漏气处，并加以处理。 2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到0.2～0.4MPa（2-4kgf/cm2），调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值。注意，钢瓶气压应比柱前压（由柱前压力表读得）高0.05MPa（0.5kgf/cm2）以上。 3、恒温在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转。 打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表（根据测温毫伏表转换开关的位置）读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上。层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。 开汽化器（样品进入处）加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器，分数次调到所要求的温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。 汽化器（样品进入处）及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制，其调节范围为0-200V。汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升得过高而损坏。氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热。测温的显示仪表为一测温毫伏计。层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。 层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定。 4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置
0514 分子排阻色谱法1 - 国家药典委员会
0514
分子排阻色谱法1
分子排阻色谱法是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。 分子排阻色 谱法的分离原理为凝胶色谱柱的分子筛机制。 色谱柱多以亲水硅胶、 凝胶或经过修饰的凝胶 如葡聚糖凝胶（Sephadex）和琼脂糖凝胶（Sepharose）等为填充剂，这些填充剂表面分布着 不同孔径尺寸的孔， 药物分子进入色谱柱后， 它们中的不同组分按其分子大小进入相应的孔 内，大于所有孔径的分子不能进入填充剂颗粒内部，在色谱过程中不被保留，最早被流动相 洗脱至柱外， 表现为保留时间较短； 小于所有孔径的分子能自由进入填充剂表面的所有孔径， 在色谱柱中滞留时间较长，表现为保留时间较长；其余分子则按分子大小依次被洗脱。 1.对仪器的一般要求 分子排阻色谱法所需的进样器和检测器同高效液相色谱法（通则 0512） ，液相色谱泵一 般分常压、中压和高压泵。在药物分析中，尤其是分子量或分子量分布测定中，通常采用高 效分子排阻色谱法（HPSEC） 。应选用与供试品分子大小相适应的色谱柱填充剂。使用的流 动相通常为水溶液或缓冲溶液，溶液的 pH 值不宜超出填充剂的耐受力，一般 pH 值在 2～8 范围。流动相中可加入适量的有机溶剂，但不宜过浓，一般不应超过 30%，流速不宜过快， 一般为 0.5～1.0ml/min。 2.系统适用性试验 分子排阻色谱法的系统适用性试验中色谱柱的理论板数（n） 、分离度、重复性、拖尾因 子的测定方法，在一般情况下，同高效液相色谱法（通则 0512）项下方法，但在高分子杂 质检查时，某些药物分子的单体与其二聚体不能达到基线分离时，其分离度的计算公式为： R=二聚体的峰高/单体与二聚体之间的谷高 除另有规定外，分离度应大于 2.0。 3.测定法 （1）分子量测定法 一般适用于蛋白质和多肽的分子量测定。按各品种项下规定的方 法，选用与供试品分子大小相适宜的色谱柱和适宜分子量范围的标准物质，除另有规定外， 标准物质与供试品均需使用二硫苏糖醇（DTT）和十二烷基硫酸钠（SDS）处理，以打开分 子内和分子间的二硫键， 并使分子的构型与构象趋于一致， 经处理的蛋白质和多肽分子通常 以线性形式分离，以标准物质分子量（MW）的对数值对相应的保留时间（tR）制得标准曲 线的线性回归方程 lgMW=a+btR，供试品以保留时间由标准曲线回归方程计算其分子量或亚 基的分子量。 （2）生物大分子聚合物分子量与分子量分布的测定法 生物大分子聚合物如多糖、多 聚核苷酸和胶原蛋白等具有分子大小不均一的特点， 故生物大分子聚合物分子量与分子量分 布是控制该类产品的关键指标。 在测定生物大分子聚合物分子量与分子量分布时， 选用与供 试品分子结构与性质相同或相似的标准物质十分重要。 按各品种项下规定的方法，除另有规定外，同样采用分子量标准物质和适宜的 GPC 软 件，以标准物质重均分子量（Mw）的对数值对相应的保留时间（tR）制得标准曲线的线性 回归方程 lgMw=a+btR，供试品采用适宜的 GPC 软件处理结果，并按下列公式计算出供试品 的分子量与分子量分布。 Mn=∑RIi/∑（RIi/Mi） Mw=∑（RIiMi）/∑RIi D=Mw/Mn 式中 Mn 为数均分子量； Mw 为重均分子量； D 为分布系数；
气相色谱仪期间核查操作规程
气相色谱仪期间核查操作规程 文件编码：版本号：01 目录 一、目的 0 二、适用范围 0 三、内容 0 四、附件 (3) 五、变更历史 (3)
一、目的 为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。 二、适用范围 本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、内容 1.制定依据 1.1.《中国药典》2010年版二部 1.2.《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999） 1.3.《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2.通用技术要求 2.1.仪器外观 仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。 2.2.仪器电路系统 仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。 3.计量器具控制 3.1.核查条件 3.1.1.环境条件 a.室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。 b.仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好； c.电源电压为（220±22）V。 3.1.2.标准物质 正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院） 4.核查项目、接受标准及周期（表1） 表1 核查项目、接受标准及周期表 表1 气相色谱期间核查主要技术指标
5.期间核查项目 5.1.外观检查 按、条的要求，用目视、手动检查。 5.2.检测器核查 5.2.1.基线噪声和漂移 检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。 5.2.2.系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤%；定量测量重复性误差，RSD≤%。） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积 5.2.3.检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s） 采用毛细管色谱柱DB-624（口径），设定载气流速min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）
(完整版)GC-2014C气相色谱仪操作规程
GC-2014C气相色谱仪操作规程 毛细柱注样实验操作步骤 1．进行毛细柱实验时，先根据样品要求选择好毛细色谱柱，然后将毛细色谱柱通过毛细柱进样口与FID2检测器相连接，连接方法按GC-2014C气相色谱仪操作说明进行。 2．确认GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态，然后将氮气钢瓶的给气阀门开到最大（注意不是减压阀门），正常情况下氮气压力表（右边块）指示值一般在5~15MPa之间（当氮气瓶气压降到3MPa 时应停止使用，并填充氮气），再调节减压阀门（左边的手动阀门）将压力调节到0.5~0.8MPa左右。 3．打开GC-2014C气相色谱仪顶部后边的压力表保护罩： 左边有5块0~200KPa的压力表：MAKE UP是ECD保护源压力表，一般为20~30KPa；上面两块为FID点火氢气给气，一般为60KPa；下边两块为FID点火空气给气，一般为50KPa。 中间：一个浮子流量计（没有接气源），下方对应的左边为毛细柱分流调节旋钮及其对应的排气孔，右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮及其对应的排气孔。 右边四块压力表：左上0~1000KPa的为氮气压力总表PRIMARY，一般为500KPa“恒压”； 左下为毛细柱氮气给气压力表，一般为80~120KPa“恒压”；右边压力表为FID的载气“恒流”，其下方对应两个气体流量调节阀分别对应左边和右边两路FID。 4．毛细柱注样实验压力表保护罩内要使用到的压力表及调节旋钮有： 左边5块：MAKE UP压力表及其对应的流量调节旋钮ECD保护源压力表，调节其对应的旋钮将压力调节至20~30KPa；FID2点火氢气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作；FID2点火空气给气压力表及其对应的流量调节旋钮，在步骤9中进行操作。 中间浮子流量计下方：对应的左边为毛细柱分流调节旋钮SPLIT及其对应的排气孔，根据样品分析要求，调节是否进行分流，其详细参数见GC-2014C气相色谱仪说明书12.2；右边为毛细柱隔垫吹扫调节旋钮PURGE及其对应的排气孔；先顺时针关严，再按操作箭头逆时针旋转3圈即可。（两个开关旋转1周的流量都为1ml/min,3周的流量都为5ml/min, 5周的流量都为20ml/min）。 右边四块压力表：左上方氮气压力总表PRIMARY及其调节旋钮，调节其压力为500KPa； 左下毛细柱氮气给气压力表及其调节旋钮，调节其压力为80~120KPa；右边FID2的载气压力表及其调节旋钮，将调节旋钮顺时针关闭，然后逆时针旋转5周（设置好FID2的尾吹气,用于加快毛细柱进样速度，使色谱柱的波峰更明显）。 5．以上工作完成之后打开GC-2014C气相色谱仪电源开关，仪器进入运行状态。 6．打开CBM-102通信总线模块与工作站进行通信，开启工作站，运行软件CS-Light Real Time Analysis。 7．按下GC-2014C气相色谱仪的“MONIT”键，查看色谱仪的柱箱、进样口和检测器温度是否正常，再按操作说明，先按下SET键，然后按下PF2进入流路配置界面，用左右方向键选择进样口、检测器，ENTER键确认。 8．将空气和氢气的给气阀门打开，通过减压阀调节左边的空气阀门使左边的压力表指示到0.8MPa 左右，氢气的减压阀也调节到其左边的压力表指示0.8MPa左右。 9．通过调节FID点火氢气和空气的给气旋扭（注意是右边列）调节氢气压力为60KPa、空气压力为50KPa。 10．通过INJ按键设置进样口温度，通过DET按键设置检测器温度、火焰、控制模式以及信号范围等，按下COL键设置柱箱的温度，可以进行8阶段的分阶段加热设置，详细情况根据检测样品的需求来确定（设置温度时一般要将进样口和检测器的温度设置高于柱箱30~50℃左右）；先确定选择的毛细柱为非极性、弱极性和强极性中的一种（开机前已换好毛细柱），根据其温度情况进行老化处理，将柱箱温度设置到老化温度（老化温度的设置见说明书），相应的进样口和检测器的温度则高于柱箱温度30~50℃左右。 11．在GC-2014C气相色谱仪处于关闭状态下按下SYSTEM键，选择PF1“启动GC”，老化等待时间需要2~4个小时。 12．待毛细柱老化完成后再通过COL键、INJ键、DET键根据待测样品的温度要求设置柱箱、进样口和检测器的温度，等待温度稳定（如果待测样品不需要分阶段升温或对温度要求简单，可以通
气相色谱仪操作规程完全版
气相色谱仪操作规程 GC9790气相色谱仪操作规程（一） (1) SP1000气相色谱仪操作规程 (1) Agilent4890D气相色谱仪操作规程 (2) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (3) GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (4) SP2100气相色谱仪操作规程 (5) GC-920色谱操作规程 (5) Agilent6890气相色谱仪操作规程 (6) GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (7) GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (8) 9001型气相色谱仪操作规程 (10) SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12) GC-930色谱操作规程 (13) GC112A气相色谱操作规程 (14) GC122气相色谱操作规程 (14) GC1690气相色谱仪说明书 (15) 惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (16) HP6890气相色谱仪操作规程 (19) SP-6890气相色谱仪操作规程 (20) HP-5890A气相色谱仪操作规程 (21) GC-14A气相色谱仪操作规程 (23) HP4890D气相色谱仪操作说明（二） (24) GC9890气相色谱仪操作步骤 (25) 岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26) 岛津GC-14CPFID气相色操作规程 (27) GC-14C气相色谱简易操作规程 (27) Agilent6820-GC(ForCerityNDS) (29) 瓦里安CP3800气相色谱操作规程 (33) 安捷伦GC-6820使用规程 (35)
GC9790气相色谱仪操作规程（一） 1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。 2.打开载气（N2）钢瓶总阀，并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。 3.调节仪器上的载气调压阀，使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05~0.1Mpa之间）。 4.打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。同时打开色谱工作站电源。 5.仪器升温到设置温度后，打开空气发生器电源；同时扭开氢气钢瓶阀门，调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。 6.调节仪器正面右下侧的针形阀，使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰，用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽，有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。 7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。 8.待基线稳定后开始分析测试工作。 9.分析工作结束后，可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。 10.调低各路设定温度，使柱温箱、汽化室、检测器温度下降，待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。 11.关闭载气钢瓶上的总阀。清理仪器室的进样针、样品等物品，结束GC9790的操作。 SP1000气相色谱仪操作规程 1仪器组成 1.1气源部分，包括氮气钢瓶，氢气源发生器，空气源发生器。 1.2气相主机，包括氢火焰离子化检测器（FID）。 1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。 2采样操作步骤 2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端，另一端安装于所用的检测器口。 2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4－0.5Mpa，确定有载气流量后，打开气相主机电源开关。在面板上按“设定”键进入设定参数界面，设定柱温（恒温、程序升温）、设定进样器温度，设定检测器温度。程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。仪器在升温状态中，等待指示灯亮，到达所设状态，就绪指示灯亮，即可进样。2.3打开氢气发生器和空气发生器开关，平衡10分钟。按住气相主机上“点火”钮数秒钟即可。按“状态”键切换到状态界面可观察到信号显示及仪器各部件状态。 2.4打开电脑，双击BF-2002色谱工作站图标进入色谱工作站。