原子吸收光谱法测碱含量

原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,可以用于测定物质中的碱金属元素含量。

测定碱含量的步骤如下:

1. 样品制备:将待测样品溶解在适当的溶剂中。对于固体样品,可以采用酸溶解或者干燥灰化方法获得溶液样品。

2. 选择合适的工作波长:根据待测的碱金属元素,选择对应的工作波长。每个元素都有特定的工作波长,可以通过参考文献或仪器手册来确定。

3. 校准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,通常为不同浓度的碱金属标准溶液。使用AAS仪器,测量每个标准溶液的吸收值,并绘制标准曲线。

4. 测定样品:使用AAS仪器,将样品溶液依次注入原子吸收池中,测量吸收值。

5. 计算含量:根据标准曲线,将测得的吸收值与标准曲线进行比较,可得到样品中碱金属元素的浓度。

需要注意的是,在进行AAS测定时,还需进行一些校正和控制步骤,以提高测量的准确性和精确性。例如,可以进行背景校正、空白校正和内标法等操作。

总结起来,原子吸收光谱法是一种可靠的测定碱含量的方法,通过测量样品中的吸收值,并与标准曲线相比较,可以得到样品中碱金属元素的含量。

原子吸收常用分析方法

原子吸收 常用分析方法撰稿:裴治世

原子吸收常用分析方法 原子吸收分析如果以原子化的手段来划分,可分为两大类,即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。 一、常用分析方法 1、标准曲线法(又称工作曲线法) 这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的,与试样溶液基体组成相近的标准溶液,分别测量其吸光度,绘制吸光度——浓度标准曲线。同时,在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后,在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。 绘制标准曲线的步骤如下: 首先在坐标纸上确定一个坐标系,横坐标作为浓度轴,纵坐标作为吸光度轴,在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点,然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。 由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上,采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差,为了消除这种误差,可以利用一元线性回归方程计算分析结果。 根据光吸收定律,物质的浓度C (以x 表示)和吸光度A (以y 表示)呈线性关系,可表示为y=ax+b 。设由N 点构成曲线,通过实验可得N 组观测数据(x i ,y i ),其中y i 为三次测定值的平均值,用线性回归法求a ,b 值。 ()()()() 2 221()()1i i i xy x y x X y Y N a x X x x N ---==--∑∑∑∑∑∑∑ b Y aX =- 标准曲线方程为y=ax+b 例如:某元素由4点构成标准曲线,其浓度及测得的吸光度如下 C(x) μg ·m1-1 0.00 0.50 1.00 3.00 (P479) A(y) 0.000 0.053 0.106 0.303 则 Σx=4.50 (x 值之和,浓度值之和) X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定(精)

火焰原子吸收光谱法对钠离子的测定 一、方法提要: 水样经雾化喷入空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中钠原子处于基态状态。以钠特征线(共振线330.2nm或589.6nm为分析线,测定其吸光度。 二、试剂和材料: ①盐酸。 ②钠标准溶液;称取在105~110℃烘至质量恒定的光谱纯氯化钠2.5481g,精确至 0.0002g,放置100mL烧杯中,加水溶解,转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液1.00mL含1.00mg钠。 三、仪器和设备: 原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。 原子吸收光谱仪应配有钠空心阴极灯,空气-乙炔预混合燃烧器,背景扣除校正器(推荐使用连续光谱氖灯扣除背景、打印机或记录仪等。 所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标: ①检出限;在测量循环冷却水样品中,钠的检出限应小于0.4mg/L; ②工作曲线线性:工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部30%浓度范围内斜率之比不应小于0.7; ②最低精密度要求:工作曲线中浓度最高的标准溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过其平均吸光度的1.5%,浓度最低的标准溶液(不是零浓度溶液的10次吸光度的标准偏差,应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.5%。 四、工作条件的选择:

按照仪器说明书所提供的最佳条件,调节波长330.2nm或589.6nm,调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定5~10min 方能进行测定。 五、分析步骡: 1.试样溶液的制备 取现场循环冷却水样品约500mL,加入浓盐酸酸化至p H为1左右(每升水样加入8.0mL浓盐酸。当水祥中悬浮物较多时,需用中速定量滤纸过滤,滤液贮于聚乙烯塑料瓶中。该试样品可放置2周。 2.工作曲线的制作 准确移取钠标准溶液0.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.0mL,分别置于50.0mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。此标准系列浓度为0.00mg/L, 50.0mg/L,100.0mg/L,150.0mg/L,200.0mg/L,在波长为330.2nm处,调节仪器为最佳工作状态,以水调零测定吸光度,以测定的吸光度为纵坐标,相对应的钠含量mg/L为横坐标,绘制出工作曲线。 3.试祥的测定 按工作曲线的制作中同等仪器条件,以水为空白调零,测定试样溶液的吸光度,若水样中钠含量大于200 mg/L,可稀释后测定。 六、分析结果的衰述: 以钠离子质量浓度表示的钠含量ρ1(mg/L按下式计算: ρ1=ρ×f 式中ρ——从标准曲线中查得钠的浓度,mg/L; f——酸化后试样的体积(mL与所取水样体积(mL之比。

乙酸钠含量的检测方法

乙酸钠含量的检测方法 乙酸钠是一种常见的有机化合物,也是化工、制药、食品等行业的重 要原料。因此,对乙酸钠含量的快速、准确的检测方法非常重要。下面将 介绍几种常用的乙酸钠含量检测方法。 一、酸碱滴定法 酸碱滴定法是一种常用的定量分析方法,适用于测定乙酸钠含量。该 方法基于乙酸钠与酸性溶液中的酸反应,通过滴定添加碱溶液,使酸量完 全中和,从而确定乙酸钠的含量。 二、高效液相色谱法 高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于 乙酸钠含量的检测。该方法利用液相色谱柱分离乙酸钠,并通过检测器检 测其浓度。该方法具有分离效果好、准确度高、快速等优点,适用于大样 品数量的检测。 三、红外光谱法 红外光谱法是利用物质分子吸收特定波长的红外光来分析物质的方法。乙酸钠具有独特的红外光谱特征,可以通过红外光谱仪进行分析和检测。 该方法具有非破坏性、快速、准确等优点,适用于乙酸钠含量的定性和定 量分析。 四、电化学法 电化学法是利用电化学原理来研究物质的检测方法。常用的电化学检 测方法包括电位滴定法、电流滴定法等。通过测量电位或电流与乙酸钠浓

度的关系,可以确定乙酸钠的含量。电化学法具有准确度高、灵敏度高等 特点,适用于乙酸钠含量的定量分析。 五、荧光光谱法 荧光光谱法是利用物质在激发光的作用下发射特定波长的荧光光来进 行分析的方法。乙酸钠具有一定的荧光特性,可以通过荧光光谱仪测定其 含量。该方法操作简便,且对样品无破坏性,适用于乙酸钠含量的定性和 定量分析。 六、原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是一种利用物质吸收特定波长的原子光来进行分析的 方法。乙酸钠含有钠离子,可以通过原子吸收光谱仪测定其吸收光强度来 确定其含量。该方法准确度高,适用于乙酸钠含量的定量分析。 七、比色法 比色法是根据物质浓度与溶液及产生的颜色深浅之间的关系来测定物 质含量的方法。乙酸钠可以与一些试剂反应产生特定颜色的产物,通过比 色计测定光吸光度,从而确定乙酸钠的含量。比色法操作简单、成本低, 适用于大批量的乙酸钠含量检测。 总之,乙酸钠含量的检测方法有很多种,选择适合的方法需要考虑到 样品性质、检测要求、仪器设备以及分析时间和经济成本等因素。在实际 应用中,可以根据具体情况选择合适的检测方法来进行乙酸钠含量的测定。

火焰原子吸收光谱法的应用

火焰原子吸收光谱法的应用 原子吸收光谱法已广泛应用于地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物、医药、环境保护、材料科学等诸多领域。直接原子吸收光谱法可以用来测定周期表中70多种元素,间接原子吸收光谱法可以测定阴离子和有机化合物,该法用来测定同位素的组成、气相中自由原子的浓度、共振线的强度及气相中的原子扩撒系数等。这里总结下火焰原子吸收光谱法的应用。 1、碱金属的测定 该法测定碱金属属于干扰效应少,有较高的灵敏度和精密度。碱金属的主要共振线位于可见及红外区,能导致较严重的电离干扰,可以加入其它易电离的元素加以消除。 2、碱土金属的测定 该法测定碱土金属的优点是专属性高,所有这些元素的混合物都能用原子吸收法测定。其中,镁的分析灵敏度,镁的共振线在紫外区,而其他的碱土金属的共振线在可见区。 3、有色金属的测定 有色金属包括铜、锌、镉、汞、锡、锑等,这些元素的共振线均在紫外区,没有特殊的干扰效应,专属性很高。 4、贵金属的测定 贵金属可粗略分为三组: (1)金和钯易用原子吸收法测定,以为二者在火焰中均易原子化,无专属干扰效应,测定简单,灵敏度高; (2)铂、铑和钌,可以进行测定,但有专属性干扰,特别是在低温火焰中; (3)铱、锇,测定是可能的,但由于干扰效应不易确定,故应用不多。贵金属测定的主要困难时这些元素在样品中含量极微,需进行化学富集。 5、黑色金属测定 除铁外,黑色金属还包括钴、铬、锰和钼。这些元素的共同特点就是都有很多谱线,难以从复杂的光谱中分离出单一谱线,可采用高强度空心阴极灯以提高共振线的强度。

6、镓、铟、铊的测定 这三个元素可方便地使用原子吸收法测定,但灵敏度不高。镓和铟的熔点极低,有很低的蒸汽压,可是用高频无极放电灯;铊的测定,克采用蒸汽放电灯。 7、砷、硒、碲的测定 这些元素的灵敏线在紫外区,火焰气体本身有显着的吸收,因此要求光源有高的发射强度,微波无极放电灯适用测定这些元素。 8、难熔元素的测定 难熔元素包括铍、硼、钪、镱、稀土、硅、锗、钛、锆、钍、钒、铌、钨、铀和铼。这些元素的测定主要用氧化亚氮—乙銙火焰,光束一般在燃烧器上方5~10mm 处通过。由于火焰温度高,需考虑电离影响,可加入过量的碱金属卤化物抑制电离。

原子吸收光谱法基本原理

原子吸收光谱法模块1 原子吸收光谱法基本原理 仪器结构:光源;检测系统;分光系统;原子化系统 一、 原子吸收法定义 原子吸收法是一种利用元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度进行定量的分析方法。 测定对象:金属元素及少数非金属元素。 二、原子吸收光谱的产生 当有光辐射通过自由原子蒸气,且入射光辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般 情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生吸收,电子由基态跃 迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。 原子吸收光谱是原子由基态向激发态跃迁产生的原子线状光谱。 分光法:分子或离子的吸收为带状吸收。 原子法:基态原子为线状吸收。 三、原子吸收光谱几个重要概念 共振吸收线:当电子吸收一定能量从基态跃迁到第一激发态时所产生的吸收谱线,称为共振吸收线,简 称共振线。 共振发射线:当电子从第一激发态跃回基态时,则发射出同样频率的光辐射,其对应的谱线称为共振 发射线,也简称共振线。 分析线:用于原子吸收分析的特征波长的辐射称为分析线,由于共振线的分析灵敏度高,光强大常作 分析线使用。 (亦称为特征谱线) 四、原子吸收线的形状(光谱的轮廊 ) 原子对光的吸收是一系列不连续的线,即原子吸收光谱。 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是具有一定的宽度。 νI ν0I 频率为ν0的入射光和透过光的强度 νK 原子蒸气对频率ν0的入射光的吸收系数 L 原子蒸气的宽度 吸收线轮廓——描绘吸收率随频率或波长变化的曲线。 发射线轮廓——描绘发射辐射强度随频率或波长变化的曲线。 原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心频率和半宽度来表征。 中心频率:曲线极大值对应的频率υ0 峰值吸收系数:中心频率所对应的吸收系数 吸收线的半宽度:指在中心频率处,最大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上A 、B 两点之间的频率差。 吸收曲线的半宽度△υ的数量级约为0.001~0.01nm 五、影响原子吸收谱线变宽的原因 (1)自然变宽ΔνN 不同谱线有不同的自然宽度,在多数情况下,自然宽度约相当于10-5nm 数量级。在没有外界影响的情况 下,光谱线本身具有的宽度称为谱线的自然宽度。 (2)多普勒变宽ΔνD (热变宽)由于原子在空间作无规则热运动而引起的谱线的变宽称为多普勒变宽。 (3)劳仑兹变宽ΔνL(压力变宽) 由产生吸收的原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起谱线的变宽。 六、原子吸收值与待测元素浓度的定量关系 1、积分吸收 :原子吸收光谱产生于基态原子对特征谱线的吸收。将原子蒸气所吸收的全部辐 射能量称为积分吸收,即图中吸收线下面所包括的整个面积。通过测量吸收线的面积可以测量 出基态原子的吸收,这种测量方法称为积分吸收。 2、峰值吸收 峰值吸收是指基态原子蒸气对入射光中心频率线的吸收。峰值吸收的大小以峰值吸收系数 K0 表示。在一定实验条件下,基态原子蒸气的峰值吸收与试液中待测元素的浓度成正比,因此可以通过峰值 吸收的测量进行定量分析。 A B ννν-=∆L K e I I ννν-=

原子吸收光谱法

原子吸收光谱法 原子吸收光谱,又称原子分光光度法,是基于待测元素的基态原子蒸汽对其特征谱线的吸收,由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。 分析过程:用(锐线光源)同种原子发射的特征辐射照射试样溶液被雾化和原子化的原子蒸气层,测量(特征辐射)透过的光强或吸光度,根据吸光度对浓度的关系计算试样中被测元素的含量。 原子吸收分光光度计,物质产生原子蒸气对特定谱线的吸收作用进行定量分析的装置。 一、基本原理 原子吸收光谱法 (AAS)是利用气态原子可以吸收一定波长的光辐射,使原子中外层的电子从基态跃迁到激发态的现象而建立的。由于各种原子中电子的能级不同,将有选择性地共振吸收一定波长的辐射光,这个共振吸收波长恰好等于该原子受激发后发射光谱的波长。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线,使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度称吸光度A,在线性范围内与被测元素的含量成正比: A=KC 式中K为常数;C为试样浓度;K包含了所有的常数。此式就是原子吸

收光谱法进行定量分析的理论基础 由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。由此可作为元素定性的依据,而吸收辐射的强度可作为定量的依据。AAS现已成为无机元素定量分析应用最广泛的一种分析方法。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。 二、谱线轮廓 原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响。影响原子吸收谱线轮廓的两个主要因素: 1、多普勒变宽。多普勒宽度是由于原子热运动引起的。从物理学中已知,从一个运动着的原子发出的光,如果运动方向离开观测者,则在观测者看来,其频率较静止原子所发的光的频率低;反之,如原子向着观测者运动,则其频率较静止原子发出的光的频率为高,这就是多普勒效应。原子吸收分析中,对于火焰和石墨炉原子吸收池,气态原子处于无序热运动中,相对于检测器而言,各发光原子有着不同的运动分量,即使每个原子发出的光是频率相同的单色光,但检测器所接受的光则是频率略有不同的光,于是引起谱线的变宽。

原子吸收光谱法测定重金属步骤

文章主题:原子吸收光谱法测定重金属步骤 一、引言 原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。其中,用 于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。本文将围绕原子吸收 光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨,帮助读者全面了解这一分 析技术。 二、原子吸收光谱法的基本原理 原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。其基本原 理是通过将样品原子或离子激发到高能级,使其吸收特定波长的光线,然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。 在测定重金属元素时,首先需要将样品进行前处理,将其中的干扰物 质去除或转化为易于检测的形式。然后将样品溶解成溶液,使用原子 吸收光谱仪进行测定。 三、测定重金属元素的步骤 1. 样品前处理

在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前,需要对样品进行前处理。这一步骤的目的是去除样品中的杂质,并将金属元素转化为易于检测 的形式。通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。 2. 样品溶解 经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。溶解的方法通 常取决于样品的性质和分析要求,可以采用酸溶解、碱熔、高温消解 等方法。在此过程中,需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件,以避 免对金属元素的损失和转化。 3. 原子吸收光谱仪测定 经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。 在测定过程中,要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析 条件,如光源波长、吸收池和检测器参数等。 4. 结果分析与数据处理 测定完成后,得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。通常采用标 准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析,计算得到样品中 重金属元素的含量。 四、总结与回顾 在本文中,我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探

原子吸收光谱测量条件

原子吸收光谱测量条件 原子吸收光谱是一种常用的分析技术,用于测量样品中特定元素的浓度。它基于原子在吸收特定波长的光时发生能级跃迁的原理。在进行原子吸收光谱测量时,需要注意一些条件,以确保准确性和可靠性。 首先,选择合适的光源是非常重要的。通常使用的光源有氢灯、氘灯和锗灯等。不同的光源适用于不同的元素测量。例如,氢灯适用于测量可见光区域的元素,而氘灯适用于紫外光区域的元素。选择合适的光源可以提供稳定和强度适中的光线。 其次,选择合适的溶剂和溶液条件也是很重要的。溶剂应该是纯净的,并且不会与待测元素发生反应。溶液的浓度应该适中,既不能过低以至于无法检测到信号,也不能过高以至于造成光谱干扰。此外,溶液的酸碱度也需要控制在一定范围内,以确保原子能级跃迁的发生。 在进行测量时,还需要选择合适的检测器。常用的检测器有光电倍增管和光电二极管等。这些检测器对不同波长的光具有不同的响应能力。因此,在选择检测器时需要考虑待测元素所对应的波长范围。

此外,还需要注意样品处理和装置校准等方面。样品处理应该尽量避免污染和损失,以确保测量结果的准确性。装置校准是非常重要的,可以通过使用标准物质进行校准来提高测量结果的可靠性。 在进行原子吸收光谱测量时,还需要注意一些实验操作技巧。例如,在进行样品吸收前,需要先进行基线校准,以消除仪器本身的背景信号。此外,还需要控制好样品吸收的时间和流速,以确保吸收过程的稳定性和均匀性。 最后,在进行原子吸收光谱测量时,还需要进行数据处理和结果分析。常用的数据处理方法有积分法、比色法和校正曲线法等。通过对测量数据进行处理和分析,可以得到待测元素的浓度,并进行结果验证和比对。 总之,原子吸收光谱是一种常用的分析技术,广泛应用于化学、环境、生物等领域。在进行原子吸收光谱测量时,需要注意选择合适的光源、溶剂和检测器,进行样品处理和装置校准,掌握实验操作技巧,并进行数据处理和结果分析。只有在严格控制这些条件下,才能得到准确可靠的测量结果。

原子吸收光谱定量分析方法

原子吸收定量分析方法 一、定量分析方法(P145) ⑴标准曲线法: 配制一系列浓度不同的标准溶液,在相同测定条件下,测定标准系列溶液和待测试样溶液的吸光度,绘制A-c标准曲线,由待测溶液的吸光度值在标准曲线上得到其含量。(2)标准加入法 当试样组成复杂,待测元素含量很低时,应采用标准加入法进行定量分析。 取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入 不同量的待测物的标准溶液(cO): 浓度依次为:cX,cX+cO,cX+2cO,cX+3cO,cX+4cO … 分别测得吸光度为:AX ,A1 ,A2 ,A3 ,A4 … 直线外推法:以对浓度做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。 (3)稀释法: ⑷内标法: 在标准试样和被测试样中,分别加入内标元素,测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度比与被测元素含量或浓度绘制工作曲线。 内标元素的选择:内标元素与被测元素在试样基体内及在原子化过程中具有相似的物理化学性质,样品中不存在,用色谱纯或者已知含量 二、灵敏度和检出限 (1)灵敏度 1、定义: 在一定浓度时,测定值(吸光度)的增量(△ A)与相应的待测元素浓度(或质量)的增量(△ c 或A m)的比值(即分析校正曲线的斜率) PS:习惯上用特征浓度和特征质量表征灵敏度 2、特征浓度 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量浓度定义为元素的特 征浓度 3、特征质量 定义:能产生1%吸收或产生0.0044吸光度时所对应的被测元素的质量定义为元素的特征质量。 (2)检出限 定义: 适当置信度下,能检测出的待测元素的最低浓度或最低质量。用接近于空白的溶液,经若

焦炭碱金属含量标准

焦炭碱金属含量标准 一、碱金属元素种类 焦炭中的碱金属元素主要包括钠(Na)、钾(K)、锂(Li)等。这些元素在焦炭中的含量极低,但对钢铁生产等过程有显著影响。 二、含量限值 为了确保焦炭的质量和使用的安全性,需要严格控制焦炭中碱金属元素的含量。不同国家和地区的焦炭碱金属含量标准可能存在差异,但一般来说,焦炭中碱金属元素的含量应满足以下限值: 1. 钠(Na):≤0.20% 2. 钾(K):≤0.20% 3. 锂(Li):≤0.005% 三、测定方法 测定焦炭中碱金属含量的方法有多种,包括化学分析法、原子吸收光谱法、发射光谱法等。具体采用哪种方法应根据实际情况和实验室条件而定。 四、焦炭质量 焦炭中的碱金属含量是评价焦炭质量的重要指标之一。含量过高可能对高炉操作产生不良影响,如降低焦炭的机械强度、增加炼铁能耗等。因此,在焦炭的生产和使用过程中,应严格控制碱金属含量,以确保焦炭的质量和性能。 五、环境保护 由于焦炭在生产和运输过程中可能产生大量粉尘和废气,若处理

不当,可能会对环境造成不良影响。因此,应对碱金属含量的控制加强关注,同时采取适当的措施,减少对焦炭生产和使用过程中的环境污染。 六、生产工艺 控制焦炭中碱金属含量的关键在于生产工艺。应优化焦炭的生产工艺,采取有效的除杂措施,降低碱金属的含量。此外,还应加强生产设备的维护和管理,确保设备的正常运行,提高产品的质量和稳定性。 七、焦炭应用 不同行业对焦炭中碱金属含量的要求可能存在差异。在钢铁、化工等领域中,焦炭通常作为还原剂、燃料等用途。在这些应用中,碱金属含量过高可能会对生产过程和产品质量产生不利影响。因此,在使用焦炭时,应充分考虑其碱金属含量的影响,并采取相应的措施。 八、储存运输 在焦炭的储存和运输过程中,应采取适当的措施防止碱金属含量的增加。例如,保持储存环境的干燥、避免受潮和雨淋等。同时,还应加强运输过程中的密封和防护措施,以减少粉尘和废气的排放,保护环境和人体健康。

原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法-原子吸收分光 光度法 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法 1.原子吸收光谱法的基本原理 原子吸收光谱仪器的基本结构 光源—发射待测元素的谱线;原子化器—产生待测元素的原子蒸气,有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置;分光系统—分出待测元素谱线;检测系统—将光信号转换为电信号、放大、检测、显示。 原子吸收光谱法的基本原理 原子吸收光谱法是原子对特征光吸收的一种相对测量方法。它的基本原理是:以一束特定的入射光强I0,投射至

待测元素的基态原子蒸气,则此测元素的基态原子蒸气对入射的特征光产生吸收,未被吸收的部分透射过去。待测元素浓度C越大,光的吸收量越多,其透射光强I越弱。C、I0和I三者之间存在一定的关系。 假定频率为υ,强度为I0的光束透过厚度为ι的原子蒸气层后,光被吸收一部分,透过的光的强度I可用下式表示: I = I0e-kvl A =logI0/I=kvιloge 采用锐线光源时,可用峰值吸收系数k0 代替吸收系数kv,A =logI0/I= k0ι; 峰值吸收系数k0与待测元素原子浓度N呈线性关系,A =KNι; 在给定原子化条件下,ι是定值;当原子化条件一定时,气态原子浓度N正比于溶液中待测元素浓度C,A = KC已知待测元素的标准溶液与试样的吸光度,就可求出试样中待测元素的含量。 2.特点 灵敏度高:火焰法一般为

μg/mL—ng/mL级,无焰法绝对灵敏度在10-10-10-14g之间。 干扰小:同化学分析法和发射光谱法比较,其谱线干扰小且易抑制。 分析速度快:干扰小、易于克服,因此,在复杂试样分析中,制备一份溶液,不经化学分离就能直接测定多元素。 精密度好、准确度高:光源的稳定性直接影响原子吸收仪器测量的精密度,不同元素的光源稳定性是不同的,因而精密度也不同。一般:单光束的精密度为%,双光束更高一些;相对误差可控制在%的范围内,性能良好的相对误差降至%。 3.分析条件的选择 原子化器和原子化法的选择:根据待测元素的含量及性质进行选择;有火焰、无火焰原子化器和氢化物原子化装置。 原子化器的作用是将样品中的待测元素转化为基态原子。这个过程是原子吸收中最重要和关键的一

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光度法实验报告

原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法; 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择; 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法; 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。 朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg 0K T I I A === 式中:A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理

原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 (1)光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 (2)原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 (3)分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件(常用的是光栅),入射和出射狭缝,反射镜等组元素组成,其中色散原件(光栅、棱镜)是分光系统中的关键部件。

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中的钠、钾

火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中的钠、钾 王晓辉;胡晓燕;王明海 【摘要】采用火焰原子吸收光谱法测定高纯氯化铷中钠和钾的含量.加入氯化铯作为抑制剂,消除了钠、钾的电离干扰.钠、钾测定结果的相对标准偏差分别为17.4%、8.6%,回收率分别为92%~103%、94%~105%. 【期刊名称】《化学分析计量》 【年(卷),期】2005(014)002 【总页数】2页(P48-49) 【关键词】原子吸收光谱法;氯化铷;钠钾;测定 【作者】王晓辉;胡晓燕;王明海 【作者单位】钢铁研究总院,北京,100081;钢铁研究总院,北京,100081;钢铁研究总院,北京,100081 【正文语种】中文 【中图分类】O6 高纯碱金属盐中的大部分痕量杂质通常用原子发射光谱法测定[1,2]。而对于其中的碱金属杂质元素的测定,原子吸收法具有较高的准确度和灵敏度,而且干扰较少。原子吸收法测定钠、钾元素的主要干扰是电离干扰,有人[3]采用加入1 mg/mL 的氯化钾抑制钠、加入高浓度的氯化铷抑制钾的电离方法测定氯化铷中钠、钾的含量。由于碱金属元素中铯的电离常数最大,因此笔者采用加入氯化铯作为抑制剂来

消除钠、钾电离干扰的方法测定高纯氯化铷中的钠、钾的含量,该方法检测灵敏度高、操作简便、快速,结果准确。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 原子吸收分光光度计:AA6701F型,日本岛津公司; 氯化铷:含量≥99.9%; HNO3:MOS级,北京化学试剂研究所; 氯化铷溶液:10 mg/mL; 氯化铯溶液:10 mg/mL; 钠、钾标准储备液:均为1 000 μg/mL,国家钢铁材料测试中心。使用时稀释为10 μg/mL的标准溶液; 氯化铷样品:中国有色金属化学研究所; 实验用水为二次蒸馏水。 1.2 仪器工作参数 仪器工作参数见表1。 表1 仪器工作参数元素波长/nm光谱带宽/nm灯电流/mA空气流量/L·min-1乙 炔流量/L·min-1钠589.020.26101.5钾766.400.25101.5 1.3 标准溶液的配制 分别移取氯化铷溶液5 mL、氯化铯溶液0.5 mL于5只10 mL容量瓶中,加入钠、钾的标准溶液,以水稀释定容至刻度,配成基体氯化铷的质量浓度为5 mg/mL,氯化铯的质量浓度为0.5 mg/mL,钠的质量浓度分别为0、0.02、0.05、0.1、 0.2 μg/mL,钾的质量浓度分别为0、0.3、0.6、1.0、2.0 μg/mL的系列标准溶液。 1.4 样品溶液制备

原子吸收注意事项完整

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①检查雾室的废液是否畅通无阻,如果有水封,一定要设法排除后再进行点火; ②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气,后开燃气;熄灭顺序为先关燃气,待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”,应镇定地迅速关闭燃气,然后关闭助燃气,切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时,应采用CO2灭火器灭火。 (2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项主要注意冷却水的使用,首先接通冷却水源,待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。 (3)空心阴极灯的维护当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。 (4)供气管道的检漏当发现有漏气时,可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。 (5)燃烧器的维护当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗。 (6)雾化器的金属毛细管的检修当雾化器的金属毛细管被堵塞时,可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。 一、对于各种样品都有最适应它的分析方法,要了解原子吸收光谱法的应用范围,考虑它的适应性 众所周知,石墨炉原子吸收的绝对检出限值是很高的,单从这一点来看,有人错误地认为浓度高的样品用石墨炉原子吸收法也能够测定,或者错误地认为石墨炉原子吸收法测定的动态范围很宽,并有很高的精度。 例如:一个厂家在购买仪器时,认为还是检出限指标好的仪器好,觉得能测定低浓度的溶液当然也就一定能够测定高浓度的溶液。但是,当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品。 二、绘制正确的工作曲线 由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点: (1)绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。 (2)标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。 (3)工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在

原子吸收光谱法

第4章原子吸收光谱法 【4-1】解释如下名词。 〔1〕原子吸收;〔2〕谱线变宽;〔3〕自然变宽;〔4〕多普勒变宽; 〔5〕压力变宽;〔6〕积分吸收;〔7〕峰值吸收;〔8〕光谱通带。 答:〔1〕原子吸收: 〔2〕谱线变宽:由仪器或辐射源性质引起的谱线宽度增加。 〔3〕自然变宽:在无外界影响的情况下,谱线具有一定的宽度,称为自然变宽。 〔4〕多普勒变宽:由于辐射原子处于无规如此的热运动状态,因此,辐射原子可以看成运动着的波源,这一不规如此的热运动与观测器两者间形成相对位移运动,使谱线变宽,即多普勒变宽。〔5〕压力变宽:但凡非同类微粒(电子、离子、分子、原子等)相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线变宽统称为压力变宽。 〔6〕积分吸收:在原子吸收光谱分析中,原子蒸气所吸收的全部能量。 〔7〕峰值吸收:采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源,测出峰值吸收系数,来代替测量积分吸收系数的方法。 〔8〕光谱通带:仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。 【4-2】何谓原子吸收光谱法? 答:原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进展分析的方法。它的特点是:(1)准确度高;(2)灵敏度高;(3)测定元素X围广;(4)可对微量试样进展测定;(5)操作简便,分析速度快。 【4-3】画出原子吸收光谱仪结构方框图,并注明各大局部的名称与主要作用。 答:原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4局部组成,其结构方框图如下列图。 〔1〕光源的作用是发射待测元素的共振辐射。 〔2〕原子化器的作用是提供足够的能量,使试液雾化、去溶剂、脱水、解离产生待测元素的基态自由原子。 〔3〕分光系统的作用是别离谱线,把共振线与光源发射的其他谱线别离开并将其聚焦到光电倍增管上。 〔4〕检测系统的作用是承受欲测量的光信号,并将其转化为电信号,经放大和运算处理后给出分析

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